KR20150008525A

KR20150008525A - 수용성 난연제 조성물 제조방법

Info

Publication number: KR20150008525A
Application number: KR1020130082541A
Authority: KR
Inventors: 김은성
Original assignee: 주식회사 제이엔씨; 김은성
Priority date: 2013-07-14
Filing date: 2013-07-14
Publication date: 2015-01-23

Abstract

본 발명은 수용성 난연제 조성물 제조방법에 관한 것으로서, 직물류에 코팅처리하였을 때 직물의 크랙발생 등과 같은 악영향 발생을 방지함과 함께 우수한 난연효과를 나타낼 수 있도록 하기 위한 것이다.
이를 실현하기 위한 본 발명은, 물 15~30중량%, 붕산 40~60중량%, 규산소다 20~30중량%, 제삼인산나트륨10수화물 5~20중량%를 혼합 교반하여 중화반응에 의한 응고현상이 발생되어지도록 하는 재료혼합단계와;(ST 1) 상기 혼합물을 350℃~400℃로 가열하여 불순물을 제거하는 가열단계와;(ST 2) 상기 응고된 반응물을 분쇄기로 분쇄시키는 분쇄단계와;(ST 3) 상기 분쇄된 분말가루 40~60중량%, 물 30~50중량%, 우레아 1~5중량%, 수산화마그네슘 1~3중량%, 수산화알루미늄 0.5~3중량%, 붕산아연 1~3중량%, 제올라이트 1~5중량%를 100℃~120℃온도에서 2~3시간동안 열교반하는 열교반단계와;(ST 4) 상기 열교반된 혼합물을 20℃~25℃로 냉각시키는 냉각단계와;(ST 5) 상기 냉각된 혼합물에 응고방지제를 투입 후 8~10시간동안 50~80rpm으로 교반하는 응고방지제 투입단계와;(ST 6) 상기 응고방지제가 투입된 혼합물을 70~75시간동안 자연숙성시키는 숙성단계;(ST 7)를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

수용성 난연제 조성물 제조방법{FLAME RETARDANT COMPOSITE MANUFACTURE METHOD}

본 발명은 수용성 난연제 조성물 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 직물류에 코팅하였을 때 직물류의 악영향 발생을 방지할 수 있는 난연제 조성물 제조과정에 관한 것이다.

일반적으로 경제 건설의 발전에 따라 고층건물이 많아지고 이러한 고층건물은 화재에 취약할 뿐만 아니라 화재 발생시에는 진화에 많은 어려움이 따르고 그 피해도 물질적 재산상 손실뿐 아니라 심각한 인명의 피해를 야기할 수 있다.

이러한 화재는 일부 건축자재의 주자재와 부자재의 가연성과 건물 실내의 물품도 대부분이 가연성 소재인 석유화학산업에서 생산된 원료를 가공하여 만든 플라스틱류, 화학섬유 등 석유화학제품 뿐만 아니라 천연소재인 면직물 등과 나무를 가공한 목재류 등의 가연성재료로 제조 되었기에 화재 발생시 조기 진화가 쉽지 아니하고 이러한 재료가 가연 될 때에 발생하는 화기보다도 유독가스로 인하여 더 피해가 크다는 것을 지금까지 화재진화 후에 조사에서도 밝혀진 바 있다.

이러한 화재에 대한 예방책으로 제안된 것이 난연 또는 불연화 기술이다.

난연 또는 불연화 기술은 현대사회의 주거문화에서 뿐 아니라 일상생활에서도 그리고 산업 전반에 있어서 필요한 대단히 중요한 기술이다.

본 발명은 난연제에 관한 것이므로 이하 설명에서는 난연제를 위주로 한다.

이제까지 상품화된 난연제는 원료인 고분자 합성수지에 적정량이 혼합되고, 이렇게 제조된 원료를 특정 물품으로 제조함으로써 이 물품이 난연성능을 갖게 된다.

상기 특정 물품이라 함은 실내장식재료, 가구, 직물 등이다.

