KR20130111345A - 전해액 주입 방법 및 전해액 주입 장치 - Google Patents

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KR20130111345A
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다카히로 사카모토
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 목적은 전지(특히 리튬 이온 커패시터)의 셀 용기 내에 공기나 기포가 섞이지 않고, 또한 수분도 섞이지 않은 비수계의 전해액을 주입하는 것이다.
본 발명의 전해액 주입 장치는, 순환 주액부(16), 퍼지부(18), 진공부(20) 및 컨트롤러(22)를 구비한다. 순환 주액부(16)는, 전해액(EL)을 일시적으로 비축하는 버퍼 탱크(24)와, 버퍼 탱크(24)의 출구(24a)와 셀 용기(10)의 제1 포트(12) 사이에서 유로를 형성하는 왕로 라인(26)과, 버퍼 탱크(24)의 회수구(24b)와 셀 용기(10)의 제2 포트(14) 사이에서 유로를 형성하는 귀로 라인(28)(28A, 28B)과, 왕로 라인(26)에 마련되는 펌프(30)와, 주액 감시용의 액량 변화 감시부(32) 및 기포 감시부(34)를 갖는다.

Description

전해액 주입 방법 및 전해액 주입 장치{ELECTROLYTE INJECTION METHOD AND ELECTROLYTE INJECTION APPARATUS}
본 발명은, 전지, 특히 리튬 이온 커패시터에 비수계의 전해액을 주입하는 전해액 주입 방법 및 전해액 주입 장치에 관한 것이다.
최근, 비수계의 전해액을 이용하는 전지로서, 리튬 이온 커패시터가 주목받고 있다. 리튬 이온 커패시터는, 정극에 활성탄을, 부극에 리튬 이온을 흡장(도프) 가능한 탄소계 재료를 사용한다. 즉, 리튬 이온 커패시터는, 물리 전지인 전기 이중층 커패시터의 정극과 화학 전지인 리튬 이온 전지의 부극을 조합한 하이브리드형의 전지이다.
리튬 이온 커패시터는, 에너지 밀도 및 전류 출력 밀도가 높은 것, 고속 충방전이 가능한 것, 자기 방전이 작은 것, 열 폭주하기 어려운 것 등의 특징이 있으며, 예컨대 순간 전압 저하 보상 장치, 무정전 전원 장치, 풍력 발전 또는 태양광 발전의 전력 평균화 장치, 산업용 로봇, 자동차, 공작 기계, 가전 기기 등 여러가지 용도에서 많은 수요가 기대되고 있다.
리튬 이온 커패시터의 조립(후속 공정)에 있어서는, 정극, 세퍼레이터, 부극을 교대로 적층한 후, 정극측에 정극 집전체 또는 정극 단자(통상, 알루미늄 단자)를 접속하고, 부극측에 부극 집전체 또는 부극 단자(통상, 구리 단자)를 접속한다. 그리고, 전극/세퍼레이터의 적층체와 프리 도핑(예비 흡장)용의 금속 리튬을 셀 용기의 내에 장입하여 밀봉하고, 셀 용기 내에 전해액을 주입한다. 전해액에는, 예컨대 LiPF6을 지지 전해염으로 하는 유기계의 전해액이 이용된다. 전해액이 주입되면, 프리 도핑이 시작된다. 즉, 셀 용기 내에 전해액이 주입되면, 금속 리튬이 전해액에 용해되어 리튬 이온이 되고, 확산하여 부극에 흡장되어, 부극의 전위를 낮추어 간다. 프리 도핑을 위해 설정된 정해진 방치 기간이 경과하면, 리튬 이온 커패시터의 제작 공정이 완료된다.
종래부터, 상기와 같은 리튬 이온 커패시터의 제작에 있어서 셀 용기 내에 전해액을 주입하기 위해, 플런저 펌프 등을 이용하여 전해액을 셀 용기 내에 압입하는 방법이나, 또는 진공 장치를 이용하여 셀 용기 내를 감압하고 나서 전해액을 인입하는 방법이 채용되고 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2010-186782호
그러나, 상기와 같은 종래의 전해액 주입법은 모두 셀 용기 내에 공기나 기포를 반입할 우려가 있다. 즉, 전해액을 셀 용기 내에 압입하는 방법은, 셀 용기 내의 공기가 완전히 빠지지 않고 남는 경우가 있다. 한편, 셀 용기 내를 감압하여 전해액을 인입하는 방법은, 셀 용기 내의 공기를 효율적으로 배출하며, 또한 단시간에 주액할 수 있는 반면, 셀 용기 내에 인입된 전해액이 기포를 발생시키는 경우가 있다. 완성된 셀 용기 내의 전해액에 공기나 기포가 섞여 있으면, 복수개의 셀을 조합하는 통상의 애플리케이션에서 셀 사이에 개체차가 나타나 조합의 밸런스가 나빠져, 제품 불량이나 성능 열화의 원인이 된다.
또한, 상기와 같은 리튬 이온 커패시터의 제작에 있어서는, 프리 도핑을 실시할 때에 셀 용기 내에서 기포가 생기는 경우가 있다. 그 원인은 뚜렷하지 않지만, 전극 집전체나 세퍼레이터에 이용되고 있는 다공질의 재질로부터 프리 도핑 중에 기포가 표출되는 것으로 고려된다.
또한, 주액 전의 빈 상태의 셀 용기 내에 수분이 있으면, 주입된 전해액에 수분이 섞이고, 이에 의해 유기계(비수계)의 전해액은 현저히 열화된다. 종래의 전해액 주입법은, 이 점에서도 충분한 대책을 강구하고 있지 않았다.
본 발명은, 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하는 것으로, 전지(특히 리튬 이온 커패시터)의 셀 용기에 공기나 기포가 섞이지 않고, 또한 수분도 섞이지 않게 비수계의 전해액을 주입할 수 있도록 한 전해액 주입 방법 및 전해액 주입 장치를 제공한다.
본 발명의 전해액 주입 방법은, 리튬 이온 커패시터의 셀 용기 내에 비수계의 전해액을 주입하기 위한 전해액 주입 방법으로서, 상기 전해액을 비축하는 탱크의 출구를 왕로 라인을 통해 상기 셀 용기의 제1 포트에 접속하며, 상기 탱크의 회수구를 귀로 라인을 통해 상기 셀 용기의 제2 포트에 접속하는 제1 공정과, 상기 왕로 라인 또는 상기 귀로 라인에 마련되는 펌프를 작동시켜, 상기 탱크, 상기 왕로 라인, 상기 셀 용기 및 상기 귀로 라인을 포함하는 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키는 제2 공정과, 상기 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키면서 상기 탱크 내의 상기 전해액의 액량의 변화를 감시하고, 그 감시 결과에 기초하여, 상기 셀 용기 내에 설정량의 상기 전해액이 주입된 것을 확인하는 제3 공정을 포함한다.
본 발명의 전해액 주입 방법에서는, 상기 구성의 제1 폐쇄 루프 내에서 전해액을 순환시키는 방식에 따라, 또한 탱크 내의 전해액의 액량 변화에 기초하여 전해액 주입 동작을 정지시키는 방식에 따라, 리튬 이온 커패시터의 셀 용기 내에 공기나 기포가 섞이지 않고, 또한 수분도 섞이지 않게 설정량의 비수계 전해액을 주입할 수 있다.
본 발명의 전해액 주입 장치는, 비수계의 전해액을 이용하는 전지의 셀 용기 내에 상기 전해액을 주입하기 위한 전해액 주입 장치로서, 상기 전해액을 송출하기 위한 출구와, 상기 전해액을 회수하기 위한 회수구를 가지고, 상기 전해액을 비축하는 탱크와, 상기 탱크의 출구와 상기 셀 용기의 제1 포트 사이에서 진출 유로를 형성하는 왕로 라인과, 상기 탱크의 회수구와 상기 셀 용기의 제2 포트 사이에서 복귀 유로를 형성하는 귀로 라인과, 상기 왕로 라인 또는 상기 귀로 라인에 마련되는 펌프와, 상기 펌프를 작동시켜, 상기 탱크, 상기 왕로 라인, 상기 셀 용기 및 상기 귀로 라인을 포함하는 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키는 제1 순환 제어부와, 상기 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액이 순환하고 있을 때에 상기 탱크 내의 상기 전해액의 액량의 변화를 감시하고, 그 감시 결과에 기초하여, 상기 셀 용기 내에 설정량의 상기 전해액이 주입된 것을 확인하는 제1 주액 감시부를 포함한다.
