KR20130079356A - 발포성 반응성 수지를 함유하는 지지체 물질로 제조된 발포체 및 성형물 - Google Patents

발포성 반응성 수지를 함유하는 지지체 물질로 제조된 발포체 및 성형물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 에폭시드뿐만 아니라 광물성, 동물성, 식물성, 및 화학적 (천연/합성) 섬유 또는 이들의 혼합물로 이루어진 부직물, 제직물, 및 개방-셀 2차원 및 3차원 네트워크로 이루어진 군으로부터 선택되고 발포성 반응성 수지로서 멜라민/포름알데히드 수지를 함유하는 발포 지지 물질로 이루어진 발포체 및 성형물에 관한 것이다.

Description

발포성 반응성 수지를 함유하는 지지체 물질로 제조된 발포체 및 성형물 {FOAMS AND MOLDED PARTS MADE OF SUPPORTING MATERIALS THAT CONTAIN FOAMING REACTIVE RESINS}
본 발명은 발포성 멜라민/포름알데히드 수지를 포함하는 지지체 물질의 발포체 및 성형물에 관한 것이다.
WO-A-2009/77616에는 지지체 물질이, 예를 들어 개방-셀 발포체, 예컨대 개방-셀 멜라민 수지 발포체, PIR (폴리이소시아누레이트), 폴리이미드 발포체 또는 무기 물질 기재 발포체로 이루어진 성형물이 개시되어 있다. 특히 이들로부터 공지된 것들은 지지체 물질이 멜라민 수지 발포체이고 발포성 반응성 수지가 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지 또는 에폭시 수지인 성형물이다.
그러나, 이러한 종류의 성형물은 여전히 유감스러운 점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기 기재된 단점을 개선하는 것이다.
이에 따라, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 에폭시드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고 발포성 반응성 수지로서 멜라민/포름알데히드 수지를 포함하는 발포 지지체 물질의 새로운 발포체 및 성형물을 발견하였다.
지지체 물질 대 발포성 반응성 수지의 중량비는 일반적으로 1 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량%, 보다 구체적으로는 10 내지 20 중량%이다.
본 발명의 발포체 및 성형물에 적합한 지지체 물질은 원칙적으로 당업자에게 공지되어 있고 지지체, 매트릭스 또는 스캐폴드 (scaffold)로서 사용될 수 있는 모든 3차원 및 시트형 물질이다. 이들은 원칙적으로 임의의 목적하는 형태 또는 두께를 취할 수 있다. 시트형 지지체 물질의 제3 차원 (두께)이 제1 차원 (길이) 및 제2 차원 (너비)보다 작은 플레이트형 배열의 시트형 지지체 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 시트형 지지체 물질의 길이 및 너비는 동일하거나 상이할 수 있다.
지지체 물질은 바람직하게는 1종 이상의 (발포성) 폴리우레탄 수지 (PU 수지), (발포성) 폴리에스테르 수지 또는 (발포성) 에폭시 수지로부터 선택된다. 보다 구체적으로는, 지지체 물질은 폴리우레탄 수지이다. 적합한 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지 또는 에폭시 수지는 당업자에게 공지되어 있다. 이러한 수지는, 예를 들어 문헌 [Encyclopedia of Polymer Science and Technology (Wiley)] 중 다음에서 찾을 수 있다: a) Polyesters, unsaturated: Edition 3, Vol. 11, 2004, pp. 41-64; b) Polyurethanes: Edition 3, Vol. 4, 2003, pp. 26-72 및 c) Epoxy resins: Edition 3, Vol. 9, 2004, pp. 678-804. 또한, 문헌 [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (Wiley)]는 다음을 포함한다: a) Polyester resins, unsaturated: Edition 6, Vol. 28, 2003, pp. 65-74; b) Polyurethanes: Edition 6, Vol. 28, 2003, pp. 667-722 및 c) Epoxy resins: Edition 6, Vol.12, 2003, pp. 285-303.
본 발명의 문맥에서, 폴리우레탄 수지는, 특히 폴리우레탄 기재 수지이다. 이들은 공기-건조 오일 (트리글리세리드, 불포화 지방산)로부터 주로 수득되는데, 먼저 글리세롤과 트랜스에스테르화시켜 모노글리세리드와 디글리세리드의 혼합물을 수득한다. 이어서, 생성된 생성물을 디이소시아네이트, 바람직하게는 디이소시아나토톨루엔과 1:1 이하의 이소시아네이트기 대 히드록실기의 물질 양 비로 반응시켜, 알키드 수지와 유사한 방식으로 공기 산화에 의해 건조 및 경화시켜 더 이상 어떠한 이소시아네이트기도 함유하지 않는 폴리우레탄을 수득한다. 별법으로, 이들은 불포화 산 (예를 들어, 톨유)으로 부분적으로 에스테르화된 디이소시아네이트와 폴리알콜 (글리세롤, 펜타에리트리톨)로부터 제조될 수 있다.
본 발명의 문맥에서, 폴리에스테르 수지는 바람직하게는 불포화 폴리에스테르 수지이다. 보다 구체적으로는, 폴리에스테르 수지는 적용 동안 중합 및 가교로 경화되어 열경화성 물질을 형성하는, 말레산 또는 푸마르산과 같은 불포화 디카르복실산과 주로 에틸렌 글리콜 및 프로판-1,2-디올과 같은 2가 알콜로부터 제조된 불포화 폴리에스테르 기재 반응성 수지이다. 이들은 추가 성분으로서 용매 또는 희석제로서의 공중합성 단량체 (스티렌, α-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 메틸메타크릴레이트, 및 기타), 가교제로서의 2관능성 단량체 (예를 들어, 디비닐벤젠, 디알릴 프탈레이트) 및 경화제 (중합 개시제, 예를 들어 퍼옥시드), 촉진제, 안료, 가소제, 대전 방지제, 충전제, 및 강화제 (유기- 또는 무기-기재 섬유)를 사용하여 제조할 수 있다.
