KR20150125967A - 유기 발광 다이오드를 갖는 장치의 기판 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하기에 정의된 중량 한계 내에서 다양한 하기 성분을 포함하는 화학 조성을 갖는 유리질 물질을 포함하는 층으로 표면들 중 하나 상에 코팅된 유리 시트를 포함하는, 유기 발광 다이오드를 갖는 장치를 위한 산란 기판에 관한 것이다: Bi2O3 60 - 85%, B2O3 5 - 12%, SiO2 6 - 20%, MgO + ZnO 0 - 9.5%, Al2O3 0 - 7%, Li2O + Na2O + K2O 0 - 5%, CaO 0 - 5%, BaO 0 - 20%.

Description

유기 발광 다이오드를 갖는 장치의 기판 {SUBSTRATE FOR DEVICE HAVING AN ORGANIC LIGHT-EMITTING DIODE}
본 발명은 유기 발광 다이오드를 갖는 장치의 기판 분야에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 층 형성에 특히 적당한 유리질 물질 및 유리 프릿의 화학 조성에 관한 것이다.
관련 분야에서 보통 이용되는, 본 명세서의 나머지에서는 OLED라고 부르는 유기 발광 다이오드를 갖는 장치는 전기발광 현상에 의해 빛을 방출하는 장치이다. 이 OLED 장치는 일반적으로 두 전극 사이에 유기 발광 시스템을 포함한다. 전극 중 하나는 유리 시트 상에 전기 전도성 전기층 형태로 침착된다. OLED 장치는 시각화 스크린으로서 또는 조명 장치로서 이용될 수 있다.
조명 장치 (램프 등)로서의 한 응용에서, 장치로부터 추출되는 빛은 다색성 백색광이다. 그러나, 빛 추출 효율이 약 0.25로 본래 낮고, 장치의 다양한 요소 사이의 다양한 굴절률 때문에 빛이 장치 내부에 갇힌다.
이 문제를 해결하기 위해, 예를 들어, 출원 WO 2011/089343으로부터, 유리 시트 (소다 석회 실리카 유리로 제조될 때는 굴절률이 1.5임)와 전극 사이에 높은 굴절률 (전형적으로, 1.7 내지 2.0)을 갖는 유리질 물질 및 산란 요소, 예를 들어 입자를 포함하는 내부 산란 층을 갖는 것이 알려진 관행이다. 위에서 언급한 출원은 40 중량% 내지 60 중량%의 Bi2O3 및 5 중량% 내지 30 중량%의 ZnO를 포함하는 화학 조성을 갖는 유리질 물질을 기술한다.
유리질 물질은 일반적으로 유리 프릿 (유리질 물질과 동일한 화학 조성을 가짐) 및 전형적으로 유기 매질을 혼합하여 페이스트를 형성하고, 페이스트를 유리 시트 상에 침착시킨 후 그것을 소성하는 방법에 의해 얻어진다.
유리 시트가 변형될 수 없는 온도에서 소성될 수 있도록 하기 위해, 유리 프릿의 유리 전이 온도는 충분히 낮아야 한다. 동시에, 소성 동안에 프릿이 결정화 (실투)하지 않아야 하고, 결정화는 지나친 거칠기 및 또한 높은 광학적 흡수를 발생시키는 효과를 가질 것이다.
또한, 냉각 동안에 유리질 물질에 그것을 손상시킬 수 있는 기계적 응력의 발생을 피하기 위해, 프릿의 선형 열팽창 계수가 유리 시트의 선형 열팽창 계수에 관해서 적당해야 하고, 일반적으로 유리 시트의 열팽창 계수와 비슷해야 하거나 또는 약간 낮아야 한다.
단락을 야기할 수 있는 먼지를 층 상에 침착시키는 것을 피하기 위해, 전기 전도성 층 침착 전에 층의 철저한 세정을 수행하는 것이 통상적인 관행이다. 이 세정은 일반적으로 초음파 탱크를 통한 통과를 실시하고, 초음파 탱크에서 층이 연속으로 염기성 세제 (표면 상에 남아 있는 입자를 탈착시키기 위해) 및 산성 세제 (층의 표면을 중화하기 위해 및 입자의 어떠한 재침착도 방지하기 위해)의 작용을 받는다. 산 공격은 유리질 물질을 열화하여 최종 응용에 허용되지 않는 표면 거칠기를 생성할 수 있다.
