KR20150052873A - 폴리피롤리돈 연마 조성물 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 피롤리돈 중합체, 아미노포스폰산, 테트라알킬암모늄 염 및 물을 포함하는 연마 조성물을 제공하되, 상기 조성물은 7 내지 11.7의 pH을 가진다. 본 발명은 이러한 연마 조성물을 기재, 특히 실리콘 함유 기재를 연마하는데 사용하는 방법을 추가적으로 제공한다.

Description

폴리피롤리돈 연마 조성물 및 방법{POLYPYRROLIDONE POLISHING COMPOSITION AND METHOD}
본 발명은 폴리피롤리돈 연마 조성물 및 방법에 관한 것이다.
전기 집적회로에 사용되는 웨이퍼를 연마하는 방법은 전형적으로, 제 1 단계로 1차 연마 단계, 및 제 2 단계로 최종 연마 단계의 2-단계 공정을 포함한다. 1차 연마 단계는, 예를 들어 실리콘(silicon) 기재 표면 위에 금속을 침착시킨 결과로서의 표면 결함을 제거하는 연마 공정이다. 상기 1차 연마 공정은 전형적으로, 연마 조성물이 기재 또는 웨이퍼의 필름 표면을 산화시키고 생성된 산화 층을 고체 연마제 입자를 이용해 제거하는, 화학 기계적 연마(CMP) 공정의 사용을 수반한다.
그러나, 1차 연마용 용액에서 연마제 및/또는 산화제의 사용은, 기재의 표면에 스크래치를 만들거나 연마 후 및 기재의 연마 중 기재의 표면에 부착되어 남겨지는 연마제와 같은 여러가지 단점과 관련이 있다. 전형적으로, 웨이퍼는 1차 연마 후, 만족할만한 기능을 나타내기에 너무 큰, 대략 10 내지 50 ㎛의 표면 결함을 가진다. 그러므로, 제 2 단계로 최종 연마가 요구된다.
최종 연마는, 표면의 조도(roughness)를 감소시켜 기재의 표면을 최종처리한다. 그러나, 최종 연마 공정은 전형적으로, 1차 연마 공정에서 사용된 연마 조성물과 다른 연마 조성물을 사용한다. 또한, 최종 연마 조성물은 전형적으로 1차 연마 조성물보다 더 부드럽기 때문에, 최종 연마 조성물은 전형적으로 기재 위의 물질의 제거 속도가 빠르지 않다. 결과적으로, 최종 연마 조성물은 전형적으로, 더 긴 연마 시간 및 더 긴 세척(rinse) 시간이 요구된다.
연마가 진행되는 중에 기재에 적은 표면 결함을 생성하고 높은 제거 속도를 달성하는 연마 조성물에 대한 요구가 있다.
본 발명은 (a) 0.01 중량% 내지 0.1 중량%의 피롤리돈 중합체, (b) 0.05 중량% 내지 2 중량%의 아미노포스폰산, (c) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염 및 (d) 물을 포함하며 7 내지 11.7의 pH를 가진 연마 조성물을 제공한다.
본 발명은, 본질적으로, (a) 0.01 중량% 내지 0.1 중량%의 피롤리돈 중합체, (b) 0.05 중량% 내지 2 중량%의 아미노포스폰산, (c) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염, (d) 선택적으로, 0.05 중량% 내지 2 중량%의 가속화제, (e) 선택적으로, pH 조정제, (f) 선택적으로, 중탄산염, 및 (g) 물로 구성되며 7 내지 11.7의 pH를 가진 연마 조성물을 제공한다.
본 발명은 기재를 연마하는 방법을 제공하며, 이 방법은 (ⅰ) 기재를 연마 패드 및 본 발명의 연마 조성물과 접촉시키는 단계; (ⅱ) 연마 패드를 기재에 대해, 이들 사이의 연마 조성물과 함께, 움직이도록 하는 단계; 및 (ⅲ) 기재를 연마시키기 위해 기재의 적어도 일부분을 마모시키는 단계를 포함한다.
본 발명은 (a) 0.01 중량% 내지 0.1 중량%의 피롤리돈 중합체, (b) 0.05 중량% 내지 2 중량%의 아미노포스폰산, (c) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염 및 (d) 물을 포함하거나 이들로 본질적으로 구성되거나 이들로 구성된 연마 조성물을 제공하며, 상기 연마 조성물은 7 내지 11.7의 pH를 가진다.
본 발명의 연마 조성물은, 피롤리돈 중합체, 즉 피롤리돈 단량체를 포함하는 임의의 중합체를 포함한다. 상기 피롤리돈 단량체는 임의의 적절한 피롤리돈 단량체 또는 피롤리돈 단량체들의 조합물일 수 있다. 특히 유용한 피롤리돈 중합체는, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리(1-비닐피롤리돈-코-2-다이메틸아미노-에틸 메타크릴레이트)이다. 상기 피롤리돈 중합체의 중량 평균 분자량은, 1,000 이상, 10,000 이상, 50,000 이상, 100,000 이상, 500,000 이상 또는 1,000,000 이상이다. 대안적으로 또는 부가적으로, 피롤리돈 중합체의 중량 평균 분자량은, 5,000,000 이하, 3,000,000 이하 또는 2,000,000 이하이다. 그러므로, 피롤리돈 중합체의 중량 평균 분자량은 상기 종점들 중 임의의 두 점에 의해 한정될 수 있다. 예를 들어, 피롤리돈 중합체는, 1,000 내지 5,000,000, 50,000 내지 5,000,000, 500,000 내지 3,000,000 또는 1,000,000 내지 2,000,000의 중량 평균 분자량을 가진다.
