KR20130043446A - 그래핀의 수득 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 일면에 제1 그래핀이 형성되고 타면에 제2 그래핀이 형성되며, 적어도 하나의 금속 촉매 부재를 포함하는 그래핀 형성 구조체를 준비하는 단계;와, (b) 상기 제1 그래핀에 제1 캐리어를 배치하고, 상기 제2 그래핀에 제2 캐리어를 배치하는 단계;와, (c) 서로 마주보도록 설치된 한 쌍의 롤(roll)들을 회전시켜 상기 제1 캐리어 및 상기 제2 캐리어를 각각 감으면서, 상기 그래핀 형성 구조체의 측면에 에칭액을 가하여 상기 금속 촉매 부재를 제거하는 단계;를 포함하는 그래핀의 수득 방법을 제공한다.

Description

그래핀의 수득 방법{Method for gaining graphene}
본 발명은 그래핀의 수득 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 그래핀 형성 구조체에 형성되어 있는 그래핀을 수득하는 방법에 관한 것이다.
최근 들어, 탄소로 구성되는 풀러렌(fullerenes), 탄소 나노 튜브(carbon nanotubes), 그래핀(graphene), 흑연(graphite) 등의 탄소 물질에 관한 관심이 증가하고 있다.
특히, 탄소 나노 튜브와 그래핀에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지고 있으므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.
대면적 그래핀의 제조 기술은 최근에 비약적으로 발전을 했는데, 네이쳐(nature)지에 2009년 1월 14일에 공개된 "Large-scale pattern growth of graphene films for stretchable transparent electrodes"의 논문(nature07719)에는 화학 기상 증착법(CVD: chemical vapour deposition)을 이용한 그래핀의 제조 공정이 개시되어 있다.
화학 기상 증착법을 이용한 일반적인 그래핀의 제조 공정은 다음과 같다.
우선, 산화 실리콘(SiO2)층을 가지는 실리콘 웨이퍼를 준비한다. 이어, Ni, Cu, Al, Fe 등의 금속 촉매를, 스퍼터링(sputtering) 장치, 전자빔 증발 장치(e-beam evaporator)등을 이용하여, 준비된 산화 실리콘(SiO2)층에 증착시켜, 금속 촉매층을 형성한다.
다음으로, 금속 촉매층이 형성된 실리콘 웨이퍼와 탄소를 포함하는 가스(CH4, C2H2, C2H4, CO 등)를 화학 기상 증착 및 유도 결합 화학 기상 증착법(ICP-CVD, Inductive Coupled Plasma Chemical Vapor Deposition)을 위한 반응기에 넣고 가열함으로써, 금속 촉매층에 탄소가 흡수되도록 한다. 이어, 급속히 냉각을 수행하여 금속 촉매층으로부터 탄소를 분리시켜 결정화시키는 방법으로, 그래핀을 성장시킨다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 양면에 그래핀이 형성되어 있는 그래핀 형성 구조체로부터 그래핀을 효율적으로 수득할 수 있는 그래핀의 수득 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 일면에 제1 그래핀이 형성되고 타면에 제2 그래핀이 형성되며, 적어도 하나의 금속 촉매 부재를 포함하는 그래핀 형성 구조체를 준비하는 단계;와, (b) 상기 제1 그래핀에 제1 캐리어를 배치하고, 상기 제2 그래핀에 제2 캐리어를 배치하는 단계;와, (c) 서로 마주보도록 설치된 한 쌍의 롤(roll)들을 회전시켜 상기 제1 캐리어 및 상기 제2 캐리어를 각각 감아주면서, 상기 그래핀 형성 구조체의 측면에 에칭액을 가하여 상기 금속 촉매 부재를 제거하는 단계;를 포함하는 그래핀의 수득 방법을 제공한다.
여기서, 상기 (a) 단계에서, 상기 그래핀 형성 구조체는 1개의 금속 촉매 부재를 구비하고, 상기 제1 그래핀은 상기 금속 촉매 부재의 일면에 형성되어 있고, 상기 제2 그래핀은 상기 금속 촉매 부재의 타면에 형성될 수 있다.
