JPS60239317A - シリコンからの反応生成物分離方法 - Google Patents
シリコンからの反応生成物分離方法Info
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- JPS60239317A JPS60239317A JP60094566A JP9456685A JPS60239317A JP S60239317 A JPS60239317 A JP S60239317A JP 60094566 A JP60094566 A JP 60094566A JP 9456685 A JP9456685 A JP 9456685A JP S60239317 A JPS60239317 A JP S60239317A
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/02—Elements
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/023—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material
- C01B33/025—Preparation by reduction of silica or free silica-containing material with carbon or a solid carbonaceous material, i.e. carbo-thermal process
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、アーク炉中でS i 02および炭素の還元
の際に生ずる溶融シリコンから、8i02およびSiC
のような固体反応生成物を分離するための方法(−関す
る。
の際に生ずる溶融シリコンから、8i02およびSiC
のような固体反応生成物を分離するための方法(−関す
る。
結晶シリコンからなる太陽電池によって太陽エイ・ルギ
ーを経済的に利用するためには、原材料の製造原価を明
白に低減しなければならない。最もよく知られており、
今日原価的にもつとも有利なシリコンの製造方法は、ア
ーク炉中での石英の炭素高温還元である。そのような方
法は、例えばエル、ロス) (R,Ho5t )著1半
導体としてのシリコy (Silizium als
Halbleiter ) l ベルリナー・ウニオン
出版社、シュトットガルト(Ve−I rlag Be
rli。er Union Stuttgar、)8よ
、。
ーを経済的に利用するためには、原材料の製造原価を明
白に低減しなければならない。最もよく知られており、
今日原価的にもつとも有利なシリコンの製造方法は、ア
ーク炉中での石英の炭素高温還元である。そのような方
法は、例えばエル、ロス) (R,Ho5t )著1半
導体としてのシリコy (Silizium als
Halbleiter ) l ベルリナー・ウニオン
出版社、シュトットガルト(Ve−I rlag Be
rli。er Union Stuttgar、)8よ
、。
18719ページに記載されている。石英、石油コーク
ス、木炭、石炭のような著しく純度の低い原材料に上述
の方法を用いて得られるシリコンは、96ないし985
%の純度をもつにすぎず、従って太陽電池の製作に適し
ていない。
ス、木炭、石炭のような著しく純度の低い原材料に上述
の方法を用いて得られるシリコンは、96ないし985
%の純度をもつにすぎず、従って太陽電池の製作に適し
ていない。
米国特許第4,247j28号明細書から、高純原材料
(Sin、および煤)を高純度の条件のもとで加工する
アーク炉中での太陽電池用シリコンの製造方法が公知で
ある。それによればホウ素およびリン含有量ならびに重
金属含有量は低下し、999係の純度が得られるが、融
体中(二不純物が固体反応生成物(未還元石英、未反応
炭および炭化ケイ素各粒子)の形でなお含まれており、
それがシリコン結晶への後処理を困難にする。この場合
、二度のチョクラルスキー引上げ法がよいことが認めら
れており、それにより粒子全体が除去される。
(Sin、および煤)を高純度の条件のもとで加工する
アーク炉中での太陽電池用シリコンの製造方法が公知で
ある。それによればホウ素およびリン含有量ならびに重
金属含有量は低下し、999係の純度が得られるが、融
体中(二不純物が固体反応生成物(未還元石英、未反応
炭および炭化ケイ素各粒子)の形でなお含まれており、
それがシリコン結晶への後処理を困難にする。この場合
、二度のチョクラルスキー引上げ法がよいことが認めら
れており、それにより粒子全体が除去される。
この材料から作られた太陽電池は10%以上の効率を示
す。しかし結晶引上げの工程を皿回行うことは高価で費
用がかかる。
す。しかし結晶引上げの工程を皿回行うことは高価で費
用がかかる。
本発明が解決しようとする問題点は、製造工程を簡単に
する方法を提供することにある。さらに本発明が解決し
ようとする問題点は、特に炭素高温還元によって得られ
