KR20130067664A - 수명 특성 및 대전 균일성이 우수한 전자사진 감광체 및 이를 채용한 전자사진 화상형성장치와 전자사진 카트리지 - Google Patents

수명 특성 및 대전 균일성이 우수한 전자사진 감광체 및 이를 채용한 전자사진 화상형성장치와 전자사진 카트리지 Download PDF

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Abstract

도전성 지지체 및 상기 도전성 지지체 상에 중간층, 전하발생층 및 전하수송층을 이 순서로 구비하는 적층형 전자사진 감광체로서, 상기 감광체의 특성 응답 시간이 10msec 이상 85msec 이하이고, 또한 상기 감광체의 전하수송층의 두께가 18㎛ 초과 45㎛ 이하인 적층형 전자사진 감광체가 제공된다. 또한, 상기 전자사진 감광체를 채용한 전자사진 화상형성장치 및 전자사진 카트리지가 제공된다. 본원 발명에 따른 전자사진 감광체는 응답속도를 개선함으로써 두꺼운 전하수송층을 채택하여도 대전 얼룩 특성이 우수하다. 따라서 본원 발명의 전자사진 감광체는 우수한 수명 특성 및 우수한 대전 얼룩 특성을 겸비할 수 있다.

Description

수명 특성 및 대전 균일성이 우수한 전자사진 감광체 및 이를 채용한 전자사진 화상형성장치와 전자사진 카트리지{Electrophotographic photoreceptor having excellent life time and charging uniformity and electrophotographic imaging apparatus and electrophotographic cartridge employing the same}
본 발명은 복사기, 프린터, 팩시밀리 머신 등의 분야에서 사용되는 전자사진 감광체 및 그 전자사진 감광체를 이용한 전자사진 화상형성장치와 전자사진 카트리지에 관한 것이다.
팩시밀리 머신, 레이저 프린터, 복사기, CRT 프린터, LED 프린터, 액정 프린터 등의 전자사진법에서 도전성 지지체 상에 감광층을 구비하는 플레이트, 디스크, 시트, 벨트, 드럼 등의 형태의 전자사진 감광체는, 먼저 감광층의 표면을 균일하게 정전기적으로 대전시키고, 대전된 표면을 광 패턴에 노광시킴으로써 화상이 형성된다. 노광은 표면에 광이 충돌된 조사 영역의 전하를 선택적으로 소산시킴으로써, 대전 및 비대전 영역의 패턴, 이른바 잠상(latent image)을 형성하게 된다. 이어서, 습식 또는 건식 토너가 잠상의 인접 부위에 제공되고, 토너 방울 또는 입자가 대전된 또는 비대전된 영역 중 어느 하나의 인접 부위에 부착되어 감광층의 표면상에 토너 화상(toned image)을 형성한다. 결과물인 토너 화상은 종이와 같은 적당한 최종 또는 중간 화상 수용 표면으로 전사되거나, 또는 감광층이 화상에 대한 최종 수용체로서 기능할 수 있다.
전자사진 감광체의 대전 방식으로서는 종래의 코로나 대전 방식 대신에 접촉 대전 방식이 널리 사용되고 있다. 이 방식은 전자사진 감광체 표면에 약 1~2 kV의 직류전압을 외부로부터 인가한 도전성 탄성 롤러 등의 대전 부재를 접촉시키는 것에 의하여 전자사진 감광체의 표면을 소정의 전위로 대전시키는 것이다.
접촉대전방법에는 직류 전압만을 인가하는 DC 접촉 대전 방식, 및 직류전압에 교류전압을 중첩하여 인가하는 교류(AC)/직류(DC) 접촉 대전 방식이 있다. DC 접촉 대전 방식은 현상기의 수명을 늘리기 위한 측면에서 유리하지만, 대전의 불균일성에 의한 대전얼룩 및 직접 전압을 인가하는 것에 의하여 전자사진 감광체의 방전 절연 파괴가 비교적 쉽게 발생하는 단점이 있어서 AC/DC 접촉 대전 방식이 널리 사용되고 있다. 그러나 DC 접촉 대전 방식, 및 AC/DC 접촉 대전 방식을 불문하고 접촉대전방법에서는 감광체 표면층의 마모량이 증가하는 등 감광체의 내구성이 저하하는 문제가 있다. 그러므로 전하발생층(CGL; charge generating layer) 및 전하수송층(CTL; charge transporting layer)의 이층구조 감광층을 갖는 적층형 유기 전자사진 감광체의 경우 수명은 전하수송층의 막두께를 두껍게 하는 방법으로 확보하고 있다. 그러나 전하수송층의 두께가 증가하면, 대전용량이 줄어들고 잔류전위가 상승하여 대전 불균일이 일어나기 쉽다. 대전 불균일이 일어나면, 정전 잠상의 재현성이 저하되고 대전 얼룩이 증가하여 화상 품질과 수명의 양립이 어려워진다.
따라서 종래의 적층형 전자사진 감광체에서는 대전 얼룩을 회피하기 위하여 전하수송층의 두께를 9~18㎛로 최소화함으로써 정전용량을 최대화하여 대전 얼룩을 제거하는 방법을 주로 채택하고 있다. 예를 들면, 일본 특개 2001-312082호는 전하수송층의 두께가 9~18㎛이고 또한 전자사진 감광체의 1cm2당의 정전용량 C를 130pF 이상으로 증가시키는 방식을 채택함으로써 화상 품질과 수명의 양립을 도모하고 있다. 그러나 전하수송층의 두께를 18㎛ 이하로 하면, 전자사진 감광체의 수명이 짧아지는 문제가 발생한다.
따라서, 본 발명의 일 목적은 상기한 종래기술에 개시된 문제점을 해결하기 위하여 적층형 전자사진 감광체에서 전하수송층의 두께가 두꺼워 수명 특성도 우수하면서도 대전 얼룩 특성도 우수한 전자사진 감광체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 전자사진 감광체를 채용한 전자사진 화상형성장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기한 전자사진 감광체를 채용한 전자사진 카트리지를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 측면은,
도전성 지지체 및 상기 도전성 지지체 상에 중간층, 전하발생층 및 전하수송층을 이 순서로 구비하는 적층형 전자사진 감광체로서,
상기 감광체의 특성 응답 시간이 10msec 이상 85msec 이하이고, 또한 상기 감광체의 전하수송층의 두께가 18㎛ 초과 45㎛ 이하인 적층형 전자사진 감광체를 제공한다:
여기서, 상기 특성 응답 시간은 특성 광유도 방전 곡선(PIDC)들을 낳는 응답 시간의 범위 중에서 가장 작은 응답 시간으로 정의되며,
상기 응답 시간은 상기 적층형 전자사진 감광체가 노광에 가해진 시각부터 현상에 가해지는 시각까지의 경과시간으로 정의되고, 및
상기 특성 광유도 방전 곡선은, 23℃ 및 상대습도 50%의 환경하에서 DC 접촉 대전 방식으로 상기 적층형 전자사진 감광체의 초기 표면 전위가 -500 V 내지 -700 V의 범위가 되도록 상기 적층형 전자사진 감광체를 대전하고, 그 후 파장 780 nm의 단색광으로 상기 적층형 전자사진 감광체를 노광하는 광유도 방전 특성 시험에서, 상기 적층형 전자사진 감광체의 노광후 표면 전위가 0 V 내지 -200 V의 범위이고, 또한 노광 에너지가 10 배 증가해도 상기 적층형 전자사진 감광체의 노광후 표면 전위가 ±10 V 이상 변화하지 않는 포화 현상을 나타내는 광유도 방전 곡선(PIDC)으로 정의된다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 전하발생층은 전하발생물질 및 바인더를 포함하며, 상기 전하발생물질 대 상기 바인더 수지의 중량비는 1:0.3 내지 1:4일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 전하수송층은 전하수송물질 및 바인더를 포함하며, 상기 전하수송물질 대 상기 바인더 수지의 중량비는 1:0.5 내지 1:2일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 중간층은 바인더 수지 중에 금속 산화물 입자가 분산된 형태 또는 금속 산화물 피막 형태일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 감광체는 직접 대전 방식으로 대전되는 적층형 전자사진 감광체일 수 있다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 측면은,
상기한 본 발명의 일 측면에 따른 전자사진 감광체,
상기 전자사진 감광체와 접촉하여 상기 전자사진 감광체를 대전시키는 대전 장치,
상기 전자사진 감광체의 표면위에 정전 잠상을 형성하는 노광장치,
상기 정전 잠상을 현상하여 가시 화상을 형성하는 현상 장치,
상기 가시 화상을 화상 수용 부재 위에 전사하는 전사 장치, 및
상기 전사 후에 상기 전자사진 감광체의 표면을 크리닝하는 크리닝 장치를 포함하는 전자사진 화상형성장치를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 대전 장치는 직류 전압만을 상기 전자사진 감광체에 인가할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 대전 장치는 대전 롤러일 수 있다.
