KR20140059776A - 세라믹 형상화된 연마 입자의 제조 방법, 졸-겔 조성물, 및 세라믹 형상화된 연마 입자 - Google Patents

세라믹 형상화된 연마 입자의 제조 방법, 졸-겔 조성물, 및 세라믹 형상화된 연마 입자 Download PDF

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스콧 알 쿨러
드와이트 디 에릭슨
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

본 방법은 공통 에지들을 따라 연결된 복수의 면들에 의해 각각이 경계가 이루어지는 복수의 주형 공동들을 갖는 주형을 제공하는 단계; 주형 공동들 중 적어도 일부를 내부에 분산된 이형제를 포함하는 졸-겔 조성물로 충전시키는 단계; 졸-겔 조성물을 적어도 부분적으로 건조시킴으로써 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 형성하는 단계; 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 하소시켜, 하소되어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공하는 단계; 및 하소되어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 소결시켜, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공하는 단계를 포함한다. 이 방법의 실시와 관련된 졸-겔 조성물, 형상화된 세라믹 전구체 입자들 및 세라믹 형상화된 연마 입자들이 또한 개시된다.

Description

세라믹 형상화된 연마 입자의 제조 방법, 졸-겔 조성물, 및 세라믹 형상화된 연마 입자{METHOD OF MAKING CERAMIC SHAPED ABRASIVE PARTICLES, SOL-GEL COMPOSITION, AND CERAMIC SHAPED ABRASIVE PARTICLES}
본 발명은 대체로 연마 입자들 및 이들의 제조 방법에 관한 것이다.
세라믹 형상화된 연마 입자들의 공지된 제조 방법에 따르면, 세라믹 전구체(precursor) 재료를 포함하는 졸-겔 조성물이 주형 내의 주형 공동(mold cavity)들 내로 가압된다. 주형 공동들은 전형적으로 사전결정된 형상, 예를 들어 피라미드 또는 절두 피라미드와 같은 규칙적인 기하학적 형상에 대응하는 형상을 갖는다. 이어서 졸-겔 조성물이 부분적으로 건조되며, 얻어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들이 주형으로부터 제거되고, 세라믹 형상화된 연마 입자들로 추가로 처리된다.
주형 공동들로부터 형상화된 세라믹 전구체 입자를 제거하는 동안, 부분적으로 건조된 졸-겔 조성물은 비교적 부서지기 쉽고 고착되는 경향이 있음으로써, 주형 내의 주형 공동들의 파손 및/또는 막힘으로 이어질 수 있다. 이 문제를 극복하기 위해, 주형 공동들을 충전하기 전에 이형제(release agent)가 주형에 도포되었다. 그러나, 주형에 대한 이형제의 도포는 건조 전 및/또는 건조 동안 졸-겔 조성물의 형상 변화로 이어질 수 있어, 얻어진 형상이 주형 공동들의 형상에 대응하지 않을 수 있다. 이러한 현상은 부분적으로 건조된 졸-겔 재료 및 이에 따라 얻어진 세라믹 형상화된 연마 입자의 평탄도 및/또는 종횡비(aspect ratio)의 제어와 같은, 제조 동안의 재현성에 관한 문제들을 야기한다. 부가적으로, 주형에 대한 이형제들의 도포는 이들이 매우 적은 경우에 주형 공동들을 신뢰성 있게 코팅하지 못할 수 있다.
유리하게도, 본 발명자들은 졸-겔 조성물 내에 소량의 분산된 오일을 포함시킴으로써 전술된 문제가 극복될 수 있으면서, 예를 들어 고 밀도(저 다공성(porosity))와 같은 바람직한 연마재 특성을 여전히 얻을 수 있음을 알아내었다.
일 태양에서, 본 발명은 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 제조 방법으로서,
공통 에지(edge)들을 따라 연결된 복수의 면(face)들에 의해 각각이 경계가 이루어지는 복수의 주형 공동들을 갖는 주형을 제공하는 단계;
주형 공동들 중 적어도 일부를 졸-겔 조성물 - 상기 졸-겔 조성물은 액체 비히클(vehicle) 및 세라믹 전구체를 포함하고, 상기 액체 비히클은 휘발성 성분 및 휘발성 성분 전체에 걸쳐 분산된 이형제를 포함함 - 로 충전시키는 단계;
졸-겔 조성물이 주형 공동들 내에 있는 동안 졸-겔 조성물로부터 휘발성 성분의 적어도 일부분을 제거함으로써, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
다른 태양에서, 본 발명은 세라믹 형상화된 연마 입자들의 제조 방법으로서,
본 발명의 방법에 따라, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제조하는 단계; 및
형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 소결(sintering)시켜, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
다른 태양에서, 본 발명은 세라믹 형상화된 연마 입자들의 제조 방법으로서,
본 발명의 방법에 따라, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제조하는 단계;
제1항의 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 하소(calcining)시켜, 하소되어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공하는 단계; 및
하소되어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 소결시켜, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공하는 단계를 포함하는 방법을 제공한다.
다른 태양에서, 본 발명은 액체 비히클 및 세라믹 전구체를 포함하는 졸-겔 조성물을 제공하는데, 액체 비히클은 휘발성 성분 및 휘발성 성분 전체에 걸쳐 분산된 이형제를 포함하며, 여기서 졸-겔 조성물은 졸-겔을 포함한다.
다른 태양에서, 본 발명은 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공하는데, 여기서 각각의 형상화된 세라믹 전구체 입자는 세라믹 전구체를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합된 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며, 이 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극(void)들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며, 복수의 면들은,
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
노출 면보다 면적이 더 작은 주형 면 - 상기 주형 면은 공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 가지며, 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함한다.
다른 태양에서, 본 발명은 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공하는데, 여기서 각각의 형상화된 세라믹 전구체 입자는 세라믹 전구체를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합된 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며, 이 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며, 복수의 면들은,
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 갖는 주형 면 - 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함한다.
다른 태양에서, 본 발명은 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공하는데, 여기서 각각의 세라믹 형상화된 연마 입자는 세라믹 재료를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합되는 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며, 이 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며, 복수의 면들은,
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
노출 면보다 면적이 더 작은 주형 면 - 상기 주형 면은 공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 가지며, 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함한다.
다른 태양에서, 본 발명은 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공하는데, 여기서 각각의 세라믹 형상화된 연마 입자는 세라믹 전구체를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합되는 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며, 이 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며, 복수의 면들은,
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 갖는 주형 면 - 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함한다.
세라믹 형상화된 연마 입자들은 전적으로, 예를 들어 알파 알루미나와 같은 세라믹 재료로 구성될 수 있고, 세라믹 형상화된 연마 입자들 전체에 걸쳐 실질적으로 균일한 형태(morphology)를 가질 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이:
용어 "타원체"는 타원체와 구체를 포함하며, 여기서 구체는 타원체의 특별한 경우로 간주된다.
용어 "타원체 단면"은 타원체를 평면으로 양분함으로써 얻어지는 타원체의 단면을 말한다.
용어 "형상화된 세라믹 전구체 입자"는 주형 공동으로부터 제거되어 후속의 처리 작업에서 성형된 형상을 실질적으로 유지할 수 있는 응고체를 형성하기 위해, 졸-겔 조성물이 주형 공동 내에 있을 때, 졸-겔 조성물로부터 충분한 양의 액체 비히클을 제거함으로써 생성되는 하소되지 않고 소결되지 않은 입자를 의미한다.
용어 "세라믹 형상화된 연마 입자"는 세라믹 연마 입자의 적어도 일부분이 형상화된 세라믹 전구체 입자를 형성하는 데 사용되는 주형 공동으로부터 복재된 사전결정된 형상을 갖는 세라믹 연마 입자를 의미한다. 형상화된 세라믹 전구체 입자는 세라믹 형상화된 연마 입자를 형성하기 위해 사용되었던 주형 공동을 실질적으로 복제하는 사전결정된 형상을 대체로 가질 것이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같은 세라믹 형상화된 연마 입자는 기계적 파쇄 작업에 의해 얻어지는 연마 입자를 배제한다.
세라믹 전구체에 적용되는 바와 같은 용어 "이론적 산화물 중량"은 세라믹(예컨대, 알파 알루미나로 변환되는 산화알루미늄 1수화물)을 형성하기 위해 소결 후에 세라믹 전구체에 의해 생성되는 세라믹의 해당 중량을 말한다.
성형된 입자들을 말할 때, 용어 "면"은 주형 공동으로부터 실질적으로 복제되는 사전결정된 형상을 갖는 표면을 의미한다. 면은 주형 공동 벽(즉, 주형 면) 또는 주형 공동의 개구(즉, 노출 면)에 대응할 수 있다.
본 발명의 특징들 및 이점들은 발명의 상세한 설명뿐만 아니라 첨부된 특허청구범위의 고려 시에 더욱 이해될 것이다.
<도 1>
도 1은 본 발명에 따른 세라믹 형상화된 연마 입자들의 예시적인 제조 방법을 도시하는 개략적인 공정 흐름도.
<도 2a 및 도 2b>
도 2a 및 도 2b는 각각 본 발명에 따른 예시적인 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 개략적인 상부 및 저부 사시도.
<도 3a 및 도 3b>
도 3a 및 도 3b는 각각 본 발명에 따른 예시적인 세라믹 형상화된 연마 입자들의 개략적인 상부 및 저부 사시도.
<도 4a 및 도 4b>
도 4a 및 도 4b는 실시예 12에서 제조된 세라믹 형상화된 연마 입자들의 현미경 사진.
전술된 도면이 본 발명의 여러 예시적인 실시 형태들을 설명하지만, 예를 들어 논의에서 언급되는 바와 같은 다른 실시 형태들이 또한 고려된다. 모든 경우에, 본 개시내용은 제한이 아니라 설명으로서 제공된다. 도면은 축척대로 도시되지 않을 수도 있다. 도면 전체에 걸쳐, 유사한 부분을 나타내기 위해 유사한 도면부호가 사용될 수 있다.
