KR20140019450A - 화학적으로 유사한 기판의 일시 접착 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 화학적으로 유사한 두 기판의 일시 접착을 위한 접착제의 용도에 관한 것으로, 상기 접착제는 접착 촉진제 또는 이형제 또는 이들의 조합물로 구성된 군에서 선택되는 적어도 하나의 접착 조절제 (A)를 포함하는 것을 특징으로 하는 가교성 실리콘 조성물이고, 단, 접착 조절제 (A)는, DIN ISO 813에 따라 측정되는 경우, 경화된 접착제와 기판 사이의 접착력이 경화된 접착제와 다른 기판 사이의 접착력보다 적어도 0.5 N/mm 더 크며, 그리고 결합이 분리되는 동안, 경화된 접착제가 하나의 기판에서만 면적의 적어도 80%에서 접착이 분리될 수 있도록 하는 양으로 존재해야 한다.

Description

화학적으로 유사한 기판의 일시 접착{TEMPORARY ADHESION OF CHEMICALLY SIMILAR SUBSTRATES}
본 발명은 화학적으로 유사한 두 기판의 일시 접착 결합을 위한 가교성 실리콘 조성물을 기반으로 하는 접착제의 용도에 관한 것이다. 용어 "일시 접착 결합(temporary adhesive bonding)"은 기판이 원하는 시점에 다시 서로 분리될 수 있음을 의미한다. 결합이 분리되면, 접착제층은 거의 두 기판중 하나에 남게 되고, 따라서 나중에 기계적 또는 화학적 방법에 의해 다른 기판으로부터 접착제층 재료를 제거할 필요가 거의 없거나 전혀 없다.
생산 공정에서, 화학적으로 유사한 두 기판 사이의 일시 접착제는 사용 후 목적 기판으로부터 다시 분명히 분리되어야 하는 것이 요구된다. 이 경우 기판과 접착제층 사이에 접착을 파괴하는 것이 바람직하다. 지금까지 사용되고 있는 제제는 유사한 두 기판을 결합시킬 수 있지만, 한쪽 기판상에만 선호하는 것은 없다. 선행기술에 따르면, 현재 물리적 또는 화학적 방법 수단에 의해 각 기판을 전처리하여서만 접착력을 의도적으로 조절하는 것이 가능하다. 물리적 방법의 예로는 표면 연마, UV 조사, 불꽃 처리, 코로나 처리, 또는 플라즈마 처리가 있다. 이러한 종류의 전처리 단계로, 기판 재료의 표면 또는 표면 인접층이 활성화된다 - 즉, 작용기, 주로 극성기가 형성된다. 화학적 방법의 예는 접착-촉진 첨가제(프라이머로도 불림)로 전처리하거나 또는 접착 방지를 위한 물질(이형제로도 불림)로 전처리하는 것이다.
반도체 부품 제작자의 제작 칩과 관련한 시장 요구는 특히, 전체 높이를 아주 낮게 하는 것이다. 성형 부품의 전체 높이를 감소시키는 한가지 방책은 웨이퍼를 더 얇게 만드는 것이다. 모양의 단일화(다이싱) 전 또는 후에 그라인딩 공정이 수행될 수 있다.
웨이퍼가 점점 커지고 점점 더 얇아짐에 따라 웨이퍼의 구조 강도는 감소된다. 그 결과, 크고 얇은 웨이퍼는 보통 사용되는 디바이스 및 재료, 예컨대 요즘 사용되는 다이싱 테이프 등을 이용하여 작업하는 경우, 불충분한 기계적 지지로 인해 파손될 수 있다. 더욱이, 최대 100 ㎛ 이상 까지로 돌출되는 웨이퍼 구조물(범프)은 현재 사용되는 접착 필름(테이프)에 의해 공동없이 완전히 봉해질 수는 없고, 따라서 공동은 일반적으로 진공 작업동안 얇은 웨이퍼를 파괴하거나 손상시킬 수 있다.
이러한 문제를 기술적으로 해결하기 위한 한가지 방책은 웨이퍼를 기계적 강도를 증가시키기 위해 일시 접착제층을 통해 경질 기판(예를 들어, 또다른 웨이퍼 또는 예를 들어 유리와 같은 웨이퍼 지지체)에 결합시킨 후, 목적하는 작업 공정을 수행하고, 마지막으로 다시 기판으로부터 두께가 겨우 10-100 ㎛인 웨이퍼를 분리하는 것이다. 접착제에 의해 부착된 기판은 그라인딩 및 하위 작업 공정동안 기계적 보강재로서 제공된다.
얇아진 웨이퍼의 후반 작업은 또한 플라즈마 에칭 및, 예를 들어, 금속 도금 및 잔사 세정과 같은 작업에 의한 저항 구조물의 형성을 포함한다
지지체상에 반도체 웨이퍼를 고정시키기 위한 한가지 가능한 방법은 접착 테이프에 의한 것이다. EP 0838086 B1호는 반도체 웨이퍼 처리를 위해 사용하기 위한 열가소성 엘라스토머 블록 공중합체로 구성된 테이프를 개시한다. 그러나, 재료의 제한 탄성으로 인해 표면 구조를 갖는 웨이퍼(돌출 웨이퍼)를 사용하는 경우 문제가 발생한다. 또한, 재료의 열가소성으로 열안정성이 감소되는데, 이러한 안정성은 웨이퍼의 박막화 작업(후면 그라인딩)에 이어지는 후면 작업(플라즈마 공정, CVD 등) 시에 필요하다
WO 2009/003029 A2호는 웨이퍼와 캐리어 간 일시 접착제로서 사용하기 위한 열가소성 유기 중합체(이미드, 아미드이미드, 및 아미드이미드-실록산)를 청구한다.
WO 2009/094558 A2호는 웨이퍼와 캐리어의 일시 접착 결합을 개시하였는데, 여기에서 접착제 결합은 전체 면적에 걸쳐 일어나지 않고 대신 에지 영역에서만 일어난다. 그라인딩 공정 및 가능한 후면 작업 후, 접착제 결합은 화학적, 광화학적, 열적, 또는 열기계적으로 파괴된다.
EP 0603514 A2호는 반도체 웨이퍼의 박막화 방법을 기술하였는데, 여기에서 사용된 접착제 재료는 최대 200℃의 온도에 대해 적합하다.
미국 출원 제US 2004/0121618 A1호는 스핀코팅 작업에 적합하고 주성분으로 열가소성 폴리우레탄, 및 또한 디메틸아세트아미드 및 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르로 이루어진 액체 접착제를 기술하였다.
EP 1089326 B1호는 방진 필름으로 덮인 실리콘 엘라스토머로 이루어지고 필름과 실리콘층 간 이형력이 5 내지 500 g/25 mm(JIS K 6854에 준함)인 웨이퍼용 지지체를 청구한다. 또한 웨이퍼 지지체의 제조방법이 기술되었다.