상기 연마 조성물은 임의의 적절한 양의 피롤리돈 중합체를 포함할 수 있다. 연마 조성물은 0.001 중량% 이상, 0.005 중량% 이상 또는 0.01 중량% 이상의 피롤리돈 중합체를 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 연마 조성물은 5 중량% 이하, 1 중량% 이하, 0.5 중량% 이하 또는 0.1 중량% 이하의 피롤리돈 중합체를 포함할 수 있다. 그러므로, 연마 조성물은 상기 종점들 중 임의의 두 점에 의해 한정된 양으로 피롤리돈 중합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 피롤리돈 중합체는, 연마 조성물에 0.001 내지 5 중량%, 0.005 내지 1 중량% 또는 0.01 내지 0.1 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 연마 조성물은 아미노포스폰산을 포함한다. 아미노포스폰산은 임의의 적절한 아미노포스폰산 또는 아미노포스폰산들의 조합물일 수 있다. 바람직하게는, 아미노포스폰산은 에틸렌다이아민테트라(메틸렌 포스폰산), 아미노 트라이(메틸렌 포스폰산), 다이에틸렌트라이아민펜타(메틸렌 포스폰산), 이들의 염 및 이들의 조합물로 구성된 그룹으로부터 선택된다. 더 바람직하게는, 상기 아미노포스폰산은 아미노 트라이(메틸렌 포스폰산)이다.
상기 연마 조성물은 임의의 적절한 양의 아미노포스폰산을 포함할 수 있다. 연마 조성물은 0.001 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상 또는 0.5 중량% 이상의 아미노포스폰산을 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 연마 조성물은 2 중량% 이하, 1.5 중량% 이하, 1 중량% 이하 또는 3 중량% 이하의 아미노포스폰산을 포함할 수 있다. 그러므로, 연마 조성물은 아미노포스폰산에 대해 나열된 상기 종점들 중 임의의 두 점에 의해 한정된 양으로 아미노포스폰산을 포함할 수 있다. 예를 들어, 아미노포스폰산은 연마 조성물에 0.2 내지 3 중량%, 0.5 내지 1 중량% 또는 0.1 내지 1.5 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
상기 연마 조성물은 테트라알킬암모늄 염을 포함한다. 상기 테트라알킬암모늄 염은 임의의 적절한 테트라알킬암모늄 염 또는 테트라알킬암모늄 염들의 조합물일 수 있다. 테트라알킬암모늄 염은 바람직하게, 테트라메틸암모늄, 테트라에틸암모늄, 테트라프로필암모늄 및 테트라부틸암모늄으로 구성된 그룹으로부터 선택된 양이온을 포함한다. 테트라알킬암모늄 염은, 비제한적으로, 하이드록사이드, 클로라이드, 브로마이드, 설페이트 또는 하이드로젠설페이트를 포함하는 적절한 임의의 양이온을 가질 수 있다. 테트라알킬암모늄 염은 테트라알킬암모늄 하이드록사이드(예컨대, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드)일 수 있다.
상기 연마 조성물은 임의의 적절한 양의 테트라알킬암모늄 염을 포함할 수 있다. 연마 조성물은 0.01 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상 또는 0.5 중량% 이상의 테트라알킬암모늄 염을 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 연마 조성물은 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 3 중량% 이하 또는 2 중량% 이하의 테트라알킬암모늄 염을 포함할 수 있다. 그러므로, 연마 조성물은 테트라알킬암모늄 염에 대해 나열된 상기 종점들 중 임의의 두 점에 의해 한정된 양으로 테트라알킬암모늄 염을 포함할 수 있다. 예를 들어, 테트라알킬암모늄 염은 연마 조성물에 0.2 내지 3 중량%, 0.5 내지 2 중량% 또는 0.1 내지 5 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명의 연마 조성물은 가속화제를 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 가속화제는 임의의 적절한 가속화제 또는 가속화제들의 조합물일 수 있다. 예를 들어, 가속화제는 하이드록삼산(예를 들어, 아세토하이드록삼산) 또는 적절한 질소-함유 헤테로환형 화합물일 수 있다.
본원에 사용된 "질소-함유 헤테로환형 화합물"이라는 용어는, 고리 시스템의 일부로서 함유된 하나 이상의 질소 원자를 가진 5-, 6- 또는 7- 원 고리 화합물을 지칭한다. 상기 질소-함유 헤테로환형 화합물은 트라이아졸일 수 있다. 질소-함유 헤테로환형 화합물은 아미노트라이아졸일 수 있다. 적절한 아미노트라이아졸의 비제한적인 예는, 3-아미노-1,2,4-트라이아졸, 3-아미노-1,2,4-트라이아졸-5-카복실산, 3-아미노-5-머캅토-1,2,4-트라이아졸 및 4-아미노-5-하이드라지노-1,2,4-트라이아졸-3-티올을 포함한다. 질소-함유 헤테로환형 화합물은 티아졸일 수 있다. 적절한 티아졸의 비제한적인 예는, 2-아미노-5-메틸티아졸 및 2-아미노-4-티아졸아세트산을 포함한다. 질소-함유 헤테로환형 화합물은 헤테로환형 N-옥사이드일 수 있다. 적절한 헤테로환형 N-옥사이드의 비제한적인 예는, 2-하이드록시피리딘-N-옥사이드, 4-메틸모폴린-N-옥사이드 및 피콜린산 N-옥사이드를 포함한다.
