KR20130115971A

KR20130115971A - 육안으로 볼 수 있는 결정 응집체를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조 방법

Info

Publication number: KR20130115971A
Application number: KR1020120091670A
Authority: KR
Inventors: 이상호; 진무현; 박선규
Original assignee: 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2012-04-13
Filing date: 2012-08-22
Publication date: 2013-10-22
Also published as: KR101854474B1

Abstract

본 발명은 육안 관찰이 가능한 결정 응집체를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 물, 다가알코올 등에 일정량만이 용해되는 효능 성분(결정 형성 성분)을 적정량 용해시켜준 상태에서 화장료로 제조한 후 보관온도를 낮추어주는 냉각 방식의 과포화 유도를 통하여 조성물 내에 규칙적인 모양과 일정한 크기의 결정 응집체를 함유하게 된 화장료 조성물은 심미감이 매우 탁월할 뿐만 아니라 사용 시 스크럽 조성물과 달리 해당 결정 응집체들이 쉽게 용해 또는 용융되어 사용감이 매우 뛰어나고 이물감이 없으며, 불안정한 활성성분들의 안정화에도 기여할 수 있다.

Description

육안으로 볼 수 있는 결정 응집체를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조 방법{Cosmetic composition having macroscopical crystalline aggregates and its manufacturing method}

본 발명은 현미경의 도움 없이 육안으로 식별 가능한 결정 응집체를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.

통상적으로 화장료 조성물의 제조 시 결정 또는 결정 응집체가 석출(析出)되는 것을 최대한 억제하여왔다. 화장료 조성물 내의 결정 또는 결정 응집체는 일반적으로 나쁜 사용감을 유발한다고 인식되어 왔을 뿐만 아니라, 결정으로 석출될 경우 일부 성분들은 목적하는 효과를 나타낼 수 없었다 (예를 들어, 파라벤의 석출로 인한 방부 효과의 저하). 따라서 화장료 조성물과 관련된 대부분의 연구가 성분들의 용해성을 높여 결정으로 석출되는 것을 방지하거나, 또는 해당 성분들을 미세하게 만들고 분산성을 높게 유지함으로써 사용자가 해당 성분이 독립적으로 존재함을 느끼지 않도록 하는 방향으로 진행되어 왔다.

또한, 각질 박리 또는 마사지 등의 목적을 위한 스크럽 화장료의 경우에는 스크럽의 목적 상 결정 형태의 성분을 함유하기는 하나, 이러한 화장료에 함유된 결정들은 사용 시 오래 동안 용해 또는 용융되지 않는 것이 바람직하며, 본 발명의 결정 응집체와 크기, 모양 등이 다르고, 또한 화장료 조성물에 단순 혼입하는 방식으로 첨가된다는 점에서 본 발명과의 큰 차별점이 있다.

따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는육안으로 관찰 가능한 결정 응집체 함유하여 탁월한 심미감을 부여할 수 있을 뿐만 아니라, 화장료 유효성분의 안정성이 개선되고, 결정 응집체임에도 불구하고 이물감 등이 느껴지지 않아 사용감이 탁월한 화장료 조성물 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 현미경 등의 도움 없이 육안으로 관찰 가능한 결정 응집체를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명은 물, 다가알코올 등에 일정량만이 용해되는 효능성분(결정 형성 성분)을 적정량 용해시켜준 상태에서 화장료 조성물로 제조한 후 보관온도를 낮추어주는 냉각방식의 과포화 유도를 통하여 조성물 내에 규칙적인 모양과 일정한 크기의 결정 응집체를 함유하게 할 경우, 이러한 화장료 조성물은 심미감이 매우 탁월할 뿐만 아니라, 사용 시 스크럽 조성물과 달리 해당 결정 응집체들이 쉽게 용해 또는 용융되어 사용감이 매우 뛰어나고 이물감이 없고, 불안정한 활성성분들의 안정화에도 기여할 수 있다는 놀라운 발견에 기초한다.

