KR101642657B1 - 수첨 레시틴을 포함하는 유화제 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조한 유화제 - Google Patents

Abstract

본 발명은 수첨레시틴(Hydrogenated Lecithin) 100 중량부, 상기 수첨레시틴 100 중량부를 기준으로 탄소수 14개 내지 28개의 알킬산(C14-28 Alkyl Acid) 10 내지 100 중량부, 스테아릴알콜(Stearyl Alcohol) 10 내지 100 중량부 및 베헤닐알콜(Behenyl Alcohol) 10 내지 50 중량부를 포함하는 유화제 조성물을 제공한다. 본 발명의 방법으로 제조한 유화제의 경우 점도(viscosity) 조절이 용이하고, 장시간 유화 안정성이 증가하는 장점을 제공한다.

Description

수첨 레시틴을 포함하는 유화제 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조한 유화제{Method for the Preparation of Emulsifier Comprising Hydrogenated Lecithin and Emulsifier Prepared by the Same}

본 발명은 수첨 레시틴을 포함하는 유화제 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 일정 비율의 수첨레시틴(Hydrogenated Lecithin ), 탄소수 14개 내지 28개의 알킬산(C14-28 Alkyl Acid ), 스테아릴알콜(Stearyl Alcohol) 및 베헤닐알콜(Behenyl Alcohol)을 인라인 믹서를 이용하여 교반하는 단계를 포함하는 유화제 제조방법에 관한 것이다.

에멀젼은 하나의 액상에 섞이지 않는 하나 이상의 액상이 분산되어 있는 액-액 분산계를 말하는데, 일반적으로 수십 나노미터에서 수십 마이크로미터의 다양한 크기 분포를 가진다. 일반적으로 분산상의 입자 평균 직경이 20-500 nm일 경우 나노에멀젼(nano-emulsion)이라 하고, 분산상의 입자 평균 직경이 500 nm 내지 0.5 ㎛일 경우 마이크로에멀젼(micro-emulsion)이라 하며, 분산상의 입자 평균 직경이 0.5 ㎛ 이상일 경우 매크로에멀젼(macro-emulsion)이라 한다.

일반적으로 의약, 식품 또는 화장품 조성물 분야에서 에멀젼을 제조하는 이유는 난용성 물질을 수용화하여 인체 흡수율을 증가시키기 위함이다.

그러나 이와 같은 에멀젼은 열역학적으로 불안정 상태이며 응집(Flocculation), 침강(Sedimentation), 크리밍(Creaming), 입자성장(Ostwald ripening) 및 유착(Coalescence) 등과 같은 다양한 경로로 종국에는 분리되려는 성질을 가지고 있다.

상술한 에멀젼을 제조하기 위해서는 필수적으로 유화제를 사용하여야 하는데, 상기 유화제는 천연 유화제 또는 합성 유화제인 것일 수 있다.

천연 유화제에는 천연 레시틴(대두 레시틴, 계란 레시틴, 수첨 대두 레시틴 및 수첨 계란 레시틴), 스핑고신(sphingosine), 갱글리오사이드(ganglioside) 및 파이토스핑고신(phytosphingosine)을 포함할 수 있고, 합성 유화제에는 디아실글리세롤 류, 포스파티드산 류, 포스포콜린 류, 포스포에탄올아민 류, 포스포글리세릴 류, 포스포세린 류, 혼합된 쇄 인지질 류, 리소인지질 류 및 페길화된 인지질 류를 포함할 수 있다.

이중 천연 레시틴은 인산의 콜린 에스테르에 연결된 스테아르산, 팔미트산 및 올레산의 디글리세라이드의 혼합물이고, 통상적으로 포스파티딜콜린이라고 하며, 계란 및 대두와 같은 다양한 공급원으로부터 얻을 수 있다. 대두 레시틴 및 계란 레시틴(수첨 레시틴 포함)은 생물 시스템에서 오랫동안 안전하였고, 유화성 및 가용화성을 겸비하고 있으며, 대부분의 합성 유화제보다 더 빠르게 무해한 물질로 분해되는 경향이 있다. 시판되는 대두 레시틴으로는 Centrophase 및 Centrolex 제품 [판매원: Central Soya], Phospholipon [판매원: Phospholipid GmbH, Germany], Lipoid [판매원: Lipoid GmbH, Germany] 및 EPIKURON [판매원: Degussa]이 있다.

그러나 상술한 레시틴을 유화제로 사용할 경우 계면장력이 높은 문제(High interfacial tension ), 장시간 안정성 문제(Long-time stability problem ) 및 점도 조절이 어려운 문제(Difficult to control viscosity )가 발생할 수 있다.

상술한 문제를 해결하기 위해서 KR 특허출원번호 10-2002-0085832호(발명의 명칭 : 액정막 유화 화장료 조성물 및 그의 제조방법)에서는 유상부, 수상부, 첨가제로 이루어진 액정막 유화 화장료 조성물에 있어서, 상기 유상부는 친유부의 탄소수가 16-18 개인 식물성 폴리솔베이트 계면활성제 1-10 중량%, 친유부의 탄소수가 16-18 개인 지방산 0.1-10 중량%, 친유부의 탄소수가 16-18 개인 고급 알코올 0.1-10 중량% 및 친유부의 탄소수가 16-18 개인 비극성 오일 1.0-10 중량%를 포함하는 액정막 유화 화장료 조성물에 대해 개시하고 있고,

KR 특허출원번호 10-2009-0021411호(발명의 명칭 : 난황 레시틴 함유 수용성 나노 에멀션의 제조 방법)에서는 레시틴 반죽(paste)과 에탄올을 용해하는 제 1 단계; 정제수와 레시틴 에탄올 용액을 혼합하는 제 2 단계; 혼합물을 원심 분리하는 제 3 단계; 원심분리 후, 하층 액체와 정제수를 혼합하는 제 4 단계; 혼합물을 균질화하는 제 5 단계, 균질 현탁액을 여과하는 제 6 단계를 포함하는 난황 레시틴 함유 수용성 나노 에멀션의 제조 방법에 대해 개시하고 있다.

