KR20130041964A - 집적된 다이 플레이트를 갖는 압출기 및 중합체 혼합물의 탈기체 방법 - Google Patents

집적된 다이 플레이트를 갖는 압출기 및 중합체 혼합물의 탈기체 방법 Download PDF

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KR20130041964A
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extruder
die plate
barrel
rubber
opening
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KR1020137004531A
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English (en)
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한스-인골프 파울
우도 비스너
외르크 키르히호프
토마스 쾨니히
클레멘스 콜그뤼버
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란세스 도이치란트 게엠베하
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Publication date
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Abstract

본 발명은 배럴 (24), 생성물을 운송하기 위해 배럴 (24) 내부에 배열된 하나 또는 여러 개의 압출기 요소 (12,14), 특히 하나 또는 여러 개의 압출기 스크류 및/또는 혼련기 요소 (14), 임의로, 배럴 (24)에 스트리핑제를 공급하기 위한 유입구 포트 및 생성물로부터 휘발성 화합물 및 적용가능한 경우, 스트리핑제를 제거하기 위한 유출구 포트를 포함하는, 특히, 합성 고무 생성물 압출을 위한 압출기 (10)에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 천공된 다이 플레이트 (26)는 유출구 포트 앞에서 흐름 방향으로 배럴 (24)에 고정된다. 다이 플레이트 (26)가 압출기 요소 (12,14)에 고정되는 것이 아니라 배럴 (24)에 고정되기 때문에, 다이 플레이트 (26)와 배럴 (24) 사이에 주변 간극 형성이 방지됨으로써 압출된 물질이 다이 플레이트 (26) 밖으로 방사형으로 통과하지 않는다. 낮은 표면적 대 부피 비를 포함하는 압출된 물질의 부분의 형성이 방지됨으로써 휘발성 화합물의 증발이 촉진된다.

Description

집적된 다이 플레이트를 갖는 압출기 및 중합체 혼합물의 탈기체 방법 {EXTRUDER WITH INTEGRATED DIE PLATE AND METHOD FOR DEGASING POLYMER MIXTURES}
본 발명은 점성 또는 점탄성 물질로부터, 특히, 중합체, 예컨대 합성 고무로부터 휘발성 화합물을 제거하는 방법에 관한 것이다.
합성 고무는 중요한 산업 용도를 가지고, 대표적으로 단량체의 (공)중합에 의해 제조되고, (공)중합은 대표적으로 슬러리, 에멀전 또는 용액 방법에 의해 수행된다. 합성 고무의 예는 부틸 고무 및 할로겐화 부틸 고무 (IIR, BIIR, CIIR), 폴리이소부틸렌 (PIB), 에틸렌 프로필렌 디엔 M-클래스 고무 (EPDM), 에틸렌 프로필렌 고무 (EPM), 에틸렌-비닐 아세테이트 고무 (EVM 및 EVA), 니트릴 부타디엔 고무 (NBR), 수소화 니트릴 부타디엔 고무 (HNBR), 폴리이소프렌 고무 (IR), 플루오린화 고무 (FR), 폴리클로로프렌 (CR), 부타디엔 고무 (BR), 및 스티렌-부타디엔 고무 (SBR)를 포함한다.
(공)중합 후, 반응기 배출 혼합물은 적어도 중합체, 용매, 잔류 단량체 및 촉매를 함유한다. 중합체를 회수하기 위해, 배출 스트림을 대표적으로 스팀 및 고온수로 처리한다. 그렇게 함으로써 용매 및 미반응 단량체의 대부분이 플래싱(flashing)된다. 스팀 및 물과의 접촉의 한 가지 불리한 점은 합성 고무가 응고된다는 것이다. 그 후, 고무 중합체는 물 중에 습윤 크럼(crumb) 형태로 존재한다. 이어서, 배액한 후 예를 들어 건조 압출기 및 최종 건조 단계를 적용함으로써 물의 대부분을 분리한다.
부틸 고무를 생성하는 이소부텐 및 이소프렌의 공중합은 예를 들어 산업적으로 대략 -60℃ 내지 - 100℃의 저온에서 수행되며 높은 몰 질량을 얻는다. 슬러리 방법은 클로로메탄을 희석제로 이용하는 반면, 용액 방법은 불활성 탄화수소를 용매로 이용한다. 중합 후, 부틸 고무 중합체는 클로로메탄 중의 슬러리로 또는 탄화수소 중의 균질 용액으로 존재한다. 또한, 미반응 단량체도 반응기 배출 혼합물에 존재한다. 부틸 고무 중합체를 회수해서 희석제 또는 용매로 단리하는 것이 필요하다.
슬러리 방법에서는, 중합 반응기 배출 스트림을 플래시 드럼에서 스팀 및 고온수로 처리한다. 그렇게 함으로써 클로로메탄 및 미반응 단량체의 대부분이 플래싱되고, 응축에 의해 증기로부터 물을 분리한다. 반응기로부터의 중합체를 예컨대 할로겐화에 의해 추가 처리해야 할 때는, 반응기 내용물을 고온 용매, 예컨대 헥산에 배출함으로써 용액으로서 직접 회수할 수 있다. 이 단계 후, 클로로메탄을 증발시키고, 추가의 탈거 단계를 적용하여 남은 단량체 잔류물을 제거한다.
용액 방법에서는, 중합 단계 동안에 불활성 탄화수소 용매 및 알루미늄 알킬 할라이드 촉매를 응용한다. 이어서, 증류 탈거 공정으로 반응기 용액으로부터 남은 단량체를 제거한다. 이 증류 단계 후, 부틸 고무 중합체는 탄화수소 중의 균질 용액으로 존재한다. 이 용액은 추가 가공될 수 있거나, 예컨대 할로겐화 단계를 거치거나, 또는 이 용액으로부터 직접 부틸 고무 중합체를 단리할 수 있다. 용액으로부터 부틸 고무 단리는 슬러리 방법과 유사하고, 또한, 스팀 및 고온수와의 접촉을 포함하고, 그렇게 함으로써 중합체가 응고한다. 그 후, 부틸 고무 중합체는 물 중에 습윤 크럼 형태로 존재한다(물 중의 6 내지 10 중량% 중합체). 응고를 방해하기 위해, 응고/스팀 탈거 공정 후 물 중에 부틸 고무 크럼을 함유하는 플래시 드럼에 지방산의 염을 첨가한다. 첨가제 첨가 후, 추가 건조를 통해 부틸 고무를 최종적인 상업적 베일 형태로 전환한다. 건조는 대표적으로 배액 후 건조 압출기 및 유동층에서의 최종 건조 단계를 적용함으로써 수행한다.
이렇게 얻은 부틸 고무는 화학적 변형을 하지 않으면 '정규' 고무라고 부른다.
부틸 고무의 상업적으로 중요한 화학적 변형은 할로겐화이고, 이것은 염소화 및 브로민화 부틸 고무를 생성하고, 이하에서는 또한 할로부틸 고무라고 나타내거나 또는 개별적으로 브로모부틸 고무 또는 클로로부틸 고무라고 나타낸다.
할로부틸 고무는 교반 용기에서 알칸 중의 정규 부틸 고무의 용액을 염소 또는 브로민과 접촉시킴으로써 공업적으로 제조한다. 상기 용액은 일반적으로 시멘트라고 나타낸다. 부산물로서 형성된 미반응 할로겐 및 할로겐화수소를 가성 용액 첨가로 중화한다. 또한, 그 단계에서 첨가제가 포함될 수 있다. 이어서, 그 결과로 얻은 용액을 스팀 탈거하여 용매를 제거하고, 그렇게 함으로써 고무를 고체 생성물로 응고시킨다. 이 고체 생성물을 일반적으로 물 중의 5 내지 12% 슬러리로 회수한다. 회수 직전에 할로겐화 부틸 고무에 안정화제 및/또는 항산화제를 첨가한다. 이어서, 할로겐화 부틸 고무를 정규 부틸 고무에 이용된 공정과 유사한 공정으로 기계적 건조 장비를 이용해서 최종 처리하지만; 할로겐화 생성물의 더 큰 반응성 때문에 덜 심한 조건이 이용된다.
상기 기계적 탈수는 수분 함량을 약 5 내지 15%까지 감소시킬 수 있을 뿐이다. 그래서, 추가의 열 건조 단계가 요구된다. 그렇게 함으로써, 고무를 일축 스크류 또는 이축 스크류 압출기에서 가압 하에 150 내지 200℃로 가열한다.