본 발명의 화장료 조성물에 포함된 육안 관찰이 가능한 결정 응집체(crystalline aggregate)는 피부도포 시 쉽게 용해 또는 용융되어 이물감을 야기하지 않으며, 또한 토출압력 0.5-5kgf/cm², 더욱 바람직하게는 1.5-3kgf/cm² 범위의 통상적인 화장료용 펌프 용기 내에서 펌핑에 의해 토출될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 결정 응집체를 함유하는 화장료 조성물은 용도에 있어서도 스크럽 조성물과 달리 피부에 기능성 효능을 부여해주는 성분의 결정화에 활용함으로써 에센스, 세럼 등과 같은 새로운 용도로의 활용이 가능하다.

본 발명에 따른 결정 응집체는 눈송이(snowflake) 모양, 나뭇가지(arborescent) 모양, 수지상(dendritic) 모양, 로제트(rosette) 모양, 방출상(radiating) 모양, 층상(lamellar) 모양, 운무(cloud and mist) 모양, 소립자(particle) 모양 등의 모양일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

예를 들어, 결정 형성 성분으로 폴리다틴을 이용하고, 특정 조건에서 결정 응집체 형성을 유도할 경우 심미감이 매우 뛰어난 눈송이(snowflake) 모양의 결정 응집체가 형성되며, 놀랍게도 이러한 결정 응집체의 폴리다틴은 빛 안정성이 매우 우수하였다. 따라서, 보다 바람직하게, 본 발명은 폴리다틴의 눈송이 모양 결정 응집체를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

즉, 본 발명은 도 1-4의 실시예 2, 3, 5, 6, 및 8-14에 나타난 바와 같은 형태의 결정 응집체를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에 따른 결정 형성 성분으로는 물, 다가알코올 등에 일정량 용해되고 온도 변화에 따라 용해도가 달라지는 물질들이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 폴리다틴, 메이스리그난(macelignan), 세드롤(cedrol)등이 이용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게, 본 발명에 따른 결정 형성 성분은폴리다틴이다.

본 발명에 있어, 상기 결정 형성 성분의 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.001-10 중량%인 것이 바람직하며, 0.005-5 중량%인 것이 더욱 바람직하고, 0.01-3 중량%인 것이 더욱더 바람직하며, 0.02-1 중량%인 것이 가장 바람직하다.

예를 들어, 결정 형성 성분이 폴리다틴일 경우 그 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01-3 중량%인 것이 바람직하며, 0.02-1 중량%인 것이 더욱 바람직하고, 0.04 중량% 초과 0.2 중량% 미만인 것이 가장 바람직하다.

본 발명에 따른 화장료 조성물에 있어, 상기 결정 응집체는 그 크기가 가장 큰 단면적의 가장 긴 길이를 기준으로0.1-100 mm인 것이 바람직하며, 1-30 mm인 것이 더욱 바람직하고, 2-20 mm인 것이 더욱더 바람직하다.

결과적으로, 본 발명은 상기 언급한 크기를 갖는 육안 관찰이 가능한 결정 응집체(crystalline aggregate)를 함유하는 화장료 조성물을 제공하며, 다만 본 발명에 따른 화장료 조성물은 상기 크기 범위의 결정 응집체 이외에 그보다 크기가 작은 응집체들을 추가로 포함할 수 있다.

보다 바람직하게, 본 발명에 따른 결정 응집체 함유 화장료 조성물은 결정 응집체의 형성 및/또는 유지에 도움이 될 목적으로, 또 결정 응집체 이외의 부분의 화장료 조성물의 투명도를 높게 유지할 목적으로 점증제를 포함하는 것이 바람직하다.

이러한 점증제로는 아크릴레이트와알킬아크릴레이트의가교폴리머, 카르복시비닐폴리머, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 폴리아크릴산나트륨, 폴리에틸아크릴레이트, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 스클레로티엄(Sclerotium) 검, 하이드록시프로필스타치포스페이트, 하이드록시에틸아크릴레이트, 셀룰로오스검, 마이크로크리스탈린검, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸전분, 메틸히드록시프로필전분, 카라기난, 구아검, 잔탄검 또는 이들의 혼합물이 바람직하며, 본 발명의 목적상 아크릴레이트와 알킬아크릴레이트의가교폴리머, 카르복시비닐폴리머 또는 이들의 혼합물이 더욱 바람직하다.

