KR20150102994A - 적어도 하나의 적어도 이기능성 다공성 층으로 코팅된 투명 기판, 특히 유리 기판, 그의 제조 방법 및 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기능성 층으로 또는 적어도 2개의 기능성 층의 스택으로 코팅된 투명 유리, 세라믹 또는 비트로세라믹 기판에 관한 것으로서, 상기 기능성 층, 또는 상기 스택의 기능성 층들 중 적어도 하나는 다공성이고 무기 물질 M1로 제조되고, 무기 물질 M1의 다공성 기능성 층 또는 다공성 기능성 층들 중 적어도 하나가 그의 세공들 중 적어도 일부의 표면에 M1과 상이한 적어도 하나의 무기 물질 M2를 갖는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 적어도 하나의 적어도 이기능성 다공성 층으로 코팅된 투명 기판, 특히 유리 기판, 상기 코팅된 기판의 제조 방법 및 광전자 장치 또는 글레이징 유닛의 요소로서의 그의 용도에 관한 것이다.
액상 방법으로 침착된 저굴절률을 갖는 층 (반사방지층)으로 코팅된 광기전 시장용으로 의도된 글레이징 유닛이 알려져 있다. 이 층은 실리카 전구체 및 유기 나노입자 (라텍스)를 이용해서 졸-겔 방법에 따라서 제조된다. 이 방법으로 제조되는 이 다공성 층은 저렴하다는 이점 및 요망되는 매우 좋은 반사방지 광학적 성능 및 또한 환경 (공기 중의 습도, 오염)에 대한 이 성능의 안정성을 갖는다는 이점을 갖는다.
국제 PCT 출원 WO 2008/059170 A2는 일련의 폐쇄된 세공을 갖는 졸-겔 유형의 이러한 본질적으로 광물성인 다공성 층의 형성을 기술한다.
프랑스 특허 출원 2 974 800 A1은 다공성 층이 적어도 하나의 다른 층으로 덮인 층들의 스택으로 코팅된 투명 기판을 기술한다. 이 스택의 층들은 그의 특이한 광학적 및 기계적 성질 때문에 선택된다. 예를 들어, 굴절률 구배를 생성하기 위해 가변적 굴절률을 갖는 층들이 이용된다.
종래 기술로부터의 적어도 하나의 다공성 층으로 코팅된 지지체는 전적으로 만족스럽다. 그러나, 다음의 다양한 관찰로 인해, 그것들을 개선할 수 있을 것이라는 점이 드러났다:
- 공지된 다공성 층은 반사방지라는 유일한 기능을 가지고; 예를 들어, 이러한 반사방지 다공성 층으로 코팅된 기판이 광기전 패널의 커버 유리로 이용되면, 그것이 쉽게 오염될 수 있고; 따라서, 이렇게 반사방지 코팅으로 코팅된 유리 및 글레이징 유닛에 가치를 추가하는 것은 그 층의 코어에 제2 기능, 특히 자가세정 또는 "세정 용이" 기능의 추가를 통해 달성될 수 있을 것이고; 상기한 커버 유리의 경우, 감소된 오염은 모듈의 에너지 기능을 개선하는 것을 가능하게 할 것이고;
- 다공성 실리카 층은 층의 가수분해성 노화 동안 열화되고; 특히, 유리 기판의 부식은 실리카층의 가용화를 일으킬 수 있어서, 실리카층이 그다지 조밀하지 않은 실리카겔층의 형태로 다시 침강될 수 있고; 세공의 표면에 또 다른 물질의 첨가가 이 문제의 해결책을 제공할 수 있을 것이고;
- 다공성 물질의 기계적 성질은 조밀한 물질의 기계적 성질보다 본질적으로 더 나쁘고; 이것은 반사방지 다공성 층의 경우 상대적으로 낮은 내긁힘성으로 입증되고; 다공성 실리카층 내에 또 다른 조밀한 물질의 첨가가 그의 기계적 성질을 개선할 수 있을 것이다.
본 출원인 회사는 문제의 응용분야에 따라 조정되는 다양한 성질을 갖는 층들의 스택을 제작하는 것을 가능하게 한다는 추가의 이점을 제공하는, 유리하게 조정할 수 있는 다양한 성질을 갖는 기판을 제안하는 것을 가능하게 하는, 그와 같은 다공성 층의 기능 이외에 어떠한 유형도 될 수 있는 적어도 하나의 다른 기능도 포함하는 적어도 이기능성 다공성 층을 제안하기 위해 위에서 언급한 모든 문제점에 응수하는 것을 가능하게 하는 해결책을 탐구하였다.
