KR20130138979A - 화장료용 망간-철-티타늄 산화물 안료 및 그 제조방법, 및 이를 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

화장료용 망간-철-티타늄 산화물 안료 및 그 제조방법, 및 이를 함유하는 화장료 조성물 Download PDF

Info

Publication number
KR20130138979A
KR20130138979A KR1020120062576A KR20120062576A KR20130138979A KR 20130138979 A KR20130138979 A KR 20130138979A KR 1020120062576 A KR1020120062576 A KR 1020120062576A KR 20120062576 A KR20120062576 A KR 20120062576A KR 20130138979 A KR20130138979 A KR 20130138979A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
manganese
iron
titanium oxide
titanium
titanium dioxide
Prior art date
Application number
KR1020120062576A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101463481B1 (ko
Inventor
이동규
강국현
최지식
이진희
박선영
김상춘
문영진
정화경
Original Assignee
충북대학교 산학협력단
(주)젠텍
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 충북대학교 산학협력단, (주)젠텍 filed Critical 충북대학교 산학협력단
Priority to KR1020120062576A priority Critical patent/KR101463481B1/ko
Publication of KR20130138979A publication Critical patent/KR20130138979A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101463481B1 publication Critical patent/KR101463481B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047Titanium dioxide
    • C01G23/08Drying; Calcining ; After treatment of titanium oxide
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/29Titanium; Compounds thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A61Q1/02Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/80Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

본 발명은 화장료용 안료 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이산화티탄 내부의 티타늄이온(Ti4+)을 망간이온(Mn2 +) 및 철(Fe3 +)로 부분적으로 치환하여 제조한 메이크업 및 일소 방지용 화장료용 안료 및 그 제조방법, 및 상기 안료를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 망간-철-티타늄 산화물 안료를 메이크업 및 일소 방지용 화장료를 제조할 경우, 철 안료를 추가로 사용하지 않고도 자연스러운 베이지 색상을 표현할 수 있으므로, 메이크업 및 일소 방지용 화장료 제형에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

