KR20140143693A - 점착제 조성물, 그것을 사용한 점착 필름 및 표면 보호 필름 - Google Patents

점착제 조성물, 그것을 사용한 점착 필름 및 표면 보호 필름 Download PDF

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KR20140143693A
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Abstract

본 발명은 우수한 대전 방지 성능을 구비하고, 점착제와의 상용성이 우수하기 때문에, 블리드 아웃이나 점착 필름을 박리했을 때 피착체에 오염이 생기는 등의 리워크성의 결점을 개선한 점착제 조성물, 점착 필름 및 표면 보호 필름을 제공한다. 본 발명의 점착제 조성물은 대전 방지 성능을 갖는 점착제 조성물로서, 대전 방지제로서 융점 30∼50℃의 소수성 4급 오늄염을 함유하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 점착 필름 및 표면 보호 필름은 본 발명의 점착제 조성물을 사용하여 점착제층이 적층된 것을 특징으로 한다.

Description

점착제 조성물, 그것을 사용한 점착 필름 및 표면 보호 필름{ADHESIVE COMPOSITION, AND ADHESIVE FILM, SURFACE PROTECTION FILM USING THE SAME}
본 발명은 대전 방지 성능을 갖는 점착제 조성물, 점착 필름 및 표면 보호 필름에 관한 것이다. 더욱 자세하게는 대전 방지제로서 소수성 4급 오늄염을 함유하는 점착제 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 점착 성능을 해치지 않으면서 대전 방지성이 우수한 점착제 조성물, 그것을 사용한 점착 필름 및 표면 보호 필름을 제공하는 것에 관한 것이다.
종래부터, 액정 디스플레이를 구성하는 부재인 편광판, 위상차판, 반사 방지 필름 등의 광학 부재의 제조 공정에 있어서는, 광학 부재의 표면을 일시적으로 보호하기 위한 표면 보호 필름이 첩착된다. 이러한 표면 보호 필름은 광학 부재를 제조하는 공정에서만 사용되고, 광학 부재를 액정 디스플레이에 장착하는 시점에서 광학 부재로부터 박리되어 제거된다. 이러한 광학 부재의 표면을 보호하기 위한 표면 보호 필름은 제조 공정에 있어서만 사용되기 때문에, 일반적으로 공정 필름으로 불리는 경우도 있다.
이와 같이 광학 부재를 제조하는 공정에 있어서 사용되는 표면 보호 필름은 광학적으로 투명성을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지 필름의 한쪽 면에 점착제층이 형성되어 있다. 표면 보호 필름은 광학 부재에 첩합(貼合)시킬 때까지, 그 점착제층을 보호하기 위해 박리 처리된 박리 필름이 점착제층 상에 첩합되어 있다.
또한, 편광판, 위상차판, 반사 방지 필름 등의 광학 부재는 표면 보호 필름을 첩합시킨 상태로, 액정 표시판의 표시 능력, 색상, 콘트라스트, 이물질 혼입 등의 광학적 평가를 수반하는 제품 검사가 행해진다. 이 때문에, 표면 보호 필름에 대한 요구 성능으로는 점착제층에 기포나 이물질이 부착되어 있지 않는 것이 요구되고 있다.
또한, 근래에는 편광판, 위상차판, 반사 방지 필름 등의 광학 부재로부터 표면 보호 필름을 박리할 때, 점착제층을 피착체가 박리할 때에 발생하는 정전기에 수반하여 생기는 박리 대전이 액정 디스플레이의 전기 제어 회로의 고장에 영향을 주는 것이 염려되어, 점착제층에 대한 우수한 대전 방지 성능이 요구되고 있다.
또한, 편광판, 위상차판, 반사 방지 필름 등의 광학 부재에 표면 보호 필름을 첩합시킬 때, 각종 이유에 의해, 일단 표면 보호 필름을 박리하고, 재차 표면 보호 필름을 다시 붙이는 경우가 있다. 그 때에 피착체인 광학 부재로부터 박리하기 쉬운 것(리워크성)이 요구되고 있다. 또한, 이 때 피착체를 오염시키지 않는 것, 이른바, 점착제 잔여물이 발생하지 않는 것이 요구되고 있다.
또한, 최종적으로 편광판, 위상차판, 반사 방지 필름 등의 광학 부재로부터 표면 보호 필름을 박리할 때는, 신속하게 박리할 수 있는 것이 요구되고 있다. 이른바, 고속도에서의 박리에 의해서도, 신속하게 박리할 수 있도록 점착력이 박리 속도에 의해서도 변화가 적은 것이 요구되고 있다.
예를 들면, 우수한 대전 방지 성능에 대해서는, 표면 보호 필름에 대전 방지성을 부여시키기 위한 방법으로서 기재 필름에 대전 방지제를 혼입하는 방법등이 개시되어 있다.