이 목적으로, 본 발명에 따르면, 나노복합 라텍스 (이하에서는 간혹 복합 라텍스라고도 부름)의 이용에 의해 세공 표면의 기능화를 수행하는 것이 제안된다. 이러한 라텍스는 중합체 입자의 표면에서 물리흡착 (예를 들어, 정전기적 상호작용)될 수 있거나 또는 화학흡착 (무기 물질과 중합체의 강한 결합)될 수 있는 무기 물질, 특히 무기 입자로 표면 코팅된 유기 나노입자의 분산액 형태이고, 이러한 입자 모폴로지는 간혹 "라즈베리 모폴로지"라고도 부른다.
이러한 접근의 추가의 이점은 세공이 제2 물질로 충전되지 않고, 여기서는 제2 물질이 세공의 표면에만 침착된다는 것이다. 이렇게 해서, 이 제2 물질이 비싸거나 또는 반사방지 효과를 제한하는 광학적 성질을 가질 때, 층 내의 제2 물질의 양이 최소화되고, 한편으로 그의 표면 성질로부터 이익을 얻는다.
따라서, 본 발명의 제1 대상은
기능성 층으로 또는 적어도 2개의 기능성 층의 스택으로 코팅된 투명 유리 또는 세라믹 또는 유리-세라믹 기판이며, 상기 기능성 층, 또는 상기 스택의 기능성 층들 중 적어도 하나는 다공성이고 무기 물질 M1로 제조되고, 무기 물질 M1의 다공성 기능성 층, 또는 무기 물질 M1의 다공성 기능성 층들 중 적어도 하나가 그의 세공들 중 적어도 일부의 표면에 M1과 상이한 적어도 하나의 무기 물질 M2를 갖는 것을 특징으로 하는, 코팅된 투명 유리 또는 세라믹 또는 유리-세라믹 기판이다.
"M1과 상이한 무기 물질 M2"라는 표현은 동일한 화학적 본성을 가지지만 상이한 물리적 형태일 수 있는 물질, 예컨대 덜 조밀한 실리카 및 더 조밀한 실리카를 포함한다.
유리하게는, 무기 물질 M2는 무기 물질 M1의 다공성 층의 모든 세공의 표면에 존재한다.
유리하게는, 무기 물질 M1은 적어도 하나의 금속 산화물 전구체 및/또는 적어도 하나의 하기 화학식의 유기실란의 졸-겔 용액의 경화로부터 얻어지는 물질일 수 있으며, 상기 경화 동안에 상기 금속 산화물 전구체(들) 및 상기 유기실란(들)은 가수분해 및 축합을 겪는다:
<화학식>
RnSiX4 -n
여기서,
- n은 0, 1, 2 또는 3이고, 바람직하게는 0 또는 1이고,
- X 기는 n이 0, 1 또는 2일 때 동일하거나 상이할 수 있고, 알콕시, 아실옥시 또는 할라이드 기로부터 선택되는 가수분해성 기, 바람직하게는 알콕시 기를 나타내고,
- R 기는 n이 2 또는 3일 때 동일하거나 상이할 수 있고, 탄소 원자를 통해 규소에 결합되는 비가수분해성 유기 기 또는 유기 관능기를 나타낸다.
특히, 금속 산화물 전구체는 Si, Ti, Zr, Al, Zn, Sn, Nb, Sb로부터 선택되는 금속의 산화물의 전구체일 수 있다.
유리하게는, X 기는 -O-R' 알콕시 기 (여기서, R'은 C1-C4 알킬 기를 나타냄), 특히 메톡시 또는 에톡시 기, -O-C(O)R" 아실옥시 기 (여기서, R"은 알킬 라디칼, 예컨대 C1-C6 알킬, 특히 메틸 또는 에틸을 나타냄), 할라이드, 예컨대 Cl, Br 및 I, 및 그의 조합으로부터 선택될 수 있다.
유리하게는, R 기는 메틸, 글리시딜 또는 글리시독시프로필 기로부터 선택될 수 있다.
세공은 예를 들어 무기 물질 M1의 다공성 층의 5 부피% 내지 74 부피%를 나타낼 수 있다.
다공성 층의 세공은 구형 또는 타원형 모양일 수 있다.
