KR20150011300A - 황화물계 고체 전해질 제조방법 - Google Patents

황화물계 고체 전해질 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 황화물계 고체 전해질 제조방법은 리튬 황화물, 게르마늄 황화물, 알루미늄 황화물, 인 황화물, 및 황을 포함하는 전구체를 준비하는 것; 상기 전구체에 혼합 공정을 수행하여, 혼합물을 제조하는 것; 및 상기 혼합물을 결정화시켜, Li9.7Al0.3Ge0.7P2S12로 표시되는 화합물을 형성하는 것을 포함할 수 있다. 황화물계 고체 전해질은 높은 이온 전도도를 가질 수 있다.

Description

황화물계 고체 전해질 제조방법{Method for preparing solid electrolyte based on sulfide}
본 발명은 리튬 전지에 관한 것으로, 보다 구체적으로 황화물계 고체전해질의 제조방법에 관한 것이다.
에너지 저장 및 변환 기술에 대한 중요성이 높아지면서, 리튬 전지에 대한 관심이 크게 증대되고 있다. 리튬 전지는 애노드(anode), 분리막(separator), 캐소드(cathode) 및 전해질 (electrolytes)을 포함할 수 있다. 전해질은 양극과 음극 사이에 이온들이 이동할 수 있는 매개체 역할을 한다. 리튬 전지는 다른 전지에 비해 에너지밀도가 매우 높아, 활발하게 연구 개발되고 있다. 최근 리튬 전지는 스마트폰 또는 노트북 컴퓨터와 같은 휴대용 전자기기뿐만 아니라, 전기자동차에도 적용되고 있다. 중대형 리튬 전지의 경우, 가혹한 작동환경에서도, 안정하며 우수한 성능의 구현이 요구되고 있다.
리튬 전지 전해질은 유기계 액체 전해질과 무기계 고체 전해질을 포함할 수 있다. 유기계 액체 전해질은 리튬염이 녹아있으며, 높은 이온전도도 및 안정한 전기화학적 특성으로 인해 널리 사용되고 있다. 그러나, 유기계 액체 전해질은 가연성, 휘발성 및 누액(leakage)문제로 인해 안전성과 관련하여 많은 문제들이 제기되고 있다. 무기계 고체 전해질 중 복합형 고체 전해질은 고용량화, 공정의 저가화, 및 안정성으로 인하여 주목받고 있다.
본 발명에서 해결하고자 하는 기술적 과제는 높은 이온 전도성을 갖는 황화물계 고체 전해질의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는 고성능 황화물계 고체 전해질의 제조에 관한 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명은 황화물계 고체 전해질의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 개념에 따른 황화물계 고체 전해질 제조방법은 리튬 황화물, 게르마늄 황화물, 알루미늄 황화물, 인 황화물, 및 황을 포함하는 전구체를 준비하는 것; 상기 전구체에 혼합 공정을 수행하여, 혼합물을 제조하는 것; 및 상기 혼합물을 결정화시켜, Li9 .7Al0 .3Ge0 .7P2S12로 표시되는 화합물을 형성하는 것을 포함할 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 혼합공정은 비활성 기체를 사용한 볼밀링 공정에 의하여 수행될 수 있다.
실시예에 따르면, 상기 혼합물을 결정화시키는 것은 500℃ 내지 600℃에서 6시간 내지 8시간 동안 진행될 수 있다.
본 발명에 따르면, 전구체의 혼합 공정에 의해, 중간체 내에 리튬 원소, 알루미늄 원소, 게르마늄 원소, 인 원소, 및 황 원소가 균일하게 분포될 수 있다. 본 발명의 황화물계 고체 전해질은 중간체의 결정화 공정에 의해 제조될 수 있다. 황화물계 고체 전해질은 높은 이온 전도도 및 높은 순도를 가질 수 있다. 황화물계 고체 전해질 내에 게르마늄 원소의 함량비가 감소함에 따라, 황화물계 고체 전해질의 적용가능성이 증대될 수 있다.
