KR20140084072A - 유기 ｅｌ 소자, 유기 ｅｌ 소자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
볼록판 인쇄법을 이용하여 안정한 유기 발광 매체층을 형성하여, 패턴 형성 정밀도나 막 두께 균일성과 발광 특성이 우수한 유기 EL 소자를 제공하기 위해, 기판(2), 기판(2) 상에 설치되는 제 1 전극층(3), 제 1 전극층(3) 상에 설치되어 전기가 통하여 발광하는 유기 발광 매체층(5), 및 유기 발광 매체층(5) 상에 설치되어 제 1 전극(3)과의 사이에 전압을 인가하여 유기 발광 매체층(5)에 전기를 통하게 하는 제 2 전극(6)을 갖춘다. 그리고, 유기 발광 매체층(5) 중 적어도 1 층은 중량 평균 분자량이 150만 이상 내지 2500만 이하의 고분자 재료와, 반복되지 않는 구조인 적어도 1 종류의 저분자 재료를 포함하는 혼합물에 의해서 형성된다. 또한, 고분자 재료와 저분자 재료의 혼합 비율은 중량비로 0.05:1 내지 0.5:1의 범위로 설정한다.
Description
본 발명은 유기 EL 소자, 및 유기 EL 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
유기 EL(electroluminescence) 소자는 도전성의 유기 발광층에 전류를 흐르게 함으로써, 이 유기 발광층에 주입된 전자와 정공(hole)을 재결합시켜, 이 재결합시에 유기 발광층을 구성하는 유기 발광 재료를 발광시키는 것이다. 유기 발광층에 전류를 흐르게 하는 동시에, 빛을 외부로 끌어내기 위해 유기 발광층의 양쪽에 투명 전극과 대향 전극이 설치된다. 더욱 상세하게, 유기 EL 소자는 통상적으로 투명한 기판 상에 투명 전극층을 형성하고, 그 위에 유기 발광 매체층을 형성하며, 그 위에 대향 전극층을 형성하여 구성되고, 투명 전극은 양극, 대향 전극은 음극으로 이용된다.
유기 발광 매체층은 복수의 적층체 구성층을 적층하여 형성되어 있고, 이러한 복수의 적층체 구성층 중에 유기 발광 재료로 이루어지는 유기 발광층이 포함된다. 또한, 예를 들어 정공 수송층, 정공 주입층, 전자 수송층 등이 포함된다.
최근에는, 유기 발광 매체층의 유기 발광층, 정공 수송층은 중량 평균 분자량이 높고 용매에 용해하기 쉬운 고분자 재료에 의해서 형성되어 있다. 이에 의해서, 대기압 하에서 스핀 코팅법(spin coating method) 등의 습식 코팅법(wet coating method)이나, 볼록판 인쇄법(relief printing method)이나 볼록판 반전 오프셋 인쇄법(letterpress reverse offset printing method), 잉크젯법 등의 인쇄 법을 사용하여 각 층을 형성할 수 있고, 제조 시설의 비용 절감 및 생산성 향상을 꾀할 수 있다(특허문헌 1 내지 4 참조). 특히, 고무나 여타 수지를 주성분으로 한 감광성 수지판을 사용하는 볼록판 인쇄법은, 전사 대상물을 손상시키지 않고, 유기 발광 매체층을 균일한 막 두께로서 고 선명도(high-definition)로 패터닝하는데 우수하다(특허문헌 5 참조). 또한, 폴리스티렌, 폴리비닐카바졸을 특히 고분자 재료의 점도 조정제로서 사용하는 것도 있다(특허문헌 6 참조).
유기 발광 매체층에 사용되는 저분자 재료는 고분자 재료 이상의 발광 효율, 수명을 가지고 있어, 고분자 재료의 대체가 요구되고 있다. 그러나, 상기 유기 EL 소자 제조 방법에서는 저분자 재료를 사용할 수 없다고 하는 문제가 있다. 이는 저분자 재료를 잉크화했을 때, 볼록판 인쇄법을 이용하기에는 점도가 너무 낮아, 볼록판 인쇄법에 적응하지 않기 때문이다.
저분자 재료를 볼록판 인쇄법에 적용하기 위해서, 저분자 재료를 용매에 용해시킨 잉크의 점도를 증가시킬 필요가 있다. 용매에 점도가 높은 고비점(high boiling point) 용매를 사용하는 방법이 있지만, 사용할 수 있는 용매의 폭이 좁아 기능성 재료의 용해도의 면에서 불리하게 된다. 게다가, 저분자 재료로 이루어지는 박막은 불안정하고, 유기 EL 소자의 구동 중에 발생하는 열에 의해 결정화나 응집이 발생하기도 한다. 또한, 유기 EL 소자를 발광시키지 않고 보관하고 있는 것만으로도 결정화나 응집이 진행하는 것으로 알려져 있다.
또한, 점도 조정제를 사용하는 기술로서, 폴리스티렌, 폴리비닐카바졸을 특히 고분자 재료의 점도 조정제로서 사용하여도, 저분자 재료를 볼록판 인쇄법에 적응하는 잉크 점도를 확보하는 것이 여전히 어려운 상태로 남아있다.
