KR20130119018A - 타이어트레드용 고무조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 타이어트레드용 고무조성물을 개시한다.
본 발명에 따르는 타이어트레드용 고무조성물은 원료고무와, 상기 원료고무 100 중량부에 대한 충진제로서 비표면적이 200m2/g인 표면이 개질된 나노실리카 40 내지 70 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는데, 이에 의할 때 타이어 트레드부 복합재료의 변형이 반복됨에 따라 발생하는 에너지 손실을 최소화하여 제동특성은 유지하면서, 회전저항 특성이 향상될 수 있다.

Description

타이어트레드용 고무조성물{A rubber composite for tyre}
본 발명은 타이어트레드용 고무조성물에 관한 것으로 더욱 상세하게는, 타이어 트레드부 복합재료의 변형이 반복됨에 따라 발생하는 에너지 손실을 최소화하여 제동특성은 유지하면서, 회전저항 특성이 향상될 수 있도록 하는 타이어트레드용 고무조성물에 관한 것이다.
종래, 타이어는 요구되는 특성에 따라 사이드월, 트레드, 벨트, 비드 등 각각의 부분에 특징을 갖는다.
이중 지면과 직접적으로 마찰을 일으키는 트레드의 경우 마모, 제동, 저회전저항 특성(LRR) 등이 타이어 설계시 주요하게 고려하여야 하는 인자이다.
이러한 특성은 고무재료의 특성에 의해서 영향을 받게 되는데, 2000년대 초반까지는 에멀젼 중합방식으로 제조된 스티렌부타디엔 고무에 카본블랙이 충진제로 사용된 고무조성물이 주로 사용되어왔다.
이어서, 카본블랙 대신 충진제로서 실리카를 사용하는 경우, 회전저항, 젖은 노면 제동 특성이 개선될 수 있다는 사실이 밝혀지면서 많은 연구가 이루어졌고, 또한 에멀젼 중합방식으로 제조된 원료고무는 그것의 미세구조(즉, 스티렌, 부타디엔 구조)를 통제하기가 어려워 일정 성능을 구현하기가 쉽지 않았다.
그 이유는 원료고무의 미세구조에 따라 타이어의 젖은 노면 제동성능, 회전저항 특성 등이 바뀌기 때문이다.
그러나, 솔루션 중합방식으로 스타이렌 부타디엔 고무를 제조하면 이러한 미세구조를 조절할 수가 있는 현상을 발견하며, 그에 따라 최근 솔루션 중합방식으로 중합 원료고무의 개발이 가속화되고 있다. 앞서 언급한 실리카 및 용액중합 스타이렌부타디엔 고무의 적용 모두 타이어의 회전저항 특성을 개선하기 위한 기술이라 할 수 있다.
이에, 대한민국 특허 2009-0055185 (KR 2009-0055185 A, 한국타이어 주식회사, 2007. 11. 28.)에서는 폴리 부타디엔으로 실리카 표면을 개질한 것을 적용한 재료에 대하여 언급하고 있다. 이를 통하여 원료고무상 실리카의 분산도의 높여 회전저항 특성을 개선하고자 하는 것이다.
그러나, 이러한 방법으로 타이어 재료로서 트레드의 유리전이 온도가 하락하여 저온에서 제동성능, 저온에서 크랙성능 등이 하락할 수 있게 되며, 또한 폴리부타디엔 코팅으로 인하여, 실리카의 보강성이 하락하여 트레드의 물성이 저감되는 문제가 있었다.
또한, 대한민국 특허 2005-00031702 (KR 2005-0031702 A, 금호타이어 주식회사, 2003. 09. 30.)에서는 원료 고무 말단이 염기성 관능기로 변성된 유화중합 SBR고무를 적용하는 것을 특징으로 하여, 타이어에 있어서 제동성능과 회전저항 성능이 개선되는 내용을 발표하였다. 그러나, 상기 기술의 중합방법인 유화중합에서는 원료고무의 미세구조인 비닐기를 자유스럽게 변화시키기가 어렵고, 이러한 비닐기 함유량은 젖은 노면 제동 특성 및 회전저항을 개선하는 주요 인자인데, 결국 타이어상에서 구현할 수 있는 기술이 제한적이었다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 타이어 트레드부 복합재료의 변형이 반복됨에 따라 발생하는 에너지 손실을 최소화하여 제동특성은 유지하면서, 회전저항 특성이 향상될 수 있도록 하는 타이어트레드용 고무조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 원료고무와, 상기 원료고무 100 중량부에 대한 충진제로서 비표면적이 200m2/g인 표면이 개질된 나노실리카 40 내지 70 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어트레드용 고무조성물을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 원료고무는 그 100 중량부에 대하여 스티렌 함량이 25% 이고, 비닐 함량이 55% 인 말단이 하이드록실기로 변성된 용액중합 스티렌부타디엔 고무 40 내지 70 중량부와, 스티렌 함량이 41%, 비닐 함량이 18%인 유화중합 스티렌부타디엔 고무 10 내지 60 중량부와, 부타디엔 고무 5 내지 15 중량부로 이루어진 것일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 표면이 개질된 나노실리카는 하이드록시 작용기의 평균밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2이고 입자의 평균크기가 150 내지 250㎚인 것일 수 있다.