세라믹 형상화된 연마 입자들의 예시적인 제조 방법이 도 1에 도시되어 있다. 제1 단계에서, 복수의 주형 공동들을 갖는 주형이 제공된다. 각각의 주형 공동은 공통 에지(edge)들을 따라 결합되는 복수의 측면들 및 적어도 하나의 외측 개구에 의해 경계가 이루어진다. 주형은 대체로 평탄한 저부 표면 및 대향하는 상부 표면을 가질 수 있다. 상부 표면은 주형 공동들을 한정하는 구조화된(structured) 표면일 수 있다. 주형은, 예를 들어 벨트, 시트(sheet), 연속 웨브(web), 윤전 그라비아 롤(rotogravure roll)과 같은 코팅 롤, 코팅 롤 상에 장착된 슬리브(sleeve), 또는 다이(die)일 수 있다. 주형 공동들은 주형 공동들 내에 수용되는 졸-겔 조성물이 건조 동안에 공기(또는 다른 가스)에 노출되는 적어도 하나의 면을 가지도록 구성될 수 있다.
몇몇 실시 형태들에서, 주형은 하나 이상의 측면들에 의해 경계가 이루어지는 외측 개구 및 선택적으로 저부 면을 갖는 주형 공동들을 구비한다. 측면(들) 및 선택적인 저부 면은 평면이거나 곡면일 수 있고, 공통 에지들(즉, 2개의 면들을 결합시키는 에지들)을 따라 서로 결합된다. 그러한 주형 공동들 내의 졸-겔 조성물은 졸-겔 조성물의 초기 건조 동안에 적어도 하나(예컨대, 1개 또는 2개)의 노출 면을 갖는다. 이러한 유형의 예시적인 주형이 미국 특허출원 공개 제2010/0146867 A1호(보덴(Boden) 등)에 기술되어 있다. 저부 면은 일체의 주형으로 설계될 수 있거나, 예를 들어 미국 특허 제5,201,916호(버그(Berg) 등)에 기술된 바와 같이 2-부품 주형의 제2 부품으로부터 형성될 수 있다.
몇몇 실시 형태들에서, 주형 공동들은 하나 이상의 측면들을 갖고 저부 표면이 없는 개구들(예컨대, 미국 특허 제5,201,916호(버그 등)에 기술된 바와 같이 시트를 통해 형성된 개구)에 대응한다. 측면들은 평면이거나 곡면일 수 있고, 인접한 측면들은 공통 에지들을 따라 서로 결합된다. 그러한 주형 공동들 내의 졸-겔 조성물은 주형 공동들로부터 제거되지 않으면 초기 건조 동안에 2개의 노출 면들을 가질 것이다. 몇몇 실시 형태들에서, 그러한 주형 내의 졸-겔-조성물은 초기 건조 전에 주형으로부터 분리되어 기재(substrate) 상에 배치될 수 있다. 그러한 실시 형태들에서, 기재와 접촉하는 졸-겔 조성물의 부분은 건조 동안에 공기(또는 다른 가스)에 노출되지 않는다.
주형은 예를 들어 금속 또는 중합체 재료와 같은 임의의 적합한 재료를 포함할 수 있다. 적합한 중합체 재료의 예는 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리(에테르 설폰), 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리우레탄, 폴리비닐클로라이드, 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 또는 이들의 조합과 같은 열가소성 플라스틱, 및 가교결합된 열경화성 재료를 포함한다. 몇몇 실시 형태들에서, 주형 전체가 중합체 재료로부터 제조된다. 다른 실시 형태에서, 주형 공동들을 포함하고 건조 동안에 졸-겔 조성물과 접촉하는 주형의 상부 표면은 중합체 재료를 포함하고, 주형의 다른 부분들은 다른 재료로부터 제조될 수 있다. 예를 들어, 금속 주형의 표면 장력 특성을 변화시키기 위해 적합한 중합체 코팅이 금속 주형에 도포될 수 있다.
중합체 주형이 금속 마스터 공구로부터 복제될 수 있다. 마스터 공구는 주형에 대해 요구되는 역 패턴을 가질 것이다. 마스터 공구는 주형과 동일한 방식으로 제조될 수 있다. 몇몇 실시 형태들에서, 마스터 공구는 금속(예컨대, 니켈)으로 제조되고, 다이아몬드 선삭된다. 중합체 시트 재료는 마스터 공구와 함께 가열되어, 그 둘을 함께 가압함으로써 중합체 재료가 마스터 공구 패턴으로 엠보싱되게 할 수 있다. 중합체 재료는 또한 마스터 공구 상으로 압출 또는 캐스팅(casting)되고 나서 가압될 수 있다. 중합체 재료는 냉각되어 고형화되며 주형을 생성한다. 열가소성 주형이 이용되는 경우, 열가소성 주형을 왜곡시켜 그 수명을 제한할 수 있는 과도한 열을 발생시키지 않도록 주의하여야 한다. 주형 및/또는 마스터 공구의 설계 및 제조에 관한 더 많은 정보를, 예를 들어 미국 특허 제5,152,917호(피퍼(Pieper) 등); 제5,435,816호(스퍼전(Spurgeon) 등); 제5,672,097호(후프만(Hoopman) 등), 제5,946,991호(후프만 등), 제5,975,987호(후프만 등), 및 제6,129,540호(후프만 등)에서 찾아볼 수 있다.
주형 공동들에의 접근은 주형의 상부 표면 및/또는 저부 표면의 개구로부터 할 수 있다. 몇몇 실시 형태들에서, 주형 공동들은 주형의 두께 전체에 걸쳐 연장될 수 있다. 몇몇 실시 형태들에서, 주형 공동들은 주형의 두께의 단지 일부분에 대하여 연장될 수 있다. 몇몇 실시 형태들에서, 상부 표면은 주형의 저부 표면에 실질적으로 평행하며, 이때 주형 공동들은 실질적으로 균일한 깊이를 갖는다. 주형의 적어도 일 측면(즉, 주형 공동이 형성되는 측면)은 휘발성 성분이 제거되는 단계 동안에 주위 분위기에 노출되어 유지될 수 있다.
주형 공동들은 특정의 3차원 형상을 갖는다. 몇몇 실시 형태들에서, 주형 공동의 형상은 주형 공동의 저부 표면이 상부 표면의 개구보다 약간 작도록 경사 측벽을 갖는, 위에서 볼 때 삼각형인 것으로 설명될 수 있다. 경사 측벽은 연삭 성능을 향상시킬 수 있고, 주형으로부터 형상화된 세라믹 전구체 입자의 보다 쉬운 제거를 가능하게 할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 주형은 복수의 삼각형 주형 공동들을 포함하였다. 복수의 삼각형 주형 공동들 각각은 정삼각형을 포함한다.
예를 들어, 원형, 직사각형, 정사각형, 육각형, 별(star) 또는 이들의 조합과 같은 다른 주형 공동 형상들이 사용될 수 있는데, 이들 형상은 모두 실질적으로 균일한 깊이 치수를 갖는다. 깊이 치수는 주형 공동의 외측 에지로부터 주형 공동의 가장 깊은 곳까지의 수직 거리와 동일하다. 주어진 주형 공동의 깊이는 그 길이 및/또는 폭을 따라 균일할 수 있거나 변할 수 있다. 주어진 주형의 주형 공동들은 동일한 형상 또는 상이한 형상들의 것일 수 있다.
다음으로, 주형 공동들은 졸-겔 조성물로 충전된다. 예를 들어, 나이프 롤 코터(knife roll coater) 또는 진공 슬롯 다이 코터와 같은 임의의 기술이 사용될 수 있다. 몇몇 실시 형태들에서, 주형의 상부 표면이 졸-겔 조성물로 코팅된다. 다음으로, 스크레이퍼(scraper) 또는 레벨러 바(leveler bar)를 사용하여 졸-겔 조성물을 주형의 주형 공동 내로 완전히 밀어 넣을 수 있다. 주형 공동에 들어가지 않은 졸-겔 조성물의 나머지 부분은 주형의 상부 표면으로부터 제거되어 재활용될 수 있다. 몇몇 실시 형태들에서, 졸-겔 조성물의 적은 부분이 상부 표면 상에 남아 있을 수 있고, 다른 실시 형태들에서는 상부 표면에 실질적으로 분산물이 없다. 스크레이퍼 또는 레벨러 바에 의해 인가되는 압력은 전형적으로 690 kPa(100 psi) 미만, 또는 340 kPa(50 psi) 미만, 또는 69 kPa(10 psi) 미만이다. 몇몇 실시 형태들에서, 생성되는 세라믹 형상화된 연마 입자들의 두께의 균일성을 보장하기 위해서 졸-겔 조성물의 노출된 표면은 실질적으로 상부 표면을 지나 연장되지 않는다.
졸-겔 조성물은 세라믹 전구체가 내부에 용해되거나 분산되는 액체 비히클을 포함한다. 졸-겔 조성물은, 예를 들어 알파 알루미나, 실리카, 세리아, 티타니아, 지르코니아, 스피넬 또는 이들의 혼합물과 같은 세라믹 재료로 변환될 수 있는 용해된 또는 분산된 세라믹 전구체를 (예컨대, 나노미터 규모의 입자들(즉, 나노입자들)로서) 포함하는 시딩된(seeded) 또는 시딩되지 않은 졸-겔 조성물일 수 있다.