대전 방지제로는, 예를 들면, (a) 제4급 암모늄염, 피리디늄염, 제1∼3급 아미노기 등의 양이온성기를 갖는 각종 양이온성 대전 방지제, (b) 술폰산염기, 황산에스테르염기, 인산에스테르염기, 포스폰산염기 등의 음이온성기를 갖는 음이온성 대전 방지제, (c) 아미노산계, 아미노황산에스테르계 등의 양성 대전 방지제, (d) 아미노알코올계, 글리세린계, 폴리에틸렌글리콜계 등의 비이온성 대전 방지제, (e) 상기와 같은 대전 방지제를 고분자량화한 고분자형 대전 방지제 등이 개시되어 있다(특허문헌 1).
또한, 근래에는 이러한 대전 방지제를 기재 필름에 함유시키거나, 혹은 기재 필름의 표면에 도포하지 않고, 직접 점착제층에 함유시키는 것이 제안되어 있다.
또한, 리워크 성능에 대해서는, 예를 들면, 아크릴 수지 중에, 이소시아네이트계 화합물의 경화제와, 특정 실리케이트 올리고머를 아크릴계 수지 100중량부에 대해 0.0001∼10중량부로 배합한 점착제 조성물이 제안되어 있다(특허문헌 2).
특허문헌 2에서는 알킬기의 탄소수가 2∼12 정도인 아크릴산알킬에스테르나 알킬기의 탄소수가 4∼12 정도인 메타크릴산알킬에스테르 등을 주 모노머 성분으로하고, 예를 들면, 카르복실기 함유 모노머 등의 다른 관능기 함유 모노머 성분을 포함할 수 있다고 되어 있다. 일반적으로는 상기 주 모노머를 50중량％ 이상 함유시키는 것이 바람직하고, 또한, 관능기 함유 모노머 성분의 함유량은 0.001∼50중량％이고, 바람직하게는 0.001∼25중량％, 더욱 바람직하게는 0.01∼25중량％인 것이 바람직하다고 되어 있다. 이러한 특허문헌 2에 기재된 점착제 조성물은 고온하 또는 고온 고습하에서도 응집력 및 접착력의 경시적 변화가 작고, 또한, 곡면에 대한 접착력도 우수한 효과를 나타내는 점에서, 리워크성을 갖는다고 되어 있다.
일반적으로, 점착제층을 부드러운 성상의 것으로 하면, 점착제 잔여물이 발생하기 쉬워져, 리워크성이 저하되기 쉽다. 즉, 실수로 첩합했을 때에 박리하기 어려워, 다시 붙이기가 곤란해지기 쉽다. 이 때문에, 카르복실기 등의 관능기를 갖는 모노머를 주제(主劑)에 가교시켜, 점착제층을 일정한 경도로 하는 것이 리워크성을 갖게 하기 위해서는 필요하다고 생각된다.
일본 공개특허공보 평11-070629호 일본 공개특허공보 평8-199130호
상술한 바와 같이, 점착 필름으로서 대전 방지 기능이 요구되는 경우가 많아, 다양한 종류의 대전 방지제가 시도되어 왔다. 그러나, 특히 광학 필름의 용도에 있어서는 대전 방지 기능은 갖게 할 수 있지만, 투명성이 나쁘다는 등의 결점이 있고, 또한 대전 방지제의 점착제에 대한 상용성 부족 등에서 대전 방지제의 블리드 아웃이나, 점착 필름을 박리했을 때 피착체에 오염이 생기는 등의 리워크성이 나쁘다는 등의 결점이 많았다. 이들 성능을 만족시킬 수 있어도, 비용이 비싸지는 등의 문제도 있어, 저비용으로 이들 결점을 극복할 수 있는 대전 방지제를 함유하는 점착제가 필요로 되어 왔다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 우수한 대전 방지 성능을 구비하고, 점착제와의 상용성이 우수하기 때문에 블리드 아웃이나 점착 필름을 박리했을 때, 피착체에 오염이 생기는 등의 리워크성의 결점을 개선한 점착제 조성물, 점착 필름 및 표면 보호 필름을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 대전 방지 성능을 갖는 점착제 조성물로서, 대전 방지제로서 융점 30∼50℃의 소수성 4급 오늄염을 함유하는 점착제 조성물을 제공한다.
상기 4급 오늄염이 25℃의 물 100g에 대한 용해도가 5g 이하인 것이 바람직하다.
점착제 성분이 (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, (B) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물이고, 상기 공중합 조성물의 100중량부에 대해, (C) 상기 4급 오늄염 0.1∼10중량부를 필수 성분으로서 함유하는 것이 바람직하다.
점착제 성분이 (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, 비닐기를 갖는 공중합성 비닐 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물이고, 상기 공중합 조성물의 100중량부에 대해, (C) 상기 4급 오늄염 0.1∼10중량부를 필수 성분으로서 함유하는 것이 바람직하다.
