KR20130076261A - 모나자이트로부터 희토류 원소를 추출하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 모나자이트로부터 원하는 특정한 희토류 원소를 효율적으로 분리 및 추출하는 방법에 관한 것으로서, 모나자이트 정광을 알칼리 분해 또는 산 분해하여 희토류 원소 용액을 준비하는 단계; 상기 희토류 원소 용액 중 추출하고자 하는 희토류 원소를 산 용매로 추출하는 단계; 상기 산 용매 추출에 의해 희토류 원소를 포함하는 유기상과 수상이 분리되는 단계; 상기 유기상 중의 산과 추출대상 희토류 원소가 흡착되는 음이온교환수지를 사용하여 산과 추출대상 희토류 원소는 이온교환수지에 흡착시키고 유기상 중의 용매는 제거하는 단계; 산 제거용매를 사용하여 상기 산과 상기 희토류 원소가 흡착된 이온교환수지 중 산을 제거하는 단계; 및 희토류 회수 용매를 사용하여 상기 산이 제거된 음이온교환수지에서 추출대상 희토류 원소를 회수하는 단계를 포함하는 모나자이트에서 희토류 원소를 추출하는 방법을 제공한다.

Description

모나자이트로부터 희토류 원소를 추출하는 방법{EXTRACTION METHOD OF RARE EARTH ELEMENTS FROM MONAZITE}
본 발명은 모나자이트로부터 희토류 원소를 추출하는 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게 본 발명은 모나자이트로부터 원하는 특정한 희토류 원소를 효율적으로 분리 및 추출하는 방법에 관한 것이다.
희토류 원소(rare earth element)는 주기율표 제3족인 스칸듐·이트륨 및 원자번호 57에서 71인 란타늄 계열의 15원소를 합친 17원소를 총칭하는 것이다. 이러한 희토류 원소는 자연계에 매우 소량만이 존재하는데, 전기, 전자, 촉매, 광학, 특수금속, 초전도체 및 형광체 등 첨단산업의 소재로서 수요가 급증하고 있다.
한편 중국 등과 같은 희토류 생산국들은 전략적 차원에서 수출을 규제하고 있을 뿐만 아니라 최근 원재료 가격의 상승과 더불어 희토류 원소의 가격도 급등하여 전 세계적으로 희토류 원소의 확보에 주력하고 있는 실정이다.
희토류 원소를 확보하기 위해서 근래에는 해사(바다모래), 특히 모나자이트(monazite)와 바스트네사이트(bastnasite)로부터 희토류 원소를 추출하는 방법들이 많이 시도되고 있다.
모나자이트(RePO4, RE는 희토류 원소)는 희토류 원소와 인산이 결합된 형태의 인산염광물로서, 희토류 원소로는 세륨(Ce), 란타늄(La), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr), 이트륨(Y), 가돌리늄(Gd), 사마륨(Sm) 등이 포함되어 있다. 또한, 우라늄(U)과 토륨(Th)도 모나자이트로부터 추출하거나 모나자이트를 처리하는 과정에서 부산물로 획득할 수 있다.
모나자이트로부터 희토류 원소를 추출하기 위한 방법들 중 경제성을 갖춘 방법은 모나자이트를 황산 또는 염산에 침지시켜 희토류를 뽑아내는 산성침출방식(acid leaching), 수산화나트륨에 침지시켜 희토류를 뽑아내는 염기성침출, 수산화나트륨 또는 인산나트륨과 함께 고온에서 소결하는 방식 등이 있다.
희토류 원소의 분리 및 추출 관련하여 지질자원연구원은 한국특허공개 제2004-0055217호에 희토류 원소의 추출분리를 위한 추출수지의 제조방법이 제시하고 있으며, 일본특허공개 제1999-100622호에는 용매추출법에서 상분리된 유기상을 이온교환법에 의해 용매를 추출하는 기술이 제시되어 있다.
그러나, 상기 종래기술에 비하여 보다 효율적으로 특정한 희토류 원소를 분리하는 방법이 요구된다.
본 발명은 모나자이트에서 특정한 희토류 원소를 효율적으로 분리 및 회수하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 모나자이트에서 희토류 원소를 추출하는 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 제1 구현예에 따르면, 모나자이트 정광을 알칼리 분해 또는 산 분해하여 희토류 원소 용액을 준비하는 단계; 상기 희토류 원소 용액 중 추출하고자 하는 희토류 원소를 산 용매로 추출하는 단계; 상기 산 용매 추출에 의해 희토류 원소를 포함하는 유기상과 수상이 분리되는 단계; 상기 유기상 중의 산과 추출대상 희토류 원소가 흡착되는 음이온교환수지를 사용하여 산과 추출대상 희토류 원소는 이온교환수지에 흡착시키고 유기상 중의 용매는 제거하는 단계; 산 제거용매를 사용하여 상기 산과 상기 희토류 원소가 흡착된 이온교환수지 중 산을 제거하는 단계; 및 희토류 회수 용매를 사용하여 상기 산이 제거된 음이온교환수지에서 추출대상 희토류 원소를 회수하는 단계를 포함하는 모나자이트에서 희토류 원소를 추출하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제2 구현예에 따르면, 상기 희토류 원소 용액을 준비하는 단계에서 알칼리 분해 및 산 분해는 각각 NaOH 및 염산을 사용하여 행할 수 있다.
