KR20140105763A - 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 저온분사장치 - Google Patents

저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 저온분사장치 Download PDF

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Abstract

Cu-Ga층 내에 균일하게 Na성분을 첨가시킬 수 있는 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이를 수행하는 저온분사장치가 개시된다. 본 발명에 따른 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법은 금속으로 이루어진 백킹 플레이트 또는 모재를 저온분사 장치의 전방에 배치한 후, Cu:Ga가 7:3~8:2의 중량비 조성으로 합금화된 Cu-Ga분말과, Cu-Ga분말대비 0.01~0.05중량부의 Na2S분말로 이루어지는 혼합분말을 저온분사 장치내의 혼합챔버로 공급한 후, 혼합챔버 내로 작동가스를 공급하여 공급된 작동가스와 함께 고속으로 분사된 혼합분말을 상기 백킹 플레이트 또는 모재의 표면에 코팅하여 제조된다. 또한, 본 발명에 따른 저온분사장치는 외부에서 유입되는 고온의 작동가스와 고체분말의 혼합물을, 내부에 형성된 중공을 통하여 초음속으로 이동시켜 모재의 표면으로 분사하는 분사노즐을 포함하는 장치로서, 분사노즐의 외부를 감싸도록 형성되어, 분사노즐의 내부 중공에 고체분말이 융착 혹은 고착되지 않도록 냉매를 통해 분사노즐을 냉각시키는 냉각부재를 더 포함하여 구성될 수 있다.

Description

저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 저온분사장치{METHOD FOR MANUFACTURING SPUTTERING TARGET USING COLD SPRAY AND COLD SPRAY DEVICE}
본 발명은 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 타겟 소재의 금속 분말 입자를 고압의 가스에 의해 가속시켜 백킹플레이트 표면에 코팅하는 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법과, 코팅 품질을 높일 수 있으면서 장치의 수명 및 부품의 교체주기를 연장시킬 수 있도록 마련된 저온분사장치에 관한 것이다.
최근 다양한 형태의 태양전지 기술이 연구개발되고 있으며, 그 중 박막형 태양전지 기술은 결정형 실리콘 태양전지에 비하여 저비용으로 제조가 가능하며 에너지 회수 기간이 짧은 기술로 큰 관심을 받고 있다. 특히, 박막형 태양전지 중에서도 CIGS(CuInGaSe2) 박막형 태양전지는 구리, 인듐, 갈륨, 셀레늄의 4원소가 결합된 화합물 반도체를 기판위에 박막형태로 증착시켜 제작되는 태양전지이다. 이때 박막 두께는 1~2㎛에 불과하여 소재의 사용량이 매우 적고 대량 생산이 용이하다는 장점이 있을 뿐 아니라, 소재 사용량이 적기 때문에 제조비용이 획기적으로 절감될 수 있다는 큰 장점이 있다.
상술한 구리, 인듐, 갈륨, 셀레늄의 4원소로 구성된 광흡수층은 동시 진공증발법, 스퍼터링법, electro-deposition법 등이 사용되고 있다. 진공증발법을 이용하는 경우 20%에 달하는 높은 변환효율을 얻을 수 있으나 대면적 모듈을 제조하기에는 어려움이 따른다.
때문에 Cu-In-Ga-Se으로 구성되는 광흡수층을 스퍼터링에 의하여 제조하는 방법이 제안되었는데, 일반적으로 Cu-Ga 및 In을 순차적으로 증착시키고 마지막으로 셀렌화 공정을 수행하여 CIGS 광흡수층을 제조하게 된다. 이때, 광흡수층의 효율과 박막의 특성을 향상시키기 위해서 나트륨(Na) 성분을 첨가하는 것이 좋다. 따라서, 태양전지용 박막층을 형성하기 위한 스퍼터링용 타겟에 Na 성분을 첨가하여 제조하면 스퍼터링에 의하여 박막층에 Na 성분이 첨가될 수 있다.
관련 선행기술로는 일본국 공개특허 제2011-117077호(2011.06.16. 공개)인 "스퍼터링 타겟 및 그 제조방법"(이하, "선행기술1"이라 함)과, 일본국 공개특허 제2011-214140호(2011.10.27. 공개)인 "스퍼터링 타겟 및 그 제조방법"(이하, "선행기술2"라 함)이 있다.
선행기술1에 의하면, Cu-Ga층을 형성하기 위한 스퍼터링용 타겟에 NaF 화합물을 첨가하여 스퍼터링용 타겟을 제조한다. 그렇지만, 선행기술1은 NaF를 첨가하기 때문에 태양전지 박막 형성시 F(불소)의 함량이 올라가게 되고 이러한 불소의 함량 증가는 제조된 태양전지 박막 내에서 불순물로 작용하여 효율 저하를 일으킬 수 있다.
선행기술2에 의하면, Cu-Ga층을 형성하기 위한 스퍼터링용 타겟에 Na2S화합물을 첨가하여 스퍼터링용 타겟을 제조한다. 선행기술2는 선행기술1과 같이 NaF를 사용하여 발생할 수 있는 코팅층 내 불소(F) 성분에 의한 오염 및 성능 저하를 방지할 수 있다. 또한, S 성분으로 인한 코팅층의 성능 저하는 발생되지 않기 때문에 Na2S 분말의 사용이 더욱 적합하다.
그러나 위 선행기술1 및 선행기술2는 모두 타겟 소재인 금속분말을 소결법으로 제조하고 있다. 이처럼 선행기술1 및 선행기술2는 NaF나 Na2S를 Cu-Ga 층에 분말 소결법을 이용하여 첨가하기 때문에 제조 공정이 매우 복잡하고 Cu-Ga층에 분산된 Na 성분이 균일하게 분산되지 않게 되는 문제점이 있었다.
소결법을 통해 스퍼터링용 타겟을 제조하는 경우, 원료가 되는 분말들을 혼합하여 일정 형상의 틀에 장입한 후 온도를 올려 소결을 실시하게 되는데, 이런 경우 분말의 밀도차에 의해 밀도가 높은 분말은 아래쪽으로 내려가고, 밀도가 낮은 분말은 위쪽에 남게 되어 소결 후 제조된 스퍼터링용 타겟의 각 부분마다 성분 함량이 달라지게 된다. 만일, Cu-Ga 및 NaF나 Na2S분말을 소결하여 스퍼터링용 타겟을 제조하게 되면 밀도가 상대적으로 낮은 NaF나 Na2S 분말이 위쪽에 집중되게 되므로 실제로 스퍼터링을 실시하여 태양전지용 기판에 원자를 증착시킬 때 원하는 비율의 Cu-Ga 및 NaF나 Na2S 성분 함량을 갖는 광흡수층을 제조할 수 없게 된다.