점착제 성분이 (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 2종 이상으로 이루어지는 공중합 조성물이고, 상기 공중합 조성물의 100중량부에 대해, (C) 상기 4급 오늄염 0.1∼10중량부를 필수 성분으로서 함유하는 것이 바람직하다.
점착제 성분이 (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, 방향족계 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물이고, 상기 공중합 조성물의 100중량부에 대해, (C) 상기 4급 오늄염 0.1∼10중량부를 필수 성분으로서 함유하는 것이 바람직하다.
기재의 한쪽 면 위에 상기 점착제 조성물을 적층하여 형성된 점착제층에 있어서, 상기 점착제층의 표면 저항률이 1.0×10＋12Ω／□ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 기재의 한쪽 면 위에 상기 점착제 조성물을 사용하여 점착제층이 적층된 점착 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착제 조성물을 사용하여 점착제층이 적층된 것을 특징으로 하는 점착 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착 필름이 사용된 표면 보호 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착 필름이 사용된 편광판용 표면 보호 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착 필름이 사용된 광학용 표면 보호 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착 필름이 사용된 편광판과 디스플레이 패널의 첩합용 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착 필름이 사용된 편광판을 구성하는 재료의 첩합용 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착 필름이 사용된 터치 패널용 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 점착 필름이 사용된 전자 종이용 필름을 제공한다.
본 발명에 의하면, 융점 30∼50℃의 소수성 4급 오늄염을 대전 방지 성분으로서 점착제에 병용함으로써, 점착제와의 상용성이 우수하기 때문에 블리드 아웃이나 점착 필름을 박리했을 때 피착체에 오염이 생기는 등의 리워크성의 결점인 과제를 개선하는 것이 가능해진다.
이하, 바람직한 실시형태에 기초하여 본 발명을 설명한다.
본 발명의 점착제 조성물은 대전 방지 성능을 갖는 점착제 조성물로서, 대전 방지제로서 융점 30∼50℃의 소수성 4급 오늄염을 함유하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 점착제 조성물에 사용하는 점착제 성분으로는, 아크릴계 공중합체등의 공중합 조성물이 바람직하다. 특히, (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종을 주성분으로 하는 공중합체가 바람직하다.
(A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머로는, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 프로필(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, 헵틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 시클로펜틸(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트 등의 알킬(메타)아크릴레이트 모노머를 들 수 있다. 알킬(메타)아크릴레이트 모노머의 알킬기는 직쇄, 분기형, 고리형 중 어느 것이어도 된다.
본 발명에 사용하는 점착제 성분의 공중합 조성물로서 (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, 다른 공중합성 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물을 채용할 수도 있다. 이 경우, 다른 공중합성 모노머로는, 비닐기를 갖는 공중합성 비닐 모노머나, (B) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머, 방향족계 모노머를 들 수 있다.
수산기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머로는, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트 등의 수산기 함유 (메타)아크릴산에스테르류나, N-히드록시(메타)아크릴아미드, N-히드록시메틸(메타)아크릴아미드, N-히드록시에틸(메타)아크릴아미드 등의 수산기 함유 (메타)아크릴아미드류 등을 들 수 있고, 이들 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다.
카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머로는, (메타)아크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸말산, 카르복시에틸(메타)아크릴레이트, 카르복시펜틸(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 이들 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다.
방향족계 모노머로는, 벤질(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트 등의 방향족기 함유 (메타)아크릴산에스테르류 외에 스티렌 등을 들 수 있다.
상기 이외의 공중합성 비닐 모노머로는, 아크릴아미드, 아크릴로니트릴, 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, 초산비닐, 염화비닐 등의 각종 비닐 모노머를 들 수 있다.
또한, 본 발명에 사용하는 점착제 성분의 공중합 조성물로서,
(A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, (B) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물,
(A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, 비닐기를 갖는 공중합성 비닐 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물,
(A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, 방향족계 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물,
(A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, (B) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머의 적어도 1종과, 방향족계 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물 등을 들 수 있다.
또한, (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 2종 이상으로 이루어지는 공중합 조성물을 채용할 수도 있다. 이 경우, (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머 이외의 공중합성 비닐 모노머를 사용하지 않아도 공중합 조성물로 할 수 있다.
아크릴계 공중합체 등의 공중합 조성물의 중합 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 용액 중합법, 유화 중합법 등 공지된 중합 방법을 적절히 사용 가능하다. 아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량은 20만∼200만인 것이 바람직하다.
본 발명의 점착제 조성물은 점착제층을 형성할 때 상기 공중합 조성물을 가교하는 것이 바람직하다. 가교를 하기 위해, 점착제 조성물이 기존의 가교제를 포함해도 되고, 자외선(UV) 등 광가교에 의해 가교해도 된다. 가교제로는, 2관능 이상의 이소시아네이트계 가교제, 2관능 이상의 에폭시계 가교제, 알루미늄킬레이트계 가교제로 이루어지는 화합물군 중에서 선택되는 1종 이상의 가교제가 바람직하다. 가교제를 사용하는 경우는 상기 공중합 조성물의 100중량부에 대해, 0.1∼5중량부 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 점착제 조성물은 대전 방지 성능을 부여하기 위해, 대전 방지제를 함유한다. 대전 방지제는 상온(예를 들면 30℃)에서 고체인 것이 바람직하고, 보다 구체적으로는 대전 방지제의 융점이 30∼50℃인 이온 화합물이다. 본 발명은 대전 방지제로서 융점 30∼50℃의 소수성 4급 오늄염을 함유하는 것을 특징으로 한다.