본 발명의 문맥에서, 에폭시 수지는 바람직하게는 열경화성 수지를 제조하는데 사용되는 분자당 하나 초과의 에폭시드기를 갖는 올리고머 화합물뿐만 아니라 또한 해당 열경화성 수지 자체이다. 에폭시 수지를 열경화성 수지로 전환하는 것은 적합한 경화제를 사용한 중부가 반응을 통해 수행되거나 에폭시드기를 통한 중합에 의해 수행된다. 에폭시 수지는 바람직하게는 사슬형 화합물을 형성하는 알칼리 매질 중 비스페놀 A (방향족 디히드록시 화합물)와 에피클로로히드린의 반응에 의해 제조된다.
중합체 발포체는 바람직하게는 개방-셀이다. 이를 위해, 통상적인 폐쇄-셀 발포체는 후처리/레티큘레이션 (reticulation)된다.
레티큘레이션은 발포체 물질의 셀 막을 거의 완전히 제거하여 발포체에 거의 완벽한 개방-셀 특성을 부여하는 공정이다.
레티큘레이션은 전체 발포체 블록 또는 특별한 롤 반응기에서 직경이 대략 1 m인 롤이 그 안에 동봉되는 강철 챔버에서 수행된다. 이어서, 공기를 펌핑하여 제거하고 연소 가스 혼합물로 대체한다. 가스 혼합물의 발화를 통해, 생성된 열 및 압력파는 발포체 내에서 가장 얇은 구조, 다시 말해 셀 막이 찢어지고 셀 벽상에 용융되게 하여, 셀 벽이 더 두꺼워지게 한다. 레티큘레이션의 결과로서, 발포체 블록의 압축 강도가 대략 20% 감소하나, 인장 강도 및 신장 값은 증가한다.
레티큘레이션은 발포 후와 유사한 높은 내부 블록 온도를 생성한다. 따라서, 레티큘레이션 후에도 냉각 시간이 필요하다. 레티큘레이션된 발포체는 실질적으로 100% 개방-셀 특성을 갖고 따라서 가스 또는 액체에 대한 최소의 유동 저항을 나타낸다. 가장 빈번한 적용은 모든 종류의 필터이다. 레티큘레이션 공정의 도움으로, 본 발명의 경우에 선택된 발포체는 이의 공극을 20 내지 40 ppi (인치당 공극) 크기로 팽창시킴으로써 증진된다.
별법으로 또는 레티큘레이션 공정에 부가하여, 임의의 경우에 발포체에 존재하는 공극 이외에 발포체로 홀 (hole) 또는 리세스 (recess)를 기계 가공함으로써 발포체의 밀도를 감소시킬 수 있다.
추가의 적합한 지지체 물질에는 광물성 섬유 (예를 들어, 유리, 광물 솜, 현무암), 동물성 섬유 (예를 들어, 실크, 솜), 식물 섬유 (예를 들어, 면), 천연 중합체 (예를 들어, 셀룰로스)로부터 제조된 화학적 섬유 및 합성 중합체로부터 제조된 화학적 섬유 (예컨대, 폴리아미드 (PA 6.6 - 상표명 나일론 (Nylon), PA 6.0 - 상표명 펄론 (Perlon)), 폴리에스테르 (PET (폴리에틸렌 테레프탈레이트), PBT (폴리부틸렌 테레프탈레이트), PVC (폴리비닐 클로라이드), PP (폴리프로필렌), PE (폴리에틸렌), PPS (폴리페닐렌 술파이드), PAN (폴리아크릴로니트릴), PI (폴리이미드), PTFE (폴리테트라플루오로에틸렌 (테플론 (Teflon))), 아라미드 (메타-아라미드 (상표명, 예를 들어 노멕스 (Nomex)), 파라-아라미드 (상표명, 예를 들어 케블라 (Kevlar)), 폴리아미드이미드 (케르멜 (Kermel)) (문헌 [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Chapter 13, Fibers, 2003, pages 323 to 652])가 포함된다.
부직물 및 제직물 및 또한 상기 명시된 섬유들로 이루어진 2차원 및 3차원 개방-셀 네트워크가 바람직하다.
지지체 물질로서, 상기 명시된 섬유들의 섬유 혼합물을 사용하는 것이 또한 가능하다. 또한, 물질 유형이 동일하나 밀도 및/또는 평량이 상이한 섬유의 다층 스크림 (scrim)을 사용할 수 있다. 또한, 동일한 밀도 또는 상이한 밀도 및 동일하거나 상이한 두께의 상이한 종류의 섬유의 다층 스크림을 사용할 수 있다.
발포성 반응성 수지를 포함하는 지지체 물질로부터 제조된 발포체는 또한 하이브리드 발포체로서 지칭된다. 적절한 경우, 2종 이상의 상이한 발포성 반응성 수지가 지지체 물질로 또한 혼입될 수 있다.
발포성 반응성 수지로서, 멜라민/포름알데히드 수지, 보다 바람직하게는 25 g/l 이하, 다시 말해 1.6 내지 25 g/l, 바람직하게는 2 내지 15 g/l, 보다 바람직하게는 3 내지 23 g/l, 보다 구체적으로는 4 내지 12 g/l의 밀도 및/또는 10 내지 1000 μm, 바람직하게는 50 내지 300 μm의 공극 크기를 갖는 개방-셀 발포체를 초래하는 멜라민/포름알데히드 수지가 적합하다.
