KR20140120362A - 실리콘 정제 몰드 및 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분별 응고(fractional solidification)를 이용하여 재료를 정제하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 도시된 장치 및 방법은 분별 응고 동안의 온도 구배 및 냉각 속도에 대한 제어를 제공하여 더 높은 순도의 재료를 얻게 한다. 본 발명의 장치 및 방법은 태양 전지와 같은 태양과 관련된 적용에 사용하기 위한 실리콘 재료를 제작하는데 사용될 수 있다.

Description

실리콘 정제 몰드 및 방법{SILICON PURIFICATION MOLD AND METHOD}

본 출원은 2012년 2월 1일자로 출원된 미국 가특허출원 제 61/593,573호에 근거한 우선권을 주장하며, 상기 가출원의 내용은 그 전체가 원용에 의해 본 출원에 포함된다.

본 발명은 실리콘 정제 몰드 및 방법에 관한 것이다.

태양 전지는 태양광을 전기 에너지로 변환하는 성능을 이용함으로써 실용적인 에너지원이 될 수 있다. 실리콘은 반도체 재료 및 태양 전지의 제조에 이용되는 신규 원료 재료이다. 상기 전지의 전기적 특성, 즉 변환 효율은 상기 실리콘의 순도에 달려있다. 실리콘을 정제하기 위해 여러 기술들이 사용되고 있다. 가장 잘 알려진 기술은 '지멘스 공정(Siemens process)'으로 불린다. 이 기술은 실리콘 내에 존재하는 모든 불순물들을 실질적으로 제거한다. 그러나, 이 기술은 불순물들을 제거하기 위하여 실리콘을 기체상으로 제조하고 고체상으로 재증착하는 과정을 요구한다. 다른 기술들은 존 정제법(zone refinement) 및 방향성 응고(directional solidification)를 포함한다.

대량의 실리콘을 정제하는데 사용되는 많은 기술들은 용융 실리콘 용액으로부터 실리콘 결정이 응고되는 동안 상기 용융 용액 내에 바람직하지 못한 불순물이 남게 된다는 원리에 기반하여 작동된다. 예를 들어, 플로트 존 기술(float zone technique)은 액체를 이동시켜 불순물을 몰드의 가장자리 쪽으로 가게 하여 제거하는 방법을 사용하여 실리콘 단결정 잉곳(ingot)을 만드는데 사용될 수 있다. 다른 예의 기술로는 초크랄스키 기술(Czochralski technique)이 실리콘 단결정 잉곳을 만들기 위해 사용될 수 있는데, 불순물이 용융 용액에 잔류되도록 하면서 용융 용액으로부터 천천히 당겨지는 시드 결정을 이용하여 실리콘의 단결정 기둥(column)의 형성을 가능하게 하는 기술이다. 또 다른 예의 기술로는 브리지만 기술 또는 열교환기 기술(Bridgeman or heat exchanger technique)을 들 수 있는데, 방향성 응고를 발생시키기 위해 냉각 속도가 제어되는 온도 구배의 형성을 통하여 실리콘 다결정 잉곳을 만드는데 사용될 수 있다. 정제 효율 및 비용에 있어서의 개선은 항상 요구되고 있다.

태양 전지용의 실리콘 결정을 만들려는 다양한 기술들은 정제 작업 동안 용융 실리콘을 보유하기 위한 도가니(crucible) 또는 몰드(mold)를 사용한다. 정제 작업에 관련된 하나의 과제는 정제 동안 도가니 내에서 온도를 정확히 조절하는 것이다. 일 실시예에서, 용융 실리콘 합금의 온도가 공융 온도(eutectic temperature) 아래로 떨어지면 원하지 않은 공융 상(phase)이 형성될 수 있다. 불순물이 공융 상 내에 갇혀있을 수 있으며, 바람직한 실리콘 순도에 도달하기 위해 추가의 정제가 필요할 수 있다.

본원의 몰드, 몰드 시스템 및 관련 방법은 분별 응고(fractional solidification)를 사용하여 실리콘을 정제하기 위한 수단을 제공한다. 상기 몰드, 몰드 시스템 및 관련 방법은 결정화 동안 온도 구배에 대한 제어를 가능하게 하는데, 이로써 태양 전지에 사용을 위한 더 높은 순도의 실리콘이 만들어질 수 있다. 실리콘 정제의 방법은 용융 실리콘 합금을 냉각하는 단계 및 상기 용융 합금으로부터 실리콘 결정을 침전시키는 단계, 불순물을 잔존 용융액 내에 남겨 두는 단계를 포함할 수 있다. 그 후, 실리콘 정제의 방법은 용융된 금속 합금으로부터 침전된 실리콘을 분리하는 단계를 포함할 수 있다.