유리하게는, 무기 물질 M2는 무기 물질 M1의 세공의 표면에 흡착된 나노입자의 형태일 수 있다.
또한, 무기 물질 M2는 세공의 전체 내표면 위의 쉘의 형태일 수 있다.
유리하게는, 무기 물질 M2는, 물 중에 나노입자의 형태로 분산될 수 있으며, 베이스 라텍스라고 불리는 라텍스의 입자의 표면에 특히 헤테로응집(heterocoagulation)에 의해 및 유리하게는 초음파 교반으로 흡착될 수 있는 무기상으로부터 유래된다.
물질 M2의 나노입자는 촉매적 나노입자, 예컨대 광촉매 및 열촉매 나노입자, 또는 발광 입자일 수 있다.
물질 M2는 적어도 하나의 금속 산화물, 예컨대 Si, Ti, Zr, Al, Zn, Sn, Nb, Sb, Ce의 산화물을 기재로 하거나 또는 란타나이드 이온을 함유하는 바나데이트를 기재로 할 수 있다.
물질 M1의 층은 50 ㎚ 내지 5 ㎛, 바람직하게는 100 ㎚ 내지 2 ㎛의 두께를 가질 수 있고, 물질 M1의 층이 함유하는 세공은 30 내지 600 ㎚의 평균 최대 치수를 갖는다.
물질 M1의 세공의 표면에 흡착된 나노입자의 경우, 이것은 5 내지 100 ㎚의 치수를 가질 수 있다.
무기 물질 M2가 세공의 전체 내표면 위의 쉘의 형태인 경우, 이 쉘은 2 내지 50 ㎚의 두께를 가질 수 있다.
한 특정 실시양태에 따르면, 물질 M1은 가수분해된 SiO2 전구체로부터 유래되고, 물질 M2는 TiO2이고, 다공성 층은 자가세정 기능을 갖는 저굴절률을 갖는 반사방지층이다.
한 특정 실시양태에서, 본 발명에 따른 코팅된 기판은 기능성 층들의 스택으로서, 그 중 일부는, M1과 상이한 적어도 하나의 무기 물질 M2를 세공들 중 적어도 일부의 표면에 갖는 무기 물질 M1의 다공성 기능성 층(들)이고, 상기 다공성 기능성 층(들) 이외의 기능성 층(들)은 액체 방법에 의해 또는 스퍼터링, 예컨대 PVD, CVD에 의해, 또는 액체 열분해에 의해 침착된 것인 기능성 층들의 스택을 포함한다.
또한, 본 발명은 무기 물질 M1 전구체, 및 입자 각각이 표면에 물질 M2를 갖는 유기 코어로 이루어진 복합 수성 라텍스의 수성 혼합물의 적어도 하나의 층을 유리 또는 세라믹 또는 유리-세라믹 기판 상에 액체 방법에 의해 침착시키는 것 및 전구체 및 복합 라텍스의 혼합물에 존재하는 유기 코어 및 물이 제거되거나 또는 실질적으로 제거될 때까지 가열을 적용하는 것을 특징으로 하는 위에서 정의된 코팅된 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
유리하게는, 적어도 하나의 금속 산화물 전구체 및/또는 적어도 하나의 하기 화학식의 유기실란의 졸-겔 용액이 무기 물질 M1 전구체로서 이용되고, 무기 물질 M1은 상기 졸-겔 용액의 경화에 의해 얻어지며, 경화 동안에 상기 금속 산화물 전구체(들) 및 상기 유기실란(들)은 가수분해 및 축합을 겪는다:
<화학식>
RnSiX4 -n
여기서,
- n은 0, 1, 2 또는 3이고, 바람직하게는 0 또는 1이고,
- X 기는 n이 0, 1 또는 2일 때 동일하거나 상이할 수 있고, 알콕시, 아실옥시 또는 할라이드 기로부터 선택되는 가수분해성 기, 바람직하게는 알콕시 기를 나타내고,
- R 기는 n이 2 또는 3일 때 동일하거나 상이할 수 있고, 탄소 원자를 통해 규소에 결합되는 비가수분해성 유기 기 또는 유기 관능기를 나타낸다.
금속 산화물 전구체는 Si, Ti, Zr, Al, Zn, Sn, Nb, Sb로부터 선택되는 금속의 산화물의 전구체일 수 있다.