따라서 타겟을 성형함에 있어 위 선행기술들과 같이 소결법을 사용하지 않고 저온분사 공정을 이용하면, 타겟 전반에 걸쳐 원하는 성분 함량이 고르게 분포될 수 있을 것이다.
한편, 저온분사(Cold Spray)에 의한 코팅은 원료가 되는 분말을 용융시키지 않은 상태 즉, 용융온도 이하에서 작동가스에 의해 모재의 표면에 분사하여 코팅하는 방법이다. 이때, 사용되는 작동가스는 히터에 의하여 가스를 가열하게 되는데, 이는 가스의 팽창력을 증가시켜주어 노즐을 통해 분사되는 가스의 속도를 향상시켜 가열하지 않은 가스대비하여 적은 양으로 높은 효율을 도출해 낼 수 있다. 이때, 가스의 온도는 코팅 소재의 특성과 소재의 크기를 고려하여 설정한다. 특수형상의 노즐을 통하여 분사되는 작동가스는 분말을 가속시켜 모재 표면에 코팅시키는 역할을 한다. 또한, 작동가스에 의해 가속된 분말은 모재의 표면에 고속으로 충돌하여 편평하게 부착되면서 코팅막을 형성시킨다.
이와 같이 모재의 표면에는 고체 상태의 입자가 연속적으로 충돌하여 입자가 모재 표면에 치밀화되면서 코팅막을 얻을 수 있게 된다. 따라서 용융온도 이하에서 코팅을 실시할 수 있으므로 용사코팅에 비해 치밀한 조직구조를 가지는 코팅층의 형성이 가능하게 되고, 고상상태의 소재가 고속으로 모재와 충돌하여 발생하는 소성변형에 의해 코팅이 형성됨으로써 최초 입자의 조성이나 상의 변화없이 코팅이 가능하다는 장점이 있다.
이 때문에 저온분사로 코팅된 코팅층은 초기 코팅소재분말의 조성을 유지한 코팅층의 형성이 가능하고, 치밀한 코팅층 형성이 가능하다. 또한, 저온분사공정은 분말소재를 녹여서 코팅하는 용사코팅과는 다른 고상상태 공정이기 때문에 용사코팅에서 발생하는 잔류응역이 없어 10mm 이상의 후막 코팅층을 얻을수 있는 장점이 있다.
이와 관련하여 대한민국 등록특허 제10-0776537호(2007.11.15. 공고)(이하, "선행기술3"이라 함)에는 콜드 스프레이용 노즐 및 이를 이용한 콜드 스프레이 장치가 개시되어 있다. 도 1에 도시한 바와 같이, 선행기술3은 내경이 좁아졌다가 다시 넓어지는 형태의 노즐부(10) 내부에 별도의 분사튜브(20)를 설치하고, 이 분사튜브(20)를 통하여 가스/분말 혼합체를 공급하되, 분사튜브(20)는 노즐부(10)의 내경이 가장 좁은 목부(4)를 지나는 지점에서 가스/분말 혼합체를 분사하도록 한 것이다.
선행기술3은 노즐부(10)의 내경이 가장 좁은 부분을 피하여 가스/분말 혼합체를 공급하여 노즐부(10) 내부가 분말에 의하여 막히는 것을 방지하고자 하였으나, 일반적으로 저온분사공정에서 수렴(Converged section) 후 확장(Diverged section)의 형상을 가지는 노즐을 통과할 때 노즐 목(throat)을 통하여 아음속의 가스속도가 초음속으로 분사하게 된다. 이때 분사되는 가스의 온도를 높여줌으로써 가스입자의 운동성을 향상시켜 동일한 유량에서도 높은 가스분사속도를 도출할 수가 있고, 부가적으로 혼합챔버에서 혼합되는 분말소재의 표면부 온도가 증가함으로써 모재와 충돌시 소성변형을 용이하게 하여 코팅소재의 적층율 및 치밀한 밀도의 코팅층을 얻을 수 있도록 한다.
그러나 본 발명과 같이 태양전지 제조용 스퍼터링 타겟에서 사용하는 Cu-Ga분말은 수~수십의 미세입자일 뿐만 아니라 융점이 낮기 때문에 저온분사코팅시 Cu-Ga분말이 가열가스와 혼합되면서 분말의 표면온도가 융점에 도달하게 되어 일부 작은 입자들이 녹으면서 확장부의 노즐 표면에 접착이 이루어지는 이른바 고착(Clog) 현상이 일어날 가능성이 있게 된다. 이와 같은 현상의 주된 원인은 Cu가 Ga성분과 합금화 되면서 융점이 초기 Cu 소재의 융점 대비하여 현저하게 낮아지진 것으로 설명될 수 있다.
이와 같이 노즐부(10) 내부에 Cu-Ga분말이 고착되면 후속되는 분말이 노즐부(10)를 통과할 때, 마찰력이 크게 작용하여 모재에 충돌하는 분말의 속도가 느려지면서 코팅 성능이 저하될 수 있다. 또한, 노즐부(10)의 내벽에 고착된 분말덩어리가 간헐적으로 모재로 분출현상(Spitting) 됨에 따라 코팅 품질에 악영향을 미칠 뿐만 아니라, 노즐부(10)의 내벽에 분말이 계속해서 고착(Clogging)될 경우 노즐부(10)가 막힐 수 있다.
또한, 미국등록특허 제5,302,414호(등록일: 1994. 4. 12, 이하, "선행기술4"라 함)에는 'Gas-dynamic spraying method for applying a coating'이 게시되어 있다. 선행기술4는 금속, 합금, 폴리머 등의 분말과 가스를 혼합하여 이를 분사하여 코팅하는 장치로서, 도 2의 도면에 도시된 노즐(4) 내에 가스에 의하여 분말이 초음속으로 가속되는 초음속부(20)가 형성된다. 그러나 선행기술4의 장치 역시 수백도로 가열된 가스와 이에 의해 가열되는 Cu-Ga분말이 노즐(4) 내부를 통과하면서 초음속부(20)에 융착 혹은 고착되는 현상이 발생할 수 있다.
전술한 바와 같이, 이러한 Cu-Ga분말의 고착현상은 결과적으로 노즐(4) 막힘의 원인이 될 수 있을 뿐 아니라, 분말이 초음속부(20)를 통과하는 동안 분말의 진행을 방해하여 분말의 진행 속도를 저하시키고, 이에 따라 코팅성능과 생산효율의 저하를 초래할 수 있으며, 결국에는 제조된 스퍼터링 타겟을 이용하여 제조되는 태양전지에도 결함으로 남게 되는 것이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위해 도출된 것으로, Cu-Ga층 내에 균일하게 Na성분을 첨가시킬 수 있는 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이를 수행하는 저온분사장치를 제공하려는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않는다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 타겟 제조방법은,
금속으로 이루어진 백킹 플레이트 또는 모재를 저온분사 장치의 전방에 배치하는 단계;
Cu:Ga가 7:3~8:2의 중량비 조성으로 합금화된 Cu-Ga분말과, Cu-Ga분말대비 0.01~0.05중량부의 Na2S분말로 이루어지는 혼합분말을 저온분사 장치내의 혼합챔버로 공급하는 단계;
혼합챔버 내로 작동가스를 공급하는 단계; 및
공급된 작동가스와 함께 고속으로 분사된 혼합분말을 백킹 플레이트 또는 모재의 표면에 코팅하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공한다.