상기 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 측면은,
상기한 본 발명의 일 측면에 따른 전자사진 감광체와,
상기 전자사진 감광체와 접촉하여 상기 전자사진 감광체를 대전시키는 대전 장치, 상기 전자사진 감광체 위에 형성된 정전 잠상을 현상하여 가시 화상을 형성하는 현상 장치, 및 상기 전사 후에 상기 전자사진 감광체의 표면을 크리닝하는 크리닝 장치로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 장치를 일체로 지지하고,
전자사진 화상형성장치에 부착될 수 있고 또한 상기 전자사진 화상형성장치로부터 탈착될 수 있는 전자사진 카트리지를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 대전 장치는 직류 전압만을 상기 전자사진 감광체에 인가할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 대전 장치는 대전 롤러일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 감광체의 특성 응답 시간은 20msec 이상 75msec 이하이고, 또한 상기 감광체의 전하수송층의 두께가 20㎛ 이상 36㎛ 이하일 수 있다.
종래의 적층형 전자사진 감광체에서 이의 수명을 증가시키기 위하여 전하수송층의 두께를 증가시키면, 대전용량이 저하되어 잔류 전하량이 감소하고 대전 얼룩이 쉽게 발생하는 문제점이 있었다. 그러나 본원 발명에 따른 적층형 전자사진 감광체는 빠른 특성 응답 시간을 갖도록 개선함으로써 두꺼운 전하수송층을 채택하여도 대전 얼룩 특성이 우수하다. 따라서 본원 발명의 적층형 전자사진 감광체는 우수한 수명 특성 및 우수한 대전 얼룩 특성을 겸비할 수 있다. 따라서 본원 발명의 적층형 전자사진 감광체를 사용하면 장시간 동안 우수한 화상 품질을 갖는 화상을 안정적으로 얻을 수 있다. 예를 들면, 본원 발명의 적층형 전자사진 감광체를 사용하면, DC 접촉 대전 방식에서 대전 불균일에 의하여 피대전면의 이동방향에 대하여 직각 방향으로 선(line) 모양의 대전얼룩이 발생하는 문제를 해결할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전자사진 감광체를 구비하는 전자사진 화상형성장치 및 전자사진 카트리의 일 구현예를 나타내는 모식도이다.
도 2는 광유도 방전 특성 측정 장치에서 전자사진 감광체 드럼(1), 대전 장치(2), 노광 장치(3), 프루브(4), 표면전위계(surface potential meter, 5) 및 제전 장치(6) 등의 배치 기하를 나타내는 모식도이다.
도 3 및 4는 별개의 두 전자사진 감광체 드럼의 25 msec 내지 85 msec의 응답 시간 범위에서의 일련의 특성 광유도 방전 곡선(PIDC)을 나타낸다.
도 5 및 6은 각각 도 3 및 4의 두 전자사진 감광체 드럼의 노광전 시간 경과에 따른 표면 전위의 변화를 나타낸다.
도 7은 인쇄 화상의 대전 얼룩이 각각 수준 1, 2, 및 3일 경우의 마이크로지터(microjitter) 상태를 나타낸다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 적층형 전자사진 감광체 및 그 전자사진 감광체를 이용한 전자사진 화상형성장치와 전자사진 카트리지에 대하여 구체적으로 설명한다. 이하에서는 음으로 대전된 적층형 전자사진 감광체에 대하여 기술하지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 적층형 전자사진 감광체는 도전성 지지체 상에 중간층, 전하발생층 및 전하수송층을 이 순서로 구비하는 구조를 갖는다.
도전성 지지체로서는 도전성이 있는 재료이면 특별히 제한받지 않는다. 예를 들면, 금속 또는 도전성 충전제가 분산된 폴리머 등으로 이루어진 플레이트, 디스크, 시트, 벨트, 드럼 등을 들 수 있다. 상기 금속으로서는 알루미늄 또는 알루미늄계 합금, 바나듐，니켈，구리，아연，팔라듐，인디움，주석，백금，스테인리스 스틸 또는 크롬 등을 들 수 있다. 상기 폴리머로서는 폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 및 이들의 혼합물, 상기 수지를 제조하는데 사용된 모노머들의 공중합체 등에 도전성 카본, 산화 주석, 산화 인듐 등의 도전성 물질을 분산시킨 것을 들 수 있다. 금속 시트 또는 금속을 증착하거나 라미네이트한 유기 폴리머 시트 또는 유리판도 사용될 수 있다.
도전성 지지체와 이하에서 설명될 전하발생층의 사이에는 중간층(undercoat layer)이 밀착성이 양호하도록 형성된다.
중간층은 도전성 지지체로부터 감광층으로의 전하주입 억제를 통한 화상 특성 향상, 지지체와 감광층의 접착성 개선, 감광층의 절연 파괴 방지 등의 역할을 한다. 이러한 중간층으로서는 알루미늄의 양극산화층, 예를 들면 알루마이트층; 카제인, 폴리비닐알코올, 폴리아마이드, 폴리이미드, 에틸 셀룰로오스, 젤라틴, 페놀 수지, 멜라민 수지 등의 절연성 수지층, 또는 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리아닐린 등의 전도성 수지층; 상기 절연성 수지 또는 전도성 수지 중에 산화티타늄, 산화주석 및/또는 산화인듐 등의 금속산화물 분말이 분산된 수지 분산층을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 중간층 내에 금속산화물 입자를 첨가하여 감광체의 저항을 낮추면, 대전 얼룩을 감소시키는데 도움이 된다. 그러나, 이는 감광체 수명을 저하시킬 수 있으며 또한 고온고습(HH) 환경에서 대전 누출 발생을 초래할 수 있다. 따라서 금속산화물 입자의 첨가량은 위의 두 가지 측면을 고려해서 결정한다. 중간층의 두께는 약 0.05 내지 약 5㎛, 예를 들면 0.3~1㎛의 범위일 수 있다.
상기 중간층 위에는 감광층으로서 전하발생층과 전하수송층이 차례로 형성된다.
전하발생층은 바인더 수지 중에 전하발생물질이 분산 및/또는 용해된 구성으로 되어 있다.
사용될 수 있는 전하발생물질의 구체적인 예는 프탈로시아닌계 화합물, 아조계 화합물, 비스아조계 화합물，트리아조계 화합물，퀴논계 안료, 페릴렌계 화합물, 인디고계 화합물, 비스벤조이미다졸계 안료, 안트라퀴논계 화합물，퀴나크리돈계 화합물, 아줄레늄계 화합물, 스쿠아릴륨(squarylium)계 화합물, 피릴륨(pyrylium)계 화합물, 트리아릴메탄계 화합물, 시아닌계 화합물, 페리논계 화합물，폴리시클로퀴논계 화합물, 피롤로피롤계 화합물 또는 나프탈로시아닌계 화합물 등의 유기재료; 및 아모퍼스 실리콘, 아모퍼스 셀레늄, 삼방정 셀레늄, 텔루륨, 셀레늄-텔루륨 합금, 황화카드뮴, 황화안티몬, 황화아연 등의 무기재료를 포함한다. 감광층에 사용될 수 있는 전하발생물질은 이에 한정되는 것은 아니며, 또한 이들을 단독으로 사용하는 것도 가능하지만, 2종류 이상의 전하발생물질을 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.