상기 연마조성물은 임의의 적절한 양의 가속화제를 포함할 수 있다. 연마조성물은 0.02 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상 또는 0.3 중량% 이상의 가속화제를 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 연마 조성물은 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2 중량% 이하 또는 1 중량% 이하의 가속화제를 포함할 수 있다. 그러므로, 연마 조성물은 상기 종점들 중 임의의 두 점에 의해 한정된 양으로 가속화제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 가속화제는 연마 조성물에 0.02 내지 5 중량%, 0.05 내지 3 중량% 또는 0.1 내지 2 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
상기 연마 조성물은 하나 이상의 중탄산염을 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 중탄산염은 임의의 적절한 중탄산염일 수 있고, 예를 들어, 중탄산 칼륨, 중탄산 나트륨, 중탄산 암모늄 또는 이들의 조합물일 수 있다.
상기 연마 조성물은 임의의 적절한 양의 중탄산염을 포함할 수 있다. 연마 조성물은 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.5 중량% 이상 또는 1 중량% 이상의 중탄산염을 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 연마 조성물은 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 3 중량% 이하 또는 2 중량% 이하의 중탄산염을 포함할 수 있다. 그러므로, 연마 조성물은 중탄산염에 대한 상기 종점들 중 임의의 두 점에 의해 한정된 양으로 중탄산염을 포함할 수 있다. 예를 들어, 중탄산염은 연마 조성물에 0.05 내지 3 중량%, 0.1 내지 4 중량% 또는 0.1 내지 2 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
상기 연마 조성물은 산화제를 포함할 수 있다. 상기 산화제는 기재의 금속 및/또는 실리콘 다이옥사이드-계 층을 산화시키는 물질이다. 산화제는 임의의 적절한 산화제 또는 산화제들의 조합물일 수 있다. 바람직하게는, 산화제는 수산화 칼륨, 과산화수소, 과황산 암모늄, 하이드록실아민 및 요오드산 암모늄 중 1 종 이상이다.
상기 연마 조성물은 임의의 적절한 양의 산화제를 포함할 수 있다. 연마 조성물은 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상 또는 0.25 중량% 이상의 산화제를 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 연마 조성물은 2 중량% 이하, 1.5 중량% 이하, 1 중량% 이하, 0.8 중량% 이하 또는 0.6 중량% 이하의 산화제를 포함할 수 있다. 그러므로, 연마 조성물은 산화제에 대한 상기 종점들 중 임의의 두 점에 의해 한정된 양으로 산화제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 산화제는 연마 조성물에 0.05 내지 2 중량%, 0.1 내지 1.5 중량% 또는 0.25 내지 1 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
대안적으로, 상기 조성물은 산화제를 제외할 수도 있다. 즉 본 발명은 어떠한 산화제를 포함하지 않은 연마 조성물을 제공한다.
상기 연마 조성물은 연마제(abrasive)를 포함할 수 있다. 연마제는 임의의 적절한 연마제 또는 연마제들의 조합물일 수 있으며, 비제한적으로, 금속성 및 고체 원소의 입자, 중합체 입자, 산화물, 불화물, 탄산염, 붕화물, 알루미늄의 질화물 및 수산화물, 실리카, 지르코늄, 티타늄 및 이들의 혼합물을 포함한다.
상기 연마제는 실리카 입자를 포함할 수 있다. 상기 실리카는 습식-공정 유형의 실리카, 건식 실리카 또는 이들의 조합물과 같은 임의의 적절한 유형의 실리카일 수 있다. 예를 들어, 실리카는 습식-공정 유형의 실리카 입자(예를 들어, 축합-중합된 또는 침전된 실리카 입자)를 포함할 수 있다. 축합-중합된 실리카 입자는 전형적으로, Si(OH)4를 축합하여 콜로이드성 입자를 형성함으로써 제조될 수 있는데, 여기서 콜로이드성 입자란 1 nm 내지 1000 nm의 평균 입자 크기를 가지는 것으로 정의된다. 이러한 연마제 입자는 미국 특허 5,230,833에 따라 제조될 수 있거나 아크조-노벨 바인드질(Akzo-Nobel Bindzil) 50/80 제품, 날코(Nalco) DVSTS006 제품 및 퓨소(Fuso) PL-2 제품 뿐 아니라, 듀퐁, 바이엘, 어플라이드 리서치, 니산 케미칼 및 클라리언트(Clariant)로부터 입수 가능한 유사한 다른 제품과 같이, 임의의 다양한 상업적으로 구입가능한 제품으로부터 얻을 수 있다.
상기 실리카는 임의의 적절한 평균 입자 크기(즉, 평균 입자 직경)을 가질 수 있다. 실리카는 4 nm 이상, 10 nm 이상, 15 nm 이상, 20 nm 이상 또는 25 nm 이상의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 실리카는 180 nm 이하, 160 nm 이하, 120 nm 이하, 110 nm 이하, 100 nm 이하, 90 nm 이하, 80 nm 이하, 70 nm 이하, 60 nm 이하, 50 nm 이하 또는 40 nm 이하의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 그러므로, 실리카는 상기 종점들 중 임의의 두 점에 의해 한정된 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 예를 들어, 실리카는 10 내지 100 nm, 20 내지 160 nm, 20 내지 80 nm, 20 내지 60 nm 또는 20 내지 40 nm의 평균 입자 크기를 가질 수 있다. 비구형 입자의 경우, 상기 입자의 크기는, 입자를 둘러싸는 가장 작은 구의 직경이다.
