KR20150000371A

KR20150000371A - 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR20150000371A
Application number: KR1020130072740A
Authority: KR
Inventors: 권돈선; 유우영; 김학철
Original assignee: 한국콜마주식회사; 유우영
Priority date: 2013-06-24
Filing date: 2013-06-24
Publication date: 2015-01-02
Also published as: KR102090165B1

Abstract

본 발명은 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물은 종래의 리포좀 형태 또는 유화형태로 난용성 화장품을 가용화한 방법에 비하여 현저하게 많은 양의 난용성 화장품을 분산시킬 수 있는 장점이 있다.

Description

난용성 화장품의 수용액 분산 조성물 및 이의 제조방법{Solubilizing composition of insoluble cosmetic compounds and the method for preparing the same}

본 발명은 본 발명은 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

소수성의 난용성 화장품은 친수기가 없거나 매우 적을 경우, 혹은 분자배열을 방해하는 위치에 있을 경우, 분자간 강한 소수성 상호작용으로 인하여 물에 가용화되기 어려운 분자배열을 이루는 것이 특징이다. 이러한 소수성 물질의 분자배열에 변형을 줄 수 있으면, 난용성 화장품이 분산 혹은 가용화될 수 있는 것인데, 이렇게 분자배열의 변화를 유도할 수 있는 물질이 바로 계면활성제이다.

화장품 산업에서 잘 알려진 난용성 화장품으로는 세라마이드(ceramide)가 알려져 있다. 세라마이드는 피부의 장벽기능을 강화하는 대표적인 피부 구성체이며, 인체의 피부는 다양한 세라마이드를 보유하고 있다. 세라마이드는 상대적으로 적은 친수기를 지니고 있어 피부에서 강한 소수성 상호작용을 나타내는데, 이러한 구조적 특징 때문에 인체로부터 수분손실을 막고, 외부로부터 유해성분의 피부를 통한 유입을 차단하여 고유의 피부장벽기능을 발휘한다. 따라서, 세라마이드를 화장품에 적용하면 보습력이 증가하고 피부보호력이 크게 상승하여 화장품의 질적 향상에 크게 이바지한다.

그러나, 현재 상용화된 세라마이드들은 분자사슬간의 높은 소수성 상호작용으로 인하여 화장품 제형 내에서 응집현상이 발생하고, 결국은 분리되어 침상의 결정으로 석출되는 치명적인 단점을 지니고 있다.

또한, 올레아놀릭산, 지용성 비타민류등은 높은 소수성으로 인하여 상기 세라마이드와 유사한 문제점을 가지고 있다.

이에, 많은 연구자들이 이 문제점을 해결하고자 많은 노력하고 있지만, 현 기술 수준에서는 매우 제한적인 농도에서 사용이 가능한 상태이다.

이에, 본 연구자들은 경제적이고 효과적으로 난용성 화장품을 안정하게 분산시키는 방법을 발명하기에 이르렀다.

대한민국 특허 등록공보 제10-1247803호

본 발명의 목적은 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물을 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 목적은 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

(a) 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제, 극성을 갖는 유기용매 및 난용성 화장품을 혼합하는 단계;

(b) 인라인 믹서에 상기 혼합물을 투입하는 단계; 및

(c) 상기 난용성 화장품을 0.1g 이상 혼합 시, 인라인 믹서의 단위면적당 힘을 100 bar 이상 2,000 bar 이하의 조건에서 0.2시간 이상 배상혼합하는 단계

를 거쳐 제조되는 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물을 제공한다.

본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물은 종래의 리포좀 형태 또는 유화형태로 난용성 화장품을 가용화한 방법에 비하여 현저하게 많은 양의 난용성 화장품을 녹일 수 있는 장점이 있다. 이를 화장품에 적용할 경우에는 난용성 화장품을 가용화하기 위하여 종래기술에서 적용하고 있는 복잡하고 소모적인 공정을 생략할 수 있고, 단위 부피당 현저하게 높은 량의 난용성물질을 녹일 수 있으므로 동일한 부피의 화장품으로도 현저하게 높은 효과를 달성할 수 있다.

도 1은 인라인 믹서의 구조 및 원리를 나타낸 도이다.

이하 본 발명을 구체적으로 설명한다.

본 발명은

(b) 인라인 믹서에 상기 혼합물을 투입하는 단계; 및

상기 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물을 물에 분산시 그 입자의 평균 직경은 0.2 내지 30 ㎛, 바람직하게는 0.2 내지 10 ㎛일 수 있다. 상기 평균 직경이 0.2 ㎛ 미만이거나 30 ㎛를 초과하는 경우 본 발명의 조성물의 안정화도가 저하될 수 있다.

