KR20140102233A - 기액 접촉 장치, 증류 장치 및 열 교환 장치 - Google Patents

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야스히토 카와세
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Abstract

NMP를 포함한 NMP 함유 가스와 NMP를 흡수한 물을 기액 접촉시키는 NMP 회수 시스템(1)으로서, 물에 대해서 침투성을 가지고 물을 홀드 업 하면서 동시에 내부에 침투한 물이 중력에 의해 이동하여 외부로 유출하는 충전물(10A)~(10D)과, NMP 함유 가스가 충전물(10A)~(10D)에 홀드 업 되어 있는 물에 접촉하도록 NMP 함유 가스를 통류시키는 NMP 함유 가스 통류 수단(30)과, 물이 충전물(10A)~(10D)에 침투하도록 물을 통류시키는 물 통류 수단(40)을 구비하며, 충전물(10A)~(10D)에 있어서, NMP를 함유하는 NMP 함유 가스와 NMP를 흡수하는 물이 기액 접촉하여, NMP 함유 가스의 NMP가 물에 흡수되어서 NMP 함유 가스로부터 NMP가 분리된다.

Description

기액 접촉 장치, 증류 장치 및 열 교환 장치 {GAS-LIQUID CONTACT DEVICE, DISTILLATION DEVICE, AND HEAT EXCHANGE DEVICE}
본 발명은 기액(氣液) 접촉 장치에 관한 것으로, 상세하게는 가스 흡수(회수)장치(가스 냉각 응축 장치(열 교환 장치)를 포함), 증발 농축 장치, 증류 장치(정류장치)에 관한 것이다. 가스로서는, NMP 등의 VOC(Volatile Organic Compounds, 휘발성 유기 화합물)를 예로 들 수 있으며, 가스 흡수 장치로서는 VOC 흡수 장치를 예로 들 수 있다.
리튬 이온 전지 등의 2차 전지의 제조 공정에서는, NMP(N-메틸-피롤리돈) 등의 유기 용제(피흡수물, 휘발성 유기 화합물)이 대량으로 배출되기 때문에 이를 회수하는 기술의 개발이 요망되고 있다.
또한, NMP는, 예를 들면, 마이너스 전극을 형성하기 위한 음극(負極) 슬러리에 있어서, 음극 도전제(카본), 바인더로서의 PVDF(폴리불화비닐리덴)를 용해하는 용제(혼합용제)로서 사용된다.
그리고, 혼합 용제로서의 NMP를 포함한 음극 슬러리는 전극판에 도포된 후, 열풍 건조기로 건조되고, 이 건조에 의해 NMP가 열풍 중에 기화되고, 기화된 NMP를 포함한 배기 가스가 배출된다.
이런 배기 가스에 포함된 NMP 등의 유기 용제를 배기 가스로부터 분리·회수하는 것은 중요하며, 분리·회수에 관한 기술에 관해서는 본원의 출원인에 의해 여러가지로 제안되었다(특허문헌 1 참조).
일본 특허공개공보 제2010-201282호
따라서, 본 발명은, NMP 등의 피흡수물을 적절하게 분리할 수 있는 기액 접촉 장치를 제공하는 것을 제 1 과제로 한다. 또한, 저 비점 물질 및 비휘발성 물질을 포함한 원료를 적절하게 증류할 수 있는 증류 장치를 제공하는 것을 제 2 과제로 한다. 그리고 또한, 기체를 적절하게 냉각 또는 가열할 수 있는 열 교환 장치를 제공하는 것을 제 3 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명은, 피 흡수물을 포함한 기체와 상기 피흡수물을 흡수하는 액체를 기액 접촉시키는 기액 접촉 장치로서, 상기 액체(물 및/또는 유기 용제)에 대해서 침투성을 가지며, 액체를 홀드 업 하면서 동시에 내부에 침투한 액체가 중력(자중)에 의해 이동하여 외부로 유출하는 충전물과, 상기 기체가 상기 충전물에 홀드 업 되어 있는 액체에 접촉하도록 기체를 통류시키는 기체 통류 수단과, 상기 액체가 상기 충전물에 침투하도록 액체를 통류시키는 액체 통류 수단을 구비하고, 상기 충전물에 있어서, 상기 피흡수물을 함유하는 기체와 상기 피 흡수물을 흡수하는 액체가 기액 접촉하여, 상기 기체의 상기 피흡수물이 상기 액체에 흡수되어서 기체에서 분리되는 것을 특징으로 하는 기액 접촉 장치이다.
이때, 액체가 피 흡수물을 흡수한다는 것은, 예를 들면, 피 흡수물이 액체로 용해·분산되는 형태를 포함한다.
이와 같은 기액 접촉 장치에 따르면, 액체 통류 수단에 의해서 통류하는 액체가 충전물에 침투한다. 한편, 기체 통류 수단에 의해서 통류하는 기체가 충전물에 홀드 업되어 있는 액체에 접촉한다.
즉, 충전물에 있어서, 기체와 액체가 기액 접촉하고, 기체의 피 흡수물이 액체에 흡수(물질 이동)되어서 분리된다. 그리고, 피 흡수물을 흡수한 액체가, 중력(자중)에 의해 충전물의 내부를 이동(이행) 한 뒤, 외부로 유출한다.
이와 같이 해서, 피 흡수물을 포함한 기체와, 충전물에 홀드 업 되어 있는 액체를 기액 접촉시켜서 기체의 피 흡수물을 액체로 흡수하여 분리할 수 있다.
또한, 상기 기액 접촉 장치에 있어서, 상기 액체 통류 수단은 상기 충전물의 상부에 액체를 도입하는 것이 바람직하다.
이와 같은 기액 접촉 장치에 따르면, 흡수 매체 통류 수단이 충전물의 상부에 액체를 도입하므로, 액체가 충전물의 상부에서부터 침투하기 쉬워진다. 이에 따라 충전물에 있어서, 액체가 양호하게 교체되기 쉬워 진다.
또한, 상기 기액 접촉 장치에 있어서, 상기 액체 통류 수단은, 피 흡수물을 흡수하여 상기 충전물에서 유출된 액체를 상기 충전물에 공급하고, 액체가 상기 충전물을 순환하도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.
이러한 기액 접촉 장치에 따르면, 액체 통류 수단이, 피 흡수물을 흡수하여 충전물에서 유출된 액체를 충전물에 공급하고, 그 결과, 액체가 충전물을 경유해서 순환한다. 이렇게 해서, 액체가 충전물을 경유해서 순환하므로, 순환에 따라 액체에서의 피 흡수물의 농도가 서서히 상승하여 피 흡수물을 농축할 수 있다.
또한, 상기 기액 접촉 장치에 있어서, 상기 충전물은, 단면이 파형을 띠며 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고, 기체는 상기 복수의 시트 사이를 통류하여, 상기 충전물에 있어서, 기체의 통류 방향과 액체의 통류 방향은 직교하도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.
이러한 기액 접촉 장치에 따르면, 기체가, 단면이 파형을 띠는 세라믹제의 복수의 시트들 사이를 통류하고, 그리고 충전물에서 기체의 통류 방향과 액체의 통류 방향은 직교하도록 구성되어 있다. 이에 따라, 기체와 그 양쪽 시트에 홀드 업되어 있는 액체를 잘 기액 접촉할 수 있다.
또한, 상기 기액 접촉 장치에 있어서, 기체의 통류 방향에서 직렬로 배치된 복수의 상기 충전물과, 상기 각 충전물에 마련된 상기 액체 통류 수단과, 상기 충전물에서 유출된 액체를 기체의 통류 방향에 있어서 상류의 상기 액체 통류 수단에 공급하는 액체 공급 수단을, 구비하는 것이 바람직하다.