본 발명의 목적은 개선된 내화학성, 특히 내산성, 높은 굴절률, 적당한 열팽창 계수 및 적당한 유리 전이 온도 및 낮은 실투 능력 사이에 좋은 절충을 갖는 유리질 물질 (및 유리 프릿)의 조성을 제공하는 것이다.
이런 취지로, 본 발명의 대상은 하기에 정의된 중량 한계 내에서 다양한 하기 구성성분을 포함하는 화학 조성을 갖는 유리질 물질을 포함하는 층으로 면들 중 하나 상에 코팅된 유리 시트를 포함하는, 유기 발광 다이오드를 갖는 장치를 위한 산란 기판이다:
Bi2O3 60 - 85%
B2O3 5 - 12%
SiO2 6 - 20%
MgO + ZnO 0 - 9.5%
Al2O3 0 - 7%, 특히 0 - 5%
Li2O + Na2O + K2O 0 - 5%
CaO 0 - 5%
BaO 0 - 20%
또한, 본 발명의 대상은 유리질 물질을 포함하는 층 위에 전기 전도성 층이 놓인 본 발명에 따르는 산란 기판을 포함하는 유기 발광 다이오드를 갖는 장치이다.
"... 위에" 또는 "... 아래에"라는 용어의 사용은 층들이 접촉한다는 것을 의미하는 것을 반드시 의도하지는 않고, 다만, 층들이 기판에 더 가까이 ("... 아래에") 또는 더 멀리 ("... 위에") 있다는 것을 의미하는 것을 의도할 뿐이다. 그러나, 층들이 접촉하는 경우를 배제하지 않는다.
또한, 본 발명의 대상은 하기에 정의된 중량 한계 내에서 다양한 하기 구성성분을 포함하는 화학 조성을 갖는 유리 프릿이다:
Bi2O3 65 - 85%
B2O3 5 - 12%
SiO2 6 - 20%
MgO + ZnO 0 - 9.5%
Al2O3 0 - 5%
Li2O + Na2O + K2O 0 - 5%
CaO 0 - 5%
CaO + MgO ≥ 0.5%
BaO 0 - 20%
아래에서 상세히 기술하는 산화물 함량 면에서 바람직한 특성은 유리 시트 상에 침착되는 유리질 물질의 화학 조성 및 (침착에 이용되는) 유리 프릿의 화학 조성 둘 모두와 관련 있다. 명세서 전체에 걸쳐서, 지시된 함량은 중량 함량이다.
Bi2O3의 중량 함량은 유리하게는 적어도 62%, 특히 63%, 심지어 64% 또는 65% 및/또는 최대 83%, 특히 82%, 또는 심지어 81%, 심지어 80%, 79% 또는 78%이다. 그것은 바람직하게는 65% 내지 80%, 특히 68% 내지 75%의 범위에 포함된다. 너무 낮은 Bi2O3 함량은 요망되는 굴절률을 얻는 것을 가능하게 하지 않고, 반면, 너무 높은 함량은 유리의 허용되지 않는 황변을 초래한다.
B2O3의 중량 함량은 바람직하게는 적어도 6%, 특히 7% 또는 7.5% 및/또는 최대 11%, 특히 10%, 또는 심지어 9.5% 또는 9%이다. 그것은 바람직하게는 6% 내지 11%, 특히 7% 내지 10%의 범위에 포함된다. 높은 B2O3 함량은 유리 전이 온도 증가 및 물질의 내화학성 저하 효과를 가지고, 반면, 너무 낮은 함량은 유리가 더 쉽게 실투할 수 있게 한다.
SiO2의 중량 함량은 바람직하게는 적어도 7%, 특히 7.5% 또는 심지어 8% 및/또는 최대 18%, 17%, 16%, 15%, 14% 또는 13%, 특히 12% 또는 11% 및 심지어 10% 또는 9%이다. 그것은 바람직하게는 7% 내지 12%, 특히 7.5% 내지 10%의 범위에 포함된다. 너무 높은 SiO2 함량은 유해한 굴절률 감소를 야기하고, 반면, 너무 낮은 함량은 내화학성 및 열안정성 둘 모두를 감소시킨다.
ZnO의 중량 함량은 바람직하게는 최대 9.5%, 특히 9% 또는 8%, 또는 심지어 7% 또는 그 밖에 6% 또는 5%, 및 심지어 5% 미만이다. 한 실시양태에 따르면, ZnO 함량은 심지어 최대 1%, 특히 0.5%, 또는 0.1%, 또는 심지어 0이다. ZnO의 중량 함량은 바람직하게는 2% 내지 8%, 특히 3% 내지 6%의 범위에 포함된다. 높은 ZnO 함량은 좋은 내화학성, 특히 내산성에 불리하고, 실투가 일어날 위험을 증가시킨다.
