KR20150046135A - 근적외선 분광법 및 케모메트릭스를 이용한 공정 스크러버 내의 부식제의 실시간 온라인 결정 - Google Patents

근적외선 분광법 및 케모메트릭스를 이용한 공정 스크러버 내의 부식제의 실시간 온라인 결정 Download PDF

Info

Publication number
KR20150046135A
KR20150046135A KR1020157006711A KR20157006711A KR20150046135A KR 20150046135 A KR20150046135 A KR 20150046135A KR 1020157006711 A KR1020157006711 A KR 1020157006711A KR 20157006711 A KR20157006711 A KR 20157006711A KR 20150046135 A KR20150046135 A KR 20150046135A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
scrubber
caustic
concentration
corrosive
probe
Prior art date
Application number
KR1020157006711A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101970807B1 (ko
Inventor
데렉 레이크
유수프 수럽
전스벙 딩
Original Assignee
사빅 글로벌 테크놀러지스 비.브이.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 사빅 글로벌 테크놀러지스 비.브이. filed Critical 사빅 글로벌 테크놀러지스 비.브이.
Publication of KR20150046135A publication Critical patent/KR20150046135A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101970807B1 publication Critical patent/KR101970807B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1493—Selection of liquid materials for use as absorbents
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1412—Controlling the absorption process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1456—Removing acid components
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/346—Controlling the process
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/38—Removing components of undefined structure
    • B01D53/40—Acidic components
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/008—Feed or outlet control devices
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/59—Transmissivity
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2251/00—Reactants
    • B01D2251/30—Alkali metal compounds
    • B01D2251/304—Alkali metal compounds of sodium
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/08—Optical fibres; light guides
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/0318—Processes
    • Y10T137/0324—With control of flow by a condition or characteristic of a fluid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Abstract

부식제 스크러버에서 부식제의 농도를 모니터링 및/또는 제어하기 위한 공정, 장치, 및 시스템이 본 명세서에 개시된다. 다양한 측면들에서, 상기 공정, 장치, 및 시스템은 공정 스크러버에서 부식제 농도를 측정하기 위한 실시간 온라인 방법을 포함하며, 여기서 프로브가 분광기와 연결되어; 1000 내지 2000 nm의 파장 범위를 갖는 흡광 데이터를 수집한다. 추가적인 일 측면에서, 이러한 기술은 공정 스크러버의 부식제 사용 및 재충전을 추적한다. 이러한 요약은 특정 기술분야에서의 검색 목적을 위한 조사 도구로서 의도되는 것으로, 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.