본 발명에서 전하발생물질은 구체적으로는 프탈로시아닌계 화합물이다. 프탈로시아닌 화합물은 화학식 1 또는 2를 만족하는 한 특별히 제한되는 것은 아니다. 프탈로시아닌계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 무금속 프탈로시아닌계 화합물, 화학식 2로 표시되는 금속 프탈로시아닌계 화합물 또는 이들의 혼합물일 수 있다:
[화학식 1]
Figure pat00001
,
[화학식 2]
Figure pat00002
여기서, R1~R16은 각각 독립적으로 수소 원자, 할로겐 원자, 니트로기, 탄소수 1 내지 20의, 바람직하게는 탄소수 1 내지 7의 알킬기, 또는 탄소수 1 내지 20의, 바람직하게는 탄소수 1 내지 7의 알콕시기이고, M은 Cu, Fe, Mg, Sn, Pb, Zn, Co, Ni, Mo 또는　할로겐화 알루미늄이거나, 산소원자, 할로겐 원자 또는 수산기가 결합된 Ti, V, Zr, Ge, Ga, Sn, Si 또는 In이다. 상기 알킬기 및 알콕시기는 임의의 치환기로 치환될 수 있다. 프탈로시아닌계 화합물의 구체적인 예는 무금속 프탈로시아닌，티타닐프탈로시아닌, 옥소티타닐 프탈로시아닌，옥소바나딜 프탈로시아닌，구리 프탈로시아닌，염화알루미늄 프탈로시아닌(aluminium chloride phthalocyanine)，염화갈륨 프탈로시아닌，염화인듐 프탈로시아닌，이염화게르마늄 프탈로시아닌，히드록시알루미늄 프탈로시아닌，히드록시갈륨 프탈로시아닌，히드록시인듐 프탈로시아닌, 이수산화게르마늄 프탈로시아닌, 틴 프탈로시아닌, 틴옥시드 프탈로시아닌, 이들의 유도체 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다. 특히, 상기 프탈로시아닌계 안료로서는 분말 X선 회절피크에 있어서 27.1°의 브래그 각(2θ±0.2°)에서 가장 강한 회절피크를 가지는 d형 또는 y형 옥소티타닐 프탈로시아닌, 26.1°의 브래그 각(2θ±0.2°)에서 가장 강한 회절피크를 가지는 베타(β)형 옥소티타닐 프탈로시아닌, 7.5°의 브래그 각(2θ±0.2°)에서 가장 강한 회절피크를 가지는 알파형 옥소티타닐 프탈로시아닌 등의 옥소티타닐 프탈로시아닌 안료; 또는 분말 X선 회절피크에 있어서 7.5°및 9.2°의 브래그 각(2θ±0.2°)에서 가장 강한 회절피크를 가지는 X형 무금속 프탈로시아닌 또는 타우형 무금속 프탈로시아닌과 같은 무금속 프탈로시아닌 안료를 들 수 있다. 이들 프탈로시아닌계 안료는 780nm~800nm 파장범위의 광에 가장 우수한 감도를 나타내고 결정구조에 따라서 감도 선택의 폭이 있으므로 본 발명에서 효과적으로 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 화학식 1 또는 2의 프탈로시아닌 화합물은 F.H. Moser, A.L.Thomas,「Phthalocyanine Compounds」, 1963; 일본특허공개 평1-142658호; 및 일본특허공개 평1-221461호 등에 개시된 공지의 방법으로 용이하게 합성할 수 있다. 이의 상세에 관하여는 상기 문헌들을 참조하기 바란다.
전하발생층에서 전하발생물질은 바인더 수지 내에 분산 및/또는 용해되어 있다. 사용할 수 있는 바인더 수지는 폴리비닐부틸알, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐아세테이트, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐클로라이드, 폴리우레탄, 폴리카보네이트, 폴리메타크릴, 폴리비닐리덴클로라이드, 폴리스티렌, 스티렌-부타디엔 공중합체, 스티렌-메타크릴산 메틸 공중합체, 비닐리덴클로라이드-아크릴로니트릴 공중합체, 비닐클로라이드-비닐아세테이트 공중합체, 비닐클로라이드-비닐아세테이트-무수말레인산 공중합체, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, 포르말 수지, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 실리콘 수지, 실리콘-알키드 수지, 페놀-포름알데히드 수지, 크레졸-포름알데히드 수지, 페녹시 수지, 스티렌-알키드 수지, 폴리-N-비닐카바졸 수지, 폴리비닐포르말, 폴리히드록시스티렌, 폴리노보닐, 폴리시클로올레핀, 폴리비닐피롤리돈, 폴리(2-에틸-옥사졸린), 폴리술폰, 멜라민 수지, 우레아 수지, 아미노 수지, 이소시아네이트 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 이들의 단량체의 공중합체 등을 포함한다. 이들은 단독 혹은 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
전하발생물질과 바인더 수지의 중량비는 1:0.3 내지 1:4, 구체적으로는 1:0.5 내지 1:3 또는 1:0.5 내지 1:2일 수 있다. 바인더 수지의 중량비가 0.3 미만이면 전하발생물질의 분산이 불충분하여 분산액의 안정성이 저하되며 도전성 지지체에 코팅시 균일한 전하발생층을 얻기 어렵고 접착력 또한 저하될 염려가 있다. 바인더 수지의 중량비가 4를 초과하면 대전 전위의 유지가 곤란하고 과량의 바인더 수지로 인한 불충분한 감도로 원하는 화상을 얻기 곤란하다.
전하발생층 형성용 코팅 슬러리 제조에 사용되는 용매는 사용한 바인더 수지의 종류에 따라 달라질 수 있으며，전하발생층 코팅시에 중간층에 영향을 주지 않는 것을 선택하는 것이 바람직하다．구체적인 용매의 예는 메틸 이소프로필 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 4-메톡시-4-메틸-2-펜탄온, 이소프로필 아세테이트, 터셔리부틸 아세테이트, 이소프로필 알콜, 이소부틸 알콜, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 사이클로헥사논, 1,2-디클로로에탄, 1,1,2-트리클로로에탄, 1,1,1-트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에탄, 디클로로메탄, 테트라하이드로퓨란, 디옥산, 디옥솔란, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 1-메톡시-2-프로판올, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 디메틸설폭사이드, 메틸셀로솔브, 부틸아민, 디에틸아민, 에틸렌디아민, 이소프로판올아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, N,N'-디메틸포름아미드, 1,2-디메톡시에탄, 벤젠, 톨루엔, 자일렌, 메틸벤젠, 에틸벤젠, 시클로헥산, 아니솔 등을 포함한다. 이들은 단독 혹은 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
이어서 전하발생층 형성방법에 대하여 설명한다. 먼저 옥소티타닐 프탈로시아닌 등의 프탈로시아닌 안료를 포함하는 전하발생물질 100 중량부, 및 바인더 수지 30~400 중량부, 예를 들면 50~200 중량부를 혼합한다. 이 혼합물에 고형분 함량이 1~8중량%, 예를 들면 1~5중량%가 되도록 하는 양의 용매를 혼합한다. 이 혼합물에 유리 비드, 스틸 비드, 지르코니아 비드, 알루미나 비드, 지르코니아 볼, 알루미나 볼 혹은 스틸 볼을 첨가하여 2~50시간 분산시킨다. 이때 분산방법으로서 그라인딩 또는 밀링방법을 사용할 수 있다. 사용될 수 있는 분산장치로는 어트리터(attritor), 볼 밀，샌드 밀，밴바리 믹서，롤 밀，3롤 밀，나노마이저，마이크로플루다이저, 스탬프 밀，유성 밀，진동 밀，니더(kneader), 호모나이저, 다이노밀, 마이크로나이저, 페인트 셰이커, 고속교반기, 얼티마이저, 초음파분쇄기 등을 들 수 있다．이들 밀링장치는 단독 혹은 2종 이상을 복합하여 사용할 수 있다. 전하발생층 형성용 코팅 슬러리는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제로서는 분산제, 광안정제, 열화방지제, 소포제, 계면활성제, 가소제 등이 단독으로 또는 적절히 조합되어 이용된다.