압력을 유지하기 위해 다이 플레이트를 제공할 수 있다. 고무를 압출기의 유출구에서 다이 플레이트를 통해 밀 때, 고무 중의 물이 증발하여 개방된 다공성 크럼을 형성한다. 이어서, 절단 장치가 크럼을 작은 조각으로 절단한다. 크럼을 대류 건조기로 운송하고, 여기서 잔류 수분을 고온 공기로 제거한다. 이러한 건조 후, (할로)부틸 고무는 일반적으로 0.1 내지 0.7%의 수분 함량을 갖는다. 이어서, 부틸 고무 크럼을 60℃의 최대 베일링(baling) 온도까지 냉각시키기 위해 고무 크럼을 통해 저온 공기를 흐르게 함으로써 달성되는 냉각 단계가 필요하다. 이어서, 크럼을 유압 프레스에 의해 베일로 형성하고, 베일을 적송을 위한 박스 또는 크레이트로 포장한다.
WO2010/031823 A는 배기 포트를 포함하는 압출기에 의해 하나 이상의 비휘발성 중합체 및 하나 이상의 휘발성 화합물을 함유하는 유체로부터 휘발성 화합물을 제거하는 방법을 게재하고, 이 배기 포트를 통해 휘발성 화합물이 기체 상태로 제거된다. 한 실시양태에서, 제거는 스트리핑제, 예컨대 물, 이산화탄소 또는 다른 불활성 기체의 작용에 의해 도움을 받는다. 대표적으로, 스트리핑제 첨가는 제거할 휘발성 화합물의 부분 압력의 감소를 야기함으로써 더 높은 전체 압력을 허용한다. 부분 압력 감소 외에도, 스트리핑제는 중합체의 다공성 구조를 얻는 것을 돕고 휘발성 화합물이 중합체로부터 기체상으로 확산하는 것을 촉진한다.
스트리핑제 대역의 기본 설계는 당업자에게 알려져 있다. 동방향 회전하는 이축 스크류 압출기의 경우, 예를 들어, 문헌 [Klemens Kohlgrueber:Co-rotating twin screw extruders. Principles, Technology and Applications. ISBN 978-3-446-41372-6, 188 페이지, 도 10.6]에서 그것을 나타낸다. 스트리핑제 대역은 후향 펌핑 요소, 스트리핑제 분산 대역 및 감압 대역을 포함한다. 그 도면에서, 감압은 후향 운송 요소에 의해 달성된다.
감압 배열에 후향 펌핑 요소 이용의 불리한 점은 합성 고무 같은 고점도를 갖는 점탄성 생성물의 경우에 대략 채널 깊이의 치수를 갖는 큰 입자가 형성된다는 것이다. 이러한 큰 입자의 표면으로부터 1 또는 2 ㎜ 초과까지 갇힌 스트리핑제는 표면에 이르는 개방 채널을 "발포"할 수 없을 것이고, 따라서, 입자의 중심에서 생성물 대역으로부터 용매 제거가 효과적으로 불가능할 것이다. 또한, 더 큰 압출기는 반드시 더 깊은 채널 깊이를 가져야 하기 때문에, 규모 증대의 경우에는 이 문제가 악화된다.
당업자에게 알려진 동방향 회전하는 이축 스크류 압출기의 다른 감압 대역은 후향 펌핑 혼련 블록이다.
후향 펌핑 혼련 블록은 예를 들어 문헌 [Klemens Kohlgrueber:Co-rotating twin screw extruders. Principles, Technology and Applications. ISBN 978-3-446-41372-6(이하, "[1]"이라고 부름), 102 페이지 및 225 페이지]에 기술되어 있다.
그러나, 감압용 후향 펌핑 혼련 블록은 후향 펌핑 운송 요소와 동일한 불리한 점을 가지고, 즉, 큰 입자를 형성하고, 그로부터 휘발성 화합물 제거가 실질적으로 방지되거나 또는 심지어 불가능하고, 규모 증가의 경우 동일한 문제가 발생한다.
한 대안으로, 회전 블리스터 디스크가 이용될 수 있다. 회전 블리스터 디스크는 예를 들어 문헌 [1], 235 페이지, 도 12.35에 기술되어 있다.
블리스터 디스크는 각 압출기 샤프트에 하나씩인 디스크의 어셈블리이다. 각 디스크는 압출기의 배럴 벽에 대해 작은 간극(clearance)을 갖는다. 이축 스크류 또는 다축 스크류 압출기의 경우, 동일한 축방향 위치에서, 상응하는 샤프트는 상응하는 더 작은 직경을 갖는다. 이들 디스크는 홀을 함유하고, 이것이 다이로 작용하여 가는 스트랜드 형성을 돕는다. 스트랜드의 직경이 충분히 작으면, 이론상, 스트리핑제가 주변 기체상에 이르는 채널을 개방할 수 있고, 이것은 휘발성 화합물의 제거를 돕는다.
이러한 배열의 감압 대역의 단점은 점탄성 및 전단담화 생성물의 경우, 실질적인 양의 생성물이 두 디스크 사이의 갭 및 블리스터 디스크와 배럴 사이의 간극을 통과한다는 것이다. 그렇게 함으로써, 공 모양의 물질 덩이가 형성되어 스트랜드를 엉키게 하여, 휘발성 화합물의 효과적인 제거가 더 어려워지게 한다. 그에 더하여, 생성물의 훨씬 더 큰 스트림이 갭을 통해 배럴의 치합 대역으로 빠져나가고, 이것도 또한 공 모양 덩이 형성을 초래하여 효율적으로 탈기체하기 어렵다.
감압 대역의 또 다른 가능한 배열은 EP 0 551 816 A에 게재되어 있다. 여기에는, 스크류 샤프트에 대해 자유롭게 회전할 수 있는 다중 샤프트 압출기 내의 고정된 다이 플레이트가 게재된다. 상기 다이 플레이트는 하나 이상의 생성물 통로를 포함하고, 플레이트의 주변과 압출기 배럴 사이에 방사형 간극을 갖는다.
이 배열의 단점은 점탄성 전단담화 생성물이 다이 플레이트의 주변과 압출기 배럴 사이의 간극을 통과할 수 있고, 이것이 추가의 공모양 덩이의 형성을 초래하여 상기한 회전 블리스터 디스크의 경우와 동일한 불리한 점을 초래한다는 것이다. 또 다른 단점은 간극의 정확한 성질에 의존해서, 생성물이 오랜 시간 동안 하우징과 배럴 사이의 갭에 남아서 열화하여 품질 문제를 야기할 수 있다는 것이다.
위 사항을 고려할 때, 압출기, 및 압출기 내에 작은 입자의 형성을 허용하고 따라서 휘발성 화합물의 더 용이한 제거를 허용하는 압출기에 적합한 장비가 여전히 필요하다. 게다가, 합성 고무 생성물을 건조하기 위한 전체적인 노력의 절감이 필요하다는 오랫동안 느껴왔던 요구가 있다.
이 목적은 적어도
Figure pct00001
하나의 배럴,
Figure pct00002
배럴 내부에 배열된 하나 또는 여러 개의 압출기 요소, 특히, 하나 이상의 압출기 스크류 및/또는 하나 이상의 혼련기 요소,
Figure pct00003
휘발성 화합물 및 임의로, 스트리핑제를 제거하기 위한 하나 이상의 유출구 포트, 및
Figure pct00004
임의로, 하지만, 바람직하게는, 스트리핑제를 배럴 내에 공급하기 위한 하나 이상의 유입구 포트
를 포함하고, 추가로, 적어도
Figure pct00005
유출구 포트 앞에서 흐름 방향으로 배럴에 고정된 하나의 천공된 다이 플레이트
를 포함하고, 상기 유입구 포트와 상기 유출구 포트 사이에 하나 이상의 유입구 포트가 존재하는 압출기에 의해 해결된다.
본원에서 사용되는 "압출기 요소"는 압출기의 샤프트에 고정된 어떠한 유형의 요소 또는 압출기의 샤프트의 어떠한 유형의 부품도 나타내고, 혼련 요소, 후향 및 전향 운송 요소, 예컨대 스크류 요소, 및 당업자에게 알려진 유사한 성질의 다른 요소를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다.
추가로, 본 발명의 범위는 다이 플레이트가 압출기의 배럴 내에 고정되기에 적합한 것인 한에서는 다이 플레이트 그 자체를 포함한다.
또한, 본 발명의 범위가 각 특징에 대해 명시된 선호하는 범위 및 영역의 요망되는 어떠한 조합, 뿐만 아니라 본원에 게재된 구조 설계 및 바람직한 실시양태의 어떠한 조합도 포함한다는 것을 지적한다.
