KR20130137155A - 접착력이 개선된 다층 폴리프로필렌/폴리에틸렌 필름 - Google Patents

접착력이 개선된 다층 폴리프로필렌/폴리에틸렌 필름 Download PDF

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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

본 발명은 주로 폴리프로필렌을 포함하는 적어도 제1층, 제1층에 인접하며, 주로 0.935 g/cm3 미만의 밀도를 갖는 폴리에틸렌을 포함하는 적어도 제2층을 포함하는 다층 구조물로서, 제1층과 제2층 사이에 개선된 접착력을 갖는 것을 특징으로 하는 다층 구조물에 관한 것이다. 개선된 접착력은 제1층, 제2층 또는 두 층 모두에 0.940 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 폴리에틸렌 수지를 5 중량% 이상으로 혼입시킴으로써 얻어진다.

Description

접착력이 개선된 다층 폴리프로필렌/폴리에틸렌 필름{MULTILAYER POLYPROPYLENE/POLYETHYLENE FILM WITH IMPROVED ADHESION}
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2010년 8월 16일에 출원된 유럽 특허 출원 제EP10382232호를 우선권 주장하며, 이 출원은 그 전문이 본원에 참고로 포함된다.
본 발명은 적어도 제1층이 주로 폴리프로필렌을 포함하고, 제1층에 인접한 적어도 제2층이 주로 0.935 g/cm3 미만의 밀도를 갖는 폴리에틸렌을 포함하는 것인 다층 구조물로서, 제1층과 제2층 사이에 개선된 접착력을 갖는 것을 특징으로 하는 다층 구조물에 관한 것이다. 개선된 접착력은 제1층, 제2층 또는 두 층 모두에 0.940 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 폴리에틸렌 수지를 5 중량% 이상으로 혼입시킴으로써 얻어진다.
폴리에틸렌은 그의 투명성, 가요성, 인성, 열 밀봉성, 내충격성, 인열 저항 및 관능 특성으로 인하여 필름 용도로 널리 사용되고 있다.
폴리에틸렌은 필름에 강성을 부여하기 위하여, 폴리프로필렌과 같은 다른 폴리올레핀과 공압출되거나, 라미네이팅되거나 또는 결합될 수 있다. 그러나, 폴리에틸렌이 폴리프로필렌에 잘 접착되는 것이 어렵다는 것이 일반적으로 인식되어 있다. 폴리프로필렌 층에의 불량한 접착력이라는 이와 같은 문제점은 밀도가 약 0.935 g/cm3 미만인 폴리에틸렌에 있어서 특히 현저하다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 폴리에틸렌 층과 폴리프로필렌 층 사이에 충분한 접착력을 보장하기 위해 결합층(tie layer)을 사용하는 것이 일반적으로 권장된다. 결합층은 비용을 증가시키고 필름을 복잡하게 하므로, 결합층을 사용하지 않고 접착력을 개선시키는 기술이 연구되고 있다.
밀도가 0.940 g/cm3을 초과하는 소량의 폴리에틸렌을 폴리프로필렌 층 또는 저밀도 폴리에틸렌 (밀도가 0.935 g/cm3 미만인 폴리에틸렌을 의미하는 것으로 정의됨) 층 또는 두 층 모두에 가하는 것이 층들의 서로에 대한 접착력을 개선시킨다는 것이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명의 하나의 측면은 제1층 및 제2층을 포함하는 다층 필름이다. 제1층은 주로 폴리프로필렌을 포함하는 반면, 제2층은 주로 약 0.935 g/cm3 이하의 밀도를 갖는 폴리에틸렌을 포함한다. 다층 필름은 제1층 또는 제2층 또는 제1층과 제2층 모두가 추가로 5% (제1층 또는 제2층의 중량 기준) 이상의, 약 0.940 g/cm3 이상의 밀도를 갖는 폴리에틸렌을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 측면은 폴리프로필렌 층과 폴리에틸렌 층 사이의 접착력을 개선시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 폴리프로필렌 층, 폴리에틸렌 층 또는 폴리프로필렌 층과 폴리에틸렌 층 모두에 (층의) 5 중량% 이상으로 중합체성 물질을 가하는 것을 포함하며, 여기서 중합체성 물질은 (제3 중합체성 물질의) 50 중량% 이상의 에틸렌으로부터 유도된 단위를 포함하며, 0.940 g/cm3 이상의 밀도를 갖는다.
