TWI523926B - An adhesive composition for an optical member, an adhesive type optical member, and an image display device - Google Patents
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Description
本發明係關於一種光學構件用黏著劑組合物、由上述黏著劑組合物而形成之光學構件用黏著劑層、具有上述黏著劑層之黏著型光學構件、進而使用上述黏著型光學構件之圖像顯示裝置。
使用黏著劑將液晶顯示裝置等中所使用之光學構件例如偏光板或相位差板等貼附於液晶單元上。此種光學構件所使用之材料於加熱條件下或加濕條件下伸縮較大,因此於貼附之後,容易發生隆起或剝落。因此,要求光學構件用之黏著劑即便於加熱條件下或加濕條件下,亦有可應對之耐久性。
又,於光學構件貼附時,於雜質進入貼合面、或弄錯貼合位置而引起位置偏移之情形時,自液晶單元剝離光學構件而再利用。於自液晶單元剝離此種光學構件時,必需有不會成為如使液晶單元之間隙發生變化、或斷裂之接著狀態,即可容易地剝離光學構件之再剝離性。但是,若重視光學構件用之黏著劑之耐久性,且僅採用提高接著(黏著)狀態之方法,則再剝離性變得較差,且難以兼具耐久性與再剝離性(再利用性)。
於此種之中,作為上述光學構件中所使用之黏著劑,揭示有各種材料,例如使用高分子量之丙烯酸系聚合物,並且調配交聯劑或矽烷偶合劑,於各種載體上進行塗佈、乾
燥而使用(專利文獻1)。
又,近年來,就環境衛生或安全性之觀點而言,於黏著劑製造時,有不使用有機溶劑之傾向,且使用將水用作溶劑之乳液系黏著劑。但是,使用水之黏著劑存在於乾燥步驟中需要時間之問題。
因此,亦開發出無需乾燥步驟之無溶劑型黏著劑,例如揭示有將羥基導入至低分子量聚合物之分子末端,並且使用異氰酸酯系交聯劑而使其反應之胺基甲酸酯系黏著劑;或使用將矽烷基導入至分子末端之聚合物之矽酮系黏著劑等。
專利文獻1:日本專利特開昭64-66283號公報
然而,於使用乳液系黏著劑之情形時,具有耐水性較差之問題。若於貼合於光學構件之狀態下放置於高溫高濕之狀態下,則發生隆起或剝落,或水分自黏著之界面滲入、白濁等亦於耐久性方面發生問題。
又,於使用無溶劑型之使用低分子量聚合物之黏著劑之情形時,有如下情況:耐久性不充分之問題,或藉由強化接著(黏著)力而產生再剝離性較差、或無法均勻地緩和應力之由光學構件(例如偏光板)之殘存應力所引起之顏色不均或脫色等,且無法獲得滿足耐久性或接著(黏著)性、再
剝離性等之光學構件。
對照此種情形,本發明之目的在於提供一種具有優異之耐久性、接著(黏著)性、及再剝離性之光學構件用黏著劑組合物,使用其之光學構件用黏著劑層,黏著型光學構件,及圖像顯示裝置。
因此,本發明者等人為了達成上述目的,努力研究黏著劑組合物之構成,結果發現藉由使用本發明之光學構件用之黏著劑組合物,可達成上述目的,從而完成本發明。
即,本發明之光學構件用黏著劑組合物之特徵在於:相對於分子末端或其附近具有重量平均分子量2000~50000之反應性矽基之聚合物100重量份,含有硬化觸媒0.02~5重量份、異氰酸酯系化合物0.2~5重量份。
又,本發明之光學構件用黏著劑組合物,較佳為上述於分子末端或其附近具有反應性矽基之聚合物係將反應性矽基導入至於分子末端或其附近具有重量平均分子量2000~50000之羥基之聚合物之羥基者。
本發明之光學構件用黏著劑組合物,較佳為上述於分子末端或其附近具有羥基之聚合物係聚丙烯酸酯系聚合物、或聚氧伸烷基系聚合物。
本發明之光學構件用黏著劑組合物,較佳為進而含有矽烷偶合劑0.02~2重量份。