WO 2004/051708 A2호는 이형층이 웨이퍼의 전면과 지지체층 사이에 도포되는(= 접착제) 웨이퍼의 작업방법을 기술하였다. 이러한 이형층 제조는 생산 사슬에 추가 단계를 부여하고, 장기 작업 시간 및 높은 생산 비용으로 이어진다.
심각한 문제는 유사 재료, 예컨대 이 경우 그의 표면상에 실리콘 이외의 다른 재료를 또한 함유할 수 있는 사전 처리된 실리콘 웨이퍼가 한편으로 접착제층을 사용하여 마찬가지로 실리콘으로 이루어진 캐리어에 단단히 고정되어 있고, 다른 한편으로, 웨이퍼 공정에 일반적인 단계, 예컨대 웨이퍼 그라인딩 또는 박막화, 코팅 등의 단계 후에 웨이퍼 표면에서 매우 간단하면서 선택적으로 분리되어야 한다는 것이다.
선행기술에 따라 현재 사용되고 있는 시스템은 사용된 중합체의 고온 안정성이 충분치 않기 때문에, 특정 가공 기술, 예를 들어 이산화규소 또는 고온 유전체의 열증착에 불충분하다. 고려중인 샌드위치 시스템에서 적합한 재료를 개발하는데 있어, 300℃를 넘어서 까지의 필요한 온도 안정성 외에, 기계적 파라미터(웨이퍼 후면 그라인딩 동안), 칩 처리에 통상적인 각종 약품에 대한 화학적 안정성, 휘발성 부산물의 최소 방출(오염 위험), 및 비경화 접착제의 점도(웨이퍼에 적용 동안)에 대한 제제의 정확한 균형 및 최적화가 중요한 목표이다.
따라서, 특히 반도체 산업계에서는 화학적으로 유사한 두 기판을 일시 접착 결합하기 위해 접착제를 선택적으로 접착시키는 것이 요망된다. 접착제는 산업상 실행가능한 처리(예를 들어, 스프레이 코팅, 프린팅, 디핑(dipping), 회전 코팅)에 의한 적용에 적합하여야 하고, 원하는 시점에 적절한 방법에 의해 잔사없이 목적 기판으로부터 분리될 수 있어야 한다. 또, 지지 결합(= 기판에 단단한 결합) 외에, 접착제는 또한 특정 탄성을 가져야 한다.
이들 요건은 특히 웨이퍼 결합 공정에 적용된다. 접착제의 성질은 웨이퍼의 파손 또는 손상없이 웨이퍼 가공을 가능케 하여야 하고, 또한 웨이퍼의 전면 구조물을 지지하는 방식으로 봉할 수 있어야 한다.
놀랍게도, 이같은 목적은 접착제로 전처리하지 않고 화학적으로 유사한 두 기판 사이에 일시적인 동시에 선택적인 접착 결합이 가능한 본 발명에 따른 접착제의 사용으로 달성되는데, 상기 접착제는 접착 촉진제 또는 이형제 또는 이들의 조합물을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나의 접착 조절제 (A)를 포함하는 것을 특징으로 하는 가교성 실리콘 조성물이고, 단 접착 조절제 (A)는, DIN ISO 813에 따라 측정되는 경우, 경화된 접착제와 기판 사이의 접착력 또는 박리 강도가 경화된 접착제와 다른 기판 사이의 접착력보다 적어도 0.5 N/mm 더 크며, 그리고 결합이 분리되는 경우, 경화된 접착제가 하나의 기판에서만 면적의 적어도 80%에서 접착이 분리될 수 있도록 하는 양으로 존재해야 한다.
가교성 실리콘 조성물은 바람직하게는 축합-가교, 첨가-가교, 및 과산화적 가교 실리콘 조성물을 포함하는 군에서 선택된다.
특히 유리한 특징은 본 발명에 따라 가교성 실리콘 조성물을 접착제로 사용하면 결합되는 기판의 전처리없이, 접착제가 화학적으로 유사한 두 기판 사이에 선택적으로 구성되도록 조립될 수 있다는 것이다.
본 발명에 따라 가교성 실리콘 조성물을 접착제로 사용하면 웨이퍼 파손 또는 손상없이 일시 웨이퍼 결합 처리가 가능하다. 원하는 시점에 웨이퍼로부터 무잔사 분리되어, 산업 처리에 의한 적용(예를 들어, 스프레이 코팅, 프린팅, 디핑, 회전 코팅)이 수월하게 가능하다. 접착 결합은 지지 결합(= 기판에 단단한 결합) 및 탄성의 목적하는 기계적 성질을 나타내며, 웨이퍼의 전면 구조물을 지지하는 방식으로 봉할 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 접착제의 물리적 기초 역할을 하는 것은 원칙적으로 임의의 목적 가교 메카니즘에 기초한 임의의 경화가능한 실리콘 조성물일 수 있다. 실리콘 조성물을 실리콘 엘라스토머로 전환시키는 실리콘 조성물의 경화는, 예를 들어, 전자기 방사 (예를 들면, 마이크로파, UV 광, X-선, 또는 감마 조사) 또는 고에너지 입자(예를 들면, 전자, 프로톤, 알파 입자)로의 노출로 이뤄질 수 있다. 실리콘 조성물의 경화는 바람직하게는 당업자들에게 주지인 축합 가교(condensation crosslinking), 첨가 가교(addition crosslinking), 또는 과산화적 가교(peroxidic crosslinking)로 일어나지만, 산업적 실시상 덜 친숙한 가교 메카니즘도 또한 포함하도록 의도되며, 그 예로는 탈수소축합, 티올-엔 반응, 및 "클릭(click)" 반응의 수단에 의한 가교가 있다. 실리콘 조성물이 열가소성 실리콘 조성물인 경우, 기판의 결합은 실리콘 재료를 사전 용융하여 형성될 수 있는데 - 이 경우, 다시 말해서 "경화"는 실리콘 재료를 그의 융점 아래로 냉각하는 것을 의미하는 것으로 이해하여야 한다(물리적 가교). 경화는 또한 예를 들어 UV-개시, 백금-촉매화 수소규소화 반응에 의한 바와 같이, 상기 가능한 가교의 조합으로 이뤄질 수 있다.
경화된 접착제의 기계적 특성(경도, 모듈러스, 내파열연속성, 인장 강도, 반발 탄성)은 선행기술에 공지된 범위내이다. 가교 시스템에 따라, 본 발명의 접착제는 일성분 또는 다중성분 제제를 취할 수 있고, 제제의 점도는 적용 공정(예를 들어, 스핀코팅, 사출 성형 등)에 적합하고, 선행기술에 공지된 범위내이다. 0.01 내지 100 Pa·s가 바람직한 것으로 여겨지며, 0.1 내지 10 Pa·s가 특히 바람직한 것으로 여겨진다.
