DE202008001575U1 - Halometer - Google Patents

Abstract

Vorrichtung zur automatischen und vorbehandlungsfreien und onlinefähigen Messung von Organohalogenverbindungen mit
• Einem Spektrometer zur automatischen Vermessung des Extrakts
• Einem chemometrischen Kalibrationsmodell zur Auswertung des aktuellen Spektrums hinsichtlich der Konzentration von Organohalogenverbindungen
• Einem elektronisches System zur Umsetzung der chemometrisch-spektroskopischen Resultate in ein übertragbares Signal beispielsweise zur Prozesssteuerung

Description

• Hintergrund
• Der Organohalogengehalt ist ein wichtiger entsorgungsrelevanter Parameter von wässrigen und organischen Abfalllösemittelgemischen.
• Es sind gesetzliche und anlagenspezifische Grenzwerte für Organohalogenverbindungen einzuhalten; deren Einhaltung wird behördlich überwacht.
• Üblicherweise findet heute zur Bestimmung der Organohalogenkonzentration fast ausschließlich folgendes Verfahren Verwendung:
  Ein aliquoter Teil einer Probe wird thermisch oder thermisch/katalytisch aufgeschlossen und die aufgeschlossene Probe wird potentiometrisch titriert.
• Der Zeitaufwand für die Durchführung einer solchen Organohalogenmessung summiert sich dabei ohne Probenlogistik auf ca. eine Stunde pro zu untersuchende Probe. Diese Methode ist langwierig und damit teuer. So erklärt sich der Bedarf an einer schnellen automatisierbaren Messtechnik der Konzentration von Organohalogenverbindungen.
• Funktionsprinzip der neuen Halogenmesstechnik
• Die hier vorgeschlagene Messtechnik funktioniert dergestalt, dass innerhalb einer Küvette oder einer Prozesssonde ein optisches Spektrum von der zu untersuchenden Probe nach einem chemometrischen Kalibrationsmodell ausgewertet wird. Abhängig von der Art und der Konzentration der erwartenden Organohalogenverbindungen ist dafür der ultraviolette, der visuelle oder der infrarote Spektralbereich bzw. eine Kombination daraus zu verwenden.
• Die Chemometrie ist ein mathematisch-statistisches Verfahren zur Extraktion physikalischer bzw. chemischer Informationen aus ein- und mehrdimensionalen Datensätzen.
• So ist beispielsweise die Reproduktion des Spektrums einer Reinsubstanz A aus einem Satz von A enthaltenden Gemisch-Spektren möglich, wenn in einem chemometrischen Verfahren anhand von Kalibrierspektren (Spektren von A in bekannter Konzentration enthaltenden Gemischen) ein Zusammenhang ermittelt wurde. So sind Vorhersagemodelle für die Konzentration von A in A enthaltenden Gemischen generierbar. A ist im Halometer die Organohalogenkonzentration.
• Ebenso ist dieses Verfahren auf die Konzentrationsbestimmung von Substanzgruppen anwendbar sowie auf die Bestimmung physikochemischer und kolligativer Eigenschaften von Substanzgemischen.
• Es sind eine Reihe mathematischer Prozeduren zum Thema bekannt, beispielsweise die regularisierte Diskriminanzanalyse, (RDA), die Hauptkomponentenanalyse (PCR), die partially-least-squares-Methode (PLS) oder die multiple lineare Regression (MLR).
• Die Methode der Chemometrie ist in ihrer Anwendbarkeit nicht auf spektroskopische Daten beschränkt, spektroskopische Daten sind aber, wenn sie zur Charakterisierung von Stoff- oder Systemeigenschaften geeignet sind, besonders leicht und schnell zu generieren.
• Vorgehensweise:
• Es wird ein chemometrisches Kalibrationsmodell für die Organohalogenkonzentration in Abfalllösemittelgemischen erstellt, jeweils einzeln für Organofluor, Organochlor, Organobrom und Organoiod.
• Vom zu überwachenden Fluid unbekannter Organohalogenkonzentration wird innerhalb einer Küvette oder einer Prozesssonde ein Spektrum gemessen, welches nach o. g. Kalibrationsmodellen ausgewertet werden kann.
• Die Eigenschaften und Vorteile, welche sich mit dieser Erfindung erzielen lassen:
• • Die neue Messtechnik ist sehr viel schneller und damit kostengünstiger als die DIN-Methoden
• • Es ist im Vergleich zur DIN-Methode kein Aufschlussverfahren erforderlich
• • Es ist im Vergleich zur DIN-Methode kein Verbrennungsprozess erforderlich
• • Die Messtechnik ist voll automatisierbar
• • Die Messtechnik ist onlinefähig
• • Eventuelle notwendige Arbeitsschritte wie Extraktion, Messung, Reduktion und Reinigung sind ebenfalls voll automatisierbar und damit onlinefähig
• • Durch die Flexibilität des Kalibrationsprinzips und des Spektralbereichs des eingesetzten Spektrometers ist die Messtechnik an viele Analysenprobleme anpassbar, Beispiele sind: AOX, BTEX, Alkohole, Peroxide, Metalle, Aldehyde, Ketone, Polymere, Polyaromaten etc.

Claims (5)

1. Vorrichtung zur automatischen und vorbehandlungsfreien und onlinefähigen Messung von Organohalogenverbindungen mit • Einem Spektrometer zur automatischen Vermessung des Extrakts • Einem chemometrischen Kalibrationsmodell zur Auswertung des aktuellen Spektrums hinsichtlich der Konzentration von Organohalogenverbindungen • Einem elektronisches System zur Umsetzung der chemometrisch-spektroskopischen Resultate in ein übertragbares Signal beispielsweise zur Prozesssteuerung
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 unter Verwendung • Eines Laborautomaten zur automatischen Probenbereitstellung und Messung von Proben aus dem Labor oder aus Fließsystemen • Einer Vorrichtung zur automatischen Überführung des Extrakts in eine Messküvette
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 zum Einsatz als Messprinzip in der Gasphase
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 zum Einsatz als Messprinzip in Feststoffen
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2 unter Verwendung eines Kalibrationsmodells zur Messung der Konzentration anderer spektroskopisch aktiver Substanzen