KR20130129235A - 자외선 경화성 전도성 조성물의 제조 방법 및 그 방법으로 제조된 조성물 - Google Patents

자외선 경화성 전도성 조성물의 제조 방법 및 그 방법으로 제조된 조성물 Download PDF

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Abstract

선택적 접착성인 폴리머 조성물 및 자외선에 의해 경화되어 이방성의 전기 전도성 폴리머 층을 형성할 수 있는 조성물의 제조 방법으로서, 상기 방법은 i) 고유의 광경화성을 가지는 유동성 폴리머 조성물의 비전도성 매트릭스를 제공하는 단계, ⅱ) 상기 매트릭스에, 전도성 입자의 농도를 여과 임계치보다 낮은 수준에서 유지할 수 있게 하는 정도로, 충분히 적은 양의, 낮은 종횡비를 가지는 전도성 입자를 부가하는 단계, ⅲ) 형성된 조성물을 자외선에 대한 노출이 방지되는 용기에 위치시키는 단계를 포함하는, 조성물의 제조 방법. 또한 이방성의 전기 전도성 및 선택적 열 전도성 층을 구축하는 방법도 개시되어 있다.

Description

자외선 경화성 전도성 조성물의 제조 방법 및 그 방법으로 제조된 조성물{METHOD FOR FORMING UV-CURABLE CONDUCTIVE COMPOSITIONS AND A COMPOSITION THUS FORMED}
본 발명은 자외선에 의해 경화되어 이방성의 전기 전도성 폴리머 층을 형성할 수 있는 폴리머 조성물의 제조 방법, 및 그 방법으로 제조된 접착성 조성물 및 그 조성물의 용도에 관한 것이다. 폴리머는 성질 면에서 접착성을 가질 수 있으나, 반드시 그래야 하는 것은 아니다.
폴리머와 폴리머 시스템의 자외선 경화는 통상적으로 1. 저장 수명과 가용 기간을 궁극적으로 제어할 수 있고, 2. 빠르고, 3. 열이 손상을 일으킬 수 있는 경우에 적용될 수 있기 때문에 유용하다.
자외선 경화는 폴리머의 영역, 특히 접착성 폴리머에 널리 사용된다. 전도성 폴리머 복합체와 접착제는, 물질에 전도성을 부여하는 전도성 필러와 폴리머 매트릭스를 포함하는 물질이다. 전도성 입자가 상기 물질을 통해 경로를 형성할 수 있도록, 입자 분율은 충분히 높아야 한다. 일반적으로 이것은 수십 부피%를 의미한다.
그러나 높은 분율의 전도성 입자는 입사되는 자외선을 흡수하고, 이는 경화를 비효율적으로 만들기 때문에, 공업적으로 유용한 자외선 경화성 전도성 폴리머 복합체를 제조하는 것은 어렵다. 높은 입자 분율을 가진 물질은 낮은 입자 분율을 가진 물질보다 입자와 매트릭스의 분리 경향이 강하다. 분리는 물질의 저장 시간을 제한한다. 분리된 물질은 사용되지 않을 수도 있고, 사용 전에 세심하고 불편한 혼합 과정을 필요로 할 수 있다.
미국 특허 제 5 932 339호에는 전기 전도성 입자를 접착제에 분산시켜 얻을 수 있는 이방성의 전기-전도성 필름이 기술되어 있는데, 상기 접착제는, 에틸렌-비닐 아세테이트 코폴리머; 에틸렌, 비닐 아세테이트 및 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트 모노머의 코폴리머; 에틸렌, 비닐 아세테이트 및 말레산 및/또는 무수 말레산의 코폴리머; 에틸렌, 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트 모노머 및 말레산 및/또는 무수 말레산의 코폴리머; 그리고 에틸렌 메타크릴산 코폴리머 분자들이 금속 이온을 통해 상호 연결되어 있는 이오노머 수지로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 폴리머를 주성분으로 포함하는, 경화성의 접착제이다. 상기 필름이 자외선 경화될 수 있음이 기재되어 있다.
미국 특허 제 5 769 996호는 두 세트의 컨덕터 사이에 이방성의 전도성 경로를 제공하는 방법과 조성물에 관한 것으로서, 이 방법은 실질적으로 균일한 크기와 모양을 가지는 복수 개의 전기 전도성 입자들을 이용하여 상기 경로를 형성하는 것을 포함한다. 상기 전기 전도성 입자들은, 실질적으로 균일한 자기장을 인가하여 규칙적인 패턴으로 정렬된 전기 전도성 입자들이다.
