KR20130132905A - 유리 단량체성 이소시아네이트가 매우 적은 예비중합체 유래의 mdi를 기본으로 하는 라이닝 및 막 - Google Patents

유리 단량체성 이소시아네이트가 매우 적은 예비중합체 유래의 mdi를 기본으로 하는 라이닝 및 막 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유리 단량체를 적게 갖는 이소 파트와 아민/폴리올 파트를 포함하며, 여기에서 이소 파트는 폴리우레탄의 예비-중합체를 포함하고, 여기에서 예비-중합체는 유리 MDI 단량체를 적게 갖고 제2의 상대적으로 더 높은 증기압 이소시아네이트 유래의 이소시아네이트기로 캐핑된 MDI 기본의 예비-중합체이며, 예비-중합체는 약 0.3 % 미만의 총 유리 단량체를 함유하고 약 0.1 내지 약 10% 범위의 NCO%를 나타내는, 탄성 재료를 제조하기 위한 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템에 관한 것이다.

Description

유리 단량체성 이소시아네이트가 매우 적은 예비중합체 유래의 MDI를 기본으로 하는 라이닝 및 막{MDI BASED LININGS AND MEMBRANES FROM PREPOLYMERS WITH VERY LOW FREE MONOMERIC ISOCYANATES}
본 발명은 탄성 및/또는 플라스틱 유사 막 또는 라이닝에 관한 것이다.
업계에서 이런 유형의 재료/제품의 일부는 이전에 이소시아네이트 화학을 사용하여 제조되어 왔다. 이소시아네이트 화학을 사용하는 제품의 예로는 순수 폴리우레탄 또는 순수 폴리우레아 또는 폴리우레탄과 폴리우레아 양자의 하이브리드를 들 수 있다. 이들 제품은 전형적으로 두 가지 구성요소로 구성되어 있으며 사용시 제품의 파트 B와 파트 A를 혼합하여 제조된다. 한 파트는 보통 이소(Iso) 파트로 지칭되며 이소시아네이트 물질을 함유하는 한편, 다른 파트는 보통 아민/폴리올 파트로 지칭되며 폴리올, 아민 또는 상용성 활성 수소 함유 물질 그룹의 조합을 함유한다. 보통 산업적으로 사용되는 이소 구성요소는 메틸렌 디페닐 디이소시아네이트(MDI) 단량체 또는 MDI 단량체와 MDI 중합체/올리고머의 조합이다. 일반적으로, 업계에서는 제품의 한 파트에서 단량체성 MDI가 단독으로 또는 때때로 중합체성 MDI와의 조합으로 사용됨과 함께 제품의 다른 파트에서 방향족 디-아민이 사용되는 경우 더 양호한 제품(예: 더 양호한 기계적 성능 및 내화학성을 갖는 제품)이 얻어지는 것으로 이해된다. 업계에서는 이러한 물질을 사용하여 양호한 물 투과 저항성 및 내화학성과 함께 양호한 부식 저항성 및 기계적 성능을 갖는 제품을 생산하는 것으로 일반적으로 알려져 있다. 이러한 시스템에서 단량체성 MDI를 사용하면 점도 감소를 돕고, 반응 속도를 조절하며, 더 양호한 가교결합을 얻어 최종 제품의 양호한 기계적 및 화학적 특성을 모두 제공하는 것으로 제시되어 왔다.
그러나, 단량체성 MDI는 단량체이기 때문에 이의 사용이 잠재적으로 건강 및 안전성 측면에서 부정적이다. 이는 일반적으로 거의 모든 단량체성 이소시아네이트 시스템에서 그러하다. 이와 관련하여, 그 안에 유리 단량체가 매우 적은(또는 전혀 없는) 제품을 제조하면서도 여전히 바람직한 기계적, 화학적 및 적용 성능의 목적을 달성하는 것이 유익할 것이다. 이러한 제품이 그의 아민/폴리올 파트 내에 방향족 디아민을 함유하지 않는다면, 방향족 디아민으로부터는 발암성으로 보고된 종의 발생 가능성이 있기 때문에, 독물학적 관점에서도 유리할 것이다.