구체적으로, Cu-Ga분말은 5~100㎛의 입자 크기를 가지며, Na2S분말은 5~30㎛의 입자 크기를 갖을 수 있다.
더 구체적으로, Cu-Ga분말의 입자 크기는 5~45㎛, 45~70㎛ 및 70~100㎛ 중 어느 한 분류가 될 수 있다.
또는, 본 발명에 따른 저온분사장치는,
외부에서 유입되는 고온의 작동가스와 고체분말의 혼합물을, 내부에 형성된 중공을 통하여 초음속으로 이동시켜 모재의 표면으로 분사하는 분사노즐을 포함하는 저온분사장치에 있어서,
분사노즐의 외부를 감싸도록 형성되어, 분사노즐의 내부 중공에 고체분말이 융착 혹은 고착되지 않도록 냉매를 통해 분사노즐을 냉각시키는 냉각부재를 더 포함함을 특징으로 하는 저온분사장치를 제공한다.
여기에서, 냉각부재는 분사노즐의 외측면 전부를 감싸도록 배치되며, 냉매가 주입되는 주입구와 냉매가 배출되는 배출구를 구비한 원통형의 파이프 형태일 수 있다.
또는, 냉각부재는 분사노즐의 외측면에 접하도록 감아 분사노즐의 외측면 전부를 감싸도록 배치되며, 냉매가 일측에서 주입되어 내부를 통과한 후 타측으로 배출되는 나선형 파이프 형태일 수 있다.
이때, 냉매는 냉각수 또는 액체질소임이 바람직하다.
그리고 분사노즐의 중공은, 혼합물의 분사 속도를 가속하기 위하여 내경이 모재 방향으로 갈수록 좁아지는 수렴부 및 수렴부를 지나 내경이 모재 방향으로 갈수록 넓어지는 확장부를 포함하며, 냉각부재는 확장부의 외측면에만 형성될 수도 있다.
또한, 냉각부재는 냉매가 분사노즐의 외면에 직접적으로 접촉되도록 구성될 수도 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법은 Ga-Cu층 내에 균일하게 Na 성분을 첨가시킬 수 있어 스퍼터링에 의해 제조되는 태양전지의 효율 향상에 도움을 줄 수 있다.
또한, 저온분사를 이용하여 스퍼터링용 타겟을 제조하여 제조공정을 단순화하면서도 제조비용을 절감할 수 있는 장점이 있다.
그리고 Cu-Ga분말을 분사하는 저온분사장치의 노즐 내부에 입자 고착을 방지하여 코팅 성능을 높여 생산되는 제품의 품질을 향상시키고, 장치의 수명 및 부품의 교체주기를 연장시킴으로써 생산 효율을 향상시키는 효과가 있다.
도 1은 선행기술3의 개략적인 구성을 보인 단면도이고,
도 2는 선행기술4의 개략적인 구성을 보인 단면도이고,
도 3은 본 발명과 관련된 저온분사장치의 개략적인 구성을 보인 구성도이고,
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 스퍼터링용 타겟의 제조방법을 순서에 따라 도시한 순서도이고,
도 5는 본 발명으로 제조된 타겟이 배치되는 스퍼터링 장치를 개략적으로 나타낸 그림이고,
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 스퍼터링 타겟의 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진이고,
도 7은 본 발명의 실시예에 의한 저온분사장치의 노즐 조립체를 나타낸 분리도이고,
도 8은 도 7의 단면도이고,
도 9는 본 발명의 다른 실시예에 의한 저온분사장치의 노즐 조립체를 개략적으로 도시한 사시도이고,
도 10은 본 발명의 또 다른 실시예에 의한 저온분사장치의 노즐 조립체를 개략적으로 도시한 사시도이고,
도 11은 냉각부재를 적용하지 않은 상태에서 Cu-Ga분말을 저온분사한 타겟의 표면부를 촬영한 사진이고,
도 12는 도 11과 같이 냉각부재를 적용하지 않은 상태에서 Cu-Ga분말을 저온분사한 코팅층의 단면을 관찰한 광학 현미경 사진이고,
도 13은 도 11의 타겟의 코팅 표면을 연마한 후 표면을 관찰한 사진이고,
도 14는 본 발명의 실시예에 따른 냉각부재를 설치했을때의 Cu-Ga분말 코팅 결과 코팅층의 단면을 관찰한 광학 현미경 사진이며, 그리고
도 15는 도 14의 코팅층 표면을 촬영한 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 도면들 중 동일한 구성요소들은 가능한 어느 곳에서든지 동일한 부호로 표시한다. 또한 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법은 백킹 플레이트 또는 모재에 스퍼터링용 타겟 물질을 저온분사 공정으로 코팅하여 제조된다. 이와 같은 스퍼터링 타겟의 제조방법을 위한 저온분사 코팅기술에 대해 먼저 살펴보기로 한다.
저온분사 코팅기술은 압축팽창으로 생기는 초음속 기체 기류를 이용하여 분말이 코팅 대상물에 충돌할 때 발생하는 에너지에 의해 점착되면서 코팅되는 기술로서, 저온분사 코팅은 코팅용 분말을 용융하여 코팅하는 기존의 용사코팅 방식과 달리 상온에서 코팅이 가능하다.
이러한 저온분사를 사용하는 이유는 낮은 온도로 코팅소재 분말을 분사하여 소재의 변형변질을 막을 수 있고, 식각 및 증착을 통하지 않고 짧은 시간에 원하는 위치에 원하는 형상의 구성물을 형성할 수 있기 때문이다.
통상적으로, 저온분사의 '저온'은 코팅에 사용되는 고체 분말을 용융시키지 않는 범위 내의 온도로 해석(예를 들어, 분말이 알루미늄인 경우 녹는점이 대략 660℃가 되므로, 저온은 660℃ 미만의 온도가 될 수 있음)되는 것이다. 따라서, 저온분사에서의 저온은 특정 온도를 지칭하는 것이 아니라 분말의 종류에 따라 가변되는 온도가 되며, 궁극적으로 해당 고체 분말이 용융되지 않는 온도를 의미하는 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 저온분사 코팅 장치의 개략적인 구성을 보인 구성도로서, 저온분사장치(100)는 가스 저장부(110), 가스 콘트롤부(120), 가스히터(130), 분말 송급장치(140), 분말 가스히터(150), 혼합 챔버(160), 온도 콘트롤부(170) 및 노즐 조립체(180)를 포함하여 구성된다.
