KR20140124775A - 형광체 및 발광 장치 - Google Patents

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Abstract

피크 파장 525nm 이상 535nm 이하, 형광 강도 250% 이상 270% 이하인 실리케이트 형광체(A)와, 피크 파장 540nm 이상 545nm 이하, 형광 강도 260% 이상 280% 이하인 산질화물 형광체(B)와, 피크 파장 645nm 이상 655nm 이하인 산질화물 형광체(C)를 가지고, 실리케이트 형광체(A)의 배합 비율이 20질량% 이상 35질량% 이하이며, 산질화물 형광체(B)의 배합 비율이 50질량% 이상 70질량% 이하이며, 산질화물 형광체(C)의 배합 비율이 10질량% 이상 20질량% 이하인 형광체.

Description

형광체 및 발광 장치 {FLUOROPHORE AND LIGHT EMITTING DEVICE}
본 발명은 LED (Light Emitting Diode)에 이용되는 형광체 및 LED를 이용한 발광 장치에 관한 것이다.
백색 발광 장치에 이용되는 형광체로서 β형 사이알론과 적색 발광 형광체의 조합이 있으며 (특허문헌 1 참조), 특정 색좌표를 가진 적색 발광 형광체와 녹색 발광 형광체를 조합한 형광체가 있다 (특허문헌 2 참조).
특허문헌 1 : 일본특개2007-180483호 공보 특허문헌 2 : 일본특개2008-166825호 공보
본 발명의 목적은 종래의 형광체에 산질화물 형광체를 더해 고휘도와 고연색성을 양립시킨 형광체를 제공하는 데 있으며, 나아가 이 형광체를 이용한 백색 발광 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명은 피크 파장 525nm 이상 535nm 이하, 형광 강도 250% 이상 270% 이하인 실리케이트 형광체(A)와, 피크 파장 540nm 이상 545nm 이하, 형광 강도 260% 이상 280% 이하인 산질화물 형광체(B)와, 피크 파장 645nm 이상 655nm 이하인 산질화물 형광체(C)를 가지고, 실리케이트 형광체(A)의 배합 비율이 20질량% 이상 35질량% 이하이며, 산질화물 형광체(B)의 배합 비율이 50질량% 이상 70질량% 이하이며, 산질화물 형광체(C)의 배합 비율이 10질량% 이상 20질량% 이하인 형광체이다.
실리케이트 형광체(A) 및 산질화물 형광체(B)의 배합 비율을 a 및 b로 했을 때 각각의 관계는 1.5≤b/a≤3.5인 것이 바람직하다.
실리케이트 형광체(A), 산질화물 형광체(B) 및 산질화물 형광체(C)의 배합 비율을 a, b 및 c로 했을 때 각각의 관계는 4.0≤(a＋b)/c≤8.2인 것이 바람직하다.
산질화물 형광체(B)가 β형 사이알론, 산질화물 형광체(C)가 CASN인 것이 바람직하다.
본원의 다른 관점에서의 발명은 전술한 형광체와 해당 형광체를 발광면에 탑재한 LED를 가진 발광 장치이다.
본 발명에 의하면 고휘도로 고온 특성과 장기 신뢰성을 가진 형광체 및 이 형광체를 이용한 백색 발광 장치를 제공할 수 있다.
본 발명은 피크 파장 525nm 이상 535nm 이하, 형광 강도 250% 이상 270% 이하인 실리케이트 형광체(A)와, 피크 파장 540nm 이상 545nm 이하, 형광 강도 260% 이상 280% 이하인 산질화물 형광체(B)와, 피크 파장 645nm 이상 655nm 이하인 산질화물 형광체(C)를 가진 형광체이다.
이들 형광체(A), (B) 및 (C)를 혼재시킴으로써 고휘도로 고온 특성과 장기 신뢰성을 가진 형광체를 얻을 수 있었다.
실리케이트 형광체(A)의 배합 비율은 20질량% 이상 35질량% 이하이며, 산질화물 형광체(B)의 배합 비율은 50질량% 이상 70질량% 이하이며, 산질화물 형광체(C)의 배합 비율은 10질량% 이상 20질량% 이하이다.
