KR20130130448A - 폴리우레탄 지지 패드 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소수 2 내지 10의 폴리카르복실산의 잔기, 에틸렌 글리콜의 잔기, 및 1,4-부탄디올의 잔기를 1:0.3 내지 0.7: 0.3 내지 0.7의 몰비로 포함하는 폴리에스테르 폴리올; 사슬 연장제; 및 폴리이소시아네이트 화합물 간의 반응물을 포함하는 폴리우레탄 수지, 이러한 폴리우레탄 수지의 제조 방법, 상기 폴리우레탄 수지를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물 및 상기 상기 폴리우레탄 수지를 이용하여 제조되는 폴리우레탄 지지 패드에 관한 것이다.

Description

폴리우레탄 지지 패드{POLY-URETHANE MOUNTING PAD}
본 발명은 폴리우레탄 지지 패드에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성하여 낮은 경도, 우수한 압축율 및 높은 압출 탄성율을 갖는 폴리우레탄 지지 패드에 관한 것이다.
고집적도를 요구하는 반도체 장치 또는 디스플레이 장치에 사용 되는 기판은 미세하고 정밀한 표면이 요구되기 때문에 다양한 평탄화 방법이 적용되고 있다. 특히, 반도체 소자 또는 디스플레이 장치의 고집적화 및 고성능화 추세에 따라, 연마 패드와 피연마체 사이에 연마 입자 및 다양한 화학 성분을 포함하는 슬러리 조성물을 공급하면서, 연마 패드와 피연마체를 상대적으로 이동시켜 연마 하는 방법이 일반적을 사용되고 있다. 이러한 연마 방법에서는 보다 정밀한 연마를 위해서 연마 또는 가공 과정에서 일정한 위치와 자세를 유지할 수 있도록 상기 피연마체를 지지 패드 상에 고정시키고 있다.
한편, 일본특허공개 2006-334745에는 폴리올류, 폴리이소시아네이트류, 발포제, 촉매 및 발수성 부여제를 반응 및 경화시켜 얻어지는 폴리우레탄 발포체 및 이를 이용하여 얻어지는 연마용 지지 패드에 관하여 나타나 있다. 그러나, 상기 폴리우레탄 발포체는 물, 메틸렌 클로로아드 또는 탄산 가스 등의 발포제를 사용하여 얻어지는 것으로서, 이러한 발포체는 상대적으로 높은 경도를 갖거나, 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성시키기가 어렵고, 낮은 경도 영역에서 높은 압출율 및 압출 탄성율을 확보하는 것은 용이하지 않았다.
그리고, 이전의 지지 패드는 내부에 기공이 서로 다른 크기를 가지며 불규칙적으로 분포하여 피연마체에 대한 쿠션 성능과 흡착력이 좋지 않았으며, 또한 연마 과정에서 피연마체가 지지 패드상에 견고히 고정되지 못하여 정밀한 연마가 이루어질 수 없는 문제가 있었다. 또한, 이전의 지지 패드는 내부에 형성된 기포가 불균일한 크기 및 분포를 나타내어 압출율 및 압출 탄성율 등의 물성도 좋지 않았을 뿐만 아니라, 발수 기능도 충분하지 못하여 피연마체가 연마 또는 가공 과정에서 쉽게 이탈하는 문제점을 가지고 있었다.
이에 따라, 반도체 장치 또는 디스플레이 장치에 사용되는 기판을 보다 정밀하고 효율적인 연마를 가능하게 하는 새로운 지지 패드의 개발이 필요한 실정이다.
일본특허공개 제2006-334745호
본 발명은 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성하여 낮은 경도, 우수한 압출율 및 높은 압출 탄성율을 갖는 지지패드를 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 탄소수 2 내지 10의 폴리카르복실산의 잔기, 에틸렌 글리콜의 잔기, 및 1,4-부탄디올의 잔기를 1:0.3 내지 0.7: 0.3 내지 0.7의 몰비로 포함하는 폴리에스테르 폴리올; 사슬 연장제; 및 폴리이소시아네이트 화합물 간의 반응물을 포함하고, 35% 내지 50%의 압축율 및 93%이상의 압축 탄성율을 갖는 폴리우레탄 지지 패드를 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현 예에 따른 폴리우레탄 지지 패드에 관하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 탄소수 2 내지 10의 폴리카르복실산의 잔기, 에틸렌 글리콜의 잔기, 및 1,4-부탄디올의 잔기를 1:0.3 내지 0.7: 0.3 내지 0.7의 몰비로 포함하는 폴리에스테르 폴리올; 사슬 연장제; 및 폴리이소시아네이트 화합물 간의 반응물을 포함하고, 35% 내지 50%의 압축율 및 93%이상의 압축 탄성율을 갖는 폴리우레탄 지지 패드가 제공될 수 있다.