상기 몰드, 몰드 시스템 및 관련 방법을 본원에 더 잘 예시하기 위하여, 지금부터 비-제한적인 실시예들의 열거가 제공된다:

실시예 1에서, 방법은 도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계를 포함하는데, 여기에서 상기 합금은 실리콘과 2성분계(binary) 공융 시스템을 형성한다. 상기 방법은 또한 용융 금속 합금의 적어도 일부를 액상선(liquidus) 온도 아래 및 공융 온도 위의 온도로 냉각하여 상기 용융 금속 합금으로부터 실리콘을 침전시키는 단계, 상기 도가니 내의 온도를 제어하여, 상기 도가니 내에서 공융 온도 위의 최소 온도를 유지하는 단계, 및 상기 용융 금속 합금으로부터 침전된 실리콘을 분리하는 단계를 포함한다.

실시예 2에서, 실시예 2의 방법은 상기 도가니 내의 온도를 제어하는 단계가 침전된 실리콘이 상기 도가니의 바닥에 집중되며(concentrated) 잔존 용융 금속 합금은 상기 도가니의 상부(upper portion)에 집중되도록 상기 도가니 내의 온도 구배를 제어하는 단계를 추가로 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 3에서, 실시예 1-2 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 방법은, 도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계가 도가니 내에 실리콘-알루미늄 합금을 형성하는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 4에서, 실시예 1-3 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 방법은, 도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계가, 약 60중량% 실리콘 내지 약 22중량% 실리콘과 실질적으로 알루미늄인 잔부의 초기 조성으로 실리콘-알루미늄 합금을 형성하는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 5에서, 실시예 1-4 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 방법은, 도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계가, 약 50중량% 실리콘 내지 약 30중량% 실리콘과 실질적으로 알루미늄인 잔부의 초기 조성으로 실리콘-알루미늄 합금을 형성하는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 6에서, 실시예 1-5 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 방법은, 냉각 단계가 상기 도가니 내의 온도를 약 577℃-1100℃의 범위로 유지하는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 7에서, 실시예 1-6 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 방법은, 냉각 단계가 상기 도가니 내의 온도를 약 720℃-1100℃의 범위로 유지하는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 8에서, 실시예 1-7 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 방법은, 냉각 단계가 상기 도가니 내의 온도를 약 650℃-960℃의 범위로 유지하는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 9에서, 실시예 1-8 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 방법은, 상기 도가니 내의 온도를 제어하는 단계가 도가니의 정상부(top)를 덮는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 10에서, 방법은 도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계로서, 상기 합금은 실리콘과 2성분계 공융 시스템을 형성하는 단계, 상기 용융 금속 합금을 액상선 온도 아래 및 공융 온도 위의 온도로 냉각하여 상기 용융 금속 합금으로부터 실리콘을 침전시키는 단계, 상기 도가니를 능동적으로 가열하여, 상기 도가니 내에서 공융 온도 위의 최소 온도를 유지하는 단계 및 상기 용융 금속 합금으로부터 침전된 실리콘을 분리하는 단계를 포함한다.

실시예 11에서, 상기 실시예 10의 방법은 도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계가 도가니 내에 실리콘-알루미늄 합금을 형성하는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 12에서, 상기 실시예 10-11 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 방법은, 상기 도가니를 능동적으로 가열하는 단계가 상기 도가니의 정상부 표면을 가열하는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 13에서, 상기 실시예 10-12 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 방법은, 상기 도가니를 능동적으로 가열하는 단계가 상기 도가니의 측부(side)를 가열하는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 14에서, 상기 실시예 10-13 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 방법은, 상기 도가니를 능동적으로 가열하는 단계가 상기 도가니의 정상부 표면을 가열하는 단계를 포함하도록 선택적으로 구성된다.

실시예 15에서, 실리콘 정제 시스템은 복수의 도가니 라이닝 층을 포함하는 도가니, 상기 도가니의 적어도 일부 내의 온도를 제어하기 위하여 상기 도가니에 인접하게 위치된 가열 시스템, 및 작동 시에 상기 도가니 내의 온도를 2성분계 실리콘 합금 공융 온도 위의 최소 온도로 유지하도록 배치된 가열 시스템 제어기를 포함한다.

실시예 16에서, 상기 실시예 15의 시스템은 상기 가열 시스템이 정상부 가열기(top heater)를 포함하도록 선택적으로 배치된다.

실시예 17에서, 상기 실시예 15-16 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 시스템은 상기 정상부 가열기가 금속 쉘(shell) 내에 내화물 층을 포함하도록 선택적으로 배치된다.

실시예 18에서, 상기 실시예 15-17 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 시스템은 상기 가열 시스템이 측부 가열기를 포함하도록 선택적으로 배치된다.

실시예 19에서, 상기 실시예 15-18 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 시스템은 상기 가열 시스템이 정상부 가열기를 포함하도록 선택적으로 배치된다.