본 발명의 과제는, 볼록판 인쇄법을 이용하여 안정한 유기 발광 매체층을 형성하여, 패턴 형성 정밀도나 막 두께의 균일성과 발광 특성이 우수한 유기 EL 소자를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 유기 EL 소자는 기판, 기판 상에 설치되는 제 1 전극층, 제 1 전극층 상에 설치되어 전기가 통하여 발광하는 유기 발광 매체층, 및 유기 발광 매체층 상에 설치되어 제 1 전극과의 사이에 전압을 인가함으로써 유기 발광 매체층에 전기를 통하게 하는 제 2 전극을 갖추고, 유기 발광 매체층 중 적어도 1 층은 중량 평균 분자량이 150만 이상, 2500만 이하인 고분자 재료와, 반복되지 않는 구조인 적어도 1 종류의 저분자 재료를 포함하는 혼합물에 의해서 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 저분자 재료는 유기 발광 재료로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 고분자 재료와 저분자 재료의 혼합 비율은 중량비로 0.05:1 내지 0.5:1의 범위로 설정하는 것을 특징으로 한다.
또한, 고분자 재료는 비 도전성 폴리머로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
유기 EL 소자의 제조 방법은 기판 상에 제 1 전극층을 설치하고, 제 1 전극 층 상에 전기가 통하여 발광하는 유기 발광 매체층을 설치하며, 유기 발광 매체층 상에 제 1 전극과의 사이에 전압을 인가하여 유기 발광 매체층에 전기를 통하게 하는 제 2 전극을 설치하고, 유기 발광 매체층 중 적어도 1 층을 중량 평균 분자량이 150만 이상, 2500만 이하인 고분자 재료와, 반복되지 않는 구조인 적어도 1 종류의 저분자 재료를 포함하는 잉크를 도포함으로써 형성하는 것을 특징으로 한다.
또한, 저분자 재료에 유기 발광 재료를 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한, 잉크 내에 포함되는 고분자 재료의 농도를 0.05 중량% 이상, 10 중량% 이하의 범위로 설정하는 것을 특징으로 한다.
또한, 고분자 재료에 비 도전성 폴리머를 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한, 볼록판 인쇄법에 의해서 잉크를 도포하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 고분자 재료의 바인딩 효과에 의해서, 유기 EL 소자의 구동 중에 발생하는 발열에 의해 재료의 응집을 일으키지 않고, 안정적인 유기 발광 매체층을 형성할 수 있다.
또한, 유기 EL 소자의 제조 방법에 의하면, 저분자 재료와 중량 평균 분자량이 150만 이상, 2500만 이하의 고분자 재료를 포함한 잉크를 사용함으로써, 볼록판 인쇄법으로 패턴 형성 정밀도나 막 두께의 균일성과 발광 특성이 우수한 유기 EL 소자를 제조할 수 있다.
도 1은 유기 EL 소자 구성을 나타내는 단면도이다.
도 2는 인쇄기 장치를 나타내는 개략도이다.
도 2는 인쇄기 장치를 나타내는 개략도이다.
이하, 본 발명의 실시형태를 도면에 의거하여 설명한다.
본 실시형태의 유기 EL 소자(1)은 소위 패시브 매트릭스(passive matrix) 구조를 갖는 유기 EL 소자의 일 예이다. 유기 EL 소자(1)는 투명성 기판(2), 상기 투명성 기판(2)의 한쪽 면 상에 형성된 복수의 양극(3)[화소 전극층], 각 양극(3) 사이를 구획하는 격벽(4), 양극(3) 상에 적층된 유기 발광 매체층(5), 및 유기 발광 매체층(5) 상에 적층되어 양극(3)과 대향하도록 배치된 음극(6)[대향 전극층]를 갖추고 있다.
투명성 기판(2)은 양극(3)이나 유기 발광 매체층(5), 음극(6)을 지지하는 기판이며, 유리 기판이나 플라스틱제 필름, 또는 시트(sheet)로 구성되어 있다. 플라스틱제 필름으로서는 폴리에틸렌 테레프탈레이트나 폴리프로필렌, 사이클로올레핀 폴리머, 폴리아미드, 폴리에테르 설폰, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리카보네이트를 사용할 수 있다.
더욱이, 투명성 기판(2)의 양극(3)이 형성되지 않은 다른 면(도 1에서는 아래쪽)에 세라믹 증착 필름이나 폴리염화비닐리덴, 폴리염화비닐, 에틸렌-아세트산비닐 공중 합체 감화물(saponified ethylene-vinyl acetate copolymer) 등의 기타 의 가스 배리어성 필름(gas barrier film)을 적층하여도 된다. 바텀 에미션형(bottom emission-type)의 유기 EL 소자의 경우에는 투광성 기판을 사용할 필요가 있지만, 탑 에미션형(top emission-type)의 유기 EL 소자의 경우에는 투광성 기판에 제한되지 않는다.
