KR20140038549A - 향료 담지 흡착제 입자, 궐련용 필터, 필터 부착 궐련 및 향료 담지 흡착제 입자의 제조방법 - Google Patents

향료 담지 흡착제 입자, 궐련용 필터, 필터 부착 궐련 및 향료 담지 흡착제 입자의 제조방법 Download PDF

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미치히로 이나가키
마사히로 치다
미쯔하루 스교
히로미치 무토
키요히로 사사카와
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니뽄 다바코 산교 가부시키가이샤
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Abstract

700㎡/g 이상의 BET 비표면적을 가지는 흡착제 핵입자와, 상기 흡착제 핵입자의 표면에 담지되고, 향료 및 상기 향료를 유지하는 향료 유지재를 포함하는 향기 발생 매체를 구비하는 향료 담지 흡착제 입자로서, 상기 향료 유지재는 상기 향료 담지 흡착제 입자의 총 중량의 5~20%의 양으로 존재하고, 상기 향료는, 상기 유지재의 중량의 10~50%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 향료 담지 흡착제 입자.

Description

향료 담지 흡착제 입자, 궐련용 필터, 필터 부착 궐련 및 향료 담지 흡착제 입자의 제조방법{FRAGRANCE-SUPPORTING ADSORBENT PARTICLES, CIGARETTE FILTER, FILTERED CIGARETTE, AND METHOD FOR MANUFACTURING FRGRANCE-SUPPORTING ADSORBENT PARTICLES}
본 발명은, 향료 담지 흡착제 입자, 궐련용 필터, 필터 부착 궐련 및 향료 담지 흡착제 입자의 제조방법에 관한 것이다.
궐련 필터에, 향료를 담지한 활성탄 입자를 짜넣고, 궐련 주류연(主流煙) 중에, 그 향료로부터의 향기를 방출하여, 그것을 맛보는 것이 행해지고 있다. 예를 들면, 특허 문헌 1은, 활성탄 등의 입자상(粒子狀)의 담체의 표면이, 향료를 함유하는 글루칸(glucan)막으로 덮여진 향료 비즈를 개시하고 있다. 이 향료 비즈는, 입자상의 담체를, 유동조립 건조기에 넣고, 예를 들면 80℃ 이하의 온풍을 불어넣으면서, 향료를 함유하는 글루칸 수용액 또는 수 분산액을 연속적 또는 간헐적으로 입자상의 담체의 표면에 분무하여, 건조시킴으로써 제조되고 있다.
그러나, 특허 문헌 1의 방법에서는, 다량의 향료를 처리하는 경우, 비교적 시간이 걸려, 그 결과, 향료 담지량 을 증가시키는 것이 곤란하다.
특허문헌1: WO2008/072627호
발명의 개요
발명이 해결하고자 하는 과제
따라서, 본 발명은, 비교적 다량의 향료를 담지하고 있는 향료 담지 흡착제 입자를 비교적 단시간의 처리로 제공하는 것을 제1의 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 이러한 향료 담지 흡착제 입자를 포함한 궐련용 필터, 및 필터 부착 궐련을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 향료 담지 흡착제 입자의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기의 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 제1의 측면에 의하면, 700㎡/g 이상의 BET 비표면적을 가지는 흡착제 핵입자와, 상기 흡착제 핵입자의 표면에 담지되고, 향료 및 상기 향료를 유지하는 향료 유지재를 포함하는 향기 발생 매체를 구비하는 향료 담지 흡착제 입자로서, 상기 향료 유지재는 상기 향료 담지 흡착제 입자의 총 중량의 5~20%의 양으로 존재하고, 상기 향료는, 상기 유지재의 중량의 10~50%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 향료 담지 흡착제 입자가 제공된다.
또한, 본 발명의 제2의 측면에 의하면, 본 발명의 향료 담지 흡착제 입자를 포함하는 필터 섹션을 구비하는 궐련 필터가 제공된다. 또한, 본 발명의 제3의 측면에 의하면, 궐련 로드와, 상기 궐련 로드의 일단(一端)에 접속되고, 본 발명의 궐련 필터를 구비하는 필터 부착 궐련이 제공된다.
그리고 또한, 본 발명의 제4의 측면에 의하면, 700㎡/g 이상의 BET 비표면적을 가지는 흡착제 핵입자를 감압하에 교반하면서, 향료와 향료 유지재를 포함한 액상의 향기 방출 조성물을 상기 흡착제 핵입자에 분무하는 것을 특징으로 하는 향료 담지 흡착제 입자의 제조방법이 제공된다.
발명을 실시하기 위한 형태
이하, 본 발명의 실시의 형태에 관하여, 상세히 설명한다.
본 발명의 향료 담지 흡착제 입자는, 흡착제 핵입자와, 상기 흡착제 핵입자의 표면에 담지되고, 향료 및 그 향료를 유지하는 향료 유지재를 포함한 향기 발생 매체를 구비한다. 상기 향료 유지재는 상기 향료 담지 흡착제 입자의 총 중량의 5~20%의 양으로 존재하고, 상기 향료는, 상기 유지재의 중량의 10~50%의 양으로 존재한다.
본 발명에 사용되는 흡착제 핵입자는, 700㎡/g 이상의 BET 비표면적을 가진다. 본 명세서에 있어서, BET 비표면적은, 공지의 BET법에 따라서 구해지는 비표면적을 말한다. BET 비표면적이 700㎡/g 미만이면, 궐련 주류연 중의 성분을 충분히 흡착할 수 없다. 본 발명에 있어서, 흡착능은, 궐련 주류연 중의 대표적인 성분의 하나인 아세톤 등을 기준으로 한다. 흡착제 핵입자는, 바람직하게는, 1000㎡/g 이상의 BET 비표면적을 가진다. 흡착제 핵입자의 BET 비표면적은, 통상, 2000㎡/g 이하이다.