실시예 20에서, 상기 실시예 15-19 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 시스템은 복수의 도가니 라이닝 층이 SiC 바닥층을 가지며, 내화물 라이닝을 가진 금속 쉘을 포함하도록 선택적으로 배치된다.

실시예 21에서, 상기 실시예 15-20 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 시스템은 상기 가열 시스템이 정상부 커버를 포함하도록 선택적으로 배치된다.

실시예 22에서, 상기 실시예 15-21 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 시스템은 상기 가열 시스템 제어기가 약 720℃-1100℃의 범위 내에서 작동하게 배치되도록 선택적으로 배치된다.

실시예 23에서, 상기 실시예 15-22 중 어느 하나 또는 임의의 조합의 시스템은 용융 2성분계 실리콘 합금 내로부터 침전된 실리콘을 제거하기 위한 스쿠프(scoop) 시스템을 추가로 포함하도록 선택적으로 배치된다.

본원의 몰드, 몰드 시스템 및 관련 방법의 이들 및 다른 실시예들 및 특성들은 하기 상세한 설명에서 부분적으로 기술될 것이다. 본 개관은 본 발명 요지의 비-제한적인 실시예들을 제공하고자 의도된 것으로-독점적이거나 완벽한 설명을 제공하고자 함이 아니다. 하기 상세한 설명은 본원의 몰드, 몰드 시스템 및 방법들에 대한 정보를 추가로 제공하고자 의도된 것이다.

도면에서, 유사한 번호는 다양한 관점에 걸쳐 유사한 구성요소를 기술하기 위해 사용될 수 있다. 뒷자리가 상이한 유사 번호는 유사한 구성요소의 상이한 관점을 나타내는데 사용될 수 있다. 도면은 전반적으로 본 명세서에서 논의되는 여러 실시형태를 제한하려는 것이 아니라 예로서 예시하고 있다.
도 1은 본 발명의 적어도 일 실시형태에 따른 2성분계 상평형도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 적어도 일 실시형태에 따른 몰드의 단면도를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 적어도 일 실시형태에 따른 몰드의 단면도를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 적어도 일 실시형태에 따른 시스템의 단면도를 나타낸다.
도 5A-5D는 본 발명의 적어도 일 실시형태에 따른 몰드를 사용하는, 실리콘에 대한 일련의 모델화된 냉각 프로파일을 나타낸다.
도 6A-6E는 본 발명의 적어도 일 실시형태에 따른 몰드를 사용하는, 실리콘에 대한 다른 일련의 모델화된 냉각 프로파일을 나타낸다.
도 7은 본 발명의 적어도 일 실시형태에 따른 실시예 방법의 플로우 다이어그램을 나타낸다.

하기 상세한 설명에서, 첨부되는 도면을 참조하여 설명이 이루어진다. 상기 도면은 설명의 일부를 형성하며 제한하려는 것이 아니라 예시를 위해 제공된다. 상기 도면 실시형태는 본 기술분야의 숙련자들이 본 발명의 요지를 실시할 수 있도록 충분히 자세하게 기술된다. 다른 실시형태들이 이용될 수 있으며, 본 발명 문헌의 범주로부터 일탈하지 않은 채로 기계적, 구조적 또는 재료적 변화들이 이루어질 수 있다.

이제 개시될 발명 요지의 특정 실시예에 대하여 언급을 할 것인데, 이들 중 일부는 첨부되는 도면들에 예시되어 있다. 개시되는 발명 요지가 첨부되는 도면을 결합해서 광범위하게 기술될지라도 이러한 기술은 개시되는 발명 요지를 상기 도면들에 한정시키려는 의도가 아님을 이해하여야 한다. 이와 반대로, 개시되는 발명 요지는 모든 대용품, 수정품 및 이의 등가물들을 포함하도록 의도되며, 이는 청구항에 의해 정의되는 바와 같이 현재 개시되는 발명 요지의 범주 내에 포함될 수 있다.

본 명세서에서 "일 실시형태", "실시형태", "일례의 실시형태" 등에 대한 언급은, 기재된 실시형태가 특별한 특징, 구조 또는 특성을 포함할 수 있으나, 모든 실시형태가 상기한 특별한 특징, 구조 또는 특성을 반드시 포함할 필요는 없다는 것을 의미한다. 더욱이, 이러한 어구는 반드시 동일한 실시형태를 지칭해야 하는 것도 아니다. 또한, 특별한 특징, 구조 또는 특성이 일 실시형태와 관련하여 기재된 경우, 명시적으로 기재되었든 아니든, 다른 실시형태들과 관련하여 이러한 특징, 구조 또는 특성에 영향을 주는 것은 당해 기술 분야의 통상의 기술자의 지식 범위 내에 있는 사항이다.