몇몇 실시 형태들에서, 세라믹 전구체는 수산화물, 알루미늄, 규소, 티타늄, 세륨 및 지르코늄의 옥시수산화물, 및 수용성 및/또는 반응성 염 및 이의 화합물; 예를 들어, 염화알루미늄 6수화물, 질산알루미늄 9수화물, 수산화알루미늄(깁사이트(gibbsite)), 산화알루미늄 1수화물(베마이트(boehmite) 포함), 알루미늄 아이소프로폭사이드, 알루미늄 아이소부톡사이드, 및 테트라에틸 오르토실리케이트로부터 선택된다. 몇몇 실시 형태들에서, 금속 산화물은 전이 금속 산화물, 희토류 금속 산화물, 미네랄 산화물, 세라믹 산화물, 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 예시적인 산화물은 알루미나, 실리카, 티타니아, 지르코니아, 이트리아-안정화된 지르코니아, 니오븀 산화물, 및 탄탈륨 산화물을 포함한다.
세라믹을 제조하기에 적합한 많은 졸이 구매가능하다. 예를 들어, 알파 알루미나를 생성하기에 적합한 베마이트 졸은 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 사솔 노스 아메리카 인크.(Sasol North America Inc.)로부터 입수가능하다. 실리카를 생성하기에 적합한 실리카 졸은 미국 일리노이주 네이퍼빌 소재의 날코 컴퍼니(Nalco Company)로부터 입수가능하다. 세리아 졸은 미국 애리조나주 스코츠데일 소재의 에미네스 테크놀로지즈, 인크.(Eminess Technologies, Inc.)로부터 입수가능하다. 지르코니아, 실리카 및 알루미나 졸은 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 닛산 케미칼 아메리카 코포레이션(Nissan Chemical America Corporation)으로부터 입수가능하다.
세라믹 전구체에 더하여, 졸-겔 조성물은 휘발성 성분인 액체 비히클을 포함한다. 본 발명의 실시에 유용한 졸-겔 조성물은 분산된 라텍스 입자들이 없을 수 있다. 몇몇 실시 형태들에서, 휘발성 성분은 물을 포함한다. 몇몇 실시 형태들에서, 액체 비히클은 예를 들어 메탄올, 에탄올, 프로판올, 또는 2-메톡시에탄올과 같은 수용성 또는 수혼화성 유기 용매와 조합하여 물을 포함한다.
졸-겔 조성물은 졸-겔 조성물의 점도가 주형 공동들의 충전 및 주형 표면의 복제를 가능하게 하기에 충분히 낮도록 충분한 양의 액체 비히클을 포함하지만, 주형 공동들로부터의 액체 비히클의 후속 제거가 굉장히 고가이게 할 정도로 많은 액체 비히클을 포함하지는 않는다. 몇몇 실시 형태들에서, 졸-겔 조성물은 산화알루미늄 1수화물의 입자들과 같은 알파 알루미나로 변환될 수 있는 2 중량% 내지 90 중량%의 세라믹 전구체와, 10 중량% 이상, 또는 50 중량% 내지 70 중량%, 또는 50 중량% 내지 60 중량%의 물을 포함한다. 역으로, 졸-겔 조성물은 몇몇 실시 형태들에서 30 중량% 내지 50 중량%, 또는 40 중량% 내지 50 중량%의 세라믹 전구체를 함유한다.
세라믹 전구체는 베마이트를 포함할 수 있다. 적합한 형태의 베마이트가 공지의 기술에 의해 제조될 수 있거나 상업적으로 획득될 수 있다. 구매가능한 베마이트의 예는 둘 모두 사솔 노스 아메리카, 인크.로부터 입수가능한 상표 "디스페랄(DISPERAL)" 및 "디스팔(DISPAL)", 또는 바스프 코포레이션(BASF Corporation)으로부터 입수가능한 "HIQ-40"을 포함한다. 이들 산화알루미늄 1수화물은 비교적 순수한데, 즉 이들은 1수화물 이외의 수화물 상(phase)을 있다하더라도 비교적 적게 포함하고, 큰 표면적을 갖는다. 생성되는 세라믹 형상화된 연마 입자의 물리적 특성은 졸-겔 조성물에 사용되는 세라믹 전구체의 유형에 대체로 좌우될 것이다.
몇몇 실시 형태들에서, 졸-겔 조성물은 겔 상태에 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "졸-겔"은 액체 비히클 내에 용해되거나 분산되는 세라믹 전구체의 겔화에 의해 형성되는, 고형물의 3차원 망상체이다. 졸-겔 조성물은 개질 첨가제, 또는 개질 첨가제의 전구체를 함유할 수 있다. 개질 첨가제는 세라믹 형상화된 연마 입자의 일부 바람직한 특성을 향상시키거나 후속 소결 단계의 유효성을 증가시키는 기능을 할 수 있다. 개질 첨가제 또는 개질 첨가제의 전구체는 가용성 염, 전형적으로 수용성 염의 형태일 수 있다. 이들은 전형적으로 금속-함유 화합물로 이루어지며, 마그네슘, 아연, 철, 규소, 코발트, 니켈, 지르코늄, 하프늄, 크롬, 이트륨, 프라세오디뮴, 사마륨, 이테르븀, 네오디뮴, 란탄, 가돌리늄, 세륨, 디스프로슘, 에르븀, 티타늄, 또는 그 혼합물의 산화물의 전구체일 수 있다. 졸-겔 조성물 내에 존재할 수 있는 이들 첨가제의 특정 농도는 당업계의 기술에 기초하여 변할 수 있다. 전형적으로, 세라믹 전구체로의 개질 첨가제 또는 개질 첨가제의 전구체의 도입은 졸-겔 조성물의 형성을 유발할 것이다. 세라믹 전구체 용액/분산물이 또한 소정 기간에 걸친 열의 인가에 의해 겔로 유도될 수 있다.
졸-겔 조성물은 또한 수화된 또는 하소된 산화알루미늄의 알파 알루미나로의 변환을 향상시키는 핵화제(nucleating agent)를 함유할 수 있다. 이 목적에 적합한 핵화제는 알파 알루미나, 알파 산화철 또는 그 전구체, 산화티타늄 및 티타네이트, 산화크롬, 또는 변환의 핵을 형성할 임의의 다른 재료로 된 미세 입자들을 포함한다. 사용되는 경우, 핵화제의 양은 알파 알루미나로의 변환을 일으키기에 충분하여야 한다. 그러한 졸-겔 조성물의 핵을 형성하는 것은 미국 특허 제4,744,802호(슈바벨(Schwabel))에 개시되어 있다.
보다 안정된 하이드로졸 또는 콜로이드 졸-겔 조성물을 생성하기 위해 해교제(peptizing agent)가 졸-겔 조성물 내에 포함될 수 있다. 적합한 해교제는, 예를 들어 아세트산, 염산, 포름산 및 질산과 같은 산 화합물 또는 일양성자성 산(monoprotic acid)을 포함한다. 다양성자성 산(multiprotic acid)이 또한 사용될 수 있지만, 이들은 졸-겔 조성물을 급속히 겔화시켜, 추가의 성분을 취급하거나 이를 졸-겔 조성물로 도입하는 것을 어렵게 만들 수 있다. 베마이트의 몇몇 상업적 공급원은 안정된 졸-겔 조성물의 형성을 도와줄 산 타이터(acid titer)(예를 들어, 흡수된 포름산 또는 질산)를 함유한다.
졸-겔 조성물은 임의의 적합한 수단들에 의해 형성될 수 있으며, 적합한 수단들 중 많은 것이 당업자에게 잘 알려져 있다. 예를 들어, 베마이트 졸-겔의 경우에, 이는 간단히 산화알루미늄 1수화물(즉, 베마이트)을 해교제를 함유한 물과 혼합함으로써, 또는 해교제가 첨가되는 산화알루미늄 1수화물 슬러리를 형성함으로써 제조될 수 있다. 혼합 동안에 기포를 형성하거나 공기를 동반하는 경향을 줄이기 위해 소포제(defoamer) 또는 다른 적합한 화학물질이 첨가될 수 있다. 원한다면 금속 산화물 세라믹 전구체, 습윤제, 알코올, 또는 커플링제와 같은 추가의 화학물질이 첨가될 수 있다. 생성된 알파 알루미나 연마 입자 그레인(grain)은 미국 특허 제5,645,619호(에릭슨(Erickson) 등)에 개시된 바와 같이 실리카 및 산화철을 함유할 수 있다. 알파 알루미나 연마 입자는 미국 특허 제5,551,963호(라르미(Larmie))에 개시된 바와 같이 지르코니아를 함유할 수 있다. 대안적으로, 알파 알루미나 연마 입자는 미국 특허 제6,277,161호(카스트로(Castro))에 개시된 바와 같이 미세구조체 또는 첨가제를 가질 수 있다.
액체 비히클은 휘발성 성분(예컨대, 물 및/또는 유기 용매) 및 휘발성 성분 내에 분산되는 이형제를 포함한다. 이형제는 액적 또는 미세 입자의 형태로 분산될 수 있지만, 이는 (예컨대, 하나 이상의 유화제(emulsifier)를 사용하여) 유화될 수 있다. 졸-겔 조성물은 세라믹 전구체의 이론적 산화물 중량의 0.08 내지 4.25%의 양으로 이형제를 함유할 수 있지만, 다른 양이 또한 사용될 수 있다. 몇몇 실시 형태들에서, 졸-겔 조성물은 세라믹 전구체의 이론적 산화물 중량의 0.2 내지 2.0%의 양으로 이형제를 함유한다. 몇몇 실시 형태들에서, 졸-겔 조성물은 세라믹 전구체의 이론적 산화물 중량의 0.42 내지 0.75%의 양으로 이형제를 함유한다.