화장료용 망간-철-티타늄 산화물 안료 및 그 제조방법, 및 이를 함유하는 화장료 조성물{Mn/Fe:TiO2 pigment for cosmetics, the preparation thereof, and the cosmetic composition containing the same}
본 발명은 화장료용 안료 및 이를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이산화티탄 내부의 티타늄이온(Ti4 +)을 망간이온(Mn2 +) 및 철(Fe3+)이온으로 부분적으로 치환하여 제조한 메이크업 및 일소 방지용 화장료용 안료 및 그 제조방법, 및 상기 안료를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 인간의 피부 색상은 반투명한 피부 조직의 광학적인 흡수와 산란 및 피부가 갖는 갈색 색소인 멜라닌과 혈액 중에 있는 헤모글로빈의 상호 작용으로 나타나지만 이 모든 것이 전부가 아니라 인종별, 남녀별, 계절별 및 화장의 유무와 관련해서 수많은 변수가 있으므로 정확히 정의하기 어렵고 객관적인 데이터화가 어려웠다. 특히, 육안 검사를 통한 피부색의 평가는 특정 개인에 의해 정확할 수 있지만, 주관적인 피부색의 표현을 통일하는 것은 어려웠다.
그러나 시각적 관찰의 한계점은 CIE(Commission internationale DE L' Eclariage) 반사율 분광 광도법이나 반사율의 비색법 중 하나를 사용하여 측정 수단으로 극복할 수 있고, 이미지 분석(Image analysis)을 통해 정확하게 비교할 수 있게 되었다. 또한, 색상(Color)에 대한 과학적이며 객관적인 데이터화가 이루어지면서 피부 색상에 대한 연구도 자연스럽게 이루어졌으며, 보다 객관적이고 평균적인 피부 색상에 대한 연구 자료들이 축적되면서 1950년대에는 Von Luschan's chromatic scale로 1~36 단계로 색차계(Spectrophotometer)를 사용하여 구분하였고, 도 1과 같이 피부 색상에 대한 분광 분포를 지역별 인종별로 구분하였다.
또한 인종적인 피부색의 차이를 먼셀 컬러시스템을 응용하여 연구한 결과도 있었다(도 2 ; 棟方明博, 肌色と化粧, 齒科蕃美, 6,(2) p53~57,(1994)). 이러한 피부 색상의 측정 결과 실제의 얼굴이 가지고 있는 피부색과 메이크업을 통해 보정했을 때 선호하는 색상에는 작은 차이가 존재하였다. 예로서 백인의 경우는 자신의 피부색이 백짓장처럼 희고 붉다고 느끼기 때문에 약간 황색의 피부색을 선호하고, 한국이나 일본 같은 극동 지역의 여성들은 자신의 피부색이 노랗다고 느끼기 때문에 실제의 피부 색상보다 적색의 메이크업을 선호하는 심리적인 경향을 나타낸다(C.J Bartleson : Memory Color of Familiar Object, J.Opt. Soc. Am., 50(1), p73~77(1960)). 이런 실제 피부색과 선호하는 색상의 괴리는 메이크업을 통하여 연출 보완하는 형태로 심리적인 욕구를 충족시키고 있다.
메이크업의 피부 색상을 연출하기 위해서는 종래에는 백색 안료인 이산화티탄(Titaniuum Dioxide), 황색산화철(Iron Oxide Yellow), 적색산화철(Iron Oxide Red) 및 흑색산화철(Iron Oxide Black)을 조합하여 자연스러운 피부 색감을 연출하고 있다. 이산화티탄은 백색 안료로서 명도 및 채도를 조절하고, 황색 및 적색산화철은 색상을, 흑색산화철은 명도 및 채도를 조절하는 역할로 사용하고 있다. 또한 이산화티탄은 고유의 백색도 및 고굴절율로 인하여 높은 은폐 효과 및 자외선 차단효과를 부여해 메이크업 및 일소방지용 화장료 조성물에서는 없어서는 안될 중요한 소재이기도 하다. 하지만 이산화티탄의 고굴절율 및 은폐효과에서 오는 높은 백색도는 다른 단점을 유발하기도 하는데, 그 첫째 단점은 메이크업 제품에서 가시광선 영역의 높은 반사로 인하여 갖는 백색이 높은 은폐 효과를 유도하여 화장이 두꺼워 보이거나 피부가 허옇게 떠보이는 현상을 나타내는 등의 부자연스러운 색상 표현을 야기하는 것이다. 또 다른 단점은 어두운 곳에서 사진 촬영을 할 경우 사진기 자체의 후레시 광원이 발광하여 이산화티탄의 표면에 부딪쳐서 산란 반사되어 사진에서는 유난히 하얗게 표현되는 백화현상(Photographic Whitening Effect)을 일으키는 것이다 (Kunihiko Mohri & Naoki Nakamura : New Pseudobrookite Pigment, C & T Magazine V111 p65(1996)).