이들 대전 방지제는 융점이 낮기 때문에, 또한, 장쇄의 알킬기를 갖기 때문에, 아크릴계 폴리머와의 친화성은 높은 것으로 추측된다.
융점 30∼50℃의 소수성 4급 오늄염인 대전 방지제로는, 예를 들면, 탄소수 8∼18의 알킬기를 갖는 알킬디메틸벤질암모늄염, 탄소수 8∼18의 알킬기를 갖는 디알킬메틸벤질암모늄염, 탄소수 8∼18의 알킬기를 갖는 트리알킬벤질암모늄염, 탄소수 8∼18의 알킬기를 갖는 테트라알킬암모늄염, 탄소수 8∼18의 알킬기를 갖는 알킬디메틸벤질포스포늄염, 탄소수 8∼18의 알킬기를 갖는 디알킬메틸벤질포스포늄염, 탄소수 8∼18의 알킬기를 갖는 트리알킬벤질포스포늄염, 탄소수 8∼18의 알킬기를 갖는 테트라알킬포스포늄염, 탄소수 14∼20의 알킬기를 갖는 알킬트리메틸암모늄염, 탄소수 14∼20의 알킬기를 갖는 알킬디메틸에틸암모늄염 등의 물에 난용성인 4급 오늄염 중에서, 융점 30∼50℃의 것을 선택하여 사용할 수 있다. 이들 알킬기는 불포화 결합을 갖는 알케닐기여도 된다.
탄소수 8∼18의 알킬기로는, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기, 트리데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기 등을 들 수 있다. 천연 유지에서 유래하는 혼합 알킬기여도 된다. 탄소수 8∼18의 알케닐기로는, 옥테닐기, 노네닐기, 데세닐기, 도데세닐기, 트리데세닐기, 테트라데세닐기, 펜타데세닐기, 헥사데세닐기, 헵타데세닐기, 옥타데세닐기, 올레일기, 리놀레일기 등을 들 수 있다.
탄소수 14∼20의 알킬기로는, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기, 노나데실기, 이코실기 등을 들 수 있다. 천연 유지에서 유래하는 혼합 알킬기여도 된다. 탄소수 14∼20의 알케닐기로는, 테트라데세닐기, 펜타데세닐기, 헥사데세닐기, 헵타데세닐기, 옥타데세닐기, 올레일기, 리놀레일기, 노나데세닐기, 이코세닐기 등을 들 수 있다.
4급 오늄염의 카운터 음이온으로는, 클로라이드(Cl-), 브로마이드(Br-), 메틸술페이트(CH3OSO3 -), 에틸술페이트(C2H5OSO3 -), 파라톨루엔술포네이트(p-CH3C6H4SO3 -) 등을 들 수 있다.
4급 오늄염의 구체예로는, 도데실디메틸벤질암모늄클로라이드, 도데실디메틸벤질암모늄브로마이드, 테트라데실디메틸벤질암모늄클로라이드, 테트라데실디메틸벤질암모늄브로마이드, 헥사데실디메틸벤질암모늄클로라이드, 헥사데실디메틸벤질암모늄브로마이드, 옥타데실디메틸벤질암모늄클로라이드, 옥타데실디메틸벤질암모늄브로마이드, 트리옥틸벤질암모늄클로라이드, 트리옥틸벤질암모늄브로마이드, 트리옥틸벤질포스포늄클로라이드, 트리옥틸벤질포스포늄브로마이드, 트리스(데실)벤질암모늄클로라이드, 트리스(데실)벤질암모늄브로마이드, 트리스(데실)벤질포스포늄클로라이드, 트리스(데실)벤질포스포늄브로마이드, 테트라옥틸암모늄클로라이드, 테트라옥틸암모늄브로마이드, 테트라옥틸포스포늄클로라이드, 테트라옥틸포스포늄브로마이드, 테트라노닐암모늄클로라이드, 테트라노닐암모늄브로마이드, 테트라노닐포스포늄클로라이드, 테트라노닐포스포늄브로마이드, 테트라키스(데실)암모늄클로라이드, 테트라키스(데실)암모늄브로마이드, 테트라키스(데실)포스포늄클로라이드, 테트라키스(데실)포스포늄브로마이드 등을 들 수 있다.
또한, 「트리스(데실)」, 「테트라키스(데실)」은 탄소수 10의 알킬기인 데실기를 3개 또는 4개 갖는 것을 의미하고, 탄소수 13의 알킬기인 트리데실기나, 탄소수 14의 알킬기인 테트라데실기와는 구별된다.