멜라민/포름알데히드 수지 및 이들의 발포체를 위한 제조 공정은, 예를 들어 WO-A-01/94436으로부터 공지되어 있다.
본 발명의 발포체 및 성형물은 다음과 같이 제조될 수 있다:
1. 제조하고자 하는 발포체의 예비축합물 및 임의로 추가의 첨가 성분 (Z)을 포함하는 용액 또는 분산액을 제조하는 단계,
2. 발포성 멜라민/포름알데히드 수지를 지지체 물질로 도입하는 단계,
3. 단계 (2)로부터의 용액 또는 분산액을 발포제의 비점 초과의 온도로 가열하여 지지체 물질 중의 예비축합물을 발포하여 발포체를 수득하는 단계, 및 또한 임의로 바람직하게는
4. 단계 (3)에서 수득된 발포체를 건조하는 단계.
각각의 공정 단계 및 변화에 대한 다양한 가능성은 하기에 상세히 설명된다.
멜라민-포름알데히드 예비축합물은 일반적으로 포름알데히드 대 멜라민의 몰비가 5:1 내지 1.3:1, 바람직하게는 3.5:1 내지 1.5:1이다.
이들 멜라민/포름알데히드 축합 생성물은, 멜라민 이외에 다른 열경화성 수지 형성제를 50 중량% 이하, 바람직하게는 20 중량% 이하로 포함할 수 있고, 포름알데히드 이외에 공축합 형태의 다른 알데히드를 50 중량% 이하, 바람직하게는 20 중량% 이하로 포함할 수 있다. 그러나, 변형되지 않은 멜라민/포름알데히드 축합 생성물이 바람직하다.
유용한 열경화성 수지 형성제에는, 예를 들어 알킬- 및 아릴-치환된 멜라민, 우레아, 우레탄, 카르복사미드, 디시안디아미드, 구아니딘, 술푸릴아미드, 술폰아미드, 지방족 아민, 글리콜, 및 페놀 및 이의 유도체가 포함된다.
유용한 알데히드에는, 예를 들어 아세트알데히드, 트리메틸올아세트알데히드, 아크롤레인, 벤즈알데히드, 푸르푸랄, 글리옥살, 글루타르알데히드, 프탈알데히드 및 테레프탈알데히드가 포함된다. 멜라민/포름알데히드 축합 생성물에 관한 추가의 상세한 기술은 문헌 [Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, volume 14/2, 1963, pages 319 to 402]에서 발견된다.
추가의 바람직한 실시양태에서, 멜라민/포름알데히드 예비축합물은 혼합물에서 55 내지 85 중량%, 바람직하게는 63 내지 80 중량%의 양으로 존재한다.
부분적으로 또는 완전히 에테르화된 축합물을 수득하기 위해서, 멜라민/포름알데히드 예비축합물의 제조 동안 알콜, 예를 들어 메탄올, 에탄올 또는 부탄올을 첨가할 수 있다. 에테르기의 형성을 이용하여, 멜라민/포름알데히드 예비축합물의 용해도 및 완전히 경화된 물질의 기계적 특성에 영향을 줄 수 있다.
음이온성, 양이온성 및 비이온성 계면활성제 및 또한 이들의 혼합물이 분산제/유화제로서 사용될 수 있다.
유용한 음이온성 계면활성제에는, 예를 들어 디페닐렌 옥시드 술포네이트, 알칸- 및 알킬벤젠술포네이트, 알킬나프탈렌술포네이트, 올레핀술포네이트, 알킬 에테르 술포네이트, 지방 알콜 술페이트, 에테르 술페이트, α-술포 지방산 에스테르, 아실아미노알칸술포네이트, 아실이소티오네이트, 알킬 에테르 카르복실레이트, N-아실사르코시네이트, 및 알킬 및 알킬 에테르 포스페이트가 포함된다. 유용한 비이온성 계면활성제에는 알킬페놀 폴리글리콜 에테르, 지방 알콜 폴리글리콜 에테르, 지방산 폴리글리콜 에테르, 지방산 알칸올아미드, 에틸렌 옥시드-프로필렌 옥시드 블록 공중합체, 아민 옥시드, 글리세롤 지방산 에스테르, 소르비탄 에스테르 및 알킬폴리글리코시드가 포함된다. 유용한 양이온성 유화제에는, 예를 들어 알킬트리암모늄 염, 알킬벤질디메틸암모늄 염 및 알킬피리디늄 염이 포함된다.
분산제/유화제는 멜라민/포름알데히드 예비축합물을 기준으로 0.2 내지 5 중량%의 양으로 첨가될 수 있다.
분산제/유화제 및/또는 보호 콜로이드는 원칙적으로 임의의 시점에 조 분산액에 첨가될 수 있으나, 이들은 마이크로캡슐 분산액이 도입될 때 용매에 이미 존재할 수도 있다.
경화제로서, 멜라민 수지의 추가의 축합을 촉진하는 산성 (산) 화합물을 사용하는 것이 가능하다. 이들 경화제의 양은 각각 예비축합물을 기준으로 일반적으로 0.01 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 5 중량%이다. 유용한 산성 화합물에는, 예를 들어 염산, 황산, 인산, 질산, 포름산, 아세트산, 옥살산, 톨루엔술폰산, 아미도술폰산으로 이루어진 군으로부터 선택된 유기산 및 무기산, 산 무수물 및 이들의 혼합물이 포함된다.