Description

근적외선 분광법 및 케모메트릭스를 이용한 공정 스크러버 내의 부식제의 실시간 온라인 결정{REAL-TIME ONLINE DETERMINATION OF CAUSTIC IN PROCESS SCRUBBERS USING NEAR INFRARED SPECTROSCOPY AND CHEMOMETRICS}
본 발명은 부식제 스크러버(caustic scrubber)에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 부식제 스크러버 내의 부식제 농도를 모니터링 및/또는 제어하기 위한 방법, 장치, 및 시스템에 관한 것이다.
공정 스크러버(process scrubber)는 화학 산업에서 널리 사용된다. 폴리카보네이트(PC) 제조에 있어서, 부식제 스크러버는 산성 기체를 염, 물, 및 이산화탄소로 전환시켜 이를 제거하는데 빈번히 사용된다. 이는 전형적으로, 반응기로부터의 산성 유출물을 부식제와 컬럼 내에서, 대향류 시스템(counter flow system)을 통하여 혼합함으로써 수행된다. 산성 유출물을 부식제와 반응시키기 때문에, 이러한 운전은 부식제의 강도를 고갈시킨다. 부식제를 적절한 수준으로 유지하기 위하여, 부식제의 농도는 보통 수작업 샘플링을 통해 모니터링되며, 부식제의 농도는 수작업 산염기 적정으로 결정된다. 이러한 부식제의 강도 분석은 전형적으로 하루 종일 정기적인 주기로 수행된다. 적정 결과에 따라, 부식제의 농도는, 신선한 부식제 용액을 스크러버에 첨가함으로써, 조정될 수 있다.
수작업 부식제 측정들 사이의 긴 시간 주기는 스크러버의 비효과적 운전 및 가능한 공정 안전 문제를 낳을 수 있다. 따라서, 안전 운전 및 부식제의 효율적 사용을 보장하는 실시간 온라인 해결책에 대한 필요성이 있다. 이러한 필요성 및 다른 필요성이 개시된 본 발명에 의해 만족된다.
본 명세서에서 더욱 상세히 기술하는 바와 같이, 본 발명은 부식제 스크러버 내의 부식제 농도를 모니터링 및/또는 제어하기 위한 방법, 장치, 및 시스템을 제공한다.
일부 측면들에서, 본 발명은 부식제 스크러버에 연결된 분광기 프로브(probe)를 제공하는 단계; 및 상기 스크러버에서 근적외선 흡광도를 측정하는 단계;를 포함하는 모니터링 방법에 관한 것이다.
추가적인 측면들에서, 본 발명은 부식제 스크러버에 연결된 근적외선 분광기 프로브를 포함하는 부식제 스크러버에 관한 것이다.
추가적인 측면들에서, 본 발명은 상기 개시된 부식제 스크러버(들) 및/또는 상기 개시된 모니터링 방법을 포함하는 폴리카보네이트 제조 시스템에 관한 것이다.
본 명세서에 통합되고 본 명세서의 일부를 구성하는 첨부 도면은 몇몇 측면을 예시하고, 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하는 역할을 한다.
도 1a 및 1b는 부식제 스크러버의 개략도를 도시한다.
도 2는 부식제 스크러버 시료에 대한 실시간 근적외선(NIR)법 및 적정법을 비교한 대표적인 데이터를 도시한다.
도 3a 및 3b는 부식제의 실시간 온라인 근적외선(NIR) 값과 적정값을 비교한 대표적인 데이터를 도시한다. 도 3a는 약 14 일에 걸친 패널 A에서의 시료 추출을 도시한다. 도 3b는 14 일의 기간 이내에 패널 B에서의 시료 추출을 도시하며, 실시간 온라인 NIR 방법에 대한 시료 추출 빈도를 보여준다.
도 4는 실시간 온라인 근적외선(NIR) 부식제 모니터링에 대한 대표적인 데이터를 도시한다.
도 5는 24 시간 주기 내에서의 실시간 온라인 근적외선(NIR) 부식제 농도의 요동(perturbation)에 대한 대표적인 데이터를 도시한다.
본 발명의 추가적인 이점이 후술할 설명에서 부분적으로 개시될 것이고, 및/또는, 이러한 설명으로부터 자명하며, 및/또는, 본 발명의 실시에 의해 알 수 있을 것이다. 전술한 일반적인 설명 및 후술할 상세한 설명은 모두 단지 예시적이고 설명적인 것이며, 청구된 본 발명을 제한하는 것이 아님이 이해되어야 한다.
본 발명은 본 발명의 후술할 상세한 설명 및 그 안에 포함된 실시예를 참조하여 더욱 쉽게 이해될 것이다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이 "부식제의 농도를 결정하기 위한 수단"이란 NIR 스펙트럼 데이터로부터 분석물 스트림의 부식제 강도를 예측하기 위한 케모메트릭 모델(chemometric model)의 사용을 지칭한다. 간단하게 말하자면, 부식제의 강도가 오프라인 적정법에 의해 결정되었던 용액에 대하여 NIR 스펙트럼이 수집된다. 이러한 부식제의 강도 데이터는 그것에 상응하는 NIR 스펙트럼과 함께 짝지어져, 케모메트릭 모델을 구축하는데 함께 사용된다. 상응하는 부식제의 농도 데이터를 갖는 수많은 스펙트럼이 상기 모델을 구축하는 데 사용된다. 상기 부식제의 강도를 예측하는데 있어서, NIR 스펙트럼 샘플이 상기 모델에 공급된다. 그후, 상기 모델은 NIR 스펙트럼에 기반하여 부식제의 농도를 예측한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이 "자동으로 부식제를 스크러버 내로 도입하여 농도 범위를 유지하는 수단"이란 플랜트 제어 시스템과 부식제의 농도를 결정하기 위한 수단의 인터페이스를 지칭하며, 상기 부식제 농도를 결정하기 위한 수단을 사용하여 결정된 분석물 스트림 내의 부식제 농도가 제어 하한 아래로 떨어지면, 그후 신호가 상기 플랜트 제어 시스템에 전송되어 스크러버 스트림으로 신선한 부식제 용액을 분배(dispense)한다. 상기 플랜트 제어 시스템으로 전송되는, 분배되는 신선한 부식제 용액의 양은 부식제의 농도를 결정하기 위한 수단에 의해 결정된 부식제의 강도 및 제어 하한의 차이와 관련된다.
근적외선(NIR)은 화학, 의약, 석유, 및 농업 산업에 널리 사용되는 분석 측정 도구이다. 이러한 기술은 시료의 준비가 거의 또는 전혀 필요하지 않고, 비파괴적이며, 시약이 불필요하고, 간단하며 빠르다. 또한, NIR 분광법은 측정된 스펙트럼으로부터 시료 내 몇몇 종의 정량 정보를 추출하는 능력을 발휘하며, 따라서 이러한 접근법을 복잡한 매트릭스의 다성분 결정에 이상적으로 만든다.
일 측면에서, 본 발명은 본 명세서에 개시된 바와 같은 온라인 분광 기술을 통해 분석 사이클 시간을 감소시키고, 스크러버 운전의 안전성을 개선하며, 부식제의 효율적 사용을 가능하게 하는 방법을 제공한다.
1000-2500 nm의 파장 영역을 포함하는 근적외선(NIR) 분광법은 부식제 스크러버 스트림의 직접 측정을 위해 제안된다. 간단하게, 프로브는 공정 스트림 내에 삽입되고, 상기 프로브는 광섬유 케이블을 통해 분광기에 연결되며, NIR 스펙트럼이 상기 프로브로부터 획득된다. 본 발명에서의 사용을 위해 적합한 다양한 프로브는 상업적으로 입수가능하며, 예를 들어 유도파 오링 단면 전송(Guided Wave O-Ring Single Sided Transmission: O-SST) 프로브를 포함한다. 본 발명의 방법에서의 사용을 위한 적합한 NIR 분광기는, 이에 한정되는 것은 아니나, Bruker Matrix-F FT-NIR 분광기, Thermo Antaris MX FT-NIR 분광기, ABB FTPA 2000 FT-NIR 분광기, 및 Foss NIR XDS Process 분석기를 포함한다. 본 발명의 NIR 방법은 비파괴적이고, 시료의 수집 또는 준비가 불필요하며, 실시간 측정을 제공하기 때문에 종래 기술의 방법과 비교하여 이점이 있다.
본 발명의 NIR 분광법은 알려진 표준 부식제 농도를 사용하여 캘리브레이션(calibration)될 수 있다. 상기 알려진 부식제의 농도 및 이에 상응하는 NIR 스펙트럼은 관련되며, 상기 스펙트럼과 상기 부식제의 농도를 관련시키는 모델을 개발하였다. 상기 모델은 부분 최소 제곱(partial least squares:PLS) 회귀법으로도 알려진 케모메트릭 기반의 방법이며, 약 60 초 이하에서 부식제의 농도 결정을 가능하게 한다.
상기 케모메트릭 기반의 PLS 캘리브레이션은 무수한 스펙트럼 전처리 알고리즘과 연계하여 일 범위의 파장을 사용하여 더욱 정확하고 재현성있는 모델을 구축한다. 상기 파장 범위 및 스펙트럼 전처리의 사용은 매트릭스 내에 존재하는 다른 화학종(예를 들어, 카보네이트, 염, 및 메틸렌 클로라이드) 및 공정 인자(온도 및 유량)의 영향을 감소시킨다.
공정 스크러버 스트림 중 부식제의 실시간 온라인 측정은 수작업 시료 추출 및 적정과 비교하여 더욱 안전한 부식제의 분석을 만들고, 공정 스크러버에서 부식제를 효과적으로 사용함에 따라 상당한 경제적 이익을 가능하게 한다. 이는 특히 상기 데이터가 분산 제어 시스템에 의하여 직접 수신되고, 그에 따라, NIR 모델로부터의 상기 디지털 데이터를 사용하여 순환 탱크 내의 부식제 농도(caustic level)를 제어하는 경우 실현된다
일부 측면들에서, 본 발명은 부식제 스크러버에 연결된 분광기 프로브를 제공하는 단계; 및 상기 스크러버에서 근적외선 흡광도를 측정하는 단계를 포함하는 모니터링 공정에 관한 것이다. 추가적인 측면들에서, 연결은 직접 접촉을 통한 것일 수 있다. 또 다른 측면들에서, 연결은 광섬유를 통한 것이다.