분석 방법
달리 언급이 없는 한, 본 발명에 하기 분석 방법이 사용된다.
50 중량% 이상의 프로필렌으로부터 유도된 단위를 포함하는 중합체에 대한 용융 유속 (MFR)은 ASTM D1238, 2.16 kg, 230 ℃에 따라 측정된다.
50 중량% 이상의 에틸렌으로부터 유도된 단위를 포함하는 중합체에 대한 용융 지수 (MI)는 ASTM D1238, 2.16 kg, 190 ℃에 따라 측정된다.
밀도는 ASTM D-792에 따라 측정된다.
용어 분자량 분포 또는 "MWD"는 수 평균 분자량에 대한 중량 평균 분자량의 비율 (Mw/Mn)로 정의된다. Mw 및 Mn은 통상의 고온 겔 투과 크로마토그래피 (GPC)를 사용하여 당업계에 공지된 방법으로 측정된다.
박리 강도는 하기 실험 부분에 기재된 방법에 따라 측정된다.
본 발명의 다층 필름은 주로 폴리프로필렌 중합체로 제조된 제1층을 포함한다. 본 발명에서, 폴리프로필렌 중합체는 (중합체의) 50 중량%를 초과하는 양이 프로필렌으로부터 유도된 단위를 포함하는 것인 중합체이다. 본 발명에서, "폴리프로필렌 중합체"는 단독중합체 폴리프로필렌, 프로필렌과 1종 이상의 추가의 알파-올레핀 (바람직하게는, 에틸렌 또는 C4-C10 알파-올레핀)과의 랜덤 공중합체, 폴리프로필렌 임팩트(impact) 공중합체, 및 상기 2종 이상의 조합을 포함한다.
프로필렌계 중합체는 유리하게는 단독중합체 폴리프로필렌 또는 랜덤 프로필렌계 공중합체 (본 출원에서, 용어 "공중합체"는 삼원중합체를 포함함)일 수 있다. 바람직한 단독중합체 또는 랜덤 공중합체 폴리프로필렌은 바람직하게는 용융 유속 (ASTM D1238, 2.16 kg, 230 ℃에 따라 측정)이 0.5 내지 30 g/10분, 보다 바람직하게는 5 내지 10 g/10분, 가장 바람직하게는 8 내지 10 g/10분이다.
단독중합체 폴리프로필렌은 이소택틱도 (isotacticity)가 약 89 내지 99% (메소 펜타드를 사용한 13C NMR 분광분석에 의해 측정)인 이소택틱 폴리프로필렌 단독중합체일 수 있다.
폴리프로필렌 층에 사용되는 바람직한 단독중합체 또는 랜덤 공중합체 폴리프로필렌은 밀도가 0.89 g/cc 이상이며, 바람직하게는 최대 0.91 g/cc일 수 있다.
폴리프로필렌 층에 사용되는 바람직한 단독중합체 또는 랜덤 공중합체 폴리프로필렌은 MWD가 2.5 이상이며, 바람직하게는 3.5 이상이다.
본 발명의 필름의 폴리프로필렌 층에 사용되는 바람직한 단독중합체 또는 랜덤 공중합체 폴리프로필렌은 유리하게는 지글러-나타 (Ziegler-Natta) 또는 메탈로센 촉매를 사용하여 제조될 수 있다.
