KR20130107083A - 패킹용 실리콘 고무 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리콘검 100중량부; 보강성 실리카 20 내지 60중량부; 가공조제 0.5 내지 20중량부; 및 석영 분말과 규조토분말을 포함하는 충진제 10 내지 60중량부를 포함하여, 롤작업성 및 압출성이 우수하고 유리와의 부착 및 음식물에 의한 변색이 일어나지 않는 패킹용 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

패킹용 실리콘 고무 조성물 및 그 제조방법{Silicone rubber compositions for packing and manufacturing method of the same}
본 발명은 패킹용 열경화형 실리콘 고무 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유리용기 패킹용 열경화형 실리콘 고무 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
실리콘 고무는 유기과산화물 경화제로 경화하는 고무 조성물로서 다양한 용도로 사용이 가능하며, 고온과 저온의 안정성이 뛰어나고, 다양한 경도 발현이 가능하다. 더 나아가, 화학적 안정성과 발수성, 전기적 특성과 압축저항성이 우수한 장점을 가지고 있다.
일상생활에서 사용하는 식품 용기로서 기존에는 플라스틱용기를 많이 사용하여 왔다. 그러나 환경적인 측면 및 내구성에서 더 우수한 유리용기로 그 시장이 바뀌고 있는 실정이다. 그에 따라 유리용기에 패킹용으로 사용되는 실리콘 고무를 사용량도 증가하게 되었다. 그러나 유리용기에 패킹용으로 일반적인 실리콘 고무를 사용할 경우 유리용기와 용기뚜껑이 장기간 높은 압력으로 밀착되어 있어 실제로 소비자들이 사용시 유리면과 실리콘 패킹과의 부착이 일어나 패킹의 손상 및 유리면에 붙어있는 문제가 발생하며, 음식물에 의한 패킹의 변색이 됨에 따라 소비자가 사용시 불편함을 가질 수 있다.
그에 따른 해결책으로 유리용기와 실리콘패킹 사이에 필름 투입이나 오일을 발라서 해결을 하였으나 작업시간 및 작업인원의 투입이 많아 근본적인 문제 해결이 이루어지지 않은 실정이다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로서, 본 발명의 일측면은 롤작업성 및 압출성이 우수하고 유리와의 부착 및 음식물에 의한 변색이 일어나지 않는 열경화형 실리콘 고무 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 유리용기 패킹용 실리콘 고무조성물은,
실리콘검 100중량부;
보강성 실리카 20 내지 60중량부;
가공조제 0.5 내지 20중량부; 및
석영 분말과 규조토분말을 포함하는 충진제 10 내지 60중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 때, 상기 실리콘 검은 하기 화학식1로 표시되는 분자량이 400,000~700,000이고 25℃에서 점도가 10,000,000센티포이즈 이상이며, 총 비닐기 함량이 0.01~10몰%인 것이 바람직하다.
[화학식1]
R1 aSiO(4-a)/2
(여기서,R1은 지방족 포화탄화수소, 불포화 탄화수소 또는 방향족 불포화탄화수소이며, a는 1.90~2.05의 정수이다.)
또한, 상기 보강성 실리카는 비표면적(BET) 150㎡/g이상이고 평균 입자크기가 9내지 14㎛인 습식실리카를 사용할 수 있다.
또한, 상기 가공조제는 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
R5Y-SiR1R2(OSiR3R4)n-YR5
(여기에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 알킬기, 비닐기 및 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나이고, 여기서 알킬기는 탄소수가 1 내지 10이며; Y는 O, NH 또는 NR6이고, R6는 탄소수가 1 내지 10인 알킬기; R5는 수소 또는 알킬기이고, 여기서 알킬기는 탄소수가 1 내지 10이며; n은 1 내지 25의 정수이다.)
또한, 상기 석영분말은 SiO2함량 99.5% 이상이고, 평균입도가 1 ~ 3 ㎛ 인 것이 바람직하다.