적합한 축합-가교 실리콘 조성물은 지금까지 선행기술에 공지된 모든 실리콘 조성물이다. 대표적인 이러한 화합물군은 기술문헌에서 RTV-1(Room Temperature Vulcanizing(실온 가황); 1-성분) 및 RTV-2 (2-성분) 표기로 확인할 수 있는 축합-가교 실리콘 조성물이다. RTV-2 재료는 전형적으로 제1 성분으로, 말단 실라놀기를 갖는 적어도 하나의 유기폴리실록산, 및 또한 충전제 및 가소제와 같은 추가의 구성성분을 포함한다. 제2 성분(경화제)은 가교제 실란 또는 실록산을 축합 반응을 촉진하는 촉매, 및 또한, 임의로, 가소제와 같은 추가의 구성성분과 함께 포함한다. 특히 가교제 실란 또는 실록산으로서 각각 적어도 3개의 가수분해가능한 라디칼을 가지는 실란 및 실록산이 사용된다. 삼- 또는 사-작용성 알콕시실란, 그의 부분 가수분해물 또는 알콕시실록산이 바람직하다. 효과적인 축합 촉매로서 알려진 화합물은 유기주석 화합물(예: 디알킬주석 디카복실레이트 및 주석(II) 디카복실레이트), 및 유기티탄 화합물을 포함한다. 가수분해 산물의 제거시 대기 수분의 유입으로 실리콘 엘라스토머로 경화하는 축합-가교 RTV-1 재료는 가교의 동시 도입없이 다수의 가수분해성기를 포함하는 가교제로 실라놀-종결 유기폴리실록산을 말단블록할 수 있는 가능성을 기반으로 한다. 사용되는 가교제는 적어도 3개의 가수분해성기를 가지는 모든 실란, 또는 이들 실란의 부분 가수분해물일 수 있다. 가수분해성기의 특성에 따라, 예를 들어, 아세톡시, 옥심, 알콕시, 이소프레녹시, 아미드, 아민, 및 아민옥시 가교 시스템이 구별되는데, 이들은 아세트산, 옥심, 알콜, 아세톤, 아미드, 아민, 또는 하이드록실아민의 제거로 가교화된다. 가교화를 충분한 고비율로 달성하기 위해, 대부분의 RTV-1 물질은 축합 촉매를 포함하는데, 유기주석 및 유기티탄 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
적합한 첨가-가교 실리콘 조성물은 선행기술에서 지금까지 공지된 모든 실리콘 조성물이다. 간단한 예를 들자면, 이들은 분자중 적어도 2개의 지방족 불포화기(예를 들면, Si-결합된 비닐기)를 가지는 적어도 하나의 유기폴리실록산, 및 또한 분자중 2개 이상의 SiH 기를 가지는 적어도 하나의 유기 하이드로젠폴리실록산과 지방족 다중 결합에 Si-결합된 수소의 부가를 촉진하는 적어도 하나의 촉매를 포함하며, 상기 촉매는 또한 하이드로실릴화 촉매로도 칭해진다. 바람직한 하이드로실릴화 촉매는 백금 화합물이지만, 예를 들어, Rh, Pd, 및 Ru 착물이, 또한 높은 촉매 활성을 나타낸다. 특히 바람직한 Pt 촉매의 일례는 카르스테트(Karstedt) 촉매, Pt(0)-디비닐테트라-메틸디실록산 착물이다. 첨가-가교성 실리콘 물질의 다른 구성성분은 예를 들어, 충전제, 억제제(적절한 처리 수명 및 가교 속도 설정을 위해), 안료, 접착 촉진제, 열안정제 등을 포함한다.
적합한 과산화적 가교 실리콘 조성물은 선행기술에서 지금까지 공지된 모든 퍼옥사이드-유도, 라디칼적 가교 실리콘 조성물이다. 간단한 예를 들자면, 이들은 분자당 적어도 2개의 가교성기, 예컨대 메틸기 또는 비닐기를 가지는 적어도 하나의 유기폴리실록산, 및 적어도 하나의 적합한 유기 퍼옥사이드를 포함한다.
본 발명에 따라 사용되는 접착제는 접착 조절제 (A)를 바람직하게는 0.01 내지 10 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 및 더욱 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%의 양으로 포함한다.
사용되는 접착 조절제 (A)가 접착 촉진제인 경우에는, 원칙적으로 선행기술에 따라 실리콘 조성물에서 접착 촉진제로서 간주되는 모든 화합물을 사용하는 것이 가능하다. 이러한 접착 촉진제의 예는 가수분해성기 및 SiC-결합된 비닐, 아크릴로일옥시, 메타크릴로일옥시, 에폭시, 산-무수물, 산, 에스테르, 또는 에테르기를 가지는 실란, 및 또한 그의 부분 가수분해물 및 공-가수분해물인데, 비닐기를 가지는 실란 및 에폭시기를 갖고 가수분해성 라디칼로서 에톡시 또는 아세톡시기를 포함하는 실란이 바람직하고, 특히 바람직한 예는 비닐트리에톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 에폭시프로필트리에톡시실란, 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, 메타크릴로일옥시메틸트리메톡시실란, 및 그의 부분 가수분해물 및 공-가수분해물이다.
이러한 종류의 접착 촉진제는 후술하는 것을 포함하여 문헌들에 명시되었으며, 여기에서 이들은 생성된 실리콘 엘라스토머가 다양한 기판에 자가-접착될 수 있도록 하는 비가교화 실리콘 재료의 일부로서 사용된다. 예로서, 유럽 공개 특허 명세서 EP 0875536 A2호는 에폭시-작용성 알콕시실란 및/또는 알콕시실록산을 접착 촉진제로서 개시하였다. 특허명세서 US 4,257,936호는 접착 촉진제로서 작용하는 아크릴로일트리알콕시실란과 사이클릭 하이드로젠폴리실록산의 부가물을 개시하였다. US 4,011,247호는 하이드로젠폴리실록산의 에폭시 부가물을 개시한 반면, 특허명세서 US 3,510,001호는 트리알릴 이소시아누레이트의 알콕시실란 부가물을 기재하였다. US 5,312,855호는 접착 촉진제로서 2개 이상의 알릴 에스테르기를 가지는 유기 화합물과 배합된 SiH 및 알콕시실릴 또는 글리시딜기를 가지는 실록산 화합물을 기재하였다. DE 102006 022 097 A1호 및 DE 103 38 478 A1호는 실리콘 엘라스토머의 접착을 촉진할 목적으로 특정 Si-H-함유 가교제를 기술하였다.