X 기는 -O-R' 알콕시 기 (여기서, R'은 C1-C4 알킬 기를 나타냄), 특히 메톡시 또는 에톡시 기, -O-C(O)R" 아실옥시 기 (여기서, R"은 알킬 라디칼, 예컨대 C1-C6 알킬, 특히 메틸 또는 에틸을 나타냄), 할라이드, 예컨대 Cl, Br 및 I, 및 그의 조합으로부터 선택될 수 있다.
R 기는 메틸, 글리시딜 또는 글리시독시프로필 기로부터 선택될 수 있다.
한 특정 실시양태에 따르면, 테트라에톡시실란(TEOS)이 무기 물질 M1 전구체로서 이용된다.
특히 유리한 실시양태에 따르면, 유기 코어를 구성하는 중합체 또는 공중합체 P 입자가 표면에 유기 물질 M2의 나노입자를 갖는 나노복합 라텍스를 얻기 위해, 중합체 또는 공중합체 P의 수성 유화 중합에 의해 얻은 베이스 라텍스를 유기 물질 M2의 나노입자의 수분산액과 헤테로응집 조건 하에 및 유리하게는 초음파 교반으로 혼합함으로써 복합 수성 라텍스를 제조한다.
헤테로응집 및 초음파 교반은 나노입자로 코팅된 중합체 입자의 안정한 분산을 초래한다.
무기 물질 M2가 다공성 층의 세공의 전체 내표면 위의 쉘의 형태인 경우, 복합 수성 라텍스는 중합체 또는 공중합체 P의 수성 유화 중합에 의해 얻은 베이스 라텍스를 용액 중의 무기 물질 M2 전구체와 혼합하고, 축합 반응이 베이스 라텍스의 입자의 전체 표면 위에서 일어나도록 반응 조건을 조정하여 무기 물질 M2로 상기 입자의 피복을 형성함으로써 제조할 수 있다.
중합체 또는 공중합체 P는 폴리(메틸 메타크릴레이트), 메틸 메타크릴레이트/부틸 아크릴레이트 공중합체 및 폴리스티렌으로부터 선택될 수 있다.
유리하게는, 적어도 하나의 금속 산화물, 예컨대 Si, Ti, Zr, Al, Zn, Sn, Nb, Sb, Ce의 산화물을 기재로 하거나 또는 란타나이드 이온을 함유하는 바나데이트를 기재로 하는 물질 M2가 이용될 수 있다.
혼합물의 층은 스핀 코팅에 의해 침착될 수 있다.
층들의 스택을 형성하기 위해, 유리하게는, 적어도 하나의 다른 기능성 층을 층들의 스택에 요망되는 순서로 액체 방법에 의해 또는 스퍼터링, 예컨대 PVD, CVD에 의해, 또는 액체 열분해에 의해 침착시킨다.
본 발명의 또 다른 대상은 광전자 장치, 예컨대 광기전 모듈 및 발광 장치의 요소로서의, 또는 건물 및 수송 차량의 단일 또는 다중, 단일체 또는 적층된 글레이징 유닛의 요소로서의, 위에서 정의된 또는 위에서 정의된 방법으로 제조된 코팅된 기판의 용도이다.
본 발명의 또 다른 대상은 위에서 정의된 또는 위에서 정의된 방법으로 제조된 코팅된 기판을 커버 유리로서 포함하는 광기전 모듈이다.
본 발명의 또 다른 대상은 위에서 정의된 또는 위에서 정의된 방법으로 제조된 코팅된 기판을 유기 발광 다이오드(OLED)로서 포함하는 발광 장치이다.
본 발명의 또 다른 대상은 위에서 정의된 또는 위에서 정의된 방법으로 제조된 코팅된 기판 적어도 하나를 다중 글레이징 유닛의 판유리 또는 유리 시트로서 포함하는 건물 및 수송 차량의 단일 또는 다중, 단일체 또는 적층된 글레이징 유닛이다.
다음 실시예는 본 발명을 예시하지만, 본 발명의 범위를 제한하지는 않는다.
실시예
1: 가수분해된 실리카 전구체 졸 (실리카 졸이라고 부름) 제조
14.2 ㎖ (nSi = 실리카 전구체의 몰수 = 6.4 x 10- 2 mol)의 테트라에톡시실란 (TEOS), 11.2 ㎖의 에탄올 (3nSi mol의 에탄올) 및 4.62 ㎖의 pH 2.5의 탈이온수 중의 염산 용액 (4nSi mol의 물)을 둥근 바닥 플라스크에 도입하였다. 60 분 동안의 교반으로 혼합물이 60 ℃로 되었다. 그 다음, 목적은 가능한 한 많은 에탄올을 제거함으로써 물 중에 2.90 mol/l의 농도로 실리카 전구체를 함유하는 용액을 제조하는 것이었다. 요망되는 농도를 얻기 위해서는 용액의 최종 부피가 22 ㎖이어야 했다.