그러나 상술한 문헌들의 경우 여전히 유화 안정성 및 점도 조절이 충분하지 않은 문제가 존재한다.

본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 논문 및 특허문헌이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 논문 및 특허문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.

본 발명자들은 점도(viscosity) 조절이 용이하고, 장시간 유화 안정성이 증가한 유화제를 개발하기 위해 예의 연구 노력하였다. 그 결과 수첨레시틴(Hydrogenated Lecithin), 탄소수 14개 내지 28개의 알킬산(C14-28 Alkyl Acid), 스테아릴알콜(Stearyl Alcohol) 및 베헤닐알콜(Behenyl Alcohol)을 인라인믹서(inline mixer)를 이용하여 교반한 다음 고화(固化)시킨 후 분쇄하여 유화제를 제조할 경우 상술한 문제를 해결할 수 있다는 사실을 발견하여 본 발명을 완성하였다.

따라서 본 발명의 목적은 수첨레시틴을 포함하는 유화제 및 상기 유화제의 제조방법을 제공하는데 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 유화제를 포함하는 화장료 조성물 및 상기 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명, 청구범위 및 도면에 의해 보다 명확하게 된다.

본 발명은 유화제 및 상기 유화제의 제조방법을 제공한다.

본 발명자들은 점도(viscosity) 조절이 용이하고, 장시간 유화 안정성이 증가한 유화제를 개발하기 위해 예의 연구 노력하였다. 그 결과 수첨레시틴(Hydrogenated Lecithin), 탄소수 14개 내지 28개의 알킬산(C14-28 Alkyl Acid), 스테아릴알콜(Stearyl Alcohol) 및 베헤닐알콜(Behenyl Alcohol)을 인라인믹서(inline mixer)를 이용하여 교반한 다음 고화(固化)시킨 후 분쇄하여 유화제를 제조할 경우 상술한 문제를 해결할 수 있다는 사실을 확인하였다.

본 발명의 일 양태에 따르면, 본 발명은 수첨레시틴(Hydrogenated Lecithin) 100 중량부, 상기 수첨레시틴 100 중량부를 기준으로 탄소수 14개 내지 28개의 알킬산(C14-28 Alkyl Acid) 10 내지 100 중량부, 스테아릴알콜(Stearyl Alcohol) 10 내지 100 중량부 및 베헤닐알콜(Behenyl Alcohol) 10 내지 50 중량부를 포함하는 유화제 조성물을 제공한다.

본 명세서에서의 용어‘유화제’는 서로 녹지 않는 두 가지 액체의 한편이 다른 쪽에 작은 입자 상태로 수용화, 수화 또는 녹일 수 있도록 기능하는 물질을 의미하며, 계면활성제를 포함하는 개념이다.

본 명세서 전반에 걸쳐 사용된 용어인‘계면활성제’는 분자내에 친수성부분과 소수성부분을 동시에 가지고 있는 화합물들로서, 일정농도에서 계면활성제 분자들끼리 모여 마이셀(micelle)이라는 구조를 형성한다. 미셀은 계면활성제의 농도가 임계 미셀 농도 (critical micelle concentration) 이상이고 온도가 임계 미셀 온도 (critical micelle temperature, 또는 Kraft 온도) 이상에서 형성된다. 미셀이 물에서 형성될 때, 계면활성제의 소수성 부분은 중심부에 모여 핵을 형성하고 친수성 부분은 물과 접촉하는 외곽 부분을 형성한다. 오일과 같이 소수성 물질은 미셀의 안쪽 부분에 위치하게 되어 안정화 되고 물에 녹게 되는데 이를 용해화(solubilization)라 한다.

본 명세서에서의 용어‘에멀젼(emulsion)’은 서로 녹지 않는 두 가지 액체의 한편이 상술한 유화제의 기능으로 다른 쪽에 작은 입자 상태로 분산된 상태를 의미할 수 있다.

본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명의 상기 수첨레시틴의 인지질(PC) 함량은 바람직하게는 20-99%일 수 있고, 보다 바람직하게는 50-95%일 수 있으며, 가장 바람직하게는 75-90%일 수 있다.

본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다: (a) 수상에 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 상기 제 1 항 또는 제 2 항의 유화제 조성물을 1-10 중량% 투입한 이후 교반하면서 60-90?로 가온하는 단계; 및 (b) 60-90?에서, H/M 2,500 rpm 조건으로 교반하는 단계.

본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 상기 방법으로 제조한 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명의 상기 화장료 조성물의 점도는 바람직하게는 5000 cP 내지 20000 cP일 수 있다.

본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 상기 화장료 조성물 유화 입자의 크기는 바람직하게는 0.5-30 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 1-10 ㎛ 이며, 가장 바람직하게는 1.5-5 ㎛ 일 수 있다.