추가적인 측면들에서, NIR 전송 프로브는 주된 스크러버 컬럼의 측면 루프(side loop) 내에 삽입된다. 또 다른 측면들에서, 온라인 NIR 스펙트럼은 실시간으로 획득된다. 또 다른 측면들에서, 상기 부식제 스크러버는 폴리카보네이트 제조 시스템의 일부분이다. 또 다른 측면들에서, 상기 공정은 상기 측정된 흡광도로부터 상기 스크러버 내의 부식제 농도를 결정하는 단계를 더욱 포함한다. 또 다른 측면들에서, 상기 결정 단계는 부분 최소 제곱(PLS) 회귀법을 사용한 케모메트릭 기반의 방법이며, 이는 NIR 스펙트럼을 기준 적정 값에 상호연관시킨다.
추가적인 측면들에서, 상기 부식제 스크러버는 폴리카보네이트 제조 시스템의 일부분이다. 또 다른 측면들에서, 상기 공정은 상기 측정된 흡광도로부터 상기 스크러버 내의 부식제 농도를 결정하는 단계를 더욱 포함한다. 또 다른 측면들에서, 상기 결정 단계는 약 15 초 내지 약 5 분의 시간 주기에 걸쳐 평균된 스펙트럼을 갖는 케모메트릭 기반의 방법이다.
추가적인 측면들에서, 부식제는 수산화나트륨이다. 적절한 염기성 재료는 알칼리 하이드록사이드, 암모니아 또는 암모늄 하이드록사이드를 포함한다. 추가적인 일 측면에서, 부식제 및 소듐 카보네이트가 둘다 측정된다.
추가적인 측면들에서, 상기 방법은 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하여 부식제의 농도 범위를 약 2 중량% 내지 약 25 중량%로 유지하는 단계를 더욱 포함한다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 5% 내지 약 15%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 6% 내지 약 8%이다. 추가적인 측면들에서, 상기 부식제는 상기 농도 범위를 유지하기 위해 상기 측정된 흡광도에 대응하여 자동으로 도입된다.
추가적인 측면들에서, 상기 흡광도는 약 1000 nm 내지 약 2000 nm의 파장에서 측정된다. 추가적인 측면들에서, 상기 흡광도는 약 1700 nm 내지 약 2300 nm의 파장에서 측정된다.
추가적인 측면에서, 상기 스크러버 내의 유체 흐름의 레이놀즈수(Reynolds Number)는 1500 미만이다. 추가적인 측면들에서, 상기 스크러버 내의 유체 흐름의 레이놀즈수는 4000 초과이다.
추가적인 측면들에서, 본 발명은 폴리카보네이트 제조 시스템의 부식제 스크러버에서 부식제의 농도를 모니터링 및 제어하기 위한 공정에 관한 것으로, 상기 공정은, 광섬유를 통해 부식제 스크러버에 연결하는 단계; 상기 스크러버에서 약 1000 nm 내지 약 2000 nm의 근적외선 흡광도를 측정하는 단계; 부분 최소 제곱(PLS) 회귀법을 사용한 케모메트릭 기반의 방법을 통해 상기 측정된 NIR 스펙트럼으로부터 상기 스크러버 내의 부식제 농도를 결정하는 단계; 및 상기 NIR에 의해 측정된 부식제 함량에 대응하여 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하여 농도 범위를 약 2 중량% 내지 약 25 중량%로 유지하는 단계를 포함한다.
다양한 화학 공정에서 생성된 폐기물 스트림은 산성 유출물(effuent)을 함유할 수 있다. 이를 대기로 도입하기 전에, 대기로의 오염물 방출을 최소화하기 위해 산성 수준을 낮추는 것이 종종 바람직하다.
다양한 측면들에서, 상기 부식제는 측정된 흡광도에 대응하여 도입되어 농도 범위를 유지한다. 추가적인 측면들에서, 상기 부식제는 사전에 결정된 설정값에 따라, 측정된 흡광도에 대응하여 도입된다. 또 다른 측면들에서, 상기 부식제는 자동으로 스크러버 내로 도입된다. 또 다른 측면들에서, 상기 부식제의 자동 도입은 사전에 프로그램된 알고리즘에 따른다.
일부 측면들에서, 본 발명은 부식제 스크러버에 연결된 근적외선 분광기 프로브를 포함하는 부식제 스크러버에 관한 것이다. 추가적인 측면들에서, 상기 프로브는 직접 접촉을 통해 상기 스크러버에 연결된다. 추가적인 측면들에서, 상기 프로브는 광섬유를 통해 상기 스크러버에 연결된다. 또 다른 측면들에서, 상기 방법은 부식제를 자동으로 스크러버 내로 도입하는 수단을 더욱 포함한다. 추가적인 측면들에서, 상기 부식제 스크러버는 폴리카보네이트 제조 시스템의 일부분이다.
추가적인 측면들에서, 상기 방법은 부식제를 스크러버 내로 도입하여 부식제의 농도 범위를 약 2 중량% 내지 약 25 중량%로 유지하는 단계를 더욱 포함한다. 또 다른 일 측면에서, 상기 부식제의 농도 범위는 약 2 중량% 내지 약 20 중량%이다. 또 다른 일 측면에서, 상기 부식제의 농도 범위는 약 2 중량% 내지 약 15 중량%이다. 또 다른 일 측면에서, 상기 부식제의 농도 범위는 약 2 중량% 내지 약 14 중량%이다. 또 다른 일 측면에서, 상기 부식제의 농도 범위는 약 2 중량% 내지 약 12 중량%이다. 또 다른 일 측면에서, 상기 부식제의 농도 범위는 약 2 중량% 내지 약 10 중량%이다. 또 다른 일 측면에서, 상기 부식제의 농도 범위는 약 2 중량% 내지 약 8 중량%이다. 또 다른 일 측면에서, 상기 부식제의 농도 범위는 약 2 중량% 내지 약 6 중량%이다.
추가적인 측면들에서, 상기 방법은 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하여 약 5 중량% 내지 약 15 중량%의 농도 범위를 유지하는 단계를 더욱 포함한다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 5 중량% 내지 약 14 중량%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 5 중량% 내지 약 13 중량%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 5 중량% 내지 약 12 중량%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 5 중량% 내지 약 11 중량%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 5 중량% 내지 약 10 중량%이다. 또 다른 측면에서, 상기 농도 범위는 약 5 중량% 내지 약 9 중량%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 5 중량% 내지 약 8 중량%이다.
추가적인 측면들에서, 상기 방법은 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하여 약 6 중량% 내지 약 24 중량%의 농도 범위를 유지하는 단계를 더욱 포함한다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 6 중량% 내지 약 22 중량%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 6 중량% 내지 약 20 중량%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 6 중량% 내지 약 18 중량%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 6 중량% 내지 약 16 중량%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 6 중량% 내지 약 14 중량%이다. 또 다른 측면에서, 상기 농도 범위는 약 6 중량% 내지 약 12 중량%이다. 또 다른 측면에서, 상기 농도 범위는 약 6 중량% 내지 약 10 중량%이다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 6 중량% 내지 약 8 중량%이다.
추가적인 측면들에서, 상기 방법은 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하여 농도 범위를 부식제의 최대 상위 수준(maximum upper level of caustic)의 약 50% 내지 약 100%로 유지하는 단계를 더욱 포함한다. 또 다른 측면들에서, 상기 방법은 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하여 농도 범위를 부식제의 최대 상위 수준의 약 60% 내지 약 100%로 유지하는 단계를 더욱 포함한다. 또 다른 측면들에서, 상기 방법은 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하여 농도 범위를 부식제의 최대 상위 수준의 약 70% 내지 약 100%로 유지하는 단계를 더욱 포함한다. 또 다른 측면들에서, 상기 방법은 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하여 농도 범위를 부식제의 최대 상위 수준의 약 50% 내지 약 75%로 유지하는 단계를 더욱 포함한다.
추가적인 측면들에서, 상기 부식제는 측정된 흡광도에 대응하여 자동으로 도입되어 상기 농도 범위를 유지한다.
