KR20140087522A - 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법 - Google Patents

불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법에 관한 것으로서, (ⅰ) 아라미드 시트 표면에 불소수지를 코팅 처리하는 공정;및 (ⅱ) 표면에 불소수지가 코팅 처리된 아라미드 시트를 분쇄하는 공정;을 포함한다.
본 발명은 아라미드 시트 상에 연속식 공정으로 불소수지를 코팅하기 때문에 생산성이 향상되고, 뱃치식에 따른 뱃치별 불소수지 코팅량 편차를 예방하여 품질이 향상된다.
본 발명으로 제조된 아라미드 펄프는 표면에 불소수지가 코팅되어 수분산성이 우수하여 클러치 페이싱 등과 같이 수분산 처리공정이 실시될 때 공정성이 향상되고, 수지와의 접착성능이 개선되어 아라미드 펄프와 매트릭스 수지간의 공극이 감소되어 최종 제품의 강도를 개선할 수 있다.

Description

불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법{Method of manufacturing aramid pulp coated with fluoric regin}
본 발명은 표면에 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 연속공정으로 아라미드 시트 상에 불소수지를 코팅함으로써 생산성이 향상되고 뱃치식에 따른 불소수지 코팅량 편차를 예방하여 품질을 향상시킬 수 있는 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법에 관한 것이다.
아라미드 펄프는 내열성 및 마찰특성이 우수하여 가스켓이나 자동차 브레이크 라이닝 소재로 널리 사용되고 있다.
종래 아라미드 펄프의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이 아라미드 중합체를 황산에 용해시켜 제조한 방사도프를 필라멘트 제조용 방사구금(4)을 통해 공기중으로 토출한 후 토출된 필라멘트를 응고욕조(5)내로 통과시켜 응고한 후 수세 및 중화 로울러(6,7,8)를 차례로 통과시키면서 수세, 중화 및 건조하는 방법으로 아라미드 필라멘트를 제조한 다음, 제조된 아라미드 필라멘트를 분쇄하여 아라미드 펄프를 제조하였다.
도 1은 종래 아라미드 필라멘트를 제조하는 공정 개략도이다.
보다 구체적으로는 아라미드(전방향족 폴리아미드) 필라멘트는 미국특허 제 3,869,492 호 및 미국특허 제3,869,430호 등에 게재되어 있는 바와 같이 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시켜 전방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정과, 상기 중합체를 농황산용매에 용해시켜 방사원액을 제조하는 공정과, 상기 방사원액을 방사 구금으로부터 방사하여 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시켜 필라멘트를 형성하는 공정과, 상기 필라멘트를 수세, 건조 및 열처리하는 공정 들을 거쳐 제조된다.
한편, 아라미드 펄프를 제조하는 종래기술로서 대한민국 공개특허 제10-2009-0090102호에서는 도2에 도시된 바와 같이 아라미드 중합체를 황산에 용해시켜 제조한 방사도프를 필름 제조용 다이(20)를 통해 필름상 형태로 토출한 후 토출된 토출물을 응고, 수세, 중화 및 건조하여 아라미드 필름을 제조하는 공정과; 상기 아라미드 필름을 분쇄하는 공정;을 거쳐서 아라미드 펄프를 제조하는 방법을 게재하고 있다.
도 2는 방사도프를 필름제조용 다이(20)를 통해 토출하여 아라미드 필름을 제조하는 공정개략도이다.
한편, 표면에 에폭시 수지가 코팅된 아라미드 펄프를 제조하는 종래기술로서는 앞에서 설명한 종래방법들로 제조된 아라미드 펄프를 뱃치(Batch)내에 에폭시 수지 용액과 함께 투입한 후, 일정시간 동안 혼합하는 방법이 실시되어 오고 있다.
그러나, 상기 종래방법은 불연속적인 뱃치식 방법이기 때문에 생산성이 떨어지는 문제와 뱃치별로 아라미드 펄프에 부착되는 에폭시 수지량의 편차가 발생되어 가스켓 등의 최종제품 품질이 저하되는 문제가 발생 되었다.