이와 같은 기액 접촉 장치에 따르면, 기체가, 복수의 충전물을 직렬로 통류한다. 따라서, 액체에 의한 피 흡수물의 흡수량은, 최상류의 충전물에서 많고 하류로 갈수록 적어진다.
또한, 액체 공급 수단이, 충전물에서 유출되어 피 흡수물을 포함한 액체를 기체의 통류 방향에 있어서 상류의 액체 통류 수단에 공급한다. 즉, 하류의 충전물에서 흘러나온 피 흡수물이 적은 액체가, 액체 공급 수단에 의해 그 상류의 액체 통류 수단에 공급되어, 기체의 통류 방향의 상류로 향하면서 피 흡수물을 농축할 수 있다.
또한, 상기 기액 접촉 장치에 있어서, 상기 충전물은, 단면이 파형을 띠며 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고, 기체는 상기 복수의 시트 사이를 통류하고, 상기 충전물에 있어서, 기체의 통류 방향과 액체의 통류 방향은 서로 마주 하도록(대향하도록) 구성되어 있는 것이 바람직하다.
이러한 기액 접촉 장치에 따르면, 기체가, 단면이 파형을 띠는 세라믹제의 복수의 시트 사이를 통류하고, 그리고 충전물에 있어서, 기체의 통류 방향과 액체의 통류 방향은 서로 마주하도록 구성되어 있다. 이에 따라, 기체와, 그 양쪽의 시트에 홀드 업 된 액체를 양호하게 기액 접촉할 수 있다.
또한, 본 발명은, 비점(沸點)이 다른 저 비점 물질 및 고 비점 물질을 포함한 원료를 증류하는 증류 장치로서, 원료에 대해서 침투성을 가지고, 원료를 홀드 업하면서 동시에, 내부에 침투한 원료가 중력(자중)에 의해 이동하여 외부로 유출하는 충전물과, 원료를 가열해서 증기를 생성하는 리보일러와, 상기 리보일러에서 생성하여 상기 충전물을 향한 증기가 통류하는 증기 배관과, 상기 충전물로부터의 증기를 냉각해서 응축액을 생성하는 콘덴서와, 상기 콘덴서에서 생성된 응축액이 상기 충전물로 환류되는 응축액 배관을 구비하며, 상기 충전물에 있어서, 증기와, 해당 충전물에 홀드 업 된 원료 또는 응축액이 기액 접촉하는 것을 특징으로 하는 증류 장치이다.
이러한 증류 장치에 의하면, 충전물이 원료 또는 응축액을 홀드 업 한다. 그리고, 충전물에 있어서, 리보일러에서 생성한 증기와, 충전물에 홀드 업 되어 있는 원료 또는 응축액이 기액 접촉하여, 고 비점 물질의 열이 저 비점 물질로 열 이동하여 증류가 진행된다. 이에 따라, 증기가 충전물을 통류함에 따라서 증기에서의 저 비점 물질의 양이 점차 많아지고, 충전물에서 유출된 증기를 콘덴서에서 냉각함으로써 저 비점 물질을 주성분으로 하는 응축액을 얻는다.
한편, 고 비점 물질은 일단 증기가 되어도 그 뒤에 액화되기 쉬우며, 충전물 내를 이동하여 외부로 유출되기 쉬워 진다. 이에 따라, 충전물에서 유출된 잔류액은 고 비점 물질을 주성분으로 한다.
이와 같이 해서 원료를 적절하게 증류하여, 저 비점 물질과 고 비점 물질을 나눌 수 있다.
또한, 상기 증류 장치에 있어서, 상기 충전물은, 단면이 파형을 띠고 적층된 세라믹제의 시트를 복수 구비하며, 증기는 상기 복수의 시트 사이를 통류하고, 상기 충전물에 있어서, 증기의 통류 방향과, 원료 또는 응축액의 통류 방향과는 직교하도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.
이와 같은 증류 장치에 따르면, 증기가, 단면이 파형을 띠는 세라믹제의 복수의 시트 사이를 통류하고, 그리고 충전물에 있어서, 증기의 통류 방향과, 원료 또는 응축액의 통류 방향과는 직교하도록 구성되어 있다. 이에 따라, 증기와, 그 양측의 시트에 홀드 업 되어 있는 원료 또는 응축액을 양호하게 기액 접촉할 수 있다.
또한, 상기 증류 장치에 있어서, 상기 충전물은, 단면이 파형을 띠고 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고, 증기는 상기 복수의 시트 사이를 통류하고, 상기 충전물에 있어서, 증기의 통류 방향과, 원료 또는 응축액의 통류 방향은 서로 마주하도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.
이와 같은 증류 장치에 따르면, 증기가, 단면이 파형을 띠는 세라믹제의 복수의 시트 사이를 통류하고, 그리고 충전물에 있어서, 증기의 통류 방향과, 원료 또는 응축액의 통류 방향은 서로 마주하도록 구성되어 있다. 이에 따라, 증기와, 그 양쪽 시트에 홀드 업 되어 있는 원료 또는 응축액을 양호하게 기액 접촉할 수 있다.
또한, 본 발명은, 기체와, 상기 기체를 냉각하는 냉각기체 또는 상기 기체를 가열하는 가열 액체인 액체와의 사이에서 열 교환시키는 열 교환 장치로서, 액체에 대해서 침투성을 가지며, 액체를 홀드 업 함과 동시에 내부에 침투한 액체가 중력(자중)에 의해 이동하여 외부로 유출하는 충전물과, 기체가 상기 충전물에 홀드 업 되어 있는 액체에 접촉하도록, 기체를 통류시키는 기체 통류 수단과, 상기 액체가 상기 충전물에 침투하도록 액체를 통류시키는 액체 통류 수단을 구비하며, 상기 충전물에 있어서, 기체와, 상기 냉각 액체 또는 상기 가열 액체인 액체가 기액 접촉하는 것을 특징으로 하는 열 교환 장치이다.
이와 같은 열 교환 장치에 따르면, 충전물이, 냉각 액체 또는 가열 액체인 액체를 홀드 업 한다. 그리고, 충전물에 있어서, 기체와, 냉각 액체 또는 가열 액체인 액체가 기액 접촉하고, 기체와 냉각 액체 또는 가열 액체 사이에서 양호하게 열 이동하기 때문에 기체를 적절하게 냉각 또는 가열할 수 있다.
또한, 상기 열 교환 장치에 있어서, 상기 충전물은, 단면이 파형을 띠며 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고, 기체는 상기 복수의 시트 사이를 통류하고, 상기 충전물에 있어서 기체의 통류 방향과, 상기 냉각 액체 또는 상기 가열 액체인 액체의 통류 방향과는 직교하도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.
이와 같은 열 교환 장치에 따르면, 기체가, 단면이 파형을 띠는 세라믹제의 복수의 시트 사이를 통류하고, 그리고 충전물에 있어서, 기체의 통류 방향과, 냉각 액체 또는 가열 액체인 액체의 통류 방향과는 직교하도록 구성되어 있다. 이에 따라, 기체와, 그 양쪽 시트에 홀드 업 되어 있는 냉각 액체 또는 가열 액체인 액체를 양호하게 기액 접촉할 수 있다.
또한, 상기 열 교환 장치에 있어서, 상기 충전물은, 단면이 파형을 띠며 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고, 기체는 상기 복수의 시트 사이를 통류하고, 상기 충전물에 있어서, 기체의 통류 방향과, 상기 냉각 액체 또는 상기 가열 액체인 액체의 통류 방향은 서로 마주하도록 구성되어 있는 것이 바람직하다.