이는 종래기술인 나노단위를 사용하는 리포좀과 대비해 보면 그 크기가 수십 배에서 수백 배에 이르는 크기에 해당한다. 이는, 단위체당 함유된 난용성 화장품의 양이 현저하게 증가되었다는 것을 의미한다. 따라서, 종래 기술에 비해 비약적으로 많은 양의 난용성 화장품을 수용액에 녹일 수 있다.

본 명세서에서 의미하는 "난용성"이란 아래 표 1의 용어 중 "조금 녹는다"부터 "거의 녹지 않는다"를 의미한다. 용해성은 따로 규정이 없는 한, 고형인 경우 가루로 한 다음 용매 중에 넣고 20 ± 5℃에서 5 분마다 30 초간씩 세게 흔들어 섞을 때 30 분 이내에 녹는 정도를 말한다.

용 어	용질 1 g 또는 1 mL를 녹이는 데에 필요한 용매의 양
썩 잘 녹는다 잘 녹는다 녹는다 조금 녹는다 녹기 어렵다 매우 녹기 어렵다 거의 녹지 않는다	1 mL 미만 1 mL 이상 10 mL 미만 10 mL 이상 30 mL 미만 30 mL 이상 100 mL 미만 100 mL 이상 1000 mL 미만 1000 mL 이상 10000 mL 미만 10000 mL 이상

본원 명세서에서 의미하는 "녹는다"는 의미는 통상적인 용해, 유화, 분산상태를 포함한다.

본원 명세서에서 의미하는 "분산"은 난용성 화장품의 결정화(crystallization) 또는 응집(aggregation)이 일어나지 않은 상태를 의미한다.

상기 단계 a)의 혼합시에는 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제 및 극성을 갖는 유기용매를 가온하면서 먼저 혼합한 후 난용성 화장품을 추가 혼합하는 것이 바람직하다. 위와 같은 순차 혼합을 통해 a) 단계의 혼합이 더 용이하게 이루어질 수 있다.

상기 a) 단계의 혼합시, 난용성 화장품 및 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제는 0.00001: 10 내지 10: 0.00001의 중량비로 혼합하는 것이 좋다.

상기 난용성 화장품 및 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제의 혼합 비율이 상기 비율에 해당하지 않는 경우에는 본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물이 형성되지 않을 우려가 있다.

상기 a) 단계의 혼합시, 난용성 화장품 및 극성을 갖는 유기용매는 0.00001: 10 내지 10: 0.00001의 중량비로 혼합하는 것이 좋다.

상기 난용성 화장품 및 극성을 갖는 유기용매의 혼합 비율이 상기 비율에 해당하지 않는 경우에는 본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물이 형성되지 않을 우려가 있다.

본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물은 상기 a) 내지 c) 단계 외에 추가로 건조 또는 냉각하는 단계등을 추가로 거칠 수 있다. 상기 건조 또는 냉각등의 단계를 통해 상기 조성물의 극성을 갖는 유기용매는 상당 부분 제거될 수 있다.

본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물에 포함되는 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제는 바람직하게는 난황레시틴, 대두레시틴 또는 수첨 레시틴이 좋고, 더 바람직하게는 난황레시틴이 좋으나, 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제라면 이에 제한되지 않는다.

본 발명의 극성을 갖는 유기용매는 에탄올 또는 수산(-OH)기가 두 개 이상인 유기물질이 바람직하다. 상기 수산(-OH)기가 두 개 이상인 유기물질은 구체적으로 폴리올일 수 있으며, 더 구체적으로 글리세린, 1·3 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 및 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 디에톡시디글리콜, 에톡시디글리콜, 부톡시디글리콜로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.

본 명세서에서 사용되는 "인라인 믹서"란 배관내에 좌방향과 우방향으로 180°비틀린 고정된 장치가 각각 90° 연결되어 유체가 통과하여 이송될 때 연속적으로 면분할 (FLOW DIVISION), 방향전환(ROTATIONAL CIRCULATION), 뒤섞임 (RADIAL MIXING)이 순차 또는 동시에 일어나게 할 수 있는 장치를 의미한다.

본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물은 인라인 믹서에서 특이한 제조 공정을 통해 달성된다. 수많은 실험을 통하여 본원 발명의 발명자들은 난용성 화장품이 안정하게 분산되기 위해서는 상기 난용성 화장품이 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제 및 극성을 갖는 유기용매와 인라인 믹서에서 배상혼합되어 균일화되어야 한다는 것을 발견하였다.

