KR20140119147A - 분진-제거용 세정제 및 이를 이용한 세정 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 목적은 분진, 때 등의 입자가 기판으로부터 제거된 후 이들 입자가 기판에 재부착되는 것을 감소시키기 위한 분진-제거용 세정제를 제공하는 것이다. 입자 부착-감소 기능을 갖고, 플루오라이드 용매 및 그 골격 중에 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알코올을 함유하는 분진-제거용 세정제 및 이를 이용한 세정 방법이 개시된다.

Description

분진-제거용 세정제 및 이를 이용한 세정 방법{DUST-REMOVING CLEANING AGENT AND CLEANING METHOD USING SAME}
본 발명은 입자 부착-감소 기능을 갖는 분진-제거용 세정제 및 이를 이용한 세정 방법에 관한 것이다.
플루오라이드 용매 또는 플루오라이드 용매와 다른 전형적인 세정 용매를 함유하는 혼합 용매는 기판, 예를 들어 금속, 유리, 세라믹, 플라스틱, 천 등의 표면에 부착되는 오염 물질을 제거하는 데 사용된다.
공개된 국제특허 출원의 일본어 번역문 H10-512609호에는 적어도 하나의 유형의 부분적으로 플루오르화된 에테르 화합물을 함유하는 세정 조성물 및 이러한 종류의 조성물을 사용하여 기판의 표면으로부터 오염 물질을 제거하는 방법이 개시되어 있다. 이들 조성물은 단독으로 또는 다른 전형적인 세정 용매 (예를 들어, 알코올, 에테르, 알칸, 알켄, 퍼플루오로카본, 3차 퍼플루오로아민, 퍼플루오로에테르, 사이클로알칸, 에스테르, 케톤, 방향족 탄화수소, 실록산, 하이드로클로로카본, 하이드로클로로플루오로카본, 및 하이드로플루오로카본)와 조합되어 사용될 수 있는 것으로 기재되어 있다.
그러나, 분진, 때, 파쇄된 부품의 파편, 유리 조각(cullet), 잔사, 무기물, 금속 산화물, 중합체, 및 다른 입자 - 세정 용매 중에 쉽게 용해되지 않음 - 가 세정 용매 중에의 침지를 통하여 기판으로부터 일시적으로 제거될 수 있는 한편, 상기 입자는 기판이 세정 용매로부터 꺼내질 때 기판에 재부착될 수 있다. 이러한 재부착 입자의 감소는 더욱 정밀한 세정을 필요로 하는 분야, 예를 들어 기판이 반도체, 웨이퍼 보드(wafer board) (반도체, LED, 하드 디스크 등에서 사용됨), 전자 디바이스, 의료 기구, 기부 부재(base member), 센서, 렌즈 등인 분야에서 특히 요구된다.
본 발명은 분진, 때 등의 입자가 기판으로부터 제거된 후 이들 입자가 기판에 재부착되는 것을 감소시키기 위한 분진-제거용 세정제를 제공한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따르면, 입자 부착-감소 기능을 가지며 플루오라이드 용매 및 그 골격 중에 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알코올을 함유하는 분진-제거용 세정제가 제공된다.
본 발명의 다른 실시 형태에 따르면, 기판의 표면으로부터 오염 물질을 제거하는 방법이 제공되며, 이는 입자 부착-감소 기능을 갖고, 플루오라이드 용매 및 그 골격 중에 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알코올을 함유하는 분진-제거용 세정제를 기판과 접촉시키는 단계; 및 분진-제거용 세정제를 기판으로부터 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 세정 후 입자 부착량이 감소되고 이럼으로써 더욱 정밀한 세정이 허용될 수 있다.
본 발명의 대표적인 실시 형태를 예시하기 위한 상세한 설명이 하기에 주어져 있지만, 이들 실시 형태는 본 발명을 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다.