이와 같은 열 교환 장치에 따르면, 기체가, 단면이 파형을 띠는 세라믹제의 복수의 시트 사이를 통류하며, 그리고 충전물에 있어서, 기체의 통류 방향과, 냉각 액체 또는 가열 액체인 액체의 통류 방향은 서로 마주하도록 구성되어 있다. 이에 따라, 기체와, 그 양쪽 시트에 홀드 업 되어 있는 냉각 액체 또는 가열 액체인 액체를 양호하게 기액 접촉할 수 있다.
본 발명에 따르면, NMP 등의 피 흡수물을 적절하게 분리할 수 있는 기액 접촉 장치를 제공할 수 있다. 또한, 저 비점 물질 및 고 비점 물질을 포함한 원료를 적절하게 증류할 수 있는 증류 장치를 제공할 수 있다. 그리고 또한, 기체를 적절하게 냉각 또는 가열할 수 있는 열 교환 장치를 제공할 수 있다. 그리고, 본 발명의 모든 측면 및 효과, 그리고 기타 효과 및 다른 특징은, 첨부 도면을 참조해서 후술되는 본 발명의 예시적이며 비 제한적인 실시 형태의 자세한 설명에 의해 한층 더 명백해질 것이다.
도 1은 본 실시형태와 관련된 직교류용 충전물의 사시도이고,
도 2는 도 1에 나타낸 직교류용 충전물의 일부 분해 사시도이고,
도 3은 도 1에 나타낸 직교류용 충전물의 측면도이고,
도 4는 본 실시형태와 관련한 대향류(對向流)용 충전물의 사시도이고,
도 5는 도 4에 나타낸 대향류용 충전물의 일부 분해 사시도이고,
도 6은 도 4에 나타낸 대향류용 충전물의 측면도이고,
도 7은 제 1 실시형태와 관련된 직교류용 NMP 회수 시스템의 구성을 나타내는 도면이고,
도 8은 제 2 실시형태와 관련된 대향류용 NMP 회수 시스템의 구성을 나타내는 도면이고,
도 9는 제 3 실시형태와 관련한 직교류용 증류 장치의 구성을 나타내는 도면이고,
도 10은 제 4 실시형태와 관련한 대향류용 증류 장치의 구성을 나타내는 도면이고,
도 11은 제 4 실시형태와 관련한 대향류용 증류 장치의 한 효과를 나타내는 그래프이다.
≪본 실시형태의 개요≫
우선, 본 실시형태의 주요부인 충전물(10)(규칙 충전물이라고도 한다)에 관해서 도 1~도 6을 참조해서 설명한다. 또한, 명확히 설명하기 위해,「상하 좌우 전후」를 편의적으로 설정한다.
<충전물>
도 1~도 6에 나타낸 충전물(10)은, 기체와 액체를 효율적으로 기액 접촉시키기 위한 것이며, 도 1~ 도 6의 충전물(10)은 동일한 것이지만, 그 배치 방향이 다르다. 상세하게는 도 1~도 3은, 기체와 액체를 직교류(直交流)로 기액 접촉시키는 경우의 배치(가로형 배치)를 나타내는 것이며, 도 4~도 6은, 기체와 액체를 대향류(對向流)로 기액 접촉시키는 경우의 배치(세로형 배치)를 나타낸다.
또한, 액체는, 직교류용의 가로형 배치, 대향류용의 세로형 배치에 공통적으로, 충전물(10)을 구성하는 후술되는 시트(11,12) 내를 연직(鉛直) 하향으로 통류(通流)한다.
그 밖에, 무중력 공간에 있어서, 충전물(10)을 사용하는 경우, 예를 들면, 원심력 등을 이용한 역장(力場)을 형성함으로써, 기체와 액체의 밀도차를 근거로 해서 기체와 액체를 대향류로 할 수도 있다.
이하, 직교류용의 가로형으로 배치된 충전물(10)에 대해서, 도 1~도 3을 참조하여 상세하게 설명하고, 그 후. 대향류용의 세로형으로 배치된 충전물(10)에 대해서 도 4~도 6을 참조해서 다른 부분을 설명한다.
<충전물:직교류용>
도 1~도 3에 나타내는 바와 같이, 충전물(10)에 있어서, 기체와 액체를 직교류시킬 경우, 기체의 통류 방향은 수평방향(도 1~도 3의 전후방향)이 되며, 액체의 통류 방향은 연직 하향이 된다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 충전물(10)은, 그 외형이 대략 직육면체를 띤다. 충전물(10)은, 단면이 파형을 띠는 복수의 시트(11,12)와, 바깥 프레임(미도시)을 구비한다. 그리고, 복수의 시트(11,12)가 두께 방향(도 1~도 3의 좌우 방향)에 있어서 교대로 적층되고, 상기 바깥 프레임 내에 수용됨으로써 복수의 시트(11,12)의 적층 상태는 유지된다.
다만, 시트(11,12)의 형상은 이에 한정되지 않으며, 그 밖에 예를 들면, 평판 형상이어도 된다. 이 경우에 있어서, 평판 형상의 시트는 스페이서 등에 의해 간격을 두고 시트가 적층된다. 그리고, 이 경우, 서로 이웃하는 시트의 틈새가 기체의 유로가 된다.
복수의 시트(11,12)의 두께 방향으로 보아서(좌우방향으로 보아서), 시트(11,12)의 능선(山線), 골짜기 선의 방향은 어긋나 있으며, 시트(11)의 능선(골짜기 선)과 시트(12)의 능선(골짜기 선)이 이루는 각도(θ1)는, 본 실시형태에 있어서, 60°가 된다. 상세하게는 시트(11)의 능선(골짜기 선)과 시트(12)의 능선(골짜기 선)은, 기체의 통류 방향(도 1~도 3의 전후 방향)을 대칭 축으로서 대칭으로 배치되었으며, 시트(11)의 능선(골짜기 선)과 기체의 통류 방향이 이루는 각도(θ2)는 30°, 시트(12)의 능선(골짜기 선)과 기체의 통류 방향이 이루는 각도(θ3)는 30°가 된다(도 3 참조). 이에 따라, 통류하는 기체가 충전물(10)로부터 받는 압력 손실이 작아졌다.
또한, 기체는, 충전물(10) 내에 있어서, 이와 같이 적층된 시트(11,12) 사이를 통류하고, 그 진행 방향을 30°상향, 또는 30도 하향으로 방향을 여러 차례 변경하고, 그리고 분류(分流)/합류(合流)를 반복하면서 통류하도록 이루어져 있다.
다만, 각도(θ1~θ3)는, 이에 한정되지 않고 적절하게 변경해도 좋다.
시트(11,12)는, 예를 들면, 세라믹(예를 들면, SiO2와 Al2O3의 화합물, 세라믹 페이퍼로 불리는 것도 포함), 소결 금속체 등의 다공질체로 형성되어 있으며, 시트(11,12)는 물, 유기 용제 등의 액체에 대해서 침투성 및/또는 모세관 현상에 의해 액체를 자발적으로 침투시키는 특성을 가진다. 이에 따라, 시트(11,12)가 액체를 홀드 업(保持) 가능한 홀드 업 양(量)(상세하게는 정적(靜的) 홀드 업 양)은, 침투성을 가지지 않는 금속제의 시트에 대해서 비약적으로 커진다.
