KR20150027458A - 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소 섬유 전구체를 공기분위기 하에서 350 내지 400℃로 60 내지 90분 동안 안정화하는 단계; 안정화된 탄소 섬유 전구체를 1000 내지 1100℃의 질소분위기 하에서 1차 열처리하는 단계; 1차 열처리한 섬유를 분쇄하는 단계; 및 분쇄한 섬유를 공기분위기하에서 400 내지 500℃로 2차 열처리하는 단계를 포함하는 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법, 및 이러한 방법에 의해 제조된 우수한 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말에 관한 것이다.
본 발명에 의하면 전지전도도 및 비축전용량이 향상된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말을 제조할 수 있으며, 이러한 탄소 분말을 이용하는 경우 우수한 슈퍼캐패시터 전극의 제조가 가능하다.
본 발명에 의하면 전지전도도 및 비축전용량이 향상된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말을 제조할 수 있으며, 이러한 탄소 분말을 이용하는 경우 우수한 슈퍼캐패시터 전극의 제조가 가능하다.
Description
본 발명은 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말에 관한 것으로, 보다 구체적으로 전기전도도 및 비축전용량이 향상된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말에 관한 것이다.
슈퍼캐패시터는 전기 이중층 캐패시터(EDLC; Electric Double Layer Capacitor)이며, 탄소 재료로 구성된 활성 재료가 그 위에 도포된 전류 콜렉터로 구성된다. 이와 같은 시스템은 소금을 포함한 용매에 담기지며 후속 용도를 위한 전기 에너지를 저장하는데 사용된다.
슈퍼캐패시터는 전자 기기의 백업용 전원이나 하이브리드 자동차 등의 주전원인 연료전지 및 고성능 2차 전지의 보조전원 또는 주전원의 과부하를 감소시키기 위하여 그 요구가 점점 높아지는 보조 에너지 저장장치이다.
슈퍼캐패시터는 전기화학을 이용한 시스템으로 전극에 전압이 인가되었을 때, 표면에 형성되는 전기이중층을 이용하는 것이다. 슈퍼캐패시터는 화학반응이 개입되지 않아 2차 전지에 비해 충전시간이 짧고 수명이 길며 고출력이 가능한 장점이 있다. 또한 영하 20℃ 이하의 저온에서도 사용이 가능하며 탄소 등의 환경친화적인 재료를 사용하기 때문에 최근에 에너지 저장 및 변환을 위한 소재로써 중요성이 커지고 있다.
이와 같은 슈퍼캐패시터용 전극의 제조에는 탄소 분말이 일반적으로 사용되는데, 상기 탄소 분말의 비표면적이 클수록 슈퍼캐패시터의 비축전용량이 증가하는 것으로 알려져 있어서, 최근에는 비표면적이 큰 탄소 분말의 생산이 증가하고 있다.
그러나, 탄소 분말의 비표면적 증가뿐만 아니라 전극과 전해질 계면에서 탄소 분말에 대한 전해질 이온의 흡착 및 탈착이 용이하도록 탄소 분말의 표면을 형성하는 것이 매우 중요하다. 즉, 슈퍼캐패시터를 최저가로 제조하면서도 성능을 최대화하기 위해서는 탄소분말 계면에 대해서 전해질 이온의 흡착 및 탈착이 100% 효율로 이루어질 수 있는 것이 바람직하다.
따라서, 전해질 이온의 흡착 및 탈착이 효율적으로 이루어지며, 우수한 비표면적을 가지고, 전기 전도도 및 비축전용량이 향상된 탄소 분말 및 이의 제조방법이 제공되는 경우 관련 분야에서 유용하게 적용될 수 있을 것이다.
이에 본 발명의 한 측면은 전기전도도 및 비축전용량이 향상된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 측면은 상기와 같은 방법에 의해 제조되며, 전기전도도 및 비축전용량이 향상된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 견지에 의하면, 탄소 섬유 전구체를 공기분위기 하에서 350 내지 400℃로 60 내지 90분 동안 안정화하는 단계; 안정화된 탄소 섬유 전구체를 1000 내지 1100℃의 질소분위기 하에서 1차 열처리하는 단계; 1차 열처리한 섬유를 분쇄하는 단계; 및 분쇄한 섬유를 공기분위기하에서 400 내지 500℃로 2차 열처리하는 단계를 포함하는 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법이 제공된다.
상기 1차 열처리하는 단계는 0.6 내지 1.0 kgf 인장력 하에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 분쇄는 분말의 평균 직경이 10 내지 20㎛가 되도록 수행되는 것이 바람직하다.