이러한 상황에서, 이소 파트가 단량체성 물질을 전혀 함유하지 않고(또는 매우 적게 함유하고) 아민/폴리올 파트에 방향족 디아민이 없는 경우에, 반응 속도를 포함하여 물질의 특성이 해로운 영향을 받는 것으로 일반적으로 믿어진다. 따라서, 유리 단량체성 MDI 및 방향족 디-아민을 사용하여 제조된 제품의 반응 속도와 유사한 반응 속도에서 목적하는 특성을 달성할 필요가 있다. 결과적으로, 특히 그러한 제품이 유사한 반응 속도 및 일반적으로 사용되는 물질을 사용한 적용 조건에서 작업하여 제조될 수 있다면, 상기 논의된 바와 같이, 일반적인 물질을 사용하지 않고 목적하는 제품 특성을 얻는 것이 유리할 것이다.
이제, 본 발명에 따라, 상기 언급된 MDI 단량체 및 방향족 디아민 양자 모두의 사용과 연계된 어려움을 피하면서도 라이닝 및 막을 제조할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 한 측면에서, 본 발명은 이소시아네이트 유리 단량체를 매우 적게 갖는 이소 파트와 방향족 디-아민을 사용하지 않는 아민/폴리올 파트를 포함함으로써 유리 이소시아네이트와 방향족 디-아민을 높은 수준으로 사용함에 따른 독성과 위험한 성질을 나타내지 않는, 라이닝 재료를 제조하기 위한 두 파트의 시스템에 관한 것이다.
한 측면에서, 이소 파트는 폴리우레탄의 예비-중합체를 포함한다. 한 실시양태에서, 예비-중합체는 유리 MDI 단량체가 실질적으로 없거나 전혀 없으며 톨루엔 디이소시아네이트(TDI)기에 의해 캐핑된, MDI를 기본으로 하는 예비-중합체이다. 다른 실시양태에서, 예비-중합체는 이소포론 디이소시아네이트(IPDI)에 의해 캐핑될 수 있다. 한 실시양태에서, 예비-중합체는 0.3 wt% 미만의 유리 총 이소시아네이트 단량체, 또는 0.2 wt% 미만의 총 이소시아네이트 단량체, 또는 약 0.1 wt% 미만의 유리 단량체, 또는 약 0.05 wt% 미만의 유리 단량체, 즉, 유리 TDI 단량체를 포함하는 총 단량체를 함유한다. 한 실시양태에서, 예비-중합체는 적은 총 유리 단량체와 조합하여 0.2 wt% 미만, 또는 0.1 wt% 미만, 또는 0.05 wt% 미만, 또는 0.025 wt% 미만의 유리 MDI 단량체를 함유하거나, 실질적으로 함유하지 않는다.
다른 실시양태에서, 예비-중합체는 약 0.1 내지 약 10%, 또는 약 0.5 내지 약 5%, 또는 약 1 내지 약 4%, 또는 약 2 내지 약 3% 범위의 NCO%를 나타낸다.
한 실시양태에서, 이소 파트는 부가적인 이소시아네이트를 추가로 포함한다. 한 실시양태에서, 부가적인 이소시아네이트는 HDI 삼량체, IPDI, 테트라메틸 크실릴렌 디-이소시아네이트(TMXDI), 사이클로 지방족 디-이소시아네이트, 예를 들어, 데스모두르(Desmodur) W, 또는 그의 조합 중에서 선택될 수 있다. 한 실시양태에서, 부가적인 이소시아네이트 삼량체는 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI) 삼량체이다. 한 실시양태에서, MDI를 기본으로 하는 예비-중합체 대 부가적인 이소시아네이트의 비는 약 0.5 내지 약 1.4, 또는 약 0.6 내지 약 1.2, 또는 0.7 내지 약 1.1 범위이다.
