JP2013121582A - 気液接触装置、蒸留装置、及び、熱交換装置 - Google Patents

気液接触装置、蒸留装置、及び、熱交換装置 Download PDF

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Abstract

【課題】NMP等の被吸収物を好適に分離可能な気液接触装置を提供する。
【解決手段】NMPを含むNMP含有ガスとNMPを吸収する水とを気液接触させるNMP回収システム1であって、水に対して浸透性を有し、水をホールドアップすると共に、内部に浸透した水が重力により移動し外部に流出する充填物10A〜10Dと、NMP含有ガスが充填物10A〜10Dにホールドアップされている水に接触するように、NMP含有ガスを通流させるNMP含有ガス通流手段30と、水が充填物10A〜10Dに浸透するように、水を通流させる水通流手段40と、を備え、充填物10A〜10Dにおいて、NMPを含有するNMP含有ガスとNMPを吸収する水とが気液接触し、NMP含有ガスのNMPが水に吸収されることでNMP含有ガスよりNMPが分離される。
【選択図】図7

Description

本発明は、気液接触装置に関し、詳しくは、ガス吸収(回収)装置(ガス冷却凝縮装置(熱交換装置)を含む)、蒸発濃縮装置、蒸留装置(精留装置)に関する。ガスとしては、例えば、NMP等のVOC(Volatile Organic Compounds、揮発性有機化合物)が挙げられ、ガス吸収装置としては、例えば、VOC吸収装置が挙げられる。
リチウムイオン電池等の二次電池の製造工程では、NMP(N−メチル−ピロリドン)等の有機溶剤(被吸収物、揮発性有機化合物)が大量に排出されるので、これを回収する技術の開発が望まれている。
なお、NMPは、例えば、負電極を形成するための負極スラリーにおいて、負極導電剤(カーボン)、バインダとしてのPVDF(ポリフッ化ビニリデン)を溶解する溶剤(混合溶剤)として使用される。
そして、混合溶剤としてのNMPを含む負極スラリーは電極板に塗布された後、熱風乾燥機で乾燥され、この乾燥によりNMPが熱風中に気化し、気化したNMPを含む排気ガスが排出される。
このような排気ガスに含まれるNMP等の有機溶剤を、排気ガスから分離・回収することは重要であり、分離・回収に関する技術については、本願の出願人により種々提案されている(特許文献1参照)。
特開2010−201282号公報
そこで、本発明は、NMP等の被吸収物を好適に分離可能な気液接触装置を提供することを第1課題とする。また、低沸点物質及び高沸点物質を含む原料を好適に蒸留可能な蒸留装置を提供することを第2課題とする。さらに、気体を好適に冷却又は加熱可能な熱交換装置を提供することを第3課題とする。
前記課題を解決するための手段として、本発明は、被吸収物を含む気体と前記被吸収物を吸収する液体とを気液接触させる気液接触装置であって、前記液体(水及び/又は有機溶剤)に対して浸透性を有し、液体をホールドアップすると共に、内部に浸透した液体が重力(自重)により移動し外部に流出する充填物と、前記気体が前記充填物にホールドアップされている液体に接触するように、気体を通流させる気体通流手段と、前記液体が前記充填物に浸透するように、液体を通流させる液体通流手段と、を備え、前記充填物において、前記被吸収物を含有する気体と前記被吸収物を吸収する液体とが気液接触し、前記気体の前記被吸収物が前記液体に吸収されることで気体より分離されることを特徴とする気液接触装置である。
ここで、液体が被吸収物を吸収するとは、例えば、被吸収物が液体に溶解・分散する形態を含む。
このような気液接触装置によれば、液体通流手段によって通流する液体が充填物に浸透する。一方、気体通流手段によって通流する気体が、充填物にホールドアップされている液体に接触する。
すなわち、充填物において、気体と液体とが気液接触し、気体の被吸収物が液体に吸収(物質移動)されることで分離される。そして、被吸収物を吸収した液体が、重力(自重)により、充填物の内部を移動(移行)した後、外部に流出する。
このようにして、被吸収物を含む気体と、充填物にホールドアップされている液体とを気液接触させ、気体の被吸収物を液体で吸収し、分離できる。
また、前記気液接触装置において、前記液体通流手段は、前記充填物の上部に液体を導入することが好ましい。
このような気液接触装置によれば、吸収媒体通流手段が充填物の上部に液体を導入するので、液体が充填物の上部から浸透し易くなる。これにより、充填物において、液体が良好に入れ替わり易くなる。
また、前記気液接触装置において、前記液体通流手段は、被吸収物を吸収し前記充填物から流出した液体を、前記充填物に供給し、液体が前記充填物を循環するように構成されていることが好ましい。
このような気液接触装置によれば、液体通流手段が、被吸収物を吸収し充填物から流出した液体を、充填物に供給し、その結果、液体が充填物を経由して循環する。このようにして、液体が充填物を経由して循環するので、循環に伴って液体における被吸収物の濃度が徐々に上昇し、被吸収物を濃縮できる。
また、前記気液接触装置において、前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、気体は前記複数のシートの間を通流し、前記充填物において、気体の通流方向と、液体の通流方向とは直交するように構成されていることが好ましい。
このような気液接触装置によれば、気体が、断面が波形を呈するセラミックス製の複数のシートの間を通流し、そして、充填物において、気体の通流方向と、液体の通流方向とは直交するように構成されている。これにより、気体と、その両側のシートにホールドアップされている液体とを良好に気液接触できる。