멜라민/포름알데히드 예비축합물의 선택에 따라, 혼합물은 발포제를 포함한다. 혼합물 중의 발포제의 양은 일반적으로 발포체의 목적하는 밀도에 좌우된다.
원칙적으로, 본 발명의 방법은 물리적 및 화학적 발포제 모두를 사용할 수 있다 (문헌 [Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Vol. I, 3rd Ed., Additives, pages 203 to 218, 2003])
"물리적" 또는 "화학적" 발포제가 적합하다. 본원에서, "물리적" 발포제는 물리적 처리 (예를 들어, 온도, 압력)를 통해 이들의 발포제 특성을 얻는 휘발성 액체 또는 압축 가스이다. 본원에서, "화학적" 발포제는 가스가 유리되는 화학 반응 또는 화학 분해를 통해 이들의 발포제 특성을 얻는 발포제이다.
유용한 "물리적" 발포제에는, 예를 들어 액체 형태인 탄화수소, 예컨대 펜탄, 헥산, 할로겐화된, 보다 구체적으로는 염소화된 및/또는 플루오르화된 탄화수소, 예를 들어 메틸렌 클로라이드, 클로로포름, 트리클로로에탄, 히드로클로로플루오로카본, 부분적으로 할로겐화된 히드로클로로플루오로카본 (H-CFC), 알콜, 예를 들어 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 에테르, 케톤 및 에스테르, 예를 들어 메틸 포르메이트, 에틸 포르메이트, 메틸 아세테이트 또는 에틸 아세테이트, 또는 가스로서의 공기, 질소 또는 이산화탄소가 포함된다.
유용한 "화학적" 발포제에는, 예를 들어 활성 발포제로서 이산화탄소를 유리하는 물과 혼합된 이소시아네이트가 포함된다. 또한, 각각의 경우에 이산화탄소가 다시 생성되는 산과 혼합된 카르보네이트 및 비카르보네이트를 사용하는 것이 가능하다. 또한, 아조 화합물, 예를 들어 아조디카본아미드가 적합하다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 혼합물은 1종 이상의 발포제를 추가로 포함한다. 이러한 발포제는 혼합물 중에 멜라민/포름알데히드 예비축합물을 기준으로 0.5 내지 60 중량%, 바람직하게는 1 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 1.5 내지 30 중량%의 양으로 존재한다. 비점이 0 내지 80℃인 물리적 발포제를 첨가하는 것이 바람직하다.
추가의 실시양태에서, 제조하고자 하는 발포체의 멜라민-포름알데히드 예비축합물 및 나노입자 이외에, 혼합물은 유화제 및 또한 임의로 경화제 및 임의로 발포제를 또한 포함한다.
추가의 실시양태에서, 혼합물은 추가의 첨가 물질을 갖지 않는다. 그러나, 일부 목적을 위해 통상의 첨가 물질, 예컨대 염료, 난연제, UV 안정화제, 화재 가스의 독성을 감소시키기 위한 제제 또는 탄화를 촉진하기 위한 제제를 멜라민/포름알데히드 예비축합물을 기준으로 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량% 첨가하는 것이 유리할 수 있다.
첨가 물질을 멜라민/포름알데히드 예비축합물에 첨가하는 것이 또한 가능하다. 한 실시양태에서, 연마제 발포체는 염료, 향료, 광학 증백제, UV 흡수제 및 안료로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가 물질을 포함한다. 이러한 첨가 물질은 바람직하게는 발포체에서 균일하게 분포되어 있다.
유용한 안료에는 일반적인 무기 천연 안료 (예를 들어, 백악) 또는 합성 안료 (예를 들어, 산화티타늄), 또한 유기 안료가 포함된다.
당업자에게 공지된 임의의 방법에 의해, 예를 들어 지지체 물질을 발포성 반응성 수지로 함침시킴으로써 발포성 반응성 수지를 지지체 물질에 도입할 수 있다 (단계 2). 별법으로, 지지체 물질 (이의 표면)에 또한 발포성 반응성 수지를 분무하고, 적절한 경우 후속적으로 롤 또는 롤러로 지지체 물질에 도입한다 (WO-A-2009/077616). 보통, 발포성 반응성 수지를 매우 균일하게 적용한다. 본 발명의 방법은 발포성 반응성 수지를 포함하는 함침 용액에 지지체 물질을 완전히 침지시키거나, 지지체 물질의 단 하나의 편평한 측면만 침지시키도록 수행될 수 있다.
한 바람직한 실시양태에서, 개방-셀 발포체 및 멜라민/포름알데히드 수지 발포체의 조합이 바람직하게는 회분식으로 제조될 수 있다.
이를 위해, 가변적인 압력 설정이 가능한 발포 장치에서, 단계 (1)로부터의 예비축합물을 포함하는 용액 또는 분산액이 지지체 물질과 조합될 수 있다. 다음의 여러 조합이 가능하다:
1. 지지체 물질을 도입하고 발포성 반응성 수지를 매우 균일하게 적용함.
2. 지지체 물질을 발포성 반응성 수지로 함침시키고 이어서 발포체 몰드에 위치시킴.
3. 멜라민/포름알데히드 수지를 먼저 도입하고 이어서 지지체 물질을 첨가함.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 지지체 물질 및 멜라민/포름알데히드 수지 발포체의 조합이 바람직하게는 연속식 공정으로 제조될 수 있다.