이러한 단점을 극복하고자, 대한민국 특허등록 제0598496호에서는 이산화티탄에 티타늄이온(Ti4+)을 망간이온(Mn2+)으로 부분적으로 치환하여 제조한 화장료용 안료를 개시하였다. 그러나 상기 안료 역시 정확한 피부 색상을 표현하기에는 부족함이 있어 철(Fe3 +)이온을 별도로 사용해야 하는 문제점이 있었다.
이에, 본 발명자들은 상기의 단점들을 극복하기 위하여 연구한 결과, 이산화티탄 표면에 망간 및 철을 소량 표면 처리하여 제조한 망간-철-티타늄 산화물이 자연스러운 베이지 색상을 표현하고 가벼운 느낌을 주며 철을 별도로 처방하지 않아도 자연스러운 베이지 색상을 조절할 수 있음을 밝혀내고 본 발명을 완성하였다.
대한민국 특허등록 제0598496호
본 발명의 목적은 화장료용 안료로서 망간-철-티타늄 산화물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 망간-철-티타늄 산화물을 함유하는 메이크업 및 일소 방지용 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 화장료용 안료로서 망간-철-티타늄 산화물 및 그 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 망간-철-티타늄 산화물을 함유하는 메이크업 및 일소 방지용 화장료 조성물을 제공한다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 망간-철-티타늄 산화물 안료를 메이크업 및 일소 방지용 화장료를 제조할 경우, 철 안료를 추가로 사용하지 않고도 자연스러운 베이지 색상을 표현할 수 있으므로, 메이크업 및 일소 방지용 화장료 제형에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 일반적인 세계 지역별 피부 색상 분포도 나타낸 도면이다.
도 2는 인종별 피부색의 분포도, 색상, 명도 및 채도분석 결과이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 망간-철-티타늄 산화물, 일반 안료급 이산화티탄 및 비교예 1의 망간-티타늄 산화물의 X선 회절(XRD) 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 화장료용 안료로서 망간-철-티타늄 산화물을 제공한다.
본 발명에 따른 망간-철-티타늄 산화물은 이산화티탄의 티타늄 이온(Ti4 +)의 일부를 망간과 철로 치환한 화합물로서, X선 회절 분석(XRD)에서 이산화티타늄의 주요피크인 2θ = 27.525°, 36.252°, 41.345°, 54.513°, 56.747°, 69.114°는 그대로 나타나나, 일부가 망간 및 철로 치환되어 이산화티타늄의 2θ = 11.343°, 28.954°, 31.654°의 피크는 나타나지 않음을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 망간-철-티타늄 산화물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법은 하기 반응식 1에 나타낸 바와 같이,
이산화티타늄을 탄산망간과 반응시켜 망간-티타늄 산화물을 제조하는 단계(단계 1); 및
상기 단계 1에서 제조된 망간-티타늄 산화물을 염화철과 반응시켜 망간-철-티타늄 산화물을 제조하는 단계(단계 2)를 포함한다.
[반응식 1]
Figure pat00001
본 발명에 따른 망간-티타늄 산화물의 제조방법에 있어서, 상기 이산화티타늄에 탄산망간은 0.1~5.0 중량%로 혼합되는 것이 바람직하고, 염화철은 0.1~5.0 중량%로 혼합되는 것이 바람직하다.