이형제의 예는 불소화합물(예컨대, 퍼플루오르화 에테르 및 폴리에테르, 플루오르화 알칸, 및 이들의 조합), 탄화수소 및 실리콘을 포함한다. 이형제는 오일, 또는 오일들의 조합을 포함할 수 있다. 이형제는 고 전단 혼합기(high shear mixer) 또는 균질화기(homogenizer)를 사용하여 졸-겔 조성물 내의 잔류 성분들에 첨가될 수 있다. 적합한 고 전단 혼합기는 상업적 공급원으로부터 광범위하게 입수가능하다. 일단 완전히 겔화되면, 졸-겔 혼합물의 점도는 (예컨대, 졸-겔 조성물의 표면 상에 층을 형성하기 위해) 이형제의 상 벌크 분리(phase bulk separation)를 억제한다.
주형 공동들의 적어도 일부를 졸-겔 조성물로 충전한 후에, 주형은 오븐 내에 배치되고, 액체 비히클의 대부분을, 또는 심지어 건조된 졸-겔 조성물이 주형으로부터 분리되고 취급될 수 있는 정도로 충분한 유동 저항과 응집 강도를 갖게 하는 충분한 액체 비히클을 제거하기에 충분한 온도에서 충분한 시간 동안 가열된다. 바람직하게는, 액체 비히클은 빠른 증발 속도로 제거된다. 몇몇 실시 형태들에서, 증발에 의한 액체 비히클의 제거는 액체 비히클을 포함하는 휘발성 성분들의 비등점 초과의 온도에서 일어난다. 건조 온도에 대한 상한은 흔히 주형이 제조되는 재료에 따라서 달라진다. 폴리프로필렌 주형의 경우, 이 온도는 플라스틱의 용융점 미만이어야 한다.
약 40 내지 50%의 고형물의 수성 졸-겔 조성물과 폴리프로필렌 주형을 포함하는 실시 형태들에서, 건조 온도는 약 90℃ 내지 약 165℃, 또는 약 105℃ 내지 약 150℃, 또는 약 105℃ 내지 약 120℃일 수 있다.
몇몇 실시 형태들에서, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공하도록 졸-겔 조성물을 적어도 부분적으로 건조시킨 후에, 형상화된 세라믹 전구체 입자들은 전형적으로 주형 공동들로부터 제거되지만, 원한다면 주형은 (예컨대, 하소 동안에) 연소에 의해 소모될 수 있다. 다른 실시 형태들에서, 졸-겔 조성물은 건조 전에 주형 공동들로부터 제거될 수 있다. 졸-겔 조성물 및/또는 형상화된 세라믹 전구체 입자는 주형에서 하기의 공정들을 단독으로 또는 조합하여 사용함으로써 주형 공동들로부터 제거될 수 있다: 입자들을 주형 공동들로부터 제거하기 위한 중력, 진동, 초음파 진동, 진공, 또는 압축 공기.
도 2a 및 도 2b는 본 발명에 따른 예시적인 형상화된 세라믹 전구체 입자를 도시한다. 이제 도 2a 및 도 2b를 참조하면, 형상화된 세라믹 전구체 입자(200)는 공통 에지(230)들을 따라 결합되는 복수의 면(220)들을 갖는 표면(210)에 의해 경계가 이루어진다. 표면(210)은 표면(210)의 일부분 또는 전부 상에서 공극(240)들을 포함한다. 공극(240)들은 (예컨대, 마치 공극들이 반구형 아이스크림 숟갈로 퍼내어진 것처럼) 중공 타원체 단면들을 포함한다. 노출 면(222)은 공극(240)들의 제1 밀도(즉, 노출 면(222) 내의 공극 개구(445)들의 면적을 노출 면(222)의 총 면적으로 나눈 것)를 갖는다. 주형 면(224)은 공극(240)들의 제2 밀도(즉, 주형 면(224) 내의 공극 개구(245)들의 면적을 주형 면(224)의 총 면적으로 나눈 것)를 갖는다.
형상화된 세라믹 전구체 입자들은 주형 외부에서 추가로 건조될 수 있다. 졸-겔 조성물이 주형 내에서 원하는 수준으로 건조되면, 이러한 추가의 건조 단계는 필요하지 않다. 그러나, 몇몇 경우에, 졸-겔 조성물이 주형의 주형 공동들 내에 있는 시간을 최소화하기 위해 이러한 추가의 건조 단계를 채용하는 것이 경제적일 수 있다. 전형적으로, 형상화된 연마 전구체 입자들은 50℃ 내지 160℃의 온도에서, 또는 더 전형적으로 120℃ 내지 150℃의 온도에서 10초 내지 120분 또는 1 내지 10분 동안 건조될 것이지만, 다른 조건들이 또한 사용될 수 있다.
이론에 의해 구애되고자 함이 없이, 액적으로서 표면으로 이동하는 오일로부터 공극들이 발생하고, 노출된 표면으로의 우선적 이동이 졸-겔 조성물/공기 계면에 의해 추진되는 것으로 여겨진다.
세라믹 형상화된 연마 입자들이 본 발명에 따른 방법에 의해 형성되는 실시 형태들에서, 노출 면(222) 또는 노출 면(322)은 주형 공동 내에 배치되는 동안 졸-겔 조성물의 노출 면(즉, 주형 공동 벽에 맞닿아 형성되지 않는 면)에 해당하고, 주형 면(224) 또는 주형 면(324)은 주형 공동 내의 주형 표면(즉, 주형 공동 벽에 맞닿아 형성된 면)에 해당한다. 몇몇 실시 형태들에서, 제1 및 제2 면들은 서로 접촉할 수 있다. 다른 실시 형태들에서, 제1 및 제2 면들은 서로 접촉하지 않는다(예컨대, 이들은 예를 들어 상부 면 및 저부 면의 경우에서와 같이 인접 면들에 의해 이격될 수 있음). 면들 중 임의의 면 또는 모든 면은 평면이거나 오목하거나 볼록하거나 이들의 조합일 수 있다. 세라믹 형상화된 연마 입자들은 피라미드, 절두 피라미드, 프리즘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 형상을 가질 수 있다.
이 단계에서, 형상화된 세라믹 전구체 입자들은 대체로 입자의 내부에서 오일 소적(oil droplet)들을 함유한다. 추가의 가열시, 오일 소적들이 기화되어, 생성되어진 세라믹 형상화된 연마 입자들의 내부에 타원체 공동들을 남긴다.
선택적으로, 형상화된 세라믹 전구체 입자들은 하소되어, 하소되어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공할 수 있다. 하소 동안에, 본질적으로 모든 휘발성 재료가 제거되며, 세라믹 전구체 중에 존재하는 다양한 성분들이 금속 산화물로 변환된다. 형상화된 연마 전구체 입자들은 대체로 400℃ 내지 800℃의 온도로 가열되고, 자유수(free water)와 90 중량% 초과의 임의의 결합된 휘발성 재료가 제거될 때까지 이 온도 범위 내에서 유지된다. 선택적 단계에서, 함침 공정에 의해 개질 첨가제를 도입하는 것이 바람직할 수 있다. 수용성 염이 함침에 의해, 하소되어진 형상화된 연마 전구체 입자의 기공(pore)들 내로 도입될 수 있다. 이어서, 형상화된 연마 전구체 입자들이 다시 하소된다. 이 선택 사항은 미국 특허 제5,164,348호(우드(Wood))에 추가로 기재되어 있다.
형상화된 세라믹 전구체 입자들 및/또는 하소되어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들은 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공하도록 소결될 수 있다. 소결 전에, 하소되어진 형상화된 연마 전구체 입자들은 완전히 치밀화되지 않아서, 형상화된 연마 입자들로서 사용될 요구되는 경도가 부족하다. 소결은, 하소되어진 형상화된 연마 전구체 입자들을 약 1,000℃ 내지 약 1,650℃의 온도로 가열하고 이들을 세라믹 전구체 재료의 실질적으로 전부가 세라믹 재료로 변환될 때까지 이 온도 범위 내에서 유지시킴으로써 일어난다. 예를 들어, 알파 알루미나 1수화물(또는 등가물)이 알파 알루미나로 변환될 수 있고, 다공도(porosity)가 15 부피% 미만으로 감소된다. 이 수준의 변환을 달성하기 위해 하소되어진 형상화된 연마 전구체 입자들이 소결 온도에 노출되어야 하는 시간 길이는 다양한 인자들에 좌우되지만 보통은 5초 내지 48시간이 전형적이다.
다른 실시 형태에서, 소결 단계의 지속시간은 1분 내지 90분의 범위이다. 소결 후에, 생성되어진 세라믹 형상화된 연마 입자들은 비커스(Vickers) 경도가 10 기가파스칼(GPa), 16 GPa, 18 GPa, 20 GPa, 또는 그 초과일 수 있다.
형상화된 세라믹 전구체 입자의 소결, 선택적으로 하소 후의 소결은 대응하는 세라믹 형상화된 연마 입자들을 생성한다. 소결 후에, 형상화된 세라믹 전구체 입자 내에 존재할 수 있었던 임의의 이형제가 연소 제거되었다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명에 따른 예시적인 세라믹 형상화된 연마 입자를 도시한다. 이제 도 3a 및 도 3b를 참조하면, 세라믹 형상화된 연마 입자(300)는 공통 에지(330)들을 따라 결합되는 복수의 면(320)들을 갖는 표면(310)에 의해 경계가 이루어진다. 표면(310)은 표면(310)의 일부분 또는 전부 상에서 공극(340)들을 포함한다. 공극(340)들은 (예컨대, 마치 공극들이 반구형 아이스크림 숟갈로 퍼내어진 것처럼) 중공 타원체 단면들을 포함한다. 노출 면(322)은 공극(340)들의 제1 밀도(즉, 노출 면(322) 내의 공극 개구(345)들의 면적을 노출 면(322)의 총 면적으로 나눈 것)를 갖는다. 주형 면(324)은 공극(340)들의 제2 밀도(즉, 주형 면(324) 내의 공극 개구(345)들의 면적을 주형 면(324)의 총 면적으로 나눈 것)를 갖는다.