本發明之光學構件用黏著劑層,較佳為上述光學構件用黏著劑組合物之交聯後之凝膠分率為40~85重量%。
本發明之黏著型光學構件,較佳為於光學構件之單面或雙面具有上述光學構件用黏著劑層。
又,本發明之黏著型光學構件,較佳為上述光學構件係選自偏光板、相位差板、及橢圓偏光板中之至少1種。
本發明之圖像顯示裝置,較佳為使用上述黏著型光學構件之至少1片。
本發明係使用以特定量調配有於分子末端或其附近具有重量平均分子量2000~50000之反應性矽基之聚合物、及硬化觸媒、異氰酸酯系化合物(交聯劑)之光學構件黏著劑組合物,藉此使用將上述組合物交聯而獲得之黏著劑(層),於將光學構件貼附於液晶單元上之後,即便於高溫高濕狀態下保存,亦可抑制隆起或剝落、發泡之產生,且可有用於實現高耐久性。又,即便於剝離上述光學構件而再利用上述液晶單元之情形時,亦可抑制接著(黏著)力之增大,並不會對液晶單元造成不良影響,可容易地剝離光學構件之再剝離性(再利用性)優異,進而可有用於預防由光學構件之殘存應力所引起之顏色不均或脫色等。
本發明之光學構件用黏著劑組合物係含有作為基底聚合物之於分子末端或其附近具有重量平均分子量2000~50000之反應性矽基之聚合物者,較佳為上述重量平均分子量為3000~45000,更佳為4000~45000。若重量平均分子量過小,則接著力變得過小而對耐久性造成不良影響,又,若
重量平均分子量過大,則接著力變得過大而使再剝離性下降,故而不佳。再者,上述反應性矽基係藉由甲氧基矽烷基、乙氧基矽烷基等之水解,而引起矽氧烷鍵結反應之反應基。
上述於分子末端或其附近具有反應性矽基之聚合物,較佳為使用將反應性矽基導入至於分子末端或其附近具有重量平均分子量2000~50000之羥基之聚合物之羥基者,更佳為重量平均分子量為3000~45000,尤佳為4000~45000。藉由使用上述於分子末端或其附近具有羥基之聚合物,可容易地導入反應性矽基,故而有用。
作為上述於分子末端或其附近具有羥基之聚合物,為於1分子中具有至少2個以上羥基者,其骨架亦可為聚丁二烯聚合物、聚異戊二烯聚合物、聚氧伸烷基聚合物、或聚丙烯酸酯系聚合物或者該等之混合物等中之任一者,但就透明性或耐久性之觀點而言,尤佳使用聚氧伸烷基聚合物、或聚丙烯酸酯系聚合物。
作為上述聚氧伸烷基聚合物,可列舉使乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇等2元醇,三羥甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇等3元醇等低分子多元醇與環氧乙烷、環氧丙烷、四氫呋喃等加成聚合所得者。
又,亦可使用利用二異氰酸酯經由胺基甲酸酯鍵將上述多元醇(醇)鏈延長,且一部分胺基甲酸酯成分存在於分子鏈中之聚氧伸烷基聚合物。
作為上述聚丙烯酸酯系聚合物,為將(甲基)丙烯酸烷基
酯單體作為主成分,且與其他可共聚之單體之共聚物,使用於分子末端或其附近具有羥基之聚合物。作為此種丙烯酸酯單體,可具體地列舉:(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異十四烷基酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯等。該等(甲基)丙烯酸烷基酯亦可單獨使用,亦可併用2種以上。再者,本發明之所謂(甲基)丙烯酸酯意指丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯。
作為將羥基導入至此種聚合物之分子末端或末端附近之方法,亦有使用具有羥基之聚合起始劑或鏈轉移劑,而導入至分子末端等之方法,但於生成並未導入羥基之聚合物而最終成為黏著劑之情形時,有產生由再剝離時之糊劑殘餘所引起之污染、或耐久性下降等問題之情形,因此較佳使用將羥基導入至至少一個之聚合物之分子末端等之活性自由基聚合。