양극(3)은 제 1 전극을 구성한다. 양극(3)은 투광성 기판(2) 상에 스트립형(strip shape)으로 일정한 간격을 두고 형성되어 있으며, 층 두께가 0.05 ㎛ 이상 내지 0.2 ㎛ 이하로 되어 있다. 또한, 양극(3)은 바텀 에미션형의 유기 EL 소자의 경우, ITO(Indium Tin Oxide: 산화 인듐주석)와 같이 가시광 영역에서 투광성 을 갖는 도전성 재료로 형성되어 있다. 이 양극(3)은 투명성 기판(2)의 한쪽 면 상에 증착 또는 스퍼터링법(sputtering method)에 의해서 막 형성(成膜)한 후, 소정의 개구(開口) 형상을 갖는 마스크를 이용한 에칭에 의해서 형성된다.
더욱이, 양극(3)으로서 ITO 외에, IZO(Indium Zinc Oxide: 산화 인듐아연)나 아연 복합 산화물, 아연알루미늄 복합 산화물 등의 금속 복합 산화물, 산화 주석( SnO2)이나 산화 아연(ZnO), 산화 인듐(In2O3) 등을 사용할 수 있다. 또한, 옥틸산 인듐이나 아세틸아세톤 인듐 등의 전구체를 투명성 기판(2) 상에 도포한 후, 열분해에 의해 산화물을 형성하는 도포 열분해법 등에 의해서 형성해도 된다.
격벽(4)은 각 양극(3) 상에 형성된 유기 발광 매체층(5)이 서로 혼합되는 것을 방지하기 위하여, 서로 이웃하는 양극(3)의 사이에 위치하는 투광성 기판(2) 상에 형성되어 있으며, 이의 높이는 예를 들어 2 ㎛로 되어 있다. 또한, 격벽(4)은 양극(3)의 주변부로부터 사이를 띄우도록 형성되어 있다. 그리고, 이 격벽(4)은 포지티브형(positive-type) 또는 네거티브형(negative-type) 감광성 수지로 구성되어 있고, 투광성 기판(2) 상에 스핀 코터(spin coater)나 바 코터(bar coater), 롤 코터( roll coater), 다이 코터(die coater), 그라비아 코터(gravure coater) 등의 도포 방법을 이용하여 감광성 수지를 도포한 후, 포토리소그래피 기술을 이용하여 소정의 형상으로 패터닝됨으로써 형성된다. 여기서, 격벽(4)으로서 적용 가능한 감광성 수지로는, 폴리이미드계나 아크릴 수지계, 노볼락 수지(novolac resins)계 등을 들 수 있다.
유기 발광 매체층(5)은 유기 발광 재료를 포함하는 단층막 또는 복수의 적층 체 구성층을 적층하여 형성된다. 예를 들어, 복수의 적층체 구성층의 경우, 정공 수송층(7), 유기 발광층(8), 전자 수송층(9)이 포함되어 있다. 더욱이, 본 실시형태에 관한 유기 EL 소자의 유기 발광 매체층(5)의 구성은 도시된 것으로 제한되지 않고, 다른 구성으로 된 것도 있으며, 필요에 따라 정공 또는 전자 주입 기능을 나누거나, 정공 또는 전자의 수송을 차단(block)하는 층 등을 삽입할 수도 있다. 더욱이, 본 실시형태의 유기 발광 매체층(5)이란 유기 발광 재료를 포함하는 층을 가리킨다.
본 실시형태에 있어서, 유기 발광 매체층(5)을 구성하는 층 중 적어도 1 층 은 중량 평균 분자량이 150만 이상 내지 2500만 이하의 고분자 재료와 반복 구조를 갖지 않는 1 종류 이상의 저분자 재료를 포함하는 혼합물로 형성된 층을 포함함으로써, 패턴 형성 정밀도와 막 두께 균일성이나 발광 특성이 우수한 유기 EL 소자를 얻을 수 있도록 한다. 또한, 저분자 재료는 유기 발광 재료인 것이 더욱 바람직하다. 여기서, 저분자란 중량 평균 분자량이 100 이상 내지 3000 이하의 범위에 있는 것을 가르키며, 저분자의 중량 평균 분자량이 이 범위에 있는 것이 바람직하지만, 반복 구조를 갖지 않는 것이라면 중량 평균 분자량이 상기 범위에 있지 않아도 된다.
도 1에 나타낸 구체예에서, 유기 발광 매체층(5)는 정공 수송층(7), 유기 발광층(8), 전자 수송층(9)의 3 층을 포함하는 것이다. 또한, 이들의 각 층의 두께는 임의적이지만, 10 nm 이상 내지 100 nm 이하의 범위가 좋으며, 30 nm 이상 내지 100 nm 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
여기서, 유기 발광 매체층(5)에 사용되는 고분자 재료로서는 혼합하는 저분자 재료와 반응하지 않는 것으로서, 중량 평균 분자량이 150만 이상 내지 2500만 이하의 범위에 있는 것이 바람직하며, 중량 평균 분자량이 150만 이상 내지 1000만 이하인 것이 더욱 바람직하다. 상이한 중량 평균 분자량의 고분자를 혼합한 것이어도 되고, 상이한 중량 평균 분자량의 고분자를 혼합하는 경우에는 중량 평균 분자량이 상기 범위에 없는 것을 혼합시켜도 되지만, 적어도 상기 범위의 중량 평균 분자량을 가지는 고분자를 1 종류 이상 포함하는 것이 바람직하다. 고분자 재료 의 중량 평균 분자량이 150만 미만이면, 볼록판 인쇄법으로 코팅(塗工)하는 경우에 잉크의 점도가 부족하여, 막 형성시에 막 결함이나 얼룩 등이 생겨 안정된 유기 발광 매체층(5)이 형성될 수 없는 경우가 있다. 한편, 중량 평균 분자량이 2500만 보다 큰 경우에는 잉크의 점도가 너무 높아 볼록판 인쇄법으로 코팅할 수 없는 경우나, 막 두께가 너무 두꺼워져 유기 발광 매체층(5)의 도전율이 저하되어 발광 효율이 저하하는 경우가 있다.