실리케이트 형광체(A)의 배합 비율은 지나치게 적으면 연색성이 낮아지는 경향이 있으며 지나치게 많으면 고온 특성이나 장기 신뢰성을 얻기 힘든 경향이 있기 때문에 상기 범위가 바람직하다. 산질화물 형광체(B)의 배합 비율은 지나치게 적으면 고온 특성이나 장기 신뢰성을 얻기 힘든 경향이 있으며 지나치게 많으면 높은 연색성을 얻을 수 없게 되는 경향이 있다. 산질화물 형광체(C)의 배합 비율도 지나치게 적으면 높은 연색성을 나타내지 않고, 심한 경우에는 백색광 그 자체를 얻을 수 없게 되는 경향이 있으며 지나치게 많으면 휘도가 저하되고 나아가 백색광을 얻을 수 없게 되는 경향이 있다.
본 발명에서의 형광체(A)는 피크 파장 525nm 이상 535nm 이하, 형광 강도 250% 이상 270% 이하의 녹색 발광 실리케이트 형광체이다. 구체적으로는 Intematix사제의 G3161, EG2762, EG3261, EG3560, Merck사제의 SGA-530, SGA-535가 있다.
형광체의 형광 강도는 표준 시료 (YAG, 더욱 구체적으로는 미츠비시 화학 주식회사제 P46Y3)의 피크 높이를 100%로 한 상대값을 %표시하여 나타낸 것이다. 형광 강도의 측정기는 주식회사 히타치 하이테크제 F-7000형 분광 광도계를 이용하며 측정 방법은 다음과 같다.
1) 시료 세트：석영제 셀에 측정 시료 또는 표준 시료를 충전하고 측정기에 교대로 세팅하여 측정했다. 충전은 상대 충전 밀도 35% 정도가 되도록 하여 셀 높이의 3/4 정도까지 충전했다.
2) 측정：455nm의 광으로 여기하여 500nm∼700nm의 최대 피크 높이를 읽어들였다. 측정을 5회 하여 최대값, 최소값을 제외한 나머지 3점의 평균값으로 하였다.
본 발명에서의 형광체(B)는 피크 파장 540nm 이상 545nm 이하, 형광 강도 260% 이상 280% 이하의 녹색 발광 산질화물 형광체이다. 구체적으로는 β형 사이알론이 있으며, 보다 구체적으로는 덴키 화학공업 주식회사 아론 브라이트 (등록상표)가 있다.
본 발명에서의 형광체(C)는 피크 파장 645nm 이상 655nm 이하인 산질화물 형광체이다. 구체적으로는 CASN으로 약칭하여 카즌이라고 불리는 형광체로서, 보다 구체적으로는 미츠비시 화학 주식회사 BR-101A (피크 파장 650nm), Intematix사의 R6634 (피크 파장 650nm) 및 동사(同社) R6733 (피크 파장 655nm)이 있다. 이 산질화물 형광체(C)에 조정용으로서 Intematix사 R6436 (피크 파장 630nm)이나 R6535 (피크 파장 640nm), 미쓰비시 화학 주식회사의 BR-102C, BR-102F (피크 파장 630nm) 또는 BR-102D (피크 파장 620nm)를 산질화물 형광체(C)보다 적은 첨가량의 범위에서 혼재시켜도 된다.
실리케이트 형광체(A)와 산질화물 형광체(B)의 배합비는 고신뢰성을 유지하기 위해 실리케이트 형광체(A)의 배합 비율을 산질화물 형광체(B)의 배합 비율에 비해 낮게 하는 것이 바람직하고, 각각의 배합 비율을 a, b로 했을 때 1.5≤b/a≤3.5의 관계를 갖는 것이 바람직하다.
산질화물 형광체(C)의 배합 비율은 산질화물 형광체(C) 자체의 휘도가 낮기 때문에 낮은 것이 바람직하지만, 지나치게 낮으면 연색성까지도 저하되므로 4.0≤(a＋b)/c≤8.2의 범위가 바람직하다.
실리케이트 형광체(A), 산질화물 형광체(B) 및 (C)의 혼합 수단은, 균일하게 혼합 또는 원하는 혼합 정도로 혼합할 수 있다면 적절히 선택할 수 있는 것이다. 이 혼합 수단은 불순물이 혼입되거나 형광체의 형상이나 입도가 명확히 바뀌지 않는 것이 전제이다.