상기 연마제 입자는 바람직하게 콜로이드 안정성이다. "콜로이드"라는 용어는 액체 담체 중의 연마제 입자의 현탁액을 지칭한다. "콜로이드 안정성"이란 시간에 걸쳐 상기 현탁액이 유지됨을 지칭한다. 본 발명에서는, 연마제를 100 mL 눈금 실린더에 넣고 2시간 동안 교반 없이 정치하였을 때 눈금실린더의 하부 50 mL 쪽의 입자의 농도([B], 단위 g/mL)와 눈금실린더의 상부 50 mL 쪽의 입자 농도([T], 단위 g/mL)의 차이를 연마 조성물에서의 입자의 초기 농도([C], 단위 g/mL)로 나눈 값이 0.5 이하(즉, ([B]-[T])/[C]≤0.5)이면, 콜로이드 안정성으로 간주된다. 더 바람직하게는, ([B]-[T])/[C] 의 값은 0.3 이하, 가장 바람직하게는 0.1 이하이다.
상기 연마 조성물은 임의의 적절한 양의 연마제를 포함할 수 있다. 연마 조성물은 0.5 중량% 이상, 1 중량% 이상, 2 중량% 이상 또는 5 중량% 이상의 연마제를 포함할 수 있다. 대안적으로 또는 부가적으로, 연마 조성물은 20 중량% 이하, 15 중량% 이하, 10 중량% 이하, 8 중량% 이하 또는 6 중량% 이하의 연마제를 포함할 수 있다. 그러므로, 연마 조성물은 연마제에 대한 상기 종점들 중 임의의 두 점에 의해 한정된 양으로 연마제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마제는 연마 조성물에 0.5 내지 6 중량%, 1 내지 20 중량%, 2 내지 10 중량% 또는 5 내지 20 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
대안적으로, 상기 조성물은 연마제를 제외할 수도 있다. 즉 본 발명은 어떠한 연마제도 포함하지 않은 연마 조성물을 제공한다.
상기 연마 조성물은 물을 포함한다. 물은, 연마할 기재 상으로의 연마 조성물의 적용을 용이하게 하기 위해 사용된다. 바람직하게는, 물은 탈이온수이다. 본원에서 언급된 성분들의 모든 양(중량%)은 연마 조성물의 총량(즉 다른 기재가 없는 한 연마 조성물의 물 및 모든 다른 성분)에 기초한다.
상기 연마 조성물은 1 종 이상의 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 이러한 연마제는 분산제를 포함한다. 상기 분산제는 임의의 적절한 분산제 또는 분산제들의 조합물일 수 있으며, 예를 들어, 하나 이상의 아크릴 단량체(예를 들어, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 비닐 아크릴레이트 및 스티렌 아크릴레이트)를 포함하는 단독 중합체 또는 랜덤, 블록 또는 그래디언트(gradient) 아크릴레이트 공중합체, 이들의 조합 및 이들의 염일 수 있다. 다른 적절한 첨가제는 살생제(biocide)를 포함한다. 상기 살생제는 임의의 적절한 살생제 또는 살생제들의 조합물, 예컨대 이소티아졸리논 살생제일 수 있다.
본 발명의 연마 조성물은 임의의 적절한 기술로 제조될 수 있는데, 이들 다수는 당분야의 숙련자들에게 알려진 것들이다. 연마 조성물은 배취식(batch) 또는 연속식 공정으로 제조될 수 있다. 일반적으로, 연마 조성물은 임의의 순서로 그의 성분들을 조합함으로써 제조될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "성분(component)"은, 개개의 구성성분(예를 들어, 피롤리딘 중합체, 가속화제, 테트라알킬암모늄 염 등) 뿐만 아니라 구성성분들의 임의의 조합물을 포함한다.
상기 연마 조성물은 11.7 이하(예컨대, 10 이하)의 pH를 가진다. 바람직하게는, 연마 조성물은 7 이상(예컨대, 8 이상)의 pH를 가진다. 훨씬 더 바람직하게는, 조성물은 7 내지 11.7(예컨대, 8 내지 10)의 pH를 가진다.
상기 연마 조성물은 pH 조정제, pH 완충제 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 상기 pH 조정제는 임의의 적절한 pH-조정 화합물 또는 pH-조정 화합물들의 조합물일 수 있다. 예를 들어, pH 조정제는, 바람직한 최종 pH를 생성하기에 충분히 강한 임의의 적절한 산 또는 염기일 수 있다. 적절한 산의 예는, 질산, 아세트산, 인산 등을 포함한다. 적절한 염기의 예는, 수산화칼륨, 수산화암모늄 및 수산화테트라알킬암모늄을 포함한다. pH 완충제는 임의의 적절한 pH 완충제 또는 pH 완충제들의 조합물일 수 있으며, 예를 들어, 인산염, 아세트산염, 붕산염, 암모늄염 등이 있다. 다수의 이러한 pH 완충 시스템은 당업계에 널리 알려져 있다. 적절한 pH 완충제의 예로는, 중탄산염-탄산염 완충시스템, 아미노알킬설폰산 등이 있다. 상기 연마 조성물은, 임의의 적절한 양, 바람직하게는 적절한 범위 내의 연마 조성물의 pH를 달성하고/하거나 유지하는 양의 pH 조정제 및/또는 pH 완충제를 포함할 수 있다.