본 발명의 분진-제거용 세정제는 플루오라이드 용매 및 그 골격 중에 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알코올을 함유한다. 사용될 수 있는 플루오라이드 용매의 예에는 c-C6F11CF2OC2H5, c-C6F11CF2OCH3, 4-CF3-c-C6FI0CF2OCH3, C4F9OCH3, c-C6F11OCH3, (CF3)2CFCF2OCH3, (CF3)2CFCF2OC2H5, C8F17OCH3, C2F5CF(OCH3)CF(CF3)2, CF3CF(OCH3)CF(CF3)2, C5F11OCH3, C5F11OC2H5, C3F7OCH3, C8F17-O-C2F4H, C7F15-O-C2F4H, C6F13-O-C2F4-O-CF2H, C4F9-O-C2F4H, HCF 2 CF2-O-CF2CF2-O-CF2CF2H, C4F9-O-(CF2)5H, C5F11-O-(CF2)5H, C8F17-O-(CF2)5H, C4F9-O-CF2C(CF3)2CF2H, H(CF2)4-O-(CF2)4H, C1(CF2)4-O-(CF2)4H, C6F13-O-C2F4H, C4F9-O-(CF2)4-O-(CF2)3H, (C2F5)2CFCF2-O-C2F4H, c-C6F11CF2-O-C2F4H, C4F9-O-C2F 4 -O-C3F6H, C6F13-O-C4F8H, C6F13-O-C3F6H, C5F11-O-(CF2)4H, C4F9-O-C3F6H, C8F17OCF2OC3F6H, HC3F6OC3F6H, C4F9OC2H5, C2F5CF(OCH3)CF(CF3)2, C2F5CF(OCH3)C3F7, (CF3)2C(OCH3)C3F7, C2F5CCF3(OCH3)C2F5, C3F7OCH3, CF3CF(CF3)OCH3, C3HF6CH(CH3)OC3HF6, C2HF4CH(CH3)OC4HF8, C3HF6CH(CH3)C2F4OCHF2, C2HF4CH(CH3)OCF2C(CF3)CHF2, CF3CH2OCF2CHF2, 및 다른 하이드로플루오로에테르; CH2FCF2CFH2, CHF2(CF2)2CF2H, CF3CH2CF2CH2CF3, CF3(CFH)2CF2CF3, CF3(CF2)4CF2H, CF3(CF2)5CH2CH3, CH3CF2CH2CF3, 및 다른 하이드로플루오로카본 (HFC); CF3CF2CHC12, CC1F2CF2CHC1F, CC12FCH3, 및 다른 하이드로클로로플루오로카본 (HCFC); C5F12, C6F14, C7F16, C8F18, CF3-N(C2F4)2O, C2F5-N(C2F4)2O, C3F7-N(C2F4)2O, 및 다른 퍼플루오로카본 (PFC); CF3COCF2COCF3, C2F5COC3F7, (CF3)2CFCOCF(CF3)2, (CF3)2CFCOCH(CF3)2, 및 다른 퍼플루오로케톤 (PFK); 및 CF3CH=CHC2F5, CF3CF=CH2, C2F5CF=CFCF(OCH3)CF2CF3, CF3CF=CFCF(OCH3)CF3, CHF2CF=CH2, CH3CF=CF2, CH2FCF=CF2, CH2FCH=CF2, CHF2CH=CHF, CF3CF=CFCF3, C2F5CF=CFCF(OCH3)CF2CF3, CF2(OCH3)CF=CF-CH2CF3, 및 다른 하이드로플루오로올레핀 (HFO)이 포함된다.
이들 플루오라이드 용매 중, 지구 온난화 지수(global warming potential; GWP), 오존 파괴 지수(ozone depletion potential; ODP), 및 다른 환경 문제와, 알코올과의 상용성 등을 참작해서 HFE 및 HFC가 사용될 수 있다.
이들 플루오라이드 용매 중, 비점이 대략 30℃ 이상, 그리고 대략 200℃ 이하인 용매가 사용될 수 있다.
그 골격 중에 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알코올의 예에는 1-부탄올, 1-펜탄올, 1-헥산올, 1-헵탄올, 1-옥탄올, 1-논올, 1-데칸올, 2-펜탄올, 3-펜탄올, 2-헥산올, 3-헥산올, 2-헵탄올, 3-헵탄올, 4-헵탄올, 2-옥탄올, 3-옥탄올, 4-옥탄올, 및 비분지형 골격을 갖는 다른 알코올; 및 2,2-다이메틸-1-헥산올, 3-에틸-1-부탄올, 2,3-다이메틸-1-펜탄올, 4,4-다이메틸-2-헥산올, 3-메틸-2-부탄올, 3,4-다이에틸-2-헵탄올, 및 분지형 골격을 갖는 다른 알코올이 포함된다. 이들 중, 노르말 알코올이 사용될 수 있다. 부가적으로, 그 골격 중에 5개 이상의 탄소 원자를 갖는 알코올이 사용될 수 있다.