가스 저장부(110)는 내부에 소정의 가스를 수용하는 것으로서, 가스 저장부(110)에 저장된 작동 가스는 압축 공기, 질소 가스, 헬륨 가스 및 아르곤 가스로 이루어진 그룹에서 단일 성분의 가스 또는 2가지 이상의 가스를 혼합한 혼합 가스이다.
가스 콘트롤부(120)는 가스의 공급량을 제어하는 역할을 하며, 가스 저장부(110)에서 공급된 가스를 가스히터(130)로 이동시키면서 상기 가스의 일부는 분말 송급장치(140)로 이동시킨다.
가스 콘트롤부(110)와 연결된 가스히터(130)는 공급된 작동가스를 소정의 온도로 예열하는 역할을 한다. 가스히터(130)에서 예열된 작동가스는 도면에서 화살표로 도시한 바와 같이, 연결관을 따라 혼합 챔버(160)로 공급된다.
상기 가스 콘트롤부(120)와 연결된 분말 송급장치(140)는 고체 분말을 공급하며, 가스 콘트롤부(120)로부터 일부 이동된 가스를 이용하여 고체 분말을 분말 가스히터(150)로 연결관을 통해 이동시킨다.
여기서 상기 분말 가스히터(150)는 스크류 형상의 이송관(미도시함)과 이를 가열하는 저항선(미도시함)을 포함한다. 또한 분말 가스히터(150)는 이송관을 직접 가열하는 직접 가열 방식의 이송관을 포함할 수도 있다. 이러한 분말 가스히터(150) 및 가스히터(130)는 온도 콘트롤부(170)를 통해 온도를 조절할 수 있다.
노즐 조립체(180)는 모재(M)를 향하게 배치된다. 여기서 노즐 조립체(180)는 모재(M)의 표면에 대해 소정 각도를 가지며, 바람직하게는 90°의 각도를 갖도록 배치하는 것이 바람직하다.
다음에 저온분사 장치의 가스히터(130)로 공급된 작동 가스를 가열한다. 구체적으로, 가스 저장부(110)에 저장된 가스를 가스히터(130)로 이동하고, 가스히터(130)는 이동된 가스(작동 가스)를 수백 혹은 천 부근까지의 온도로 가열한다. 바람직하게는 작동 가스는 200~800℃의 범위 정도로 가열된다. 만약 작동 가스를 200℃ 미만의 온도로 가열하면 가스 분사 속도가 떨어져 생산 효율이 저하되고, 800℃를 넘는 온도로 가열하면 저온분사 코팅 장치의 피팅 연결부가 열에 의해 변형되어 밀봉되지 않고 내구성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
다음에 가스 콘트롤부(120)에서 일부 이동된 작동 가스를 이용하여 고체 분말을 연결관을 통해 분말 가스히터(150)로 이동시킨다. 그 이후에 분말송급장치(140)을 이용하여 분말가스히터(150)에 고체 분말을 주입하여 혼합한다. 이때 고체 분말은 알루미늄이나 알루미늄 합금, 구리, 구리합금 또는 구리 복합 소재 분말의 고체 분말을 사용할 수 있다. 물론 고체 분말은 연성(Ductility)을 가진 금속 분말이면 어떠한 것이든 사용이 가능하다. 이때, 상기 구리 복합 소재 분말은 구리 분말에 텅스텐, 실리콘 카바이드, 알루미나, 갈륨 등의 소재 분말이 첨가되어 혼합되는 것일 수 있다.
상기 고체 분말은 분말 가스히터(150)의 스크류 형상의 이송관(미도시함)을 통과한다. 저항선(미도시함)에 의해 가열된 이송관을 통과하면서 고체 분말은 소정 온도, 예를 들어 100℃ 내지 800℃로 예열된다.
이와 같이 예열된 고체 분말은 도 3에서 화살표로 표시한 바와 같이 연결관을 따라 혼합 챔버(160)로 이동된다. 여기서 고체 분말을 예열하지 않고 혼합 챔버(160)로 이동할 수도 있다.
한편, 고체 분말의 입자 크기는 5㎛ 내지 100㎛를 가질 수 있다. 고체 분말의 입자 크기가 5㎛ 보다 작은 크기인 경우 소재에 따라서 분말의 송급 불균일이 발생할 수 있고, 100㎛를 넘게 되면 입자 크기가 너무 커 적층이 이루어지는 임계속도(critical velocity)에 도달하기 힘들어 진다. 이때 임계속도는 고체 분말의 입자 크기와 고체 분말의 온도, 공급압력 및 노즐의 형상에 의해 변화된다.
또한, 고체 분말의 입자는 구형의 형상 또는 괴상을 가진다. 구형의 형상의 입자를 갖는 고체 분말은 다른 형상의 입자보다 코팅 효율이 우수하고 분말을 송급하는데 있어 유리한 특성이 있다.
혼합 챔버(160)에서 혼합된 작동 가스와 고체 분말은 노즐 조립체(180)로 이동하여 노즐 조립체(180)를 통해 외부로 분사되고, 이때 초음속으로 분사되는 작동 가스에 의해 가속된 고체 분말은 모재(M)의 표면에 코팅층(C)을 형성하게 된다.
하기에는, 전술한 바와 같은 저온분사코팅 기술을 이용하여 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법을 설명하기로 한다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 스퍼터링용 타겟의 제조방법을 순서에 따라 도시한 순서도로서, 도 4를 참고하면, 먼저, 금속으로 이루어진 백킹 플레이트를 준비한다. 스퍼터링 공정은 도 5와 같이 소정의 챔버 내에서 수행되는 진공증착법의 일종으로, 상부에 금속 재질의 백킹 플레이트가 위치되고, 백킹 플레이트의 일면에 스퍼터를 수행할 물질로 이루어진 타겟이 위치하게된다. 이와 같은 스퍼터링용 타겟의 하부에 기판(substrate)이 배치되고, 스퍼터링 공정이 진행됨에 따라서 스퍼터링용 타겟을 구성하고 있는 물질의 원자들이 소정의 조건에서 튀어나와 기판의 상면에 박막(thin film)의 형태로 코팅되는 것이다.
이와 같이 백킹 플레이트는 스퍼터를 수행하고자 하는 물질로 구성되는 스퍼터링용 타겟이 형성되는 지지체의 역할을 하는 것으로서 먼저 금속재로 제조된 백킹 플레이트를 준비한다. 이와 같이 준비된 백킹 플레이트를 저온분사 장치상에 배치한다(S10). 바람직하게는 백킹 플레이트는 저온분사장치(100)의 노즐 조립체(180) 출구쪽에 배치된다.