구체적으로, 각각의 물질을 정제수에 분산 용해한 다음 둥근 바닥 플라스크에 이산화티타늄 분산액을 일정량 투입하고 온도를 65~70℃로 유지시키면서 탄산망간 수용액을 서서히 투입하면서 pH를 2.5~3.0으로 유지시켜 반응을 일으킨다. 반응 후에 생성된 수화물 형태의 생성물에 온도를 65~70℃로 유지시키면서 염화철 수용액을 서서히 투입하여 반응시킨 뒤, 여과, 세척, 탈수, 건조하고, 건조한 생성물을 450~600℃에서 3~5시간 정도 가열 소성시킨 후 분쇄함으로써 망간, 철이 도핑된 티타늄 산화물을 제조할 수 있다.
본 발명에서 제조된 망간-철-티타늄 산화물은 일반적인 이산화티탄의 결정구조인 루타일(Rutile) 및 아나타제(Anatase) 형태의 정방정계(正方晶系, Tetragonal System) 구조를 갖는, 한국인의 피부색과 유사한 베이지색 안료 물질로서, 격자 구조를 가지는 것이 특징이며, 일반 안료급의 이산화티타늄과 같이 은폐력이 높은 안료이다.
또한, 본 발명에 의한 망간-철-티타늄 산화물은 티타늄 이온(Ti4 +)의 일부를 망간 이온(Mn2 +)과 철로 치환시켜 한국인의 피부색과 유사한 베이지 색감으로 변화시킴으로써, 베이지색을 표현하기 위해 추가적으로 사용하는 철 안료를 사용하지 않거나 적게 사용하더라도 두껍지 않고 자연스러운 베이지 색상 연출 및 투명감을 부여하며, 어두운 곳에서 사진 촬영시 나타나는 백화 현상을 줄여주는데 효과적이다.
따라서, 본 발명의 망간-철-티타늄 산화물 안료는 메이크업 및 일소 방지용 화장료 제형에 유용하게 사용될 수 있다.
나아가, 본 발명은 상기 망간-철-티타늄 산화물을 함유하는 메이크업 및 일소 방지용 화장료 제형을 제공한다.
상기 제형의 구체적인 예로서 투웨이케익, 파운데이션, 페이스파우더, 스킨커버, 썬크림 등의 제형을 들 수 있다. 상기 메이크업 및 일소 방지용 화장료 제조 시 망간-철-티타늄 산화물의 함량은 조성물 총 중량의 1~20 중량%가 바람직하며, 상기 함량이 1 중량% 미만인 경우에는 충분한 은폐 효과 및 자외선 차단효과를 얻을 수 없고, 20 중량%를 초과하는 경우에는 피부 밀착력, 성형 상태 및 사용감 등에 문제를 일으킬 소지가 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명할 것이나, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1>
망간-철-티타늄 산화물 안료의 제조
이산화티타늄 CR-50(TiO2, 95%, ISHIHARA SANGYO KAISHA LTD.) 5.0g을 1,000㎖ 둥근바닥 플라스크에 투입하고 정제수 500㎖ 투입하고 교반하여 분산하며 온도를 65℃로 유지하였다. 산화망간 전구체인 탄산망간(Manganese carbonate, MnCO3, HANAWA PURE CHEMICAL INDUSTRIES LTD.) 0.100 g과 증류수 200㎖를 500㎖ 비이커에 넣고 혼합한 후 온도를 65℃까지 상승시켰다. 온도가 유지된 용액을 기질인 이산화티타늄 CR-50에 첨가한 후 교반속도는 200 rpm, 반응온도는 65℃로 30분간 교반시켰다. 염산을 이용하여 pH를 2.5~3으로 조절하였다. 다음으로, 20㎖의 증류수에 염화철(Iron(Ⅲ) chloride hexahydrate, FeCl26H2O, 97.0%, SHYNYO FURE CHEMICAL CO., LTD.) 0.300g 을 용해시킨 염화철수용액을 pH 조절된 용액에 첨가하였다. 첨가 완료 후 10분간 교반을 더 시켜준 뒤 반응을 종료하였다. 반응 종료 후 30분간 정치시켜 얻은 용액을 5,000 rpm으로 15분간 원심분리시키고, 100℃에서 5시간동안 건조시켰다. 얻어진 분말을 550℃에서 5시간 소성시킴으로써 망간, 철이 도핑된 티타늄 산화물 안료를 제조하였다.
< 비교예 1>
망간-티타늄 산화물의 제조
염화철수용액을 넣는 것을 제외하고 상기 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 이산화티탄에 티타늄이온(Ti4 +)을 망간이온(Mn2+)으로 부분적으로 치환하여 제조한 망간-티타늄 산화물을 제조하였다.
<분석>