미국 특허 제 5 328 087호는 경화된 접착제 및 그 접착제의 서로 이격된 영역에 분산된 액체 금속을 함유하는 비응고(non-solidified) 필러를 포함하는, 열 및 전기 전도성 접착성 물질에 관한 것이다. 상기 경화된 접착제는 기계적 결합을 제공하는 반면, 상기 필러는 지속적인 열 및 전기 금속 브리지를 제공하고, 각각의 브리지는 접착제를 통과하여 연장되어, 결합된 표면과 접촉한다. 이 방법은 액체 금속을 함유하는 필러를 경화되지 않은 접착제에 분산시키고, 경화되지 않은 접착제와 비응고 상태에 있는 필러를 표면과 접촉시켜, 비응고 필러의 서로 분리된 영역이 양면에 접촉되게 한 후, 마지막으로 접착제를 경화시키는 것을 포함한다. 일 실시예에서 이 시스템은 자외선 경화성 접착제를 사용하였다.
본 발명의 일 목적은, 접착성 폴리머 조성물과 같은, 즉 자외선 경화가능하며 전기 전도성 층을 제조할 수 있는, 폴리머 조성물을 제공하는 것이다.
더 나아가 본 발명의 일 목적은, 폴리머 조성물이 열 전도성 층을 제조가능하게 하는 것이다.
또한 본 발명의 일 목적은, 자외선에 의해 경화되어 이방성의 전기 전도성 층을 제공하고, 자외선에 대한 노출이 방지되는 방식으로 저장될 때, 뛰어난 저장 수명을 보이는, 접착성 폴리머 조성물을 제공하는 것이다.
상기 제 1 목적에서 파생된 본 발명의 일 목적은, 저장과 그 후 사용을 위한 접착성 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
더 나아가 본 발명의 일 목적은, 산업 규모의 응용을 위한 저렴한 수단으로 전술한 제조 방법 및 접착성 조성물을 제공하는 것이다.
전술한 목적들은 본 발명의 제 1 측면에 있어서, 청구항 제 1항에서 정의한 바와 같이, 자외선에 의해 경화되어 이방성의 전기 전도성 층을 형성할 수 있는 폴리머 조성물을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 의해 달성된다.
본 발명의 제 2 측면에 있어서, 본 발명의 방법은 청구항 제 10항에서 정의한 바와 같이, 본 발명의 제 1 측면에 있어서 상기 방법의 수단으로 제조될 수 있는 폴리머 조성물에 관한 것이다.
마지막으로, 본 발명의 제 3 측면에 있어서, 본 발명은 청구항 제 12항, 제 13항에 의해 정의한 바와 같이, 이방성의 전기 전도성 층의 구축 방법에 관한 것이다.
본 발명의 바람직한 실시예는 종속항에 의해 개시된다.
즉시 사용되지 않는 폴리머 조성물은 자외선에 대한 노출이 방지되는 컨테이너 또는 용기에 저장하는 것이 필수적이지만, 모든 빛에 노출되는 것이 방지되는 방식으로, 산소와의 접촉도 역시 억제되는 방식으로 저장하는 것이 바람직하다.
층을 형성하는 단계는, 조성물의 제조 후 몇 주 또는 몇 달 뒤에 일어날 수 있으며, 글루 조인트, 필름, 코팅 또는 프리 스탠딩(free standing) 매트 또는 필름 제품의 형태일 수 있다. 입자의 전도성 스트링(경로)이 주로 상호 평행한 제품을 얻기 위해서는, 입자를 정렬하기 위해 직류(AC) 전기장이 인가되어야 한다.
그러나 본 발명에 있어서 폴리머 조성물의 이점을 최적으로 얻기 위해서는, 후술하는 바와 같이 복수 개의 파라미터들이 고려되고 통제되어야 한다.
전도성 입자는 통상적으로 탄소 입자, 금속 또는 금속 코팅된 입자나 금속 산화물 입자와 같이 불용성(infusible) 전도성 입자이다. 전도성 입자는 낮은 분자 이방성 또는 입자 이방성을 보이며, 따라서 전도성 입자의 대부분은 낮은 종횡비(aspect ratio), 즉 1-5, 1-10 또는 1-20의 종횡비 범위를 가지는 것이 통상적이다. "낮은 분자 이방성 또는 입자 이방성"과 "낮은 종횡비"는 여기서 같은 의미를 가진다. 이것은 구형 카본 블랙 또는 디스크형 또는 원추형 탄소 입자 또는 흑연 입자의 경우에 특히 그러하다. 전도성 입자는 여러 가지 상이한 탄소 입자들의 혼합물일 수 있다. 또한 은과 같은 금속 또는 금속 산화물 또는 콜로이드 금속 입자와 같은 다른 전도성 입자도 사용될 수 있다. 상당량의 물은 부정적인 영향을 미치는 경향이 있기 때문에, 통상적으로 입자는 바람직하게는 비수성(non-aqueous) 분산액의 형태로 폴리머에 부가된다.
