KR20150079029A - 구형의 저굴절율을 가지는 폴리머 복합 비드 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 특정 알콕시 실란계 단량체와 비닐계 단량체를 이용하여 pH가 조절된 균질화 현탁 중합법으로 제조함으로써, 기존 광확산제인 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 분체보다 굴절율이 낮은 폴리머 복합 비드의 제조방법 및 이로부터 제조되는 구형의 폴리머 복합 비드에 관한 것이다.
Description
본 발명은 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드 및 그의 제조방법에 관한 것으로 (a) 비닐계 단량체, 알콕시 실란계 단량체, 중합개시제 및 현탁안정제를 포함하는 용액을 유화하는 단계, 및
(b) 상기 (a)단계에서 얻은 유화액을 중합반응 시키고, 반응물을 여과하여 폴리머 비드를 회수하는 단계를 포함하여 구성되는 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 기존 폴리머 비드에 비하여 공정 효율과 제품 수율을 향상시키며, 상업적으로 유용하도록 굴절율이 낮으며 구형의 형태를 유지하는 폴리머 복합 비드를 제공한다.
구형의 폴리머 복합 비드는 구형의 형상으로 레올로지(rheology)가 우수한 특성이 있어 현재 광학용 물품, 간판, 디스플레이, 조명기구, 화장품, 도료, 플라스틱 성형품 등 다양한 산업분야에 적용되어 광범위하게 사용되고 있다.
특히, LCD BLU(backlight unit)의 핵심 부품인 광확산 필름, 광확산판 등의 광확산제로 사용되는 폴리머 비드는 일반적으로 필름이나 바인더, 광확산판의 매트릭스와의 굴절율 차이에 의한 광확산 효과를 위해 폴리메틸메타크릴레이트나 폴리스티렌 등이 주로 사용이 되어 왔다. 또한 최근 다양한 광학 특성을 나타내기 위해서, 사용되는 광확산제의 굴절율이 매우 다양해지고 있는데, 예를 들면 폴리메틸메타크릴레이트의 굴절율인 1.49 보다 높은 굴절율을 갖는 유기계 광확산제와 상기 1.49보다 낮은 저굴절율을 가지는 무기계 입자의 사용이 증가되고 있다.
최근 LCD BLU에 사용되는 확산필름, 확산판의 요구특성은 높은 투과율과 높은 헤이즈 특성(haze property)을 동시에 만족하는 성능이 요구되어 지고 있으며, 또한 최근에 주로 채용되고 있는 광원인 LED의 높은 광원 방출량과 직진성으로 인한 광원의 은폐 특성을 향상시키기 위한 연구들이 많이 요구되어 지고 있다. 이러한 고투과율과 고헤이즈 특성을 동시에 만족시키기는 매우 어려운데, 일반적으로 투과율과 헤이즈의 관계는 Trade-Off 관계로 고헤이즈를 얻기 위해서는 투과율이 감소되는 현상, 반대로 고투과율을 얻기 위해서는 헤이즈 특성이 감소하므로 인해 두가지 특성을 모두 만족하는 확산필름, 확산판을 제조하지 못하는 실정이다.
높은 헤이즈를 얻기 위해 굴절율이 낮은 실리콘입자를 사용하는 경우 높은 굴절율 차이로 인해 투과율이 많이 감소하는 문제가 발생하고, 반대로 아크릴 입자를 사용하는 경우 높은 투과율 특성을 얻을 수 있으나, 헤이즈 특성이 낮아 광원의 은폐 특성이 떨어지는 문제로 사용에 제약이 많은 실정이다.