한 실시양태에서, 아민/폴리올 파트는 폴리에스테르/폴리에테르 폴리올의 블렌드로부터 선택된 폴리올을 포함한다. 폴리올은 일차, 이차 및/또는 삼차 알콜기, 또는 그의 조합을 갖는 디올, 트리올 또는 테트라올일 수 있다. 한 실시양태에서, 폴리올은 모든 알콜 작용기가 이차 하이드록실로 이루어진, 작용성(functionality) 3.5의 분지형 폴리에스테르 및 폴리에테르를 기본으로 하는 폴리올이다.
한 실시양태에서, 아민/폴리올 파트는 추가로 이차 아민을 포함한다. 한 실시양태에서, 이차 아민은 데스모펜(Desmophen) NH1220, NH1420 또는 NH 1520 또는 그의 조합 중에서 선택될 수 있다.
다른 실시양태에서, 폴리올은 모든 하이드록실기가 일차 알콜인 카프로락톤을 기본으로 하는 폴리올인 한편 이차 아민은 여전히 상기 언급된 데스모펜 계열 중의 하나로부터 선택될 수 있다. 이러한 실시양태에서, 폴리올은 다중작용성이거나 상이한 다중작용성 폴리올의 조합일 수 있다. 한 실시양태에서, 폴리올은 2-작용성, 3-작용성, 4-작용성 또는 그의 조합으로부터 선택될 수 있다. 한 유형의 폴리올 대신에 다양한 유형의 폴리올 블렌드를 사용하는 것도 가능하다.
본 발명은 유리 MDI 단량체와 방향족 디-아민을 함유하는 두 파트의 폴리우레탄(또는 폴리우레아)과 관련된 결점을 나타내지 않으면서도 여전히 이러한 보통의 재료를 사용하여 얻어지는 것에 필적하는 반응 속도에서 달성가능한 목적하는 성능 특성을 허용하는 라이닝 및 막을 제조하는 이점을 제공한다.
본 발명의 부가적인 목적, 이점 및 신규한 특징은 부분적으로 후술하는 발명의 상세한 설명 및 실시예에서 설명될 것이고, 부분적으로는 하기의 조사에 의해 당업자에게 명백해지거나 본 발명의 실시에 의해 학습될 수 있다. 본 발명의 목적 및 이점은 첨부된 특허청구범위에 특별히 지적된 수단 및 조합에 의해 실현되고 이루어질 수 있다.
한 실시양태에서, MDI를 기본으로 하는 예비-중합체는 먼저 시스템 내에서 과량의 폴리올을 사용함으로써 단량체성 MDI의 전부 또는 실질적으로 전부가 소비되는 방식으로 MDI 단량체를 폴리올과 반응시켜 제조된다. 한 실시양태에서, 예비중합체를 제조하기 위해 사용된 폴리올은 이작용성 폴리올이다.
그 후, 부가적인 이소시아네이트가 MDI 예비-중합체 체인의 말단에 캐핑되거나 부착되도록 예비-중합체를 상대적으로 더 높은 증기압을 나타내는 다른 이소시아네이트와 반응시킬 수 있다. 한 실시양태에서, 이 제2 이소시아네이트의 증기압이 충분히 높아 미반응 이소시아네이트가 반응 혼합물로부터 스트리핑되어, 진공 하에 스트리핑된 후에 0.3 미만 또는 0.2 wt% 미만의 총 유리 이소시아네이트 함량을 달성할 수 있다. 한 실시양태에서, 예비-중합체 체인의 말단에 부착되는 부가적인 이소시아네이트는 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 테트라메틸 크실릴렌 디이소시아네이트(TMXDI), 사이클로지방족 디이소시아네이트(t-CHDI), 크실렌 디이소시아네이트(XDI), 메틸렌 디사이클로헥실 디이소시아네이트(H12MDI) 또는 그의 혼합물 중에서 선택될 수 있다. 한 실시양태에서, 부가적인 이소시아네이트는 TDI이다.