여기서, 상기 (a) 단계에서, 상기 그래핀 형성 구조체는 2개의 금속 촉매 부재들과 상기 금속 촉매 부재 사이에 배치된 중간 부재를 구비하고, 상기 제1 그래핀은 상기 2개의 금속 촉매 부재들 중 하나의 일면에 형성되어 있고, 상기 제2 그래핀은 상기 2개의 금속 촉매 부재들 중 다른 하나의 일면에 형성될 수 있다.
여기서, 상기 금속 촉매 부재는, 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 탄탈럼(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V) 및 지르코늄(Zr) 중 적어도 어느 하나의 소재를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 금속 촉매 부재는, 판상의 형상을 가질 수 있다.
여기서, 상기 금속 촉매 부재는, 포일(foil)의 형상을 가질 수 있다.
여기서, 상기 제1 캐리어 및 상기 제2 캐리어는 연성의 소재로 이루어질 수 있다.
여기서, 상기 제1 캐리어 및 상기 제2 캐리어는 적어도 일면에 접착면을 가지는 열 박리 테이프로 이루어질 수 있다.
여기서, 상기 (c) 단계에 있어서, 상기 그래핀 형성 구조체의 측면에 상기 에칭액을 가하는 방법은, 상기 에칭액을 분사시켜 이루어질 수 있다.
여기서, 상기 에칭액은, 산, 불화수소(HF), BOE(buffered oxide etch), 염화제2철(FeCl3) 용액, 질산제2철(Fe(NO3)3) 용액, 염화동(CuCl2) 용액 및 과산화수소.황산(H2O2.H2SO4) 용액 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 (c) 단계에 있어서, 상기 한 쌍의 롤들은 서로 반대 방향으로 회전할 수 있다.
여기서, 상기 제1 그래핀 및 상기 제2 그래핀을 상기 제1 캐리어와 상기 제2 캐리어로부터 각각 분리시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 양면에 그래핀이 형성되어 있는 그래핀 형성 구조체로부터 그래핀들을 효율적으로 수득할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 관한 그래핀 형성 구조체의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 관한 금속 촉매 부재의 모습을 도시한 단면도이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 관한 금속 촉매 부재에 그래핀을 성장시키기 위해 챔버 내에 금속 촉매 부재를 배치한 모습을 도시한 도면이다.
도 4는 본 발명의 제1 실시예에 관한 그래핀 형성 구조체에 제1 캐리어 및 제2 캐리어가 배치된 모습을 도시한 단면도이다.
도 5는 본 발명의 제1 실시예에 관한 한 쌍의 롤(roll)들로 제1 캐리어 및 제2 캐리어를 각각 감아주면서, 그래핀 형성 구조체의 측면에 에칭액을 가하여 금속 촉매 부재를 제거하는 모습을 도시한 도면이다.
도 6은 본 발명의 제2 실시예에 관한 그래핀 형성 구조체의 단면도이다.
도 7은 본 발명의 제2 실시예에 관한 그래핀 형성 구조체에 제1 캐리어 및 제2 캐리어가 배치된 모습을 도시한 단면도이다.
도 8은 본 발명의 제2 실시예에 관한 한 쌍의 롤들로 제1 캐리어 및 제2 캐리어를 각각 감아주면서, 그래핀 형성 구조체의 측면에 에칭액을 가하여 금속 촉매 부재를 제거하는 모습을 도시한 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예에 따른 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 또한, 본 명세서 및 도면에 있어서, 실질적으로 동일한 구성을 갖는 구성 요소에 대해서는, 동일한 부호를 사용함으로써 중복 설명을 생략한다. 또한, 본 발명의 도면 중에는 이해를 돕기 위하여 두께 및 크기 등을 일부 과장되게 그린 부분도 존재한다.
<본 발명의 제1 실시예에 관한 그래핀의 수득 방법에 대한 설명>
이하, 도 1 내지 도 5를 참조하여, 본 발명의 제1 실시예에 관한 그래핀의 수득 방법에 대해 살펴보기로 한다.
먼저, 금속 촉매 부재(110)의 양면에 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)이 형성된 그래핀 형성 구조체(100)를 준비한다(단계 S110).