상기 연마 조성물은 또한 농축물로 제공할 수 있는데, 이는 사용 직전에 적절한 양의 물로 희석시키도록 의도된 것이다. 그러한 실시태양에서, 상기 연마 조성물 농축물은, 예를 들어 피롤리돈 중합체, 가속화제, 아미노포스폰산, 테트라알킬암모늄 염 및 물을 포함하는데, 적절한 양의 물 및 가능하게는 산화제로 상기 농축물을 희석할 때 연마 조성물의 각각의 성분이 각 성분에 대해 상기 언급한 적절한 범위 내의 양으로 연마 조성물에 존재하도록 하는 양으로 포함한다. 게다가, 당업자들이 이해하는 바와 같이, 다른 성분들 중 하나 이상이 상기 농축믈에 적어도 일부 또는 완전히 용해될 수 있도록 하기 위해서, 상기 농축물은 최종 연마 조성물에 존재하는 물의 적절한 분획을 포함할 수 있다.
상기 연마 조성물은, 수성 매질에 피롤리돈 중합체, 가속화제, 아미노포스폰산 및 테트라알킬암모늄 염을 포함하는 원-패키지(one-package) 시스템으로서 제공될 수 있다. 대안적으로, 산화제를 포함하는 연마 조성물의 경우, 피롤리돈 중합체, 가속화제, 아미노포스폰산 및 테트라알킬암모늄 염은 제 1 용기에 공급되고, 산화제는 그 자체로 또는 수용액으로서 제 2 용기에 공급될 수 있다. 예를 들어, 수산화칼륨은 바람직하게는, 연마 조성물의 다른 성분과 분리되어 제공되고, 예를 들어, 최종 사용자에 의해 사용 바로 직전(예컨대, 사용 1주 이하 전, 사용 1일 전, 사용 1시간 전, 사용 10 분 전 또는 사용 1 분 전)에 또는 직접적으로 사용지점("point-of-use")에서 연마 조성물의 다른 성분들과 조합된다. 다른 2-용기 또는 3-용기 이상의 용기 시스템은 당업자에게 잘 알려져 있다.
연마 조성물을 생성하기 위해 저장 장치에 보관되어 있는 성분을 사용지점 또는 사용지점 근처에서 혼합하기 위해, 상기 저장 장치는 전형적으로, 각 저장 장치에서 연마 조성물의 사용지점(예를 들어, 플래튼, 연마 패드 또는 기재 표면)까지 연결된 하나 이상의 유동 라인(flow line)을 구비한다. 본원에서 사용된 용어 "사용지점"은 연마 조성물이 기재 표면(예를 들어, 연마 패드 또는 기재 표면 자체)에 적용되는 지점을 지칭한다. 만약 연마 조성물이 "사용지점에서의 혼합"을 사용하여 생성된다면, 상기 연마 조성물 성분들은 둘 이상의 저장 장치에 적절하게 분리되어 저장된다. 상기 용어 "유동 라인"은 각 저장 용기에서 그 안에 저장된 성분의 사용지점까지의 유동 경로를 의미한다. 하나 이상의 유동 라인이 각각 사용지점으로 직접 연결되거나, 하나 초과의 유동 라인이 사용되는 경우, 둘 이상의 유동 라인이 임의의 지점에서 단일 유동 라인으로 합쳐져, 이것이 사용지점으로 연결될 수 있다. 또한, 상기 하나 이상의 유동 라인 중 임의의 것(예를 들어, 개개의 유동 라인 또는 합쳐진 유동 라인)은, 상기 성분(들)의 사용지점에 도달하기 전에, 먼저 하나 이상의 다른 장치(예를 들어, 펌핑 장치, 측정 장치, 혼합 장치 등)에 연결될 수 있다.
상기 연마 조성물의 성분들은 개별적으로 사용지점에 전달될 수 있거나(예를 들어, 상기 성분들이 연마 공정 중 혼합될 때 기재 표면에 전달됨), 하나 이상의 성분들이 사용지점에 전달되기 전(예를 들어, 사용지점에 전달되기 직전)에 조합될 수 있다. 만약 성분들이 사용지점(예를 들어, 기재의 연마에 사용되는 연마 패드 또는 플래튼 위)에 혼합 형태로 첨가되기 5 분 이하, 예컨대 4 분 이하, 3 분 이하, 2 분 이하, 1 분 이하, 45 초 이하, 30 초 이하, 10 초 이하 전에 또는 심지어는 사용지점(예를 들어, 상기 성분이 디스펜서에 결합 됨)에 성분들이 전달됨과 동시에 조합된다면, 상기 성분들은 "사용지점에 전달되기 직전"에 조합된 것이다. 또한, 성분들이 사용지점의 5 m 내, 예컨대 사용지점의 1 m 내 또는 심지어 사용지점의 10 cm 내(예를 들어, 사용지점의 1 cm 내)에서 조합된다면, 상기 성분들은 "사용지점에 전달되기 직전"에 조합된 것이다.