이와 같이 제조된 전하발생층 형성용 코팅 슬러리를 중간층 위에 코팅한다. 코팅 방법으로는 침지 코팅법, 링 코팅법, 롤 코팅법, 스프레이 코팅법 등을 들 수 있다. 이와 같은 방법으로 코팅된 지지체를 90~200℃에서 0.1~2시간 건조하면 전하발생층을 형성시킬 수 있다.
전하발생층의 두께는 구체적으로는 0.005~5㎛, 예를 들면 0.05~5㎛ 또는 0.1~2㎛이다. 전하 발생층의 두께가 0.005㎛ 미만이면 전하발생층을 균일하게 형성하는 것이 곤란해지고, 5㎛를 초과하면 전기 특성이 저하되는 경향이 있다.
전하발생층 위에는 전하수송물질과 바인더 수지를 포함하는 전하수송층이 형성된다. 전하수송물질은 노광에 의하여 전하수송층 내에 형성된 도전 경로를 통하여 전하발생층에서 생성된 정공을 전하수송층의 표면으로 전달하여 정전 잠상을 형성하는 역할을 한다. 전하수송물질은 정공을 수송하는 정공수송물질과 전자를 수송하는 전자수송물질이 있다. 적층형 감광체를 음대전형으로 이용하는 경우, 전하수송물질로서 정공수송물질을 주요성분으로서 사용한다. 이 경우, 전자수송물질이 정공 트랩(hole trap)을 방지하기 하기 위하여 소량 첨가될 수 있다. 전자수송물질의 함량은 0~50중량부, 예를 들면, 5~30중량부일 수 있다.
전하수송층에 포함될 수 있는 정공수송물질의 구체적인 예는 히드라존계 화합물，부타디엔계 화합물, 벤지딘계 화합물, 스틸벤계 화합물, 비스아조계 화합물, 피렌계 화합물, 카바졸계 화합물, 아릴메탄계 화합물, 티아졸계 화합물, 스티릴계 화합물, 피라졸린계 화합물, 디페닐 아민계 화합물, 트리페닐 아민계 화합물과 같은 아릴아민계 화합물, 옥사졸계 화합물，옥사디아졸계 화합물,　피라졸린계 화합물，피라졸론계 화합물, 스틸벤계 화합물，폴리아릴 알칸계 화합물，폴리비닐카바졸계 화합물，N-아크릴아미드메틸카바졸 중합체，트리페닐메탄 중합체，스티렌 공중합체，폴리아세나프텐，폴리인덴，아세나프틸렌과 스티렌의 공중합체 및 포름알데히드계 축합수지 등의 함질소 환식 화합물, 축합 다환식 화합물, 이들의 치환기를 주쇄 혹은 측쇄에 갖는 고분자 화합물을 포함한다. 상기한 정공수송물질은 1종 또는 2종 이상을 조합하여 사용될 수 있다.
전하수송층에 전자수송물질이 포함되는 경우 사용될 수 있는 전자수송물질은 특별히 제한되지 않으며 공지의 전자수송물질을 포함한다. 이의 구체적인 예는 벤조퀴논계 화합물，나프토퀴논계 화합물，안트라퀴논계 화합물，말로노니트릴계 화합물，디페노퀴논계 화합물, 플루오레논계 화합물，시아노에틸렌계 화합물, 시아노퀴노디메탄계 화합물, 잔톤계 화합물, 페난트라퀴논계 화합물, 무수프탈산계 화합물, 티오피란계 화합물, 디시아노플루오레논계 화합물，나프탈렌테트라카르복실산 디이미드 화합물, 벤조퀴논이민계 화합물，디페노퀴논계 화합물，스틸벤 퀴논계 화합물，디이미노퀴논계 화합물，디옥소테트라센디온 화합물 및 황화피란계 화합물 등의 전자수용성 저분자 화합물을 포함한다. 이외에, 전자수송성 고분자 화합물이나 n형 반도체 특성을 갖는 안료 등도 사용될 수 있다. 이들은 단독 혹은 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
정공수송물질의 구체적인 예는 1,1-비스-(파라-디에틸아미노페닐)-4,4-디페닐-1,3-부타디엔, N,N'-비스(오르소,파라-디메틸페닐)-N,N'-디페닐벤지딘, 3,3'-디메틸-N,N,N'N'-테트라키스-4-메틸페닐-(1,1'-바이페닐)-4,4'-디아민, N-에틸-3-카보졸릴알데히드-N,N'-디페닐히드라존, 4-(N,N-비스(파라-톨루일)아미노)-베타페닐스틸벤, N,N,N',N'-테트라키스(3-메틸페닐)-1,3-디아미노벤젠, N,N-디에틸아미노벤즈알데히드디페닐-히드라존, N,N-디메틸아미노벤즈알데히드디페닐-히드라존, 4-디벤질아미노-2-메틸벤즈알데히드디페닐히드라존,　2,5-비스(4-아미노페닐)-[1,3,4]옥사디아졸, (2-페닐벤조[5,6-b]-4H-티오피란-4-일리덴)-프로판디니트릴-1,1-디옥사이드, 4-브로모-트리페닐아민, 4,4'-(1,2-에탄디일리덴)-비스(2,6-디메틸-2,5-시클로헥사디엔-1-온), 3,4,5-트리페닐-1,2,4-트리아졸, 2-(4-메틸페닐)-6-페닐-4H-티오피란-4-일리덴]-프로판디니트릴-1,1-디옥사이드, 4-디메틸아미노-벤즈알데히드-N,N-디페닐히드라존, 9-에틸카바졸-3-알데히드-N-메틸-N-페닐히드라존, 5-(2-클로로페닐)3-[2-(2-클로로페닐)에테닐]-1-페닐-4,5-디히드로-1H-피라졸, 4-디에틸아미노-벤즈알데히드-N,N-디페닐히드라존, N-비페닐일-N-페닐-N-(3-메틸페닐)아민, 9-에틸카바졸-3-알데히드-N,N-디페닐히드라존,3,5-비스(4-tert-부틸페닐)4-페닐트리아졸, 3-(4-비페닐일)-4-페닐-5-tert-부틸페닐-1,2,4-트리아졸, 4-디페닐아미노-벤즈알데히드-N,N-디페닐히드라존, 5,(4-디에틸아미노페닐)-3-[2-(4-디에틸아미노페닐)-에테닐]-1-페닐-4,5-디히드로-1-피라졸, N,N'-디(4-메틸페닐)-N,N'-디페닐-1,4-페닐렌디아민, 4-디벤질아미노벤즈알데히드-N,N-디페닐히드라존, 4-디벤질아미노-3-메틸벤즈알데히드-N,N-디페닐히드라존, 4,4‘-비스(카바졸-9-일)비페닐, N,N,N',N'-테트라페닐벤지딘, N,N'-비스(4-메틸페닐)-N,N'-비스(페닐)-벤지딘, N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-비스(페닐)벤지딘, N,N,N',N'-테트라키스(4-메틸페닐)벤지딘, N,N,N',N'-테트라키스(3-메틸페닐)벤지딘, 디(4-디벤질아미노페닐)에테르, N,N'-디(나프탈렌-2-일)-N,N'-디페닐벤지딘, N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐벤지딘, 1,3-비스(4(4-디페닐아미노)페닐-1,3,4-옥사디아졸-2-일)벤젠, N,N'-디(나프탈렌-2-일)N,N'-디(3-메틸페닐)벤지딘, N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디(4-메틸페닐)벤지딘, N,N'-디(나프탈렌-2-일)-N,N'-디(3-메틸페닐)벤지딘, 1,1-비스(4-비스(4-메틸페닐)아미노페닐)시클로헥산, 4,4',4''-트리스(카바졸-9-일)-트리페닐아민, 4,4',4''-트리스(N,N-디페닐아미노)-트리페닐아민, N,N'-비스(비페닐-1-일)-N,N'-비스(나프트-1-일)벤지딘, 4,4',4''-트리스(N-3-메틸페닐-N-페닐아미노)트리페닐아민, N,N,N',N'-테트라키스(비페닐-4-일)벤지딘, 4,4',4''-트리스(N-(1-나프틸)-N-페닐아미노)트리페닐아민, 4,4',4''-트리스(N-(2-나프틸)-N-페닐아미노)트리페닐아민를 포함한다. 이들은 단독 또는 2종 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
전하수송물질 자체가 피막 형성능력을 갖는 경우에는 바인더 수지 없이 전하수송층을 형성할 수 있지만, 보통 저분자 물질은 피막 형성능력이 없다. 따라서 바인더 수지에 용해 또는 분산시킨 용액 또는 분산액 상태의 전하수송층 형성용 조성물을 조제한 후 이를 전하발생층 위에 코팅하고 건조함으로써 전하수송층을 형성한다. 본 발명의 전자사진 감광체의 전하수송층에 사용될 수 있는 바인더 수지는 필름 형성능이 있는 절연성 수지, 바람직하게는 폴리비닐부틸알, 폴리비닐알콜, 비스페놀Ａ와 프탈산의 축중합체를 포함하는 폴리아릴레이트，폴리카보네이트，폴리설폰, 폴리에스테르 수지，페녹시 수지，폴리비닐아세테이트，아크릴 수지，메타크릴 수지, 폴리아크릴아미드，폴리아미드，폴리비닐 피리딘，셀룰로오스계 수지，폴리우레탄，에폭시 수지，실리콘 수지，폴리스티렌，폴리케톤，폴리비닐클로라이드，비닐클로라이드-비닐산 공중합체，폴리비닐아세탈, 폴리아크릴로니트릴，페놀 수지，멜라민 수지，카세인，폴리비닐알코올，폴리비닐피롤리돈 등을 포함하며, 폴리 N-비닐카바졸, 폴리비닐안트라센 또는 폴리비닐피렌등의 유기 광도전성 수지도 포함된다. 구체적으로, 전하수송층용 바인더 수지로서는 폴리카보네이트 수지, 그중에서도 비스페놀 A로부터 유도된 폴리카보네이트-A 또는 메틸비스페놀 A로부터 유도된 폴리카보네이트-C 및 시클로헥실리덴 비스페놀로부터 유도된 폴리카보네이트-Z를 이용할 수 있다. 폴리카보네이트-Z는 높은 내마모성을 나타낼 수 있다. 이들은 단독 혹은 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
