KR20140012724A - 광학 부재용 점착제 조성물, 점착형 광학 부재 및 화상 표시 장치 - Google Patents

광학 부재용 점착제 조성물, 점착형 광학 부재 및 화상 표시 장치 Download PDF

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Abstract

우수한 내구성, 접착(점착)성 및 재박리성을 갖는 광학 부재용 점착제 조성물, 이것을 이용한 광학 부재용 점착제층, 점착형 광학 부재 및 화상 표시 장치를 제공하는 것. 중량 평균 분자량 2000 내지 50000의 반응성 규소기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체 100중량부에 대하여, 경화 촉매를 0.02 내지 5중량부, 아이소사이아네이트계 화합물을 0.2 내지 5중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 광학 부재용 점착제 조성물.

Description

광학 부재용 점착제 조성물, 점착형 광학 부재 및 화상 표시 장치{PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE COMPOSITION FOR OPTICAL MEMBERS, ADHESIVE OPTICAL MEMBER AND IMAGE DISPLAY DEVICE}
본 발명은, 광학 부재용 점착제 조성물, 상기 점착제 조성물에 의해 형성되는 광학 부재용 점착제층, 상기 점착제층을 갖는 점착형 광학 부재, 추가로 상기 점착형 광학 부재를 이용한 화상 표시 장치에 관한 것이다.
액정 표시 장치 등에 이용하는 광학 부재, 예컨대 편광판이나 위상차판 등은 액정 셀에 점착제를 이용하여 부착된다. 이러한 광학 부재에 이용되는 재료는, 가열 조건이나 가습 조건 하에서는 신축이 크기 때문에, 부착된 후에, 들뜸이나 박리가 생기기 쉽다. 그 때문에, 광학 부재용의 점착제에는, 가열 조건이나 가습 조건 하에서도 대응할 수 있는 내구성이 요구된다.
또한, 광학 부재의 부착 시에, 접합면에 이물질이 물려 들어가거나, 접합 위치가 잘못되어 위치 어긋남을 일으킨 경우, 광학 부재를 액정 셀로부터 벗기어 재이용한다. 이러한 광학 부재를 액정 셀로부터 박리하는 때에는, 액정 셀의 갭을 변화시키거나, 파단시키는 것과 같은 접착 상태가 되지 않을 것, 즉 광학 부재를 용이하게 박리할 수 있는 재박리성이 필요로 된다. 그러나, 광학 부재용의 점착제는, 그의 내구성을 중시하여, 단지 접착(점착) 상태를 올리는 수법을 채용하면, 재박리성이 뒤떨어지게 되어, 내구성과 재박리성(재이용성)의 양립이 곤란해진다.
이러한 중에서, 상기 광학 부재에 사용되는 점착제로서, 각종의 재료가 제안되어 있고, 예컨대 고분자량의 아크릴계 폴리머를 이용하여, 가교제나 실레인 커플링제와 함께 배합하여, 각종 지지체 상에 도포·건조시켜 사용되고 있다(특허문헌 1).
또한, 최근에는, 환경 위생이나 안전성의 관점에서, 점착제의 제조에 있어서, 유기 용제를 사용하지 않는 경향이 있어, 용매로서 물을 이용한 에멀젼계의 점착제가 사용되어 오고 있다. 그러나, 물을 사용하는 점착제는, 건조 공정에 시간이 필요하다는 등의 문제를 안고 있다.
그래서, 건조 공정이 불필요한 무용제형의 점착제도 개발되어 있고, 예컨대 저분자량 폴리머의 분자 말단에 하이드록실기를 도입한 것과 함께, 아이소사이아네이트계 가교제를 이용하여 반응시킨 우레탄계 점착제나, 분자 말단에 실릴기를 도입한 폴리머를 이용한 실리콘계 점착제 등이 제안되어 있다.
일본 특허공개 소64-66283호 공보
그러나, 에멀젼계 점착제를 사용한 경우, 내수성이 뒤떨어진다고 하는 문제를 갖고 있어, 광학 부재에 접합된 상태에서 고온 고습한 상태로 방치되면, 들뜸이나 박리가 생기거나, 점착된 계면으로부터 수분이 침입하여 백탁되는 등 내구성의 면에서 문제가 생기고 있다.
또한, 무용제형의 저분자량 폴리머를 이용한 점착제를 사용한 경우, 내구성이 충분하지 않다고 하는 문제나, 접착(점착)력을 강화함으로써, 재박리성이 뒤떨어지거나, 응력을 균일하게 완화할 수 없어, 광학 부재(예컨대, 편광판)의 잔존 응력에 의한 색 불균일이나 백색 빠짐이 발생하는 등, 내구성이나 접착(점착)성, 재박리성 등을 만족하는 것이 얻어지지 않는 것이 실정이다.
본 발명은, 이러한 사정에 비추어, 우수한 내구성, 접착(점착)성 및 재박리성을 갖는 광학 부재용 점착제 조성물, 이것을 이용한 광학 부재용 점착제층, 점착형 광학 부재 및 화상 표시 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
그래서, 본 발명자들은, 상기의 목적을 달성하기 위해, 점착제 조성물의 구성에 대하여 예의 검토한 결과, 본 발명의 광학 부재용의 점착제 조성물을 이용함으로써, 상기 목적을 달성할 수 있는 것을 발견해내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 광학 부재용 점착제 조성물은, 중량 평균 분자량 2000 내지 50000의 반응성 규소기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체 100중량부에 대하여, 경화 촉매를 0.02 내지 5중량부, 아이소사이아네이트계 화합물을 0.2 내지 5중량부 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 광학 부재용 점착제 조성물은, 상기 반응성 규소기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체가, 중량 평균 분자량 2000 내지 50000의 하이드록실기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체의 하이드록실기에, 반응성 규소기를 도입한 것이 바람직하다.
