KR20140120357A - 망간-함유 물질의 처리 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수성 HNO3 및 NO 가스로 침출시킴으로써 망간-함유 물질, 예를 들어 해저 망간 단괴를 처리하는 개선된 방법, 및 보다 상세하게는 이러한 단괴로부터 유가의 성분, 특히 망간, 코발트, 니켈, 철 및 구리를 회수하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 망간 산화물로부터 티탄, 바나듐, 세륨, 몰리브덴 및 다른 금속을 배출시키고 이러한 것들을 회수되게 만들기 위하여 망간 물질을 침출시키는 방법을 제공한다.

Description

망간-함유 물질의 처리{TREATMENT OF MANGANESE-CONTAINING MATERIALS}
본 발명은 이산화망간-함유 물질을 처리하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 해저 또는 호수 바닥으로부터 회수된 망간-함유 단괴, 뿐만 아니라 망간 광석을 처리하는데 매우 적합하다. 본 발명은 특히, 이러한 물질로부터 유가의 성분, 특히 망간, 및 존재하는 경우에 코발트, 니켈, 구리, 철, 및 다른 유가 금속을 침출시키고 회수하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의해 처리되는 망간-함유 물질은 광석, 또는 심해 단괴와 같은 단괴를 포함하여, 임의의 형태의 이산화망간 미네랄을 포함할 수 있다.
다금속성 또는 망간 단괴는 철의 동심원 층(concentric layer) 및 코어 둘레의 산화망간으로 형성된 응결체(concretion)이다.
대양저(ocean floor) 상의 심해 단괴는 이의 조성에 있어서 적어도 망간(Mn) 및 대개 니켈, 코발트, 구리, 아연, 및 철, 및 소량의 티탄, 바나듐, 몰리브덴, 및 세륨을 포함한다. 종종, 마그네슘, 알루미늄, 칼슘, 카드뮴, 칼륨, 소듐, 지르코늄, 티탄, 납, 인, 및 바륨의 금속들 중 하나 이상이 또한 존재한다.
망간 단괴에서 요망되는 모든 유가 금속은 MnO2와 같은 불용성의 산화된 망간으로 얽매어져 있다. 단괴에 함유된 망간 중 단지 약 5%가 산 가용성이다. 이에 따라, 금속 성분을 회수하기 위하여 제 1 단계로서 적합한 환원제에 의해 MnO2를 환원시키는 것이 필수적이다. 역사적으로, 이러한 목적을 위하여 SO2가 사용되었다. 심해 단괴의 경우에, 일산화탄소가 또한 사용되었다. 그러나, 이러한 종래 기술은 종종 적합한 망간 산물을 회수하지 못하고, 주요 유가 금속 중 단지 약 80 내지 약 92%만을 회수할 수 있고, 종종 다량의 폐기물을 형성한다. 또한, 설페이트 시스템은 높은 자본 비용이 수반되는 대형 장비를 필요로 한다.
예상치 못하게, 그리고 이전의 교시와는 상반되게, 수용액 중에서 질산의 존재 하에 이산화망간-함유 물질을 일산화질소와 반응시키는 것이 유가 망간 및 관련된 금속(망간에 비해 보다 높은 상업적 가치를 갖기 때문에 "페이 메탈(pay metal)"로 공지됨)의 적어도 99%의 회수를 초래하는 것으로 확인되었다.
발명의 개요
본 발명은 질산 수용액 중에서 망간-함유 물질을 일산화탄소(NO)로 처리함으로써, 심해 망간 단괴를 포함하는 망간-함유 물질로부터 망간, 및 존재하는 경우에 다른 유가 금속을 회수하는 방법이다. MnO2와의 전체 반응은 하기와 같다:
3MnO2 + 2NO + 4 HNO3 -> 3Mn(NO3)2 + 2H2O
트랩핑된 요망되는 유가 금속을 유리시킨다. 본 방법에서, 회수되는 망간의 단위 당 요구되는 NO의 양은 망간 단위 당 요구되는 SO2 양 또는 망간의 단위 당 요구되는 NO2 양의 1/3 미만이다. 이에 따라, 본 발명의 방법은 반응물 비용 및 부산물 처리의 실질적인 절감을 산출한다.
발명의 목적
본 발명의 주요 목적은 망간-보유 물질로부터 망간을 회수하는 개선된 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 존재하는 경우에 니켈, 코발트, 아연, 구리, 마그네슘, 알루미늄, 철, 카드뮴, 지르코늄, 티탄, 납, 세륨, 몰리브덴, 인, 바륨, 및 바나듐을 포함하는 망간-보유 물질로부터 유가 금속을 회수하기 위한 효과적인 침출을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 심해 망간 단괴를 포함하는 해저 망간-함유 물질로부터 유가 금속을 회수하는 효과적인 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 비료 등급의 니트레이트 물질을 생산하기 위한 것이다.