접착 촉진제로서 작용하는 물질의 또다른 군은 전이 금속 알콕사이드 및 전이 금속 킬레이트, 특히 금속 티탄 및 지르코늄의 것이다. 이들은 예를 들어, 가수분해성, 축합성 기의 수단에 의해, 또는 트랜스에스테르화 촉매(더욱 특히 알콕시-작용성 실란 및 하이드록시-작용성 폴리유기실록산과 배합으로)로서 그의 접착-촉진 효과를 전개할 수 있다. 그의 예로 티탄 알릴아세토아세테이트 트리이소프로폭사이드, 테트라-n-부틸 티타네이트, 티탄 디이소프로폭사이드 (비스-2,4-펜탄디오네이트), 테트라옥틸 티타네이트, 크레실 티타네이트, 티타닐 아세토아세테이트, 지르코늄 아세틸아세토네이트, 및 지르코늄 n-프로폭사이드가 있다. 알루미늄 킬레이트, 예컨대 알루미늄 아세틸아세토네이트도 또한 접착 촉진제로서 사용될 수 있다. 상기 언급된 화합물의 조합물을 사용하는 것이 접착-촉진 효과를 위해 또한 유리할 수 있다. 이들 접착 촉진제의 제조방법은 선행기술이다.
불포화 또는 에폭시-작용성 화합물이 또한 접착 촉진제로서 사용될 수 있으며, 그 예는 3-글리시딜옥시프로필-알콕시-알킬실란 또는 (에폭시사이클로헥실)에틸알콕시알킬실란이다. 이러한 목적상 유기 기를 가지는 불포화 실란, 예컨대, 3-메타크릴로일옥시프로필알콕시실란, 3-아크릴로일옥시프로필알콕시실란, 및 비닐-, 알릴-, 헥세닐-, 또는 운데세닐알콕시실란이 적합하다. 에폭시-작용성 실란의 예는 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, (에폭시사이클로헥실)에틸디메톡시실란, (에폭시사이클로헥실)에틸디에톡시실란, 및 이들의 조합이다. 적합한 불포화 알콕시실란의 예는 비닐트리메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 알릴트리에톡시실란, 헥세닐트리메톡시실란, 운데실레닐트리메톡시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴로일옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, 3-아크릴로일옥시프로필트리에톡시실란, 및 이들의 조합을 포함한다.
작용성 실록산이 또한 접착 촉진제로서 사용될 수 있다. 실록산은 하이드록시-종결 폴리유기실록산과 하나 이상의 상술된 알콕시실란 또는 하이드록시-종결 폴리유기실록산과 하나 이상의 상술된 작용성 실란 블렌드의 반응 생성물에 상응한다. 예를 들어, 하이드록시-종결 메틸비닐실록산과 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란의 반응 생성물 및 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란의 혼합물이 사용될 수 있다.
이들 성분은 또한 반응 생성물이 아닌 물리적 혼합물 형태로 사용될 수도 있다.
또한, 상술된 작용성 실란의 부분 가수분해물이 접착 촉진제로서 사용될 수 있다. 이들은 전형적으로 실란과 물의 반응후 혼합물의 제조, 또는 혼합물의 제조후 부분 가수분해로 제조된다.
접착 조절제 (A)가 이형제로서 사용되는 경우, 원칙적으로는 선행기술에서 이형제로서 공지된 모든 화합물이 사용가능하다.
적합한 이형제는 실리콘 유체로서 칭해지는 비작용성 폴리디메틸실록산, 페닐-함유 폴리디메틸실록산, 불소화 또는 부분 불소화기를 함유하는 폴리디메틸실록산, 지방산 및 그의 금속염, 포화 또는 불포화 지방산의 지방산 에스테르, 폴리할로올레핀, 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌, 또는 무기 화합물 (예를 들면, 인산칼슘, 질화티탄, 질화붕소)이다.
이형제로서 페닐-치환된 폴리디메틸실록산의 예는 다음과 같다:
디페닐실록산-디메틸실록산 공중합체: CAS [68083-14-7]
페닐메틸실록산-디메틸실록산 공중합체: CAS [63148-52-7]
페닐메틸실록산 단독중합체: CAS [9005-12-3]
페닐메틸실록산-디페닐실록산 공중합체
1,1,5,5-테트라페닐-1,3,3,5-테트라메틸트리실록산: CAS [3982-82-9]
1,1,3,5,5-펜타페닐-1,3,5-트리메틸트리실록산: CAS 3390-61-2
알킬메틸실록산-아릴알킬메틸실록산 공중합체: CAS [68037-77-4], [68952-01-2], [68440-89-1], [68037-76-3]
비닐-말단 디페닐실록산-디메틸실록산 공중합체: CAS [68951-96-2]
비닐-말단 폴리페닐메틸실록산: CAS [225927-21-9]
비닐페닐메틸-말단 비닐페닐-페닐메틸실록산 공중합체: CAS [8027-82-1]
폴리에틸하이드로젠실록산: CAS [24979-95-1]
메틸하이드로젠-페닐메틸실록산 공중합체, SiH-종결: CAS [115487-49-5],
메틸하이드로젠-페닐메틸실록산 공중합체, Me3-Si-종결
메틸하이드로젠-페닐메틸-디메틸실록산 공중합체
실라놀-종결 디페닐실록산-디메틸실록산 공중합체: CAS [68951-93-9], [68083-14-7]
실라놀-종결 폴리디페닐실록산: CAS [63148-59-4].