제1 단계 후, 졸은 26 ㎖의 부피 (에탄올의 밀도는 0.79임)에 상응하는 7nSi mol의 에탄올 (최초 에탄올 + 가수분해에 의해 방출된 에탄올)을 함유하였다.
제1 단계로부터 얻은 졸에 20 ㎖의 pH 2.5의 염산 용액을 첨가하였다. 혼합물을 진공 하에 놓았고, 그로부터 에탄올을 제거하기 위해서 회전 증발기에서 온화하게 가열하였다.
이 단계 후, 용액의 부피는 pH 2.5의 염산 용액의 첨가로 22 ㎖가 되었고, 실리카 졸이 준비되었다.
실시예
2: 베이스 라텍스 제조
기계식 교반기, 응축기 및 질소 버블링을 위한 입구가 구비된 70 ℃로 자동온도조절되는 500 ㎖ 자켓 반응기에 151 g의 탈이온수 (비저항 > 16 M) 및 두 계면활성제, 즉, 0.45 g의 테르지톨(TERGITOL)™ NP-30 (다우 케미칼(Dow Chemical) 및 0.02 g의 소듐 도데실 술페이트를 도입하였다.
동시에, 한편으로는 단량체, 즉, 24 g의 메틸 메타크릴레이트 (MMA, 99%, 알드리치(Aldrich)) 및 6.1 g의 부틸 아크릴레이트 (ABu, 알드리치) 및 다른 한편으로는 개시제, 즉, 소량의 물 (상기 151 g으로부터 빼냄)에 희석된 0.3 g의 소듐 퍼술페이트를 폴딩 스커트(folding skirt) 마개가 구비된 별개의 플라스크에 넣었다.
반응기의 내용물 및 또한, 두 플라스크의 내용물을 질소 버블링에 의해 15분 동안 탈기시켰다.
그 다음, 기계식 교반 (250 rpm) 하에서 반응기에 단량체 및 중합 개시제를 한꺼번에 도입하였다. 반응 매질 바로 위에 질소 스트림을 유지시켜서 전체 반응을 밀폐된 반응기에서 수행하였다. 단량체 첨가 후 단량체 소적의 형성으로 인해 반응 매질이 급속하게 흐려졌다. 수 분 후, 매질은 이미 형성된 입자에 의한 빛 산란의 징후인 흰색을 띠었다. 중합을 2 시간 동안 계속하였고, 반응기를 배액하였다. 달성된 전환률은 99.1 %였다.
동적 빛 산란 (Particle size analysis - Photon correlation spectroscopy 13321:1996, International Standards Organization) 및 맬버른(Malvern)에 의해 판매되는 제타사이저(ZetaSizer) 기계에 의한 제타 전위 측정으로 라텍스를 특성화하였다. 이렇게 해서, 측정된 물체의 평균 직경은 230 ㎚였고, 다분산도 지수는 0.016이었다. 제타 전위는 -31.8 mV로 측정되었다.
실시예
3: 헤테로응집에 의한 나노복합 라텍스 제조
이전에 제조하여 초음파조에 넣은 라텍스 10 g에 TiO2 나노입자의 수분산액 5.7 g의 첨가에 의해 TiO2 나노입자를 첨가하였다.
이용되는 TiO2 입자의 분산액은 약 330 ㎡/g의 BET 비표면적 및 50 ㎚ 정도의 평균 직경을 가지는, 분산액의 총 중량에 대해 23 중량%의 농도의 TiO2 입자의 안정한 수분산액에 상응하는 크리스탈 글로벌(Cristal Global)에서 참조번호 SA-300A로 판매하는 제품이었다.
초음파조 이용은 TiO2 나노입자의 액적이 라텍스 현탁액에 첨가될 때 관찰되는 응집 현상을 제한하는 것을 가능하게 하였다. 이 즉각적인 불안정화는 TiO2 입자와 중합체 입자 사이의 매우 강한 정전기적 상호작용과 관련된다.