또한, 상기 종래방법으로 제조된 에폭시 수지가 코팅된 아라미드 펄프는 수분산성이 낮아 수분산 처리공정의 작업성이 떨어지고, 수지와의 접착성능도 떨어져 최종제품의 강도가 저하되는 문제점도 있었다.
본 발명의 과제는 불소수지 코팅량의 편차가 최소화되어 품질이 우수한 불소수지 코팅 아라미드 펄프를 높은 생산량으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 과제는 표면에 불소수지가 코팅되어 수분산성이 우수하고, 매트릭스 수지와의 접착성능도 우수하여 가스켓 등과 같은 최종제품의 강도를 개선할 수 있는 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프를 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서 본 발명에서는 먼저, 연속식 공정으로 아라미드 시트 표면에 불소수지를 코팅한 다음, 이를 분쇄하여 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프를 제조한다.
본 발명은 아라미드 시트 상에 연속식 공정으로 불소수지를 코팅하기 때문에 생산성이 향상되고, 뱃치식에 따른 뱃치별 불소수지 코팅량 편차를 예방하여 품질이 향상된다.
본 발명으로 제조된 아라미드 펄프는 표면에 불소수지가 코팅되어 수분산성이 우수하여 클러치 페이싱 등과 같이 수분산 처리공정이 실시될 때 공정성이 향상되고, 수지와의 접착성능이 개선되어 아라미드 펄프와 매트릭스 수지간의 공극이 감소되어 최종 제품의 강도를 개선할 수 있다.
도 1은 아라미드 필라멘트를 제조하는 공정 개략도.
도 2는 아라미드 필름을 제조하는 공정 개략도.
이하, 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법은 (ⅰ) 아라미드 시트 표면에 불소수지를 코팅 처리하는 공정;및 (ⅱ) 표면에 불소수지가 코팅 처리된 아라미드 시트를 분쇄하는 공정;을 포함한다.
구체적으로, 본 발명은 먼저, 아라미드 시트 표면에 불소수지를 연속식 공정으로 코팅처리 한다.
구현일례로서 아라미드 시트를 불소수지 용액내에 침지시킨 후 건조하는 디핑방식으로 아라미드 시트 표면에 불소수지를 코팅 처리할 수도 있고, 또 다른 구현일례로서 아라미드 시트 상에 불소수지 용액을 분사하는 스프레이 방식으로 아라미드 시트 표면에 불소수지를 코팅 처리할 수도 있다.
상기 불소수지 용액은 불소수지, 에탄올 등과 같은 용매 및 물로 구성될 수 있다.
상기 아라미드 시트는 도 1의 공정 등으로 제조된 아라미드 섬유로 제직된 아라미드 직물, 도 2의 공정 등으로 제조된 아라미드 필름 또는 아라미드 섬유가 일방향으로 배열된 아라미드 시트 등이다.
다음으로는, 상기와 같이 표면에 불소수지가 코팅 처리된 아라미드 시트를 분쇄하여 표면에 불소수지가 코팅되어 있는 아라미드 펄프를 제조한다.
본 발명은 아라미드 시트 상에 연속식 공정으로 불소수지를 코팅하기 때문에 생산성이 향상되고, 뱃치식에 따른 뱃치별 불소수지 코팅량 편차를 예방하여 품질이 향상된다.
본 발명으로 제조된 아라미드 펄프는 표면에 불소수지가 코팅되어 수분산성이 우수하여 클러치 페이싱 등과 같이 수분산 처리공정이 실시될 때 공정성이 향상되고, 수지와의 접착성능이 개선되어 아라미드 펄프와 매트릭스 수지간의 공극이 감소되어 최종 제품의 강도를 개선할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교실시예를 통해서 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
그러나, 본 발명의 보호범위가 하기 실시예 만으로 한정, 해석되는 것은 아니다.
실시예 1
1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액(B)을 제조 하였다.
상기의 방향족 디아민 용액(B)을 중합용 반응기(20) 내로 투입함과 동시에 파라-페닐렌디아민과 동몰량의 용융테레프탈로일 클로라이드(A)를 중합용 반응기(20) 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 고유점도가 6.8인 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조하였다.