한 실시양태에서, 상대적으로 높은 증기압 이소시아네이트, 예를 들어, TDI는 생성된 예비-중합체 반응 혼합물로부터 진공 스트리핑되어 과량의 단량체성 이소시아네이트를 제거한다. 한 실시양태에서, TDI가 사용된 경우, 최종 예비-중합체 산물은 그 안에 유리 단량체성 MDI가 없이 (또는 실질적으로 없이) 약 0.3 % 미만의 단량체성 TDI를 함유한다. 한 실시양태에서, 생성 산물, 중합체 체인의 말단에서 제2 이소시아네이트, 예를 들어, TDI에 의해 캐핑되고 MDI를 기본으로 하는 PU는 약 0.1 내지 약 10%, 또는 약 0.5 내지 약 5%, 또는 약 1.5 내지 약 3.5%, 또는 약 2 내지 약 3%, 또는 약 2.5% 범위의 NCO%를 나타낸다.
예비-중합체의 경우 이런 수준의 NCO는 예비중합체 자체의 부가된 성능 특성과 함께 더 높은 수준의 기계적 성능 및 내화학성을 달성하기 위한 제한된 네트워크 형성 및/또는 가교결합 능력을 지닌 최종 산물을 생산하는 것으로 밝혀졌다. 그러나, 이런 방식으로 제조된 예비-중합체는 공유적으로 되어 최종 산물의 시스템 내 다른 종에 화학적으로 결합하는 능력을 지닌 매우 적합한 인화제(toughening agent)인 것으로 밝혀졌다.
다른 실시양태에서, 이소 파트는 더 높은 가고결합 수준을 달성하기 위한 다중 작용성 및 반응성 증가를 제공할 수 있는 하나 이상의 부가적인 이소시아네이트, 예를 들어, HDI의 삼량체를 추가로 포함한다. 한 실시양태에서, 예비-중합체 물질은 그 안에 단량체성 유리 이소시아네이트를 매우 적게 보유한다(예: 0.3 % 미만). 이런 방식으로 반응성 인화제(TDI 캐핑된 MDI를 기본으로 하는 폴리우레탄 예비-중합체) 및 더 낮은 점도를 가지지만 다중 작용성인 물질(예: 삼량체 HDI)를 함유하는 두 가지 구성요소 물질의 한 파트가 제공된다. 본 발명자들은 최종 산물의 이소 파트 내에 이러한 시스템을 사용함으로써 목적하는 반응 속도와 목적하는 잠재적 가교결합 밀도가 달성될 수 있고 제어될 수 있음을 발견하였다.
본 발명에 따른 예비-중합체의 반응성 말단기는 이를 반응성 물질로 사용될 수 있도록 하며, 이는 비-반응성 가소제같이 최종 산물의 표면으로 이동함으로써 상 분리의 가능성을 제거하는 것으로 생각된다. 다른 이소시아네이트와 예비중합체의 화학적 안정성은 총 유리 단량체를 매우 적게 가진(예: 약 0.3% 미만) 상대적으로 안정한 파트 A를 제조하는데 기여한다.
화학적으로 안정한 것에 부가하여, 본 발명자들은 본 발명에 따른 예비-중합체와 조합하여 부가적인 이소시아네이트(예: HDI 삼량체)를 사용하면 반응 속도의 증가와 함께 양호한 기계적 성능 및 내화학성에 충분히 밀집한 3차원 네트워크의 형성을 초래하는 한편, 첨가된 이소시아네이트, 예를 들어, HDI 삼량체에 기인한 기여로서 점도의 감소에 의해 양호한 적용 성능에 기여함을 발견하였다. 또한, 예비중합체는 반응성 인화제로 작용하여 최종 산물의 경화 및 서비스 조건 중에 내부 응력을 분산시킬 수 있는 최종 산물을 생성하는 것으로 생각된다. 따라서, 유리 이소시아네이트 단량체가 실질적으로 없는 본 발명에 따른 예비-중합체는 동시에 다중 산물 성능 특성을 달성하기 위하여 다른 물질과 조합하는데 매우 유용하다.