전기장이 너무 높으면 수성 분산액은 전기장 하에서 가수분해(H2O -> H+ + OH-)될 수 있기 때문에, 비수성 분산액이 바람직하다. 가수분해는 전기장을 낮춤으로써 피할 수 있다. 또한, 수분 함량이 상대적으로 작은 경우, 가수분해를 피할 수 있다. 이 수준은 통상적으로 일반적인 유기 용매 또는 폴리머 물질 중의 불순문 수준에 대응될 것이다. 심지어 알코올 및 물의 공비(azeotropic) 혼합물 중의 물의 수준에 대응될 수 있다. 예를 들어 에탄올은 11 몰% 보다 높은 함량의 물을 포함한다.
유동성 폴리머 조성물은 고유의 접착성을 가질 수 있고, 하나 또는 몇 종의 폴리머 성분 및 일반적으로 그것과 함께 사용되는 첨가제를 포함하는 넓은 범위의 폴리머를 기초로 할 수 있다. 특히, 가교(cross-linking) 반응에 의해 고화되는 열경화성(thermoset) 폴리머 시스템일 수 있다. 또한 폴리머는 열가소성 (thermoplastic) 폴리머 시스템 또는 유방성(lyotropic) 폴리머 시스템일 수 있다. 또한 폴리머들의 혼화가능한 임의의 조합일 수 있다.
자외선 경화 폴리머는, 통상적으로 빠른 경화 시간과 강한 결합 세기의 형태로 바람직한 특성을 가진다. 그것들은 1 초 또는 몇 초와 같이 짧은 시간에 경화할 수 있고, 수많은 제조물 자외선 경화 폴리머들은 유사하지 않은 물질들을 결합시키고 가혹한 온도를 견딜 수 있다. 이러한 성질들이 자외선 경화 폴리머를 전자, 통신, 의료, 항공 우주, 유리, 광학과 같은, 많은 공업 시장에서의 상품 제조에 있어, 중요하게 만든다. 전통적인 접착제와는 달리, 자외선 경화 폴리머와 폴리머 접착제는 물질들을 함께 결합시킬 뿐만 아니라 제품을 밀봉하고 코팅하는 데 사용될 수 있다.
적절한 에너지와 방사 조도를 가지는, 자외선의 필수 밴드에 노출될 때, 중합 반응이 일어나고, 폴리머 조성물이 굳거나 경화된다. 자외선 경화를 위한 자외선 소스의 타입으로는 자외선 램프, 자외선 LED 및 엑시머 플래시 램프가 있다.
라미네이트는 연속적으로 부착되는 자외선 경화된 층으로 구축될 수 있다. 이것은 접착제나 프라이머 층에 대한 필요성을 제거한다. 얇은 층은 매우 짧은 시간 내에, 1 초 내에, 형성될 수 있다. 코폴리머나 라미네이트에 조합될 수 있는 여러 특성을 가지는, 다양한 종류의 자외선 경화성 비닐 모노머, 특히 아크릴이 있다. 예를 들어 강한 아크릴은 내균열성을 가지는 아크릴레이트와 결합할 수 있다. 아크릴은 표면 경도를 유지하면서, 인열 강도를 극대화하기 위해 가교 탄성체(elastomer) 중간 층과 결합될 수 있다. 어떤 플루오로 아크릴레이트는 단단하고 반사를 방지(antireflective)한다. 플루오로 아크릴레이트는 완전히 무정형일 수 있고 산란 센터를 가지지 않을 수 있기 때문에, 통상적으로 사용되는 플루오로 폴리머보다 높은 정투과성(specular transmission)을 가진다. 에폭시 수지는 접착 폴리머 구조에 단단하게 연결되어 있고, 표면 접착제와 코팅에 사용될 수 있다. 그러한 에폭시 수지는 강한 접착성과 낮은 수축성을 가지는 가교 폴리머 구조를 형성한다.
접착제, 코팅 또는 필름을 자외선 경화하기 위한 여러 종류의 시스템이 있다. Dymax Heavy-Duty Widecure ™ Conveyor System은 컨베이어 벨트에 장착된 시스템의 예이다. Dymax BlueWave LED Prime UVA는 LED 빛을 사용하며, 일정한 높은 강도를 가진다.