전하수송층 중의 전하수송물질과 바인더 수지의 중량비는 1:0.5 내지 1:2, 구체적으로는 1:0.5 내지 1:1.6일 수 있다. 바인더 수지의 중량비가 0.5 미만이면 전하수송물질의 분산이 불충분하여 분산액의 안정성이 저하되며 전하수송층의 접착력 및 기계적 강도가 저하될 수 있다. 바인더 수지의 중량비가 2를 초과하면 전하 수송능이 불충분하기 때문에 감도가 부족하고 잔류전위가 커지는 경향이 있다.
전하수송층 형성용 코팅액 제조에 사용되는 용매는 사용한 바인더 수지의 종류에 따라 달라질 수 있으며，하부의 전하발생층에 영향을 주지 않는 것을 선택하는 것이 바람직할 수 있다．구체적으로는 벤젠，자일렌，리그로인，모노클로로벤젠，디클로로벤젠 등의 방향족 탄화수소류; 아세톤，메틸에틸케톤，시클로헥사논 등의 케톤류; 메탄올，에탄올, 이소프로판올 등의 알코올류; 에틸 아세테이트，메틸 셀로솔브등의 에스테르류; 4염화탄소，클로로포름，디클로로메탄，디클로로에탄，트리클로로에틸렌 등의 지방족 할로겐화 탄화수소류; 테트라히드로퓨란(THF)，디옥산，디옥소란，에틸렌 글리콜, 모노메틸 에테르 등의 에테르류; N,N－디메틸 포름아미드, N,N-디메틸 아세트아미드 등의 아미드류; 및 디메틸설폭시드 등의 설폭시드류 중에 적당한 것이 선택된다. 상기 용매는 1종 또는 2종의 조합으로 사용될 수 있다.
이어서 전하수송층 형성방법에 대하여 설명한다. 먼저, 전하수송물질 100중량부, 바인더 수지 50~200중량부, 구체적으로는 100~160 중량부를 혼합한다. 이 혼합물에 고형분 함량이 10~30중량%, 바람직하게는 15~25중량%가 되도록 하는 양의 용매를 혼합한다. 전하수송층 형성용 코팅 슬러리는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제로서는 산화방지제, 열화방지제, 분산제, 광안정제, 소포제, 계면활성제, 가소제, 오일 등이 단독으로 또는 적절히 조합되어 이용된다. 전하수송층 형성용 코팅 슬러리는 내마모성을 향상시키고 전하수송층 표면의 윤활성(슬립성)을 부여하기 위하여 공지의 포스페이트계 화합물, 포스핀옥사이드계 화합물, 및 실리콘 오일을 포함할 수 있다.
이와 같이 제조된 전하수송층 형성용 코팅액을 전하발생층 위에 코팅한다. 코팅 방법으로는 위에서 언급한 침지 코팅법, 링 코팅법, 롤 코팅법, 스프레이 코팅법 등을 마찬가지로 사용할 수 있다. 이와 같은 방법으로 전하수송층이 코팅된 지지체를 90~200℃에서 0.1~2시간 건조하면 전하수송층을 형성할 수 있다.
전하수송층의 두께는 바람직하게는 5~50㎛, 구체적으로는 10~40㎛, 더 구체적으로는 18㎛ 초과 40㎛ 이하, 또는 20㎛ 이상 36㎛ 이하, 예를 들면 22㎛ 이상 34㎛ 이하일 수 있다. 전하수송층의 두께가 5㎛ 미만이면 두께가 너무 얇아 내구성이 불충분하고 대전특성이 불량해지며, 50㎛를 초과하면 내구성은 증가하나 응답속도의 저하 및 화상품질이 저하되는 경향이 있다. 전하발생층과 전하수송층의 총두께는 통상적으로 5㎛ ~ 50㎛의 범위내에서 설정될 수 있다.
또한, 본 발명의 전자사진 감광체는, 필요에 따라서, 전하수송층 위에 표면보호층을 더 포함할 수 있다.
위와 같이 하여 얻어진 본원 발명의 일 구현예에 따른 전자사진 감광체는 18㎛ 초과 40㎛ 이하의 두꺼운 전하수송층 두께를 가지면서도 10msec 이상 85msec 이하의 빠른 특성 응답 시간을 가질 수 있다. 예를 들면, 본원 발명의 일 구현예에 따른 전자사진 감광체는 20㎛ 이상 36㎛ 이하, 구체적으로는 22㎛ 이상 34㎛ 이하의 전하수송층 두께 및 20msec 이상 75msec 이하, 구체적으로는 25msec 이상 75msec 이하의 특성 응답 시간을 가질 수 있다. 여기서, 여기서, 특성 응답 시간은 특성 광유도 방전 곡선(PIDC)들을 낳는 응답 시간의 범위 중에서 가장 작은 응답 시간으로 정의되며, 상기 응답 시간은 상기 적층형 전자사진 감광체가 노광에 가해진 시각부터 현상에 가해지는 시각까지의 경과시간으로 정의되고, 및 상기 특성 광유도 방전 곡선은, 23℃ 및 상대습도 50%의 환경하에서 DC 접촉 대전 방식으로 상기 적층형 전자사진 감광체의 초기 표면 전위가 -500 V 내지 -700 V의 범위가 되도록 상기 적층형 전자사진 감광체를 대전하고, 그 후 파장 780 nm의 단색광으로 상기 적층형 전자사진 감광체를 노광하는 광유도 방전 특성 시험에서, 상기 적층형 전자사진 감광체의 노광후 표면 전위가 0 V 내지 -200 V의 범위이고, 또한 노광 에너지가 10 배 증가해도 상기 적층형 전자사진 감광체의 노광후 표면 전위가 ±10 V 이상 변화하지 않는 포화 현상을 나타내는 광유도 방전 곡선(PIDC)으로 정의된다. 이에 대해서는 아래에서 더 상세하게 설명된다. 응답시간, 즉 응답 속도는 전하수송층 내에서 정공이 전하수송층의 표면으로 이동하여 표면의 음전하를 중화하는 속도와 관련된다. 이 특성 응답 시간은 전하수송물질의 특성과 함량에 따라 결정될 수 있는데, 본 발명의 일 측면에 따른 전자사진 감광체는 빠른 특성 응답 시간을 구현함으로써 전하수송층의 두께가 증가하여도 높은 잔류 전위, 낮은 초기 대전 전위, 낮은 대전 용량, 및 증가하는 암감쇄(dark decay)가 발생하는 종래의 전자사진 감광체의 문제점을 해결할 수 있다. 따라서 본원 발명의 일 구현예에 따른 전자사진 감광체는 85msec 이하의 빠른 응답 시간을 구현함으로써 전하수송층의 두께를 18㎛ 보다 크게 할 수 있다. 이에 의하여 우수한 수명 특성 및 우수한 대전 얼룩 특성을 함께 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 전자사진 감광체는 레이저 프린터, 복사기, 팩스머신 등의 전자사진 카트리지 또는 전자사진 화상형성장치에 통합될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 전자사진 화상형성장치는 본 발명의 일 측면에 따른 상기 전자사진 감광체, 상기 전자사진 감광체와 접촉하여 상기 전자사진 감광체를 대전시키는 대전 장치, 상기 전자사진 감광체의 표면위에 정전 잠상을 형성하는 노광장치, 상기 정전 잠상을 현상하여 가시 화상을 형성하는 현상 장치, 상기 가시 화상을 화상 수용 부재 위에 전사하는 전사 장치, 및 상기 전사 후에 상기 전자사진 감광체의 표면을 크리닝하는 크리닝 장치를 포함한다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 전자사진 카트리지는 본 발명의 일 측면에 따른 상기 전자사진 감광체와, 상기 전자사진 감광체와 접촉하여 상기 전자사진 감광체를 대전시키는 대전 장치, 상기 전자사진 감광체 위에 형성된 정전 잠상을 현상하여 가시 화상을 형성하는 현상 장치, 및 상기 전사 후에 상기 전자사진 감광체의 표면을 크리닝하는 크리닝 장치로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 장치를 일체로 지지하고(integrally supported), 전자사진 화상형성장치에 부착될 수 있고 또한 상기 전자사진 화상형성장치로부터 탈착될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전자사진 감광체를 구비하는 전자사진 화상형성장치 및 전자사진 카트리의 일 구현예를 나타내는 모식도이다.