실시예
4A 내지 4D:
실시예
1로부터의
실리카졸
-
실시예
3으로부터의 나노복합 라텍스의 제조
실시예 1로부터의 실리카졸과 실시예 3으로부터의 나노복합 라텍스의 혼합물 4개를 하기 표 1에 지시된 비율로 제조하였다.
실시예
5A 내지 5D: 본 발명에 따른 다공성 층 형성
파스퇴르 피펫을 이용해서 실시예 4A 내지 4D의 혼합물 각각을 회전가능한 수평 지지체에 고정된 유리 플레이트의 전체 표면에 침착시켰고, 지지체를 2000 rpm으로 60 s 동안 균일한 층이 얻어질 때까지 회전시켰다 (스핀 코팅 기술).
그 다음, 각 층을 450 ℃에서 1 시간 30 분 동안 하소시켰다.
다공성 층의 주사전자현미경 (SEM) 이미지를 촬영하였고, 이 이미지에서 TiO2 나노입자에 덮인 세공의 요망되는 모폴로지를 관찰하였다. 첨부 도면의 유일한 도면은 실시예 5C에 상응하는 다공성 층의 SEM 이미지를 나타낸다.
엘립소메트리에 의해 이들 층 각각에 대해 600 ㎚에서 굴절률을 측정하였고, UV-가시선 분광법에 의해 600 ㎚에서 반사율을 측정하였다.
그 결과를 하기 표 2에 보고하였다.
코팅된 기판의 반사율은 베이스 유리의 반사율 (4%)보다 낮을 수 있다는 것을 언급한다.
표 1에 주어진 다공도 및 표 2에 주어진 굴절률을 이용해서 다공도의 함수로서 플롯할 수 있는 굴절률을 측정하기 위한 그래프는 직선을 나타내고, 이렇게 함으로써, 굴절률을 조정하기가 간단하다는 것을 나타내고, 브뤼그만(Brueggeman) 유효 매질 모델에 일치함을 나타낸다.
실시예
6:
광촉매
시험
UV-A 빛 하에서 다공성 층의 광촉매 활성을 평가하기 위해, 스테아르산 광분해 시험을 수행하였다.
이 시험은 층의 오염제로서 이용되는 일정량의 스테아르산을 스핀 코팅에 의해 층 상에 침착시키고, 그 다음, 스테아르산의 농도 변화를 투과 IR 분광법에 의해 침착 후, 그 다음에는 315 - 400 ㎚의 범위의 UV 빛에 노출 동안에 모니터링하는 것이다.
투과 적외 스펙트럼을 스테아르산 침착 전에 얻은 샘플의 스펙트럼을 감산함으로써 재처리하였다. 그 후, 2825 - 2950 ㎝-1 영역에 중심을 둔 투과 스펙트럼의 역으로부터 흡수 스펙트럼을 얻었다. 샘플이 UV-A 빛에 노출될 때 흡수 스펙트럼에서 스테아르산의 특성적 진동 띠의 세기 감소가 관찰되었다.
이 시험으로, 실시예 5A의 층은 150 분 동안 UV-A 복사선 하에서 스테아르산의 침착된 양의 18%를 분해하였다.
Claims (34)
- 기능성 층으로 또는 적어도 2개의 기능성 층의 스택으로 코팅된 투명 유리 또는 세라믹 또는 유리-세라믹 기판이며, 상기 기능성 층, 또는 상기 스택의 기능성 층들 중 적어도 하나는 다공성이고 무기 물질 M1로 제조되고, 무기 물질 M1의 다공성 기능성 층, 또는 무기 물질 M1의 다공성 기능성 층들 중 적어도 하나가 그의 세공들 중 적어도 일부의 표면에 M1과 상이한 적어도 하나의 무기 물질 M2를 갖는 것을 특징으로 하는, 코팅된 투명 유리 또는 세라믹 또는 유리-세라믹 기판.
