KR20150004943A - 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 이것을 이용한 중합 방법 - Google Patents

액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 이것을 이용한 중합 방법 Download PDF

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Abstract

공급물 유입구를 통해 용매계 중합 반응기에서 생성된 용매, 중합체 및 미반응 단량체를 포함한 유입 스트림으로서 중합체 용액을 수용하도록 구성된 액체-액체 분리기 (여기서 탱크는 20 분 이상의 체류 시간을 제공하고 스트림이 중합체 풍부 상 및 용매 풍부 상으로 분리되는 것을 허용하도록 구성됨); 액체-액체 분리기의 상부 또는 하부로부터 1차 음파 신호를 송신하고 음파 신호의 1차 반사부 (음파 신호의 반사부는 용매 풍부 상 및 중합체 풍부 상 간의 액체-액체 계면을 통한 음파 신호의 통과에 의해 생성됨)를 수신하기 위한 제1 음파 트랜스폰더 (여기서 제1 음파 트랜스폰더는 액체-액체 계면에 수직으로 이동하는 신호를 전송하도록 배치됨)를 포함하는 중합체-풍부 상과 용매-풍부 상 간의 계면을 탐지하기 위한 시스템이 제공된다.

Description

액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 이것을 이용한 중합 방법{LIQUID-LIQUID SEPARATOR INTERFACE DETECTION SYSTEM AND POLYMERIZATION PROCESS UTILIZING THE SAME}
본 발명은 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 이것을 이용한 중합 방법에 관한 것이다.
액체-액체 분리기는 상이한 밀도를 갖는 2개의 액체 상을 분리하기 위한 다양한 응용에 사용된다. 액체-액체 분리기는 용액 폴리올레핀 방법에서 용매 및 중합체를 분리하는 데 사용될 수 있다. 용액의 안정성에 있어서, 중합체 용액과 순수 용매 사이의 계면 층 (래그(rag) 층)을 제어하는 것이 매우 중요하다. 이 층의 위치는 두 액체 간의 분리의 정도를 결정한다. 불행하게도, 분리기는 계면을 보여주는 임의의 사이드 글라스를 포함하지 않아 음파 프로브를 사용하여 탄소강 용기에서 중합체 및 용매 계면을 탐지했다.
본 발명은 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 이것을 이용한 중합 방법이다.
한 실시양태에서, 본 발명은 공급물 유입구를 통해 용매계 중합 반응기에서 생성된 용매, 중합체 및 미반응 단량체를 포함한 유입 스트림을 수용하도록 구성된 액체-액체 분리기 (LLS) (여기서 탱크는 20 분 이상의 체류 시간을 제공하고 스트림이 중합체 풍부 상 및 용매 풍부 상으로 분리되는 것을 허용하도록 구성됨); 액체-액체 분리기의 상부 또는 하부로부터 1차 음파 신호를 송신하고 음파 신호의 1차 반사부 (음파 신호의 반사부는 용매 풍부 상과 중합체 풍부 상 간의 액체-액체 계면을 통한 음파 신호의 통과에 의해 생성됨)를 수신하기 위한 제1 음파 트랜스폰더 (여기서 제1 음파 트랜스폰더는 액체-액체 계면에 수직으로 이동하는 신호를 전송하도록 배치됨)를 포함하는 중합체-풍부 상과 용매-풍부 상 간의 계면을 탐지하기 위한 시스템을 제공한다.
본 발명을 설명하기 위해, 전형적인 형태를 도면에 나타냈으나; 본 발명은 도시된 정밀한 배치 및 수단으로 한정되지 않는 것으로 이해된다.
도 1은 발명의 실시양태에 따른 2개의 음파 트랜스폰더를 갖는 액체-액체 분리기의 개략도이고;
도 2는 액체-액체 분리의 수행 시 분리제 농도의 함수로서 용매 풍부 상 및 중합체 풍부 상의 용액 밀도의 변화, 및 2개의 액체 상의 형성 시 2개의 상 사이의 액체 액체 계면의 존재를 탐지하는 음파 트랜스폰더의 능력을 보여주는 그래프이다.
본 발명은 액체-액체 분리기 계면 탐지 및 제어 시스템 및 이것을 이용한 중합 방법이다.
본 발명에 따른 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템은: 공급물 유입구를 통해 용매계 중합 반응기에서 생성된 용매, 중합체 및 미반응 단량체를 포함한 유입 스트림으로서 중합체 용액을 수용하도록 구성된 액체-액체 분리기 (LLS) (여기서 탱크는 20 분 이상의 체류 시간을 제공하고 스트림이 중합체 풍부 상 및 용매 풍부 상으로 분리되는 것을 허용하도록 구성됨); 액체-액체 분리기의 상부 또는 하부로부터 1차 음파 신호를 송신하고 음파 신호의 1차 반사부 (음파 신호의 반사부는 용매 풍부 상과 중합체 풍부 상 간의 액체-액체 계면을 통한 음파 신호의 통과에 의해 생성됨)를 수신하기 위한 제1 음파 트랜스폰더 (여기서 제1 음파 트랜스폰더는 액체-액체 계면에 수직으로 이동하는 신호를 전송하도록 배치됨)를 포함한다.