본 발명에서는 스퍼터링시 사용될 백킹 플레이트에 직접 저온분사로 타겟 물질을 코팅하는 방법을 제시하고자 하는 것이지만, 반드시 백킹 플레이트를 직접적으로 사용하지 않을 수도 있다. 즉, 금속 모재에 저온분사에 의해 타겟 물질을 코팅한 후, 이 모재로부터 타겟을 떼어내 백킹 플레이트에 접합하여 사용되는 방법도 가능한 것이기 때문이다. 따라서 하기에서 표현하는 백킹 플레이트는 백킹 플레이트 뿐만 아니라 모재가 될 수도 있음이다.
백킹 플레이트를 저온분사 장치상에 배치하였으면, 백킹 플레이트의 일면에 도포할 물질로 이루어진 원료분말을 저온분사 장치내의 혼합챔버로 공급한다. 본 발명의 원료분말은 Cu분말, Ga분말 및 Na성분을 함유하는 분말이며, Na성분을 함유하는 분말로는 Na2S 분말을 사용한다. 여기에서, Cu분말과 Ga분말은 Cu-Ga합금분말의 형태로 공급되는 것이 가능하다. 보다 구체적으로는 Ga분말은 융점이 거의 대기상태이기 때문에 단독으로 사용되는 것이 쉽지 않으므로 Cu-Ga의 이원합금 형태로 사용되는 것이 바람직할 것이다.
Cu-Ga분말의 입도는 위 저온분사코팅 기술에서 설명한 바와 같이 5~100㎛내에서 사용될 수 있지만, 범위가 너무 넓으면 큰 것들과 작은 것들의 격차가 커서 코팅시 수율이 낮거나 코팅 품질이 낮아지는 등 다소 문제가 발생될 수 있다. 따라서 위 5~100㎛내의 범위중에서 좀더 구체적으로는, 5~45㎛것을 사용하거나, 45~70㎛ 또는, 70~100㎛의 정도씩 일부 구간별로 선택해서 사용되는 것이 더 좋다.
그리고 Na2S 분말의 입도는 5~80㎛가 바람직하며, 가장 적당하게는 Cu-Ga 기지 내에 균일하게 분산되는데 가장 최적의 입도인 5~30㎛ 크기인 것이 좋다. Na가 함유된 분말은 선행기술1 및 2의 본문내용에서 기재된 바와 같이 5㎛이하처럼 미세한 것이 태양전지 성능에 더 유리하다. 그렇지만 본 발명과 같이 저온분사코팅 기술을 이용하기 위해서는 작은 분말을 사용하기 어렵게 된다.
즉, Na2S분말은 Cu-Ga분말보다 밀도가 낮으며, 그 밀도차이의 격차가 큰 특성을 갖는다. 따라서 Na2S분말과 Cu-Ga분말의 혼합분말이 초음속으로 분사될때에, 밀도가 낮은 Na2S분말이 더 빠른 속도로 날아가게 되어 분사도중에 Na2S분말과 Cu-Ga분말들이 서로 충돌하는 등의 문제가 발생될 수 있는 것이다. 더구나 입자의 크기가 작으면 더 빠른 분사속도를 가지게 됨으로서 Na2S분말은 Cu-Ga 합금분말대비하여 빠른 속도를 가지게 된다. 그러나 두 종류의 입자속도를 비슷하게 유지하기 위해서는 Na2S분말의 입자가 커져야 하나 그렇게 되면 코팅시 선행되어 충돌한 Na2S분말이 후속되는 Cu-Ga 합금분말에 의해 덮히는 현상대신 깨짐현상이 발생하여 결함이 발생될수 있기 때문에 Na2S분말의 입도는 Cu-Ga 합금분말의 크기와 유사한 5~30㎛ 수준이 적당하다.
또한, Na2S분말의 최대 크기가 80㎛이어도 상관은 없으나, 한곳에 너무 집중적으로 Na성분이 들어가기 보다는 30㎛이하의 작은 크기로 분포되어 함유되는 것이 더욱 좋은 최적의 조건이 될 것이다.
이처럼 혼합챔버로 공급되는 원료분말의 양은 Cu-Ga분말에 0.01~0.05중량부의 Na2S분말을 혼합한 것이며, 혼합 과정 중에 불가피하게 첨가되는 불순물이 있을 수 있다. 여기에서, Cu-Ga분말은 Cu:Ga가 중량비로 7:3~8:2의 조성으로 합금화된 분말이다. 이때, Cu-Ga분말은 일반적으로 CIGS 박막형 태양전지용 광흡수층을 구성하는 물질과 그 함량이며, 이에 첨가되는 Na2S가 0.01중량부 미만인 경우 향후 스퍼터링에 의해 제조되는 태양전지용 광흡수층에 첨가되는 Na 성분의 양이 지나치게 미미하여 Na 첨가에 의한 전지 효율 향상을 기대하기 어렵다. 또한, Na2S가 0.05중량부를 초과하는 경우 향후 스퍼터링에 의해 제조되는 태양전지용 광흡수층 내에 Na 성분이 과다하게 포함되어 오히려 태양전지 발전 효율을 저하시킬 수 있으며 광흡수층의 기계적 성질을 저하시킬 수 있게 된다.
원료분말의 혼합은 일반적인 2차원 믹싱이나 3차원 믹싱 및 볼밀링이나 어트리션 밀링 등의 방법을 이용할 수 있다. 특히 볼밀링 혹은 어트리션 밀링을 사용하게 되면 일반적인 믹싱을 실시하였을 때 보다 원료분말 중 Cu-Ga합금분말에 Na2S 분말이 더 견고하게 밀착되는 형태로 혼합될 수 있다는 장점이 있으나 혼합공정시 Cu-Ga 합금분말에 인가되는 에너지에 의해 가공경화 및 분말의 형상 및 입도가 변화되기 때문에 조절이 필요하다.
이처럼 원료분말을 예열된 분말가스와 함께 혼합챔버내로 공급한다.
혼합된 원료분말이 수용된 혼합챔버 내로 공급된 작동가스를 고속으로 분사함에 따라 분사되는 작동가스에 의해 원료분말이 백킹 플레이트 표면에 저온분사에 의한 코팅층을 형성하게 된다.
이때 가스는 질소나 헬륨 등 불활성 가스가 주로 사용되는데, 질소를 사용하는 경우 작동가스 온도는 500℃~1,000℃로 유지하고, 원료분말을 수송하는 이동가스는 10℃~800℃로 예열한 후 15~50bar의 압력으로 분사하여 백킹 플레이트의 표면에 코팅층을 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 가스로 헬륨을 사용하는 경우 작동가스온도는 200℃~800℃로 유지하고, 원료분말을 수송하는 이동가스는 10℃~800℃로 예열한 후 15~50bar의 압력으로 분사하여 백킹 플레이트의 표면에 코팅층을 형성하는 것이 바람직하다. 상기와 같은 조건에서 벗어나는 경우 낮은 임계속도로 인하여 백킹 플레이트 표면에 코팅층이 제대로 형성되지 않거나 코팅층의 품질 등에 문제점이 발생할 수 있다.