본 발명에 따른 시스템의 아민/폴리올 파트는 또한 목적하는 반응 속도 및 가교결합 밀도를 동시에 달성하는데 기여하지만 방향족 디-아민을 사용하지 않는다. 한 실시양태에서, 이러한 결과는 폴리에테르-폴리에스테르를 기본으로 하는 분지형 폴리올을 사용하여 얻어진다. 한 실시양태에서, 폴리올은 2 내지 5, 또는 3 내지 4의 작용성을 보유한다. 실시양태에서, 폴리올의 분자량은 800 그램/몰 내지 1800 그램/몰 사이에서 변화한다. 실시양태에서, 이 폴리올의 점도는 25 ℃에서 약 2800 내지 4000 cps일 수 있다.
폴리올의 폴리에테르 부분은 그의 골격 상에 반응성 종이 결여되어 있음으로 인하여 목적하는 내화학성에 기여하는 것으로 생각되는 한편, 폴리에스테르 부분의 지배적인 기여는 강도를 개선하는 것으로 생각된다. 폴리올의 폴리에테르 및 폴리에스테르 구성요소들은 작용성과 함께 모두 시스템의 기계적 성능, 내화학성, 결정성, 강도(toughness) 및 반응성에 기여하는 것으로 생각된다. 본 발명의 실시양태에서, 폴리올은 분지형 폴리올이다. 폴리올의 분지형 구조는 상기 언급된 다른 특성들과 함께 시스템의 Tg에도 기여하는 것으로 생각된다.
다른 실시양태에서, 아민/폴리올 파트는 이차 아민을 추가로 포함한다. 본 발명과 관련하여 이차 아민을 사용하면 너무 빠르지 않은 경화 속도를 달성하는데, (너무 빠르면) 다른 이용가능한 활성 종들이 반응할 기회를 갖는 것을 차단할 수 있으므로, 이는 제품이 허용가능한 속도로 세팅되도록 하여 기재 상에 더욱 제어된 적용 및 습윤을 제공하게 되는 것으로 밝혀졌다.
한 실시양태에서, 0.1 내지 2, 또는 0.25 내지 1.5, 또는 0.75 내지 1.25 당량 중량 범위의 화학양론 지수를 제공하는 양으로 상기 모든 재료들, 예를 들어, 적은 단량체, 유리 MDI 기본, TDI 캐핑된 적은 이소시아네이트 함량의 폴리우레탄 예비중합체 및 HDI 삼량체를 함유하는 이소 파트와 분지형 폴리에테르 및 폴리에스테르를 기본으로 하는 폴리올 기본의 시스템 및 이차 아민을 함유하는 아민/폴리올 파트를 조합하여 본 발명에서 사용함으로써 그 안에 용매가 없는 하이브리드 폴리우레아-폴리우레탄 산물을 생성한다.
얻어진 최종 산물은 상기와 같이 제조되는 경우 유리 MDI 단량체 및 방향족 디-아민 함유 시스템을 사용하여 제조된 것에 적어도 필적하는 인장강도, 신율% 및 내화학성 수치를 제공한다. 본 발명에 따른 이러한 두 파트의 시스템은 유리 단량체성 MDI를 갖지 않고 그리고 임의의 방향족 디-아민을 사용하지 않고도 시판 막 및 라이닝에 요구되는 성능 요건을 달성한다.
본 발명의 구성요소는 임의로 폴리우레탄 촉매의 존재하에 반응할 수 있다. 적합한 폴리우레탄 촉매는 통상적인 것이며 통상의 양으로 이용될 수 있다.
사용될 수 있는 다양한 유형의 가교결합제는 이소시아네이트, 블로킹된 이소시아네이트, 및/또는 폴리올 및/또는 아민에 대해 반응성인 기타 가교결합제들을 포함하지만, 이로 제한되지는 않는다.