본 발명자들은, 후술하는 제조 방법에 나타난 바와 같이 폴리카르복실산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄 디올을 특정한 몰비로 반응시켜 얻어진 폴리에스테르 폴리올을 사슬 연장제 및 폴리이소시아네이트와 반응시켜 폴리우레탄 수지를 합성하였으며, 이러한 폴리우레탄 수지를 DMF용액 등과 혼합하여 응고시키면, 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성하여 낮은 경도, 우수한 압출율 및 높은 압출 탄성율을 갖는 지지패드를 제조할 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다.
또한, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 내부에 길고 큰 기공이 균일하게 형성되어 있어서, 연마 대상막와의 사이에 생성된 공기를 용이하게 내부로 전달받을 수 있고 전 영역으로 균일하게 분산시킬 수 있기 때문에, 연마시 발생할 수 있는 불량을 최소화시킬 수 있다.
상기 폴리우레탄 지지 패드는 0.5 내지 3mm, 바람직하게는 1 내지 2.5mm의 두께를 가질 수 있으며, 0.10 내지 0.50g/㎤, 바람직하게는 0.15 내지 0.30 g/㎤의 밀도를 가질 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 특정의 조성 및 특정 구조를 가짐에 따라서, 35% 내지 50%의 압축율 및 93%이상의 압축 탄성율을 가질 수 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 상술한 특정의 폴리우레탄 수지 조성물을 사용하여 제조됨에 따라서, 20 내지 25의 Asker C 경도, 바람직하게는 21 내지 23의 Asker C 경도를 가질 수 있다.
상기 폴리우레탄 지지 패드는 100㎛ 내지 500㎛의 최장 직경을 갖는 기공을 포함하고, 상기 기공들 중 서로 이웃하는 기공의 근접한 최외각부의 거리가 10㎛ 내지 50㎛ 일 수 있다. 상기 폴리우레탄 수지 조성물의 응고물을 포함하는 폴리우레탄 수지 내에는 긴 타원형 유사한 형태의 기공들이 균일하게 분포할 수 있다.
특히, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 상기 특정한 화학적 구성을 갖는 폴리에스테르 폴리올을 사용함에 따라서, 균일한 모듈러스 특성을 가질 수 있으며, 제조되는 최종 제품의 물성이 경시적으로 거의 변화가 없게 되고, 중합 공정의 재현성도 높일 수 있다.
상술한 폴리에스테르 폴리올; 사슬 연장제; 및 폴리이소시아네이트 화합물 간의 반응물, 즉 상기 지지 패드에 포함되는 폴리우레탄 수지는 50,000 g/mol 내지 500,000g/mol, 바람직하게는 100,000 g/mol 내지 400,000 g/mol의 중량평균분자량를 가질 수 있다. 또한, 상기 폴리우레탄 수지는 100,000cps 내지 500,000cps의 점도를 가질 수 있다. 이러한 폴리우레탄 수지의 중량평균분자량 및 점도는 30%의 고형분 수준을 기준으로 한 것일 수 있다. 폴리우레탄 지지 패드의 제조 과정에서, 폴리우레탄 수지와 혼합된 디메틸포름아미드가 물에 용해되어 빠져나가면서 기공이 형성될 수 있는데, 상기 범위의 분자량 또는 점도를 갖는 폴리우레탄 수지를 사용하면 다수의 기공이 균일한 크기와 균일한 분포로 형성될 수 있다.
본 명세서에서, '잔기'는 특정한 화합물이 화학 반응에 참여하였을 때, 그 화학 반응의 결과물에 포함되고 상기 특정 화합물로부터 유래한 일정한 부분 또는 단위를 의미한다. 예를 들어, 폴리카르복실산의 잔기, 에틸렌 글리콜의 잔기 및 부탄디올의 잔기 각각은 상기 폴리에스테르 폴리올에서 폴리카르복실산, 에틸렌 글리콜 및 부탄디올으로부터 유래한 부분 각각을 의미한다.
상기 폴리에스테르 폴리올은 20 내지 100 mgKOH/g의 평균 수산기 값 또는 500 g/mol 내지 5,000 g/mol 의 중량평균분자량을 가질 수 있다. 상기 폴리에스테르 폴리올의 평균 수산기 값 또는 중량평균분자량이 너무 작으면 합성되는 폴리우레탄 수지의 강도나 경도가 크게 낮아질 수 있으며, 상기 폴리에스테르 폴리올의 평균 수산기 값 또는 중량평균분자량이 너무 크면 폴리우레탄 수지의 강도가 경도가 크게 높아질 수 있으며 상기 폴리우레탄 수지를 이용하여 제조되는 지지 패드의 압축율 또는 압축 탄성율이 크게 저하될 수 있다.