본 명세서에서, 단수 명사는 하나 또는 그 이상의 개수를 포함하는 것으로 이용되며, "또는"이라는 용어는 달리 지시된 바가 없으면, "비배타적 또는(nonexclusive or)"을 지칭하기 위해 사용된 것이다. 또한, 여기에 사용된 어구 또는 용어들은, 달리 정의된 바가 없다면, 한정이 아니라 단지 기술(description)을 목적으로 하는 것임을 이해하여야 한다.

본 발명의 요지는 분별 응고 기술을 사용하여 실리콘을 정제하기 위한 몰드, 몰드 시스템 및 관련 방법에 관한 것이다. 분별 응고로부터 얻어진 정제된 실리콘은 태양 전지에 사용될 수 있다. 몰드 내의 온도 및 온도 구배를 제어함으로써 고도로 제어된 분별 응고가 이루어질 수 있음을 발견하였다. 비록 실리콘의 정제가 하기 실시예에서 가장 자세히 기술될지라도, 사파이어와 같은 다른 물질의 분별 응고 및 정제를 위하여도, 기술된 시스템 및 방법들이 또한 이용될 수 있다.

일 실시예에서, 불순물을 포함하는 실리콘 초기 재료를 사용하여 용융 실리콘 합금이 형성된다. 정제 공정에서 용융 실리콘 합금으로부터 실리콘이 침전된다(예를 들어, 분별적으로 응고화 됨). 일 실시예에서, 상기 용융 실리콘 합금은 2성분계 합금이나, 본 발명이 이에 제한되지는 않는다. 일 실시예에서, 실리콘 초기 재료로부터의 불순물은 잔존 용융 합금의 양으로 남아있는 반면, 침전된 실리콘은 실질적으로 순수하다. 일 실시예에서, 상기 용융 실리콘 합금은 하기 기술되는 바와 같이, 2성분계 실리콘-알루미늄 합금이다.

도 1은 실리콘 및 알루미늄의 2성분계 상평형도를 나타낸다. X축은 합금 내 실리콘의 양을 지칭하며, 단위는 중량퍼센트(wt.%)로 표시된다. 상평형도상의 점(102)에서는, 100% 알루미늄 재료 및 0중량%의 실리콘임을 나타낸다. 점(104)에서는, 100% 실리콘 재료 및 0중량%의 알루미늄을 나타낸다. 고상선(solidus line)(106)은 알루미늄-실리콘에 대한 577℃의 공융 온도에서 도시되는데, 상기 공융 온도 및 약 12.6중량%의 실리콘 조성에서 표시된 공융점(108)을 나타낸다. 액상선(110)은 순수한 실리콘의 경우 약 1414℃의 온도로부터 공융점에서의 577℃로 점진적인 하향을 나타낸다.

도 1에서 또한 약 60중량% 실리콘으로부터 약 22중량% 실리콘으로의 조성 범위(112)가 도시되어 있다. 일 실시예에서, 상기 조성 범위(112)는 약 42중량% 실리콘에서 약 22중량% 실리콘까지이다. 일 실시예에서, 초기 조성은 22중량%보다 더 높은 실리콘 중량%에서 시작하며 선택된 조성에 대한 액상선(110) 위의 온도로부터 점차 증가한다. 도가니 내에서 냉각이 이루어져 온도가 액상선(110)을 돌파함에 따라, 결정질 실리콘 플레이크(flake)가 용융액 내에서 형성되기 시작하며, 잔존 용액의 조성은 화살표(126)로 도시되는 바와 같이 액상선을 따라 점진적으로 하향한다. 예를 들어, 합금의 초기 농도가 실리콘 60중량%의 농도를 가진 경우, 냉각되면 화살표(126)로 도시되는 바와 같이 액상선(110)을 따라서 이동할 것이다. 온도(124)에서, 실리콘 플레이크의 양은 용융 합금으로부터 분별적으로 침전되어 잔존 용액의 농도는 점(122)에 의해 도시되는 바와 같이 50중량% 실리콘이 될 것이다.

실리콘 초기 재료에 존재할 수 있는 불순물은 실질적으로 또는 완전히 액상 분액 내에 남아있을 수 있는 반면, 침전된 실리콘 플레이크는 실질적으로 순수한 실리콘이다. 상기 실리콘 플레이크는 잔존하는 용융액으로부터 수집되고 분리될 수 있다. 이런 식으로, 실리콘 초기 재료 내의 불순물들은 제거되어 실질적으로 순수한 실리콘을 얻을 수 있다. 상기 수집된 실리콘 플레이크는 또한 임의의 잔존 불순물을 제거하기 위하여 추가로 가공될 수 있거나 또는 용융되고 재-구성되어 광발전(photovoltaic) 장치와 같은 전자 장치를 제조할 수 있다.