또한, 저굴절율을 가지는 무기계 입자는 광확산 필름에 바인더와 혼합되어 마이크로그라비아 방식으로 코팅되는 광확산제인데, 이것은 굴절율이 낮아 바인더 매트릭스와의 굴절율 차이가 커 뛰어난 광확산 효과를 나타내고 있다. 하지만, 상기 무기계 입자는 유기계 바인더와의 상용성 저하로 인해 바인더 내에서의 분산 문제와 유기계 입자에 비해 비중이 높아 침전 문제가 발생하고 있어 이에 대한 개선이 요구되고 있다. 특히, 광확산판의 경우 동일한 빛의 산란과 확산 효과를 내면서 굴절율이 낮은 무기계 광확산제를 사용함으로써 유기계 광확산제에 비해 사용량을 줄일 수 있는 제품이 소개되어 사용되고 있으나, 여전히 유기물에 대해서는 굴절율이 낮은 제품이 없어 사용되지는 못하고 있는 실정이다.
최근, 이러한 문제를 해결하기 위해 저굴절율을 가지는 실리콘 입자를 아크릴 입자의 표면에 코팅하여 접근하는 방법이 시도되었으나, 표면에 코팅된 경우 입자와 수지 또는 플라스틱 계면과의 굴절율 차이가 표면에 코팅된 실리콘 입자의 굴절율 차이이기 때문에 실리콘 입자를 사용하는 것과 비슷한 특성을 보여 고투과율과 고헤이즈 특성을 만족시키지는 못하는 실정이다.
또한 굴절율을 낮추기 위한 방법으로, 일부 플로린 화합물을 이용하여 굴절율이 낮은 유기계 입자가 소개되고 있으나, 플로린 화합물의 높은 단가로 인해 제조비용이 상승하여 상업적으로 유용하게 사용되고 있지는 못한 실정이다.
본 발명에 관련된 종래기술로는 한국특허공개번호 10-2011-0108942(구형의 저굴절율 폴리머 비드 및 그의 제조방법)비닐계 단량체를 이용하여 균질화 현탁 중합법으로 제조함으로써, 기존 광확산제인 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 분체보다 굴절율이 낮으며 내용제성을 향상시킨 폴리머 비드의 제조방법에 관한 것이다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 비닐계 단량체와 Silane 화합물의 공중합을 통해 굴절율이 기존 메틸 (메타)아크릴레이트 폴리머 비드 보다 낮은 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조되어, 저굴절율로 우수한 광확산 효과를 나타내며, 유리전이온도가 높고 내용제성과 내열성을 동시에 만족시키며, 유기계 바인더와의 상용성도 우수하고 가공성, 내용제성, 내화학성 및 내열성 등의 물성이 모두 고르게 우수하여 광학필름, 광확산판 등의 고휘도용 광확산제, 플라스틱 성형품 등에 사용될 수 있는 비중이 낮은 구형 폴리머 비드를 제공하고자 한다.
본 발명은 (a) 비닐계 단량체, 알콕시 실란계 단량체, 중합개시제 및 현탁안정제를 포함하는 용액을 유화하는 단계, 및
(b) 상기 (a)단계에서 얻은 유화액을 중합반응 시키고, 반응물을 여과하여 폴리머 비드를 회수하는 단계를 포함하여 구성되는 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법을 제공한다.,
상기의 방법으로 제조되는 본 발명은 평균입경이 2 내지 200 ㎛이며, 변동계수(C.V값)가 20% 이하이고, 굴절율 값이 1.49 이하인 구형의 저굴절율 폴리머 비드를 제공한다.
이하에서, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
종래 기술에 있어서, 저굴절율의 유기계 폴리머 복합 비드는 비닐계 단량체를 이용하여 제조된 비닐계 폴리머 입자에 저굴절율의 실리콘 입자를 표면코팅하여 사용하는 방법이 사용되어 왔으나, 여전히 표면 굴절율이 실리콘 굴절율로 유지되어 높은 투과율의 특성을 얻기가 어렵고, 표면코팅 공정이 추가되면서 제조비용이 증가되어 상업적으로 적용되기에는 어려운 단점이 있었다.