상기 폴리에스테르 폴리올에 포함되는 탄소수 2 내지 10의 폴리카르복실산의 잔기는 탄소수 4 내지 8의 디카르복실산으로부터 유래한 잔기일 수 있으며, 바람직하게는 아디프산(adipic acid)으로부터 유래한 잔기일 수 있다.
상기 폴리에스테르 폴리올에서, 탄소수 2 내지 10의 폴리카르복실산의 잔기의 몰수와 에틸렌 글리콜의 잔기 및 1,4-부탄디올의 잔기의 합산 몰수의 비는 1:1일 수 있다.
상기 발명의 일 구현예의 폴리우레탄 지지 패드는 상술한 폴리에스테르 폴리올과, 사슬연장제와, 폴리이소시아네이트 화합물 간의 반응물인 폴리우레탄 수지를 포함할 수 있다.
상기 폴리에스테르 폴리올 및 사슬연장제에 포함된 수산화기(-OH)의 몰수 및 폴리이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기(Isocyanate)의 몰수의 비는 1:0.99 내지 1:1.2, 바람직하게는 1:1 내지 1:1.1일 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트 화합물의 몰수가 상기 폴리에스테르 폴리올 및 사슬연장제에 포함된 수산화기(-OH)의 몰수의 합에 비하여 작으면, 제조되는 폴리우레탄 수지가 적정한 밀도, 점도, 중량 평균 분자량을 갖기 어려울 뿐만 아니라, 이러한 폴리우레탄 수지를 이용하여 제조되는 지지 패드의 두께를 높이기 어렵고 압축율, 압축 탄성율 및 경도 등의 물성 또한 크게 저하될 수 있다. 상기 폴리이소시아네이트 화합물의 몰수가 사슬 연장제의 몰수에 비하여 너무 크면, 제조되는 폴리우레탄 수지의 경도, 점도 또는 분자량이 과도하게 커질 수 있으며, 이러한 폴리우레탄 수지를 이용하여 제조되는 지지 패드가 적정한 압축율, 압축 탄성율 및 경도 등의 물성을 확보하기 어려울 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트계 화합물은 이소시아네이트기(isocyanate)기를 복수로 가지는 화합물을 의미한다. 이러한 폴리이소시아네이트계 화합물은 지방족, 지환족, 아르지방족, 방향족 및 헤테로고리형 작용기를 포함하는 폴리이소시아네이트일 수 있으며, 화학식 Q(NCO)n으로 나타내어질 수 있다. 이때, 상기 n은 2 내지 4의 정수이고, Q는 C 원자를 2 내지 18개, 바람직하게는 6 내지 10개 함유하는 지방족, 지환족, 방향족 또는 아르지방족 탄화수소 작용기일 수 있다. 이러한 폴리이소시아네이트계 화합물의 구체적인 예로는, 에틸렌 디이소시아네이트, 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 1,12-도데칸 디이소시아네이트, 시클로부탄-1,3-디이소시아네이트, 시클로헥산-1,3- 디이소시아네이트, 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸-시클로헥산, 2,4- 헥사히드로톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-헥사히드로톨루엔 디이소시아네이트, 헥사히드로-1,3- 페닐렌 디이소시아네이트, 헥사히드로-1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 퍼히드로-2,4'- 디페닐메탄 디이소시아네이트, 퍼히드로-4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,3- 페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-두롤 디이소시아네이트(DDI), 4,4'-스틸벤 디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트(TODI), 톨루엔 2,4-디이소시아네이트, 톨루엔 2,6-디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄-2,4'- 디이소시아네이트(MDI), 2,2'-디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI), 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI), 나프틸렌-1,5-이소시아네이트(NDI) 또는 이들의 2이상의 혼합물 등이 있다.
상기 사슬 연장제는 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 1:9 내지 9:1의 몰 비율, 보다 바람직하게는 5:5 내지 9:1의 몰비로 포함할 수 있다. 상기 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 사슬 연장제로 사용함에 따라, 특히 상기 몰 비율로 사용함에 따라서, 상기 폴리우레탄 수지 및 이를 이용한 지지 패드가 적정한 밀도 또는 경도를 가질 수 있고 일정 두께 이상으로 제조할 수 있으며, 최종 제품에서 요구되는 압축율, 탄성율 그리고 밀도 및 경도 등을 확보할 수 있다.