전술한 공정을 변경하기 위해 예를 들어, 재료를 하소 온도로부터 소결 온도까지 급속하게 가열하고, 졸-겔 조성물을 원심분리하여 슬러지 또는 폐기물을 제거하는 것과 같은 다른 단계를 사용할 수 있다. 게다가, 이 공정은 필요에 따라 공정 단계들 중 둘 이상을 조합함으로써 변경될 수 있다. 본 발명의 공정을 변경하는 데 사용할 수 있는 종래의 공정 단계들은 레이티져(Leitheiser)의 미국 특허 제4,314,827호에 보다 완전하게 기재되어 있다. 부가적으로, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 미국 특허출원 공개 제2010/0146867 A1호(보덴 등)에 기술된 바와 같이 면들 중 하나 상에 홈들을 가질 수 있다. 홈들은 주형 공동들의 저부 표면 내의 복수의 리지(ridge)들에 의해 형성되고, 주형으로부터 형상화된 연마 전구체 입자들을 제거하는 것을 더욱 쉽게 만들 수 있다. 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제조하기 위한 방법에 관한 더 많은 정보가 미국 특허출원 공개 제2009/0165394 A1호(쿨러(Culler) 등)에 개시되어 있다.
몇몇 실시 형태들에서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 알파 알루미나를 포함한다. 그들 실시 형태 및 다른 실시 형태들에서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 진밀도(true density)가 세제곱센티미터 당 3.8 이상, 3.85 이상, 또는 심지어 3.9 그램 이상일 수 있다.
세라믹 형상화된 연마 입자들이 본 발명에 따른 방법에 의해 형성되는 실시 형태들에서, 노출 면(222) 또는 노출 면(322)은 주형 공동 내에 배치되는 동안 졸-겔 조성물의 노출 면(즉, 주형 공동 벽에 맞닿아 형성되지 않는 면)에 해당하고, 주형 면(224) 또는 주형 면(324)은 주형 공동 내의 주형 표면(즉, 주형 공동 벽에 맞닿아 형성된 면)에 해당한다. 몇몇 실시 형태들에서, 제1 및 제2 면들은 서로 접촉할 수 있다. 다른 실시 형태들에서, 제1 및 제2 면들은 서로 접촉하지 않는다(예컨대, 이들은 예를 들어 상부 면 및 저부 면의 경우에서와 같이 인접 면들에 의해 이격될 수 있음). 면들 중 임의의 면 또는 모든 면은 평면이거나 오목하거나 볼록하거나 이들의 조합일 수 있다. 세라믹 형상화된 연마 입자들은 피라미드, 절두 피라미드, 프리즘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 형상을 가질 수 있다.
몇몇 실시 형태들에서, 세라믹 형상화된 연마 전구체 입자들 및/또는 세라믹 형상화된 연마 입자들의 공극들은 약 1.2 마이크로미터 내지 약 2.0 마이크로미터, 또는 약 1.5 마이크로미터 내지 약 1.7 마이크로미터의 범위 내의 평균 페렛(Feret) 직경을 갖는다.
본 발명에 따른 세라믹 형상화된 연마 입자들은 연마 용품 내에 포함되거나 성긴(loose) 형태로 사용될 수 있다. 연마 입자들은 일반적으로 사용 전에 소정의 입자 크기 분포로 분류된다. 이러한 분포는 일반적으로 거친 입자에서 미세한 입자까지 일정 범위의 입자 크기를 갖는다. 연마재 분야에서 이 범위는 가끔은 "거친", "대조", 및 "미세" 부분으로 부른다. 연마재 산업에서 승인된 분류 표준에 따라서 분류된 연마 입자들은 수치 한계 내에서 각 공칭 등급에 대한 입자 크기 분포를 규정한다. 그러한 산업에서 승인된 분류 규정(즉, 연마재 산업에서 규정된 공칭 등급)에는 미국 규격 협회(American National Standards Institute, Inc.; ANSI) 표준, 연마 제품의 유럽 생산자 연맹(Federation of European Producers of Abrasive Products; FEPA) 표준, 및 일본 공업 규격(Japanese Industrial Standard; JIS) 표준으로 알려진 것들이 포함된다.
ANSI 등급 명칭(즉, 규정된 공칭 등급)에는, ANSI 4, ANSI 6, ANSI 8, ANSI 16, ANSI 24, ANSI 36, ANSI 40, ANSI 50, ANSI 60, ANSI 80, ANSI 100, ANSI 120, ANSI 150, ANSI 180, ANSI 220, ANSI 240, ANSI 280, ANSI 320, ANSI 360, ANSI 400, 및 ANSI 600이 포함된다. FEPA 등급 명칭은 P8, P12, P16, P24, P36, P40, P50, P60, P80, P100, P120, P150, P180, P220, P320, P400, P500, P600, P800, P1000 및 P1200을 포함한다. JIS 등급 명칭은 JIS8, JIS12, JIS16, JIS24, JIS36, JIS46, JIS54, JIS60, JIS80, JIS100, JIS150, JIS180, JIS220, JIS240, JIS280, JIS320, JIS360, JIS400, JIS600, JIS800, JIS1000, JIS1500, JIS2500, JIS4000, JIS6000, JIS8000 및 JIS10,000을 포함한다.
대안적으로, 세라믹 형상화된 연마 입자는 ASTM E-11 "시험 목적용 쇠그물 및 체에 대한 표준 사양(Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes)"에 따른 미국 표준 시험용 체를 사용하여 공칭 선별 등급(nominal screened grade)으로 분류될 수 있다. ASTM E-11은 지정된 입자 크기에 따른 재료의 분류를 위해 프레임에 장착되는 짜여진 쇠그물 매체를 사용하여 시험용 체의 설계 및 구성을 위한 요건을 규정하고 있다. 전형적인 명칭은 -18+20으로 나타낼 수 있는데, 이는 세라믹 형상화된 연마 입자들이 18번 체에 대한 ASTM E-11 사양을 만족시키는 체를 통과하고 20번 체에 대한 ASTM E-11 사양을 만족시키는 체 상에서 유지됨을 의미한다. 몇몇 실시 형태들에서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 입자들의 대부분이 18 메시 시험용 체를 통과하고 20, 25, 30, 35, 40, 45, 또는 50 메시 시험용 체 상에서 유지될 수 있도록 하는 입자 크기를 갖는다. 다양한 실시 형태들에서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 하기를 포함하는 공칭 선별 등급을 가질 수 있다: -18+20, -20+25, -25+30, -30+35, -35+40, -40+45, -45+50, -50+60, -60+70, -70+80, -80+100, -100+120, -120+140, -140+170, -170+200, -200+230, -230+270, -270+325, -325+400, -400+450, -450+500, 또는 -500+635. 몇몇 실시 형태들에서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 25 밀리미터 미만, 15 밀리미터 미만, 또는 5 밀리미터 미만의 입자 크기를 갖는다.
원하는 경우, 연마재 산업에서 규정된 공칭 등급 또는 공칭 선별 등급을 갖는 세라믹 형상화된 연마 입자들이 다른 공지의 연마 또는 비연마 입자들과 혼합될 수 있다. 몇몇 실시 형태들에서, 복수의 연마 입자들의 총 중량에 기초하여, 연마재 산업에서 규정된 공칭 등급 또는 공칭 선별 등급을 갖는 복수의 연마 입자들 중 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95 이상, 또는 심지어 100 중량%가 본 발명에 따른 세라믹 형상화된 연마 입자들이다.
세라믹 형상화된 연마 입자와의 혼합에 적합한 입자들은 미국 특허 제4,799,939호(마크호프-매트니(Markhoff-Matheny) 등) 및 제5,078,753호(브로버그(Broberg) 등)에 기술된 것과 같은 종래의 연마 그레인, 희석 그레인, 또는 침식성 응집물을 포함한다. 종래의 연마 그레인의 대표적인 예는 용융 산화알루미늄, 탄화규소, 가닛(garnet), 용융 알루미나 지르코니아, 입방정 질화붕소, 다이아몬드 등을 포함한다. 희석 그레인의 대표적인 예는 대리석, 석고, 및 유리가 포함된다. 상이하게 형상화되어진 세라믹 형상화된 연마 입자들의 블렌드가 본 발명의 용품에 사용될 수 있다.
세라믹 형상화된 연마 입자들은 또한 표면 코팅을 가질 수 있다. 표면 코팅은 연마 용품 내의 결합제와 연마 그레인 사이의 점착력을 개선시키는 것으로 알려져 있거나, 세라믹 형상화된 연마 입자들의 정전 침착(electrostatic deposition)을 돕는 데 사용될 수 있다. 그러한 표면 코팅은 미국 특허 제5,213,591호(셀릭카야(Celikkaya) 등); 제5,011,508호(왈드(Wald) 등); 제1,910,444호(니콜슨(Nicholson)); 제3,041,156호(로우즈(Rowse) 등); 제5,009,675호(쿤츠(Kunz) 등); 제5,085,671호(마틴(Martin) 등); 제4,997,461호(마크호프-매트니 등); 및 제5,042,991호(쿤츠)에 기술되어 있다. 또한, 표면 코팅은 형성화된 연마 입자가 캡핑(capping)되는 것을 방지할 수 있다. 캡핑은 마모되고 있는 공작물로부터의 금속 입자가 형상화된 연마 입자의 상부에 융착되는 현상을 설명하는 용어이다. 상기 기능을 실행하는 표면 코팅은 당업자에게 알려져 있다.
본 발명의 목적 및 이점은 하기의 비제한적인 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에 인용된 특정 재료 및 그 양뿐만 아니라 기타 조건이나 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예
달리 나타내지 않는 한, 실시예 및 명세서의 나머지 부분에서 모든 부, 백분율, 비 등은 중량 기준이다.