일 실시예에서, 임의의 잔존 불순물을 제거하기 위한 추가의 공정은 상술한 바와 같은 분별 응고 기술을 반복적으로 수행하는 단계를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 임의의 잔존 불순물을 제거하기 위한 추가의 공정은 임의의 용융 합금 잔류물을 제거하기 위하여 상기 실리콘 플레이크를 세척하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 세척의 일 실시예는 산 세척 작업을 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상술한 분별 응고 기술 외에 다른 공정 기술이 사용될 수 있는데, 예를 들어 기술된 분별 응고 기술의 전 또는 후에 방향성 응고가 사용될 수 있다. 일 실시예에서, 다중 공정 작업 후에, 상기 실리콘은 용융되고 재구성되어 광발전 장치와 같은 전자 장치로 제조된다.

도 2는 측부(202) 및 바닥(204)을 갖는 도가니(200)를 나타낸다. 잔존 액체 부분(208)과 함께 수많은 실리콘 플레이크(206)가 도시되어 있다. 점선(210)은 도가니(200)의 측부(202)에 인접하여 형성된 실리콘 플레이크의 구역(212), 및 도가니(200)의 가운데 부분 내의 실리콘 플레이크의 구역(214)을 지칭함을 보여준다.

만약 액체 부분이 공융점 아래로 냉각되도록 허용된다면, 라멜라(lamellar) 미세구조를 보이는 고체 상이 형성된다. 라멜라 미세구조는 바람직하지 않은데, 구성 내에 실리콘과 알루미늄이 함께 샌드위치된 다중 층을 함유하여, 알루미늄으로부터 실리콘을 분리하기가 어렵기 때문이다. 상기 공융점 아래로 용융액을 냉각하지 않으면서 상기 용융액으로부터 침전되는 실리콘 플레이크 분액을 증가시키는 것이 바람직하다.

일 실시예에서, 도 2에 도시되는 냉각 단계에서, 상기 실리콘 플레이크(206)는 액체 부분(208)으로부터 분리된다. 일 실시예에서, 분리 단계는 실리콘 플레이크(206)의 수집 단계 및 이들을 상기 액체 부분(208)으로부터 제거하는 단계를 포함한다. 일 실시예에서, 상기 액체 부분(208)을 따라 붓고, 상기 실리콘 플레이크(206)가 도가니 내에 남아서 수집된다.

도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 도가니(300)를 나타낸다. 수많은 상이한 재료 층들이 금속 쉘(306) 내에 내장되어 있음이 보여진다. 일 실시예에서, 수많은 핀(fin)(308)이 금속 쉘(306)에 결합된다. 일 실시예에서, 상기 핀(308)은 열 전달을 위한 증가된 표면적을 제공한다. 일 실시예에서, 상기 핀(308)은 상기 금속 쉘(306)을 위한 구조적 지지 및 조작 표면을 제공한다.

일 실시예에서, 재료(310)는 (미터(m)×켈빈 온도(K)) 당 2.5와트(W) = 2.5W/(mK)의 열 전도 특성을 포함한다. 일 실시예에서, 재료(312)는 약 0.20W/(mK)의 열 전도 특성을 포함한다. 일 실시예에서, 재료(314)는 약 0.05W/(mK)의 열 전도 특성을 포함한다. 일 실시예에서, 적어도 바닥 부분(312)은 약 8W/(mK)의 열 전도 특성을 포함하는 재료를 포함한다. 일 실시예에서, 상기 바닥 부분(312)은 실리콘 카바이드(SiC)를 포함한다.

하기에 보다 자세히 기술되는 바와 같이, 일 실시예에서, 도가니(300) 내의 용융액은 바닥으로부터 우선적으로 냉각된다. 바닥 부분(312) 내에 SiC를 포함하는 구성은 상기 바닥으로부터 우선적으로 냉각되도록 조정된다.

도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 시스템(400)을 나타낸다. 도가니(401)가 도시되어 있다. 일 실시예에서, 상기 도가니(401)는 도 3에 도시된 바와 같은 도가니(300)와 유사하다. 상기 시스템(400)은 커버(402)를 포함한다. 일 실시예에서, 상기 커버는 냉각 동안 상기 도가니(401) 내에 열을 보유하도록 조정된다. 일 실시예에서, 상기 커버(402)는 금속 쉘 내에 절연층을 포함한다. 일 실시예에서, 상기 커버는 냉각 작업 동안 수동적 절연(passive insulation)을 제공한다.

일 실시예에서, 상기 커버(402)는 저항 가열 요소(resistive heating element)와 같은 하나 이상의 가열 요소를 포함한다. 선택된 실시예에서, 도가니(401)의 정상부 온도는 수동적 절연 또는 능동적 가열 요소를 사용하여 제어되는 반면, 상기 도가니(401)의 바닥은, 예를 들어 시스템의 벽 또는 커버(402)보다 더 높은 열 전도도를 가진 재료를 사용하여 우선적으로 냉각된다.

