KR20130075341A - 탄소계 음극재 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄소계 음극재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 90~95중량%의 탄소음극재, 1~5 중량%의 바인더 핏치 및 1~5중량%의 그래핀을 포함하는 탄소계 음극재와 탄소음극재와 바인더 핏치를 혼합하는 단계; 상기 혼합된 탄소음극재와 바인더 핏치를 회전시켜 상기 바인더 핏치를 상기 탄소음극재 표면에 융착시키는 단계; 상기 융착된 바인더 핏치에 그래핀을 부착하여 음극재 전구체를 형성하는 단계; 및 상기 음극재 전구체를 열처리하여 바인더 핏치를 탄화시키는 단계; 를 포함하는 탄소계 음극재 제조방법을 제공하여, 그래핀의 기저면이 탄소음극재 표면에 수직방향으로 배향하여 전해질과 탄소계 음극재 내부 기공에 노출되어 있는 엣지면의 접촉을 제한하여 전해질과의 반응성을 제한함으로써 음극재의 비가역성을 개선하여 충방전 효율을 증가시킴과 동시에 표면의 그래핀을 통해 높은 전도성을 부여하여, 전극 형성시 도전재의 사용량을 감소시킬 수 있다.

Description

탄소계 음극재 및 그 제조방법{CARBON ANODE MATERIAL AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 탄소계 음극재 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 탄소 음극재, 바인더 핏치 및 그래핀을 이용하여 열처리 공정을 거쳐 탄소계 음극재를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조되는 탄소계 음극재에 관한 것이다.
통상적으로 리튬 이차전지는 탄소 재료나 리튬 금속 합금으로 된 음극, 리튬 금속 산화물로 된 양극 및 유기용매에 리튬염을 용해시킨 전해질을 구비하여, 에너지 밀도가 높고 수명이 길어 최근 주목을 받고 있다.
리튬 이차전지에 사용되는 탄소계 음극재는 미세기공으로 인해 가역 용량이 400 mAh/g이상으로 우수하지만 초기 효율이 약 70% 내외로 작기 때문에, 리튬 이차전지의 전극으로 사용될 경우 비가역적으로 소모되는 리튬의 양이 많다는 단점이 있다. 핏치나 레진 등을 이용한 흑연 입자의 표면의 개질법은 널리 이용되어 왔지만 탄소계 음극재의 표면개질 방법에 대한 연구는 미미한 실정이다. 예를 들어, 한국등록특허 제275032호 또는 미국공개특허 제2005-0158550호 등에는 흑연질 탄소 (graphite)를 탄소성 물질 또는 핏치 등으로 열처리 하는 방법이 개시되어 있다.
또한 한국공개특허 제2004-0086320호에는 흑연 또는 열처리에 의하여 흑연화될 수 있는 흑연성의 탄소성 물질을 탄소 잔류물 형성 물질로 코팅한 후 열처리 하여 흑연성의 탄소성 물질을 표면개질하는 방법에 대하여 기재되어 있다.
그러나 이들 방법은 충방전 효율과 표면 전도성에 한계가 있어 탄소계 음극재의 비가역성 및 표면 전도성을 향상시키고자 하는 연구가 필요한 실정이다.
본 발명의 실시예들은 그래핀에 의해 표면이 코팅된 탄소계 리튬이차전지 음극재의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명의 실시예들은 그래핀의 코팅을 통해 탄소계 음극재의 전해질과의 반응의 제어 등을 통한 탄소계 음극재의 비가역성 개선, 충방전 효율의 개선 및 표면 전도성의 향상을 통한 고율특성 개선을 그 목적으로 한다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 90~95중량%의 탄소음극재, 1~5 중량%의 바인더 핏치 및 1~5중량%의 그래핀을 포함하는 탄소계 음극재가 제공될 수 있다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예는 탄소음극재의 크기는 5 ~ 30㎛, 상기 바인더 핏치의 크기는 1 ~ 5㎛, 상기 그래핀층의 두께는 1nm ~ 1㎛인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예에서는 탄소음극재와 바인더 핏치를 혼합하는 단계; 상기 혼합된 탄소음극재와 바인더 핏치를 회전시켜 상기 바인더 핏치를 상기 탄소음극재 표면에 융착시키는 단계; 상기 융착된 바인더 핏치에 그래핀을 부착하여 음극재 전구체를 형성하는 단계; 및 상기 음극재 전구체를 열처리하여 바인더 핏치를 탄화시키는 단계; 를 포함하는 탄소계 음극재 제조방법이 제공될 수 있다.