다음으로, 제조된 상기의 중합체를 99% 농황산에 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사도프을 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사도프를 도 2에 도시된 바와 같이 필름 제조용 다이(20)를 통해 토출한 후, 토출된 토출물을 7mm의 공기층을 통과시킨 후 여기에 응고액 분사장치(30)로 응고액을 박판상으로 분사시킨 다음, 수세, 중화 및 건조하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필름을 제조하였다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필름을 불소수지(Freon®113) 80부피%, 에탄올 18부피% 및 물 2부피%로 구성된 불소수지 용액이 담겨진 욕조 내로 통과시킨 후 건조하여 상기 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필름 표면에 불소수지를 코팅 처리한 다음, 이를 분쇄기로 분쇄하여 불소수지가 코팅된 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 펄프를 제조하였다.
2L의 물에 펄프 8g과 카오린 2g을 넣고 TAPPI 표준해리기에서 3분간 3000 rpm으로 회전시킨다. 그런 다음 용기 내에 슬러리를 JIS P8209 방법에 의거하여 수초지기로 초지하고 프레스로 탈수한 뒤 120℃에서 2시간 건조시켜 중량 250g/㎡의 쉬트를 얻었다. 얻어진 쉬트를 9wt% 중량의 액상 페놀 수지가 함유된 에탄올 용액에 침지하고 핫 프레스로 180도에서 5분간 60㎏/㎠의 면압으로 압축하여 300g/㎡의 쉬트를 얻었다.
상기 불소수지가 코팅된 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 펄프로 클러치 페이싱을 제조한 결과, 상기 펄프의 수분산성이 우수하여 수분산 처리공정의 작업성이 양호하고, 상기 펄프가 수지와의 접착성이 뛰어나 완제품인 클러치 페이싱의 강도도 우수하였다.
실시예 2
1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액(B)을 제조 하였다.
상기의 방향족 디아민 용액(B)을 중합용 반응기(20) 내로 투입함과 동시에 파라-페닐렌디아민과 동몰량의 용융테레프탈로일 클로라이드(A)를 중합용 반응기(20) 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 고유점도가 6.8인 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조하였다.
다음으로, 제조된 상기의 중합체를 99% 농황산에 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사도프을 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사도프를 도 2에 도시된 바와 같이 필름 제조용 다이(20)를 통해 토출한 후, 토출된 토출물을 7mm의 공기층을 통과시킨 후 여기에 응고액 분사장치(30)로 응고액을 박판상으로 분사시킨 다음, 수세, 중화 및 건조하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필름을 제조하였다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필름을 일정속도로 진행시키면서 그 위에 불소수지(Freon®113) 80부피%, 에탄올 18부피% 및 물 2부피%로 구성된 불소수지 용액을 분사한 후 건조하여 상기 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필름 표면에 불소수지를 코팅 처리한 다음, 이를 분쇄기로 분쇄하여 불소수지가 코팅된 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 펄프를 제조하였다.
2L의 물에 펄프 8g과 카오린 2g을 넣고 TAPPI 표준해리기에서 3분간 3000 rpm으로 회전시킨다. 그런 다음 용기 내에 슬러리를 JIS P8209 방법에 의거하여 수초지기로 초지하고 프레스로 탈수한 뒤 120℃에서 2시간 건조시켜 중량 250g/㎡의 쉬트를 얻었다. 얻어진 쉬트를 9wt% 중량의 액상 페놀 수지가 함유된 에탄올 용액에 침지하고 핫 프레스로 180도에서 5분간 60㎏/㎠의 면압으로 압축하여 300g/㎡의 쉬트를 얻었다.
상기 불소수지가 코팅된 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 펄프로 클러치 페이싱을 제조한 결과, 상기 펄프의 수분산성이 우수하여 수분산 처리공정의 작업성이 양호하고, 상기 펄프가 수지와의 접착성이 뛰어나 완제품인 클러치 페이싱의 강도도 우수하였다.
비교실시예 1
1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액(B)을 제조 하였다.