다만, 시트(11,12)의 재질은 이에 한정되지 않고, 그 밖에 예를 들면, 스펀지, 직물(織布), 부직포로 형성할 수도 있다. 이 중 직물, 부직포를 형성하는 섬유로서는, 예를 들면, 유리 섬유, 카본 섬유, 합성 섬유를 사용할 수 있다. 또한, 직물, 부직포 등에 따라 시트(11) 등을 구성할 경우, 예를 들면 철망 등의 심재(芯材)에 직물, 부직포 등을 붙임으로써 파형 등의 소망의 형상으로 할 수 있다.
또한, 세라믹(ceramics) 등의 무기 재료로 형성된 경우, 시트(11,12)는 온도 변화에 대해서 내성(耐性)을 가지며, 그리고 유기 용제에 의한 오염(contamination)을 줄이고, 또한 내 산성·내 알칼리성을 갖게 된다. 그리고, 시트(11,12) 자체의 용출이 줄어서 충전물(10)이나 NMP액의 품질 관리(메인터넌스 등)가 쉬워서 그 범용성이 높아진다. 또한, 세라믹으로 형성되는 시트(11,12)를 사용할 경우, 사전에 소성 처리를 시행하려 시트(11) 등 자체에서 파형으로 유지되도록 한 것이 바람직하다.
이때, 홀드 업 양(액체로 젖는 양, 유지량(%))은, 「충전물(10)에서의 액체의 유지 체적(L)/충전물(10)의 충전 체적」으로 주어진다. 즉, 예를 들면 충전물(10)의 충전 체적이 10(m3)이고, 홀드 업 양이 5(%)인 경우, 500(L) 홀드 업 되게 된다.
그리고 또한, 홀드 업 양은, 액체가 통류하고 있지 않은 경우의 「정적 홀드 업 양」과, 액체가 연속적으로 통류하고 있는 경우의 「동적 홀드 업 양」으로 세분화 된다. 「동적 홀드 업 양」은, 예를 들면, 통류하는 기체에 의해 시트의 표면의 꽉 붙어 유지되는 액체도 포함하기 때문에, 일반적으로 「정적 홀드 업 양 < 동적 홀드 업 양」의 관계가 된다.
그리고, 시트(11,12)는, 액체에 대한 침투성이 비약적으로 크기 때문에, 시트(11,12)의 「정적 홀드 업 양」은, 침투성을 가지지 않는 금속제의 시트에 비해서 비약적으로 커진다. 또한, 정적 홀드 업 양은 5(%) 이상임이 바람직하며, 이와 같이 5(%) 이상이면, 액체 및 기체의 운전 가능한 유량 범위가 커지고, 액체 및 기체의 유량 밸런스를 크게 고려하지 않고 운전 조건을 설정할 수 있게 된다. 이에 따라, 기체와 액체의 기액 접촉 면적은 증가하여, 기체와 액체가 효율적으로 기액 접촉하도록 이루어져 있다.
이와 같이, 시트(11,12)는, 「정적 홀드 업 양」이 크기 때문에 기체를 소 (小) 유량으로 하여, 압력 손실을 작게 할 수도 있다.
또한, 이와는 반대로 후술하는 바와 같이 플러딩(flooding) 하기 어려워서 대 유량, 즉 기체의 유속을 높일 수도 있어서 기체 유로의 단면적을 작게 할 수도 있다.
그리고, 기체의 통류 방향에서의 충전물(10)(시트11,12)의 길이를 짧게 하고, 충전물(10)의 수를 적게, 즉 충전 양을 적게 할 수도 있다.
그리고 또한, 시트(11,12)에 순차적으로 공급되는 액체를 작은 유량으로 할 수도 있다.
이에 따라, 예를 들면, 충전물(10)을 NMP 회수용으로 사용한 경우, 환류비(NMP 함유 가스(기체)에 대한 물(액체)의 유량비)를 줄일 수 있어서 에너지 절약으로 이어진다.
이를테면, 침투성을 가지지 않는 금속제의 시트에서는, 액체가 시트의 표면에 부착되는 등의 상태가 되어, 액체가 적은 경우, 액체가 시트 전체로 퍼지지 않고 시트 사이의 유로를 형성해서 흘러내려 기액 접촉 면적이 충분히 확보되지 못할 염려가 있다.
이를 개선하기 위해서, 기체를 대(大) 유량으로 하여 「동적 홀드 업 양」을 증가시키면, 액체가 기체에 의해 시트에 꽉 붙여지고, 그 결과, 액체가 교체되지 않고 기체가 받는 압력 손실이 커져서 플러딩 상태가 될 염려가 있다. 따라서, 침투성을 가지지 않는 금속제의 시트에 대해서는 기체 및 액체의 유량 등에 관한 제어 가능 범위는 좁아진다.
또한, 시트(11,12)는 침투성을 가지기 때문에, 시트(11,12)에 도입되는 액체가 소(小) 유량이라 할지라도, 액체는, 자발적으로 시트(11,12) 내를 침투·확산하여, 시트(11,12) 전체로 널리 퍼지게 되어 있다. 이에 따라, 액체의 분산 장치는 필요없으며, 수평도가 설계시마다 다르다고 해도 문제없고 선상과 같이 흔들림이 있는 곳에서도 사용할 수 있다.
그리고 또한, 시트(11,12)는, 이와 같은 침투성을 가지고 있고, 액체가 시트(11,12) 내를 스며들면서 이동하기 때문에 액체의 통류에 의한 액체의 비말(飛沫;날아 흩어지거나 튀어 오르는 물방울)이 줄어든다. 이에 따라, 안전 계수(안전률)를 낮출 수 있어서 충전물(10)의 충전 양을 줄일 수 있다. 또한, 이와 같이 액체의 비말이 감소하기 때문에 미스트 제거용의 엘리미네이터(데미스터)로 불리되는 비말 제거 장치도 불필요하다. 그리고 또한, 복수의 충전물(10)을 여러 단(段)으로 구비하는 구성의 경우, 이와 같이 비말이 줄어들기 때문에 서로 이웃하는 단의 간격을 작게 할 수 있어서 장치 전체가 소형화된다.
그리고 또한, 서로 이웃하는 시트(11,12)는 부분적으로 접촉하고 있으므로, 액체는 이 접촉 부분을 통해서 서로 이웃하는 시트(11,12) 사이에서도 확산·통류한다.
그리고, 액체는, 시트(11,12) 내를, 그 자중에 따라 완만한 속도로 연직 하향으로 통류하고, 그리고 외부로 유출되도록 되어 있다.
<충전물:대향류용>
도 4~도 6에서와 같이, 충전물(10)에 있어서, 기체와 액체를 대향류로 하는 경우, 기체의 통류 방향은 연직 상향이 되고, 액체의 통류 방향은 연직 하향이 된다.
이 경우, 시트(11)의 능선(골짜기 선)과 시트(12)의 능선(골짜기 선)은, 기체의 연직 상향의 통류 방향(도 4~도 6의 상하 방향)을 대칭 축으로서 대칭으로 배치되고, 시트(11)의 능선(골짜기 선)과 기체의 통류 방향이 이루는 각도(θ2)는 30°, 시트(12)의 능선(골짜기 선)과 기체의 통류 방향이 이루는 각도(θ3)는 30°가 된다(도 6 참조).
그 밖에 관해서는 직교류(直交流)용의 가로형 배치와 마찬가지이다.
≪제 1 실시형태, 직교류, NMP 회수 시스템≫
이어서, 본 발명의 제 1 실시형태에 관해서 도 7을 참조해서 설명한다.
또한, 제 1 실시형태는, 네 개의 충전물(10A~10D)을 가로형(도 1~도 3 참조), 도 7의 오른쪽 방향(수평 방향)으로 통류하는 NMP 함유 가스(기체)에 대해서 직렬이 되도록 배치하고, 충전물(10A~10D)에 있어서 NMP 함유 가스와 물(액체)을 직교류시키는 형태이다.