일반적으로 본 발명의 실시양태에서 사용하는 액체-액체 분리기 시스템은 일반적으로 미국 특허 출원 공개공보 번호 20120088893에 서술되어 있고, 그 개시내용은 본원에 참조로 포함된다. 그 안에 논의된 바와 같이, 액체-액체 분리기는 용액 중합 방법에서 하한 임계 용액 온도(Lower Critical Solution Temperature (LCST))의 현상을 이용함으로써 중합체 용액으로부터 용매를 제거하는 데 사용할 수 있다. 본 발명은 중합체-풍부 상 및 용매-풍부 상 간의 액체-액체 계면의 위치를 탐지하기 위한 음파 트랜스폰더의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 중합 방법은: A) 1종 이상의 단량체를 반응 용매의 존재하에 중합하여, 중합체 용액을 형성하고; B) 열을 중합체 용액에 가하지 않은 채, 유입 스트림으로서 중합체 용액을 액체-액체 분리기로 이송하고 (여기서 중합체 용액의 압력은 액체-액체 분리기 이전에 또는 내에서 제어되는 방식으로 능동적으로 감소되어, 2개 이상의 액체 상, 중합체-풍부 상 및 용매-풍부 상을 유도하고, 중합체-풍부 상 중의 중합체의 농도는 액체-액체 분리기로 이송된 중합체 용액 중의 중합체의 농도보다 높음); C) 액체-액체 분리기 내에 배치된 음파 트랜스폰더의 사용에 의해 중합체-풍부 상 및 용매-풍부 상 간의 계면을 탐지하고; D) 용매-풍부 상 및 중합체-풍부 상 중 하나 또는 둘 다를 제거하는 것을 포함한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 중합체 용액이 LLS에서 20 분 이상의 체류 시간을 갖는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 20 분 이상부터의 모든 개별적인 값 및 하위범위는 본원에 포함되고 본원에 개시되며; 예를 들어, 체류 시간은 20, 24, 28, 32, 36, 또는 40 분의 하한에서부터 존재할 수 있다. 예를 들어, 체류 시간은 20 분 이상에서부터 존재할 수 있고, 또는 대안적으로, 체류 시간은 30 분 이상에서부터 존재할 수 있고 또는 대안적으로, 체류 시간은 40 분 이상에서부터 존재할 수 있다. 체류 시간은 유체 (통상적으로 2개의 상)가 LLS에서 보내는 시간의 평균 양이다. 이 시간은 "LLS 용기의 체적"/"LLS로의 유입 스트림의 체적 유량"의 비율로서 계산된다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 제1 음파 트랜스폰더가 슬리브에 부분적으로 둘러싸인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 이러한 실시양태에서, 슬리브는 음파 트랜스폰더에 의해 생성되는 음파의 경로를 방해하거나 영향을 주지 않도록 구성되고 배치된다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 공급물 유입구가 중합체 용액을 액체-액체 분리기의 바닥부로 공급하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 액체-액체 분리기가 재킷형인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 액체-액체 분리기가 중력식 분리기인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 시스템이 유량계 및 유량계의 한 면에 위치한 차압 전송기를 포함한 중합체 풍부 상 출구 밸브를 추가로 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 시스템이 액체-액체 분리기에서 중합체 풍부 상의 수준을 제어하는 자동화 제어 밸브를 추가로 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 시스템이 액체-액체 분리기의 상부 또는 하부로부터 2차 음파 신호를 송신하고 음파 신호의 2차 반사부를 수신하기 위한 제2 음파 트랜스폰더를 추가로 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 시스템이 제1, 및 임의로 제2 음파 트랜스폰더로부터 복구된 데이터를 수신하고 분석하는 제어 시스템을 추가로 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
음파 트랜스폰더 및 이를 위한 제어 시스템은 당업계에 공지되어 있고 상업적으로 입수가능하다. 한 전형적인 상업적으로 입수가능한 음파 트랜스폰더 및 제어 시스템은 트랜스듀서 유에스에이(Transducer USA) (텍사스주 휴스턴)로부터 상품명 인터파저(INTERFAZER) 하에 입수가능하다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "음파 트랜스폰더"는 음성 트랜스미터 및 음성 리시버 둘 다를 포함하는 장치를 의미한다. 음파 트랜스폰더는 본 발명의 시스템 및 방법에서 유용하고 능동 소나(SONAR)의 원리에 근거한다. 능동 소나는 소리의 펄스, 음파를 생성하고, 이어서 펄스의 반사를 탐지한다. 이러한 소리의 펄스는 일반적으로 신호 발생기, 전력 증폭기 및 전기-음향 변환기/어레이로 이루어진 소나 프로젝터를 사용하여 컴퓨터로 생성된다. 빔형성기를 이용하여 음향 파워를 빔으로 모을 수 있다. 음파의 일부분은 상이한 밀도를 갖는 2개의 액체 상 사이 또는 액체 상과 고체 상 사이의 계면으로부터 반사된다. 반사부는 음파 트랜스폰더에 의해 수신되고 계면까지의 거리는 액체에서의 음파의 속도에 근거한 공지된 원칙을 이용하여 계산될 수 있다. 상업적 시스템, 예컨대 인터파저는, 통상적으로 반사된 음파를 전자 신호로 전환시키고 반사된 음파를 생성했던 계면의 위치를 계산하기 위한 표준 전자장치 및 소프트웨어를 포함한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 음파 트랜스폰더가 연속 계면 탐지를 제공하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 음파 트랜스폰더가 간헐적 계면 탐지를 제공하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 그러한 실시양태에서, 음파 트랜스폰더는 명시된 시간 간격으로 또는 요구에 따라 신호를 송신하고 수신할 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 반응 용매가 중질 탄화수소 용매 (예를 들어, C6-C10 탄화수소 성분을 함유함) 및 경질 탄화수소 용매 (예를 들어, C2-C5 탄화수소 성분을 함유함)의 혼합물인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 액체-액체 분리는 압력을 강하하여, 이로써 2개의 상, 중합체-풍부 및 용매-풍부 액체 상의 형성을 유도함으로써 달성될 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 중질 탄화수소 용매가 6 내지 10개의 탄소 원자를 함유한 1종 이상의 탄화수소를 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 대안적인 실시양태에서, 1종 이상의 탄화수소는 7 내지 9개의 탄소 원자를 함유한 1종 이상의 탄화수소를 포함할 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 중질 탄화수소 용매가 6개 미만의 탄소 원자를 함유한 탄화수소를 포함하지 않지만, 잔류량 (중질 탄화수소 용매의 총 중량을 기준으로, 통상적으로 10000 ppm 미만)의 이러한 탄화수소가 존재할 수도 있는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 본원에 사용된 바와 같이 "탄화수소"는 오직 탄소 및 수소 원자만으로 이루어진 유기 분자를 지칭한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 경질 탄화수소 용매가 2 내지 5개의 탄소 원자를 함유한 1종 이상의 탄화수소를 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 한 실시양태에서, 경질 탄화수소 용매는 2 내지 4개의 탄소 원자를 함유한 1종 이상의 탄화수소를 포함한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 경질 탄화수소 용매가 5개 초과의 탄소 원자를 함유한 탄화수소를 포함하지 않지만, 잔류량 (경질 탄화수소 용매의 총 중량을 기준으로, 통상적으로 10000 ppm 미만)의 이러한 탄화수소가 존재할 수도 있는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 본원에 사용된 바와 같이 "탄화수소"는 오직 탄소 및 수소 원자만으로 이루어진 유기 분자를 지칭한다.