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 관한 그래핀 형성 구조체의 단면도이다. 여기서, 「그래핀 형성 구조체」란, 전술한 「배경기술」란에서 설명한 화학 기상 증착법을 이용하여 그래핀을 충분히 성장시킨 구조체를 의미한다. 즉, 본 제1 실시예에 관한 그래핀 형성 구조체(100)는 사용하기에 충분히 성장된 상태지만 전사되지 않은 제1, 2 그래핀(121)(122)을 포함하고 있다. 그래핀 형성 구조체(100)는 금속 촉매 부재(110)와, 금속 촉매 부재(110)의 양면에 각각 형성된 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)을 포함하고 있다.
도 2는 본 발명의 제1 실시예에 관한 금속 촉매 부재(110)의 모습을 도시한 단면도이고, 도 3은 본 발명의 제1 실시예에 관한 금속 촉매 부재(110)에 그래핀을 성장시키기 위해 챔버 내에 금속 촉매 부재(110)를 배치한 모습을 도시한 도면이다.
그래핀 형성 구조체(100)를 준비하기 위해서, 도 2에 도시된 바와 같이, 제조자는 금속 촉매 부재(110)를 준비한다. 금속 촉매 부재(110)는 구리(Cu)의 소재로 이루어지며, 포일(foil)의 형상을 가지고 있다.
본 제1 실시예에 따른 금속 촉매 부재(110)는 구리(Cu)의 소재로 이루어지나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 금속 촉매 부재의 소재는, 화학 기상 증착법을 수행할 때 탄소를 흡수하여 그래핀을 성장시킬 수 있으면 되고, 그 외의 소재 선택에 관한 특별한 제한은 없다. 즉, 본 발명에 따른 금속 촉매 부재는, 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 탄탈럼(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V), 지르코늄(Zr) 등 및 이들의 조합을 포함한 소재로 이루어질 수 있다.
또한, 본 제1 실시예에 따른 금속 촉매 부재(110)는 포일의 형상을 가지고 있으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 금속 촉매 부재의 형상에 대해서는 특별한 제한이 없다. 그렇지만, 서로 마주보는 양면에 그래핀이 용이하게 형성되기 위해서는 금속 촉매 부재가 가급적 판상의 형상을 가지되, 두께가 얇은 포일의 형상을 가지는 것이 바람직하다.
그 다음, 도 3에 도시된 바와 같이, 금속 촉매 부재(110)를 탄소를 포함하는 가스(CH4, C2H2, C2H4, CO 등), H2, Ar 가스 등을 열 화학 기상 증착 및 유도 결합 화학 기상 증착법(ICP-CVD, Inductive Coupled Plasma Chemical Vapor Deposition)을 위한 반응기(Chamber)에 넣고 약 300℃～2000℃ 정도로 가열함으로써, 금속 촉매 부재(110)에 탄소가 흡수되도록 한다.
이어, 금속 촉매 부재(110)를 분당 30℃～600℃ 정도(30℃/min～600℃/min)의 냉각 속도로 급속히 냉각을 수행함으로써, 금속 촉매 부재(110)로부터 탄소를 분리시켜 결정화시키는 방법으로 금속 촉매 부재(110)의 양면에 각각 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)을 성장시켜, 도 1에 개시된 그래핀 형성 구조체(100)를 준비한다. 여기서, 금속 촉매 부재(110)의 양면에 형성된 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)은 탄소 원자들간의 공유 결합에 의해 단일층 또는 복수층으로 형성된 매우 얇은 박판 또는 필름 형상을 가지게 된다.
한편, 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)을 성장시키는 방법은 상기의 방법과 다른 방법을 이용할 수도 있는데, 예를 들면, RT-CVD(Rapid Thermal CVD) 방법을 이용하여 짧은 시간 내에 그래핀을 얻을 수 있고, E-beam을 이용하여 그라파이트(graphite)를 분해함으로써 그래핀을 얻을 수도 있다.
이상과 같이, 금속 촉매 부재(110)의 양면에 각각 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)이 형성된 그래핀 형성 구조체(100)를 준비하는 과정을 살펴보았다.
다음 공정은, 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)에 각각 제1 캐리어(131)와 제2 캐리어(132)를 배치하는 공정인데(단계 S120), 이하, 도 4를 참조로 하여 설명한다.