바람직하게는, 폴리프로필렌은 80% 이상의 단독중합체 폴리프로필렌, 프로필렌 임팩트 공중합체 또는 랜덤 공중합체 폴리프로필렌을 포함하고, 보다 바람직하게는 90% 이상의 단독중합체 폴리프로필렌, 프로필렌 임팩트 공중합체 또는 랜덤 공중합체 폴리프로필렌을 포함하며, 본질적으로 폴리프로필렌 층에 사용되는 중합체 물질의 전부를 구성할 수 있다.
적절한 단독중합체 폴리프로필렌의 예는 DX5E66, 또는 더 다우 케미칼 컴퍼니 (The Dow Chemical Company)에 의해 제조되는 H357-09RSB를 포함하고, 적절한 랜덤 공중합체 폴리프로필렌의 예는 DS6D21, DS6D81, 및 더 다우 케미칼 컴퍼니에 의해 제조되는 인스파이어 (INSPIRE)™ 361을 포함하며, 프로필렌 임팩트 공중합체의 적절한 예는 더 다우 케미칼 컴퍼니에 이해 제조되는 인스파이어 (INSPIRE)™ 137을 포함한다.
폴리프로필렌 층이 단독중합체 프로필렌 또는 랜덤 공중합체 폴리프로필렌이 아닌 1종 이상의 수지를 포함할 때, 그와 같은 다른 수지는 단독중합체 폴리프로필렌 또는 랜덤 공중합체 폴리프로필렌과 상용성인 것으로 선택되어야 한다. 적절한 수지는 프로필렌계 플라스토머 또는 엘라스토머, 밀도가 0.935 g/cm3 미만인 폴리에틸렌 물질, 및 에틸렌-비닐 아세테이트 또는 에틸렌-아크릴산과 같은 에틸렌 극성 공중합체를 포함한다.
폴리프로필렌 층은 미네랄 오일 또는 기타 가소제와 같은 다른 첨가제를 함유할 수 있다. 당업계에 일반적으로 알려져 있는 다른 첨가제의 예는 무기 충전제, 도전성 충전제, 안료, 핵형성제, 투명화제, 항산화제, 산 제거제, 난연제, 자외선 흡수제, 아연 스테아레이트와 같은 가공 조제, 압출 보조제, 슬립 첨가제, 투과성 조절제, 정전기 방지제, 블록방지 첨가제 및 기타 열가소성 중합체를 포함한다.
또한, 폴리프로필렌 층에는 2종 이상의 상이한 프로필렌계 중합체의 조합물이 사용될 수 있다.
본 발명의 다층 필름은 주로 0.935 g/cm3 이하의 밀도를 갖는 폴리에틸렌 중합체로 제조되는 제2층을 포함한다. 본 발명에서, 폴리에틸렌 중합체는 (중합체의) 50 중량%를 초과하는 양이 에틸렌으로부터 유도된 단위를 포함하는 것인 중합체이다. 폴리에틸렌 중합체는 고압저밀도형 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE), 지글러 나타 촉매된 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE), 단일 부위 촉매된 (메탈로센 포함) 선형 저밀도 폴리에틸렌 (m-LLDPE), 0.935 g/cm3 이하의 밀도를 갖는 한도 내의 중간 밀도 폴리에틸렌 (MDPE); 및 에틸렌과 극성 공단량체의 공중합체, 예컨대 에틸렌-비닐 아세테이트 또는 에틸렌-아크릴산, 및 상기 2종 이상의 조합을 포함한다. 제2층에 사용되는 이들 폴리에틸렌 수지는 당업계에 일반적으로 알려져 있다.
"LDPE"는 "고압 에틸렌 중합체" 또는 "고압 저밀도형 수지" 또는 "고도로 분지된 폴리에틸렌"이라고도 하며, 오토클레이브 또는 튜브형 반응기 중 14,500 psi (100 MPa)를 초과하는 압력에서 퍼옥시드와 같은 자유-라디칼 개시제를 사용하여 부분적으로 또는 전체적으로 단독중합 또는 공중합된 중합체를 의미하는 것으로 정의된다 (본원에 참고로 포함되는 미국 특허 제4,599,392호 참조). 에틸렌과 극성 공단량체와의 공중합체, 예컨대, 에틸렌-비닐 아세테이트 또는 에틸렌-아크릴산은 전형적으로는 당업계에 일반적으로 알려진 것과 유사한 공정 조건 하에 제조된다.