본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명의 상기 화장료 조성물 유화 입자의 크기의 평균범위는 전체 직경 기준 바람직하게는 -200% 내지 200%이고, 보다 바람직하게는 -30% 내지 30%이며, 가장 바람직하게는 -10% 내지 10%로 균질도가 현저히 높다고 할 수 있다. 높은 균질도 확보는 상기 유화입자의 재결정화를 현저하게 지연시키는 매우 중요한 구성요소이다.

본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 다음의 단계를 포함하는 수첨 레시틴을 포함하는 유화제 제조방법을 제공한다: (a) 수첨레시틴(Hydrogenated Lecithin ) 100 중량부, 상기 수첨레시틴 100 중량부를 기준으로 탄소수 14개 내지 28개의 알킬산(C14-28 Alkyl Acid ) 10 내지 100 중량부, 스테아릴알콜(Stearyl Alcohol) 10 내지 100 중량부 및 베헤닐알콜(Behenyl Alcohol) 10 내지 50 중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 단계 (a)의 혼합물을 인라인믹서(inline mixer)를 이용하여 교반하는 단계; 및 (c) 상기 단계 (b)의 교반된 혼합물을 고화(固化)시킨 후 분쇄하는 단계.

상기 ‘인라인 믹서’는 유화 입자의 균질도를 현저히 높이기 위해서 사용되는 것으로, 상기 장치 내부의 구조물에 의해 투입된 물질의 면분할 단계 및 방향전환(rotational circulation)단계 또는 뒤섞임(radial mixing)단계가 순차 또는 동시에 일어나게 할 수 있는 장치를 의미할 수 있다.

기존에도 마이크로플루다이저 또는 고압 호모지나이저와 같이 상기 인라인 믹서같은 교반능 또는 균질능을 갖는 믹서 또는 균질화 시키는 장치는 이미 존재하였다. 그러나 본 발명의 유화제는 상술한 인라인 믹서를 통해서만 제조되었지, 일반 믹서는 물론, 마이크로플루다이저, 고압호모지나이저와 같이 교반기 또는 균질기를 통해서도 제조할 수 없었다.

그 이유에 대해 생각해 보면, 일반적으로 고압호모지나이저나 마이크로플루다이저같은 경우는 1개 이상의 장소에 강력한 물리력을 전달하여 특정 물질을 파쇄하여 교반하는 기구인데, 힘이 전달되는 부위는 강력하게 분쇄 교반될 수 있으나, 상기 부위에서 멀어지게 되면, 전달되는 물리력이 약해져 근본적으로 상기 힘이 전달되는 부위보다 덜 분쇄 교반될 수밖에 없게 된다. 따라서, 입자가 미세하게 분쇄 교반될 수는 있으나, 생성되는 입자의 균질도가 일정해지거나 안정화된 에멀젼을 형성된다고 확신될 수 없다.

그러나, 상기 인라인 믹서의 경우는 투입되는 수첨레시틴 및 고급 알콜류 등이 상기 인라인 믹서의 관 내부에 포함하는 단위블레이드를 지날 때마다 정량적으로 1/2 내지 1/10으로 나뉘어 교반되는 과정을 거치게 된다.

또한, 상기 단위블레이드를 통과하는 과정을 많이 반복하면 할수록 결합하는 수첨레시틴 및 고급 알콜류의 양 및 비율이 최초 투입되는 수첨레시틴 및 고급 알콜류의 투입량 및 투입 비율에 비례해 정량화되는 과정을 거치게 된다.

비록 초기 교반 단계에서는 결합되는 수첨레시틴 및 고급 알콜류의 비율 및/또는 양이 정량적이지 않다 하더라도 교반이 진행될수록 결합되는 수첨레시틴 및 고급 알콜류의 비율 및 양이 정량화되고, 결국 상술한 바와 같이 비율 및 양적 측면에서 정량화된 수첨레시틴 및 고급 알콜류가 결합할 경우 그 크기는 거의 동일하게 될 수밖에 없어, 생성 물질의 균질도가 현저히 높아지는 것으로 판단된다.

따라서, 본 발명에서 인라인 믹서를 사용하는 것은 가장 핵심적인 구성요소라 할 수 있다.

본 발명의 방법으로 제조한 유화제를 제조하기 위해 상기 인라인 믹서를 사용하는 것은 필수 구성요소이나, 상기 인라인 믹서의 사용에 병행하여 다른 교반기 또는 균질기를 사용하는 것을 제한하는 것은 아니다.

본 발명의 바람직한 양태에 따르면, 본 발명의 상기 인라인 믹서(inline mixer)는 배관 내에 좌방향 및 우방향 또는 상방향 및 하방향으로 45-180°비틀려서 고정된 요소(element)가 각각 30-150°로 연결되어, 유체가 통과하여 이송될 때 연속적으로 면분할(flow division), 방향전환(rotational circulation), 뒤섞임(radial mixing) 작용이 발생할 수 있다.

이하, 본 발명의 실시예를 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 유화장치 및 인라인 믹서에 대해 상세히 설명하기로 한다.

도 1에는 본 발명의 일 실시예에 따른 유화장치의 계통도가 도시되어 있다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 유화장치(1)에는 인라인 믹서(10), 유화탱크(20), 유입관(30), 순환관(40, 50), 순환밸브(41), 펌프(60), 배출관(70), 배출밸브(71) 및 믹서(80)가 포함된다.