본 발명의 광학 부재용 점착제 조성물은, 상기 하이드록실기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체가, 폴리아크릴산에스터계 중합체 또는 폴리옥시알킬렌계 중합체인 것이 바람직하다.
본 발명의 광학 부재용 점착제 조성물은, 추가로 실레인 커플링제를 0.02 내지 2중량부 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 광학 부재용 점착제층은, 상기 광학 부재용 점착제 조성물의 가교 후의 겔 분율이 40 내지 85중량%인 것이 바람직하다.
본 발명의 점착형 광학 부재는, 광학 부재의 편면 또는 양면에, 상기 광학 부재용 점착제층을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 점착형 광학 부재는, 상기 광학 부재가, 편광판, 위상차판 및 타원 편광판으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
본 발명의 화상 표시 장치는, 상기 점착형 광학 부재를 적어도 1장 이용한 것이 바람직하다.
본 발명은, 중량 평균 분자량 2000 내지 50000의 반응성 규소기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체와 함께, 경화 촉매, 아이소사이아네이트계 화합물(가교제)을 소정량 배합한 광학 부재 점착제 조성물을 이용함으로써, 상기 조성물을 가교하여 수득되는 점착제(층)를 이용하여, 광학 부재를 액정 셀에 부착한 후에, 고온 고습 상태로 보존하여도, 들뜸이나 벗겨짐, 발포의 발생을 억제할 수 있고, 높은 내구성을 실현할 수 있어 유용하다. 또한, 상기 광학 부재를 벗겨 상기 액정 셀을 재이용하는 경우에도, 접착(점착)력의 증대를 억제할 수 있고, 액정 셀에 악영향을 주는 일없이, 용이하게 광학 부재를 박리할 수 있어 재박리성(재이용성)이 우수하고, 또한 광학 부재의 잔존 응력에 따른 색 불균일이나 백색 빠짐 등을 예방할 수 있어 유용하다.
본 발명의 광학 부재용 점착제 조성물은, 베이스 폴리머로서, 중량 평균 분자량 2000 내지 50000의 반응성 규소기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체를 함유하는 것이며, 바람직하게는 상기 중량 평균 분자량이 3000 내지 45000이며, 보다 바람직하게는 4000 내지 45000이다. 중량 평균 분자량이 지나치게 작으면, 접착력이 지나치게 낮아져서 내구성에 악영향을 주거나, 또한 지나치게 크면, 접착력이 지나치게 커져서 재박리성이 저하되어, 바람직하지 못하다. 한편, 상기 반응성 규소기란, 메톡시실릴기, 에톡시실릴기 등의 가수 분해에 의해, 실록세인 결합 반응을 일으키는 반응기이다.
상기 반응성 규소기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체는, 중량 평균 분자량 2000 내지 50000의 하이드록실기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체의 하이드록실기에, 반응성 규소기를 도입한 것을 이용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3000 내지 45000이며, 특히 바람직하게는 4000 내지 45000이다. 상기 하이드록실기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체를 사용함으로써, 용이하게 반응성 규소기를 도입할 수 있어 유용하다.
상기 하이드록실기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체로서는, 1분자 중에 적어도 하이드록실기를 2개 이상 갖는 것이며, 그의 골격은 폴리뷰타다이엔 중합체, 폴리아이소프렌 중합체, 폴리옥시알킬렌 중합체나, 폴리아크릴산에스터계 중합체나 이들의 혼합물 등 어느 것이어도 좋지만, 투명성이나 내구성의 관점에서, 폴리옥시알킬렌 중합체나 폴리아크릴산에스터계 중합체가 특히 바람직하게 사용된다.
상기 폴리옥시알킬렌 중합체로서는, 에틸렌글리콜, 다이에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 뷰틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜 등의 2가 알코올, 트라이메틸올프로페인, 글리세린, 펜타에리트리톨 등의 3가 알코올 등의 저분자 폴리올에, 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 테트라하이드로퓨란 등을 부가 중합시켜 수득되는 것을 들 수 있다.
또한, 상기 폴리올(알코올)을 다이아이소사이아네이트를 이용하여 우레탄 결합을 통해서 쇄 연장한, 분자쇄 중에 일부 우레탄 성분이 존재하는 폴리옥시알킬렌 중합체도 이용할 수도 있다.
상기 폴리아크릴산에스터계 중합체로서는, (메트)아크릴산알킬에스터 단량체를 주성분으로 하고, 그 밖의 공중합 가능한 단량체와의 공중합체이며, 분자 말단 또는 그의 근방에 하이드록실기를 갖는 중합체가 이용된다. 이러한 아크릴에스터 단량체로서는, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 뷰틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 아이소아밀아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 아이소옥틸(메트)아크릴레이트, 아이소노닐(메트)아크릴레이트, 아이소미리스틸(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 아이소보닐(메트)아크릴레이트 등을 구체적으로 들 수 있다. 이들 알킬(메트)아크릴레이트는 단독 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 한편, 본 발명에서의 (메트)아크릴레이트란, 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 의미한다.