탄소, 수소 및 산소 이외의 원자를 함유하는 알코올, 예를 들어 할로겐화된 알코올 등이 사용될 수 있다.
그 골격 중에 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알코올 0.04 몰 이상이 1,000 g의 플루오라이드 용매에 첨가될 수 있다. 알코올의 양이 0.04 몰 미만일 경우, 재부착 감소 효과가 불충분할 수 있다.
포화 용해도 이하의 양의 알코올이 첨가될 수 있다. 이는 알코올 및 플루오라이드 용매가 2개의 층으로 분리되면 알코올이 상층으로 올라가서 알코올 점화의 위험이 생길 수 있기 때문이다.
본 발명의 분진-제거용 세정제는 다양한 오염 물질을 기판의 표면으로부터 용해시키거나 또는 제거할 수 있다. 예를 들어, 저-탄화수소 오염 물질, 더 고도한 중합체성 탄화수소 오염 물질, 예를 들어 광유, 그리스 등, 퍼플루오로폴리에테르, 브로모트라이플루오로에틸렌 올리고머 (자이로스코프(gyroscope)용 유체), 클로로트라이플루오로에틸렌 올리고머 (유압유 및 윤활제), 실리콘유, 그리스, 땜납 용매, 입자, 및 정밀 전자 디바이스, 금속, 의료 기구 등을 세정할 때 직면하게 되는 다른 오염 물질과 같은 물질이 제거될 수 있다.
더욱이, 제거된 오염 물질 중에서, 분진-제거용 세정제 중에 쉽게 용해되지 않는 입자가 기판의 표면에 재부착되는 것이 감소될 수 있다. 분진-제거용 세정제는 액체의 형태로 사용될 수 있으며, 당해 유체를 기판과 접촉시키는 원하는 공지된 기술이 이용될 수 있다. 예를 들어, 기판은 분진-제거용 세정제에 침지될 수 있다. 승온, 초음파 에너지, 및/또는 진동이 세정의 촉진에 또한 이용될 수 있다.
본 발명에 따른 세정 방법은 오염된 기판을 상기에 기재된 분진-제거용 세정제와 접촉시킴으로써 실행될 수 있다. 유기 기판 또는 무기 기판 중 어느 하나가 본 발명의 방법을 이용하여 세정되는 기판일 수 있다. 기판의 전형적인 예에는 금속, 세라믹, 유리, 폴리카르보네이트, 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-부타다이엔-스티렌 공중합체 및 전술한 재료들의 복합재가 포함된다. 본 방법은 전자 부품 (예를 들어, 회로판), 광학 매체, 자기 매체, 및 의료 기구의 정밀 세정에 특히 효과적이다.
실시예
본 발명의 실시예가 하기에 제시되어 있지만, 본 발명은 결코 이들 실시예에 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 방법 및 분진-제거용 세정제의 입자 부착-감소 기능을 하기에 기재된 바와 같이 부착 입자의 양의 측정에 의해 평가하였다.
입자 부착량 측정 방법
0.08 g의 폴리스티렌 라텍스 (PSL) 입자 (모리텍스 코포레이션(Moritex Corporation); 제품명: DO-05; 5.0 μm ㅁ 0.4 μm의 보증된 평균 입자 크기)를 입자로서 1,000 g의 세정제와 혼합하였다. 세정제를 교반기 (회전 속도: 150 내지 170 rpm)를 이용하여 교반시키는 한편, 청결한 웨이퍼 (10.2 cm (4 인치), Si 베어(bare) 웨이퍼)를 3초에 걸쳐 세정제 내에 넣고, 그 안에서 4초 동안 침지된 채 두고, 4초에 걸쳐 꺼냈다. 그 후, 웨이퍼에 부착된 PSL 입자의 양을 웨이퍼 표면 분석기 (톱콘 코포레이션(Topcon Corporation); 제품명: WM-7S)를 사용하여 측정하였다.