또한, 상기 규조토는 SiO2 88% 이상이고, 백색도 85%이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 석영분말과 상기 규조토는 1:9 ~ 5:5의 비율로 혼합되는 것이 바람직하다.
또한, 경화제로 유기과산화물이 0.5 ~ 3 중량부로 더 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 측면은
실리콘 검을 니더에 투입하는 실리콘 검 제공단계;
상기 실리콘 검에 보강성실리카와, 가공조제를 투입하여 혼합하는 혼합단계;
상기 혼합단계의 혼합물을 교반하여 분산시키는 교반분산단계;
상기 분산단계 후에 승온교반하여 분산시키는 승온분산단계; 및
상기 승온단계 후 혼합물을 냉각하여 상기 충진제를 추가 투입하여 분산하는 충진제분산단계를 포함하는 유리패킹용 실리콘 고무 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일측면에 따른 유리용기 패킹용 실리콘 고무 조성물은 경화전 롤작업성 및 압출성이 뛰어나며, 경화 후 유리 미부착 및 음식물의 의한 변색을 방지하는 효과가 있다.
또한 본 발명의 다른 측면에 따른 유리용기 패킹용 실리콘 고무 조성물의 제조방법은 종래 실리콘 고무가 가지는 작업성의 한계를 보강하여 효율적으로 유리용기 패킹용 실리콘 고무를 생산하는 데 적용할 수 있다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명하기에 앞서, 본 명세서에 사용된 용어는 특정의 실시예를 기술하기 위한 것일 뿐 첨부하는 특허청구의 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위를 한정하려는 것은 아님을 이해하여야 한다. 본 명세서에 사용되는 모든 기술용어 및 과학용어는 다른 언급이 없는 한은 기술적으로 통상의 기술을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다.
본 명세서 및 청구범위의 전반에 걸쳐, 다른 언급이 없는 한, 포함(comprise, comprises, comprising)이라는 용어는 언급된 물건, 단계 또는 일군의 물건, 및 단계를 포함하는 것을 의미하고, 임의의 어떤 다른 물건, 단계 또는 일군의 물건 또는 일군의 단계를 배제하는 의미로 상용된 것은 아니다.
한편, 본 발명의 여러 가지 실시예들은 명확한 반대의 지적이 없는 한 그 외의 어떤 다른 실시예들과 결합될 수 있다. 특히, 바람직하거나 유리하다고 지시하는 어떤 특징도 바람직하거나 유리하다고 지시한 그 외의 어떤 특징 및 특징들과 결합될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 열경화형 실리콘 고무조성물은 실리콘검, 보강성 실리카, 실리콘계 가공조제, 및 표면처리제를 포함한다.
실리콘 고무 조성물
1. 실리콘 검
본 발명의 열경화형 실리콘 고무 조성물을 제조하는 데 있어 사용되는 폴리오가노실록산 실리콘 검은, 바람직하게는 중합도가 5,000 내지 10,000이고 분자량이 400,000 내지 700,000이고, 25℃에서 점도가 10,000,000 센티포아즈(centipoises, cPs) 내지 50,000,000 cPs 의 고점도이며, 하기 화학식 1로 표시되는 반복 단위를 가진다.
[화학식 1]
R1aSiO(4-a)/2
(여기서 R1은 지방족 포화탄화수소, 불포화 탄화수소 또는 방향족 불포화탄화수소이며, a는 1.90~2.05의 정수이다.)
점도가 비정상적으로 높으면, 실리카의 분산이 어려우며 점도가 비정상적으로 낮으면 가공 용이성이 떨어져 적절한 점도의 검을 사용하는 게 바람직하다.
실리콘 검은 제한적 열거로서 디메틸실리콘 검, 메틸페닐비닐실리콘 검, 메틸비닐실리콘 검, 하이드록실디메틸실리콘 검, 불소실리콘 검 등이 사용가능하며, 가장 바람직하게는 다양한 비닐함량을 가지는 메틸비닐실리콘등이 혼용되어 사용된다.