이에, 본 발명자들은 굴절율이 낮은 알콕시 실란 단량체와 비닐계 단량체를 이용하여 균질화 현탁중합법으로 유화액을 제조하고, 이 유화액을 중합하여 비중을 낮추는 방법이 매우 효과적임을 확인하였다. 더욱이, 본 발명에서는 동일한 다관능 단량체를 이용하여 폴리머 비드의 내부에 3차원 망상구조를 형성할 경우에도 기존 방법에 의해 제조된 폴리머 비드와 동일한 내용제성을 가짐을 확인하였다.
보다 상세히 설명하면, 종래 폴리머 비드 입자의 경우 저굴절율이라는 특징을 가진 제품으로 정리해서 특정하게 제조된 경우는 없고, 상용성에 문제가 있는 무기계 입자인 경우에 한해 굴절율이 낮은 제품이 사용되고 있다.
따라서, 본 발명에서는 저굴절율을 확보하는 동시에 내용제성을 만족하여, 광확산 효과 뿐 아니라 유기계 바인더와도 상용성이 우수하고 분산이 우수한 폴리머 복합 비드를 제공하고자 한다. 이를 위해, 본 발명에서는 알콕시 실란계 단량체와 비닐계 단량체를 특정하게 선택해서 사용하는 폴리머 복합 비드의 제조방법을 제공하는 특징이 있다.
이때, 상기 특정 구조를 가지는 알콕시 실란계 단량체는 굴절율이 낮은 특성을 가지고 있으며, 통상적으로 축합 반응에 의해서 제조된다. 알콕시 실란계 단량체는 산성 분위기 하에서 가수분해를 통해 알콕시기를 수산화기로 치환한 다음 알카리 분위기 하에서 축합 반응에 의해 실리콘 구조를 가지게 된다. 이런 중합 공정을 가지는 알콕시 실란계 단량체와 비닐계 단량체를 이용하여 비닐계 폴리머 입자 내부에 알콕시 실란계 폴리머가 분자크기 구조로 서로 혼합되어 있는 구형의 저굴절율을 가지는 폴리머 복합분체를 제조할 수 있다.
그러므로, 본 발명은 상기 특정 알콕시 실란계 단량체와 비닐계 단량체를 함께 여러 가교제 및 성분 등을 적절히 조합하여 저굴절율이면서 기존 제품을 대체할 수 있는 경제적인 제품을 제공하는 특징이 있다.
이러한 본 발명의 방법은 (a) 비닐계 단량체와 알콕시 실란계 단량체, 다관능 단량체, 중합개시제 및 현탁안정제를 이용한 유화 단계, 및 (b) 상기 유화하는 단계에서 얻은 유화액을 중합반응시켜 폴리머 복합 비드를 제조한 후 회수하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 유화 단계는 비닐계 단량체, 알콕시 실란계 단량체, 다관능 단량체 및 중합개시제를 혼합하고, 이를 현탁안정제를 포함하는 용액에 첨가하여 유화액을 제조하는 유화단계를 포함한다. 이때, 균질화기(Homomixer)를 이용하여 균질화된 유화액을 얻을 수 있다. 이때 유화액의 pH는 3~5를 유지하면서 알콕시 실란계 단량체의 가수분해를 유도한다. 또한, 상기 유화 조건은 특별히 한정되지는 않고 통상의 방법을 이용할 수 있으나, 바람직하게는 10 내지 30 ℃의 온도에서 5 내지 60 분 동안 진행할 수 있다.
본 발명은 상기의 유화 공정을 거쳐 원하는 입도분포의 액적(droplet)을 얻은 후, 이 유화액을 4구 반응기에 넣고 질소 분위기 하에서 잔류 단량체 양을 고려하여 6 내지 40 시간 정도 내에서 중합반응을 진행시킨다. 중합 반응 시 생성되는 폴리머 비드가 가라앉지 않을 정도로 적절하게 교반속도를 유지시켜야 한다. 바람직하게, 상기 교반속도는 100 내지 300 rpm으로 수행할 수 있다. 중합반응이 완료되는 시점에서 가수분해된 실라놀 단량체의 축합반응을 위해 중합물의 pH를 9이상으로 올려 실라놀 단량체의 축합반응을 유도한다. 본 발명에 있어서, 상기 중합은 일반적으로 사용하는 균질화 현탁중합법을 사용할 수 있으며, 그 방법이 특별히 한정되지는 않는다.