실시예 1
1601 RPM으로 작동하는 고-전단 믹서(미국 캘리포니아 아델란토 소재의 스캇 터본 믹서(Scott Turbon Mixer)) 내에서 탈이온수 2316 그램과 질산 66 그램을 배합함으로써 알루미나 졸을 제조하였다. 산화알루미늄 1수화물(미국 텍사스주 휴스턴 소재의 사솔 노스 아메리카로부터 "디스페랄"로서 입수가능함) 1600 그램을 1분에 걸쳐 첨가하였다. 5분 후, 추가의 질산 6 그램을 첨가하였고, 7분 동안의 혼합 후 땅콩유(미국 뉴욕주 밸리 스트림 소재의 알노어 오일 컴퍼니(Alnor Oil Company)로부터 피넛 오일, 엔.에프.(PEANUT OIL, N.F.)로서 입수가능함) 12 그램(베마이트의 이론적 산화물 중량의 0.88%)을 첨가하여 2분 동안 혼합 및 혼입시켰다. 배치(batch) 크기는 4000 그램이었다. 생성된 조성물을 사용 전 24시간 동안 겔화되고 에이징되게 함으로써 졸-겔 조성물을 제공하였다.
졸-겔 조성물을 13 ㎝(5 인치) 폭의 스테인레스강 퍼티 나이프(putty knife)를 사용하여 미세복제된 주형의 공동들 내로 밀어 넣었다. 주형은 삼각형 주형 공동(2.8 ㎜(110 밀(mil))의 각각의 변 × 0.7 ㎜(28 밀)의 깊이)들을 갖는 폴리프로필렌의 23 ㎝ × 33 ㎝(9 in × 13 in) 단편(piece)이었다. 측벽 주형 면과 저부 주형 면 사이의 구배각(draft angle)은 98도였다. 삼각형의 하나의 변과 90도 각도로 교차하는 주형 공동들의 저부 표면들로부터 융기하는 8개의 평행한 리지(ridge)들을 주형 공동들 중 50%가 갖도록 주형을 제조하였고, 나머지 주형 공동들은 매끄러운 저부 주형 공동 표면을 가졌다. 평행한 리지들은 매 0.277 ㎜로 이격되었으며, 리지들의 단면은 높이가 0.0127 ㎜이고 팁에서의 각각의 리지의 측면들 사이에서 45도 각도를 갖는 삼각형 형상이었다. 과잉의 졸-겔 조성물을 퍼티 나이프로 주형으로부터 주의하여 제거하였다. 이어서 코팅된 주형을 45℃의 공기 대류 오븐 내에 1.5시간 동안 배치하여 물을 제거하고 졸-겔 조성물을 형상화된 입자들로 건조시켰다. 초음파 혼(ultrasonic horn)의 도움으로 주형으로부터 입자들을 제거하였다. 0.75%의 땅콩유를 갖는 형상화된 연마 전구체 입자들을 대략 650℃에서 하소시켰고(15분), 이어서 (산화물로서 보고된) 하기의 농도의 혼합된 질산염 용액으로 포화시켰다: 1.0% MgO, 1.2% Y2O3, 4.0% La2O3 및 0.05% CoO. 과잉의 질산염 용액을 제거하였으며, 포화된 형상화된 연마 전구체 입자들이 건조되게 하였고, 그 후에 입자들을 다시 650℃에서 하소시켰으며(15분), 대략 1400℃에서 소결시켰다(5분). 하소와 소결 둘 모두는 회전식 튜브 킬른(rotary tube kiln)을 사용하여 실시하였다. 생성되어진 형상화된 입자를 부피 밀도(bulk density)와 진밀도에 관해 평가하였다. 부피 밀도를 ANSI B74.4-1992 "연마 그레인의 부피 밀도를 위한 절차(Procedure for Bulk Density of Abrasive Grains)"에 따라 측정하였다. 진밀도를 마이크로메리틱스(Micromeritics) 아큐픽(ACCUPYC) 1330 헬륨 피크노미터(HELIUM PYCNOMETER)(미국 조지아주 노크로스 소재의 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코포레이션(Micromeritics Instrument Corporation))를 사용하여 측정하였다.
비교예 A
비교예 A를 땅콩유를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 7의 것과 동일하게 제조하였다. 주형 공동들 내에서의 건조 동안에 실질적으로 모든 입자들이 파쇄되었지만, 주형으로부터 성공적으로 이형되었다.
실시예 2 내지 실시예 11
실시예 2 내지 실시예 12를 표 1에 나타낸 바와 같이 변화하는 양의 땅콩유를 혼입시킨 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 제조하였다.
비교예 B
하기의 방법을 사용하여 베마이트 졸-겔을 제조하였다: 상표명 "디스페랄"을 갖는 산화알루미늄 1수화물 분말(1600부)을 물(2400부) 및 70%의 수성 질산(72부)을 함유하는 용액을 11분 동안 고 전단 혼합함으로써 분산시켰다. 생성된 졸-겔을 코팅 전에 적어도 1시간 동안 에이징하였다. 졸-겔을 깊이가 0.71 ㎜(28 밀)이고 각각의 변이 2.79 ㎜(110 밀)인 삼각형의 형상화된 주형 공동들을 갖는 주형 내로 밀어 넣었다. 주형 공동의 측벽과 저부 사이의 구배각은 98도였다. 삼각형의 하나의 변과 90도 각도로 교차하는 주형 공동들의 저부 표면들로부터 융기하는 8개의 평행한 리지들을 주형 공동들 중 50%가 갖도록 주형을 제조하였고, 나머지 주형 공동들은 매끄러운 저부 표면을 가졌다. 평행한 리지들은 매 0.277 ㎜로 이격되었으며, 리지들의 단면은 미국 특허 출원 공개 제2010/0146867 A1호(보덴 등)에 기술된 바와 같이 높이가 0.0127 ㎜이고 팁에서의 각각의 리지의 측면들 사이에서 45도 각도를 갖는 삼각형 형상이었다.
졸-겔을 주형의 개구들이 완전히 충전되도록 퍼티 나이프로 주형 공동들 내로 밀어 넣었다. 주형 이형제인, 메탄올 중 0.2% 땅콩유를 사용하여 약 0.08 mg/㎝2 (0.5 mg/in2)의 땅콩유가 주형에 도포되는 상태로 주형을 코팅하였다. 주형의 시트들을 45℃에서 5분 동안 공기 대류 오븐 내에 배치함으로써 과잉의 메탄올을 제거하였다. 졸-겔 코팅된 주형을 건조를 위해 적어도 45분 동안 45 ℃의 공기 대류 오븐 내에 배치하였다. 주형을 초음파 혼 위로 통과시킴으로써 주형으로부터 전구체 형상화된 연마 입자들을 제거하였다. 전구체 형상화된 연마 입자들을 대략 650℃에서 하소시켰고, 이어서 (산화물로서 보고된) 하기의 농도의 혼합된 질산염 용액으로 포화시켰다: 각각 1.8%의 MgO, Y2O3, Nd2O3, 및 La2O3. 과잉의 질산염 용액을 제거하였고, 개구들을 갖는 포화된 전구체 형상화된 연마 입자들이 건조되게 하였으며, 이후에 입자들을 다시 650℃에서 하소시키고 대략 1400℃에서 소결하였다. 하소와 소결 둘 모두는 회전식 튜브 킬른을 사용하여 실시하였다.
실시예 1 내지 실시예 11과 비교예 A 및 비교예 B의 조성 및/또는 밀도가 표 1(아래)에서 보고되어 있다.
Figure pct00001
실시예 1 내지 실시예 11의 경우, 형상화된 연마 입자 전구체들은 주형에 별도로 도포되는 이형제에 대한 필요성 없이 그들 각각의 주형 공동들로부터 쉽게 이형되었다. 표 1로부터 명백한 바와 같이, 졸-겔 조성물 내로의 증가하는 양의 땅콩유의 도입은 (적어도 부분적으로는 소성시 입자 수축의 증가로 인한) 부피 밀도의 증가 및 (다공성의 도입으로 인한) 진밀도의 감소를 초래하였다.
X-선 회절은, 실시예 2 내지 실시예 11에서 제조된 세라믹 형상화된 연마 입자들이 주로 검출가능한 양의 마그네슘 란탄 알루미네이트를 갖는 강옥이었음을 확인하였다. 이는 이 재료에 대한 전형적이고 예상되는 소성 화학적 성질이다.
실시예 12
실시예 12를 땅콩유를 산화알루미늄 1수화물의 중량의 2.75%(이론적 산화물 중량의 3.24%)의 양으로 포함시킨 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 제조하였다. 도 4a 및 도 4b는 각각 생성된 세라믹 형상화된 연마 입자의 상부 (노출) 표면 및 저부 (주형) 표면을 도시한다. 이들 현미경 사진은 2개의 면들 상에서의 공극들의 불균일한 분포를 보여주는데, 이때 도 4a는 도 4b에 비해 적어도 10배의 개수의 공극들을 보여준다.
실시예 13
실시예 7에 따라 제조된(즉, 땅콩유가 산화알루미늄 1수화물의 중량의 0.65%의 양으로 존재하였음) 10개의 세라믹 형상화된 연마 입자들(즉, 소성됨)의 노출 면(주형 공동 외측 개구에 해당함)과 저부 주형 표면(노출된 외측 면에 대향함)을 (일본 도쿄 소재의 제올 엘티디(JEOL Ltd)로부터의) 제올 7600F 필드 방출 주사 전자 현미경을 사용하여 후방 산란 전자들을 사용하여 2,000배로 독립적으로 이미지화하였다. 비교적 고 배율로 인해, 입자들 각각에서 랜덤 영역을 선택하였다. 이미지들을 후속적으로 이미지제이(ImageJ) 이미지 분석 소프트웨어를 사용하여 분석하였다. 개별 노출된 공극들의 면적을 수동으로 측정하고 이들 개별 기공 면적 측정치들을 조합하여 이미지 당 공극들의 총 면적을 얻은 다음에, 이 값을 총 시야 면적으로 나누어 궁극적으로 10개의 노출 면들과 10개의 주형 면들 각각에 대한 "다공성으로 덮인 면적 백분율"을 얻음으로써 데이터를 획득하였다. 공극들에 의해 점유된 각각의 면의 표면적의 퍼센트는 다음과 같았다: 노출 면 - 평균 = 0.72%, 표준 편차 = 0.50%; 및 주형 면 - 평균 = 0.16%, 표준 편차 = 0.14%.