2. 보강성실리카
본 실시예의 열경화형 실리콘 고무 조성물을 제조하는 데 있어 사용되는 보강성 실리카는 150㎡/g이상, 바람직하게는 180내지 240㎡/g의 비표면적, 9내지 14㎛의 평균입자직경 및 1.9 내지 2.2g/㎤의 비중을 갖는 실리카이다.
평균입자직경이나 비중이 지나치게 낮으면 반응기 내에서 부유하는 현상으로 가공성이 떨어지며, 평균 입자직경이나 비중이 지나치게 크면 기계적 강도가 떨어지는 단점이 있다.
보강성 실리카는 폴리오가노실록산 실리콘 검 100중량부에 대하여 바람직하게는 10내지 100중량부, 더 바람직하게는 20 내지 60 중량부가 사용된다. 상기 보강성 실리카의 사용량이 10 중량부 미만이면 전반적인 물성 저하가 일어나기 쉽고, 100 중량부를 초과하면 실리카의 분산이 이루어지지 않을 수 있다. 실리카 투입량이 많을수록, 경도 및 기계적 물성이 향상되나 저장성이 떨어지는 단점이 있다.
3. 가공조제
가공조제로 사용되는 저점도 폴리오가노실록산 중합체는 하기 화학식 2의 구조를 가진다.
[화학식 2]
R5Y-SiR1R2(OSiR3R4)n-YR5
(여기에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 알킬기, 비닐기 및 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나이고, 여기서 알킬기는 탄소수가 1 내지 10이며; Y는 O, NH 또는 NR6이고, R6는 탄소수가 1 내지 10인 알킬기; R5는 수소 또는 알킬기이고, 여기서 알킬기는 탄소수가 1 내지 10이며; n은 1 내지 25의 정수이다.)
본 실시예에 사용되는 저점도 폴리오가노실록산 중합체는 예를들면, 양 말단이 하이드록시기인 디메틸실리콘, 메틸비닐실리콘 중합체, 양말단이 알콕시기인 디메틸실리콘 중합체 및 양말단이 아미노기인 디메틸실리콘 중합체 등이다.
본 발명에 있어서 상기한 바와 같은 실리콘계 가공조제는 폴리오가노실록산 실리콘 검 100 중량부에 대하여 0.5 내지 20 중량부가 사용된다. 가공조제 함량이 0.5 중량부 미만이면 충진제인 보강성 실리카의 분산이 힘들며, 20 중량부를 초과하면 조성물에 끈적거림이 발생하여 투롤밀에서의 작업성이 떨어진다. 말단에 작용기를 가진 실리콘계 가공조제는 충진제의 분산성 향상, 크레이프 경화 방지, 흐름성 개선 및 가소도 조절 등의 역할을 수행한다.
4. 충진제
본 발명의 열경화형 실리콘 고무 조성물의 충진제는 석영분말과, 규조토분말을 포함한다.
석영 분말은 Quart(CAS#14808-60-7)로서 SiO2함량 99.5% 이상 평균입도 1 ~ 3 ㎛ 를 사용하는 것이 바람직하며, 규조토분말은 칼신화 규조토(CAS#68855-54-9)로서 평균 입경 8.9 ~ 9.5㎛ 및 SiO2 88% 이상의 백색도 85%이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
두 충진물을 바람직하게는 1:9 ~ 5:5 의 함량으로 혼용하여 사용하며, 폴리오가노실록산 실리콘 검 100중량부에 대하여 10 내지 60 중량부가 사용되며, 바람직하게는 30 내지 60중량부가 사용된다. 충진제가 60중량부를 초과하면 충진제의 분산이 힘들며 물성 및 저장성이 떨어지는 문제가 발생한다. 충진제가 10중량부 미만으로 사용되면 끈적임 및 롤작업성이 떨어지는 문제가 발생한다.
충진용으로 사용되는 상기원료들은 실리콘 고무의 경도 상승, 작업성, 내유성 및 내열성등을 조절하는 역할을 수행한다.