특히 적합한 이형제의 예로는 불소화 또는 부분 불소화기를 포함하고 불소-함유기 외에도 비닐기 또는 Si-H기와 같은 추가의 작용기를 포함할 수 있는 폴리디메틸실록산을 들 수 있다. 아릴기를 함유하는 폴리디메틸실록산도 본 발명의 관점에서 이형제이다. 페닐기를 함유하고 비닐기 또는 Si-H기와 같은 다른 작용기를 함유할 수 있는 폴리디메틸실록산이 바람직하다. 유기 모노카복실산, 소위 지방산, 및 그의 금속염 또한 이형제로서 사용된다. 포화 유기 모노카복실산의 예로는 헥산산 또는 카프로산, 헵탄산 또는 에난트산, 옥탄산 또는 카프릴산, 노난산 또는 펠라르곤산, 데칸산 또는 카프르산, 도데칸산 또는 라우르산, 테트라데칸산 또는 미리스트산, 펜타데칸산, 헥사데칸산 또는 팔미트산, 헵타데칸산 또는 마르가르산, 옥타데칸산 또는 스테아르산, 노나데칸산, 에이코산산 또는 아라킨산, 도코산산 또는 베헨산, 테트라코산산 또는 리그노세르산, 헥사코산산 또는 세로틴산, 옥타코산산 또는 몬탄산, 트리아콘탄산 또는 멜리스식산을 들 수 있다. 불포화 유기 지방산의 예로는 (10Z)-운데카-10-에노산 또는 운데실렌산, (9Z)-테트라데카-9-에노산 또는 미리스톨산, (9Z)-헥사데카-9-에노산 또는 팔미톨산, (6Z)-옥타데카-9-에노산 또는 페트로셀린산, (9Z)-옥타데카-9-에노산 또는 올레산, (9E)-옥타데카-9-에노산 또는 엘라이드산, (11E)-옥타데카-11-에노산 또는 박센산, (13Z)-도코사-13-에노산 또는 에루신산, (9Z,12Z)-옥타데카-9,12-디에노산 또는 리놀레산, (9Z,12Z,15Z)-옥타데카-9,12,15-트리에노산 또는 알파-리놀렌산, (6Z,9Z,12Z)-옥타데카-6,9,12-트리에노산 또는 감마-리놀렌산, (8E,10E,12Z)-옥타데카-8,10,12-트리에노산 또는 칼렌드산, (9Z,11E,13Z)-옥타데카-9,11,13-트리에노산 또는 푸닉익산, (9Z,11E,13E)-옥타데카-9,11,13-트리에노산 또는 알파-엘레오스테아르산, (9E,11E,13E)-옥타데카-9,11,13-트리에노산 또는 베타-엘레오스테아르산, (5Z,8Z,11Z,14Z)-에이코사-5,8,11,14-테트라에노산 또는 아라키돈산, (5Z,8Z,11Z,14Z,17Z)-에이코사-5,8,11,14,17-펜타에노산 또는 팀노돈산, (7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)-도코사-7,10,13,16,19-펜타에노산 또는 클루파노돈산을 들 수 있다.
이형제로서 불소-함유 폴리디메틸실록산의 예는 다음과 같다:
폴리(3,3,3-트리플루오로프로필메틸실록산): CAS [63148-56-1]
3,3,3-트리플루오로프로필메틸실록산-디메틸실록산 공중합체: CAS [115361-68-7]
비스(트리데카플루오로옥틸)테트라메틸실록산: CAS [71363-70-7]
비닐-종결 트리플루오로프로필메틸실록산-디메틸실록산 공중합체: CAS [68951-98-4]
비닐-종결 디에틸실록산-디메틸실록산 공중합체
3,3,3-트리플루오로프로필메틸실록산-메틸하이드로젠실록산 공중합체
3,3,3-트리플루오로프로필메틸실록산-메틸하이드로젠실록산-디메틸실록산 공중합체
실라놀-종결 폴리트리플루오로프로필메틸실록산: CAS [68607-77-2].
이형제로서 지방산 염의 예는 상기 언급된 지방산의 리튬, 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 아연 또는 알루미늄 염이다. 바람직한 것은 지방산의 칼슘염 및 아연염이다.
적합한 지방산 에스테르의 예는 상기 언급된 산의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 도데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실, 에이코실, 도코사닐, 테트라코실, 헥사코실, 옥타코실, 또는 트리아콘타닐 에스테르이다. 불포화 또는 분지 지방산 에스테르가 또한 적용하기에 적합하다.
바람직한 지방산 에스테르는 10 내지 60개의 C 원자, 및 더욱 바람직하게는 10 내지 40개의 C 원자를 가지는 것이다.
본 발명의 관점에서 이형제로서 적합한 물질의 다른 군은 폴리할로올레핀, 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌, 또는 무기 금속염, 예를 들어, 인산칼슘, 질화티탄, 질화붕소 등이다.
이형제로서 사용하기에 바람직한 것은 페닐-치환된 실리콘 유체 또는 지방산 에스테르이다. 본 발명의 접착제 조성물의 가교 반응에 불리하게 작용하지 않는 이형제가 더 바람직하다.
접착 조절제 (A)로서 상기 열거된 이형제 및 접착 촉진제는 각각 접착제로서 기능하는 가교성 실리콘 조성물에서 특정 용해 및 혼화 거동을 가진다. 이러한 거동은 넓은 범위내에서 달라질 수 있다. 예를 들어, 접착 조절제는 분자 수준으로 균일한 혼합물에 상응하게, 접착제에 완전히 용해될 수 있다. 그러나, 일반적으로는 그의 물리화학적 성질 때문에, 접착 조절제 (A)는 육안적으로 접착제 조성물에 균일하게 분산 또는 혼합된 것으로 보이더라도 접착제 조성물에서의 용해성이 감소될 것이다. 접착 조절제 (A)는 또한, 예를 들어 신속한 상분리 개시, 비분산성, 또는 백화 사례 및/또는 삼출 효과로부터 명백한 바와 같이 접착제 조성물과 완전 비상용성이다. 따라서, 접착 조절제 (A)와 접착제의 실리콘 매트릭스와의 비상용성 정도에 따라, 접착 조절제 (A)는 실리콘 재료의 표면으로 이동하거나, 또는 마이크로상 분리된 혼합물을 형성하려 할 것이다.
놀랍게도, 접착 조절제 (A) 및 비가교화 실리콘 조성물(= 접착제)로 구성된 균질 혼합물의 경우 조차도, 첨가되는 접착 조절제 (A)의 선택에 따라, 심지어 제1 및 제2 기판의 물리화학적 조건이 완전 동일한 경우에 조차도, 접착제와 제1 기판 사이 접착 전개를 제2 기판에 대한 접착 전개보다 좀더 크게 또는 좀더 약하게 조절할 수 있다. 기판 1, 접착제층, 및 기판 2로부터 형성되는 어셈블리의 삼차원 위치가 접착 전개를 위해 중요한 역할을 하는 것으로 판명되었다. 특허출원의 보호 범위를 제한하는 것을 원치 않지만, 결정적 역할은 실리콘 조성물과 사용되는 접착 조절제 (A) 사이의 밀도차로 취해지는 것으로 명백히 추정된다. 접착 조절제가 접착 촉진제인 경우: 예를 들어, 접착 조절제 (A)의 밀도 (ρAR)가 실리콘 조성물의 것 (ρS)보다 크면, 접착은 하부 기판에서 우선적으로 전개된다; 접착 조절제 (A)의 밀도 (ρAR)가 실리콘 조성물의 것 (ρS)보다 작으면, 접착은 상부 기판에서 우선적으로 전개된다. 유사하게, 접착 조절제 (A)가 이형제인 경우, 다시 말해서 접착을 감소시키는 물질인 경우, 접착 조절제 (A)의 밀도가 실리콘 조성물의 것보다 작으면, 혼합된 접착 조절제 (A)는 상부 기판의 접착성을 감소시키고, 접착 조절제 (A)의 밀도가 실리콘 조성물의 것보다 높으면, 하부 기판에 대한 접착력이 감소되는 것으로 명백히 추정된다.