실시예 14
절차는, 야자유가 땅콩유를 대체하였고, 야자유를 나머지 성분과 조합하기 전에 야자유가 액체였을 때까지 45℃의 오븐 내에서 가열한 것을 제외하고는, 실시예 7의 절차와 동일하였다.
실시예 15
이 실시예에서는 금속 스크린을 사용하였다. 금속 스크린은 0.56 ㎜(22 밀) 두께였고, 각각의 면에서 2.8 ㎜(0.110 인치)인 정삼각형 개구들을 가졌다. 실시예 1에서와 같이 제조된 졸-겔 조성물을 퍼티 나이프를 사용하여 금속 스크린 상에 도포함으로써, 스크린 내의 개구들을 충전시켰다. 스크린을 즉시 제거하였고, 샘플을 45℃에서 15분 동안 건조시켰다.
실시예 16
금속 스크린을 수직으로 유지하면서 졸-겔을 플라스틱 스퀴지(plastic squeegee)를 사용하여 도포하였고, 과잉의 졸-겔을 스크린의 양면에서 동시에 깎아내었으며, 졸-겔 코팅된 금속 스크린을 45℃에서 15분 동안 건조시켰고, 건조 동안에 입자들을 스크린으로부터 수집 팬 내로 떨어뜨린 것을 제외하고는 실시예 15를 반복하였다.
실시예 17
10개의 세라믹 형상화된 연마 전구체(즉, 소성되지 않은) 입자의 노출 면(주형 공동 외측 개구에 해당함) 및 저부 주형 면(노출된 외측 면에 대향함)을 제올 7600F 필드 방출 주사 전자 현미경을 사용하여 후방 산란 전자를 이용해서 2,000배로 독립적으로 이미지화하였다. 입자들을 소성하지 않았고, 땅콩유의 수준이 산화알루미늄 1수화물의 중량의 2.5%(이론적 산화물 중량의 2.9%)였던 것을 제외하고는, 입자들을 실시예 1에 따라 제조하였다. 비교적 고 배율로 인해, 입자들 각각에서 랜덤 영역을 선택하였다. 이미지들을 후속적으로 이미지제이 이미지 분석 소프트웨어를 사용하여 분석하였다. 개별 노출된 공극들의 면적을 수동으로 측정하고 이들 개별 기공 면적 측정치들을 조합하여 이미지 당 공극들의 총 면적을 얻은 다음에, 이 값을 총 시야 면적으로 나누어 궁극적으로 10개의 노출 면들과 10개의 주형 면들 각각에 대한 "다공성으로 덮인 면적 백분율"을 얻음으로써 데이터를 획득하였다. 공극들에 의해 점유된 각각의 면의 표면적의 퍼센트는 다음과 같았다: 노출 면 - 평균 = 6.5%, 표준 편차 = 1.7%; 및 주형 면 - 평균 = 0.8%, 표준 편차 = 0.4%.
실시예 18
10개의 세라믹 형상화된 연마(즉, 소성된) 입자의 노출 면(주형 공동 외측 개구에 해당함) 및 저부 주형 면(노출된 외측 면에 대향함)을 제올 7600F 필드 방출 주사 전자 현미경을 사용하여 후방 산란 전자를 이용해서 2,000배로 독립적으로 이미지화하였다. 땅콩유의 수준이 산화알루미늄 1수화물의 중량의 2.5%(이론적 산화물 중량의 2.9%)였던 것을 제외하고는, 입자들을 실시예 1에 따라 제조하였다. 비교적 고 배율로 인해, 입자들 각각에서 랜덤 영역을 선택하였다. 이미지들을 후속적으로 이미지제이 이미지 분석 소프트웨어를 사용하여 분석하였다. 개별 노출된 공극들의 면적을 수동으로 측정하고 이들 개별 기공 면적 측정치들을 조합하여 이미지 당 공극들의 총 면적을 얻은 다음에, 이 값을 총 시야 면적으로 나누어 궁극적으로 10개의 노출 면들과 10개의 주형 면들 각각에 대한 "다공성으로 덮인 면적 백분율"을 얻음으로써 데이터를 획득하였다. 공극들에 의해 점유된 각각의 면의 표면적의 퍼센트는 다음과 같았다: 노출 면 - 평균 = 6.04%, 표준 편차 = 2.21%; 및 주형 면 - 평균 = 0.24%, 표준 편차 = 0.18%. 노출 면 상의 공극들의 평균 페렛 직경은 1.57 마이크로미터, 표준 편차 = 0.79 마이크로미터였고, 주형 면 상에서는 1.64 마이크로미터, 표준 편차 = 0.72 마이크로미터였다.
실시예 19
10개의 세라믹 형상화된 연마 입자(소성됨)의 노출 면(주형 공동 외측 개구에 해당함) 및 저부 주형 면(노출된 외측 면에 대향함)을 제올 7600F 필드 방출 주사 전자 현미경을 사용하여 후방 산란 전자를 이용해서 2,000배로 독립적으로 이미지화하였다. 입자들을 실시예 2에 따라 제조하였다(즉, 땅콩유가 산화알루미늄 1수화물의 중량의 0.1%의 양으로 존재하였음). 비교적 고 배율로 인해, 입자들 각각에서 랜덤 영역을 선택하였다. 이미지들을 후속적으로 이미지제이 이미지 분석 소프트웨어를 사용하여 분석하였다. 개별 노출된 공극들의 면적을 수동으로 측정하고 이들 개별 기공 면적 측정치들을 조합하여 이미지 당 공극들의 총 면적을 얻은 다음에, 이 값을 총 시야 면적으로 나누어 궁극적으로 10개의 노출 면들과 10개의 주형 면들 각각에 대한 "다공성으로 덮인 면적 백분율"을 얻음으로써 데이터를 획득하였다. 공극들에 의해 점유된 각각의 면의 표면적의 퍼센트는 다음과 같았다: 노출 면 - 평균 = 0.11%, 표준 편차 = 0.08%; 및 주형 면 - 평균 = 0.04%, 표준 편차 = 0.04%.
본 발명의 선택 실시 형태들
제1 실시 형태에서, 본 발명은 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 제조 방법으로서,
공통 에지들을 따라 연결된 복수의 면들에 의해 각각이 경계가 이루어지는 복수의 주형 공동들을 갖는 주형을 제공하는 단계;
주형 공동들 중 적어도 일부를 졸-겔 조성물 - 상기 졸-겔 조성물은 액체 비히클 및 세라믹 전구체를 포함하고, 상기 액체 비히클은 휘발성 성분 및 휘발성 성분 전체에 걸쳐 분산된 이형제를 포함함 - 로 충전시키는 단계;
졸-겔 조성물이 주형 공동들 내에 있는 동안 졸-겔 조성물로부터 휘발성 성분의 적어도 일부분을 제거함으로써, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공하는 단계를 포함하는, 방법을 제공한다.
제2 실시 형태에서, 본 발명은 제1 실시 형태에 따른 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 제조 방법으로서, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 주형으로부터 분리시키는 단계를 추가로 포함하는, 방법을 제공한다.
제3 실시 형태에서, 본 발명은 세라믹 형상화된 연마 입자들의 제조 방법으로서,
제1 또는 제2 실시 형태의 방법에 따라 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제조하는 단계; 및
형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 소결시켜, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공하는 단계를 포함하는, 방법을 제공한다.
제4 실시 형태에서, 본 발명은 세라믹 형상화된 연마 입자들의 제조 방법으로서,
제1 내지 제3 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태의 방법에 따라 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제조하는 단계;
제1항의 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 하소시켜, 하소되어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공하는 단계; 및
하소되어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 소결시켜, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공하는 단계를 포함하는, 방법을 제공한다.
제5 실시 형태에서, 본 발명은 제3 또는 제4 실시 형태에 따른 방법으로서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 알파 알루미나를 포함하는, 방법을 제공한다.
제6 실시 형태에서, 본 발명은 제3 내지 제5 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 방법으로서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 연마재 산업의 규정된 공칭 등급을 갖는, 방법을 제공한다.
제7 실시 형태에서, 본 발명은 제3 내지 제6 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 방법으로서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 입자 크기가 5 밀리미터 미만인, 방법을 제공한다.
제8 실시 형태에서, 본 발명은 제3 내지 제7 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 방법으로서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 진밀도가 세제곱센티미터 당 3.8 그램 이상인, 방법을 제공한다.
제9 실시 형태에서, 본 발명은 제1 내지 제8 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 방법으로서, 이형제는 오일을 포함하는, 방법을 제공한다.
제10 실시 형태에서, 본 발명은 제1 내지 제9 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 방법으로서, 이형제는 세라믹 전구체의 이론적 산화물 중량의 0.08 내지 4.25%의 양으로 졸-겔 조성물 중에 포함되는, 방법을 제공한다.
제11 실시 형태에서, 본 발명은 제1 내지 제10 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 방법으로서, 세라믹 전구체는 알파 알루미나 전구체를 포함하는, 방법을 제공한다.
