KR20130138693A - 유-무기 하이브리드 조성물, 이의 제조 방법, 광학 시트 및 광학 장치 - Google Patents

유-무기 하이브리드 조성물, 이의 제조 방법, 광학 시트 및 광학 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄, 주석 및 세륨 중에서 선택된 적어도 하나를 함유하는 지르코니아 입자; 및 금속 함유 지르코니아 입자가 분산된 경화성 수지를 포함하는 유-무기 하이브리드 조성물 및 그 제조방법을 제공하며, 조성물에 의해서 제조된 광학시트의 광투과율 및 휘도를 저하시키지 않으면서, 광 노출에 의한 황변 발생을 효과적으로 억제할 수 있다.

Description

유-무기 하이브리드 조성물, 이의 제조 방법, 광학 시트 및 광학 장치{ORGANIC-INORGANIC HYBRID COMPOSITION, METHOD OF MANUFACTURING THE COMPOSITION, OPTICAL SHEET, AND OPTICAL DEVICE}
본 발명은 유-무기 하이브리드 조성물, 이의 제조 방법, 광학 시트 및 광학 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 광학시트 제조용 유-무기 하이브리드 조성물, 이의 제조 방법, 광학 시트 및 광학 장치에 관한 것이다.
디스플레이의 일종인 액정표시장치(Liquid crystal display, LCD)의 액정은 스스로 발광하지 못하고 인가되는 전기신호에 따라 단순히 빛을 투과시키거나 차단하기만 한다. 따라서, 액정표시장치의 패널에 정보를 표시하기 위해서는 패널의 후방에서 패널을 조명하기 위한 면 발광장치인 백라이트 유니트(Back light unit, BLU)가 필요하다. 백라이트 유니트는 광을 조사하는 광원, 광원으로부터 조사된 광이 균일하게 퍼지도록 하는 도광판 및 도광판을 통과한 빛을 확산 및 증가시켜 빛이 균일하게 패널에 도달하도록 하는 광학시트를 포함할 수 있다.
상기 광학시트는 광을 산란시켜 광휘도를 균일하게 하는 확산판, 확산필름, 외곽으로 퍼지는 광을 중심으로 집광하여 패널 정면에서의 휘도를 향상시키는 프리즘 시트 등을 포함할 수 있다. 여기서, 확산필름은 도광판의 상부면을 통해 방출되는 광을 확산시켜 휘도를 균일하게 하고, 시야각을 넓혀 준다. 하지만, 확산필름을 통과한 광은 정면 출사 휘도가 떨어지게 되는 문제점이 있다. 상기 확산필름에 의해 떨어진 휘도를 높여주는 장치가 프리즘 시트이다. 하지만, 프리즘 시트의 성능을 높이기 위해 여러 시트를 적층하면 많은 부품들을 필요로 하므로 제조 공정이 복잡해지고 제조비용도 많이 소요되는 문제점이 있다.
상기 프리즘 시트의 투명 재료로써, 열가소성 아크릴 수지가 높은 광 투과율, 우수한 광학 특성, 성형 가공성, 높은 표면 경도 및 기계적 강도가 우수하여 자동차, 가전제품을 비롯한 각종의 공업 제품 및 광학 장치에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나, 아크릴 수지는 자외선을 포함하는 광에 노출되면 황변이 발생하여 투명도가 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 자외선 흡수제를 첨가하는 방법이 알려져 있으나, 상기 흡수제를 첨가하는 방법은 휘도 저하를 일으키고, 신뢰성 테스트에서 석출 불량을 일으키는 문제가 있다.
디스플레이의 일종인 액정표시장치(Liquid crystal display, LCD)의 액정은 스스로 발광하지 못하고 인가되는 전기신호에 따라 단순히 빛을 투과시키거나 차단하기만 한다. 따라서, 액정표시장치의 패널에 정보를 표시하기 위해서는 패널의 후방에서 패널을 조명하기 위한 면 발광장치인 백라이트 유니트(Back light unit, BLU)가 필요하다. 백라이트 유니트는 광을 조사하는 광원, 광원으로부터 조사된 광이 균일하게 퍼지도록 하는 도광판 및 도광판을 통과한 빛을 확산 및 증가시켜 빛이 균일하게 패널에 도달하도록 하는 광학시트를 포함할 수 있다.
상기 광학시트는 광을 산란시켜 광휘도를 균일하게 하는 확산판, 확산필름, 외곽으로 퍼지는 광을 중심으로 집광하여 패널 정면에서의 휘도를 향상시키는 프리즘 시트 등을 포함할 수 있다. 여기서, 확산필름은 도광판의 상부면을 통해 방출되는 광을 확산시켜 휘도를 균일하게 하고, 시야각을 넓혀 준다. 하지만, 확산필름을 통과한 광은 정면 출사 휘도가 떨어지게 되는 문제점이 있다. 상기 확산필름에 의해 떨어진 휘도를 높여주는 장치가 프리즘 시트이다. 하지만, 프리즘 시트의 성능을 높이기 위해 여러 시트를 적층하면 많은 부품들을 필요로 하므로 제조 공정이 복잡해지고 제조비용도 많이 소요되는 문제점이 있다.
상기 프리즘 시트의 투명 재료로써, 열가소성 아크릴 수지가 높은 광 투과율, 우수한 광학 특성, 성형 가공성, 높은 표면 경도 및 기계적 강도가 우수하여 자동차, 가전제품을 비롯한 각종의 공업 제품 및 광학 장치에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나, 아크릴 수지는 자외선을 포함하는 광에 노출되면 황변이 발생하여 투명도가 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 자외선 흡수제를 첨가하는 방법이 알려져 있으나, 상기 흡수제를 첨가하는 방법은 휘도 저하를 일으키고, 신뢰성 테스트에서 석출 불량을 일으키는 문제가 있다.
상기한 본 발명의 목적을 실현하기 위한 실시예에 따른 유-무기 하이브리드 조성물은 알루미늄(Al), 주석(Sn) 및 세륨(Ce) 중에서 적어도 하나의 금속을 함유하는 지르코니아 입자 및 상기 금속 함유 지르코니아 입자가 분산된 경화성 수지를 포함한다.
상기한 본 발명의 다른 목적을 실현하기 위한 실시예에 따른 상기 조성물의 제조 방법이 제공된다. 상기 제조 방법에서, 알루미늄(Al), 주석(Sn) 및 세륨(Ce) 중에서 적어도 하나의 금속을 함유하는 지르코니아 입자를 제조하고, 상기 금속 함유 지르코니아 입자와 경화성 수지를 혼합한다.
상기한 본 발명의 또 다른 목적을 실현하기 위한 실시예에 따른 광학 시트는 상기 조성물로 형성된다.
상기한 본 발명의 또 다른 목적을 실현하기 위한 실시예에 따른 광학 장치는 상기 광학 시트를 포함한다.
본 발명에 따른 유-무기 하이브리드 조성물, 이의 제조 방법, 광학 시트 및 광학 장치에 따르면, 상기 유-무기 하이브리드 조성물이 알루미늄(Al), 주석(Sn) 및 세륨(Ce) 중에서 적어도 하나의 금속을 함유하는 지르코니아 입자 및 상기 금속 함유 지르코니아 입자가 분산된 경화성 수지를 포함함으로써, 조성물의 광투과율 및 휘도를 저하시키지 않으면서, 광 노출에 의한 황변 발생을 효과적으로 억제하여 제품의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 유-무기 하이브리드 조성물은 프리즘 시트와 같은 다양한 광학 장치 등에 활용할 수 있다.
도 1은 프리즘 시트의 형상을 모식적으로 나타낸 사시도이다;
도 2는 골 부분이 라운드 형상인 삼각 프리즘의 모식도이다;
도 3 및 도 4는 각각 백라이트 유니트의 개략적인 구성을 나타낸 분해도들이다.
본 발명에 따른 유-무기 하이브리드 조성물은 알루미늄(Al), 주석(Sn) 및 세륨(Ce) 중에서 적어도 하나의 금속을 함유하는 지르코니아 입자; 및 상기 금속 함유 지르코니아 입자가 분산된 경화성 수지를 포함한다.
다른 하나의 예로서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자는 알루미늄, 주석 및/또는 세륨 외에 추가적으로 크롬을 더 함유할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 유-무기 하이브리드 조성물에 이용되는 입자는, 알루미늄, 주석 및 세륨 중에서 어느 하나와 함께 크롬을 함유하는 지르코니아 입자와, 알루미늄, 주석 및 세륨 중에서 2종의 금속과 함께 크롬을 함유하는 지르코니아 입자와, 알루미늄, 주석, 세륨 및 크롬을 모두 함유하는 지르코니아 입자 중에서 선택된 적어도 하나의 입자를 포함할 수 있다.
상기 금속 함유 지르코니아 입자는, 지르코니아만으로 이루어진 무기 입자와 달리 지르코늄(Zr)보다 저가인 알루미늄(Al), 주석(Sn) 및/또는 세륨(Ce)을 더 포함하기 때문에 상기 무기 입자의 제조 단가를 낮출 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 조성물로 제조된 광학 시트가 백라이트 유니트(Back light unit, BLU)에 적용될 때, 알루미늄, 주석 및/또는 세륨의 함량에 따라 광투과율 및 휘도가 적절히 조절될 수 있다. 또한, 상기 금속 함유 지르코니아 입자가 크롬을 포함하는 경우, 크롬으로 인해 조성물이나 이를 이용하여 제조한 광학 시트가 자외선에 노출시 황변이 발생되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 유-무기 하이브리드 조성물은, 휘도 및 광투과도 측면에서 우수한 물성을 구현할 수 있으며, 황변 발생을 최소화시킬 수 있다는 장점이 있다.