≪NMP 회수 시스템의 구성≫
제 1 실시형태와 관련한 NMP 회수 시스템(1)(기액 접촉 장치)은, 리튬 이온 전지를 제조할 때에 건조 시설(D)에서 생성한 NMP(피흡수물)을 함유한 NMP 함유 가스(피 흡수물 함유 가스, 기체)와, 물(흡수 매체, 액체)을 기액 접촉시켜서, NMP를 흡수·분리하여 회수하는 시스템이다.
NMP 회수 시스템(1)은, NMP 함유 가스를 통류시키는 NMP 함유 가스 통류 수단(30)(기체통류수단)과, 네 개의 충전물(10A~10D)과, 복수(도 1에서는 4개)의 물 통류 수단(40)(액체 통류 수단)과, NMP 함유 가스의 통류 방향에 있어서 후술되는 케이싱(21)에 저류하는 물을 그 상류의 케이싱(21)에 공급하는 물 공급 수단인 배관(41a)(액체공급수단)을 구비한다.
다만, 충전물(10A~10D)의 수는 이에 한정되지 않고 변경 자유롭다.
<NMP 함유 가스 통류 수단>
NMP 함유 가스 통류 수단(30)은, 제 1 필터(31)와, 제 2 필터(32)와, 제 1 송풍기(33)와, 열 교환기(34)와, 제 2 송풍기(35)와, 유량제어밸브(36)와, 온습도 센서(37)와, 온도센서(38)를 구비한다.
그리고, 제 1 송풍기(33)가 제어장치(미도시)의 지령에 따라 작동하면, 외부의 공기(外氣)가, 배관(31a), 제 1 필터(31), 배관(31b), 제 2 필터(32), 배관(32a), 제 1 송풍기(33), 배관(33a), 열 교환기(34), 배관(34a)을 지나서, 건조 시설(D)에 공급되게 되어 있다.
제 1 필터(31)는, 미립자(먼지, 티끌 등)를 제거하기 위한 필터이며, 제 2 필터(32)는 염해 방지용 필터이다.
열 교환기(34)는, 건조 시설(D)을 향한 공기와, 건조 시설(D)에서의 고온(80~120℃)의 NMP 함유 가스 사이에서 열 교환시켜, 건조 시설(D)을 향한 공기를 가열하는 것이다. 이처럼 건조 시설(D)을 향한 공기의 온도가 높아지면, 건조 시설(D)에 있어서 공기에 NMP(기체)가 포함되기 쉬워지면서 건조 시설(D)에 마련된 NMP를 가열하기 위한 공기 가열기(미도시)의 가열량을 줄일 수 있다.
열 교환기(34)의 열 교환 방식은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 플레이트 타입의 열 교환기를 사용할 수 있다.
온습도 센서(37)는, 배관(33a)에 설치되어 있으며, 열 교환기(34)를 향한 공기의 온도와 습도(상대 습도)를 검출하여 제어 장치(미도시)로 출력하도록 이루어져 있다.
건조 시설(D)에서는, 리튬 이온 전지의 제조에 수반하여 증발 기화한 NMP(기체)가 공기에 혼입·함유되어 NMP 함유 가스가 생성되도록 되어 있다.
또한, 제 2 송풍기(35)가 제어 장치(미도시)의 지령에 따라서 작동하면, 건조 시설(D)의 NMP 함유 가스가, 배관(34b), 열 교환기(34), 배관(34c), 제 2 송풍기(35), 배관(35a)을 차례로 지나서 충전물(10A)에 공급되도록 되어 있다.
덧붙여, NMP 함유 가스의 온도는, 열 교환기(34)에서의 열 교환에 의해 저하되고, 충전물(10A)을 향한 NMP 함유 가스의 온도는 소정 온도 범위(예를 들면 45~55℃ 정도)가 된다.
그리고, 배관(34b)은, 배관(36a), 유량제어밸브(36), 배관(36b)을 통해서 배관(34c)에 연결되어 있다. 즉, 배관(36a)과 배관(36b)에 의해서, NMP 함유 가스가 열 교환기(34)를 바이패스 하는 바이패스 라인이 구성되어 있고, 이 바이패스 라인에 유량제어밸브(36)가 마련되어 있다. 유량제어밸브(36)는, 제어 장치에 의해 그 개도(開度)가 가변되는 버터플라이 밸브 등으로서 개도를 가변함으로써 열 교환기(34)를 바이패스 하는 NMP 함유 가스의 유량을 제어하도록 이루어져 있다.
또한, 열 교환기(34)를 바이패스 하는 NMP 함유 가스의 유량이 증가하면, 충전물(10A)을 향한 NMP 함유 가스의 온도가 높아진다. 또한, 유량 제어 밸브(36)의 개도는, 온도 센서(38)가 검출하는 NMP 함유 가스의 온도가 소정 온도 범위(예를 들면 45~55℃ 정도)가 되도록 제어된다.
온도 센서(38)는, 배관(36b)의 접속점보다도 하류의 배관(34c)에 설치되어 있으며, 충전물(10A)을 향한 NMP 함유 가스의 온도를 검출하여, 제어 장치로 출력하도록 이루어져 있다.
<충전물>
충전물(10A~10D)은, 각각 가로형 배치되어 있으며(도 1~도 3 참조), NMP 함유 가스의 통류 방향(수평 방향)에 있어서 직렬로 나란히 있고, 상류에서 하류를 향해 충전물(10A,10B,10C,10D)의 순으로 이루어져 있다. 즉, 충전물(10A~10D)은, NMP 함유 가스의 통류 방향에 있어서 4단(복수단)으로 배치되어 있다.
충전물(10A~10D)은, 각각 케이싱(21)에 수용되어 있다.
그리고, 충전물(10A~10D)의 상부에 물 통류 수단(40)에 의해 물이 각각 공급되고, 공급된 물은 충전물(10A~10D) 전체에 침투, 확산하면서(홀드 업 되면서), 그 자중에 의해 연직 하향으로 이동하도록 이루어져 있다. 이 물은, 충전물(10A~10D) 내를 연직 하향으로 이동하면서 NMP 함유 가스와 기액 접촉하여, NMP를 흡수(회수)하도록 이루어져 있다.
NMP를 흡수한 물은 충전물(10A~10D)에서 연직 하방으로 유출되어, 각 케이싱 (21)의 하부에 일시적으로 저류되도록 되어 있다. 즉, 충전물(10A~10D)을 통류하는 물은, 그 자중에 의해 연직 하향으로 이동, 유출되어, 순차적으로 바뀌도록 이루어져 있다.
덧붙여, 각 케이싱(21)의 하부에 저류되는 물의 NMP 농도는, NMP 함유 가스의 상류를 향하면서 높아진다. 그리고, 충전물(10A~10D)의 압력 손실에 의해 NMP 함유 가스의 압력은 하류를 향할수록 서서히 저하하기 때문에, 케이싱(21)에 저류되어 NMP를 흡수한 물의 액면(液面)은 하류를 향하면서 서서히 높아진다(도 7 참조).
그리고 또한, 최상류의 충전물(10A)을 수용하는 케이싱(21)에는 제 1 액면 센서(22)가, 최하류의 충전물(10D)을 수용하는 케이싱(21)에는 제 2 액면 센서(23)가, 각각 설치되어 있다. 제 1 액면 센서(22)는, 최상류의 케이싱(21)에 저류되는 물의 양(액면 높이)을 검출하여 제어 장치로 출력하도록 이루어져 있다. 제 2 액면 센서(23)는 최하류의 케이싱(21)에 저류되는 물의 양(액면 높이)을 검출하여 제어 장치로 출력하도록 이루어져 있다.