본 발명의 전해액 주입 장치에서는, 상기 구성의 제1 폐쇄 루프 내에서 전해액을 순환시키는 방식에 따라, 또한 탱크 내의 전해액의 액량 변화에 기초하여 전해액 주입 동작을 정지시키는 방식에 따라, 전지의 셀 용기 내에 공기나 기포가 섞이지 않고, 또한 수분도 섞이지 않게 설정량의 비수계 전해액을 주입할 수 있다.
본 발명의 전해액 주입 방법에 따르면, 상기와 같은 구성 및 작용에 의해, 리튬 이온 커패시터의 셀 용기 내에 공기나 기포가 섞이지 않고, 또한 수분도 섞이지 않게 비수계의 전해액을 주입할 수 있다.
본 발명의 전해액 주입 장치에 따르면, 상기와 같은 구성 및 작용에 의해, 비수계의 전해액을 이용하는 전지의 셀 용기 내에 공기나 기포가 섞이지 않고, 또한 수분도 섞이지 않게 전해액을 주입할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 있어서의 전해액 주입 장치의 기본적인 구성을 도시하는 블록도이다.
도 2는 상기 전해액 주입 장치에 있어서의 셋업 모드의 흐름도이다.
도 3은 상기 전해액 주입 장치에 있어서의 주액 모드의 흐름도이다.
도 4는 상기 전해액 주입 장치에 있어서의 재주액 모드의 흐름도이다.
도 5는 실시형태에 있어서의 전해액 주입 장치의 보다 구체적인 구성예를 도시하는 도면이다.
도 6은 제2 실시형태에 있어서의 전해액 주입 장치의 구성을 도시하는 블록도이다.
도 7은 제2 실시형태에 있어서의 주액 모드의 흐름도이다.
이하, 첨부도를 참조하여 본 발명의 적합한 실시형태를 설명한다.
[실시형태에 있어서의 기본적인 장치 구성]
도 1에, 본 발명의 일 실시형태에 있어서의 전해액 주입 장치의 기본적인 구성을 도시한다. 이 전해액 주입 장치는, 리튬 이온 커패시터의 셀 용기 내에 공기나 기포가 섞이지 않고, 또한 수분도 섞이지 않게 유기계의 전해액을 미리 설정된 액량만큼 주입할 수 있는 구성 및 기능을 갖고 있다.
워크 피스가 되는 셀 용기(10)는, 편평형, 평판형, 원통형 등 임의의 형상을 가져도 좋지만, 바람직하게는 용기의 대향하는 한쌍의 코너, 면 또는 변에 2개의 포트(12, 14)를 각각 구비한다. 이들 포트(12, 14)는, 셀 용기(10) 내에서 전해액 충전 스페이스에 연통되어 있다. 셀 용기(10)의 내부 구조, 특히 정극/세퍼레이터/부극의 적층 구조도, 임의의 형태를 채용할 수 있다.
이 전해액 주입 장치는, 대략적인 기능 블록으로서, 순환 주액부(16), 퍼지부(18), 진공부(20) 및 컨트롤러(22)를 구비한다.
순환 주액부(16)는, 전해액(EL)을 일시적으로 비축하는 버퍼 탱크(24)와, 버퍼 탱크(24)의 출구(24a)와 셀 용기(10)의 제1 포트(12) 사이에서 유로를 형성하는 왕로 라인(26)(26A, 26B, 26C, 26D)과, 버퍼 탱크(24)의 회수구(24b)와 셀 용기(10)의 제2 포트(14) 사이에서 유로를 형성하는 귀로 라인(28)(28A, 28B)과, 왕로 라인(26)[또는 귀로 라인(28)]에 마련되는 펌프(30)와, 주액 감시용의 액량 변화 감시부(32) 및 기포 감시부(34)를 갖는다.
버퍼 탱크(24)에는, 전해액 공급원(25)으로부터 전해액 보급 라인(27)을 통해 신규의 전해액(EL)을 도입하기 위한 도입구(24c)도 마련되어 있다. 전해액 보급 라인(27)에는 개폐 밸브(29)가 마련되어 있다. 또한, 버퍼 탱크(24)에는, 벤트구 및 드레인구(도시 생략)도 마련되어 있다. 한편, 전해액(EL)은, 예컨대 LiPF6을 지지 전해염으로 하는 유기계의 전해액이다.
액량 변화 감시부(32)는, 버퍼 탱크(24)의 밖에 근접하여(또는 탱크 내에) 배치되고, 예컨대 광학식 또는 플로트 방식 등에 의해 탱크(24) 내의 전해액(EL)의 액량 또는 액면(높이)의 변화를 직접 감시하며, 이에 의해 셀 용기(10) 내에의 전해액(EL)의 주입 상황 내지 주입량을 간접적으로 감시하도록 구성되어 있다.
왕로 라인(26)에는, 펌프(30)뿐만 아니라, 펌프(30)로부터 하류측을 향하여 필터(36) 및 방향 전환 밸브(38)도 마련되어 있다. 왕로 라인(26)의 시단은 버퍼 탱크(24)의 출구(24a)에 접속되고, 종단은 방향 전환 밸브(40)에 접속되어 있다. 왕로 라인(26)의 각 구간(26A, 26B, 26C, 26D)은, 임의의 길이를 가져도 좋다.
필터(36)는, 펌프(30)측의 입구와, 방향 전환 밸브(38)측의 출구와, 벤트(36a)를 갖고 있다. 이 벤트(36a)는, 벤트 라인(42)을 통해 버퍼 탱크(24)의 회수구(24b)에 접속되어 있다. 벤트 라인(42)에는 개폐 밸브(44)가 마련되어 있다. 펌프(30)의 출구측[왕로 라인(26)의 구간(26B)]에는, 정해진 압력(예컨대 0.1 ㎫)을 넘으면 자동적으로 개방되는 릴리프 밸브(46)가 접속되어 있다. 이 릴리프 밸브(46)의 출구측은 릴리프 라인(48)을 통해 버퍼 탱크(24)의 회수구(24b)에 접속되어 있다.
귀로 라인(28)의 시단은 방향 전환 밸브(50)에 접속되고, 종단은 버퍼 탱크(24)의 회수구(24b)에 접속되어 있다. 귀로 라인(28)의 도중에는, 방향 전환 밸브(52)가 마련되어 있다. 귀로 라인(28)의 각 구간(28A, 28B)은, 임의의 길이를 가져도 좋다. 기포 감시부(34)는, 귀로 라인(28)에 근접하여 배치되고, 예컨대 광학식 또는 초음파 방식 등에 의해 귀로 라인(28)을 흐르는 전해액(EL) 중의 기포의 유무를 직접 감시하며, 이에 의해 셀 용기(10) 내의 공기 내지 기포의 유무를 간접적으로 감시하도록 구성되어 있다.
왕로 라인(26)측의 방향 전환 밸브(38)와 귀로 라인(28)측의 방향 전환 밸브(52) 사이에는, 바이패스 라인(54)이 마련되어 있다. 방향 전환 밸브(38)는, 3방향 밸브여도 좋지만, 보다 바람직하게는 그 주위의 라인(26C, 26D, 54)에 각각 마련된 복수의 개폐 밸브로 이루어지고, 왕로 라인(26)의 구간(26C)과 구간(26D)을 잇는 접속 형태, 왕로 라인(26)의 구간(26C)과 바이패스 라인(54)을 잇는 접속 형태, 및 왕로 라인(26)의 구간(26D)과 바이패스 라인(54)을 잇는 접속 형태 중 어느 하나를 선택할 수 있게 되어 있다. 방향 전환 밸브(38)를 개폐 밸브로 구성한 경우는, 방향 전환 밸브(38)로 각 라인(26C, 26D, 54)을 막는 것도 가능하다.
귀로 라인(28)측의 방향 전환 밸브(52)도, 3방향 밸브여도 좋지만, 보다 바람직하게는 그 주위의 라인(28A, 28B, 54)에 각각 마련된 복수의 개폐 밸브로 이루어지고, 귀로 라인(28)의 구간(28A)과 구간(28B)을 잇는 접속 형태, 귀로 라인(28)의 구간(28A)과 바이패스 라인(54)을 잇는 접속 형태, 및 귀로 라인(28)의 구간(28B)과 바이패스 라인(54)을 잇는 접속 형태 중 어느 하나를 선택할 수 있게 되어 있다. 방향 전환 밸브(52)를 개폐 밸브로 구성한 경우는, 방향 전환 밸브(52)로 각 라인(28A, 28B, 54)을 막는 것도 가능하다.