상기 유-무기 하이브리드 조성물은 우수한 액상 굴절률을 갖는다. 구체적으로는, 상기 유-무기 하이브리드 조성물의 액상 굴절률은 1.57 이상일 수 있다. 하나의 예로서, 상기 유-무기 하이브리드 조성물의 액상 굴절율은 1.57 내지 1.61일 수 있다. 이와 달리, 상기 액상 굴절율은 1.57 내지 1.60일 수 있다. 또 다른 예로서, 상기 액상 굴절율은 1.58 내지 1.60 범위일 수 있다. 이때의 액상 굴절율은, 상기 유-무기 하이브리드 조성물 전체 100 중량부에 대해 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 함량이 약 30 중량부 내지 약 35 중량부(예를 들어, 31 중량부)인 경우에 측정된 값일 수 있다. 이때, 상기 금속 함유 지르코니아 입자는 크롬을 더 포함하거나 포함하지 않을 수 있다.
상기 유-무기 하이브리드 조성물을 다양한 장치에 적용하는 경우, 장치의 우수한 휘도를 구현할 수 있다. 구체적으로는, 상기 유-무기 하이브리드 조성물을 이용하여 제조된 필름이 적용된 장치는, 지르코니아만으로 이루어진 무기입자를 포함하는 조성물을 이용하여 제조되고 실질적으로 동일한 두께를 갖는 필름이 적용된 장치의 휘도와 비교할 때, 약 4 % 이상 향상된 휘도를 가질 수 있다. 구체적으로는, 순수하게 지르코니아만으로 이루어진 무기 입자를 갖는 조성물을 이용하여 제조된 필름이 적용된 장치와 비교할 때, 본 발명에 따른 유-무기 하이브리드 조성물을 이용하여 제조된 필름이 적용된 장치의 휘도는 약 5% 이상 또는 약 10% 이상 증가할 수 있고, 예를 들어, 약 4 % 내지 약 20% 정도 향상될 수 있다. 이와 달리, 상기 유-무기 하이브리드 조성물을 이용하여 제조된 필름이 적용된 장치의 휘도는 순수하게 지르코니아만으로 이루어진 무기 입자를 갖는 조성물을 이용하여 제조된 필름이 적용된 장치와 비교할 때, 약 5 % 내지 약 20 %, 또는 약 7 % 내지 약 15 %향상될 수 있다.
또 다른 하나의 예로서, 상기 유-무기 하이브리드 조성물을 이용하여 제조된 필름은 우수한 광투과도를 갖는다. 예를 들어, 상기 조성물을 이용하여 약 60 ㎛ 두께의 필름을 형성한 경우에, 상기 필름은 약 450 nm의 파장을 갖는 청색광에 대해 약 70% 이상의 광투과도를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 광투과도는 약 74 % 이상 또는 약 77 % 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 필름은 약 70 % 내지 약 85 %, 또는 약 70 % 내지 약 80 %의 광투과도를 가질 수 있다.
한편, 상기 유-무기 하이브리드 조성물을 이용하여 제조된 필름은 황변 발생을 효과적으로 예방하거나 감소시킬 수 있다.
하나의 예로서, 상기 유-무기 하이브리드 조성물의 경화물로서, 필름 형태의 시편으로 제작하는 경우, 상기 시편에 대해 ASTM D 4674의 조건에서 촉진내후성 테스트를 거친 후, 상기 시편에 대한 CIE 색좌표 y값의 변화량은 하기 수학식 1을 만족할 수 있다.
[수학식 1]
Δy≤0.004
상기 수학식 1에서, Δy는 각각 테스트 전과 후의 CIE 좌표계의 y축 값의 변화량을 의미한다.
상기 CIE 색좌표는 CIE(Commission Internationale de I Eclairage) 1931 색좌표 측정방법에 의거하여 측정한 값이다. 하나의 예로서, 상기 유-무기 하이브리드 조성물로 형성된 상기 시편은 상기 Δy 값이 약 0.004 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 Δy 값은 약 0.0035 이하일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 Δy 값은 약 0.0005 내지 0.004, 또는 0.001 내지 0.0035의 범위 내에 포함될 수 있다. 상기에서 설명한 바에 따르면, 상기 유-무기 하이브리드 조성물의 경화물은 CIE 색좌표에서 y축 값의 변화량이 작을 수 있다.
한편, 상기 유-무기 하이브리드 조성물의 상기 금속 함유 지르코니아 입자가 크롬을 더 함유하는 경우에는 더욱 낮은 y축 값의 변화량을 보일 수 있다. 크롬을 더 함유하는 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 포함하는 경화 시편은, 예를 들어, CIE 색좌표에서 y축 값의 변화량이 약 0.003 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 y축 값의 변화량이, 약 0.0028 이하, 보다 구체적으로는 약 0.0026 이하일 수 있다. 예를 들어, 상기 y축 값의 변화량은 약 0.001 내지 약 0.003의 범위를 만족할 수 있다. 이와 같이, 상기 유-무기 하이브리드 조성물이 실제 사용 조건에 적용되었을 경우에도 황변이 실질적으로 거의 발생되지 않음을 알 수 있다.
하나의 예로서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자에서, 지르코니아 100 중량부에 대하여 알루미늄, 주석 및/또는 세륨을 포함하는 상기 금속의 함량은 약 0.1 내지 20 중량부, 약 0.5 내지 4 중량부, 약 0.5 내지 10 중량부, 약 0.5 중량부 내지 약 15 중량부, 약 1 내지 10 중량부, 약 1 내지 15 중량부, 약 5 내지 15 중량부 또는 약 8 내지 15 중량부일 수 있다. 상기와 같은 범위 내의 함량을 갖는 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 포함하는 유-무기 하이브리드 조성물은 가공성을 향상시킬 수 있고, 이를 이용하여 제조된 필름의 광투과도를 향상시킬 수 있다. 뿐만 아니라, 상기 필름을 광학 장치 등에 적용하는 경우, 광학 장치의 휘도를 향상시킬 수 있다.
또 다른 하나의 예로서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자는 알루미늄, 주석 및/또는 세륨과 함께 크롬을 더 함유할 수 있다. 크롬을 더 포함하는 금속 함유 지르코니아 입자에서, 크롬은 상기 금속 함유 지르코니아 입자 100 중량부에 대해서 약 0.01 중량부 내지 약 10 중량부로 더 포함될 수 있다. 이때, 상기 금속 함유 지르코니아 100 중량부에는 크롬은 포함되지 않은 경우로 정의한다. 예를 들어, 크롬은 상기 금속 함유 지르코니아 입자 100 중량부에 대해서 약 0.1 내지 10 중량부, 약 0.3 내지 8 중량부 도는 약 0.2 내지 5 중량부의 범위 내에서 더 포함될 수 있다. 상기 범위의 크롬을 포함하는 금속 함유 지르코니아 입자는, 상기 유-무기 하이브리드 조성물의 물성 저하를 유발하지 않으면서, 자외선에 의한 황변을 효과적으로 예방할 수 있다.
상기 유-무기 하이브리드 조성물 전체에 있어서 본 발명에 따른 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 함량은, 상기 경화성 수지 내에서 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 분산이 저해되는 수준이 아니라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 경화성 수지 100 중량부에 대해서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 함량은 약 5 내지 70 중량부일 수 있다. 구체적으로, 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 함량은 상기 경화성 수지 100 중량부에 대해서 약 15 내지 50 중량부, 약 20 내지 50 중량부, 약 45 내지 50 중량부 또는 약 20 내지 60 중량부일 수 있다. 상기 범위의 금속 함유 지르코니아 입자를 포함하는 조성물은, 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 분산도를 저해하지 않으면서 높은 휘도와 우수한 광투과율을 구현할 수 있다.
상기 유-무기 하이브리드 조성물의 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 크기는 분산도 저하를 유발하지 않는 범위라면 특별히 제한되지 않는다. 하나의 예로서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 80 nm일 수 있다. 구체적으로, 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 평균 입경은, 5 nm 내지 80 nm, 10 nm 내지 30 nm, 1 nm 내지 4 nm, 1 nm 내지 20 nm, 30 nm 내지 50 nm 또는 30 nm 내지 80 nm 범위일 수 있다. 본 발명에서, 입자의 평균 입경이란, 입도 분석에 의한 입자들의 산술적인 평균 직경을 의미하며, 예를 들어 상용 광학계에서 제공하는 입자의 크기 즉, 구 형태로 근사화한 입자의 평균적인 직경을 의미한다.