상기 목적 및 다른 목적은 하기 상세한 설명 및 첨부된 도면을 참조함으로써 더욱 자명하게 될 것이다.
도 1은 본 발명의 방법의 개략적인 흐름 시트이다.
도 2는 도 1에 도시된 방법에 대한 보다 상세한 방법의 개략적 흐름 시트이다.
도 1을 참조로 하여, 이산화망간 및 다른 유가 금속을 함유하는 물질(10)로부터 망간을 회수하는 본 발명의 방법은 하기 단계를 포함한다:
a) 수용액 중에서 이산화망간 함유 물질을 HNO3 및 NO 가스로 침출시켜 질산 중에 용해되고 용액으로 부수적인 금속을 배출시키는 MnO를 형성시키고 산-불용성의 필수적으로 금속이 존재하지 않는 잔류물을 잔류시키는 단계(12);
b) 용액으로부터 잔류물로서 철을 침전시키는 단계(14);
c) 용액으로부터 철-함유 잔류물(18)을 분리시키는 단계(16); 및
d) 용액으로부터 망간을 침전시키고 회수하는 단계(20).
이러한 방법은 망간 함유 물질, 예를 들어 심해 망간 단괴로부터 시작하는데, 이는 대양, 바다, 또는 다른 수역으로부터 획득될 수 있다. 때때로, 이러한 단괴는 큰 호수에서 발견된다. 심해 단괴는 종종 20% 이상, 대개 약 30% 이상의 망간을 함유한다.
망간 이외에, 이러한 심해 단괴는 대개 하기 금속 중 적어도 하나를 함유한다: 니켈, 코발트, 아연, 구리, 마그네슘, 알루미늄, 철, 칼슘, 카드뮴, 칼륨, 소듐, 지르코늄, 티탄, 납, 세륨, 몰리브덴, 인, 바륨, 및 바나듐. 본 발명의 방법은 여러 이러한 유기 금속의 효율적인 침출 및 회수를 포함한다.
임의적으로, 단괴는 침출을 위한 표면적을 증가시키기 위해 파쇄되거나 분쇄된다. 유리하게, 예를 들어, 염수로부터의 단괴에서의 임의의 염화물은 임의의 편리한 방법, 예를 들어 세척에 의해 제거된다. 이러한 단계는, 임의의 파쇄 이전, 동안 또는 이후, 그러나 바람직하게는 파쇄 이후에 수행될 수 있다. 단괴의 파쇄 또는 분쇄는 침출 동안에 습식 밀 또는 습식 파쇄기에서 일어날 수 있다.
바람직하게, 단괴는 NO 가스가 도입된 질산 수용액 중에서 침출된다. 대안적으로, 먼저 NO 가스가 HNO3 수용액에 도입된 후에 단괴를 용액에 도입하여 반응을 완료할 수 있다.
NO는 MnO2와 반응하여 MnO 및 NO2를 형성하고 단괴로부터 다른 금속을 배출시킨다. 이에 따라 형성된 MnO는 질산에 용해되어, 산-불용성 잔류물을 잔류시키고, 이는 그때에 용액으로부터 제거될 수 있거나, 산-불용성 잔류물은 철-침전 단계로 넘어가고 요망되는 경우에 철과 함께 분리될 수 있다. 용액의 온도는 바람직하게 반응을 달성하기 위하여 30 내지 120℃ 범위의 온도로 조절된다.
용액의 pH는 이후에 수화된 산화철을 침전시키기 위하여 약 0.5 내지 2.5로 변경된다. 침전된 유가 철은 고체-액체 분리 기술에 의해 제거된다. 이러한 pH 변경은 용액에 침전제, 예를 들어 알칼리, 알칼리토, 암모니아, 또는 다른 산-환원제의 첨가를 포함하는 다양한 방식으로 달성될 수 있다. 대안적으로, 이러한 침전은 철 가수분해 및 이의 침전을 달성하는 임의의 다른 방법에 의해 달성되어 더욱 고가의 금속으로부터의 철의 분리를 보장할 수 있다.
용해 시에, 유가 금속은 옥사이드 또는 설파이드로서 침전될 수 있다. 용액 중에 존재하는 임의의 구리, 납, 카드뮴 및 아연은 이로부터 제거된다. 바람직하게, 용액은 낮은 pH, 바람직하게 3 미만의 pH로 조절되며, 중금속 침전제, 예를 들어 설파이드 또는 유기 시약 또는 착화제는 용액에 도입되어 용액 중에 존재하는 임의의 구리, 납, 카드뮴 및 아연을 침전시키며, 침전된 유가 금속은 고체-액체 분리에 의해 제거된다.