作為上述活性自由基聚合,較佳之態樣為使用於過渡金屬、配位基、聚合起始劑之存在下,使聚合性單體聚合之方法。
作為上述過渡金屬,可使用Cu、Ru、Fe、Rh、V、Ni之金屬種類、或上述金屬種類之鹵化物(氯化物、溴化物等氯)、或上述金屬種類之錯合物。
又,作為上述配位基,並無特別限定,例如可使用聯吡啶衍生物、硫醇衍生物、三氟化物衍生物等。該等之中,就聚合之穩定性或聚合速度而言,尤佳為使用Cu(1)與2,2'-聯吡啶錯合物。
作為上述聚合起始劑,較佳為含有羥基者,具體而言,只要不抑制上述活性自由基聚合,可使用於α位具有溴或氯之酯或苯乙烯之衍生物,或於分子中含有羥基之化合物。更具體而言,可使用選自2-溴(或氯)丙酸2-羥基乙酯、2-溴(或氯)丙酸4-羥基丁酯、2-溴(或氯)-2-甲基丙酸2-羥基乙酯、2-溴(或氯)-2-甲基丙酸4-羥基丁酯中之鹵素系化合物等。如此,於使用於上述聚合起始劑中包含羥基者之情形時,即便於所獲得之嵌段聚合物中,亦將源自上述聚合起始劑之羥基導入至嵌段聚合物之末端。
進而,為了將羥基導入至上述聚合物之另一個之分子末端等,可藉由添加(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯等含有羥基之聚合性單體而導入。於該情形時,上述含有羥基之聚合性單體之添加之時間點,並無特別限定,但為了獲得良好之接著(黏著)特性,較理想為儘可能於聚合後期導入上述含有羥基之聚合性單體。即,較理想為於聚合物之聚合率達到80%以上時導入。藉由於聚合後期添加,更將羥基導入至末端附近部位,且源自聚合起始劑之羥基存在於其他分子末端等,因此2個以上之羥基可遙爪地導入,成為較佳之態樣。如此,藉由將2個以上之
羥基遙爪地導入至聚合物,藉由下述之交聯反應,而使聚合物延長成為直線狀,且交聯距離之不均較小,從而可獲得均勻之交聯物,及可獲得更良好之接著(黏著)特性,成為較佳之態樣。又,上述活性自由基聚合中,亦可合成嵌段體,因此組合2種以上之單體,且製成嵌段聚合物,亦可調整物性。
較佳為利用以如此方式所獲得之於分子末端或其附近具有重量平均分子量2000~50000之羥基之聚合物之羥基,而導入反應性矽基。作為導入反應性矽基之方法,並無特別限定,但簡單地使用使具有甲氧基、乙氧基、丙氧基等烷氧基之反應性矽基及具有異氰酸酯基之化合物與聚合物之羥基進行反應之方法;或使二異氰酸酯與聚合物之羥基進行反應,並於將異氰酸酯基導入至聚合物之後,與具有反應性矽基及胺基之化合物進行反應之方法等。作為上述具有反應性矽基與異氰酸酯基之化合物,可列舉:3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基甲基二甲氧基矽烷等。該等亦可單獨使用,亦可併用2種以上。
作為上述具有反應性矽基與胺基之化合物,可列舉:N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等。該等亦可單獨使用,亦可併用2種以上。
又,本發明之光學構件用黏著劑組合物之特徵在於:相對於上述於分子末端或其附近具有反應性矽基之聚合物100重量份,含有硬化觸媒0.02~5重量份、異氰酸酯系化合物0.2~5重量份。
作為上述硬化觸媒,可列舉:鈦酸四丁酯、雙乙醯丙酮二異丙氧化鈦等鈦系觸媒,二丁基二月桂酸錫、二丁基二乙醯乙酸錫等錫系觸媒,三乙醯乙酸鋁、三乙基乙醯乙酸鋁等鋁系觸媒。該等亦可單獨使用,亦可併用2種以上。
上述硬化觸媒相對於上述於分子末端或其附近具有反應性矽基之聚合物100重量份,含有0.02~5重量份。較佳為含有0.03~4重量份,更佳為含有0.05~3重量份。若硬化觸媒之調配量過少,則硬化反應變慢;若過多,則硬化過快而於可加工性方面產生問題,故而不佳。