이러한 중합체의 분자 말단이나 말단 근방에 하이드록실기를 도입하는 방법으로서는, 하이드록실기를 갖는 중합 개시제나 연쇄 이동제를 이용하여, 분자 말단 등에 도입하는 방법도 있지만, 하이드록실기가 도입되지 않는 중합체가 생성되어, 최종적으로 점착제가 된 경우, 재박리 시의 풀 잔류에 의한 오염이나, 내구성의 저하 등의 문제가 발생하는 경우가 있기 때문에, 적어도 한쪽의 중합체의 분자 말단 등에, 하이드록실기가 도입되는 리빙 라디칼(living radical) 중합이 바람직하게 이용된다.
상기 리빙 라디칼 중합으로서는, 전이 금속, 배위자, 중합 개시제의 존재하에 중합성 모노머를 중합시키는 방법을 이용하는 것이 바람직한 태양이다.
상기 전이 금속으로서, Cu, Ru, Fe, Rh, V, Ni의 금속 종, 또한 상기 금속 종의 할로젠화물(염화물, 브롬화물 등 염)이나, 상기 금속 종의 착체를 이용할 수 있다.
또한, 상기 배위자로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예컨대 바이피리딜 유도체, 머캅탄 유도체, 트라이플루오레이트 유도체 등을 이용할 수 있다. 이들 중에서 Cu(1)와 2,2'-바이피리딜 착체를 이용하는 것이, 중합의 안정성이나 중합 속도 때문에 특히 바람직하다.
상기 중합 개시제로서는, 하이드록실기를 함유하는 것이 바람직하고, 구체적으로는, 브롬이나 염소를 α 위치에 갖는 에스터나 스타이렌의 유도체이며, 분자 중에 하이드록실기가 포함되는 화합물에서 상기 리빙 라디칼 중합의 진행을 저해하는 것이 아닌 한 이용할 수 있다. 보다 구체적으로는 2-브로모(또는 클로로)프로피온산2-하이드록시에틸, 2-브로모(또는 클로로)프로피온산4-하이드록시뷰틸, 2-브로모(또는 클로로)-2-메틸프로피온산2-하이드록시에틸, 2-브로모(또는 클로로)-2-메틸프로피온산4-하이드록시뷰틸로부터 선택되는 할로젠계 화합물 등을 이용할 수 있다. 이와 같이, 상기 중합 개시제에, 하이드록실기가 포함되는 것을 이용한 경우는, 수득되는 블록 폴리머에 있어서도, 상기 중합 개시제 유래의 하이드록실기가 블록 폴리머의 말단에 도입되게 된다.
또한, 상기 중합체의 또 한쪽의 분자 말단 등에, 하이드록실기를 도입하기 위해서는, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 3-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸(메트)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메트)아크릴레이트 등의 하이드록실기 함유의 중합성 단량체를 첨가함으로써 도입할 수 있다. 이 경우, 상기 하이드록실기 함유의 중합성 모노머의 첨가 타이밍은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 양호한 접착(점착) 특성을 수득하기 위해서, 상기 하이드록실기 함유의 중합성 모노머를 가능한 한 중합 후기에 도입하는 것이 바람직하다. 즉, 중합체의 중합률이 80% 이상에 달하고 있을 때에 도입하는 것이 바람직하다. 중합 후기에 첨가함으로써, 보다 말단 근방부에 하이드록실기가 도입되게 되고, 중합 개시제 유래의 하이드록실기가 다른 분자 말단 등에 존재하게 되기 때문에, 이른바 2개 이상의 하이드록실기가 텔레켈릭(telechelic)적으로 도입될 수 있어, 바람직한 태양이 된다. 이와 같이, 2개 이상의 하이드록실기가 폴리머에 텔레켈릭적으로 도입됨으로써, 후술하는 가교 반응에 의해, 폴리머가 직선상으로 연장되게 되고, 가교간 거리의 격차가 작아, 균일한 가교물을 수득할 수 있고, 보다 양호한 접착(점착) 특성을 수득할 수 있어, 바람직한 태양이 된다. 또한, 상기 리빙 라디칼 중합에서는, 블록체도 합성할 수 있기 때문에, 2종 이상의 단량체를 조합하여, 블록 폴리머로 하여, 물성을 조정하는 것도 가능하다.
이렇게 하여 수득된 중량 평균 분자량 2000 내지 50000의 하이드록실기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체의 하이드록실기를 이용하여, 반응성 규소기를 도입하는 것이 바람직하다. 반응성 규소기를 도입하는 방법으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 등의 알콕시기를 갖는 반응성 규소기와 아이소사이아네이트기를 갖는 화합물을 중합체의 하이드록실기에 반응시키는 방법이나, 중합체의 하이드록실기에 다이아이소사이아네이트를 반응시켜, 아이소사이아네이트기를 중합체에 도입한 후, 반응성 규소기와 아미노기를 갖는 화합물을 반응시키는 방법 등이 간편하게 이용된다. 상기 반응성 규소기와 아이소사이아네이트기를 갖는 화합물로서는, 3-아이소사이아네이트프로필트라이에톡시실레인, 3-아이소사이아네이트프로필트라이메톡시실레인, 3-아이소사이아네이트프로필메틸다이메톡시실레인 등을 들 수 있다. 이들은 단독 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
상기 반응성 규소기와 아미노기를 갖는 화합물로서는, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트라이에톡시실레인, 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인 등을 들 수 있다. 이들은 단독 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
또한, 본 발명의 광학 부재용 점착제 조성물은, 상기 반응성 규소기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체 100중량부에 대하여, 경화 촉매를 0.02 내지 5중량부, 아이소사이아네이트계 화합물을 0.2 내지 5중량부 함유하는 것을 특징으로 한다.