상기 유-무기 하이브리드 조성물의 상기 경화성 수지의 종류는, 상기 지르코니아 입자를 분산시킬 수 있는 경우라면 특별히 제한되지 않는다. 하나의 예로서, 상기 경화성 수지로는 경화성 수지가 사용될 수 있으며, 구체적으로는 광경화성 또는 열경화성 수지 등을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 유-무기 하이브리드 조성물에서, 상기 경화성 수지로서 자외선 경화성 수지가 사용될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 경화성 수지는 하기 화학식 1의 구조를 갖는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서,
R1은 수산화기가 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기를 나타내고, R2는 수소 또는 메틸기를 나타내고, Ar은 탄소수 6 내지 40을 갖는 아릴렌기 또는 탄소수 3 내지 40을 갖는 헤테로아릴렌기를 나타내고, Q는 산소 또는 황을 나타내며, m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 8의 정수를 나타낸다.
상기 화학식 1에서, R1이 나타내는 알킬렌기는 -(CH2)x-로 나타낼 수 있고, 이때 x는 2 내지 10의 정수를 나타낸다. 이때, 상기 알킬렌기는 직쇄형 또는 분지형의 탄소 사슬일 수 있다. R1이 나타내는 알킬렌기의 수소들 중에서 하나 이상은 수산화기 또는 탄소수 1 내지 5의 알킬기(-(CH2)y-CH3, 여기서 y는 0 내지 4의 정수를 나타낸다)로 치환 또는 비치환될 수 있다.
또 다른 하나의 예로서, 상기 경화성 수지는 하기 화학식 2의 구조를 갖는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 2에서, R1은 수소 또는 메틸기를 나타내고, R2는 수산화기가 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기를 나타내고, Ar은 탄소수 6 내지 40을 갖는 아릴기 또는 탄소수 3 내지 40을 갖는 헤테로아릴기를 나타내고, m은 0 내지 8의 정수를 나타내며, P는 산소 또는 황을 나타낸다.
상기 화학식 2에서, R1은 수소, 메틸기 또는 분지형의 탄소 사슬을 나타내고, R2가 나타내는 알킬렌기는 -(CH2)y-로 나타낼 수 있고, 이때 y는 2 내지 10의 정수를 나타낸다.
하나의 구체예에서, 상기 화학식 2에서, R1은 수소 또는 메틸기를 나타내고, R2는 수산화기가 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기를 나타내고, Ar은 페닐, 나프틸, 바이페닐 또는 트리페닐을 나타내고, m은 1 내지 8의 정수이고, P는 산소 또는 황을 나타낼 수 있다.
또 다른 하나의 예로서, 상기 경화성 수지는 하기 화학식 3의 구조를 갖는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00003
상기 화학식 3에서, R1은 수소 또는 메틸기를 나타내고, R2는 수산화기가 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기를 나타내고, Ar1 및 Ar2는 각각 독립적으로 탄소수 6 내지 40을 갖는 아릴렌기 또는 탄소수 3 내지 40을 갖는 헤테로아릴렌기를 나타내고, P는 산소 또는 황을 나타내고, Q는 산소 또는 황을 나타내며, i, j, n, m은 각각 독립적으로 0 내지 8의 정수를 나타낼 수 있다. 또한, Y는 -C(CH3)2-, -CH2-, -S-,
Figure pat00004
또는
Figure pat00005
를 나타낸다.
상기 화학식 3에서, R1은 수소 또는 메틸기를 나타내고, R2가 나타내는 알킬렌기는 -(CH2)y-로 나타낼 수 있고, 이때 y는 2 내지 10의 정수를 나타낸다.
예를 들어, 본 발명에 따른 경화성 수지는 상기 화학식 1 내지 화학식 3의 구조를 포함하는 화합물들 중 적어도 하나를 포함하는 자외선 경화성 수지를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 유-무기 하이브리드 조성물의 금속 함유 지르코니아 입자의표면은 개질될 수 있다. 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 표면 개질을 위해서 다양한 방법이 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 유-무기 하이브리드 조성물을 제조하는 공정에서 표면 개질제를 첨가하여 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 표면을 개질시킬 수 있다.
하나의 예로서, 상기 표면 개질제는 실란 화합물일 수 있다. 예를 들어, 하기 화학식 4 내지 화학식 6의 구조로 나타내는 화합물들 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다.
[화학식 4]
(R3)m-Si-X(4-m)
[화학식 5]
(R3)m-O-Si-X(4-m)
[화학식 6]
(R3)m-HR4-Si-X(4-m)
R3은 탄소수 1 내지 12를 갖는 알킬기, 탄소수 2 내지 12를 갖는 알케닐기, 탄소수 2 내지 12를 갖는 알키닐기, 탄소수 6 내지 12를 갖는 아릴기, 할로겐기, 치환된 아미노기, 아마이드기, 탄소수 1 내지 12를 갖는 알킬카보닐기, 카르복시기, 머캅토기, 시아노기, 하이드록시기, 탄소수 1 내지 12를 갖는 알콕시기, 탄소수 1 내지 12를 갖는 알콕시카보닐기, 설폰산기, 인산기, 아크릴옥시기, 메타크릴옥시기, 에폭시기 또는 비닐기를 나타낸다. 이때, R3이 아릴기를 나타내는 경우, 아릴기의 수소 원자들 중 어느 하나는 탄소수 1 내지 6을 갖는 알킬기, 탄소수 2 내지 6을 갖는 알케닐기 또는 탄소수 2 내지 6을 갖는 알키닐기로 치환 또는 비치환될 수 있다.
또한, 상기 화학식 4 내지 6 각각에서, R4는 H 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 나타내고, X4는 수소, 할로겐기, 탄소수 1 내지 12의 알콕시기, 탄소수 1 내지 12를 갖는 아실옥시기, 탄소수 1 내지 12를 갖는 알킬카보닐기, 탄소수 1 내지 12를 갖는 알콕시카보닐기 또는 -N(R5)2(여기서, R5는 H 또는 탄소수 1 내지 12를 갖는 알킬임)를 나타내고, m은 1 내지 3의 정수를 나타낸다.
예를 들어, 상기 실란 화합물의 구체적인 예로서는, 이소옥틸 트리메톡시-실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필트리메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필트리에톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필메틸디메톡시실란, 3-(아크릴로일옥시프로필)메틸디메톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필디메틸에톡시실란, 3-(메타크릴로일옥시)프로필디메틸에톡시실란, 비닐디메틸에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, 도데실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 옥타데실트리메톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 비닐메틸디아세톡시실란, 비닐메틸디에톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리이소프로폭시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리페녹시실란, 비닐트리-t-부톡시실란, 비닐트리스-이소부톡시실란, 비닐 트리이소프로펜옥시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, 스티릴에틸트리메톡시실란, 머캅토프로필트리메톡시실란 또는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 2 이상이 조합되어 이용될 수 있다.
또 다른 하나의 예로서, 상기 표면 개질제는 카르복실산 화합물일 수 있으며, 예를 들어, 상기 표면 개질제는 하기 화학식 7 및 화학식 8의 구조로 나타내는 화합물들 중에서 적어도 하나를 포함할 수 있다.
[화학식 7]
(R5)m-COOH
[화학식 8]
(R5)m-CH2COOH
상기 화학식 7과 화학식 8 각각에서, R5는 수소, 탄소수 1 내지 20을 갖는 알킬기, 탄소수 1 내지 20을 갖는 알케닐기, 탄소수 1 내지 7의 알콕시기, 탄소수 6 내지 40을 갖는 아릴기 또는 탄소수 3 내지 40을 갖는 헤테로아릴기를 나타내고, m은 1 내지 10의 정수를 나타내며, R5 및 -(CH2)m-의 수소 원자들은 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 10을 갖는 알킬기, 탄소수 1 내지 10을 갖는 알콕시, 탄소수 1 내지 10을 갖는 알케닐기, 탄소수 3 내지 20을 갖는 아릴기 또는 카르복실기 중에서 선택된 어느 하나로 치환될 수 있다.
하나의 구체예로서, 상기 화학식 7과 화학식 8 각각에서, R5는 메톡시기, 카르복시에틸기, 에톡시기, 메톡시페놀기 또는 메톡시에톡시기를 나타내고, m은 1 내지 10의 정수를 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 카르복실산 화합물의 예로서는, 아크릴산, 메타아크릴산, 올레익산, 도데칸산, 2-2-2-메톡시에톡시에톡시아세틱산, 베타카르복시에틸아크릴레이트, 2-2-메톡시에톡시아세틱산 또는 메톡시페닐 아세틱산 등을 들 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 2 이상이 조합되어 이용될 수 있다.
상기 표면 개질제는 상기 금속 함유 지르코니아 입자 100 중량부에 대해서, 0.1 내지 40 중량부, 0.1 내지 5 중량부, 1 내지 20 중량부, 1 내지 30 중량부, 5 내지 10 중량부 또는 5 내지 20 중량부의 함량 범위로 상기 유-무기 하이브리드 조성물에 포함될 수 있다. 상기 함량 범위의 표면 개질제를 첨가함으로써, 상기 무기 입자의 우수한 표면 개질 효과를 확보하여 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 용이하게 상기 경화성 수지에 분산시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 상기에서 설명한 금속 함유 지르코니아 입자가 경화성 수지에 분산된 형태의 유-무기 하이브리드 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 유-무기 하이브리드 조성물은 알루미늄, 주석 및/또는 세륨을 함유하는 지르코니아 입자를 제조한 후, 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 경화성 수지와 혼합하여 제조할 수 있다. 이때, 상기 금속 함유 지르코니아 입자 및 상기 경화성 수지와 함께 표면 개질제를 추가하여 혼합할 수 있다. 상기 금속 함유 지르코니아 입자에 대해서는 상기에서 설명한 것과 실질적으로 동일하므로 중복되는 상세한 설명은 생략한다.