한편, 상기 폴리우레탄 수지는 상기 폴리에스테르 폴리올, 사슬 연장제 및 폴리이소시아네이트계 화합물 간의 반응에서 일정한 촉매를 선택적으로 사용함에 따라, 아민계 촉매, 유기 티탄 화합물, 유기 주석 화합물계 촉매 또는 이들의 혼합물을 더 포함할 수 있다. 이러한 촉매의 양은 폴리우레탄 수지 전체 중 0.01wt% 내지 5wt%일 수 있다. 상기 촉매의 바람직한 예로는 유기 주석 화합물계 촉매를 들 수 있으며, 구체적으로 주석(II) 아세테이트, 주석(II) 옥토에이트, 주석(II) 에틸헥소에이트 또는 주석(II) 라우레이트 등의 카르복실산의 주석(II)염과, 디부틸틴 옥사이드, 디부틸틴 디클로라이드, 디부틸틴 디아세테이트, 디부틸틴 디라우레이트, 디부틸틴 말레이트 또는 디옥틸틴 디아세테이트 등의 주석(IV) 화합물을 들 수 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 수지는 물성의 향상 및 보호를 위하여 기타의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제의 구체적인 예로는 수지 안정제, 산화 안정제 또는 이들의 2이상의 혼합물을 들 수 있다.
한편, 상기 폴리우레탄 지지 패드에 포함되는 폴리우레탄 수지는, 탄소수 2 내지 10의 폴리카르복실산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 1:0.3 내지 0.7: 0.3 내지 0.7의 몰비로 반응시켜 폴리에스테르 폴리올을 합성하는 단계; 및 상기 폴리에스테르 폴리올을 사슬 연장제 및 폴리이소시아네이트계 화합물과 반응시키는 단계를 통하여 제조될 수 있다.
상술한 바와 같이, 폴리카르복실산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄 디올을 특정한 몰비로 반응시켜 얻어진 폴리에스테르 폴리올을 사슬 연장제 및 폴리이소시아네이트계 화합물과 반응시켜 합성되는 폴리우레탄 수지는, DMF용액 등과 혼합하여 일정 농도의 DMF가 용해 되어 있는 수용액에 일정시간 침지하면서 응고 과정을 거치면, 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성하여 낮은 경도, 우수한 압출율 및 높은 압출 탄성율을 갖는 지지패드를 제공할 수 있다.
특히, 상기 특정의 폴리에스테르 폴리올을 사용함에 따라서, 상기 폴리우레탄 수지 및 이를 이용하여 얻어지는 지지 패드가 균일한 100% 모듈러스 특성을 가질 수 있으며, 제조되는 최종 제품의 물성이 경시적으로 거의 변화가 없게 되고, 중합 공정의 재현성도 높일 수 있다.
상기 탄소수 2 내지 10의 폴리카르복실산, 에틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 상기 폴리에스테르 폴리올, 사슬 연장제 및 폴리이소시아네이트계 화합물에 관한 구체적인 내용은 상술한 바와 같다.
상기 폴리에스테르 폴리올을 합성하는 단계에서, 상기 폴리에스테르 폴리올 및 사슬연장제에 포함된 수산화기(-OH)의 몰수 및 폴리이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기(Isocyanate)의 몰수의 비는 1:0.99 내지 1:1.2, 바람직하게는 1:1 내지 1:1.1일 수 있다.
상기 폴리이소시아네이트 화합물의 몰수가 상기 폴리에스테르 폴리올 및 사슬연장제에 포함된 수산화기(-OH)의 몰수의 합에 비하여 작으면, 제조되는 폴리우레탄 수지가 적정한 밀도, 점도, 중량 평균 분자량을 갖기 어려울 뿐만 아니라, 이러한 폴리우레탄 수지를 이용하여 제조되는 지지 패드의 두께를 높이기 어렵고 압축율, 압축 탄성율 및 경도 등의 물성 또한 크게 저하될 수 있다. 상기 폴리이소시아네이트 화합물의 몰수가 사슬 연장제의 몰수에 비하여 너무 크면, 제조되는 폴리우레탄 수지의 경도, 점도 또는 분자량이 과도하게 커질 수 있으며, 이러한 폴리우레탄 수지를 이용하여 제조되는 지지 패드가 적정한 압축율, 압축 탄성율 및 경도 등의 물성을 확보하기 어려울 수 있다.
상기 사슬 연장제는 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 1:9 내지 9:1의 몰 비율, 보다 바람직하게는 5:5 내지 9:1의 몰비로 포함할 수 있다.
상기 폴리에스테르 폴리올을 합성하는 단계에서는 통상적으로 알려진 폴리에스테르 또는 폴리에스테르 폴리올의 합성 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 폴리에스테르 폴리올의 합성 과정에서는, 촉매를 사용하지 않거나 에스테르화 촉매를 사용할 수 있으며, 질소, 일산화탄소, 헬륨 또는 아르곤과 같은 불활성 기체의 대기 조건 또는 진공 조건을 적용할 수 있고, 150 내지 300℃의 반응 온도에서 1mmHg 내지 760mmHg의 감압 조건에서 아디프산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 반응시킬 수 있다.