상기 4급 오늄염이 25℃의 물 100g에 대한 용해도가 5g 이하인 것이 바람직하다. 상기 4급 오늄염은 공중합 조성물의 100중량부에 대해, (C) 상기 4급 오늄염 0.1∼10중량부를 필수 성분으로서 함유하는 것이 바람직하다.
점착제 조성물에 대전 방지제를 첨가하여 대전 방지 성능을 갖게 하는 경우, 상기 점착제 조성물을 적층하여 형성된 점착제층에 있어서, 상기 점착제층의 표면 저항률이 1.0×10＋12Ω／□ 이하인 것이 바람직하다. 표면 저항률이 크면 박리시에 대전에 의해 발생한 정전기를 빠져나가게 하는 성능이 떨어진다. 그 때문에, 표면 저항률을 충분히 작게 함으로써, 점착제층을 피착체가 박리할 때 발생하는 정전기에 수반하여 생기는 박리 대전압이 저감되어, 피착체의 제어용 전자 회로 등에 영향을 주는 것을 억제할 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 점착제층을 형성할 때, 공중합 조성물을 가교시키는 것이 바람직하다. 점착제층의 공중합 조성물을 가교시키기 위해, 점착제 조성물이 기존의 가교제를 포함하고 있는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용되는 가교제는 2관능 이상의 이소시아네이트계 가교제, 2관능 이상의 에폭시계 가교제, 알루미늄킬레이트계 가교제로 이루어지는 화합물군 중에서 선택되는 1종 이상의 가교제인 것이 바람직하다. 가교제는 1종류를 단독으로 사용해도 되고, 2종류 이상을 조합하여 병용해도 된다.
2관능 이상의 이소시아네이트계 화합물로는, 1분자 중에 적어도 2개 이상의 이소시아네이트(NCO)기를 갖는 폴리이소시아네이트 화합물이면 되고, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 톨릴렌 디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트류(1분자 중에 2개의 NCO기를 갖는 화합물)의 뷰렛 변성체나 이소시아누레이트 변성체, 트리메틸올프로판이나 글리세린 등의 3가 이상의 폴리올(1분자 중에 적어도 3개 이상의 OH기를 갖는 화합물)과의 어덕트체(폴리올 변성체) 등을 들 수 있다.
또한, 3관능 이상의 이소시아네이트 화합물이 1분자 중에 적어도 3개 이상의 이소시아네이트(NCO)기를 갖는 폴리이소시아네이트 화합물이고, 특히 헥사메틸렌디이소시아네이트 화합물의 이소시아누레이트체, 이소포론디이소시아네이트 화합물의 이소시아누레이트체, 헥사메틸렌디이소시아네이트 화합물의 어덕트체, 이소포론디이소시아네이트 화합물의 어덕트체, 헥사메틸렌디이소시아네이트 화합물의 뷰렛체, 이소포론디이소시아네이트 화합물의 뷰렛체로 이루어지는 화합물군 중에서 선택된 적어도 1종 이상인 것이 바람직하다.
2관능 이상의 이소시아네이트계 가교제는 아크릴계 공중합체의 100중량부에 대해, 0.01∼5.0중량부 포함되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.02∼3.0중량부 포함되는 것이 바람직하다.
2관능 이상의 에폭시계 화합물로는, 예를 들면, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지 등의 비스페놀형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 글리시딜에테르형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지 등의 에폭시 수지를 들 수 있다. 이들 중에서도, 2관능의 비스페놀 A형 및 비스페놀 F형 등의 비스페놀형 에폭시 수지가 저점도의 액상이며 취급하기 용이하다는 점에서 보다 바람직하다.
또한, 2관능 이상의 에폭시계 화합물은 구체적으로는, 글리세린폴리(예를 들면, 디, 트리)글리시딜에테르, 소르비톨폴리글리시딜에테르, 펜타에리트리톨폴리(예를 들면, 디, 트리, 테트라)글리시딜에테르, 트리메틸올프로판폴리글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
2관능 이상의 에폭시계 화합물은 아크릴계 공중합체의 100중량부에 대해, 0.01∼5.0중량부 포함되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.02∼3.0중량부 포함되는 것이 바람직하다.
공중합 조성물이 카르복실기 또는 수산기를 갖고 있는 경우에는, 이들 관능기와 알루미늄킬레이트계 화합물의 가교를 발생시킨다. 이 때문에, 알루미늄킬레이트계 화합물을 가교제로서 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 알루미늄킬레이트계 화합물로는, 아세틸아세톤알루미늄염, 아세토초산에틸알루미늄염 등의 케토엔올 호변이성체 알루미늄염이 바람직하고, 케토엔올 호변이성체 알루미늄염 중에서도, 아세틸아세톤알루미늄염은 가교제로서의 기능이 우수한 것으로서 바람직하게 사용된다.