제1 캐리어(131) 및 제2 캐리어(132)는 연성의 열 박리 테이프(thermal release tape)로 이루어져 있다. 제1 캐리어(131) 및 제2 캐리어(132)의 소재가 되는 열 박리 테이프는 시중에서 유통되고 있는 열 박리 테이프가 바로 사용될 수 있으며, 일면에 접착면을 가지고 있다. 따라서, 작업자는 수동 또는 자동화 장치를 이용하여 제1 그래핀(121)에 제1 캐리어(131)를 배치시키고, 제2 그래핀(122)에 제2 캐리어(132)를 배치시킨다. 즉, 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)이 각각 제1 캐리어(131)와 제2 캐리어(132)의 접착면에 접촉하도록 배치한다.
본 제1 실시예의 제1 캐리어(131) 및 제2 캐리어(132)는 열 박리 테이프로 이루어지나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 제1, 2 캐리어의 소재 및 형상에는 특별한 제한이 없다. 즉, 본 발명에 따른 제1, 2 캐리어의 소재로는 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)에 탈부착 시 그래핀 표면 등에 손상이 가지 않거나 손상을 최소화할 수 있는 소재이면서, 연성의 소재로 이루어지면 되고 그 외의 특별한 제한은 없다.
그 다음, 도 5에 도시된 바와 같이, 한 쌍의 롤(roll)들(141)(142)을 회전시켜 제1 캐리어(131) 및 제2 캐리어(132)를 각각 감아주면서, 그래핀 형성 구조체(100)의 측면에 에칭액을 가하여 금속 촉매 부재(110)를 제거한다(단계 S130). 여기서, 한 쌍의 롤들(141)(142)은 서로 마주보도록 배치되어 있으며, 그래핀 형성 구조체(100)의 일측에 배치되어 있다. 또한, 여기서 에칭액이 도달되는 곳은 그래핀 형성 구조체(100)의 측면들 중 한쌍의 롤들(141)(142)이 배치된 쪽이 된다.
구체적으로 설명하면, 한 쌍의 롤들(141)(142)은 서로 반대 방향으로 회전하므로, 그에 감겨지는 제1 캐리어(131)와 제2 캐리어(132)는 서로 멀어지려는 방향으로 이동하게 됨으로써, 제1 캐리어(131)에 부착된 제1 그래핀(121)은 금속 촉매 부재(110)로부터 분리되려는 힘을 받고, 마찬가지로 제2 캐리어(132)에 부착된 제2 그래핀(122)도 금속 촉매 부재(110)로부터 분리되려는 힘을 받게 된다. 이 때, 에칭액이 그래핀 형성 구조체(100)의 측면에 가해져 금속 촉매 부재(110)가 제거되게 된다. 즉, 에칭액에 의해 금속 촉매 부재(110)가 에칭되어 제거됨과 동시에 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)으로부터 박리되게 된다. 그렇게 되면, 제1 캐리어(131) 뿐만 아니라 제1 그래핀(121)도 롤(141)의 회전에 의해 이동하고, 제2 캐리어(132) 뿐만 아니라 제2 그래핀(122)도 롤(142)의 회전에 의해 이동하게 된다.
여기서, 사용되는 롤(141)(142)들은 기존의 롤-투-롤 공정(roll-to-roll processing)에 사용되는 기계적인 구성을 그대로 이용할 수 있다.
또한, 단계 S130에서 사용되는 에칭액으로는 산, 불화수소(HF), BOE(buffered oxide etch), 염화제2철(FeCl3) 용액, 질산제2철(Fe(No3)3) 용액, 염화동(CuCl2) 용액 및 과산화수소.황산(H2O2.H2SO4) 용액, 금속 촉매를 제거할 수 있는 일반적인 용액 등이 사용될 수 있다. 즉, 에칭액으로서, 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)을 가급적 손상시키지 않으면서도 금속 촉매 부재(110)를 효과적으로 제거할 수 있으면 그 밖의 물질도 제한 없이 사용될 수 있다.
또한, 단계 S130에서 그래핀 형성 구조체(100)의 측면에 에칭액을 가하는 방법은 분사의 방법으로 이루어지는 것이 바람직하나, 에칭액으로 금속 촉매 부재(110)를 효과적으로 제거할 수 있으면 에칭액을 가하는 다른 방법도 적용될 수 있다. 예를 들어, 에칭액에 그래핀 형성 구조체(100)의 일부를 담그는 부분 침지 등의 방법을 사용하여도 된다.
이상과 같이, 제1 실시예에 따르면 그래핀 형성 구조체(100)에 형성된 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)을 효율적으로 수득할 수 있게 된다.