상기 경화 촉매로서는, 테트라뷰틸티타네이트, 비스아세틸아세토다이아이소프로폭시타이타늄 등의 타이타늄계 촉매, 다이뷰틸주석다이라우레이트, 다이뷰틸주석다이아세틸아세테이트 등의 주석계 촉매, 알루미늄트리스아세틸아세테이트, 알루미늄트리스에틸아세토아세테이트 등의 알루미늄계 촉매를 들 수 있다. 이들은 단독 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
상기 경화 촉매는, 상기 반응성 규소기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체 100중량부에 대하여, 0.02 내지 5중량부 함유되고, 바람직하게는 0.03 내지 4중량부 함유되고, 보다 바람직하게는 0.05 내지 3중량부 함유된다. 경화 촉매의 배합량이 지나치게 적으면 경화 반응이 지체되고, 지나치게 많으면 경화가 지나치게 빨라서 작업성에 문제가 생겨, 바람직하지 못하다.
상기 아이소사이아네이트계 화합물로서는, 톨릴렌다이아이소사이아네이트, 다이페닐메테인다이아이소사이아네이트, 자일릴렌다이아이소사이아네이트, 아이소포론다이아이소사이아네이트, 헥사메틸렌다이아이소사이아네이트 등의 다이아이소사이아네이트류나, 각종 폴리올로 변성된 다이아이소사이아네이트 부가물, 아이소사이아누레이트환이나 뷰렛체나 알로파네이트체를 형성시킨 폴리아이소사이아네이트 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 단독 사용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
상기 아이소사이아네이트계 화합물은, 상기 반응성 규소기를 도입한 중합체 100중량부에 대하여, 0.2 내지 5중량부 함유되고, 바람직하게는 0.3 내지 4중량부 함유되고, 보다 바람직하게는 0.3 내지 3중량부 함유된다. 아이소사이아네이트계 화합물의 배합량이 지나치게 적으면, 고온 고습 하에서의 내구성에 문제가 생기고, 지나치게 많으면, 고온에서의 내구성이 뒤떨어지기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명의 광학 부재용 점착제 조성물은, 추가로 상기 반응성 규소기를 도입한 중합체 100중량부에 대하여, 실레인 커플링제를 0.02 내지 2중량부 함유하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.02 내지 1중량부이다. 실레인 커플링제의 배합량이 지나치게 많으면, 점착제층의 액정 셀 등에 대한 접착력이 증대되어 재박리성이 뒤떨어지는 한편, 지나치게 적으면, 내구성이 저하되기 때문에 바람직하지 못하다. 또한, 상기 중합체의 반응성 규소기(예컨대, 실릴기)의 존재에 의해, 유리 등의 피착체에 대하여, 접착성은 충분하지만, 상기 실레인 커플링제를 배합함으로써, 보다 유리 등에 대한 접착성이 향상될 수 있어, 바람직하다.
상기 실레인 커플링제로서는, 예컨대 3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, 3-글리시독시프로필메틸다이에톡시실레인, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인 등의 에폭시기 함유 실레인 커플링제; 3-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, 3-트라이에톡시실릴-N-(1,3-다이메틸-뷰틸리덴)프로필아민, N-페닐아미노프로필트라이에톡시실레인 등의 아미노기 함유 실레인 커플링제; 3-아크릴옥시프로필트라이메톡시실레인, 3-메타크릴옥시프로필트라이에톡시실레인 등의 (메트)아크릴기 함유 실레인 커플링제; 3-아이소사이아네이트프로필트라이에톡시실레인 등의 아이소사이아네이트기 함유 실레인 커플링제 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 광학 부재용 점착제 조성물에는, 그 밖의 공지된 첨가제를 함유하고 있어도 좋다. 예컨대, 착색제, 안료 등의 분체, 염료, 계면 활성제, 가소제, 표면 윤활제, 레벨링제, 연화제, 산화 방지제, 노화 방지제, 광 안정제, 자외선 흡수제, 중합 금지제, 무기 또는 유기의 충전제, 금속 분말, 입자상, 박상물(箔狀物) 등을 사용하는 용도에 따라 적절히 첨가할 수 있다. 그때, 점착제층의 탄성율을 현저히 변화시키지 않는 정도로 배합량을 조정할 필요가 있다.
본 발명의 광학 부재용 점착제 조성물은, 용제를 포함하지 않는 상태로 사용할 수 있는 경우도 있지만, 작업성을 고려하여, 소량의 용제에 용해한 용액으로서 이용할 수도 있다. 또한, 가열함으로써 용융하기 때문에, 용제를 사용하지 않는 가열 용융 상태로 이용할 수 있다. 용제로서는, 예컨대 메틸에틸케톤, 아세톤, 아세트산에틸, 테트라하이드로퓨란, 다이옥세인, 사이클로헥산온, n-헥세인, 톨루엔, 자일렌, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 아이소프로판올 등을 들 수 있다. 이들의 용제는 단독으로 사용하여도 좋고, 또한 2종 이상을 혼합하여도 좋다.
상기 점착제 조성물은, 광학 부재에 직접 코팅하여, 광학 부재용 점착제층을 형성하여 점착형 광학 부재를 제조할 수 있으며, 또한 박리 처리한 지지체에 코팅하여 광학 부재용 점착제층을 형성한 후에, 당해 광학 부재용 점착제층을 광학 부재로 전사함으로써 점착형 광학 부재를 제조할 수 있다.
박리 처리한 지지체로서는, 플라스틱 필름, 종이 및 라미네이트지, 부직포, 금속박, 발포 시트 등이 적시에 사용되지만, 표면 평활성이 우수하다는 점에서, 플라스틱 필름을 이용하는 것이 특히 바람직하다.