또한, 고분자 재료와 저분자 재료의 혼합 비율은 중량비로 고분자 재료:저분자 재료 = 0.05:1 내지 0.5:1의 범위인 것이 바람직하다. 중량비가 상기 범위에 있는 경우, 고분자의 바인딩 효과에 의해 저분자 재료의 응집을 방지하여, 안정된 유기 발광 매체층(5)을 형성할 수 있다. 중량비가 0.05:1 미만이 되면, 저분자 재료의 응집이 일어나므로 유기 발광 매체층(5)이 균일하게 막 형성될 수 없게 되고, 중량비가 0.5:1 보다 커지면, 막 두께가 너무 두꺼워져 발광 효율이 저하돼 버린다. 더욱이, 상기 비율의 저분자 재료의 중량은 상기의 호스트(host) 재료와 도핑 재료를 합한 중량을 나타낸다.
더욱더, 고분자 재료는 비 도전성 고분자를 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 폴리스티렌, PMMA, 폴리카보네이트 등을 들 수 있다. 도전성 고분자를 사용한 경우, 캐리어(carriers)가 도전성 고분자에 우선적으로 주입되어, 저분자 재료에 기여하지 않고 유기 발광 매체층 내를 이동해 버려 발광 효율이 저하되지만, 비 도전성 고분자를 사용함으로써 캐리어가 저분자 재료에 우선적으로 주입되기 때문에, 발광 효율을 향상시킬 수 있다.
더욱이, 여기서 비 도전성이란 캐리어 이동도가 10-7 ㎠/Vs 미만인 것을 가리키고, 비 도전성 고분자로서는 캐리어 이동도가 10-7 ㎠/Vs 미만인 고분자를 사용하는 것이 바람직하지만, 저분자 재료의 캐리어 이동도 보다도 낮은 캐리어 이동도의 고분자를 사용하여도 상기의 효과를 얻을 수 있기 때문에, 저분자 재료보다도 낮은 캐리어 이동도라면 10-7 ㎠/Vs 이상의 고분자를 사용해도 된다.
유기 발광 매체층(5)을 형성하는 잉크에 사용되는 용매로서는, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌, 큐멘(cumene), 아니솔, 메틸아니솔, 파라시멘(para-cymene), 테트랄 린, 사이클로헥실벤젠, 메틸나프탈렌, 사이클로헥사논, 사이클로헥실벤젠, 안식향산 메틸, 안식향산 에틸, 물, 에탄올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메탄올, 이소프로필알코올, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸 등의 단독 용매 또는 이들의 혼합 용매를 사용할 수 있다.
더욱이, 유기 발광 매체층(5)을 형성하는 잉크 중에 포함되는 고분자 재료의 농도는 0.05 중량% 이상 내지 10 중량% 이하의 범위이면 좋고, 0.3 중량% 이상 3 중량% 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이, 농도를 0.05 중량% 이상 내지 10 중량% 이하로 함으로써, 볼록판 인쇄법을 이용하여, 잉크액의 늘어짐(dripping)을 발생시키지 않고 균일한 막 두께로 패턴을 정밀하게 잘 전사할 수 있다.
본 실시형태의 유기 발광 매체층(5) 중 적어도 1 층은, 볼록판 인쇄법에 의해서 형성된다. 유기 발광 매체층의 잉크 점도는 2 mPaㆍs 이상 내지 120 mPaㆍs 이하인 것이 바람직하다. 잉크 점도가 2 mPaㆍs 미만인 경우, 잉크의 유동성에 의해서 불필요한 부위로의 잉크의 부착에 의한 막 두께의 불균일이나 탄력성(repellence)에 의한 얼룩이 발생한다. 또한, 잉크 점도가 120 mPaㆍs보다 높은 경우, 잉크의 레벨링(leveling) 부족으로 인해, 막 두께의 불균일이나 얼룩이 발생한다. 다른 형성 방법으로서는 사용하는 재료에 따라서, 스핀 코팅(spin coating)이나 바 코팅(bar coating), 와이어 코팅(wire coating), 슬릿 코팅(slit coating), 스프레이 코팅, 커튼 코팅(curtain coating), 플로우 코팅(flow coating), 볼록판 반전 오프셋 인쇄(letterpress reverse offset printing), 잉크젯법 등의 습식법이나, 저항 가열 증착법, 전자빔 증착법, 반응성 증착법, 이온 플레이팅법(ion plating method), 스퍼터링법 등의 증착법을 사용할 수 있다.