본 발명의 제3 구현예에 따르면, 상기 산 용매 추출은 트리부틸 포스페이트(tributyl phosphate; TBP), 2-에틸헥실 2-에틸헥실 인산(2-ethylhexyl 2-ethylhexyl phosphoric acid; PC88A) 및 디-(2-에틸헥실)인산(di-(2-ethyl hexyl)phosphoric acid; D2EHPA)로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 일종의 산 용매를 사용하여 행할 수 있다.
본 발명의 제4 구현예에 따르면, 상기 음이온교환수지는 4급 암모늄 또는 1~3급 아민이 결합된 것일 수 있다.
본 발명의 제5 구현예에 따르면, 상기 산 제거 용매는 메탄올일 수 있다.
본 발명의 제6 구현예에 따르면, 상기 희토류 회수 용매는 3~10% 염산일 수 있다.
본 발명에 의한 방법으로 모나자이트에서 희토류 원소를 추출하므로써, 고순도의 희토류 원소를 얻을 수 있다. 또한, 산성 용매로 추출한 후, 산성 상태를 중화하기 위해 별도의 공정을 필요로 하지 않으므로 공정이 간소화되고 공정시간이 단축되며 생산성이 향상된다. 뿐만 아니라, 중화반응에 의한 부산물이 생성되지 않으므로, 부산물 제거단계를 필요로 하지 않으며, 분산물이 발생하지 않으므로 또한, 원하는 희토류 원소를 고순도로 추출할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 희토류 원소 추출방법의 개략적인 공정을 나타내는 도면이다.
본 발명의 일 구현에 의한 모나자이트로부터 희토류 원소의 회수방법은 희토류 원소 용액 중에서 추출하고자 하는 희토류 원소(이하, 추출대상 희토류 원소라 한다)를 산 용매로 추출한 후, 음이온교환수지를 사용하여 산 용매의 산성 성분과 추출대상 희토류 원소를 순차적으로 회수함으로써 고순도의 희토류 원소를 효과적으로 추출할 수 있다. 또한, 추출대상 희토류 원소의 산 용매 추출 후, 이를 중화시키지 않고 산 용매 중에 추출되어 있는 추출대상 희토류 원소를 그대로 회수함으로써 희토류 원소의 추출률이 극대화된다. 뿐만 아니라, 중화공정을 필요로 하지 않으므로 공정이 간소화되고 중화에 의한 부산물이 생성되지 않으므로 불순물의 생성이 방지된다.
도 1에 본 발명에 의한 모나자이트 정광으로부터 희토류 원소를 추출하는 개략적인 공정을 나타내었으며, 이하, 도 1을 참고하여 본 발명의 일 구현에 의한 방법에 대하여 설명한다.
희토류 원소는 스칸듐·이트륨 및 원자번호 57에서 71인 란타늄 계열의 15원소를 합친 17원소를 총칭하는 것이며, 모나자이트 광석에는 세륨(Ce), 란타늄(La), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr), 이트륨(Y), 가돌리늄(Gd), 사마륨(Sm) 등이 포함되어 있으므로 상기 희토류 원소 용액에는 이들 성분이 이온상태로 존재한다. 유용성으로 인하여 란타늄(La), 세륨(Ce), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr), 이트륨(Y) 등이 모나자이트에서 추출하여 회수하고자 하는 관심의 대상이 되는 희토류 원소이다.
모나자이트 정광으로부터 희토류 원소를 추출하기 위한 기본공정으로서, 모나자이트 정광으로부터 희토류 원소 용액을 준비한다. 예를 들어, 모나자이트 정광을 분쇄하고, 이를 알칼리 분해 및 산 분해함으로써 희토류 원소가 이온상태로 용해되어 있는 희토류 원소 용액을 준비할 수 있다. 이러한 희토류 원소 용액은 모나자이트 정광으로부터 희토류 원소를 추출하기 위한 기본적인 공정으로서, 이 기술분야에 일반적으로 알려져 있는 다른 방법에 의해서도 수행할 수 있으며, 이로써 본 발명을 특히 한정되는 것은 아니다.