상기 플라스틱 필름으로서는, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리뷰텐 필름, 폴리뷰타다이엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화바이닐 필름, 염화바이닐 코폴리머 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리뷰틸렌테레프탈레이트 필름 등을 들 수 있다.
상기 박리 처리한 지지체의 두께로서는, 특별히 제한되지 않지만, 보통 5 내지 200㎛, 바람직하게는 5 내지 100㎛ 정도이다. 박리 처리한 지지체에는, 필요에 따라, 실리콘계, 불소계, 장쇄 알킬계 또는 지방산 아마이드계의 이형제, 실리카 분말 등에 의한 이형 및 방오 처리나, 도포형, 반죽형, 증착형 등의 대전 방지 처리를 할 수도 있다. 특히, 상기 세퍼레이터의 표면에 실리콘 처리, 장쇄 알킬 처리, 불소 처리 등의 박리 처리를 적절히 행함으로써, 상기 점착제층으로부터의 박리성을 보다 높일 수 있다.
상기 점착제 조성물을 용액으로 하여 이용하는 경우에는, 코팅 후, 건조시켜 점착제층을 형성할 수 있다. 이러한 코팅 방법으로서는, 리버스 코터, 그라비어 코터 등의 롤 코터, 커튼 코터, 립 코터, 다이 코터 등 임의의 코팅 방법을 채용할 수 있다. 상기 점착제 조성물을, 용제를 이용하는 일없이, 용융 상태로 코팅하는 방법으로서는, 예컨대 가열 니더나, 1축·2축 혼련기로 혼련하여 균일화하고, 가열 다이 코터로 코팅하는 방법을 들 수 있다.
상기 광학 부재용 점착제 조성물은, 아이소사이아네이트계 화합물(가교제)을 함유하기 때문에, 적당히 가열 처리 등에 의해 가교 처리가 실시된다. 상기 점착제 조성물로서 용액을 이용하는 경우에 있어서, 가교 처리는, 용제의 건조 공정의 온도에서 행하여도 좋고, 건조 공정 후에 별도 가교 처리 공정을 설치하여 행하여도 좋다.
상기 점착제층의 제조에 있어서, 가교된 점착제층의 겔 분율은 40 내지 85중량%가 되도록 아이소사이아네이트계 화합물(가교제)의 첨가량을 조정하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 45 내지 80중량%이다. 겔 분율이 작아지면, 응집력이 뒤떨어져 유지력이 충분하지 않는 한편, 겔 분율이 커지면, 접착(점착)력이 충분하지 않아, 접착(점착) 특성의 점에서 바람직하지 못하다.
상기 점착제층의 건조 후의 두께는 2 내지 500㎛가 바람직하고, 5 내지 100㎛가 보다 바람직하다. 또한, 상기 점착제층의 광학 부재에 접착되는 면에는, 코로나 처리, 플라즈마 처리, 접착 용이층의 형성 등의 이착(易着) 처리나, 대전 방지층의 형성 등을 행하여도 좋다. 이러한 점착제층이 표면에 노출되는 경우에는, 실용에 제공될 때까지 박리 처리한 시트(박리 시트, 세퍼레이터, 박리 라이너)로 점착제층을 보호하여도 좋다.
또한, 본 발명에서 사용되는 광학 부재로서는, 액정 표시 장치 등의 화상 표시 장치의 형성에 이용할 수 있고, 그 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 편광판이나 위상차판 등등의 화상 표시 장치(액정 표시 장치 등)의 형성에 이용되는 광학층으로 이루어지는 것을 들 수 있다. 상기 편광판은, 편광자의 편면 또는 양면에는 투명 보호 필름을 갖는 것이 일반적으로 이용되고, 이들은 단독으로 이용할 수 있는 것 외에, 상기 편광판에, 실용 시에 적층하여, 1층 또는 2층 이상 이용할 수도 있다. 또한, 상기 편광판에, 추가로 위상차판이 적층되어 이루어지는 타원 편광판이나 원 편광판 등도 광학 부재로서 사용할 수 있다.
한편, 상기 광학 부재는, 내구성 평가 시의 열이나 습도에 의해서 신축하는 경우가 있기 때문에, 이 광학 부재의 신축에 의한 복굴절성을 고려하여, 사용하는 점착제의 출발 물질을 선택할 수 있다. 예컨대, 상기 광학 부재가 신축에 의해 음의 복굴절을 나타내는 경우에는, 이용하는 점착제가 양의 복굴절을 나타내는 재료를 사용함으로써, 복굴절에 의한 광 누출이나 색 불균일을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 발휘할 수 있다. 또한, 상기 광학 부재용 점착제 조성물에, 예컨대 폴리아크릴산에스터계 중합체를 함유함으로써 음의 복굴절을 나타내고, 폴리옥시알킬렌 중합체를 사용함으로써 양의 복굴절을 나타내는 것으로부터, 상황에 따라, 중합체를 선택할 수 있다. 또한, 상기 중합체를 혼합함으로써 점착제의 변형에 의한 그 자체의 복굴절성을 제어하는 것도 가능하다.
또한, 본 발명에서는, 상기 점착형 광학 부재를 적어도 1장을 이용하여, 화상 표시 장치(액정 표시 장치 등)에 이용하는 것이, 바람직한 태양이다. 상기 점착형 광학 부재를 사용함으로써 내구성과 재박리성이 우수하고, 또한 광학 부재의 잔존 응력에 의한 색 불균일이나 백색 빠짐 등을 예방할 수 있어 유용하다.