한편, NMP 함유 가스는, 충전물(10A~10D)을 직렬로 통류함으로써 정화되어 그 가스 중의 NMP 양은 서서히 적어진다. 그리고, NMP 함유 가스는 잘 정화된 뒤, 정화 후 가스로서, 배관(35b)을 지나 외부로 배출되게 되어 있다.
<물 통류 수단>
각 물 통류 수단(40)은, 충전물(10A~10D)에 대해서 각각 설치되어 각 케이싱(21) 내에 저류하는 물을 퍼 올려서 충전물(10A~10D)의 상부에 공급하여 충전물(10A~10D)에 침투시킴으로써 물이 충전물(10A~10D)을 경유하도록 순환시키는 수단이다.
각 물 통류 수단(40)은 펌프(41)를 구비한다. 그리고, 제어 장치의 지령에 따라 각 펌프(41)가 작동하면, 각 케이싱(21)에 저류하는 물이 배관(41a), 펌프(41), 배관(41b)을 지나 충전물(10A~10D)의 상부에 각각 공급되도록 되어 있다. 또한, 배관(41b)의 하류단(下流端)은 충전물(10A~10D) 전체에 물이 공급, 침투하도록 복수로 갈라져 있다.
이와 같이, 각 충전물(10A~10D)에 대해서 물이 순환하도록 구성되어 있어서 순환이 진행됨에 따라서 물에 흡수되어 있는 NMP의 농도는 점점 높아져 NMP의 농축이 진행되도록 되어 있다.
또한, 최상류의 충전물(10A)에 대해서 마련된 배관(41b)에는, 순환하는 물(수용액)에 포함되어 있는 NMP의 농도를 검출하는 농도 센서(42)가 설치되어 있다. 즉, 농도 센서(42)는, 배관(42a) 및 배관(42b)을 통해서 배관(41b)과 접속되어 있으며, 순환하는 물의 일부가 농도 센서(42)를 경유하도록 이루어져 있다.
그리고 또한, 최상류의 충전물(10A)에 대해서 마련된 배관(41b)에는, NMP액(농축액,회수액)을 시스템 밖으로 빼내는 NMP액 배출 수단이 마련되어 있다. NMP액 배출 수단은, 배출밸브(43)를 구비하고 있으며, 배출밸브(43)는 농도 센서(42)가 검출하는 NMP의 농도가 소정 농도(예를 들면 80 질량%) 이상인 경우, 제어 장치에 의해 열리는 밸브이다. 그리고, 배출 밸브(43)가 열리면, NMP의 농도가 소정 농도 이상인 NMP액이 배관(43a), 배출 밸브(43), 배관(43b)을 지나서 도시되지 않은 탱크 등(외부)으로 배출되게 되어 있다.
그리고 또한, 최하류의 충전물(10D)에 대해서 마련된 배관(41b)에는, 물 보충 수단이 마련되어 있다. 물 보충 수단은 보충 밸브(44)를 구비하고 있으며, 보충밸브(44)는 제 2 액면 센서(23)가 검출하는 물의 양이 소정 양 이하인 경우, 제어 장치에 의해 열리는 밸브이다. 그리고, 보충 밸브(44)가 열리면, 외부의 수원(예를 들면 증류수)에서의 물이, 배관(44a), 보충 밸브(44), 배관(44b)을 지나, 배관(41b)에 공급되어, 충전물(10D)의 케이싱(21)에 체류하는 물이 소정 양으로 유지되도록 되어 있다.
<물 공급 수단(배관51a)>
본 실시형태에서는 물 공급 수단인 배관(51a)을 3개 구비하고 있다.
구체적으로는, 각 배관(51a)은 NMP 함유 가스의 통류 방향에 있어서 서로 이웃하는 케이싱(21,21)의 하부끼리를 연결하고 있다. 그리고, 그 상류측의 케이싱 (21)에 저류된 물이 줄면, 그 하류측의 케이싱(21)에 저류된 물이 그 배관(51a)을 지나서 그 상류측의 케이싱(21)에 공급되도록 이루어져 있다.
또한, 최상류의 배관(51a)에는, 공급 밸브(51)가 마련되어 있다. 공급 밸브 (51)는 제 1 액면 센서(22)가 검출하는 물의 양이 소정 양 이하인 경우, 제어 장치에 의해 열리는 밸브이다.
≪제 1 실시형태의 작용 효과≫
이와 같은 NMP 회수 시스템(1)에 따르면, 다음의 작용 효과를 얻는다.
NMP 함유 가스에 대해서 충전물(10A~10D)을 직렬로 배치하고, 또 충전물(10A~10D)에 있어서 NMP 함유 가스와 물을 직교류로 하고, 그리고 물을 순환시키고, 그리고 순환하는 물의 일부를 상류로 이송하는 구성이기 때문에, NMP를 회수하면서 NMP의 농도를 높여서 농축할 수 있다.
≪제 1 실시형태의 변형 예≫
이상, 본 발명의 제 1 실시형태에 관해서 설명했지만, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 예를 들면 다음과 같이 변경할 수 있다.
상기 실시형태에서는, 피 흡수물이 NMP(유기용제)이고, 피 흡수물 함유 가스(기체)가 NMP 함유 가스이고, 흡수 매체(액체)가 물인 구성을 예시했지만, 이에 한정되지 않고, 적절히 변경할 수 있으며 그 밖의 종류의 가스 분리 회수 장치로도 좋다.
구체적으로 예를 들면, 피 흡수물이 DMF(N, N-디메틸포름아미드), DMSO(디메 틸설폭사이드), DMAc(디메칠아세트아미드) 등이라도 좋다.
상기한 실시형태에서는 4개(복수)의 충전물(10)을 구비한 구성을 예시했지만, 1개의 충전물(10)만을 구비하는 구성이어도 좋다. 즉, 충전물(10)의 수는 한정되지 않는다,
상기한 실시형태에서는, NMP 함유 가스(기체)와 물(액체)을 직교류시키는 구성으로 했지만, 그 밖에 예를 들면, 공기(기체)와, 냉수(냉각매체) 또는 온수(가열 매체)를 직교류시키고, 공기와, 냉수 또는 온수 사이에서 열 교환시켜, 공기를 냉각 또는 가열하는 열 교환장치(직접 접촉식 열 교환장치, 쿨링 타워)를 구성해도 좋다. 즉, 예를 들면, 공기(가스)를 냉수로 냉각하여, 공기 중의 수증기를 응축하는 가스 냉각 응축 장치(열 교환 장치)를 구성해도 좋다. 덧붙여 후술되는 제 2 실시형태에 관해서도 마찬가지이다.
≪제 2 실시형태, 대향류, NMP 회수 시스템≫
이어서, 본 발명의 제 2 실시형태에 관해서, 도 8을 참조해서 설명한다. 또한 제 1 실시형태와 다른 부분을 설명한다.
제 2 실시형태와 관련한 NMP 회수 시스템(2)(기액 접촉 장치)은, 두 개의 충전물(10A,10B)을 세로형(도 4~도 6 참조), 또 도 8의 연직 상향으로 통류하는 NMP 함유 가스(기체)에 대해서 직렬이 되도록 배치하여, 충전물(10A,10B)에 있어서 NMP 함유 가스와 물(액체)을 대향류시키는 구성으로 이루어져 있다.