즉, 본 제1 실시예에 따르면, 그래핀 형성 구조체(100)의 측면에 에칭액을 가하여, 금속 촉매 부재(110)의 에칭과 박리를 동시에 진행시켜 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)을 수득함으로써, 수득 공정의 단순화 및 비용의 감소를 도모할 수 있다.
또한, 본 제1 실시예에 따르면, 그래핀 형성 구조체(100)의 양면에 배치된 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)을 한꺼번에 수득할 수 있어, 그래핀의 대량 생산을 구현할 수 있는 장점이 있게 된다.
본 제1 실시예에서는 제1 캐리어(131)에 제1 그래핀(121)이 부착되어 있고, 제2 캐리어(132)에 제2 그래핀(122)이 부착된 상태로 그래핀의 수득 공정이 종료된다. 즉, 차후 그래핀을 이용하고자 하는 사용자는 제1, 2 캐리어(131)(132)에 각각 부착된 제1,2 그래핀(121)(122)을 최종 전사 대상 물체(예를 들어, 회로 기판)에 전사시키고, 열을 가하여 제1,2 캐리어(131)(132)를 분리시키는 방법으로 제1,2 그래핀(121)(122)의 전사를 수행할 수 있다.
본 제1 실시예에서는 제1 캐리어(131)에 제1 그래핀(121)이 부착되어 있고, 제2 캐리어(132)에 제2 그래핀(122)이 부착된 상태로 그래핀의 수득 공정이 종료되지만, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 작업자는 상기의 공정이 종료된 후에 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)을 제1 캐리어(131)와 상기 제2 캐리어(132)로부터 각각 분리시켜, 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)을 추출하는 공정을 추가할 수도 있다.
<본 발명의 제2 실시예에 관한 그래핀의 수득 방법에 대한 설명>
이하, 도 6 내지 도 8을 참조하여, 본 발명의 제2 실시예에 관한 그래핀의 전사 방법에 관하여 설명한다.
먼저, 제1 금속 촉매 부재(211)와, 제2 금속 촉매 부재(212)와, 중간 부재(213)와, 제1 금속 촉매 부재(211)의 일면에 형성된 제1 그래핀(221)과, 제2 금속 촉매 부재(212)의 일면에 형성된 제2 그래핀(222)을 포함하는 그래핀 형성 구조체(200)를 준비한다(단계 S210).
도 6은 본 발명의 제2 실시예에 관한 그래핀 형성 구조체(200)의 단면도이다. 본 제2 실시예에 관한 그래핀 형성 구조체(200)는 전술한 제1 실시예의 그래핀 형성 구조체(100)와 상이한 구조를 가지고 있다. 즉, 그래핀 형성 구조체(200)는, 제1 금속 촉매 부재(211)와, 제2 금속 촉매 부재(212)와, 제1 금속 촉매 부재(211) 및 제2 금속 촉매 부재(212) 사이에 배치된 중간 부재(213)와, 제1 금속 촉매 부재(211)의 일면에 형성된 제1 그래핀(221)과, 제2 금속 촉매 부재(212)의 일면에 형성된 제2 그래핀(222)을 포함하고 있다.
본 제2 실시예에 따른 제1 금속 촉매 부재(211) 및 제2 금속 촉매 부재(212)는 구리(Cu)의 소재로 이루어지며, 포일(foil)의 형상을 가지고 있다.
본 제2 실시예에 따른 제1 금속 촉매 부재(211) 및 제2 금속 촉매 부재(212)는 구리(Cu)의 소재로 이루어지나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 금속 촉매 부재의 소재는, 화학 기상 증착법을 수행할 때 탄소를 흡수하여 그래핀을 성장시킬 수 있으면 되고, 그 외의 소재 선택에 관한 특별한 제한은 없다. 즉, 본 발명에 따른 금속 촉매 부재는, 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 탄탈럼(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V), 지르코늄(Zr) 등 및 이들의 조합을 포함한 소재로 이루어질 수 있다.
또한, 본 제2 실시예에 따른 제1 금속 촉매 부재(211) 및 제2 금속 촉매 부재(212)는 포일의 형상을 가지고 있으나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 금속 촉매 부재의 형상에 대해서는 특별한 제한이 없다. 그렇지만, 서로 마주보는 양면에 그래핀이 용이하게 형성되기 위해서는 금속 촉매 부재가 가급적 판상의 형상을 가지되, 두께가 얇은 포일의 형상을 가지는 것이 바람직하다.