본 발명에서 사용하는 비닐계 단량체는 메틸(메타)아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트, 에틸메타아크릴레이트, 라우릴메타아크릴레이트, 스티렌 등을 사용하거나 또는 상기한 화합물 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
알콕시 실란계 단량체는 메톡시, 에톡시 기를 가지며 메틸~옥틸기까지 다양한 기능성기를 가진 실란계 단량체를 사용하거나 또는 상기한 화합물 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다. 상기 알콕시 실란계 단량체의 함량은 비닐계 단량체와 다관능 단량체의 총합 100 중량부를 기준으로 5 내지 30 중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 5중량부 이하로 사용하게 되면 실란계 단량체의 사용량이 적어 저굴절율을 확보하는데 어려움이 있으며, 30 중량부 이상으로 사용하게 되면, 사용되는 실란계 단량체와 비닐계 단량체의 상용성 문제로 두 성분이 상분리되어 구형의 입자를 얻지 못하게 된다.
상기 다관능 단량체로는 트리메틸올메탄 테트라아크릴레이트(trimethylolmethane tetraacrylate), 트리메틸올메탄 트리아크릴레이트(trimethylolmethane triacrylate), 트리메틸올부탄 트리아크릴레이트(trimethylolbutane triacrylate), 에틸렌글리콜디메타아크릴레이트(Ethylene Glycol Dimethacrylate) 및 디비닐벤젠(Divinyl benzene)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 상기 다관능 단량체의 함량은 비닐계 단량체와 다관능 단량체의 총합 100 중량부를 기준으로 10 내지 90 중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 이때 그 함량이 10 중량부 미만이면 낮은 가교밀도로 내용제성이 떨어지는 문제가 있고, 90 중량부를 초과하면 다관능 단량체 자체의 높은 굴절율 문제로 굴절율이 높아지는 문제가 있다.
또한, 상기 중합 개시제는 유기용제에 용해된 상태에서 열분해에 의해 중합을 개시할 수 있는 화합물로, 예를 들면 2,2-아조비스이소부티로니트릴, 4,4-아조비스(4)-시아노펜타노산, 2,2-아조비스(2-메틸 부티로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) 등의 아조계 개시제와 과산화 벤조일(benzoyl peroxide), 과산화 라우릴(lauryl peroxide), 과산화 옥타노일(octanoyl peroxide), 다이큐밀 과산화물(dicumyl peroxide) 등의 과산화물계 화합물을 사용할 수 있다. 상기 중합 개시제는 비닐계 단량체와 다관능 단량체의 합계 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부의 범위로 사용하는 것이 바람직하다. 이때 그 함량이 1 중량부 미만이면 미반응 단량체가 과량으로 발생하는 문제가 있고, 5 중량부를 초과하면 급격한 발열로 중합안정성이 떨어지는 문제가 있다.
상기 현탁 안정화제는 폴리비닐 피롤리돈, 폴리비닐 메틸에테르, 폴리에틸렌이민, 폴리메틸메타크릴레이트 아크릴산 공중합체, 폴리비닐알코올, 비닐아세테이트 공중합체, 에틸셀룰로오스 및 히드록시프로필셀룰로오스로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물을 사용할 수 있다. 현탁 안정화제의 사용량은 비닐계 단량체와 다관능 단량체의 합계 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 이때 그 함량이 1 중량부 미만이면 유화안정성이 떨어져 중합 응집물이 다량으로 발생하는 문제가 있고, 10 중량부를 초과하면 폴리머 분말 세정공정에서 현탁 안정제의 제거하기가 어려운 문제점이 있다.