유화탱크(20)의 내부에는 유화를 하고자 하는 혼합물(C)이 수용된다. 유화탱크(20) 내에 상술한 바와 같은 혼합물(C) 등을 유입시킬 수 있도록, 유화탱크(20)의 상측에는 유입관(30)이 연결된다.

유화탱크(20)의 하측 및 상측에는 순환관(40, 50)이 연결되는데, 순환관(40, 50)에는 인라인 믹서(10), 순환밸브(41) 및 펌프(60)가 설치된다.

순환밸브(41)는 유화탱크(20)의 하측에 연결된 순환관(40)에 설치되어, 순환밸브(41)의 개폐에 따라 혼합물(C)이 순환관(40)을 통하여 유동되거나 유동되지 않을 수 있다.

믹서(80)는 도시된 바와 같이 유화탱크(20)의 하측에 배치되도록 설치될 수 있다. 믹서(80)는 유입관(30)을 통하여 유화탱크(20) 내로 유입된 혼합물(C)의 균질화 정도가 매우 낮은 경우, 즉 혼합물(C)에 비교적 큰 고체 또는 액체 알갱이가 존재할 경우 이들의 크기가 감소되도록 하는데 사용될 수 있다.

배출관(70)은 유화탱크(20)의 하측에 연결되며, 배출관(70)에는 배출밸브(71)가 설치된다. 혼합물(C)에 대한 유화가 완료된 후 배출밸브(71)를 개방하면, 유화가 완료된 혼합물(C)이 배출관(70)을 통하여 유화탱크(20) 외부로 배출될 수 있다.

순환밸브(41)가 개방되고 펌프(60)가 작동되면, 유화탱크(20)의 하측 및 인라인 믹서(10)의 일측을 연결하는 순환관(40)을 통하여 혼합물(C)이 인라인 믹서(10)로 유입된다. 그리고, 인라인 믹서(10)를 통과한 혼합물(C)은 유화탱크(20)의 상측 및 인라인 믹서(20)의 타측을 연결하는 순환관(50)을 통하여 다시 유화탱크(20) 내로 유입된다.

인라인 믹서(10)는 통과하는 혼합물(C) 내에 포함된 물질의 입자 크기를 감소시키는 동시에, 감소된 입자의 크기가 균일화되도록 한다. 이를 위하여 인라인 믹서(10)는 혼합물(C)이 인라인 믹서(10)를 통과하는 동안 혼합물(C)의 유동에 면분할(flow division), 방향전환(rotational circulation) 및 뒤섞임(radial mixing) 등이 발생되도록 한다.

상술한 바와 같은 연결관계를 갖는 유화장치(1)는 아래와 같이 작동된다.

우선, 유화를 하고자 하는 혼합물(C)이 유입관(30)을 통하여 유화탱크(20) 내로 유입되도록 한 다음, 필요에 따라 믹서(80)를 작동시켜 혼합물(C)의 혼합률을 높이고 혼합물(C) 내에 포함된 입자들의 크기가 감소되도록 한다.

이후, 순환밸브(41)를 개방하고 펌프(60)를 작동시키면 혼합물(C)이 순환관(40)을 통하여 인라인 믹서(10)를 거친 후 순환관(50)을 통하여 유화탱크(20) 내로 순환 유동된다. 따라서, 혼합물(C)은 인라인 믹서(10)를 반복적으로 거치며 유화의 정도가 증가된다.

혼합물(C)이 충분히 유화되었다고 판단되면 펌프(60)의 작동을 중지시키고 순환밸브(41)를 차단시킨 다음, 배출밸브(71)를 개방하여 유화된 혼합물(C)이 배출관(70)을 통하여 배출되도록 한다.

이와 같이, 혼합물(C)은 유화장치(1)에 의해 매우 높은 균질도를 갖도록 유화될 수 있다.

참고로, 인라인 믹서(10) 내에서 혼합물(C)의 유동에 면분할, 방향전환 및 뒤섞임이 충분히 발생되도록 하기 위해서는, 인라인 믹서(10)가 일정수준 이상의 관로저항을 갖게 될 수 있다.

따라서, 펌프(60)는 순환관(40)을 통하여 인라인 믹서(10)로 유입되는 혼합물(C)에 충분한 토출압력을 가할 수 있어야 하며, 역류를 방지할 수 있어야 한다. 이를 위하여 펌프(60)로는 플런저 펌프 또는 기어 펌프가 사용될 수 있다. 플런저 펌프(plunger pump) 및 기어 펌프(gear pump)는 잘 알려진 사항이므로 추가 설명은 생략한다.

도 2에는 도 1에 도시된 인라인 믹서의 부분단면도가 도시되어 있고, 도 3에는 도 2에 도시된 블레이드의 구조를 설명하기 위한 사시도가 도시되어 있다. 도 2 및 도 3을 함께 참조하여 설명한다.

우선 도 2를 참조하면, 인라인 믹서에는 블레이드(11) 및 내압관(12)이 포함된다.

내압관(12)은 고압을 견딜 수 있도록 제조된 중공관으로서, 도 1에 도시된 바와 같이 양단부가 순환관에 결합된다. 이때, 인라인 믹서(10)의 노후 등의 이유로 인라인 믹서(10)를 교체해야 할 경우를 위하여, 인라인 믹서(10)는 순환관에 분리 가능하게 결합되도록 할 수 있다.

블레이드(11)는 내압관(12) 내에 배치된다.