제12 실시 형태에서, 본 발명은 졸-겔 조성물로서, 액체 비히클 및 세라믹 전구체를 포함하고, 액체 비히클은 휘발성 성분 및 휘발성 성분 전체에 걸쳐 분산된 오일을 포함하며, 졸-겔 조성물은 졸-겔을 포함하는, 졸-겔 조성물을 제공한다.
제13 실시 형태에서, 본 발명은 제12 실시 형태에 따른 졸-겔 조성물로서, 이형제는 오일을 포함하는, 졸-겔 조성물을 제공한다.
제14 실시 형태에서, 본 발명은 제12 또는 제13 실시 형태에 따른 졸-겔 조성물로서, 이형제는 세라믹 전구체의 이론적 산화물 중량의 0.08 내지 4.25%의 양으로 졸-겔 조성물 중에 포함되는, 졸-겔 조성물을 제공한다.
제15 실시 형태에서, 본 발명은 제12 내지 제14 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 졸-겔 조성물로서, 세라믹 전구체는 알파 알루미나 전구체를 포함하는, 졸-겔 조성물을 제공한다.
제16 실시 형태에서, 본 발명은 형상화된 세라믹 전구체 입자들로서, 각각의 형상화된 세라믹 전구체 입자는 세라믹 전구체를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합된 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며, 상기 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며, 복수의 면들은,
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
노출 면보다 면적이 더 작은 주형 면 - 상기 주형 면은 공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 가지며, 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함하는, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공한다.
제17 실시 형태에서, 본 발명은 제16 실시 형태에 따른 세라믹 형상화된 연마 입자들로서, 노출 면은 주형 면에 대향하는, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공한다.
제18 실시 형태에서, 본 발명은 형상화된 세라믹 전구체 입자들로서, 각각의 형상화된 세라믹 전구체 입자는 세라믹 전구체를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합되는 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며, 상기 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며, 복수의 면들은,
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 갖는 주형 면 - 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함하는, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공한다.
제19 실시 형태에서, 본 발명은 제18 실시 형태에 따른 세라믹 형상화된 연마 입자들로서, 노출 면은 주형 면에 대향하는, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공한다.
제20 실시 형태에서, 본 발명은 세라믹 형상화된 연마 입자들로서, 각각의 세라믹 형상화된 연마 입자는 세라믹 재료를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합되는 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며, 이 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며, 복수의 면들은,
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
노출 면보다 면적이 더 작은 주형 면 - 상기 주형 면은 공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 가지며, 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함하는, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공한다.
제21 실시 형태에서, 본 발명은 제20 실시 형태에 따른 세라믹 형상화된 연마 입자들로서, 노출 면은 주형 면에 대향하는, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공한다.
제22 실시 형태에서, 본 발명은 세라믹 형상화된 연마 입자들로서, 각각의 세라믹 형상화된 연마 입자는 세라믹 재료를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합되는 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며, 이 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며, 복수의 면들은,
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 갖는 주형 면 - 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함하는, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공한다.
제23 실시 형태에서, 본 발명은 제22 실시 형태에 따른 형상화된 세라믹 전구체 입자들로서, 노출 면은 주형 면에 대향하는, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공한다.
제24 실시 형태에서, 본 발명은 제20 내지 제23 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 세라믹 형상화된 연마 입자들로서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 연마재 산업의 규정된 공칭 등급을 갖는, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공한다.
제25 실시 형태에서, 본 발명은 제20 내지 제24 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 세라믹 형상화된 연마 입자들로서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 입자 크기가 5 밀리미터 미만인, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공한다.
제26 실시 형태에서, 본 발명은 제20 내지 제25 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 세라믹 형상화된 연마 입자들로서, 세라믹 형상화된 연마 입자는 알파 알루미나를 포함하는, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공한다.
제27 실시 형태에서, 본 발명은 제20 내지 제26 실시 형태들 중 어느 한 실시 형태에 따른 세라믹 형상화된 연마 입자들로서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 진밀도가 세제곱센티미터 당 3.8 그램 이상인, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공한다.
모든 특허들 및 위에서 인용된 특허들 및 공보들은 명확하게 배제되지 않는 한 본 명세서에 참고로 포함된다. 본 발명의 다양한 수정 및 변경은 본 발명의 범주 및 사상으로부터 벗어남이 없이 당업자에 의해 행해질 수 있으며, 본 발명이 본 명세서에 기술된 예시적인 실시 형태들로 부당하게 제한되지 않음을 이해하여야 한다.

Claims (27)

  1. 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 제조 방법으로서,
    공통 에지(edge)들을 따라 연결된 복수의 면(face)들에 의해 각각이 경계가 이루어지는 복수의 주형 공동(mold cavity)들을 갖는 주형을 제공하는 단계;
    주형 공동들 중 적어도 일부를 졸-겔 조성물 - 상기 졸-겔 조성물은 액체 비히클(vehicle) 및 세라믹 전구체(precursor)를 포함하고, 상기 액체 비히클은 휘발성 성분 및 휘발성 성분 전체에 걸쳐 분산된 이형제(release agent)를 포함함 - 로 충전시키는 단계;
    졸-겔 조성물이 주형 공동들 내에 있는 동안 졸-겔 조성물로부터 휘발성 성분의 적어도 일부분을 제거함으로써, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 주형으로부터 분리시키는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  3. 세라믹 형상화된 연마 입자들의 제조 방법으로서,
    제1항 또는 제2항의 방법에 따라 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제조하는 단계; 및
    형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 소결(sintering)시켜, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  4. 세라믹 형상화된 연마 입자들의 제조 방법으로서,
    제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법에 따라 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제조하는 단계;
    제1항의 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 하소(calcining)시켜, 하소되어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들을 제공하는 단계; 및
    하소되어진 형상화된 세라믹 전구체 입자들의 적어도 일부분을 소결시켜, 세라믹 형상화된 연마 입자들을 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 알파 알루미나를 포함하는, 방법.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 연마재 산업의 규정된 공칭 등급을 갖는, 방법.
  7. 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 입자 크기가 5㎜ 미만인, 방법.
  8. 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 형상화된 연마 입자들은 진밀도(true density)가 세제곱센티미터 당 3.8 그램 이상인, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 이형제는 오일을 포함하는, 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 이형제는 세라믹 전구체의 이론적 산화물 중량의 0.08 내지 4.25%의 양으로 졸-겔 조성물 중에 포함되는, 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 전구체는 알파 알루미나 전구체를 포함하는, 방법.
  12. 졸-겔 조성물로서,
    액체 비히클 및 세라믹 전구체를 포함하고,
    액체 비히클은 휘발성 성분 및 휘발성 성분 전체에 걸쳐 분산된 이형제를 포함하며, 졸-겔 조성물은 졸-겔을 포함하는, 졸-겔 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 이형제는 오일을 포함하는, 졸-겔 조성물.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서, 이형제는 세라믹 전구체의 이론적 산화물 중량의 0.08 내지 4.25%의 양으로 졸-겔 조성물 중에 포함되는, 졸-겔 조성물.
  15. 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 전구체는 알파 알루미나 전구체를 포함하는, 졸-겔 조성물.
  16. 형상화된 세라믹 전구체 입자들로서,
    각각의 형상화된 세라믹 전구체 입자는 세라믹 전구체를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합된 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며,
    상기 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극(void)들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며,
    복수의 면들은,
    공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
    노출 면보다 면적이 더 작은 주형 면 - 상기 주형 면은 공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 가지며, 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함하는, 형상화된 세라믹 전구체 입자들.
  17. 제16항에 있어서, 노출 면은 주형 면에 대향하는, 형상화된 세라믹 전구체 입자들.
  18. 형상화된 세라믹 전구체 입자들로서,
    각각의 형상화된 세라믹 전구체 입자는 세라믹 전구체를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합된 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며,
    상기 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며,
    복수의 면들은,
    공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
    공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 갖는 주형 면 - 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함하는, 형상화된 세라믹 전구체 입자들.
  19. 제18항에 있어서, 노출 면은 주형 면에 대향하는, 형상화된 세라믹 전구체 입자들.
  20. 세라믹 형상화된 연마 입자들로서,
    각각의 세라믹 형상화된 연마 입자는 세라믹 재료를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합된 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며,
    상기 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며,
    복수의 면들은,
    공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
    노출 면보다 면적이 더 작은 주형 면 - 상기 주형 면은 공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 가지며, 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함하는, 세라믹 형상화된 연마 입자들.
  21. 제20항에 있어서, 노출 면은 주형 면에 대향하는, 세라믹 형상화된 연마 입자들.
  22. 세라믹 형상화된 연마 입자들로서,
    각각의 세라믹 형상화된 연마 입자는 세라믹 재료를 포함하고, 공통 에지들을 따라 결합된 복수의 면들을 갖는 표면에 의해 경계가 이루어지며,
    상기 표면은 그의 적어도 일부분 상에 공극들을 갖고, 공극들은 중공 타원체 단면들로서 형상화되며,
    복수의 면들은,
    공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제1 밀도를 갖는 노출 면; 및
    공극들의 일부분을 상부에서 갖고 공극들의 제2 밀도를 갖는 주형 면 - 공극들의 제1 밀도는 공극들의 제2 밀도보다 큼 - 을 포함하는, 세라믹 형상화된 연마 입자들.
  23. 제22항에 있어서, 노출 면은 주형 면에 대향하는, 형상화된 세라믹 전구체 입자들.
  24. 제20항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 연마재 산업의 규정된 공칭 등급을 갖는, 세라믹 형상화된 연마 입자들.
  25. 제20항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 입자 크기가 5㎜ 미만인, 세라믹 형상화된 연마 입자들.
  26. 제20항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 알파 알루미나를 포함하는, 세라믹 형상화된 연마 입자들.
  27. 제20항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 진밀도가 세제곱센티미터 당 3.8 그램 이상인, 세라믹 형상화된 연마 입자들.
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