한편 충진제 중 석영의 함량비가 10%이하인 경우 이하인 경우 유리와의 부착이 일어나 문제가 발생하며, 50% 초과시 기계적물성이 떨어진다.
5. 경화제
본 발명의 실리콘 고무 조성물은 경화제를 첨가하여 경화시킬 수 있으며, 이때 사용되는 경화제로는 유기과산화물을 예시할 수 있다. 유기과산화물은 실리콘 폴리머 사슬상의 비닐기와 메틸기에 라디칼을 생성시켜 결합하므로써 가교를 형성하게 된다.
유기과산화물의 종류로는 알킬계 또는 아실계를 예시할 수 있으며, 알킬계로는 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산 또는 디쿠밀퍼옥사이드 등이 있고, 아실계로는 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드 또는 벤조일 퍼옥사이드 등이 있다. 또한 경화제로서 유기과산화물을 사용하는 경우, 상기 열거한 1종 이상을 혼합하여 사용할 수 있으며, 그 함량은 실리콘 고무 베이스 조성물 100중량부에 대하여 0.5~2중량부가 바람직하다. 이때 투롤밀과 같은 장비를 사용하여 충분히 고르게 분산시키는 것이 중요하다.
6. 기타 첨가제
본 발명의 실리콘 고무 조성물에는 필요에 따라, 통상의 첨가제 및 특성향상제 등을 더 첨가할 수 있으며, 첨가제의 예로는 내열향상제, 난연성부여제, 가류복귀방지제 등을 들 수 있다.
상기 내열향상제로는 전이금속류의 금속산화물 또는 금속유기산염이 사용되며, 상기 금속은 예를 들어 산화철, 망간, 니켈, 구리, 지르코늄, 세륨, 텅스텐 또는 티탄 등이 있다.
내열향상제는 유기기의 산화방지, 폴리머간의 가교방지 및 주사슬의 절단 등의 역할을 함으로써 가열 노화시 본래의 고무 물성들 중 중량, 경도, 인장강도 및 신율 등의 물성변화를 적게 한다.
실리콘 고무의 난연화는 일반 유기재료의 난연화와 달리 미량의 백금화합물을 첨가하는 것만으로도 난연성이 향상되는데, 이는 백금화합물이 실리콘 고무를 수지화하기 때문인 것으로 알려지고 있다. 그러나, 백금화합물만으로 충분한 난연성이 얻어지지 않을 경우에는 추가적인 난연성 부여제를 첨가할 수 있으며, 예로서 산화철, 산화티타늄, 카본블랙, 인화합물 또는 질소화합물 등을 들 수 있다.
실리콘 고무의 결점의 한가지로서 밀봉하에서 가류복귀 현상이 나타나는데 이를 개량하게 위해 가류복귀 방지제가 사용되며, 예로서 BaO, CaO, MgO 또는 ZnO 등의 산소 수용체를 들 수 있다. 상기 산소 수용체는 유기과산화물의 분해에 따라 발생한 유기산을 중화하므로써 가류복귀를 방지한다.
실리콘 고무 조성물의 제조방법
본 발명에 따른 실리콘 고무 조성물의 제조방법은 실리콘 검 제공단계, 혼합단계, 교반분산단계, 승온분산단계 및 충진제 분산단계를 포함한다.
실리콘 검 제공단계는 폴리오가노실록산 실리콘 검을 니더(Kneader)에 투입하여 예비-혼합하는 단계이고, 혼합단계는 비표면적이 150㎡/g이상인 보강성 실리카 및 말단에 작용기를 가진 실리콘계 가공조제를 니더에 투입하여 혼합하는 단계이고, 교반분산단계는 혼합물을 교반하여 분산하는 단계이고, 승온분산단계는 혼합물 교반 완료후 승온교반하여 분산하는 단계이고, 충진제 분산단계는 혼합물 냉각 후 석영분말 및 칼신화 규조토를 추가 투입하여 분산하는 단계이다.