"선형 저밀도 폴리에틸렌" 또는 "LLDPE"는 선형 (선형, 실질적 선형, 균질 분지화 또는 비균질 분지화된 형태 포함) 폴리에틸렌 공중합체 또는 단독중합체 어느 것이나 의미하는 것으로 이해된다. 선형 저밀도 PE는 가스상, 용액상 또는 슬러리 또는 그들의 조합 등 어느 방법으로나 제조될 수 있다. 선형 저밀도 PE는 1종 이상의 성분으로 이루어질 수 있으며, 이들 각 성분 또한 선형 저밀도 PE이다.
중간 밀도 폴리에틸렌 ("MDPE") 및 고밀도 폴리에틸렌 ("HDPE")도 또한 선형 폴리에틸렌 공중합체 또는 단독중합체 어느 것이나 의미하는 것으로 이해된다. LLDPE, MDPE 및 HDPE는 공단량체 혼입량에 따라 밀도가 상이한 유사한 물질이다. 본 발명에서, "LLDPE"는 밀도가 최대 약 0.935 g/cm3인 선형 폴리에틸렌을, "MDPE"는 밀도가 0.935 g/cm3 내지 0.950 g/cm3인 선형 폴리에틸렌을, 그리고 "HDPE"는 밀도가 0.950 g/cm3를 초과하는 선형 폴리에틸렌을 나타내는 것으로 간주된다.
본 발명에 사용되는 세번째로 필요한 중합체는 밀도가 0.940 g/cm3 이상인 폴리에틸렌이다. 제3 중합체는 폴리프로필렌 층, 저밀도 폴리에틸렌 층 또는 폴리프로필렌 층과 저밀도 폴리에틸렌 층 모두에 가해질 수 있다. 제3 중합체는 그것이 가해지는 하나 이상의 층에 5 중량% 이상의 양으로 가해져야 한다. 보다 고밀도의 폴리에틸렌은 제1층에 최대 20 중량%(포함)의 양으로, 제2층에 최대 40 중량%(포함)의 양으로 가해지는 것이 유리하다. 제1층에 있어서, 제3 중합체가 제1층의 5 내지 20 중량%의 양으로, 보다 바람직하게는 7 내지 10 중량%의 양으로 가해지는 것이 바람직하다. 제2층에 있어서, 제3 중합체가 제2층의 5 내지 20 중량%의 양으로, 가장 바람직하게는 10 내지 18 중량%의 양으로 가해지는 것이 바람직하다.
본 발명에 제3 중합체로 사용되는 보다 고밀도의 폴리에틸렌은 분자량 분포 (Mw/Mn)가 2.5 이하, 중량 평균 분자량 (Mw)이 100,000 이상, 보다 바람직하게는 150,000 이상, 보다 더 바람직하게는 250,000 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 제3 중합체로 사용되는 밀도가 0.940 g/cm3 이상인 폴리에틸렌은 MDPE 또는 HDPE, 또는 그들의 조합일 수 있다.
본 발명의 필름 구조물은 제1층이 제2층에 인접하여 있는 것을 특징으로 하며, 이는 제1층과 제2층 사이에 결합층과 같은 중간층이 존재하지 않는다는 것을 의미한다.
본 발명의 필름 구조물은 제1층과 제2층 사이에 존재하지 않는 한 추가의 층을 포함할 수 있다. 그러한 층들은 제1층이나 제2층과 동일한 것을 포함하여, 추가의 폴리올레핀 층일 수 있다.
실시예
하기 실시예에는 다음 수지들이 사용되었다:
수지 A는 폴리프로필렌 임팩트 공중합체로서, 용융 유속 (230 ℃, 2.16 kg)이 0.4 g/10분이고, 밀도가 0.90 g/cm3이며, 더 다우 케미칼 컴퍼니로부터 인스파이어 (INSPiRE)™ 114로 구입할 수 있다.