제조된 망간-철-티타늄 산화물에서 망간 및 철의 함유된 것을 확인하기 위하여 XRD로 정성 분석하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에서, (a)는 기질로 사용된 이산화티타늄, (b)는 1%의 산화망간이 도핑된 이산화티타늄, (c)는 본 발명의 상기 실시예 1에서 제조된 1.5%의 철과 1%의 산화망간이 도핑된, 망간-철-티타늄 산화물의 그래프이다. 각각의 피크를 비교한 결과 이산화티타늄의 주요피크인 2θ = 27.525°, 36.252°, 41.345°, 54.513°, 56.747°, 69.114°등이 일치하는 것으로 보아 산화망간과 철의 도핑 후에도 이산화티타늄의 결정성은 변화하지 않음이 확인되었다. (b)에 나타난 바와 같이, 1% 산화망간이 도핑된 경우, 산화망간의 피크인 2θ = 52.615°, 60.705°, 65.940°의 피크가 나타남이 확인되었다. 그러나, (c)의 도핑결과 이산화티타늄의 2θ = 11.343°, 28.954°, 31.654°의 피크가 사라지는데 이를 통해 이산화망간과 철의 도핑이 이루어짐이 확인되었다.
< 시험예 1>
망간-철-티타늄 산화물 안료의 색상 확인 실험
상기 실시예 1에서 제조한 망간-철-티타늄 산화물 안료의 색상을 확인하고자 스펙트로포토미터(Spectrophotometer 미놀타社/ CM2500 D d/8)를 이용하여 밝기(명도;L*), 색상(a*, b*)측정하였다.
구체적으로, 일반 시판용 메이크업 제품군 중 투웨이케익의 밝기(L*) 및 색상(a*, b*)을 스펙트로포토미터(Spectrophotometer미놀타社/ CM2500 D d/8)로 분석하여 평균값을 조사하고, 일반인 나이 2040세의 여성 패널 20명을 대상으로 피부 밝기(L*) 및 색상(a*, b*)을 분석하였으며, 본 발명에 따른 실시예 1의 망간-철-티타늄 산화물 안료 및 비교예 1의 망간-티타늄 산화물 안료의 밝기(L*) 및 색상(a*, b*)을 측정하여, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
L* a* b* 비고
시판용 투웨이케익 60 10 23
실시예 1
(망간-철-티타늄 산화물)
70 9 22
일반인 피부 색상 60 12 20 여성패널 20명
비교예 1
(망간-티타늄 산화물)
71 2 11 붉고 노란색상 부족
표 1에 나타난 바와 같이, 피부 밝기(L*)에 있어서, 일반적인 여성들의 피부 밝기(L*)는 60을 나타내지만, 현재 시판되는 투웨이케익은 이보다 밝은 69를 나타내었다. 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1의 티타늄 산화물은 밝기(L*)가 각각 70과 71로 약간 높았지만 유사한 밝기를 나타냈다.
그러나, 색상(a*, b*)표현의 경우, 본 발명의 실시예 1의 망간-철-티타늄 산화물 안료는 시판되는 투웨이케익의 색상 표현과 유사한 a*: 9, b*:22를 나타냄으로써 철 안료를 추가로 함유하지 않고도 피부색과 동일한 색상 특징을 나타냄을 확인하였다.
<시험예 2>
피부 색상 표현력과 투명감에 대한 관능실험
상기 실시예 1에서 제조한 망간-철-티타늄 산화물 안료의 피부 색상톤 및 투명감 등을 확인하기 위하여 나이 2040세의 여성 패널 20명을 대상으로 관능시험을 통해 피부 색상에 자연스러운 표현력과 투명감에 대한 상대 평가를 시행하였다.
먼저 각 패널의 손등 피부에 상기 실시예 1의 망간-철-티타늄 산화물 안료를 여러 번 바른 후 자연스러운 표현력과 피부의 투명감의 표현 정도를 하기 평가 기준에 따라 5단계로 판정하여 그 평가치의 평균값을 하기 표 2에 나타내었다.
<평가기준>
5 : 매우 우수 4 : 우수 3 : 보통 2 : 약간 나쁨 1 : 나쁨
자연스러운 색상 표현 피 부 투 명 감
실시예 1 4.80 4.30
상기 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 망간-철-티타늄 산화물 안료를 사용한 경우 피부의 자연스러운 색상 표현 및 투명감 표현에 항목에 있어서 전반적으로 우수한 결과를 나타냄을 확인하였다.
<제형예 1 및 비교 제형예 1>
하기 표 3의 조성으로 제형예 1 및 비교제형예 1을 투웨이케익 제형으로 제조하였다.
번호 성분명 제형예 1 (중량%) 비교제형예 1(중량%)