본 발명의 하나 또는 다수의 실시예의 탄화시키는 단계는 질소 분위기의 600~1500℃에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예들은 그래핀의 기저면이 탄소음극재 표면에 수직방향으로 배향하여 전해질과 탄소계 음극재 내부 기공에 노출되어 있는 엣지면의 접촉을 제한하여 전해질과의 반응을 제한함으로써 음극재의 비가역성을 개선하여 충방전 효율을 증가시킴과 동시에 표면의 그래핀을 통해 높은 전도성을 부여하여, 전극 형성시 도전재의 사용량을 감소시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 다른 그래핀을 이용한 탄소계 음극재 제조공정의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 탄소계 음극재 제조공정의 모식도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 위주로 설명한다.
이러한 실시예는 본 발명에 따른 일실시예로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 여러 가지 상이한 형태로 구현할 수 있으므로, 본 발명의 권리범위는 이하에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다 할 것이다.
본 발명의 실시예에 따르면 그래핀(30) 및 바인더 핏치(20)를 이용한 탄소계 음극재(50)의 제조방법이 제공되는데, 상기 탄소계 음극재(50)는 90~95중량%의 탄소음극재(10), 1~5 중량%의 바인더 핏치(20) 및 1~5중량%의 그래핀(30)을 포함하여 제조된다.
본 발명에 따른 실시예에서 그래핀(30)은 흑연 즉 그래파이트(graphite)를 구성하는 다수의 층(layer) 중 하나를 의미하는데, 본 발명에 따른 실시예에서는 탄소음극재(10) 표면에 코팅되어 음극재의 표면 전도성을 향상시키기 위하여 사용된다.
리튬 2차 전지의 경우, 탄소-탄소간 결합으로 구성된 그래핀(육각형 단위 망면, graphene) 상의 육각형 공간의 제한된 크기로 인해, 충전시 리튬이온이 그래핀 상에 따른 면인 기저면(basal plane)을 통과할 수 없어 기저면에 수직인 단면인 엣지면(edge plane)으로부터 흡장되어 그래핀층(30a)간을 출입한다. 만약, 리튬 이온의 이동이 원활하지 못하게 되면 부반응이 일어나 비가역 용량이 증가하게 된다. 상기 비가역 용량이란 충전된 용량과 방전된 용량간의 차이를 말한다. 상기 비가역 용량이 줄어들면 비가역성의 개선으로 볼 수 있으며 비가역성의 개선은 충방전 효율이 좋아짐을 의미한다.
그리고, 본 발명에 따른 실시예에 사용되는 탄소음극재(10)는 연화점(softening point)이 20~220℃인 석유 및 석탄계 핏치(20)를 원료로 하고 열처리를 900~1400℃에서 1시간 이상 열처리 한 비정질 탄소음극재(10)를 의미한다.
이하에서는 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 실시예에 의하면 5~30㎛의 탄소음극재(10)와 1~5㎛의 바인더 핏치(20)를 준비(도 2의 (a)참조)하여 이를 기계적으로 혼합한다.(S100) 이때, 고속 회전에 의해 발생되는 마찰열에 의하여 도 2의 (b)에 도시된 바와 같이, 바인더 핏치(20)가 부분적으로 용융되고 탄소음극재(10) 표면에 융착되게 된다.(S110) 이후에 그래핀(30) 분말을 투입하여 융착된 바인더 핏치(20) 부위에 부착(S120)시켜 도 2의 (c)에 도시된 바와 같이, 그래핀층(30a)이 형성된 음극재 전구체(40)를 형성한다. 이 때의 그래핀(30) 분말도 회전 중에 투입한다.
상기 음극재 전구체(40)를 열처리하면 탄소계 음극재(50)가 제조되는데, 상기 열처리는 질소분위기의 600~1500℃에서 약 30분~1시간 탄화공정을 진행하여 도 2의 (d)와 같이 바인더 핏치(20)를 탄화시킨다.(S130)
상기에서 탄소음극재(10)의 크기가 만약 30㎛보다 크다면 출력 특성이 나빠질 뿐만 아니라 과도하게 커서 탄소계 음극재(50)로 사용하기가 곤란한 문제가 있다. 즉, 일반적으로 전극 두께가 60㎛ 정도인데, 탄소음극재(10)가 30㎛라면 두 개의 층까지밖에 적층할 수 없는 문제가 있다. 그리고, 상기 탄소음극재(10)의 크기가 5㎛보다 작다면 충진밀도가 나빠져 전극밀도가 낮아진다. 결국, 음극활물질의 양이 줄어들게 되어 결국 동일 부피 하에서 전지 용량이 낮아지는 문제가 있다.