また、前記気液接触装置において、気体の通流方向において、直列で配置された複数の前記充填物と、前記各充填物に設けられた前記液体通流手段と、前記充填物から流出した液体を、気体の通流方向において、上流の前記液体通流手段に供給する液体供給手段と、を備えることが好ましい。
このような気液接触装置によれば、気体が、複数の充填物を直列で通流する。したがって、液体による被吸収物の吸収量は、最上流の充填物で多く、下流になるにつれて少なくなる。
また、液体供給手段が、充填物から流出し、被吸収物を含む液体を、気体の通流方向において、上流の液体通流手段に供給する。すなわち、下流の充填物から流出した被吸収物の少ない液体が、液体供給手段によって、その上流の液体通流手段に供給され、気体の通流方向の上流に向かうにつれて、被吸収物を濃縮できる。
また、前記気液接触装置において、前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、気体は前記複数のシートの間を通流し、前記充填物において、気体の通流方向と、液体の通流方向とは対向するように構成されていることが好ましい。
このような気液接触装置によれば、気体が、断面が波形を呈するセラミックス製の複数のシートの間を通流し、そして、充填物において、気体の通流方向と、液体の通流方向とは対向するように構成されている。これにより、気体と、その両側のシートにホールドアップされている液体とを良好に気液接触できる。
また、本発明は、沸点の異なる低沸点物質及び高沸点物質を含む原料を蒸留する蒸留装置であって、原料に対して浸透性を有し、原料をホールドアップすると共に、内部に浸透した原料が重力(自重)により移動し外部に流出する充填物と、原料を加熱して蒸気を生成するリボイラと、前記リボイラで生成し前記充填物に向かう蒸気が通流する蒸気配管と、前記充填物からの蒸気を冷却して凝縮液を生成するコンデンサと、前記コンデンサで生成した凝縮液が前記充填物に還流される凝縮液配管と、を備え、前記充填物において、蒸気と、当該充填物にホールドアップされている原料又は凝縮液とが気液接触することを特徴とする蒸留装置である。
このような蒸留装置によれば、充填物が原料又は凝縮液をホールドアップする。そして、充填物において、リボリラで生成した蒸気と、充填物にホールドアップされている原料又は凝縮液とが気液接触し、高沸点物質の熱が低沸点物質に熱移動し、蒸留が進む。これにより、蒸気が充填物を通流するにつれて、蒸気における低沸点物質の量が徐々に多くなり、充填物から流出した蒸気をコンデンサで冷却することにより、低沸点物質を主成分とする凝縮液を得る。
一方、高沸点物質は一旦蒸気となっても、その後に液化し易く、充填物内を移動し外部に流出し易くなる。これにより、充填物から流出した残留液は、高沸点物質を主成分とする。
このようにして、原料を好適に蒸留し、低沸点物質と高沸点物質とを分けることができる。
また、前記蒸留装置において、前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、蒸気は前記複数のシートの間を通流し、前記充填物において、蒸気の通流方向と、原料又は凝縮液の通流方向とは直交するように構成されていることが好ましい。
このような蒸留装置によれば、蒸気が、断面が波形を呈するセラミックス製の複数のシートの間を通流し、そして、充填物において、蒸気の通流方向と、原料又は凝縮液の通流方向とは直交するように構成されている。これにより、蒸気と、その両側のシートにホールドアップされている原料又は凝縮液とを良好に気液接触できる。
また、前記蒸留装置において、前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、蒸気は前記複数のシートの間を通流し、前記充填物において、蒸気の通流方向と、原料又は凝縮液の通流方向とは対向するように構成されていることが好ましい。
このような蒸留装置によれば、蒸気が、断面が波形を呈するセラミックス製の複数のシートの間を通流し、そして、充填物において、蒸気の通流方向と、原料又は凝縮液の通流方向とは対向するように構成されている。これにより、蒸気と、その両側のシートにホールドアップされている原料又は凝縮液とを良好に気液接触できる。
また、本発明は、気体と、前記気体を冷却する冷却液体又は前記気体を加熱する加熱液体である液体との間で熱交換させる熱交換装置であって、液体に対して浸透性を有し、液体をホールドアップすると共に、内部に浸透した液体が重力(自重)により移動し外部に流出する充填物と、気体が前記充填物にホールドアップされている液体に接触するように、気体を通流させる気体通流手段と、前記液体が前記充填物に浸透するように、液体を通流させる液体通流手段と、を備え、前記充填物において、気体と、前記冷却液体又は前記加熱液体である液体とが気液接触することを特徴とする熱交換装置である。
このような熱交換装置によれば、充填物が、冷却液体又は加熱液体である液体をホールドアップする。そして、充填物において、気体と、冷却液体又は加熱液体である液体とが気液接触し、気体と冷却液体又は加熱液体との間で良好に熱移動するので、気体を好適に冷却又は加熱できる。
また、前記熱交換装置において、前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、気体は前記複数のシートの間を通流し、前記充填物において、気体の通流方向と、前記冷却液体又は前記加熱液体である液体の通流方向とは直交するように構成されていることが好ましい。
このような熱交換装置によれば、気体が、断面が波形を呈するセラミックス製の複数のシートの間を通流し、そして、充填物において、気体の通流方向と、冷却液体又は加熱液体である液体の通流方向とは直交するように構成されている。これにより、気体と、その両側のシートにホールドアップされている冷却液体又は加熱液体である液体とを良好に気液接触できる。