作為上述異氰酸酯系化合物,可列舉:甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯等二異氰酸酯類;或以各種多元醇而改質之二異氰酸酯加成物;及形成異氰酸酯環或縮二脲體或脲基甲酸酯體之聚異氰酸酯化合物等。該等亦可單獨使用,亦可併用2種以上。
上述異氰酸酯系化合物相對於上述導入反應性矽基之聚合物100重量份,含有0.2~5重量份。較佳為含有0.3~4重量份,更佳為含有0.3~3重量份。若異氰酸酯系化合物之調配量過少,則於高溫高濕下之耐久性產生不良;若過多,則高溫下之耐久性較差,故而不佳。
本發明之光學構件用黏著劑組合物,進而較佳為相對於上述導入反應性矽基之聚合物100重量份,含有矽烷偶合劑0.02~2重量份,更佳為0.02~1重量份。若矽烷偶合劑之調配量過多,則黏著劑層之對液晶單元等之接著力增大,且再剝離性較差;另一方面,若過少則耐久性下降,故而不佳。又,藉由上述聚合物之反應性矽基(例如矽烷基)之存在,對玻璃等被接著體之接著性充分,但藉由調配上述矽烷偶合劑,可更提高對玻璃等之接著性,故而較佳。
作為上述矽烷偶合劑,例如可列舉:3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等含有環氧基之矽烷偶合劑;3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-三乙氧基矽烷基-N-(1,3-二甲基-亞丁基)丙基胺、N-苯基胺基丙基三乙氧基矽烷等含有胺基之矽烷偶合劑;3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等含有(甲基)丙烯酸基之矽烷偶合劑;3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷等含有異氰酸酯基之矽烷偶合劑等。
進而本發明之光學構件用黏著劑組合物中,亦可含有其他眾所周知之添加劑。例如,可根據使用著色劑、顏料等之粉體、染料、界面活性劑、塑化劑、表面潤滑劑、調平劑、軟化劑、抗氧化劑、抗老化劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、聚合抑制劑、無機或有機之填充劑、金屬粉、粒子狀、箔狀物等之用途而適當添加。此時,必需以不使黏著
劑層之彈性模數顯著地發生變化之程度調整調配量。
本發明之光學構件用黏著劑組合物,亦有可於不包含溶劑之狀態下使用之情形,但考慮到可加工性,亦可用作溶解於少量之溶劑中之溶液。又,藉由加熱而熔融,因此可於不使用溶劑之加熱熔融狀態下使用。作為溶劑,例如可列舉:甲基乙基酮、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、二烷、環己酮、正己烷、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇等。該等溶劑亦可單獨使用,亦可混合2種以上。
上述黏著劑組合物,可直接塗佈於光學構件上而形成光學構件用黏著劑層從而製造黏著型光學構件,又,於塗佈於經剝離處理之載體上而形成光學構件用黏著劑層之後,可藉由將該光學構件用黏著劑層轉印於光學構件上而製造黏著型光學構件。
作為經剝離處理之載體,適時使用塑膠膜、紙及層壓紙、不織布、金屬箔、發泡片材等,但就表面平滑性優異方面而言,尤佳使用塑膠膜。
作為上述塑膠膜,可列舉:聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、聚甲基戊烯膜、聚氯乙烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜、聚對苯二甲酸丁二酯膜等。