본 발명에 따르는 타이어트레드용 고무조성물에 의하면, 타이어 트레드부 복합재료의 변형이 반복됨에 따라 발생하는 에너지 손실을 최소화하여 제동특성은 유지하면서, 회전저항 특성이 향상될 수 있다.
본 발명의 상기와 같은 목적, 특징 및 다른 장점들은 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명함으로써 더욱 명백해질 것이다. 이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따르는 타이어트레드용 고무조성물을 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 타이어트레드용 고무조성물은 원료고무와, 상기 원료고무 100 중량부에 대한 충진제로서 비표면적이 200m2/g인 표면이 개질된 나노실리카 40 내지 70 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 원료고무는 타이어 트레드에 사용되는 고무로서, 천연고무 또는 합성고무를 각각 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
아울러, 상기 나노실리카는 비표면적이 200m2/g인 표면이 개질된 것으로 산처리나 염기처리 기타의 방법을 사용하여도 무방하나, 후술할 히드록시기(-OH)의 밀도를 조절할 수 있는 범위내에서 이용하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 나노실리카는 원료고무 100 중량부에 대하여 40 내지 70 중량부를 사용하게 되는데, 만일 40 중량부 미만이면, 충진이 부족하여 고무조성물의 기계적 물성이 하락하고, 제조후 타이어의 핸들링 성능이 저감될 수 있으며, 70 중량부 초과로 들어가게 되면, 무니점도의 상승으로 인한 작업 공정성 하락 및 신율하락, 회전저항 성능 하락이 일어나게 된다.
아울러, 상기 원료고무와 표면이 개질된 나노실리카외에 타이어트레드용 고무조성물의 마모, 제동, 저회전저항특성 등의 물성을 확보하기 위하여 기타 활성제, 노화방지제, 공정유, 가황제, 가황촉진제와 같은 각종 첨가제는 필요에 따라 적의 선택하여 소정의 함량으로 사용할 수 있으나, 이들은 종래 타이어트레드용 고무조성물에 사용되는 일반적 성분이어서 자세한 내용은 생략하기로 한다.
또한, 상기 원료고무는 그 100 중량부에 대하여 스티렌 함량이 25% 이고, 비닐 함량이 55% 인 말단이 하이드록기로 변성된 용액중합 스티렌부타디엔 고무 30 내지 70 중량부와, 스티렌 함량이 41%, 비닐 함량이 18%인 유화중합 스티렌부타디엔 고무 10 내지 60 중량부와, 부타디엔 고무 5 내지 15 중량부로 이루어질 수 있는데, 만일 상기 용액중합 스티렌부타디엔 고무가 30 중량부 미만이면 저회전저항특성에 영향이 거의 없으며, 반대로, 70 중량부 초과하면, 제조공정성의 간접지표인 100도씨 무니점도가 110 이상으로 높아져 공정상 불이익 수반되고, 젖은 노면 제동성능의 하락을 유발할 수 있다.
아울러, 상기 유화중합 스티렌부타디엔 고무가 만일, 10 중량부 미만이면 젖은 노면 제동성능이 하락할 수 있고, 반대로 60 중량부를 초과하면, 저회전저항성능이 하락할 수 있다.
여기에, 부타디엔 고무가 만일 5 중량부 미만이면, 유리전이 온도가 상승하여 콜드크랙(저온에서 타이어 트레드가 갈라지는 현상)이 발생할 수 있으며, 15중량부를 초과하면, 젖은노면에서 저항(Wet Grip) 성능이 하락 할 수 있다.
한편, 상기 표면이 개질된 나노실리카는 하이드록시 작용기의 평균밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2이고 입자의 평균크기가 150 내지 250㎚인 것일 수 있는데, 상기 원료고무의 변성기(히드록실기(-OH), 카르복실기(-COOH) 등)과 상호작용하여 분산력이 확보되는데, 이러한 상호작용은 수소결합이나 분자간 인력 등에 의한 것으로 보이며, 상기 평균크기가 그 범위를 벗어나면, 뭉침(clustering)이나 분산이 어려운 문제가 생길 수 있다.