また、前記熱交換装置において、前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、気体は前記複数のシートの間を通流し、前記充填物において、気体の通流方向と、前記冷却液体又は前記加熱液体である液体の通流方向とは対向するように構成されていることが好ましい。
このような熱交換装置によれば、気体が、断面が波形を呈するセラミックス製の複数のシートの間を通流し、そして、充填物において、気体の通流方向と、冷却液体又は加熱液体である液体の通流方向とは対向するように構成されている。これにより、気体と、その両側のシートにホールドアップされている冷却液体又は加熱液体である液体とを良好に気液接触できる。
本発明によれば、NMP等の被吸収物を好適に分離可能な気液接触装置を提供することができる。また、低沸点物質及び高沸点物質を含む原料を好適に蒸留可能な蒸留装置を提供することができる。さらに、気体を好適に冷却又は加熱可能な熱交換装置を提供することができる。
本実施形態に係る直交流用の充填物の斜視図である。 図1に示す直交流用の充填物の一部分解斜視図である。 図1に示す直交流用の充填物の側面図である。 本実施形態に係る対向流用の充填物の斜視図である。 図4に示す対向流用の充填物の一部分解斜視図である。 図4に示す対向流用の充填物の側面図である。 第1実施形態に係るNMP回収システムの構成を示す図である。 第2実施形態に係るNMP回収システムの構成を示す図である。 第3実施形態に係る蒸留装置の構成を示す図である。 第4実施形態に係る蒸留装置の構成を示す図である。 第4実施形態に係る蒸留装置の一効果を示すグラフである。
≪本実施形態の概要≫
まず、本実施形態の要部である充填物10(規則充填物とも称される)について、図1〜図6を参照して説明する。なお、明確に説明するため、「上下左右前後」を便宜的に設定する。
<充填物>
図1〜図6に示す充填物10は、気体と液体とを効率的に気液接触させるためのものであり、図1〜図6の充填物10は同一のものであるが、その配置向きが異なる。詳細には、図1〜図3は、気体と液体とを直交流で気液接触させる場合の配置(横型配置)を示しており、図4〜図6は、気体と液体とを対向流で気液接触させる場合の配置(縦型配置)を示している。
なお、液体は、直交流用の横型配置、対向流用の縦型配置に共通して、充填物10を構成する後記するシート11、12内を鉛直下向きで通流する。
この他、無重力空間において、充填物10を使用する場合、例えば、遠心力等を利用した力場を形成することにより、気体と液体との密度差に基づいて、気体と液体とを対向流とすることもできる。
以下、直交流用の横型で配置された充填物10について、図1〜図3を参照して、詳細に説明し、その後、対向流用の縦型で配置された充填物10について、図4〜図6を参照して、異なる部分を説明する。
<充填物:直交流用>
図1〜図3に示すように、充填物10において、気体と液体とを直交流させる場合、気体の通流方向は水平方向(図1〜図3の前後方向)となり、液体の通流方向は鉛直下向きとなる。
図1に示すように、充填物10は、その外形が略直方体を呈している。充填物10は、断面が波形を呈する複数のシート11、12と、外枠(図示しない)と、を備えている。そして、複数のシート11、12が厚さ方向(図1〜図3の左右方向)において交互に積層され、前記外枠内に収められることで、複数のシート11、12の積層状態は維持されている。
ただし、シート11、12の形状はこれに限定されず、その他に例えば、平板状でもよい。この場合において、平板状のシートは、スペーサ等によって隙間をあけつつ、シートが積層される。そして、この場合、隣り合うシートの隙間が気体の流路となる。
複数のシート11、12の厚さ方向視(左右方向視)において、シート11、12の山線、谷線の向きは、ずれており、シート11の山線(谷線)とシート12の山線(谷線)とのなす角度θ1は、本実施形態において、60°となっている。詳細には、シート11の山線(谷線)とシート12の山線(谷線)とは、気体の通流方向(図1〜図3の前後方向)を対称軸として、対称に配置されており、シート11の山線(谷線)と気体の通流方向とのなす角度θ2は30°、シート12の山線(谷線)と気体の通流方向とのなす角度θ3は30°、となっている(図3参照)。これにより、通流する気体が充填物10から受ける圧力損失が小さくなっている。
なお、気体は、充填物10内において、このように積層されたシート11、12の間を通流し、その進行方向を30°上向き、又は、30°下向きに向きを複数回にて変更し、さらに、分流/合流を繰り返しながら通流するようになっている。
ただし、角度θ1〜θ3は、これに限定されず、適宜に変更してもよい。
シート11、12は、例えば、セラミックス(例えばSiOとAlの化合物、セラミックペーパーと称されるものも含む)、焼結金属体等の多孔質体から形成されており、シート11、12は、水、有機溶剤等の液体に対して、浸透性及び/又は毛管現象により液体を自発的に浸透させる特性を有している。これにより、シート11、12が液体をホールドアップ(保持)可能なホールドアップ量(詳細には、静的ホールドアップ量)は、浸透性を有さない金属製のシートに対して、飛躍的に大きくなっている。
ただし、シート11、12の材質はこれに限定されず、その他に例えば、スポンジ、織布、不織布から形成することもできる。このうち、織布、不織布を形成する繊維としては、例えば、ガラス繊維、カーボン繊維、合成繊維を使用できる。なお、織布、不織布等によって、シート11等を構成する場合、例えば、金網等の芯材に織布、不織布等を貼り付けることで、波形等の所望の形状とできる。