지지체 물질 및 멜라민/포름알데히드 수지를 조합하는 여러 방식이 존재한다. 지지체 물질을 연속 롤을 통해 발포 장치로 공급할 수 있다. 지지체 물질을 미리 압축시키고, 멜라민/포름알데히드 수지와 함께 발포시키는 것은 지지체 물질이 최대한의 발포체 높이 (즉, 지지체 물질의 최초 두께)에 도달하게 할 수 있다. 또한, 지지체 물질은 발포시 팽창되어 발포체 방향을 따라 찢어질 수 있고 이에 따라 최초 복합물 구조를 잃을 수 있다.
1. 발포 장치의 하부를 통해 지지체 물질을 공급할 수 있다. 지지체 물질은, 예를 들어 접착용 (touch-and-close) 테이프를 사용하여 발포 장치의 하면에 부착될 수 있다. 슬러리를 상부로부터 지지체 물질에 적용할 수 있다.
2. 멜라민/포름알데히드 수지 상부의 발포 장치로 지지체 물질을 인도하여, 멜라민/포름알데히드 수지가 발포 작업 동안 지지체 물질에 관통할 수 있게 할 수 있다 (또한 팽창되게 할 수 있다).
3. 멜라민/포름알데히드 수지를 지지체 물질로 직접 주입하고 롤링할 수 있다. 롤링은, 예를 들어 발포성 반응성 수지의 목적하는 양이 지지체 물질에 존재할 때까지 과잉의 발포성 반응성 수지를 제거할 수 있다.
공정 단계 (3)에서, 예비축합물 및, 존재하는 경우 지지체 물질의 발포를 위해 가열을 수행한다. 단계 (2)로부터의 용액 또는 분산액을 사용되는 발포제의 비점 초과의 온도로 가열함으로써, 발포체를 수득할 수 있다. 적용을 위한 정확한 온도는 사용되는 발포제 (예를 들어, 이의 비점)에 특히 좌우된다. 단계 (3)에서, 예를 들어 고온의 가스 (예컨대, 공기 또는 불활성 가스)를 사용하고/하거나 고주파선 (예를 들어, 마이크로파)을 통해 가열을 수행할 수 있다.
에너지는 바람직하게는 전자기 복사선, 예를 들어 고주파선에 의해 사용되는 혼합물의 킬로그램당 5 내지 400 kW, 바람직하게는 5 내지 200 kW, 보다 바람직하게는 9 내지 120 kW로, 0.2 내지 100 GHz, 바람직하게는 0.5 내지 10 GHz의 주파수 범위로 도입할 수 있다. 유전 복사선에 적합한 복사선 공급원은 마그네트론 (magnetron)이고, 이 경우 조사를 동시에 1종 이상의 마그네트론으로 수행할 수 있다.
결론적으로, 제조된 발포체를 건조시켜 발포체에 남은 발포제 및 물을 제거한다.
이러한 작업에서 제조된 하이브리드 발포체의 특성은 사용되는 발포성 멜라민-포름알데히드 수지 및 지지체 물질의 설정 밀도의 산물이다.
본 발명에 따라 제조된 멜라민 수지 발포체의 밀도는 일반적으로 5 내지 100 g/l, 보다 바람직하게는 10 내지 50 g/l이다.
하이브리드 발포체는 또한 추가로 첨가제를 포함할 수 있다. 적합한 첨가제의 예에는 팽창성 물질 (intumescent material), 알칼리 금속 규산염, 멜라민, 멜라민 폴리포스페이트, 멜라민 시아누레이트, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 암모늄 폴리포스페이트, 유기 포스페이트 또는 그밖에 난연 할로겐 화합물과 같은 난연제가 포함된다. 마찬가지로, 가소제, 핵 형성제, 카본 블랙 및 흑연과 같은 IR 흡수제, 알루미늄 옥시드 분말 또는 Al(OH)3, 가용성 및 불용성 착색제, 살균성 물질 (예컨대, 살진균제), 및 안료가 첨가제로서 적합하다.
또한, 적절한 경우, 하이브리드 발포체는 추가의 유기 또는 무기 입자로 강화될 수 있다. 이러한 입자는 바람직하게는 발포성 반응성 수지와 블렌딩하여 도입한다. 적합한 강화 충전제의 예에는 짧은 유리 섬유, 탈크, 초크 또는 다른 광물, 나노튜브, 필로규산염 또는 탄소 섬유가 포함된다. 이들은 지지체 물질 자체로 첨가될 수 있다.
본 발명의 멜라민 수지 발포체는 좌석 부분의 쿠션재에서, 건물의 방열재, 방한재 및/또는 방음재로서 또는 단열재/밀봉재 (encapsulation) 및 건물의 일부, 보다 구체적으로는 벽, 칸막이, 지붕, 외면 (facade), 문, 천장 및 바닥, 육지, 수상, 공중 및 우주에서의 임의의 종류의 수송수단 (화물이든 사람이든 이러한 임의의 조합이든지 이의 수송을 위해), 또는 승용차, 트럭에서, 예를 들어 엔진실 (예컨대, 엔진 후드)를 밀봉하기 위해 또는 승객실, 철도 차량에서, 기동차에서, 화물 또는 여객 수송에서, 및 또한 기관차에서, 항공기에서, 예를 들어 객실 내부에서, 조종석 또는 화물 적재실, 및 또한 우주 여행에서, 유인 또는 무인 비행물체, 예컨대 우주선 및 우주 글라이더, 우주 캡슐 또는 위성에서, 저온 단열을 위해, 예를 들어 냉각 조립부품, 냉장고, 냉장실, 탱크 시스템 및 임의의 목적하는 액체, 보다 구체적으로는 오일 및 가스 또는 액체 가스를 (-278℃로) 냉각하기 위한 용기, 저장을 위해 및 수송에서, 흡수를 위해 및 "스폰지 (sponge)"로서 (-273℃로) 냉각한 액체를 완전히 또는 부분적으로 가역적으로 방출하기 위해, 표면의 세정을 위한 세정 산업에서, 예를 들어 스폰지 또는 임의의 종류의 세정제가 포화된 형태로, 특히 세척 작업을 위해, (완전) 자동 세척기에서, 충격-완화 또는 충격-방지 포장재로서, 위생 분야 (기저귀, 생리대)에서 및 또한 텍스타일 부문 (의류)에서 사용된다.