퍼지부(18)는, 퍼징용의 건조 에어(바람직하게는 노점 온도가 -40℃ 이하이며 온도가 60℃ 정도인 초건조 고온 에어)를 대기압 이상의 압력으로 송출할 수 있도록 구성되어 있다. 퍼지부(18)의 출구측은 건조 에어 공급 라인(62)을 통해 방향 전환 밸브(40)에 접속되어 있다. 방향 전환 밸브(40)는, 제1 기액 겸용 라인(64)을 통해 셀 용기(10)의 제1 포트(12)에 접속된다.
방향 전환 밸브(40)는, 3방향 밸브여도 좋지만, 보다 바람직하게는 그 주위의 라인(26D, 62, 64)에 각각 마련된 복수의 개폐 밸브로 이루어지고, 왕로 라인(26)의 구간(26D)과 제1 기액 겸용 라인(64)을 잇는 접속 형태, 왕로 라인(26)의 구간(26D)과 건조 에어 공급 라인(62)을 잇는 접속 형태, 및 건조 에어 공급 라인(62)과 제1 기액 겸용 라인(64)을 잇는 접속 형태 중 어느 하나를 선택할 수 있게 되어 있다. 방향 전환 밸브(40)를 개폐 밸브로 구성한 경우는, 방향 전환 밸브(40)로 각 라인(26D, 62, 64)을 막는 것도 가능하다.
진공부(20)는, 대기압 이하의 압력으로 공기 또는 액체를 흡인할 수 있도록 구성되어 있다. 진공부(20)의 입구측은 진공 라인(66)을 통해 방향 전환 밸브(50)에 접속되어 있다. 방향 전환 밸브(50)는, 제2 기액 겸용 라인(68)을 통해 셀 용기(10)의 제2 포트(14)에 접속된다.
방향 전환 밸브(50)는, 3방향 밸브여도 좋지만, 보다 바람직하게는 그 주위의 라인(28A, 66, 68)에 각각 마련된 복수의 개폐 밸브로 이루어지고, 귀로 라인(28)의 구간(28A)과 제2 기액 겸용 라인(68)을 잇는 접속 형태, 귀로 라인(28)의 구간(28A)과 진공 라인(66)을 잇는 접속 형태, 및 진공 라인(66)과 제2 기액 겸용 라인(68)을 잇는 접속 형태 중 어느 하나를 선택할 수 있게 되어 있다. 방향 전환 밸브(50)를 개폐 밸브로 구성한 경우는, 이 방향 전환 밸브(50)로 각 라인(28A, 66, 68)을 막는 것도 가능하다.
컨트롤러(22)는, 하나 또는 복수의 마이크로 컴퓨터를 포함하고, 외부 메모리 또는 내부 메모리에 저장되는 소프트웨어(프로그램)에 따라, 이 장치 내의 각 부의 상태 또는 동작을 제어하며, 장치 전체의 시퀀스를 제어한다. 또한, 컨트롤러(22)는, 키보드 등의 입력 장치나 액정 디스플레이 등의 표시 장치를 포함하는 맨·머신·인터페이스용의 조작 패널(도시 생략)과도 접속되어 있다.
한편, 이 장치 내에 마련되는 방향 전환 밸브(38, 40, 50, 52) 및 개폐 밸브(29, 44)는, 컨트롤러(22)의 제어 하에서 전환되는 자동식(전자식)의 것이 바람직하지만, 수동식이어도 좋다.
[실시형태에 있어서의 작용]
다음에, 이 전해액 주입 장치에 있어서의 작용을 설명한다. 이 전해액 주입 장치는, 오퍼레이터의 수동 조작 또는 수작업과 협동하여 셋업 모드, 주액 모드 및 재주액 모드의 각 시퀀스를 선택적으로 실행한다.
<셋업 모드>
셋업 모드에는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 4종류의 모드, 즉 필터 건조 모드, 전해액 보충 모드, 필터 기포 제거 모드 및 주액 라인 기포 제거 모드가 있다.
오퍼레이터가 장치 본체에 신규 또는 재사용의 필터(36)를 셋트하고 나서, 필터 건조 모드를 선택하여 스타트 버튼을 누르면(또는 클릭하면), 필터 건조 시퀀스(S1)가 실행된다. 한편, 버퍼 탱크(24)는 빈 상태로 해 둔다.
컨트롤러(22)는, 필터 건조 시퀀스(S1)를 실행하기 위해, 순환 주액부(16) 및 진공부(20)를 각각 오프 상태로 유지하며, 퍼지부(18)를 작동시킨다. 그리고, 방향 전환 밸브(38)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26C)과 구간(26D)을 잇고, 방향 전환 밸브(40)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26D)과 건조 에어 공급 라인(62)을 잇는다. 또한, 벤트 라인(42)의 개폐 밸브(44)을 개방한다.
그렇게 하면, 퍼지부(18)로부터 출력된 건조 에어는, 건조 에어 공급 라인(62), 방향 전환 밸브(40), 왕로 라인(26)의 구간(26D), 방향 전환 밸브(38) 및 왕로 라인(26)의 구간(26C)에 의해 형성되는 퍼지 라인을 통과하여 필터(36)의 내에 그 출구측으로부터 공급된다. 필터(36) 내에 도입된 건조 에어는, 필터(36)의 벤트(36a)로부터 벤트 라인(42)으로 빠져 나와, 빈 상태의 버퍼 탱크(24)에 유입된다. 이때, 필터(36) 내에 존재하는 수분은 물론, 상기 퍼지 라인 내에 존재하는 수분도, 건조 에어에 휩쓸리도록 하여 버퍼 탱크(24)로 보내어지고, 탱크(24)의 벤트구로부터 밖으로 배출된다. 이 건조 에어에 상기와 같은 초건조 고온 에어를 이용한 경우는, 퍼징(수분 제거) 효과를 한층 더 높일 수 있다.
필터 건조 시퀀스(S1)에 있어서는, 순환 주액부(16)의 다른 라인에 대해서도 퍼징을 실시할 수 있다. 즉, 벤트 라인(42)의 개폐 밸브(44)를 폐쇄하여, 퍼지부(18)로부터 송출되는 건조 에어의 압력을 올림으로써, 필터(36)에 도입된 건조 에어를 필터(36)의 입구로부터 왕로 라인(26)의 구간(26B), 릴리프 밸브(46) 및 릴리프 라인(48)을 빠져 나가 버퍼 탱크(24)로 흐르게 할 수도 있다. 이에 의해, 왕로 라인(26)의 구간(26B)의 퍼징을 행할 수 있다.
또한, 방향 전환 밸브(38)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26D)과 바이패스 라인(54)을 잇고, 방향 전환 밸브(52)에 있어서 바이패스 라인(54)과 귀로 라인(28)의 구간(28B)을 이음으로써, 퍼지부(18)로부터의 건조 에어를 바이패스 라인(54) 및 귀로 라인(28)의 구간(28B)을 빠져 나가 버퍼 탱크(24)로 흐르게 할 수도 있다. 이에 의해, 바이패스 라인(54) 및 귀로 라인(28)의 구간(28B)의 퍼징을 행할 수 있다.
또한, 방향 전환 밸브(38)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26D)과 바이패스 라인(54)을 잇고, 방향 전환 밸브(52)에 있어서 바이패스 라인(54)과 귀로 라인(28)의 구간(28A)를 이으며, 방향 전환 밸브(50)에 있어서 귀로 라인(28)의 구간(28A)과 진공 라인(66)을 이음으로써, 퍼지부(18)로부터의 건조 에어를 바이패스 라인(54) 및 귀로 라인(28)의 구간(28A)을 빠져 나가 진공부(20)측으로 흐르게 할 수도 있다. 이에 의해, 바이패스 라인(54) 및 귀로 라인(28)의 구간(28A)의 퍼징을 행할 수 있다. 컨트롤러(22)는, 필터(36) 및 순환 주액부(16) 내의 모든 주액 라인에 대하여 정해진 시간의 퍼징이 종료되면, 필터 건조 시퀀스(S1)를 멈춘다.
상기와 같은 필터 건조 시퀀스(S1)의 종료 후, 오퍼레이터가 장치 본체에 전해액 보틀(도시 생략)을 셋트하고 나서, 전해액 보충 모드를 선택하여 정해진 스타트 버튼을 누르면(또는 클릭하면), 전해액 보충 시퀀스(S2)가 실행된다.