일례로, 상기 금속 함유 지르코니아 입자는, 지르코늄 전구체와 함께, 알루미늄 전구체, 주석 전구체 및/또는 세륨 전구체를 혼합하고, 상기 전구체들의 혼합물을 교반 및 초음파 처리하여 제조할 수 있다. 이때, 크롬 전구체를 더 혼합하여 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 제조할 수 있다.
상기 지르코늄 전구체, 알루미늄 전구체, 주석 전구체, 세륨 전구체 및 크롬 전구체 각각은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 상업적으로 입수 가능한 정도의 범위를 모두 포함하는 의미이다. 예를 들어, 상기 지르코늄 전구체로는 지르코늄 아세테이트가 사용될 수 있고, 상기 알루미늄 전구체로서는 알루미늄 이소프로폭사이드가 사용될 수 있으며, 상기 주석 전구체 및 상기 세륨 전구체 각각으로서 주석 아세테이트 및 세륨 아세틸아세톤에이트가 사용될 수 있다. 상기 크롬 전구체로서는, 크롬 아세테이트를 이용할 수 있다.
상기 전구체들의 혼합물을 교반 및 초음파 처리하는 단계는, 초음파 조사 공정을 통해 전구체 성분을 용해시키기 위한 것이다. 예를 들어, 약 20 kHz 이상의 주파수를 인가하여 상기 혼합물에 초음파를 제공할 수 있다. 구체적으로, 약 20 kHz 이상의 큰 에너지를 갖은 음파를 액체에 조사하면 미세한 기포의 발생과 소멸 현상이 초당 25,000 회 내지 30,000 회 정도 반복되는 캐비테이션 현상이 발생하게 된다. 이러한 캐비테이션 현상을 통해, 액체 중에서 화학 반응 및 분산작용을 촉진할 수 있으며, 동시에 오염물질을 제거하는 역할을 할 수 있다.
또 다른 예로서, 상기 교반 및 초음파 처리하는 단계 이후에, 상기 전구체들의 혼합물을 200 ℃ 내지 350 ℃의 온도, 및 25기압 내지 40기압에서 3시간 내지 7시간 동안 반응시킬 수 있다. 구체적으로는, 상기 전구체들의 혼합물은 약 1L 라이너(liner) 고압 반응기에 옮긴 후, 고압 반응기의 내부 압력을 25 atm 내지 40 atm이 되도록 반응기 내부온도를 설정하고, 고압 반응기의 내부 압력이 25 atm 내지 40 atm에 도달하면, 상기 압력으로 3 시간 내지 7 시간 동안 유지함으로써 본 발명에 따른 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 제조할 수 있다.
상기 금속 함유 지르코니아 입자를 제조하는 공정에서, 경우에 따라 건조 과정을 더 거칠 수 있다. 예를 들어, 상기 전구체들의 혼합물을 상기에서 설명한 조건에서 반응시키고 초음파 처리를 거쳐 합성된 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 포함하는 콜로이드 용액에 대해 환풍 건조기 또는 분무 건조기를 사용하여 수분을 제거함으로써 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 얻을 수 있다. 건조 분위기는 대기상이며, 건조 온도는 무기물의 물성에 변화를 주지 않는 온도에서 건조를 실시한다. 건조온도는 약 90 ℃ 내지 약 110 ℃ 일 수 있고, 시간은 수분이 완전히 제거될 때까지 수행될 수 있다.
상기 금속 함유 지르코니아 입자를 상기 경화성 수지와 혼합하는 경우, 약 20 ℃ 내지 약 150 ℃ 범위에서 10 분 내지 20 시간 동안 수행하거나, 혹은 약 30 ℃ 내지 약 150 ℃의 온도에서 3 시간 내지 10 시간 동안 수행할 수 있다. 상기 금속 함유 지르코니아를 상기 경화성 수지와 혼합하는 단계에서는, 다양한 종류의 용매가 추가로 사용될 수 있다. 그런 다음, 진공조건을 가해서 첨가된 용매를 제거할 수 있다. 여기서, 진공조건이란, 이론적인 진공 조건뿐만 아니라, 실험실에서 실제 구현 가능한 정도의 낮은 기압 상태를 모두 포함하는 의미이다. 상기 용매는 상기 금속 함유 지르코니아 입자와 표면 개질제 및 경화성 수지가 잘 혼합되고 잘 분산되도록 하기 위해서 사용된다. 상기와 같은 공정에서 이용될 수 있는 용매의 예로서는, 1-메톡시-2-프로판올, 에탄올, 이소프로판올, 에틸렌 글리콜, 메틸렌 클로라이드, 메탄올 또는 아세톤 등을 들 수 있고, 이들은 각각 단독으로 또는 2 이상이 조합되어 이용될 수 있다.
또한, 본 발명은 앞서 설명한 유-무기 하이브리드 조성물로 형성된 경화물을 제공한다.
하나의 예로서, 상기 경화물은 필름 형태일 수 있다. 상기 필름 형태의 경화물은 광학 시트로 이용될 수 있다. 예를 들어, 상기 경화물은 본 발명에 따른 유-무기 하이브리드 조성물에 광 및/또는 열을 가함으로써 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 경화물은 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 포함한다. 상기 유-무기 하이브리드 조성물에 포함된 경화성 수지의 종류에 따라 상기 경화물을 제조하는 공정이 달라질 수 있다. 또한, 상기 경화물을 형성하는 과정에서, 상기 유-무기 하이브리드 조성물을 성형하는 프레임(틀)의 형상에 따라서 상기 경화물의 형상은 다양하게 결정될 수 있다.
예를 들어, 상기 광학시트는 마이크로 패턴이 형성된 하나 이상의 광학층을 포함하고, 상기 광학 시트의 상기 광학층은 본 발명에 따른 유-무기 하이브리드 조성물로 형성될 수 있다. 따라서, 상기 광학층은 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 포함한다. 이때, 상기 마이크로 패턴은 삼각형의 단면 형상이 반복되는 구조일 수 있다.
구체적인 예로서, 상기 마이크로 패턴은 프리즘 패턴일 수 있고, 이때 상기 광학시트는 프리즘 시트일 수 있다. 상기 프리즘 시트는, 경화성 수지를 경화시켜 제조할 수 있다. 상기 프리즘 시트의 제조에 이용되는 상기 경화성 수지의 예로서는, 2-페녹시에틸 아크릴레이트, 2-페녹시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-페녹시프로필 아크릴레이트, 3-페녹시프로필 (메트)아크릴레이트, 4-페녹시부틸 아크릴레이트, 4-페녹시부틸 (메트)아크릴레이트, 5-페녹시펜틸 아크릴레이트, 5-페녹시펜틸 (메트)아크릴레이트, 6-페녹시헥실 아크릴레이트, 6-페녹시헥실 (메트)아크릴레이트, 7-페녹시헵틸 아크릴레이트, 7-페녹시헵틸 (메트)아크릴레이트, 8-페녹시옥틸 아크릴레이트, 8-페녹시옥틸 (메트)아크릴레이트, 9-페녹시노닐 아크릴레이트, 9-페녹시노닐 (메트)아크릴레이트, 10-페녹시데실 아크릴레이트, 10-페녹시데실 (메트)아크릴레이트, 2-(페닐티오)에틸 아크릴레이트, 2-(페닐티오)에틸 (메트)아크릴레이트, 3-(페닐티오)프로필 아크릴레이트, 3-(페닐티오)프로필 (메트)아크릴레이트, 4-(페닐티오)부틸 아크릴레이트, 4-(페닐티오)부틸 (메트)아크릴레이트, 5-(페닐티오)펜틸 아크릴레이트, 5-(페닐티오)펜틸 (메트)아크릴레이트, 6-(페닐티오)헥실 아크릴레이트, 6-(페닐티오)헥실 (메트)아크릴레이트, 7-(페닐티오)헵틸 아크릴레이트, 7-(페닐티오)헵틸 (메트)아크릴레이트, 8-(페닐티오)옥틸 아크릴레이트, 8-(페닐티오)옥틸 (메트)아크릴레이트, 9-(페닐티오)노닐 아크릴레이트, 9-(페닐티오)노닐 (메트)아크릴레이트, 10-(페닐티오)데실 아크릴레이트, 10-(페닐티오)데실 (메트)아크릴레이트, 2-(나프탈렌-2-일옥시)에틸 아크릴레이트, 2-(나프탈렌-2-일옥시)에틸 (메트)아크릴레이트, 3-(나프탈렌-2-일옥시)프로필 아크릴레이트, 3-(나프탈렌-2-일옥시)프로필 (메트)아크릴레이트, 4-(나프탈렌-2-일옥시)부틸 아크릴레이트,4-(나프탈렌-2-일옥시)부틸 (메트)아크릴레이트, 5-(나프탈렌-2-일옥시)펜틸 아크릴레이트, 5-(나프탈렌-2-일옥시)펜틸 (메트)아크릴레이트, 6-(나프탈렌-2-일옥시)헥실 아크릴레이트, 6-(나프탈렌-2-일옥시)헥실 (메트)아크릴레이트, 7-(나프탈렌-2-일옥시)헵틸 아크릴레이트, 7-(나프탈렌-2-일옥시)헵틸 (메트)아크릴레이트, 8-(나프탈렌-2-일옥시)옥틸 아크릴레이트, 8-(나프탈렌-2-일옥시)옥틸 (메트)아크릴레이트, 9-(나프탈렌-2-일옥시)노닐 아크릴레이트, 9-(나프탈렌-2-일옥시)노닐 (메트)아크릴레이트, 10-(나프탈렌-2-일옥시)데실 아크릴레이트, 10-(나프탈렌-2-일옥시)데실 (메트)아크릴레이트, 2-(나프탈렌-2-일티오)에틸 아크릴레이트, 2-(나프탈렌-2-일티오)에틸 (메트)아크릴레이트, 3-(나프탈렌-2-일티오)프로필 아크릴레이트, 3-(나프탈렌-2-일티오)프로필 (메트)아크릴레이트, 4-(나프탈렌-2-일티오)부틸 아크릴레이트, 4-(나프탈렌-2-일티오)부틸 (메트)아크릴레이트, 5-(나프탈렌-2-일티오)펜틸 아크릴레이트, 5-(나프탈렌-2-일티오)펜틸 (메트)아크릴레이트, 6-(나프탈렌-2-일티오)헥실 아크릴레이트, 6-(나프탈렌-2-일티오)헥실 (메트)아크릴레이트, 7-(나프탈렌-2-일티오)헵틸, 아크릴레이트, 7-(나프탈렌-2-일티오)헵틸 (메트)아크릴레이트, 8-(나프탈렌-2-일티오)옥틸 아크릴레이트, 8-(나프탈렌-2-일티오)옥틸 (메트)아크릴레이트, 9-(나프탈렌-2-일티오)노닐 아크릴레이트9-(나프탈렌-2-일티오)노닐 (메트)아크릴레이트, 10-(나프탈렌-2-일티오)데실 아크릴레이트, 10-(나프탈렌-2-일티오)데실 (메트)아크릴레이트, 2-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)에틸 아크릴레이트, 2-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)에틸 (메트)아크릴레이트, 3-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)프로필 아크릴레이트, 3-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)프로필 (메트)아크릴레이트, 4-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)부틸 아크릴레이트, 4-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)부틸 (메트)아크릴레이트, 5-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)펜틸 아크릴레이트, 5-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)펜틸 (메트)아크릴레이트, 6-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)헥실 아크릴레이트, 6-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)헥실 (메트)아크릴레이트, 7-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)헵틸 아크릴레이트, 7-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)헵틸 (메트)아크릴레이트, 8-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)옥틸 아크릴레이트, 8-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)옥틸 (메트)아크릴레이트, 9-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)노닐 아크릴레이트, 9-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)노닐 (메트)아크릴레이트, 10-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)데실 아크릴레이트, 10-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)데실 (메트)아크릴레이트, 2-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)에틸 아크릴레이트, 2-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)에틸 (메트)아크릴레이트, 3-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)프로필 아크릴레이트, 3-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)프로필 (메트)아크릴레이트, 4-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)부틸 아크릴레이트, 4-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)부틸 (메트)아크릴레이트, 5-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)펜틸 아크릴레이트, 5-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)펜틸 (메트)아크릴레이트, 6-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)헥실 아크릴레이트, 6-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)헥실 (메트)아크릴레이트, 7-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)헵틸 