추가적인 측면들에서, 본 발명은 폴리카보네이트 제조 시스템의 부식제 제어 시스템에 관한 것이며, 상기 스크러버는, 부식제 스크러버; 광섬유를 통해 상기 스크러버에 연결된 분광기 프로브로서, 상기 프로브는 상기 스크러버에서 근적외선 흡광도를 측정할 수 있는 분광기 프로브; 상기 측정된 흡광도로부터 스크러버 내의 부식제 농도를 결정하기 위한 수단; 및 부식제를 자동으로 스크러버 내로 도입하여 농도 범위를 약 2% 내지 약 25%로 유지하는 수단;을 포함한다. 또 다른 측면들에서, 상기 농도 범위는 약 5 중량% 내지 약 15 중량%이다.
추가적인 측면에서, 상기 부식제 제어 시스템은 부식제를 자동으로 상기 스크러버 내로 도입하는 수단 및 상기 스크러버 내의 부식제 농도를 결정하기 위한 수단 사이의 신호 인터페이스를 더욱 포함한다. 또 다른 측면들에서, 상기 부식제를 자동으로 스크러버 내로 도입하는 수단은 프로그램된 논리 제어기/분산 제어 시스템(programmed logic controller/distributed control system: PLC/DCS)을 포함하고, 상기 PLC/DCS로부터의 출력 신호는 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하는 수단, 예를 들어 전기 기계 밸브(electromechanical valve)와 상호작용(inferface)한다.
대안적으로, 신선한 부식제 용액의 첨가가 전적으로 수작업 조작에 의해 수행될 수 있다. 즉, 부식제의 농도를 결정하기 위한 수단에 의해 제공된 정보에 기초하여, 인간 운전자가 신선한 부식제를 상기 스크러버 내로 흐르게 하는 밸브를 개방하여 신선한 부식제 용액을 상기 스크러버로 첨가할 수 있다. 첨가되는 신선한 부식제 용액의 양은 부식제의 농도를 결정하기 위한 수단에 의해 결정된 부식제의 농도 및 제어 하한 사이의 차이에 의해 결정된다.
일부 측면들에서, 본 발명은 개시된 부식제 스크러버를 포함하는 폴리카보네이트 제조 시스템에 관한 것이다. 추가적인 측면들에서, 상기 폴리카보네이트 제조 시스템은 상기 개시된 공정을 수행하도록 구성된다. 추가적인 측면들에서, 상기 폴리카보네이트 제조 시스템은 상기 개시된 부식제 스크러버를 포함하고, 상기 개시된 공정을 수행하도록 구성된다. 추가적인 측면들에서, 상기 폴리카보네이트 제조 시스템은 상기 개시된 부식제 제어 시스템을 포함한다. 추가적인 일 측면에서, 상기 폴리카보네이트 제조 시스템은 상기 개시된 공정을 수행하도록 구성된다. 추가적인 측면들에서, 상기 폴리카보네이트 제조 시스템은 상기 개시된 부식제 제어 시스템을 포함하고, 상기 개시된 공정을 수행하도록 구성된다.
실시예
이하의 실시예들은 당해 분야의 통상의 기술자에게 본 명세서에 개시되고 청구된 방법, 장치, 및 시스템이 어떻게 제조되고 평가되는지에 대한 완전한 개시 및 설명을 제공하기 위하여 제시되고, 본 개시의 순수한 예시로서 의도되는 것이며, 본 개시를 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 달리 표시되지 않는 한, 부(part)는 중량부이고, 온도는 섭씨 온도(℃) 또는 주위 온도(ambient temperature)이며, 압력은 대기압 또는 대기압 근처이다.
실시예 1
부식제 스크러버의 측면 루프로부터 시료를 얻었고, 이를 적정으로 분석하였다. 1 g의 시료를 칭량하여 120 ml의 시료 컵 내로 투입하였고, 그후 50 ml의 증류수를 첨가하였다. 그후, 상기 시료를 1N 염산(HCl)으로 종말점에 도달할 때까지 적정하였다. 시료의 추출 및 측정을 약 8 시간마다 수행했다. 이러한 방법은 상기 8 시간의 시료 추출 간격 사이에 스크러버 내의 부식제 농도에 대한 어떠한 추가적인 정보 없이 불연속의(discrete) 시료 추출을 제공한다. 적정을 위한 총 분석 시간은 약 10 분이다.
적정 시료를 수집하는 동시에, 상기 측면 루프 내의 프로브를 통해 3회의 반복 NIR 스펙트럼 측정을 획득하였다. 적정에 의한 부식제 및 NIR에 의한 부식제의 비교가 실현될 수 있도록, 적정 측정을 위한 시료의 추출 이전 및 이후에 수동으로 스캔(scan)을 요청하여 이러한 스펙트럼을 획득하였다. 본 실시예에서 사용한 NIR 분광기는 광섬유를 통해 오링 단면(O-SST) 전송 프로브와 연결된 Guided Wave Process 412 NIR 분광기(Rancho Cordova, CA)였다. 상기 전송 프로브의 경로 길이는 2 mm였으며, 상기 기기의 분해능은 1 nm였다. 산을 함유한 공정 스트림을 처리하기 위한 용도로 상기 부식제 스크러버에 대한 비교 연구를 2 달간 수행하였다. 획득한 반복 NIR 측정을 각 시점에 대해 평균화하였다. 총 93개의 비교 데이터 포인트가 있었다.
상기 공정 스트림에서 부식제 스크러버 시료를 분석할 것을 예상하여, 먼저 유도파 NIR 분광기를, 측정될 전체 목표 범위를 포괄하는 표준 부식제 농도 세트로 캘리브레이션하였다. 그후, 얻은 캘리브레이션 곡선을 상기 분광기를 제어하는 컴퓨터에 저장하였다.
그후, 부식제에 대해 획득한 NIR 스펙트럼을 부식제의 농도를 산출하는 케모메트릭 기반의 PLS 회귀 모델로 처리했다. 직접 NIR 측정에 이은 부식제의 농도 계산을 공정 스트림에서 수행하였고, 이는 비파괴적이었으며, 시료의 준비 또는 시약의 사용은 없었다. 상기 NIR 스펙트럼 스캔 범위는 1000-2100 nm이다. 1000-1800 nm의 스펙트럼 영역을 상기 PLS 회귀 모델을 위해 사용한다.
93개의 비교 시료에 대한 결과를 도 2에 도시한다. 육안 검사는 상기 2개의 측정 시스템이 유사하다는 것을 분명하게 보여준다. 대응 표본 t-검정(paired t-test)을 기반으로 한 통계학적 비교는 상기 2개의 측정 시스템 사이의 차이가 중대하지 않음을 나타냈다(p=0.38). 그러나, 온라인 NIR을 위한 총 분석 시간은 실시간 분석 및 공정 모니터링에 적합한 1 분 미만이다.
실시예 2
실시예 1에서 기술한 동일한 분광기 및 프로브 구성을 본 실시예에서 사용하였다. 상기 전송 프로브를 측면 루프를 통해 공정 스트림에 삽입하고, 이를 사용하여 상기 측면 루프를 통해 흐르는 부식제의 NIR 신호를 측정하였다. 1000-1800 nm를 사용하는 동일한 케모메트릭 기반의 PLS 회귀 부식제 모델을 사용하여 상기 부식제의 농도를 실시간으로 계산하였다. 데이터 획득 및 이에 이은 부식제의 농도 산출이 매 5 분마다 한번씩 15 일간 프로그램되어, 4,320개의 NIR 스펙트럼 수집 및 분석을 낳았다.
상기 예시적인 실시간 온라인 NIR 분석 결과(도 3의 회색 다이아몬드 기호) 및 적정 결과(도 3의 검정색 사각형 기호)와의 비교를 도 3에 보여준다. 육안 검사는 상기 2개의 측정 시스템이 유사하다는 것을 분명하게 보여준다. 본 실시예의 이러한 결과는 부식제 농도를, 개선된 주기 시간 및 부식제 스크러버의 더욱 안전한 운전을 유지한 채로, 실시간으로 제어할 수 있음을 보여준다.
실시예 3
실시예 1에서 기술한 바와 같은 동일한 분광기 및 프로브 구성을 본 실시예에서 사용하였다. 상기 전송 프로브를 측면 루프를 통해 공정 스트림에 삽입하고, 이를 사용하여 상기 측면 루프를 통해 흐르는 부식제의 NIR 신호를 측정하였다. 1000-1800 nm를 사용하는 동일한 케모메트릭 기반의 PLS 회귀 부식제 모델을 사용하여 상기 부식제의 농도를 실시간으로 계산하였다. 데이터 획득 및 이에 이은 부식제의 농도 산출이 매 1 분마다 한번씩 프로그램되어, 이에 상응한 1,440개의 스펙트럼을 수집 및 분석하였다.
수지 반응기 및 원심분리 공급 탱크로부터 유출된 산성 기체를 부식제 컬럼에서 부식제와 반응시켜, 이를 중화시킨다. 이러한 것의 즉각적인 결과로서 상기 부식제의 농도가 감소되고, 최종적으로 상기 중화된 부식제를 폐기물 탱크로 퍼낸다. 순환 탱크 내의 부식제 농도가 70% 미만으로 떨어지면, 이는 상기 농도를 75%까지 올리도록 신선한 부식제를 퍼올릴 필요성을 자동으로 유발한다. 이어서, 이는 상기 부식제의 농도 증가라고 기록한다. 도 4에 도시된 데이터는 몇 주에 걸친 부식제의 농도를 나타낸다. 도 5는 24 시간 이내의 상기 부식제 농도의 요동에 관한 데이터를 도시한다.
상기 부식제 농도에서 관찰된 감소는 산성 기체에 의한 부식제의 중화에 따른 것이며, 상기 부식제 농도에서 관찰된 증가는 상기 순환 탱크의 재충전 때문이다. 이러한 데이터는 공정 스크러버의 부식제 농도의 실시간 온라인 모니터링 단계를 포함하는 본 방법의 이점을 명확히 보여준다. 이러한 현상은 부식제 모니터링 및 적정에 의한 불연속적 측정 방식과 연계된 경우에는 입증되지 않았다.
앞서 기술된 화합물, 조성물, 물품, 시스템, 장치, 및/또는 방법이 달리 명시되지 않는 한 특정한 합성 방법 또는 달리 명시되지 않는 한 특정한 시약으로 한정되지 않음이 이해되며, 이는 물론 이러한 것들이 달라질 수 있기 때문이다. 또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 단지 특정한 측면들을 설명하기 위한 목적이며, 제한하려는 의도가 아님이 이해된다. 본 명세서에서 기술된 것들과 유사하거나 균등한 임의의 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 실험에 사용될 수 있지만, 예시적인 방법 및 재료들이 이제 설명되었다.