본 발명의 보다 완전한 이해와 도움을 위해, 아래의 설명에 첨부도면과 함께 참조가 주어져 있고 참조번호가 아래에 나타나 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 황화물계 고체 전해질의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 실험예들 및 비교예의 X선 회절분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 3 및 도 4는 실험예들 및 비교예의 이온전도도를 평가한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실험예들 및 비교예의 활성화 에너지를 평가한 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예들을 설명한다. 그러나 본 발명은, 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 여러가지 형태로 구현될 수 있고 다양하게 변경될 수 있다. 단지, 본 실시예들의 설명을 통해 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다. 당해 기술분야에서 통상의 기술을 가진 자는 본 발명의 개념이 어떤 적합한 환경에서 수행될 수 있다는 것을 이해할 것이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 ‘포함한다(comprises)’ 및/또는 ‘포함하는(comprising)’은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분들은 동일한 구성요소들을 나타낸다
본 발명의 실시예들에서 사용되는 용어들은 다르게 정의되지 않는 한, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 통상적으로 알려진 의미로 해석될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 고체 전해질의 제조방법을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 황화물계 고체 전해질의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 리튬, 게르마늄, 알루미늄, 인, 및 황을 포함하는 전구체가 준비될 수 있다.(S10) 황화물들, 예들 들어, 리튬 황화물(lithium sulfide), 게르마늄 황화물(germanium sulfide), 알루미늄 황화물(aluminum sulfide), 인황화물(phosphorus sulfide), 및 황(sulfur)이 첨가되어, 전구체가 제조될 수 있다. 일 예로, 전구체는 Li2S로 표시되는 리튬 황화물 4.6몰 내지 4.95몰, GeS로 표시되는 게르마늄 황화물 0.2몰 내지 0.9몰, Al2S3로 표시되는 알루미늄 황화물 0.05몰 내지 0.4몰, P2S5로 표시되는 인 황화물 1몰, 및 S로 표시되는 황 1몰을 포함할 수 있다.
전구체에 혼합 공정이 진행되어, 혼합물이 제조될 수 있다.(S20) 혼합공정은 볼밀링과 같은 기계적인 방법에 의하여 진행될 수 있다. 예를 들어, 전구체는 분당 500번의 회전속도로 30분 동안 볼밀링될 수 있다. 혼합공정은 아르곤과 같은 비활성 가스를 사용하여 진행될 수 있다. 이에 따라, 전구체 및 혼합물에 포함된 황이 산소 또는 수분과 반응하는 것을 방지할 수 있다. 볼밀링에 의해, 혼합물은 전구체보다 작은 평균 입자 크기로 제조될 수 있다. 볼밀링에 의해, 혼합물에 포함된 리튬, 게르마늄, 알루미늄, 인, 및 황은 전구체에 포함된 리튬, 게르마늄, 알루미늄, 인, 및 황보다 균일하게 분포될 수 있다. 혼합물은 고체 상태일 수 있다.
제조된 혼합물의 형상 또는 크기는 리튬 전지의 적용에 적합하도록 조절될 수 있다. 예를 들어, 혼합물은 펠렛 또는 필름 형태로 제조될 수 있다. 혼합물이 고체 상태로 제조됨에 따라, 혼합물의 형상 또는 크기가 용이하게 제어될 수 있다. 다른 예로, 혼합물의 형상 또는 크기 조절 공정은 생략될 수 있다.
혼합물이 결정화되어, 황화물계 고체 전해질이 제조될 수 있다.(S30) 황화물계 고체 전해질은 Li9 .7Al0 .3Ge0 .7P2S12로 표시되는 화합물일 수 있다. 혼합물의 결정화는 유리전이온도 이상, 예를 들어, 500℃ 내지 600℃, 보다 상세하게는 550℃ 조건에서 진행될 수 있다. 혼합물의 결정화는 6시간 내지 10시간, 예를 들어, 8시간 동안 수행될 수 있다. 리튬 원소, 게르마늄 원소, 알루미늄 원소, 인 원소, 및 황 원소는 혼합물 내에 균일하게 분포할 수 있다. 상기 혼합물이 결정화된 황화물계 고체 전해질은 높은 순도를 가질 수 있다. 혼합물의 결정화 공정은 비활성 분위기 조건에서 진행될 수 있다. 혼합물에 포함된 황이 공기 중에 포함된 산소 또는 수분과 반응하는 것이 방지될 수 있다. 이에 따라, 황화물계 고체 전해질은 보다 높은 순도로 제조될 수 있다. Li9.7Al0.3Ge0.7P2S12로 표시되는 황화물계 고체 전해질은 알루미늄을 포함할 수 있다. 이에 따라, 황화물계 고체 전해질 내에 게르마늄 원소의 함량이 감소할 수 있다. 황화물계 고체 전해질 내에 게르마늄 원소의 함량이 감소할수록, 황화물계 고체 전해질의 적용 가능성은 더욱 증대될 수 있다. 예를 들어, 황화물계 고체 전해질은 저비용으로 생산될 수 있다.