정공 수송층(7)은 양극(3)으로부터 주입된 정공을 음극(6) 방향으로 나아가게 하고, 정공을 통하면서도 전자가 양극(3)의 방향으로 진행하는 것을 방지하는 기능을 가지고 있다.
정공 수송층(7)에 사용되는 정공 수송 재료의 예로는 구리 프탈로시아닌, 테트라(t-부틸) 구리 프탈로시아닌 등의 금속 프탈로시아닌류, 및 무금속(non-metal) 프탈로시아닌류, 퀴나크리돈(quinacridone) 화합물, 1,1-비스(4-디-p-톨릴아미노페닐)사이클로헥산, N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-바이페닐-4,4'-디아민, N,N'-디(1-나프틸)-N,N'-디페닐-1,1'-바이페닐-4,4'-디아민 등의 방향족 아민계 저분자 정공 주입 수송 재료나, 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리비닐카바졸, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)과 폴리스티렌술폰산과의 혼합물 등의 고분자 정공 수송 재료, 폴리티오펜 올리고머 재료, Cu2O, Cr2O3, Mn2O3, FeOx(x ~ 0.1), NiO, CoO, Pr2O3, Ag2O, MoO2, Bi2O3, ZnO, TiO2, SnO2, ThO2, V2O5, Nb2O5, Ta2O5, MoO3, WO3, MnO2 등의 무기 재료, 여타 기존의 정공 수송 재료 중에서 선택할 수 있다.
유기 발광층(8)은 전압을 인가함으로써 적색, 녹색 또는 청색 중의 어느 색으로 발광하는 기능성 재료이다. 유기 발광층(8)에 사용되는 저분자 재료로서는 9,10-디아릴안트라센 유도체, 피렌(pyrene), 코로넨(coronene), 페릴렌(perylene), 루브렌(rubrene), 1,1,4,4-테트라페닐부타디엔, 트리스(8-퀴놀레이트)알루미늄 착체(complex), 트리스(4-메틸-8-퀴놀레이트)알루미늄 착체, 비스(8-퀴놀레이트)아연 착체, 트리스(4-메틸-5-트리플루오로메틸-8-퀴놀레이트)알루미늄 착체, 트리스(4-메틸-5-시아노-8-퀴놀레이트)알루미늄 착체, 비스(2-메틸-5-트리플루오로메틸-8-퀴놀리노레이트)[4-(4-시아노페닐)페놀레이트]알루미늄 착체, 비스(2-메틸-5-시아노-8-퀴놀리노레이트)[4-(4-시아노페닐)페놀레이트]알루미늄 착체, 트리스(8-퀴놀릴레이트)스칸듐 착체, 비스[8-(파라-톨릴)아미노퀴놀린]아연 착체, 및 카드뮴 착체, 1,2,3,4-테트라페닐사이클로펜타디엔, 폴리-2,5-디헵틸옥시-파라-페닐렌비닐렌 등을 사용할 수 있다. 특히, 녹색으로 발광하는 화소에 사용되는 저분자 발광 재료로서는 호스트 재료로서 2,2',2"-(1,3,5-벤젠트리일)트리스(1-페닐-1H-벤즈이미다졸)(TPBi), 도핑 재료로서 트리스(2-(p-톨릴)피리딘)이리듐Ⅲ(Ir(mppy)3)을 사용할 수 있다.
전자 수송층(9)에 사용되는 전자 수송 재료로서는 2-(4-바이페닐일)-5-(4- t-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸, 2,5-비스(1-나프틸)-1,3,4-옥사디아졸, 옥사디아 졸 유도체나 비스(10-하이드록시벤조[h]퀴놀리노레이트)베릴륨 착체, 트리아졸 화합물 등을 사용할 수 있다. 또한, 이러한 전자 수송 재료에, 나트륨이나 바륨, 리튬과 같은 일함수(work function)가 낮은 알칼리 금속, 알칼리 토류금속을 소량 도핑하여, 전자 주입층으로 해도 된다.
음극(6)은 양극(3)과 마찬가지로 유기 발광 매체층(5) 상에 이의 길이 방향(longitudinal direction)이 양극(3)의 길이 방향과 평면에서 봤을 때 직교하는 방향으로 스트립형(strip shape)으로 일정한 간격을 두고 형성되어 있다. 음극(6)으로서는 유기 발광층의 발광 특성에 맞춰, 리튬, 마그네슘, 칼슘, 이테르븀(ytterbium), 알루미늄 등의 금속 단일체(metallic single body)나, 이들과 금, 은 등의 안정한 금속과의 합금 또는 다층체가 사용된다. 또한, 인듐, 아연, 주석 등의 도전성 산화물을 사용할 수도 있다. 이러한 재료는 통상적으로 저항 가열, EB 가열 등의 진공 증착이나 스퍼터링법 등에 의해서 형성된다.
여기서는, 투명성 기판(2)측에 양극을 배치하는 경우에 대하여 설명했지만, 투명성 기판(2)측에 제 1 전극으로서 음극을 배치하는 구성으로 되어 있어도 된다.
(제조 방법)
이어서, 상기와 같은 구성의 유기 EL 소자(1)의 제조 방법을 설명한다.