作為上述經剝離處理之載體之厚度,並無特別限定,通常為5~200 μm,較佳為5~100 μm之程度。經剝離處理之載體視需要,亦可進行利用矽系、氟系、長鏈烷基系或脂肪
酸醯胺系之脫模劑、矽土粉等之脫模及防污處理;或塗佈型、捏合型、蒸鍍型等之抗靜電處理。尤其,於上述隔板之表面適當地進行矽處理、長鏈烷基處理、氟處理等之剝離處理,藉此可更提高自上述黏著劑層之剝離性。
於將上述黏著劑組合物用作溶液之情形時,塗佈後進行乾燥,可形成黏著劑層。作為此種塗佈方法,可採用反向塗佈機、凹板印刷塗佈機等之輥塗機、簾幕式塗佈機、模唇塗佈機、狹縫擠壓式塗佈機等任意之塗佈方法。作為不必使用溶劑而於熔融狀態下塗佈上述黏著劑組合物之方法,例如可列舉:以加熱捏合機、或單軸、雙軸混練機混練而均勻化,且以加熱狹縫擠壓式塗佈機塗佈之方法。
上述光學構件用黏著劑組合物由於含有異氰酸酯系化合物(交聯劑),因此適當藉由加熱處理等而實施交聯處理。於使用溶液作為上述黏著劑組合物之情形時,交聯處理亦可於溶劑之乾燥步驟之溫度下進行,亦可於乾燥步驟之後設置另一交聯處理步驟而進行。
於上述黏著劑層製造時,較佳為以經交聯之黏著劑層之凝膠分率成為40~85重量%之方式調整異氰酸酯系化合物(交聯劑)之添加量,更佳為凝膠分率為45~80重量%。若凝膠分率變小,則凝聚力較差且保持力不充分;另一方面,若凝膠分率變大,則接著(黏著)力不充分,且就接著(黏著)特性方面而言不佳。
上述黏著劑層之乾燥後之厚度較佳為2~500 μm,更佳為5~100 μm。又,於上述黏著劑層之接著於光學構件之面,
亦可進行電暈處理、電漿處理、易接著層之形成等之易接著處理、或抗靜電層之形成等。於表面露出此種黏著劑層之情形時,亦可以經剝離處理之片材(剝離片材、隔板、剝離襯墊)保護黏著劑層而直至供於實用。
又,作為本發明所使用之光學構件,只要可用於液晶顯示裝置等圖像顯示裝置之形成,則其種類並無特別限定。例如可列舉:偏光板或相位差板等成為用於形成圖像顯示裝置(液晶顯示裝置等)之光學層者。上述偏光板通常使用於偏光元件之單面或雙面具有透明保護膜者,該等除可單獨使用外,亦可於實用時積層於上述偏光板上而使用1層或2層以上。又,進而將相位差板積層於上述偏光板上而成之橢圓偏光板或圓偏光板等亦可用作光學構件。
再者,上述光學構件有由於耐久性評價時之熱或濕度而伸縮之情形,因此考慮到該光學構件之伸縮引起之雙折射性,可選擇所使用之黏著劑之起始原料。例如,於藉由上述光學構件伸縮而顯示出負雙折射之情形時,所使用之黏著劑使用呈現正雙折射之材料,藉此可發揮可抑制雙折射引起之漏光或顏色不均之優異效果。又,於上述光學構件用黏著劑組合物中,例如藉由含有聚丙烯酸酯系聚合物而顯示出負雙折射,藉由使用聚氧伸烷基聚合物而顯示出正雙折射,因此根據情況可選擇聚合物。又,藉由混合上述聚合物,亦可控制黏著劑之變形引起之其本身之雙折射性。
進而,於本發明中,使用上述黏著型光學構件之至少1
片,而用於圖像顯示裝置(液晶顯示裝置等)為較佳之態樣。藉由使用上述黏著型光學構件,耐久性與再剝離性優異,進而可用於預防由光學構件之殘存應力所引起之顏色不均或脫色。
再者,上述液晶顯示裝置之形成可按照先前技術而進行,例如,適當地組裝液晶單元、黏著型光學構件、及視需要之照明系統等構成零件而組入驅動電路,藉此可形成上述液晶顯示裝置。
以下藉由實施例對本發明進行具體說明,但本發明並非由該等實施例限定。再者,重量平均分子量或凝膠分率之測定係藉由下述方法而進行。
重量平均分子量以GPC(Gel Permeation Chromatography,凝膠滲透層析)法之下述條件進行測定。
分析裝置:Tosoh製造,HLC-8120GPC
管柱(苯乙烯系嵌段彈性物):Tosoh製造,G7000HXL-H+GMHXL-H+GMHXL
管柱(膠黏劑):Tosoh製造,GMHR-H+GMHHR+G2000MHHR