블레이드(11)에는 도시된 바와 같이 내압관(12) 내에 일렬로 배치된 복수의 단위블레이드(11a)가 포함되며, 단위블레이드(11a)에는 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)가 포함된다.

도 3을 참조하면, 제1 엘리먼트(110)에는 제1 엘리먼트본체(111)가 포함되며, 제1 엘리먼트본체(111)에는 전방에지(112), 후방에지(113) 및 한 쌍의 측방에지(114)가 포함된다.

여기서, 전방 및 후방은 인라인 믹서(도 1의 10)에 혼합물(C)이 유동되는 방향을 기준으로 한 것으로, 혼합물(C)이 유동되어 오는 방향을 전방이라 칭하고, 혼합물(C)이 유동되어 가는 방향을 후방이라 칭한 것이다.

제1 엘리먼트본체(111)는 전방에지(112), 후방에지(113) 및 마주보는 한 쌍의 측방에지(114)를 네 변으로 하는 직사각형의 부재가 한 쌍의 마주보는 변, 즉 전방에지(112) 및 후방에지(113)의 중심점을 연결하는 제1 중심선(도시되지 않음)을 중심축으로 하여 일방향(A)으로 뒤틀려 형성된 곡면 형상을 갖는다.

달리 말하자면, 제1 엘리먼트본체(111)는 도면에 전방에지(112)로부터 후방에지(113) 방향을 향하여 감에 따라 도면에 A로 표시한 일방향으로 비틀린 형상을 갖는다.

여기서, 측방에지(114)는 제1 엘리먼트본체(111)가 내압관(12) 내에 배치될 경우 내압관(12)의 내주면에 접하도록 형성된다. 따라서, 제1 엘리먼트본체(111)에 의하여 내압관(12) 내에는 혼합물(C)의 유동방향에 대하여 A방향으로 나선형상을 갖는 유로가 형성된다.

제2 엘리먼트(120)에는 제2 엘리먼트본체(121)가 포함되며, 제2 엘리먼트본체(121)에는 전방에지(122), 후방에지(123) 및 한 쌍의 측방에지(124)가 포함된다.

제2 엘리먼트본체(121)는 전방에지(122), 후방에지(123) 및 한 쌍의 측방에지(124)를 네 변으로 하는 직사각형의 부재가 한 쌍의 마주보는 변, 즉 전방에지(122) 및 후방에지(123)의 중심점을 연결하는 제2 중심선(도시되지 않음)을 중심축으로 하여 타방향(B)으로 뒤틀려 형성된 곡면 형상을 갖는다.

달리 말하자면, 제2 엘리먼트본체(121)는 도면에 전방에지(122)로부터 후방에지(123) 방향을 향하여 감에 따라 도면에 B로 표시한 일방향으로 비틀린 형상을 갖는다.

여기서, 측방에지(124)는 제2 엘리먼트본체(121)가 내압관(12) 내에 배치될 경우 내압관(12)의 내주면에 접하도록 형성된다. 따라서, 제2 엘리먼트본체(121)에 의하여 내압관(12) 내에는 혼합물(C)의 유동방향에 대하여 B방향으로 나선형을 갖는 유로가 형성된다.

한편, 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)는 서로 결합될 수 있다.

제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)는, 제1 엘리먼트(110)의 제1 중심선(도시되지 않음) 및 제2 엘리먼트(120)의 제2 중심선(도시되지 않음)이 도시된 바와 같이 일렬로 배치되어 공통중심선(CL)이 되도록 배치된 상태에서 서로 연결되며, 제1 엘리먼트본체(111)의 후방에지(113) 및 제2 엘리먼트본체(121)의 전방에지(122)가 접하는 형상으로 결합된다.

이때, 후방에지(113) 및 전방에지(122)는 서로 교차되도록 배치된다. 달리 표현하자면, 후방에지(113) 및 전방에지(122)는 서로 나란하게 배치되지 않고 각도를 형성하도록 배치된다.

여기서, 전방에지(112, 122) 및 후방에지(113, 123)가 형성하는 각도, 즉 전방에지(112, 122)에 대하여 후방에지(113, 123)가 각각 비틀린 정도는 임의로 선택될 수 있다.

그런데, 실험결과 전방에지(112, 122)에 대하여 후방에지(113, 123)가 90 내지 180도를 형성하는 경우가 혼합물(C)의 유화효율이 높았으며, 180도를 형성할 때 유화효율이 가장 높았으므로, 제1 엘리먼트본체(111)가 A방향으로 비틀린 각도 및 제2 엘리먼트본체(121)가 B방향으로 비틀린 각도는 각각 180도가 될 수 있다.

또한, 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)가 연결될 때 후방에지(113) 및 전방에지(122)가 형성하는 각도 또한 임의로 선택될 수 있으나, 90도를 형성할 때에 혼합물(C)의 유화효율이 가장 높았으므로, 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)는 후방에지(113) 및 전방에지(122)가 90도, 즉 수직을 형성하며 연결되도록 배치될 수 있다.

참고로, 본 명세서에서의 ‘나란함’ 및 ‘수직’은 수학적인 ‘나란함’ 및 ‘수직’을 의미하는 것이 아니라, 가공오차 및 조립오차 등 각종 오차를 감안한 ‘나란함’ 및 ‘수직’을 의미함을 밝힌다.

한편, 앞에서 설명한 바와 같이, 블레이드(11)에는 복수의 단위블레이드(11a)가 포함된다. 따라서, 블레이드(11)는 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)가 번갈아서 일렬로 배치된 구조를 갖는다.