컨트롤러(22)는, 전해액 보충 시퀀스(S2)를 실행할 때는, 순환 주액부(16), 퍼지부(18) 및 진공부(20)를 각각 오프 상태로 유지하고, 전해액 보급 라인(27)의 개폐 밸브(29)를 개방하여 전해액 공급원(25)의 펌프를 작동시킨다. 또한, 액량 변화 감시부(32)를 작동시킨다. 그렇게 하면, 전해액 공급원(25)으로부터 신규의 전해액(EL)이 전해액 보급 라인(27)을 통과하여 버퍼 탱크(24)로 공급된다. 그리고, 버퍼 탱크(24) 내의 전해액(EL)의 액면이 정해진 제1 액면 레벨[HIGH]에 달하였을 때에, 액량 변화 감시부(32)로부터 정해진 모니터 신호가 출력되고, 컨트롤러(22)는 전해액 보충 시퀀스(S2)를 멈춘다.
필터 기포 제거 모드는, 전해액 보충 시퀀스(S2)의 종료 후에, 오퍼레이터가 이 모드를 선택하여 정해진 스타트 버튼을 누르면(또는 클릭하면), 시작된다.
컨트롤러(22)는, 필터 기포 제거 시퀀스(S3)를 실행할 때는, 퍼지부(18) 및 진공부(20)를 각각 오프 상태로 유지하고, 순환 주액부(16)의 일부, 즉 펌프(30)를 작동시킨다. 또한, 방향 전환 밸브(38)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26C)을 막아, 벤트 라인(42)의 개폐 밸브(44)을 개방한다. 그렇게 하면, 펌프(30)에 의해 버퍼 탱크(24)로부터 퍼낸 전해액(EL)은, 왕로 라인(26)의 구간(26B)을 통과하여 필터(36) 내에 들어가, 필터(36)의 벤트(36a)로부터 벤트 라인(42)으로 빠져, 버퍼 탱크(24)로 되돌아간다. 컨트롤러(22)는, 설정 시간의 경과 후에, 필터 기포 제거 시퀀스(S3)를 멈춘다. 혹은, 벤트 라인(42)을 투명한 튜브로 구성하고, 오퍼레이터가 벤트 라인(42)을 흐르는 전해액(EL)에 포함되는 기포를 육안으로 관찰하여, 기포가 보이지 않게 된 시점에서 수동 조작에 의해 필터 기포 제거 시퀀스(S3)를 멈추어도 좋다.
상기와 같은 필터 기포 제거 시퀀스(S3)의 종료 후, 오퍼레이터가 장치 본체에 셀 용기(10) 대신인 더미 튜브(도시 생략)를 셋트하고 나서, 주액 라인 기포 제거 모드를 선택하여 정해진 스타트 버튼을 누르면(또는 클릭하면), 주액 라인 기포 제거 시퀀스(S4)가 실행된다. 이 경우, 더미 튜브는, 제1 및 제2 기액 겸용 라인(64, 68) 사이에 체크 밸브를 갖는 커플링, 예컨대 오토 커플러(도시 생략)를 통해 접속된다.
컨트롤러(22)는, 주액 라인 기포 제거 시퀀스(S4)를 실행할 때는, 퍼지부(18) 및 진공부(20)를 각각 오프 상태로 유지하고, 순환 주액부(16)의 펌프(30) 및 기포 감시부(34)를 작동시킨다. 그리고, 방향 전환 밸브(38)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26C)과 구간(26D)을 잇고, 방향 전환 밸브(40)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26D)과 제1 기액 겸용 라인(64)을 이으며, 방향 전환 밸브(50)에 있어서 제2 기액 겸용 라인(68)과 귀로 라인(28)의 구간(28A)을 잇고, 방향 전환 밸브(52)에 있어서 귀로 라인(28)의 구간(28A)과 구간(28B)을 잇는다.
펌프(30)에 의해 버퍼 탱크(24)로부터 퍼낸 전해액(EL)은, 왕로 라인(26), 제1 기액 겸용 라인(64), 더미 튜브, 제2 기액 겸용 라인(68) 및 귀로 라인(28)을 흘러 버퍼 탱크(24)로 되돌아간다. 이에 의해, 펌프(30)가 작동하고 있는 동안은, 버퍼 탱크(24), 왕로 라인(26), 필터(36), 제1 기액 겸용 라인(64), 더미 튜브, 제2 기액 겸용 라인(68) 및 귀로 라인(28)으로 이루어지는 제1 폐쇄 루프 내를 전해액(EL)이 순환하여 흐른다. 이 제1 폐쇄 루프 내에 존재하는 공기 또는 기포는, 버퍼 탱크(24) 내에서 액면의 위로 나와 탱크의 벤트구로부터 배출된다. 따라서, 기포 감시부(34)에 의해 감시되는 기포[즉, 귀로 라인(28)을 흐르는 전해액(EL)에 포함되는 기포]의 양은 시간의 경과와 함께 감소한다. 기포 감시부(34)는, 기포를 실질적으로 또는 단위 시간당 일정량 이상 검지되지 않게 되고 나서 일정 시간이 경과하였을 때에, 제1 폐쇄 루프 내로부터 기포가 제거된 것을 확인하는 정해진 모니터 신호를 발생한다. 컨트롤러(22)는, 이 모니터 신호에 응답하여 펌프(30)를 멈춘다.
주액 라인 기포 제거 시퀀스(S4)에서는, 바이패스 라인(54)의 기포 제거를 행할 수도 있다. 이를 위해서는, 방향 전환 밸브(38)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26C)과 바이패스 라인(54)을 잇고, 방향 전환 밸브(52)에 있어서 바이패스 라인(54)과 귀로 라인(28)의 구간(28B)을 잇는다. 그렇게 하면, 버퍼 탱크(24), 왕로 라인(26), 필터(36), 바이패스 라인(54) 및 귀로 라인(28)으로 이루어지는 제2 폐쇄 루프 내를 전해액(EL)이 순환하여 흐른다. 이 경우도, 기포 감시부(34)가 제2 폐쇄 루프 내에서 기포가 제거된 것을 확인하고 나서, 컨트롤러(22)가 펌프(30)를 멈춘다.
주액 라인 기포 제거 시퀀스(S4)가 종료되면, 오퍼레이터에 의해 장치 본체로부터 더미 튜브가 제거된다. 이 경우, 오토 커플러가 떨어져도, 순환 주액부(16)의 각 주액 라인은 기밀성을 유지하여, 기포가 섞이지 않는 전해액(EL)으로 채워진 채로 된다.
<주액 모드>
주액 모드에는, 도 3에 도시하는 바와 같이, 2종류의 모드, 즉 이니셜라이즈 모드 및 셀 주액 모드가 있다. 상기한 바와 같이 셋업 모드의 전체 시퀀스가 종료된 후에는, 이니셜라이즈 모드를 생략하고 셀 주액 모드가 실시된다. 그 후에는, 즉 2회째 이후의 셀 주액 모드가 실시될 때는, 이에 앞서 이니셜라이즈 모드가 실시된다.
오퍼레이터가 장치 본체에 셀 용기(10)를 셋트하고 나서, 셀 주액 모드를 선택하여 정해진 스타트 버튼을 누르면(또는 클릭하면), 셀 건조 시퀀스(S5), 셀 감압 시퀀스(S6) 및 주액 시퀀스(S7)가 이 순서로 계속하여 실행된다. 이 경우, 셀 용기(10)는, 제1 및 제2 기액 겸용 라인(64, 68) 사이에 체크 밸브를 갖는 커플링, 예컨대 오토 커플러(도시 생략)를 통해 접속된다.
컨트롤러(22)는, 셀 건조 시퀀스(S5)를 실행할 때는, 순환 주액부(16) 및 진공부(20)를 각각 오프 상태로 유지하며, 퍼지부(18)를 작동시킨다. 또한, 방향 전환 밸브(40)에 있어서 건조 에어 공급 라인(62)과 제1 기액 겸용 라인(64)을 잇고, 방향 전환 밸브(50)에서 제2 기액 겸용 라인(68)과 진공 라인(66)을 잇는다.
그렇게 하면, 퍼지부(18)로부터의 건조 에어는, 건조 에어 공급 라인(62) 및 제1 기액 겸용 라인(64)을 통과하여 제1 포트(12)로부터 셀 용기(10) 내에 보내진다. 그리고, 셀 용기(10)의 제2 포트(14)로부터 나온 건조 에어는, 제2 기액 겸용 라인(68) 및 진공 라인(66)을 통과하여 진공부(20)로 보내진다. 셀 용기(10) 내에 존재하고 있던 수분은, 건조 에어에 휩쓸려 셀 용기(10)로부터 배출되어, 진공부(20)로 보내진다. 오프 상태의 진공부(20)는, 진공 라인(66)을 통과하여 유입되어 온 에어 및 수분을 그대로 배기 덕트로 보낸다. 이 경우도, 건조 에어에 상기와 같은 초건조 고온 에어를 이용한 경우는, 퍼징(수분 제거) 효과를 한층 더 높일 수 있다.