한 실시양태에서, 경질 탄화수소 용매는 에탄, 프로판, 이소부탄, 또는 이소펜탄, 또는 그의 혼합물, 바람직하게는 프로판 또는 이소부탄으로부터 선택된다.
한 실시양태에서, 경질 탄화수소 용매의 양은 중합체 용액의 중량을 기준으로 5 내지 40 중량%이다. 5 내지 40 중량%의 모든 개별적인 값 및 하위범위는 본원에 포함되고 본원에 개시되며; 예를 들어, 중합체 용액 중 경질 탄화수소 용매의 양은 5, 15, 25 또는 35 중량%의 하한 내지 10, 20, 30 또는 40 중량%의 상한에 있을 수 있다. 예를 들어, 중합체 용액 중 경질 탄화수소 용매의 양은 5 내지 40 중량%의 범위에 있을 수 있고, 또는 대안적으로, 중합체 용액 중 경질 탄화수소 용매의 양은 20 내지 35 중량%의 범위에 있을 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 중질 탄화수소 용매가 n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, 이소-옥탄, n-노난, n-데칸, 또는 그의 혼합물, 바람직하게는 n-옥탄, 이소-옥탄, n-노난, n-데칸, 또는 그의 혼합물, 및 더 바람직하게는 n-옥탄으로부터 선택되는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
한 실시양태에서, 용매는 경질 탄화수소 용매 및 중질 탄화수소 용매의 총합 중량을 기준으로 20 내지 50 중량%를 포함한다. 20 내지 50 중량%의 모든 개별적인 값 및 하위범위는 본원에 포함되고 본원에 개시되며; 예를 들어, 경질 탄화수소 용매 및 중질 탄화수소 용매의 총합 중량을 기준으로 경질 탄화수소 용매의 양은 20, 30, 또는 40 중량%의 하한 내지 25, 35, 45, 또는 50 중량%의 상한에 있을 수 있다. 예를 들어, 경질 탄화수소 용매 및 중질 탄화수소 용매의 총합 중량을 기준으로 경질 탄화수소 용매의 양은 20 내지 50 중량%, 또는 대안적으로, 20 내지 40 중량%의 범위에 있을 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 경질 탄화수소 용매가 C3 탄화수소를 포함하고, 중질 탄화수소 용매가 8개 이상의 탄소 원자를 갖는 탄화수소를 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 경질 탄화수소 용매가 C3 탄화수소를 포함하고, 중질 탄화수소 용매가 10개 이상의 탄소 원자를 갖는 탄화수소를 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 중합 방법에서, 용매의 중질 및 경질 탄화수소 성분을 서로 분리하는 데 특별한 조작 (예컨대 증류)이 없다는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 중합 방법에서, 용매를 단량체 및 공-단량체로부터 분리하는 데 특별한 단위 조작 (예컨대 증류)이 없다는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 중합 방법에서, 용매를 중합체로부터 분리하는 데 특별한 단위 조작 (예컨대 증류)이 없다는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 단계 B에서, 액체-액체 분리기에 진입하는 중합체 용액 중의 중합체 농도가 중합체 용액의 중량을 기준으로 5 내지 30 중량%인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 중합체 용액의 5 내지 30 중량%의 모든 개별적인 값 및 하위범위는 본원에 포함되고 본원에 개시되며; 예를 들어, 중합체 용액 중의 중합체 농도는 5, 15, 또는 25 중량%의 하한 내지 10, 20 또는 30 중량%의 상한에 있을 수 있다. 예를 들어, 중합체 용액 중의 중합체 농도는 5 내지 30 중량%의 범위에 있을 수 있고, 또는 대안적으로, 중합체 용액 중의 중합체 농도는 10 내지 15 중량%의 범위에 있을 수 있고, 또는 대안적으로, 중합체 용액 중의 중합체 농도는 15 내지 20 중량%의 범위에 있을 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 단계 B에서, 액체-액체 분리기에 존재하는 중합체-풍부 상 중의 중합체의 중합체 농도가 20 내지 50 중량%인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 20 내지 50 중량%의 모든 개별적인 값 및 하위범위는 본원에 포함되고 본원에 개시되며; 예를 들어, 액체-액체 분리기에 존재하는 중합체-풍부 상 중의 중합체의 중합체 농도는 20, 30, 40 또는 45 중량%의 하한 내지 25, 35, 45 또는 50 중량%의 상한에 있을 수 있다. 예를 들어, 액체-액체 분리기에 존재하는 중합체-풍부 상 중의 중합체의 중합체 농도는 20 내지 50 중량%의 범위에 있을 수 있고, 또는 대안적으로, 액체-액체 분리기에 존재하는 중합체-풍부 상 중의 중합체의 중합체 농도는 35 내지 50 중량%의 범위에 있을 수 있고, 또는 대안적으로, 액체-액체 분리기에 존재하는 중합체-풍부 상 중의 중합체의 중합체 농도는 20 내지 35 중량%의 범위에 있을 수 있고, 또는 대안적으로, 액체-액체 분리기에 존재하는 중합체-풍부 상 중의 중합체의 중합체 농도는 30 내지 40 중량%의 범위에 있을 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 각 반응기와 액체-액체 분리기 사이에 열을 가하지 않은 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 중합 방법이 단계 A와 단계 B 사이에 열 교환기와 같은 가열 장치를 포함하지 않은 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 단계 A 및 단계 B에서 열 교환기에 의해 중합체 용액에 열을 가하지 않은 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 단계 A 및 단계 B에서 더 고온 스트림 (더 높은 에너지)에 의해 중합체 용액에 열을 가하지 않은 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 단계 B를 반복하지 않은 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은 단계 B를 반복한 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 단계 B에서, 중합체 용액이 오직 2개의 액체 상만을 형성하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 경질 탄화수소 용매를 단계 B에 첨가하지 않은 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 경질 탄화수소 용매를 단계 B에 첨가한 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 하나 이상의 상 분리제를, 액체-액체 분리기 이전에, 또는 내에서, 중합체 용액에 첨가한 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 상 분리제를, 액체-액체 분리기 이전에, 또는 내에서, 중합체 용액에 첨가하지 않은 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 추가 실시양태에서, 상 분리제를 액체-액체 분리기 이후에 중합체 용액에 첨가하지 않는다.