본 발명의 일 목적의 관점에서 매우 바람직한 특징은, 전도성 경로가 카본 블랙, 탄소 나노콘(nanocones) 및/또는 그래핀과 같은 주로 낮은 종횡비의 입자들로 형성될 수 있고, 낮은 전기장 강도에서 형성될 수 있다는 것이다. 이로 인해 생산 설비가 간소화되고, 더 큰 표면과 더 두꺼운 필름의 생산이 가능하게 된다. 카본 블랙과 탄소 나노콘 및 흑연 입자는 탄소 나노 튜브보다 훨씬 저렴하고 공업적인 방법으로 충분한 양이 생성될 수 있다. 더욱이, 탄소 나노 튜브를 가지고 균일한 분산을 형성하는 것은 더 어렵다.
본 발명의 또 다른 매우 바람직한 특성은, 상대적으로 낮은 농도의 전도성 입자를 사용할 수 있다는 것이다. 전도성 혼합물의 경우, 여과 임계치(percolation threshold)는, 임의의 시스템에서 장거리의 전도성을 만들기 위해 필요한 전도성 입자의 최저 농도로 정의된다. 본 발명에 따른 폴리머 조성물을 이용하면, 미리 정해진 방향으로 전도성을 부여하기 위해 필요한 전도성 입자의 농도는, 여과 임계치에 의해 결정되지 않으며 훨씬 낮아질 수 있다. 실무적인 이유에서, 입자의 농도는 폴리머 조성물을 사용할 때 구축하고자 하는 전도성 경로에 대한 요건에 의해 결정되며, 통상적으로 전도성 경로에 정렬되지 않는 과량의 전도성 입자를 가져야 할 이유는 없다. 폴리머 조성물 중의 전도성 입자의 농도는 여과 임계치보다 최대 10배 낮거나 더 낮을 수 있다. 전도성 입자의 농도는 통상적으로 0.2-10 부피% 또는 0.2-2 부피% 또는 0.2-1.5 부피%의 범위이다. 일부 실시예에서는 심지어 0.2 부피% 미만, 즉 0.1 부피%일 수도 있었다.
낮은 입자 농도는 몇 가지 장점을 가진다. 분산액에서 입자 분리의 경향이 감소하고, 그에 따라 저장 수명이 이에 대응하여 증가하고, 성분의 비용이 감소하며, 그 후 형성되는 이방성의 전도성 필름의 기계적 강도가 증가하고, 광투과성이 증가된다. 그에 따라 자외선에 대한 감도가 높아져, 더 빠르고 적은 전력을 소모하는 경화 과정이 가능하게 된다. 또한, 증가된 투과성은 경화된 제품의 심미적 특성을 향상시킬 수 있고, 전도성 입자가 없는 폴리머의 특성에 가까운 기계적, 광학적 특성을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 목적의 관점에서, 정전기 방전(ESD) 장치, 태양 전지판 및 전자제품에 사용하기 위한 또는 전자기 간섭(EMI)을 억제하는 전도성 글루와 접착제로 사용될 수 있지만, 여기에 제한되지는 않는다. 또한 열 경화를 허용하지 않는 셀룰로오스 기반의 종이에 물질을 적용하는 데에도 이용 가능하다.
본 발명에서 논의된 종횡비는 입자의 최대 선형 치수와 상기 최대 차원에 수직인 최대 선형 치수 사이의 비율로 정의된다.
본 발명에서 사용된 "낮은 종횡비"는 20보다 작고, 바람직하게는 10보다 작고, 더욱 바람직하게는 5보다 작은 종횡비를 의미한다.
전도성 입자는 일반적으로 금속 입자, 금속 코팅 입자, 금속 산화물 입자와 탄소 입자를 포함하는 그룹들로부터 선택되며 또한, 상기 그룹들로부터의 둘 이상의 입자들의 조합일 수도 있다.
본 발명에 따른 조성물은 글루로서 사용될 수 있고, 즉 두 개체를 함께 접착시킬 수 있고, 또한 단일 표면(기판)의 상부에 이방성의 전기 전도성 층을 구축할 수 있다.
대안으로서, 본 발명에 따른 조성물은 이방성의 열 전도성 층을 구축하는 데 사용될 수도 있다. 이러한 열 전도성 층의 적절한 용도는 어떤 전자 부품, 예를 들면 컴퓨터 내부로부터 열을 방출시키는 데 사용하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 방법 및 조성물은 프리스탠딩 폴리머 필름을 제조하는데 사용될 수 있다.