아크릴레이트, 7-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)헵틸 (메트)아크릴레이트, 8-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)옥틸 아크릴레이트, 8-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)옥틸 (메트)아크릴레이트, 9-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)노닐 아크릴레이트, 9-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)노닐 (메트)아크릴레이트, 10-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)데실 아크릴레이트, 10-([1,1`-바이페닐]-4-일티오)데실 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시-2-페녹시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시-2-페녹시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시-2-(나프탈렌-2-일옥시)에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시-2-(나프탈렌-2-일옥시)에틸 (메트)아크릴레이트, 2-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)에틸 아크릴레이트, 2-([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)에틸 (메트)아크릴레이트, 2-(2-페녹시에톡시)에틸 아크릴레이트, 2-(2-페녹시에톡시)에틸 (메트)아크릴레이트, 2-(페녹시메톡시)에틸 아크릴레이트, 2-(페녹시메톡시)에틸 (메트)아크릴레이트, 2-(([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)메톡시)에틸 아크릴레이트, 2-(([1,1`-바이페닐]-4-일옥시)메톡시)에틸 (메트)아크릴레이트, 2-((나프탈렌-2-일옥시)메톡시)에틸 아크릴레이트, 2-((나프탈렌-2-일옥시)메톡시)에틸 (메트)아크릴레이트,2-((페닐티오)메톡시)에틸 아크릴레이트,2-((페닐티오)메톡시)에틸 (메트)아크릴레이트, 2-((나프탈렌-2-일티오)메톡시)에틸 아크릴레이트, 2-((나프탈렌-2-일티오)메톡시)에틸 (메트)아크릴레이트, 2,2`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 3,3`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(프로판-3,1-디일) 다이아크릴레이트, 3,3`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(프로판-3,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(술판디일)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(술판디일)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 3,3`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(술판디일)비스(프로판-3,1-디일) 다이아크릴레이트, 3,3`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(술판디일)비스(프로판-3,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2`-(4,4`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2`-(4,4`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 3,3`-(4,4`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(프로판-3,1-디일) 다이아크릴레이트, 3,3`-(4,4`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(프로판-3,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2`-(4,4`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(술판디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2`-(4,4`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(술판디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 3,3`-(4,4`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(술판디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(프로판-3,1-디일) 다이아크릴레이트, 3,3`-(4,4`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(술판디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(프로판-3,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2`-(2,2`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,-1디일) 다이아크릴레이트, 2,2`-(2,2`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,-1디일) 비스(2-메틸아크릴레이트). 2,2`-(2,2`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(술판디일)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,-1디일) 다이아크릴레이트, 2,2`-(2,2`-(4,4`-(9H-플루오렌-9,9-디일)비스(4,1-페닐렌))비스(술판디일)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,-1디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(4,4'-옥시비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(4,4'-옥시비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(4,4'-옥시비스(4,1-페닐린)비스(술판디일))비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(4,4'-옥시비스(4,1-페닐린)비스(술판디일))비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(술판디일))비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(술판디일))비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(3,3'-(4,4'-옥시비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(프로페인-3,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(3,3'-(4,4'-옥시비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(프로페인-3,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(3,3'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(프로페인-3,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(3,3'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(프로페인-3,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(3,3'-(4,4'-옥시비스(4,1-페닐린)비스(술판디일))비스(프로페인-3,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(3,3'-(4,4'-옥시비스(4,1-페닐린)비스(술판디일))비스(프로페인-3,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(3,3'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(술판디일))비스(프로페인-3,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(술판디일)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(술판디일)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(술판디일)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(술판디일)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(2,2'-(2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(2,2'-(2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트, 2,2'-(2,2'-(2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(술판디일)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(2,2'-(2,2'-(4,4'-(프로페인-2,2-디일)비스(4,1-페닐린))비스(술판디일)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트, 2,2'-(2,2'-(2,2'-(4,4'-옥시비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일)비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(2,2'-(2,2'-(4,4'-옥시비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일)비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(2,2'-(2,2'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일)비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(2,2'-(2,2'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(옥시))비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일)비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 2,2'-(2,2'-(2,2'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(술판디일))비스(에탄-2,1-디일)비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 다이아크릴레이트, 2,2'-(2,2'-(2,2'-(4,4'-티오비스(4,1-페닐린)비스(술판디일))비스(에탄-2,1-디일)비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일))비스(옥시)비스(에탄-2,1-디일) 비스(2-메틸아크릴레이트), 폴리에스테르 우레탄 다이아크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 우레탄 아크릴레이드, 에폭시 아크릴레이트, 페닐티오 에틸(메틸)아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트, 2-펜옥시에틸 아크릴레이트, 펜옥시에틸(메틸)아크릴레이트, 펜옥시-2-메틸-에틸(메틸)아크릴레이트, 펜옥시에톡시에틸 (메틸)아크릴레이트, 펜옥시벤질아크릴레이트, 3-펜옥시-2-하드로옥시프로필(메틸)아크릴레이트, 2-1-나프틸옥시에틸 (메틸)아크릴레이트, 2-2-나프틸옥시에틸(메틸)아크릴레이트, 2-1-나프틸티오에틸(메틸)아크릴레이트 또는 2-2-나프틸티오에틸(메틸)아크릴레이트등을 들 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 2 이상이 조합되어 이용될 수 있다.
본 발명에 따른 프리즘 시트는, 예를 들어, 본 발명에 따른 유-무기 하이브리드 조성물의 경화물을 프리즘 시트 자체로 제형화한 구조일 수 있다.
하나의 예로서, 상기 프리즘 시트는, 골 및 산 형태의 꼭지부를 포함하는 삼각 프리즘 형태가 반복되는 패턴을 형성하는 구조일 수 있다. 또 다른 예로는, 상기 삼각 프리즘 형태가 반복되는 패턴에서, 골 및 산 형태의 꼭지부 중 어느 하나 이상은 라운드 형상으로 형성된 구조일 수 있다.