먼저, 투광성 기판(2) 상에 제 1 전극인 양극(3)을 형성한다. 이는 투광성 기판(2) 상의 전체면(全面)에 스퍼터링법을 이용하여 ITO 막을 형성하고, 더욱더 포토리소그래피 기술에 의한 노광, 현상을 실시하여, 양극(3)으로서 잔존시키는 필요한 부분(要部)을 포토레지스트로 피복함과 동시에, 불필요한 부분을 염화 제2철 용액으로 에칭하여 ITO 막을 제거한다. 이렇게 하여, 소정의 간격을 두고 배치된 스트립형(strip shape)의 양극(3)이 형성된다.
이어서, 각 양극(3) 사이에 격벽(4)을 형성한다. 이는 투광성 기판(2) 또는 양극(3) 상에 포토레지스트를 도포하고, 포토리소그래피 기술에 의한 노광, 현상을 실시하여, 각 양극(3) 사이에 포토레지스트를 잔존시킨다. 그 후에, 베이킹(baking)을 실시함으로써 포토레지스트를 경화시킨다.
그 후에, 도 2에 나타낸 볼록판 인쇄 장치(12)를 사용하여, 양극(3) 상에 유기 발광 매체층(5)을 형성한다. 상기에 서술한 바와 같이, 유기 발광 매체층(5)을 형성하는 적어도 1 층에 고분자와 저분자 재료를 혼합한 잉크를 사용한다. 상기 볼록판 인쇄 장치(12)는, 혼합 잉크가 수용되는 잉크 탱크(13), 잉크가 공급되는 잉크 챔버(14), 아닐록스 롤(anilox roll)(15), 및 표면에 볼록판(16)이 설치된 판 실린더(plate cylinder)(17)를 갖추고 있다.
그리고, 혼합 잉크가 수용된 잉크 탱크(13)에서 잉크 챔버(14)로 잉크를 공급하여, 아닐록스 롤(15)의 표면에 잉크를 도포한다. 그 다음, 볼록판(16)에 아닐록스 롤(15)의 표면에 도포된 잉크를 전이시켜, 이 잉크를 양극(3) 상에 전사한다.
계속해서, 음극(6)은 유기 발광 매체층(5) 상에 저항 가열 증착법 등의 증착법에 의해서 증착하여 형성한다. 마지막으로, 이러한 양극(3), 유기 발광 매체층(5) 및 음극(6)을 공기 중의 산소나 수분으로부터 보호하기 위하여 수지층(10)을 충진하고, 밀봉 기판(sealing substrate)(11)으로 코팅, 밀봉하여 유기 EL 소자(1)를 제조한다.
(작용 효과)
상기와 같이 구성된 유기 EL 소자(1), 및 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에 의하면, 인쇄법에 의해 저분자 재료를 사용하는 것이 가능해져, 발광 효율을 저하시키지 않고 유기 발광 매체층을 안정화할 수 있다.
상기의 구성은 패시브 매트릭스 구조를 갖는 유기 EL 소자에 대하여 설명했지만, 소위 액티브 매트릭스(active matrix) 구조를 갖는 유기 EL 소자로 구성할 수도 있다. 액티브 매트릭스 구조의 경우에는, 양극(3)은 화소마다 격벽으로 구획된 화소 전극 층으로서 형성되고, 전자 수송층(9) 및 음극(6)은 소자 전체면에 형성한 대향 전극층이 된다. 또한, 화소를 구획하는 격벽은, 각각의 화소가 가능한 한 넓은 면적을 점유하도록 화소 전극층의 단부(edge portions)를 덮고, 각 화소 전극 층을 최단 거리로 구획하는 격자형상으로 형성된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 상세하게 설명한다.
(실시예 1)
도 1에 나타낸 바와 같이, 투광성 기판(2)로서 두께가 0.7 mm, 한 변이 100 mm인 사각형 유리를 사용하여, 폭 80 ㎛, 두께 0.15 ㎛의 스트립형의 양극(3)을 120 ㎛ 간격으로 형성하였다. 여기서, 양극(3)의 표면 거칠기(Ra)는 150 ㎛2로 이루어진 임의의 면 내에서 20 nm가 되었다. 또한, 격벽(4)은 투광성 기판(2)과 접촉하는 하단의 폭이 30 ㎛, 상단의 폭이 5 ㎛, 높이가 1 ㎛이고, 단면이 거의 사다리꼴로 되어 있다.
여기서, 격벽(4)은 포토리소그래피 기술에 의한 현상 후에, 약 150 ℃, 60 분간 베이킹(baking)함으로써 형성하였다. 또한, 정공 수송층(7)은 정공 수송 재료로서 폴리아릴렌 유도체를 사용하여, 이를 크실렌에 용해시켜 농도를 0.5 중량%로 한 분산액을 스핀 코팅법으로 도포하고, 이를 건조시켜 형성하였다.