상기 폴리에스테르 폴리올을 사슬 연장제 및 폴리이소시아네이트계 화합물과 반응시키는 단계는 50℃ 내지 90℃의 반응 온도 및 상압 조건에서 이루어질 수 있다.
상기 폴리에스테르 폴리올을 사슬 연장제 및 폴리이소시아네이트계 화합물과 반응시키는 단계는 선택적으로, 아민계 촉매, 유기 티탄 화합물 및 유기 주석 화합물계 촉매로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 촉매 화합물의 존재 하에 이루어질 수도 있다. 상기 촉매로는 폴리우레탄 수지의 합성에 사용될 수 있는 것으로 알려진 아민계 촉매 또는 유기 주석 화합물계 촉매를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 유기 주석 화합물계 촉매를 사용할 수 있다. 이러한 유기 주석 주석 화합물계 촉매의 구체적인 예에 관해서는 상술한 바와 같다.
또한, 상기 혼합물은 제조되는 폴리우레탄 수지는 물성의 향상 및 보호를 위하여 기타의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제의 구체적인 예로는 수지 안정제, 산화 안정제 또는 이들의 2이상의 혼합물을 들 수 있다.
한편, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 상술한 폴리우레탄 수지(탄소수 2 내지 10의 폴리카르복실산의 잔기, 에틸렌 글리콜의 잔기, 및 1,4-부탄디올의 잔기를 1:0.3 내지 0.7: 0.3 내지 0.7의 몰비로 포함하는 폴리에스테르 폴리올; 사슬 연장제; 및 폴리이소시아네이트 화합물 간의 반응물); 디메틸포름아미드(DMF) 및 메틸에틸케톤(MEK)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 유기 용매; 및 계면 활성제를 포함하는 폴리우레탄 수지 조성물이 응고되어 형성될 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리우레탄 지지 패드는 상기 폴리우레탄 수지 조성물을 형성하는 단계; 상기 폴리우레판 수지 조성물을 일정한 기재나 틀에 도포 또는 투입하여 코팅층을 형성하는 단계; 상기 코팅층을 응고하는 단계; 및 상기 조성물의 응고물을 수세, 탈수 및 건조하는 단계를 통하여 제조될 수 있다.
상기 코팅층을 응고하는 단계에서는 상기 코팅층이 형성된 기재나 틀을 디메틸포름아미드(DMF) 수용액이 채워져 있는 응고조, 예를 들어 1 내지 20%의 DMF수용액이 채워져 있는 응고조에 투입하여 이루어질 수 있다. 상기 응고 과정에서는 폴리우레탄 수지 내부의 디메틸포름아미드가 물과 교체되면서 폴리우레탄 수지가 서서히 응고되고 이에 따라 다수의 기공이 형성될 수 있다. 상기 응고조 내의 DMF수용액의 농도를 조절함으로서 응고 시간이나 제조되는 지지 패드 내의 기공 크기를 조절할 수 있다.
특히, 상기 폴리우레탄 수지 조성물로부터 제조된 지지 패드는 길고 큰 기공이 균일하게 형성되어 있어서, 연마 대상막와의 사이에 생성된 공기를 용이하게 내부로 전달받을 수 있고 전 영역으로 균일하게 분산시킬 수 있기 때문에, 연마시 발생할 수 있는 불량을 최소화시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 폴리우레탄 수지 조성물을 사용하면 우수한 품질 및 성능를 갖는 연마 장치의 지지 패드를 제조할 수 있다.
상기 수지 조성물을 사용하여 지지 패드를 제조하는 과정에서는 끓은 점이 높은 용매를 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로 상기 폴리우레탄 수지 조성물은 디메틸포름아미드(DMF), 메틸에틸케톤(MEK), 또는 이들의 혼합물을 포함하는 유기 용매를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 디메틸포름아미드를 포함할 수 있다. 이와 같이, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸에틸케톤(MEK), 또는 이들의 혼합물을 포함하는 유기 용매는 상대적으로 끓은점이 높아서 폴리우레탄 수지 고형분의 물성을 그대로 유지할 수 있다. 또한, 상기 유기 용매는 높은 친수성을 가져서, 패드 제조 과정의 응고 과정에서 수용액과 용이하게 치환할 수 있고, 이에 따라 지지 패드 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성될 수 있게 한다.
이러한 유기 용매는 상기 폴리우레탄 수지 100중량부에 대하여 100 내지 600중량부로 포함될 수 있다.