놀랍게도, 배럴에 연결되고 압출기 배럴과 갭을 가지지 않는 고정된 다이 플레이트의 설치에 의해 휘발성 화합물의 제거가 상당히 개선될 수 있다는 것을 발견하였다. 이들 다이 플레이트는 홀을 함유하고, 홀은 배압을 생성하고 스트랜드를 생성하며 탈기체를 돕는다. 지지 개구는 샤프트(들) 또는 스크류(들)의 회전을 허용한다.
다이 플레이트가 운송 수단에 고정되는 것이 아니라 배럴에 고정되기 때문에, 다이 플레이트와 배럴 사이에 주변 간극이 생기는 것이 방지됨으로써 압출된 물질이 다이 플레이트 밖으로 방사형으로 통과하지 않는다. 낮은 표면적 대 부피 비를 포함하는 압출된 물질의 형성이 방지됨으로써 휘발성 화합물의 증발이 촉진되거나, 또는 한 실시양태에서는, 동일한 양의 스트리핑제가 증가된 표면적과 접촉할 수 있어서, 생성물로부터 휘발성 화합물을 제거하는 스트리핑제의 전체 능력을 증가시킨다. 그렇다면, 샤프트가 다이 플레이트를 통과하는 경우, 다이 플레이트와 운송 수단의 샤프트 사이에 주변 갭이 제공될 뿐이다. 평균 입자 크기가 상당히 감소할 수 있고, 이렇게 해서 표면적 대 부피 비를 증가시킨다. 증가된 표면적 대 부피 비 때문에, 휘발성 화합물 제거가 향상된다. 스트리핑제가 이용되고 다이 플레이트가 유입구 포트와 유출구 포트 사이에 고정되면, 스트리핑제가 다이 플레이트를 반드시 통과해야 하고 그렇게 함으로써 스트리핑제와 생성물 사이의 접촉을 더 강화하는 것이 추가로 보장된다.
적합한 압출기 유형은 배럴을 몇 개이든 얼마든지 포함하고 스크류 요소 및 다른 단일 샤프트 또는 다중 샤프트 운송 혼련기를 어떠한 유형이든 포함하는 일축 스크류 및 다축 스크류 압출기를 포함한다. 다축 스크류 압출기의 가능한 실시양태는 이축 스크류 압출기, 링 압출기 또는 유성형 롤러 압출기이고, 여기서 이축 스크류 압출기 및 링 압출기가 바람직하다. 이축 스크류 압출기는 예를 들어 역방향 회전 치합형, 역방향 회전 비치합형, 동방향 회전 치합형 및 동방향 회전 비치합형 이축 스크류 압출기이고, 여기서 동방향 회전 치합형 이축 스크류 압출기가 바람직하다.
압출기의 적합한 압출기 요소는 압출기 스크류 뿐만 아니라 생성물에 에너지 투입 및 생성물 혼합을 위한 혼련기 요소를 포함하는 혼련부이다. 이러한 혼련 요소는 문헌 [1], 102 페이지 및 205 페이지에 기술되어 있다. 혼련 요소의 예는 이중 또는 삼중 플라이트 전향, 후향 또는 중립 운송 혼련 블록; 홈을 갖는 단일 또는 이중 플라이트 스크류 혼합 요소, 단일 플라이트 이(tooth) 혼합 요소, 블리스터 플레이트 및 단일, 이중 또는 삼중 플라이트 편심 디스크로 설계될 수 있는 혼련 블록을 포함한다. 혼련기 요소는 압출기의 샤프트, 특히 이축 스크류 역방향 회전 또는 동방향 회전 이축 스크류 압출기의 샤프트에 어떠한 조합으로도 조립될 수 있다.
본 발명에 따른 압출기는 바람직하게는 스트리핑제를 배럴에 공급하기 위한 하나 이상의 유입구 포트를 포함한다. 이 경우, 바람직하게는 압출기는 흐름 방향으로 다이 플레이트 바로 앞에 배열되는 하나 이상의 분산부를 더 포함하고, 여기서 스트리핑제가 혼합되어 분산되고 아마도 완전 또는 부분 용해된다.
대표적인 분산부는 2 내지 10 개의 혼련 블록을 포함한다. 스트리핑제를 혼합하기 위해서는, 홈을 갖는 이 모양 요소 또는 스크류 요소가 적용될 수 있다. 편심 디스크는 바람직하게는 압출기의 마지막 구역에서 적용되고, 여기서 생성물은 대표적으로 고점성이고, 휘발성 화합물이 실질적으로 없다. 유성형 롤러 압출기의 경우, 이 모양 롤러 같은 혼련 요소 또는 홈 및 간극을 갖는 롤러가 바람직하다.
생성물로부터 제거되는 스트리핑제 및 휘발성 화합물은 생성물의 일부를 하나 이상의 유출구 포트의 배기구 측으로 연행하는 경향을 가지기 때문에, 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 유출구 포트 및/또는 유입구 포트는 생성물이 포트 밖으로 나오는 것을 방지하도록 설계된다. 그 목적을 달성하는 적합한 수단은 포트의 배기구에 장착되어 어떠한 물질도 압출기 내로 다시 운송하는 충전기 스크류, 또는 배기 포트 내부에 적용되어 침착된 물질을 압출기 내로 다시 밀어넣는 롤러 또는 벨트이다. 이러한 충전 스크류는 당업자에게 알려져 있고, 예를 들어 문헌 [1], 192 페이지에 기술되어 있다. 대안으로서, 또는 상기한 것 이외에 추가로, 물질이 표면에 달라붙는 것을 감소시키거나 또는 방지하는 배기구 포트의 코팅이 적용될 수 있다. 적합한 코팅은 DLC, 에틸렌 테트라플루오로에틸렌 (ETFE), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 및 니켈 합금을 포함한다. 포트에서의 압력은 예를 들어 1 hPa 내지 2000 hPa, 바람직하게는 5 hPa 내지 900 hPa이다.
일반적으로, 스트리핑제는 다른 휘발성 물질과 함께 제거된다. 비록 스트리핑제가 압출기 내의 어디에라도 첨가될 수 있다 하더라도, 하나 이상의 분산부에 첨가하는 것이 바람직하다. 보다 바람직한 실시양태에서, 스트리핑제는 하나 이상의 분산부에 첨가된다. 적합한 스트리핑제는 생성물에 대해 불활성인 물질이고, 기체(공정 온도 미만의 임계 온도를 가짐)이거나 또는 바람직하게는 100℃에서 100 hPa 초과의 증기압을 갖는다. 본 발명과 관련해서, "불활성"이라는 용어는 스트리핑제가 생성물에 함유된 중합체와 반응하지 않거나 또는 실질적으로 반응하지 않는다는 것을 의미한다. 적합한 스트리핑제는 예를 들어 질소, 이산화탄소, 영족 기체, 메탄, 프로판, 부탄, 물 또는 상기 물질의 혼합물이다. 스트리핑제 및 특히, 물이 바람직하게는 액체 형태로 이용되는 경우, 스트리핑제는 고무 산업에 알려진 첨가제, 예컨대 항산화제, 기포제, 노화방지제, 열안정화제, 광안정화제, 오존 안정화제, 가공 조제, 가소화제, 점착성 부여제, 발포제, 염료, 안료, 왁스, 증량제, 유기산, 억제제, 금속 산화물, 및 활성화제, 예컨대 트리에탄올아민, 폴리에틸렌 글리콜, 헥산트리올 등을 더 함유할 수 있다. 이러한 첨가제의 예는 에폭시드화 대두 오일 (ESBO) 및 스테아르산칼슘을 포함한다.
스트리핑제의 양은 압출기의 유출부에서 얻는 생성물의 양을 기준으로 0.0001 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.001 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%일 수 있다.
다이 플레이트는 대표적으로 샤프트의 축과 실질적으로 직교하게 배럴에 고정된다. 본질적으로 직교한다는 것은 샤프트의 축에 대한 각도가 70 내지 90°, 바람직하게는 80 내지 90°, 보다 바람직하게는 90°임을 의미한다.
천공된 다이 플레이트는 상응하는 운송 수단의 하나 이상의 샤프트를 수용하기 위한 하나 이상의 지지 개구를 포함한다. 운송 수단의 샤프트는 특히, 다이 플레이트의 다른 쪽의 추가의 운송 수단을 작동시키기 위해 다이 플레이트를 통과할 수 있다. 특히, 운송 수단의 샤프트(들)에 상응하게 설계된 지지 개구에 의해서 샤프트가 다이 플레이트에 의해 지지되고/지지되거나 유도될 수 있다. 바람직하게는, 운송 요소와 다이 플레이트 사이의 갭을 최소로 감소한다.