MgO의 중량 함량은 바람직하게는 최대 3%, 특히 2.5% 및 심지어 2%이다. 일부 실시양태에서, 이 함량은 심지어 0.5% 미만 및 심지어 0.1%, 또는 심지어 0이다. 또 다른 실시양태에서, MgO 함량은 적어도 0.5%, 특히 1%이고, 더 특히, 0.5% 내지 3%, 특히 1% 내지 2.5%의 범위에 포함된다. MgO 첨가는 유리질 물질의 내화학성을 개선하는 것을 가능하게 한다.
MgO 및 ZnO의 중량 함량의 합 (MgO + ZnO)은 유리하게는 적어도 1%, 특히 2% 또는 3% 및 심지어 4% 또는 5% 및/또는 최대 9%, 특히 8%, 및 심지어 7%이다. 그것은 바람직하게는 2% 내지 9%, 특히 3% 내지 8% 또는 2% 내지 5%의 범위에 포함된다. MgO 및 ZnO의 너무 높은 누적 함량은 프릿 제조 동안에 실투가 일어날 위험을 초래하는 것으로 드러났다.
CaO의 중량 함량은 바람직하게는 최대 4% 및 심지어 3% 또는 2%이다. 일부 실시양태에서, 이 함량은 심지어 0.5% 미만 및 심지어 0.1%, 또는 심지어 0이다. 또 다른 실시양태에서, CaO 함량은 적어도 0.5%, 특히 1%이고, 더 특히, 1% 내지 4%, 특히 1.5% 내지 3.5%의 범위에 포함된다.
CaO 및 MgO의 중량 함량의 합은 바람직하게는 적어도 0.5%, 특히 1% 또는 1.5%, 또는 심지어 2% 또는 3%이다. 그러나, 한 실시양태에 따르면, 그것은 0.5% 미만 및 심지어 0.1%, 또는 심지어 0일 수 있다. CaO 및 MgO의 중량 함량의 합은 바람직하게는 0.5% 내지 4%의 범위에 포함된다. ZnO 함량 감소에 대한 보충으로서 CaO 및/또는 MgO 첨가는 유리질 물질의 내산성을 개선한다.
Al2O3 함량은 바람직하게는 적어도 1%, 특히 2%이다. 그것은 바람직하게는 1% 내지 6% 또는 1% 내지 4%, 특히 2% 내지 3%의 범위에 포함된다. 알루미나 첨가는 물질의 내화학성을 개선하는 것을 가능하게 한다.
BaO 함량은 유리하게는 최대 10%, 특히 5% 및 심지어 3% 또는 그 밖에 1% 또는 0.5%, 또는 심지어 0.1%이다. 그것은 심지어 0일 수 있다.
알칼리 금속 산화물 (Li2O, Na2O, K2O)의 총 함량은 바람직하게는 최대 3%, 특히 2% 및 심지어 1% 또는 0.5%이다. 한 바람직한 실시양태에 따르면, 이 함량은 바람직하게는 0.02% 내지 1%, 특히 0.05% 내지 0.2%의 범위에 포함된다. 이 경우, 존재하는 유일한 알칼리 금속 산화물은 유리하게는 Na2O이다. 알칼리 금속 산화물을 심지어 낮은 함량으로 첨가하는 것은 유리 전이 온도를 실질적으로 감소시키는 효과를 가진다.
위에서 언급한 산화물 또는 산화물군 각각에 관해서, 각 하한값은 각 상한값과 조합될 수 있고, 여기서는 간결성을 위해 모든 가능한 범위를 재현하지는 않는다. 마찬가지로, 어떤 주어진 산화물에 관해서 각 범위는 다른 산화물로부터의 어떠한 다른 범위와도 조합될 수 있다. 여기서도, 본 명세서에 불필요하게 부담을 주지 않기 위해, 모든 조합을 나타낼 수는 없다. 일부 바람직한 조합을 하기 표 1 및 2에 요약한다.
Figure pct00001
Figure pct00002
표 1 및 2는 앞에서 정한 범위의 조합으로부터 유래되는 10 개의 특히 바람직한 조성을 정한다. 이들 각 범위가 다른 산화물에 관해서 표로부터 유래되는 어떠한 다른 범위와도 조합될 수 있다는 것은 말할 필요도 없다.