컨트롤러(22)는, 정해진 타이머 설정 시간이 경과되면, 건조 에어 공급 라인(62)을 차단하도록 방향 전환 밸브(40)를 폐쇄 상태로 전환하며, 퍼지부(18)를 오프로 한다. 이에 의해, 셀 건조 시퀀스(S5)가 종료된다.
다음에, 컨트롤러(22)는, 셀 감압 시퀀스(S6)를 실행하기 위해, 방향 전환 밸브(50)에서 제2 기액 겸용 라인(68)과 진공 라인(66)을 이은 채로, 진공부(20)를 작동시킨다. 이에 의해, 셀 용기(10) 내의 공기가 제2 기액 겸용 라인(68) 및 진공 라인(66)을 통해 진공부(20)에 흡인되고, 셀 용기(10) 내가 감압된다. 컨트롤러(22)는, 정해진 타이머 설정 시간이 경과되고 나서, 진공부(20) 내의 압력 센서(도시 생략)를 통하여 셀 용기(10) 내의 압력이 설정값 이하로 감압된 것을 확인하고, 진공 라인(66)을 차단하도록 방향 전환 밸브(50)를 폐쇄 상태로 전환하여, 진공부(20)를 오프로 한다. 이에 의해, 셀 감압 시퀀스(S6)가 종료된다.
한편, 상기와 같은 셀 건조 시퀀스(S5) 및 셀 감압 시퀀스(S6)가 실행되고 있는 동안, 순환 주액부(16)에서, 펌프(30)를 작동시켜, 버퍼 탱크(24), 왕로 라인(26), 필터(36), 바이패스 라인(54) 및 귀로 라인(28)으로 이루어지는 제2 폐쇄 루프 내에서 전해액(EL)을 순환시켜 두는 것도 가능하다. 이 경우, 버퍼 탱크(24) 내의 액면을 상기 제1 액면 레벨[HIGH]로 조정해 두는 것이 바람직하다. 이와 같이 바이패스 라인(54)을 이용하여 버퍼 탱크(24) 및 주액 라인(26, 28) 내에서 전해액(EL)을 지속적으로 순환시킴으로써, 전해액(EL)의 농도를 일정하게 유지할 수 있으며, 주액 라인(26, 28) 내의 기포의 제거를 계속할 수 있다.
컨트롤러(22)는, 셀 감압 시퀀스(S6)가 종료되면, 다음에 주액 시퀀스(S7)를 시작시킨다. 이 경우, 컨트롤러(22)는, 방향 전환 밸브(38)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26C)과 구간(26D)을 잇고, 방향 전환 밸브(52)에 있어서 귀로 라인(28)의 구간(28A)과 구간(28B)을 잇는다. 그리고, 펌프(30)를 작동시켜, 귀로 라인(28)측의 방향 전환 밸브(50)를 폐쇄 상태로 유지한 채로, 먼저 왕로 라인(26)측의 방향 전환 밸브(40)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26D)과 제1 기액 겸용 라인(64)을 잇는다. 그렇게 하면, 셀 용기(10) 내가 감압 상태로 되어 있기 때문에, 제2 포트(14)가 폐쇄되어 있어도, 제1 포트(12)로부터 셀 용기(10) 내에 전해액(EL)이 인입된다.
컨트롤러(22)는, 설정 시간(수초 정도)이 경과되면, 즉 셀 용기(10) 내가 부압으로부터 정압으로 변한 적정 시기를 가늠하여, 귀로 라인(28)측의 방향 전환 밸브(50)를 개방 상태로 전환하여, 제2 기액 겸용 라인(68)과 귀로 라인(28)을 잇는다. 이에 의해, 셀 용기(10) 내의 전해액(EL)이 유출되고, 버퍼 탱크(24), 왕로 라인(26), 필터(36), 제1 기액 겸용 라인(64), 셀 용기(10), 제2 기액 겸용 라인(68) 및 귀로 라인(28)으로 이루어지는 제1 폐쇄 루프 내에서 전해액(EL)이 순환하기 시작한다.
이렇게 하여 제1 폐쇄 루프 내에서 전해액(EL)이 순환하면, 셀 용기(10) 내의 전해액 충전 스페이스에 전해액(EL)이 점차 널리 퍼져, 셀 용기(10) 내의 공기나 기포가 제2 포트(14)로부터 배출되어 귀로 라인(28)을 통과하여 버퍼 탱크(24)로 보내진다. 그리고, 버퍼 탱크(24)에 보내진 공기나 기포는 액면의 위로 나와 벤트구로부터 배출된다.
컨트롤러(22)는, 주액 시퀀스(S7)의 개시 직전에 있어서의 제1 폐쇄 루프 내의 공간 용적[이 실시예에서는, 셀 용기(10)의 용적과, 왕로 라인(26)의 구간(26D)의 용적과, 귀로 라인(28)의 구간(28A)의 용적과, 제1 및 제2 기액 겸용 라인(64, 68)의 용적의 합]에 상당하는 전해액(EL)의 액량(MEL)을 액량 변화 감시부(32)에 설정해 둔다. 액량 변화 감시부(32)는, 그 전해액의 설정 액량(MEL)을 버퍼 탱크(24) 내의 액면 레벨 변화량(DEL)으로 환산하여, 제2 액면 레벨[LOW]을 설정해 둔다. 여기서, DEL=[HIGH]-[LOW]이다.
따라서, 버퍼 탱크(24) 내에서 전해액(EL)의 액면이 제2 액면 레벨[LOW]까지 내려가면, 액량 변화 감시부(32)가 정해진 모니터 신호를 발생한다. 컨트롤러(22)는, 이 시점에서, 제1 폐쇄 루프 내의 셀 용기(10) 및 모든 라인이 전해액(EL)으로 채워졌다고 판정한다.
이 실시예에서는, 셀 용기(10)에 대한 전해액(EL)의 주액에 한층 더 완전을 기하기 위해, 컨트롤러(22)는, 액량 변화 감시부(32)로부터 모니터 신호를 수취한 후에도, 기포 감시부(34)가 제1 폐쇄 루프 내에서 기포가 제거된 것을 확인할 때까지, 제1 폐쇄 루프에 있어서의 전해액(EL)의 순환을 계속시킨다.
그리고, 컨트롤러(22)는, 제1 폐쇄 루프에 있어서의 전해액(EL)의 순환을 멈출 때는, 왕로 라인(26)측의 방향 전환 밸브(40)만을 폐쇄 상태로 전환한다. 그렇게 하면, 펌프(30)는 아직 움직이고 있기 때문에, 귀로 라인(28) 및 제2 기액 겸용 라인(68)을 통해 셀 용기(10) 내에 펌프(30)로부터의 흡인력이 작용하여, 셀 용기(10) 내가 약간 부압이 된다. 이때, 펌프(30)의 출구측에서는, 릴리프 밸브(46)가 개방된다. 컨트롤러(22)는, 방향 전환 밸브(40)를 폐쇄 상태로 전환하고 나서 정해진 시간 경과 후에 귀로 라인(28)측의 방향 전환 밸브(50)를 폐쇄 상태로 전환한다.
이 주액 시퀀스(S7)에서는, 방향 전환 밸브(50)를 폐쇄 상태로 전환하는 것이 아니라, 제2 기액 겸용 라인(68)과 진공 라인(66)을 잇도록 전환하여, 진공부(20)를 작동시키는 것도 가능하다. 이에 의해, 셀 용기(10) 내의 감압 압력을 보다 효율적으로 임의로 제어할 수 있다.
컨트롤러(22)는, 주액 시퀀스(S7)의 후처리로서, 방향 전환 밸브(38)에 있어서 왕로 라인(26)의 구간(26D)과 바이패스 라인(54)을 이으며, 방향 전환 밸브(52)에 있어서 바이패스 라인(54)과 귀로 라인(28)의 구간(28B)을 이어, 버퍼 탱크(24), 왕로 라인(26), 필터(36), 바이패스 라인(54) 및 귀로 라인(28)으로 이루어지는 제2 폐쇄 루프 내에서 전해액(EL)을 순환시킨다. 그리고, 전해액 공급원(25)의 펌프 및 액량 변화 감시부(32)를 작동시켜, 버퍼 탱크(24) 내의 액면을 제1 액면 레벨[HIGH]로 되돌려 둔다.