NMP 회수 시스템(2)에서는, 배관(35a)으로부터의 NMP 함유 가스는, 케이싱(21) 내를 연직 상향으로 통류한다. 충전물(10A,10B)은, 동일한 케이싱(21)에 배치되어 있으며, NMP 함유 가스의 통류 방향에 있어서 상류에서부터 충전물(10A,10B)의 순으로 되어 있다.
배관(41b)의 하류 끝은, 충전물(10A)과 충전물(10B) 사이에 배치되어 있으며, 펌프(41)에서의 물은 충전물(10A)의 상부에 공급되도록 되어 있다. 이에 의해, 케이싱(21)의 바닥부에 일시적으로 저류되어, NMP를 포함한 물이 충전물(10A)을 경유해서 순환하고, 그 결과, 하류의 충전물(10B)을 향한 NMP 함유 가스의 조성이 정상이 되도록 이루어져 있다.
배관(44b)의 하류 끝은, 충전물(10B)의 위쪽에 배치되어 있으며, 외부의 수원(水源)에서의 물이, 배관(44a), 유량을 제어하는 보충 밸브(44), 배관(44b)을 통해서 충전물(10B)의 상부에 공급되도록 이루어져 있다.
배관(44b)에는 유량 센서(45)가 설치되어서, 배관(44b)의 물의 유량을 검출하도록 되어 있다.
이때, 외부의 수원으로부터 충전물(10B)에 공급되는 물의 유량은, 충전물(10A)에 도입되는 NMP 함유 가스의 유량 및/또는 온도를 토대로 결정되고, NMP 함유 가스의 유량이 증가하여 온도가 높아지면 물의 유량이 증가하는 관계가 된다.
다만, 충전물(10B)에 공급되는 물의 유량은, 배관(35b)을 통류하는 정화 후 가스에 포함되는 물의 유량 이하로 설정된다.
제 1 액면 센서(22)가 검출하는 액면(수위)이 소정 액면 이상이고, 농도 센서(42)가 검출하는 NMP의 농도가 소정 농도 이상인 경우, 배출밸브(43)가 열려서 NMP액이 빼내지도록 이루어져 있다.
배관(44a)의 도중에는, 배관(46a), 상폐형(常閉型)의 바이패스 밸브(46), 배관(46b)이 차례로 연결되어 있으며, 배관(46b)의 하류 끝은 케이싱(21)의 하부에서 저류되어 있는 물의 위쪽에서 개구되어 있다. 그리고, 제 1 액면 센서(22)가 검출하는 액면(수위)이 소정 액면 이하인 경우, 바이패스 밸브(46)가 열려서, 외부 수원으로부터의 물이 보충되도록 이루어져 있다.
≪제 3 실시형태, 직교류, 증류 장치≫
이어서, 본 발명의 제 3 실시형태에 관해서 도 9를 참조해서 설명한다. 또한, 제 1 실시형태와 다른 부분을 설명한다.
제 3 실시형태와 관련한 증류 장치(3)(정류장치)는, 네 개의 충전물(10A~10D)을 가로형(도 1~도 3 참조), 또 도 9의 오른쪽 방향(수평방향)으로 통류하는 증기(가스)에 대해서 직렬이 되도록 배치하여, 충전물(10A~10D)에 있어서 증기와 원료 또는 응축액(액체)을 직교류시키는 구성으로 이루어져 있다.
즉, 충전물(10A~10D)이 수평 방향으로 배치되어 있어서, 탑형(塔型)의 증류 장치에 대해서 그 전체 높이는 낮아져 높이 제한이 있는 곳에도 설치할 수 있게 되어 있다.
원료는, 비점이 다른 저 비점 물질과 고 비점 물질을 포함한 혼합액이며, 예를 들면, 물과 메탄올의 혼합액(메탄올 수용액)이다. 다만, 원료의 종류는 변경 자유롭다.
증류 장치(3)는, 원료를 증발시켜 증기를 생성하는 리보일러(47)(재증발기)와, 충전물(10D)에서의 증기를 냉각하여 응축액을 생성하는 콘덴서(48)(응축기)를 구비하고 있다.
그리고, 리보일러(47)에서 생성한 증기는, 배관(47a)(증기배관)을 지난 후, 도 9의 오른쪽 방향(수평 방향)에서 충전물(10A)에 공급되고, 그 후, 충전물(10A,10B, 10C,10D)을 순서대로 통류하도록 이루어져 있다. 따라서, 충전물(10A)에는 고 비점 물질이 주로 홀드 업 되어 있게 된다.
충전물(10B,10C,10D)마다, 펌프(41)의 작동에 의해 혼합액(원료와 응축액의 혼합액)이 순환하고 있으며, 충전물(10B,10C,10D)에는 혼합액이 홀드 업 되어 있다. 여기에서, 혼합액은, 충전물(10B,10C,10D)과 증기의 하류를 향하면서 저 비점 물질이 많아지기 때문에, 증기가 충전물(10A,10B,10C,10D)을 순서대로 통류함으로써 저 비점 물질이 서서히 증가한다.
또한, 원료는, 충전물(10B)을 수용하는 케이싱(21)에 저류되는 혼합액을 순환시키는 배관(42a)에 도입되도록 이루어져 있다.
충전물(10D)에서 배출된 증기는 저 비점 물질을 다량으로 포함하고, 이 저 비점 물질을 다량으로 포함한 증기는 배관(48a)을 지나 콘덴서(48)에서 응축되고, 저 비점 물질을 다량으로 포함한 응축액이 된다. 그리고, 이 저 비점 물질을 다량으로 포함한 응축액은, 배관(48b)(응축액 배관)을 거쳐서 충전물(10D)을 수용한 케이싱(21)에 환류되도록 이루어져 있다.
충전물(10B~10C)을 수용하는 케이싱(21)에 저류된 혼합액은, 배관(51a)을 지나서, 한 단(一段) 상류의 케이싱(21)에 환류되도록 되어 있다.
따라서, 증기의 흐름 방향의 상류(충전물10A)를 향함에 따라 케이싱(21)에 저류된 혼합액은 고 비점 물질이 서서히 많아지고, 저 비점 물질이 서서히 적어진다. 따라서, 충전물(10A)을 수용하는 케이싱(21)에 저류된 혼합액은, 고 비점 물질이 가장 많고, 저 비점 물질이 가장 적어진다.
또한, 충전물(10A)을 수용한 케이싱(21)에 저류된 혼합액은, 펌프(41)의 작동에 의해 배관(41a), 배관(41b)을 지나서 리보일러(47)를 향하도록 이루어져 있다.
배출 밸브(43)가 열리면, 고순도의 고 비점 물질이 관출액(罐出液)으로서, 배관(43a), 배관(43b)을 지나서 외부로 빠지도록 이루어져 있다. 한편, 배출 밸브(49)가 열리면, 고 순도의 저 비점 물질이 유출액(留出液)으로서, 배관(49a), 배관(49b)을 지나서 외부로 빠지도록 이루어져 있다.
≪제 4 실시형태, 대교류, 증류 장치≫
이어서, 본 발명의 제 4 실시형태에 관해서, 도 10을 참조해서 설명한다. 또한, 제 3 실시형태와 다른 부분을 설명한다.
제 4 실시형태와 관련한 증류 장치(4)는, 하나의 충전물(10A)을 세로형(도 4~도 6참조)으로 배치하고, 충전물(10A)에 있어서, 증기와 원료 또는 응축액(액체)를 직교류시키는 구성으로 이루어져 있다. 다만, 충전물(10A)의 수는 한 개로 한정되지 않으며, 복수로 해도 좋다.