즉, 본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물은 그 제조방법에 따라서 형성되는 조성물의 특이성으로 인하여 난용성 화장품을 용이하게 분산시킬 수 있는 것으로 파악하여야 하므로, 그 제조방법은 본원 발명의 구성의 일부로서 파악되어야 한다.

상기 인라인 믹서는 혼합칼날구조체를 포함한다. 상기 혼합칼날구조체를 이루는 단위칼날은 1~50개일 수 있고, 상기 단위칼날의 각 칼날의 개수는 20개 이하일 수 있다.

본 명세서에서 사용되는 "배상혼합"이라고 함은 통과하는 액체를 계속하여 방향을 바꾸어가면서 2ⁿ, 3ⁿ, 4ⁿ, 5ⁿ등의 형태 혹은 그 혼합의 형태로 미세화 균질화할 수 있도록 칼날이 통과하는 공간을 나누면서 반복적으로 방향을 바꾸어 고정 또는 이동할 수 있는 형태로 내부에 배치된 관로 부분을 통과함으로써 각 칼날의 단위를 지날 때마다 무수히 용액이 개념적으로 나누어지는 것과 같은 혼합을 의미한다.

상기 인라인 믹서의 구조 및 원리는 도 1에 도시되어 있다.

이러한 혼합을 통해 본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물은 매우 균질한 형태로 혼합되며 이러한 혼합을 통해 생성된 조성물은 조성물의 입자 크기의 평균범위가 직경기준 ±200% 이내일 정도로 균일하다.

상기 배상혼합은 인라인 믹서 내부의 단위면적당 힘이 100 bar 이상 2,000 bar 이하인 조건에서 수행하여야 한다. 상기 인라인 믹서 내부의 단위 면적당 힘이 100 bar 미만인 조건에서 혼합이 이루어지는 경우에는 본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물이 형성되지 않을 우려가 있으며, 2,000 bar를 초과하는 경우에는 인라인 믹서가 파손될 우려가 있다.

상기 배상혼합은 사용되는 난용성 화장품의 양에 따라 다르지만, 일반적으로 난용성 화장품이 0.1g 이상 혼합되는 경우 배상혼합시간이 상기 인라인 믹서 내부의 단위면적당 힘이 100 bar 이상 2,000 bar 이하인 조건을 유지하며 0.2시간 이상 이루어져야 한다. 난용성 화장품이 0.1g 이상 혼합됨에도 불구하고 0.2시간 이내로 배상혼합되는 경우에는 본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물이 형성되지 않을 우려가 있다.

본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물을 제조시, 상기 a) 단계에서, 지방산을 더 포함하여 혼합할 수 있다. 상기 지방산은 카프릴릭산, 스테아린산, 팔미틴산, 미리스틴산, 라우릴산 및 올레인산을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물에서 난용성 화장품은 세라마이드, 우루솔릭에씨드(ursolic acid), 파이토스핑고신(phytosphingosine), N-아세틸 파이토스핑고신 (N-acetyl phytosphingsine), 이소플라본, 비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페닐 트리아진, 에틱헥실 트리아진으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

이하 본 발명을 실시예를 통해 보다 상세하게 설명한다. 다만, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐이며 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

표 2에 나타난 조성에 따라 수첨 레시틴과 디프로필렌글리콜을 반죽기에 넣고 80℃로 승온한 후 30분 동안 반죽하여 제1 혼합물을 얻었다. 이후, 세라마이드를 상기 제1 혼합물에 가한 후 또 다시 0.5시간 동안 혼합하여, 인라인믹서를 통해 혼합하기 직전의 제2 혼합물을 제조하였다. 상기 제조된 제2 혼합물을 인라인 믹서에 넣고, 단위 면적당 가해지는 힘이 500 bar가 되도록 하여 0.5시간 동안 배상혼합 하였다. 이후, 상기 조성물을 물과 1:1의 중량 비율로 1시간 동안 혼합하여 수용액상 분산시킨 조성물을 제조하였다.

성분	실시예 1 (중량%)
세라마이드 3	40
수첨레시틴(PC 80%)	20
스테아린산	10
디프로필렌글리콜	20
글리세릴스테아레이트	10

비교예 1

표 2에 나타난 조성에 따라 일반믹서(Tokushu kika model 2.5)에서 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

실험예 1

상기 실시예 1에서 제조된 수용액상 분산된 조성물의 입자크기를 Olympus Microscope BX41 장비를 이용하여 크기를 측정하였다. 그 결과, 평균 직경은 2.0 ㎛ 였다.

실험예 2

상기 실험예 1 및 비교예 1을 통해 제조된 수용액상 분산된 조성물을 4℃, 20℃, 38℃ 및 50℃ 항온조에 1일 내지 90일간 보관한 후, 경시변화를 측정하였다.