그러나 이러한 종래 난연제는 애초에 원료와 혼합되어 난연성 제품을 제조하는 것에 한정되어 있으므로 이미 사용되고 있는 실내장식제, 실내 용품에는 적용하기 어려운 문제점이 있었다.

한편, 이러한 문제점 개선을 위한 선행 기술로서 특허등록 제1195069호에서는 무독성의 고효율 난연제에 관련된 기술이 제안된 바 있다.

그러나, 상기한 종래 기술에서는 난연제를 직물류에 코팅하였을 때 직물류의 색상이 탈색되면서 경화현상이 발생하여 직물류가 부서지거나 크랙이 발생되는 등의 문제점이 있었다.

본 발명은 상기한 종래 기술에서의 문제점을 개선하기 위해 제안된 것으로서, 직물류에 코팅작업을 수행하였을 때 직물류의 악영향 발생을 방지함과 함께 연소 시 환경파괴를 야기하는 유독가스를 발생시키지 않는 수용성 난연제 조성물 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.

상기 목적을 이루기 위한 본 발명의 난연제 조성물 제조방법은, 물 15~30중량%, 붕산 40~60중량%, 규산소다 20~30중량%, 제삼인산나트륨10수화물 5~20중량%를 혼합 교반하여 중화반응에 의한 응고현상이 발생되어지도록 하는 재료혼합단계와; 상기 혼합물을 350℃~400℃로 가열하여 불순물을 제거하는 가열단계와; 상기 응고된 반응물을 분쇄기로 분쇄시키는 분쇄단계와; 상기 분쇄된 분말가루 40~60중량%, 물 30~50중량%, 우레아 1~5중량%, 수산화마그네슘 1~3중량%, 수산화알루미늄 0.5~3중량%, 붕산아연 1~3중량%, 제올라이트 1~5중량%를 100℃~120℃온도에서 2~3시간동안 열교반하는 열교반단계와; 상기 열교반된 혼합물을 20℃~25℃로 냉각시키는 냉각단계와; 상기 냉각된 혼합물에 응고방지제를 투입 후 8~10시간동안 50~80rpm으로 교반하는 응고방지제 투입단계와; 상기 응고방지제가 투입된 혼합물을 70~75시간동안 자연숙성시키는 숙성단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

이러한 본 발명의 제조방법을 통해 제조된 난연제 조성물은, 직물류에 코팅처리하였을 때 직물의 크랙발생 등과 같은 악영향 발생을 방지함과 함께 우수한 난연효과 및 연소시 유독가스가 발생 되지 않게 된다.

도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 수용성 난연제 조성물 제조과정 순서도.
도 2 내지 도 4는 본 발명 시료의 가스유해성 시험 성적서.
도 5는 본 발명 시료의 방염,연소 시험 성적서.
도 6은 본 발명 시료의 연기밀도 시험 성적서.
도 7 내지 도 9는 본 발명 시료의 열방출율 시험 성적서.

이하, 본 발명의 구체적인 실시 예를 첨부 도면을 참조하여 상세히 살펴보기로 한다.

먼저, 본 발명의 일 실시 예에 따른 수용성 난연제 조성물 제조과정을 도 1의 순서도를 통하여 살펴보면 다음과 같다.

<재료혼합단계>(ST 1)

먼저, 재료혼합단계에서는 물 20중량%, 붕산(H₃BO₃) 45중량%, 규산소다(SiO₂) 20중량%, 제삼인산나트륨10수화물 15중량%를 혼합 교반하였다.

이러한 혼합 교반과정에서 붕산과 알카리(규산소다, 제삼인산나트륨10수화물) 물질 상호간의 중화반응에 의해 급격한 혼합물의 응고현상이 발생되어지게 되며, PH6~7의 중성화가 이루어진다.

<가열단계>(ST 2)

이후, 가열단계에서는 상기 1단계에서 산과 알카리의 중화반응에 의한 응고 현상시 응고물에 잔존하는 불순물의 제거를 위해, 혼합물을 약350℃~400℃로 30분~1시간 동안 가열하게 된다.