상기 알칼리 분해는 모나자이트에 포함되어 있는 PO4 성분을 제거하기 위한 것으로서, 예를 들어, NaOH와 같은 알칼리 성분을 모나자이트 중량에 대하여 1 내지 3, 바람직하게는 1 내지 2, 특히, 1.5의 중량비로 투입하고, 반응온도 450 내지 550℃에서 반응시간 1~2시간 동안 유지하여 모나자이트에 포함되어 있는 PO4 성분을 제거할 수 있다.
상기 알칼리 분해에 의해 PO4 성분을 제거한 후, 산 분해 공정을 수행한다. 반드시 이에 한정하는 것은 아니지만, 상기 PO4 성분이 제거된 모나자이트를 산에 용해하여 수행할 수 있다. 상기 산 분해 공정에 사용되는 산으로는 염산, 황산 등을 들 수 있으며, 예를 들어, 35vol% 염산을 사용하여 반응온도 80~90℃ 조건에서 산 분해 공정을 수행할 수 있다. 이와 같은 산 분해에 의해 희토류 성분이 RECl3(RE: 희토류 성분)과 같은 희토류의 염화물 형태로 된다.
그 후, 상기 희토류 원소 용액 중에 포함되어 있는 여러 가지 희토류 원소 중 추출대상 희토류 성분을 산 용매로 추출한다. 산 용매 추출에는 트리부틸 포스페이트(tributyl phosphate; TBP), 2-에틸헥실 2-에틸헥실 인산(2-ethylhexyl 2-ethylhexyl phosphoric acid; PC88A) 및 디-(2-에틸헥실)인산(di-(2-ethyl hexyl)phosphoric acid; D2EHPA)로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 일종의 산 용매가 사용될 수 있다. 이들 산 용매는 일종으로 혹은 이종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 산 용매 추출시, 추출 대상 희토류 성분에 따라 사용되는 용매의 종류 및 pH 범위를 적절하게 선택할 수 있다. 예를 들어, 란타늄(La), 세륨(Ce), 네오디뮴(Nd), 프라세오디뮴(Pr), 및 이트륨(Y) 이온을 포함하는 희토류 원소 용액 중에서, 란타늄(La)을 추출하고자 하는 경우에는 주로 PC88A 용매를 사용하며, pH는 2.0 정도로 하여 추출할 수 있으며, 세륨(Ce)을 추출하고자 하는 경우에는 KMnO4 산화제를 이용하여 산화침전을 통해 추출하며 pH는 2.0 정도로 하여 수행할 수 있다. 또한, 네오디뮴(Nd)과 프라세오디늄(Pr)은 특성이 유사하여 추출을 위해 많은 공정과 시간이 소요되는바, (Pr,Nd)가 함께 존재하는 혼합 희토류로 추출할 수 있으며, 이를 위해 주로 PC88A 용매를 사용할 수 있고, pH는 2.0 정도로 조절하여 산 용매 추출을 수행할 수 있다. 나아가, 이트륨(Y)을 추출하고자 하는 경우에는 주로 PC88A 용매를 사용할 수 있고, pH를 0.2 정도로 조절하여 산 용매 추출을 수행할 수 있다.
상기와 같은 산 용매 추출에 의해, 추출하고자 하는 대상 희토류 원소가 산 용매에 추출된다. 상기 추출된 추출물은 추출대상 희토류 원소와 산 용매 중의 산성 성분을 포함하는 유기상과 수상으로 분리한다.
그 후, 상기 유기상에는 추출대상 희토류 원소와 산성성분이 포함되어 있는데, 이들을 음이온교환수지를 사용하여 용매로부터 분리할 수 있다. 이에 사용될 수 있는 음이온 교환수지로는 4급 암모늄 또는 1~3급 아민이 결합된 것을 사용할 수 있다. 상기 이온교환수지에 의한 분리는, 예를 들어, 음이온교환수지가 충진된 컬럼에 유기상을 통과시킴으로써 음이온교환수지에 추출대상 희토류 성분 및 산성 성분이 흡착될 수 있다.
이와 같이 음이온교환수지에 흡착된 희토류 성분은 추후 음이온교환수지로부터 회수할 수 있다. 이에 의해 상기 음이온교환수지에 의해 유기상 중에 포함되어 있는 HCO3 -, SO4 2 -, Cl-, OH- 등의 음이온을 교환하여 제거할 수 있다. 한편, 상기 희토류 성분 및 산성 성분이 제거된 유기상 부분은 추출대상 희토류 성분의 용매 추출에 재사용될 수 있다.