るシリコンを丁ぐに、丁なわち結晶引上げ工程を付加す
ることなく、太陽電池用シリコン素体製作のために供給
することを可能にすることにある。
する方法を提供することにある。さらに本発明が解決し
ようとする問題点は、特に炭素高温還元によって得られ
るシリコンを丁ぐに、丁なわち結晶引上げ工程を付加す
ることなく、太陽電池用シリコン素体製作のために供給
することを可能にすることにある。
ドイツ連邦共和国特許出願P34]1955.8号明細
書には、この目的のために高温炉から出る溶融シリコン
を、185り/−以下の比重を持つ黒鉛からなるフィル
タを通じて導き、フィルタ中に固体成分を残し、シリコ
ンは通過させるようにすることが提案されている。゛ また別の方法は、ドイツ連邦共和国特許出願P3403
131.6号明細書に提案されているように、炭素高温
還元後のシリコンが高密度化された黒鉛るつぼ中で溶融
され、それにより未還元の石英および未反応の炭がるつ
ぼ壁に集まるようにしたものである。
書には、この目的のために高温炉から出る溶融シリコン
を、185り/−以下の比重を持つ黒鉛からなるフィル
タを通じて導き、フィルタ中に固体成分を残し、シリコ
ンは通過させるようにすることが提案されている。゛ また別の方法は、ドイツ連邦共和国特許出願P3403
131.6号明細書に提案されているように、炭素高温
還元後のシリコンが高密度化された黒鉛るつぼ中で溶融
され、それにより未還元の石英および未反応の炭がるつ
ぼ壁に集まるようにしたものである。
本発明はそれらとは別の道をとるもので、溶融シリコン
をいわゆる「保持段階」の後にシリコンの融点より上の
領域(−ある温度において、加熱されたSiC/Si
複合材料からなる層を通じて濾過し、高純の黒鉛型中に
受け、方向性凝固を行うことによって上述の問題点を解
決する。その場合、濾過のために底がSiC/Si 製
の板からなる黒鉛るつぼを用いることは本発明の枠内に
ある。その場合、SiCの含有量は、濾過の際(:3μ
mより小さい直径を持つ「流路」が生ずるように調整さ
れる。
をいわゆる「保持段階」の後にシリコンの融点より上の
領域(−ある温度において、加熱されたSiC/Si
複合材料からなる層を通じて濾過し、高純の黒鉛型中に
受け、方向性凝固を行うことによって上述の問題点を解
決する。その場合、濾過のために底がSiC/Si 製
の板からなる黒鉛るつぼを用いることは本発明の枠内に
ある。その場合、SiCの含有量は、濾過の際(:3μ
mより小さい直径を持つ「流路」が生ずるように調整さ
れる。
SiC/Si 複合材料からなる成形体、例えばるつぼ
、板などは、多孔質の炭素−吹成形体をシリコン融体中
に浸漬すること(二よって工業的(−作られる。その場
合、炭素の多くの量がSiCに変換される。空孔は一次
成形体を融体から出した後はシリコンによって充てんさ
れている。SiC:Siの比および空孔分布は、炭素−
吹成形体の選択およびシリコン融体との反応条件(二よ
って広い範囲で調整できる。
、板などは、多孔質の炭素−吹成形体をシリコン融体中
に浸漬すること(二よって工業的(−作られる。その場
合、炭素の多くの量がSiCに変換される。空孔は一次
成形体を融体から出した後はシリコンによって充てんさ
れている。SiC:Siの比および空孔分布は、炭素−
吹成形体の選択およびシリコン融体との反応条件(二よ
って広い範囲で調整できる。
本発明の他の実施例によれば、SiC/Si 板の代り
にSi0粒からなる濾床を用いることができ、その際S
iC粒径は溶融シリコンの流れ方向に増大する。
にSi0粒からなる濾床を用いることができ、その際S
iC粒径は溶融シリコンの流れ方向に増大する。
次に第1図および第2図C二ついて本発明をさらに詳細
C二説明する。肉において、第1図は製造工程の流れ図
、第2図は炭化ケイ素濾床の断面図である。
C二説明する。肉において、第1図は製造工程の流れ図
、第2図は炭化ケイ素濾床の断面図である。
第1図: 高純S10.および高純炭素をアーク炉中で
粒体としてシリコンに変換する。シリコン融体を、加熱
された高純黒鉛からなる容器中に受け、つづいて融点の
数度上の温度(+420ないし1450℃)に長時間保
持する。この保持段階中にSiC粒子はその高い比重に
基づいて容器の底に沈み、一方軽いSiO2粒子は融体
表面に浮かぶ。保持段階温度は、SiCの融体に対する
溶解度を減らすため(二、できるだけシリコン融点の近
(に調整する。保持段階に対しで、必要な最低I2間は
約1’5cmのるつぼ高さの場合に30分である。それ
はるつぼ高さの増加と共に長くなる。
粒体としてシリコンに変換する。シリコン融体を、加熱
された高純黒鉛からなる容器中に受け、つづいて融点の
数度上の温度(+420ないし1450℃)に長時間保
持する。この保持段階中にSiC粒子はその高い比重に
基づいて容器の底に沈み、一方軽いSiO2粒子は融体
表面に浮かぶ。保持段階温度は、SiCの融体に対する
溶解度を減らすため(二、できるだけシリコン融点の近
(に調整する。保持段階に対しで、必要な最低I2間は