용액의 pH는 상승되며, 요망되는 경우에 설파이드는 용액에 첨가되어 코발트 및 니켈을 설파이드로서 침전시킨다. 잔류하는 알루미늄 및 일부 잔류하는 아연은 또한 이러한 단계에서 설파이드로서 침전될 수 있다.
바람직하게, 용액의 pH는 이후에 망간을 침전시키기 위하여 약 8 내지 10 범위의 pH로 상승된다. 망간 잔류물을 분리시킨 후에, 잔류하는 용액은 비료 등급의 니트레이트 산물이다. 대안적으로, 용액 중의 망간 니트레이트는 분해되어 산화망간 및 이산화질소를 회수할 수 있으며, 이들 중 후자는 질산으로 용이하게 전환될 수 있다.
도 1에 비해 더욱 상세하게 본 발명의 일 구체예를 도시한 도 2를 참조로 하여, 심해 망간 단괴로부터 유가 금속을 회수하는 방법은 하기 단계를 포함한다:
a) 코발트, 니켈, 납, 구리, 마그네슘, 알루미늄, 철, 카드뮴, 지르코늄, 티탄, 아연, 세륨, 몰리브덴, 인, 바륨, 및 바나듐으로 이루어진 군 중의 적어도 하나의 금속을 또한 함유하는 망간 함유 단괴를 획득하는 단계(22);
b) 단괴를 수용액 중에서 HNO3 및 NO 가스로 침출시켜 용액 중에 망간 니트레이트를 형성시키고 다른 금속을 용액으로 배출시키는 단계(12);
c) 용액(26)에 pH 조절제(24)를 첨가하여 수산화제2철을 침전시키는 단계;
d) 용액으로부터 침전된 수산화제2철을 분리시키는 단계(28);
e) 용액을 낮은 pH로 조절하고(30) 용액에 설파이드를 도입하여 용액 중에 존재하는 경우에 구리, 납, 카드뮴 및 아연을 침전시키는 단계(32);
f) 용액의 pH를 상승시키고(34) 추가 설파이드를 도입하여 코발트 설파이드 및 니켈 설파이드를 침전시키는 단계(36); 및
g) 용액 pH를 약 8 내지 10으로 상승시켜 수화된 산화망간 산물을 침전시키는 단계.
본 발명의 목적의 달성의 요약
상기 설명으로부터, 본 발명자는 산화망간 산물을 생산하기 위해 물질을 효과적으로 침출시키고 이산화망간을 일산화질소로 환원시킴으로써 임의의 유가 금속을 배출시키기 위해 해저 채굴에 의해 회수되는 해저 망간 단괴의 처리를 포함하는 망간 함유 물질을 처리하고 지금까지는 가능한 것에 비해 더욱 효율적이고 더욱 경제적으로 단괴에 함유된 유가 금속을 회수하기 위한 개선된 방법을 발명하였다는 것은 자명하다. 본 발명자는 또한 존재하는 경우에 니켈, 코발트, 구리, 마그네슘, 알루미늄, 철, 카드뮴, 지르코늄, 티탄, 아연, 납, 세륨, 몰리브덴, 인, 바륨, 및 바나듐을 포함하는 망간-보유 물질로부터 유가 금속을 회수하기 위한 효율적인 침출을 포함하는 망간-보유 물질로부터 망간을 회수하는 개선된 방법, 뿐만 아니라 심해 망간 단괴를 포함하는 해저 망간-함유 물질로부터 유가 금속을 회수하는 효율적인 방법, 및 비료 등급의 니트레이트 물질을 생산하는 방법을 발명하였다.
상기 설명 및 특정 구체예는 단지 발명의 최적 방식 및 이의 원리를 예시한 것이며, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 다양한 변형 및 부가가 당업자에 의해 장치로 이루어질 수 있는 것으로 이해될 것이다.

Claims (23)

  1. 이산화망간 및 다른 유가 금속(metal value)을 함유한 물질로부터 망간을 회수하는 방법으로서,
    a) 이산화망간 함유 물질을 수용액 중에서 HNO3 및 NO 가스로 침출시켜 질산 중에서 용해되고 용액으로 부수적인 금속을 배출시키는 MnO를 형성시키고, 산-불용성 잔류물을 잔류시키는 단계;
    b) 용액으로부터 잔류물로서 철을 침전시키는 단계;
    c) 용액으로부터 철-함유 잔류물을 분리시키는 단계; 및
    d) 용액으로부터 망간을 침전시키고 회수하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 망간-함유 물질이 이후에 일산화질소 가스가 도입되는 질산 수용액 중에서 침출되는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 망간-함유 물질이 니켈, 코발트, 구리, 마그네슘, 알루미늄, 철, 칼슘, 카드뮴, 칼륨, 소듐, 지르코늄, 티탄, 아연, 납, 세륨, 몰리브덴, 인, 바륨, 및 바나듐으로 이루어진 군 중 하나 이상의 금속을 함유하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 망간-함유 물질이 해저 또는 호수 바닥을 포함하는 임의의 수역(body of water)으로부터 획득된 망간 단괴인 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 침출 이전에 단괴로부터 염화물(chloride)을 제거하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 망간-함유 물질이 디옥사이드 또는 광석(ore)인 방법.