예들 들어, 상기 프리즘 시트는 골 및 산의 적어도 어느 하나의 꼭지부가 라운드 형상으로 형성될 수 있다. 이하, 도 1 및 도 2를 참조하여 상기 프리즘 시트에 대해서 구체적으로 설명한다.
도 1은 프리즘 시트의 형상을 모식적으로 나타낸 사시도이다.
도 1을 참조하면, 프리즘 시트(100)는 베이스 필름(110), 상기 베이스 필름(110) 상에 배치된 패턴부(120)를 포함한다. 상기 패턴부(120)는 골 및 산 형태의 꼭지부가 반복되는 패턴의 구조를 배열된 복수개의 삼각 프리즘들(130)을 포함한다. 상기 삼각 프리즘들(130) 각각의 꼭지부는 2개의 경사면들이 교차하여 형성하는 선(line)으로서 단면 형상은 점(point)으로 정의될 수 있다. 이때, 서로 인접한 삼각 프리즘들(130) 사이의 피치 간격은 9 ㎛ 내지 25 ㎛이고, 상기 패턴부(120)의 두께는 18 ㎛ 내지 50㎛ 범위일 수 있다.
이와 달리, 상기 삼각 프리즘들(130) 각각의 꼭지부는 라운드 형상을 가질 수 있고, 이에 대해서는 도 2를 참조하여 설명한다.
도 2는 골 부분이 라운드 형상인 삼각 프리즘의 모식도이다;
도 2를 참조하면, 상기 삼각 프리즘(130)의 꼭지부는 라운드 형상을 가질 수 있다. 상기 꼭지부의 라운드 형상이 어떤 높이에서 형성되는지에 따라 그 효과가 달라질 수 있다. 즉, 상기 삼각 프리즘(130)의 밑변에서 가상의 꼭지점(140)까지의 제1높이(H)와 상기 산의 꼭지부가 라운드 형상으로 형성된 삼각 프리즘(130)의 밑변에서 라운드 형상의 정점(150)까지의 제2높이(h)의 비(h/H)에 따라 휘도 및 휘도 균일성 효과가 달라질 수 있다.
본 발명에서의 프리즘 시트의 형태는 특별히 제한되지 않으며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 벗어나지 않는 범위에서 변경, 대체 또는 개량된 프리즘 시트에 적용될 수 있다.
또한, 상기 프리즘 시트는 다양한 광학 장치에 적용될 수 있다. 예를 들어, 광학 장치의 백라이트 유니트(Back light unit, BLU)에 적용될 수 있다. 상기 백라이트 유니트는 도 3 및 도 4를 참조하여 후술한다.
도 3 및 도 4는 백라이트 유니트의 개략적인 구성을 나타낸 분해도들이다.
도 3을 참조하면, 백라이트 유니트(200)는 광원(210), 반사판(220), 도광판(230), 확산 필름(240), 프리즘 시트(250), 프리즘 시트(255) 및 보호 시트(260)로 구성될 수 있다.
광원(210)은 최초로 광을 생성하는 구성 요소로서, 광원(210)으로는, 발광다이오드(light emitting diode, LED), 냉음극형광램프(cold cathode fluorescent lamp, CCFL) 등이 사용될 수 있다. 광원(210)에서 방출된 빛은 도광판(230)으로 입사되어 도광판(230) 내부에서 전반사를 일으킨다. 그러나, 임계각 보다 작은 각도의 입사각으로 입사되는 광은 전반사가 일어나지 않고 투과되므로, 상측 및 하측으로 방출된다. 이때, 반사판(220)은 하측으로 방출된 광을 반사시켜 도광판(230)으로 재 입사시켜 광효율을 향상시키는 역할을 한다.
확산 필름(240)은 상기 도광판(230)의 상부면을 통해 방출되는 광을 확산시켜 휘도를 균일하게 하고, 시야각을 넓혀 주는 역할을 한다. 그러나, 확산필름(240)을 통과한 광은 정면 출사 휘도가 떨어지게 된다. 프리즘 시트(250)는 확산필름(240)으로부터 입사되는 광을 굴절시켜 LCD 소자에 수직으로 입사하도록 집광하여 방출함으로써, 상기 정면으로 향하는 출사 휘도를 높이는 역할을 한다. 상기 백라이트 유니트(200)는 보호시트(260)을 통해 프리즘 시트에 스크래치가 발생하는 것을 방지할 수 있다.
도 4를 참조하면, 백라이트 유니트(300)는 광원(310), 반사판(320), 도광판(330), 확산 필름(340), 제1 프리즘 시트(350), 제2 프리즘 시트(355) 및 보호 시트(360)로 구성될 수 있다. 도 4에 도시된 백라이트 유니트(300)는 도 3에 도시된 백라이트 유니트(200)와 비교하여, 제1 프리즘 시트(350)와 보호 시트(360) 사이에 제2 프리즘 시트(355)가 추가 형성된 구조이다. 제2 프리즘 시트(355)는 제1 프리즘 시트(350)와 90° 회전된 상태에서 대면하는 구조이다. 즉, 제2 프리즘 시트(355)는 골 및 산 형태가 반복되는 형상이 제1 프리즘 시트(350)와 마주보는 형태로 위치하며, 제1 프리즘 시트(350)의 골 및 산이 반복되는 형상과는 90° 회전된 구조이다.
또한, 본 발명은 상기 광학시트를 포함하는 다양한 형태의 광학장치를 제공한다. 상기 조성물 또는 그 경화물은 광학장치 내에 포함되는 소재 또는 부품으로 활용 가능하다. 하나의 예로서, 상기 조성물 또는 그 경화물은 광학시트의 형태로 광학장치 내에 포함될 수 있다.
이하 실시예 등을 통해 본 발명을 더 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예 등은 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1 내지 39
용액 전체 중량에 대해서 약 21 중량%의 ZrO2를 포함하는 지르코늄 아세테이트 용액 500 g에 알루미늄 전구체로서 알루미늄 이소프로필산화물을 하기 표 1의 함량으로 첨가하고 교반하였다. 이때, 크롬 전구체로서 크롬 아세테이트 일수화물을 더 첨가하기도 하였다.
뿐만 아니라, 용액 전체 중량에 대해서 약 21 중량%의 ZrO2를 포함하는 지르코늄 아세테이트 용액 500 g에 주석 전구체로서 주석 아세테이트 또는 세륨 전구체로서 세륨 아세틸아세톤에이트를 하기 표 1과 같이 첨가하고 교반하였다.
하기 표 1에서, 지르코늄 전구체, 알루미늄 전구체, 주석 전구체 및 세륨 전구체 각각의 함량은, 이들 성분들 전체 중량을 기준으로 해당성분들 각각의 “중량%”를 나타낸다. 이때, 크롬 전구체의 함량은, 지르코늄 전구체, 알루미늄 전구체, 주석 전구체 및 세륨 전구체 전체 중량을 100 중량부로 할 때의 중량을 “중량부”로 나타낸다.
No. 지르코늄 전구체
(중량%)		 알루미늄 전구체
(중량%)		 주석
전구체
(중량%)		 세륨
전구체
(중량%)		 크롬 전구체
(중량부)
실시예 1 99.5 0.5 - - -
실시예 2 97 3 - - -
실시예 3 97 3 - - 0.2
실시예 4 90 10 - - -
실시예 5 85 15 - - -
실시예 6 80 20 - - -
실시예 7 75 25 - - -
실시예 8 85 15 - - 0.1
실시예 9 85 15 - - 0.2
실시예 10 85 15 - - 1.0
실시예 11 85 15 - - 5.0
실시예 12 85 15 10.0
실시예 13 85 15 15.0
실시예 14 99.5 - 0.5 - -
실시예 15 97 - 3 - -
실시예 16 97 - 3 - 0.2
실시예 17 90 - 10 - -
실시예 18 85 - 15 - -
실시예 19 80 - 20 - -
실시예 20 75 - 25 - -
실시예 21 85 - 15 - 0.1
실시예 22 85 - 15 - 0.2
실시예 23 85 - 15 - 1.0
실시예 24 85 - 15 - 5.0
실시예 25 85 - 15 - 10.0
실시예 26 85 - 15 - 15.0
실시예 27 99.5 - - 0.5 -
실시예 28 97 - - 3 -
실시예 29 97 - - 3 0.2
실시예 30 90 - - 10 -
실시예 31 85 - - 15 -
실시예 32 80 - - 20 -
실시예 33 75 - - 25 -
실시예 34 85 - - 15 0.1
실시예 35 85 - - 15 0.2
실시예 36 85 - - 15 1.0
실시예 37 85 - - 15 5.0
실시예 38 85 - - 15 10.0
실시예 39 85 - - 15 15.0
표 1에 따라, 지르코늄 전구체인 지르코늄 아세테이트 용액에 상기 전구체들을 첨가한 후, 초음파 공정을 통해 상기 전구체들을 지르코늄 아세테이트 용액에 완전히 용해시켰다. 용해된 혼합 용액을 1L 라이너(liner) 고압 반응기에 옮긴 후, 고압 반응기의 내부 압력을 30 atm이 되도록 반응온도를 설정하였다. 고압 반응기의 내부 압력이 30 atm에 도달하면, 상기 압력으로 5 시간 동안 유지하여 무기 시료를 제조하였다. 제조된 무기 시료를 건조기에 통과시켜 상기 무기시료에 함유된 수분이 제거된 금속 함유 지르코니아 입자를 제조하였다.