유기 발광층(8)은, 녹색으로 발광하는 화소에 사용되는 저분자 발광 재료로서는 호스트 재료로서 2,2',2"-(1,3,5-벤젠트리일)트리스(1-페닐-1H-벤즈이미다졸)(TPBi), 도핑 재료로서 트리스(2-(p-톨릴)피리딘)이리듐Ⅲ(Ir(mppy)3)를 사용하고, 상기 저분자 발광 재료와 비 도전성 고분자 재료로서 사용하는 폴리스티렌을 혼합하였다. 유기 발광 잉크 내의 폴리스티렌, TPBi 및 Ir(mppy)3의 혼합 중량 비율은 폴리스티렌:TPBi:Ir(mppy)3 = 0.20:0.94:0.06, 즉, 비 도전성 고분자 재료와 저분자 발광 재료와의 혼합 비율은 0.20:1.0이다. 폴리스티렌(Aldrich사 제)의 중량 평균 분자량은 180만이다.
이어서, 비 도전성 고분자 재료와 저분자 유기 발광 재료와의 혼합물을 아니 솔에 용해시켜 2 중량% 잉크로 한 것을 볼록판 인쇄법으로 정공 수송층(7) 상에 도포하였다. 이때, 600 선(lines)/인치의 아닐록스 롤 및 픽셀의 피치(pitch)에 대응하는 감광성 수지판을 사용하였다. 그 후에, 150 ℃, 30 분, 불활성 가스 분위기 하에서 건조를 실시하여, 두께 70 nm의 유기 발광층(8)을 얻었다. 마지막으로, 음극으로서 LiF:Al = 0.5 nm:150 nm를 증착에 의해 형성하였다. 그 후에, 밀봉 기판을 접착하여 유기 EL 소자(1)를 얻었다.
이와 같이 제조된 유기 EL 소자(1)의 양극(3) 및 음극(6)에 전압을 인가한 결과, 효율 30 cd/A, 색도(0.33, 0.62)의 균일한 발광이 얻어졌다.
상기 소자의 유기 발광층(8)의 막 두께를 측정하고, 일반적인 통계적 방법인 3σ법을 이용하여, σ를 표준 편차로 한 경우의 막 두께의 편차값 3σ는 10 nm였다.
(실시예 2)
고분자 재료로서 중량 평균 분자량 1000만의 폴리스티렌(Polysciences사 제)으로 형성한 점을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 유기 EL 소자(1)를 제조하여, 양극(3) 및 음극(6)에 전압을 인가한 결과, 효율 30 cd/A, 색도(0.33, 0.62)의 균일한 발광이 얻어졌다.
상기 소자의 유기 발광층(8)의 막 두께를 측정한 결과, 막 두께의 편차값 3σ는 10 nm였다.
(실시예 3)
고분자 재료로서 중량 평균 분자량 2000만의 폴리스티렌(Polysciences사 제)으로 형성한 점을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 조건으로 유기 EL 소자(1)를 제조하여, 양극(3) 및 음극(6)에 전압을 인가한 결과, 효율 20 cd/A, 색도(0.33, 0.62)의 균일한 발광이 얻어졌다.
상기 소자의 유기 발광층(8)의 막 두께를 측정한 결과, 막 두께의 편차값 3σ는 13 nm였다.
(실시예 4)
유기 발광 잉크 내의 폴리스티렌, TPBi 및 Ir(mppy)3의 혼합 중량 비율을 폴리스티렌:TPBi:Ir(mppy)3 = 0.08:0.94:0.06, 즉 비 도전성 고분자 재료와 저분자 발광 재료와의 혼합 중량 비율을 0.08:1.0으로 한 점을 제외하고는, 상기 실시 예 1과 동일한 조건으로 유기 EL 소자(1)를 제조하여, 양극(3) 및 음극(6)에 전압을 인가한 결과, 효율 30 cd/A, 색도(0.33, 0.62)의 균일한 발광이 얻어졌다.
상기 소자의 유기 발광층(8)의 막 두께를 측정한 결과, 막 두께의 편차값 3σ는 12 nm였다.
(실시예 5)
유기 발광 잉크 내의 폴리스티렌, TPBi 및 Ir(mppy)3의 혼합 중량 비율을 폴리스티렌:TPBi:Ir(mppy)3 = 0.46:0.94:0.06, 즉 비 도전성 고분자 재료와 저분자 발광 재료와의 혼합 중량 비율을 0.46:1.0으로 한 점을 제외하고는, 상기 실시 예 1과 동일한 조건으로 유기 EL 소자(1)를 제조하여, 양극(3) 및 음극(6)에 전압을 인가한 결과, 효율 30 cd/A, 색도(0.33, 0.62)의 균일한 발광이 얻어졌다.
상기 소자의 유기 발광층(8)의 막 두께를 측정한 결과, 막 두께의 편차값 3σ는 11 nm였다.
(비교예 1)
고분자 재료를 혼합하지 않고 저분자 재료만으로 형성한 점을 제외하고는, 상기에 서술한 실시예 1과 동일한 조건으로 유기 발광층(8)을 형성한 결과, 라인 패턴이 너무 넓어져 인접한 화소로 비어져 나와 버렸다. 또한, 막 두께도 20 nm 정도 밖에 얻을 수 없었다.
이어서, 전자 수송층(9)과 양극(3)을 설치하여 유기 EL 소자(1)를 제작하였다. 유기 EL 소자(1)의 양극(3) 및 음극(6)에 전압을 인가한 결과, 5 V에서 발광했지만, 40 cd/㎡ 정도 밖에 빛나지 않았고, 또한 곧 쇼트(Short)되어 버렸다. 발광도 불균일 하였다.