각 시기별로 샘플을 채취하여 침전 또는 응집체가 발생하였는지 여부를 확인하였다.

상기 결과를 정리하면 다음과 같다.

		1일	2일	5일	7일	15일	30일	60일	90일
실시예 1	4℃	X	X	X	X	X	X	X	X
	25℃	X	X	X	X	X	X	X	X
	37℃	X	X	X	X	X	X	X	X
	50℃	X	X	X	X	X	X	X	X
		1일	2일	5일	7일	15일	30일	60일	90일
비교예 1	4℃	X	X	X	X	X	0	0	0
	25℃	X	X	X	X	0	0	0	0
	37℃	X	X	X	X	0	0	0	0
	50℃	X	X	X	0	0	0	0	0

실험예 3

실시예 1 및 비교예 1을 통해 제조된 수용액상 분산된 조성물을 고속 원심분리기(Hanil Combi 514R)에서 이용하여 10분 내지 30분 동안 실온에서 원심분리 후, 경시변화를 측정하였다.

원심분리 후, 샘플을 채취하여 상분리 여부를 육안으로 확인하였다.

상기 결과를 정리하면 다음과 같다.

	시간	8,500 RPM	9,500 RPM	10,000 RPM	13,000 RPM
실시예1	10분	안정	안정	안정	안정
	20분	안정	안정	안정	안정
	30분	안정	안정	안정	안정
비교예1	10분	안정	안정	상분리	상분리
	20분	안정	상분리	상분리	상분리
	30분	안정	상분리	상분리	상분리

Claims

(a) 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제, 극성을 갖는 유기용매 및 난용성 화장품을 혼합하는 단계;
(b) 인라인 믹서에 상기 혼합물을 투입하는 단계; 및
(c) 상기 난용성 화장품을 0.1g 이상 혼합 시, 인라인 믹서의 단위면적당 힘을 100 bar 이상 2,000 bar 이하로 유지하여 0.2시간 이상 배상혼합하는 단계
를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 수용액 분산 조성물의 평균 직경이 0.2 내지 30 ㎛인 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, (d) 상기 유기용매를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 a) 단계에서, 난용성 화장품 및 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제는 0.00001: 10 내지 10: 0.00001의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 a) 단계에서, 난용성 화장품 및 극성을 갖는 유기용매는 0.00001: 10 내지 10: 0.00001의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 a) 단계에서, 난용성 화장품 및 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제는 0.00001: 10 내지 10: 0.00001의 중량비로 혼합되고, 난용성 화장품 및 극성을 갖는 유기용매는 0.00001: 10 내지 10: 0.00001의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제는 난황레시틴, 대두레시틴 및 수첨 레시틴으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 극성을 갖는 유기용매는 에탄올 또는 수산(-OH)기가 두 개 이상인 유기 물질인 것을 특징으로 하는, 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 8에 있어서, 상기 극성을 갖는 유기용매는 폴리올인 것을 특징으로 하는, 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 8에 있어서, 상기 극성을 갖는 유기용매는 글리세린, 1·3 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 및 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 디에톡시디글리콜, 에톡시디글리콜, 부톡시디글리콜로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 인라인믹서는 혼합칼날구조체를 포함하는 것을 특징으로 하는, 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물의 입자 크기의 평균범위가 직경기준 ±200% 이내인 것을 특징으로 하는, 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, (a) 단계에서, 지방산을 더 포함하여 혼합하는 것을 특징으로 하는, 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 13에 있어서, 상기 지방산은 카프릴릭산, 스테아린산, 팔미틴산, 미리스틴산, 라우릴산 및 올레인산을 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 난용성물질은 세라마이드, 우루솔릭에씨드(ursolic acid), 파이토스핑고신(phytosphingosine), N-아세틸 파이토스핑고신 (N-acetyl phytosphingsine), 이소플라본, 비스-에틸헥실옥시페놀 메톡시페닐 트리아진, 에틱헥실 트리아진으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종인 것인, 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물.
(a) 소수성 부분에 알킬체인을 두 개 이상 가진 계면활성제, 극성을 갖는 유기용매 및 난용성 화장품을 혼합하는 단계;
(b) 인라인 믹서에 상기 혼합물을 투입하는 단계; 및
(c) 상기 난용성 화장품을 0.1g 이상 혼합 시, 인라인 믹서의 단위면적당 힘을 100 bar 이상 2,000 bar 이하로 유지하여 0.2시간 이상 배상혼합하는 단계
를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 난용성 화장품의 수용액 분산 조성물의 제조방법.