실시예 1 내지 실시예 39 각각에서, 수분이 제거된 금속 함유 지르코니아 입자 약 60 g을 기준으로 하기 표 2의 함량으로 경화성 수지 등을 혼합하였다.
종류 성분 함량 (g)
경화성 수지 구성 화합물 PBA (펜옥시벤질아크릴레이트) 35
표면 개질제 MEEA (2-2-2-메톡시에톡시에톡시아세틱산) 10
용매 메탄올 90
상기 표 2의 함량으로 혼합된 혼합물을 60 ℃에서 60 분 동안 반응시킨 후, 진공 건조를 통해 용매를 제거함으로써 본 발명의 실시예 1 내지 39에 따른 유-무기 하이브리드 조성물들을 제조하였다.
비교예 1 및 2
실시예 1 내지 39와 비교하여, 각 금속 성분들의 함량을 하기 표 3과 같이 조절하였다는 점을 제외하고는, 동일한 방법으로 유-무기 하이브리드 조성물을 제조하였다. 하기 표 3를 참조하면, 비교예 1에 따른 조성물은 지르코늄 전구체만을 포함하고, 비교예 2에 따른 조성물은 지르코늄 전구체 100 중량부에 대해서 약 5 중량부의 크롬 전구체를 더 포함하였다.
No. 지르코늄 전구체
(중량부)		 크롬 전구체
(중량부)
비교예 1 100 -
비교예 2 100 5
실험예 1: 휘도 측정 실험
실시예 1 내지 39 및 비교예 1 및 2에 따른 유-무기 하이브리드 조성물 각각을 이용하여 프리즘 시트 1 내지 39 및 비교 시트 1 및 2를 제조하였다. 구체적으로는, 실시예 1 내지 39 및 비교예 1 및 2에 따른 유-무기 하이브리드 조성물들 각각을, 다이펑크셔날우레탄아크릴레이트(difunctional urethane acrylate), 테트라펑크셔날우레탄아크릴레이트(tetrafunctional urethane acrylate) 및 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드(TPO)로 이루어진 부가 용액과 혼합하여 약 3 시간동안 교반하여 코팅용 조성물을 제조하였다. 상기 코팅용 조성물을 PET 필름 상에 코팅하고 이를 메탈램프를 이용하여 경화시켜 프리즘 시트 1 내지 39 및 비교 시트 1 및 2를 제조하였다. 이때, 프리즘 시트 1 내지 39 및 비교 시트 1 및 2 각각에서, 서로 인접한 삼각 프리즘들 사이의 피치가 약 21 ㎛이고, 상기 PET 필름을 포함하는 프리즘 시트(또는 비교 시트)의 전체 두께가 약 87.5 ㎛이었다.
상기와 같이 제조된 프리즘 시트 1 내지 39 및 비교 시트 2 각각에 대한 휘도를 측정하였다. 휘도는 휘도 측정 장비인 탑콘사(Topcon Corporation)의 BM7(상품명)을 이용하여 비교 시트 1의 휘도를 측정하여 그 값을 100% 기준으로 하여 이에 대한 상대적인 백분율로 측정되었다. 프리즘 시트 1 내지 39 및 비교 시트 1 및 2 각각은, 광원, 도광판 및 확산 시트로 구성되어 있는 광학 모듈에 어셈블리 시켰고, 프리즘 시트 1 내지 39 및 비교 시트 1 및 2가 적용된 광학 모듈 각각의 휘도는 모두 동일한 조건에서 측정되었다.
또한, 실시예 1 내지 39 및 비교예 1 및 2에 따른 유-무기 하이브리드 조성물 각각의 액상 굴절률을 측정하였다. 액상 굴절률은 아베 굴절계로서 DR-M2(상품명, ATAGO사, 일본)로 측정하였다.
상기와 같이 측정된 휘도 및 액상 굴절률 각각을 표 4에 나타낸다.
No. 휘도 액상 굴절률
실시예 1 104% 1.602
실시예 2 117% 1.601
실시예 3 117% 1.601
실시예 4 115% 1.597
실시예 5 113% 1.592
실시예 6 110% 1.586
실시예 7 108% 1.581
실시예 8 113% 1.592
실시예 9 113% 1.592
실시예 10 111% 1.588
실시예 11 108% 1.581
실시예 12 106% 1.577
실시예 13 100% 1.573
실시예 14 104% 1.602
실시예 15 117% 1.601
실시예 16 117% 1.601
실시예 17 115% 1.597
실시예 18 113% 1.592
실시예 19 110% 1.586
실시예 20 108% 1.581
실시예 21 113% 1.592
실시예 22 113% 1.592
실시예 23 111% 1.588
실시예 24 108% 1.581
실시예 25 106% 1.577
실시예 26 100% 1.573
실시예 27 105% 1.602
실시예 28 118% 1.601
실시예 29 118% 1.601
실시예 30 116% 1.597
실시예 31 114% 1.592
실시예 32 111% 1.586
실시예 33 109% 1.581
실시예 34 114% 1.592
실시예 35 114% 1.592
실시예 36 112% 1.588
실시예 37 109% 1.581
실시예 38 107% 1.577
실시예 39 102% 1.573
비교예 1 100% 1.602
비교예 2 95% 1.602
표 4를 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 12, 14 내지 25 및 27 내지 39에 따른 조성물을 이용하여 제조된 프리즘 시트 1 내지 12, 14 내지 25 및 27 내지 39가 적용된 광학 모듈의 휘도는, 비교 시트 1 및 2가 적용된 광학 모듈의 휘도에 비해 높은 것을 알 수 있다. 액상 굴절률에 있어서, 본 발명의 실시예 2 내지 13, 15 내지 25 및 27 내지 39에 따른 조성물의 값이 비교예 1 및 2에 비해서 상대적으로 낮음에도 불구하고, 이들을 이용하여 제조된 프리즘 시트가 적용된 광학 모듈의 휘도는 높은 것을 알 수 있다.
특히, 실시예 1, 14 및 27에 따른 조성물의 액상 굴절률은 비교예 1 및 2에 따른 조성물과 실질적으로 동일한 수준이나, 이들을 이용하여 제조된 프리즘 시트 1, 14 및 27이 적용된 광학 모듈의 휘도는 비교 시트 1 및 2가 적용된 광학 모듈에 비해서 높은 것을 알 수 있다.
뿐만 아니라, 실시예 13 및 26에 따른 조성물의 액상 굴절률은 비교예 1 및 2에 따른 조성물보다 낮지만, 이들을 이용하여 제조된 프리즘 시트 13 및 26이 적용된 광학 모듈의 휘도는 비교 시트 1 및 2가 적용된 광학 모듈의 휘도와 실질적으로 유사한 수준으로 구현되는 것을 알 수 있다.
실험예 2: 광투과도 측정 실험
실시예 1 내지 39 및 비교예 1 및 비교예 2에 따른 유-무기 하이브리드 조성물에 다이펑크셔날우레탄아크릴레이트(difunctional urethane acrylate), 테트라펑크셔날우레탄아크릴레이트(tetrafunctional urethane acrylate) 및 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥사이드(TPO)으로 이루어진 부가 용액을 첨가하여 약 3시간 정도 교반하여 코팅용 조성물을 제조하였다. 상기 코팅용 조성물에 자외선을 제공하여 평판 필름 1 내지 39 및 비교 필름 1 및 2을 제조하였다. 평판 필름 1 내지 39 및 비교 필름 1 및 2 각각에 대해서, UV-Visible(제조사: VARIAN, 모델명: CARRY 4000, Lamp: Mercury lamp)로 광투과도를 측정하였다. 광투과도 측정시, 필름의 두께는 60㎛이고, 조사된 광원의 파장은 400 nm이었다. 그 결과를 표 5에 나타낸다.
No. 광투과율(%)
실시예 1 70%
실시예 2 77%
실시예 3 77%
실시예 4 78%
실시예 5 80%
실시예 6 81%
실시예 7 81%
실시예 8 80%
실시예 9 80%
실시예 10 80%
실시예 11 78%
실시예 12 75%
실시예 13 70%
실시예 14 70%
실시예 15 77%
실시예 16 77%
실시예 17 78%
실시예 18 80%
실시예 19 81%
실시예 20 81%
실시예 21 80%
실시예 22 80%
실시예 23 80%
실시예 24 78%
실시예 25 75%
실시예 26 70%
실시예 27 72%
실시예 28 79%
실시예 29 79%
실시예 30 80%
실시예 31 82%
실시예 32 83%
실시예 33 83%
실시예 34 82%
실시예 35 82%
실시예 36 82%
실시예 37 80%
실시예 38 77%
실시예 39 72%
비교예 1 66%
비교예 2 60%
표 5를 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 39에 따른 유-무기 하이브리드 조성물을 이용하여 제조된 평판 시트들의 투과도가, 비교예 1 및 2에 따른 조성물을 이용하여 제조된 비교 시트들의 투과도에 비해 높은 값을 갖는 것을 알 수 있다. 특히, 실시예 5 내지 7, 18 내지 23 및 30 내지 37에 따른 유-무기 하이브리드 조성물을 이용하여 제조된 평판 시트들의 투과도가 다른 평판 시트들 및 비교 시트들에 비해서 높은 것을 알 수 있으며, 조성물 전체 중량에 있어서 크롬의 함량이 증가함에 따라 투과도가 감소하는 경향을 보임을 알 수 있다.