위생 분야에서의 멜라민/포름알데히드 수지 발포체의 사용의 예는, 예를 들어 WO-A-02/26872 및 WO-A-02/26871에서 발견된다.
본 발명의 방법의 한 특정 실시양태에서, 발포성 반응성 수지를 포함하는 지지체 물질 (하이브리드 발포체)에 압축 변형을 수행할 수 있다. 멜라민 수지 발포체의 열-유도 변형은 EP A-111 860으로부터 이미 공지되어 있다.
개방-셀 탄성 열경화성 발포체로부터 3차원 형상의 물품을 제조하기 위한 방법에 있어서, 발포체를 a) 100 내지 180℃의 온도에서 0.1 내지 120 분의 시간 동안 물을 사용하여 비등시키거나 또는 증기를 사용하여 처리하고 이어서 20 내지 280℃의 온도에서 0.1 내지 100 bar의 압력하에 변형시키거나, b) 1.5 내지 15 bar의 압력하에 변형시키고 이어서 변형된 상태로 100 내지 180℃의 온도에서 0.1 내지 60 분의 시간 동안 증기를 사용하여 처리한다.
본 발명의 문맥에서, 용어 "압축 변형" 또는 "압축 변형 단계"는 승압 및 승온에서 발포성 반응성 수지를 포함하는 지지체 물질 (하이브리드 발포체)을 처리하는 것을 지칭한다. 당업자에게 공지되어 있고 바람직하게는 가열가능한 적합한 몰드가 사용되고, 그것의 형상이 제조되는 성형물의 형상을 결정한다. 여기서, 예를 들어 폭넓게 다양한 외관 및/또는 두께의 작업편 (성형물)을 제조하기 위해 특별한 형상의 표면을 갖는, 소위 삽입물 또는 몰드를 사용하는 것이 가능하다.
승압은 대기압 (1 bar)보다 높은 임의의 압력을 의미한다. 본 발명에 따라서, 이 단계는 보통 발포성 반응성 수지를 포함하는 수득된 지지체 물질을 적합한 몰드에 삽입하고 이어서 압력을 가함으로써 수행한다. 본 발명의 한 바람직한 실시양태에서, 압축 변형 단계는 승온에서 수행한다. 이러한 바람직한 실시양태에서, 이는 열성형 단계로도 또한 지칭된다. 여기서 원리는 이 단계에서 사용된 온도가 더 높을수록, 발포성 반응성 수지를 포함하는 지지체 물질의 몰드에서의 체류시간이 더 적다는 것이다.
바람직하게는, 압축 변형은 50 내지 200℃의 온도 및/또는 2 내지 200 bar의 압력에서 수행한다. 사용한 계에 따라서, 완성된 성형물은 예를 들어 0.5 내지 2 분과 같은 몇 분 후에 제거될 수 있다. 적절한 경우, 압축 변형 단계를 더 오랜 기간에 걸쳐 수행할 수도 있다.
성형물은 일반적으로 예를 들어 항공기 및 우주선을 위한 케이싱, 쿠션, 회전자, 에어로포일 (aerofoil) 및 기체 (fuselage) 및 자동차, 트럭, 버스 및 임의의 종류의 다용도 수송수단에서 승객실 및 이들의 내부 장식 (trim)을 위해 의도되는 별형, 구체, 입방체, 직육면체, 고리형, 원통형, 중공 원통형, 조개 껍질의 반쪽 형태 (half-shell), 압출 형태와 같은 몰드를 사용하여 제조될 수 있는 임의의 크기, 범위, 및 형상의 성형물이고, 바람직하게는 시트형 성형물, 다시 말해 제3 차원 (두께)이 제1 차원 (길이) 및 제2 차원 (너비)보다 더 작은 성형물이다.
또한, 본 발명은 이러한 성형물을 포함하는 패널, 및 또한 항공기 건설, 철로 건설을 비롯한 수송수단 건설에서, 또는 화재 보호층으로서, 보다 구체적으로는 경량 부품으로서의 이들 성형물 및 패널의 용도를 또한 제공한다.
수득된 성형물의 물리적 특성은 압축 정도, 사용한 지지체 물질, 사용한 발포성 반응성 수지, 및 지지체 물질 내의 반응성 수지의 양에 좌우된다. 실질적으로 무한한 범위의 특성을 갖는 성형물을 제조할 수 있다.
성형물은 자동화될 수 있고 일반적으로 보다 양호한 기계적 특성을 갖는 방식으로 제조될 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 발포체 및 성형물은 높은 압축 강도 및 인열 저항성 (tear propagation resistance), 및 또한 높고 안정적인 변형성에 대해 주목할만하다. 또한, 이들은 저밀도 및 저중량, 및 저가연성이고, 따라서 화재 보호층으로서 또한 사용될 수 있다. 본 발명의 성형물이 특정 이점을 갖는 이유는 본 발명의 방법에 의한 것으로, 이들이 임의의 목적하는 형태를 용이하게 취할 수 있고 동시에 이러한 형태는 매우 안정적이기 때문이다.