なお、セラミックス等の無機材料から形成された場合、シート11、12は、温度変化に対して耐性を有し、そして、有機溶剤によるコンタミネーションを低減し、また、耐酸性・耐アルカリ性を有することになる。そして、シート11、12自体の溶出が低減し、充填物10やNMP液の品質管理(メンテナンス等)が容易となり、その汎用性が高くなる。なお、セラミックスから形成されるシート11、12を使用する場合、事前に焼成処理を施し、シート11等自体で波形で維持されるようにしたものであることが好ましい。
ここで、ホールドアップ量(液体で濡れる量、保持量、(%))は、「充填物10における液体の保持体積(L)/充填物10の充填体積」で与えられる。つまり、例えば、充填物10の充填体積が10(m3)で、ホールドアップ量が5(%)である場合、500(L)ホールドアップされることになる。
さらに、ホールドアップ量は、流体が通流していない場合における「静的ホールドアップ量」と、流体が連続的に通流している場合における「動的ホールドアップ量」とに、細分化される。「動的ホールドアップ量」は、例えば、通流する気体よってシートの表面の押し付け保持される液体も含むので、一般に、「静的ホールドアップ量<動的ホールドアップ量」の関係となる。
そして、シート11、12は、液体に対する浸透性が飛躍的に大きいので、シート11、12の「静的ホールドアップ量」は、浸透性を有さない金属製のシートに対して飛躍的に大きくなる。なお、静的ホールドアップ量は5(%)以上であることが好ましく、このように5(%)以上であれば、液体及び気体の運転可能な流量範囲が大きくなり、液体及び気体の流量バランスを大きく考慮せずに、運転条件を設定可能となる。これにより、気体と液体との気液接触面積は増加し、気体と液体とが効率的に気液接触するようになっている。
このように、シート11、12は、「静的ホールドアップ量」が大きいので、気体を小流量にし、圧力損失を小さくすることもできる。
また、これとは逆に、後記するようにフラッディングし難いので大流量、つまり、気体の流速を高めることもでき、気体流路の断面積を小さくすることもできる。
さらに、気体の通流方向における充填物10(シート11、12)の長さを短くし、充填物10の数を少なく、つまり、充填量を少なくすることもできる。
さらにまた、シート11、12に順次に供給される液体を小流量にすることもできる。
これにより、例えば、充填物10をNMP回収用に使用した場合、還流比(NMP含有ガス(気体)に対する水(液体)の流量比)を小さくでき、省エネルギ化される。
因みに、浸透性を有さない金属製のシートでは、液体がシートの表面に付着等する状態となり、液体の少ない場合、液体がシート全体に広がらず、シート間の流路を形成して流れ落ちてしまい、気液接触面積が十分に確保されない虞がある。
これを改善するべく、気体を大流量とし、「動的ホールドアップ量」を増加させると、液体が気体によってシートに押し付けられ、その結果、液体が入れ替わらず、気体の受ける圧力損失が大きくなり、フラッディング状態となる虞がある。よって、浸透性を有さない金属製のシートに対しては、気体及び液体の流量等についての制御可能範囲は狭くなる。
また、シート11、12は浸透性を有するので、シート11、12に導入される液体が小流量であったとしても、液体は、自発的にシート11、12内を浸透・拡散し、シート11、12全体に行き渡るようになっている。これにより、液体の分散装置は不要となり、水平度が設計時に対して異なっていたとしても問題なく、船上等の揺れの発生する箇所でも使用可能となる。
さらに、シート11、12は、このような浸透性を有しており、液体がシート11、12内を染み渡りながら移動するので、気体の通流による液体の飛沫が低減する。これにより、安全係数(安全率)を低く抑えることができ、充填物10の充填量を少なくできる。また、このように液体の飛沫が低減するので、ミスト除去用のエリミネータ(デミスター)と称される飛沫除去装置も不要となる。さらに、複数の充填物10を複数段で備える構成の場合、このように飛沫が低減するので、隣り合う段の間隔を小さくでき、装置全体が小型化される。
さらに、隣り合うシート11、12は、部分的に接触しているので、液体は、この接触部分を通って、隣り合うシート11、12間においても拡散・通流する。
そして、液体は、シート11、12内を、その自重によって、ゆるやかな速度で鉛直下向きに通流し、そして、外部に流出するようになっている。
<充填物:対向流用>
図4〜図6に示すように、充填物10において、気体と液体とを対向流とする場合、気体の通流方向は鉛直上向きとなり、液体の通流方向は鉛直下向きとなる。
この場合、シート11の山線(谷線)とシート12の山線(谷線)とは、気体の鉛直上向きの通流方向(図4〜図6の上下方向)を対称軸として、対称に配置され、シート11の山線(谷線)と気体の通流方向とのなす角度θ2は30°、シート12の山線(谷線)と気体の通流方向とのなす角度θ3は30°、となる(図6参照)。
その他については、直交流用の横型配置と同様である。
≪第1実施形態、直交流、NMP回収システム≫
次に、本発明の第1実施形態について、図7を参照して説明する。
なお、第1実施形態は、4つの充填物10A〜10Dを横型(図1〜図3参照)、かつ、図7の右向き(水平方向)に通流するNMP含有ガス(気体、)に対して直列となるように配置し、充填物10A〜10Dにおいて、NMP含有ガスと水(液体)とを直交流させる形態である。
≪NMP回収システムの構成≫
第1実施形態に係るNMP回収システム1(気液接触装置)は、リチウムイオン電池を製造する際に乾燥施設Dで生成したNMP(被吸収物)を含有するNMP含有ガス(被吸収物含有ガス、気体)と、水(吸収媒体、液体)とを気液接触させて、NMPを吸収・分離し、回収するシステムである。