연마 조성물의 성분들 중 둘 이상이 사용지점에 도달되기 전에 조합되는 경우, 상기 성분들은 혼합 장치의 사용없이 유동 라인에서 조합되어 사용지점에 전달될 수 있다. 대안적으로, 둘 이상의 성분들의 조합을 촉진하기 위해 하나 이상의 유동 라인이 혼합 장치로 연결될 수 있다. 임의의 적절한 혼합 장치가 사용될 수 있다. 예를 들어 상기 혼합 장치는, 둘 이상의 성분이 통과하여 유동하는 노즐 또는 제트(jet)(예컨대 고압 노즐 또는 제트)일 수 있다. 대안적으로, 상기 혼합 장치는, 연마 슬러리의 둘 이상의 성분을 혼합기에 제공하는 하나 이상의 주입구, 및 혼합된 성분이 혼합기를 빠져나와 사용지점으로 직접적으로 또는 다른 장치 요소를 통해(예컨대 하나 이상의 유동 라인을 통해) 전달되도록 하는 하나 이상의 배출구를 포함하는, 용기 유형의 혼합 장치일 수 있다. 게다가, 상기 혼합 장치는 하나 초과의 챔버(chamber)를 포함할 수 있고, 각 챔버는 하나 이상의 주입구 및 배출구를 가지며, 이때 각 챔버에서 둘 이상의 성분이 조합된다. 만약 용기 유형의 혼합 장치가 사용되면, 혼합 장치는 바람직하게는, 성분의 조합을 추가적으로 촉진시키기 위한 혼합 메커니즘을 포함한다. 혼합 메커니즘은 일반적으로 당업계에 알려져 있으며 교반기(stirrer), 블렌더, 진탕기(agitator), 패들형 배플(baffle), 가스 스파저(sparger) 시스템, 진동기 등을 포함한다.
본 발명은 기재를 연마하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 (ⅰ) 기재를 본 발명의 연마 패드 및 연마 조성물과 접촉시키는 단계; (ⅱ) 연마 패드를 기재에 대해, 이들 사이의 연마 조성물과 함께, 움직이도록 하는 단계; 및 (ⅲ) 기재를 연마하기 위해 기재의 적어도 일부분을 마모시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 연마 조성물은 임의의 기재를 연마하는데 사용될 수 있지만, 실리콘을 포함하는 기재, 예를 들어 전자 산업에 사용되는 실리콘 웨이퍼의 연마에 특히 유용하다. 반도체 산업의 웨이퍼는 전형적으로 예를 들어, 금속, 금속 산화물, 금속 질화물, 금속 복합체(composite), 금속 합금, 저유전체 물질 또는 이들의 조합물을 포함하거나 이들로 구성된다. 본 발명의 연마 조성물 및 이의 사용 방법은, 다이아몬드 톱 및 러프 그라인딩(rough grinding)를 이용해 실리콘 단결정에서 생성된 실리콘 웨이퍼의 예비-연마 또는 최종 연마뿐만 아니라 실리콘 웨이퍼의 엣지(edge) 연마 및 연마에 의한 실리콘 웨이퍼의 교정용에도 적절하다.
본 발명의 연마 조성물 및 방법은, 임의의 적절한 전구체로부터 유도할 수 있는 실리콘 다이옥사이드-계 유전체 층을 포함하는 실리콘 웨이퍼를 연마하는데 특히 적절하다. 바람직하게는, 상기 실리콘 다이옥사이드-계 유전체 층은 실레인 전구체, 더 바람직하게는 산화된 실레인 전구체(예컨대 테트라에틸오쏘실리케이트(TEOS))로부터 유도될 수 있다. 실리콘 다이옥사이드-계 유전체 층은, 비제한적으로, 보로포스포실리케이트 유리(BPSG), PETEOS, 열(thermal) 산화물, 도핑되지 않은 실리케이트 유리 및 HDP 산화물을 포함한다.
본 발명의 연마 조성물 및 방법은 화학 기계적 연마 장치와 함께 사용하기에 특히 적절하다. 전형적으로, 상기 장치는 플래튼(이는, 사용할 때 운동 상태에 있고, 궤도형, 선형 및/또는 원형 운동에 따른 속도를 가진다), 플래튼과 접해 있고 운동 상태에서 플래톤에 대해 상대적으로 움직이는 연마 패드, 및 기재에 접촉해 연마 패드의 표면에 대해 상대적으로 기재를 움직임으로써 기재가 연마되도록 유지하는 캐리어를 포함한다. 기재의 연마는, 기재를 연마 패드 및 본 발명의 연마 조성물과 접촉되게 위치시키고, 이어서, 연마 패드를 기재에 대해 상대적으로 움직이게 하여 기재가 연마되도록 기재의 적어도 일부분을 마모시킴으로써 수행된다. 특히, 기재의 연마 과정 중에, 기재의 표면 위의 물질, 예를 들어, 앞서 언급한 물질들 중 하나 이상이 마모되어(즉, 기재의 표면에서 제거되어), 기재를 연마하고 더 부드럽고 더 편평한 기재 표면을 제공한다.