상 분리제의 몇몇 예로는 H2, N2, CO, CO2, C3H8 및 CH4가 포함된다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 중합체-풍부 상이 이러한 2개의 상의 총합 중량을 기준으로 5 중량% 초과의 혼입된 "용매-풍부 상"을 포함하지 않은 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 단계 B에서, 액체-액체 분리기에서의 압력이 800 psig 이하인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 800 psig 이하의 모든 개별적인 값 및 하위범위는 본원에 포함되고 본원에 개시되며; 예를 들어, 액체-액체 분리기에서의 압력은 800 psig의 상한에서부터 존재할 수 있다. 예를 들어, 액체-액체 분리기에서의 압력은 700 psig의 상한에서부터 존재할 수 있고, 또는 대안적으로, 액체-액체 분리기에서의 압력은 600 psig의 상한에서부터 존재할 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 단계 B에서, 액체-액체 분리기에서의 압력이 400 psig 내지 800 psig인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기에서의 압력이 450 psig 내지 700 psig인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기에서의 압력이 500 psig 내지 600 psig인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기에서의 온도가 150 ℃ 이상인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 150 ℃ 이상의 모든 개별적인 값 및 하위범위는 본원에 포함되고 본원에 개시된다. 예를 들어, 액체-액체 분리기에서의 온도는 150 ℃의 상한에서부터 존재할 수 있고, 또는 대안적으로, 액체-액체 분리기에서의 온도는 160 ℃의 상한에서부터 존재할 수 있고, 또는 대안적으로, 액체-액체 분리기에서는 온도는 170 ℃의 상한에서부터 존재할 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 단계 B에서, 액체-액체 분리기에서의 온도가 150 ℃ 내지 220 ℃인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기에서의 온도가 160 ℃ 내지 210 ℃인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기에서의 온도가 165 ℃ 내지 205 ℃인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기가 용기인 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기가 10 갤런 이상의 용량을 갖는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기가 100 갤런 이상의 용량을 갖는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기가 1000 갤런 이상의 용량을 갖는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기가 10,000 갤런 이상의 용량을 갖는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기가 50,000 갤런 이상의 용량을 갖는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
한 실시양태에서, 액체-액체 분리기는 10 내지 50,000 갤런의 용량을 갖는다. 한 실시양태에서, 액체-액체 분리기는 100 내지 25,000 갤런의 용량을 갖는다. 바람직한 실시양태에서, 액체-액체 분리기에서는 기계적 혼합을 수행하지 않는다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 액체-액체 분리기가, 단계 B에서, 적어도 2개의 액체 상을 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 액체 상은 중량 측정에 의해 결정된 바와 같이, 0.2 g/cc 이상, 바람직하게는 0.3 g/cc 이상의 밀도를 갖는다.
액체-액체 분리기는 본원에 서술된 바와 같은 둘 이상의 실시양태의 조합을 포함할 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 용매-풍부 상이 1000 ppm 미만의 중합체를 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다. 1000 ppm 미만의 중합체의 모든 개별적인 값 및 하위범위는 본원에 포함되고 본원에 개시되며; 예를 들어, 용매 풍부 상에서의 중합체의 양은 250, 350, 450, 550, 650, 750, 850, 950, 또는 1000 ppm의 상한에서부터 존재할 수 있다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 단계 (A)를 용액 중합 반응기에서 수행하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 단계 (A)를 연속 교반식 탱크 반응기에서 수행하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 중합 방법이 음파 트랜스폰더에 의해 수신된 반사 음파 신호로부터 계면 표면의 수직 위치를 계산하는 것을 추가로 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
대안적인 실시양태에서, 본 발명은, 중합 방법이 계면의 수직 위치를 기준으로 용매-풍부 상 및 중합체-풍부 상 중 하나 또는 둘 다를 제거함으로써 유량을 조절하는 것을 추가로 포함하는 점을 제외하고, 임의의 상기 실시양태에 따르는, 액체-액체 분리기 계면 탐지 시스템 및 중합 방법을 제공한다.