또한, 달리 명백하게 언급되지 않는 한 본 명세서에서 기술된 임의의 방법이 그 단계를 특정한 순서로 수행할 것을 요구하는 것으로 해석되는 것이 의도되지 않음이 이해된다. 따라서, 방법 청구항이 실제로 그 단계들이 따라야 하는 순서를 언급하지 않거나, 또는 그 단계들이 특정한 순서로 제한되어야 함을 특허청구범위 또는 상세한 설명에서 구체적으로 언급하지 않는 한, 어떠한 관점에서도 순서가 추론되는 것이 의도되지 않는다. 이는 단계 또는 작업 흐름의 배열에 관한 논리의 문제; 문법 조직 또는 문장 구두점으로부터 유래된 보통의 의미; 및 본 명세서에서 기술된 구현예들의 수 또는 유형;을 포함하는 것들의 해석을 위한 가능한 모든 비명시적 기준에 대해서도 적용된다
본 명세서 전체에 걸쳐 다양한 문헌들이 참조된다. 이러한 문헌들의 개시는 본 발명이 속하는 당해 기술분야의 상태를 더욱 완전하게 설명하기 위하여 그 전문이 참조에 의해 본 명세서에 통합된다. 또한, 참조에 의존하는 문장에서 논의되고 인용문헌에 포함된 내용(material)에 대하여, 개시된 인용문헌이 개별적으로 그리고 구체적으로 참조에 의해 본 명세서에 통합된다. 본 명세서에서는 어떠한 것도 본 발명이 선행발명 때문에 이러한 문헌들에 선행할 자격이 없음을 시인하는 것으로 해석되지 않는다. 또한, 본 명세서에서 제공된 문헌의 공개일은 실제 공개일과 다를 수 있으며, 독립적인 확인을 요구할 수 있다.
본 발명의 측면들은 시스템 법정 분류와 같은 특정한 법정 분류(statutory class)로 설명되고 주장될 수 있으나, 이는 오직 편의를 위한 것이고, 당해 기술분야의 기술자들은 본 발명의 각각의 측면이 임의의 법정 분류로 설명되고 주장될 수 있음을 이해할 것이다. 달리 명백하게 언급되지 않는 한, 본 명세서에서 기술된 임의의 방법 또는 측면은 그 단계들이 특정한 순서로 수행될 것을 요구하는 것으로 해석되는 것이 의도되지 않는다. 따라서, 방법 청구항에서 단계들이 특정한 순서로 제한되어야 함을 특허청구범위 또는 상세한 설명에서 구체적으로 언급하지 않는 한, 어떠한 측면에서도 순서가 추론되는 것이 의도되지 않는다. 이는 단계 또는 작업 흐름의 배열에 관한 논리의 문제, 문법 조직 또는 문장 구두점으로부터 유래된 보통의 의미, 또는 본 명세서에서 기술된 측면들의 수 또는 유형을 포함하는 것들의 해석을 위한 가능한 모든 비명시적 기준에 대해서도 적용된다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적이고 과학적인 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 기술자에 의해 통상 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 본 명세서에서 기술된 것들과 유사하거나 균등한 임의의 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 실험에 사용될 수 있지만, 예시적인 방법 및 재료가 이제 설명되었다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용된 바와 같이, 문맥이 명백히 달리 언급하지 않는 한, 단수 형태 및 "상기"는 복수의 지시대상(referents)을 포함한다. 따라서, 예를 들어 "케톤"에 대한 지칭은 2종 이상의 케톤의 혼합물들을 포함한다.
"약" 하나의 특정 값에서, 및/또는 "약" 다른 특정 값까지와 같은 범위가 본 명세서에서 표현될 수 있다. 이러한 범위가 표현되는 경우, 다른 측면은 상기 하나의 특정 값에서 및/또는 상기 다른 특정 값까지를 포함한다. 유사하게, 선행사 "약"의 사용에 의해 값이 근사치로 표현되는 경우, 상기 특정한 값은 다른 측면을 형성하는 것으로 이해될 것이다. 각각의 범위의 종점은 다른 종점과 관련하여, 그리고 다른 종점과 독립적으로 모두 의미가 있음이 더욱 이해될 것이다. 또한, 본 명세서에는 많은 값들이 개시되어 있고, 이러한 각각의 값이 그 값 자체에 더하여 그 특정 값에 "약"을 붙인 값으로 본 명세서에 또한 개시되어 있음이 이해될 것이다. 예를 들어, 값 "10"이 개시되면, "약 10" 또한 개시된 것이다. 또한, 2개의 특정 단위 사이의 각각의 단위 또한 개시됨이 이해된다. 예를 들어, 10 및 15가 개시된 경우, 11, 12, 13, 및 14 또한 개시된 것이다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "선택적인" 또는 "선택적으로"는 이어서 기술된 사건 또는 상황이 발생할 수 있거나 또는 발생하지 않을 수 있음을 의미하고, 이러한 설명은 상기 사건 또는 상황이 발생한 예 및 그렇지 않은 예를 포함한다. 예를 들어, 문구 "선택적으로 치환된 알킬"은 상기 알킬기가 치환되거나 또는 치환되지 않을 수 있음을 의미하고, 이러한 설명은 치환된 알킬기 및 비치환된 알킬기를 둘다 포함한다.
본 발명의 조성물을 제조하기 위해 사용되는 성분들뿐만 아니라, 본 명세서에 개시된 방법에서 사용되는 조성물들 그 자체가 개시된다. 이러한 재료들 및 다른 재료들이 본 명세서에 개시되고, 이러한 재료들의 조합, 하위 집합(subset), 상호 작용, 그룹 등이 개시되는 경우, 이러한 화합물들 각각의 다양하고 개별적인 그리고 집합적인 조합 및 순열의 구체적인 언급은 명시적으로 개시될 수 없으나, 각각은 본 명세서에 구체적으로 고려되고 설명되는 것으로 이해된다. 예를 들어, 특정 화합물이 개시되고 논의되며, 상기 화합물을 포함하여 수많은 분자들이 만들어질 수 있는 수많은 변형물(modification)들이 논의되는 경우, 구체적으로 반대로 언급하지 않는 한, 상기 화합물 및 가능한 변형물 각각이 그리고 모든 조합과 순열이 구체적으로 고려된다. 따라서, 분자의 부류 A, B 및 C뿐만 아니라 분자의 부류 D, E, 및 F가 개시되고, 조합 분자의 예인 A-D가 개시되는 경우, 각각이 개별적으로 언급되지 않더라도 각각은 개별적으로 그리고 집합적으로 고려된 것이며, 이는 A-E, A-F, B-D, B-E, B-F, C-D, C-E, 및 C-F가 개시된 것으로 간주됨을 의미한다. 마찬가지로, 이들의 임의의 하위 집합 또는 조합이 또한 개시된다. 따라서, 예를 들어 A-E, B-F, 및 C-E의 하위 그룹이 개시된 것으로 간주될 것이다. 이러한 개념은 이에 한정되는 것은 아니나, 본 발명의 조성물의 제조 및 사용 방법에서의 단계를 포함하는 본 명세서의 모든 측면에 적용된다. 따라서, 수행될 수 있는 다양한 추가적인 단계들이 존재하는 경우, 이러한 추가적인 단계들 각각은 본 발명의 방법의 임의의 특정한 측면 또는 측면들의 조합과 함께 수행될 수 있음이 이해된다.
본 명세서 및 최종 특허청구범위에서 조성물 또는 물품 중 특정 요소 또는 성분의 중량부에 대한 언급은 중량부로 표현된 상기 조성물 또는 물품 중 상기 요소 또는 성분과 임의의 다른 요소 또는 성분들 사이의 중량 관계를 나타낸다. 따라서, 2 중량부의 성분 X 및 5 중량부의 성분 Y를 포함하는 화합물에서 X 및 Y는 2:5의 중량비로 존재하며, 추가적인 성분이 상기 화합물에 포함되는지 여부와 관계없이 이러한 비율로 존재한다.
성분의 중량%는 구체적으로 반대로 언급하지 않는 한 상기 성분이 포합된 배합물 또는 조성물의 총 중량을 기준으로 한다. 예를 들어, 조성물 또는 물품 중 특정 요소 또는 성분이 8 중량%를 가진다고 하면, 이러한 백분율은 총 조성 백분율 100%와 관련 있음이 이해된다.
본 명세서에 개시된 각각의 재료들은 상업적으로 입수 가능하거나, 및/또는 그들의 제조 방법이 당해 기술분야의 기술자들에게 알려져 있다.
본 명세서에 개시된 조성물들은 특정한 기능을 가진다는 것이 이해된다. 개시된 기능들을 수행하기 위한 특정한 구조적 요건이 본 명세서에 개시되며, 개시된 구조와 관련된 동일한 기능을 수행할 수 있는 다양한 구조들이 있고, 이러한 구조들이 전형적으로 동일한 결과를 달성할 것임이 이해된다.
본 발명의 범위 또는 사상에서 벗어나지 않고 본 발명의 다양한 변경 및 변형이 가능할 수 있음이 당해 기술분야의 기술자에게 명백할 것이다. 본 발명의 다른 구현예들은 본 명세서에 개시된 본 발명의 상세한 설명의 고려 및 실시로부터 당해 기술분야의 기술자에게 명백할 것이다. 상세한 설명 및 실시예들은 단지 예시적인 것이며, 본 발명의 진정한 범위 및 사상은 다음의 특허청구범위로 표시되는 것으로 간주되는 것이 의도된다.
본 발명의 특허가능한 범위는 특허청구범위에 의해 정해지며, 당해 기술분야의 기술자에게 발생할 수 있는 다른 예들을 포함할 수 있다. 이러한 다른 예들이 특허청구범위 문자 그대로의 표현과 상이하지 않은 구조적 요소를 가지는 경우, 또는 특허청구범위의 문자 그대로의 표현과 큰 차이가 없는 균등한 구조적 요소를 포함하는 경우, 이러한 다른 예들은 상기 특허청구범위의 범위 내에 있는 것으로 의도된다.