예를 들어, 결정 형성 성분이 폴리다틴이고, 점증제로 바람직한 점증제인 아크릴레이트/C10-30 알킬아크릴레이트 크로스폴리머를 사용할 경우 점증제의 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 10-0.1 중량%인 것이 바람직하며, 3-0.3 중량%인 것이 더욱 바람직하고, 1-0.3 중량%인 것이 가장 바람직하다.

본 발명의 결정 응집체 함유 화장료 조성물은 상기 언급한 결정 형성 성분 및 점증제 이외에도 물; 다가알코올(예를 들어, 글리세린, 디글리세린, 디프로필렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 1,2-부틸렌글리콜, 2,3-부틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜), 히아루론산, 자일리톨, 소르비톨, 말티톨, 피롤리돈카르복실산염 등의 보습제겸 용매; 항산화제(예를 들어, 페룰산(ferulic acid), 플라보노이드, 아스코르빅에씨드, 글루타치온); 착색제; 착향제; pH조절제; 방부제; 합성되거나 추출된 피부에 유용한 효능물질 등의 성분을 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 결정 응집체를 형성하는 원리상 냉장 유통 및/또는 보관하는 것이 바람직하며, 0-10℃에서 유통 및/또는 보관하는 것이 더욱 바람직하고, 3-7℃에서 유통 및/또는 보관하는 것이 가장 바람직하다.

본 발명은 또한 본 발명에 따른 상기 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. 구체적으로, 본 발명은 (S1) 물, 다가알코올 또는 이들의 혼합물을 포함하는 용매에 결정 형성 성분을 용해시키는 단계, 및(S2) 상기 S1 단계의 용액을 냉장 보관(바람직하게는 3-8℃)하여 결정 응집체를 형성하는 단계를포함하는 것을 특징으로 하는 결정 응집체 함유 화장료 조성물의 제조 방법을 제공한다.

바람직하게, 본 발명에 따른 상기 제조 방법에 있어 결정 형성 성분은 폴리다틴이고, 더욱 바람직하게 상기 용액에는 점증제(바람직하게는 아크릴레이트/C10-30 알킬아크릴레이트 크로스폴리머)도 포함되어 있다.

본 발명은 현미경의 도움 없이 육안으로 관찰 가능한 결정 응집체를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 화장료 조성물은 조성물 내에 함유된 결정 응집체로 인하여 심미감이 매우 탁월할 뿐만 아니라 사용 시 스크럽 조성물과 달리 해당 결정 응집체들이 쉽게 용해 또는 용융되어 사용감이 매우 뛰어나고 이물감이 없으며, 불안정한 활성성분들의 안정화에도 기여할 수 있다.

본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 실시예 1-4에서 만들어진 화장료 조성물의 사진 측정 결과이다.
도 2는 실시예 5-7에서 만들어진 화장료 조성물의 사진 측정 결과이다.
도 3은 실시예 8-12에서 만들어진 화장료 조성물의 사진 측정 결과이다.
도 4는 실시예 13-14에서 만들어진 화장료 조성물의 사진 측정 결과이다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.

<실시예 1-4> 결정성분 함량변화에 따른 결정 응집체 형성 양상 확인

하기 표 1에 따른 처방에 따라 화장료 조성물을 제조하고, 결정 응집체의 형성 여부를 육안으로 관찰 평가하였다. 구체적으로, 1제에 2제(점증제)를 투입하여 Robomix(TK사, PRIMIX?)를 5000rpm 이상의 교반 속도로 10분 이상 충분히 분산시켰다. 이 후, 여기에 3제를 투입한 후 Robomix(TK사, PRIMIX?)를5000rpm으로 5분간 교반하여 점증제를 중화시켰다. 여기에 4제, 5제, 및 6제를 함께 투입하여 Robomix(TK사, PRIMIX?)를 5000rpm으로 5분간 충분히 교반해 준 후, 만들어진 화장료를 감압방식(펌프 이용)으로 탈포하였다. 탈포한 내용물을 냉장조건(3~8℃)에 일정 시간(8h) 이상 보관하여 과포화에 의한 결정화를 유도하였다.