도 1은 2개의 음파 트랜스폰더 (2 및 4)를 갖는 액체-액체 분리기 (1)의 개략도이다. 액체-액체 분리기 (1)는 용매 풍부 상 (6) 및 중합체 풍부 상 (8)을 포함한다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 음파 트랜스폰더 (2 및 4)는 각 트랜스폰더로부터의 음파가 액체-액체 계면에 직각으로 존재하도록 각각 배치된다. 중합 반응기로부터의 중합체 용액은 유입구 (10)를 통해 액체-액체 분리기 (1)로 진입한다.
용어 "중합체"는, 본원에 사용된 바와 같이, 동일한 유형이든 또는 상이한 유형이든, 단량체를 중합함으로써 제조된 중합체 화합물을 지칭한다. 따라서 일반 용어 중합체는 용어 단일중합체 (단지 하나의 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하는 데 사용됨), 및 이하에 정의된 바와 같은 용어 혼성중합체를 포함한다. 용어 "혼성중합체"는, 본원에 사용된 바와 같이, 적어도 2개의 상이한 유형의 단량체의 중합에 의해 제조된 중합체를 지칭한다. 따라서 일반 용어 혼성중합체는 공중합체 (2개의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하는 데 사용됨), 및 2개 초과의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 포함한다.
용어 "올레핀-기재 중합체"는, 본원에 사용된 바와 같이, 중합체의 중량을 기준으로, 적어도 가장 많은 수의 중량 퍼센트가 중합된 올레핀 (예를 들어, 에틸렌 또는 프로필렌), 및 임의로, 1종 이상의 추가의 공단량체를 포함하는 중합체를 지칭한다.
용어 "에틸렌-기재 중합체"는, 본원에 사용된 바와 같이, (중합체의 중량을 기준으로) 적어도 가장 많은 수의 중량 퍼센트가 중합된 에틸렌, 및 임의로, 1종 이상의 추가의 공단량체를 포함하는 중합체를 지칭한다.
용어 "프로필렌-기재 중합체"는, 본원에 사용된 바와 같이, (중합체의 중량을 기준으로) 적어도 가장 많은 수의 중량 퍼센트가 중합된 프로필렌, 및 임의로, 1종 이상의 추가의 공단량체를 포함하는 중합체를 지칭한다.
용어 "중합체-풍부 상"은, 본원에 사용된 바와 같이, 고려 중인 2개 이상의 상과 관련하여, 중합체-풍부 상의 총 중량을 기준으로, 그의 중량 분율에 의해 측정했을 때, 더 많은 농도의 중합체를 함유한 상을 나타낸다.
용어 "용매-풍부 상"은, 본원에 사용된 바와 같이, 고려 중인 2개 이상의 상과 관련하여, 용매-풍부 상의 총 중량을 기준으로, 그의 중량 분율에 의해 측정했을 때 더 많은 농도의 용매를 함유한 상을 나타낸다.
용어 "중질 탄화수소 용매"는, 본원에 사용된 바와 같이, 6개 이상의 탄소 원자를 함유한 1종 이상의 탄화수소를 포함하는, 비반응성 (중합 촉매에 대하여) 탄화수소를 지칭한다. 통상적으로, 중질 탄화수소 용매는 95℃보다 높은 공칭 비점을 갖는다. 중질 탄화수소 용매는 6개 미만의 탄소 원자를 함유한 탄화수소를 포함하지 않지만, 잔류량 (통상적으로 중질 탄화수소 용매의 총 중량을 기준으로 10000 ppm 미만)의 이러한 탄화수소가 존재할 수 있다. "탄화수소"는, 본원에 사용된 바와 같이 오직 탄소 및 수소 원자만으로 이루어진 유기 분자를 나타낸다. 예로는 n-옥탄, n-노난, 이소-옥탄과 같은 알칸, 및 옥텐의 내부 이성질체와 같은 알켄 (말단 탄소 원자에 위치하지 않은 이중 결합을 갖는 것)이 있다.
용어 "경질 탄화수소 용매"는, 본원에 사용된 바와 같이, 5개 이하의 탄소 원자를 함유한 1종 이상의 탄화수소를 포함하는, 비반응성 (중합 촉매에 대하여) 탄화수소를 지칭한다. 통상적으로, 경질 탄화수소 용매는 40℃보다 낮은 공칭 비점을 갖는다. 경질 탄화수소 용매는 5개 초과의 탄소 원자를 함유한 탄화수소를 포함하지 않지만, 잔류량 (통상적으로 경질 탄화수소 용매의 총 중량을 기준으로 10000 ppm 미만)의 이러한 탄화수소가 존재할 수 있다. "탄화수소"는, 본원에 사용된 바와 같이 오직 탄소 및 수소 원자만으로 이루어진 유기 분자를 나타낸다. 예로는 에탄, 프로판, 이소부텐 등이 포함된다.
상은, 본원에 사용된 바와 같이, 전역에 걸쳐 물질의 모든 물리적 성질이 본질적으로 균일한 공간의 영역 (열역학적 시스템)을 나타낸다. 물리적 성질의 예로는 밀도, 굴절률, 및 화학 조성을 포함한다.
액체-액체 상은 혼화성이 아닌 2개의 별개의 액체 상의 조합이다.
용어 "액체-액체 분리기 (LLS)"는, 본원에 사용된 바와 같이, 2개 이상의 액체 상의 분리에 사용되는 장치를 나타낸다. 분리는 2개 이상의 액체 상을 유도하기 위해 취한, 특정한 작용, 예를 들어, 감압에 기인한다.
용어 "중합체 용액"은, 본원에 사용된 바와 같이, (액체 상태에서 가장 흔히) 균질한 상을 형성하기 위해 1종 이상의 용매 (통상적으로 중합체보다 분자량이 훨씬 더 작음) 중의 중합체의 완전한 용해를 의미한다. 용액은 중합체 및 용매를 포함하고, 중합 반응의 미반응 단량체 및 다른 잔류물을 또한 포함할 수도 있다.