도 1을 참조하면, 전자사진 감광체 드럼(11)은 전자사진 감광체 드럼(11)에 접촉 배치된 대전 수단인 대전 롤러(13)에 의해 직류 전압만으로 대전된다. 이어서, 레이저 광으로 화상 부분을 노광함으로써 전자사진 감광체 드럼(11) 위에 정전 잠상이 형성된다. 현상 장치(15)에 의해 정전 잠상을 가시 화상, 예를 들면 토너 화상으로 한 후 전압을 인가한 전사 롤러(17)에 의해 토너 화상을 화상 수용 부재(19)에 전사한다. 화상 전사후의 전자사진 감광체 드럼(11)의 표면에 잔류하는 토너는 클리닝 장치, 예를 들면 클리닝 블레이드(21)에 의해 청소된다. 이어서 전자사진 감광체 드럼(11)은 다시 화상 형성에 사용될 수 있다. 현상 장치(15)는 규제 블레이드(23), 현상 롤러(25), 공급 롤러(27) 등을 구비한다.
전자사진 감광체 드럼(11)과, 필요에 따라 대전 장치(13), 현상 장치(15), 및 클리닝 장치(21)를 일체로 지지하고, 전자사진 화상형성장치(31)에 부착될 수 있고 또한 상기 전자사진 화상형성장치(31)로부터 탈착될 수 있는 전자사진 카트리지(29)로 할 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 이는 예시를 위한 것으로서 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다. 이하의 실시예에서는 전하수송층의 두께 범위에 따른 응답속도의 영향이 대전 얼룩에 미치는 영향을 주로 살펴본다.
참고예
본 참고예는 종래 기술에서와 같이 전하수송층의 두께를 18㎛한 전자사진 감광체의 제조를 설명하기 위한 것이다.
Y형 티타닐옥시드 프탈로시아닌 4.6 중량부, 폴리비닐부틸알 수지(BM2: 적수화학）3.1 중량부, 테트라히드로퓨란 용매 81.6중량부를 직경 1~1.5mm의 유리구슬과 함께 페인트 세이커 및 볼 밀을 이용하여 분산시켜서 평균 입자크기 약 250 nm의 분산액을 제조하였다. 이 분산액에 3.8배의 테트라히드로퓨란 용매를 더 첨가하고 30분　동안 초음파를 주사하여 안정한 전하발생층용 코팅액을 제조하였다.
N,N,N',N'-테트라키스(4-메틸페닐)-벤지딘(전하수송물질 A)　7.5 중량부, 폴리카보네이트 바인더 수지(Idemitsu Kosan) 11 중량부, 산화방지제로서 디부틸히드록시톨루엔 0.4중량부, 및 실리콘 오일 0.02　중량부를 테트라히드로퓨란 82.58 중량부 중에 용해시켜 전하수송층용 코팅액을 제조하였다.
알루마이트 처리된 알루미늄 드럼(외경 30mm, 길이 360　mm, 두께 1 mm) 위에 상기 전하발생층용 코팅액을 딥 코팅법으로 코팅하고 약 100℃에서 약 50분간 건조하여 막 두께 0.4μm의 전하발생층을 형성하였다.
이와 같이 형성된 전하발생층 위에 상기 전하수송층용 코팅액을 딥 코팅법으로 코팅하고 약 100℃에서 30분 동안 1차 건조한 후 실온으로 냉각시켰다. 이어서, 다시 130℃에서 30분 동안 2차 건조하여 막 두께의 18㎛의 전하수송층을 형성하였다.
실시예 1
전하수송층의 건조후의 막 두께를 21㎛로 한 것을 제외하고는 참고예와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
실시예 2
전하수송층의 건조후의 막 두께를 26㎛로 한 것을 제외하고는 참고예와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
실시예 3
전하수송물질 A 대신 트리스-4-(4,4-디페닐-1,3-부타디에닐 페닐)아민(CAS No. 182481-38-5, 전하수송물질 B) 10 중량부를 사용하고 또한 전하수송층의 건조후의 막 두께를 26㎛로 한 것을 제외하고는 참고예와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
실시예 4
전하수송물질 A 대신 트리스-4-(4,4-디페닐-1,3-부타디에닐 페닐)아민 7.5 중량부를 사용하고 또한 전하수송층의 건조후의 막 두께를 26㎛로 한 것을 제외하고는 참고예와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
실시예 5
전하수송물질 A 대신 9,9-디메틸-N,N-디(p-톨릴)-9H-플루오렌-2-아민(9,9-dimethyl-N,N-di(4-tolyl)-9H-fluoren-2-amine, 전하수송물질 C) 9 중량부를 사용하고 또한 전하수송층의 건조후의 막 두께를 26㎛로 한 것을 제외하고는 참고예와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
실시예 6
9,9-디메틸-N,N-디(p-톨릴)-9H-플루오렌-2-아민의 사용량을 7 중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
실시예 7
전하수송층의 건조후의 막 두께를 30㎛로 한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
실시예 8
전하수송층의 건조후의 막 두께를 34㎛로 한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
비교예 1
전하수송층의 건조후의 막 두께를 30㎛로 한 것을 제외하고는 참고예와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
비교예 2
전하수송층의 건조후의 막 두께를 34㎛로 한 것을 제외하고는 참고예와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
비교예 3
9,9-디메틸-N,N-디(p-톨릴)-9H-플루오렌-2-아민의 사용량을 5.5 중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
비교예 4
트리스-4-(4,4-디페닐-1,3-부타디에닐 페닐)아민의 사용량을 5 중량부로 변경한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 전자사진 감광체를 제조하였다.
평가 방법
<특성 응답 시간 측정>
광유도 방전 특성 측정 장치(Gentec사, 모델명: Cynthia Model 92KSS)를 이용하여 참고예, 실시예 1~8 및 비교예 1~4에서 얻은 전자사진 감광체 드럼의 특성 응답 시간을 23℃ 및 상대습도 50%의 환경에서 다음과 같이 측정하였다.