만일, 상기 평균밀도가 7 미만이면, 원료고무나 화학적 결합을 유도하는 커플링제와의 결합밀도가 작아져서 배합 컴파운드의 점도가 상승하고, 신율 및 인장 강도가 하락할 수 있고, 반대로 9를 초과하면, 과량의 하이드록실기가 점도 하락을 유발하게 되고, 이로 인하여 초기 신율 구간에서 기계적 물성 하락을 야기하게 된다.
이상에서 또는 다음에 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하나 본 발명은 이러한 특정의 실시예에 한정되지 아니한다. 즉, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 첨부된 특허청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능하며, 그러한 모든 적절한 변경 및 수정의 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.
<실시예 1 내지 8>
유화중합 스티렌부타디엔 고무인 SBR1739(스티렌 41wt%, 비닐 18wt% 함량) 10 내지 60중량부, 말단에 하이드록시기 관능기를 부여한 용액중합 스티렌 부타디엔고무 Asaprene Y031(스티렌 25wt%, 비닐 55wt% 함량) 30 내지 70 중량부, 부타디엔 고무(BR) 5 내지 15 중량부를 원료고무로 하고, 상기 원료고무 100중량부에 대하여 충진제로서 표면적인 200m2/g 인 실리카(200MP) 50 중량부, DBP값이 114, CTAP값이 96인 카본 블랙(N375) 10 중량부, 산화아연 3 중량부, 스테아린산 2 중량부, 노화방지제로서 N-(1,3-디메틸부틸)-N'-페닐-p-페닐렌디아민(상품명:Kumanox-13) 2 중량부를 밴버리 믹서에 넣고 배합하여 1차 고무 배합물을 얻었다. 다음으로, 상기의 고무 배합물에 가황제로서 유황 1.5 중량부, 제 1 가황 촉진제로서 N-시클로헥실-2-벤조티아졸-설펜아마이드(CZ) 1.5 중량부, 제 2 가황촉진제로서 N,N-디페닐구아니딘(DPG) 1.5 중량부를 첨가하여 최종 고무 배합물을 제조하였으며, 이를 160℃에서 15분동안 가류시켜 샘플을 준비하였다. 하기 표 1에 실시예 1 내지 8의 고무 조성을 나타내었다.
<실시예 9 내지 12>
유화중합 스티렌부타디엔 고무인 SBR1739(스티렌 41wt%, 비닐 18wt% 함량) 30중량부, 말단에 하이드록실기 관능기를 부여한 용액중합 스티렌 부타디엔고무 Asaprene Y031(스티렌 25wt%, 비닐 55wt% 함량) 60중량부, 부타디엔 고무(BR) 10 중량부를 원료고무로 하고, 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 충진제로서 표면적인 200m2/g 인 실리카(200MP) 40 내지 70 중량부, DBP값이 114, CTAP값이 96인 카본 블랙(N375) 10 중량부, 산화아연 3 중량부, 스테아린산 2 중량부, 노화방지제로서 N-(1,3-디메틸부틸)-N'-페닐-p-페닐렌디아민(상품명:Kumanox-13) 2 중량부를 밴버리 믹서에 넣고 배합하여 1차 고무 배합물을 얻었다. 다음으로, 상기의 고무 배합물에 가황제로서 유황 1.5 중량부, 제 1 가황 촉진제로서 N-시클로헥실-2-벤조티아졸-설펜아마이드(CZ) 1.5 중량부, 제 2 가황촉진제로서 N,N-디페닐구아니딘(DPG) 1.5 중량부를 첨가하여 최종 고무 배합물을 제조하여, 이를 160℃에서 15분동안 가류시켜 샘플을 준비하였다. 하기 표 1 내지 3에 실시예 9 내지 12의 고무 조성을 나타내었다.