이러한 흡착제 핵입자의 예에는, 활성탄 입자, 제올라이트 입자, 실리카겔 입자가 포함된다.
흡착제 핵입자는, 75~1000㎛의 평균 입경을 가지는 것이 바람직하고, 예를 들면 평균 입경이 75㎛~600㎛의 것을 적합하게 사용할 수 있다.
흡착제 핵입자의 표면을 덮는 향기 발생 매체는, 향료와, 이 향료를 유지하는 향료 유지재를 포함한다.
향료의 예에는, 친수성 향료와 소수성 향료가 포함된다. 친수성 향료의 예는, 잎담배 추출 엑기스(extract), 천연 식물성 향료(예를 들면, 리코리스, 세인트존 브레드, 자두 엑기스, 복숭아 엑기스 등), 산류(예를 들면, 사과산, 주석산, 시트르산, 부티르산 등), 당류(예를 들면, 글루코오스, 프럭토오스, 이성화당 등)를 포함한다. 소수성 향료의 예는, 멘톨, 코코아류(파우더, 엑기스 등), 에스테르류(예를 들면, 아세트산이소아밀, 아세트산리나릴, 프로피온산이소아밀, 부티르산리나릴 등), 천연 정유류(식물성 정유로서, 예를 들면, 바닐라 엑기스, 스페어민트, 페퍼민트, 계피, 쟈스민 등； 동물성 정유로서, 예를 들면, 머스크(musk), 엠버그리스, 시베트(civette), 카스트륨 등), 단체 향료(예를 들면, 아네톨, 리모넨, 리나롤, 오이게놀, 바닐린 등)를 포함한다.
향료를 유지하는 유지재에는, 막 형성재 및 필요에 따라서 유화제가 포함된다. 본 발명에서 사용되는 막 형성재의 대표적인 예는, 글루칸이며, 글루칸에는, 예를 들면, 풀루란, 말토덱스트린, 히드록시프로필셀룰로오스가 포함된다. 글루칸은, 수용성이다. 글루칸 등의 막 형성재는, 그것으로부터 형성되는 막중에 향료를 짜넣으므로써 향료를 유지할 수 있다. 막 형성재는 친수성 향료, 소수성 향료의 어느 것에 대해서도 사용할 수 있다.
유화제의 예는, 글리세린 지방산에스테르, 자당 지방산에스테르(슈가 에스테르), 소르비탄 지방산에스테르, 프로필렌글리콜 지방산에스테르, 레시틴을 포함한다. 유화제 분자는, 수성 매체 중에서, 그것들의 소수성기를 소수성 향료의 기름 방울(油滴)의 주위에 흡착시킴으로써 소수성 향료를 유지하고, 건조 후도, 소수성 향료를 유지한다.
본 발명의 향료 담지 흡착제 입자에 있어서, 향료 유지재는, 향료 담지 흡착제 입자의 총 중량의 5~20%의 양, 바람직하게는 5~10%의 양으로 존재한다. 그리고, 향료는, 향료 유지재의 중량의 10~50%의 양으로 존재한다.
본 발명의 향료 담지 흡착제 입자는, 흡착제 핵입자를 감압하에 교반하면서, 향료와 향료 유지재를 포함하는 액상의 향기 방출 조성물을 흡착제 핵입자에 분무함으로써 조제할 수 있다.
액상의 향기 방출 조성물에 포함되는 향료는, 앞에서 설명한 바와 같으며, 향료 유지재도 앞에서 설명한 바와 같다.
액상의 향기 방출 조성물이, 향료로서 친수성 향료만을 함유하는 경우, 당해 조성물은, 통상, 막 형성재로서의 글루칸과, 친수성 향료를 포함하고, 또한 글루칸과 친수성 향료를 용해하는 용매로서의 물을 포함하는 것이 바람직하다.
액상의 향기 방출 조성물이, 향료로서 소수성 향료를 포함하는 경우(예를 들면, 액상 향료 발생 조성물이, 향료로서 소수성 향료만을 포함하는 경우, 또는 향료로서 친수성 향료와 함께 소수성 향료를 포함하는 경우), 당해 향기 방출 조성물은, 막 형성재로서의 글루칸과, 글루칸의 용매로서의 물과, 소수성 향료(및 친수성 향료)와, 소수성 향료를 용해시키는 유성 용매(예를 들면, 식물성 유지 또는 포화 지방산 트리글리세리드, 바람직하게는 중쇄(中鎖)포화 지방산 트리글리세리드)와, 유화제를 포함하는 것이 바람직하다. 이 조성물이, 소수성 향료에 더하여, 친수성 향료를 포함하는 경우, 그 친수성 향료는, 물에 용해한다.
향료 담지 흡착제 입자를 제조할 때에, 흡착제 핵입자는, 액상의 향기 방출 조성물을 분무하고 있는 동안, 12.3kPa 이하의 감압하, 예를 들어 7.4~12.3kPa의 감압하에 두는 것이 바람직하다. 또한, 그 때, 흡착제 핵입자는, 60℃ 이하의 온도, 예를 들어 40~60℃의 온도에 있는 것이 바람직하다. 감압하에 있어서, 향료와 향료 유지재를 포함하는 액상의 향기 방출 조성물을 분무함으로써, 다량의 향료를 흡착제 핵입자에 담지시킬 수 있는 동시에, 고점도의 향기 방출 조성물(예를 들어 2Pa·s 정도의 점도)을 스프레이 노즐로부터 분무할 수 있다고 하는 이점도 가진다.
본 발명의 향료 담지 흡착제 입자를 제조하기 위해서, 원추형 리본 혼합/건조기를 이용할 수 있다. 원추형 리본 혼합/건조기는, 예를 들면, 일본국 특허공개공보 제2003-71263호, 일본국 특허공개공보 제2003-290641호, 일본국 특허공개공보 제2007-229633호에 기재되고, 또한 오카와와라 제작소로부터 상업적으로 입수할 수 있는 것이다.
그러한 원추형 리본 혼합/건조기의 기본적인 구조를 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1은, 원추형 리본 혼합/건조기(10)의 일례를 개략적으로 단면으로 나타낸 것이다. 원추형 리본 혼합/건조기(10)는, 내부에서, 혼합/건조 처리가 행해지는, 역원추부(121)와 그 위에 연설(連設)된 원통부(122)로 이루어지는 처리조(12)를 구비한다. 처리조(12) 내에 설치된 이중 나선 리본 회전날개(14)를 구비한다. 나선 리본 회전날개(14)는, 처리조(12)내 중앙을 종으로 늘어나는 회전축(16)에, 이 회전축(16)에 서로 이간(離間)해서 고정된 복수의 지지 바(도 1에서는, 지지 바(18a~18e))에 장착되고 있다. 회전날개(14)의 윗쪽에서 처리조(12)의 원통부(122)의 내벽에는, 예를 들면 한 쌍의 판상체로 이루어지는 와류 브레이커(breaker)(20a, 20b)가 고정되어 있다. 와류브레이커(20a,20b)는, 리본 회전날개(14)에 의해서 처리조(12)의 내벽을 따라서 상승해 온 처리물(본 발명에 있어서는, 흡착제 입자)을, 처리조(12)의 중앙 부근으로 이동시킴과 동시에 처리조(12)의 하부에 낙하시키는 것이다.
처리조(12)의 외주(外周)는, 쟈켓(22)이 둘러싸고 있고, 이 쟈켓(22) 내에는, 용기 내용물을 가열하기 위해서, 스팀 도입구(22a)로부터 라인(L1)을 통하여 스팀이 도입되고, 그 스팀은 스팀 배출구(22b)로부터 라인(L2)을 통하여 계외로 배출된다.
용기의 상부 개구부는, 천판(24)에 의해 폐색되고 있다. 이 천판(24) 위에는, 모터(26)와 감속기(28)가 설치되고, 감속기(28)의 출력 축은, 처리조(12) 내에 설치된 회전축(16)에 연결되어 있다. 또한, 천판(24)에는, 피처리물(본 발명의 경우, 흡착제 핵입자)의 투입구(24a)가 설치되고, 처리조(12)의 저부에는, 처리물(본 발명의 경우, 향료 담지 흡착제 입자)의 배출구(12a)가 설치되어 있다.
또한, 천판(24)에는, 버그 필터(30)가 설치되어 있다. 이 버그 필터는, 처리조(12)의 내용물 중의 입상물(본 발명의 경우, 흡착제 입자)을 포착하여, 휘발물(본 발명의 경우, 향기 방출 조성물 중의 물)을 통과시켜, 이것을 라인(L3)을 통하여 응축기(32)로 유도한다. 응축기(32)는, 예를 들면 수냉식 냉각기에 의해 구성되고, 내통(內筒)(321) 내를 휘발 물이 통과하고, 휘발물은, 라인(L5)으로부터 외통(322) 내로 도입되는 냉각수에 의해 냉각되고, 라인(L6)으로부터 응축액(수)으로서 배출된다. 외통(322)에 도입된 물은, 라인(L5)으로부터 배출된다. 내통 라인(L7)을 통하여, 감압 펌프(P1)에 접속되고, 이 감압 펌프(P1)의 구동에 의해 처리조(12) 내가 감압된다.
원추형 리본 혼합/건조기의 기본적인 구조는 이상과 같지만, 본 발명의 향료 담지 흡착제 입자를 조제하기 위해서, 액상의 향기 방출 조성물을 처리조(12)내 로 도입하기 위한 스프레이 노즐(34)을 천판(24)을 관통하여 설치하고, 액상의 향기 방출 조성물 LFC를 수용하는 용기(36)로부터, 송액 펌프(P2)를 구비하는 라인(L8)을 통하여 액상의 향기 방출 조성물을 처리조(12) 내로 분무한다. 또한, 처리조(12)의 하부에 처리조(12) 내의 흡착제 입자의 온도를 측정하기 위한 온도센서(예컨대, 열전대)(38)를 설치한다.
도 1에 나타내는 원추형 리본 혼합/건조기(10)를 사용하여 본 발명의 향료 담지 흡착제 입자를 제조하기 위해서는, 처리조(12) 내에, 용기(40)에 수용된 흡착제 핵입자(AP)를 라인(L9)를 통하여 처리조(12) 내로 도입한다. 재킷(22) 내에 온도 80℃ 이상, 바람직하게는 온도 100~120℃의 스팀을 도입함으로써, 처리조(12)내를 가열하고, 모터(26)의 구동에 의해, 이중 나선 리본 회전날개(14)를 회전시켜 흡착제 입자를 교반하면서, 용기(36)에 수용된 액상의 향기 방출 조성물을, 송액 펌프(P2)의 구동에 의해 라인(L8)을 통하여 스프레이 노즐(34)로부터 처리조(12) 내로 분무한다. 이 분무중, 흡착제 입자의 온도를 70℃ 이하, 바람직하게는, 60℃ 이하로 유지하는 것이 바람직하다. 이러한 흡착제 입자의 온도는, 처리조(12) 내로 도입된 액상의 향기 방출 조성물 중의 물이, 재킷(22) 내로 도입된 80℃ 이상의 스팀에 의해 가열되어 증발할 때, 흡착제 입자로부터 물을 뺏는 증발열에 의해 유지할 수 있다.
이와 같이 하여 제조되는 향료 담지 흡착제 입자는, 제조 중에 수분이 휘발 제거될 뿐이며, 제조 중에 흡착제 핵입자에 적용된 액상의 향기 방출 조성물에 있어서의 수분 이외의 성분은, 거의 모두가 흡착제 핵입자에 담지된다. 따라서, 흡착제 핵입자에 적용되는 액상의 향기 방출 조성물은, 사용되는 흡착제 핵입자의 중량의 5~20%, 바람직하게는 5~10%에 상당하는 양의 향료 유지재를 포함하고, 또한 액상의 향기 방출 조성물에 포함되는 향료 유지재의 중량의 10~50%에 상당하는 양의 향료를 포함한다. 또한, 액상의 향기 방출 조성물에 포함되는 향료 유지재, 특히 막 형성재의 일부의 수용액 혹은 수분산액을, 미리 흡착제 핵입자에 적용할 수 있다. 막 형성재의 일부의 수용액 혹은 수 분산액의 사전 적용은, 향료 담지 흡착제 입자의 제조 초기에 있어서의 흡착제 핵입자의 온도 상승을 억제하고, 또한 흡착제 로부터의 미분말의 발생을 억제할 수 있다.
그런데, 본 발명의 향료 담지 흡착제 입자는, 초기 상태에 있어서, 흡착제 핵입자의 고유의 흡착능의 50% 이상에 상당하는 흡착능, 바람직하게는, 흡착제 핵입자의 고유의 흡착능의 70% 이상에 상당하는 흡착능, 보다 바람직하게는, 흡착제 핵입자의 고유의 흡착능의 90%~거의 100%에 상당하는 흡착능을 발휘할 수 있다. 여기서, 초기 상태란, 향료 담지 흡착제 입자가 궐련 주류연과 접촉하기 전의 상태를 말한다. 흡착제 핵입자의 고유의 흡착능은, 상술한 바와 같이, 궐련 주류연 중의 아세톤을 기준으로 한 것이다. 즉, 본 발명의 향료 담지 흡착제 입자는, 궐련 주류연과 접촉하면 쉽게 궐련 주류연 중의 성분을 흡착할 수 있다. 향료 담지 흡착제 입자가 궐련 주류연과 접촉하는 것에 따라, 향료 담지 흡착제 입자의 향기 발생 매체 중의 향료 유지재가 궐련 주류연 중의 극성 성분, 특히 수분에 의해, 용해되고, 서서히 흡착능이 증대한다. 말할 필요도 없이, 장치(藏置) 중은, 향료 발생 매체로부터 향료가 방출되는 경우는 거의 없다.
본 발명의 제2의 측면에 의한 궐련 필터는, 본 발명의 향료 담지 흡착제 입자를 포함한 필터 섹션을 구비한다. 그리고, 본 발명의 제3의 측면에 의한 필터 부착 궐련은, 궐련 로드와, 상기 궐련 로드의 일단에 접속되어, 본 발명의 필터를 구비하는 필터 부착 궐련이 제공된다.
본 발명에 의한 궐련 필터는, 통상의 필터 소재 예를 들면 셀룰로오스아세테이트 섬유의 토우(tow)(트리아세틴 등의 가소제에 의해 결착되어 있다)에 본 발명의 향료 담지 흡착제 입자를 분산시킨 필터 섹션을 포함할 수 있다. 이 필터 섹션의 일단에 이른바 플레인 필터 섹션(예를 들면, 트리아세틴 등의 가소제에 의해 결착된 셀룰로오스아세테이트 토우로 이루어진다.)을 접속할 수 있다. 혹은, 본 발명에 의한 궐련 필터는, 이간하여 배치된 2개의 플레인 필터 섹션과, 이것들 2개의 플레인 필터 섹션의 사이의 공간에 충전된 본 발명의 향료 담지 흡착제 입자를 포함할 수 있다.
도 2는, 본 발명의 하나의 형태에 관한 궐련 필터를 구비한 궐련(필터 부착 궐련)(50)의 개략 단면도이다. 필터 부착 궐련(50)은, 살 담배 등의 담배 충전재(521)를 궐련 권지(卷紙)(522)로 권장(卷裝)한 궐련 로드(52)를 구비한다. 궐련 로드(52)는, 통상의 궐련과 같은 것이다.
궐련 로드(52)의 일단에는, 필터(54)가 부설되어 있다. 필터(54)는 궐련 로드(52)의 일단에 직접 접해서 설치된 향료 담지 흡착제 입자들이 필터 섹션(541)과, 주류연의 흐름 방향에 대해 필터 섹션(541)의 하류 측단에 설치된 플레인 필터 섹션(542)을 구비한다.
향료 담지 흡착제 입자들이 필터 섹션(541)은, 향료 담지 흡착제 입자(FCA)를 분산시킨 예를 들면 셀룰로오스아세테이트 섬유(541a)를 필터 권지(541b)로 권장한 것이며, 통상의 챠콜 필터와 같은 수법에 의해 제작할 수 있다.
플레인 필터 섹션(542)은, 예를 들면 셀룰로오스 아세테이트 섬유(542a)의 토우(tow)를 필터 권지(542b)로 권장한 것이다.
필터 섹션(541) 및 (542)로 이루어지는 필터(54)는, 통상의 필터 부착 궐련과 동일하게, 칩 페이퍼(56)에 의해 궐련 로드(52)에 장착되어 있다.
도 3은, 본 발명의 다른 형태에 관한 궐련용 필터를 구비한 궐련(필터 부착 궐련)(60)의 개략 단면도이다. 이 필터 부착 궐련(60)에 있어서, 궐련 로드(52)에 칩 페이퍼(56)에 의해 장착된 필터(62)는, 궐련 로드(52)의 일단에 직접 장착된 제1의 플레인 필터 섹션(621)과, 이 제1의 플레인 필터 섹션(621)으로부터 간격을 비워서 설치된 제2의 플레인 필터 섹션(622)을 구비하고, 그 전체가, 필터 권지(66)에 의해 권장되어 있다. 제1 및 제2의 플레인 필터 섹션(621 및 622)은, 도2에 나타낸 플레인 필터 섹션과 동일한 구성을 가진다. 제1의 플레인 필터 섹션(621)과 제2의 플레인 필터 섹션(622)과의 사이의 공간(cavity)(64)에는, 본 발명의 향료 담지 흡착제 입자(FCA)가 충전되어 있다.
본 발명에 의하면, 비교적 다량의 향료를 담지하고 있는 향료 담지 흡착제 입자가 비교적 단시간의 처리로 제공된다.
［도 1］본 발명의 향료 담지 흡착제 입자를 제조하기 위한 장치의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
［도 2］본 발명의 하나의 실시 형태에 의한 필터 부착 궐련을 나타내는 개략 단면도이다.
［도 3］본 발명의 다른 실시 형태에 의한 필터 부착 궐련을 나타내는 개략 단면도이다.
［도 4］궐련 주류연 중 성분의 포착 장치를 일부 파단(破斷)하여 나타낸 개략도이다.
［도 5］담지된 향료 및 향료 유지재의 양의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
실시예
<액상의 향기 방출 조성물의 조제>
하기 표1에 나타내는 성분을 동표 1에 나타내는 비율로 포함하는 혼합물을, 유화기(프라이믹스사 제 ROBOMICS MARK Ⅱ)에 의해, 7500rpm으로, 15분간 유화시켰다. 이 때, 혼합물의 온도가 45℃를 초과하지 않도록, 유화기의 주위를 물로 냉각했다. 이렇게 하여, 액상의 향기 방출 조성물A~D를 얻었다.
또한, 중쇄 지방산 트리글리세리드로서, 카오사 제의 코코나드 MT를 사용하고, 레시틴으로서, 닛세이오이리오사 제의 LP-20E를 사용하고, 슈가 에스테르로서, 미츠비시화학푸즈사 제의 P-1570을 사용했다.

성분
 배합비율(중량%)
액상의 향기방출
조성물A		 액상의 향기방출
조성물B		 액상의 향기방출
조성물C		 액상의 향기방출
조성물D
풀루란 10 10 10 9.5
물 79 76 80 72.3
중쇄지방산
트리글리드		 5 5 3 4.8
레시틴 2 2 2 1.9
슈가에스테르 2 2 2 1.9
l-멘톨 2 - - 4.8
바닐린 - 5 - -
코코아 분말 - - 3 -
부티르산 - - - 4.8
<향료 담지 흡착제 입자의 조제>
실시예 1
여기에서는, 오카와와라제작소제 원추형 리본 혼합/건조기 리보콘 RM-50-SR을 사용했다(도 1 참조). 활성탄(쿠라레케미칼사 제 쿠라레콜 GGS-H28/70；평균 입경：0.4mm；BET비표면적：1700㎡/g) 15kg과 5중량% 플루란 수용액 6kg을 상기 혼합/건조기에 투입하고, 재킷 내에 200kPa의 압력하에 있는 온도 120℃의 스팀을 순환시키고, 혼합/건조기 내의 압력을 12.3kPa로 설정하여, 활성탄을 교반했다. 5분간 교반을 실시한 후, 액상의 향기 방출 조성물A 7.5kg을 스프레이 노즐로부터 혼합/건조기 내에 60분간에 걸쳐서 분무한 후, 5분간 더 교반 건조를 실시했다. 향료 담지 흡착제 입자를 혼합/혼합/건조기로부터 꺼내, 신속하게 연속 유동 조립(造粒)건조 장치(오카와와라제작소제 믹스글래드 0.5형)에 넣고, 3분간, 활성탄 입자 중의 현열 교환 및 제습(除濕)을 실시하여, 향료 담지 흡착제 입자 제품을 얻었다.
실시예 2
액상의 향기 방출 조성물A 대신에, 액상의 향기 방출 조성물B를 사용한 이외는 실시예 1과 동일한 순서로 향료 담지 흡착제 입자 제품을 얻었다.
실시예 3
액상의 향기 방출 조성물A 대신에, 액상의 향기 방출 조성물C를 사용한 이외는 실시예 1과 동일한 순서로 향료 담지 흡착제 입자 제품을 얻었다.
실시예 4
액상의 향기 방출 조성물A 대신에, 액상의 향기 방출 조성물D를 사용한 이외는 실시예 1과 동일한 순서로 향료 담지 흡착제 입자 제품을 얻었다.
<필터 부착 궐련의 제작>
도 3 에 나타낸 구조의 필터 부착 궐련을 제작했다. 구체적으로는, 필터 소재로서 셀룰로오스 아세테이트 섬유 토우를 가지는 필터를 구비한 시판의 필터 부착 궐련 제품 「윈스톤 라이트」에서, 필터 소재인 셀룰로오스 아세테이트 섬유 토우를 핀셋으로 제거한 후, 그 공동부에, 셀룰로오스 아세테이트 섬유 토우(길이 10mm；2.5Y/35000(즉, 단섬도 2.5데니어； 필라멘트 단면 Y형；총섬도 35000데니어))을 충전하고, 실시예 1~4에서 얻은 향료 담지 흡착제 입자 30mg(궐련 로드의 축 방향의 공간부(64)의 길이 2mm)를 충전하고, 마지막으로 셀룰로오스 아세테이트 섬유 토우(길이 10mm；2.5Y/35000)을 충전하여, 도 3에 나타낸 구조의 필터 부착 궐련을 제작했다. 또한, 실시예 1~4에서 얻은 향료 담지 흡착제 입자 대신에, 향료를 담지하고 있지 않은 활성탄(쿠라레케미칼사 제 쿠라레콜 GGS-H28/70) 30mg을 그대로 사용한 이외는, 상기와 동일하게, 필터 부착 궐련(이하, 대조 궐련이라고 한다)을 제작했다.
이것들 4종의 본 발명의 필터 부착 궐련을 끽연한 바, 주류연 중에 향료로부터의 향기가 방출되고 있는 것을 확인함과 동시에, 대조의 필터 부착 궐련에 비해, 향미가 보강되고 있는 것을 확인했다. 이러한 결과는, 본 발명의 방법에 의해, 단시간의 처리로, 다량의 향료를 흡착제 핵입자에 담지할 수 있었던 것을 나타냈다.
비교예
활성탄에 대해, 에탄올 중 5중량% l-멘톨 용액만을 분무한 이외는, 실시예 1과 동일하게 향료 담지 흡착제 입자를 조제했다. 이 향료 담지 흡착제 입자를 사용하여 상기와 동일하게 필터 부착 궐련을 제작했다. 이 필터 부착 궐련을 끽연했으나, 향료로부터의 향기는 확인되지 못했다.
실험예
실시예 4에서 제작한 필터 부착 궐련을 흡연하여, 주류연 중의 아세톤 흡착능을 조사했다.
이 실험에서는, 궐련 주류연 중 성분을 포착하기 위해서, 도 4에 나타내는 장치(70)를 사용했다. 이 장치(70)는, 케임브리지 필터(711)(직경47mm)와, 궐련 CIG을 유지하는 담배 주류연 유입 포트(71a) 및 담배 주류연 유출 포트(71b)를 구비하는 입상물질의 포착기(71)를 가진다. 또한, 장치(70)는, 임핀저(impinger)(72)를 구비한다. 임핀저(72) 내에는, 담배 주류연 중의 기상 성분을 포착하는 약액 TA가 수용된다. 본 실험에서는, 내부 표준 물질로서 아네톨 200ppm을 포함하는 메탄올 10mL를 약액 TA로서 넣었다. 임핀저(72)는, 포착 약액 TA를 냉온으로 유지하기 위한 냉매 RM을 수용하는 듀어(Dewer)병(73)내에 수용되어 있다. 본 실험에서는, 드라이아이스와 이소프로판올의 혼합물을 냉매 RM으로서 사용하고, 실험중, 포착 약액 TA를 -70℃ 이하의 온도로 유지하였다. 입상물질 포착기(71)의 유출 포트(71b)에는, 임핀저(72) 내의 약액 TA중에 늘어나는 도관(74)이 접속되어 있다. 그리고, 자동 흡연기(76)의 흡인 포트(76a)에는, 임핀저(71) 내의, 포착 약액 TA상부의 공간내로 늘어나는 도관(75)이 접속되어 있다. 궐련을 착화하고, 자동 흡연기(76)를 구동하면, 도관(75)을 통하는 흡인에 의해 임핀저(72) 내가 감압되고, 그 것에 따라, 담배 주류연은, 포착기(71)내의 케임브리지 필터(711)를 통과한다. 그 때, 담배 주류연 중의 입상물질은 케임브리지 필터(711)로 포착되고, 입상물질이 제거된 주류연이 도관(74)을 통하여, 임핀저(72) 내의 포착 약액 TA 내로 도입되고, 버블링이 생겨, 주류연 중의 기상 성분이 포착 약액 TA에 포착된다.
본 실험에 있어서, 실시예 4에서 제작한 궐련을 포착기(71)에 세트하고, 자동 흡연기(76)에 의해, ISO의 표준 끽연 조건(1퍼프：2초 사이에서 35mL의 흡연, 퍼프 간격：58초)으로 끽연시켰다. 끽연 종료 후, 임핀저(72) 내의 약액을 혈청병에 옮기고, 그 중에, 입상물질을 포착한 케임브리지 필터(711)를 넣고, 250회/분으로 30분간 진탕 추출했다. 이 추출액 1mL를 GC/MS 분석용 바이알에 넣고, 이하의 조건으로 주류연 중의 성분을 분석했다.
주류연 중 성분의 분석 조건：
·GC/MS：휴렛·팩커드 제 HP7890/5975
·컬럼：DB-1701
·컬럼 유량：1.2mL/분
·승온 조건：60℃에서 5분간 유지한 후, 5℃／분으로 160℃까지 승온시키고, 10℃／분으로 250℃까지 승온시키고, 30분간 유지했다.
·인젝션：스플릿비 10：1；주입구 220℃；유량 12mL/분；총유량 16.2mL/분
·MS조건：스캔 파라미터 33.0~200.0；스레스홀드(threshold) 50；MS 이온원 230℃；MS 4중극 150℃.
동일한 분석을, 플레인 필터 부착 궐련(시판의 필터 부착 궐련 제품「윈스톤라이트」의 궐련 로드를 가지며, 그 일단에 셀룰로오스 아세테이트 섬유 토우(길이 20mm；2.5Y/70000)로 이루어지는 플레인 필터가 접속되고 있다；이하, 기준 궐련이라고 한다) 및 상기 대조 궐련에 관해서도 실시하였다.
실시예 4의 필터 부착 궐련, 대조 궐련 및 기준 궐련의 분석 결과로부터, 아세톤의 피크 면적치를 각각 산출하고, 실시예 4의 필터 부착 궐련 및 대조 궐련에 관한 아세톤 피크 면적치를 각각 기준 궐련에 관한 아세톤 피크 면적치로 나누고, 그 값을 100배 하여 아세톤 저감율(%)을 구하고, 그 아세톤 저감율(%)을 100%로부터 감하여 아세톤 흡착률을 산출했다. 그 결과, 대조 궐련에 관한 아세톤 흡착률은, 48%이며, 실시예 4의 필터 부착 궐련에 관한 아세톤 흡착률은, 45%였다. 이 결과는, 실시예 4의 향료 담지 흡착제 입자가, 흡착제 핵입자의 고유의 흡착능의 약 94%에 상당하는 흡착능을 가지는 것을 나타냈다. 즉, 실시예 4의 필터 부착 궐련은, 향료를 담지하고 있지 않은 활성탄을 포함한 대조 궐련에 비해, 흡착능은 약간 저하하지만, 거의 같은 흡착능을 나타냈다.
실시예 1~3에서 제작한 필터 궐련도, 실시예 4의 필터 부착 궐련과 동일한 흡착능을 나타냈다.
참고예
활성탄을 비표면적이 700㎡/g 및 1000㎡/g의 활성탄 30mg으로 치환한 것 이외는 상기 대조 궐련과 같은 2종의 필터 부착 궐련을 제작했다. 이것들 궐련에 관하여 위와 동일하게 해서 아세톤 흡착률을 조사한바, 전자의 궐련이 23%이며, 후자의 궐련이 34%였다. 이것으로부터, 비표면적이 700㎡/g 이상이면, 권련 주류연 중의 성분에 대한 흡착에 효과가 있는 것을 알 수 있었다.
<담지된 향료 및 향료 유지재의 양의 측정>
실시예 1~4에서 얻은 향료 담지 입자에 관해서, 담지된 향료의 양 및 향료 유지재의 양을 측정했다.
비교예의 향료 담지 입자를, 선행 기술 문헌(WO2008/072627)의 예 1~3에 따라서 조제하고, 조제된 향료 담지 입자에 관해서, 담지된 향료의 양 및 향료 유지재의 양을 동일하게 측정했다.
비교예의 향료 담지 입자는, 하기와 같이 조제했다.
비교예 1(선행 기술 문헌의 예 1)
미리 조제한 풀루란 10중량%의 풀루란 수분산액에, 커피 오일 2중량%를 첨가했다. 이 혼합액을, 유화기 중에서 강 교반(유화기 회전수 2500rpm)하여, 향료 분산액을 조제했다. 한편, 평균 입경 250㎛의 탄산칼슘 입자 100g을 유동 조립 건조기에 넣고, 75℃의 온풍을 0.6m/초의 유속으로 불어넣으면서, 신속하게 상기 향료 분산액을 간헐 분무(분무 1분 후 30분 분무 정지 사이클의 반복)하고, 합계 10g의 향료 분산액을 탄산칼슘 입자 표면에 분무하여, 건조했다. 그 후, 신속하게 유동층 내를 실온까지 냉각하여, 원하는 향료 비즈를 얻었다.
비교예 2(선행 기술 문헌의 예 2)
평균 입경 250㎛의 탄산칼슘 입자 100g을 유동 조립 건조기에 넣고, 30℃의 온풍을 1.0m/초의 유속으로 불어넣으면서, 바닐린을 첨가한 담배용 향료 1중량%과 풀루란 9중량%를 포함한 향료 혼합 수용액을 연속적으로 분무하고, 합계 5g의 혼합 수용액을 탄산칼슘 입자 표면에 분무하고, 건조했다. 그 후, 신속하게 온풍 온도를 실온까지 내리고, 0.4m/초의 유속으로 냉각하여, 원하는 향료 비즈를 얻었다.
비교예 3(선행 기술 문헌의 예 3)
미리 조제한 풀루란 10중량%의 풀루란 수분산액에, 커피 오일 1중량% 및 레시틴 0.5중량%를 첨가했다. 이 혼합액을, 유화기 중에서 강 교반(유화기 회전수 7500rpm, 15분)하여, 향료 분산액을 조제했다. 한편, 평균 입경 250㎛~1.4mm의 분쇄 원두커피 입자 300g을 전동 유동 조립 건조기(프로인트산업(주)제 SFC-MINI)에 넣고, 저부 회전 다공판(目皿板))을 약 500rpm, 조립 방지용 교반 날개를 약 400rpm으로 회전시키고, 75℃의 온풍을 0.6m/초의 유속으로 불어넣어, 분쇄 원두커피 입자의 유동층을 형성했다. 이 유동층에, 상기 향료 분산액을 40℃로 보온하면서, 연속적으로 분무함으로써, 합계 90g의 향료 분산액을 원두커피 입자 표면에 분무하고, 건조했다. 그 후, 신속하게 온풍 온도를 실온까지 내리고, 0.4m/초의 초속으로 냉각하여, 원하는 향료 비즈를 얻었다.