기재는 임의의 적절한 연마 패드(예컨대 연마 표면)을 이용하여 연마 조성물로 연마된다. 적절한 연마 패드는, 예를 들어 직조(woven) 및 부직(non-woven) 연마 패드를 포함한다. 또한, 적절한 연마 패드는, 다양한 밀도, 경도, 두께, 압축률(compressibility), 압축에 대한 리바운드력 및 압축 모듈러스(compression modulus)를 가진 임의의 적절한 중합체를 포함할 수 있다. 적절한 중합체는, 예를 들어, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 나일론, 플루오로카본, 폴리카보네이트, 폴리에스터, 폴리아크릴레이트, 폴리에터, 폴리에틸렌, 폴리아마이드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 이들의 공동-성형된 제품, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 연질의 폴리우레탄 연마 패드가 본 발명의 연마 방법에 관련하여 특히 유용하다. 전형적인 연마 패드는, 비제한적으로, 서핀(SURFIN)(상표명) 000, 서핀(상표명) SSW1, SPM3100(에미니스 테크놀로지(Eminess Technologies)로부터 상업적으로 입수가능), 폴리텍스(POLITEX)(상표명), 및 푸지보(Fujibo) POLYPAS(상표명) 27 연마 패드를 포함한다. 특히 바람직한 연마 패드는, 캐보트 마이크로일렉트로닉스 코포레이션(Cabot Microelectronics Corporation)으로부터 상업적으로 입수가능한 에픽(EPIC)(상표명) D100 연마 패드이다.
바람직하게, 화학 기계적 연마 장치는 제자리(in situ) 연마 종점 검출 시스템을 추가적으로 포함한다. 연마되는 기재의 표면에서 반사된 광 또는 다른 복사선을 분석함으로써 연마 공정을 검사 및 모니터링하는 기술은 당업계에 알려져 있다. 이러한 방법은 예를 들어, 미국 특허 5,196,353, 미국 특허 5,433,651, 미국 특허 5,609,511, 미국 특허 5,643,046, 미국 특허 5,658,183, 미국 특허 5,730,642, 미국 특허 5,838,447, 미국 특허 5,872,633, 미국 특허 5,893,796, 미국 특허 5,949,927, 및 미국 특허 5,964,643에 기술되어 있다. 바람직하게, 연마되는 기재에 대한 연마 공정의 진행을 검사 및 모니터링하는 것은, 상기 연마의 종점, 즉 특정 기재에 대해 연마 공정이 종료되는 때를 결정할 수 있게 한다.
유리하게도, 본 발명의 연마 조성물 및 방법은, 특정 기재(특히, 실리콘 웨이퍼)를 연마하는데 사용될 때 개선된 제거 속도(즉, 기재의 표면으로부터 물질의 마모)를 제공한다. 게다가 본 발명의 연마 조성물 및 방법은 특정 기재(특히, 실리콘 웨이퍼)를 연마하는데 사용할 때 개선된 표면 조도(즉, 더 부드럽거나 더 편평한 기재 표면)을 제공한다.
실시예
실시예에 사용되는 폴리비닐피롤리돈은 바스프(BASF)로부터 입수가능한 PVPK90인데, 이는 기상 크로마토그래피로 측정시 1,200 내지 2,000 kD의 분자량을 가진다. 사용된 아미노트라이(메틸렌)포스폰산(ATMP)은 디케스트(DEQUEST)로부터 입수 가능한 디케스트 2000EG이다. 연마는, 실리콘 표면을 포함하는 기재 위에 수바(Suba) 500 연마 패드를 사용하여 수행하였다. 기재의 표면 조도는 파워 스펙트럼 밀도(PSD)로 결정하였다.
실시예 1
폴리비닐 피롤리돈(PVP), 아미노트라이(메틸렌)포스폰산(ATMP), 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드(TMAH), 수산화칼륨(KOH), 1,2,4-트라이아졸, 락트산, 탄산칼륨(K2CO3) 및 55 nm의 평균 입자 크기를 가진 축합-중합된 실리카를 표 1에 기재한 양으로 잔여량 물과 함께 사용하여, 10.5 내지 11의 pH를 가진 연마 조성물 1A, 1B 및 1C를 제조하였다. 연마 조성물 1A 및 1B는 본 발명에 따라 제조된 반면, 연마 조성물 1C는 피롤리돈 중합체가 없었으며, 따라서 본 발명의 연마 조성물이 아니라 비교용 연마 조성물이었다. 이러한 연마 조성물을 이어서, 유사한 연마 조건 하에서 실리콘 기재를 연마하는데 사용하였다. 각 연마 조성물에 대한 제거 속도(RR) 및 파워 스펙트럼 밀도(PSD)로 나타내어지는 표면 조도를 측정하여 표 1에 제시하였다.
조성물 1A 1B 1C
PVP (중량%) 0.04 0.04 0
ATMP (중량%) 0.39 0.39 0.30
TMAH (중량%) 2.63 2.63 2.00
KOH (중량%) 0.79 0.79 0.60
1,2,4-트라이아졸
(중량%)		 0.44 0.44 0
락트산 (중량%) 0 0 0.33
K2CO3 (중량%) 1.31 1.31 1.00
콜로이드성 실리카
(중량%)		 13.125 0 10.0
제거 속도 (Å/min) 5500 4300 4600
PSD (nm) 1.4 1.5 1.7
표 1에 제시된 데이타로부터 명확하듯이, 연마 조성물 1A는, PVP를 포함하지 않은 연마 조성물 1C에 비해 15 % 이상 더 높은 제거 속도를 나타내었다. 연마 조성물 1A는 또한, 연마 조성물 1C에 비해 기재의 표면 조도를 17 % 감소시켰다. 어떤 연마제도 포함하지 않은 연마 조성물 1B는, 10 중량%의 연마제를 포함한 연마 조성물 1C에 비해 제거 속도는 6 %가 낮았지만, 연마 조성물 1C에 비해 표면 조도는 거의 12 %가 낮았다.