일 실시예에서, 상기 도가니(401)의 벽은 하나 이상의 측부 가열기(404)를 사용하여 가열된다. 도 4에 도시된 측부 가열기(404)는 상기 도가니(401)의 벽 내 온도를 제어하는데 사용되는 수많은 저항 가열 요소(406)를 포함한다. 일 실시예에서, 상기 측부 가열기(404)는 또한 상기 도가니(401)의 벽 내 온도를 유지하기 위한 내화물 재료와 같은 추가적인 단열을 포함한다.

상기 시스템(400)은 도가니(401)에 대한 수많은 온도 제어를 제공한다. 일 제어는 선택된 표면의 온도를 제어하여서 원하지 않는 공융 상(phase) 성장을 예방하거나 감소시키는 능력을 포함한다. 다른 제어는 상기 도가니 내의 온도 구배를 제어하는 능력을 포함한다. 보다 일관된 온도 구배는 더 높은 실리콘 플레이크 침전 효율 및 더 높은 수율을 제공할 수 있다. 상기 도가니 내의 용융 합금이 공융 온도에 근접하는 조밀한 열 구배를 가진 채로 일관된 온도에서 유지된다면, 더 많은 실리콘이 침전되며 원하지 않는 공융 상이 덜 생길 것이다.

일 실시예에서, 정상부 표면과 같은 표면 및 벽면은 최적 표면 온도 제어를 제공하기 위하여 개별적으로 제어된다. 일 실시예에서, 상기 도가니(401)의 바닥은 보다 빨리 냉각되도록 하는데, 상기 도가니(401) 바닥 내에 더 높은 열 전도도 재료가 있다는 점 및 상기 도가니(401)의 바닥 인접 부근에 어떠한 능동적 가열 요소도 없다는 점과 같은 요인들에 의해 생긴 결과이다. 상기 도가니(401)의 바닥을 보다 빨리 냉각하는 선택된 이점들은 하기에 보다 상세히 논의된다.

도 5A-5D는 측부 가열기, 정상부 커버 또는 정상부 가열기와 같은 요소들 없이 도가니(500) 내에서 용융 합금(502)이 냉각되는 모델을 도시한다. 도 5A-5D에서 모델화된 상기 도가니(500)는 도가니의 벽보다 더 높은 열 전도도를 갖는 바닥 재료를 포함하지 않는다.

도 5A에서, 상기 도가니(500) 내의 실질적인 모든 합금 재료는 용융 실리콘 합금(502)이다. 도 5B에서, 냉각한 후, 일정량의 고형 재료(501)가 도가니(500)의 정상부 표면(504) 및 측부(506)에서 형성되었는데, 상기 도가니(500)의 중심 내에 일정량의 용융 합금(502)이 잔존해 있었다. 상기 도가니의 바닥(508)은 실질적으로 용융 상태인 채로 남아있다.

냉각이 진행됨에 따라, 도 5C는 도가니의 정상부(504) 및 측부(506)에서 고형 재료(501)가 점점 많아짐을 도시한다. 바닥(508)은 도가니(500)의 중심과 함께 실질적으로 용융인 상태로 남아 있다. 도 5D에서, 상기 도가니 내의 고형 재료의 분획물은 실질적으로 증가되고 있는데, 정상부(504), 측부(506) 및 바닥(508) 모두 고형 재료(501)를 형성하고 있으며, 잔존 용융 부분(502)은 상기 도가니의 가운데 부분에 위치되어 있다.

이러한 구성에서, 잔존 용융 부분(502)은 도가니 내에 갇혀 있다. 잔존 용융 부분(502) 내에 잔존하는 불순물은 도가니 내의 고형 부분의 나머지로부터 분리하는게 어려울 수 있다.

도 6A-6E는 본 발명의 하나 이상의 실시형태에 따른 도가니(600) 내에서 용융 합금(602)을 냉각하는 모델을 도시하는데, 측부 가열기, 정상부 커버, 정상부 가열기 및 바닥과 같은 요소들을 포함하며, 상기 바닥은 상기 도가니(600)의 측부보다 더 열 전도도가 크다.

도 6A에서, 상기 도가니(600) 내의 실질적인 모든 합금 재료는 용융 실리콘 합금(602)이다. 도 6B에서, 냉각한 후, 일정량의 고형 재료(601)가 바닥에서 형성되었으며 도가니(600)의 측부(606)를 따라 형성되는 고형 재료(601)의 양은 소량이었다. 상기 도가니의 바닥(608)에 실리콘카바이드와 같은 보다 더 전도성이 큰 층은 바닥(608)에 대한 우선적인 냉각을 가능하게 한다. 상기 도가니(600)의 정상부(604) 및 중심은 실질적으로 용융인 상태로 남아 있다.