본 발명의 코팅 조성물은 약 1 내지 약 50 중량 퍼센트의 수지(바인더), 예를 들어, 아크릴릭, 폴리에스테르, 알키드, 페놀릭, 에폭시, 폴리에테르, 폴리우레탄 및 그의 혼합물을 포함할 수도 있다.
본 명세서에 기재된 코팅 조성물은 프라이머, 베이스 코팅재, 마무리 코팅재, 중간 코팅재 및 투명 코팅재로서 사용할 수 있지만, 금속 및 콘크리트 기재 양자 모두 상에 프라이머를 사용하거나 사용하지 않고 마무리 코팅재로서 사용하는 것이 바람직하다.
임의로, 안료가 본 발명의 코팅 조성물에 존재할 수 있다. 유용한 안료는 당업계에 일반적인 다양한 유형이며, 티타늄 디옥사이드, 흑연, 카본 블랙, 아연 옥사이드, 칼슘 설파이드, 크로뮴 옥사이드, 아연 설파이드, 아연 크로메이트, 스트론튬 크로메이트, 바륨 크로메이트, 옐로우 니켈 티타늄, 옐로우 크로뮴 티타늄, 레드 철 옥사이드, 옐로우 철 옥사이드, 블랙 철 옥사이드, 나프톨 레드 및 브라운, 안트라퀴논, 디옥사 아연 바이올렛, 이소인돌린 옐로우, 아릴리드 옐로우 및 오렌지, 울트라마린 블루, 프탈로시아닌 복합체, 아마란트, 퀴나크리돈, 할로겐화 티오인디고 안료, 증량제 안료, 예를 들어, 마그네슘 실리케이트, 알루미늄 실리케이트, 칼슘 실리케이트, 칼슘 카보네이트, 발연(fumed) 실리카, 바륨 설페이트, 및 아연 포스페이트를 포함하지만 이로 제한되지는 않는다.
본 발명의 코팅 조성물은 부가적인 구성요소, 예를 들어, 용매, 촉매, 안정화제, 충진재, 유동성 조절제, 흐름 첨가제, 평탄화 첨가제, 분산제 및 당업자에게 공지된 기타 구성요소도 포함할 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물은 다중 구성요소의 고압 분무 적용 기술을 채용하여 임의 수의 주지된 기재에 적용할 수 있다. 하나의 바람직한 기재는 금속이다. 다른 바람직한 기재는 콘크리트 물건/구조물이다. 코팅재의 경화는 당업자에게 공지된 다양한 조건 하에서 실행될 수 있지만, 상기 두 가지-구성요소 시스템의 경화는 주변 온도 조건, 보통 주변 온도 내지 약 40 ℃ 하에서 바람직하게 수행된다.
조성물은 보호성 코팅 산업에 특히 적합하며, 특별히 금속 및 콘크리트 기재를 보호할 목적으로 금속 산업 및 광업, 물 및 폐수 시장, 공업적 기계 적용, 및 일반적인 건설 산업에 적합하다.
본 발명의 바람직한 적용 기술은 통상적인 고압에서 다중 구성요소 기계를 사용하는 것이다. 기술은 또한 한 세트의 정적 믹서를 사용하며, 부피 측정으로 1 대 1 비율로 적용이 이루어진다. 기술은 또한 점도, 안정적인 분무 조건 및 목적하는 경화 속도를 제어하기 위해 가열을 이용한다.
본 발명에 대한 상기 일반적인 논의는 하기 구체적이지만 비제한적인 실시예에 의해 추가로 설명될 것이다.
하기 실시예는, 본 발명에 따라, 두 파트 시스템의 이소 및 폴리올/아민 파트의 제조 및 코팅에 시스템을 이용하는 것을 포함한다. 본 발명에 따라 생산된 라이닝/막 재료의 성능 시험도 포함된다.