상기 탄소 섬유 전구체는 폴리아크릴로니트릴, 폴리퍼퓨릴 알콜, 셀룰로오스, 글루코오스, 폴리비닐클로라이드, 폴리아크릴산, 폴리락트산, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리피롤, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리아라미드, 폴리벤질이미다졸, 페놀수지, 피치, 폴리아닐린, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT), 폴리티오펜, 및 폴리티오펜 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 견지에 의하면 상기 본 발명에 의해 제조되며, 결정화도가 85% 이상인 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말이 제공된다.
상기 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말은 비표면적이 300 내지 500cc/g인 것이 바람직하다.
상기 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말은 탄소 분말 표면의 기공이 메소포어(mesopore)인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면 전지전도도 및 비축전용량이 향상된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말을 제조할 수 있으며, 이러한 탄소 분말을 이용하는 경우 우수한 슈퍼캐패시터 전극의 제조가 가능하다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 전기전도도 및 비축전용량이 향상된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법을 제공한다. 보다 상세하게 본 발명의 방법은 탄소 섬유 전구체를 공기분위기 하에서 350 내지 400℃로 60 내지 90분 동안 안정화하는 단계; 안정화된 탄소 섬유 전구체를 1000 내지 1100℃의 질소분위기 하에서 1차 열처리하는 단계; 1차 열처리한 섬유를 분쇄하는 단계; 및 분쇄한 섬유를 공기분위기하에서 400 내지 500℃로 2차 열처리하는 단계를 포함한다.
상기 탄소 섬유 전구체는 폴리아크릴로니트릴, 폴리퍼퓨릴 알콜, 셀룰로오스, 글루코오스, 폴리비닐클로라이드, 폴리아크릴산, 폴리락트산, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리피롤, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리아라미드, 폴리벤질이미다졸, 페놀수지, 피치, 폴리아닐린, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT), 폴리티오펜, 및 폴리티오펜 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하고, 폴리아크릴로니트릴을 사용하는 것이 보다 바람직하나, 특히 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명에 있어서 1종 이상이란 하나의 성분 및 둘 이상의 성분이 혼합된 2종 이상의 성분 중 어느 하나인 것을 의미하는 것이다.
상기 탄소 섬유 전구체는 후속적으로 고온의 열처리 과정을 거치게 되는데 이때 전소되는 것을 방지하기 위해 탄소 섬유 전구체를 공기분위기 하에서 350 내지 400℃로 60 내지 90분 동안 안정화하는 단계를 수행한다. 상기 안정화하는 단계에 의해 탄소 섬유 전구체는 섬유축 방향으로 분자들이 응집되어 결정화가 촉진될 수 있고, 나아가 후속적으로 1차 열처리하는 단계를 통해 결정성을 증가시켜 최종적으로 본 발명에 의해 제조된 탄소 분말의 전기전도도를 향상시킬 수 있다.
상기 안정화하는 단계는 공기 분위기 하의 350 내지 400℃ 범위의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 350℃ 미만의 온도에서는 안정화가 충분히 이루어지지 않는 경향이 있고, 400℃를 초과하는 온도에서는 안정화된 열경화성 화합물이 내열 섬유로 전환됨과 함께 기화가 수반되어 수율이 떨어지는 단점이 있다.
상기 안정화하는 단계가 수행되는 시간은 60 내지 90분인 것이 바람직하다. 안정화 시간이 60분 미만일 경우 탄소 섬유 전구체에 충분한 내열성을 부여하지 못하는 경향이 있고, 90분을 초과하는 경우 탄소 섬유 전구체의 유연성을 저해하는 문제가 있다.
그 후 안정화된 탄소 섬유 전구체를 1000 내지 1100℃의 질소분위기 하에서 1차 열처리하는 단계를 수행한다. 상기 1차 열처리하는 단계에 의해 탄소 섬유 전구체의 결정성이 증가되고, 본 발명에 의해 제조되는 탄소 분말의 전기전도도를 향상시킬 수 있다.
상기 1차 열처리하는 단계가 1000℃ 미만에서 수행되는 경우에는 탄소 섬유 전구체 내의 기공 형성이 촉진되지 못하는 경향이 있고, 1100℃를 초과하는 온도에서 수행되는 경우에는 기공이 파괴되어 슈퍼캐패시터로서 적용성이 저하되게 된다.
나아가, 상기 1차 열처리하는 단계는 0.6 내지 1.0 kgf 인장력 하에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 1차 열처리하는 단계를 이와 같은 인장력 하에서 수행하는 경우 상기 안정화하는 단계에 의해 섬유에 내재된 결정성을 섬유에 고착시킬 수 있다.
상기 인장력이 0.6 kgf 미만일 경우 상기 탄소 섬유 전구체의 결정성이 충분히 증가되지 않는 문제가 있고, 인장력이 1.0 kgf를 초과하는 경우에는 인장력이 과도하게 높아 탄소 섬유 전구체의 결정성이 오히려 깨질 수 있는 문제가 있다.