실시예 1 내지 실시예 4
0.083 몰의 1-부탄올, 1-펜탄올, 1-헥산올, 및 1-헵탄올을 1,000 g의 HFE (스미토모 쓰리엠 리미티드(Sumitomo 3M Ltd.); 제품명: 노벡(Novec)™ 고성능 유체 7100) (HFE-7100)와 혼합하여 각각 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 및 실시예 4를 생성하였다. 입자 부착량을 각각에 대하여 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1
0.83 몰/㎏의 아이소프로필 알코올을 HFE-7100에 첨가한, 스미토모 쓰리엠 리미티드에 의해 제조된 고성능 노벡™ 유체 71IPA (HFE-71IPA)를 비교예 1용으로 사용하였으며, 부착 입자의 양을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 2 내지 비교예 5
0.083 몰의 메탄올 (와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈, 리미티드(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.); 특급), 에탄올 (와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈, 리미티드; 특급), 1-프로판올 (와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈, 리미티드; 특급), 및 아이소프로필 알코올 (와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈, 리미티드; 특급 2-프로판올)을 1,000 g의 HFE-7100과 혼합하여 각각 비교예 2, 비교예 3, 비교예 4, 및 비교예 5를 수득하였다. 각각에 부착된 입자의 양을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
Figure pct00001
입자 부착량 비교
실시예 3의 세정제 (1-헥산올)의 경우의 입자 부착량을 1로 하여, 비교예 3의 세정제 (에탄올)의 경우의 입자 부착량을 표 1에 나타낸 결과로부터 계산하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다. 다른 플루오라이드 용매 (아사히 글래스 컴퍼니, 리미티드(Asahi Glass Co., Ltd.), 제품명: 아사히클린(Asahiklin) AE-3000; 및 미츠이-듀폰 플루오로케미칼 컴퍼니, 리미티드(Mitsui-DuPont Fluorochemical Co., Ltd.), 제품명: 버트렐(Vertrel)™ XF)의 경우, 1-헥산올 (0.083 몰/㎏)을 첨가하였을 때 및 에탄올 (0.083 몰/㎏)을 첨가하였을 때의 입자 부착량을 또한 측정하고, 그 비를 유사하게 계산하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure pct00002
입자 부착량 측정 방법에서 사용한 입자가 PSL 입자가 아니라 오히려 SiO2 (푸소 케미칼 컴퍼니, 리미티드(Fuso Chemical Co., LTD.); 미세 구형 분말형 실리카, SP-IB, 평균 입자 크기: 1.0 μm) 또는 Si3N4 (알파 에이사, 존슨 매티 컴퍼니(Alfa Aesar, A Johnson Matthey Company); 질화규소 (4), 전자 등급, 99.85% (금속 기준), 94% α-상)인 것을 제외하고는 상기에 기재된 것과 유사한 방식으로 실시예 3 (1-헥산올) 및 비교예 3 (에탄올)에 있어서의 입자 부착량을 측정하고, 그 비를 계산하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure pct00003
상기 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 그 골격 중에 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알코올을 첨가할 때 입자 부착량이 낮았다.
첨가된 알코올의 양에 따른 입자 부착량의 차이
1,000 g의 HFE-7100에 첨가한 1-부탄올의 몰수를 변화시켰으며, 입자의 부착량을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
Figure pct00004

Claims (6)

  1. 플루오라이드 용매 및 그 골격 중에 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알코올을 포함하는, 입자 부착-감소 기능을 갖는 분진-제거용 세정제.
  2. 제1항에 있어서, 알코올은 비분지형 골격을 갖는 알코올인, 분진-제거용 세정제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알코올은 노르말 알코올인, 분진-제거용 세정제.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 1,000 g의 플루오라이드 용매당 0.04몰 이상의 알코올을 갖는, 분진-제거용 세정제.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 플루오라이드 용매는 하이드로플루오로에테르 및/또는 하이드로플루오로카본인, 분진-제거용 세정제.
  6. 입자 부착-감소 기능을 갖고, 플루오라이드 용매 및 그 골격 중에 4개 이상의 탄소 원자를 갖는 알코올을 함유하는 분진-제거용 세정제를 기판과 접촉시키는 단계; 및
    분진-제거용 세정제를 기판으로부터 제거하는 단계를 포함하는, 기판 표면으로부터 오염 물질을 제거하는 방법.
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