본 발명의 실리콘 고무 조성물의 제조 분산기기는 오픈 니더나 가압니더 사용이 바람직하고, 초기에 고중합도의 고점도 실리콘 gum을 투입, pre-mixing을 통하여 60℃ 이상까지 도달시킨 후, 보강성 실리카인 습식 실리카와 가공조제를 분할 투입후 150~180℃ 에서 1~3시간 가량 최종 가열 분산을 통하여 실리콘 고무 조성물을 얻는다. 충진제인 석영분말과 융제-칼신화 규조토를 사용할 경우 높은 온도에서 투입 시 끈적임 발생과 컴파운드의 색상이 어두워지는 문제가 발생하기 때문에 상기 충진물 투입시는 100℃이하에서 투입 및 교반을 진행하는 것이 바람직하다.
실시예
실시예 1
실시예 1의 실리콘 고무 조성물은 하기와 같은 방법으로 제조하였다. 메틸비닐 실리콘 검폴리머 100중량부에 대하여, 비표면적(BET값)이 200m2/g이고 습식 실리카 (상품명: ZEOSIL 142) 43중량부, 디메틸 혹은 메틸비닐 실록시기 반복단위가 2~50인 하이드록시 말단 폴리오르가노실록산(polyorganosiloxane) 저점도 polymer 가공조제를 7.6중량부로 하여 니더(kneader)에 투입 후, 150~180℃로 유지하면서 2시간 분산 가열 교반 후, 100℃까지 냉각하였다.
이후 석영 분말과 융제-칼신화 규조토를 21중량부, 21중량부로 혼용하여 총42중량부를 투입 후 교반하여 취출하였다.
실시예 2
석영 분말과 융제-칼신화 규조토 각각 14중량부, 28중량부로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실리콘 고무 조성물을 얻었다.
비교예 1
석영 분말과 칼신화 규조토를 첨가하여 사용하지 않았다.
비교예 2
석영 분말만 42중량부를 사용하고 칼신화 규조토를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실리콘 고무 조성물을 얻었다.
비교예 3
칼신화 규조토만 42중량부를 사용하고 석영분말은 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실리콘 고무 조성물을 얻었다.
실시예 1, 실시예 2 그리고 비교예 1 내지 3을 정리하여 표 1에 나타내었다.
비교예
1
비교예
2
비교예
3
실시예
1
실시예
2
메틸비닐 실리콘 검(gum)
(0.1 ~ 0.3mol %)
100 100 100 100 100
200㎡/g 비표면적 습식실리카 (ZEOSIL 142) 43 43 43 43 43
양말단 하이드록시
디메틸 실리콘 polymer
중합도 5~15
7.6 7.6 7.6 7.6 7.6
석영분말
(CA0020)
- - 42 21 14
융제-칼신화 규조토
(CELITE SUPER FLOSS)
- 42 - 21 28
비스-2,4-디클로로 벤조일 퍼록사이드 50% 페이스트 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
실험예
실험예 1
상기와 같이 배합된 실시예 및 비교예의 실리콘 고무 조성물을 사용하여 고온의 성형몰드에서 성형되어 만들어진 시트에 대하여 다시 후경화를 진행하여 KS M6518규격에 따라 기계적 물성을 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구 분 비교예
1
비교예
2
비교예
3
실시예
1
실시예
2
가소도 ( - ) 186 262 195 237 210
경도 (Shore A) 55 72 59 64 67
인장강도 (MPa) 9.0 6.9 7.5 7.0 6.6
신율 (%) 550 240 380 320 260
인열강도 (N/mm) 25 20 21 20 20
비중 ( - ) 1.15 1.29 1.32 1.31 1.30
끈적임/롤작업성 불량 양호 불량 보통 양호
유리부착성 불량 양호 보통 보통 양호
음식물에 의한 변색여부 불량 양호 불량 양호 양호
압출성 보통 불량 양호 보통 양호
상기 표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1,2 비교예 1 내지 3을 비교시, 칼신화 규조토의 함량이 많을수록 끈적임/롤작업성, 유리 부착성, 음식물에 의한 변색은 양호한 것을 볼수 있으며 반면에 압출성은 떨어지는 것을 볼 수 있다. 석영분말을 사용할 경우 압출성은 양호하나 끈적임/롤작업성, 음식물에 의한 변색에서 취약함을 보였다.