- 제1항에 있어서, 무기 물질 M2가 무기 물질 M1의 다공성 층의 모든 세공의 표면에 존재하는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 무기 물질 M1이 적어도 하나의 금속 산화물 전구체 및/또는 적어도 하나의 하기 화학식의 유기실란의 졸-겔 용액의 경화로부터 얻어지는 물질이며, 상기 경화 동안에 상기 금속 산화물 전구체(들) 및 상기 유기실란(들)은 가수분해 및 축합을 겪는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
<화학식>
RnSiX4 -n
여기서,
- n은 0, 1, 2 또는 3이고, 바람직하게는 0 또는 1이고,
- X 기는 n이 0, 1 또는 2일 때 동일하거나 상이할 수 있고, 알콕시, 아실옥시 또는 할라이드 기로부터 선택된 가수분해성 기, 바람직하게는 알콕시 기를 나타내고,
- R 기는 n이 2 또는 3일 때 동일하거나 상이할 수 있고, 탄소 원자를 통해 규소에 결합되는 비가수분해성 유기 기 또는 유기 관능기를 나타낸다. - 제3항에 있어서, 금속 산화물 전구체가 Si, Ti, Zr, Al, Zn, Sn, Nb, Sb로부터 선택된 금속의 산화물의 전구체인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제3항에 있어서, X 기가 -O-R' 알콕시 기 (여기서, R'은 C1-C4 알킬 기를 나타냄), 특히 메톡시 또는 에톡시 기, -O-C(O)R" 아실옥시 기 (여기서, R"은 알킬 라디칼, 예컨대 C1-C6 알킬, 특히 메틸 또는 에틸을 나타냄), 할라이드, 예컨대 Cl, Br 및 I, 및 그의 조합으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제3항에 있어서, R 기가 메틸, 글리시딜 또는 글리시독시프로필 기로부터 선택된 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 세공들이 무기 물질 M1의 다공성 층의 5 부피% 내지 74 부피%를 나타내는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 세공이 구형 또는 타원형 모양을 갖는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 물질 M2가 무기 물질 M1의 세공의 표면에 흡착된 나노입자의 형태인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 물질 M2가 세공들의 전체 내표면 위의 코팅의 형태인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 물질 M2가, 물 중에 나노입자의 형태로 분산될 수 있으며, 베이스 라텍스라고 불리는 라텍스의 입자의 표면에 특히 헤테로응집에 의해 및 유리하게는 초음파 교반으로 흡착될 수 있는 무기상으로부터 유래된 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 물질 M2의 나노입자가 촉매적 나노입자, 예컨대 광촉매적 및 열촉매적 나노입자, 또는 발광 입자인 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 물질 M2가 적어도 하나의 금속 산화물, 예컨대 Si, Ti, Zr, Al, Zn, Sn, Nb, Sb, Ce의 산화물을 기재로 하거나 또는 란타나이드 이온을 함유하는 바나데이트를 기재로 하는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 물질 M1의 층이 50 ㎚ 내지 5 ㎛, 바람직하게는 100 ㎚ 내지 2 ㎛의 두께를 가지며, 물질 M1의 층이 함유하는 세공이 30 내지 600 ㎚의 평균 최대 치수를 갖는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제9항 및 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 나노입자가 5 내지 100 ㎚의 치수를 갖는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 세공의 내표면의 코팅이 2 내지 50 ㎚의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 물질 M1이 가수분해된 SiO2 전구체로부터 유래되고, 물질 M2가 TiO2이고, 다공성 층이 저굴절률을 갖는 반사방지층이며 자가세정 기능을 갖는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 층들의 스택으로서, 그 중 일부는, M1과 상이한 적어도 하나의 무기 물질 M2를 세공들 중 적어도 일부의 표면에 갖는 무기 물질 M1의 다공성 기능성 층(들)이고, 상기 다공성 기능성 층(들) 이외의 기능성 층(들)은 액체 방법에 의해 또는 스퍼터링, 예컨대 PVD, CVD에 의해, 또는 액체 열분해에 의해 침착된 것인 기능성 층들의 스택을 포함하는 것을 특징으로 하는 코팅된 기판.
- 무기 물질 M1 전구체, 및 입자 각각이 표면에 물질 M2를 갖는 유기 코어로 이루어진 복합 수성 라텍스의 수성 혼합물의 적어도 하나의 층을 유리 또는 세라믹 또는 유리-세라믹 기판 상에 액체 방법에 의해 침착시키는 것 및 전구체 및 복합 라텍스의 혼합물에 존재하는 유기 코어 및 물이 제거되거나 또는 실질적으로 제거될 때까지 가열을 적용하는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 정의된 코팅된 기판의 제조 방법.
- 제19항에 있어서, 무기 물질 M1 전구체로서 적어도 하나의 금속 산화물 전구체 및/또는 적어도 하나의 하기 화학식의 유기실란의 졸-겔 용액이 이용되고, 무기 물질 M1이 상기 졸-겔 용액의 경화에 의해 얻어지며, 경화 동안에 상기 금속 산화물 전구체(들) 및 상기 유기실란(들)은 가수분해 및 축합을 겪는 것을 특징으로 하는 방법.