<분쇄단계>(ST 3)

그리고, 가열이 이루어진 응고 반응물을 분쇄기로 분쇄시키는 작업을 실시한다.

즉, 중성화된 반응물은 고체화(결정체로 응고된 상태) 되어 있어, 고속 분쇄기를 사용하여 분말가루 형태로 분쇄시키게 된다.

<열교반단계>(ST 4)

열교반 단계에서는 상기 분쇄된 분말가루 60중량%, 물 34중량%, 우레아 2중량%, 수산화마그네슘 1중량%, 수산화알루미늄 1중량%, 붕산아연 1중량%, 제올라이트 1중량%를 혼합하여 100℃~120℃온도에서 2~3시간동안 열교반함으로써 액상의 상태를 이루도록 하게 된다.

즉, 이때에는 고온의 교반기를 사용하여 50~80RPM으로 혼합물을 교반하게 되는데, 우레아와 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 붕산아연은 난연성을 향상시키는 기능을 수행하며 제올라이트는 화재발생시 일어날 수 있는 유독성을 희석시키는 기능을 수행하게 된다.

한편, 응용 예로서 본 열교반단계 에서는 상기 분쇄된 분말가루가 산소와 접촉되어 산화되는 것을 방지하기 위해 열교반 작업이 진공챔버 내에서 이루어짐이 바람직한데, 이때에는 진공챔버 내에는 적외선 램프가 설치되어져 있어서 적외선 가열에 의한 가열시간을 단축시킬 수 있게 된다.

<냉각단계>(ST 5)

이후, 열교반이 이루어진 본 발명의 혼합물을 20℃~25℃로 냉각시키는 냉각단계를 실시함으로써, 다음단계에서 투입되는 응고방지제의 효과를 향상시킬 수 있도록 한다.

<응고방지제 투입단계>(ST 6)

즉, 응고방지제 투입단계에서는 상기 냉각된 혼합물에 응고방지제를 투입 후 8~10시간동안 50~80rpm으로 교반하게 되는데, 이때 투입되는 응고방지제는 염화칼슘이 사용되며, 냉각 혼합물 95~98중량%에 응고방지제가 2~5중량%의 비율로 투입되어짐으로서 혼합물이 응고되는 현상을 효과적으로 방지할 수 있게 된다.

<숙성단계>(ST 7)

그리고, 마지막으로 응고방지제가 투입된 혼합물을 70~75시간동안 자연숙성시킴으로서 무독성의 난연제 조성물의 제조가 완료되어지게 된다.

이와 같은 과정을 통해 제조된 난연 조성물은 무독, 무색이며 냄새가 없고 투명한 액체상태의 난연 용액으로서, 이를 면직물에 스프레이 코팅처리 후 상온에서 자연건조상태를 확인하여 건축물 내부마감재료의 난연성능 기준 제3조(준불연재료) 제1호에 근거하여 열방출율 시험을 의뢰 하였고, 또한 방염성능기준(KOFEIS 1001)에 근거한 시험과 가스 유해성시험을 진행하여 무독성 및 무색상으로써 냄새가 나지 않는 준불연재료임을 확인할 수 있었으며, 그 결과를 도 2 내지 도 9에 나타내었다.

또한, 본 발명의 방법에 의해 제조된 난연제 조성물이 코팅된 면직물 시료(실시예)를 기타 방법에 의해 제조된 난연제 조성물이 코팅된 면직물 시료(비교예1,2)와 비교하여, 그 결과는 하기의 [표 1]에 나타내었다.