케토엔올 호변이성체 알루미늄염에 사용되는 케토엔올 호변이성체로는, 아세틸아세톤 등의 β-디케톤이나, 아세토초산에틸, 아세토초산메틸, 아세토초산올레일, 아세토초산알킬 등의 β-케토카르복실산에스테르 등을 들 수 있다.
케토엔올 호변이성체 알루미늄염으로는, 구체적으로는, 알루미늄트리스(아세틸아세토네이트), 알루미늄트리스(에틸아세토아세테이트), 알루미늄모노아세틸아세토네이트비스(에틸아세토아세테이트), 알루미늄모노아세틸아세토네이트비스올레일아세토아세테이트, 에틸아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트, 알킬아세토아세테이트알루미늄디이소프로필레이트 등을 들 수 있다.
또한, 그 외 성분으로서 실란 커플링제, 산화 방지제, 계면활성제, 경화 촉진제, 가소제, 충전제, 경화 지연제, 가공 보조제, 노화 방지제 등의 공지된 첨가제를 적절히 배합할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2종 이상 함께 사용할 수 있다.
본 발명의 점착 필름은 본 발명의 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을, 기재 또는 이형 필름의 한쪽 면 위에 형성함으로써 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 점착 필름은 본 발명의 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 기재의 양면에 형성할 수도 있다.
점착제층의 형성에 사용하는 기재 필름이나, 점착면을 보호하는 이형 필름(세퍼레이터)으로는, 폴리에스테르 필름 등의 수지 필름 등을 사용할 수 있다.
기재 필름에는 수지 필름의 점착제층이 형성된 측과는 반대 면에, 실리콘계, 불소계의 이형제나 코트제, 실리카 미립자 등에 의한 방오 처리, 대전 방지제의 도포나 혼입 등에 의한 대전 방지 처리를 실시할 수 있다.
박리 필름에는 점착제층의 점착면과 합해지는 측의 면에, 실리콘계, 불소계의 이형제 등에 의해 이형 처리가 실시된다.
편광판이나 위상차 필름 등의 각종 광학 필름을 액정 셀 등의 광학 부품 및 다른 광학 필름에 첩합하는 점착 필름의 점착제층은 충분한 투명성을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 편광판용 표면 보호 필름 등의 광학용 표면 보호 필름의 경우에는 기재 필름 및 점착제층은 충분한 투명성을 갖는 것이 바람직하다.
점착 필름이 기재 필름을 갖는 경우, 본 발명의 점착 필름은 예를 들면, 표면 보호 필름, 편광판용 표면 보호 필름, 광학용 표면 보호 필름, 점착제가 형성된광학 필름, 점착제가 형성된 편광판 등에 바람직하게 사용할 수 있다.
점착 필름이 기재 필름을 갖지 않는 경우, 1개의 점착제층의 양면에, 각각 이형 필름의 이형 처리가 실시된 면을 합함으로써, 「이형 필름/점착제층/이형 필름」의 구성으로 할 수도 있다. 이 경우, 양측의 이형 필름을 순차적으로 혹은 동시에 박리하여 점착면을 노출함으로써, 광학 필름 등의 광학 부재와 첩합 가능해진다. 광학 필름으로는, 편광 필름, 위상차 필름, 반사 방지 필름, 방현(안티글레어) 필름, 자외선 흡수 필름, 적외선 흡수 필름, 광학 보상 필름, 휘도 향상 필름 등을 들 수 있다.
이 경우, 본 발명의 점착 필름은 편광판과 디스플레이 패널의 첩합에 사용할 수 있다. 디스플레이 패널로는 액정 표시 장치나 유기 EL 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 점착 필름은 편광판을 구성하는 재료의 첩합용 점착 필름, 편광판을 주로 하는 액정 표시 장치의 주변 부재용 각종 광학 필름, 터치 패널용 필름, 전자 종이용 필름, 유기 EL용 필름 등을 사용할 수 있다.
또한, 이들 광학 필름의 적어도 일방의 면에, 상기 점착제층이 적층되어 이루어지는 점착제층이 형성된 광학 필름으로 할 수 있다. 구체적으로는, 「광학 필름/점착제층/광학 필름」, 「광학 필름/점착제층/이형 필름」, 「광학 필름/점착제층」, 「광학 필름/점착제층/광학 필름/점착제층/광학 필름」, 「광학 필름/점착제층/광학 필름/점착제층/이형 필름」, 「이형 필름/점착제층/광학 필름/점착제층/이형 필름」 등의 구성을 들 수 있다.
예를 들면, 「광학 필름/점착제층/이형 필름」과 같이, 이형 필름으로 보호된 점착제층을 갖는 경우, 이형 필름을 박리하고, 「광학 필름/점착제층」과 같이 점착제층을 노출시켜, 다른 광학 필름과 첩합함으로써, 점착제층이 층간 첩합에 사용된 「광학 필름/점착제층/광학 필름」과 같은 구성을 얻을 수 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다.