본 발명의 한 실시양태에서, 지지 개구는 운송 수단의 샤프트를 위한 슬라이드 베어링을 제공한다. 지지 개구 내부에서 샤프트와 다이 플레이트의 슬라이딩 접촉 때문에, 간극 갭이 생긴다. 그래서, 생성물 및 스트리핑제가 다이 플레이트를 통과하는 유일한 방법은 다이 플레이트의 천공 개구를 통과하는 것이다.
추가의 한 실시양태에서, 지지 개구의 안쪽 테두리와 운송 수단의 샤프트 사이에 간극 s가 제공되고, 여기서 간극 s은 배럴의 내경 D에 대해서 특히 0.001 ≤ s/D ≤ 0.02, 바람직하게는 0.002 ≤ s/D ≤ 0.01, 보다 바람직하게는 0.003 ≤ s/D ≤ 0.006이다.
동시에, 간극은 간극 갭을 통해 압착되는 생성물이 여전히 대등하게 높은 표면적을 포함할 정도로 충분히 작다.
다이 플레이트의 대표적인 두께는 3 ㎜ 내지 80 ㎜, 바람직하게는 3 ㎜ 내지 50 ㎜, 보다 바람직하게는 3 ㎜ 내지 30 ㎜, 추가의 한 실시양태에서는, 5 ㎜ 내지 20 ㎜의 범위이다.
본원에서 이용되는 "두께"라는 용어는 천공의 평균 채널 길이를 나타낸다. 두께는 다이 플레이트마다 다를 수 있다는 것이 당업자에게는 명백하다. 특히, 다이 디스크는 다이 플레이트의 강성을 증가시키는 요소, 예컨대 방사형, 십자형 또는 어떠한 다른 기하학적 형태로도 배열될 수 있고 천공의 평균 채널 길이에 전혀 영향을 주지 않는 봉 또는 엠보스에 의해 보강될 수 있다. 다이 플레이트의 적합한 물질은 배럴 및 운송 요소에도 대표적으로 이용되는 것들을 포함하고, 내마모성 물질, 예컨대 질화강, 듀플렉스강, 스테인레스강, 니켈 기반 합금, 코발트 기반 합금, 소결 금속 같은 복합 물질, 고온 등방성 압착된 물질, 스텔라이트 같은 경성 내마모성 물질, 예를 들어 세라믹, 질화티타늄, 질화크로뮴 및 탄소 같은 다이아몬드 (DLC)로부터 제조된 코팅을 갖는 코팅된 금속을 포함한다.
한 실시양태에서, 다이 플레이트는 적어도 흐름 방향에 있고, 추가로, 탄화티타늄, 질화티타늄, 질화크로뮴, 탄화텅스텐 및 탄소 같은 다이아몬드 (DLC)에 의해 코팅된다.
다이 플레이트는 어떠한 형태도 가질 수 있는 하나 이상, 바람직하게는 다수의 천공 개구를 포함한다. 예를 들어, 천공 개구는 깔때기 또는 원뿔 모양, 수렴형 또는 발산형 노즐 모양, 모래시계 모양, 채널 모양, 원형 또는 비원형 모양을 가질 수 있다. 천공 개구의 수 및 디자인은 예를 들어 모든 천공 개구의 유효 단면적의 합이 지지 개구(들)를 제외한 배럴 내의 다이 플레이트의 전체 단면적의 2 내지 40%, 바람직하게는 4 내지 20%이도록 선택한다.
천공 개구의 유효 단면적은 생성물이 다이 플레이트를 통과할 수 있는 각 천공 개구의 최소 단면적이라고 이해한다.
천공 개구는 예를 들어 하류 측에서 예를 들어 1 ㎜ ≤ d ≤ 6 ㎜, 특히 1.5 ㎜ ≤ d ≤ 5 ㎜, 바람직하게는 2 ㎜ ≤ d ≤ 4 ㎜의 평균 직경 d를 갖는다. 평균 직경은 동일 단면적을 갖는 원형 천공 개구의 직경이라고 이해한다. 다이 플레이트의 하류 측에서 천공 개구의 이 직경은 적합한 높은 표면적 대 부피 비를 초래한다.
한 실시양태에서, 다이 플레이트는 하나 이상의 천공 개구를 포함하고, 여기서 천공 개구는 다이 플레이트의 축 두께의 일부에만 걸쳐서 뻗어있는 주 개구를 배럴의 축방향으로 포함하고, 여기서, 주 개구 다음에는 하나 이상의 오리피스가 축방향으로 뒤따르고, 여기서, 오리피스는 주 개구보다 작은 단면을 포함한다. 천공 개구는 다이 플레이트의 두께에 걸쳐 흐름 방향으로 상이한 단면적을 포함할 수 있다. 이것은 높은 기계적 안정성을 초래하여 다이 플레이트에 대해 전체 압력 강하를 그다지 증가시키지 않는다.
예를 들어, 주 개구는 불필요한 높은 역압 없이 높은 질량의 생성물을 오리피스에 이르게 하기 위해 깔때기 모양으로 설계될 수 있다. 동시에, 오리피스의 단면적은 일종의 분사 효과가 제공될 수 있을 정도로 작을 수 있어서 생성물의 다수의 작은 입자의 생성을 초래하여, 결국 매우 높은 표면적 대 부피 비를 초래한다. 다이 플레이트는 바람직하게는 10 내지 10000 s-1, 바람직하게는 30 내지 5000 s-1, 보다 바람직하게는 100 내지 3000 s-1의 대표적인 유효 전단 속도
Figure pct00006
에서 다이 플레이트에 대해서 예를 들어 0.3 MPa 내지 6.0 MPa, 바람직하게는 0.5 MPa 내지 5.0 MPa, 보다 바람직하게는 1.0 MPa 내지 4.0 MPa의 압력 강하를 야기하도록 설계된다. 식에서,
Figure pct00007
는 생성물의 부피 흐름(㎥/s)을 나타내고, r은 다이 개구의 유효 반경(m)을 나타낸다.
바람직하게는, 추가의 압출기 요소, 특히, 압출기 스크류 및/또는 혼련기가 다이 플레이트의 하류에, 특히, 유출구 포트의 상류에 제공된다. 특히, 다수의 운송 및/또는 탈기체 스테이지가 제공되고, 여기서, 바람직하게는 각 스테이지는 예상 매개변수에 맞춰, 특히, 생성물로부터 제거되는 휘발성 화합물의 예상되는 양에 맞춰 최적화된다. 특히, 1 내지 6 개, 바람직하게는 1 내지 4 개의 다이 플레이트가 압출기 내에 생성물의 흐름 경로에 제공되고, 여기서, 천공 개구의 단면적은 예상 매개변수, 특히, 생성물의 휘발성 화합물의 예상되는 양에 맞춰 조정될 수 있다.
특히, 추가의 압출기 요소는 운송 요소를 포함하고, 여기서 운송 요소와 다이 플레이트 사이의 최대 축 거리 S는 0.5 ㎜ ≤ S ≤ 10 ㎜, 특히 1 ㎜ ≤ S ≤ 7 ㎜, 바람직하게는 1.5 ㎜ ≤ S ≤ 5 ㎜이다.
또 다른 실시양태에서, 추가의 압출기 요소는 운송 요소를 포함하고, 여기서, 운송 요소와 다이 플레이트 사이의 최대 축 거리 S는 0.01 x D ≤ S ≤ 0.25 x D (여기서, D는 배럴의 내경임)이다.
축 거리 S는 추가의 운송 수단의 회전축에 대해 평행하게 측정한다. 추가로 또는 별법으로, 동일 상황이 다이 플레이트의 상류 측의 운송 수단에 적용될 수 있다. 운송 수단과 다이 플레이트 사이의 불필요한 큰 갭이 방지된다. 압출 효과는 다이 플레이트 제공에 의해 그다지 방해받지 않는다. 특히, 운송 요소는 압력을 증강하여 생성물을 흐름 방향으로 이동시키기 위해 적어도 부분적으로 축방향 힘을 생성물에 적용한다.
바람직하게는, 추가의 압출기 요소는 압출기 요소보다 더 큰 자유 부피를 포함한다. 바람직한 한 실시양태에서, 추가의 압출기 요소는 전단 에지 프로파일 또는 박스 프로파일의 운송 요소를 포함한다. 이러한 프로필은 이축 스크류 및 다축 스크류 압출기 분야의 당업자에게 알려져 있고, 예를 들어 문헌 [1], 222 페이지, 도 12.12에 기술되어 있다. 운송 요소의 이러한 프로필 및 증가된 자유 부피 때문에, 더 높은 부피 유량이 제공될 수 있다.