상기 폴리우레탄 수지 조성물은 응고 과정을 통하여 내부에 기공이 형성된 폴리우레탄 지지 패드를 형성할 수 있는데, 이러한 기공 형성은 폴리우레탄 수지, 물 및 유기 용매의 상분리 현상에 의한다. 구체적으로, 상기 디메틸포름아미드(DMF), 메틸에틸케톤(MEK), 또는 이들의 혼합물을 포함하는 유기 용매에 용해된 폴리우레탄 수지가 일정한 수용액이 채워진 응고조에 침지되면, 상기 폴리우레탄 수지와 상기 유기 용매가 상분리되며, 상분리 상태의 유기 용매는 수용액 또는 물과 교체되면서 기공을 형성하게 된다. 이와 같이 기공이 형성된 이후에 수세 과정 및 건조 과정으로 통하여 잔류하는 유기 용매 등을 제거함으로서, 연마 장치의 지지 패드 제조에 사용될 수 있는 폴리우레탄 수지 패드가 제조될 수 있다.
한편, 상기 폴리우레탄 수지 조성물은 계면활성제를 포함할 수 있는데, 상기 계면활성제는 폴리우레탄 수지에 사용될 수 있는 것으로 알려진 비이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
상기 음이온성 계면활성제는 응고되는 조성물의 전 영역에 걸쳐 물이 균일하게 침투할 수 있게 하며, 폴리우레탄 수지, 물 및 유기 용매의 상분리가 일정 부분에 집중되지 않게 할 수 있어서, 지지 패드 내부에 기공이 매우 균일하게 형성될 수 있게 한다. 이러한 음이온성 계면활성제는 상기 폴리우레탄 수지 100중량부에 대하여 0.1 내지 10 중량부, 바람직하게는 0.5 내지 5중량부로 포함할 수 있다. 상기 음이온성 계면활성제의 함량이 너무 작으면 기공이 너무 작게 형성되거나 기공의 형태가 길어지지 않을 수 있으며, 상기 함량이 너무 크면 기공이 너무 크게 형성되거나 기공의 분포가 균일하지 못 할 수 있다.
또한, 상기 비이온성 계면활성제는 상기 폴리우레탄 수지 조성물의 응고 속도를 높이거나 기공 형상을 균일하게 할 수 있다. 이러한 비온성 계면활성제는 상기 폴리우레탄 수지 100중량부에 대하여 0.1 내지 10, 바람직하게는 0.5 내지 5중량부 로 포함될 수 있다. 상기 비이온성 계면활성제의 함량이 높으면 기공 형상이 불균일해 질 수 있으며, 너무 낮으면 응고 속도가 너무 작을 수 있다.
상기 폴리우레탄 수지 조성물은 지지 패드의 흡착력을 높이거나 패드의 표면을 평탄하게 만들기 위해서 실리콘계 고분자를 더 포함할 수 있다. 상기 폴리우레탄 수지 조성물은 발수제, 충진제, 발수제, 기공 크기 조절제 및 안료로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 내부에 길고 큰 기공을 균일하게 형성하여 낮은 경도, 우수한 압출율 및 높은 압출 탄성율을 갖는 지지패드가 제공될 수 있다.
도1은 실시예1의 지지 패드의 단면SEM사진을 나타낸 것이다.
도2은 실시예1의 지지 패드의 단면 SEM사진을 나타낸 것이다.
도3은 실시예1의 지지 패드의 단면 SEM사진을 나타낸 것이다.
도4은 비교예1의 지지 패드의 단면 SEM사진을 나타낸 것이다.
도5은 비교예2의 지지 패드의 단면 SEM사진을 나타낸 것이다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 및 비교예 : 폴리우레탄 수지 및 지지 패드의 제조>
[ 실시예1 ]
(1) 폴리우레탄 수지 제조
아디프산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 1:0.5:0.5의 몰비로 200℃의 온도, 500 내지 760mmHg의 감압 조건 및 진공 대기 조건에서 반응시켜 폴리에스테르 폴리올을 합성하였다.
그리고, 디부틸틴 디라우레이트의 존재 하에, 상기 합성된 폴리에스테르 폴리올, 사슬 연장제(에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올의 몰비: 7:1) 및 DMF를 반응기에 넣고 60℃까지 승온하였다. 그리고,
상기 폴리에스테르 폴리올 및 사슬연장제에 포함된 수산화기의 몰수의 합과 폴리이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기(Isocyanate)의 몰수의 비가 1:1이 되도록 상기 반응기에 폴리이소시아네이트 화합물을 첨가하고 80℃까지 승온한 이후, 미량의 폴리이소시아네이트 화합물을 추가로 첨가하고 중합을 진행하였다.
그리고, 목표로 하는 점도 및 분자량의 폴리우레탄이 중합되는 시점에서 MeOH첨가하여 이소시아네이트기와 반응시킴으로 중합 반응을 종결시켰다.