A



1 마 이 카 15.0 15.0
2 실 리 카 8.0 8.0
3 나일론 파우더 4.0 4.0
4 실시예 1 7.0 -
5 이산화티타늄 - 7.0
6 황색산화철 - 0.50
7 적색산화철 - 0.15
8 흑색산화철 - 0.05
B 9 디메치콘 5.0 5.0
10 향 료 적량 적량
C 11 탈 크 잔량 잔량
<제조방법>
1) A상과 C상을 헨셀 믹서에 투입하고 일정 속도로 혼합, 교반하였다.
2) 헨셀 믹서에 B상을 분무하면서 혼합 교반하였다.
3) A상, B상, C상이 혼합교반 된 벌크를 아토마이저로 2회 분쇄하였다.
4) 반제품을 일정 시간 숙성한 뒤 성형(타정)하였다.
< 제형예 2 및 비교 제형예 2>
하기 표 4의 조성으로 제형예 2 및 비교 제형예 2를 액상파운데이션의 제형으로 제조하였다.
번호 성분명 제형예 2(중량%) 비교제형예 2 (중량%)


A

1 세 레 신 1.0 1.0
2 칸데릴라왁스 0.3 0.3
3 세틸디메치콘코폴리올 5.0 5.0
4 사이클로메치콘 15.0 15.0
5 디메치콘 2.0 2.0


B


6 벤토나이트 1.0 1.0
7 실시예 1 6.0 -
8 이산화티타늄 - 6.0
9 황색산화철 - 0.50
10 적색산화철 - 0.15
11 흑색산화철 - 0.05
C
12 프로필렌글라이콜 5.0 5.0
13 정 제 수 잔량 잔량
D 14 향 료 적량 적량
<제조방법>
1) B상을 3단 롤러로 3회 분산하였다.
2) 준비된 A상과 B상을 가마에 투입한 다음 80℃까지 가온하였다.
3) 준비된 C상을 가온하여 80℃가 되면 가마에 서서히 투입하면서 유화하였다.
4) 유화가 완료되면 냉각하고 40℃에서 D상을 투입한 다음 25℃까지 냉각하여 부상하였다.
<제형예 3 및 비교 제형예 3>
하기 표 5의 조성으로 제형예 3 및 비교 제형예 3을 스킨커버 제형으로 제조하였다.
번호 성분명 제형예 3 (중량%) 비교제형예 3 (중량%)



A


1 세 레 신 9.0 9.0
2 스쿠알렌 8.0 8.0
3 라 놀 린 10.0 10.0
4 폴리에틸렌 2.0 2.0
5 페닐트리메치콘 10.0 10.0
6 디메치콘 1.0 1.0
7 글리세리트리옥타노에이트 잔량 잔량


B

8 실시예 1 15.0 -
9 이산화티타늄 - 15.0
10 황색산화철 - 0.50
11 적색산화철 - 0.15
12 흑색산화철 - 0.05
C 13 향 료 잔량 적량
<제조방법>
1) A상을 80℃까지 가온하여 왁스상을 완전 융해시켰다.
2) B상을 A상에 투입하여 단순 교반한 뒤 3단 롤러로 3회 처리하였다.
3) 혼합된 A, B상을 다시 가온하여 완전히 녹여준 다음 C상을 첨가한 후 교반하였다.
4) A, B, C상이 고르게 혼합되면, 내용물을 사라에 충진하고 상온에서 냉각하였다.
< 제형예 4 및 비교 제형예 4>
하기 표 6의 조성으로 제형예 4 및 비교 제형예 4를 비비크림 제형으로 제조하였다.
번호 성분명 제형예 4(중량%) 비교제형예4(중량%)





A





1 피이지 10 디메치콘 10.0 10.0
2 디메치콘 10.0 10.0
3 사이크로메치콘 10.0 10.0
4 디메치콘/비닐디메치콘 가교중합체/사이클로메치콘 2.0 2.0
5 C18-C36 애씨드글리콜에스터 2.0 2.0
6 토코페롤아세테이트 0.1 0.1
7 옥틸메톡시신나메이트 2.0 2.0
8 실시예 1 10.0 -
9 이산화티타늄 - 10.0
10 황색산화철 - 0.50
11 적색산화철 - 0.15
12 흑색산화철 - 0.05