이하, 본 발명의 실험예를 참조하여, 본 발명에 따른 황화물계 고체 전해질의 제조 및 상기 황화물계 고체 전해질의 특성평가 결과를 보다 상세하게 설명한다.
황화물계 고체 전해질의 제조
<실험예 1>
아르곤 기체로 채워진 글러브박스 내에 주발이 배치된다. 글러브 박스 내의 수분 함량이 1ppm 로 조절된다. Li2S 4.85 mol, GeS 0.7 mol, Al2S3 0.15 mol, P2S5 1 mol, 및 S 1mol이 주발에 제공되어, 전구체가 제조된다. Li2S, GeS, Al2S3, P2S5, 및 S는 각각 고체 상태이다. 상기 전구체는 30분 동안 분당 500회전의 조건으로 볼밀링되어, 혼합물이 형성된다. 상기 혼합물이 아르곤 분위기의 몰드 내에 채워진다. 몰드에 30kN의 압력이 가해져, 5mm의 두께를 갖는 펠렛 형태의 혼합물이 제조된다. 상기 혼합물 펠렛은 아르곤 분위기의 퍼니스 내에 배치된다. 혼합물 펠렛이 상기 퍼니스 내에서 550℃에서 8시간 동안 열처리된다. 이후, 퍼니스는 상온(25℃) 조건으로 냉각된다.
<실험예 2>
실험예 1과 동일한 조건의 주발에 Li2S 4.9 mol, GeS 0.8 mol, Al2S3 0.1 mol, P2S5 1 mol, 및 S 1mol이 제공되어, 전구체가 준비된다. 상기 전구체를 사용하여 실험예 1과 동일한 방법에 의해 실험예 2의 황화물계 고체 전해질이 제조된다.
<실험예 3>
실험예 1과 동일한 조건의 주발에 Li2S 4.8 mol, GeS 0.6 mol, Al2S3 0.2 mol, P2S5 1 mol, 및 S 1mol이 제공되어, 전구체가 준비된다. 상기 전구체를 사용하여 실험예 1과 동일한 방법에 의해 실험예 3의 황화물계 고체 전해질이 제조된다.
<실험예 4>
실험예 1과 동일한 조건의 주발에 Li2S 4.7 mol, GeS 0.4 mol, Al2S3 0.3 mol, P2S5 1 mol, 및 S 1mol이 제공되어, 전구체가 준비된다. 상기 전구체를 사용하여 실험예 1과 동일한 방법에 의해 실험예 4의 황화물계 고체 전해질이 제조된다.
<실험예 5>
실험예 1과 동일한 조건의 주발에 Li2S 4.95 mol, GeS 0.9 mol, Al2S3 0.05 mol, P2S5 1 mol, 및 S 1mol이 제공되어, 전구체가 준비된다. 상기 전구체를 사용하여 실험예 1과 동일한 방법에 의해 실험예 5의 황화물계 고체 전해질이 제조된다.
<실험예 6>
실험예 1과 동일한 조건의 주발에 Li2S 4.6 mol, GeS 0.2 mol, Al2S3 0.4 mol, P2S5 1 mol, 및 S 1mol이 제공되어, 전구체가 준비된다. 상기 전구체를 사용하여 실험예 1과 동일한 방법에 의해 실험예 6의 황화물계 고체 전해질이 제조된다.
<비교예>
실험예 1과 동일한 조건의 주발에 Li2S 4.5 mol, Al2S3 0.5 mol, P2S5 1 mol, 및 S 1mol이 제공되어, 전구체가 준비된다. 다만, 상기 전구체에 GeS는 첨가되지 않는다. 상기 전구체를 사용하여 실험예 1과 동일한 방법에 의해 비교예의 황화물계 고체 전해질이 제조된다.
도 2는 실험예들 및 비교예의 X선 회절(X-Ray Diffraction) 분석결과를 나타낸 그래프이다. 점선은 실험예들 및 비교예의 황화물계 고체 전해질이 배치된 시료 홀더의 피크를 나타낸다.