NMP回収システム1は、NMP含有ガスを通流させるNMP含有ガス通流手段30(気体通流手段)と、4つの充填物10A〜10Dと、複数(図1では4つ)の水通流手段40(液体通流手段)と、NMP含有ガスの通流方向において後記するケーシング21に貯溜する水を、その上流のケーシング21に供給する水供給手段である配管41a(液体供給手段)と、を備えている。
ただし、充填物10A〜10Dの数はこれに限定されず、変更自由である。
<NMP含有ガス通流手段>
NMP含有ガス通流手段30は、第1フィルタ31と、第2フィルタ32と、第1送風機33と、熱交換器34と、第2送風機35と、流量制御弁36と、温湿度センサ37と、温度センサ38と、を備えている。
そして、第1送風機33が制御装置(図示しない)の指令に従って作動すると、外部の空気(外気)が、配管31a、第1フィルタ31、配管31b、第2フィルタ32、配管32a、第1送風機33、配管33a、熱交換器34、配管34aを通って、乾燥施設Dに供給されるようになっている。
第1フィルタ31は、微粒子(塵、埃等)を除去するためのフィルタであり、第2フィルタ32は、塩害防止用のフィルタである。
熱交換器34は、乾燥施設Dに向かう空気と、乾燥施設Dからの高温(80〜120℃)のNMP含有ガスとの間で熱交換させ、乾燥施設Dに向かう空気を加熱するものである。このように、乾燥施設Dに向かう空気の温度が高くなると、乾燥施設Dにおいて空気にNMP(気体)が含まれ易くなると共に、乾燥施設Dに設けられたNMPを加熱するための空気加熱機(図示しない)の加熱量を削減できる。
熱交換器34の熱交換方式は特に限定はなく、例えば、プレート式の熱交換器を使用できる。
温湿度センサ37は、配管33aに取り付けられており、熱交換器34に向かう空気の温度と、湿度(相対湿度)を検出し、制御装置(図示しない)に出力するようになっている。
乾燥施設Dでは、リチウムイオン電池の製造に伴って蒸発気化したNMP(気体)が、空気に混入・含有され、NMP含有ガスが生成するようになっている。
また、第2送風機35が制御装置(図示しない)の指令に従って作動すると、乾燥施設DのNMP含有ガスが、配管34b、熱交換器34、配管34c、第2送風機35、配管35aを順に通って、充填物10Aに供給されるようになっている。
なお、NMP含有ガスの温度は、熱交換器34での熱交換により低下し、充填物10Aに向かうNMP含有ガスの温度は、所定温度範囲(例えば45〜55℃程度)となる。
さらに、配管34bは、配管36a、流量制御弁36、配管36bを介して、配管34cに接続されている。すなわち、配管36aと配管36bとによって、NMP含有ガスが熱交換器34をバイパスするバイパスラインが構成されており、このバイパスラインに流量制御弁36が設けられている。流量制御弁36は、制御装置によってその開度が可変されるバタフライ弁等であって、開度を可変することで、熱交換器34をバイパスするNMP含有ガスの流量を制御するようになっている。
なお、熱交換器34をバイパスするNMP含有ガスの流量が増加すると、充填物10Aに向かうNMP含有ガスの温度が高くなる。また、流量制御弁36の開度は、温度センサ38の検出するNMP含有ガスの温度が、所定温度範囲(例えば45〜55℃程度)となるように制御される。
温度センサ38は、配管36bの接続点よりも下流の配管34cに取り付けられており、充填物10Aに向かうNMP含有ガスの温度を検出し、制御装置に出力するようになっている。
<充填物>
充填物10A〜10Dは、それぞれ横型配置されており(図1〜図3参照)、NMP含有ガスの通流方向(水平方向)において直列に並んでおり、上流から下流に向かって、充填物10A、10B、10C、10Dの順となっている。つまり、充填物10A〜10Dは、NMP含有ガスの通流方向において、4段(複数段)で配置されている。
充填物10A〜10Dは、それぞれ、ケーシング21に収容されている。
そして、充填物10A〜10Dの上部に水通流手段40によって水がそれぞれ供給され、供給された水は充填物10A〜10D全体に浸透、拡散しつつ(ホールドアップされつつ)、その自重により、鉛直下向きで移動するようになっている。この水は、充填物10A〜10D内を鉛直下向きで移動しながらNMP含有ガスと気液接触し、NMPを吸収(回収)するようになっている。
NMPを吸収した水は、充填物10A〜10Dから鉛直下方に流出し、各ケーシング21の下部に一時的に貯溜されるようになっている。つまり、充填物10A〜10Dを通流する水は、その自重により鉛直下向きに移動、流出し、順次に入れ替わるようになっている。
なお、各ケーシング21の下部に貯溜する水におけるNMPの濃度は、NMP含有ガスの上流に向かうにつれて高くなる。そして、充填物10A〜10Dの圧力損失によってNMP含有ガスの圧力は下流に向かうにつれて徐々に低下するので、ケーシング21に貯溜しNMPを吸収している水の液面は、下流に向かうにつれて徐々に高くなる(図7参照)。
さらに、最上流の充填物10Aを収容するケーシング21には第1液面センサ22が、最下流の充填物10Dを収容するケーシング21には第2液面センサ23が、それぞれ取り付けられている。第1液面センサ22は、最上流のケーシング21に貯溜する水の量(液面高さ)を検出し、制御装置に出力するようになっている。第2液面センサ23は最下流のケーシング21に貯溜する水の量(液面高さ)を検出し、制御装置に出力するようになっている。
一方、NMP含有ガスは、充填物10A〜10Dを直列に通流することで浄化され、そのガス中のNMP量は徐々に少なくなる。そして、NMP含有ガスは良好に浄化された後、浄化後ガスとして、配管35bを通り、外部に排出されるようになっている。
<水通流手段>
各水通流手段40は、充填物10A〜10Dに対してそれぞれ設けられ、各ケーシング21内に貯溜する水を汲み上げ、充填物10A〜10Dの上部に供給し、充填物10A〜10Dに浸透させることにより、水が充填物10A〜10Dを経由するように循環させる手段である。