이와 같이 저온분사에 의해 백킹 플레이트에 코팅되는 Na2S는 도 6에서 보는 것과 같이, 원소 함량이 Na2S 분말에 비하여 대량인 Cu-Ga 2원 합금형태의 기지 내에 복수개의 비정형 입자 형태로 균일하게 분포될 수 있다.
이처럼 저온분사에 의해 작은 비정형 입자 형태로 Cu-Ga 기지내에 미세한 크기로 Na2S 입자가 존재하기 때문에 최종적으로 얻고자 하는 스퍼터링 이후 생성되는 태양전지 광흡수층에서 목표로 하는 Na 함유량을 얻을 수 있고, 이로 인해 태양전지 광흡수층의 효율을 획기적으로 향상시킬 수 있다.
또한, 미세한 크기의 Na 성분 첨가로 인해 스퍼터링용 타겟 자체의 균열 등을 유발하지 않을 뿐 아니라, 향후 스퍼터링 후 형성되는 태양전지용 광흡수층의 형성 이후에도 박막층의 균열이나 기계적 성질 저하를 일으키지 않으면서 태양전지 광흡수층의 효율을 향상시킬 수 있다.
하기에는 스퍼터링 타겟을 제조하기 위한 저온분사장치에서 장치의 수명 및 부품의 교체주기를 연장시킬 수 있는 저온분사장치 구조를 설명한다.
도 7은 본 발명의 실시예에 의한 저온분사 코팅용 노즐 조립체를 나타낸 분리도로서, 노즐 조립체(180)는 분사노즐(181) 및 냉각부재(185)를 포함한다.
분사노즐(181)은 내부에 중공(182)이 형성된 길이방향으로 긴 파이프와 같은 형태의 것이다. 분사노즐(181)은 외부에서 유입되는 고온의 작동가스와 Cu-Ga분말과 Na2S분말의 혼합물을 중공(182)을 통해 초음속으로 이동시켜 코팅을 수행하고자 하는 모재(M)의 표면에 분사하는 것이다. 분사노즐(181)은 혼합챔버(160)와 연결되어 있는 것이다. 위의 타겟 제조방법에서도 설명하였듯이 모재(M)는 백킹 플레이트로 치환될 수 있다. 따라서 하기에서 표현하는 모재(M)는 모재 뿐만 아니라 백킹 플레이트가 될 수도 있음이다.
혼합챔버(160)에서 분사노즐(181)로 공급되는 작동가스는 전술한 바와 같이, 수백도의 온도로 가열된 후 이동하면서 혼합분말과 혼합되어 혼합분말의 속도를 가속하여 모재(M) 표면에 혼합분말을 코팅시키는 역할을 한다. 이와 같이 작동가스에 의해 초음속까지 가속된 혼합분말은 모재(M)의 표면에 충돌하여 모재(M) 표면을 코팅하게 된다.
분사노즐(181)의 중공(182)은 혼합분말을 초음속까지 가속하기 위하여 특수한 형태로 제조될 수 있다. 본 발명에서 분사노즐(181)의 중공(182)은 상기 혼합물의 분사 속도를 가속하기 위하여 내경이 모재(M) 방향으로 갈수록 좁아지는 수렴부(182a)와 상기 수렴부(182a)를 지나 내경이 모재(M) 방향으로 갈수록 넓어지는 확장부(182b)가 형성될 수 있다.
도 8에 도시된 바와 같이, 혼합챔버(160)에서 이동해온 혼합물은 분사노즐(181)로 공급된 후 모재(M) 방향으로 갈수록 내경이 좁아지는 수렴부(182a)를 따라 이동한다. 수렴부(182a)에서 작동가스와 이에 혼합되어 있는 혼합분말은 모재(M) 방향으로 갈수록 내경이 점점 넓어지는 확장부(182b)로 이동되면서 작동가스가 분출되고 이동 속도가 급격히 가속된다. 따라서 작동가스에 의하여 가속되는 혼합분말의 속도 역시 급격히 가속되며, 이때 혼합분말의 속도는 초음속까지 상승할 수 있다.
냉각부재(185)는 분사노즐(181)의 외부를 감싸도록 형성되는 것으로, 분사노즐(181)의 내부를 통과하는 고온의 작동가스에 의하여 승온된 혼합분말이 분사노즐(181)의 중공(182) 내벽에 융착 혹은 고착되는 것을 방지하는 역할을 한다. 저온분사 코팅을 위해 사용되는 작동가스는 전술한 바와 같이 500℃~1,000℃의 온도로 가열되어 혼합분말과 혼합된 후 혼합분말의 속도를 가속하는 역할을 하게 된다. 이 때문에 혼합분말 역시 작동가스에 의하여 가열되어 승온된다.
코팅에 사용되는 Cu-Ga분말 및 Na2S분말은 금속 중에서도 상대적으로 융점이 낮으며, 수십의 직경을 가지는 미세한 입자이다. 이러한 미세입자 형태의 혼합분말은 수백도의 온도로 가열되는 경우 표면이 반용융 상태가 되거나 표면의 일부에서 용융이 발생할 수 있다.
이 경우 혼합분말이 분사노즐(181)의 수렴부(182a)를 지나 내경이 가장 좁은 수렴부(182a)와 확장부(182b)의 경계를 지나게 되면 이 부분의 모서리 등에 고착될 수 있으며, 확장부(182b)로 이송되면서 확장부(182b)의 내벽에 융착 혹은 고착되는 경우가 발생할 수 있다. 수렴부(182a) 혹은 확장부(182b) 내벽에 혼합분말의 고착이 일부 진행되면, 고착된 혼합분말을 중심으로 계속하여 혼합분말들의 고착이 확장되면서 심한 경우 분사노즐(181)의 막힘의 원인이 될 수 있다.
또한, 일부 혼합분말이 분사노즐(181) 내부에 고착되면 분사노즐(181)을 통해 진행하는 작동가스와 혼합분말들이 지나가는 동선을 방해하여 혼합분말들이 이동하면서 받는 마찰력이 증가하게 된다. 이러한 마찰력 증가는 결국 혼합분말들의 이동 속도를 저하시키게 되고, 이는 결과적으로 코팅 성능의 저하라는 결과를 야기할 수 있다. 또한, 모재(M)에 균일한 두께로 코팅이 되지 않게 되어 코팅층(C)의 거칠기가 증가하게 되고, 이는 결국 코팅된 최종 제품의 품질 저하로 이어지게 된다.