도 2를 참조하면, 실험예 1(a1), 실험예 2(a2), 실험예 3(a3), 실험예 4(a4), 실험예 5(a5), 실험예 6(a6), 및 비교예(c)는 17.4±0.21도, 18.02±0.24도, 20.00±0.14도, 23.82±0.38도, 26.78±0.34도, 28.84±0.20도, 29.40±0.31도, 39.32±0.05도, 41.38±0.02도, 및 47.48±0.20도에서 각각 피크를 나타낸다. 실험예들(a1, a2, a3, a4, a5, a6)은 비교예(b)와 동일 또는 유사한 범위의 피크를 나타낸다. 이로부터, 실험예들(a1, a2, a3, a4, a5, a6)의 황화물계 고체 전해질은 비교예(b)의 황화물계 고체 전해질과 동일 또는 유사한 결정구조를 가짐을 알 수 있다.
실험예들(a1, a2, a3, a4, a5, a6)은 전구체(리튬 황화물, 게르마늄 황화물, 알루미늄 황화물, 인 황화물, 및 황)의 피크를 나타내지 않는다. 전구체의 혼합 공정에 의해, 혼합물 내에 포함된 리튬 원소, 게르마늄 원소, 알루미늄 원소, 인 원소, 및 황 원소는 균일하게 혼합될 수 있다. 상기 혼합물로부터 제조된 황화물계 고체 전해질은 높은 순도로 제조될 수 있다. 본 발명에 따르면, 결정화 공정 조건을 제어하여, 순수상의 황화물계 고체 전해질이 제조될 수 있다.
도 3 및 도 4는 실험예들 및 비교예의 이온전도도를 평가한 결과를 나타낸 그래프이다. 도 3은 온도에 따른 실험예들 및 비교예의 이온 전도도를 측정한 결과를 나타내었고, 도 4는 25℃ 조건에서 실험예들 및 비교예의 이온 전도도를 측정한 결과를 나타내었다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 실험예 1(c1), 실험예 2(c2), 실험예 3(c3), 실험예 4(c4), 실험예 5(c5), 실험예 6(c6)는 비교예(d)보다 높은 이온전도도를 가지는 것을 확인할 수 있다. 본 발명의 황화물계 고체 전해질은 Li9 .7Al0 .3Ge0 .7P2S12의 화학식을 가짐에 따라, 높은 이온 전도도를 나타낼 수 있다. 혼합물들에 포함된 원소들은 볼밀링 공정에 의해 균일하게 혼합될 수 있다. 실험예들(c1, c2, c3, c4, c5, c6)의 황화물계 고체 전해질은 순도가 높아, 높은 이온전도도를 가질 수 있다.
도 5는 실험예들 및 비교예의 활성화 에너지를 평가한 결과를 나타낸 그래프이다. 상기 활성화 에너지는 황화물계 고체 전해질 내에서 리튬 이온의 이동에 대한 활성화 에너지를 의미한다.
도 5를 참조하면, 실험예 1(e1), 실험예 2(e2), 실험예 3(e3), 실험예 4(e4), 실험예 5(e5), 실험예 6(e6)는 비교예(f)보다 낮거나 유사한 활성화 에너지를 가짐을 확인할 수 있다. 실험예들(e1, e2, e3, e4, e5, e6)의 황화물계 고체 전해질은 알루미늄 원소를 포함함에 따라, 리튬 이온이 황화물계 고체 전해질 내에서 용이하게 이동할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형 및 변경이 가능하다.

Claims (3)

  1. 리튬 황화물, 게르마늄 황화물, 알루미늄 황화물, 인 황화물, 및 황을 포함하는 전구체를 준비하는 것;
    상기 전구체에 혼합 공정을 수행하여, 혼합물을 제조하는 것; 및
    상기 혼합물을 결정화시켜, Li9 .7Al0 .3Ge0 .7P2S12로 표시되는 화합물을 형성하는 것을 포함하는 황화물계 고체 전해질 제조방법
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합공정은 비활성 기체를 사용한 볼밀링 공정에 의하여 수행되는 황화물계 고체 전해질 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물을 결정화시키는 것은 500℃ 내지 600℃에서 6시간 내지 8시간 동안 진행되는 황화물계 고체 전해질 제조방법.
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