냉각을 함에 따라, 도 6C는 바닥(608)에서의 고형 재료(601)가 점진적으로 증가됨을 보이는데, 상기 도가니(600)의 측부(606)에서는 최소한의 증가를, 정상부(604)에서는 실질적인 증가를 보이지 않았다. 도 6D에서, 상기 도가니 내의 고형 재료(601)의 분획물은 실질적으로 증가되며, 주로 바닥(608)으로부터 정상부(604)쪽으로 상향으로 증가되며, 측부(606)로부터도 어느 정도 증가되었다. 정상부(604)는 실질적으로 용융 재료(602)로 잔존한다.

도 6E에서, 용융 재료(602)의 더 큰 분획물이 고체 재료(601) 내로 응고되었는데, 상기 도가니(600) 정상부(604) 근처에 잔존 용융 부분(602)이 남아 있다. 일 실시예에서, 상기 고형 재료(601)는 실리콘 합금의 공융 온도 위의 온도에서 상기 용융 재료(602)로부터 침전된 실리콘으로 주로 구성된다. 도가니의 정상부(604) 및 측부(606)와 같은 표면에 대하여 수동적 열 단열 및/또는 능동적 가열기와 같은 요소들을 이용하는 경우, 상기 도가니 내의 온도는 조밀하게 제어된다. 공융 온도 위로 표면 온도를 조밀하게 제어하는 것은 도가니의 측부(606), 바닥(608) 또는 정상부(604)에서 공융 상이 거의 침전되지 않거나 전혀 침전되지 않게 한다. 추가로, 온도 구배의 조밀한 제어는 원하지 않는 공융 상 재료를 유도하지 않고, 상기 용융 재료(602)로부터 침전된 실리콘의 개선된 수율을 제공한다.

또한, 상기 도가니의 정상부(604) 근처에 용융 재료(602)가 있어, 상기 용융 재료(602) 및 상기 용융 재료(602) 내의 임의의 용해된 불순물을 분리하는 것이 더 용이할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 용융 재료(602)는 상기 도가니(600)로부터 밖으로 부어질 수 있다. 일 실시예에서, 상기 고형 재료(601)는 시브(sieve), 또는 슬롯 스쿠프(slotted scoop), 또는 블레이드(blade) 등과 같은 스쿠프 시스템을 사용하여 상기 도가니(600)로부터 퍼내질 수 있다. 일 실시예에서, 용융 재료(602)를 부어내는 단계 및 정제된 고형 재료(601)를 퍼내는 단계의 조합이 사용될 수 있다. 상기 실시예들에서 논의되는 바와 같이, 용융 재료(602) 내의 용액에 불순물들이 머무르는 반면, 침전된 실리콘 고형 재료(601)는 실질적으로 순수하다.

도 7은 상기 선택된 실시예들로부터 기술되는 바와 같은 방법의 플로우 다이어그램을 나타낸다. 작업(702)에서, 용융 금속 합금은 도가니에서 형성되어 실리콘과 2성분계 공융 합금을 형성한다. 상술한 바와 같이, 하나의 합금은 알루미늄-실리콘 합금을 포함한다. 작업(704)에서, 적어도 일부의 용융 재료 합금은 액상선 온도 아래 및 공융 온도 위의 온도로 냉각되어 상기 용융 금속 합금으로부터 실리콘을 침전시킨다. 작업(706)에서, 온도는 상기 도가니 내에서 제어되어 상기 도가니 내에서 상기 공융 온도 위의 최소 온도로 유지되며, 작업(708)에서, 상기 침전된 실리콘은 용융 금속 합금으로부터 분리된다.

본 발명 요지의 수많은 실시형태가 기술되어 있지만, 상기 실시형태들이 전부인 것으로 의도되지는 않는다. 몰드 전체에 걸쳐 고체-액체 계면의 일관된 진행을 유지하면서 방향성 응고 기술을 사용하여 실리콘 정제를 달성하도록 구성된 임의의 배치도 도시된 특정 실시형태를 대체할 수 있음을 당업계의 숙련자들은 이해할 것이다. 상기 개시 내용을 이해한 경우 상기 실시형태 및 다른 실시형태를 조합하는 것은 당업계의 숙련자들에게는 자명할 것이다. 이러한 응용은 본 발명 요지의 임의의 순응물이나 변형물을 포함하는 것으로 의도된다. 상기 개시 내용은 예시를 위한 것이며 제한하려는 의도가 아님을 이해해야 한다.