실시예들에서는 충진제인 융제-칼신화 규조토 및 석영분말을 혼용하여 사용함으로써 유리 부착성뿐만 아니라 끈적임/롤작업성, 음식물에 의한 변색 여부, 압출성 등이 양호함을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 실시예에 따른 패킹용 실리콘 고무 조성물에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명이 속한 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 변형이 가능하고 이러한 변형은 본 발명의 범위에 속한다.
전술한 발명에 대한 권리범위는 이하의 청구범위에서 정해지는 것으로서, 명세서 본문의 기재에 구속되지 않으며, 청구범위의 균등범위에 속하는 변형과 변경은 모두 본 발명의 범위에 속할 것이다.

Claims (9)

  1. 실리콘검 100중량부;
    상기 실리콘검 100중량부에 대하여 보강성 실리카 20 내지 60중량부;
    상기 실리콘검 100중량부에 대하여 가공조제 0.5 내지 20중량부; 및
    상기 실리콘검 100중량부에 대하여 석영 분말과 규조토분말을 포함하는 충진제 10 내지 60중량부를 포함하는 패킹용 실리콘 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘검은 하기 화학식1로 표시되는 분자량이 400,000~700,000이고 25℃에서 점도가 10,000,000센티포이즈 이상이며, 총 비닐기 함량이 0.01~10mol%인 패킹용 실리콘 고무 조성물.
    [화학식1]
    R1 aSiO(4-a)/2
    (여기서,R1은 지방족 포화탄화수소, 불포화 탄화수소 또는 방향족 불포화탄화수소이며, a는 1.90~2.05의 정수이다.)
  3. 제1항에 있어서,
    상기 보강성 실리카는 비표면적(BET) 150㎡/g이상이고 평균 입자크기가 9내지 14㎛인 습식실리카인 패킹용 실리콘 고무 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 가공조제는 하기 화학식 2로 표시되는 패킹용 실리콘 고무 조성물.
    [화학식 2]
    R5Y-SiR1R2(OSiR3R4)n-YR5
    (여기에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 알킬기, 비닐기 및 페닐기로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나이고, 여기서 알킬기는 탄소수가 1 내지 10이며; Y는 O, NH 또는 NR6이고, R6는 탄소수가 1 내지 10인 알킬기; R5는 수소 또는 알킬기이고, 여기서 알킬기는 탄소수가 1 내지 10이며; n은 1 내지 25의 정수이다.)
  5. 제1항에 있어서,
    상기 석영분말은 SiO2함량 99.5% 이상이고, 평균입도가 1 ~ 3 ㎛ 인 패킹용 실리콘 고무 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 규조토는 SiO288%이상이고, 백색도 85%이상인 패킹용 실리콘 고무 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 석영분말과 상기 규조토는 1:9 ~ 5:5의 비율로 혼합된 패킹용 실리콘 고무 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    경화제로 유기과산화물이 상기 실리콘검 100중량부에 대하여 0.5 ~ 3 중량부로 더 포함되는 패킹용 실리콘 고무 조성물.
  9. 실리콘 검을 니더에 투입하는 실리콘 검 제공단계;
    상기 실리콘 검에 보강성실리카와, 가공조제를 투입하여 혼합하는 혼합단계;
    상기 혼합단계의 혼합물을 교반하여 분산시키는 교반분산단계;
    상기 분산단계 후에 승온교반하여 분산시키는 승온분산단계; 및
    상기 승온단계 후 혼합물을 냉각하여 상기 충진제를 추가 투입하여 분산하는 충진제분산단계를 포함하는 패킹용 실리콘 고무 조성물의 제조방법.



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