Claims (35)

  1. (a) 부식제 스크러버(caustic scrubber)에 연결된 분광기 프로브(probe)를 배치하는 단계; 및
    (b) 상기 스크러버에서 근적외선 흡광도를 측정하는 단계;를 포함하는 모니터링 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 연결이 직접 접촉을 통한 것인 모니터링 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 연결이 광섬유를 통한 것인 모니터링 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 프로브가 NIR 전송 프로브인 모니터링 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부식제가 수산화나트륨인 모니터링 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부식제 스크러버가 폴리카보네이트 제조 시스템의 일부분인 모니터링 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 측정된 흡광도로부터 상기 스크러버 내의 부식제의 농도를 결정하는 단계를 더 포함하는 모니터링 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 결정 단계는 15 초 내지 5 분의 시간에 걸쳐 평균된 스펙트럼을 갖는 케모메트릭 기반의 방법(chemometric-based method)인 모니터링 방법.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하여 5% 내지 15%의 농도 범위를 유지하는 단계를 더 포함하는 모니터링 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 농도 범위는 6% 내지 8%인 모니터링 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 부식제가 사전에 결정된 설정값에 따라, 상기 측정된 흡광도에 대응하여 도입되는 모니터링 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 부식제가 자동으로 상기 스크러버 내로 도입되는 모니터링 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 부식제의 자동 도입이 사전에 프로그램된 알고리즘에 따른 것인 모니터링 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 흡광도는 1000 nm 내지 2000 nm에서 측정되는 모니터링 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스크러버 내의 유체 흐름의 레이놀즈수(Reynolds Number)가 1500 미만인 모니터링 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스크러버 내의 유체 흐름의 레이놀즈수가 4000 초과인 모니터링 방법.
  17. 폴리카보네이트 제조 시스템의 부식제 스크러버 내의 부식제 농도를 모니터링하고 제어하는 방법으로서, 상기 방법은,
    (a) 광섬유를 통하여 NIR 전송 프로브를 부식제 스크러버에 연결하는 단계;
    (b) 상기 스크러버에서 1000 nm 내지 2000 nm의 근적외선 흡광도를 측정하는 단계;
    (c) 케모메트릭 기반의 방법을 통하여 상기 측정된 흡광도로부터 상기 스크러버 내의 부식제 농도를 결정하는 단계; 및
    (d) 상기 측정된 흡광도에 대응하여 부식제를 상기 스크러버 내로 도입하여 5% 내지 15%의 농도 범위를 유지하는 단계;를 포함하는 방법.
  18. 부식제 스크러버에 연결된 근적외선 분광기 프로브를 포함하는 부식제 스크러버.
  19. 제18항에 있어서, 상기 프로브가 직접 접촉을 통하여 상기 스크러버에 연결된 부식제 스크러버.
  20. 제18항에 있어서, 상기 프로브가 광섬유를 통하여 상기 스크러버에 연결된 부식제 스크러버.
  21. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 부식제 스크러버가 폴리카보네이트 제조 시스템의 일부분인 부식제 스크러버.
  22. 제18항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 부식제가 5% 내지 15%의 농도 범위 이내로 상기 스크러버 내에 존재하는 부식제 스크러버.
  23. 제22항에 있어서, 상기 농도 범위는 6% 내지 8%인 부식제 스크러버.
  24. 제18항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 부식제를 부식제 스크러버 내로 도입하는 수단을 더 포함하는 부식제 스크러버.
  25. 제24항에 있어서, 상기 부식제가 상기 농도 범위를 유지하기 위하여 상기 측정된 흡광도에 대응하여 도입되는 부식제 스크러버.
  26. 제24항에 있어서, 상기 부식제가 사전에 결정된 설정값에 따라, 상기 측정된 흡광도에 대응하여 도입되는 부식제 스크러버.
  27. 제25항 또는 제26항에 있어서, 상기 부식제가 자동으로 상기 스크러버 내로 도입되는 부식제 스크러버.
  28. 제27항에 있어서, 상기 부식제의 자동 도입은 사전에 프로그램된 알고리즘에 따른 것인 모니터링 방법.
  29. (a) 부식제 스크러버;
    (b) 광섬유를 통해 상기 스크러버에 연결된 분광기 프로브로서, 상기 프로브는 상기 스크러버에서 근적외선 흡광도를 측정할 수 있는 분광기 프로브;
    (c) 상기 측정된 흡광도로부터 상기 스크러버 내의 부식제 농도를 결정하기 위한 수단; 및
    (d) 부식제를 자동으로 상기 스크러버 내로 도입하여 5% 내지 15%의 농도 범위를 유지하는 수단;을 포함하는 스크러버를 포함하는 폴리카보네이트 제조 시스템 내의 부식제 제어 시스템.
  30. 제18항 내지 제28항 중 어느 한 항의 부식제 스크러버를 포함하는 폴리카보네이트 제조 시스템.
  31. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항의 방법을 수행하도록 구성된 폴리카보네이트 제조 시스템.
  32. 제18항 내지 제28항 중 어느 한 항의 부식제 스크러버를 포함하고, 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항의 방법을 수행하도록 구성된 폴리카보네이트 제조 시스템.
  33. 제29항의 부식제 제어 시스템을 포함하는 폴리카보네이트 제조 시스템.
  34. 제17항의 방법을 수행하도록 구성된 폴리카보네이트 제조 시스템.
  35. 제29항의 부식제 제어 시스템을 포함하고, 제17항의 방법을 수행하도록 구성된 폴리카보네이트 제조 시스템.
KR1020157006711A 2012-08-20 2013-08-20 근적외선 분광법 및 케모메트릭스를 이용한 공정 스크러버 내의 부식제의 실시간 온라인 결정 KR101970807B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201261691214P 2012-08-20 2012-08-20
US61/691,214 2012-08-20
PCT/US2013/055849 WO2014031678A1 (en) 2012-08-20 2013-08-20 Real-time online determination of caustic in process scrubbers using near infrared spectroscopy and chemometrics