(2) 지지 패드의 제조
상기 얻어진 폴리우레탄 수지(30wt% DMF solution) 100g, N,N'-디메틸포름아미드 45g, 비이온성 계면활성제(SD-7, 펜타켐) 5.0g, 착색제(KW BLACK 0013, 카본블랙 수지, 펜타켐) 15g, 충진제(FAT-17, 펜타켐) 2.0g 및 발수제(불소계 수지, FPU-60, 펜타켐) 0.5g을 넣고, 페인트 쉐이커로 10분간 고속 교반한 후, 3000rpm에서 10분간 원심분리하여 슬러리(slurry)상인 폴리우레탄 수지 조성물을 얻었다.
상기 얻어진 폴리우레탄 수지 조성물을 PET필름 상에 2.00mm의 두께로 코팅한 후, 2~15%의 DMF 수용액이 채워져 있는 응고조에서 응고 과정을 진행하였다. 이후, 얻어진 응고물을 수세, 탈수, 건조하여 폴리우레탄 지지 패드를 제조하였다. 제조된 폴리우레탄 지지 패드의 단면 SEM사진을 도1에 나타내었다.
[ 실시예2 ]
아디프산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 1:0.4:0.6의 몰비로 사용한 점을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 수지, 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드를 제조하였다. 제조된 폴리우레탄 지지 패드의 단면 SEM사진을 도2에 나타내었다.
[ 실시예3 ]
아디프산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 1:0.6:0.4의 몰비로 사용한 점을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 수지, 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드를 제조하였다. 제조된 폴리우레탄 지지 패드의 단면 SEM사진을 도3에 나타내었다.
[ 비교예1 ]
아디프산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 1:0.2:0.8의 몰비로 사용한 점을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 수지, 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드를 제조하였다. 제조된 폴리우레탄 지지 패드의 단면 SEM사진을 도4에 나타내었다.
[ 비교예2 ]
아디프산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 1:0.8:0.2의 몰비로 사용한 점을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 폴리우레탄 수지, 폴리우레탄 수지 조성물 및 폴리우레탄 지지 패드를 제조하였다. 제조된 폴리우레탄 지지 패드의 단면 SEM사진을 도5에 나타내었다.
< 실험예 >
실험예1 : 지지 패드의 밀도 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 폴리우레탄 지지 패드를 25mm*30mm의 크기로 준비하여 두께를 측정한 후, 이들 시편의 무게를 측정하여 밀도를 계산하였다. 그리고, 상기 시편의 무게를 5회 반복하여 측정하고 각각의 밀도값을 구하고, 이들의 평균값으로부터 지지 패드의 밀도를 산출하였다.
실험예2 : 지지 패드의 경도 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 폴리우레탄 지지 패드를 25mm*30mm의 크기로 준비하고 Asker 경도계를 사용하여 경도를 측정하였다.
실험예3 : 지지 패드의 압축율 및 압축회복율 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 폴리우레탄 지지 패드의 압축율 및 압축회복율을 JIS L1021-16에 따라 측정하였다.
구체적으로, 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 폴리우레탄 지지 패드를 잘라서 25mm*30mm의 크기 시편을 준비하였다. 이러한 시편에 초기 하중 100g/㎠ 을 30초간 가한 후 초기 두께를 다이얼 게이지를 사용하여 측정하고(T0), 상기 시편에 하중 1120g/㎠ 을 5분간 가한후 가압 상태에서 두께를 측정하였다(T1). 그리고, 모든 하중을 제거하고 5분간 방치 후, 다시 초기 하중 100 g/㎠을 30초간 가하고 나서 두께를 측정하였다(T0'). 측정된 각각의 두께를 하기 계산식을 적용하여 압축율 및 압축회복율을 산출하였다.
[계산식]
압축율(%)= (T0 - T1)*100 / T0
압축회복율(%)= (T0' - T1) * 100 / (T0 - T1)
상기 실험예 1 내지 3의 결과를 하기 표1에 기재하였다.
Asker C 경도 밀도(g/㎤) 압축율(%) 압축탄성율(%)
실시예1 21 0.23 45 98
실시예2 21 0.22 42 97
실시예3 22 0.28 43 95
비교예1 32 0.32 25 90
비교예2 18 0.20 45 90
상기 표1에 나타나 바와 같이, 아디프산, 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 1:0.3 내지 0.7: 0.3 내지 0.7의 몰비 범위로 사용한 실시예의 경우 상대적으로 낮은 밀도를 가지면서도 40%이상의 우수한 압축율 및 95%이상의 높은 압축 탄성율을 나타내며, 지지 패드로서 적절한 21 내지 22 정도의 Asker C 경도를 갖는다는 점이 확인되었다.