상기 소자의 유기 발광층(8)의 막 두께를 측정 한 결과, 3σ의 값은 20 nm로 크고, 현저한 막 두께 차이가 확인되었다.
(비교예 2)
고분자 재료로서 중량 평균 분자량 100만의 폴리스티렌(Aldrich사 제)으로 형성한 점을 제외하고는, 상기에 서술한 실시예 1과 동일한 조건으로 유기 발광층(8)을 형성한 결과, 인접한 화소로 비어져 나옴은 보이지 않았지만, 라인 패턴의 직선성이 나빴다.
이어서, 전자 수송층(9)과 양극(3)을 설치하여 유기 EL 소자(1)를 제작하였다. 유기 EL 소자(1)의 양극(3) 및 음극(6)에 전압을 인가한 결과, 발광 얼룩이 발생하였다.
상기 소자의 유기 발광층(8)의 막 두께를 측정한 결과, 3σ의 값은 20 nm로 크고, 현저한 막 두께 차이가 확인되었다.
(비교예 3)
고분자 재료로서 중량 평균 분자량 3000만의 폴리스티렌(Polysciences사 제)으로 형성한 점을 제외하고는, 상기에 서술한 실시예 1과 동일한 조건으로 유기 발광층(8)을 형성한 결과, 라인 패턴의 직선성을 얻을 수 없었다.
(비교예 4)
유기 발광 잉크 내의 폴리스티렌, TPBi 및 Ir(mppy)3의 혼합 중량 비율을 폴리스티렌:TPBi:Ir(mppy)3 = 0.85:0.94:0.06, 즉 비 도전성 고분자 재료와 저분자 발광 재료와의 혼합 중량비를 0.85:1.0로 한 점을 제외하고는, 상기에 서술한 실시예 1과 동일한 조건으로 유기 발광층(8)을 형성한 결과, 라인 패턴의 직선성을 얻을 수 없었다.
본 발명에 의하면, 볼록판 인쇄법에 의해서 저분자 재료를 유기 발광 매체 층으로서 형성하여, 패턴 형성 정밀도나 막 두께 균일성과 발광 특성이 우수한 유기 EL 소자를 제공할 수 있다.
1 유기 EL 소자
2 투광성 기판
3 양극(화소 전극, 제 1 전극)
4 격벽
5 유기 발광 매체층
6 음극(대향 전극, 제 2 전극)
7 정공 수송층
8 유기 발광층
9 전자 수송층
10 수지층
11 밀봉 기판
12 볼록판 인쇄 장비
13 잉크 탱크
14 잉크 챔버
15 아닐록스 롤
16 볼록판
17 판 실린더(plate cylinder)
2 투광성 기판
3 양극(화소 전극, 제 1 전극)
4 격벽
5 유기 발광 매체층
6 음극(대향 전극, 제 2 전극)
7 정공 수송층
8 유기 발광층
9 전자 수송층
10 수지층
11 밀봉 기판
12 볼록판 인쇄 장비
13 잉크 탱크
14 잉크 챔버
15 아닐록스 롤
16 볼록판
17 판 실린더(plate cylinder)
Claims (9)
- 기판,
상기 기판 상에 설치되는 제 1 전극층,
상기 제 1 전극층 상에 설치되어 전기가 통하여 발광하는 유기 발광 매체층, 및
상기 유기 발광 매체층 상에 설치되어 상기 제 1 전극과의 사이에 전압을 인가함으로써, 상기 유기 발광 매체층에 전기를 통하게 하는 제 2 전극을 갖추고;
상기 유기 발광 매체층 중 적어도 1 층은 중량 평균 분자량이 150만 이상 내지 2500만 이하의 고분자 재료와, 반복되지 않는 구조인 적어도 1 종류의 저분자 재료를 포함하는 혼합물에 의해서 형성되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자. - 제 1 항에 있어서,
상기 저분자 재료가 유기 발광 재료로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 고분자 재료와 상기 저분자 재료의 혼합 비율이 중량비로 0.05:1 내지 0.5:1의 범위로 설정되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 고분자 재료가 비 도전성 폴리머로 이루어진 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자. - 기판 상에 제 1 전극층을 설치하고;
상기 제 1 전극층 상에 전기가 통하여 발광하는 유기 발광 매체층을 설치하며;
상기 유기 발광 매체층 상에 상기 제 1 전극과의 사이에 전압을 인가하여 상기 유기 발광 매체층에 전기를 통하게 하는 제 2 전극을 설치하고;
상기 유기 발광 매체층 중 적어도 1 층을, 중량 평균 분자량이 150만 이상 내지 2500만 이하의 고분자 재료와, 반복되지 않는 구조인 적어도 1 종류의 저분자 재료를 포함하는 잉크를 도포함으로써 형성하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법. - 제 5 항에 있어서,
상기 저분자 재료로 유기 발광 재료를 사용하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법. - 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 잉크 내에 포함되는 상기 고분자 재료의 농도를 0.05 중량% 이상 내지 10 중량% 이하의 범위로 설정하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법. - 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 고분자 재료로 비 도전성 폴리머를 사용하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법. - 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
볼록판 인쇄법에 의해서 상기 잉크를 도포하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
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