압축 변형 단계의 결과로서, 완성된 (예를 들어, 편평한) 성형물의 두께는 보통 사용된 지지체 물질의 두께보다 작거나, 기껏해야 동일하다. 압축 변형 후 성형물은 바람직하게는 사용된 지지체 물질의 두께와 비교하여 80% 이하의 두께를 갖는다. 본 발명의 한 실시양태에서, 완성된 성형물의 두께는 사용된 지지체 물질의 두께의 10 내지 50%로 감소할 수 있다.
본 발명의 한 실시양태에서 압축 변형 이전 또는 이후에, 바람직하게는 이전에, 발포성 반응성 수지를 포함하는 지지체 물질의 하나 이상의 (편평한) 측면에 외부 층을 적용하는 것이 가능하다. 압축 변형 이전에 외부 층을 적용하는 경우, 발포성 반응성 수지를 포함하는 지지체 물질 (하이브리드 발포체)의 하나 이상의 (편평한) 측면 (표면)에 이를 적용한다. 압축 변형 이후 외부 층을 적용하는 경우, 완성된 성형물의 한 측면 (표면)에 이를 적용한다. 발포성 반응성 수지를 포함하는 지지체 물질의 두 대향 (편평한) 측면 각각에 외부 층을 적용하는 것이 바람직하다. 이러한 경우, 해당 물질은 동일한 물질이거나 상이한 물질일 수 있다. 적절한 경우, 하이브리드 발포체 또는 완성된 성형물의 하나 이상의 측면 또는 두 대향 측면에 2개 이상의 외부 층을 적용할 수 있다. 발포성 반응성 수지를 포함하는 지지체 물질의 하나 이상의 측면 (표면)에 외부 층을 갖는 본 발명의 성형물은 패널로서 지칭된다. 발포성 반응성 수지를 포함하는 지지체 물질의 두 대향 측면각각에 외부 층이 있는 경우, 샌드위치 패널이라는 용어로 부른다.
원칙적으로 당업자에게 공지되어 있는 모든 외부 층이 외부 층으로서 적합하다. 바람직하게는, 외부 층은 완전히 또는 적어도 부분적으로 예를 들어 중합체 필름 또는 플라스틱 시트, 주름잡힌 금속 시트, 다른 금속 시트, 유리 섬유 제직물, 유리 섬유 매트, 가루 석고 (plaster) 또는 칩보드의 형태로 금속, 보다 구체적으로는 알루미늄, 목재, 단열재, 플라스틱으로 이루어진다. 목재의 외부 층이 사용되는 경우, 목재 베니어의 외부 층이 바람직하고, 플라스틱의 외부 층은 또한 폴리우레탄 발포체를 포함한다. 알루미늄, 금속 시트, 유리 섬유 제직물, 중합체 필름, 플라스틱 시트 또는 목재 베니어의 외부 층이 보다 바람직하고, 알루미늄의 외부 층이 특히 바람직하다. 외부 층은 바람직하게는 포일/필름, 유리 섬유 매트 또는 이들 모두이다.
바람직하게는 발포성 반응성 수지를 포함하는 지지체 물질을 롤링한 후 지지체 물질에 외부 층을 적용한다. 외부 층의 두께는 바람직하게는 지지체 물질의 두께보다 얇고, 바람직하게는 적어도 10의 인수만큼 얇다. 적합한 외부 층은, 예를 들어 0.1 mm 두께의 알루미늄 포일이다. 바람직하게는, 압축 변형의 후속 단계에서 하나 이상의 외부 층을 포함하는 성형물은 지지체 물질의 초기 두께의 80% 이하로 압축된다. 하이브리드 발포체와 외부 층 사이의 접착은 보통 압착 동안 발포체로부터 삼출되는 발포성 반응성 수지로부터 기인한다.
본 발명은 또한 상기 개시에 따른 방법으로 제조할 수 있는 본 발명의 하나 이상의 성형물을 포함하는 패널을 제공한다. 본 발명을 위해, 용어 "패널"은 보다 구체적으로는 성형물 (코어)과 상기 성형물의 하나 이상의 (편평한) 측면 상에 적용된 외부 층을 갖는 물품을 지칭한다. 패널은 곧은 (굽어있지 않은) 것이거나 또는 만곡 (굽은) 지점이 하나 (또는, 적절한 경우, 2개 이상) 있을 수 있다. 게다가, 패널은 또한 결이 있을 수 있다. 바람직하게는, 패널은 외부 층이 성형물의 대향 (편평한) 측면 각각에 적용된 샌드위치 패널이다. 적합한 외부 층은 상기에 이미 설명하였다. 두 외부 층은 적절한 경우 상이한 물질일 수 있으나, 바람직하게는 동일한 물질이다. 보다 구체적으로는, 두 외부 층은 알루미늄, 금속 시트, 유리 섬유 제직물, 유리 섬유 매트, 중합체 필름, 플라스틱 시트 또는 목재 베니어로부터 선택된다.
본 발명은 또한 1종 이상의 본 발명의 성형물을 포함하는 이러한 패널의 제조 방법을 제공한다. 패널의 제조 방법은 상기 기재된 본 발명의 성형물의 제조 방법에 원칙적으로 상응한다.
성형물의 변형과 경화 동안, 외부 층과 발포체 코어 사이에 마찰 연결부분이 생성될 뿐만 아니라 외부 층이 또한 발포체 코어와 함께 변형될 수 있다.