이에 반하여, 비교예1의 지지 패드는 경도가 상대적으로 높게 나타나고 압축율 및 압축 탄성율도 실시예의 지지 패드에 비하여 떨어지는 점이 확인되었다. 그리고, 비교예2의 지지 패드가 갖는 밀도 및 경도는 너무 작게 나타났으며, 압축 탄성율도 실시예에 비하여 떨어진다는 점이 확인되었다.
또한, 하기 도1 내지 3에 나타난 바와 같이, 실시예1 내지2의 지지 패드 내부에는 길고 큰 기포가 균일하게 형성되어 있으며, 이러한 기포의 최대 직경이 100um 내지 500um 의 범위라는 점이 확인되었다.
이에 반하여, 비교예1의 지지 패드에서는 기공이 상대적으로 짧고 크기도 작으며 그 분포 또한 불균일하다는 점이 확인되었으며, 비교예2의 지지 패드에서는 형성되는 기공의 형상이 일정하지 않으며 폭 방향으로 넓은 형태를 띄고 있어서 실시예의 지지 패드에 비하여 떨어지는 품질을 나타내는 것으로 확인되었다.
따라서, 실시예의 지지 패드에 의하면, 피연마체에 대한 쿳션성과 흡착력을 향상시킬 수 있으며, 피연마체의 연마 가공시 패드상에서 피연마체를 견고히 고정하여 연마 품질이 저하되는 것을 방지할 수 있다.

Claims (11)

  1. 탄소수 2 내지 10의 폴리카르복실산의 잔기, 에틸렌 글리콜의 잔기, 및 1,4-부탄디올의 잔기를 1:0.3 내지 0.7: 0.3 내지 0.7의 몰비로 포함하는 폴리에스테르 폴리올; 사슬 연장제; 및 폴리이소시아네이트 화합물 간의 반응물을 포함하고,
    35% 내지 50%의 압축율 및 93%이상의 압축 탄성율을 갖는 폴리우레탄 지지 패드.
  2. 제1항에 있어서,
    20 내지 25의 Asker C 경도 및 0.15 g/㎤ 내지 0.30g/㎤의 밀도는 갖는 폴리우레탄 지지 패드.
  3. 제1항에 있어서,
    100㎛ 내지 500㎛의 최장 직경을 갖는 기공을 포함하고,
    상기 기공들 중 서로 이웃하는 기공의 근접한 최외각부의 거리가 10㎛ 내지 50㎛인 폴리우레탄 지지 패드.
  4. 제1항에 있어서,
    50,000 g/mol 내지 500,000 g/mol 의 중량평균분자량 또는 100,00cps 내지 500,000cps의 점도를 갖는 폴리우레탄 지지 패드.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 폴리올은 20 내지 100 mgKOH/g의 평균 수산기 값 또는 500 내지 5,000의 중량평균분자량을 갖는 폴리우레탄 지지 패드.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄소수 2 내지 10의 폴리카르복실산은 탄소수 4 내지 8의 디카르복실산을 포함하는 폴리우레탄 지지 패드.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 폴리올 및 사슬연장제에 포함된 수산화기(-OH)의 몰수 및 폴리이소시아네이트 화합물의 이소시아네이트기(Isocyanate)의 몰수의 비가 1:1 내지 1:1.1인 폴리우레탄 지지 패드.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 폴리이소시아네이트 화합물은 디이소시아네이트, 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 1,12-도데칸 디이소시아네이트, 시클로부탄-1,3-디이소시아네이트, 시클로헥산-1,3- 디이소시아네이트, 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸-시클로헥산, 2,4- 헥사히드로톨루엔 디이소시아네이트, 2,6-헥사히드로톨루엔 디이소시아네이트, 헥사히드로-1,3- 페닐렌 디이소시아네이트, 헥사히드로-1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 퍼히드로-2,4'- 디페닐메탄 디이소시아네이트, 퍼히드로-4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,3- 페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-두롤 디이소시아네이트(DDI), 4,4'-스틸벤 디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트(TODI), 톨루엔 2,4-디이소시아네이트, 톨루엔 2,6-디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄-2,4'- 디이소시아네이트(MDI), 2,2'-디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI), 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI) 및 나프틸렌-1,5-이소시아네이트(NDI)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 폴리우레탄 지지 패드.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 사슬 연장제는 에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄디올을 포함하는 폴리우레탄 지지 패드.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 에틸렌 글리콜과 1,4-부탄디올의 몰비가 5:5 내지 9:1인 폴리우레탄 지지 패드.
  11. 제1항에 있어서,
    수지 안정제 및 산화 안정제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 폴리우레탄 지지 패드.
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