방법
하기 설명한 실시예에서, 장력(tension) 및 신율 시험은 ASTM D-412에 따라 실행하였다. 내화학성 시험은 ASTM D-543과 매우 유사한 시험 방법을 사용하여 실행하였다. 점착 시험은 ASTM D-4541 유형 4 시험 방법을 채용하여 수행하였다. 마모 시험은 ASTM D4060에 따라 실행하였다. 충격 시험 성능은 ASTM G-14와 매우 유사한 방법을 사용하여 평가하였다.
일부 시약에 대한 제품의 내화학성은 시편을 액체 화학 제제에 침지시켜 평가하였다. 이는 실제로 요구되는 가교 결합 밀도의 간접적인 측정법이다.
실시예
실시예 1:
MDI 기본의 예비-중합체 18 그램과 HDI 삼량체(바이엘의 XP-2410) 25 그램을 조합하여 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드 시스템의 이소 파트를 제조하였다. 사용된 MDI 기본의 예비-중합체는 말단이 TDI로 캐핑되고 유리 MDI 단량체가 실질적으로 없으며 0.1% 미만의 총 유리 단량체를 갖고 2 내지 3%의 NCO%를 갖는 MDI와 2-작용성 폴리올의 반응 산물이었다. 예비-중합체/삼량체 배합물을 지로(gyro)믹서를 사용하여 약 1500-2000 RPM 속도에서 2분간 제1 작은 폐쇄된 용기 내에서 혼합하였다.
실시예 2:
분지형 폴리에테르-폴리에스테르 기본의 폴리올(Sovermol 1080)(11.6 %) 10 그램과 이차 아민(바이엘 NH-1420)(38.7 %) 33.5 그램을 조합하여 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드 시스템의 아민/폴리올 파트를 제조하였다. 폴리올/아민 배합물을 지로 믹서를 사용하여 약 1500-2000 RPM 속도에서 2분간 제2 작은 폐쇄된 용기 내에서 혼합하였다.
실시예 3:
제2 용기의 내용물을 제1 용기로 부은 다음 지로 믹서를 사용하여 약 1500-2000 RPM 속도에서 약 1.5 내지 2분간 혼합하여 시험 코팅재를 제조하였다. 생성된 혼합물을 수평 테플론 플레이트(약 25 cm x 25 cm)에 붓고 핀홀 없이 평탄하게 펼친 다음(약 3 mm 두께) 주변 온도에서 경화시켰다. 약 1주 후에 하기 실시예 5에 기재된 시험용으로 경화된 코팅으로부터 시료를 잘라내었다.
실시예 4:
프라이밍된(primed) 그리고 프라이밍되지 않은(un-primed) 금속 및 콘크리트 기재 양쪽 위에 탄성 코팅재를 분무하여 부가적인 시험 시료를 제조하였다. 분무 적용 중에 분무 장비로는 각각 12개의 요소를 함유하는 2개의 정적 믹서를 사용하였다. 실시예 1과 유사한 이소 구성요소를 32 ℃(90 ℉)로 가열하고 실시예 2와 유사한 폴리올/아민 구성요소를 21 ℃(70 ℉)로 가열하였다. 분무 압력은 약 2800-3000 psi였다. 사용된 스프레이 건 끝의 크기는 0.021"였다. 적용 중에 금속 및 콘크리트 기재가 유지된 외부 온도는 13 ℃(55 ℉)였다. 금속 및 콘크리트 기재의 일부는 Interseal 1036으로 프라이밍된 반면(적용 전 24 시간), 다른 기재들은 금속에 직접 그리고 콘크리트에 직접 적용으로 사용되었다. 금속 기재의 거칠기(roughness)는 약 1.5 밀(mil)이었다.
실시예 5:
실시예 3 및 4의 시험 시료에 대해 다양한 시험을 수행하였으며, 그 결과를 하기 표에 나타내었다. *는 실시예 3에 따라 생산된 시험 시료를 나타내고, ***는 실시예 4에 따라 생산된 시험 시료를 나타낸다.