＜아크릴계 공중합체의 제조＞
[실시예 1]
교반기, 온도계, 환류 냉각기 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에 질소 가스를 도입하여, 반응 장치 내의 공기를 질소 가스로 치환하였다. 그 후, 반응 장치에 2-에틸헥실아크릴레이트 100중량부, 6-히드록시헥실아크릴레이트 1.5중량부와 함께 용제(초산에틸)를 100중량부 첨가하였다. 그 후, 중합 개시제로서 아조비스이소부티로니트릴 0.1중량부를 2시간에 걸쳐 적하시키고, 65℃에서 8시간 반응시켜, 중량 평균 분자량 50만의, 실시예 1의 아크릴계 공중합체 용액(1)을 얻었다.
[실시예 2∼6 및 비교예 1∼3]
단량체의 조성을 각각, 표 1의 (A), (A＇) 및 (B)의 기재와 같이 하는 것 이외에는 상기 실시예 1에 사용하는 아크릴계 공중합체 용액(1)과 동일하게 하여, 실시예 2∼6 및 비교예 1∼3에 사용하는 아크릴계 공중합체 용액을 얻었다.
＜점착제 조성물 및 점착 필름의 제조＞
[실시예 1]
상기와 같이 제조한 아크릴계 공중합체 용액(1)(그 중, 아크릴계 공중합체가 100중량부)에 대해, 코로네이트 HX 1.5중량부와, 트리옥틸벤질포스포늄클로라이드 2.0중량부를 첨가하고 교반 혼합하여, 실시예 1의 점착제 조성물을 얻었다. 이 점착제 조성물을 실리콘 수지 코트된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름으로 이루어지는 박리 필름 상에 도포 후, 90℃에서 건조시킴으로써 용제를 제거하고, 점착제층의 두께가 25㎛인 점착 필름을 얻었다.
그 후, 일방의 면에 대전 방지 및 방오 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 대전 방지 및 방오 처리된 면과는 반대의 면에 점착 필름을 전사시켜, 「대전 방지 및 방오 처리된 PET 필름/점착제층/박리 필름(실리콘 수지 코트된 PET 필름)」의 적층 구성을 갖는, 실시예 1의 점착 필름을 얻었다.
[실시예 2∼6 및 비교예 1∼3]
첨가제의 조성을 각각, 표 1의 「가교제」 및 (C)의 기재와 같이 하는 것 이외에는, 상기 실시예 1의 점착 필름과 동일하게 하여, 실시예 2∼6 및 비교예 1∼3의 점착 필름을 얻었다.
표 1에 있어서, 각 성분의 배합비는 (A)와 (A＇)의 합계량을 100중량부로서 구한 중량부의 수치를 괄호로 둘러싸 나타낸다. 또한, 표 1에 사용한 각 성분의 약기호의 화합물명을 표 2에 나타낸다. 또한, 표 2(C)군에는 대전 방지제의 25℃에 있어서의 물 100g에 대한 용해도(g) 및 융점(℃)을 함께 나타냈다.
또한, 코로네이트(등록상표) HX 및 HL은 니혼 폴리우레탄 공업 주식회사의 상품명이고, TETRAD(등록상표)-X는 미츠비시 가스 화학 주식회사의 상품명이며, 듀라네이트(등록상표) 24A-100은 아사히카세이 케미컬즈 주식회사의 상품명이다.
Figure pat00001
Figure pat00002
＜시험 방법 및 평가＞
실시예 1∼6 및 비교예 1∼3에 있어서의 점착 필름을 23℃, 50％RH의 분위기하에서 7일간 에이징한 후, 박리 필름(실리콘 수지 코트된 PET 필름)을 박리하여 점착제층을 노출시킨 점착 필름을 표면 저항률의 측정 시료로 하였다.
또한, 이 점착제층을 노출시킨 점착 필름을 점착제층을 개재하여 액정 셀에 붙여진 편광판의 표면에 첩합시켜, 1일 방치한 후, 50℃, 5기압, 20분간 오토 클레이브 처리하고, 실온에서 다시 12시간 방치한 것을 점착력의 측정 시료로 하였다.
＜점착제층의 표면 저항률＞
에이징한 후, 편광판에 첩합시키기 전에, 박리 필름(실리콘 수지 코트된 PET 필름)을 박리하여 점착제층을 노출시키고, 저항률계 하이레스타 UP-HT450(미츠비시 화학 애널리테크 제조)을 이용하여 점착제층의 표면 저항률(Ω/□)을 측정하였다.
＜점착력＞
상기에서 얻어진 점착제층을 노출시킨 점착 필름을 25㎜폭의 점착 필름으로 재단하여, 편광판의 표면에 첩합한 후, 180°방향으로 인장 시험기를 이용하여, 30m/min의 박리 속도에 있어서 박리하여 측정한 박리 강도를 점착력(N/25㎜)으로 하였다.