중간 부재(213)는 크롬(Cr)의 소재를 포함하며 이루어지나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 중간 부재(213)의 소재는, 제1 금속 촉매 부재(211) 및 제2 금속 촉매 부재(212)의 사이에 위치하여 제1, 2 금속 촉매 부재들(211)(212) 사이를 결합시킬 수 있는 소재이면 되므로, 그 소재 선정에 있어서 특별한 제한이 없다. 예를 들어, 중간 부재로 양면 접착이 가능한 접착 테이프도 사용될 수도 있다.
한편, 제1 금속 촉매 부재(211)의 일면에 제1 그래핀(221)을 형성하는 방법 및 제2 금속 촉매 부재(212)의 일면에 제2 그래핀(222)을 형성하는 방법은, 본 발명의 제1 실시예에서 설명한 금속 촉매 부재(110)의 양면에 제1 그래핀(121) 및 제2 그래핀(122)을 형성하는 방법과 대동소이하므로 여기서 설명은 생략한다.
다음 공정은, 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)에 각각 제1 캐리어(231)와 제2 캐리어(232)를 배치하는 공정인데(단계 S220), 이하, 도 7을 참조로 하여 설명한다.
제1 캐리어(231) 및 제2 캐리어(232)는 연성의 열 박리 테이프(thermal release tape)로 이루어져 있다. 제1 캐리어(231) 및 제2 캐리어(232)의 소재가 되는 열 박리 테이프는 시중에서 유통되고 있는 열 박리 테이프가 바로 사용될 수 있으며, 일면에 접착면을 가지고 있다. 따라서, 작업자는 수동 또는 자동화 장치를 이용하여 제1 그래핀(221)에 제1 캐리어(231)를 배치시키고, 제2 그래핀(222)에 제2 캐리어(232)를 배치시킨다. 즉, 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)이 각각 제1 캐리어(231)와 제2 캐리어(232)의 접착면에 접촉하도록 배치한다.
본 실시예의 제1 캐리어(231) 및 제2 캐리어(232)는 열 박리 테이프로 이루어지나, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따른 제1, 2 캐리어의 소재 및 형상에는 특별한 제한이 없다. 즉, 본 발명에 따른 제1, 2 캐리어의 소재로는 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)에 탈부착 시 그래핀 표면 등에 손상이 가지 않거나 손상을 최소화할 수 있는 소재이면서, 연성의 소재로 이루어지면 되고 그 외의 특별한 제한은 없다.
그 다음, 도 8에 도시된 바와 같이, 한 쌍의 롤(roll)들(241)(242)로 제1 캐리어(231) 및 제2 캐리어(232)를 각각 감아주면서, 그래핀 형성 구조체(200)의 측면에 에칭액을 가하여 금속 촉매 부재(210)를 제거한다(단계 S230). 여기서, 한 쌍의 롤들(241)(242)은 서로 마주보도록 배치되어 있으며, 그래핀 형성 구조체(200)의 일측에 배치되어 있다. 또한, 여기서 에칭액이 도달되는 곳은 그래핀 형성 구조체(200)의 측면들 중 한쌍의 롤들(241)(242)이 배치된 쪽이 된다.
구체적으로 설명하면, 한 쌍의 롤들(241)(242)은 서로 반대 방향으로 회전하므로, 그에 감겨지는 제1 캐리어(231)와 제2 캐리어(232)는 서로 멀어지려는 방향으로 이동하게 됨으로써, 제1 캐리어(231)에 부착된 제1 그래핀(221)은 제1 금속 촉매 부재(211)로부터 분리되려는 힘을 받고, 마찬가지로 제2 캐리어(232)에 부착된 제2 그래핀(222)도 제2 금속 촉매 부재(212)로부터 분리되려는 힘을 받게 된다. 이 때, 에칭액이 그래핀 형성 구조체(200)의 측면에 가해져 제1 금속 촉매 부재(211), 제2 금속 촉매 부재(212) 및 중간 부재(213)가 제거되게 된다. 즉, 에칭액에 의해 제1 금속 촉매 부재(211), 제2 금속 촉매 부재(212) 및 중간 부재(213)가 에칭되어 제거됨과 동시에, 제1 금속 촉매 부재(211) 및 제2 금속 촉매 부재(212)는 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)으로부터 박리되게 된다. 그렇게 되면, 제1 캐리어(231) 뿐만 아니라 제1 그래핀(221)도 롤(241)의 회전에 의해 이동하고, 제2 캐리어(232) 뿐만 아니라 제2 그래핀(222)도 롤(242)의 회전에 의해 이동하게 된다.