본원의 다른 관점에서의 발명은 상술한 바와 같이 혼합된 형광체와 해당 형광체를 발광면에 탑재한 LED를 가진 발광 장치이다. LED의 발광면에 탑재될 때의 형광체는 봉지 부재에 의해 봉지된 것이다. 봉지 부재로서는 수지와 유리가 있으며, 수지로서는 실리콘 수지가 있다. LED로서는 최종적으로 발광되는 색에 맞춰 적색 발광 LED, 청색 발광 LED, 다른 색을 발광하는 LED를 적절히 선택하는 것이 바람직하다. 청색 발광 LED의 경우 질화갈륨계 반도체로 형성되며 피크 파장은 440nm 이상 460nm 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 피크 파장은 445nm 이상 455nm 이하이다. LED의 발광부 크기는 0.5mm 사각형(角) 이상인 것이 바람직하고, LED 칩의 크기는 상기 발광부의 면적을 갖는 것이라면 적절히 선택할 수 있으며, 바람직하게는 1.0mm×0.5mm, 더욱 바람직하게는 1.2mm×0.6mm이다.
<실시예>
본 발명에 관한 실시예를 표 및 비교예를 이용하여 상세히 설명하기로 한다.
Figure pct00001
표 1에 나타낸 형광체는 본 발명의 실리케이트 형광체(A), 산질화물 형광체(B) 및 (C)이다. 표 1의 실리케이트 형광체(A) 중 P2 및 P3는 피크 파장 525nm 이상 535nm 이하, 형광 강도 250% 이상 270% 이하의 조건을 충족하는 형광체이다. 표 1의 산질화물 형광체(B) 중 P6만이 피크 파장 540nm 이상 545nm 이하, 형광 강도 260% 이상 280% 이하의 조건을 충족하는 형광체이다. 표 1의 산질화물 형광체(C) 중 P8만이 피크 파장 645nm 이상 655nm 이하의 조건을 충족하는 형광체이다.
이들 형광체를 표 2의 비율로 혼합하여 실시예, 비교예에 관한 형광체를 얻었다.
Figure pct00002
실시예 1의 형광체는 실리케이트 형광체(A)로서의 표 1의 P2의 형광체를 35질량%, 산질화물 형광체(B)로서의 표 1의 P6의 형광체를 50질량% 및 산질화물 형광체(C)로서의 표 1의 P8의 형광체를 10질량% 배합하여 미쓰비시 화학 주식회사의 BR-102C를 5질량% 보충한 것이다. 표 2 중 「형광체의 구성」에서의 P1 내지 P9의 값은 질량%이다. 형광체끼리의 혼합시에는 합계 2.5g을 계량하여 비닐 주머니 안에서 혼합한 후 실리콘 수지 (도레 다우코닝 주식회사 OE6656) 47.5g과 함께 자전 공전식 혼합기 (주식회사 싱키제 「아와토리 렌타로」ARE-310 (등록상표))로 혼합했다. 표 2의 b/a 및 (a＋b)/c는 실리케이트 형광체(A)의 배합 비율을 a, 산질화물 형광체(B)의 배합 비율을 b, 산질화물 형광체(C)의 배합 비율을 c로 했을 때의 값이다.
형광체를 LED에 탑재하는 것은 오목형의 패키지 본체 바닥부에 LED를 두고 기판상의 전극과 와이어 본딩한 후 혼합한 형광체를 마이크로 실린지로부터 주입하여 행했다. 형광체의 탑재 후 120℃에서 경화시킨 후 110℃×10시간의 포스트 큐어를 실시하여 봉지했다. LED는 발광 피크 파장 448nm이고 칩 1.0mm×0.5mm 크기의 것을 이용했다.
표 2에서 나타낸 평가에 대해 설명하기로 한다.
표 2의 초기 평가로서 연색성의 평가를 채용했다. 연색성의 평가에는 색재현 범위를 채용하여 색좌표에서의 NTSC 규격비의 면적(%)으로 나타냈다. 숫자가 클수록 연색성이 높다. 평가의 합격 조건은 72% 이상이다. 이것은 일반적인 LED-TV용으로 채용되는 조건이다.
표 2의 휘도는 25℃에서의 광속(lm)으로 평가했다. 전류 60mA를 10분간 인가한 후의 측정값을 취했다. 평가의 합격 조건은 25lm 이상이다. 이 값은 측정기나 조건에 따라 바뀌므로 실시예와의 상대적인 비교를 위해 (실시예의 하한값)×85%로서 설정된 값이다.
표 2의 고온 특성은 25℃의 광속에 대한 감쇠성으로 평가했다. 50℃, 100℃, 150℃에서의 광속을 측정하여 25℃를 100%로 했을 때의 값이다. 평가의 합격 조건은 50℃에서 97% 이상, 100℃에서 95% 이상, 150℃에서 90% 이상이다. 이 값은 세계 공통의 규격값은 아니지만, 현상황에서는 고신뢰성의 발광소자의 기준이라고 생각되고 있다.
표 2의 장기 신뢰성은 85℃, 85% RH에서 각각 500시간(hrs) 및 2,000시간 방치한 후 취출하여 실온에서 건조했을 때의 광속을 측정하여 초기값을 100%로 했을 때의 광속의 감쇠값이다.
평가의 합격 조건은 500hrs에서 97% 이상, 2,000hrs에서 94% 이상이다. 이것은 실리케이트 형광체만으로는 달성할 수 없는 값이다.
표 2에 나타낸 바와 같이 본 발명의 실시예는 비교적 양호한 색재현성, 광속값을 나타내고 또한 고온이나 고온 고습하에서 장기 보존했을 때의 광속 감쇠도 비교적 작다.
본 발명의 비교예 1은 광속값이 작고 비교예 2, 3, 4는 색재현성이 떨어진다. 또 각 성분 형광체의 혼합 조성이 본 발명의 범위 밖에 있는 비교예 5, 8은 색재현성의 NTSC 규격비가 현저히 작아지고, 마찬가지로 비교예 6에서는 고온 특성, 장기 신뢰성이 떨어진다. 그 중에서도 산질화물 형광체(B)의 첨가량이 지나치게 적은 비교예 7은 색재현성, 광속, 고온 특성, 장기 신뢰성 모두 떨어져 백색 LED 백라이트용으로 사용하기는 어렵다. 또한 산질화물 형광체(C)의 첨가량이 지나치게 많은 비교예 9에서는 색재현성, 광속값이 작아지고, 실리케이트 형광체(A)/산질화물 형광체(B)의 비가 범위 밖에 있는 비교예 10에서는 고온 특성, 장기 신뢰성 시험에서 광속값의 저하가 크기 때문에 신뢰성이 낮은 LED 패키지가 되어 텔레비전이나 모니터 등의 제품에 적용하기는 매우 어렵다.
<산업상 이용 가능성>
본 발명의 형광체는 백색 발광 장치에 이용된다. 본 발명의 백색 발광 장치는 액정 패널의 백라이트, 조명 장치, 신호 장치, 화상 표시장치에 이용된다.

Claims (6)

  1. 피크 파장 525nm 이상 535nm 이하, 형광 강도 250% 이상 270% 이하인 실리케이트 형광체(A),
    피크 파장 540nm 이상 545nm 이하, 형광 강도 260% 이상 280% 이하인 산질화물 형광체(B),
    피크 파장 645nm 이상 655nm 이하인 산질화물 형광체(C)를 가지고,
    실리케이트 형광체(A)의 배합 비율이 20질량% 이상 35질량% 이하이며, 산질화물 형광체(B)의 배합 비율이 50질량% 이상 70질량% 이하이며, 산질화물 형광체(C)의 배합 비율이 10질량% 이상 20질량% 이하인 형광체.
  2. 청구항 1에 기재된 실리케이트 형광체(A) 및 산질화물 형광체(B)의 배합 비율을 a 및 b로 했을 때에 1.5≤b/a≤3.5의 관계를 가진 형광체.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 기재된 형광체의 실리케이트 형광체(A), 산질화물 형광체(B) 및 (C)의 배합 비율을 a, b 및 c로 했을 때에 4.0≤(a＋b)/c≤8.2의 관계를 가진 형광체.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 산질화물 형광체(B)가 β형 사이알론, 산질화물 형광체(C)가 CASN인 형광체.
  5. 청구항 3에 있어서, 산질화물 형광체(B)가 β형 사이알론, 산질화물 형광체(C)가 CASN인 형광체.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 형광체와, 해당 형광체를 발광면에 탑재한 LED를 가진 발광 장치.
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