이 시험 시료들의 초기 성능 특성을 하기 표 1에 나타내었다.
초기 시험
시험 유형 시험 결과
고체 함량 100 % 고체
VOC 제로
최대 빌드(build) 제한되지 않음
필름 수축(산물은 100 % 고체, 고체 부피에 의한 수축 없음, 습윤-건조 수축만이 있을 것임) 제로
인장 강도(ASTM D-412 C) * 2662 psi
신율 %(ASTM D-412 C) * 66 %
쇼어(Shore) D 경도 @ 69 ℉(20.5 ℃) * 60 내지 65
쇼어 D 경도 @ 69 ℉(20.5 ℃) *** 58 내지 63
마모 저항성(ASTM D-4060) 1000 회전(revolution), CS17 휠과 함께 1000 그램 로딩 * 74.4 mg
충격 저항성 ***(ASTM G-14 또는 Mil 24667과 유사. 시료 두께는 ~2 mm(측정 두께의 ~1/3) 192 lbs. inch
점착성(금속에 직접 적용) *** 1204 psi (단지 3회 측정의 평균)
점착성(프라이머 Interseal 1036을 지닌 금속) *** 905 psi (단지 3회 측정의 평균)
점착성(콘크리트에 직접 적용) *** 1086 psi (단지 3회 측정의 평균)
점착성(프라이머 Interseal 1036을 지닌 콘크리트) *** 987 psi(단지 3회 측정의 평균)
시험 시료의 내화학성을 하기 표 2에 나타내었다.
침지 시험
시약 중량 변화 %
물에 침지(ASTM D-543 - 1개월 침지) * ~ 1.2 %
10% HCl에 침지(ASTM D-543 - 1개월 침지) * ~ 0.4 %
20% NaOH에 흡수(ASTM D-543 - 1개월 침지) * ~ 0.1 %
30% H2SO4에 흡수(ASTM D-543 - 1개월 침지) * ~ 0.3 %
50% H2SO4에 흡수(ASTM D-543 - 1개월 침지) * ~ 24.7 %

Claims (11)

  1. 유리 단량체를 적게 갖는 이소 파트와 아민/폴리올 파트를 포함하며, 여기에서 이소 파트는 유리 MDI 단량체를 적게 갖고 제2의 상대적으로 더 높은 증기압 이소시아네이트 유래의 이소시아네이트기로 캐핑된 MDI 기본의 예비-중합체를 포함하며, 여기에서 예비-중합체는 약 0.3% 미만의 총 유리 단량체 및 약 0.1 내지 약 10% 범위의 NCO%를 나타내는, 탄성 및/또는 플라스틱 유사 재료를 제조하기 위한 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제2의 상대적으로 더 높은 증기압 이소시아네이트가 톨루엔 디이소시아네이트인, 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    예비-중합체가 유리 MDI 단량체를 실질적으로 함유하지 않는, 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    예비-중합체가 약 0.5 내지 약 5% 범위의 NCO%를 나타내는, 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템.
  5. 제4항에 있어서,
    예비-중합체가 약 1 내지 약 4% 범위의 NCO%를 나타내는, 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    아민/폴리올 파트가 폴리에스테르 및/또는 폴리에테르 폴리올 중에서 선택된 적어도 하나의 폴리올을 포함하는, 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템.
  7. 제6항에 있어서,
    폴리에스테르 및/또는 폴리에테르 폴리올 중에서 선택된 적어도 하나의 폴리올이 분지형 폴리에스테르 및 폴리에테르 기본의 폴리올인, 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    아민/폴리올 파트가 이차 아민을 추가로 포함하는, 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    이소 파트가 HDI 삼량체를 추가로 포함하는, 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 두 파트의 폴리우레탄 시스템을 포함하는 코팅 조성물.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 두 파트의 폴리우레탄 및/또는 폴리우레탄 폴리우레아 하이브리드를 기본으로 하는 시스템의 용도.
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