또한, 본 발명에 따른 실시예에서는 그래핀층(30a)의 두께를 1nm ~ 1㎛ 정도로 하는데, 10nm는 그래파이트를 구성하는 그래핀 30층 정도의 두께이다. 만약, 그래핀층(30a)의 두께가 1nm 보다 작다면 비표면적이 증가하게 되고, 탄소음극재(10)에 물리적 혼합이 곤란하게 된다. 뿐만 아니라, 제조가 곤란하여 비용 상승을 야기시킨다. 반면, 그래핀층(30a)의 두께가 1㎛보다 크다면 너무 두꺼워져서 탄소음극재(10)에 결합이 곤란해진다.
또한, 본 발명에 따른 실시예에서는 바인더 핏치(20)의 크기를 1 ~ 5㎛로 한정하는데, 만약, 5㎛보다 크다면 핏치(20)가 얇게 형성되어야 코팅이 잘 되는데, 너무 크면 열융착시 두껍게 코팅되는 문제가 있고, 탄소음극재(10)보다는 작아야 하므로 최소한의 양으로 하는 것이 좋다. 그러나, 바인더 핏치(20)의 크기가 1㎛보다 작다면 제조가 곤란하여 제조 비용이 상승하게 되는 문제가 있다.
상기 음극재 전구체(40)의 열처리는 600~1500℃에서 실시하는데, 600℃보다 낮은 온도에서 열처리하게 되면 탄소화가 충분히 진행되지 않기 때문에 전기화학적으로 비가역성이 큰 충방전 특성을 나타내게 된다. 또한, 1500℃보다 높은 온도에서는 탄소계 음극재에 대한 탄화 또는 흑연화를 더 진행시켜 구조 변화가 수반될 수 있다. 즉, 상기 음극재 전구체(40)는 일종의 활물질이므로 고온에서는 흑연화 가능성이 있다.
이때, 본 발명에 따른 실시예의 탄소계 음극재(50)는 탄소음극재(10), 핏치(20) 탄화물(20a) 및 그래핀(30)의 함량은 각각 90~95%, 1~5%, 1~5%로 이루어진다.
상기 바인더 핏치(20)는 구조적 안정을 위하여 사용되는 것인데, 만약 1%보다 적은 양으로 한다면 안정적인 과립 형성이 곤란하여 제 기능을 수행할 수 없고, 5%보다 많은 양으로 한다면 용량이 작아지는 단점이 있다. 또한, 그래핀(30)도 1~5%를 첨가하는데 상기 그래핀(30)은 전도성을 향상시키기 위하여 첨가하는 것으로 만약 그래핀(30)을 1%보다 적게 사용하면 전기 전도성 개선의 효과가 없고, 5%보다 많은 양을 사용하는 경우에는 전도성 개선 효과에 큰 차이가 없어 불필요하게 첨가하는 것이 되기 때문에 그래핀(30)의 첨가는 1~5%를 첨가하는 것이 좋다.
그리고, 탄소 음극재는 전극의 용량을 결정하는 중요한 물질인데 본 발명에 따른 실시예에서는 90~95%를 사용하는 것이 바람직하다.
이상으로 본 발명에 관한 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 아니하며, 본 발명의 실시예로부터 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의한 용이하게 변경되어 균등하다고 인정되는 범위의 모든 변경을 포함한다.

Claims (6)

  1. 90~95중량%의 탄소음극재, 1~5 중량%의 바인더 핏치 및 1~5중량%의 그래핀을 포함하는 탄소계 음극재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소음극재의 크기는 5 ~ 30㎛, 상기 바인더 핏치의 크기는 1 ~ 5㎛, 상기 그래핀층의 두께는 1nm ~ 1㎛인 것을 특징으로 하는 탄소계 음극재.
  3. 탄소음극재와 바인더 핏치를 혼합하는 단계;
    상기 혼합된 탄소음극재와 바인더 핏치를 회전시켜 상기 바인더 핏치를 상기 탄소음극재 표면에 융착시키는 단계;
    상기 융착된 바인더 핏치에 그래핀을 부착하여 음극재 전구체를 형성하는 단계; 및
    상기 음극재 전구체를 열처리하여 바인더 핏치를 탄화시키는 단계;
    를 포함하는 탄소계 음극재 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 탄소계 음극재는 90~95중량%의 탄소음극재와 1~5 중량%의 바인더 핏치 및 1~5중량%의 그래핀을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소계 음극재 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 탄소음극재의 크기는 5~30㎛, 상기 바인더 핏치의 크기는 1~5㎛, 상기 그래핀층의 두께는 5nm~1㎛인 것을 특징으로 하는 탄소계 음극재 제조방법.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 탄화시키는 단계는 질소 분위기의 600~1500℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄소계 음극재 제조방법.
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