여기서, 사용되는 롤(241)(242)들은 기존의 롤-투-롤 공정(roll-to-roll processing)에 사용되는 기계적인 구성을 그대로 이용할 수 있다.
또한, 단계 S230에서 사용되는 에칭액으로는 산, 불화수소(HF), BOE(buffered oxide etch), 염화제2철(FeCl3) 용액, 질산제2철(Fe(No3)3) 용액, 염화동(CuCl2) 용액 및 과산화수소.황산(H2O2.H2SO4) 용액, 금속 촉매를 제거할 수 있는 일반적인 용액 등이 사용될 수 있다. 즉, 에칭액으로서, 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)을 가급적 손상시키지 않으면서도 제1 금속 촉매 부재(211) 및 제2 금속 촉매 부재(212)를 효과적으로 제거할 수 있으면 그 밖의 물질도 제한 없이 사용될 수 있다.
또한, 단계 S230에서 그래핀 형성 구조체(200)의 측면에 에칭액을 가하는 방법은 분사의 방법으로 이루어지는 것이 바람직하나, 에칭액으로 금속 촉매 부재(210)를 효과적으로 제거할 수 있으면 다른 방법도 제한 없이 적용될 수 있다. 예를 들어, 에칭액에 그래핀 형성 구조체(200)의 일부를 담그는 부분 침지 등의 방법을 사용하여도 된다.
또한, 단계 S230에서 에칭액에 의해 제1 금속 촉매 부재(211) 및 제2 금속 촉매 부재(212) 뿐만 아니라 중간 부재(213)도 한꺼번에 제거되는데, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 본 발명에 따르면, 별도의 에칭액으로 중간 부재(213)를 제거하거나 아예 중간 부재(213)를 제거하지 않을 수도 있다. 여기서, 중간 부재(213)를 제거하지 않는 경우라도 제1 그래핀(221)과 제2 그래핀(222)에 각각 부착된 제1 금속 촉매 부재(211)와 제2 금속 촉매 부재(212)는 제거되기 때문에 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)의 수득에는 지장이 없게 된다.
이상과 같이, 본 제2 실시예에 따르면 중간 부재(213)를 포함하는 그래핀 형성 구조체(200)에 형성된 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)을 효율적으로 수득할 수 있게 된다.
즉, 본 제2 실시예에 따르면, 그래핀 형성 구조체(200)의 측면에 에칭액을 가하여, 제1 금속 촉매 부재(211) 및 제2 금속 촉매 부재(212)의 에칭과 박리를 동시에 진행시켜 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)을 수득함으로써, 수득 공정의 단순화 및 비용의 감소를 도모할 수 있다.
또한, 본 제2 실시예에 따르면, 그래핀 형성 구조체(200)의 양면에 배치된 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)을 한꺼번에 수득할 수 있어, 그래핀의 대량 생산을 구현할 수 있는 장점이 있게 된다.
본 제2 실시예에서는 제1 캐리어(231)에 제1 그래핀(221)이 부착되어 있고, 제2 캐리어(232)에 제2 그래핀(222)이 부착된 상태로 그래핀의 수득 공정이 종료된다. 즉, 차후 그래핀을 이용하고자 하는 사용자는 제1, 2 캐리어(231)(232)에 각각 부착된 제1,2 그래핀(221)(222)을 최종 전사 대상 물체(예를 들어, 회로 기판)에 전사시키고, 열을 가하여 제1,2 캐리어(231)(232)를 분리시키는 방법으로 제1,2 그래핀(221)(222)의 전사를 수행할 수 있다.