約1’5cmのるつぼ高さの場合に30分である。それ
はるつぼ高さの増加と共に長くなる。
保持段階の別の目的しす、最小のSiC浮遊粒子をその
あと底に沈み易い大きなSiC結晶に変換することに蔦
る。保持段階の後溶融シリコンを複合4fr9A s
i c 7 s i からなる加熱されたフィルタ板を
通じて導く。固体粒子(SjC,5in2)はフィルタ
板の上に残る。濾過が高純黒鉛るつぼの底をSiC/S
i からなる薄い板に代えることによって行われるのは
有効である。シリコンの融点より上の温度において黒鉛
るつぼ中に存在するシリコンが流出し、従って微細な「
流路」を開ける。研究の結果、SiC粒子の大部分は3
〜10μ扉の大きさを持つことが分かった。それ故、効
果的な濾過のため(二はSiC/Si 板中の「流路」
の直径は3μ扉より小さくなければならない。
あと底に沈み易い大きなSiC結晶に変換することに蔦
る。保持段階の後溶融シリコンを複合4fr9A s
i c 7 s i からなる加熱されたフィルタ板を
通じて導く。固体粒子(SjC,5in2)はフィルタ
板の上に残る。濾過が高純黒鉛るつぼの底をSiC/S
i からなる薄い板に代えることによって行われるのは
有効である。シリコンの融点より上の温度において黒鉛
るつぼ中に存在するシリコンが流出し、従って微細な「
流路」を開ける。研究の結果、SiC粒子の大部分は3
〜10μ扉の大きさを持つことが分かった。それ故、効
果的な濾過のため(二はSiC/Si 板中の「流路」
の直径は3μ扉より小さくなければならない。
第2図a S I C/ S i 複合材料からなる板
を通じての濾過の代りC二、Si0粒からなる濾床も用
いることができる。濾床はその場合、SiC粒径がシリ
コン融体の流れ方向において約1μmから8+Mnまで
増大するように構成さ2する。濾床は5゛!いし8關の
大きさのSi0粒からなる表面層を有し、それが細かい
粒子の巻き上がりを阻止する。濾床の厚さは30ないし
40μmである。
を通じての濾過の代りC二、Si0粒からなる濾床も用
いることができる。濾床はその場合、SiC粒径がシリ
コン融体の流れ方向において約1μmから8+Mnまで
増大するように構成さ2する。濾床は5゛!いし8關の
大きさのSi0粒からなる表面層を有し、それが細かい
粒子の巻き上がりを阻止する。濾床の厚さは30ないし
40μmである。
濾過の後シリコンを高純黒鉛型く二受け、方向性凝固を
行う。この材料をつづいてチョクラルスキー引上げ法に
よって単結晶のシリコン棒に、あるいは帯域溶融法(二
よって多結晶シリコン帯(=変えることができる。どち
らの場合も、その分割の後C二10%より大きな効率を
持つ太陽電池の製作(二適しているシリコン素体を得る
ことができる。
行う。この材料をつづいてチョクラルスキー引上げ法に
よって単結晶のシリコン棒に、あるいは帯域溶融法(二
よって多結晶シリコン帯(=変えることができる。どち
らの場合も、その分割の後C二10%より大きな効率を
持つ太陽電池の製作(二適しているシリコン素体を得る
ことができる。
第1図は本発明の実施例の製造工程の流れ図、第2図は
本発明の一実施例に用いられる濾床の断面説明図である
°。 IG 1
本発明の一実施例に用いられる濾床の断面説明図である
°。 IG 1
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)溶融シリコンを保持段階の後にシリコンの融点より
上の領域にある温度において、加熱されたSiC/Si
複合材料からなる層を通じて濾過し、高純黒鉛型中に
受け、方向性凝固を行うこと(二より、アーク炉中で5
in2および炭素の還元の際C二生ずる溶融シリコンか
ら固体生成反応物を分離することを特徴とするシリコン
からの反応生成物分離方法。 2)底がSiC/Si 製の板からなる黒鉛るつぼを用
いて濾過することを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載の方法。 3) SiC/Si複合材料中のSiCの含有毒を、濾
過の際に3μmの直径をもつ流路がSiC/ S i
層または板の中に生ずるように調整することを特徴とす
る特許請求の範囲第1項または第2項記載の方法。 4) 5tc7’st板の代りに8iC粒からなり、S
iC粒径が溶融シリコンの流れ方向に増大するような濾
床を用いることを特徴とする特許請求の範囲第1項ない
し第3項のいずれかに記載の方法。 5)最上層が1〜] Opm O)S i C粒から、
最下層が5〜13+u+のSiC粒からなることを特徴
とする特許請求の範囲第4項記戦の方法。 6)保持段階の温度を1420〜1450℃ζ二調整す
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項ないし第5項
のいずれかに記載の方法。 7)方向性凝固の後に、結晶シリコンにチョクラルスキ
ー引上げ法を行ない、単結晶シリコンを作ることを特徴
とする特許請求の範囲第1項ないし第6項のいずれかに
記載の方法。 8)方向性凝固の後に結晶シリコンを再び溶融し、帯域
