KR20140047890A - 낮은 프로파일 기재의 밀착력 향상 방법 - Google Patents

낮은 프로파일 기재의 밀착력 향상 방법 Download PDF

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KR20140047890A
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Abstract

본 발명은 기재의 표면을 친수화 처리하는 단계, 및 상기 친수화 처리된 기재를 화학 동(Cu) 도금시키는 단계를 포함하는 낮은 프로파일 기재 표면의 접착력 향상 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 낮은 프로파일 기재에 미세 회로 패턴을 구현하기 위해 대기압 플라즈마를 이용한 표면 친수화 처리 및 화학 동 도금 공정으로 블리스터(Blister)가 발생을 억제하여 미세 회로 패턴의 형성이 가능하고, 상기 형성된 미세 회로 패턴과의 밀착력이 개선되는 효과를 가진다.

Description

낮은 프로파일 기재의 밀착력 향상 방법{Method for enhancing adhesion of low profile substrate}
본 발명은 낮은 프로파일 기재의 밀착력 향상 방법에 관한 것이다.
최근 전자산업의 발달에 따라 전자부품의 고기능화에 대한 요구가 급증하고 있고, 이러한 전자부품을 탑재하는 인쇄회로기판 또한 고밀도 배선화가 요구되고 있다.
인쇄회로기판을 제조하는 공정 중에서 전기배선을 형성하는 회로 형성 방법, 특히 낮은 프로파일(Low Profile) 기재에 미세 회로 패턴을 구현하는 방법이 주목받고 있다.
낮은 프로파일(Low Profile) 기재에 미세 회로 패턴을 구현하는 방법은 주로 스퍼터링(Sputtering) 혹은 금속 증착 등과 같은 건식 표면처리기술을 이용하여 전도성 금속 접합층을 낮은 프로파일 기재의 표면에 형성시키고, 제품 조건에 따라 전기도금 기술을 이용하여 금속 피막층의 두께를 조절하는 방식이 개발되어 양산에 적용되고 있다. 　　　
이러한 건식 표면처리기술은 관련 산업에서 요구하는 미세 회로 패턴 구조를 따라 회로층에 해당되는 금속피막층 두께를 기존의 방식보다 얇게 조절할 수 있는 장점이 있어 점차 그 응용범위가 늘어나고 있는 추세에 있다.
그러나, 건식 표면처리공정 후 전기도금에 의해 금속 피막을 형성하는 생산방식은 상대적으로 낮은 생산성과 고가의 설비투자 등 단점을 가지고 있다.
한국공개특허 2008-71758
이에 본 발명에서는 낮은 프로파일 기재에 미세 회로 패턴을 형성함에 따른 종래 기술에서의 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 표면처리된 낮은 프로파일 기재에 무전해 화학 동(Cu) 도금을 이용함으로써 형성된 미세 회로 패턴과의 밀착력을 향상시킬 수 있는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 낮은 프로파일 기재 표면의 접착력 향상 방법 은 기재의 표면을 친수화 처리하는 단계, 및 상기 친수화 처리된 기재를 화학 동(Cu) 도금시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 친수화 처리는 대기압 플라즈마를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 대기압 플라즈마는 CF4, N2, O2, 및 이들의 혼합 가스로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 가스일 수 있다.
상기 친수화 처리 시간은 30초~ 2분인 것이 바람직하다.
상기 화학 동(Cu) 도금에 사용되는 도금액은 니켈(Ni) 이온을 0.3~0.5g/L 의 농도로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 낮은 프로파일 기재는 열가소성 수지 및 열경화성 수지 중에서 선택될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 낮은 프로파일 기재에 미세 회로 패턴을 구현하기 위해 대기압 플라즈마를 이용한 표면 친수화 처리 및 화학 동 도금 공정으로 블리스터(Blister) 발생을 억제하여 미세 회로 패턴의 형성이 가능하고, 상기 형성된 미세 회로 패턴과의 밀착력이 개선되는 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 낮은 프로파일 기재 표면의 접착력 향상시키기 위한 공정 처리 순서도이고,
도 2a~2c는 비교예에 따른 낮은 프로파일 기재 표면 상태를 나타낸 것으로, 2a는 폴리에틸렌(PE) 기재, 2b는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 기재 및 2c는 폴리이미드 기재이고,
도 3a~3c는 시료 2의 화학 동 도금 후 기재에 따른 표면 상태를 나타낸 것으로, 3a는 폴리에틸렌(PE) 기재, 3b는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 기재 및 3c는 폴리이미드 기재이고,
도 4a~4b는 시료 2와 비교예 4의 플라즈마 처리 방법에 따른 기재의 손상 여부를 확인한 사진으로, 각각 4a(시료 2)와 4b(비교예 4)를 의미하며,
도 5a~5c는 플라즈마 처리하지 않은 대조군(5a)과 대기압 플라즈마를 1분 동안 1회 처리한 경우(5b), 및 대기압 플라즈마를 1분 동안 2회 처리한 경우(5c)의 FIB 단면 사진이고,
도 6은 PET에 화학 동 도금 후 미세 패턴 형성시킨 사진으로, 선폭은 5㎛ 이하이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
본 발명은 낮은 프로파일 기재의 무전해 화학동 도금을 이용함으로써 형성된 미세 회로 패턴과의 밀착력을 향상시킬 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 명세서 전반에 걸쳐 사용되는 "낮은 프로파일 기재(Low profile substrate)"는 기재 표면에 조도(roughness)가 거의 없거나 매우 낮은 기재들을 의미하며, 금속 기판을 제외하고, 예를 들면 통상의 플라스틱 기판 등을 들 수 있다.
이러한 본 발명에 따른 낮은 프로파일 기재는 열가소성 수지 및 열경화성 수지 중에서 선택될 수 있으며, 예를 들어, 폴리에틸렌(Polyethylene:PE), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(Polyethylene terephtalate:PET), 폴리이미드(Polyimide) 수지 등이 있으나, 이에 한정되지 않으며 미세 회로 패턴을 형성할 수 있는 일반적인 플라스틱 기재들을 모두 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 낮은 프로파일 기재 표면의 접착력 향상시키기 위한 공정 처리 순서도는 다음 도 1에 나타낸 바와 같이, 낮은 프로파일 기재의 표면을 대기압 플라즈마 처리하여 친수화시키는 단계, 상기 친수화 처리된 기재 표면을 세척하는 단계, 상기 기재의 표면을 활성화시키는 단계, 상기 기재의 표면에 촉매를 흡착시키는 단계, 및 상기 기재의 표면을 화학 동도금시키는 단계를 포함할 수 있다.
첫 번째 단계는 낮은 프로파일 기재의 표면을 플라즈마를 이용하여 친수화 처리하는 단계로서, 상기 플라즈마는 대기압 플라즈마를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 대기압 플라즈마는 CF4, N2, O2, 및 이들의 혼합 가스로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 가스를 이용하며, 플라즈마 처리시간은 30초~ 2분인 것이 바람직하다. 대기압 플라즈마 처리 시간이 30초 미만이면 표면 처리 효과가 미비하고, 또한 2분을 초과하면 밀착력 향상에 변화가 없으며, 공정처리 시간이 길어지므로 생산성 저하의 문제가 발생하여 바람직하지 못하다.
본 발명에서는 낮은 프로파일 기재의 표면을 친수화 처리하는 것이므로, 종래와 같은 진공 플라즈마를 이용하는 경우 상기 낮은 프로파일 기재의 손상이 발생하여 바람직하지 못하다.
또한, 150℃ 이상의 온도가 가해지면 기재의 손상이 발생하므로, 상압의 조건에서 대기압 플라즈마를 이용하는 것이 바람직하다.
두 번째 단계는, 상기 대기압 플라즈마 처리를 통하여 표면 친수화 처리된 기재 표면에 잔존하는 산화물, 오일 성분 및 이물질 등을 제거하는 세척 단계이다. 상기 세척 단계에서 사용하는 세척액은 알카리 탄산염(Carbonate) 5~30g/L, 인산염(Phosphate) 5~30g/L 및 계면활성제 0.5~3g/L로 혼합된 용액을 40~60℃에서 3~6분 동안 침적 처리할 수 있다.
세 번째 단계는, 상기 세척된 기재 표면을 활성화시키는 단계로서, 이후의 공정에서 흡착되는 촉매를 균일하게 흡착되도록 기재 표면에 극성을 부여하는 공정으로, 5~10% 염산을 상온에서 1분간 처리하여 예비-디핑(pre-dipping)시키는 단계이다.
네 번째 단계는, 상기 표면 활성화된 기재의 표면에 촉매를 흡착시키는 단계이다. 상기 촉매는 염화팔라듐 0.1~0.4g/L, 염화주석 5~30g/L, 및 염산 100~300ml/L를 포함하는 것으로, 상기 용액을 이용하여 상온에서 4~10분 동안 처리시킨다.
다섯 번째 단계는, 상기 기재 표면에 흡착된 팔라듐 촉매를 촉매화시키는 공정으로서, 촉매화 공정에서는 염산 50~100ml/L용액을 20~50℃에서 2~6분간 처리하거나; 또는 황산 50~100ml/L 용액을 40~60℃에서 2~6분간 처리할 수 있다.
그 다음, 상기 기재의 표면을 화학 동도금시키는 단계이다. 상기 화학 동 도금은 황산동 8~20g/L, 롯셀염 30~40g/L, 수산화나트륨 8~10g/L, 포름알데히드 20~30ml/L, 니켈(Ni) 이온을 0.3~0.5g/L 및 미량의 안정제가 포함된 도금액을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 화학 동 도금시 다음 반응식 1과 같이 진행되어, 1몰(mol)의 포름알데히드가 소모되면 구리(Cu) 1몰이 석출되고 H2　1몰이 발생된다:
(반응식 1)
　　Cu2 +　+ 2HCHO + 4OH－　→　Cu ＋ 2HCOO－＋ H2＋ 2H2O
포름알데히드의 상세 반응은 다음과 같다:
　탈수소: HCHO →　·CHO　+ ·H
　산화: ·CHO　+ OH－　→　HCOOH + e－
　재결합: ·H　+ ·H　→　H2
또한, 본 발명과 같이 니켈 이온을 포함하는 경우 다음 반응식 2와 같이 수소 라디칼이 Ni의 촉매작용으로 인해 OH-와 결합하여 물이 되고 전자 1개를 내어 놓는다. 여기서 생긴 전자는 새로운 포름알데히드의 소모 없이도 Cu를 석출시키는 데 쓰여지고 수소 발생은 억제된다.　따라서, 니켈이 첨가되면 수소 가스의 발생량은 감소해 포름알데히드의 환원 효율은 높아진다. 그 결과, 구리 피막에 수소의 흡착이 억제되어 석출 피막의 응력 저하를 기대할 수 있다.
(반응식 2)
·H　+ OH-　→　H2O + e－
따라서, 본 발명에 따른 화학 동 도금액에는 니켈(Ni) 이온을 0.3~0.5g/L로 포함하여 구리 피막에 수소의 흡착이 억제되어 석출 피막의 응력이 저하되는 효과를 가진다.
상기 화학 동 도금된 기재에는 미세 패턴 형성을 위하여 드라이 필름을 도포시키고, 노광, 현상, 박리 및 에칭 공정을 거친 다음, 미세 패턴을 형성시킨다.
비교예 1~3
다음 표 1과 같은 기재를 이용하여 표면 친수화를 위해 다음과 같은 조건으로 대기압 플라즈마 처리하였다.
　상기 플라즈마 처리된 각 기재의 표면을 알카리 탄산염(Carbonate) 5~30g/L, 인산염(Phosphate) 5~30g/L 및 계면활성제 0.5~3g/L로 혼합된 용액을 이용하여 40℃에서 6분 동안 침적 처리하여 표면을 세척하였다.
상기 세척된 기재를 5% 염산 용액에 상온에서 침지시킨 후 1분간 처리하여 예비-디핑(pre-dipping)시켰다.
상기 표면 활성화된 기재의 표면에 염화팔라듐 0.1~0.4g/L, 염화주석 5~30g/L, 및 염산 100~300ml/L를 포함하는 용액을 이용하여 상온에서 8분 동안 처리시켰다.
표면 금속화 공정인 화학 동 도금은 황산동 8~20g/L, 롯셀염 30~40g/L, 수산화나트륨 8~10g/L, 포름알데히드 20~30ml/L, 미량의 안정제가 포함된 도금액을 사용하였다.
실험예 1 : 플라즈마 처리 확인
상기 대기압 플라즈마 처리 전, 후의 기재의 접촉각을 측정하여 플라즈마 처리 여부를 확인하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
　 기재(substrate)
PE PET Polyimide
처리 전 접촉각(°) 80 67 55
처리 후 접촉각(°) 29 33 21
　상기 표 1의 결과에서와 같이, 플라즈마 처리 전,후로 접촉각의 변화가 있으므로 표면 친수화가 되었음을 알 수 있다.
실험예 2 : 물성 확인
미세 회로 패턴 구현을 위한 물성 및 밀착력 확보가 되었는지를 블리스터(Blister) 발생 유무 및 밀착력 테스트(tape test) 로 확인하였으며, 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.　이하의 Tape test(KS A 1528)에서 셀로판 접착테이프 부착 후 떼어냈을 때 도금 피막이 벗겨진 경우를 NG로, 셀로판 접착테이프만 떨어진 경우를 OK로 구분하였다.
물성 기재(substrate)
PE PET Polyimide
Blister 발생 有 有 無
Tape test NG NG NG
　상기 표 2의 결과에서와 같이, 플라즈마 처리를 통해 표면의 친수화는 해결되었으나, 다음 도 2a~2c에 나타낸 바와 같이 블리스터(Blister)가 발생되고, 밀착력이 불량한 것으로 확인되었다. Blister가 발생한 경우엔 Tape Test를 실시하지 않았다.
실시예
PET 기재를 사용하여 화학 동 도금시, 도금액에 다음 표 3과 같이 Ni 이온을 첨가하고 그 농도를 변화시키면서 도금시키는 것을 제외하고는, 상기 비교예 1~3과 동일한 과정으로 기재를 처리하였다.
　
실험예 3 : 물성 확인
화학 동 도금액 용액에 니켈 이온 첨가량에 따라 블리스터(Blister) 및 밀착력 평가 결과를 확인하였으며, 그 결과를 다음 표 3에 나타내었다.
시료 No(Ni 이온 농도(g/L))
시료1(0.2g/L)* 시료2(0.3g/L) 시료3(0.5g/L) 시료4(0.7g/L)*
Blister 발생 有 無 無 無
Tape Test NG OK OK OK
응력방향 압축 인장 인장 인장
니켈 공석량(wt%) 0.2 0.4 0.9 1.1
*는 본 발명의 범위를 벗어나는 예임
상기 표 3의 결과에서와 같이, 니켈 이온의 농도가 0.2g/L인 시료 1의 경우 Blister 발생 및 도금 피막의 응력저하를 기대할 수 없었고, 니켈 이온의 농도가 0.7g/L인 시료 4의 경우 동 도금 피막에 니켈 공석량의 증가로 인해 미세 패턴 형성 과정의 에칭 공정에 영향을 줄 수 있어 바람직하지 못하다.
따라서, 니켈 이온의 농도는 0.3내지 0.5g/L로 첨가하여 화학 동 도금을 실시할 경우 밀착력이 높으면서 Blister가 발생하지 않는 도금 피막을 형성시킬 수 있음을 확인하였다.
실험예 4
상기 시료 2의 화학 동 도금액을 이용하여 PE, PET, Polyimide 각각의 기재에 도금을 실시하고 그 표면을 관찰하였으며, 그 결과를 다음 도 3a~3c에 나타내었다.
　다음 도 3a~3c의 결과에서와 같이, Blister발생이 없으며, Tape Test 후에도 피막에 손상이 없음을 알 수 있다.
비교예 4　
PET 기재에 플라즈마 처리시 CF4, N2, O2의 가스를 이용하여 2분 동안 진공 플라즈마 처리하는 것을 제외하고는 비교예 1~3과 동일한 방법으로 기재를 처리하였다.
　
　 실험예 5 : 플라즈마 처리에 따른 기재의 손상 여부 확인
상기 실시예의 시료 2와 상기 비교예 4의 플라즈마 처리 방법에 따른 기재의 손상 여부를 표면 평탄도로 확인하였으며, 그 결과를 다음 도 4a(시료 2)와 도 4b(비교예 4)에 나타내었다.
다음 도 4a와 4b에서와 같이, PET 기재에 대기압 플라즈마 처리하는 경우 기재가 손상되지 않고 그대로 유지되는 반면, 진공 플라즈마 처리된 비교예 4의 경우 재질의 특성상 150℃ 이상의 온도가 가해지면 기재 손상이 발생함을 알 수 있다. 따라서, 플라스틱 기재인 낮은 프로파일 기재에는 대기압 플라즈마로 친수화 처리하는 것이 바람직한 것을 확인할 수 있다.
실시예
PET 기재를 사용하여 플라즈마 처리 가스를 다음 표 4와 같이 달리하면서 표면친수화 처리 효과 및 XPS를 측정하였으며, 그 결과를 다음 표 4에 나타내었다.
Atom C 함량(%) O 함량(%) 접촉각(°) 90-θc
bare PET 77 20 67 25
CF4 63.9 32.2 38 54
N2 64.6 31.2 35.2 55.8
CF4, N2 63.1 32.6 34.3 56.7
CF4, O2 60.5 35.4 33.8 57.2
CF4, N2, O2 55.9 38.2 33 57
상기 표 4의 결과에서와 같이, 접촉각 측정이 함께 실시된 결과를 볼 때 표면의 C 함량이 줄어들고 O 함량이 늘어나는 것이 친수성을 높이는 것과 상관성이 있으며, 도입된 -O- 포함 극성 작용기가 친수화의 결과임을 확인할 수 있다.
실시예 : 플라즈마 처리 횟수(시간)에 따른 계면상태
플라즈마 처리하지 않은 대조군(5a)과 대기압 플라즈마를 1분 동안 1회 처리한 경우(5b), 및 대기압 플라즈마를 1분 동안 2회 처리한 경우(5c)의 FIB 단면을 비교하였으며, 그 결과를 다음 도 5a~5c에 나타내었다.
다음 도 5a~5c에서와 같이, 계면층의 두께와 형태가 모두 다르게 형성된 것을 알 수 있고, 2회 플라즈마 표면처리 조건에서 PET 기재와 화학 동 도금층 간의 계면층이 더 Porous하게 자라는 것으로 관찰되었다. 형태적으로 볼 때 Porous한 계면층을 포함한 조직 특성으로 인해 PET와 화학 동 사이의 밀착력이 증가하는 것으로 확인된다.
실시예
상기 실시예 중 시료 3의 화학 동 도금 후, 미세 회로 패턴을 형성시킨 후 그 사진을 다음 도 6에 나타내었다.
다음 도 6에서와 같이, 5㎛ 이하의 미세 선폭의 회로 패턴이 형성됨을 확인할 수 있다.
이러한 결과로부터, 본 발명의 대기압 플라즈마 친수화 처리 및 화학 동 도금 공정을 통하여 표면 조도가 거의 없는 낮은 프로파일 기재에도 미세 회로 패턴을 효과적으로 형성할 수 있음을 확인하였다.

Claims (6)

  1. 기재의 표면을 친수화 처리하는 단계, 및
    상기 친수화 처리된 기재를 화학 동(Cu) 도금시키는 단계를 포함하는 낮은 프로파일 기재 표면의 접착력 향상 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 친수화 처리는 대기압 플라즈마를 이용하는 것인 낮은 프로파일 기재 표면의 접착력 향상 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 친수화 처리는 CF4, N2, O2, 및 이들의 혼합 가스로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 가스를 이용하는 것인 낮은 프로파일 기재 표면의 접착력 향상 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 친수화 처리 시간은 30초~ 2분인 것인 낮은 프로파일 기재 표면의 접착력 향상 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 화학 동(Cu) 도금의 도금액은 니켈(Ni) 이온을 0.3~0.5g/L 포함하는 것인 낮은 프로파일 기재 표면의 접착력 향상 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 낮은 프로파일 기재는 열가소성 수지 및 열경화성 수지 중에서 선택되는 1종 이상인 낮은 프로파일 기재 표면의 접착력 향상 방법.
KR1020120114185A 2012-10-15 2012-10-15 낮은 프로파일 기재의 밀착력 향상 방법 KR20140047890A (ko)

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