상기한 바와 같이 하여 주액 시퀀스(S7)가 완료된 후, 오퍼레이터가 장치 본체로부터 주액이 끝난 셀 용기(10)를 제거하고, 대신에 더미 튜브를 셋트하고 나서, 이니셜라이즈 모드를 선택하여 정해진 스타트 버튼을 누르면(또는 클릭하면), 이니셜라이즈 시퀀스(S8)가 실행된다. 이 경우, 셀 용기(10)는, 제1 및 제2 포트(12, 14)를 폐쇄한 상태로 오토 커플러를 제거하고, 기밀성을 계속 유지한다. 한편, 더미 튜브도, 제1 및 제2 기액 겸용 라인(64, 68) 사이에 오토 커플러를 통해 접속된다.
이니셜라이즈 시퀀스(S8)에 있어서, 컨트롤러(22)는, 방향 전환 밸브(40)에 있어서 건조 에어 공급 라인(62)과 제1 기액 겸용 라인(64)을 이어, 퍼지부(18)를 작동시킨다. 그렇게 하면, 퍼지부(18)로부터 건조 에어가 건조 에어 공급 라인(62), 제1 기액 겸용 라인(64), 더미 튜브, 제2 기액 겸용 라인(68) 및 진공 라인(66)을 통과하여 진공부(20)로 흐른다. 이때, 진공부(20)를 온시켜도 좋다. 이에 의해, 방향 전환 밸브(40, 50), 제1 및 제2 기액 겸용 라인(64, 68) 내의 잔액이 진공부(20)측으로 배출된다. 컨트롤러(22)는, 일정 시간의 경과 후, 내압이 남지 않도록, 먼저 상류측의 방향 전환 밸브(40)를 폐쇄 상태로 전환하고, 직후에(1초 정도 늦게) 하류측의 방향 전환 밸브(50)를 폐쇄 상태로 전환한다. 또한, 후술하는 바와 같이, 진공부(20) 내로 회수된 전해액(EL)을 버퍼 탱크(24)로 복귀시킬 수도 있다.
한편으로, 컨트롤러(22)는, 순환 주액부(16)에 있어서, 펌프(30)를 작동시켜, 버퍼 탱크(24), 왕로 라인(26), 필터(36), 바이패스 라인(54) 및 귀로 라인(28)으로 이루어지는 제2 폐쇄 루프 내에서 전해액(EL)을 순환시켜 둔다. 그리고, 버퍼 탱크(24) 내의 액면을 상기 제1 액면 레벨[HIGH]로 조정해 둔다[전해액 보충 시퀀스(S9)]. 오퍼레이터는, 장치 본체로부터 더미 튜브를 제거하고, 대신에 별도(빈 상태)의 셀 용기(10)를 셋트하여, 이 셀 용기(10)에 대하여 새롭게 셀 주액 모드를 실시시킨다.
장치 본체로부터 제거된 주액이 끝난 셀 용기(10)는, 에이징, 즉 프리 도핑을 실시하기 위해, 정해진 기간(예컨대 수일간) 밀폐 상태인 채로 방치된다. 전술한 바와 같이, 리튬 이온 커패시터에 있어서는, 프리 도핑이 실시되면, 셀 용기(10) 내에서 기포가 생기는 경우가 있다. 이 실시형태에서는, 상기한 바와 같이 셀 용기(10) 내를 약간 부압의 상태로 하고 있기 때문에, 프리 도핑 중에 기포가 발생하여도 셀 용기(10) 내가 정압 상태가 되는 것을 막을 수 있다. 또한, 프리 도핑 중에 셀 용기(10) 내에서 발생한 기포를, 후술하는 재주액 모드에 있어서 완전히 제거할 수 있게도 되어 있다.
<재주액 모드>
재주액 모드(도 4 참조)는, 오퍼레이터가 프리 도핑이 끝난 셀 용기(10)를 장치 본체에 셋트하고 나서, 이 모드를 선택하여 정해진 스타트 버튼을 누르면(또는 클릭하면), 시작된다. 이 경우도, 셀 용기(10)는, 제1 및 제2 기액 겸용 라인(64, 68) 사이에 체크 밸브를 갖는 커플링, 예컨대 오토 커플러(도시 생략)를 통해 접속된다.
재주액 모드에 있어서, 컨트롤러(22)는, 버퍼 탱크(24) 내에서 전해액(EL)이 제1 레벨[HIGH]로 조정되어 있지 않을 때는 셋업 모드의 전해액 보충 시퀀스(S2)와 동일한 전해액 보충 시퀀스(S10)를 실행하고 나서, 재주액 시퀀스(S11)를 실행한다. 버퍼 탱크(24) 내에서 전해액(EL)이 제1 레벨[HIGH]로 조정되어 있을 때는, 전해액 보충 시퀀스(S10)를 스킵하고 재주액 시퀀스(S11)를 실행한다.
컨트롤러(22)는, 전술한 주액 시퀀스(S7)와 동일한 순서로 전해액 보충 시퀀스(S10)를 실행하고, 버퍼 탱크(24), 왕로 라인(26), 필터(36), 제1 기액 겸용 라인(64), 셀 용기(10), 제2 기액 겸용 라인(68) 및 귀로 라인(28)으로 이루어지는 제1 폐쇄 루프 내에서 전해액(EL)을 순환시킨다. 이 경우, 컨트롤러(22)는, 기포 감시부(34)가 제1 폐쇄 루프 내에서 기포가 제거된 것을 확인할 때까지, 제1 폐쇄 루프에 있어서의 전해액(EL)의 순환을 계속시킨다. 이렇게 하여, 프리 도핑 중에 셀 용기(10) 내에서 발생한 기포는 셀 용기(10)로부터 완전히 제거된다.
재주액 시퀀스(S11)의 종료 후에, 셀 용기(10)는 장치 본체로부터 제거된다. 이 경우, 주액 시퀀스(S7)의 종료 시와 마찬가지로, 셀 용기(10) 내를 약간 부압의 상태로 하여 제거할 수도 있다.
재주액 모드가 끝난 셀 용기(10)는, 밀봉 장치(도시 생략)에 의해 제1 및 제2 포트(12, 14)를, 예컨대 코오킹 또는 압착 시일 등에 의해 밀봉하여, 완성품의 리튬 이온 커패시터가 된다.
[실시형태에 있어서의 구체적인 장치 구성]
도 5에, 전술한 실시형태에 있어서의 전해액 주입 장치의 보다 구체적인 구성예를 도시한다. 한편, 컨트롤러(22)는 도시를 생략하고 있다.
이 구체적인 장치 구성예에 있어서, 순환 주액부(16)의 액량 변화 감시부(32)는, 버퍼 탱크(24) 내의 전해액(EL)의 액면에 대해서 제1 및 제2 액면 레벨[HIGH], [LOW]뿐만 아니라, 오버 플로우 감시용의 제3 액면 레벨[OFF] 및 빈 상태 감시용의 제4 액면 레벨[EM]도 검지할 수 있게 되어 있다. 버퍼 탱크(24)의 벤트구(24d)는, 개폐 밸브(70)를 통해 대기 포트(72)에 접속되어 있다. 필터(36)는, 조대한 먼지 또는 불순물을 제거하는 1차 필터(36A)와, 미세한 먼지 또는 불순물을 제거하는 2차 필터(36B)를 갖고 있다.
퍼지부(18)는, 드라이 에어 유닛(74), 레귤레이터(76), 매스 플로우 컨트롤러(MFC)(78), 가스 히터(80) 및 필터(82)를 가지고 있다. 드라이 에어 유닛(74)은, 예컨대 압축기 및 제습기를 구비하며, 노점 온도가 -60℃∼-40℃ 정도인 초건조 에어를 생성한다.
진공부(20)는, 이젝터(84), 트랩 탱크(86), 진공 압력 센서(88)를 갖는다. 트랩 탱크(86)의 바닥에 저장된 전해액(EL)은 회수관(85)을 통해 버퍼 탱크(24)에 회수되도록 되어 있다. 이젝터(84)는, 드라이 에어 유닛(74)으로부터의 건조 에어를 동력원으로 하여 동작하도록 되어 있다. 동력 라인(87)에는, 레귤레이터(92) 및 개폐 밸브(90)가 마련된다. 이젝터(84)가 오프로 되어 있을 때는, 진공 라인(66)측으로부터의 가스를 바로 배기 덕트(EXT)에 보내게 되어 있다. 한편, 도면 부호 94, 96은 오토 커플러이다.