즉, 제2 엘리먼트(120)의 후방에지(123)에는 다시 제1 엘리먼트(110)의 전방에지(112)가 연결되는 구조를 갖는다. 실험결과, 이 경우에도 후방에지(123)에 연결되는 전방에지(112)가 수직을 형성하며 연결되도록 배치될 때에 혼합물(C)의 유화효율이 가장 높았으므로, 블레이드(11)는 제1 엘리먼트(110)의 후방에지(113)와 제2 엘리먼트(120)의 전방에지(122) 및 제1 엘리먼트(110) 전방에지(112)와 제2 엘리먼트(120)의 후방에지(123)가 모두 직교하도록 연속적으로 배치될 수 있다.

도 2에 점선으로 나타낸 F는 혼합물(C)의 유동 중 일부분을 나타낸 것이다.

여기서, F는 상술한 바와 같은 제1 엘리먼트(110) 및 제2 엘리먼트(120)의 배치구조에 의해 유동 중 F1과 F2로 면분할이 일어나며, 이러한 면분할은 블레이드(11)의 길이방향을 따라 혼합물(C)이 직선 화살표로 표시한 방향으로 유동되는 과정에서 연속적으로 발생된다.

따라서, 혼합물(C)은 인라인 믹서(도 9의 10)를 통과하는 과정에서 여러 번 혼합과 분리를 반복하게 되므로 혼합물(C)의 유화, 즉 혼합상태의 균질화 정도가 높아진다.

한편, 도 3을 참조하여 설명한 바와 같이, A방향과 B방향은 서로 반대방향이므로, 혼합물(C) 은 블레이드(11)를 따라 유동(F)하는 과정에서 A방향의 회전 및 B방향의 회전을 반복하게 된다. 달리 표현하자면, 혼합물(C)은 인라인 믹서(도 9의 10)를 통과하는 동안 블레이드(11)의 길이방향과 나란한 축을 중심으로 일방향 회전 및 타방향 회전을 반복하게 된다.

따라서 혼합물(C)은 여러 번 방향전환이 발생되는 동시에 관성에 의한 뒤섞임이 발생되므로, 혼합물(C)의 유화 정도가 매우 높아지게 된다.

그러므로, 혼합물(C)은 인라인 믹서(10)를 통과하면서 혼합물(C)을 구성하는 성분, 예를 들어 앞에서 언급한 유기계 난용성물질, 난용성물질을 용해시킬 수 있는 용매 및 계면활성제가 미세하면서도 균일한 크기를 갖는 매우 작은 입자형상을 형성하게 되어 균질도 및 안정도가 높은 유화상태를 갖게 된다.

본 발명의 특징 및 이점을 요약하면 다음과 같다:

(a) 본 발명은 수첨레시틴(Hydrogenated Lecithin) 100 중량부, 상기 수첨레시틴 100 중량부를 기준으로 탄소수 14개 내지 28개의 알킬산(C14-28 Alkyl Acid) 10 내지 100 중량부, 스테아릴알콜(Stearyl Alcohol) 10 내지 100 중량부 및 베헤닐알콜(Behenyl Alcohol) 10 내지 50 중량부를 포함하는 유화제 조성물을 제공한다.

(b) 본 발명의 방법으로 제조한 유화제의 경우 점도(viscosity) 조절이 용이하고, 장시간 유화 안정성이 증가하는 장점을 제공한다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 인라인믹서의 계통도를 나타낸다.
도 2는 도 1에 도시된 인라인 믹서의 부분단면도를 나타낸다.
도 3은 도 2에 도시된 블레이드의 구조를 설명하기 위한 사시도를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 유화제를 이용하여 제조한 에멀젼의 유화입자를 나타낸다(좌측 : 본 발명의 유화제, 우측 : L 사 제조 유화제).

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명 하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

실시예

본 명세서 전체에 걸쳐, 특정 물질의 농도를 나타내기 위하여 사용되는 “%“는 별도의 언급이 없는 경우, 고체/고체는 (중량/중량) %, 고체/액체는 (중량/부피) %, 그리고 액체/액체는 (부피/부피) %이다.

제조예

실시예 : 수첨 레시틴을 포함하는 유화제의 제조

하기 표 1의 조성으로 오픈탱크에서 수첨레시틴(Hydrogenated Lecithin) 100 중량부, 상기 수첨레시틴 100 중량부를 기준으로 탄소수 14개 내지 28개의 알킬산(C14-28 Alkyl Acid ) 50 중량부, 스테아릴 알콜(Stearyl Alcohol) 50 중량부 및 베헤닐알콜(Behenyl Alcohol) 25 중량부를 75℃에서 일반 믹서를 이용하여 3000 rpm으로 10분간 분산시킨 다음 인라인믹서에 3회 통과시킨 이후 고체화하고, 미세 분말화하여 실시예 1의 유화제를 제조하였다.