본 발명은 또한 수송수단 건설에서의 또는 화재 보호층으로서의 본 발명의 (편평한) 성형물의 용도를 제공한다. 본 발명의 성형물은 바람직하게는 수송수단 건설에, 보다 구체적으로는 자동차, 트럭 및 버스 및 농업, 임업 및 건설 기계에, 항공기 및 우주선의 건설에서 항공기, 예컨대 비행기 및 비행선에 또는 철도 수송수단, 예컨대 철로에 사용된다. 본 발명의 성형물을 수송수단 건설에 사용할 경우의 특별한 이점은 제조 방법으로 인해, 특히 열성형 단계를 통해 상기 성형물이 간단한 방식으로 임의의 목적하는 형상으로 변형될 수 있다는 것이다. 이어, 이러한 형상은 아주 안정적이고 뛰어난 기계적 특성과 또한 낮은 가연성을 갖는다. 본 발명은 추가로 수송수단 건설에서, 보다 구체적으로는 항공기 또는 철로 분야에서 또는 화재 보호층으로서, 본 발명의 성형물을 포함하는 패널의 용도를 제공한다.
또한, 본 발명의 발포체 및 성형물은 건설에서 흡음성 패널로서 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 발포체는 포장 부문에서 에너지 흡수에 적합하다.
실시예
실시예 1
폴리에스테르 (PET) 섬유 부직물로 개질한 발포체의 제조
분무-건조된 멜라민/포름알데히드 예비축합물 (몰비 1:3) 75 중량부를 물 25 중량부에 용해시켰다. 이러한 수지 용액을 각각의 경우에 수지를 기준으로 3 중량%의 포름산, 2 중량%의 Na C12/C14 알킬 술페이트, 및 20 중량%의 펜탄과 혼합하였다.
폴리에스테르 섬유 부직물 (밀도 800 g/m2, 수지를 기준으로 25 중량%)을 수성 멜라민/포름알데히드 혼합물로 함침하고, 이어서 폴리프로필렌 (발포) 몰드에서 마이크로파 에너지를 주입함으로써 발포시켰다. 발포 후 30분 동안 건조시켰다.
결과는 표 1에 요약되어 있다.
실시예 2
레티큘레이션된 PU 발포체로 개질한 발포체의 제조
분무-건조된 멜라민/포름알데히드 예비축합물 (몰비 1:3) 75 중량부를 물 25 중량부에 용해시켰다. 이러한 수지 용액을 각각의 경우에 수지를 기준으로 3 중량%의 포름산, 2 중량%의 Na C12/C14 알킬 술페이트, 및 20 중량%의 펜탄과 혼합하였다.
수성 멜라민/포름알데히드 수지 혼합물을 폴리프로필렌 (발포) 몰드로 도입하고, 이어서 개방-셀 PU 발포체 (밀도 30 g/l)를 슬러리에 넣었다. 마이크로파 에너지를 주입함으로써 발포를 수행하였다. 발포 후 30 분 동안 건조시켰다.
결과는 표 1에 요약되어 있다.
비교 실시예 A
분무-건조된 멜라민/포름알데히드 예비축합물 (몰비 1:3) 75 중량부를 물 25 중량부에 용해시켰다. 이러한 수지 용액을 각각의 경우에 수지를 기준으로 3 중량%의 포름산, 2 중량%의 Na C12/C14 알킬 술페이트, 및 20 중량%의 펜탄과 혼합하였다. 이어서, 혼합물을 교반하고 폴리프로필렌 (발포) 몰드에서 마이크로파 에너지를 주입함으로써 발포시켰다. 발포 후 30 분 동안 건조시켰다.
결과는 표 1에 요약되어 있다.
밀도 [g/l] 램 (Ram) 압력 [N/kN] 인열 저항성 (Tear propagation resistance) DIN ISO 34-1:04-07 방법 B [N]
실시예 1 13 66.7 3.48
실시예 2 39 47.2 9.02
비교 실시예 A 8 34.7 2.07
램 (Ram) 압력 측정
US-A-4 666 948에 따라 램 압력 측정을 수행함으로써 멜라민 수지 발포체의 기계적 품질을 평가하였다. 이러한 측정을 위해, 발포 방향으로 샘플이 찢어질 때까지 직경이 8 mm이고 높이가 10 cm인 원통형 램을 직경이 11 cm이고 높이가 5 cm인 원통형 샘플로 90°의 각도로 가압하였다. 인열 강도 [N/kN]는 발포체의 품질에 대한 정보를 제공한다.

Claims (7)

  1. 발포성 반응성 수지로서 멜라민/포름알데히드 수지를 포함하는 지지체 물질의 발포체 및 성형물.
  2. 제1항에 있어서, 폴리우레탄 수지, 폴리에스테르 수지, 에폭시드 또는 이들의 혼합물이 지지체 물질로서 사용되는 발포체 및 성형물.
  3. 제1항에 있어서, 광물성, 동물성, 식물성 및 화학적, 천연 또는 합성 섬유, 및 또한 이들 섬유를 포함하는 부직물 및 제직물이 지지체 물질로서 사용되는 발포체 및 성형물.
  4. 발포성 반응성 수지를 지지체 물질로 도입하고 발포제의 비점 초과의 온도에서 발포하고 임의로 열 처리를 수행하는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 발포체 및 성형물의 제조 방법.
  5. 쿠션재로서 및 방열, 방한 및 방음을 위한 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 발포체 및 성형물의 용도.
  6. 자동차, 트럭, 버스, 농업 및 건설 기계, 철도 수송수단을 위한 수송수단 건설에서 및 항공기 및 우주선의 건설에서 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 발포체 및 성형물의 용도.
  7. 자동차, 트럭, 버스, 농업 및 건설 기계, 철도 수송수단을 위한 수송수단 건설에서 및 항공기 및 우주선의 건설에서 패널에서의 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 발포체 및 성형물의 용도.
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