이 실시형태에 있어서는, 전술한 바와 같이, 왕로 라인(26)[귀로 라인(28)]에 마련되는 펌프(30)를 작동시켜, 버퍼 탱크(24), 왕로 라인(26), 셀 용기(10) 및 귀로 라인(28)을 포함하는 제1 폐쇄 루프 내에서 전해액(EL)을 순환시키는 방식에 의해, 또한 제1 폐쇄 루프 내에서 전해액(EL)을 순환시키면서 버퍼 탱크(24) 내의 전해액(EL)의 액량의 변화를 감시하고, 그 감시 결과에 기초하여, 셀 용기(10) 내에 설정량의 전해액(EL)이 주입된 것을 확인하는 방식에 의해, 셀 용기(10) 내에 공기나 기포가 섞이지 않고, 또한 수분도 섞이지 않게 유기 전해액(EL)을 주입할 수 있다.
특히, 상기와 같은 필터 건조 시퀀스(S1) 및 셀 건조 시퀀스(S5)에 의해, 순환 주액부(16)의 필터(36) 및 각 라인(26, 28) 내의 수분 및 주액 전의 빈 상태의 셀 용기(10) 내의 수분을 완전히 제거하는 것이 가능하며, 셀 용기(10) 내에 수분이 섞이지 않게 정해진 유기 전해액을 주입할 수 있다.
또한, 상기와 같은 필터 기포 제거 시퀀스(S3) 및 주액 라인 기포 제거 시퀀스(S4)에 의해, 주액 전에 순환 주액부(16)의 필터(36) 및 각 라인(26, 28)으로부터 공기 또는 기포를 완전히 제거할 수 있다. 이에 의해, 순환 주액부(16)로부터 셀 용기(10) 내에의 공기나 기포의 반입을 방지할 수 있다. 그리고, 상기와 같은 주액 시퀀스(S7)에 의해, 셀 용기(10) 내에 공기나 기포가 섞이지 않고 전해액(EL)을 주입할 수 있다. 또한, 상기와 같은 전해액 보충 시퀀스(S2, S9) 및 주액 시퀀스(S7)에 의해, 셀 용기(10) 내에 정확하게 설정량의 전해액(EL)을 주입할 수 있다.
또한, 상기와 같은 재주액 시퀀스(S11)에 의해, 프리 도핑 중에 셀 용기(10) 내에서 발생한 기포를 효율적으로 완전히 제거할 수 있다.
[다른 실시형태 또는 변형예]
다음에, 제2 실시형태를, 도 6, 도 7을 이용하여 설명한다. 또한, 전술한 실시형태와 동일한 부분은 설명을 생략한다. 도 6은 제2 실시형태에서의 전해액 주입 장치의 구성을 나타내는 블록도이다. 제2 실시형태에서는, 왕로 라인(26)은, 구간(26A∼26E)을 갖는다. 구간(26D)의 일단측에는 방향 전환 밸브(38)가 접속되고, 타단측에는, 개폐 밸브(101)가 접속된다. 개폐 밸브(101)에는 구간(26E)의 일단측이 접속되고, 타단측에는 셀 용기(10)의 포트(12)와 접속되기 위한 체크 밸브를 갖는 커플링, 예컨대 오토 커플러(102)가 접속된다.
귀로 라인(28)은, 구간(28A∼28C)을 갖는다. 구간(28A)의 일단측에는 방향 전환 밸브(52)가 접속되고, 타단측에는 개폐 밸브(103)가 접속된다. 개폐 밸브(103)에는 구간(28C)의 일단측이 접속되고, 타단측에는 셀 용기(10)의 포트(14)와 접속되기 위한 오토 커플러(104)가 접속된다.
퍼지부(18)의 출구측은 건조 에어 공급 라인(62)을 통해 셀 용기(10)의 포트(12)와 접속되기 위한 오토 커플러(105)와 접속된다. 건조 에어 공급 라인(62)의 도중에는, 개폐 밸브(106)가 마련된다.
진공부(20)의 입구측은 진공 라인(66)을 통해 셀 용기(10)의 포트(14)와 접속되기 위한 오토 커플러(107)와 접속된다. 진공 라인(66)의 도중에는, 개폐 밸브(108)가 마련된다.
또한, 컨트롤러(22)의 제어 하에서, 개폐 밸브(101, 103, 106, 108)의 개폐가 제어된다.
다음에 제2 실시형태에 있어서의 셋업 모드에 대해서 설명한다. 전술한 실시형태와 다른 부분은, 필터 건조 모드이다. 필터 건조 모드를 행하기 전에, 오퍼레이터가 오토 커플러(102 및 105) 사이에 도시하지 않는 더미 튜브를 셋트하여, 오토 커플러(102 및 105)를 접속한다. 마찬가지로, 오토 커플러(104 및 107) 사이에도 도시하지 않는 더미 튜브를 셋트하여 오토 커플러(104 및 107)를 접속한다. 그 후, 전술한 제1 실시형태와 동일하게 하여, 셋업 모드를 행한다.
다음에 제2 실시형태에 있어서의 주액 모드에 대해서, 도 7을 이용하여 설명한다. 제2 실시형태의 주액 모드에는, 도 7에 도시하는 바와 같이 3종류의 모드, 즉 이니셜라이즈 모드, 셀 건조 모드, 셀 주액 모드가 있다. 이니셜라이즈 모드는, 전술한 실시형태와 동일하다.
다음에, 셀 건조 모드에 대해서 설명한다. 오퍼레이터가 오토 커플러(105, 107)에 셀 용기(10)를 셋트한다. 셀 건조 모드를 선택하고 정해진 스타트 버튼을 누르면, 셀 건조 시퀀스(S5)가 실행된다. 셀 건조 시퀀스(S5)가 완료되었다면, 오퍼레이터는 셀 용기(10)를 장치 본체로부터 제거한다.
다음에 셀 주액 모드에 대해서 설명한다. 오퍼레이터가 셀 건조 모드가 완료된 셀 용기(10)를 오토 커플러(102, 104)에 셋트한다. 셀 주액 모드를 선택하고 정해진 스타트 버튼을 누르면, 전술한 제1 실시형태와 마찬가지로, 셀 감압 시퀀스(S6), 주액 시퀀스(S7)의 순서로 실행된다.
전술한 제1 실시형태에서는, 셀 주액 모드의 종료 후에는, 제1 기액 겸용 라인(64), 제2 기액 겸용 라인(68)에 전해액이 존재한다. 따라서, 셀 주액 모드의 후에 셀 용기(10)에 대하여 셀 건조 모드를 행하는 경우, 제1 기액 겸용 라인(64), 제2 기액 겸용 라인(68) 내의 전해액을 제거하여, 건조할 필요가 있었다. 그러나, 제2 실시형태에서는, 그러할 필요가 없어, 처리 시간이 단축 가능하다.
한편, 제2 실시형태에 있어서는, 하나의 셀 용기(10) 내의 건조가 완료되었다면 다른 셀 용기(10)로 교체하여, 다른 셀 용기(10) 내의 건조를 계속해서 행하여도 좋다. 즉, 셀 건조 모드를 복수개의 셀 용기(10)에 대하여 연속하여 행하여도 좋다. 마찬가지로, 하나의 셀 용기(10) 내의 주액이 완료되었다면 다른 셀 용기(10)로 교체하여, 다른 셀 용기(10)에 주액을 계속해서 행하여도 좋다. 즉, 셀 주액 모드를 수개의 셀 용기(10)에 대하여 연속하여 행하여도 좋다. 또한, 셀 건조 모드와 셀 주액 모드를, 다른 셀 용기(10)에 대하여 동시에 병렬 처리하여도 좋다. 이와 같이 하면, 처리 시간이 더욱 단축 가능하다.
이상, 본 발명의 적합한 실시형태를 설명하였지만, 본 발명은 전술한 실시형태에 한정되는 것이 아니며, 그 기술적 사상의 범위 내에서 여러가지 변형 또는 변경이 가능하다.
예컨대, 전술한 바와 같이, 방향 전환 밸브(38, 40, 50, 52)의 전부 또는 일부를 3방향 밸브로 구성할 수도 있다. 이젝터(84)를 진공 펌프로 바꿀 수도 있다. 필요에 따라, 바이패스 라인(54)을 생략하는 것도 가능하다. 전해액(EL)은 임의의 비수계 전해액을 이용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 전해액 주입 장치는 리튬 이온 전지 등의 다른 전지에도 적용 가능하다.