No.	INCI Name	Composition	Origin	Cas No.
1	수첨 레시틴	100 중량부	Soy	92128-87-5
2	C14-28 알킬산	10-100 중량부	Palm	-
3	스테아릴알콜	10-100 중량부	Palm	112-92-5
4	베헤닐알콜	10-50 중량부	Palm	661-19-8

실험예

실험예 1 : 화장료 조성물의 점도 및 pH 테스트

화장료 조성물은 하기 표 2의 조성으로 제조하였으며, 각각의 화장료 조성물은 수상에 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 상기 실시예 1의 방법으로 제조한 수첨 레시틴을 함유하는 유화제 조성물을 1-10 중량% 투입한 이후 교반하면서 60-90℃로 가온한 다음 60-90℃에서, H/M 2,500 rpm 조건으로 교반하여 실시예 2 내지 실시예 8의 화장료 조성물을 제조하였다. 수화과정 중 온도가 65℃아래로 내려가지 않게 주의하고 최적 온도는 65-75℃로 유지한다. 교반속도는 되도록 천천히 해준다. 교반속도가 강하면 수화과정이 잘 이루어지지 않고 점도가 높아질 수 있는 문제가 있다. 교반은 최소 10-20분간 진행하였다.

	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	실시예 7	실시예 8
Purified Water	To. 100	To. 100	To. 100	To. 100	To. 100	To. 100	To. 100
1,3-BG	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
Keltrol F	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
실시예1 유화제	2.0	3.0	4.0	5.0	2.0	2.0	2.0
Lanette-O	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5
Stearic acid	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
NF-HPIB280	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
Tegosoft CT	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	10.0	15.0
1,2-Hexane diol	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0

상술한 실시예 2 내지 실시예 8의 화장료 조성물에 대해 pH 및 점도 테스트를 실시하였다. pH는 pH meter를 이용하여 측정하였고, 점도는 Brookfield DV-E Viscometer LVT(12rpm, Spindle No.4)를 이용하여 측정하였다. 측정한 pH 및 점도는 하기 표 3과 같다.

	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	실시예 7	실시예 8
pH	5.19	5.24	5.30	5.24	5.19	5.42	5.65
점도	10050	13400	17800	11350	10050	8650	7450

실험 결과 pH는 상기 실시예 1의 유화제의 함량 증가에 따라 변화가 거의 없었으나, 점도는 유화제 함량이 증가함에 따라 점도가 큰 폭으로 상승하다 유화제 함량이 4 중량%를 초과할 경우 큰 폭으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 유화제 함량을 2 중량% 고정한 경우에서 오일부 함량이 증가함에 따라 pH는 증가하는 경향을 보였지만, 점도는 낮아지는 것을 확인할 수 있었다.

실험에 2 : 유화 입자 크기 테스트

상기 실시예 1의 방법으로 제조한 유화제의 수상에 대한 분산성, 균질도, 입자크기의 측정방법은 Zeta-Potential Analyzer를 이용하여 전위차를 측정하여 개략적으로 알 수 있으나, 이러한 방법은 콜로이드계에서 재결정을 대한 유무를 확인하기에는 한계가 있다. 따라서, 직접적으로 Microscope를 이용하여 경시변화에 따른 유화입자의 사이즈, 균질성 등을 일일이 확인하여 그 안정성을 확인하였다. 하기 표 4를 참조할 경우 경시변화에 따른 입자사이즈가 2.6-3.8 ㎛의 일정한 분포를 보이는 것을 보면 재결정에 의한 응집현상이 나타나지 않는 것을 확인할 수 있었다.

제조방법	기간에 따른 입자 크기(㎛)
	1일 후	7일 후	1달 후	3달 후	1년 후	2년 후
실시예 1	2.65-3.61	2.73-3.51	2.64-3.21	2.7-3.24	3.24-3.76	3.32-3.67

제조예 : 상기 유화제를 포함하는 기타 화장료 조성물의 제조

화장료 조성물은 하기 표 5 내지 표 8의 조성으로 제조하였으며, 각각의 화장료 조성물은 수상에 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 상기 실시예 1의 방법으로 제조한 수첨 레시틴을 함유하는 유화제 조성물을 1-10 중량% 투입한 이후 교반하면서 60-90℃로 가온한 다음 60-90℃에서, H/M 2,500 rpm 조건으로 교반하였다. 수화과정 중 온도가 65℃아래로 내려가지 않게 주의하고 최적 온도는 65-75℃로 유지한다. 교반속도는 되도록 천천히 해준다. 교반속도가 강하면 수화과정이 잘 이루어지지 않고 점도가 높아질 수 있는 문제가 있다. 교반은 최소 10-20분간 진행하였다.

P.SE Emulsion(Blank, SE 0.5%, SE 1.0%)의 제조

Phase	INCI Name	Con.(%)
		Normal	P.SE	P.SE
Phase 1	Purified Water	To. 100	To. 100	To. 100
	Xanthan gum	0.1	0.1	0.1
	Butylene glycol	5.0	5.0	5.0
	Glycerin	5.0	5.0	5.0
	실시예 1 유화제	-	5.0	5.0
Phase 2	Glyceryl stearate, PEG-100 Stearate	0.5	0.5	0.5
	Sorbitan Sesquioleate	0.5	0.5	0.5
	Polysorbate 60	1.2	1.2	1.2
	Caprylic/Capric Triglyceride	3.0	3.0	3.0
	Dimethicone, Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer, and so on	2.0	2.0	2.0
	Helianthus annuus(sunflower) seed oil	2.0	2.0	2.0
Phase 3	Hydroxyethyl acrylate/Sodium acryloyldimethyl taurate copolymer, Squalane, Polysorbate 60	0.8	0.8	0.8
Phase 4	1,2-Hexanediol	2.0	2.0	2.0