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150046135A true KR20150046135A (ko) 2015-04-29
KR101970807B1 KR101970807B1 (ko) 2019-04-19

Family

ID=50147156

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020157006711A KR101970807B1 (ko) 2012-08-20 2013-08-20 근적외선 분광법 및 케모메트릭스를 이용한 공정 스크러버 내의 부식제의 실시간 온라인 결정

Country Status (5)

Country Link
US (2) US9084975B2 (ko)
EP (1) EP2893322B1 (ko)
KR (1) KR101970807B1 (ko)
SA (1) SA515360037B1 (ko)
WO (1) WO2014031678A1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6908967B2 (ja) * 2016-01-13 2021-07-28 三菱重工業株式会社 プローブ型元素分析装置及び元素分析方法
US11014041B2 (en) * 2017-03-06 2021-05-25 Ion Engineering, Llc Carbon dioxide capture system and spectroscopic evaluation thereof
CN110794093B (zh) 2019-11-11 2021-12-03 东北大学 一种蒸发过程出料苛性碱浓度测量装置精度补偿方法
CN113608506B (zh) * 2021-06-18 2022-10-25 东北大学 一种氧化铝运行指标的智能检测装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010053406A (ko) * 1998-07-06 2001-06-25 조지 제이. 리코스 이소시아네이트 잔사 함량을 측정하기 위한 인라인 방법및 그에 유용한 장치
KR20100003558A (ko) * 2008-07-01 2010-01-11 동우 화인켐 주식회사 편광판 염색액 조성물 농도의 자동관리장치 및 그 방법