향료의 양 및 향료 유지재의 양은, 하기와 같이 측정했다.
향료의 측정：
향료 담지 입자에, 정제수·메탄올 혼액으로 진탕 추출을 실시했다. 추출액을 가스 크로마토그래피 질량 분석계(GC/MS)에 제공하여, 향료를 측정했다.
향료 유지재의 측정：
향료 담지 입자를 칭량하고(중량 A), 입자 내 수분의 제거를 목적으로 하여 가열 건조했다(건조 후의 중량 B). 건조 후의 입자에 정제수를 가해 진탕 추출을 실시하고, 향료 유지재를 용출했다. 추출 후의 입자를 더 가열 건조했다(건조 후의 중량 C). 중량 C와 중량 A의 차이분을 향료 유지재량으로 했다.
측정 결과를 도 5에 나타냈다. 도 5는, 담지된 향료의 양 및 향료 유지재의 양을, 향료 담지 입자의 총 중량에 대한 비율(중량%)로 나타냈다. 도 5는, 본 발명의 향료 담지 입자가, 비교예의 향료 담지 입자보다도 다량의 향료를 담지하고 있는 것을 나타냈다.
또한, 본 발명의 향료 담지 입자는, 비교예의 향료 담지 입자보다도 단시간의 처리로 조제하는 것이 가능했다.
10…원추형 리본 혼합/건조기, 12…처리조, 121…처리조의 역원추부, 122…처리조의 원통부, 12a…처리물의 배출구, 14…이중 나선 리본 회전날개, 16…회전축, 18a~18e…지지 바, 20a~20b…와류브레이커, 22…쟈켓, 22a…스팀 도입구, 22b…스팀 배출구, 24…천판, 26…모터, 28…감속기, 24a…피처리물의 투입구, 30…버그 필터, 32…응축기, 321…응축기의 내통, 322…응축기의 외통, P1…감압 펌프, 34…스프레이 노즐, 36… 액상의 향기 방출 조성물(LFC) 수용 용기, P2…송액 펌프, 38…온도센서, 40…흡착제 핵입자(AP) 수용 용기,
50, 60…필터 부착 궐련, 52…궐련 로드, 521…담배 충전재, 522…궐련 권지, 54, 62…필터, 541…향료 담지 흡착제 입자들이 필터 섹션, 542…플레인 필터 섹션, FCA…향료 담지 흡착제 입자, 541a, 542a…셀룰로오스 아세테이트 섬유, 541b, 542b, 66…필터 권취지, 56…칩 페이퍼, 621…제1의 플레인 필터 섹션, 622…제2의 플레인 필터 섹션, 64…캐비티,
70…궐련 주류연 중 성분 보충 장치, 711…켐브리지 필터, CIG…궐련, 71…입상물질의 포착기, 71a…담배 주류연 유입 포트, 71b…담배 주류연 유출 포트, 72…임핀저, TA…담배 주류연 중의 기상 성분을 포착하는 약액, 73…듀워병, RM…냉매, 74, 75…도관, 76…자동 흡연기, 76a…흡인 포트

Claims (9)

  1. 700㎡/g 이상의 BET 비표면적을 가지는 흡착제 핵입자와, 상기 흡착제 핵입자의 표면에 담지되고, 향료 및 상기 향료를 유지하는 향료 유지재를 포함한 향기 발생 매체를 구비하는 향료 담지 흡착제 입자로서, 상기 향료 유지재는 상기 향료 담지 흡착제 입자의 총 중량의 5~20%의 양으로 존재하고, 상기 향료는, 상기 유지재의 중량의 10~50%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 향료 담지 흡착제 입자.
  2. 제1항에 있어서, 상기 향료 유지 흡착제 입자가, 초기 상태에 있어서, 상기 흡착제 핵입자의 고유의 아세톤 흡착능의 50% 이상의 아세톤 흡착능을 나타내는 것을 특징으로 하는 향료 담지 흡착제 입자.
  3. 제1항에 있어서, 700㎡/g 이상의 BET 비표면적을 가지는 흡착제 핵입자를 감압하에 교반하면서, 향료와 향료 유지재를 포함한 액상의 향기 방출 조성물을 상기 흡착제 핵입자에 분무함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 향료 담지 흡착제 입자.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 향료 담지 흡착제 입자를 포함한 필터 섹션을 구비하는 궐련 필터.
  5. 궐련 로드와, 상기 궐련 로드의 일단에 접속되고, 제4항에 기재된 필터를 구비하는 필터 부착 궐련.
  6. 700㎡/g 이상의 BET 비표면적을 가지는 흡착제 핵입자를 감압하에 교반하면서, 향료와 향료 유지재를 포함한 액상의 향기 방출 조성물을 상기 흡착제 핵입자에 분무하는 것을 특징으로 하는 향료 담지 흡착제 입자의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 액상의 향기 방출 조성물이, 상기 향료 유지재를 상기 향료 담지 흡착제 입자의 총 중량의 5~20%의 양으로 함유하고, 상기 향료를 상기 향료 유지재의 중량의 10~50%의 양으로 함유하는 것을 특징으로 하는 향료 담지 흡착제 입자의 제조방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 감압은, 12.3kPa 이하의 압력인 것을 특징으로 하는 향료 담지 흡착제 입자의 제조방법.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분무중에, 상기 흡착제 핵입자를 60℃ 이하의 온도로 유지하는 것을 특징으로 하는 향료 담지 흡착제 입자의 제조방법.
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