또한 본 발명은 이온수를 분산매로 사용할 수 있으며, 이것은 필요에 따라 적절히 사용할 수 있고, 그 함량이 특별히 한정되지 않는다.
한편, 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된, 비닐계 단량체와 알콕시 실란계 단량체, 다관능 단량체의 가교된 유화 공중합체로 이루어진 구형의 폴리머 복합 비드를 제공하는 바, 본 발명에 의하여 제조된 구형의 폴리머 복합 비드는 평균입경은 2 내지 200 ㎛, 바람직하게는 5 내지 100 ㎛ 정도의 범위이고, 변동계수(C.V.값, Coefficient of Variation)이 20% 이하이고, 굴절율은 1.49 이하인 저굴절율 폴리머 비드이다.
또한 본 발명에 따라 제조된 구형의 저굴절율 폴리머 비드는 수율이 90% 이상으로 우수하면서도 조액 안정성이 매우 우수하고 중량대비 기존 제품에 비해 사용량을 절감할 있다. 또한, 본 발명은 매우 효과적으로 균일한 광확산 효과를 발휘할 수 있고 원료의 사용에 제약이 없어 내용제성과 내화학성이 우수한 특성이 있어 TFT-LCD의 확산 필름, 광확산판의 광확산제, 그리고 각종 플라스틱 성형물의 첨가제 등 광학특성을 제어할 수 있는 재료로 사용하기에 특히 적합하다.
본 발명의 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법에 따르면, 비닐계 단량체와 알콕시 실란계 단량체를 이용하고 유화공정을 거친 유화물을 중합함으로써 굴절율이 1.49 이하인 저굴절율의 폴리머 복합 비드를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 폴리머 복합 비드는 굴절율이 매우 낮으면서 표면 상태도 매우 양호하고 불순물의 함량이 거의 없으며 균일한 크기의 구형을 이루어 광학특성, 분체 흐름성, 가공성 및 강도 등의 물성이 우수하여 광학필름과 광확산판 등의 광확산제, 플라스틱 성형물, 각종 필름의 첨가제 등으로 사용하기에 매우 적합하다. 또한 본 발명은 보다 편리한 방법으로 내용제성과 제품 수율이 우수한 폴리머 비드를 제조하므로, 상업적으로 유용한 방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 폴리머 복합 비드에 대한 전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 비교예에서 제조된 폴리머 복합 비드에 대한 전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 비교예에서 제조된 폴리머 복합 비드에 대한 전자현미경 사진을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
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실시예
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비닐계 단량체로서 메틸메타크릴레이트 70 중량부와 알콕시 실란계 단량체로 n-octyl triethoxysilane 10 중량부와 다관능성 단량체로서 에틸렌글리콜디메타아크릴레이트(EGDMA) 20 중량부를 혼합하고, 여기에 중합 개시제로 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) (ADVN) 1 중량부를 첨가하였다. 그리고 이온수를 분산매로 하여 현탁안정제인 폴리비닐알코올(PVA) 5 중량부를 용해하고, 이 용액에 상기 혼합물을 투여하고, 염산을 이용하여 pH 4를 맞춘 후 고속 교반기(Homogeneizer)를 이용해 8000 rpm에서 5분 동안 균질화하여 유화시켰다. 이후, 유화액을 반응관에 넣고 질소분위기하에서 50 ℃에서 6시간 동안 반응시키고, 온도를 75 ℃로 올려 4시간 동안 반응시켜 합성된 중합체를 KOH로 pH 12의 알칼리 분위기하에서 20분간 추가로 반응시킨 후 반응물을 여과하였다. 여과된 케이크상의 중합물을 물과 에탄올 수용액으로 세척하고 여과물을 진공 오븐에 넣어 하루 동안 건조시켜 백색 무취의 구형 폴리머 복합 비드를 제조하였다.