수지 B는 지글러-나타 촉매된 에틸렌/1-옥텐 LLDPE로서, 용융 지수 (190 ℃, 2.16 kg)가 1.05 g/10분이고, 밀도가 0.919 g/cm3이다.
수지 C는 고압 하에 자유 라디칼 공정으로 제조된 LDPE로서, 용융 지수 (190 ℃, 2.16 kg)가 0.9 g/10분이고, 밀도가 0.921 g/cm3이다.
수지 D는 HDPE로서, 용융 지수 (190 ℃, 5 kg)가 0.3 g/10분이고, 밀도가 0.958 g/cm3이다.
수지 E는 HDPE로서, 용융 지수 (190 ℃, 2.16 kg)가 0.4 g/10분이고, 밀도가 0.958 g/cm3이다.
수지 F는 단일 부위 촉매된 에틸렌/1-옥텐 LLDPE로서, 용융 지수(190 ℃, 2.16 kg)가 1.0 g/10분이고, 밀도가 0.885 g/cm3이다.
수지 G는 초저밀도 폴리에틸렌으로서, 용융 지수 (190 ℃, 2.16 kg)가 1.0 dg/분이고, 밀도가 0.912 g/cm3이다.
상기 수지를 사용하여 표 1에 나타낸 일련의 필름을 제조하였다. 필름은 25 mm 배럴 직경 및 30 mm 배럴 직경의 두 개의 압출기 및 수-급냉 냉각 롤이 장착된 콜린 (Collin) CR 136/350 캐스트 필름 압출기 상에서 공압출되었다. 압출된 필름을 약 3.5 m/분의 속도로 모았다. 온도 프로파일은 폴리프로필렌을 함유하는 압출기에 대해서는 230, 250, 250, 250 및 250 ℃, LLDPE를 함유하는 압출기에 대해서는 200, 220, 230, 230 및 230 ℃, 다이에 대해서는 240 ℃였다. LDPE 압출의 경우에, 온도 프로파일은 180, 190, 200, 210 및 220 ℃로 설정되었으며, 다이 온도는 220 ℃였다. 필름 두께는 약 200 μm였다. 제3의 성분 (HDPE 또는 MDPE)은 그의 펠렛을 제1 및/또는 제2의 성분의 펠렛과 건식 혼합하고 5분 동안 흔들어 혼합되었으며, 그 다음 압출기로 가해졌다. 필름을 실험실 온도에서 2일간 저장한 후에 분석하였다.
이어서, 이들 필름에 대해 층들 사이의 박리 강도를 측정하여 평가하였다. 박리 시험을 실시하기 전에, 두께가 각각 500 마이크론인 두 장의 필름을 공압출된 필름의 백시트로서 가열-압축하여 측정 중 샘플의 신장을 방지하였다. 본 발명 실시예에서, 백시트는 에틸렌/1-옥텐 공중합체 (용융 지수 1.0 dg/분, 밀도 0.916 g/cm3)로부터 제조되었으나, PE 및 PP 둘 다에 적절하게 잘 밀착되는 어떠한 다른 재료, 또는 PE 및 PP 모두에 접착결합될 수 있는 어떠한 강성 시트나 또한 사용될 수 있다. 백시트는 박리 시험을 촉진하도록 공압출된 필름과 접촉하고 있지 않은 쪽에 돌출부를 가질 수 있다. 폭 15 mm, 길이 100 mm의 필름 샘플을 압축 조건 160 ℃, 16 bar 하에 35초 동안 함께 압축시켰다. 박리를 개시하기 위하여, 가능한 경우, 먼저 돌출부를 손으로 살짝 잡아당겨 분리하였다. 이어서, 인장 시험기 (인스트론)를 사용하여 백시트 층의 돌출부를 125 mm/분의 일정 속도로 잡아당겼다. 클램프 사이의 초기 거리는 35 mm였다. 힘 대 신장 곡선은 초기에 급속한 힘의 증가, 이에 이어서 힘이 플래토우에 도달한 안정화 구역을 나타낸다. 5개 이상의 시험편을 각 샘플에 대하여 시험하였으며, 10 cm의 필름 박리에 대해 기록된, 안정화된 플래토우 구역에서의 평균을 낸 가해진 힘 (N)을 표 1에 각 실시예에 대해 보고하였다.