바람직하게는, Bi2O3, B2O3, SiO2, ZnO, MgO, BaO 및 CaO의 중량 함량의 합은 적어도 95%, 특히 96% 또는 97% 및 심지어 98% 또는 99%이다. 바람직하게는, Bi2O3, B2O3, SiO2, ZnO, MgO 및 CaO의 중량 함량의 합은 적어도 95%, 특히 96% 또는 97% 및 심지어 98% 또는 99%이다.
P2O5, Nb2O5 및 V2O5의 총 함량은 바람직하게는 최대 1%, 특히 0.5% 및 심지어 0이다. 바람직하게는, 조성에는 납 산화물이 없다.
유리질 물질 또는 프릿의 화학 조성은 유리하게는 산화물 TiO2 및/또는 SnO2를 포함할 수 있고, 이는 내산성을 개선하는 면에서 특히 효과적인 것으로 입증되었다. TiO2 함량은 바람직하게는 적어도 0.5% 또는 1% 및/또는 최대 5%, 특히 2%이다. SnO2 함량은 바람직하게는 적어도 0.2% 또는 0.5% 및/또는 최대 5%, 특히 3% 또는 2%이다.
또 다른 실시양태에 따르면, TiO2 및 ZrO2의 총 함량은 최대 1%, 특히 0.5% 및 심지어 0.1%, 또는 심지어 0이고, 이 산화물들은 이 유형의 유리의 실투에 유해한 영향을 미칠 수 있다.
또한, 착색 요소 (Fe2O3, CuO, CoO, Cr2O3, MnO2, Se, Ag, Cu, Au, Nd2O3, Er2O3)의 총 함량은 바람직하게는 0이다 (불가피한 불순물은 제외함).
층의 빛 흡수를 감소시키기 위해서, 특히, 층이 덜 황변하게 하기 위해서, 안티몬 산화물 (Sb2O3)이 조성에 첨가될 수 있다. 그의 함량은 바람직하게는 적어도 1%, 특히 2% 및/또는 최대 5%, 특히 4% 또는 3%이다.
550 ㎚의 파장에서 유리질 물질 또는 유리 프릿을 구성하는 유리의 굴절률은 바람직하게는 1.8 내지 2.2, 특히 1.85 내지 2.1, 및 심지어 1.88 내지 2.0, 또는 심지어 1.89 내지 1.98의 범위에 포함된다.
유리질 물질 또는 유리 프릿을 구성하는 유리의 유리 전이 온도 Tg는 바람직하게는 440 내지 500℃, 특히 450 내지 480℃의 범위에 포함된다. 유리 전이 온도는 10℃/분의 온도 증가율로 질소 하에서 시차주사열량법 (DSC)에 의해 측정된다. 여기서 Tg를 결정하는 데는 곡선의 시작 (개시 온도)이 고려된다.
유리질 물질 형성 동안에 그의 어떠한 실투도 피하기 위해 결정화 온도 Tx와 유리 전이 온도 Tg 사이의 차가 바람직하게는 적어도 100℃이다. 결정화 온도는 시차 주사 열량법으로 얻은 결정화 곡선의 시작 (개시 온도)을 고려함으로써 결정된다.
유리질 물질 또는 유리 프릿을 구성하는 유리의 20℃ 내지 300℃에서의 선형 열팽창 계수는 바람직하게는 70 내지 100 x 10-7/℃, 특히 75 내지 95 x 10-7/℃, 및 심지어 80 내지 90 x 10-7/℃의 범위에 포함된다.
유리 시트는 바람직하게는 550 ㎚의 파장에서 1.4 내지 1.6의 범위에 포함되는 굴절률을 가진다. 유리 시트는 바람직하게는 용융 주석의 조에 용융 유리를 붓는 것으로 이루어지는 플로트 방법에 의해 얻는 소다 석회 실리카 유형의 유리이다. 유리 시트는 바람직하게는 무색이고, 표준 EN 410:1998 하에서 적어도 80% 또는 심지어 90%의 빛 투과 계수를 가진다. 유리 시트의 두께는 바람직하게는 0.1 내지 6 ㎜, 특히 0.3 내지 3 ㎜의 범위에 포함된다.