도 2는 상기 측정 장치에서 전자사진 감광체 드럼(1), 대전 장치(2), 노광 장치(3), 프루브(4), 표면전위계(surface potential meter, 5) 및 제전 장치(6) 등의 배치 기하를 나타내는 모식도이다. 도 2를 참조하면, 대전 장치(2)에 의하여 대전된 감광체 드럼(1)은 노광 장치(3)에 의하여 노광된다. 대전 장치(2)는 감광체 드럼(1)의 초기 표면 전위가 -500 V 내지 -700 V가 되도록 감광체 드럼(1)을 다음과 같은 조건하에서 대전한다.
대전 방식 : DC 접촉 대전 방식
대전 장치 : 외경 12mm 및 저항 0.4 MΩ의 대전롤러
대전 인가 전압 : -1,250 V
감광체 드럼(1)의 외경 : 30mm.
노광 광원은 780 nm의 발광 다이오드이었다. 이후 현상 장치 위치에 장치된 프루브(4)에 연결된 표면전위계(5)를 통하여 노광 후의 표면전위를 측정한다. 이때, 노광 장치(3)와 현상 장치의 위치에 설치된 프루브(4) 사이의 각도는 65도이다. 제전 장치(6)가 감광체 드럼(1)의 표면을 균일하게 조사하여 감광체 드럼(1)의 표면을 플러딩시킨다. 제전 광원은 640~680 nm의 발광 다이오드이다. 이와 같은 대전-노광-제전으로 이루어지는 사이클을 3 사이클을 실행하여 측정 장치를 안정화시킨다. 이후, 노광 장치(3)에서 방출되는 노광 에너지를 사이클이 반복됨에 따라 증가시키면서 노광하여 참고예, 실시예 1~8 및 비교예 1~4에서 얻은 전자사진 감광체 드럼에 대하여 광유도 방전 곡선(Photoinduced Discharge Curve: PIDC)들을 얻는다.
상기 적층형 전자사진 감광체가 노광에 가해진 시각(3)부터 현상에 가해지는 시각(4)까지의 경과시간으로 정의되는 응답 시간은 노광 장치(3)와 현상 장치 위치에 장치된 프루브(4) 사이의 각도 65도, 감광체 드럼(1)의 회전속도, 및 감광체 드럼(1)의 외경 값을 이용하여 계산할 수 있다. 이 응답 시간을 10 msec에서 400 msec로 단계적으로 증가시키면서, 즉 감광체 드럼(1)의 분당 회전수(rpm)를 약 1,083rpm에서 약 27rpm으로 단계적으로 저하시키면서 일련의 광유도 방전 곡선(PIDC)들을 얻었다. 이들 광유도 방전 곡선(PIDC)들 중에서 적층형 전자사진 감광체의 노광후 표면 전위가 0 V 내지 -200 V의 범위이고, 또한 노광 에너지가 10 배 증가해도 적층형 전자사진 감광체의 노광후 표면 전위가 ±10 V 이상 변화하지 않는 포화 현상을 나타내는 특성 광유도 방전 곡선(PIDC)을 선택한다. 그러면, 상기 특성 광유도 방전 곡선(PIDC)들을 낳는 응답 시간의 범위 중에서 가장 작은 응답 시간을 감광체 드럼의 "특성 응답 시간(characteristic response time)"으로 취할 수 있다.
도 3 및 4는 별개의 두 전자사진 감광체 드럼의 25 msec 내지 85 msec의 응답 시간 범위에서의 일련의 특성 광유도 방전 곡선(PIDC)을 나타낸다. 도 3 및 4에서 x축은 노광 에너지(로그 스케일)의 변화를 나타낸다. y축은 표면 전위(음전위)의 변화를 나타낸다. 도 3은 응답 속도가 느린 감광체 드럼의 특성 PIDC를 나타내고, 도 4는 응답 속도가 빠른 감광체 드럼의 특성 PIDC를 나타낸다. 전자의 경우 특성 PIDC들이 넓은 범위에 걸쳐서 분포한다. 반면, 후자의 경우 특성 PIDC들이 좁은 범위에 걸쳐서 분포한다.
도 5 및 6은 각각 도 3 및 4의 두 전자사진 감광체 드럼의 노광전 시간 경과에 따른 표면 전위의 변화를 나타낸다. 도 5를 참조하면, 응답 속도가 느린 감광체 드럼의 경우, 시간 경과에 따라 표면 전위의 변화가 심하여 상당한 대전 얼룩으로 이어지는 것을 알 수 있다. 도 6를 참조하면, 응답 속도가 빠른 감광체 드럼의 경우, 시간 경과에 따라 표면 전위가 비교적 안정적이어서 상당한 대전 얼룩으로 이어지지 않는 것을 알 수 있다.
<대전 얼룩 수준 평가>
상기 참고예, 실시예 1~8 및 비교예 1~4에서 얻은 전자사진 감광체 드럼을 칼라 프린터(삼성전자(주), 모델명: CLP660)를 DC 대전으로 개조하고 23℃ 및 상대습도 50%의 환경에서 인쇄하여 얻은 하프톤 패턴 화상(가로 18cm, 세로 25cm)에 대하여 다음과 같은 방법으로 대전 얼룩 수준을 육안으로 평가하였다.
수준 0: 가로방향 세선(fine line)이 관찰되지 않은 경우
수준 1: 진한 농도의 1~2cm 길이의 가로방향 세선이 10개 이하인 경우
수준 2: 진한 농도의 5cm 이하 길이의 가로방향 세선이 30개 이하인 경우
수준 3: 진한 농도의 5cm 초과 길이의 가로방향 세선이 발생하며 이들 세선들이 일부 중첩되는 경우.
수준 1 이하는 화상 품질에 문제가 발생하지 않는 수준이다. 수준 1 초과 수준 2 이하는 화상을 자세히 관찰하면 화상 얼룩을 인식할 수 있는 수준이다. 수준 2 이상 수준 3 이하는 화상 품질 불량으로 평가되는 수준이다.
도 7은 인쇄 화상의 대전 얼룩이 각각 수준 1, 2, 및 3일 경우의 마이크로지터(microjitter = 가로방향 세선) 상태를 나타내는 사진이다.
표 1 및 2는 참고예, 실시예 1~8 및 비교예 1~4에서 얻은 전자사진 감광체 드럼의 구성 및 평가 결과를 종합한 것이다.
전하수송층 두께 변경시 특성응답시간 변경시
참고
예		 실시
예1		 실시
예2		 비교
예1		 비교
예2		 실시
예3		 실시
예4		 실시
예5		 실시
예6
감
광
체
드
럼		 감광체 드럼
외경		 mm 30 30 30 30 30 30 30 30 30
전하수송층
두께		 ㎛ 18 22 26 30 34 26 26 26 26
특성 응답 시간 msec 85 85 85 85 85 25 45 65 75
전하수송물질
종류		 타입 A A A A A B B C C
전하수송물질
사용량		 중량
부		 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 10 7.5 9 7
대전
롤러		 외경 mm 12 12 12 12 12 12 12 12 12
저항값 MΩ 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
대전인가전압 V -1250 -1250 -1250 -1250 -1250 -1250 -1250 -1250 -1250
초기표면전위(Vo) V -687 -665 -627 -596 -565 -627 -627 -627 -627
대전얼룩 수준 수준 0 1 1.5 2 3 0 0 0.5 0.5
전하수송층 두께 변경시 특성응답시간 변경시
실시예 7 실시예 8 실시예 2 비교예 3 비교예 4
감
광
체
드
럼		 감광체 드럼
외경		 mm 30 30 30 30 30
전하수송층
두께		 ㎛ 30 34 26 26 26
특성 응답 시간 msec 45 45 85 95 105
전하수송물질
종류		 타입 B B A C B
전하수송물질
사용량		 중량부 7.5 7.5 7.5 5.5 5
대전
롤러		 외경 mm 12 12 12 12 12
저항값 MΩ 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
대전인가전압 V -1250 -1250 -1250 -1250 -1250
초기표면전위(Vo) V -590 -571 -627 -627 -627
대전얼룩 수준 수준 0.5 0.5 1.5 2 3
표 1 및 2를 참조하면, 종래의 실용적인 감광체에서 실용적으로 채택가능한 전하수송층 두께로서 최대인 18㎛의 전하수송층 두께를 갖는 참고예의 감광체는 특성 응답 시간은 85msec이고 대전 얼룩 수준은 0으로서 만족할 만한 특성을 갖는 것을 확인할 수 있다. 그러나 이 감광체의 경우 전하수송층 두께가 18㎛에 그쳐서 접촉 대전 방식으로 사용하는 경우 사용 수명에 한계가 예상된다.