各水通流手段40は、ポンプ41を備えている。そして、制御装置の指令に従って各ポンプ41が作動すると、各ケーシング21に貯溜する水が、配管41a、ポンプ41、配管41bを通って、充填物10A〜10Dの上部にそれぞれ供給されるようになっている。なお、配管41bの下流端は、充填物10A〜10D全体に水が供給、浸透するように、複数に分岐している。
このように、各充填物10A〜10Dに対して水が循環するように構成されているので、循環が進むにつれて、水に吸収されているNMPの濃度は徐々に高くなり、NMPの濃縮が進むようになっている。
また、最上流の充填物10Aに対して設けられた配管41bには、循環する水(水溶液)に含まれているNMPの濃度を検出する濃度センサ42が取り付けられている。すなわち、濃度センサ42は、配管42a及び配管42bを介して配管41bと接続されており、循環する水の一部が濃度センサ42を経由するようになっている。
さらに、最上流の充填物10Aに対して設けられた配管41bには、NMP液(濃縮液、回収液)を系外に取り出すNMP液取出手段が設けられている。NMP液取出手段は、取出弁43を備えており、取出弁43は、濃度センサ42の検出するNMPの濃度が所定濃度(例えば80質量%)以上である場合、制御装置によって開かれる弁である。そして、取出弁43が開かれると、NMPの濃度が所定濃度以上のNMP液が、配管43a、取出弁43、配管43bを通って、図示しないタンク等(外部)に排出されるようになっている。
さらにまた、最下流の充填物10Dに対して設けられた配管41bには、水補充手段が設けられている。水補充手段は、補充弁44を備えており、補充弁44は、第2液面センサ23の検出する水の量が所定量以下である場合、制御装置によって開かれる弁である。そして、補充弁44が開かれると、外部の水源(例えば蒸留水)からの水が、配管44a、補充弁44、配管44bを通って、配管41bに供給され、充填物10Dのケーシング21に滞留する水が、所定量で維持されるようになっている。
<水供給手段(配管51a)>
本実施形態では、水供給手段である配管51aを3本備えている。
具体的には、各配管51aは、NMP含有ガスの通流方向において隣り合うケーシング21、21の下部同士を接続している。そして、その上流側のケーシング21に貯溜する水が減ると、その下流側のケーシング21に貯溜する水が、その配管51aを通って、その上流側のケーシング21に供給されるようになっている。
また、最上流の配管51aには、供給弁51が設けられている。供給弁51は、第1液面センサ22の検出する水の量が所定量以下である場合、制御装置によって開かれる弁である。
≪第1実施形態の作用効果≫
このようなNMP回収システム1によれば、次の作用効果を得る。
NMP含有ガスに対して充填物10A〜10Dを直列で配置し、また、充填物10A〜10Dにおいて、NMP含有ガスと水とを直交流とし、さらに、水を循環させ、さらに、循環する水の一部を上流に移送する構成であるので、NMPを回収しつつ、NMPの濃度を高め、濃縮できる。
≪第1実施形態の変形例≫
以上、本発明の第1実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されず、例えば次のように変更できる。
前記した実施形態では、被吸収物がNMP(有機溶剤)であり、被吸収物含有ガス(気体)がNMP含有ガスであり、吸収媒体(液体)が水である構成を例示したが、これに限定されず、適宜変更自由であり、その他の種類のガス分離回収装置としてもよい。
具体的に例えば、被吸収物が、DMF(N、N−ジメチルホルムアミド)、DMSO(ジメチルスルホキシド)、DMAc(ジメチルアセトアミド)等であってもよい。
前記した実施形態では、4つ(複数)の充填物10を備える構成を例示したが、1つの充填物10のみを備える構成でもよい。すなわち、充填物10の数は限定されない。
前記した実施形態では、NMP含有ガス(気体)と水(液体)とを直交流させる構成としたが、その他に例えば、空気(気体)と、冷水(冷却媒体)又は温水(加熱媒体)とを直交流させ、空気と、冷水又は温水との間で熱交換させ、空気を、冷却又は加熱する熱交換装置(直接接触式熱交換装置、クーリングタワー)を構成してもよい。すなわち、例えば、空気(ガス)を冷水で冷却し、空気中の水蒸気を凝縮するガス冷却凝縮装置(熱交換装置)を構成してもよい。なお、後記する第2実施形態についても同様である。
≪第2実施形態、対向流、NMP回収システム≫
次に、本発明の第2実施形態について、図8を参照して説明する。なお、第1実施形態と異なる部分を説明する。
第2実施形態に係るNMP回収システム2(気液接触装置)は、2つの充填物10A、10Bを縦型(図4〜図6参照)、かつ、図8の鉛直上向きに通流するNMP含有ガス(気体)に対して直列となるように配置し、充填物10A、10Bにおいて、NMP含有ガスと水(液体)とを対向流させる構成となっている。
NMP回収システム2では、配管35aからのNMP含有ガスは、ケーシング21内を鉛直上向きに通流する。充填物10A、10Bは、同一のケーシング21に配置されており、NMP含有ガスの通流方向において、上流から、充填物10A、10Bの順となっている。
配管41bの下流端は、充填物10Aと充填物10Bとの間に配置されており、ポンプ41からの水は、充填物10Aの上部に供給されるようになっている。これにより、ケーシング21の底部に一時的に貯溜され、NMPを含む水が、充填物10Aを経由して循環し、その結果、下流の充填物10Bに向かうNMP含有ガスの組成が定常化するようになっている。
配管44bの下流端は、充填物10Bの上方に配置されており、外部の水源からの水が、配管44a、流量を制御する補充弁44、配管44bを通って、充填物10Bの上部に供給されるようになっている。