한편, 상기 액정 표시 장치의 형성은, 종래에 준하여 행할 수 있고, 예컨대 액정 셀과 점착형 광학 부재, 필요에 따라 조명 시스템 등의 구성 부품을 적당히 조립하여 구동 회로를 편입하는 것 등에 의해 형성할 수 있다.
실시예
이하에, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 한편, 중량 평균 분자량이나 겔 분율의 측정은, 하기 방법에 의해 행했다.
(분자량 측정 방법)
중량 평균 분자량은, GPC(겔 투과 크로마토그래피)법의 하기 조건에서 측정했다.
분석 장치: 도소제, HLC-8120 GPC
컬럼(스타이렌계 블록 엘라스토머): 도소제, G7000 HXL-H+GMHXL-H+GMHXL
컬럼(태키파이어): 도소제, GMHR-H+GMHHR+G2000MHHR
컬럼 크기: 각 7.8mmφ×30cm 계 90cm
컬럼 온도: 40℃
유속: 0.8mL/min
용리액: 테트라하이드로퓨란
용액 농도: 약 0.1중량%
주입량: 100μL
검출기: 시차 굴절계(RI)
표준 시료: 폴리스타이렌
데이타 처리 장치: 도소제, GPC-8020
(겔 분율)
점착제층을 약 0.1g 취하고, 이를 칭량하여 중량(W1)을 구했다. 계속해서, 칭량한 점착제층을, 약 50ml의 아세트산에틸 중 23℃ 하에서 1주일 침지한 후, 가용분을 추출했다. 그 후, 가용분을 추출한 점착제층을 취출하고, 이것을 120℃에서 2시간 건조하여, 중량(W2)을 측정했다. 이들의 측정값으로부터, 하기 수학식에 따라서, 점착제층의 겔 분율(중량%)을 구했다.
겔 분율(중량%) = (W2/W1)×100
<실시예 1>
(점착제 조성물의 조제)
<하이드록실기를 분자 말단 등에 갖는 중합체의 합성>
기계적 교반기(mechanical stirrer), 질소 도입구, 냉각관 및 러버 셉텀(rubber septum, 고무 격벽)을 구비한 4구 플라스크에, 아크릴산뷰틸 300중량부를 가하고, 추가로 2,2'-바이피리딘 1.0중량부를 가하고, 계 내를 질소 치환했다. 이것에 질소 기류 하, 브롬화구리 0.3중량부를 가한 후, 반응계를 100℃로 가열하고, 개시제로서 2-브로모-2-메틸프로피온산2-하이드록시에틸을 0.8중량부 가하여 중합을 개시하고, 용제를 가하지 않고서, 질소 기류 하에서, 100℃에서 12시간 중합시켰다. 중합률(가열하여 휘발 성분을 제거한 폴리머 중량을, 휘발 성분을 제거하기 전의 중합액 그대로의 폴리머 중량으로 나눈 값으로 정의되는 비율)이 80중량% 이상인 것을 확인한 후, 이것에 4-하이드록시뷰틸아크릴레이트 1중량부를 첨가하고, 이것을 추가로 100℃에서 12시간 가열했다. 이렇게 하여, 양말단에 하이드록실기를 갖는 아크릴산뷰틸의 폴리머를 수득했다. 수득된 폴리머를, 아세트산에틸을 이용하여, 약 20% 정도로 희석하고, 2000g의 원심력으로 1시간 원심 처리하고, 상징(上澄)의 폴리머(투명한 녹색)의 용액을 수득했다. 이 용액 1000중량부에 설폰산형 양이온 교환 수지 23중량부를 가하여, 실온(23℃)에서 2시간 교반한 후, 상기 이온 교환 수지를 제거하여, 무색 투명의 용액을 수득했다. 이 용액을 추가로, 용제를 가열 감압 건조시켜 제거하고, 하이드록실기를 분자 말단 등에 갖는 중합체를 수득했다.
<반응성 규소기를 분자 말단 등에 갖는 중합체의 합성>
상기 중합체 100중량부에 대하여, 트라이메톡시실레인기와 아이소사이아네이트기를 갖는 3-아이소사이아네이트프로필트라이메톡시실레인 1.2중량부를 가하여, 80℃에서 5시간 가열하고, 상기 중합체의 하이드록실기와 상기 실레인의 아이소사이아네이트기를 반응시켜, 반응성 규소기를 분자 말단 등에 갖는 중합체(중량 평균 분자량 4.2만)를 수득했다. 이 중합체 100중량부에, 경화 촉매로서 알루미늄트리스아세틸아세테이트 1중량부, 가교제로서 톨릴렌다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 부가물(닛폰폴리우레탄제, 콜로네이트 L) 1중량부를 배합하고, 균일하게 혼합·탈포하여, 점착제 조성물을 수득했다.
(점착제층의 제작)
상기 점착제 조성물을, 실리콘 박리 처리한 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름에, 점착제층의 건조 두께가 25㎛가 되도록 코팅하고, 150℃에서 3분간 가교 처리를 행하여, 겔 분율이 62중량%인 점착제층을 수득했다. 상기 점착제층을, 편광판 필름(폴리바이닐알코올 필름에 요오드를 함침시키고, 연신 후, 양측에 트라이아세틸셀룰로스 필름을, 접착제를 통해서 접착한 것)에 전사하여, 본 발명의 점착형 광학 부재를 제작했다.