바람직한 실시예에서, 전도성 입자들 중의 대부분(50% 이상)의 종횡비는 5보다 작은 범위에 있고, 전도성 입자들 중의 적어도 75 %의 종횡비는 10보다 작으며, 전도성 입자들 중의 적어도 90 %는 종횡비가 20보다 작다.

Claims (15)

  1. 자외선에 의해 경화되어 이방성의 전기 전도성 폴리머 층을 형성할 수 있는 폴리머 조성물의 제조 방법으로서, 상기 방법은
    - 고유의 광경화성(photocurability)을 가지는 유동성 폴리머 조성물의 비전도성(non-conductive) 매트릭스를 제공하는 단계,
    - 상기 매트릭스에, 전도성 입자의 농도를 등방성 혼합물의 여과 임계치(percolation threshold)보다 낮은 수준에서 유지할 수 있게 하는 정도로, 충분히 적은 양의, 작은 종횡비(aspect ratio)를 가지는 전도성 입자를 부가하는 단계,
    - 형성된 조성물을 자외선에 대한 노출이 방지되는 용기에 위치시키는 단계를 포함하는, 폴리머 조성물의 제조 방법
  2. 제 1항에 있어서, 복수 개의 상기 전도성 입자의 종횡비가 5보다 작은 범위에 있고, 상기 전도성 입자들 중의 적어도 75 %의 종횡비는 10보다 작은 범위에 있고, 상기 전도성 입자들 중의 적어도 90 %의 종횡비는 20보다 작은 범위에 있는 것을 특징으로 하는, 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리머 매트릭스는 접착성을 가지는 것을 특징으로 하는, 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 전도성 입자가 0.1-10 부피% 농도 범위로 상기 비전도성 매트릭스에 존재하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 전도성 입자가 0.1-2 부피% 농도 범위로 상기 비전도성 매트릭스에 존재하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 전도성 입자가 0.1-1.5 부피% 농도 범위로 상기 비전도성 매트릭스에 존재하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 전도성 입자가 대부분 비수성(non-aqueous) 분산액으로 부가되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 전도성 입자가 비수성 분산액으로 부가되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 전도성 입자가 탄소 입자, 금속 입자, 금속 코팅 입자 및 금속 산화물 입자 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 탄소 입자가 카본 블랙 또는 탄소 나노콘(nanocones) 또는 흑연 입자 또는 그래핀 또는 이들의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  11. 제 1항에 따라 제조되는 것을 특징으로 하는, 이방성의 전기 전도성 경로를 구축하기 위한, 폴리머 조성물.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 폴리머 조성물이 접착성을 가지는 것을 특징으로 하는, 폴리머 조성물.
  13. 이방성의 전기 전도성 및 선택적 열 전도성 층의 구축 방법으로서, 상기 방법은
    - 제 10항에 따른 폴리머 조성물의 층을 기판(substrate)에 적용하는 단계,
    - 상기 층의 상부에 선택적으로 제 2 기판을 위치시키는 단계,
    - 의도된 전기 전도성의 방향에 의해 결정되는 방향으로, 상기 접착성 조성물을 가로질러 전기장을 인가함으로써, 상기 전도성 입자를 어셈블리(assemblies)로 정렬하여 이방성의 전기 전도성 경로를 형성하는 단계,
    - 자외선의 영향 아래 상기 조성물이 경화되도록 하여, 프리스탠딩(free-standing) 필름을 제공하고 상기 전기 전도성 경로를 보존하는 것을 특징으로 하는, 이방성의 전기 전도성 및 선택적 열 전도성 층의 구축 방법.
  14. 이방성의 전기 전도성 및 선택적 열 전도성 층의 구축 방법으로서, 상기 방법은
    - 제 11항에 따른 접착성 폴리머 조성물의 층을 기판에 적용하는 단계,
    - 상기 층의 상부에 선택적으로 제 2 기판을 위치시키는 단계,
    - 의도된 전기 전도성의 방향에 의해 결정되는 방향으로, 상기 접착성 조성물을 가로질러 전기장을 인가함으로써, 상기 전도성 입자를 어셈블리로 정렬하여 이방성의 전기 전도성 경로를 형성하는 단계,
    - 자외선의 영향 아래 상기 접착성 조성물이 경화되어, 접착성 층과 기판 사이에 영구적인 접착성을 제공하고 상기 전기 전도성 경로를 보존하는 것을 특징으로 하는, 이방성의 전기 전도성 및 선택적 열 전도성 층의 구축 방법.
  15. 제 13항 또는 제 14항에 있어서, 주로 상호 평행한 전기 전도성 경로를 얻기 위해 직류(AC) 전기장을 인가하는 것을 특징으로 하는, 방법.






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