선택된 접착제의 소기 효과를 이루기 위해서 적어도 하나의 접착 촉진제와 적어도 하나의 이형제의 조합물이 또한 접착 조절제 (A)로서 사용될 수 있다. 이 경우에는 접착 촉진제가, 예를 들어 실리콘 조성물보다 더 높은 밀도를 갖고, 이형제는 그보다 더 낮은 밀도를 갖거나, 또는 이형제가 실리콘 조성물보다 더 높은 밀도를 갖고, 접착 촉진제는 그보다 더 낮은 밀도를 갖는 것이 유리하다. 접착 조절제 (A)와 실리콘 조성물간 최소 밀도차는 약 0.10 g/cm3일 것으로 판단된다.
접착제의 밀도는 고유적으로 및 존재하는 임의 충전제의 양에 따라 임계적으로 변경된다(또, 일반적으로는 증가한다). 대상 충전제가 극미분 충전제인 경우, 충전제에 따른 밀도 변화는 실제로 접착 거동의 변경으로 이어진다. 다른 한편, 충전제가 극조 미립자인 경우, 이들은 접착 조절제 (A)와 실리콘 조성물의 유체 성분간 밀도차에 준해서, 실제로 거시적 밀도 변화를 일으키지만, 접착 거동에 유의적으로 영향을 미치지는 않는다. 특허출원의 보호 범위를 제한하는 것을 원치 않지만, 이런 의미에서 극미분 충전제와 극조 미립자간 한계는 평균 입자 직경 약 1 ㎛로 유추할 수 있다.
또한, 존재하는 임의의 충전제가 충전제 표면상에 접착 조절제 (A)를 흡수 또는 흡착함으로써 접착 거동의 기반이 되는 접착 조절제 (A)의 이동 거동에 영향을 미칠 수 있다. 그러나, 이러한 원치않는 효과는 적합한 충전제를 선택함으로써 피할 수 있다.
기술된 실리콘 조성물은 임의로 또한 가교성 실리콘 조성물을 제조하기 위해 현재 사용되고 있는 모든 다른 보조제를 포함할 수 있다. 본 발명의 실리콘 조성물의 성분으로서 사용될 수 있는 보강 충전제의 예로는 BET 표면적이 적어도 50 m2/g인 발연(fumed) 또는 침전 실리카, 및 또한 카본 블랙 및 퍼니스 블랙(furnace black) 및 아세틸렌 블랙과 같은 활성탄이 있으며, BET 표면적이 적어도 50 m2/g인 발연 또는 침전 실리카가 바람직하다. 언급된 실리카 충전제는 친수성일 수 있거나, 공지 방법으로 소수성화될 수 있다. 친수성 충전제가 도입되는 경우, 소수성화제를 첨가하는 것이 필요하다. 본 발명의 가교성 조성물중 활성적 보강 충전제의 양은 0 내지 70 중량%, 바람직하게는 0 내지 50 중량%의 범위이다.
본 발명의 실리콘 조성물은 선택 사안으로서 추가의 첨가제를 구성성분으로서 70 중량% 이하, 바람직하게는 0.0001 내지 40 중량%의 양으로 포함할 수 있다. 이들 첨가제는, 예를 들어, 불활성 충전제, 가교 폴리실록산과 상이한 수지성 폴리유기실록산, 보강 및 비보강 충전제, 살진균제, 향료, 리올로지(rheological) 첨가제, 부식 억제제, 산화 억제제, 광안정제, 난연제 및 전기 성질에 영향을 미치는 제제, 분산 조제, 용매, 안료, 염료, 가소제, 유기 중합체, 열안정제 등일 수 있다. 이들은 첨가제, 예컨대 잘게 빻은 석영, 규조토, 점토, 활석, 쵸크, 리소폰, 카본 블랙, 흑연, 금속 산화물, 금속 탄산염, 금속 황산염, 카복실산의 금속염, 금속 분진, 섬유, 예컨대 유리 섬유, 중합체 섬유, 중합체 분말, 염료, 안료 등을 포함한다.
이들 충전제는 또한 열전도성 또는 전기 전도성일 수 있다. 열전도성 충전제의 예로는 질화알루미늄; 산화알루미늄; 티탄산바륨; 산화베릴륨; 질화붕소; 다이아몬드; 흑연; 산화마그네슘; 예를 들어, 구리, 금, 니켈 또는 은과 같은 미립자 금속; 탄화실리콘; 탄화텅스텐; 산화아연 및 이들의 조합물이 있다. 열전도성 충전제는 선행기술에서 공지되었고, 상업적으로 입수가능하다. 예를 들어, CB-A20S 및 Al-43-Me는 쇼와-덴코(Showa-Denko) 제품으로 상업적으로 입수할 수 있는 다양한 입자 크기의 산화알루미늄 충전제이고, AA-04, AA-2, 및 AAl 8은 스미토모 케미칼 컴퍼니(tomo Chemical Company) 제품으로 상업적으로 입수할 수 있는 산화알루미늄 충전제이다. 은 충전제는 미국 매사추세츠 애틀보로에 소재하는 메탈로 테크놀로지스 유.에스.에이. 코포레이션(Metalor Technologies U.S.A. Corp.) 제품으로 상업적으로 입수할 수 있다. 질화붕소 충전제는 미국 오하이오 클리브랜드에 소재하는 어드밴스트 세라믹스 코포레이션(Advanced Ceramics Corporation) 제품으로 상업적으로 입수할 수 있다. 보강 충전제는 실리카 및 단섬유, 예를 들어, KEVLAR-Kurzfaser®을 포함한다. 상이한 입자 크기 및 상이한 입자 크기 분포의 충전제 조합물이 사용될 수 있다.
접착제는 하나 이상의 임의적 성분을 추가로 포함할 수 있지만, 단 임의적 성분은 본 발명의 공정도중 접착 제제의 경화에 불리한 영향을 주면 안된다. 임의적 성분의 예로는 다른 것중에서도, 하나 이상의 용매, 하나 이상의 억제제, 스페이서(spacer)를 포함한다.
접착제가 용매를 포함하는 경우, 용매는 전체적으로 시스템에 유해한 영향을 미쳐서는 안된다. 적합한 용매는 선행기술에서 공지되었고, 상업적으로 입수가능하다. 용매는, 예를 들어 3 내지 20개의 탄소 원자를 가지는 유기 용매일 수 있다. 용매의 예로서는 지방족 탄화수소, 예컨대 헵탄, 옥탄, 이소-옥탄, 노난, 데칸, 운데칸, 및 도데칸; 방향족 탄화수소, 예컨대 메시틸렌, 크실렌 및 톨루엔; 에스테르, 예컨대 에틸 아세테이트 및 부티로락톤; 에테르, 예컨대 n-부틸 에테르 및 폴리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르; 케톤, 예컨대 메틸 이소부틸 케톤 및 메틸 펜틸 케톤; 실리콘 유체, 예컨대 선형, 분지형 및 환형 폴리디메틸실록산, 및 이들 용매의 조합물이 포함된다. 접착제 제제중 특정 용매의 최적의 농도는 일상적인 실험으로 용이하게 결정될 수 있다. 화합물의 중량에 따라, 용매의 양은 0% 내지 95% 또는 1% 내지 95%일 수 있다.