10 : 셀 용기 12 : 제1 포트
14 : 제2 포트 16 : 순환 주액부
18 : 퍼지부 20 : 진공부
22 : 컨트롤러 24 : 버퍼 탱크
26 : 왕로 라인 28 : 귀로 라인
30 : 펌프 32 : 액량 변화 감시부
34 : 기포 감시부 36, 36A, 36B : 필터
38, 40, 50, 52 : 방향 전환 밸브 54 : 바이패스 라인
62 : 건조 에어 공급 라인 64 : 제1 기액 겸용 라인
66 : 진공 라인 68 : 제2 기액 겸용 라인

Claims (22)

  1. 전지의 셀 용기 내에 비수계의 전해액을 주입하기 위한 전해액 주입 방법으로서,
    상기 전해액을 비축하는 탱크의 출구를 왕로 라인을 통해 상기 셀 용기의 제1 포트에 접속하며, 상기 탱크의 회수구를 귀로 라인을 통해 상기 셀 용기의 제2 포트에 접속하는 제1 공정과,
    상기 왕로 라인 또는 상기 귀로 라인에 마련되는 펌프를 작동시켜, 상기 탱크, 상기 왕로 라인, 상기 셀 용기 및 상기 귀로 라인을 포함하는 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키는 제2 공정, 그리고
    상기 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키면서 상기 탱크 내의 상기 전해액의 액량의 변화를 감시하며, 그 감시 결과에 기초하여, 상기 셀 용기 내에 설정량의 상기 전해액이 주입된 것을 확인하는 제3 공정
    을 포함하는 것인 전해액 주입 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제2 공정에 앞서, 상기 왕로 라인과 상기 귀로 라인 사이에 상기 셀 용기를 우회하여 바이패스 라인을 접속하는 공정과,
    상기 펌프를 작동시켜, 상기 탱크, 상기 왕로 라인, 상기 바이패스 라인 및 상기 귀로 라인을 포함하는 제2 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키는 공정
    을 포함하는 것인 전해액 주입 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 제2 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키면서, 상기 탱크 내의 상기 전해액의 액면을 제1 액면 레벨에 맞추고,
    상기 제3 공정에 있어서, 상기 탱크 내에서 상기 전해액의 액면이 상기 제1 액면 레벨보다 정해진 레벨만큼 낮은 제2 액면 레벨까지 내려간 것을 검출하여, 상기 셀 용기 내의 상기 전해액의 액량이 상기 설정량에 달한 것을 확인하는 것인 전해액 주입 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제3 공정에서 상기 셀 용기 내에 상기 설정량의 상기 전해액이 주입된 것을 확인한 후에도, 상기 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키면서 상기 귀로 라인을 흐르는 상기 전해액에 포함되는 기포를 감시하고, 그 감시 결과에 기초하여, 상기 셀 용기로부터 기포가 제거된 것을 확인하는 것인 전해액 주입 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 왕로 라인 및 상기 귀로 라인 내의 수분을 제거하기 위해, 빈 상태의 상기 왕로 라인 및 상기 귀로 라인에 건조 에어를 공급하여 분출시키는 것인 전해액 주입 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 셀 용기 내의 수분을 제거하기 위해, 빈 상태의 상기 셀 용기에 건조 에어를 공급하여 분출시키는 것인 전해액 주입 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 셀 용기에의 상기 전해액의 주입이 종료된 후에, 상기 셀 용기 내를 감압하는 것인 전해액 주입 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 셀 용기에의 상기 전해액의 주입이 종료된 후에, 상기 셀 용기 내의 부극에 리튬 이온을 프리 도핑하기 위해, 상기 셀 용기를 밀폐 상태로 정해진 기간 방치하고,
    상기 프리 도핑의 종료 후에, 재차 상기 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키면서 상기 귀로 라인을 흐르는 상기 전해액에 포함되는 기포를 감시하며, 그 감시 결과에 기초하여, 상기 셀 용기로부터 기포가 제거된 것을 확인하는 것인 전해액 주입 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 셀 용기에의 상기 전해액의 재주입이 완료된 후에, 상기 셀 용기 내를 감압하는 것인 전해액 주입 방법.
  10. 비수계의 전해액을 이용하는 전지의 셀 용기 내에 상기 전해액을 주입하기 위한 전해액 주입 장치로서,
    상기 전해액을 송출하기 위한 출구와, 상기 전해액을 회수하기 위한 회수구를 가지고, 상기 전해액을 비축하는 탱크와,
    상기 탱크의 출구와 상기 셀 용기의 제1 포트 사이에서 유로를 형성하는 왕로 라인과,
    상기 탱크의 회수구와 상기 셀 용기의 제2 포트 사이에서 유로를 형성하는 귀로 라인과,
    상기 왕로 라인 또는 상기 귀로 라인에 마련되는 펌프와,
    상기 펌프를 작동시켜, 상기 탱크, 상기 왕로 라인, 상기 셀 용기 및 상기 귀로 라인을 포함하는 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키는 제1 순환 제어부, 그리고
    상기 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액이 순환하고 있을 때에 상기 탱크 내의 상기 전해액의 액량의 변화를 감시하고, 그 감시 결과에 기초하여, 상기 셀 용기 내에 설정량의 상기 전해액이 주입된 것을 확인하는 제1 주액 감시부
    를 포함하는 것인 전해액 주입 장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 셀 용기를 우회하여 상기 왕로 라인과 상기 귀로 라인을 연결하기 위한 바이패스 라인과,
    상기 펌프를 작동시켜, 상기 탱크, 상기 왕로 라인, 상기 바이패스 라인 및 상기 귀로 라인을 포함하는 제2 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키는 제2 순환 제어부
    를 포함하는 것인 전해액 주입 장치.
  12. 제11항에 있어서, 상기 탱크, 상기 왕로 라인과 상기 귀로 라인 사이에서 상기 셀 용기 또는 상기 바이패스 라인 중 어느 하나를 선택하여 접속하기 위한 방향 전환 밸브를 포함하는 것인 전해액 주입 장치.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 제1 주액 감시부는,
    상기 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키기 전에, 상기 제2 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시켜, 상기 탱크 내의 상기 전해액의 액면을 제1 액면 레벨에 맞추고,
    상기 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시켰을 때에, 상기 탱크 내에서 상기 전해액의 액면이 상기 제1 액면 레벨보다 정해진 레벨만큼 낮은 제2 액면 레벨까지 내려간 것을 검출하여, 상기 셀 용기 내의 상기 전해액의 액량이 상기 설정량에 달한 것을 확인하는 것인 전해액 주입 장치.
  14. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 폐쇄 루프 내에서 상기 전해액을 순환시키고 있을 때에 상기 귀로 라인을 흐르는 상기 전해액에 포함되는 기포를 감시하고, 그 감시 결과에 기초하여, 상기 셀 용기 내에서 공기가 없어진 것을 확인하는 제2 주액 감시부를 갖는 것인 전해액 주입 장치.
  15. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 왕로 라인에 마련되고, 상기 전해액에 포함되는 이물 또는 불순물을 제거하는 필터를 갖는 것인 전해액 주입 장치.
  16. 제15항에 있어서, 상기 필터는 벤트를 갖는 것인 전해액 주입 장치.
  17. 제16항에 있어서, 상기 필터의 벤트와 상기 탱크의 회수구를 접속하기 위한 벤트 라인과,
    상기 벤트 라인에 마련되는 개폐 밸브를 갖는 것인 전해액 주입 장치.
  18. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 펌프의 출구측에 접속되는 릴리프 밸브를 갖는 것인 전해액 주입 장치.
  19. 제18항에 있어서, 상기 릴리프 밸브의 출구측을 상기 탱크의 회수구에 접속하는 릴리프 라인을 갖는 것인 전해액 주입 장치.
  20. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 왕로 라인 및 상기 귀로 라인은, 상기 셀 용기의 상기 제1 및 제2 포트에 각각 제1 및 제2 체크 밸브를 갖는 커플링을 통해 접속되는 것인 전해액 주입 장치.
  21. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 건조 에어를 공급하기 위해 상기 왕로 라인, 상기 귀로 라인 및 상기 셀 용기 중 어느 것에도 접속 가능한 퍼지부를 갖는 것인 전해액 주입 장치.
  22. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 배기 또는 진공 처리를 행하기 위해 상기 셀 용기에 접속 가능한 진공부를 갖는 것인 전해액 주입 장치.
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