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비교예
1>
알콕시 실란계 단량체로 n-octyl triethoxysilane 5 중량부와 비닐계 단량체로 메틸메타아크릴레이트 75 중량부와 다관능 단량체로서 에틸렌글리콜디메타아크릴레이트(EGDMA) 20 중량부를 혼합하여 유화하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 구형의 폴리머 비드를 제조하였다.
<
비교예
2>
알콕시 실란계 단량체로 n-octyl triethoxysilane 40 중량부와 비닐계 단량체로 메틸메타아크릴레이트 40 중량부와 다관능 단량체로서 에틸렌글리콜디메타아크릴레이트(EGDMA) 20 중량부를 혼합하여 유화하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 구형의 폴리머 비드를 제조하였다.
< 실험예 1>; [비교 분석]
상기 실시예 1와 비교예 1~2 에서 제조한 폴리머 비드를 비교하기 위하여 각각의 샘플에 대해 SEM 측정, 제품 수율 측정, 평균 입경, 굴절율 등을 측정하여 비교 분석한 결과를 표 1에 나타내었다. 또한, 실시예 1과 비교예 1에서 제조된 폴리머 비드에 대한 전자현미경 사진을 도 1에 나타내었다.
- SEM 측정 : Hitachi S-4300
- 제품 수율 측정 : 필터링 후 수득량
- 평균 입경 : Coulter Multisizer M3
- 굴절율 측정 : 특정 용제 분산후 TT(Total Transmittance)평가로 간접측정
- 내용제성 측정 : 용제와 비드를 동량 혼합하여 시간 경시별 점도 측정
- C.V(%) = (비드 입경의 표준편차/ 비드 입자의 평균입경) * 100
| 구 분 | 실시예 | 비교예 1 | 비교예 2 |
| SEM | 양호 | 양호 | 불량 |
| 평균입경(㎛) | 10.6 | 10.2 | 9.8 |
| 굴절율 | 1.470 | 1.491 | - |
| 내용제성 | 양호 | 양호 | 양호 |
| C.V.(%) | 15.5 | 16.2 | 17.5 |
| 제품수율(%) | 95.2 | 95.1 | 94.8 |
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 에서 제조된 구형의 폴리머 복합 비드는 기존의 메틸메타아크릴레이트를 주쇄로 하여 제조된 분체와 비교하여 굴절율이 최대 0.02까지 감소하였다. 본 발명에 따른 폴리머 복합 비드는 중합 과정중 이상중합 없이 정상적으로 중합되어 제품수율도 기존 제품들과 비교하여 유의차가 없었으며, 평균입경도 동일하였다. 또한, 도 1이 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1의 폴리머 비드는 불순물이 거의 없이 구형을 나타내면서 그 표면상태가 우수하였다.
또한, 실시예 2의 방법으로 만든 폴리머 복합 비드는 알콕시 실란계 단량체의 첨가량이 낮아 굴절율이 감소하지 못한 것을 확인할 수 있었고, 비교예 1의 방법으로 제조한 폴리머 복합비드는 실란계 단량체와 비닐계 단량체의 상분리로 인해 실란계 단량체가 비닐계 단량체와 분자구조적으로 결합되지 못하고 중합 중 분리되어 일그러지 모양을 가지는 입자로 제조되는 것으로 확인할 수 있었다.