溶融法によって多結晶シリコン帯(二変えることを特徴
とする特許請求の範囲第1項ないし第6項のいずれかに
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3416543.6 | 1984-05-04 | ||
DE3416543 | 1984-05-04 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60239317A true JPS60239317A (ja) | 1985-11-28 |
JPH0476925B2 JPH0476925B2 (ja) | 1992-12-07 |
Family
ID=6234968
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60094566A Granted JPS60239317A (ja) | 1984-05-04 | 1985-05-01 | シリコンからの反応生成物分離方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4643833A (ja) |
EP (1) | EP0160294B1 (ja) |
JP (1) | JPS60239317A (ja) |
DE (1) | DE3565517D1 (ja) |
NO (1) | NO851749L (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20140120362A (ko) * | 2012-02-01 | 2014-10-13 | 실리코르 머티리얼즈 인코포레이티드 | 실리콘 정제 몰드 및 방법 |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1990003952A1 (en) * | 1988-10-07 | 1990-04-19 | Crystal Systems, Inc. | Method of growing silicon ingots using a rotating melt |
US5158690A (en) * | 1992-02-18 | 1992-10-27 | International Business Machines Corporation | Thermophoretic filtering of liquids |
NO180532C (no) * | 1994-09-01 | 1997-05-07 | Elkem Materials | Fremgangsmåte for fjerning av forurensninger fra smeltet silisium |
CA2232777C (en) * | 1997-03-24 | 2001-05-15 | Hiroyuki Baba | Method for producing silicon for use in solar cells |
US20080314445A1 (en) * | 2007-06-25 | 2008-12-25 | General Electric Company | Method for the preparation of high purity silicon |
US20080314446A1 (en) * | 2007-06-25 | 2008-12-25 | General Electric Company | Processes for the preparation of solar-grade silicon and photovoltaic cells |
US8167981B2 (en) * | 2009-04-21 | 2012-05-01 | Spx Corporation | Vacuum filter assembly |
NO331026B1 (no) | 2009-09-23 | 2011-09-12 | Elkem Solar As | Fremgangsmate for fremstilling av hoyrent silisium |
WO2012042700A1 (ja) * | 2010-09-28 | 2012-04-05 | Koishi Kazunori | ろ過材の積層方法に特徴を有する上向きろ過装置 |
CN108128779B (zh) * | 2018-01-30 | 2020-05-19 | 青岛蓝光晶科新材料有限公司 | 一种去除多晶硅中碳、氮杂质的方法 |
FR3116527B1 (fr) | 2020-11-23 | 2023-04-14 | Commissariat Energie Atomique | Procede et installation de purification de silicium a partir d’un melange issu de la decoupe de briques de silicium en plaquettes |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2430917A1 (fr) * | 1978-07-11 | 1980-02-08 | Comp Generale Electricite | Procede et dispositif d'elaboration de silicium polycristallin |