<실시예 2>
(점착제 조성물의 조제)
<하이드록실기를 분자 말단 등에 갖는 중합체의 합성>
기계적 교반기, 질소 도입구, 냉각관 및 러버 셉텀을 구비한 4구 플라스크에, 아크릴산뷰틸 250중량부를 가하고, 추가로 2,2'-바이피리딘 1.0중량부를 가하고, 계 내를 질소 치환했다. 이것에 질소 기류 하, 브롬화구리 0.3중량부를 가한 후, 반응계를 100℃로 가열하고, 개시제로서 2-브로모-2-메틸프로피온산2-하이드록시에틸을 1.2중량부 가하여 중합을 개시하고, 용제를 가하지 않고서, 질소 기류 하에서, 100℃에서 12시간 중합시켰다. 중합률(가열하여 휘발 성분을 제거한 폴리머 중량을, 휘발 성분을 제거하기 전의 중합액 그대로의 폴리머 중량으로 나눈 값으로 정의되는 비율)이 80중량% 이상인 것을 확인한 후, 이것에 메타크릴산메틸 50중량부를 러버 셉텀으로부터 첨가하고, 이것을 추가로 100℃에서 5시간 가열했다. 중합률이 80중량% 이상인 것을 확인하고 나서, 이 중합계에 4-하이드록시뷰틸아크릴레이트 1.7중량부를 첨가하고, 이것을 추가로 100℃에서 12시간 가열했다. 이렇게 하여, 양말단에 하이드록실기를 갖는 아크릴산뷰틸-메타크릴산메틸의 다이블록 폴리머를 수득했다. 수득된 다이블록 폴리머를, 아세트산에틸을 이용하여, 약 20% 정도로 희석하고, 2000g의 원심력으로 1시간 원심 처리하여, 상징의 다이블록 폴리머(투명한 녹색)의 용액을 수득했다. 이 용액 1000중량부에 설폰산형 양이온 교환 수지 23중량부를 가하여, 실온(23℃)으로 2시간 교반한 후, 상기 이온 교환 수지를 제거하여, 무색 투명의 용액을 수득했다. 이 용액을 추가로, 용제를 가열 감압 건조시켜 제거하여, 하이드록실기를 분자 말단에 갖는 중합체를 수득했다.
<반응성 규소기를 분자 말단 등에 갖는 중합체의 합성>
상기 중합체 100중량부에 대하여, 다이사이클로헥실메테인-4,4'-다이아이소사이아네이트 4중량부를 가하여, 80℃에서 5시간 가열하고, 상기 중합체의 하이드록실기에 우레탄 결합을 통해서, 아이소사이아네이트기를 도입했다. 추가로, 3-아미노프로필트라이메톡시실레인 1.3중량부를 가하여, 상기 아이소사이아네이트기에, 상기 실레인의 아미노기를 반응시켜 우레아 결합을 형성하여, 반응성 규소기를 분자 말단에 갖는 중합체(중량 평균 분자량 2.8만)를 수득했다. 이 중합체 100중량부에, 경화 촉매로서 알루미늄트리스아세틸아세테이트 2중량부, 가교제로서 톨릴렌다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 부가물(닛폰폴리우레탄제, 콜로네이트 L) 2중량부, 실레인 커플링제로서 3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인 0.3중량부를 배합하고, 균일하게 혼합·탈포하여, 점착제 조성물을 수득했다.
(점착형 광학 부재의 제작)
상기 점착제 조성물을, 실리콘 박리 처리한 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름에, 점착제층의 건조 두께가 25㎛가 되도록 코팅하고, 150℃에서 3분간 가교 처리를 행하여, 겔 분율이 66중량%인 점착제층을 수득했다. 상기 점착제층을, 편광판 필름(폴리바이닐알코올 필름에 요오드를 함침시키고, 연신 후, 양측에 트라이아세틸셀룰로스 필름을, 접착제를 통해서 접착한 것)에 전사하여, 본 발명의 점착형 광학 부재를 제작했다.
<실시예 3>
(점착형 광학 부재의 제작)
분자 말단에 메틸다이메톡시실릴기를 갖는 폴리옥시프로필렌 중합체(주식회사가네카제, 가네카사이릴 SAX243, 중량 평균 분자량 2.1만) 100중량부에, 경화 촉매로서 알루미늄트리스아세틸아세테이트 2중량부, 아이소사이아네이트 화합물로서 톨릴렌다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 부가물(닛폰폴리우레탄제, 콜로네이트 L) 2중량부를 배합하고, 균일하게 혼합하여 탈포한 후, 실리콘 박리 처리한 38㎛의 PET에, 점착제의 건조 두께가 25㎛가 되도록 도포하고, 150℃에서 3분 가교 처리를 행하고, 편광판 필름(폴리바이닐알코올 필름에 요오드를 함침시키고, 연신 후, 양측에 트라이아세틸셀룰로스 필름을, 접착제를 통해서 접착한 것)에 전사하여, 본 발명의 점착형 광학 부재를 제작했다. 한편, 점착제층의 겔 분율은 60중량%였다. 이 점착형 광학 필름을 실제의 액정 패널에 장착하여, 60℃에 300시간 투입하고, 표시 후의 색 불균일이나 백색 빠짐이 존재하는지 관찰한 바, 이들에 대해서는 전혀 관찰되지 않아, 트라이아세틸셀룰로스의 음의 복굴절을 취소하는 점착제(폴리옥시프로필렌 중합체에 근거함)의 양의 복굴절에 의한 효과가 확인된 것으로 추측된다.