Claims (23)

1. 하기 단계들을 포함하는 방법:
   도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계로서, 상기 합금은 실리콘과의 2성분계 공융 시스템을 형성하는 단계;
   상기 용융 금속 합금의 적어도 일부를 액상선 온도 아래 및 공융 온도 위의 온도로 냉각하여 상기 용융 금속 합금으로부터 실리콘을 침전시키는 단계;
   상기 도가니 내의 온도를 제어하여, 상기 도가니 내에서 공융 온도 위의 최소 온도를 유지하는 단계; 및
   상기 용융 금속 합금으로부터 침전된 실리콘을 분리하는 단계.
2. 청구항 1에 있어서,
   상기 도가니 내의 온도를 제어하는 단계는 침전된 실리콘이 상기 도가니 내의 바닥에 집중되며 잔존 용융 금속 합금은 상기 도가니의 상부 부분에 집중되도록 상기 도가니 내의 온도 구배를 제어하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
3. 청구항 1에 있어서,
   도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계는 도가니 내에 실리콘-알루미늄 합금을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
4. 청구항 3에 있어서,
   도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계는 약 60중량% 실리콘 내지 약 22중량% 실리콘과 실질적으로 알루미늄인 잔부의 초기 조성으로 실리콘-알루미늄 합금을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
5. 청구항 3에 있어서,
   도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계는 약 50중량% 실리콘 내지 약 30중량% 실리콘과 실질적으로 알루미늄인 잔부의 초기 조성으로 실리콘-알루미늄 합금을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
6. 청구항 3에 있어서,
   냉각 단계는 상기 도가니 내의 온도를 약 577℃ 내지 1100℃의 범위로 유지하는 단계를 포함하는 방법.
7. 청구항 3에 있어서,
   냉각 단계는 상기 도가니 내의 온도를 약 720℃ 내지 1100℃의 범위로 유지하는 단계를 포함하는 방법.
8. 청구항 3에 있어서,
   냉각 단계는 상기 도가니 내의 온도를 약 650℃ 내지 960℃의 범위로 유지하는 단계를 포함하는 방법.
9. 청구항 1에 있어서,
   상기 도가니 내의 온도를 제어하는 단계는 상기 도가니의 정상부를 덮는 단계를 포함하는 방법.
10. 하기 단계들을 포함하는 방법:
    도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계로서, 상기 합금은 실리콘과의 2성분계 공융 시스템을 형성하는 단계;
    상기 용융 금속 합금을 액상선 온도 아래 및 공융 온도 위의 온도로 냉각하여 상기 용융 금속 합금으로부터 실리콘을 침전시키는 단계;
    상기 도가니를 능동적으로 가열하여, 상기 도가니 내에서 공융 온도 위의 최소 온도를 유지하는 단계; 및
    상기 용융 금속 합금으로부터 침전된 실리콘을 분리하는 단계.
11. 청구항 10에 있어서,
    도가니 내에 용융 금속 합금을 형성하는 단계는 도가니 내에 실리콘-알루미늄 합금을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
12. 청구항 10에 있어서,
    상기 도가니를 능동적으로 가열하는 단계는 상기 도가니의 정상부 표면을 가열하는 단계를 포함하는 방법.
13. 청구항 10에 있어서,
    상기 도가니를 능동적으로 가열하는 단계는 상기 도가니의 측부를 가열하는 단계를 포함하는 방법.
14. 청구항 13에 있어서,
    상기 도가니를 능동적으로 가열하는 단계는 상기 도가니의 정상부 표면을 가열하는 단계를 포함하는 방법.
15. 하기를 포함하는 실리콘 정제 시스템:
    복수의 도가니 라이닝 층을 포함하는 도가니;
    상기 도가니의 적어도 일부 내의 온도를 제어하기 위하여 상기 도가니에 인접하게 위치된 가열 시스템; 및
    작동 시에 상기 도가니 내의 온도를 2성분계 실리콘 합금 공융 온도 위의 최소 온도로 유지하도록 배치된 가열 시스템 제어기.
16. 청구항 15에 있어서,
    상기 가열 시스템은 정상부 가열기를 포함하는 실리콘 정제 시스템.
17. 청구항 16에 있어서,
    상기 정상부 가열기는 금속 쉘(shell) 내에 내화물 층을 포함하는 실리콘 정제 시스템.
18. 청구항 15에 있어서,
    상기 가열 시스템은 측부 가열기를 포함하는 실리콘 정제 시스템.
19. 청구항 17에 있어서,
    상기 가열 시스템은 정상부 가열기를 포함하는 실리콘 정제 시스템.
20. 청구항 15에 있어서,
    상기 복수의 도가니 라이닝 층은 SiC 바닥층을 가지며, 내화물 라이닝을 가진 금속 쉘을 포함하는 실리콘 정제 시스템.
21. 청구항 15에 있어서,
    상기 가열 시스템은 정상부 커버를 포함하는 실리콘 정제 시스템.
22. 청구항 15에 있어서,
    상기 가열 시스템 제어기는 약 720℃ 내지 1100℃의 범위 내에서 작동하도록 배치된 실리콘 정제 시스템.
23. 청구항 15에 있어서,
    용융 2성분계 실리콘 합금 내로부터 침전된 실리콘을 제거하기 위한 스쿠프(scoop) 시스템을 추가로 포함하는 실리콘 정제 시스템.

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