한 실시양태에서는, 추가의 배럴이 제공되고, 배럴과 추가의 배럴 사이에 특히 플랜지 조인트에 의해 다이 플레이트가 고정된다. 이것은 압출기 내에 다이 플레이트의 촉진된 신속한 고정을 초래한다. 다이 플레이트는 플랜지 조인트의 체결 수단을 위한 개구를 포함할 수 있다. 추가로 또는 대안으로, 배럴은 하나 이상의 인장 봉에 의해 추가의 배럴에 연결될 수 있다.
바람직하게는, 배럴 및/또는 배럴에 연결된 추가의 배럴은 다이 플레이트를 적어도 부분적으로 수용하기 위한 함몰부를 포함한다. 배럴 및 추가의 배럴은 플랜지 조인트에 의해 함께 연결될 수 있다. 다이 플레이트는 배럴과 추가의 배럴 사이에서 클램핑될 수 있고, 배럴과 추가의 배럴을 연결하는 체결 수단을 위한 다이 플레이트 내의 개구가 필요하지 않다. 그렇다면, 다이 플레이트는 그의 방사형 바깥 표면에 의해 함몰부 내에 중심에 올 수 있다. 특히, 다이 플레이트는 함몰부 내에 억지끼워맞춤으로 끼워 맞춰진다. 배럴을 추가의 배럴에 연결하기 전에 다이 플레이트를 함몰부에 삽입할 수 있어서 배럴을 추가의 배럴에 연결할 때 다이 플레이트를 추가로 조정할 필요가 없다.
특히 바람직하게는, 다이 플레이트는 방사 방향에서 분할되고, 여기서, 분할은 각각 상응하는 운송 수단의 샤프트를 수용하기 위한 하나 이상의 지지 개구 에 대해 특히 방사형으로 배열된다. 특히, 다이 플레이트는 하부 본체 및 상부 본체로 분할되고, 두 본체는 바람직하게는 실질적으로 동일한 모양 또는 거울상 모양을 갖는다. 특히, 하나 초과의 운송 수단을 평행하게, 특히 서로 맞물리게 포함하는 압출기 유형에서, 다이 플레이트의 조립이 촉진된다.
한 실시양태에서는, 둘 이상의, 바람직하게는 두 개의 다이 플레이트가 서로 매우 근접하게 또는 심지어는 서로 접촉해서 축방향으로 배열되고, 이렇게 해서, 다이 플레이트가 서로에 대해 상이한 방사형 위치에서 배럴에 고정될 때 둘 이상의, 바람직하게는 두 개의 다이 디스크를 통하는 천공 개구의 겉보기 유효 단면적이 다를 수 있다.
바람직한 한 실시양태에서, 둘 이상의 다이 플레이트의 축 거리는 5 ㎜ 이하, 바람직하게는 2 ㎜ 이하, 보다 더 바람직하게는 1 ㎜ 이하이다.
이것의 주된 이점은 압출기가 상이한 생성물 요건 및 탈기체 문제에 맞춰서 쉽게 조정될 수 있다는 것이다.
추가의 한 실시양태에서, 다이 플레이트는 배럴에 고정된 삽입체에 접한다. 다이 플레이트는 삽입체의 가장자리에서 슬라이딩함으로써 압출기 내에 삽입될 수 있다. 다이 플레이트의 삽입 방향은 삽입체에 의해 정해진다. 특히, 다이 플레이트가 분할될 때는, 다이 플레이트의 부분들이 삽입체에 의해 쉽게 위치고정될 수 있고, 여기서 바람직하게는 삽입체만 체결 수단에 의해 배럴에 고정된다. 다이 플레이트는 삽입체에 의해 위치고정될 수 있고, 특히 클램핑될 수 있다.
본 발명의 한 실시양태에서, 압출기는 배럴에 의해 300℃ 이하의 온도로 가열되거나 또는 냉각될 수 있다. 한 바람직한 실시양태에서, 압출기는 독립된 대역들을 서로 독립적으로 상이한 온도에서 작동시키는 수단을 포함하고, 그렇게 함으로써 대역들은 가열될 수 있거나, 가열되지 않을 수 있거나 또는 냉각될 수 있다. 또 다른 바람직한 실시양태에서, 압출기는 각 운송부에 대해서 상이한 온도에서 독립적으로 작동될 수 있는 하나 이상의 독립된 대역을 포함한다.
본 발명의 한 실시양태에서, 압출기는 5 내지 25,000, 바람직하게는 5 내지 6,000 ㎏/h의 공급 속도로 작동된다.
일반적으로, 압출기 유닛은 하나 이상의 측부 공급기를 포함할 수 있고, 이것은 압출기 내에 어디에라도 위치할 수 있고, 바람직하게는 생성물의 공급부 또는 유출부에 아주 근접하게 위치할 수 있다. 측부 공급기는 생성물에 첨가제를 첨가하는 데 적당하다.
추가로, 본 발명은 위에서 정의한 비휘발성 중합체의 제조 또는 가공을 위한 본 발명에 따른 압출기 및 다이 플레이트의 용도를 포함한다.
추가로, 본 발명은 적어도
Figure pct00008
하나 이상의 배럴, 배럴 내부에 배열된 하나 또는 여러 개의 압출기 요소, 특히 하나 이상의 압출기 스크류 및/또는 하나 이상의 혼련기 샤프트, 휘발성 화합물 및 임의로, 스트리핑제를 제거하기 위한 하나 이상의 유출구 포트, 및 임의로, 하지만 바람직하게는, 배럴에 스트리핑제를 공급하기 위한 하나 이상의 유입구 포트, 유출구 포트 앞에서 흐름 방향으로 배럴에 고정된 하나 이상의 천공 다이 플레이트를 포함하고, 상기 유입구 포트와 상기 유출구 포트 사이에 하나 이상의 유입구 포트가 존재하는 하나 이상의 압출기에 혼합물 (M)을 공급하는 단계,
Figure pct00009
압출기의 하나 이상의 다이 플레이트를 통해 혼합물 (M)을 압착하는 단계, 및
Figure pct00010
하나 이상의 유출구 포트를 통해 휘발성 화합물을 제거하는 단계
를 포함하는, 하나 이상의 비휘발성 중합체 및 하나 이상의 휘발성 화합물을 함유하는 혼합물 (M)로부터 휘발성 화합물을 제거하여 휘발성 화합물이 실질적으로 없는 생성물 (P)을 얻는 방법에 관한 것이다.
바람직하게는, 혼합물 (M)은 압출기에 들어갈 때 자유 유동한다. 본 발명과 관련해서, "자유 유동"이라는 용어는 500 내지 50,000,000 mPa*s, 바람직하게는 5,000 내지 30,000,000 mPa*s, 가장 바람직하게는 10,000 mPa*s 내지 300,000 mPa*s의 범위의 점도를 의미한다.
다르게 언급하지 않는 한, 유체의 점도값은 하케 레오스트레스(Haake Rheostress) RS 150 점도계 또는 매우 점성인 샘플의 경우에는 원뿔-플레이트 유형의 회전 레오미터를 이용하여 주어진 온도에서 얻은 측정값으로부터 외삽된 제로 전단 점도를 의미한다. 외삽은 측정값으로부터 얻은 전단 응력 대 전단 속도 그래프를 반영하는 2차 다항식을 구함으로써 수행한다. 다항식의 선형 부분은 전단 속도 0에서의 기울기를 반영하고, 따라서 제로 전단 점도를 나타낸다.
본 발명과 관련해서, "휘발성 화합물이 실질적으로 없는"이라는 용어는 휘발성 화합물의 총 농도가 비휘발성 중합체의 질량을 기준으로 1 중량% 미만, 바람직하게는 0.5 중량% 미만인 것을 의미한다.
특히, "휘발성 화합물이 실질적으로 없는"이라는 용어는 물이 실질적으로 없고, 휘발성 유기 화합물이 실질적으로 없음을 의미한다.
비휘발성 중합체는 잔류 물 농도가 중합체의 질량을 기준으로 0.5 중량% 미만, 바람직하게는 0.25 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.075 중량% 미만이면 물이 실질적으로 없는 것으로 여긴다.
본 발명과 관련해서, "휘발성 유기 화합물"이라는 용어는 표준 압력에서 250℃ 미만의 비점을 갖는 유기 화합물을 의미한다.
비휘발성 중합체는 상기 휘발성 유기 화합물의 잔류 농도가 중합체의 질량을 기준으로 0.75 중량% 미만, 바람직하게는 0.25 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.1 중량% 미만이면, 휘발성 유기 화합물이 실질적으로 없는 것으로 여긴다. 상기 휘발성 유기 화합물은 대표적으로 중합 또는 예를 들어 할로겐화 단계 같은 뒤이은 가공 단계에서 이용되는 용매이다.