용어 "용매"는, 본원에 사용된 바와 같이, 단량체 및/또는 중합체와 같은 관심 종을 용해시켜 액체 상을 생성하는 물질 (예를 들어, 탄화수소 또는 2종 이상의 탄화수소 (단량체 및 공단량체 제외)의 혼합물)을 나타낸다.
용어 "혼합 용매"는, 본원에 사용된 바와 같이, 2종 이상의 용매의 혼합물 (예를 들어, 2종 이상의 탄화수소의 혼합물)을 나타낸다.
용어 "단일 용매"는, 본원에 사용된 바와 같이, 하나의 용매 (예를 들어, 하나의 탄화수소)를 나타낸다.
용어 "용액 중합"은, 본원에 사용된 바와 같이, 형성된 중합체가 중합 용매에 용해되는 중합 방법을 나타낸다.
용어 "상 분리제"는, 본원에 사용된 바와 같이, 존재하는 중합체 용액에 첨가된 경우, 주어진 중합체 중량 분율에서 하한 임계 용액 온도 (LCST)를 낮추는 효과를 갖는 물질을 나타낸다.
하한 임계 용액 온도 (LCST)는, 본원에 사용된 바와 같이, 이 온도 초과에서 고정된 조성의 용액이 고정된 압력에서 2개의 액체 상으로 분리되고, 이 온도 미만에서, 용액이 단일 액체 상으로 존재하는 온도로 정의된다.
용어 "중합 시스템"은, 본원에 사용된 바와 같이, 단량체, 용매 및 촉매를 포함하며, 적절한 조건 하에 중합 반응을 겪게 될 혼합물을 나타낸다. 중합 시스템은 반응기로의 총 공급물에 상응한다.
용어 "단열 반응기"는, 본원에 사용된 바와 같이, 활성 열 제거 메카니즘을 갖지 않고 활성 열 첨가 메카니즘을 갖지 않는 반응기를 나타낸다.
용어 "감압 수단"은, 본원에 사용된 바와 같이, 액체의 연속 스트림 또는 액체의 고정 배치의 감압을 허용하는 장치, 예컨대 제어 밸브를 나타낸다.
구 "제어되는 방식으로 능동적으로 감소된"은, 본원에 사용된 바와 같이, 압력을 원하는 속도로 그리고 원하는 수준으로 감소시키기 위한, 제어 밸브의 사용과 같은 작용을 나타낸다.
용어 "단일 상 중합체 용액"은, 본원에 사용된 바와 같이, (액체 상태에서 가장 흔히) 균질한 상을 형성하기 위해 1종 이상의 용매 (통상적으로 중합체보다 분자량이 훨씬 더 작음) 중의 중합체의 완전한 용해를 나타낸다.
구 "중합체-풍부 상 중의 중합체의 농도"는, 본원에 사용된 바와 같이, 중합체를 함유한 용액 (중합체-풍부 상)의 총 중량을 기준으로, 중합체의 중량 분율을 나타낸다.
구 "용매-풍부 상 중의 중합체의 농도"는, 본원에 사용된 바와 같이, 중합체를 함유한 용액 (용매-풍부 상)의 총 중량을 기준으로, 중합체의 중량 분율을 나타낸다.
용어 "미임계 영역"은, 본원에서 정의된 바와 같이, 중합 매질 (용매(들), 단량체 및 공단량체(들)의 혼합물 [촉매(들) 또는 공촉매(들) 없음]로 정의됨)의 임계 온도 미만의 중합 온도 및 중합 매질의 임계 압력 미만의 중합 압력을 나타낸다.
용어 "임계 온도"는, 본원에 사용된 바와 같이, 임의의 압력 변화와 상관없이, 그 온도 초과에서, 중합 매질이 상 분리되지 않는 중합 매질의 온도를 나타낸다.
용어 "임계 압력"은, 본원에 사용된 바와 같이, 임의의 온도 변화와 상관없이, 그 압력 초과에서, 중합 매질이 상 분리되지 않는 중합 매질의 압력을 나타낸다.
용어 "클라우드 포인트(cloud point) 압력"은, 그 압력 미만에서, 고정된 온도에서 고정된 조성의 중합체 용액이 2개의 액체 상으로 분리되는 압력이다. 이 압력 초과에서, 중합체 용액은 단일 액체 상이다.
"클라우드 포인트 온도"는 그 온도 (문턱 온도) 초과에서, 고정된 압력에서 고정된 조성의 중합체 용액이 2개의 액체 상으로 분리되는 온도이다. 이 온도 미만에서, 중합체 용액은 단일 액체 상이다. 또한, 클라우드 포인트 온도는 또한 그 온도 미만에서, 2개의 상이 존재하고, 그 온도 초과에서 하나의 상이 존재하는 천정 온도일 수 있다.