管柱尺寸:各7.8 mm×30 cm共計90 cm
管柱溫度:40℃
流速:0.8 mL/min
溶離液:四氫呋喃
溶液濃度:約0.1重量%
注入量:100 μL
檢測器:示差折射計(RI)
標準試樣:聚苯乙烯
資料處理裝置:Tosoh製造,GPC-8020
取黏著劑層約0.1 g,將其稱量而求出重量(W1)。繼而,於23℃下將稱量之黏著劑層浸漬於約50 ml之乙酸乙酯中一週後,提取溶解部分。之後,取出提取溶解部分之黏著劑層,並於120℃下將其乾燥2小時,從而測定重量(W2)。根據該等之測定值,依據下述式而求出黏著劑層之凝膠分率(重量%)。
凝膠分率(重量%)=(W2/W1)×100
(黏著劑組合物之調製)
於具備機械攪拌機、氮氣導入口、冷卻管及橡膠隔墊之4口燒瓶中,加入丙烯酸丁酯300重量份,進而加入2,2'-聯吡啶1.0重量份,從而對系統內進行氮氣置換。於氮氣氣流下,於其中加入溴化銅0.3重量份之後,加熱反應系統至100℃,而製成起始劑,且加入2-溴-2-甲基丙酸2-羥基乙酯0.8重量份而使其開始聚合,並不添加溶劑而於氮氣氣流下以100℃聚合12小時。確認聚合率(以將經加熱而除去揮發成分之聚合物重量除以除去揮發成分前之聚合液原
本之聚合物重量的值而定義之比率)為80重量%以上之後,於其中添加4-丙烯酸羥基丁酯1重量份,進而以100℃將其加熱12小時。以如此方式,獲得於兩末端具有羥基之丙烯酸丁酯之聚合物。使用乙酸乙酯將所獲得之聚合物稀釋至約20%之程度,並以2000 g之離心力進行1小時離心處理,從而獲得上清液之聚合物(透明之綠色)之溶液。於該溶液1000重量份中加入磺酸型陽離子交換樹脂23重量份,並以室溫(23℃)攪拌2小時之後,除去上述離子交換樹脂,從而獲得無色透明之溶液。進而使溶劑加熱減壓乾燥而除去該溶液,從而獲得於分子末端等具有羥基之聚合物。
對於上述聚合物100重量份,加入具有三甲氧基矽烷基與異氰酸酯基之3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷1.2重量份,且以80℃加熱5小時,並使上述聚合物之羥基與上述矽烷之異氰酸酯基進行反應,從而獲得於分子末端等具有反應性矽基之聚合物(重量平均分子量4.2萬)。於該聚合物100重量份中,調配作為硬化觸媒之三乙醯乙酸鋁1重量份,及作為交聯劑之甲苯二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物(日本聚胺酯工業公司製造Coronate L)1重量份,並均勻地混合、脫泡,從而獲得黏著劑組合物。
(黏著劑層之製作)
將上述黏著劑組合物以黏著劑層之乾燥厚度成為25 μm之方式塗佈於經矽剝離處理之厚度38 μm之聚對苯二甲酸乙二酯(PET,poly ethylene terephthalate)膜上,且以150℃
進行3分鐘交聯處理,從而獲得凝膠分率為62重量%之黏著劑層。將上述黏著劑層轉印於偏光板膜(使碘含浸於聚乙烯醇膜中,延伸後,經由接著劑而將三醋酸纖維素膜接著於兩側者)上,從而製作本發明之黏著型光學構件。
(黏著劑組合物之調製)
於具備機械攪拌器、氮氣導入口、冷卻管及橡膠隔墊之4口燒瓶中,加入丙烯酸丁酯250重量份,進而加入2,2'-聯吡啶1.0重量份,對系統內進行氮氣置換。於氮氣氣流下,於其中加入溴化銅0.3重量份之後,將反應系統加熱至100℃,製成起始劑,並加入2-溴-2-甲基丙酸2-羥基乙酯1.2重量份而開始聚合,不加入溶劑,於氮氣氣流下以100℃聚合12小時。確認聚合率(以將經加熱而除去揮發成分之聚合物重量除以除去揮發成分前之聚合液原本之聚合物重量的值而定義之比率)為80重量%以上之後,自橡膠隔墊於其中添加甲基丙烯酸甲酯50重量份,進而以100℃加熱5小時。確認聚合率為80重量%以上之後,於該聚合系中添加4-丙烯酸羥基丁酯1.7重量份,進而以100℃將其加熱12小時。以如此方式,獲得於兩末端具有羥基之丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯之二嵌段聚合物。使用乙酸乙酯將所獲得之二嵌段聚合物稀釋至約20%之程度,且以2000 g之離心力進行1小時離心處理,從而獲得上清液之二嵌段聚合物(透明之綠色)之溶液。於該溶液1000重量份中加入