바람직한 비휘발성 중합체는 합성 고무 생성물이다.
본 발명과 관련해서, 합성 고무 생성물은 부틸 고무 및 할로겐화 부틸 고무 (IIR, BIIR, CIIR), 폴리이소부틸렌 (PIB), 에틸렌 프로필렌 디엔 M-클래스 고무 (EPDM), 에틸렌 프로필렌 고무 (EPM), 에틸렌-비닐 아세테이트 고무 (EVM 및 EVA), 니트릴 부타디엔 고무 (NBR), 수소화 니트릴 부타디엔 고무 (HNBR), 폴리이소프렌 고무 (IR), 플루오린화 고무 (FR), 폴리클로로프렌 (CR), 부타디엔 고무 (BR), 및 스티렌-부타디엔 고무 (SBR)를 포함한다.
바람직한 합성 고무 생성물은 부틸 고무 및 브로모부틸 및 클로로부틸 고무 같은 할로부틸 고무이고, 여기서 브로모부틸 고무가 보다 더 바람직하다.
본 발명과 관련해서, 부틸 고무는 이소부텐(2-메틸프로펜) 및 이소프렌 (2-메틸부타-1,3-디엔)의 (공)중합체를 나타낸다. 몰 기준으로, 중합체 중의 이소프렌 함량은 0.001% 내지 5%, 바람직하게는 1.8 내지 2.3 mol%이다. 부틸 고무는 랜덤하게 분포된 이소프렌 단위를 갖는 선형 폴리이소부텐 사슬로 이루어진다. 이소프렌 단위는 중합체 사슬에 불포화 부위를 도입하여 가황을 가능하게 한다. 부틸 고무 분자의 질량 평균 분자량 Mw은 대표적으로 50,000 내지 1,000,000 g/mol, 바람직하게는 300,000 내지 1,000,000 g/mol이다.
또한, 할로겐화 부틸 고무는 고무 분자에 화학적으로 결합된 어느 일정 양의 할로겐을 함유한다. 화학적으로 결합된 할로겐의 양은 대표적으로 중합체의 총 질량에 대해서 0 중량% 초과 내지 3 중량%의 범위이다. 또한, (할로)부틸 고무는 첨가제, 예를 들어 0.0001 내지 4 phr(phr = parts per hundred rubber, 고무 중량에 대해)의 에폭시화 대두 오일 (ESBO), 0.0001 내지 5 phr의 스테아르산칼슘 및 0.0001 내지 0.5 phr의 항산화제를 함유할 수 있다. 또한, 부틸 고무 생성물의 응용에 의존해서 다른 첨가제, 즉, 충전제 또는 착색제도 적용할 수 있다.
브로모부틸 고무의 경우, 최종 생성물 중의 대표적인 브로민 함량은 1.5 내지 2.5 중량%, 바람직하게는 1.6 내지 2.0 중량%이다.
클로로부틸 고무의 경우, 최종 생성물 중의 대표적인 염소 함량은 1.0 내지 1.5 중량%, 바람직하게는 1.15 내지 1.35 중량%이다.
혼합물 (M)은 예를 들어
i) 20 내지 99.9 중량%, 바람직하게는 30 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 40 내지 75 중량%의 비휘발성 중합체, 바람직하게는 합성 고무, 보다 바람직하게는 (할로)부틸 고무, 및
ii) 휘발성 화합물, 특히, 휘발성 유기 화합물, 또는 휘발성 유기 화합물 및 물
을 함유하고, 여기서, 상기 성분 i) 및 ii)의 합은 혼합물 (M)의 총 질량의 90 내지 100 중량%, 바람직하게는 95 내지 100 중량%, 보다 바람직하게는 100 중량%이다.
100%를 만들기 위한 나머지가 존재한 경우, 그것은 예를 들어 고무 산업에 알려진 합성 고무에 대표적으로 첨가되는 첨가제 및 보조제 생성물, 예컨대 반응 촉진제, 가황 촉진제, 가황 촉진 보조제, 항산화제, 기포제, 노화방지제, 열안정화제, 광안정화제, 오존 안정화제, 가공 조제, 가소제, 점착성 부여제, 발포제, 염료, 안료, 왁스, 증량제, 유기산, 억제제, 금속 산화물, 및 활성화제, 예컨대 트리에탄올아민, 폴리에틸렌 글리콜, 헥산트리올 등을 포함할 수 있거나 또는 그것들로 이루어질 수 있다.
휘발성 유기 화합물은 바람직하게는 1013 hPa에서 200℃ 이하의 비점을 갖는 것이고, 바람직하게는 지방족 알콜, 예컨대 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소부탄올, n-펜탄올, 네오펜탄올, 시클로헥산올, n-헥산올, 방향족 알콜, 예컨대 벤질 알콜, 페닐에탄올 및 페녹시에탄올, 에스테르, 예컨대 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 에테르, 예컨대 메틸-3급 부틸 에테르, 테트라히드로푸란 및 1,4-디옥산, 케톤, 예컨대 아세톤 및 메틸에틸케톤, 할로겐화되지 않은, 부분 할로겐화 또는 완전 할로겐화 방향족 또는 지방족 탄화수소, 예컨대 톨루엔, 크실렌, 클로로벤젠, 디클로로벤젠, 디클로로메탄, 트리클로로메탄, n-펜탄, 이소-펜탄, n-헥산, 시클로헥산, 이소-헥산, 메틸시클로펜탄, 메틸시클로헥산 및 n-헵탄, 니트릴, 예컨대 아세토니트릴 및 벤조니트릴 및 아미드, 예컨대 N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸포름아닐리드 및 N-메틸피롤리돈 및 상기 화합물을 포함하거나 또는 그들로 이루어진 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
보다 바람직한 휘발성 유기 화합물은 n-펜탄, 이소-펜탄, n-헥산, 시클로헥산, 이소헥산, 메틸시클로펜탄, 메틸-시클로헥산 및 n-헵탄, 뿐만 아니라 이들 알칸을 포함하거나 또는 그들로 이루어진 혼합물이다.
이하에서는, 본 발명의 바람직한 실시양태의 예를 나타내는 첨부 도면에 관해서 더 상세히 본 발명을 설명한다. 도면에서,
도 1은 제1 실시양태의 본 발명에 따른 압출기의 개략적인 단면도.
도 2는 도 1의 압출기의 다이 플레이트의 개략적인 상면도.
도 3은 제2 실시양태의 본 발명에 따른 압출기의 개략적인 단면도.
도 4는 도 3의 압출기의 다이 플레이트의 개략적인 상면도.
도 5는 제3 실시양태의 본 발명에 따른 압출기의 개략적인 단면도.
도 6은 제4 실시양태의 본 발명에 따른 압출기의 개략적인 단면도.
도 7은 제5 실시양태의 본 발명에 따른 압출기의 개략적인 단면도.
도 8은 도 7의 압출기의 다이 플레이트의 개략적인 상면도.
도 9, 10 및 11은 서로 접촉하는 다이 플레이트의 단면도.
도 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 및 20은 천공 개구의 일부 모양의 단면도 및 상면도.
도 1에 도시된 압출기 (10)는 압출기 스크류형의 압출기 요소 (12) 및 혼련기형의 추가의 압출기 요소 (14)를 포함한다. 압출기 요소 (12)는 압력을 증강하고/증강하거나 흐름 방향 (18)으로 생성물을 운송하기 위한 스크류를 형성하는 운송 요소 (16)를 포함한다.
도시된 실시양태에서, 흐름 방향은 왼쪽에서 오른쪽으로 및 그 역이고, 여기서 왼쪽에서 오른쪽으로의 흐름 방향이 바람직하다. 추가의 압출기 요소 (14)는 혼련 요소 (20)를 포함한다. 도시된 실시양태에서, 압출기 요소 (12) 및 추가의 압출기 요소 (14)는 공동 샤프트 (22)를 포함한다. 도시된 실시양태에서, 압출기 요소 (12) 및 추가의 압출기 요소 (14)는 공동 배럴 (24)에 의해 하우징된다. 다이 플레이트 (26)는 배럴 (24) 내에 압출기 요소 (12)와 추가의 압출기 요소 (14) 사이에 제공된다. 다이 플레이트 (26)는 다이 플레이트 (26)와 배럴 (24) 사이에 갭이 제공되지 않도록 예를 들어 용접, 특히 레이저 용접에 의해 배럴 (24)에 고정된다. 별법으로, 다이 플레이트 (26)는 직접적으로 배럴과 함께 1 피스로 제작될 수 있다. 추가로, 다이 플레이트 (26)는 스트리핑제를 공급하기 위한 도시되지 않은 유입구 포트와 생성물로부터 휘발성 화합물을 제거하기 위한 도시되지 않은 배기 포트 사이에 위치한다. 유입구 포트는 다이 플레이트의 상류 또는 하류에, 바람직하게는 다이 플레이트 (26)의 상류에 배열될 수 있다.