B

13 디소듐이디티에이 0.1 0.1
14 카보머 0.2 0.2
15 마그네슘설포네이트 1.0 1.0
16 프로필렌글라이콜 8.0 8.0
17 정 제 수 잔량 잔량
C 18 향 료 적량 적량
<제조방법>
1) A상을 80℃까지 가온하면서 호모 믹서로 균일하게 분산하였다.
2) B상의 정제수를 가온하면서 상기 성분 13~17를 투입하면서 고르게 분산하였다.
3) 80℃까지 가온한 B상을 가온된 A상에 서서히 투입하면서 유화하였다.
4) 유화가 완료되면 냉각한 다음 40℃에서 C상을 투입하였다.
5) 상기 4)의 용액을 25℃까지 냉각하여 여과 부상하였다.
< 시험예 4> 관능 평가
상기 제형예 1 및 비교제형예 1의 자연스러운 색상 표현 및 투명감의 시각적인 표현을 25세에서 40세까지의 여성 패널 50인을 대상으로 얼굴 피부에 도포한 뒤 관능 평가를 통해 자연스러운 색상 표현 및 투명감을 판정하여 상대 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 7~10에 나타내었다.
<평가기준>
제형예 1 및 비교제형예 1을 비교하여 선호도가 좋은 집단의 수를 평가하였다.
투웨이케익 선호도
구 분 자연스러운 색상표현 투 명 감
제형예 1 36명 32명
비교제형예 1 14명 28명
액상 파운데이션 선호도
구 분 자연스러운 색상표현 투 명 감
제형예 1 39명 32명
비교제형예 1 11명 28명
스킨 커버 선호도
구 분 자연스러운 색상표현 투 명 감
제형예 1 38명 33명
비교제형예 1 12명 27명
비비크림 선호도
구 분 자연스러운 색상표현 투 명 감
제형예 1 37명 27명
비교제형예 1 13명 23명
상기 표 7~10에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 망간-철-티타늄 산화물 안료를 함유한 제형예 1이 비교제형예 1보다 자연스러운 색상 표현 및 투명감 표현 등에 탁월하고 우수한 선호도를 나타냄을 확인하였다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시 예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 이산화티탄의 티타늄 이온(Ti4+)의 일부를 망간과 철로 치환한 화합물로서, X선 회절 분석(XRD)에서 이산화티타늄의 주요피크인 2θ = 27.525°, 36.252°, 41.345°, 54.513°, 56.747°, 69.114°는 그대로 나타나나, 일부가 망간 및 철로 치환되어 이산화티타늄의 2θ = 11.343°, 28.954°, 31.654°의 피크는 나타나지 않는, 망간-철-티타늄 산화물.
  2. 하기 반응식 1에 나타낸 바와 같이,
    이산화티타늄을 탄산망간과 반응시켜 망간-티타늄 산화물을 제조하는 단계(단계 1); 및
    상기 단계 1에서 제조된 망간-티타늄 산화물을 염화철과 반응시켜 망간-철-티타늄 산화물을 제조하는 단계(단계 2)를 포함하는, 제1항의 망간-철-티타늄 산화물의 제조방법.
    [반응식 1]
    Figure pat00002
  3. 제2항에 있어서,
    상기 이산화티타늄에 탄산망간은 0.1~5.0 중량%로 혼합되고, 염화철은 0.1~5.0 중량%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 망간-철-티타늄 산화물의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서,
    단계 1은 이산화티타늄 분산액에 온도를 65~70℃로 유지시키면서 탄산망간 수용액을 투입하고 pH를 2.5~3.0으로 유지시켜 반응시키는 것을 특징으로 하는 망간-철-티타늄 산화물의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서,
    단계 2는 상기 단계 1에서 제조된 망간-티타늄 산화물에 온도를 65~70℃로 유지시키면서 염화철 수용액을 투입하여 반응시킨 뒤, 생성물을 450~600℃에서 3~5시간 동안 가열 소성시키는 것을 특징으로 하는 망간-철-티타늄 산화물의 제조방법.
  6. 제1항의 망간-철-티타늄 산화물을 포함하는 화장료용 안료.
  7. 제1항의 망간-철-티타늄 산화물을 화장료 조성물 총 중량에 대하여 1~20 중량%의 양으로 함유하는 화장료 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 망간-철-티타늄 산화물의 스펙트로포토미터(Spectrophotometer)로 분석된 밝기 L* : 50 ~ 80, 색상 a* : 0 ~ 30, b* :0 ~ 30의 분석 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
KR1020120062576A 2012-06-12 2012-06-12 화장료용 망간-철-티타늄 산화물 안료의 제조방법 KR101463481B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120062576A KR101463481B1 (ko) 2012-06-12 2012-06-12 화장료용 망간-철-티타늄 산화물 안료의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120062576A KR101463481B1 (ko) 2012-06-12 2012-06-12 화장료용 망간-철-티타늄 산화물 안료의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130138979A true KR20130138979A (ko) 2013-12-20
KR101463481B1 KR101463481B1 (ko) 2014-11-20