<비교예1>
유화중합 스티렌부타디엔 고무인 SBR1739(스티렌 41wt%, 비닐 18wt% 함량) 30 중량부, 백본에 관능기를 부여한 용액중합 스티렌 부타디엔고무 PBR4003(스티렌 24wt%, 비닐 41wt% 함량) 60 중량부, 부타디엔 고무(BR) 10중량부를 원료고무로 하고, 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 충진제로서 표면적인 115m2/g인 실리카(Z115) 50 중량부, DBP값이 114, CTAP값이 96인 카본 블랙(N375) 10 중량부, 산화아연 3 중량부, 스테아린산 2 중량부, 노화방지제로서 N-(1,3-디메틸부틸)-N'-페닐-p-페닐렌디아민(상품명:Kumanox-13) 2중량부를 밴버리 믹서에 넣고 배합하여 1차 고무 배합물을 얻었다. 다음으로, 상기의 고무 배합물에 가황제로서 유황 1.5 중량부, 제 1 가황 촉진제로서 N-시클로헥실-2-벤조티아졸-설펜아마이드(CZ) 1.5 중량부, 제 2 가황촉진제로서 N,N-디페닐구아니딘(DPG) 1.5 중량부를 첨가하여 최종 고무 배합물을 제조하여, 이를 160℃에서 15분동안 가류시켜 샘플을 제조하였다. 하기 표 1 내지 3에 비교예 1의 고무 조성을 나타내었다.
<비교예2>
유화중합 스티렌부타디엔 고무인 SBR1739(스티렌 41wt%, 비닐 18wt% 함량) 30 중량부, 백본에 관능기를 부여한 용액중합 스티렌 부타디엔고무 PBR4003(스티렌 24wt%, 비닐 41wt% 함량) 60 중량부, 부타디엔 고무(BR) 10 중량부를 원료고무로 하고, 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 충진제로서 표면적인 115m2/g 인 실리카(200MP) 50 중량부, DBP값이 114, CTAP값이 96인 카본 블랙(N375) 10 중량부, 산화아연 3 중량부, 스테아린산 2 중량부, 노화방지제로서 N-(1,3-디메틸부틸)-N'-페닐-p-페닐렌디아민(상품명:Kumanox-13) 2 중량부를 밴버리 믹서에 넣고 배합하여 1차 고무 배합물을 얻었다. 다음으로, 상기의 고무 배합물에 가황제로서 유황 1.5 중량부, 제 1 가황 촉진제로서 N-시클로헥실-2-벤조티아졸-설펜아마이드(CZ) 1.5 중량부, 제 2 가황촉진제로서 N,N-디페닐구아니딘(DPG) 1.5 중량부를 첨가하여 최종 고무 배합물을 만들고, 이를 160℃에서 15분동안 가류시켜 샘플을 제조하였다. 하기 표 1 내지 3에 비교예 2의 고무 조성을 나타내었다.
구분 비교예1 비교예2 실시예1 실시예2 실시예3
원료고무(SBR17391 )) 30 30 60 50 40
원료고무 (PBR40032 )) 60 60 0 0 0
원료고무
(Asaprene Y0313 ))		 0 0 35 45 55
원료고무 (BR01) 10 10 5 5 5
실리카 1 4) 50 50 0 0 0
실리카 2 5) 0 0 50 50 50
카본블랙 10 10 10 10 10
산화아연 3 3 3 3 3
스테아린산 2 2 2 2 2
노방제6 ) 2 2 2 2 2
가류제(황) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
가황촉진제17 ) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
가황촉진제28 ) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
구분 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8
원료고무(SBR17391 )) 30 20 10 25 35
원료고무 (PBR40032 )) 0 0 0 0 0
원료고무
(Asaprene Y0313 ))		 60 70 70 60 60
원료고무 (BR01) 10 10 10 15 15
실리카 1 4) 0 0 0 0 0
실리카 2 5) 50 50 50 50 50
카본블랙 10 10 10 10 10
산화아연 3 3 3 3 3
스테아린산 2 2 2 2 2
노방제6 ) 2 2 2 2 2
가류제(황) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
가황촉진제17 ) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
가황촉진제28 ) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
구분 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12
원료고무(SBR17391 )) 30 30 30 30
원료고무 (PBR40032 )) 0 0 0 0
원료고무
(Asaprene Y0313 ))		 60 60 60 60
원료고무 (BR01) 10 10 10 10
실리카 1 4) 0 0 0 0
실리카 2 5) 40 45 60 70
카본블랙 10 10 10 10
산화아연 3 3 3 3
스테아린산 2 2 2 2
노방제6 ) 2 2 2 2
가류제(황) 1.5 1.5 1.5 1.5
가황촉진제17 ) 1.5 1.5 1.5 1.5
가황촉진제28 ) 1.5 1.5 1.5 1.5
*단위 중량부*
1) SBR1739: 스티렌 41wt%, 부타디엔 59wt%, 부타디엔 중 비닐 18wt%
2) PBR4003: 스티렌 24wt%, 부타디엔 76wt%, 부타디엔 중 비닐 41wt%
3) Asaprene Y031: 스티렌 25wt%, 부타디엔 75wt%, 부타디엔 중 비닐 55wt% (말단변성 고무)
4) 실리카 1: 표면적이 115m2/g을 나타내는 실리카
5) 실리카 2: 표면적이 200 m2/g을 나타내는 실리카
6) 노화방지제: N-(1,3-디메틸부틸)-N'-페닐-p-페닐렌디아민(Kumanox-13)
7) 가황촉진제1: N-사이클로헥실-2-벤조티아졸-설페나마이드(CZ)
8) 가황촉진제2: N,N-디페닐구아니딘(DPG)
<시험예>
상기 실시예 1 내지 12 및 비교예 1 내지 2에서 제조한 각각의 고무시편 샘플에 대하여 ASTM 관련 규정에 따라 100℃ 무니점도, Shore A 경도, 신율(%), 젖은 노면 제동성능 지수(tanδ@0℃), 회전저항 지수(tanδ@70℃), 마모특성을 측정하고 그 결과를 아래의 표 4 내지 6에 나타내었다.