도 2에 구체적으로 도시된 바와 같이, 다이 플레이트 (26)는 플레이트 본체 (28)를 포함한다. 도시된 실시양태에서, 플레이트 본체 (28)는 예를 들어 이축 스크류형의 압출기 (10)의 경우에 서로 평행하게 배열된 상이한 두 압출기 요소 (12),(14)의 샤프트 (22)를 위한 두 지지 개구 (30)를 포함한다. 플레이트 본체 (28)는 각 지지 개구 둘레에 상이한 직경에서 원주 방향으로 규칙적으로 배열될 수 있는 다수의 천공 개구 (32)를 갖는다. 압출기 (10) 작동시, 생성물은 주로 천공 개구 (32)를 통해서 및 그렇다면, 지지 개구 (30)에서 샤프트 (22)와 플레이트 본체 (28) 사이의 작은 갭을 통해서만 압축된다. 이것은 결국은 흐름 방향 (18)으로 다이 플레이트 (26) 바로 다음에서 생성물의 높은 표면적 대 부피 비를 초래하고, 이렇게 함으로써 스트리핑제가 생성물 중의 많은 양의 휘발성 화합물을 제거할 수 있다.
도 3 및 4에 도시된 압출기 (10)의 실시양태는 도 1에 도시된 실시양태와 비교해서 단계적 천공 개구 (32)를 포함한다. 바람직하게는, 모든 천공 개구 (32)는 다이 플레이트 (26)의 두께에 걸쳐 부분적으로만 연장되는 더 큰 직경을 갖는 주 개구 (34)를 포함한다. 주 개구 (34)는 주 개구 (34)의 직경보다 작은 직경을 포함하는 하나 이상의 오리피스 (36), 특히 다수의 오리피스 (36)와 소통한다. 도시된 실시양태에서, 주 개구 (34)는 추가의 압출기 요소 (14)에 더 가깝고, 오리피스 (36)는 압출기 요소 (12)에 더 가깝다.
도 5에 도시된 압출기 (10)의 실시양태는 도 3에 도시된 실시양태와 비교해서 추가의 압출기 요소 (14)를 하우징하기 위한 추가의 배럴 (38)을 포함하고, 여기서 배럴 (24)은 주로 압출기 요소 (12)만 하우징한다. 다이 플레이트 (26)는 배럴 (24)의 전면과 추가의 배럴 (38)의 전면 사이에 배열된다. 배럴 (24) 및 추가의 배럴 (38)은 플랜지 연결 (40)에 의해 서로 고정된다. 다이 플레이트 (26)는 다이 플레이트 (26)가 배럴 (24) 및 추가의 배럴 (38)에 동일 플랜지 연결 (40)에 의해 고정될 수 있도록 선택된 방사형 연장부를 포함한다. 그렇다면, 다이 플레이트 (26)와 배럴 (24) 사이 및/또는 다이 플레이트 (26)와 추가의 배럴 (38) 사이에 가스켓이 제공될 수 있고, 가스켓(들)은 특히 다이 플레이트 (26)에 고정된다. 다이 플레이트 (26)는 플랜지 밀봉부 기능을 제공할 수 있다.
도 6에 도시된 압출기 (10)의 실시양태에서는, 추가의 배럴 (38) 및/또는 배럴 (24)이 다이 플레이트 (26)를 수용하기 위한 함몰부 (42)를 포함한다. 이 실시양태에서는, 다이 플레이트 (26)가 배럴 (24)과 추가의 배럴 (38) 사이에서 클램핑될 수 있고, 플랜지 연결 (40)에 의해 고정되기 위한 홀 (44)이 제공되지 않는다. 게다가, 다이 플레이트 (26)는 플랜지 밀봉부 기능을 제공할 수 있다.
도 7 및 8에 도시된 압출기 (10)의 실시양태에서는, 다이 플레이트 (26)가 분할된다. 다이 플레이트 (26)는 평행하게 배열된 압출기 요소 (12),(14)의 회전 중심을 통과하는 실질적 직선을 따라 연장되는 분할 (46)을 포함한다. 분할 (46)은 주로 수평이다. 다이 플레이트 (26) 또는 플레이트 본체 (28)는 분할 (46)에 의해 하부 본체 (48) 및 상부 본체 (50)로 절단된다. 압출기 (10)를 조립할 때, 하부 본체 (48)는 아래로부터 위쪽 방향으로 압출기 (10)에 삽입될 수 있고, 상부 본체 (50)는 위로부터 아래쪽 방향으로 압출기 (10)에 삽입될 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 하부 본체 (48) 및 상부 본체 (50)는 측부 삽입체 (52)에 접해있고/접해있거나 측부 삽입체에 의해 안내될 수 있다. 게다가, 하부 본체 (48) 및 상부 본체 (50)는 하부 삽입체 (54) 및 상부 삽입체 (56)에 접해있을 수 있다. 특히, 삽입체 (52), (54), (56)는 플랜지 연결 (40)에 의해 고정된다.
도 9, 10 및 11에 도시된 본 발명의 실시양태에서는, 두 다이 플레이트 (26a) 및 (26b)가 흐름 방향 (18)으로 접촉하고, 흐름 방향과 직교하는 방향 (19)에서 서로에 대해 움직일 수 있다. 다이 플레이트 (26a)는 큰 원뿔형 유입부 (35b)를 갖는 채널 모양 천공 개구 (32a)를 포함한다. 다이 플레이트 (26b)는 채널 모양 천공 개구 (32b)를 나타낸다. 도 9는 두 다이 플레이트 (26a) 및 (26b)를 통과하는 천공 개구 (32a) 및 (32b)의 최대 유효 단면적 (33)을 갖는 배열을 나타낸다. 도 10은 두 다이 플레이트 (26a) 및 (26b)를 통과하는 천공 개구 (32a) 및 (32b)의 감소된 또는 스로틀링된(throttled) 유효 단면적 (33)을 갖는 배열을 나타낸다. 도 11은 유효 단면적이 0인 배열을 나타낸다.
흐름 방향으로 왼쪽에 단면도 및 오른쪽에 상면도를 나타낸 도 12 내지 20에 도시된 본 발명의 실시양태에서는, 플레이트 (26)가
도 12에서는 채널 모양 천공 개구 (32)를 포함하고,
도 13에서는 작은 원뿔형 유입부 (35a)를 갖는 채널 모양 천공 개구 (32)를 포함하고,
도 14에서는 큰 원뿔형 유입부 (35b)를 갖는 채널 모양 천공 개구 (32)를 포함하고,
도 15에서는 큰 원뿔형 유입부 (35b) 및 큰 원뿔형 유출부 (35c)를 갖는 채널 모양 천공 개구 (32)를 포함하고,
도 16에서는 겹치는 큰 원뿔형 유입부 (35d)를 갖는 채널 모양 천공 개구 (32)를 포함하고, 천공 개구 (32)가 벌집 구조 (35e)로 배열되고,
도 17에서는 비원형(직사각형) 채널 모양 천공 개구 (32)를 포함하고,
도 18에서는 모래시계 모양 천공 개구 (32)를 포함하고,
도 19에서는 다이 플레이트 (26)의 두께에 걸쳐 부분적으로만 연장되는 더 큰 직경을 갖는 주 개구 (34)를 포함하는 천공 개구 (32)를 포함하고, 각 주 개구 (34)가 8 개의 오리피스 (36)와 소통하고,
도 20에서는 다이 플레이트 (26)의 두께에 걸쳐 부분적으로만 연장되는 더 큰 직경을 갖는 주 개구 (34) 및 다이 플레이트 (26)의 중앙부 (두께)에 걸쳐서만 연장되는 7 개의 중간 개구 (34a)를 포함하는 천공 개구 (32)를 포함하고, 각 중간 개구 (34a)가 8 개의 오리피스 (36)와 소통한다.
도 12 내지 20 모두에서, 흐름 방향 (18)이 표시되어 있다.
상이한 도면에 도시된 상이한 실시양태의 특정 요소들의 특이한 구조적 설계를 조합하는 것이 가능하다. 예를 들어, 분할된 다이 플레이트 (26)가 삽입체 (52),(54),(56) 없이 고정될 수 있고/있거나 분할된 다이 플레이트 (26)의 천공 개구 (32)가 단계적이지 않을 수 있다.
본원에서 사용된 참조 번호를 하기에 요약한다.
10: 압출기
12: 압출기 요소
14: 추가의 압출기 요소
16: 운송 요소
18: 흐름 방향
19: 흐름 방향과 직교하는 방향
20: 혼련 요소
22: 샤프트
24: 배럴
26,26a,26b: 다이 플레이트
28: 플레이트 본체
30: 지지 개구(들)
32,32a,32b: 천공 개구(들)
33: 유효 단면적
34: 주 개구
34a: 중간 개구
35a,b,d: 원뿔형 유입부
35c: 원뿔형 유출부
35e: 벌집형 구조
36: 오리피스(들)
38: 추가의 배럴
40: 플랜지 연결
42: 함몰부
46: 분할
48: 하부 본체(플레이트 본체 (28) 중)
50: 상부 본체(플레이트 본체 (28) 중)
52: 측부 삽입체
54: 하부 삽입체
56: 상부 삽입체

Claims (24)

  1. 적어도
    Figure pct00011
    하나의 배럴 (24),
    Figure pct00012
    배럴 (24) 내부에 배열된 하나 또는 여러 개의 압출기 요소 (12,14),
    Figure pct00013
    휘발성 화합물을 제거하기 위한 하나 이상의 유출구 포트
    를 포함하고, 추가로, 적어도
    Figure pct00014
    유출구 포트 앞에서 흐름 방향 (18)으로 배럴 (24)에 고정된 하나의 천공된 다이 플레이트 (26)
    를 포함하는 압출기 (10).
  2. 제1항에 있어서, 스트리핑제를 배럴 내에 공급하기 위한 하나 이상의 유입구 포트를 추가로 포함하고, 하나 이상의 천공된 다이 플레이트 (26)가 유입구 포트와 유출구 포트 사이에서 배럴 (24)에 고정된 것인 압출기.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다이 플레이트 (26)가, 각각 상응하는 압출기 요소 (12,14)의 샤프트 (22)를 수용하기 위한 하나 이상의 지지 개구 (30)를 포함하는 것인 압출기.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 지지 개구 (26)가 압출기 요소 (12,14)의 샤프트 (22)를 위한 슬라이드 베어링을 제공하는 것인 압출기.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 지지 개구 (30)의 안쪽 테두리와 압출기 요소 (12,14)의 샤프트 (22) 사이에 간극 s가 제공되고, 간극 s는 배럴 (24)의 내경 D에 대해 특히 0.001 ≤ s/D ≤ 0.02, 바람직하게는 0.002 ≤ s/D ≤ 0.01, 보다 바람직하게는 0.003 ≤ s/D ≤ 0.006인 압출기.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 다이 플레이트 (26)가 하나 이상의 천공 개구 (32)를 포함하고, 천공 개구 (32)는 다이 플레이트 (26)의 축 두께의 일부에만 걸쳐서 뻗어있는 주 개구 (34)를 배럴 (24)의 축방향으로 포함하고, 주 개구 (34) 다음에는 축방향으로 하나 이상의 오리피스 (36)가 뒤따르고, 오리피스 (36)는 주 개구 (34)보다 작은 단면을 포함하는 것인 압출기.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 다이 플레이트 (26)가 하나 이상의 천공 개구 (32)를 포함하고, 천공 개구 (32)는 하류 측에서 1 ㎜ ≤ d ≤ 6 ㎜, 특히 1.5 ㎜ ≤ d ≤ 5 ㎜, 바람직하게는 2 ㎜ ≤ d ≤ 4 ㎜의 평균 직경 d를 포함하는 것인 압출기.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 추가의 압출기 요소 (14), 특히 압출기 스크류를 다이 플레이트 (26)의 하류 및 특히 유출구 포트의 상류에 포함하는 압출기.
  9. 제8항에 있어서, 추가의 압출기 요소 (14)가 운송 요소 (16)를 포함하고, 운송 요소 (16)와 다이 플레이트 (26) 사이의 최대 축 거리 S가 0.5 ㎜ ≤ S ≤ 10 ㎜, 특히 1 ㎜ ≤ S ≤ 7 ㎜, 바람직하게는 1.5 ㎜ ≤ S ≤ 5 ㎜인 압출기.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 추가의 압출기 요소 (14)가 압출기 요소 (12)보다 큰 자유 부피를 포함하는 것인 압출기.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 압출기 요소 (12)가 혼련기 요소 (20)를 포함하는 것인 압출기.
  12. 제11항에 있어서, 압출기 요소 (12)가 전단 에지 프로파일 또는 박스 프로파일의 혼련기 요소 (20)를 포함하는 것인 압출기.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 특히 추가의 압출기 요소 (14)를 하우징하기 위한 추가의 배럴 (38)이 제공되고, 다이 플레이트 (26)가 배럴 (24)과 추가의 배럴 (38) 사이에서 특히 플랜지 조인트 (40)에 의해 고정되는 것인 압출기.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 배럴 (24) 및/또는 배럴 (24)에 연결된 추가의 배럴 (38)이 다이 플레이트 (26)를 적어도 부분적으로 수용하기 위한 함몰부 (42)를 포함하는 것인 압출기.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 다이 플레이트 (26)가 방사 방향으로 분할되고, 분할 (46)은 특히, 각각 상응하는 (추가의) 압출기 요소 (12,14)의 샤프트 (22)를 수용하기 위한 하나 이상의 지지 개구 (30)에 대해 방사형으로 배열된 것인 압출기.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 다이 플레이트 (26)가 삽입체 (52,54,56)에 접해있고, 삽입체 (52,54,56)는 배럴 (24)에 고정된 것인 압출기.
  17. 하나 이상의 비휘발성 중합체 및 하나 이상의 휘발성 화합물을 함유하는 혼합물 (M)로부터 휘발성 화합물을 제거하여 휘발성 화합물이 실질적으로 부재한 생성물 (P)을 수득하는 방법이며, 적어도
    Figure pct00015
    제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 하나 이상의 압출기 (10)에 혼합물 (M)을 공급하는 단계,
    Figure pct00016
    상기 압출기 (10)의 하나 이상의 다이 플레이트 (26)를 통해 혼합물 (M)을 압착하는 단계, 및
    Figure pct00017
    상기 압출기 (10)의 하나 이상의 유출구 포트를 통해 휘발성 화합물을 제거하는 단계
    를 포함하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 비휘발성 중합체가 합성 고무 생성물인 방법.
  19. 제1항에 있어서, 합성 고무 생성물이 부틸 고무 및 할로겐화 부틸 고무 (IIR, BIIR, CIIR), 폴리이소부틸렌 (PIB), 에틸렌 프로필렌 디엔 M-클래스 고무 (EPDM), 에틸렌 프로필렌 고무 (EPM), 에틸렌-비닐 아세테이트 고무 (EVM 및 EVA), 니트릴 부타디엔 고무 (NBR), 수소화 니트릴 부타디엔 고무 (HNBR), 폴리이소프렌 고무 (IR), 플루오린화 고무 (FR), 폴리클로로프렌 (CR), 부타디엔 고무 (BR) 및 스티렌-부타디엔 고무 (SBR)인 방법.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합물 (M)이
    i) 10 내지 95 중량%의 비휘발성 중합체, 및
    ii) 휘발성 화합물
    을 함유하고, 상기 성분 i) 및 ii)의 합이 혼합물 (M)의 총 질량의 90 내지 100 중량%, 바람직하게는 95 내지 100 중량%, 보다 바람직하게는 100 중량%인 방법.
    5 내지 90 중량%의 휘발성 화합물을 함유하고, 상기 성분들의 합이 혼합물 (M)의 총 질량의 90 내지 100 중량%인 방법.
  21. 압출기 요소 (12,14)의 샤프트 (22)를 수용하기에 적합한 하나 이상의 지지 개구 (30) 및 하나 이상의 천공 개구 (32)를 포함하는 다이 플레이트 (26).
  22. 제21항에 있어서, 천공 개구 (32)가 다이 플레이트 (26)의 축 두께의 일부에만 걸쳐서 뻗어있는 주 개구 (34)를 포함하고, 주 개구 (34) 다음에는 하나 이상의 오리피스 (36)가 뒤따르고, 오리피스 (36)는 주 개구 (34)보다 작은 단면을 포함하는 것인 다이 플레이트 (26).
  23. 제21항 또는 제22항에 있어서, 플레이트 (26)가 지지 개구 (30)의 중심을 통과하는 가상 직선을 따라서 분할 (46)되는 것인 다이 플레이트 (26).
  24. 비휘발성 중합체의 제조 또는 가공을 위한, 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 압출기 또는 제20항 내지 제23항 중 어느 한 항에 따른 다이 플레이트의 용도.

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