유리 시트는 그의 면 중 하나 상에 유리질 물질을 포함하는 층으로 코팅된다. 바람직하게는 이 층은 유리 시트와 접촉해서 침착된다. 유리하게는, 층은 유리 시트의 표면의 적어도 80%, 특히 90% 및 심지어 95%를 코팅한다.
본 발명의 한 실시양태에 따르면, 층은 유리하게는 유리질 물질로 이루어진다. 이 경우에, 산란 기판을 얻기 위해, 유리 시트가 빛을 산란하거나(특히, 그것은 예를 들어 산 처리에 의해 사틴 마감(satin finish)이 주어진 사틴 마감 유리일 수 있음), 또는 유리질 물질을 포함하는 층 아래에 유리 시트 및 유리질 물질로 이루어진 층 둘 모두와 접촉해서 산란 층을 놓는 것이 바람직하다. 따라서, 산란 측면이 층 자체에 의해서 얻어지지 않는다.
본 발명의 또 다른 실시양태에 따르면, 또한, 유리질 물질을 포함하는 층은 산란 요소를 포함한다. 층은 심지어 유리하게는 유리질 물질 및 산란 요소로 이루어진다. 이 실시양태에서는, 층 자체가 산란하고, 그것을 산란 층이라고 기술할 것이다.
바람직하게는, 산란 요소는 입자 및 공동(cavity)으로부터 선택된다. 산란 층은 입자 및 공동 둘 모두를 함유할 수 있다.
입자는 바람직하게는 알루미나 입자, 지르코니아 입자, 실리카 입자, 이산화티타늄 입자, 탄산칼슘 입자 및 황산바륨 입자로부터 선택된다. 산란 층은 단일 유형의 입자 또는 여러 유형의 상이한 입자를 포함할 수 있다.
공동은 바람직하게는 소성 동안에 유기 화합물, 예를 들어 매질의 제거에 의해 형성된다. 공동은 바람직하게는 폐쇄되고 연결되지 않는다.
산란 요소는 바람직하게는 가시광의 산란을 허용하는 특성적 치수, 특히 200 ㎚ 내지 5 ㎛를 가진다. 특성적 치수는 중앙 직경일 수 있다.
산란 층에서 입자의 중량 농도는 바람직하게는 0.2% 내지 10%, 특히 0.5% 내지 8% 및 심지어 0.8% 내지 5%의 범위에 포함된다.
산란 요소는 유리질 물질에 균질하게 분포될 수 있다. 별법으로, 산란 요소는 예를 들어 구배를 배열함으로써 불균질하게 분포될 수 있다. 또한, 산란 층은 산란 요소의 본성, 크기 또는 상이한 비율에 의해 서로 상이한 여러 기본 층으로 이루어질 수 있다.
유리질 물질을 포함하는 층의 물리적 두께는 바람직하게는 0.5 내지 100 ㎛, 특히 1 내지 80 ㎛ 및 더 특히 2 내지 60 ㎛, 또는 심지어 2 내지 30 ㎛의 범위에 포함된다.
유리질 물질을 포함하는 층 위에, 특히, 상기 층과 접촉해서 다른 층이 놓일 수 있다.
이것은 산란 층의 거칠기를 감소시키기 위해 예를 들어 유리질 물질을 포함하는 층, 특히 산란 층의 표면에 위치하는 어떠한 입자도 복원하도록 의도된 평탄화 층일 수 있다. 평탄화 층은 예를 들어 앞에서 정의된 유리질 물질, 또는 또 다른 유리질 물질로 이루어질 수 있다.
특히 5 내지 30 ㎚의 범위에 포함되는 두께를 갖는 배리어 층, 예를 들어 실리카 또는 규소 질화물의 배리어 층이 유리질 물질을 포함하는 층 또는 평탄화 층 위에 상기 층과 접촉해서 침착될 수 있다.
기판 및 적당한 경우, 유리 시트 또는 유리질 물질을 포함하는 층을 기술하는 데에 수식어 "산란"의 이용은 바람직하게는 탁도가 적어도 40%, 특히 50%, 및 심지어 60% 또는 70%, 또는 심지어 80%임을 의미하는 것을 의도한다. "흐림도"라고 때때로 불리는 탁도는 표준 ASTM D1003에 따라서 탁도계를 이용해서 측정한다.
유리질 물질을 포함하는 층은 유리하게는 전기 전도성 층으로 코팅된다. 전기 전도성 층은 바람직하게는 유리질 물질을 포함하는 층과 직접 접촉하거나, 또는 적당한 경우, 평탄화 층 또는 배리어 층과 직접 접촉한다. 전기 전도성 층은 바람직하게는 투명 전도성 산화물 (TCO), 예컨대, 예를 들어 인듐 주석 산화물 (ITO)을 기재로 한다. 다른 전도성 물질, 예를 들어 은 또는 그 밖에, 전도성 중합체의 층이 가능하다.
이렇게 해서, 산란 기판은 예로서
- 비산란 유리 시트, 그 다음에 유리질 물질 및 산란 요소로 이루어진 산란 층, 그 다음에 (임의로) 평탄화 층, 그 다음에 (임의로) 배리어 층, 및 마지막으로 전기 전도성 층 (언급된 각 층은 그 앞에 있는 층 및 그 뒤에 있는 층과 직접 접촉함),
- 비산란 유리 시트, 그 다음에 산란 층, 그 다음에 유리질 물질로 이루어진 층, 그 다음에 (임의로) 배리어 층, 및 마지막으로 전기 전도성 층 (언급된 각 층은 그 앞에 있는 층 및 그 뒤에 있는 층과 직접 접촉함),
- 산란 유리 시트, 그 다음에 유리질 물질로 이루어진 층, 그 다음에 (임의로) 배리어 층, 및 마지막으로, 전기 전도성 층 (언급된 각 층은 그 앞에 있는 층 및 그 뒤에 있는 층과 직접 접촉함)
을 포함할 수 있다 (또는 이들로 이루어질 수 있다).
본 발명에 따르는 유기 발광 다이오드를 갖는 장치에서, 유리질 물질을 포함하는 층 및 전기 전도성 층 (제1 전극으로서 작용함)으로 코팅된 유리 시트가 제2 전극으로서 작용하는 전기 전도성 층으로 그 자체가 코팅된 적어도 하나의 유기 물질 층 형태의 유기 발광 시스템과 조합된다. 따라서, 유기 발광 시스템은 기판과 제2 전극 사이에 제1 전극 및 제2 전극과 직접 접촉해서 위치한다.
발광 시스템은 바람직하게는 여러 층으로 이루어진다: 정공 주입 층 (예를 들어, 폴리스티렌술폰산으로 도핑된 폴리에틸렌 디옥시티오펜의 층 또는 구리 프탈로시아닌의 층), 정공 수송 층 (예를 들어, 트리페닐아민 유도체의 층), 방출 층 (예를 들어, 퀴놀린 유도체의 금속 착물의 층), 전자 수송 층 (예를 들어, 옥사디아졸 유도체, 트리아졸 유도체, 바토페난트롤린 유도체 등의 층), 전자 주입 층 (예를 들어, 리튬 또는 세슘의 층) 등.
본 발명에 따르는 OLED 장치는 바람직하게는 다색성 조명의 조명원, 특히 백색광의 광원으로서 이용된다. 그것은 바람직하게는 빛이 유리 시트를 통해 방출된다는 의미에서 하부 방출 장치이다. 이 경우, 제2 전극은 반사 물질, 예를 들어 금속 필름, 특히, 알루미늄, 은, 마그네슘 등의 금속 필름으로 이루어진다.
바람직하게는, 이렇게 해서, OLED 장치는 유리 시트, 유리질 물질을 포함하는 층, 임의로, 배리어 또는 평탄화 층, 전기 전도성 층 (전형적으로, ITO 층), 여러 층으로 이루어진 발광 시스템 및 반사 전극을 연속으로 포함한다.
본 발명에 따르는 유리 프릿은 바람직하게는 출발 물질을 용융한 다음에 프릿을 형성함으로써 얻는다. 출발 물질 (산화물, 카르보네이트 등)은 약 950 내지 1100℃의 온도에서 용융될 수 있고, 그 다음, 얻은 유리를 캐스팅, 예를 들어 두 롤 사이에서 압연할 수 있다. 그 다음, 얻은 유리를 예를 들어 볼 밀, 제트 밀, 비드 밀 또는 애트리션(attrition) 밀에서 그라인딩할 수 있다.
유리 프릿은 바람직하게는 최대 10 ㎛, 특히 5 ㎛, 또는 심지어 4 ㎛의 d90을 갖는 입자 형태이다. 입자 직경 분포는 레이저 입자 크기 분석기를 이용해서 결정할 수 있다.
유리질 물질을 포함하는 층은 바람직하게는
- 본 발명에 따르는 유리 프릿을 유기 매질과 혼합하여 페이스트를 형성하고,
- 상기 페이스트를 유리 시트 상에 침착시키고,
- 전체 어셈블리를 소성하는
방법에 의해 얻는다.
유기 매질은 전형적으로 알콜, 글리콜, 및 테르피네올 에스테르로부터 선택된다. 매질의 중량 비율은 바람직하게는 10% 내지 50%의 범위에 포함된다.
페이스트의 침착은 특히 스크린 인쇄에 의해, 롤 코팅에 의해, 침지 코팅에 의해, 나이프 코팅에 의해, 분사에 의해, 스핀 코팅에 의해, 유동 코팅에 의해 또는 그 밖에, 슬롯 다이 코팅에 의해 수행할 수 있다.
스크린 인쇄의 경우, 바람직하게는 텍스타일 또는 금속 메쉬를 갖는 스크린, 유동 코팅 도구 및 닥터 블레이드가 이용되고, 두께는 스크린의 메쉬 및 그의 장력의 선택에 의해, 유리 시트와 스크린 사이의 거리의 선택에 의해, 및 닥터 블레이드의 압력 및 이동 속도에 의해 조절된다. 침착물은 전형적으로 매질의 본성에 의존해서 적외선 또는 자외선에 의해 100 내지 150℃의 온도에서 건조시킨다.
소성은 바람직하게는 퍼네이스에서 500 내지 600℃, 특히 510 내지 580℃의 범위에 포함되는 온도에서 수행한다.
전기 전도성 층은 얇은 층을 침착시키는 다양한 기술, 예컨대, 예를 들어 스퍼터링, 특히, 마그네트론 스퍼터링 (마그네트론 방법), 화학 증착 (CVD), 특히, 플라즈마 증진 화학 증착 (PECVD, APPECVD), 또는 그 밖에, 액체 침착 기술에 의해 침착시킬 수 있다.
다음 실시예는 본 발명을 비제한적 방식으로 예시한다.
제1 시리즈의 실시예
출발 물질을 용용시킴으로써 다양한 유리 프릿을 얻었다. 이것을 수행하기 위해, 300 g의 유리를 얻기에 충분한 출발 물질을 주울(Joule) 효과에 의해 가열되는 400 ㎤의 도가니에서 1시간 30분 동안 1000℃의 온도가 되게 하였다.
표 3, 4 및 5는 얻은 결과를 요약한다. 이 표에는 다음을 지시한다:
- 프릿의 화학 조성 (산화물의 중량%로 나타냄),
- 유리 전이 온도 (Tg로 표기하고, ℃로 표현함),
- 결정화 온도 (Tx로 표기하고, ℃로 표현함),
- 선형 열팽창 계수 (α로 표기하고, 10-7/K로 표현함),
- 550 ㎚의 파장에서의 굴절률 (n으로 표기하고, 엘립소메트리에 의해 측정함),
- 3 ㎜ 두께의 경우의 빛 흡수 (AL로 표기하고, 분광법으로 측정함),
- 산성 매질에서 비스무스 침출 (L로 표기하고, ㎎/l로 표현함).
Tg와 마찬가지로, Tx는 시차 주사 열량법으로 측정한다.
비스무스 침출은 연구하는 유리질 물질의 층으로 코팅된 유리 기판을 산성 용액에 담금으로써 측정하였다. 이것을 수행하기 위해, 3.4 ㎛의 d90 및 1.7 ㎛의 d50을 갖는 프릿을 이용해서, 소다 석회 실리카 유리 기판 상에 스크린 인쇄에 의해 10 ㎛ 두께의 층들을 침착시켰다. 산성 용액은 pH 3을 달성하기 위해 탈이온수에서 1.3 부피%로 희석된, 프랭크랩(Franklab)이라는 회사에서 뉴트랙스(Neutrax)라는 참조표시로 판매하는 아세트산을 기재로 하는 용액이다. 샘플을 이 용액에서 50℃의 온도에서 1시간 동안 담그고, 10분마다 소량의 용액을 제거한 다음에 용액 내로 통과한 Bi2O3의 양을 그로부터 추정하기 위해 분석하였다. 표에 지시된 수치는 10분 후에 공격 용액 중의 Bi2O3의 농도에 상응한다.
실시예 1 내지 10(표 3 및 4)은 본 발명에 따르는 실시예이고, 실시예 C1 내지 C6은 비교예이다.
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
비교예 C1 내지 C5는 너무 쉽게 실투하여 유리질 물질로 형성될 수 없고, 이렇게 해서 매우 높은 빛 흡수가 발생한다. 본 발명에 따르는 실시예는 모두 비교예 C6의 내산성보다 상당히 더 좋은 내산성을 나타낸다.
제2 시리즈의 실시예
본 발명에 따르는 다른 유리를 제1 시리즈의 실시예의 경우에서처럼 용융에 의해 얻었다. 그의 화학 조성을 하기 표 6에 지시한다.
이 유리들의 내산성은 벌크 유리 샘플로 평가하였다. 모두 동일한 표면적을 갖는 샘플을 앞에서 기술한 것과 동일한 공격 용액에 18 시간 동안 담궜다. ㎎/㎠로 표현되는 샘플의 질량 손실을 표 6에서 "Ma"라고 부른다. 비교 유리 C6의 경우에 질량 손실은 15 ㎎/㎠이다.
또한, 내염기성은 샘플을 pH 11의 용액 (보러(Borer)라는 회사에서 데코넥스(deconex)® PV 110)라는 상표명으로 판매하는 농축액의 1%로 희석된 용액)에 50℃에서 18 시간 동안 담궈서 얻은 질량 손실 ("Mb"로 표기함)을 측정함으로써 평가하였다.
Figure pct00006

Claims (15)

  1. 하기에 정의된 중량 한계 내에서 다양한 하기 구성성분을 포함하는 화학 조성을 갖는 유리질 물질을 포함하는 층으로 면들 중 하나 상에 코팅된 유리 시트를 포함하는, 유기 발광 다이오드를 갖는 장치를 위한 산란 기판.
    Bi2O3 60 - 85%
    B2O3 5 - 12%
    SiO2 6 - 20%
    MgO + ZnO 0 - 9.5%
    Al2O3 0 - 7%, 특히 0 - 5%
    Li2O + Na2O + K2O 0 - 5%
    CaO 0 - 5%
    BaO 0 - 20%.
  2. 제1항에 있어서, Bi2O3의 중량 함량이 65% 내지 80%, 특히 68% 내지 75%의 범위 내에 포함되는 것인 산란 기판.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, ZnO의 중량 함량이 최대 8%이고, 특히 5% 미만인 산란 기판.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, SiO2의 중량 함량이 7% 내지 12%의 범위 내에 포함되는 것인 산란 기판.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, MgO 및 ZnO의 중량 함량의 합이 2% 내지 9%의 범위 내에 포함되는 것인 산란 기판.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, CaO 및 MgO의 중량 함량의 합이 0.5% 내지 4%의 범위 내에 포함되는 것인 산란 기판.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 유리질 물질의 화학 조성이 산화물 TiO2 및/또는 SnO2를 포함하는 것인 산란 기판.
  8. 제7항에 있어서, TiO2 함량이 적어도 0.5% 또는 1% 및 최대 5%, 특히 2%인 산란 기판.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, SnO2 함량이 적어도 0.2% 또는 0.5% 및 최대 5%, 특히 3% 또는 2%인 산란 기판.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 유리질 물질을 포함하는 층이 또한 입자 및 공동(cavity)으로부터 선택된 산란 요소를 포함하는 것인 산란 기판.
  11. 제10항에 있어서, 입자가 알루미늄 입자, 지르코니아 입자, 실리카 입자, 이산화티타늄 입자, 탄산칼슘 입자 및 황산바륨 입자로부터 선택된 것인 기판.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 유리질 물질을 포함하는 층이 상기 유리질 물질로 이루어지고, 유리 시트가 빛을 산란하거나 또는 유리질 물질을 포함하는 층 아래에 산란 층이 놓인 것인 기판.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 유리질 물질을 포함하는 층 위에 전기 전도성 층이 놓인 것인 산란 기판.
  14. 제13항에 따른 산란 기판을 포함하는, 유기 발광 다이오드를 갖는 장치.
  15. 하기에 정의된 중량 한계 내에서 다양한 하기 구성성분을 포함하는 화학 조성을 갖는 유리 프릿.
    Bi2O3 65 - 85%
    B2O3 5 - 12%
    SiO2 6 - 20%
    MgO + ZnO 0 - 9.5%
    Al2O3 0 - 5%
    Li2O + Na2O + K2O 0 - 5%
    CaO 0 - 5%
    CaO + MgO ≥ 0.5%
    BaO 0 - 20%.
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