참고예의 감광체에서와 동일한 타입의 전하수송물질 A 및 전하수송물질의 밀도를 가지며 또한 점차로 증가하는 전하수송층 두께를 갖는 실시예 1-2 및 비교예 1-2의 감광체는 모두 참고예의 감광체에서와 같이 85 msec의 특성 응답 시간을 나타낸다. 그러나 실시예 1-2의 감광체는 참고예의 감광체보다는 대전 얼룩 수준이 증가하였지만, 훨씬 증가된 전하수송층 두께에도 불구하고 모두 2 미만의 양호한 대전 얼룩 수준을 나타냈다. 따라서 실시예 1-2의 감광체는 접촉 대전 방식으로 사용하는 경우 만족할 만한 대전 얼룩 특성 및 증가된 사용 수명을 기대할 수 있다.
그러나, 비교예 1-2의 감광체의 경우, 특성 응답 시간 85msec의 느린 응답 속도에 비하여 전하수송층 두께가 너무 증가하여 대전얼룩 수준이 2 이상으로 인용한계를 초과하였다. 한편 동일한 타입의 전하수송물질 B 및 전하수송물질의 밀도를 사용한 실시예 7-8의 감광체는 모두 45 msec의 빠른 특성 응답 시간을 나타냈다. 그러나 이 경우에는, 응답 속도가 빠르기 때문에 전하수송층 두께가 30㎛(실시예 7)에서 34㎛(실시예 8)로 증가해도 대전 얼룩 수준은 모두 0.5로 양호하였다. 따라서 실시예 7-8의 감광체는 접촉 대전 방식으로 사용하는 경우 만족할 만한 대전 얼룩 특성 및 증가된 사용 수명을 기대할 수 있다.
전하수송층 두께를 26㎛로 고정한 상태에서 특성 응답 시간 및 전하수송물질 타입을 변경한 실시예 2-6 및 비교예 3-4의 감광체의 대전 얼룩 수준을 비교하면, 특성 응답 시간이 25-85 msec인 실시예 2-6의 감광체의 경우 대전 얼룩 수준은 모두 양호하였으며, 특성 응답 시간이 25-75 msec인 실시예 3-6의 감광체의 경우 대전 얼룩 수준이 특히 양호하였다. 실시예 2의 감광체는 대전 얼룩 특성이 실시예 3-6의 경우보다 좋지 않지만, 특성 응답 시간이 85 msec인 것을 감안하면, 양호한 것으로 평가할 수 있다. 한편 특성 응답 시간이 95 msec 이상인 비교예 3-4의 감광체의 경우, 대전얼룩 수준이 2 이상이어서 인용한계를 초과하였다.
이상으로부터, 특성 응답 시간이 85msec 이상인 경우, 전하수송층 두께가 30㎛ 이상으로 증가하면 대전얼룩 수준이 인용한계를 초과하는 사실을 확인할 수 있다. 반면, 특성 응답 시간이 80msec 이하, 특히 75msec 이하인 경우, 전하수송층 두께가 34㎛으로 증가한 경우에도 대전얼룩 수준이 매우 양호한 사실을 확인할 수 있다. 따라서 본원 발명에 따른 전자사진 감광체는 장수명을 확보하기 위해 전하수송층의 두께가 두꺼워도 대전얼룩의 영향을 받지 않을 수 있다.
1, 11: 전자사진 감광체 드럼
2, 13: 대전 장치
3: 노광 장치
4: 프루브
5: 표면전위계
6: 제전 장치
15: 현상 장치
17: 전사 롤러
19: 화상 수용 부재
21: 클리닝 블레이드
23: 규제 블레이드
25: 현상 롤러
27: 공급 롤러
29: 전자사진 카트리지
31: 전자사진 화상형성장치.

Claims (11)

  1. 도전성 지지체 및 상기 도전성 지지체 상에 중간층, 전하발생층 및 전하수송층을 이 순서로 구비하는 적층형 전자사진 감광체로서,
    상기 감광체의 특성 응답 시간이 10msec 이상 85msec 이하이고, 또한 상기 감광체의 전하수송층의 두께가 18㎛ 초과 45㎛ 이하인 적층형 전자사진 감광체:
    여기서, 상기 특성 응답 시간은 특성 광유도 방전 곡선(PIDC)들을 낳는 응답 시간의 범위 중에서 가장 작은 응답 시간으로 정의되며,
    상기 응답 시간은 상기 적층형 전자사진 감광체가 노광에 가해진 시각부터 현상에 가해지는 시각까지의 경과시간으로 정의되고, 및
    상기 특성 광유도 방전 곡선은, 23℃ 및 상대습도 50%의 환경하에서 DC 접촉 대전 방식으로 상기 적층형 전자사진 감광체의 초기 표면 전위가 -500 V 내지 -700 V의 범위가 되도록 상기 적층형 전자사진 감광체를 대전하고, 그 후 파장 780 nm의 단색광으로 상기 적층형 전자사진 감광체를 노광하는 광유도 방전 특성 시험에서, 상기 적층형 전자사진 감광체의 노광후 표면 전위가 0 V 내지 -200 V의 범위이고, 또한 노광 에너지가 10 배 증가해도 상기 적층형 전자사진 감광체의 노광후 표면 전위가 ±10 V 이상 변화하지 않는 포화 현상을 나타내는 광유도 방전 곡선(PIDC)으로 정의된다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전하발생층은 프탈로시아닌계 전하발생물질 및 바인더를 포함하며, 상기 전하발생물질 대 상기 바인더 수지의 중량비는 1:0.3 내지 1:4인 적층형 전자사진 감광체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 전하수송층은 전하수송물질 및 바인더를 포함하며, 상기 전하수송물질 대 상기 바인더 수지의 중량비는 1:0.5 내지 1:2인 적층형 전자사진 감광체.
  4. 제1항에 있어서, 상기 중간층은 바인더 수지 중에 금속 산화물 입자가 분산된 형태 또는 금속 산화물 피막 형태인 적층형 전자사진 감광체.
  5. 제1항에 있어서, 상기 감광체는 직접 대전 방식으로 대전되는 적층형 전자사진 감광체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 전자사진 감광체,
    상기 전자사진 감광체와 접촉하여 상기 전자사진 감광체를 대전시키는 대전 장치,
    상기 전자사진 감광체의 표면위에 정전 잠상을 형성하는 노광장치,
    상기 정전 잠상을 현상하여 가시 화상을 형성하는 현상 장치,
    상기 가시 화상을 화상 수용 부재 위에 전사하는 전사 장치, 및
    상기 전사 후에 상기 전자사진 감광체의 표면을 크리닝하는 크리닝 장치를 포함하는 전자사진 화상형성장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기 대전 장치는 직류 전압만을 상기 전자사진 감광체에 인가하는 하는 전자사진 화상형성장치.
  8. 제7항에 있어서, 상기 대전 장치는 대전 롤러인 전자사진 화상형성장치.
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 전자사진 감광체와,
    상기 전자사진 감광체와 접촉하여 상기 전자사진 감광체를 대전시키는 대전 장치, 상기 전자사진 감광체 위에 형성된 정전 잠상을 현상하여 가시 화상을 형성하는 현상 장치, 및 상기 전사 후에 상기 전자사진 감광체의 표면을 크리닝하는 크리닝 장치로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 장치를 일체로 지지하고,
    전자사진 화상형성장치에 부착될 수 있고 또한 상기 전자사진 화상형성장치로부터 탈착될 수 있는 전자사진 카트리지.
  10. 제8항에 있어서, 상기 대전 장치는 직류 전압만을 상기 전자사진 감광체에 인가하는 하는 전자사진 카트리지.
  11. 제10항에 있어서, 상기 대전 장치는 대전 롤러인 전자사진 카트리지.
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