억제제 및 안정제가 포함되는 경우, 이들은 본 발명의 실리콘 조성물의 처리 수명, 개시 온도, 및 가교 속도의 목표한 조절을 위해 제공된다. 이들 억제제 및 안정제는 첨가-가교 조성물 분야에 매우 잘 알려져 있다. 통상적인 억제제의 예로서는 아세틸렌성 알콜, 예컨대 1-에티닐-1-사이클로헥산올, 2-메틸-3-부틴-2-올, 및 3,5-디메틸-1-헥신-3-올, 3-메틸-1-도데신-3-올, 폴리메틸비닐사이클로실록산, 예컨대 1,3,5,7-테트라비닐테트라메틸테트라사이클로실록산, 메틸비닐-SiO1/2 기 및/또는 R2비닐SiO1/2 말단기를 가지는 저분자량 실리콘 유체, 예컨대 디비닐테트라메틸디실록산, 테트라비닐디메틸디실록산, 트리알킬 시아누레이트, 알킬 말레에이트, 예컨대 디알릴 말레에이트, 디메틸 말레에이트, 및 디에틸 말레에이트, 알킬 푸마레이트, 예컨대 디알릴 푸마레이트 및 디에틸 푸마레이트, 유기 하이드로퍼옥사이드, 예컨대 큐멘 하이드로퍼옥사이드, tert-부틸 하이드로퍼옥사이드, 및 피난 하이드로퍼옥사이드, 유기 퍼옥사이드, 유기 설폭사이드, 유기 아민, 디아민 및 아미드, 포스판 및 포스파이트, 니트릴, 트리아졸, 디아지리딘 및 옥심을 들 수 있다. 이들 억제제 첨가제의 효과는 그의 화학적 구조에 따라 다르며, 따라서 농도는 개별적으로 결정되어야 한다. 억제제 및 억제제 혼합물은 바람직하게는 혼합물의 총 중량을 기준으로 0.00001% 내지 5%, 더욱 바람직하게는 0.00005% 내지 2%, 및 매우 바람직하게는 0.0001% 내지 1%의 비율로 첨가된다.
스페이서가 포함되는 경우, 이들은 유기 입자, 무기 입자, 또는 이들의 조합물로 구성될 수 있다. 스페이서는 열전도성, 전기 전도성, 또는 양자일 수 있다. 스페이서는 입자 크기가 적어도 25 내지 250 마이크로미터 이하일 수 있다. 스페이서는 단분산 비드를 포함할 수 있다. 스페이서의 예로서는 폴리스티렌, 유리, 과불소화 탄화수소 중합체, 및 이들의 조합물이 포함된다. 스페이서는 충전제와 함께 또는 그 대신에 또는 그의 일부로서 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 가교성 접착제의 사용은 접착제가 용이하게 이용가능한 출발 물질을 사용하여 간단한 방법으로 제조될 수 있고 따라서 경제적이라는 점에서 유리하다. 본 발명에 따라 사용되는 접착제는 일-성분 제제로서 이들이 25℃ 및 주변 압력에서 우수한 저장 수명을 갖고, 오직 고온에서만 신속히 가교한다는 추가의 이점을 가진다. 본 발명에 따라 사용되는 접착제는 이-성분 제제의 경우, 두 성분의 혼합후, 이들이 25℃ 및 주변 압력에서 장기 가공성을 보유하는 가교성 실리콘 재료를 제공하고, 따라서 아주 긴 가용 시간을 나타내고, 오직 고온에서만 신속히 가교화한다는 추가의 이점을 가진다.
본 발명의 다른 대상은
a) 접착제를 기판 1에 도포하는 단계,
b) 10 초 내지 120 분의 대기 시간을 엄수하는 단계,
c) 상기 언급된 대기 시간 b) 동안 존재하는 임의의 용매를 제거하는 단계,
d) 기판 2를 접착제와 접촉시키는 단계,
e) 접착제의 경화를 실시하는 단계,
f) 기판 1 및/또는 기판 2에 대해 추가의 작업 단계를 수행하는 단계,
g) 경화된 접착제가 두 기판 중 한 기판에 남아 있게 기판을 분리하는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하고,
여기서 상기 접착제는 접착 촉진제 또는 이형제 또는 이들의 조합물을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나의 접착 조절제 (A)를 포함하는 것을 특징으로 하는 가교성 실리콘 조성물이며,
단, 접착 조절제 (A)는, DIN ISO 813에 따라 측정되는 경우, 경화된 접착제와 기판 사이의 접착력이 경화된 접착제와 다른 기판 사이의 접착력보다 적어도 0.5 N/mm 더 크며, 그리고 결합이 분리되는 경우, 경화된 접착제가 하나의 기판에서만 면적의 적어도 80%에서 접착이 분리될 수 있도록 하는 양으로 존재해야 하는 것인,
화학적으로 유사한 두 기판을 일시 접착 결합하는 방법이다.
바람직한 일 실시양태로, 기판 1은 실리콘 웨이퍼이고, 기판 2는 실리콘 지지체이다.
미가황 상태의 본 발명의 접착제는 0.01 및 50 Pa·s의 점도를 가진다.
10 K/분의 가열 속도로 300℃ 까지의 열중량 분석(TGA)에서 접착제의 질량차는 0.5 중량%를 넘지 않는다.
접착제 제제의 두께 6 mm인 경화된 접착제 표준 시험편은 Shore A 경도가 10 내지 95, 바람직하게는 30 내지 90, 및 더욱 바람직하게는 40 내지 80이다.
필요에 따라, 박리 과정에서 정전기 충방전의 방지를 위해 경화된 접착제의 전기 저항을 적합한 첨가제로 감소시킬 수 있다. 이를 위해 선행기술의 정전기방지제 및 전도성-증진 첨가제를 사용하는 것이 가능하다. 사용된 경화 접착제의 전기 저항은 실온에서 1×1015 Ω cm 미만, 바람직하게는 1×1014 Ω cm 미만이다.
비경화 접착제의 동적 점도는 실온 및 1 s-1의 전단속도에서 50 내지 10000 mPa·s이다.
실온 및 1 s-1 및 100 s-1의 전단속도에서 사용된 비경화 접착제의 동적 점도는 3 미만, 바람직하게는 2 미만, 및 더욱 바람직하게는 1.2 미만이다.