구분	원료명 (단위: 중량%)	용도	실시예
구분	원료명 (단위: 중량%)	용도	1	2	3	4
1제	WATER	용매	To 100	To 100	To 100	To 100
1제	GLYCERIN	용매/보습제	4.00	4.00	4.00	4.00
2제	ACRYLATES/C10-30 ALKYL ACRYLATE CROSSPOLYMER	점증제	0.75	0.75	0.75	0.75
3제	SODIUM HYDROXIDE	중화제	0.30	0.30	0.30	0.30
4제	FERULIC ACID, POLOXAMER 234, BUTYLENE GLYCOL, WATER	항산화제	0.05	0.05	0.05	0.05
5제	DIPROPYLENE GLYCOL	용매 /보습제	8.00	8.00	8.00	8.00
	WATER	용매	8.00	8.00	8.00	8.00
	POLYDATIN	결정성 유효성분	0.20	0.12	0.08	0.04
6제	WATER	용매	1.00	1.00	1.00	1.00
6제	COLORANT	착색제	0.03	0.03	0.03	0.03

형성된 화장료 조성물의 사진 측정 결과를 도 1에 나타내었다.

도 1에 나타나는 바와 같이, 실시예 1의 경우 결정형성 유효성분의 함량이 너무 높아 규칙적인 모양을 형성하지 못하고 뿌옇게 되었다. 또, 실시예 2의 경우 규칙적인 모양으로 눈꽃(눈송이)와 같은 형상을 형성하였으며, 실시예 3의 경우 결정 응집체의 개수가 줄어들면서 사이즈가 비대해졌다. 한편, 실시예 4의 경우 결정 형성이 이루어지지 않았다.

<실시예 5-7> 점도 변화에 따른 결정 형성 양상 확인

하기 표 2에 따른 처방에 따라 화장료 조성물을 제조하고, 결정 응집체의 형성 여부를 육안으로 관찰 평가하였다. 구체적 제조 방법은 상기 실시예 1-4와 동일하였다.

구분	원료명 (단위: 중량%)	실시예
구분	원료명 (단위: 중량%)	2	5	6	7
1제	WATER	To 100	To 100	To 100	To 100
1제	GLYCERIN	4.00	4.00	4.00	4.00
2제	ACRYLATES/C10-30 ALKYL ACRYLATE CROSSPOLYMER	0.75	0.60	0.45	0.30
3제	SODIUM HYDROXIDE	0.30	0.25	0.18	0.13
4제	FERULIC ACID, POLOXAMER 234, BUTYLENE GLYCOL, WATER	0.05	0.05	0.05	0.05
5제	DIPROPYLENE GLYCOL	8.00	8.00	8.00	8.00
	WATER	8.00	8.00	8.00	8.00
	POLYDATIN	0.12	0.12	0.12	0.12
6제	WATER	1.00	1.00	1.00	1.00
6제	COLORANT	0.03	0.03	0.03	0.03

형성된 화장료 조성물의 사진 측정 결과를 도 2에 나타내었다.

도 1의 실시예 2 및 도 2에 나타나는 바와 같이, 실시예 5에서 7로 갈수록, 즉 점증제의 함량이 줄어들수록 점점 결정 응집체의 수가 적어지면서 크기가 비대해졌을 뿐만 아니라, 투명도에 있어서도 점점 탁해졌다. 이러한 결과로부터 결정 응집체를 함유하는 화장료 조성물을 제조하기 위해서는 점도가 일정 수준 이상이 되어야 하는 것으로 파악되었다.

<실시예 8-12> 용기내 충진 시간 변화에 따른 결정 형성 양상 확인

하기 표 3에 따른 처방에 따라 상기 실시예 1-4와 동일한 방법으로 결정 응집체 함유 화장료 조성물을 제조하였다. 제조 후 만들어진 화장료를 18~20℃ 보관하면서 2시간 간격으로 용기 내 별도 충진하여 냉장조건에서 결정화를 유도하였다. 그 후, 결정 응집체의 형성 여부를 육안으로 관찰 평가하였다.