配管44bには、流量センサ45が取り付けられており、配管44bの水の流量を検出するようになっている。
ここで、外部の水源から充填物10Bに供給される水の流量は、充填物10Aに導入されるNMP含有ガスの流量及び/又は温度に基づいて決定され、NMP含有ガスの流量が増加し、温度が高くなると、水の流量が増加する関係となっている。
ただし、充填物10Bに供給される水の流量は、配管35bを通流する浄化後ガスに含まれる水の流量以下に設定される。
第1液面センサ22の検出する液面(水位)が所定液面以上であって、濃度センサ42の検出するNMPの濃度が所定濃度以上である場合、取出弁43が開かれ、NMP液が取り出されるようになっている。
配管44aの途中には、配管46a、常閉型のバイパス弁46、配管46bが順に接続されておりて、配管46bの下流端は、ケーシング21の下部で貯溜されている水の上方で開口している。そして、第1液面センサ22の検出する液面(水位)が所定液面以下である場合、バイパス弁46が開かれ、外部の水源からの水が補充されるようになっている。
≪第3実施形態、直交流、蒸留装置≫
次に、本発明の第3実施形態について、図9を参照して説明する。なお、第1実施形態と異なる部分を説明する。
第3実施形態に係る蒸留装置3(精留装置)は、4つの充填物10A〜10Dを横型(図1〜図3参照)、かつ、図9の右向き(水平方向)に通流する蒸気(ガス)に対して直列となるように配置し、充填物10A〜10Dにおいて、蒸気と原料又は凝縮液(液体)とを直交流させる構成となっている。
すなわち、充填物10A〜10Dが水平方向に配置されているので、塔型の蒸留装置に対して、その全体高さは低くなり、高さ制限のある箇所にも設置可能となっている。
原料は、沸点の異なる低沸点物質と高沸点物質とを含む混合液であり、例えば、水とメタノールとの混合液(メタノール水溶液)である。ただし、原料の種類は変更自由である。
蒸留装置3は、原料を蒸発させ蒸気を生成するリボイラ47(再蒸発器)と、充填物10Dからの蒸気を冷却し凝縮液を生成するコンデンサ48(凝縮器)と、を備えている。
そして、リボイラ47で生成した蒸気は、配管47a(蒸気配管)を通った後、図9の右向き(水平方向)で、充填物10Aに供給され、その後、充填物10A、10B、10C、10Dを順に通流するようになっている。よって、充填物10Aには、高沸点物質が主にホールドアップされていることなる。
充填物10B、10C、10D毎に、ポンプ41の作動によって混合液(原料と凝縮液との混合液)が循環しており、充填物10B、10C、10Dには、混合液がホールドアップされている。ここで、混合液は、充填物10B、10C、10Dと蒸気の下流に向かうにつれて低沸点物質が多くなるので、蒸気が充填物10A、10B、10C、10Dを順に通流するにつれて、低沸点物質が徐々に増加する。
なお、原料は、充填物10Bを収容するケーシング21に貯溜する混合液を循環させる配管42aに導入されるようになっている。
充填物10Dから排出された蒸気は、低沸点物質を多量に含み、この低沸点物質を多量に含む蒸気は、配管48aを通ってコンデンサ48で凝縮され、低沸点物質を多量に含む凝縮液となる。そして、この低沸点物質を多量に含む凝縮液は、配管48b(凝縮液配管)を通って、充填物10Dを収容するケーシング21に還流されるようになっている。
充填物10B〜10Cを収容するケーシング21に貯溜された混合液は、配管51aを通って、一段上流のケーシング21に還流されるようになっている。
したがって、蒸気の流れ方向の上流(充填物10A)に向かうにつれて、ケーシング21に貯溜された混合液は、高沸点物質が徐々に多くなり、低沸点物質が徐々に少なくなる。よって、充填物10Aを収容するケーシング21に貯溜された混合液は、高沸点物質が最も多く、低沸点物質が最も少なくなる。
なお、充填物10Aを収容するケーシング21に貯溜された混合液は、ポンプ41の作動により、配管41a、配管41bを通って、リボイラ47に向かうようになっている。
取出弁43が開かれると、高純度の高沸点物質が、缶出液として、配管43a、配管43bを通って、外部に取り出されるようになっている。一方、取出弁49が開かれると、高純度の低沸点物質が、留出液として、配管49a、配管49bを通って、外部に取り出されるようになっている。
≪第4実施形態、対交流、蒸留装置≫
次に、本発明の第4実施形態について、図10を参照して説明する。なお、第3実施形態と異なる部分を説明する。
第4実施形態に係る蒸留装置4は、1つの充填物10Aを縦型(図4〜図6参照)に配置し、充填物10Aにおいて、蒸気と原料又は凝縮液(液体)とを直交流させる構成となっている。ただし、充填物10Aの数は1つに限定されず、複数としてもよい。
リボイラ47で生成した蒸気は、配管47aからケーシング21に導入され、ケーシング21内を鉛直上向きで通流するようになっている。コンデンサ48で生成した凝縮液は、配管48bを通って、充填物10Aの上部に供給されるようになっている。原料は、充填物10Aの中間高さ位置で供給されるようになっている。
そして、原料及び凝縮液が充填物10Aでホールドアップされつつ鉛直下向きに移動し、一方、蒸気が充填物10A内を鉛直上向きに通流しつつ、原料及び凝縮液に連続的に気液接触するようになっている。
したがって、充填物10Aの高さ方向において、鉛直上方に向かうにつれて、低沸点物質の量は徐々に連続的に多くなり、高沸点物質の量は徐々に連続的に少なくなる(図11の実施例)。充填物10Aの高さは、高さあたりの気液接触効率を考慮して決定することが好ましい。これに対して、棚段式の蒸留塔では、階段状で変化する(図11の比較例)。
1、2 NMP回収システム(気液接触装置)