실시예 2
0.39 중량%의 아미노트라이(메틸렌)포스폰산(ATMP), 2.63 중량%의 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드(TMAH), 0.79 중량%의 KOH, 1.31 중량%의 K2CO3, 및 13.125 중량%의, 55 nm의 평균 입자 크기를 가진 축합-중합된 실리카를 이용하여 연마 조성물 2A 내지 2G를 제조하였다. 연마 조성물 2A 내지 2F은, 표 2에 기재된 바와 같이, 0.04 중량%의 폴리비닐 피롤리돈(PVP) 또는 폴리(1-비닐피롤리돈-코-2-다이메틸아미노-에틸 메타크릴레이트)(PVP-2) 중 어느 하나, 및 0.44 중량%의 1,2,4-트라이아졸, 하이드록실아민, 아세토하이드록삼산, 트랜스-1,2-사이클로헥산다이올 또는 2-아미노-4-티아졸 아세트산 중 어느 하나를 잔여량의 물과 함께 포함하였고, 10.5 내지 11의 pH로 제조되었다. 연마 조성물 2A 내지 2F는 본 발명에 따라 제조되었다. 연마 조성물 2G는 피롤리돈 중합체 및 속도 가속화제가 없으므로, 본 발명의 연마 조성물이 아니라 비교용 연마 조성물이었다. 이러한 연마 조성물을 이어서, 유사한 연마 조건 하에서 실리콘 기재를 연마하는데 사용하였다. 각 연마 조성물에 대한 제거 속도(RR)를 측정하여 표 2에 제시하였다.
조성물 피롤리돈 중합체 가속화제 제거 속도 (Å/min)
2A PVP ----- 5200
2B PVP 하이드록실아민 5400
2C PVP 아세토하이드록삼산 5900
2D PVP-2 1,2,4-트라이아졸 5900
2E PVP 트랜스-1,2-사이클로헥사네디올 5200
2F PVP 2-아미노-4-티아졸 아세트산 4400
2G ----- ----- 3200
표 2에 제시된 데이타로부터 명확하듯이, 피롤리돈 중합체 및 가속화제의 유형은 제거 속도에 영향을 미친다. 가장 빠른 제거 속도는 연마 조성물 2C(가속화제로서의 아세토하이드록삼산과 조합된 PVP) 및 2D(가속화제로서의 1,2,4-트라이아졸과 조합된 PVP-2)에서 달성되었다.

Claims (16)

  1. (a) 0.01 중량% 내지 0.1 중량%의 피롤리돈 중합체;
    (b) 0.05 중량% 내지 2 중량%의 아미노포스폰산;
    (c) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염; 및
    (d) 물
    을 포함하며, 7 내지 11.7의 pH를 가지는, 연마 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    0.05 중량% 내지 2 중량%의 가속화제(rate accelerator)를 추가적으로 포함하는 연마 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    0.01 중량% 내지 40 중량%의 실리카 입자를 추가적으로 포함하는 연마 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    조성물이 연마제를 포함하지 않는, 연마 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    조성물이 실리콘(silicon)의 산화제를 포함하지 않는, 연마 조성물.
  6. (a) 0.01 중량% 내지 0.1 중량%의 피롤리돈 중합체;
    (b) 0.05 중량% 내지 2 중량%의 아미노포스폰산;
    (c) 0.01 중량% 내지 5 중량%의 테트라알킬암모늄 염;
    (d) 선택적으로, 0.05 중량% 내지 2 중량%의 가속화제;
    (e) 선택적으로, pH 조정제;
    (f) 선택적으로, 중탄산염; 및
    (g) 물
    로 본질적으로 구성되며, 7 내지 11.7의 pH를 가지는, 연마 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    가속화제가 하이드록삼산을 포함하는, 연마 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    가속화제가 아세토하이드록삼산을 포함하는, 연마 조성물.
  9. 제 6 항에 있어서,
    가속화제가 질소-함유 헤테로환형 화합물을 포함하는, 연마 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서,
    질소-함유 헤테로환형 화합물이 트라이아졸을 포함하는, 연마 조성물.
  11. 제 6 항에 있어서,
    피롤리돈 중합체가 폴리비닐피롤리돈을 포함하는, 연마 조성물.
  12. 제 6 항에 있어서,
    피롤리돈 중합체가 폴리(1-비닐피롤리돈-코-2-다이메틸아미노-에틸 메타크릴레이트를 포함하는, 연마 조성물.
  13. 제 6 항에 있어서,
    아미노포스폰산이 아미노트라이메틸렌 포스폰산을 포함하는, 연마 조성물,
  14. 제 6 항에 있어서,
    테트라알킬암모늄 염이 테트라메틸 암모늄 하이드록사이드를 포함하는, 연마 조성물.
  15. (ⅰ) 기재를 연마 패드 및 제 6 항의 연마 조성물과 접촉시키는 단계;
    (ⅱ) 연마 패드를 기재에 대해, 이들 사이의 연마 조성물과 함께, 움직이도록 하는 단계; 및
    (ⅲ) 기재를 연마시키기 위해 기재의 적어도 일부분을 마모시키는 단계
    를 포함하는, 기재를 연마하는 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    기재가 실리콘 웨이퍼인, 방법.
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