  7. 제 4항에 있어서, 침출 이전에 단괴를 파쇄하거나 분쇄하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  8. 제 4항에 있어서, 침출 동안에 단괴를 습식 밀(wet mill) 또는 습식 파쇄기(wet crusher)에서 파쇄하거나 분쇄하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  9. 제 5항에 있어서, 물질을 세척함으로써 염화물이 제거되는 방법.
  10. 제 9항에 있어서, 침출 이전에 습식 밀 또는 습식 파쇄기에서 단괴를 파쇄하거나 분쇄하면서 물질을 세척함으로써 염화물이 제거되는 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 철을 침전시키기 전에 산-불용성 잔류물을 제거하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  12. 제 1항에 있어서, 침출 이후에, 수화된 산화철을 침전시키기 위하여 침출물의 pH가 약 0.5 내지 2.5로 변경되는 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 용액에 pH 조절제를 첨가함으로써 침출물의 pH가 변경되는 방법.
  14. 제 13항에 있어서, pH 조절제가 알칼리, 알칼리토, 또는 암모니아로 이루어진 군으로부터 선택된 방법.
  15. 제 12항에 있어서, 침전된 수산화제2철(ferric hydroxide)이 고체-액체 분리에 의해 용액으로부터 제거되는 방법.
  16. 제 1항에 있어서, 용액 중에 존재하는 임의의 구리, 납, 카드뮴, 및 임의의 아연이 3.0 미만의 낮은 pH에서의 침전 이후 고체-액체 분리에 의해 제거되는 방법.
  17. 제 16항에 있어서, 용액의 pH를 3.0 미만으로 조절한 후에 용액에 설파이드를 도입하여 용액 중에 존재하는 임의의 구리, 납, 카드뮴 및 아연을 설파이드로서 침전시킴으로써 침전이 달성되며, 침전된 유가 금속이 고체-액체 분리에 의해 제거되는 방법.
  18. 제 1항에 있어서, 용액의 pH를 상승시키고 임의의 코발트 또는 니켈을 침전시키고 제거하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  19. 제 18항에 있어서, 코발트 및 니켈의 침전이 용액의 pH를 상승시키고 여기에 추가 설파이드를 도입하고 코발트 설파이드 및 니켈 설파이드를 고체 형태로 형성시킴으로써 수행되는 방법.
  20. 제 1항에 있어서, 망간의 침전이 용액 pH를 약 8 내지 10으로 상승시킴으로써 수행되는 방법.
  21. 제 1항에 있어서, 용액이 망간 니트레이트를 함유하는 최종 단계 이후에, 망간 니트레이트를 열분해시켜 이산화망간 및 이산화질소를 형성시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
  22. 제 1항의 방법에 의해 형성된 비료 등급의 니트레이트 산물.
  23. 심해 망간 단괴로부터 유가 금속을 회수하는 방법으로서,
    a) 20% 이상의 망간 함량을 가지고 코발트, 니켈, 납, 구리, 마그네슘, 알루미늄, 철, 카드뮴, 지르코늄, 티탄, 아연, 세륨, 몰리브덴, 인, 바륨, 및 바나듐으로 이루어진 군 중 하나 이상의 금속을 함유하는 망간 함유 단괴를 획득하는 단계;
    b) 단괴를 수용액 중에서 HNO3 및 NO 가스로 침출시켜 망간 니트레이트를 형성시키고 다른 금속을 배출시키는 단계;
    c) 용액에 pH 조절제를 첨가하여 수산화제2철을 침전시키는 단계;
    d) 용액으로부터 침전된 수산화제2철을 분리시키는 단계;
    e) 용액을 낮은 pH로 조절하고 용액에 설파이드를 도입하여 용액 중에서 존재하는 경우에 구리, 납, 카드뮴 및 아연을 침전시키는 단계;
    f) 용액의 pH를 상승시키고 추가 설파이드를 도입하여 코발트 설파이드 및 니켈 설파이드를 침전시키는 단계; 및
    g) 용액 pH를 약 8 내지 10으로 상승시켜 수화된 산화망간을 침전시키는 단계를 포함하는 방법.
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