상기 1차 열처리하는 단계와 같은 고온의 열처리는 탄소 섬유에 결정만을 부여하게 되나, 이에 후속적으로 고온의 열처리한 탄소 섬유를 분쇄하여 분쇄한 섬유를 공기 분위기하에서 2차 열처리하는 경우 분쇄된 분말의 표면이 산화되므로 표면이 거칠어지게 되어 슈퍼캐패시터 전극 재료 용으로 적절한 비표면적을 갖는 탄소 분말을 획득할 수 있다.
이에 따라, 본 발명에서는 1차 열처리한 섬유를 분쇄하는 단계를 수행하며, 이때 상기 분쇄는 분말이 구형인 것으로 가정하는 경우 분말의 평균 직경(입경)이 10 내지 20㎛이 되도록 수행되는 것이 바람직하다. 분말의 평균 직경이 10㎛를 초과하는 경우에는 분말의 크기가 너무 작아서 슈퍼캐패시터 전극용으로 사용하기에 부적합하고, 분말의 평균 직경이 20㎛ 미만인 경우에는 분말의 크기가 과도하게 커서 역시 슈퍼캐패시터 전극용으로 사용하기에 부적합하다.
후속적으로 상기 분쇄한 섬유를 공기분위기 하에서 400 내지 500℃로 2차 열처리하는 단계를 수행한다. 본 발명에 따라 상기 분쇄 후 2차 열처리 단계를 수행하면 탄소 분말 표면이 산화되어 표면이 거칠어지며, 이를 통해 300 내지 500cc/g의 비표면적을 갖는 탄소 분말을 제조할 수 있다.
상기 탄소 분말의 비표면적이 300 cc/g 미만인 경우에는 전해질 이온의 흡착이 충분하지 못하며, 500cc/g을 초과하는 경우에는 흡착된 전해질 이온이 전해질 용액으로 탈착함에 따라 축전 용량이 증가하지 않는 문제가 있다. 따라서, 300~500 cc/g의 비표면적을 갖는 탄소 분말을 사용하는 것이 슈퍼캐패시터 전극 재료 용도로써 바람직하며, 비표면적이 상기 범위 내인 경우 전해질 이온이 전극 재료인 탄소분말 표면에 흡착 및 탈착할 수 있는 최적의 조건을 형성할 수 있다.
한편, 상기 2차 열처리 온도가 400℃ 미만인 경우에는 탄소 분말의 산화가 충분히 이루어지지 않고, 500℃를 초과하는 경우에는 탄소 분말 표면뿐만 아니라 탄소 분말 내부까지 공기 중의 산소와 반응하여 산화됨에 따라 탄소 분말의 비표면적이 오히려 감소하여 전기전도도가 저하되는 문제가 있다.
상기 본 발명의 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법에 의하면 결정화도가 85% 이상인 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말이 제공될 수 있으며, 이와 같이 획득되는 탄소 분말은 비표면적이 300 내지 500cc/g이며, 나아가 탄소 분말 표면의 기공이 메소포어(mesopore)인 것이 바람직하다.
탄소 분말 표면의 기공이 메소포어(mesopore)인 경우에는 전해질 이온의 흡착과 탈착 즉, 충전과 방전이 용이하여, 급속 충전 능력이 우수한 슈퍼캐패시터로서의 특성을 가질 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예
1
탄소 섬유 전구체로 폴리아크릴로니트릴 섬유를 사용하여, 상기 폴리아크릴로니트릴 섬유를 350℃에서 90분 동안 저온 처리하여 안정화하였다. 상기 안정화된 폴리아크릴로니트릴 섬유를 0.6 kgf의 인장력 하에서 1000℃의 온도에서 1차 열처리하였다. 상기 1차 열처리한 섬유를 분말의 평균 직경이 약 10~20㎛ 크기가 되도록 분쇄하였다.
실시예
2
1차 열처리 온도를 1100℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을 수행하였다.
비교예
1
1차 열처리 온도를 900℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을 수행하였다.
비교예
2
1차 열처리 온도를 1200℃로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을 수행하였다.
실시예
3
탄소 섬유 전구체로 폴리아크릴로니트릴 섬유를 사용하여, 상기 폴리아크릴로니트릴 섬유를 350℃에서 90분 동안 저온 처리하여 안정화하였다. 상기 안정화된 폴리아크릴로니트릴 섬유를 0.6 kgf의 인장력 하에서 1100℃의 온도에서 1차 열처리하였다. 상기 1차 열처리한 섬유를 분말의 평균 직경이 약 10~20㎛ 크기가 되도록 분쇄한 후 분쇄한 섬유를 공기분위기하에서 400℃로 2차 열처리하였다.