Family Cites Families (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4121103A (en) * 1976-11-05 1978-10-17 Industrial Dynamics Company, Ltd. Caustic detection system
US4563427A (en) * 1983-10-28 1986-01-07 Weiss Mark D Corrosion test assembly
US4892898A (en) * 1986-12-19 1990-01-09 National Starch And Chemical Corporation Water soluble polymers containing allyloxybenzenesulfonate monomers
US5597445A (en) * 1993-11-29 1997-01-28 International Paper Company Method for recovering sodium from a spent cooking liquor
US5498400A (en) * 1994-01-28 1996-03-12 Great Lakes Chemical Corporation Preparation of thionyl chloride and phosphorus oxyhloride from sulfur dioxide
US5616214A (en) * 1995-09-12 1997-04-01 Pulp And Paper Research Institute Of Canada Determination of sodium sulfide and sulfidity in green liquors and smelt solutions
GB2305139A (en) * 1995-09-12 1997-04-02 Electric Fuel Coated absorbent particles for a carbon dioxide scrubber system
US5872294A (en) * 1996-01-11 1999-02-16 General Electric Company Aqueous hexasubstituted guanidinium chlorides and methods for their preparation and use
US6641638B1 (en) * 1996-12-03 2003-11-04 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics & Space Administration Process for nitrogen oxide waste conversion to fertilizer
US6039783A (en) * 1996-12-03 2000-03-21 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Process and equipment for nitrogen oxide waste conversion to fertilizer
EP0991693B1 (en) * 1997-06-27 2003-09-03 Integra Lifesciences I, Ltd. Biphasic polymerization process
JP4172938B2 (ja) * 2002-02-14 2008-10-29 昭和電工株式会社 排ガスの処理方法および処理装置
US7753973B2 (en) * 2002-06-27 2010-07-13 Galloway Terry R Process and system for converting carbonaceous feedstocks into energy without greenhouse gas emissions
US20040020278A1 (en) * 2002-07-31 2004-02-05 Mcgarvey Gordon Bryce Erosion monitoring of ceramic insulation or shield with wide area electrical grids
US20050089455A1 (en) * 2003-10-24 2005-04-28 Marganski Paul J. Gas-using facility including portable dry scrubber system and/or over-pressure control arrangement
US7696371B2 (en) * 2004-10-19 2010-04-13 Sabic Innovative Plastics Ip B.V. Method for the prepration of aliphatic chloroformates
ATE402211T1 (de) * 2004-12-13 2008-08-15 Basf Se Verfahren zur herstellung von farblosen, lagerstabilen biuretgruppenhaltigen polyisocyanaten
US7931816B2 (en) * 2004-12-29 2011-04-26 Acos Llc Method, apparatus and systems for treating contaminants in a waste fluid
EP3159348A1 (en) * 2005-04-01 2017-04-26 Monsanto Technology LLC Control of n-(phosphonomethyl) iminodiacetic acid conversion in manufacture of glyphosate
US9212989B2 (en) * 2005-10-06 2015-12-15 Jp3 Measurement, Llc Optical determination and reporting of gas properties
US8487065B2 (en) * 2005-11-30 2013-07-16 Sabic Innovative Plastics Ip B.V. Copolycarbonate-polyesters, methods of manufacture, and uses thereof
US7498397B2 (en) * 2006-03-10 2009-03-03 Sabic Innovative Plastics Ip B.V. Copolycarbonates, methods of manufacture, and uses thereof
US7771654B1 (en) * 2006-09-07 2010-08-10 Moore Randall P Apparatus for monitoring gaseous components of a flue gas
ATE522267T1 (de) * 2007-03-02 2011-09-15 Ae & E Inova Ag Verfahren zur reinigung von abgasen aus einer müllverbrennungsanlage
HUE029870T2 (en) * 2007-04-11 2017-04-28 Spectrasensors Inc Reactive gas detection in complex background
JP5367710B2 (ja) * 2007-09-05 2013-12-11 ジーイー・アナリティカル・インストルメンツ・インコーポレイテッド 高温および高圧下で酸化を利用する水性サンプル中の炭素測定
US8734648B2 (en) * 2007-09-11 2014-05-27 Siemens Energy, Inc. Treatment of spent caustic waste
US8753599B2 (en) * 2007-12-07 2014-06-17 Nalco Company Corrosion control in and selenium removal from flue gas wet scrubber systems
US20100239467A1 (en) * 2008-06-17 2010-09-23 Brent Constantz Methods and systems for utilizing waste sources of metal oxides
TWI478875B (zh) * 2008-01-31 2015-04-01 Solvay 使水性組成物中之有機物質降解之方法
EP2228645B1 (en) 2008-05-16 2013-09-04 Panasonic Corporation Method, device and apparatus for measuring the concentration of creatinine, and method, device and apparatus for measuring the amount of salt using the same
US8167979B2 (en) * 2008-06-30 2012-05-01 University Of South Carolina High efficiency, non-toxic scrubbing system and method for removing carbon dioxide from a gas
US8082890B2 (en) * 2008-11-25 2011-12-27 Common Sense Technologies, LLC Method and apparatus for efficient generation of hydrogen
DE102008059701A1 (de) * 2008-11-29 2010-06-02 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von wässrigen Formaldehyd-Lösungen
CN101977842A (zh) * 2009-03-02 2011-02-16 卡勒拉公司 气流多污染物控制系统和方法
US8703089B2 (en) * 2010-03-03 2014-04-22 Ino Therapeutics Llc Method and apparatus for the manufacture of high purity carbon monoxide
US8034318B1 (en) * 2010-04-21 2011-10-11 Tessenderlo Kerley, Inc. Process for preparation of calcium thiosulfate liquid solution from lime, sulfur, and sulfur dioxide
US8728209B2 (en) * 2010-09-13 2014-05-20 Alstom Technology Ltd Method and system for reducing energy requirements of a CO2 capture system
US9593026B2 (en) * 2011-05-06 2017-03-14 Johnson Matthey Public Limited Company Organic contaminant destruction using chlorine or mixed oxidant solution and ultraviolet light
US8669315B2 (en) * 2011-08-22 2014-03-11 Sabic Innovative Plastics Ip B.V. Polycarbonate compositions and methods for the manufacture and use thereof

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010053406A (ko) * 1998-07-06 2001-06-25 조지 제이. 리코스 이소시아네이트 잔사 함량을 측정하기 위한 인라인 방법및 그에 유용한 장치
KR20100003558A (ko) * 2008-07-01 2010-01-11 동우 화인켐 주식회사 편광판 염색액 조성물 농도의 자동관리장치 및 그 방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR101970807B1 (ko) 2019-04-19
EP2893322A4 (en) 2016-03-30
WO2014031678A1 (en) 2014-02-27
SA515360037B1 (ar) 2016-01-24
US9084975B2 (en) 2015-07-21
US20140054464A1 (en) 2014-02-27
EP2893322B1 (en) 2018-11-14
EP2893322A1 (en) 2015-07-15
US9636629B2 (en) 2017-05-02
US20150251131A1 (en) 2015-09-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9841373B2 (en) System and method for alkylation process analysis
RU2600510C2 (ru) Способ и устройство для определения параметров системы в целях уменьшения коррозии в установке первичной обработки нефти
KR101970807B1 (ko) 근적외선 분광법 및 케모메트릭스를 이용한 공정 스크러버 내의 부식제의 실시간 온라인 결정
US8895314B2 (en) System and method for alkylation process analysis
Einbu et al. Online analysis of amine concentration and CO2 loading in MEA solutions by ATR-FTIR spectroscopy
De Beer et al. Raman spectroscopy as a process analytical technology tool for the understanding and the quantitative in-line monitoring of the homogenization process of a pharmaceutical suspension
CN108072627A (zh) 一种用中红外光谱快速检测酱油中氨基酸态氮和总酸含量的方法
CN107703096B (zh) 一种检测异氰酸酯中水分和/或脲含量的方法及其在线监控的应用
US6864331B1 (en) Process for the production of polymers
WO2000017611A1 (en) Method and apparatus for process control
TWM413120U (en) Water quality measurement equipment for monitoring chemical oxygen demand (COD) and suspended solid (SS)
CN111272524B (zh) 稀释样品液体的方法和用于后续分析的稀释单元
US20220034798A1 (en) Large dynamic range kinetic monitor
KR100764838B1 (ko) 고순도 테레프탈산 폐수의 성상분석장치 및 이를 이용한성상분석방법
Franke et al. UV-Spectral Probe for Measuring Chemical Oxygen Demand, Nitrate and Nitrite in Wastewater
Kondagula et al. Infrared spectrometric purity control of organic liquids and water
Dobilienė Experimental Evaluation of Impact of Sampling and Sample Preparation Procedures on Uncertainty of Nitrate Concentration Measurement.
Klimkiewicz et al. Real time monitoring of an enzyme purification plant-comparison of an on-line and in-line NIR flow cell setup.
McIntyre Industrial methods of spectrophotometric measurements in process control
DE202008001575U1 (de) Halometer

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant