KR20130059802A - 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더 - Google Patents

유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더에 관한 것으로, 상기 유기용제 용해성 바인더로는 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 포함하며, 이런 유기용제 용해성 바인더를 사용함에 따라서 유기용제 다공성 세라믹 압출을 가능하게 하며, 이에 따라 기존 수계 다공성 세라믹스 압출에서의 고온 건조에 따른 에너지 소모를 줄일 수 있으며, 다른 압출 물성도 동등 또는 우위 수준을 유지할 수 있다.

Description

유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더 {Binder Capable of Being Dissolved in Organic Solvent for Organic Porous Ceramic Extrusion}
본 발명은 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더에 관한 것이다. 보다 상세하게는 셀룰로오스 에테르를 아세틸화 반응시켜 유기용제 용해를 가능하게 한 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더에 관한 것이다.
환경관련 규제가 강화됨에 따라 대기정화용 촉매 필터의 수요는 매년 증가 추세에 있다.
촉매 필터는 압출 공정으로 제조되어지며 다공성 세라믹 파우더와 각종 첨가제들을 혼합한 수계 상태의 배토를 사용한다.
압출 공정은 크게 원료 혼합, 압출, 건조, 열처리(소성, 소결)의 과정을 거치게 되는데 건조 공정에서는 혼합 시 필요한 물을 건조시키게 된다. 물을 건조시키기 위해서는 100℃ 이상의 고온 조건이 요구된다.
상기 건조 공정에서는 촉매 담체의 크랙 형성 문제, 100℃ 이상 승온을 위한 에너지 저감 등의 문제가 야기되어 왔으며, 이러한 문제는 수계 배토를 대신해 물보다 비등점이 낮은 유기 용제, 예를 들면, 아세톤, DMF 등을 사용한 유기계 배토로 제작하면 해결이 가능하나 대부분의 압출 공정에서는 수용성 바인더를 사용함에 따라 유기계 배토 제조의 어려움이 있었다.
기존의 다공성 세라믹 압출용 바인더로 셀룰로오스계 바인더가 주로 사용되어 오고 있다. 셀룰로오스계 바인더는 셀룰로오스의 결정구조를 파괴하면서 셀룰로오스의 단위구조에 있는 수산화기를 활성화시키거나 다른 수산화기를 포함한 알킬기를 치환시키면서 수용성 고분자 바인더로의 사용이 가능하게 된다.
대표적인 다공성 세라믹 압출용 셀룰로오스계 바인더에는 메틸셀룰로오스(MC), 에틸셀룰로오스(EC), 히드록시에틸 셀룰로오스(HEC), 히드록시프로필메틸 셀룰로오스(HPMC), 히드록시프로필에틸 셀룰로오스(HPEC), 히드록시에틸메틸 셀룰로오스(HEMC) 및 메틸에틸히드록시에틸 셀룰로오스(MEHEC) 등이 있다. 이러한 수용성 바인더를 사용한 다공성 세라믹 압출에서는 압출 압력, 압출 속도 등의 압출 성능은 우수하나, 압출 후 성형체의 건조 공정에서 수분을 건조시키기 위해서는 100℃ 이상의 공정 사용에 따른 에너지 소모가 불가피한 상황이다. 고온 공정에 따른 에너지 소모뿐만 아니라 고온 건조에서 발생하는 성형체의 크랙 발생 문제도 해결이 필요한 상황이다.
이러한 문제는 물보다 비등점이 낮은 유기 용제를 사용하면 해결이 가능하나 다공성 세라믹 압출 공정에서는 메틸셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸 메틸셀룰로오스 등의 수용성 바인더가 사용되어짐에 따라 유기 용제를 사용한 다공성 세라믹 압출이 불가능한 상황이다.
이에 본 발명자들은 물보다 비등점이 낮은 아세톤 또는 DMF 등과 같은 낮은 유기용제를 사용하여도 수계 배토와 동등한 수준의 압출 성능 및 촉매 담체 물성을 나타낼 수 있는 다공성 세라믹스 압출이 가능한 유기용제 용해성 바인더를 개발하여 본 발명을 완성하였다.
이에 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 다공성 세라믹스 압출이 가능한 유기용제 용해성 바인더를 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 포함하는 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더를 제공한다.
본 발명에 따른 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더로서 아세틸화 셀룰로오스 에테르에서, 상기 아세틸기의 치환도(DS)는 1 내지 2인 것이 바람직하다.
또한, 상기 셀룰로오스 에테르로 메틸, 에틸, 프로필, 히드록시메틸, 히드록시에틸 및 히드록시프로필로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 치환기를 갖는 것이 바람직하다.
또한, 상기 메틸기, 에틸기 또는 프로필기의 치환도(DS)는 1 내지 2이고, 상기 히드록시메틸기, 히드록시에틸기 또는 히드록시프로필기의 치환도(MS)는 0 내지 1인 것이 바람직하다.