Family

ID=49984419

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120062576A KR101463481B1 (ko) 2012-06-12 2012-06-12 화장료용 망간-철-티타늄 산화물 안료의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101463481B1 (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105778566A (zh) * 2016-02-29 2016-07-20 三祥新材股份有限公司 一种利用碳酸锰制备色料的方法
JPWO2017142057A1 (ja) * 2016-02-18 2018-12-13 ロート製薬株式会社 皮膚外用組成物
KR102268777B1 (ko) 2020-03-10 2021-06-24 부산대학교병원 전방위 내시경

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3542388B2 (ja) * 1994-10-11 2004-07-14 株式会社資生堂 低次酸化チタン含有顔料及びその製造方法
FR2767807B1 (fr) * 1997-08-26 1999-10-08 Oreal Procede de preparation d'oxyde de titane photochrome, compose obtenu et composition le comprenant
KR100598496B1 (ko) 2004-12-29 2006-07-11 로제화장품 주식회사 화장료용 안료 및 그 제조방법, 및 이를 함유하는 화장료조성물

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2017142057A1 (ja) * 2016-02-18 2018-12-13 ロート製薬株式会社 皮膚外用組成物
CN105778566A (zh) * 2016-02-29 2016-07-20 三祥新材股份有限公司 一种利用碳酸锰制备色料的方法
KR102268777B1 (ko) 2020-03-10 2021-06-24 부산대학교병원 전방위 내시경

Also Published As

Publication number Publication date
KR101463481B1 (ko) 2014-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60029870T2 (de) Ceriumoxiddotiertes Metalloxid, Verfahren zu dessen Herstellung und diese Oxide enthaltende Kunststoff- und kosmetische Zusammensetzungen
KR101212905B1 (ko) 간섭색 안료를 함유하는 메이크업 화장료 조성물 및 그의제조방법
KR0162620B1 (ko) 포토 크로믹성 연색 조정 조성물 및 이를 이용한 화장품 재료
WO1999025654A1 (fr) Oxyde de zinc filtrant l&#39;ultraviolet a excellente transparence, et composition a base de cet oxyde
EP1727595A1 (en) Cosmetic compositions containing nacreous pigments of large sized synthetic mica
JP7116790B2 (ja) 新規酸化チタン粉体及びそれを配合する化粧料
KR102062543B1 (ko) 블루 라이트 차단용 이산화티탄 유분산액의 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물
KR100482529B1 (ko) 실리카-세륨옥시드복합인자,그의제조방법및그를배합한수지조성물및화장조성물
KR20160144779A (ko) 무기계 자외선 차단제의 수분산액 제조방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물
KR101463481B1 (ko) 화장료용 망간-철-티타늄 산화물 안료의 제조방법
JPH09118610A (ja) シリカ・酸化セリウム複合粒子、その製造方法及びそれを配合した樹脂組成物並びに化粧料
KR20160123845A (ko) 복합 안료, 그의 제조방법 및 이를 이용한 화장료 조성물
JP5653697B2 (ja) ベースメイクアップ用化粧料及びその製造方法
CN111315342B (zh) 化妆品
JPH01190626A (ja) 化粧品組成物
US20230340271A1 (en) Pigment Composed Of Particles Containing Calcium-Titanium Composite Oxide As Main Component, And Use Thereof
KR100598496B1 (ko) 화장료용 안료 및 그 제조방법, 및 이를 함유하는 화장료조성물
KR101508192B1 (ko) 수열합성법으로 제조된 수산화마그네슘을 이용한 판상 안료 표면처리 방법 및 이를 이용한 소프트 포커스 화장료 조성물
JP4070356B2 (ja) 化粧料
JPH06102609B2 (ja) 化粧料
JP3981483B2 (ja) 微粒子酸化けい素・酸化セリウム複合体の製造方法
KR100520841B1 (ko) 복합 메이크업 화장료용 분체, 이의 제조방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물
US20240051840A1 (en) Pigment Comprising Particles Each Containing Calcium-Titanium Composite Oxide As Main Component, Method For Producing Same, And Use Of Same
JP2696257B2 (ja) ホトクロミック性演色調整組成物、化粧料
JPH11199441A (ja) 粉体化粧料

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170810

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180814

Year of fee payment: 5