	시험기준	실시예	비교예1	비교예2
열 방출율 시험	총방출열량이 8MJ/㎡이하	4.25	26.4	6.87
	최대 열방출율이 200KW/㎡를 초과하는 시간이 10초이내	0	18.4	12.8
	시험체를 관통하는 방화상 유해한 균열,구멍 및 용융등이 없을것	없음	균열발생	없음
잔염시간	5초이내	0	8초	0
잔신시간	20초이내	0	34초	0
탄화면적	40C㎟이내	30.7	54.8	43.2
탄화길이	20C㎟이내	8.8	28.4	18.7
연기밀도시험	400 Dm 이하	19.2	540	312
가스유해성시험	실험쥐의 평균 행동정지시간 9분 이상	14분 07초	3분 25초	12분 15초

상기에서 실시예의 면직물시료는 본원발명의 난연 조성물이 코팅된 것이고, 비교예1은 가열단계(ST 2)를 거치지 않은 난연 조성물이 적용된 것이며, 비교예2는 냉각단계(ST 5)를 거치지 않은 난연 조성물이 적용된 것이다.

상기 결과를 통해 본 발명의 제품이 열 방출율 및 가스유해성 부분에 있어서 각 시험기준을 만족함과 함께 비교예1,2의 제품에 비해 뛰어난 성능을 나타냄을 확인할 수 있었다.

그리고, 상기에서 본 발명의 특정한 실시 예가 설명 및 도시되었지만 본 발명의 조성물 제조방법 기술이 당업자에 의해 다양하게 변형되어 실시될 수 있음은 자명한 일이다.

예를 들면, 상기 실시 예에서는 조성물의 혼합재료간 특정 배합비율이 제시되었으나, 이러한 배합비율은 변경되어질 수 있게 된다.

또한, 본 발명의 난연제 조성물은 직물류 뿐만 아니라 다양한 건축재료의 코팅재료로 사용되어질 수 있게 된다.

따라서, 이와 같은 변형된 실시예들은 본 발명의 기술적 사상이나 범위로부터 개별적으로 이해되어져서는 안되며, 이와 같은 변형된 실시 예들은 본 발명의 특허청구범위 내에 포함된다 해야 할 것이다.

Claims

물 15~30중량%, 붕산 40~60중량%, 규산소다 20~30중량%, 제삼인산나트륨10수화물 5~20중량%를 혼합 교반하여 중화반응에 의한 응고현상이 발생되어지도록 하는 재료혼합단계와;(ST 1)
상기 혼합물을 350℃~400℃로 가열하여 불순물을 제거하는 가열단계와;(ST 2)
상기 응고된 반응물을 분쇄기로 분쇄시키는 분쇄단계와;(ST 3)
상기 분쇄된 분말가루 40~60중량%, 물 30~50중량%, 우레아 1~5중량%, 수산화마그네슘 1~3중량%, 수산화알루미늄 0.5~3중량%, 붕산아연 1~3중량%, 제올라이트 1~5중량%를 100℃~120℃온도에서 2~3시간동안 열교반하는 열교반단계와;(ST 4)
상기 열교반된 혼합물을 20℃~25℃로 냉각시키는 냉각단계와;(ST 5)
상기 냉각된 혼합물에 응고방지제를 투입 후 8~10시간동안 50~80rpm으로 교반하는 응고방지제 투입단계와;(ST 6)
상기 응고방지제가 투입된 혼합물을 70~75시간동안 자연숙성시키는 숙성단계;(ST 7)
를 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 난연제 조성물 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 응고방지제 투입단계(ST 6) 에서 투입되는 응고방지제는 염화칼슘이 사용됨을 특징으로 하는 수용성 난연제 조성물 제조방법.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 응고방지제 투입단계(ST 6) 에서는 혼합물 95~98중량%에 응고방지제가 2~5중량%의 비율로 투입되어짐을 특징으로 하는 수용성 난연제 조성물 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 열교반단계(ST 4) 에서는 분말가루가 산소와 접촉되는 것을 방지하기 위해 진공챔버 내에서 교반작업이 이루어지는 것을 특징으로 하는 수용성 난연제 조성물 제조방법.
청구항 4에 있어서,
상기 진공챔버 내에는 적외선 램프가 설치되어져 있어서 적외선 가열에 의한 가열이 이루어지는 것을 특징으로 하는 수용성 난연제 조성물 제조방법.