<화학식>
RnSiX4 -n
여기서,
- n은 0, 1, 2 또는 3이고, 바람직하게는 0 또는 1이고,
- X 기는 n이 0, 1 또는 2일 때 동일하거나 상이할 수 있고, 알콕시, 아실옥시 또는 할라이드 기로부터 선택되는 가수분해성 기, 바람직하게는 알콕시 기를 나타내고,
- R 기는 n이 2 또는 3일 때 동일하거나 상이할 수 있고, 탄소 원자를 통해 규소에 결합되는 비가수분해성 유기 기 또는 유기 관능기를 나타낸다. - 제19항에 있어서, 금속 산화물 전구체가 Si, Ti, Zr, Al, Zn, Sn, Nb, Sb로부터 선택되는 금속의 산화물의 전구체인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제19항에 있어서, X 기가 -O-R' 알콕시 기 (여기서, R'은 C1-C4 알킬 기를 나타냄), 특히 메톡시 또는 에톡시 기, -O-C(O)R" 아실옥시 기 (여기서, R"은 알킬 라디칼, 예컨대 C1-C6 알킬, 특히 메틸 또는 에틸을 나타냄), 할라이드, 예컨대 Cl, Br 및 I, 및 그의 조합으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제19항에 있어서, R 기가 메틸, 글리시딜 또는 글리시독시프로필 기로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제22항에 있어서, 무기 물질 M1 전구체로서 테트라에톡시실란(TEOS)이 이용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제19항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 코어를 구성하는 중합체 또는 공중합체 P 입자가 표면에 상기 물질 M2의 나노입자를 갖는 나노복합 라텍스를 얻기 위해, 중합체 또는 공중합체 P의 수성 유화 중합에 의해 얻은 베이스 라텍스를 유기 물질 M2의 나노입자의 수분산액과 헤테로응집 조건 하에 및 유리하게는 초음파 교반으로 혼합함으로써 복합 수성 라텍스를 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제19항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 물질 M2가 다공성 층의 세공들의 전체 내표면 위의 쉘의 형태인 경우, 중합체 또는 공중합체 P의 수성 유화 중합에 의해 얻은 베이스 라텍스를 용액 중의 무기 물질 M2 전구체와 혼합하고, 축합 반응이 베이스 라텍스의 입자의 전체 표면 위에서 일어나도록 반응 조건을 조정하여 무기 물질 M2로 상기 입자의 피복을 형성함으로써 복합 수성 라텍스를 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항 또는 제26항에 있어서, 중합체 또는 공중합체 P가 폴리(메틸 메타크릴레이트), 메틸 메타크릴레이트/부틸 아크릴레이트 공중합체 및 폴리스티렌으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제19항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 금속 산화물, 예컨대 Si, Ti, Zr, Al, Zn, Sn, Nb, Sb, Ce의 산화물을 기재로 하거나 또는 란타나이드 이온을 함유하는 바나데이트를 기재로 하는 물질 M2가 이용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제19항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합물의 층을 스핀 코팅에 의해 침착시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제19항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 층들의 스택을 형성하기 위해, 적어도 하나의 다른 기능성 층을 층들의 스택에 요망되는 순서로 액체 방법에 의해 또는 스퍼터링, 예컨대 PVD, CVD에 의해, 또는 액체 열분해에 의해 침착시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 광전자 장치, 예컨대 광기전 모듈 및 발광 장치의 요소로서의, 또는 건물 및 수송 차량의 단일 또는 다중, 단일체 또는 적층된 글레이징 유닛의 요소로서의, 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 정의된 또는 제19항 내지 제30항 중 어느 한 항에 정의된 방법으로 제조된 코팅된 기판의 용도.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 정의된 또는 제19항 내지 제30항 중 어느 한 항에 정의된 방법으로 제조된 코팅된 기판을 커버 유리로서 포함하는 광기전 모듈.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 정의된 또는 제19항 내지 제30항 중 어느 한 항에 정의된 방법으로 제조된 코팅된 기판을 유기 발광 다이오드로서 포함하는 발광 장치.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 정의된 또는 제19항 내지 제30항 중 어느 한 항에 정의된 방법으로 제조된 코팅된 기판 적어도 하나를 다중 글레이징 유닛의 판유리 또는 유리 시트로서 포함하는 건물 및 수송 차량의 단일 또는 다중, 단일체 또는 적층된 글레이징 유닛.
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