본 발명에 의해 제조된 아세틸화 셀룰로오스 에테르 바인더는 유기용제의 용해를 가능하게 하여 유기용제 다공성 세라믹 압출을 가능하게 하며, 이에 따라 기존 수계 다공성 세라믹스 압출에서의 고온 건조에 따른 에너지 소모를 줄일 수 있으며, 다른 압출 물성도 동등 또는 우위 수준을 유지할 수 있다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
셀룰로오스는 단위구조당 3개의 수산화기가 존재하는데 이들 수산화기들은 규칙적으로 분자간 및 분자내 수소결합을 형성하고 있다. 이러한 수소결합은 강력한 결정구조를 형성하기 때문에 물이나 유기용매에 녹지 않는 안정된 구조를 가지게 된다.
기존의 셀룰로오스계 수용성 바인더는 상기 셀룰로오스를 에테르화 반응을 통하여 셀룰로오스의 결정구조를 파괴하면서 셀룰로오스 단위구조에 있는 수산화기를 활성화시키거나 다른 수산화기를 포함한 알킬기를 치환시켜 물에 용해될 수 있게 한 것이며, 본 발명은 셀룰로오스의 에테르화 반응 후 순차적인 아세틸화 반응을 통해 유기용제에 용해되어 바인더의 역할이 가능한 유기용제 용해성인 셀룰로오스계 바인더이다.
따라서, 본 발명의 일 구현예에 따르면, 본 발명은 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 포함하는 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더이다.
본 구현예에서, 아세틸화 셀룰로오스 에테르에서 아세틸기의 치환도(DS)는 1 내지 2의 범위인 것이 바람직하다. 여기서 아세틸기의 치환도는 셀룰로오스 단위체당 치환된 아세틸기의 평균수를 말하며, 상기 아세틸기의 치환도가 1 미만인 경우 친수성 -OH기의 존재로 인한 유기용제 용해성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
아울러, 본 구현예에서 셀룰로오스 에테르로는 메틸, 에틸, 프로필, 히드록시메틸, 히드록시에틸 및 히드록시프로필로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상 치환기를 갖는 것이며, 예를 들면, 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스 또는 메틸 셀룰로오스 등이다.
또한, 상기 메틸기, 에틸기 또는 프로필기의 치환도(DS)와 상기 히드록시메틸기, 히드록시에틸기 또는 히드록시프로필기의 치환도(MS)는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 아세틸화 반응을 하는 셀룰로오스 에테르의 기본 치환도이며, 구체적으로 메틸기, 에틸기 또는 프로필기의 치환도(DS)는 1 내지 2이고, 상기 히드록시메틸기, 히드록시에틸기 또는 히드록시프로필기의 치환도(MS)는 0 내지 1인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더는 셀룰로오스에 에테르 반응을 통해 셀룰로오스 에테르를 형성시킨 후, 상기 셀룰로오스 에테르를 아세틸화 반응시킨 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 형성시킴으로써 얻어질 수 있다.
상기 셀룰로오스에 에테르 반응을 통해 셀룰로오스 에테르를 형성시키는 것은 이 분야에 일반적인 방법을 통해 형성시킬 수 있으며, 이로 인하여 셀룰로오스의 결정구조를 파괴하면서 셀룰로오스 단위구조에 있는 수산화기를 활성화시키거나 다른 수산화기를 포함한 알킬기를 치환시켜 물에 용해될 수 있게 한다.
이런 단계를 통해 얻어질 수 있는 셀룰로오스 에테르로는 메틸, 에틸, 프로필, 히드록시메틸, 히드록시에틸 또는 히드록시프로필 중에서 선택된 1종 이상의 치환기를 갖는 셀룰로오스 에테르이다.
이어지는 상기 셀룰로오스 에테르를 아세틸화 반응시켜 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 얻게 되며, 이로 인하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 유기용제에 용해성을 갖는 바인더가 될 수 있다.
이러한 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 바인더로 이용하면 유기용제를 이용한 다공성 세라믹 압출이 가능하다. 또한, 유기용제를 이용한 다공성 세라믹 압출을 통해 압출 성형체 건조 온도를 낮출 수 있게 되고, 다른 압출 물성들 또한 수계 다공성 세라믹 압출에서와 동등한 품질의 결과를 얻을 수 있게 된다.
이하, 본 발명을 실시예를 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 메틸기 치환도가 1.84이고, 히드록시프로필기의 치환도가 0.25인 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스를 85℃에서 8시간 교반시키면서 아세틸화 반응시켰다. 이어서, 반응 완료 후, 반응용액을 응고욕에 분사하여 응고시킨 후 순수한 물로 5회 수세한 후 건조하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조하였다. 이 경우, 아세틸기의 치환도는 1.15였다.
실시예 2
메틸기 치환도가 1.83이고, 히드록시프로필기의 치환도가 0.19인 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스를 사용하는 것만 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조하였다. 이 경우, 아세틸기의 치환도는 1.15였다.
실시예 3
메틸기 치환도가 1.63이고, 히드록시프로필기의 치환도가 0.08인 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스를 사용하는 것만 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조하였다. 이 경우, 아세틸기의 치환도는 1.35이였다.