구분 비교예1 비교예2 실시예1 실시예2 실시예3
무니점도 88 92 81 87 89
경도 60 67 62 63 65
신율(%) 445 420 489 476 452
tanδ@ 0℃ 0.452 0.448 0.522 0.529 0.541
tanδ@ 70℃ 0.119 0.124 0.113 0.098 0.095
구분 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8
무니점도 74 73 75 72 72
경도 67 67 67 67 67
신율(%) 457 418 421 429 445
tanδ@ 0℃ 0.554 0.548 0.543 0.494 0.483
tanδ@ 70℃ 0.091 0.090 0.094 0.087 0.088
구분 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12
무니점도 65 71 83 91
경도 61 64 72 76
신율(%) 445 463 431 405
tanδ@ 0℃ 0.562 0.554 0.548 0.521
tanδ@ 70℃ 0.092 0.094 0.103 0.128
무니점도는 100℃에서 측정하며, 낮을수록 흐름성이 좋고, 높을수록 흐름성이 약해 압출 공정 측면에서 불리한 양상을 보인다.
* 경도는 Shore A 경도 기준으로서 수치 100은 유리(Glass)의 경도를 의미하며, 수치가 높을수록 타이어 조향성능이 좋다고 할 수 있으나, 75 이상 수준에서는 이상에서는 안정감(Ride)이 떨어지는 특성이 있다.
* 신율은 최초 샘플 길이 대비, 길이방향으로 인장력을 가했을때 얼마나 늘어나는 가를 퍼센트 값으로 나타낸 값이며, 높을수록 변형에 대한 피로특성(파괴특성)이 우수함을 보이나, 400 이상부터는 수치에 대한 큰 변별력은 없는 수준이라 할 수 있다. 단 400 미만에서는 낮을수록 Field에서 Chuncking등의 품질문제가 발생할 소지가 있다.
* 0℃ tanδ는 GABO 시험기에 의해서 측정되며 11Hz로 측정한 결과이다. 젖은 노면 제동성능의 인덱스로 사용되며, 수치가 높을수록 젖은 노면 제동성능이 우수함을 의미한다.
* 70℃ tanδ는 GABO 시험기에 의해서 측정되며 11Hz로 측정한 결과이다. 회전저항성능의 인덱스로 사용되며, 수치가 낮을수록 회전저항성능이 우수함을 의미한다.)
상기 표 4 내지 6에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따르는 타이어트레드용 고무조성물은 젖은 노면 제동성능(0℃ tanδ) 및 회전저항(70℃ tanδ) 특성이 우수하고, 회전저항 특성이 개선되며, 경도가 상승하여 조향성능(Handling)이 우수함을 알 수 있다.

Claims (3)

  1. 원료고무와, 상기 원료고무 100 중량부에 대한 충진제로서 비표면적이 200m2/g인 표면이 개질된 나노실리카 40 내지 70 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어 트레드 고무조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 원료고무는 그 100 중량부에 대하여 스티렌 함량이 25% 이고, 비닐 함량이 55% 인 말단이 하이드록기로 변성된 용액중합 스티렌부타디엔 고무 30 내지 70 중량부와, 스티렌 함량이 41%, 비닐 함량이 18%인 유화중합 스티렌부타디엔 고무 10 내지 60 중량부와, 부타디엔 고무 5 내지 15 중량부로 이루어진 것을 특징으로 하는 타이어 트레드 고무조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면이 개질된 나노실리카는 하이드록시 작용기의 평균밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2이고 입자의 평균크기가 150 내지 250㎚인 것을 특징으로 하는 타이어 트레드 고무조성물.
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