상기 추출대상 희토류 성분 및 산성 성분이 흡착된 음이온교환수지로부터 산성 성분은 산 제거 용매를 사용하여 제거함으로써 희토류 성분을 회수할 수 있다. 상기 산 제거 용매로는, 이로써 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어, 메탄올 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기와 같이 음이온교환수지로부터 산성 성분을 제거한 후에, 음이온교환수지에 잔류하는 상기 희토류 성분은 희토류 회수 용매를 사용하여 용해시킴으로써 음이온교환수지로부터 회수할 수 있다. 상기 희토류 회수 용매로는, 이로써 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어, 염산을 사용할 수 있으며, 이러한 산은 용액의 pH를 1-2로 되도록 하는 양으로 사용할 수 있다.
상기와 같이 음이온 교환수지에 흡착되어 있는 희토류 원소를 용매에 용해시켜 회수하고 이때 사용한 용매는 재활용하거나 중화시켜 배출한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 예시하기 위한 것으로 이로써 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
실시예 1
평균입도 50㎛의 모나자이트 정광 100중량부를 500℃로 유지되는 반응기에 투입하고, 상기 반응기에 공업용 NaOH를 첨가하여 2시간 동안 유지하여 상기 모나자이트 정광을 분해하여 NaPO4를 포함하는 용액을 제거하였다.
그 후, 농도 35% 인 염산용액으로 침출 처리하여 La 원소를 이온으로 포함하는 희토류 원소 용액을 제조하였다. 이때 용액의 pH는 0이었다.
그 후, 상기 희토류 원소 함유 용액에 케로센(Kerosene)으로 희석시킨 PC88A 33% (1M PC88A)를 이용하여 용매 추출을 수행하였다. 이에 의해 La 및 일부 Pr, Nd가 함유된 라피네이트(Raffinate)를 얻었다.
그 후, 상기 라피네이트에 농도 3%의 염산를 첨가하고 교반하면서 pH를 2.0으로 조정하여, La과 일부 Pr, Nd가 함유된 용액 중에 포함되어 있는 La 원소만를 산 용매 중에 추출하였다.
추출 후, 상기 산 용매에 1M PC88A 100cc당 NaOH 1cc를 첨가함으로써 La 성분과 산 추출 용매의 산 성분을 포함하는 유기상과 수상으로 분리하여 수상을 제거하고, 유기상을 얻었다.
상기 유기상을 아민계 음이온 계면활성제가 충진된 컬럼에 통과시켜서 유기상 중의 La 성분 및 산성 성분을 음이온 계면활성제에 흡착시켰다. 그 후, 산 제거 용매인 메탄올을 La 성분 및 산성 성분이 흡착되어 있는 음이온계면활성제에 흘려서 산성 성분을 제거하였다. 그 후, 산성성분이 제거된 음이온 계면활성제에 염산을 통과시켰다.
이에 의해, La 성분이 회수되었으며, 이후, 여과 및 건조과정을 거쳐 최종 La 산화물을 회수할 수 있다.

Claims (6)

  1. 모나자이트 정광을 알칼리 분해 또는 산 분해하여 희토류 원소 용액을 준비하는 단계;
    상기 희토류 원소 용액 중 추출하고자 하는 희토류 원소를 산 용매로 추출하는 단계;
    상기 산 용매 추출에 의해 희토류 원소를 포함하는 유기상과 수상이 분리되는 단계;
    상기 유기상 중의 산과 추출대상 희토류 원소가 흡착되는 음이온교환수지를 사용하여 산과 추출대상 희토류 원소는 이온교환수지에 흡착시키고 유기상 중의 용매는 제거하는 단계;
    산 제거용매를 사용하여 상기 산과 상기 희토류 원소가 흡착된 이온교환수지 중 산을 제거하는 단계; 및
    희토류 회수 용매를 사용하여 상기 산이 제거된 음이온교환수지에서 추출대상 희토류 원소를 회수하는 단계를 포함하는 모나자이트에서 희토류 원소를 추출하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 희토류 원소 용액을 준비하는 단계에서 알칼리 분해 및 산 분해는 각각 NaOH 및 염산을 사용하여 행하여지는 모나자이트에서 희토류 원소를 추출하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 산 용매 추출은 트리부틸 포스페이트(tributyl phosphate; TBP), 2-에틸헥실 2-에틸헥실 인산(2-ethylhexyl 2-ethylhexyl phosphoric acid; PC88A) 및 디-(2-에틸헥실)인산(di-(2-ethyl hexyl)phosphoric acid; D2EHPA)로 구성되는 그룹으로부터 선택된 적어도 일종의 산 용매를 사용하여 행하는 모나자이트에서 희토류 원소를 추출하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 음이온교환수지는 4급 암모늄 또는 1~3급 아민이 결합되어 있는 모나자이트에서 희토류 원소를 추출하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 산 제거 용매는 메탄올인 모나자이트에서 희토류 원소를 추출하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 희토류 회수 용매는 3~10% 염산인 모나자이트에서 희토류 원소를 추출하는 방법.
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