실시예 4
메틸기 치환도가 1.40이고, 히드록시프로필기의 치환도가 0.21인 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스를 사용하는 것만 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조하였다. 이 경우, 아세틸기의 치환도는 1.57이였다.
실시예 5
메틸기 치환도가 1.20이고, 히드록시프로필기의 치환도가 0.83인 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스를 사용하는 것만 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조하였다. 이 경우, 아세틸기의 치환도는 1.78이였다.
실시예 6
메틸기 치환도가 1.90인 메틸 셀룰로오스를 사용하는 것만 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조하였다. 이 경우, 아세틸기의 치환도는 1.06였다.
실시예 7
메틸기 치환도가 1.45이고, 히드록시에틸기의 치환도가 0.29인 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스를 사용하는 것만 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조하였다. 이 경우, 아세틸기의 치환도는 1.52였다.
실시예 8
메틸기 치환도가 1.47이고, 히드록시에틸기의 치환도가 0.22인 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스를 사용하는 것만 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조하였다. 이 경우, 아세틸기의 치환도는 1.50였다.
실시예 9
메틸기 치환도가 1.86이고, 히드록시에틸기의 치환도가 0.33인 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스를 사용하는 것만 제외하고, 실시예 1과 동일하게 하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조하였다. 이 경우, 아세틸기의 치환도는 1.13였다.
치환도
DS(MeO) MS(HPO) MS(HEO) DS(Ac)
실시예 1 1.84 0.25 - 1.15
실시예 2 1.83 0.19 - 1.15
실시예 3 1.63 0.08 - 1.35
실시예 4 1.40 0.21 - 1.57
실시예 5 1.20 0.83 - 1.78
실시예 6 1.90 - - 1.06
실시예 7 1.45 - 0.29 1.52
실시예 8 1.47 - 0.22 1.50
실시예 9 1.86 - 0.33 1.13
* 알킬(메틸, 히드록시프로필, 히드록시에틸) 치환도 : HI 반응에 의해 유리되는 알킬요오드를 GC 분석을 통항 분석하였다(ASTM D3876-79, D4794-94)
* 아세틸기의 치환도 : 시료의 비누화 반응에 의해 형성되는 유리 아세트산을 알칼리로 적정하여, 상기 각각의 아세틸화 셀룰로오스 에테르의 아세틸기 치환도(DS)를 측정하였다.(ASTM D871-96)
실시예 10 내지 11
상기 실시예 1 및 4로부터 얻은 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 각각 바인더로 사용하여 코디어라이트 분말 94중량%, 바인더 5중량% 및 덱스트린 1중량%를 혼합하여 배토를 제작하였다. 상기 배토에 용매를 배토 100중량부에 대해 45중량부만큼 배합시켜 다공성 세라믹 배토를 만들었다.
비교예 1 내지 3
비교를 위하여, 바인더로써, 아세틸화되지 않은 메틸 셀룰로오스(MC), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(HPMC) 및 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(HEMC)를 사용하여, 상기 실시예 10 내지 11과 같이 배토를 만들었다.
평가예
상기 실시예 10 내지 11 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 배토에 대한 압출 물성을 평가하여, 이를 하기 표 2에 나타내었다.
상기와 같이 제작된 다공성 세라믹 배토를 30파이 압출기로 압출 물성을 평가하고, 압출기로 제조한 성형체를 항온항습 챔버에서 건조 테스트를 실시하였다. 이때 수계압출의 경우 건조 온도를 100℃로 하고, 아세톤 압출의 경우 건조 온도를 60℃로 하였다.
(평가 항목)
- 압출 속도 : 100 cell dice에서 토출되는 성형체의 압출 속도를 측정
- 압출 압력 : 토출부 dice 통과 직전의 압력을 PG로 측정
- 안티-크랙킹 : 건조 크랙을 5점법으로 측정(망대특성)
조건 실험결과
바인더 용매 압출속도(cm/min) 압출 압력(MPa) 안티-크래킹
실시예 10 실시예 1 아세톤 57.25 1.0 4
실시예 11 실시예 4 아세톤 56.25 0.9 5
비교예 1 MC 물 57.12 1.0 4
비교예 2 HPMC 물 56.75 1.2 4
비교예 3 HEMC 물 56.01 0.9 5
상기 표 2를 통해 알 수 있는 바와 같이, 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 바인더로 사용한 경우, 용매로서 유기용제의 사용이 가능하며, 유기용제를 사용함에도 불구하고, 압출속도, 압출압력 및 안티-크랙킹에서 수계 바인더와 유사한 효과를 얻을 수 있었다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 포함하는 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르는 메틸, 에틸, 프로필, 히드록시메틸, 히드록시에틸 및 히드록시프로필로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 치환기를 갖는 것인 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 메틸기, 에틸기 또는 프로필기의 치환도(DS)는 1 내지 2이고, 상기 히드록시메틸기, 히드록시에틸기 또는 히드록시프로필기의 치환도(MS)는 0 내지 1인 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더.
  4. 제1항 내지 제3항중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르의 아세틸기의 치환도(DS)는 1 내지 2인 유기계 다공성 세라믹스 압출용 유기용제 용해성 바인더.
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