사용된 접착제의 이점은 통상적인 기술에 기초할 수 있다는 것이다.
실시예:
하기 실시예에서, 부 및 백분율에 관한 모든 데이터는 달리 명시하지 않으면, 중량에 의한다. 달리 언급이 없으면, 하기 실시예는 주위 대기의 압력, 다시 말해서 1000 hPa, 및 실온, 다시 말해서, 약 20℃, 또는 반응물이 추가의 가열 또는 냉각없이 실온에서 조합되는 경우 수립되는 온도에서 수행된다, 하기 모든 점도 데이터는 25℃의 온도에 대한 것이다. 이하 실시예는 본 발명을 제한없이 설명한다.
접착력은 DIN ISO 813에 따라 측정되고, N/mm로 보고된다. 분리 모드는 다음 기호를 사용하여 평가된다:
R 엘라스토머에서의 분리(응집 파괴)
D 엘라스토머와 지지판의 분리(면적의 적어도 80%에서 접착 파괴).
다음 약어들이 사용된다:
Cat. 백금 촉매
Ex. 실시예
No. 번호
ρS 실리콘 조성물의 밀도
ρHR 접착 조절제의 밀도
PDMS 폴리디메틸실록산
AR 접착 조절제
n.i. 본 발명이 아님.
실시예 1: 실리콘 기반 조성물 1
평균 쇄길이 약 220인 비닐-종결 PDMS 100 부
중합체를 완전 가교화할 수 있는 SiH 가교제 3 부
1-에티닐사이클로헥산올 100 ppm
금속 기반 백금 촉매 10 ppm
밀도: 0.97 g/cm3
실시예 2: 실리콘 기반 조성물 2
평균 쇄길이 약 220인 비닐-종결 PDMS 100 부
BET 표면적이 약 300 ㎡/g인 예비소수성화된 발연 실리카 40 부
중합체를 완전 가교화할 수 있는 SiH 가교제 3 부
1-에티닐사이클로헥산올 100 ppm
금속 기반 백금 촉매 10 ppm
밀도: 1.12 g/cm3
실시예 3: 실리콘 기반 조성물 3
평균 쇄길이 약 220인 비닐-종결 PDMS 100 부
평균 입자 직경이 25 ㎛인 구상 산화 알루미늄 50 부
중합체를 완전 가교화할 수 있는 SiH 가교제 3 부
1-에티닐사이클로헥산올 100 ppm
금속 기반 백금 촉매 10 ppm
밀도: 0.97 g/cm3 (산화알루미늄 무시)
실시예 4: 실리콘 기반 조성물 4
비닐기 함유 MQ 수지 100 부
평균 쇄길이 약 100인 비닐-종결 PDMS 30 부
중합체를 완전 가교화할 수 있는 SiH 가교제 3 부
1-에티닐사이클로헥산올 100 ppm
금속 기반 백금 촉매 10 ppm
밀도: 1.08 g/cm3
실시예 5: 실리콘 기반 조성물 5
비닐기 함유 MQ 수지 100 부
평균 쇄길이 약 100인 비닐-종결 PDMS 50 부
중합체를 완전 가교화할 수 있는 SiH 가교제 7 부
1-에티닐사이클로헥산올 100 ppm
금속 기반 백금 촉매 10 ppm
밀도: 1.07 g/cm3
하기 목록에 사용된 접착 조절제를 나타내었으며, 이들은 첨가제로서 실리콘 조성물을 기준으로 3 중량%의 농도로 첨가되었다:
Figure pct00001

표 1 내지 4는 실시예 6 내지 90을 나타낸다. 이들은 접착 조절제를 실리콘 기반 조성물에 혼합하고, 그의 접착력을 시험한 것을 보여준다. 그러나, 기술된 효과를 달성하기 위해, 제시된 물질의 혼합물이 또한 사용될 수도 있다. 기판 1로서 연마된 실리콘 웨이퍼가 사용되었고; 기판 2는 아연 도금 강판을 나타내며; 기판 3은 알루미늄 시트이다. 가교동안(165℃에서 15 분), 기판을 한편으로 실리콘 조성물 아래에 배치하고(접착력 하부에 해당), 다른 한편으로는 실리콘 조성물 위에 배치하였다(접착력 상부에 해당).
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005

Claims (4)

  1. 화학적으로 유사한 두 기판을 일시 접착 결합하기 위한 접착제의 용도로서,
    상기 접착제는 접착 촉진제 또는 이형제 또는 이들의 조합물을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나의 접착 조절제 (A)를 포함하는 것을 특징으로 하는 가교성 실리콘 조성물이고,
    단, 접착 조절제 (A)는, DIN ISO 813에 따라 측정되는 경우, 경화된 접착제와 기판 사이의 접착력이 경화된 접착제와 다른 기판 사이의 접착력보다 적어도 0.5 N/mm 더 크며, 그리고 결합이 분리되는 경우, 경화된 접착제가 하나의 기판에서만 면적의 적어도 80%에서 접착 분리될 수 있도록 하는 양으로 존재해야 하는 것인 접착제의 용도.
  2. 제1항에 있어서, 가교성 실리콘 조성물이 축합-가교, 첨가-가교 및 과산화적 가교 실리콘 조성물을 포함하는 군에서 선택되는 것인 접착제의 용도.
  3. 화학적으로 유사한 두 기판을 일시 접착 결합하는 방법으로서,
    a) 접착제를 기판 1에 도포하는 단계,
    b) 10 초 내지 120 분의 대기 시간을 엄수하는 단계,
    c) 상기 언급된 대기 시간 b) 동안 존재하는 임의의 용매를 제거하는 단계,
    d) 기판 2를 접착제와 접촉시키는 단계,
    e) 접착제의 경화를 실시하는 단계,
    f) 기판 1 및/또는 기판 2에 대해 추가의 작업 단계를 수행하는 단계,
    g) 경화된 접착제가 두 기판 중 한 기판에 남게 기판을 분리하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하고,
    여기서 상기 접착제는 접착 촉진제 또는 이형제 또는 이들의 조합물을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 하나의 접착 조절제 (A)를 포함하는 것을 특징으로 하는 가교성 실리콘 조성물이고,
    단, 상기 접착 조절제 (A)는, DIN ISO 813에 따라 측정되는 경우, 경화된 접착제와 기판 사이의 접착력이 경화된 접착제와 다른 기판 사이의 접착력 보다 적어도 0.5 N/mm 더 크며, 그리고 결합이 분리되는 경우, 경화된 접착제가 하나의 기판에서만 면적의 적어도 80%에서 접착 분리될 수 있도록 하는 양으로 존재해야 것인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 가교성 실리콘 조성물은 축합-가교, 첨가-가교, 및 과산화적 가교 실리콘 조성물을 포함하는 군에서 선택되는 것인 방법.
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