상기의 방향족 디아민 용액(B)을 중합용 반응기(20) 내로 투입함과 동시에 파라-페닐렌디아민과 동몰량의 용융테레프탈로일 클로라이드(A)를 중합용 반응기(20) 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 고유점도가 6.8인 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조하였다.
다음으로, 제조된 상기의 중합체를 99% 농황산에 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사도프을 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사도프를 도 2에 도시된 바와 같이 필름 제조용 다이(20)를 통해 토출한 후, 토출된 토출물을 7mm의 공기층을 통과시킨 후 여기에 응고액 분사장치(30)로 응고액을 박판상으로 분사시킨 다음, 수세, 중화 및 건조하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필름을 제조하였다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 필름을 분쇄하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 펄프를 제조하였다.
다음으로, 제조된 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 펄프를 뱃치(Batch) 내에 에폭시 수지 용액과 함께 투입한 후 교반하여 에폭시 수지가 코팅된 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 펄프를 제조하였다.
2L의 물에 펄프 8g과 카오린 2g을 넣고 TAPPI 표준해리기에서 3분간 3000 rpm으로 회전시킨다. 그런 다음 용기 내에 슬러리를 JIS P8209 방법에 의거하여 수초지기로 초지하고 프레스로 탈수한 뒤 120℃에서 2시간 건조시켜 중량 250g/㎡의 쉬트를 얻었다. 얻어진 쉬트를 9wt% 중량의 액상 페놀 수지가 함유된 에탄올 용액에 침지하고 핫 프레스로 180도에서 5분간 60㎏/㎠의 면압으로 압축하여 300g/㎡의 쉬트를 얻었다.
상기 에폭시 수지가 코팅된 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 펄프로 클러치 페이싱을 제조한 결과, 표 1과 같이 상기 펄프의 수분산성이 떨어져 수분산 처리공정의 작업성이 불량하고, 상기 펄프가 수지와의 접착성도 떨어져 완제품인 클러치 페이싱의 물성도 저하되었다.
상기 실시예 및 비교실시예에 기재된 수분산 처리공정의 작업성, 아라미드 펄프의 수지와의 접착성능 및 완제품인 클러치 페이싱의 물성은 서로 동일한 방법으로 측정한 후 실시예 1, 실시예 2 및 비교실시예 1 각각의 측정결과를 상대적으로 비교, 평가한 것이다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교실시예 1
작업성* 210 200 170
인장강도(kgf/㎠) 32.5 30.1 25.4
* : 작업성은 종이의 지합지수(formulation index)를 나타내는 TAPPI 측정방법을 따라 OP테스터 설비 주식회사(OpTest Equipment Inc)의 마이크로-스캐너(Micro-Scanner)를 사용하여 측정하였다.
3, 10 : 폴리머 중합관
20 : 필름 제조용 다이
30 : 응고액 분사 장치
40 : 분사되는 응고액
50 : 아라미드 필름 권취 로울러
21 : 필름 제조용 다이의 필름시트 토출구
4 : 필라멘트 제조용 방사구금
5 : 응고욕조
6,7,8 : 수세 및 중화 로울러
9 : 필라멘트 권취로울러

Claims (5)

  1. (ⅰ) 아라미드 시트 표면에 불소수지를 코팅 처리하는 공정;및 (ⅱ) 표면에 불소수지가 코팅 처리된 아라미드 시트를 분쇄하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 아라미드 시트는 아라미드 직물, 아라미드 섬유가 일방향으로만 배열된 시트 및 아라미드 필름 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 아라미드 시트를 불소수지 용액내에 침지시킨 후 건조하는 디핑방식으로 아라미드 시트 표면에 불소수지를 코팅 처리하는 것을 특징으로 하는 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 아라미드 시트 상에 불소수지 용액을 분사하는 스프레이 방식으로 아라미드 시트 표면에 불소수지를 코팅 처리하는 것을 특징으로 하는 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 불소수지 용액은 불소수지, 에탄올 용매 및 물로 구성되는 것을 특징으로 하는 불소수지가 코팅된 아라미드 펄프의 제조방법.
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