실시예
4
2차 열처리 온도를 500℃로 한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 과정을 수행하였다.
비교예
3
2차 열처리 온도를 350℃로 한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 과정을 수행하였다.
비교예
4
2차 열처리 온도를 650℃로 한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 과정을 수행하였다.
실험예
1: 전기 전도도 및
비축전
용량의 측정
(1) 전기 전도도 측정 방법
상기 실시예 및 비교예에서 획득한 탄소 분말의 전기전도도를 전위계(programable electrometer, Keithly 617 & Keithly 228A)를 이용하여 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(2) 비축전 용량 측정 방법
상기 실시예 및 비교예로부터 획득한 탄소 분말을 1cm 두께의 니켈 판 일면에 100 내지 200um의 두께로 코팅한 2개의 코팅니켈판을 제조하여, 그 중 1개는 양극으로 사용하고 다른 1개는 음극으로 사용하였으며, 전해질 용액은 3M KOH 용액을 사용하여 비축전용량을 측정하고, 그 결과를 하기 표 1 및 2에 나타내었다.
| 1차 열처리 온도(℃) | 전기전도도 (5Ω-cm) | 비축전용량(F/g) | |
| 실시예 1 | 1000 | 0.25 | 120 |
| 실시예 2 | 1100 | 0.26 | 148 |
| 비교예 1 | 900 | 0.12 | 98 |
| 비교예 2 | 1200 | 0.27 | 105 |
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 1차 열처리 온도 범위 내인 실시예 1 및 2의 경우는 1차 열처리 온도가 증가할수록 전기전도도 및 비축전용량이 증가함을 확인할 수 있었다.
그러나, 본 발명의 1차 열처리 온도 범위를 벗어나는 비교예 1 및 2는 비축전용량이 110 F/g 미만으로 슈퍼캐패시터 전극의 탄소 분말로 사용하기에 부적합함을 알 수 있었다.
| 2차 열처리 온도(℃) | 비축전용량(F/g) | |
| 실시예 3 | 400 | 125 |
| 실시예 4 | 500 | 132 |
| 비교예 3 | 350 | 106 |
| 비교예 4 | 650 | 97 |
한편, 상기 표 2에 나타난 바와 같이 본 발명의 2차 열처리 온도 범위 내에서 2차 열처리가 수행된 실시예 3 및 4는 2차 열처리 온도가 증가할수록 비축전용량이 증가함을 확인할 수 있었다. 그러나, 본 발명의 2차 열처리 온도 범위를 벗어나는 비교예 3 및 4는 비축전용량이 110F/g 미만으로 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말로 사용하기에 부적합함을 알 수 있었다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
Claims (7)
- 탄소 섬유 전구체를 공기분위기 하에서 350 내지 400℃로 60 내지 90분 동안 안정화하는 단계;
안정화된 탄소 섬유 전구체를 1000 내지 1100℃의 질소분위기 하에서 1차 열처리하는 단계;
1차 열처리한 섬유를 분쇄하는 단계; 및
분쇄한 섬유를 공기분위기하에서 400 내지 500℃로 2차 열처리하는 단계
를 포함하는 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 1차 열처리하는 단계는 0.6 내지 1.0 kgf 인장력 하에서 수행되는 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 분쇄는 분말의 평균 직경이 10 내지 20㎛이 되도록 수행되는 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서 상기 탄소 섬유 전구체는 폴리아크릴로니트릴, 폴리퍼퓨릴 알콜, 셀룰로오스, 글루코오스, 폴리비닐클로라이드, 폴리아크릴산, 폴리락트산, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리피롤, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리아라미드, 폴리벤질이미다졸, 페놀수지, 피치, 폴리아닐린, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT), 폴리티오펜, 및 폴리티오펜 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 의해 제조되며, 결정화도가 85% 이상인 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말.
- 제 5항에 있어서, 상기 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말은 비표면적이 300 내지 500cc/g인 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말.
- 제 5항에 있어서, 상기 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말은 탄소 분말 표면의 기공이 메소포어(mesopore)인 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR20130105757A KR20150027458A (ko) | 2013-09-03 | 2013-09-03 | 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 슈퍼캐패시터 전극용 탄소 분말 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018131820A1 (ko) * | 2017-01-11 | 2018-07-19 | 고려대학교 산학협력단 | 완전 생분해성 슈퍼커패시티 및 그 제조방법 |
| WO2020006718A1 (zh) * | 2018-07-04 | 2020-01-09 | 苏州大学张家港工业技术研究院 | 一种芳纶纤维电化学电容器及其制备方法 |
-
2013
- 2013-09-03 KR KR20130105757A patent/KR20150027458A/ko not_active Application Discontinuation
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