Figure pct00001

Claims (14)

  1. a) (제1 중합체성 물질의) 50 중량% 이상으로 프로필렌으로부터 유도된 단위를 포함하는 제1 중합체성 물질을 (제1층의) 50 중량%를 초과하는 양으로 포함하는 제1층;
    b) (제2 중합체성 물질의) 50 중량% 이상으로 에틸렌으로부터 유도된 단위를 포함하며, 밀도가 0.935 g/cm3 이하인 제2 중합체성 물질을 (제2층의) 50 중량%를 초과하는 양으로 포함하는 제2층을 포함하고;
    제1층은 제2층에 인접하여 있으며,
    제1층, 제2층 또는 제1층과 제2층이 모두, (제3 중합체성 물질의) 50 중량% 이상으로 에틸렌으로부터 유도된 단위를 포함하며, 밀도가 0.940 g/cm3 이상인 제3 중합체성 물질을 (그 층의) 5 중량% 이상의 양으로 포함하는 것인 다층 필름.
  2. 제1항에 있어서, 제3 중합체성 물질이 HDPE 또는 MDPE인 다층 필름.
  3. 제1항에 있어서, 제1층이 (제1층의) 5 내지 20 중량%의 제3 중합체성 물질을 포함하는 것인 다층 필름.
  4. 제1항에 있어서, 제2층이 (제1층의) 5 내지 40 중량%의 제3 중합체성 물질을 포함하는 것인 다층 필름.
  5. 제1항에 있어서, 제3 중합체성 물질이 2.5 이하의 분자량 분포 (Mw/Mn)를 갖는 것인 다층 필름.
  6. 제2항에 있어서, 제3 중합체성 물질이 100,000 이상의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는 것인 다층 필름.
  7. 제6항에 있어서, 제3 중합체성 물질이 150,000 이상의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는 것인 다층 필름.
  8. 제7항에 있어서, 제3 중합체성 물질이 250,000 이상의 중량 평균 분자량 (Mw)을 갖는 것인 다층 필름.
  9. 제1항에 있어서, 하나 이상의 추가의 층을 더 포함하는 다층 필름.
  10. 제1항에 있어서, 두께가 20 내지 300 마이크론인 다층 필름.
  11. 제1항에 있어서, 제1층이 2 내지 280 마이크론의 두께를 갖는 것인 다층 필름.
  12. 제1항에 있어서, 제2층이 2 내지 280 마이크론의 두께를 갖는 것인 다층 필름.
  13. 제1항에 있어서, 제1층과 제2층 사이의 박리 강도가 3.0 N을 초과하는 것을 또한 특징으로 하는 다층 필름.
  14. (제1 중합체성 물질의) 50 중량% 이상으로 프로필렌으로부터 유도된 단위를 포함하는 제1 중합체성 물질을 주로 포함하는 제1 필름 층과, (제2 중합체성 물질의) 50 중량% 이상으로 에틸렌으로부터 유도된 단위를 포함하며, 밀도가 0.935 g/cm3 이하인 제2 중합체성 물질을 주로 포함하는 제2 필름 층 사이의 접착력을 개선시키는 방법으로서, 제1층, 제2층 또는 제1층과 제2층 모두에 제3 중합체성 물질을 가하며, 이때 제3 중합체성 물질은 (제3 중합체성 물질의) 50 중량% 이상으로 에틸렌으로부터 유도된 단위를 포함하며, 밀도가 0.940 g/cm3 이상이고, 제1층, 제2층 또는 제1층과 제2층 모두에 5 중량% 이상의 양으로 가해지는 것을 특징으로 하는 방법.
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