실험예 3: 황변 발생여부 관측
실험예 1에서와 실질적으로 동일한 방법으로 제조된 프리즘 시트 1 내지 39 및 비교 시트 1 및 2 각각에 대해, ASTM D 4674의 조건에서 촉진내후성 테스트를 실시하였다. 촉진내후성시험기(모델명 QUV/spray)로 테스트하였으며, 이 조건으로는, 삼각 프리즘 형태가 반복되는 패턴을 형성하는 프리즘 시트를 50 ℃에서 15분 방치 후, 이 시트의 황변 발생 여부는 BM7 휘도계를 이용하여 색좌표 수치를 확인하였다. 상기 색좌표로부터 수치가 높으면 해당 제품은 황변에 취약한 것을 의미한다. 분석 결과는 하기 표 6에 나타낸다.
No. 색좌표 변화값(Δy)
실시예 1 0.0035
실시예 2 0.003
실시예 3 0.0023
실시예 4 0.0027
실시예 5 0.0027
실시예 6 0.0027
실시예 7 0.0027
실시예 8 0.0026
실시예 9 0.0023
실시예 10 0.0020
실시예 11 0.0018
실시예 12 0.0015
실시예 13 0.0010
실시예 14 0.0035
실시예 15 0.003
실시예 16 0.0023
실시예 17 0.0027
실시예 18 0.0027
실시예 19 0.0027
실시예 20 0.0027
실시예 21 0.0026
실시예 22 0.0023
실시예 23 0.0020
실시예 24 0.0018
실시예 25 0.0015
실시예 26 0.0010
실시예 27 0.0033
실시예 28 0.0028
실시예 29 0.0021
실시예 30 0.0025
실시예 31 0.0025
실시예 32 0.0025
실시예 33 0.0025
실시예 34 0.0024
실시예 35 0.0021
실시예 36 0.0018
실시예 37 0.0016
실시예 38 0.0013
실시예 39 0.0008
비교예 1 0.0037
비교예 2 0.0023
표 6을 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 39에 따른 유-무기 하이브리드 조성물을 이용하여 제조한 프리즘 시트 1 내지 39의 색좌표 변화값은, 비교예 1에 따른 조성물을 이용하여 제조한 비교 시트 1의 색좌표 변화값에 비해서 작은 값을 갖는 것을 알 수 있다. 즉, 시간이 경과하더라도 프리즘 시트 1 내지 39의 변색 정도는 비교 시트 1의 변색 정도보다 적다는 것을 알 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예 11 내지 13, 24 내지 26 및 36 내지 39에 따른 유-무기 하이브리드 조성물을 이용하여 제조한 프리즘 시트들의 색좌표 변화값은, 비교예 2에 따른 조성물을 이용하여 제조한 비교 시트 2의 색좌표 변화값에 비해 작은 값을 갖는 것을 알 수 있다. 결과적으로, 크롬이 황변을 억제할 수 있다는 것을 확인할 수 있으며, 휘도, 광투과도 및 황변 억제를 모두 만족할 수 있는 조성물은 본 발명에 따른 조성물임을 알 수 있다.
100: 프리즘 시트 110: 베이스 필름
120: 패턴부 130: 삼각 프리즘
140: 가상의 꼭지점 150: 라운드 형상의 정점
200, 300: 백라이트 유니트 210, 310: 광원
220, 320: 반사판 230, 330: 도광판
240, 340: 확산 필름 250, 350, 355: 프리즘 시트
260, 360: 보호 시트

Claims (19)

  1. 알루미늄(Al), 주석(Sn) 및 세륨(Ce) 중에서 적어도 하나의 금속을 함유하는 지르코니아 입자; 및
    상기 금속 함유 지르코니아 입자가 분산된 경화성 수지를 포함하는 유-무기 하이브리드 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자에서,
    지르코니아 100 중량부에 대해서, 상기 금속의 함량은 0.1 중량부 내지 20 중량부인 것을 특징으로 하는 유-무기 하이브리드 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자는 크롬(Cr)을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 유-무기 하이브리드 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자가 크롬을 더 포함하는 경우,
    크롬은 상기 금속 함유 지르코니아 100 중량부에 대해 0.01 중량부 내지 10 중량부로 더 포함되는 것을 특징으로 하는 유-무기 하이브리드 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 경화성 수지 100 중량부에 대해서,
    상기 금속 함유 지르코니아 입자의 함량은 5 중량부 내지 70 중량부인 것을 특징으로 하는 유-무기 하이브리드 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자의 평균 입경은 1 nm 내지 80 nm 인 것을 특징으로 하는 유-무기 하이브리드 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 경화성 수지는 광경화성 또는 열경화성 수지인 유-무기 하이브리드 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 경화성 수지는 하기 화학식 1의 구조를 갖는 화합물을 포함하는 유-무기 하이브리드 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00006

    상기 화학식 1에서,
    R1은 수산화기가 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기를 나타내고,
    R2는 수소 또는 메틸기를 나타내고,
    Ar은 탄소수 6 내지 40을 갖는 아릴렌기 또는 탄소수 3 내지 40을 갖는 헤테로아릴렌기를 나타내고,
    Q는 산소 또는 황을 나타내며,
    m 및 n은 각각 독립적으로 0 내지 8의 정수를 나타낸다.
  9. 제 7 항에 있어서, 상기 경화성 수지는 하기 화학식 2의 구조를 갖는 화합물을 포함하는 유-무기 하이브리드 조성물:
    [화학식 2]
    Figure pat00007

    상기 화학식 2에서,
    R1은 수소 또는 메틸기를 나타내고,
    R2는 수산화기가 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기를 나타내고,
    Ar은 탄소수 6 내지 40을 갖는 아릴기 또는 탄소수 3 내지 40을 갖는 헤테로아릴기를 나타내고,
    m은 0 내지 8의 정수를 나타내며,
    P는 산소 또는 황을 나타낸다.
  10. 제 7 항에 있어서, 상기 경화성 수지는
    하기 화학식 3의 구조를 갖는 화합물을 포함하는 유-무기 하이브리드 조성물:
    [화학식 3]
    Figure pat00008

    상기 화학식 3에서,
    R1은 수소 또는 메틸기를 나타내고,
    R2는 수산화기가 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알킬렌기를 나타내고,
    Ar1 및 Ar2는 각각 독립적으로 탄소수 6 내지 40을 갖는 아릴렌기 또는 탄소수 3 내지 40을 갖는 헤테로아릴렌기를 나타내고,
    P는 산소 또는 황을 나타내고,
    Q는 산소 또는 황을 나타내고,
    i, j, n, m은 각각 독립적으로 0 내지 8의 정수를 나타내며,
    Y는 -C(CH3)2-, -CH2-, -S-,
    Figure pat00009
    또는
    Figure pat00010
    를 나타낸다.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자는 표면 개질된 것을 특징으로 하는 유-무기 하이브리드 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자는
    실란 화합물 및 카르복실산 중 적어도 어느 하나에 의해 표면 개질된 것을 특징으로 하는 유-무기 하이브리드 조성물.
  13. 알루미늄(Al), 주석(Sn) 및 세륨(Ce) 중에서 선택된 적어도 하나의 금속을 함유하는 지르코니아 입자를 제조하는 단계; 및
    상기 금속 함유 지르코니아 입자와 경화성 수지를 혼합하는 단계를 포함하는 유-무기 하이브리드 조성물의 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자를 제조하는 단계는,
    알루미늄 전구체, 주석 전구체 및 세륨 전구체 중에서 선택된 적어도 하나를 지르코늄 전구체와 혼합하는 단계; 및
    상기 전구체들의 혼합물을 교반 및 초음파 처리하는 단계를 포함하는 유-무기 하이브리드 조성물의 제조방법.
  15. 제 13 항에 있어서, 상기 교반 및 초음파 처리하는 단계 이후에,
    상기 혼합물을 200 ℃ 내지 350 ℃의 온도 및 25 기압 내지 40 기압의 압력 조건 하에서 3시간 내지 7시간 동안 반응시키는 단계를 더 포함하는 유-무기 하이브리드 조성물의 제조방법.
  16. 제 13 항에 있어서, 상기 금속 함유 지르코니아 입자 및 상기 경화성 수지를 혼합하는 단계에서, 표면 개질제를 더 혼합하고,
    상기 금속 함유 지르코니아 입자, 상기 표면 개질제 및 상기 경화성 수지는 20 ℃ 내지 150 ℃ 범위에서 10 분 내지 20 시간 동안 혼합하는 것을 특징으로 하는 유-무기 하이브리드 조성물의 제조방법.
  17. 마이크로 패턴이 형성된 하나 이상의 광학층을 포함하며,
    상기 광학층은 제 1 항 내지 제 12항에 따른 조성물로 형성된 광학시트.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 광학층에 형성된 마이크로 패턴은, 삼각형의 단면 형상이 반복되는 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 광학시트.
  19. 제 17 항에 따른 광학시트를 포함하는 광학장치.
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