구분	원료명 (단위: 중량%)	실시예
구분	원료명 (단위: 중량%)	8	9	10	11	12
1제	WATER	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
1제	GLYCERIN	4.00	4.00	4.00	4.00	4.00
2제	ACRYLATES/C10-30 ALKYL ACRYLATE CROSSPOLYMER	0.75	0.75	0.75	0.75	0.75
3제	SODIUM HYDROXIDE	0.30	0.30	0.30	0.30	0.30
4제	FERULIC ACID, POLOXAMER 234, BUTYLENE GLYCOL, WATER	0.05	0.05	0.05	0.05	0.05
5제	DIPROPYLENE GLYCOL	8.00	8.00	8.00	8.00	8.00
	WATER	8.00	8.00	8.00	8.00	8.00
	POLYDATIN	0.12	0.12	0.12	0.12	0.12
6제	WATER	1.00	1.00	1.00	1.00	1.00
6제	COLORANT	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03
제조 후 충진 시간		2시간	4시간	6시간	8시간	10시간

형성된 화장료 조성물의 사진 측정 결과를 도 3에 나타내었다.

도 3에 나타나는 바와 같이, 제조 후 4시간 경과 시까지는 입자 빈도나 크기에 큰 영향이 없으나, 6시간 이상 경과 후 충진하여 냉장 보관하게 되면 결정 응집체의 수도 줄어들고 결정 응집체의 크기도 비대해짐을 알 수 있었다.

<실시예 13-14> 페룰산 복합물 유무에 따른 결정 형성 양상 확인

하기 표 4에 따른 처방에 따라 상기 실시예 1-4와 동일한 방법으로 결정 응집체 함유 화장료 조성물을 제조하였다. 그 후, 냉장조건에서 결정화를 유도하고, 결정 응집체의 형성 여부를 육안으로 관찰 평가하였다.

구분	원료명 (단위: 중량%)	실시예
구분	원료명 (단위: 중량%)	13	14
1제	WATER	To 100	To 100
1제	GLYCERIN	4.00	4.00
2제	ACRYLATES/C10-30 ALKYL ACRYLATE CROSSPOLYMER	0.75	0.75
3제	SODIUM HYDROXIDE	0.30	0.30
4제	FERULIC ACID, POLOXAMER 234, BUTYLENE GLYCOL, WATER	0.05	-
5제	DIPROPYLENE GLYCOL	8.00	8.00
	WATER	8.00	8.00
	POLYDATIN	0.12	0.12
6제	WATER	1.00	1.00
6제	COLORANT	0.03	0.03

형성된 화장료 조성물의 사진 측정 결과를 도 4에 나타내었다.

도 4에 나타나는 바와 같이, 페룰산 복합물의 유무에 따라 결정 응집체의 크기 및 세부 모양이 달라짐을 알 수 있었다. 구체적으로, 폴리다틴만 함유되고, 페룰산 복합물이 함유되지 않을 경우 형성된 결정 응집체는 그 크기가 상대적으로 작으며, 응집체의 수는 더 많고, 눈송이 형상에서 가지들이 훨씬 많은 형상이었다.

Claims

육안 관찰이 가능한 결정 응집체(crystalline aggregate)를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 결정 응집체는 눈송이(snowflake) 모양, 나뭇가지(arborescent) 모양, 수지상(dendritic) 모양, 로제트(rosette) 모양, 방출상(radiating) 모양, 층상(lamellar) 모양, 운무(cloud and mist) 모양, 또는 소립자(particle) 모양인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 결정 응집체는 가장 큰 단면적의 가장 긴 길이가 0.1-100 mm인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제3항에 있어서, 상기 길이는 1-30 mm인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 결정 응집체는 피부도포 시 이물감을 야기하지 않는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 결정 응집체는 화장료용 펌프 용기 내에서 펌핑에 의해 토출될 수 있는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 결정 응집체는 폴리다틴에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제7항에 있어서, 상기 폴리다틴의 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.04 중량% 초과 0.2 중량% 미만인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제7항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 점증제를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제9항에 있어서, 상기 점증제는 아크릴레이트/C10-30 알킬아크릴레이트 크로스폴리머이며, 그 함량은 화장료 조성물 총 중량 대비 3 내지 0.3 중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
제1항 또는 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 냉장 유통 화장료 조성물인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
(S1) 물, 다가알코올 또는 이들의 혼합물을 포함하는 용매에 결정 형성 성분을 용해시키는 단계, 및
(S2) 상기 S1 단계의 용액을 냉장 보관하여 결정 응집체를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 결정 응집체 함유 화장료 조성물의 제조 방법.
제12항에 있어서, 상기 결정 형성 성분은 폴리다틴인 것을 특징으로 하는 결정 응집체 함유 화장료 조성물의 제조 방법.