실시예
하기 실시예는 본 발명을 설명하나 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아니다. 도 2는, 인터파저 음파 트랜스폰더에 의해 탐지된 바와 같이, 용매 풍부 상 및 중합체 풍부 상의 분리를 설명한다. 도 2의 정보를 만들어 내기 위해 반결정의, 매우 낮은 디엔-함유 에틸렌-프로필렌-디엔 삼원중합체 (EPDM)의 제조용 단일 용액 연속 교반식 반응기로부터의 중합체 용액을 사용하였다. 고 반응기 압력을 이용하여 균일 중합을 위한 단일 액체 상 환경을 보장하였다. 중합체 용액의 압력을 중합체 용액이 반응기 압력 제어 밸브를 통과하는 동안 2200 psig에서 800 psig로 신속히 감소시켰다. 액체-액체 분리 후 얻은 중합체-풍부 스트림의 밀도는, VXLE ApS (덴마크, 코펜하겐)로부터의 VXLE 모델링 소프트웨어를 사용하여, 9 lbs/ft3의 중합체 풍부 상과 용매 풍부 상 간의 용액 밀도 차를 가지면서 185 ℃ 및 783 psig에서 35.5 lbs/ft3인 것으로 예측되었다. 도 2는 시간 및 상 분리제 농도의 함수로서 상 분리를 보여준다. 도 2에서, 극좌 위치는 상 분리제의 주입에 대한 시작 시간을 나타낸다. 그 시점에서, 중합체 풍부 상 및 용매 풍부 상의 밀도는 서로 그리고 반응기 유출액 (중합체 용액) 밀도와 매우 근접했다. 프로판, 분리제를, y-축의 극좌에 의해 표시된 시간에 시작하여 액체-액체 분리기로 공급했다. 액체-액체 분리기에서의 프로판 농도가 증가함에 따라, 용매 풍부 상의 용액 밀도는 감소했다. 13%의 프로판 농도에서, 용매 풍부 상은 밀도에서 빠른 감소를 나타냈다. 그러한 동일한 프로판 농도에서, 음파 트랜스폰더는 40 내지 50% 액체 액체 계면 수준 ("1차 큰 밀도 강하")을 나타냈다. 15% 프로판에 도달 시, 프로판 수준은 일정하게 유지되었고 그 시간 동안 밀도 차도 유지되었고 음파 트랜스폰더는 분명한 계면을 나타냈다. 후속적으로, 프로판을 제거했다. 13% 미만으로 프로판 강하 시, 중합체 풍부 상 및 용매 풍부 상의 점도는 서로 근접했고 음파 변환기는 분명한 상 분리를 나타내지 않았다. 도 2에서, 긴 파선은 중합체 풍부 상 밀도를 나타내고, 대시-점-대시 선은 용매 풍부 상 밀도를 나타내고, 실선은 프로판 함량을 나타내고, 음파 트랜스폰더 신호는 점선에 의해 표시되었다.
본 발명은 그의 취지 및 필수적 특징으로부터 벗어남 없이 다른 형태로 구체화될 수 있고, 따라서 본 발명의 범주를 나타내는 것으로서, 상기 명세서보다는 첨부한 청구범위를 참조해야 한다.

Claims (15)

  1. 중합체-풍부 상과 용매-풍부 상 간의 계면을 탐지하기 위한 시스템으로서,
    공급물 유입구를 통해 용매계 중합 반응기에서 생성된 용매, 중합체 및 단량체를 포함한 유입 스트림을 수용하도록 구성된 액체-액체 분리기 - 탱크는 20 분 이상의 체류 시간을 제공하고 스트림이 중합체 풍부 상 및 용매 풍부 상으로 분리되는 것을 허용하도록 구성됨 -,
    액체-액체 분리기의 상부 또는 하부로부터 1차 음파 신호를 송신하고 음파 신호의 1차 반사부 - 음파 신호의 반사부는 용매 풍부 상과 중합체 풍부 상 간의 액체-액체 계면을 통한 음파 신호의 통과에 의해 생성됨 - 를 수신하기 위한 제1 음파 트랜스폰더 - 제1 음파 트랜스폰더는 액체-액체 계면에 수직으로 이동하는 신호를 전송하도록 배치되고, 공급물 유입구는 스트림을 액체-액체 분리기의 바닥부로 공급함)
    를 포함하는 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 제1 음파 트랜스폰더를 부분적으로 또는 완전히 둘러싸는 슬리브를 추가로 포함하는 시스템.
  3. 없음
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 액체-액체 분리기가 재킷형인 시스템.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 액체-액체 분리기가 중력식 분리기인 시스템.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 유량계 및 유량계의 한 면에 위치한 차압 전송기를 포함한 중합체 풍부 상 출구 밸브를 추가로 포함하는 시스템.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 액체-액체 분리기에서 중합체 풍부 상의 수준을 제어하는 자동화 제어 밸브를 추가로 포함하는 시스템.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 액체-액체 분리기의 상부 또는 하부로부터 2차 음파 신호를 송신하고 음파 신호의 2차 반사부를 수신하기 위한 제2 음파 트랜스폰더를 추가로 포함하는 시스템.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 제1, 및 임의로 제2 음파 트랜스폰더로부터 복구된 데이터를 수신하고 분석하는 제어 시스템을 추가로 포함하는 시스템.
  10. 중합 방법으로서,
    A) 1종 이상의 단량체를 용매의 존재하에 중합하여, 중합체 용액을 형성하고; B) 열을 중합체 용액에 가하지 않은 채, 중합체 용액을 액체-액체 분리기로 이송하고 - 중합체 용액의 압력은 액체-액체 분리기 이전에 또는 내에서 제어되는 방식으로 능동적으로 감소되어, 2개 이상의 액체 상, 중합체-풍부 상 및 용매-풍부 상을 유도하고, 중합체-풍부 상 중의 중합체의 농도는 액체-액체 분리기로 이송된 중합체 용액 중의 중합체의 농도보다 높음 -; C) 액체-액체 분리기 내에 배치된 음파 트랜스폰더의 사용에 의해 중합체-풍부 상 및 용매-풍부 상 간의 계면을 탐지하고; D) 용매-풍부 상 및 중합체-풍부 상 중 하나 또는 둘 다를 제거하는 것을 포함하는 중합 방법.
  11. 제10항에 있어서, 용매-풍부 상이 액체-액체 분리기로부터 제거되고 제거된 용매-풍부 상이 1000 ppm 미만의 중합체를 포함하는(150℃ 이상의 온도로 유지됨) 중합 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 단계 (A)를 용액 중합 반응기에서 수행하는 중합 방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (A)를 연속 교반식 탱크 반응기에서 수행하는 중합 방법.
  14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 음파 트랜스폰더에 의해 수신된 반사 음파 신호로부터 계면 표면의 수직 위치를 계산하는 것을 추가로 포함하는 중합 방법.