이와 같이 분사노즐(181) 내부에서 발생될 수 있는 혼합분말의 고착을 방지하기 위하여 본 발명에서는 승온된 분사노즐(181)의 온도를 하강시켜 일정한 온도 범위로 유지할 수 있도록 내부에 냉매(186)를 수용한 냉각부재(185)를 설치하는 것이다. 이때 분사노즐(181)의 온도를 하강시키면 분사노즐(181)의 내벽에 충돌하거나 분사노즐(181)을 통과하여 지나가는 혼합분말이 냉각된 내경에 의하여 고착이 방지되는 효과가 있다.
구체적으로, 냉각부재(185)는 도 8과 같이, 분사노즐(181)의 외벽을 전체적으로 감싸는 속이 빈 파이프 형태로 내부에 냉매(186)를 수용할 수 있는 공간을 구비한 것일 수 있다. 냉각부재(185)는 냉매(186)가 내부로 주입되는 주입구(185a)와, 주입된 냉매(186)가 내부를 순환한 후 외부로 배출되는 배출구(185b)를 구비할 수 있다.
냉각부재(185)는 분사노즐(181)을 전체적으로 감싸는 형태일 수도 있으나, 분사노즐(181) 내경에 확장부(182b)가 형성된 길이만큼 만을 외부에서 감싸는 형태로 배치될 수도 있다. 분사노즐(181)을 통해 작동 가스와 더불어 혼합분말이 통과할 때 수렴부(182a)를 지나 확장부(182b)로 이동하면서 이들의 속도가 급격히 가속되므로 수렴부(182a)와 확장부(182b)의 경계 및 확장부(182b)의 내벽에 다량의 혼합분말이 급격한 속도로 통과하면서 고착될 확률이 높아지게 된다. 그러므로 대부분의 혼합분말의 고착 현상은 확장부(182b)에서 발생할 수 있는데, 이를 효과적으로 방지하기 위하여 냉각부재(185)는 확장부(182b)의 외부만을 감싸도록 설치될 수도 있다.
또한, 냉각부재(185)는 도 9와 같이, 냉매가 분사노즐(181)의 외면에 직접적으로 접촉되도록 구성될 수 있다. 이와 같은 경우에 냉각부재(185)는 속이 빈 원통형상으로서 내부 공간에 냉매가 채워질 수 있다. 이때 냉각부재(185)의 내부로 분사노즐(181)이 삽입되도록 하여 분사노즐(181)의 외표면과 냉매가 직접 접촉하도록 형성되는 것이다. 이 경우 냉각부재(185) 내부에 채워진 냉매가 유출되지 않도록 냉각부재(185)의 끝단에는 도 9와 같이, 유출방지판(185c)이 형성될 수 있다. 유출방지판(185c)에는 분사노즐(181)이 삽입될 수 있도록 삽입공이 형성된다. 이때 삽입공(185d)은 분사노즐(181)의 내경보다 약간 내경이 큰 형태로 형성될 수 있다. 분사노즐(181)의 끝단이 삽입공(185d)에 끼워진 후, 분사노즐(181)의 끝단 외측와 삽입공(185d) 사이에 발생되는 공간은 소정의 밀폐부재(185e)로 밀폐 처리를 할 수 있다. 이때 밀폐 처리는 용접이 될 수 있으며, 세라믹이나 고분자 소재의 밀폐 부재를 채운 후 응고시키는 등의 방법이 사용될 수도 있다.
또한, 냉각부재(185)는 도 10과 같이, 분사노즐(181)의 외측면에 접하여 분사노즐(181)의 외측면 전부를 감싸는 나선형의 얇은 파이프 형태로 형성될 수도 있다. 이 경우 일측에서 냉매(186)가 주입되어 파이프를 통과한 후 타측으로 배출될 수 있다. 이러한 형태일 때에도 냉각부재(185)는 확장부(182b)가 형성된 길이만큼만 분사노즐(181)의 외부를 감싸도록 형성될 수도 있다. 그리고 확장부(182b)는 노즐 단부쪽으로 진행할 수록 그 두께가 점차 작아지므로 냉매(186)의 흐름을 노즐의 단부쪽으로 진행하도록 함이 좋을 것이다. 그 이유는 노즐의 두께가 두꺼울수록 냉각율이 떨어지고 얇을수록 냉각이 높아지는데 더 두꺼운 수렴부(182a)쪽을 냉매 입구로 하고 점차 얇아지는 확장부(182b)쪽을 냉매 출구로 하여 두께는 변하더라도 냉각율은 균일성을 유도하도록 하기 위함이다.
본 발명에서 사용되는 냉매(186)는 상온 혹은 상온 이하의 온도를 가지는 냉각수일 수 있다. 또한, 냉매(186)는 액체 질소가 사용될 수도 있다. 물론 냉매는 분사노즐(181)을 냉각시킬 수 있는 액체, 가스라면 어떠한 것이든 사용되는 것이 가능하다.
본 발명에서 냉각부재(185)가 분사노즐(181)을 어느 정도 냉각시키고 있는지를 측정하는 지표로서 배출되는 냉매(186)의 온도를 사용할 수 있다. 따라서, 냉각부재(185)의 배출구(185b) 일측에는 냉매(186)의 온도를 측정할 수 있는 온도센서나 온도계 등이 더 설치될 수 있다.
예를 들어, 냉매(186)로 상온의 냉각수를 사용하는 경우 배출되는 냉각수의 온도가 50℃ 이하일 때 코팅 성능이 우수하였으면, 향후 지속적으로 냉각수의 온도를 50℃ 이하로 유지하면서 코팅을 실시할 수 있다. 냉각수의 온도가 상승하면 이를 감지한 후 투입되는 냉각수의 양을 늘리거나 좀 더 저온의 냉각수를 투입하는 등의 조치를 취하여 분사노즐(181)의 온도를 조절하는 것이 가능하다. 본 발명의 실시예에 따른 Cu-Ga 및 Na2S 혼합분말을 코팅하는 스퍼터링 타겟을 제조하는 경우에는 80℃이하가 최적의 코팅조건임을 실험을 통해 알 수 있었다.
본 발명에 따른 냉각부재가 Cu-Ga분말의 저온분사시 어느 정도의 코팅 치밀성을 갖는지 실험를 통해 관찰해 보았다.
도 11은 본 발명에 따른 냉각부재를 사용하지 않은 상태에서 동판에 Cu-Ga분말을 저온분사한 결과를 사진으로 나타낸 것이고, 도 12는 코팅층 내부의 치밀성을 알아보기 위해 코팅면을 현미경을 통해 관찰한 사진이며, 그리고 도 13은 코팅층의 표면을 연마한 후의 표면 사진이다.
냉각부재를 적용하지 않은 상태에서는 도 11에서 보는 것과 같이, 코팅층의 일부에 덩어리 분말의 흔적이 있는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 전술한 바와 같이, Cu-Ga분말이 분사노즐의 내측 중공의 벽면에 고착되어 쌓이면서 형성된 분말 덩어리가 한꺼번에 외부로 배출되면서 코팅층을 형성하여 나타난 결과로 볼 수 있다.