磺酸型陽離子交換樹脂23重量份,且於室溫(23℃)下攪拌2小時之後,除去上述離子交換樹脂,從而獲得無色透明之溶液。進而使溶劑加熱減壓乾燥而除去該溶液,從而獲得於分子末端具有羥基之聚合物。
對於上述聚合物100重量份,加入二環己基甲烷-4,4'-二異氰酸酯4重量份,並以80℃加熱5小時,且經由胺基甲酸酯鍵將異氰酸酯基導入至上述聚合物之羥基。進而加入3-胺基丙基三甲氧基矽烷1.3重量份,並使上述異氰酸酯與上述矽烷之胺基進行反應而形成脲鍵,從而獲得於分子末端具有反應性矽基之聚合物(重量平均分子量2.8萬)。於該聚合物100重量份中,調配作為硬化觸媒之三乙醯乙酸鋁2重量份,作為交聯劑之甲苯二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物(日本聚胺酯工業公司製造,Coronate L)2重量份,及作為矽烷偶合劑之3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷0.3重量份,並均勻地混合、脫泡,從而獲得黏著劑組合物。
(黏著型光學構件之製作)
將上述黏著劑組合物以黏著劑層之乾燥厚度成為25 μm之方式塗佈於經矽剝離處理之厚度38 μm之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜上,且以150℃進行3分鐘交聯處理,從而獲得凝膠分率為66重量%之黏著劑層。將上述黏著劑層轉印於偏光板膜(使碘含浸於聚乙烯醇膜中,延伸後,經由接著劑而將三醋酸纖維素膜接著於兩側者)上,從而製作本發明之黏著型光學構件。
(黏著型光學構件之製作)
於分子末端具有甲基二甲氧基矽烷基之聚氧丙烯聚合物(Kaneka股份有限公司製造,KanekaSilyl SAX243,重量平均分子量2.1萬)100重量份中,調配作為硬化觸媒之三乙醯乙酸鋁2重量份,作為異氰酸酯化合物之甲苯二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物(日本聚胺酯工業公司製造,Coronate L)2重量份,並均勻地混合而脫泡之後,以黏著劑層之乾燥厚度成為25 μm之方式塗佈於經矽剝離處理之38 μm之PET上,且以150℃進行3分鐘交聯處理,並轉印於偏光板膜(使碘含浸於聚乙烯醇膜中,延伸後,經由接著劑而將三醋酸纖維素膜接著於兩側者)上,從而製作本發明之黏著型光學構件。再者,黏著劑層之凝膠分率為60重量%。將該黏著型光學膜安裝於實際之液晶面板上,且以60℃投入300小時,觀察是否存在顯示後之顏色不均或脫色,結果完全未觀察到該等問題,從而推測發現消除三醋酸纖維素之負雙折射之黏著劑(基於聚氧丙烯聚合物)之正雙折射之效果。
(黏著型光學構件之製作)
於實施例3之於分子末端具有甲基二甲氧基矽烷基之聚氧丙烯聚合物100重量份中,調配作為硬化觸媒之雙乙醯丙酮二異丙氧化鈦1.5重量份,作為異氰酸酯化合物之甲苯二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物(日本聚胺酯工業公