DE2903061A1 (de) * | 1979-01-26 | 1980-08-07 | Heliotronic Gmbh | Verfahren zur herstellung grosskristalliner vorzugsorientierter siliciumfolien |
US4247528A (en) * | 1979-04-11 | 1981-01-27 | Dow Corning Corporation | Method for producing solar-cell-grade silicon |
US4388286A (en) * | 1982-01-27 | 1983-06-14 | Atlantic Richfield Company | Silicon purification |
US4388080A (en) * | 1982-02-12 | 1983-06-14 | Atlantic Richfield Company | Process for recovery of high purity silicon |
DE3208877A1 (de) * | 1982-03-11 | 1983-09-22 | Heliotronic Forschungs- und Entwicklungsgesellschaft für Solarzellen-Grundstoffe mbH, 8263 Burghausen | Verfahren zur entfernung des schlackenanteils aus schmelzmischungen von schlacke und silicium |
DE3220338A1 (de) * | 1982-05-28 | 1983-12-01 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum herstellen polykristalliner, fuer nachfolgendes zonenschmelzen geeigneter siliciumstaebe |
NO152551C (no) * | 1983-02-07 | 1985-10-16 | Elkem As | Fremgangsmaate til fremstilling av rent silisium. |
DE3411955A1 (de) * | 1984-03-30 | 1985-10-10 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren und vorrichtung zum abtrennen fester bestandteile aus fluessigem silicium |
-
1985
- 1985-04-23 US US06/726,492 patent/US4643833A/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-04-29 DE DE8585105222T patent/DE3565517D1/de not_active Expired
- 1985-04-29 EP EP85105222A patent/EP0160294B1/de not_active Expired
- 1985-05-01 JP JP60094566A patent/JPS60239317A/ja active Granted
- 1985-05-02 NO NO851749A patent/NO851749L/no unknown
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20140120362A (ko) * | 2012-02-01 | 2014-10-13 | 실리코르 머티리얼즈 인코포레이티드 | 실리콘 정제 몰드 및 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4643833A (en) | 1987-02-17 |
JPH0476925B2 (ja) | 1992-12-07 |
DE3565517D1 (en) | 1988-11-17 |
EP0160294A2 (de) | 1985-11-06 |
EP0160294A3 (en) | 1986-02-19 |
NO851749L (no) | 1985-11-05 |
EP0160294B1 (de) | 1988-10-12 |
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