뿐만 아니라, 도면으로 도시하지 못하였으나 작동가스의 온도를 융점에 가깝게 더 승온하여 실험한 결과에서는 분사노즐(181)이 완전히 막혀 코팅 자체가 불가능한 경우도 발생하였다.
일반적으로 저온분사 코팅에서 작동가스의 온도가 분말의 융점 이하의 범위에서 높을수록 코팅층이 균일하게 잘 형성되어야 한다. 그 이유는 분말의 경우 융점에 가까워질수록 반용융 상태가 되어 모재에 충돌하였을 때 충격파에 의하여 모재 표면에 쉽게 점착되고 고르게 퍼질 수 있기 때문이다.
그러나 실험에서는 Cu-Ga분말의 융점이 약 600℃ 수준임을 감안하여 작동가스가 약 400℃일 때였는데 도 11과 같이 코팅층의 곳곳에 뭉침 현상이 발생하였고, 작동가스가 500℃일 때는 분사노즐(181)이 완전히 막혀 코팅 자체가 불가능한 경우가 발생하였다.
이는 상술한 이론과는 반대되는 현상으로서 이러한 결과가 나타나는 이유는 작동가스의 온도가 올라갈수록 이와 함께 움직이는 분말의 온도도 상승할 뿐 아니라, 분사노즐 내부의 온도도 함께 상승하면서 표면이 반용융 상태가 되거나 소성유동성이 좋아진 상태의 분말이 승온된 분사노즐의 벽면에 쉽게 융착 혹은 고착되기 때문일 것이다.
이처럼 분사노즐의 내측 중공 벽면에 융착 혹은 고착되어 분사노즐의 내경이 좁아지게 되고, 때문에 내경을 통과하여 분사되는 분말에 작용되는 마찰력이 커져 분사 속도가 떨어지는 클로깅(Clogging)현상에 의한 것이다. 이러한 클로깅 현상은 도 12에서 보는 것과 같이 코팅 내부가 치밀하지 않게 되는 문제를 유발시킨다.
또한, 고착된 분말의 크기가 점점 커지다가 일순간 압력에 의하여 외부로 분사되면서 스피팅(Spitting) 현상에 의하여 모재 표면에 분말이 덩어리 형태로 코팅된다. 이러한 덩어리는 도 13에서 보는 것과 같이 코팅 표면을 연마한 후에도 스피팅에 의해 덩어리가 있던 부분에 결함으로 존재하게 됨을 알 수 있다.
이와 같은 코팅 성능의 저하를 방지하기 위하여 냉각부재를 적용한 상태에서 Cu-Ga분말을 저온분사해 보았다. 도 14는 저온분사된 코팅층 내부를 현미경으로 관찰한 사진이며, 그리고 도 15는 도 14의 코팅층 표면을 촬영한 사진이다.
냉각부재를 적용하였을때에는 도 14에서 보는 것과 같이, Cu-Ga 기지층 내부가 치밀한 구조를 갖게 되는 것을 확인할 수 있고, 도 15에서 보는 것과 같이 코팅 표면도 매끄러운 코팅층이 형성되었음을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명의 노즐 조립체를 사용하여 저온분사 코팅을 실시하는 경우, 분사노즐 내부에서 발생될 수 있는 혼합분말 입자의 융착 혹은 고착을 방지할 수 있으므로 분사노즐 내부에서 분사되는 혼합분말의 속도가 저하되지 않고 균일하게 분사될 수 있다. 결과적으로, 이는 코팅 성능을 높여 생산되는 제품의 품질을 향상시키고, 장치의 수명 및 부품의 교체주기를 연장시켜 생산 효율을 향상시킬 수 있다.
상기와 같은 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 저온분사장치는 위에서 설명된 실시예들의 구성과 작동 방식에 한정되는 것이 아니다. 상기 실시예들은 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 구성될 수도 있다.

Claims (9)

  1. 금속으로 이루어진 백킹 플레이트 또는 모재를 저온분사 장치의 전방에 배치하는 단계;
    Cu:Ga가 7:3~8:2의 중량비 조성으로 합금화된 Cu-Ga분말과, 상기 Cu-Ga분말대비 0.01~0.05중량부의 Na2S분말로 이루어지는 혼합분말을 상기 저온분사 장치내의 혼합챔버로 공급하는 단계;
    상기 혼합챔버 내로 작동가스를 공급하는 단계; 및
    상기에서 공급된 작동가스와 함께 고속으로 분사된 혼합분말을 상기 백킹 플레이트 또는 모재의 표면에 코팅하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Cu-Ga분말은 5~100㎛의 입자 크기를 가지며, 상기 Na2S분말은 5~30㎛의 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 Cu-Ga분말의 입자 크기는 5~45㎛, 45~70㎛ 및 70~100㎛ 중 어느 한 분류 임을 특징으로 하는 저온분사를 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  4. 외부에서 유입되는 고온의 작동가스와 고체분말의 혼합물을, 내부에 형성된 중공을 통하여 초음속으로 이동시켜 모재의 표면으로 분사하는 분사노즐을 포함하는 저온분사장치에 있어서,
    상기 분사노즐의 외부를 감싸도록 형성되어, 상기 분사노즐의 내부 중공에 상기 고체분말이 융착 혹은 고착되지 않도록 냉매를 통해 상기 분사노즐을 냉각시키는 냉각부재를 더 포함함을 특징으로 하는 저온분사장치.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 냉각부재는 상기 분사노즐의 외측면 전부를 감싸도록 배치되며, 상기 냉매가 주입되는 주입구와 상기 냉매가 배출되는 배출구를 구비한 원통형의 파이프 형태임을 특징으로 하는 저온분사장치.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 냉각부재는 상기 분사노즐의 외측면에 접하도록 감아 상기 분사노즐의 외측면 전부를 감싸도록 배치되며, 상기 냉매가 일측에서 주입되어 내부를 통과한 후 타측으로 배출되는 나선형 파이프 형태임을 특징으로 하는 저온분사장치.
  7. 제 4 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 냉매는 냉각수 또는 액체질소임을 특징으로 하는 저온분사장치.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 분사노즐의 중공은, 상기 혼합물의 분사 속도를 가속하기 위하여 내경이 모재 방향으로 갈수록 좁아지는 수렴부 및 상기 수렴부를 지나 내경이 모재 방향으로 갈수록 넓어지는 확장부를 포함하며, 상기 냉각부재는 상기 확장부의 외측면에 형성됨을 특징으로 하는 저온분사장치.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 냉각부재는 냉매가 상기 분사노즐의 외면에 직접적으로 접촉되도록 구성됨을 특징으로 하는 저온분사장치.
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