＜내오염성＞
상기에서 얻어진 점착제층을 노출시킨 점착 필름을 편광판에 첩합시킨 후, 60℃ 90％RH의 분위기하에 250시간 방치 후, 실온에 꺼내고, 다시 12시간 방치한 후, 시료를 30m/min의 인장 속도로 180°박리했을 때 편광판 표면에 오염 이행이 없는 것을 확인하였다. 평가 목표 기준은 편광판에 오염 이행이 없는 경우를 「○」, 적어도 일부 오염 이행이 확인되었을 경우를 「△」, 전체면에 오염 이행이 확인되었을 경우를 「×」로 평가하였다.
표 3에 평가 결과를 나타낸다. 또한, 점착제층의 표면 저항률은 「m×10＋n」을 「mE＋n」으로 하는 방식(다만, m은 임의의 실수값, n은 양의 정수)에 의해 표기하였다.
Figure pat00003
실시예 1∼6의 점착제 조성물 및 점착 필름은 점착제 조성물 중에 대전 방지제로서 융점 30∼50℃의 소수성 4급 오늄염을 함유하기 때문에, 표면 저항률이 충분히 낮고, 내오염성이 양호하였다. 대전 방지성에 대해서는, 표 3에 나타내는 바와 같이, 표면 저항률이 모두 1.0×10＋12Ω／□ 이하가 되어 있어, 박리 대전압의 저감 효과를 갖고 있다.
또한, 비교예 1의 점착제 조성물 및 점착 필름은 점착제 조성물 중에 대전 방지제를 함유하지 않기 때문에, 표면 저항률이 높고, 또한 내오염성에 문제가 있었다.
비교예 2, 3의 점착제 조성물 및 점착 필름은 점착제 조성물 중의 대전 방지제로서 융점이 50℃을 초과하는 친수성 4급 오늄염을 함유하기 때문에, 표면 저항률이 높고, 또한 내오염성에 문제가 있었다.
본 발명의 점착제 조성물은 소수성 4급 오늄염을 대전 방지 성분으로서 점착제에 병용함으로써, 점착제와의 상용성이 우수하기 때문에, 블리드 아웃이나 점착 필름을 박리했을 때, 피착체에 오염이 생기는 등의 리워크성의 결점인 과제를 개선할 수 있어 산업상 이용 가치가 크다.

Claims (16)

  1. 대전 방지 성능을 갖는 점착제 조성물로서, 대전 방지제로서 융점 30∼50℃의 소수성 4급 오늄염을 함유하는 점착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 4급 오늄염이 25℃의 물 100g에 대한 용해도가 5g 이하인 점착제 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    점착제 성분이 (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, (B) 수산기 및/또는 카르복실기를 함유하는 공중합성 비닐 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물이고, 상기 공중합 조성물의 100중량부에 대해, (C) 상기 4급 오늄염 0.1∼10중량부를 함유하는 점착제 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    점착제 성분이 (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, 비닐기를 갖는 공중합성 비닐 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물이고, 상기 공중합 조성물의 100중량부에 대해, (C) 상기 4급 오늄염 0.1∼10중량부를 함유하는 점착제 조성물.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    점착제 성분이 (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 2종 이상으로 이루어지는 공중합 조성물이고, 상기 공중합 조성물의 100중량부에 대해, (C) 상기 4급 오늄염 0.1∼10중량부를 함유하는 점착제 조성물.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    점착제 성분이 (A) 알킬기의 탄소수가 C1∼C14인 (메타)아크릴산알킬에스테르 모노머의 적어도 1종과, 방향족계 모노머의 적어도 1종으로 이루어지는 공중합 조성물이고, 상기 공중합 조성물의 100중량부에 대해, (C) 상기 4급 오늄염 0.1∼10중량부를 함유하는 점착제 조성물.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    기재의 한쪽 면 위에 상기 점착제 조성물을 적층하여 형성된 점착제층에 있어서, 상기 점착제층의 표면 저항률이 1.0×10＋12Ω／□ 이하인 점착제 조성물.
  8. 기재의 한쪽 면 위에, 제 1 항 또는 제 2 항의 점착제 조성물을 적층하여 형성된 점착제층을 갖는 점착 필름.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항의 점착제 조성물을 적층하여 형성된 점착제층을 갖는 점착 필름.
  10. 제 8 항의 점착 필름이 사용된 표면 보호 필름.
  11. 제 8 항의 점착 필름이 사용된 편광판용 표면 보호 필름.
  12. 제 8 항의 점착 필름이 사용된 광학용 표면 보호 필름.
  13. 제 8 항의 점착 필름이 사용된 편광판과 디스플레이 패널의 첩합용 필름.
  14. 제 8 항의 점착 필름이 사용된 편광판을 구성하는 재료의 첩합용 필름.
  15. 제 8 항의 점착 필름이 사용된 터치 패널용 필름.
  16. 제 8 항의 점착 필름이 사용된 전자 종이용 필름.
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