<실시예 4>
(점착형 광학 부재의 제작)
실시예 3의 분자 말단에 메틸다이메톡시실릴기를 갖는 폴리옥시프로필렌 중합체 100중량부에, 경화 촉매로서 비스아세틸아세토다이아이소프로폭시타이타늄 1.5중량부, 아이소사이아네이트 화합물로서 톨릴렌다이아이소사이아네이트의 트라이메틸올프로페인 부가물(닛폰폴리우레탄제, 콜로네이트 L) 2중량부, 실레인 커플링제로서 3-글리시독시프로필트라이메톡시실레인 0.3중량부를 배합하고, 균일하게 혼합하여 탈포한 후, 실리콘 박리 처리한 38㎛의 PET에, 점착제의 건조 두께가 25㎛가 되도록 도포하고, 150℃에서 3분 가교 처리를 행하고, 편광판 필름(폴리바이닐알코올 필름에 요오드를 함침시키고, 연신 후, 양측에 트라이아세틸셀룰로스 필름을, 접착제를 통해서 접착한 것)에 전사하여, 본 발명의 점착형 광학 부재로 했다. 한편, 점착제층의 겔 분율은 71중량%였다.
<비교예 1>
실시예 1에서, 아이소사이아네이트계 화합물을 첨가하지 않고서, 마찬가지의 조작을 행하여, 점착형 광학 부재로 했다. 점착제층의 겔 분율은 60중량%였다.
<비교예 2>
실시예 3에서, 아이소사이아네이트계 화합물을 첨가하지 않고서, 마찬가지의 조작을 행하여, 점착형 광학 부재로 했다. 한편, 점착제층의 겔 분율은 58중량%였다.
수득된 점착형 광학 부재에 대하여, 하기 평가 시험을 행하여, 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
(접착력)
점착형 광학 부재(폭 25mm)를 무알칼리 유리판(코닝사제 #1737)에 2kg의 롤러를 1왕복시키는 방식으로 압착한 것을, 50℃, 0.5MPa의 오토클레이브에서 30분간 처리하고, 추가로 23℃, 50%RH의 조건 하에 3시간 방치한 후, 그 조건 하에서, 박리 각도 90°, 박리 속도 300mm/분으로 박리 접착력(N/25mm)을 측정했다. 한편, 상기 접착력(초기)으로서는, 광학 부재를 충분히 접착(점착)해 두는 것이 필요하기 때문에, 예컨대 3 내지 10N/25mm가 바람직하고, 5 내지 9N/25mm가 보다 바람직하다.
(가열 후의 접착력)
또한, 오토클레이브 처리 후, 70℃에서 6시간 보존하고, 23℃, 50%RH의 조건 하에 3시간 방치한 후, 그 조건 하에서, 박리 각도 90°, 박리 속도 300mm/분으로 박리 접착력(N/25mm)을 측정하여, 가열 후의 접착력으로 했다. 한편, 상기 접착력(가열 후)으로서는, 광학 부재를 용이하게 박리할 수 있도록 하기 위해, 초기의 접착력에 비하여, 접착력의 상승이 억제되어 있는 것이 바람직하기 때문에, 예컨대 5 내지 14N/25mm가 바람직하고, 6 내지 13N/25mm가 보다 바람직하다.
(내구성)
실시예 및 비교예에서 수득된 점착형 광학 부재(12폭 인치 크기)를 두께 0.5mm의 무알칼리 유리(코닝사제 #1737)에 부착하고, 50℃, 0.5MPa의 오토클레이브에서 30분간 처리하고, 추가로 60℃, 90%RH의 분위기에 500시간 투입한 후에, 광학 부재의 상태를 평가했다. 박리나 들뜸이 없으면 「○」로 하고, 박리나 들뜸이 있으면 「×」로 했다.
Figure pct00001
표 1의 결과로부터, 모든 실시예에 있어서, 초기의 접착력 및 가열 후의 접착력에서, 양호한 값을 나타내고, 또한 내구성도 우수하다는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 비교예에 있어서는, 아이소사이아네이트계 화합물(가교제)을 배합하고 있지 않기 때문에, 점착제층의 겔 분율은 양호한 값을 나타내고 있었음에도 불구하고, 들뜸이나 벗겨짐 등이 발생하여, 실시예에 뒤떨어지는 결과가 되었다.

Claims (8)

  1. 중량 평균 분자량 2000 내지 50000의 반응성 규소기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체 100중량부에 대하여, 경화 촉매를 0.02 내지 5중량부, 아이소사이아네이트계 화합물을 0.2 내지 5중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 광학 부재용 점착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응성 규소기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체가, 중량 평균 분자량 2000 내지 50000의 하이드록실기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체의 하이드록실기에, 반응성 규소기를 도입한 것인 것을 특징으로 하는 광학 부재용 점착제 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 하이드록실기를 분자 말단 또는 그의 근방에 갖는 중합체가, 폴리아크릴산에스터계 중합체 또는 폴리옥시알킬렌계 중합체인 것을 특징으로 하는 광학 부재용 점착제 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    추가로, 실레인 커플링제를 0.02 내지 2중량부 함유하는 것을 특징으로 하는 광학 부재용 점착제 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 광학 부재용 점착제 조성물의 가교 후의 겔 분율이 40 내지 85중량%인 것을 특징으로 하는 광학 부재용 점착제층.
  6. 광학 부재의 편면 또는 양면에, 제 5 항에 기재된 광학 부재용 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하는 점착형 광학 부재.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 광학 부재가 편광판, 위상차판 및 타원 편광판으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 점착형 광학 부재.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 기재된 점착형 광학 부재를 적어도 1장 이용한 화상 표시 장치.
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