본 제2 실시예에서는 제1 캐리어(231)에 제1 그래핀(221)이 부착되어 있고, 제2 캐리어(232)에 제2 그래핀(222)이 부착된 상태로 그래핀의 수득 공정이 종료되지만, 본 발명은 이에 한정하지 않는다. 즉, 작업자는 상기의 공정이 종료된 후에 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)을 제1 캐리어(231)와 상기 제2 캐리어(232)로부터 각각 분리시켜, 제1 그래핀(221) 및 제2 그래핀(222)을 추출하는 공정을 추가할 수도 있다.
한편, 본 발명의 예시적인 구현 예들에 있어서, 본 발명에 따라 수득된 그래핀은, 투명 전극, 전도성 박막, 방열 또는 발열 소자, 플렉서블 디스플레이 장치, 터치 스크린, 유기 LED, 염료 감응형 솔라셀 전극 등의 다양한 응용처에 적용될 수 있다.
본 발명은 첨부된 도면에 도시된 실시예들을 참고로 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구 범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
본 발명은 그래핀을 수득하는 기술에 적용될 수 있다.
100, 200: 그래핀 형성 구조체 110, 211, 212: 금속 촉매 부재
121, 221: 제1 그래핀 122, 222: 제2 그래핀
131, 231: 제1 캐리어 132, 232: 제2 캐리어
141, 142, 241, 242: 롤 213: 중간 부재

Claims (12)

  1. (a) 일면에 제1 그래핀이 형성되고 타면에 제2 그래핀이 형성되며, 적어도 하나의 금속 촉매 부재를 포함하는 그래핀 형성 구조체를 준비하는 단계;
    (b) 상기 제1 그래핀에 제1 캐리어를 배치하고, 상기 제2 그래핀에 제2 캐리어를 배치하는 단계; 및
    (c) 서로 마주보도록 설치된 한 쌍의 롤(roll)들을 회전시켜 상기 제1 캐리어 및 상기 제2 캐리어를 각각 감아주면서, 상기 그래핀 형성 구조체의 측면에 에칭액을 가하여 상기 금속 촉매 부재를 제거하는 단계;를 포함하는 그래핀의 수득 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서, 상기 그래핀 형성 구조체는 1개의 금속 촉매 부재를 구비하고, 상기 제1 그래핀은 상기 금속 촉매 부재의 일면에 형성되어 있고, 상기 제2 그래핀은 상기 금속 촉매 부재의 타면에 형성되어 있는 그래핀의 수득 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서,
    상기 그래핀 형성 구조체는 2개의 금속 촉매 부재들과 상기 금속 촉매 부재 사이에 배치된 중간 부재를 구비하고,
    상기 제1 그래핀은 상기 2개의 금속 촉매 부재들 중 하나의 일면에 형성되어 있고, 상기 제2 그래핀은 상기 2개의 금속 촉매 부재들 중 다른 하나의 일면에 형성되어 있는 그래핀의 수득 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속 촉매 부재는, 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 구리(Cu), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 탄탈럼(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V) 및 지르코늄(Zr) 중 적어도 어느 하나의 소재를 포함하는 그래핀의 수득 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 금속 촉매 부재는, 판상의 형상을 가지는 그래핀의 수득 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 금속 촉매 부재는, 포일(foil)의 형상을 가지는 그래핀의 수득 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 캐리어 및 상기 제2 캐리어는 연성의 소재로 이루어지는 그래핀의 수득 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제1 캐리어 및 상기 제2 캐리어는 적어도 일면에 접착면을 가지는 열 박리 테이프로 이루어진 그래핀의 수득 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에 있어서,
    상기 그래핀 형성 구조체의 측면에 상기 에칭액을 가하는 방법은, 상기 에칭액을 분사시켜 이루어지는 그래핀의 수득 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 에칭액은, 산, 불화수소(HF), BOE(buffered oxide etch), 염화제2철(FeCl3) 용액, 질산제2철(Fe(NO3)3) 용액, 염화동(CuCl2) 용액 및 과산화수소.황산(H2O2.H2SO4) 용액 중 적어도 어느 하나를 포함하는 그래핀의 수득 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에 있어서,
    상기 한 쌍의 롤들은 서로 반대 방향으로 회전하는 그래핀의 수득 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 제1 그래핀 및 상기 제2 그래핀을 상기 제1 캐리어와 상기 제2 캐리어로부터 각각 분리시키는 단계를 더 포함하는 그래핀의 수득 방법.
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