  15. 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 계면의 수직 위치를 기준으로 용매-풍부 상 및 중합체-풍부 상 중 하나 또는 둘 다를 제거하는 유량을 조절하는 것을 추가로 포함하는 중합 방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170135907A (ko) * 2015-06-15 2017-12-08 엑손모빌 케미칼 패턴츠 인코포레이티드 연속 용액 중합 공정

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9880131B2 (en) 2010-07-15 2018-01-30 Dow Global Technologies Llc Liquid-liquid separator interface detection system and polymerization process utilizing the same
US9327221B2 (en) * 2012-05-09 2016-05-03 Dow Global Technologies Llc Liquid-liquid separator interface detection system and polymerization process utilizing the same
BR112016010940B1 (pt) * 2013-11-27 2021-10-26 Dow Global Technologies Llc Processo e aparelho para determinar o grau de separação de duas correntes de solução
US9815913B2 (en) 2015-06-15 2017-11-14 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Process for continuous solution polymerization
CN108303160A (zh) * 2018-01-24 2018-07-20 曲阜师范大学 基于tdc-gp21模块的油水分界面测控装置
CN113984146B (zh) * 2021-10-22 2022-04-08 杭州艾科赛德电子科技有限公司 一种带传感器的非接触式泥层界面仪

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999057527A1 (en) * 1998-05-07 1999-11-11 Omnitech As Method and instrument for level measurements
DE10325953A1 (de) * 2003-06-07 2004-12-23 Jäger, Frank-Michael Verfahren und Vorrichtung zur Messung von Niveauhöhen geschichteter Flüssigkeiten
US20080153996A1 (en) * 2006-12-20 2008-06-26 Friedersdorf Chris B Phase Separator and Monomer Recycle for Supercritical Polymerization Process
US20120088931A1 (en) * 2009-05-01 2012-04-12 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Method for producing alpha,beta-unsaturated carboxylic acid-n,n-disubstituted amide and method for producing 3-alkoxycarboxylic acid-n,n-disubstituted amide
KR20120047901A (ko) * 2009-07-16 2012-05-14 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 올레핀-기재 중합체를 위한 중합 방법

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1234985B (de) 1956-02-27 1967-02-23 Phillips Petroleum Co Verfahren zur Gewinnung von festen 1-Olefinpolymerisaten oder -mischpolymerisaten aus ihren Loesungen
US3553156A (en) 1966-12-15 1971-01-05 Du Pont Separation of ethylene copolymer elastomers from their solvent solutions
US4319021A (en) 1980-03-14 1982-03-09 Exxon Research & Engineering Co. Method for high temperature phase separation of solutions containing ethylene copolymer elastomers
US4623712A (en) 1984-06-25 1986-11-18 Exxon Research & Engineering Co. Method for high temperature phase separation of solutions containing polymers
DE4011923A1 (de) 1990-04-12 1991-10-17 Blohm & Voss Int Verfahren zur detektion von phasengrenzflaechen oder schichtungen von unterschiedlichen nicht mischbaren und sich durch schwerkraftseparation trennenden fluessigkeiten
US6062070A (en) 1996-10-29 2000-05-16 Drexelbrook Controls, Inc. Method and apparatus for the sonic measurement of sludge and clarity conditions during the treatment of waste water
AU2002222904A1 (en) 2000-10-25 2002-05-06 Exxonmobil Chemical Company Inc Processes and apparatus for continuous solution polymerization
US6990046B2 (en) 2002-08-15 2006-01-24 Gluszyk Jozef J Sonar transducer
JP2008516068A (ja) 2004-10-13 2008-05-15 エクソンモービル・ケミカル・パテンツ・インク エラストマー性反応ブレンド組成物
CA2644410C (en) 2007-08-30 2009-07-21 Sensotech Inc. Level sensor system for propane tanks or the likes
CN101802568B (zh) * 2007-09-18 2013-01-09 普拉德研究及开发股份有限公司 使用差压测量气-液混合物中的层状液体流或环形液体流的特性
GB2472083A (en) 2009-07-24 2011-01-26 Wayne Rudd Apparatus and methods for determining the location of an interface in a medium
US9880131B2 (en) 2010-07-15 2018-01-30 Dow Global Technologies Llc Liquid-liquid separator interface detection system and polymerization process utilizing the same
US9327221B2 (en) 2012-05-09 2016-05-03 Dow Global Technologies Llc Liquid-liquid separator interface detection system and polymerization process utilizing the same

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999057527A1 (en) * 1998-05-07 1999-11-11 Omnitech As Method and instrument for level measurements
DE10325953A1 (de) * 2003-06-07 2004-12-23 Jäger, Frank-Michael Verfahren und Vorrichtung zur Messung von Niveauhöhen geschichteter Flüssigkeiten
US20080153996A1 (en) * 2006-12-20 2008-06-26 Friedersdorf Chris B Phase Separator and Monomer Recycle for Supercritical Polymerization Process
US20120088931A1 (en) * 2009-05-01 2012-04-12 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Method for producing alpha,beta-unsaturated carboxylic acid-n,n-disubstituted amide and method for producing 3-alkoxycarboxylic acid-n,n-disubstituted amide
KR20120047901A (ko) * 2009-07-16 2012-05-14 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 올레핀-기재 중합체를 위한 중합 방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170135907A (ko) * 2015-06-15 2017-12-08 엑손모빌 케미칼 패턴츠 인코포레이티드 연속 용액 중합 공정

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Publication number Publication date
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CN104285144A (zh) 2015-01-14
JP2015517592A (ja) 2015-06-22
US20120277392A1 (en) 2012-11-01
WO2013169357A8 (en) 2014-01-09
KR102051169B1 (ko) 2019-12-02
SG11201407354SA (en) 2014-12-30
BR112014026487A2 (pt) 2017-06-27

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