리보일러(47)에서 생성한 증기는, 배관(47a)에서 케이싱(21)으로 도입되고, 케이싱(21) 내를 연직 상향으로 통류하도록 이루어져 있다. 콘덴서(48)에서 생성한 응축액은, 배관(48b)을 지나서 충전물(10A)의 상부에 공급되도록 이루어져 있다. 원료는, 충전물(10A)의 중간 높이 위치에서 공급되도록 이루어져 있다.
그리고, 원료 및 응축액이 충전물(10A)에서 홀드 업 되면서 연직 하향으로 이동하는 한편, 증기가 충전물(10A) 내를 연직 상향으로 통류하면서, 원료 및 응축액에 연속적으로 기액 접촉하도록 이루어져 있다.
따라서, 충전물(10A)의 높이 방향에 있어서, 연직 상방을 향하면서, 저 비점 물질의 양은 서서히 연속적으로 많아지고, 고 비점 물질의 양은 서서히 연속적으로 적어진다(도 11의 실시예). 충전물(10A)의 높이는, 높이당 기액 접촉 효율을 고려해서 결정하는 것이 바람직하다. 이에 대해서, 여러 단의 선반식(棚段式) 증류탑에서는 계단 모양으로 변화된다(도 11의 비교예).
1,2; NMP 회수 시스템(기액 접촉 장치)
3,4; 증류 장치
10A,10B,10C,10D; 충전물
11,12; 시트
20; NMP 함유 가스 통류 수단(기체 통류 수단)
40; 물 통류 수단(액체 통류 수단)
47; 리보일러
48; 콘덴서
51; 공급밸브(액체 공급 수단)
51a; 배관(액체 공급 수단)

Claims (11)

  1. 피 흡수물을 포함한 기체와 상기 피 흡수물을 흡수한 액체를 기액 접촉시키는 기액 접촉 장치로서,
    액체에 대해서 침투성을 가지고, 액체의 비말(飛沫)을 줄이며 액체를 홀드 업 하면서 동시에 내부에 침투한 액체가 중력에 의해 이동하여 외부로 유출하는 충전물과,
    기체가 상기 충전물에 홀드 업 되어 있는 액체에 접촉하도록 기체를 통류(通流)시키는 기체 통류 수단과,
    상기 액체가 상기 충전물에 침투하도록 액체를 통류시키는 액체 통류 수단 을 구비하며,
    상기 충전물에 있어서, 상기 피 흡수물을 함유하는 기체와 상기 피 흡수물을 흡수하는 액체가 기액 접촉하고, 상기 기체의 상기 피 흡수물이 상기 액체에 흡수됨으로써 기체에서 분리되고,
    상기 충전물의 정적(靜的) 홀드 업 양은 5%이상이며,
    상기 액체 통류 수단은, 상기 충전물의 상부에 액체를 도입하면서, 피 흡수물을 흡수하여 상기 충전물에서 유출된 액체를 상기 충전물에 공급하여, 액체가 상기 충전물을 순환하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 기액 접촉 장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 충전물은, 단면이 파형을 띠고 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고,
    기체는 상기 복수의 시트 사이를 통류하고,
    상기 충전물에 있어서, 기체의 통류 방향과, 액체의 통류 방향과는 직교하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 기액 접촉 장치.
  3. 제 2항에 있어서,
    기체의 통류 방향에 있어서, 직렬로 배치된 복수의 상기 충전물과,
    상기 각 충전물에 설치된 상기 액체 통류 수단과,
    상기 충전물에서 유출된 액체를, 기체의 통류 방향에 있어서, 상류의 상기 액체 통류 수단에 공급하는 액체 공급 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 기액 접촉 장치.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 충전물은 단면이 파형을 띠고 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고,
    기체는 상기 복수의 시트 사이를 통류하고,
    상기 충전물에 있어서, 기체의 통류 방향과, 액체의 통류 방향은 서로 마주하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 기액 접촉 장치.
  5. 비점(沸點)이 다른 저 비점 물질 및 고 비점 물질을 포함한 원료를 증류하는 증류장치로서,
    원료에 대해서 침투성을 가지고, 원료의 비말을 줄이고 원료를 홀드 업 하면서 동시에 내부에 침투한 원료가 중력에 의해 이동하여 외부로 유출하는 충전물과,
    원료를 가열해서 증기를 생성하는 리보일러와,
    상기 리보일러에서 생성하여 상기 충전물을 향한 증기가 통류하는 증기 배관과,
    상기 충전물에서의 증기를 냉각해서 응축액을 생성하는 콘덴서와,
    상기 콘덴서에서 생성한 응축액이 상기 충전물에 환류되는 응축액 배관을 구비하며,
    상기 충전물에 있어서, 증기와, 해당 충전물에 홀드 업 되어 있는 원료 또는 응축액이 기액 접촉하고,
    상기 충전물의 정적(靜的) 홀드 업 양은 5%이상인 것을 특징으로 하는 증류장치.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 충전물은 단면이 파형을 띠고 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고,
    증기는 상기 복수의 시트 사이를 통류하며,
    상기 충전물에 있어서, 증기의 통류 방향과, 원료 또는 응축액의 통류 방향은 직교하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 증류 장치.
  7. 제 6항에 있어서,
    원료가 상기 충전물에 침투하도록 원료를 통류시키는 원료 통류 수단을 구비하고,
    상기 원료 통류 수단은, 상기 충전물의 상부에 원료를 도입하면서, 상기 충전물에서 유출한 원료를 상기 충전물에 공급하고, 원료가 상기 충전물을 환류하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 증류 장치.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 충전물은 단면이 파형일 띠고 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고,
    증기는 상기 복수의 시트 사이를 통류하고,
    상기 충전물에 있어서, 증기의 통류 방향과, 원료 또는 응축액의 통류 방향은 서로 마주하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 증류 장치.
  9. 기체와, 상기 기체를 냉각하는 냉각 액체 또는 상기 기체를 가열하는 가열 액체인 액체 사이에서 열 교환시키는 열교환 장치로서,
    액체에 대해서 침투성을 가지고, 액체의 비말을 줄이고 액체를 홀드 업 하면서 동시에 내부에 침투한 액체가 중력에 의해 이동하여 외부로 유출하는 충전물과,
    기체가 상기 충전물에 홀드 업 되어 있는 액체에 접촉하도록 기체를 통류시키는 기체 통류 수단과,
    상기 액체가 상기 충전물에 침투하도록 액체를 통류시키면서 동시에 상기 충전물의 상부에 액체를 도입하는 액체 통류 수단을 구비하며,
    상기 충전물에 있어서, 기체와, 상기 냉각 액체 또는 상기 가열 액체인 액체가 기액 접촉하고,
    상기 충전물의 정적 홀드 업 양은 5% 이상이며,
    상기 액체 통류 수단은, 상기 충전물의 상부에 액체를 도입하면서 동시에 상기 충전물에서 유출된 액체를 상기 충전물에 공급하여 액체가 상기 충전물을 순환하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 열 교환 장치.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 충전물은, 단면이 파형을 띠고 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고,
    기체는 상기 복수의 시트 사이를 통류하고,
    상기 충전물에 있어서, 기체의 통류 방향과, 상기 냉각 액체 또는 상기 가열 액체인 액체의 통류 방향은 직교하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 열 교환 장치.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 충전물은 단면이 파형을 띠고 적층된 세라믹제의 복수의 시트를 구비하고,
    기체는 상기 복수의 시트 사이를 통류하고,
    상기 충전물에 있어서, 기체의 통류 방향과, 상기 냉각 액체 또는 상기 가열 액체인 액체의 통류 방향은 서로 마주하도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 열 교환 장치.
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