실험예
2
상기의 실시예 1의 폴리머 복합 비드와 기존에 광확산제로 사용되고 있는 폴리메틸메타아크릴레이트 입자와 폴리실세스퀴옥산 입자를 광학필름에 조액과 같이 코팅하여 광학특성을 비교 평가하였으며 비교 분석 결과를 표 2에 나타내었다. 그 결과, 중량 기준으로 투입되는 광확산 필름 제조의 조액 특성상, 저굴절율 특성을 가지며 폴리메틸메타아크릴레이트와 폴리실세스퀴옥산의 복합 구조인 실시예 1의 광학특성이 높은 투과율과 높은 헤이즈 특성을 동시에 만족하는 것으로 확인할 수 있었다.
| 구 분 | 평균입경 | 굴절율 | 진비중 | 처방량 | Haze(%) | TT(%) |
| 실시예 1 | 10.6 | 1.470 | 1.21 | 30% | 92.4 | 91.3 |
| PMMA 비드 | 10.2 | 1.498 | 1.20 | 35% | 95.2 | 75.1 |
| 실리콘비드 | 9.8 | 1.425 | 1.36 | 35% | 98.5 | 68.0 |
| 광특성 : Nippon Denshoku NDH-2000 | ||||||
따라서, 종래에 비해 경제적으로 제조된 상기 실시예 1 의 구형 폴리머 복합 비드는 굴절율이 낮고 조액 저장성과 안정성이 우수하였으며, 높은 투과율과 헤이즈 특성을 동시에 만족하는 광학 필름과 광확산판 등의 광확산제로 사용하기에 적합한 물성을 나타낼 수 있다. 또한, 본 발명의 구형 폴리머 비드는 플라스틱의 각종 성형 첨가제로 유용하게 사용될 수 있다.
Claims (8)
- (a) 비닐계 단량체와 알콕시 실란계 단량체, 다관능 단량체, 중합개시제 및 현탁안정제를 포함하는 용액을 유화하는 단계와,
(b) 상기 (a)단계에서 얻은 유화액을 중합반응 시키고, 반응물을 여과하여 폴리머 비드를 회수하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법 - 제 1항에 있어서, 비닐계 단량체는 메틸(메타)아크릴레이트, 부틸메타아크릴레이트, 에틸메타아크릴레이트, 라우릴메타아크릴레이트 및 스틸렌 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 알콕시 실란계 단량체는 비닐계 단량체와 다관능 단량체의 총합 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부로 사용하는 것을 특징으로 하는 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 알콕시 실란계 단량체는 메톡시 기 또는 에톡시 기를 가지며 메틸~옥틸기까지 다양한 기능성기로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 다관능 단량체는 트리메틸올메탄 테트라아크릴레이트, 트리메틸올메탄 트리아크릴레이트, 트리메틸올부탄 트리아크릴레이트, 에틸렌글리콜디메타아크릴레이트 및 디비닐벤젠으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 현탁안정제는 폴리비닐 피롤리돈, 폴리비닐 메틸에테르, 폴리에틸렌이민, 폴리메틸메타크릴레이트 아크릴산 공중합체, 폴리비닐알코올, 비닐아세테이트 공중합체, 에틸셀룰로오스 및 히드록시프로필셀룰로오스로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법
- 제 1항에 있어서, 중합 개시제는 2,2-아조비스이소부티로니트릴, 4,4-아조비스(4)-시아노펜타노산, 2,2-아조비스(2-메틸 부티로니트릴), 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴)의 아조계 개시제와 과산화 벤조일, 과산화 라우릴, 과산화 옥타노일 및 다이큐밀 과산화물계 화합물 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드의 제조방법
- 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되고, 평균입경이 2 내지 200 ㎛이며, 변동계수(C.V값)가 20% 이하이고, 굴절율 값이 1.49 이하인 구형의 저굴절율 폴리머 복합 비드
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| KR1020130168975A KR20150079029A (ko) | 2013-12-31 | 2013-12-31 | 구형의 저굴절율을 가지는 폴리머 복합 비드 및 그의 제조방법 |
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| KR1020130168975A KR20150079029A (ko) | 2013-12-31 | 2013-12-31 | 구형의 저굴절율을 가지는 폴리머 복합 비드 및 그의 제조방법 |
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-
2013
- 2013-12-31 KR KR1020130168975A patent/KR20150079029A/ko not_active Application Discontinuation
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