Natural Sheabutter Body Lotion의 제조

Phase	INCI Name	Con.(%)
Phase 1	Purified Water	To. 100
	실시예 1 유화제	1.0
Phase 2	Xanthan gum	0.1
	Butylene glycol	5.0
	Glycerin	5.0
Phase 3	Glyceryl stearate, PEG-100 Stearate	0.5
	Sorbitan Sesquioleate	0.5
	Polysorbate 60	1.2
	Caprylic/Capric Triglyceride	5.0
	Dimethicone, Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer, and so on	2.0
	Helianthus annuus(sunflower) seed oil	2.0
	petrolatum	5.0
	Butyrospermum parkli(Sheabutter)	2.0
Phase 4	Hydroxyethyl acrylate/Sodium acryloyldimethyl taurate copolymer, Squalane, Polysorbate 60	0.8
Phase 5	1,2-Hexanediol	2.0

SE Olive oil Emulsion의 제조

Phase	INCI Name	Con.(%)
Phase 1	Purified Water	To. 100
	실시예1 유화제	5.0
	Glycerin	7.0
	Lactobacillus Ferment, Curcuma Longa(Turmeric) Root Extract, Buthlene glycol, 1,2-Hexanediol	2.0
Phase 2	Olea Europaea(Olive) Fruit oil	5.0
Phase 3	Hydroxyethyl acrylate/Sodium acryloyldimethyl taurate copolymer, Squalane, Polysorbate 60	0.8
Phase 4	1,2-Hexanediol	1.6

Natural Mango Butter Emulsion의 제조

Phase	INCI Name	Con.(%)
Phase 1	Purified Water	To. 100
	실시예1 유화제	5.0
Phase 2	Xanthan gum	0.1
	Butylene glycol	5.0
	Glycerin	2.0
Phase 3	Glyceryl stearate, PEG-100 Stearate	1.5
	Hydrogenated Polyisobutene	3.0
	Dimethicone, Dimethicone/PEG-10/15 Crosspolymer, and so on	2.0
	Mangifera indica(Mango) Seed Butter	5.0
Phase 4	Hydroxyethyl acrylate/Sodium acryloyldimethyl taurate copolymer, Squalane, Polysorbate 60	1.0
Phase 5	1,2-Hexanediol	2.0

1: 유화장치 10: 인라인믹서
11: 블레이드 11a: 단위블레이드
110: 제1 엘리먼트 111: 제1 엘리먼트본체
112: 전방에지 113: 후방에지
114: 측방에지 120: 제2 엘리먼트
121: 제2 엘리먼트본체 122: 전방에지
123: 후방에지 124: 측방에지
12: 내압관 20: 유화탱크
30: 유입관 40, 50: 순환관
41: 순환밸브 60: 펌프
70: 배출관 71: 배출밸브
80: 믹서

Claims (8)

1. 수첨레시틴을 포함하는 유화제 조성물에 있어서,
   상기 유화제 조성물은 수첨레시틴(Hydrogenated Lecithin) 100 중량부, 상기 수첨레시틴 100 중량부를 기준으로 탄소수 14개 내지 28개의 알킬산(C14-28 Alkyl Acid) 10 내지 100 중량부, 스테아릴알콜(Stearyl Alcohol) 10 내지 100 중량부 및 베헤닐알콜(Behenyl Alcohol) 10 내지 50 중량부를 포함하고,
   상기 유화제 조성물은 상기 수첨레시틴 100 중량부, 상기 수첨레시틴 100 중량부를 기준으로 탄소수 14개 내지 28개의 알킬산 10 내지 100 중량부, 스테아릴알콜 10 내지 100 중량부 및 베헤닐알콜 10 내지 50 중량부를 혼합한 혼합물을 인라인믹서(inline mixer)를 이용하여 교반한 다음, 고화(固化)시킨 후 분쇄하여 제조되며,
   상기 수첨레시틴의 인지질 함량은 중량기준 50-90%이고,
   상기 유화제 조성물을 포함하여 제조한 화장료 조성물의 점도는 5000 cP 내지 20000 cP이며,
   상기 유화제 조성물을 포함하여 제조한 화장료 조성물 유화 입자의 평균 직경은 1-10 ㎛이고, 상기 유화 입자 크기의 평균범위가 직경기준 ±150% 이내인
   유화제 조성물.
   
2. 삭제
3. (a) 수상에 화장료 조성물 총 중량을 기준으로 상기 제 1 항의 유화제 조성물을 1-10 중량% 투입한 이후 교반하면서 60-90℃로 가온하는 단계 및
   (b) 60-90℃에서, H/M 2,500 rpm 조건으로 교반하는 단계를 포함하여 제조되고,
   상기 화장료 조성물의 점도는 5000 cP 내지 20000 cP이며,
   상기 화장료 조성물 유화 입자의 평균 직경은 1-10 ㎛이고, 상기 유화 입자 크기의 평균범위가 직경기준 ±150% 이내인
   화장료 조성물.
   
4. 삭제
5. 삭제
6. 삭제
7. 삭제
8. 제 1 항에 있어서,
   상기 인라인 믹서(inline mixer)는 배관 내에 좌방향 및 우방향 또는 상방향 및 하방향으로 45-180°비틀려서 고정된 요소(element)가 각각 30-150°로 연결되어, 유체가 통과하여 이송될 때 연속적으로 면분할(flow division), 방향전환(rotational circulation), 뒤섞임(radial mixing) 작용이 발생하는 것을 특징으로 하는 수첨 레시틴을 포함하는 유화제 조성물.
   

Images