司製造,Coronate L)2重量份,及作為矽烷偶合劑之3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷0.3重量份,並均勻地混合而脫泡後,以黏著劑層之乾燥厚度成為25 μm之方式塗佈於經矽剝離處理之38 μm之PET上,且以150℃進行3分鐘交聯處理,並轉印於偏光板膜(使碘含浸於聚乙烯醇膜中,延伸後,經由接著劑而將三醋酸纖維素膜接著於兩側者),從而製作本發明之黏著型光學構件。再者,黏著劑層之凝膠分率為71重量%。
於實施例1中,不添加異氰酸酯系化合物而進行同樣之操作,從而製作黏著型光學構件。黏著劑層之凝膠分率為60重量%。
於實施例3中,不添加異氰酸酯系化合物而進行同樣之操作,從而製作黏著型光學構件。再者,黏著劑層之凝膠分率為58重量%。
對獲得之黏著型光學構件進行下述評價試驗,評價結果示於表1。
(接著力)
將黏著型光學構件(寬25 mm)以使2 kg之輥往返一次之方式壓接於無鹼玻璃板(Corning公司製造之#1737)上,並將所得者於50℃、0.5 MPa之高壓釜中處理30分鐘,進而於23℃、50% RH之條件下放置3分鐘之後,並於該條件下,以剝離角度90°、剝離速度300 mm/分測定剝離接著力
(N/25 mm)。再者,作為上述接著力(初始),必需充分地預先接著(黏著)光學構件,因此剝離接著力例如較佳為3~10 N/25 mm,更佳為5~9 N/25 mm。
(加熱後之接著力)
又,高壓釜處理後,以70℃保存6小時,並於23℃、50% RH之條件下放置3小時之後,於該條件下以剝離角度90°、剝離速度300 mm/分測定剝離接著力(N/25 mm),從而作為加熱後之接著力。再者,作為上述接著力(加熱後),為了可容易地剝離光學構件,與初始之接著力相比較佳地抑制接著力之上升,因此剝離接著力例如較佳為5~14 N/25 mm,更佳為6~13 N/25 mm。
(耐久性)
將實施例及比較例中所獲得之黏著型光學構件(12寬英制尺寸)貼附於厚度0.5 mm之無鹼玻璃(Corning公司製造之#1737)上,並於50℃、0.5 MPa之高壓釜中處理30分鐘,進而將其投入至60℃、90% RH之環境中500小時之後,評價光學構件之狀態。若無剝落或隆起,則記為「○」,若有剝落或隆起,則記為「×」。
根據表1之結果,於全部實施例中,初始之接著力及加熱後之接著力顯示出良好之值,又,可確認耐久性亦優異。另一方面,於比較例中,不調配異氰酸酯系化合物(交聯劑),因此儘管黏著劑層之凝膠分率顯示出良好之值,亦產生隆起或剝落,成為差於實施例之結果。
Claims (8)
- 一種光學構件用黏著劑組合物,其特徵在於:相對於分子末端或其附近具有重量平均分子量2000~50000之反應性矽基之聚合物100重量份,含有硬化觸媒0.02~5重量份、異氰酸酯系化合物0.2~5重量份。
- 如請求項1之光學構件用黏著劑組合物,其中上述於分子末端或其附近具有反應性矽基之聚合物係將反應性矽基導入至於分子末端或其附近具有重量平均分子量2000~50000之羥基之聚合物之羥基者。
- 如請求項2之光學構件用黏著劑組合物,其中上述於分子末端或其附近具有羥基之聚合物係聚丙烯酸酯系聚合物、或聚氧伸烷基系聚合物。
- 如請求項1至3中任一項之光學構件用黏著劑組合物,其進而含有矽烷偶合劑0.02~2重量份。
- 一種光學構件用黏著劑層,其特徵在於:如請求項1至3中任一項之光學構件用黏著劑組合物之交聯後之凝膠分率為40~85重量%。
- 一種黏著型光學構件,其特徵在於:光學構件之單面或雙面具有如請求項5之光學構件用黏著劑層。
- 如請求項6之黏著型光學構件,其中上述光學構件係選自偏光板、相位差板、及橢圓偏光板中之至少1種。
- 一種圖像顯示裝置,其使用至少1片如請求項6或7之黏著型光學構件。
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