3、4 蒸留装置
10A、10B、10C、10D 充填物
11、12 シート
20 NMP含有ガス通流手段(気体通流手段)
40 水通流手段(液体通流手段)
47 リボイラ
48 コンデンサ
51 供給弁(液体供給手段)
51a 配管(液体供給手段)

Claims (12)

  1. 被吸収物を含む気体と前記被吸収物を吸収する液体とを気液接触させる気液接触装置であって、
    液体に対して浸透性を有し、液体をホールドアップすると共に、内部に浸透した液体が重力により移動し外部に流出する充填物と、
    気体が前記充填物にホールドアップされている液体に接触するように、気体を通流させる気体通流手段と、
    前記液体が前記充填物に浸透するように、液体を通流させる液体通流手段
    を備え、
    前記充填物において、前記被吸収物を含有する気体と前記被吸収物を吸収する液体とが気液接触し、前記気体の前記被吸収物が前記液体に吸収されることで気体より分離される
    ことを特徴とする気液接触装置。
  2. 前記液体通流手段は、前記充填物の上部に液体を導入する
    ことを特徴とする請求項1に記載の気液接触装置。
  3. 前記液体通流手段は、被吸収物を吸収し前記充填物から流出した液体を、前記充填物に供給し、液体が前記充填物を循環するように構成されている
    ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の気液接触装置。
  4. 前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、
    気体は前記複数のシートの間を通流し、
    前記充填物において、気体の通流方向と、液体の通流方向とは直交するように構成されている
    ことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の気液接触装置。
  5. 気体の通流方向において、直列で配置された複数の前記充填物と、
    前記各充填物に設けられた前記液体通流手段と、
    前記充填物から流出した液体を、気体の通流方向において、上流の前記液体通流手段に供給する液体供給手段と、
    を備える
    ことを特徴とする請求項4に記載の気液接触装置。
  6. 前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、
    気体は前記複数のシートの間を通流し、
    前記充填物において、気体の通流方向と、液体の通流方向とは対向するように構成されている
    ことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の気液接触装置。
  7. 沸点の異なる低沸点物質及び高沸点物質を含む原料を蒸留する蒸留装置であって、
    原料に対して浸透性を有し、原料をホールドアップすると共に、内部に浸透した原料が重力により移動し外部に流出する充填物と、
    原料を加熱して蒸気を生成するリボイラと、
    前記リボイラで生成し前記充填物に向かう蒸気が通流する蒸気配管と、
    前記充填物からの蒸気を冷却して凝縮液を生成するコンデンサと、
    前記コンデンサで生成した凝縮液が前記充填物に還流される凝縮液配管と、
    を備え、
    前記充填物において、蒸気と、当該充填物にホールドアップされている原料又は凝縮液とが気液接触する
    ことを特徴とする蒸留装置。
  8. 前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、
    蒸気は前記複数のシートの間を通流し、
    前記充填物において、蒸気の通流方向と、原料又は凝縮液の通流方向とは直交するように構成されている
    ことを特徴とする請求項7に記載の蒸留装置。
  9. 前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、
    蒸気は前記複数のシートの間を通流し、
    前記充填物において、蒸気の通流方向と、原料又は凝縮液の通流方向とは対向するように構成されている
    ことを特徴とする請求項7に記載の蒸留装置。
  10. 気体と、前記気体を冷却する冷却液体又は前記気体を加熱する加熱液体である液体との間で熱交換させる熱交換装置であって、
    液体に対して浸透性を有し、液体をホールドアップすると共に、内部に浸透した液体が重力により移動し外部に流出する充填物と、
    気体が前記充填物にホールドアップされている液体に接触するように、気体を通流させる気体通流手段と、
    前記液体が前記充填物に浸透するように、液体を通流させる液体通流手段と、
    を備え、
    前記充填物において、気体と、前記冷却液体又は前記加熱液体である液体とが気液接触する
    ことを特徴とする熱交換装置。
  11. 前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、
    気体は前記複数のシートの間を通流し、
    前記充填物において、気体の通流方向と、前記冷却液体又は前記加熱液体である液体の通流方向とは直交するように構成されている
    ことを特徴とする請求項10に記載の熱交換装置。
  12. 前記充填物は、断面が波形を呈し積層されたセラミックス製の複数のシートを備え、
    気体は前記複数のシートの間を通流し、
    前記充填物において、気体の通流方向と、前記冷却液体又は前記加熱液体である液体の通流方向とは対向するように構成されている
    ことを特徴とする請求項10に記載の熱交換装置。
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