KR20130036016A - 층상 구조를 가지는 단열재 - Google Patents

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홀저 질라트
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와커 헤미 아게
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Abstract

본 발명은 단열 분말 혼합물 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 DIN ISO 697 및 EN　ISO　60에 따른 벌크 밀도가 20-60 g/l이고, DIN ISO 9277에 따른 130-1200 m2/g의 BET 표면적 및 60 ㎛ 미만의 D(50)을 가지는 적어도 하나의 실리카 및 1-50 ㎛의 섬유 직경을 가지는 적어도 하나의 섬유 재료를 함유하는 단열 분말 혼합물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

Description

층상 구조를 가지는 단열재{INSULATION HAVING A LAYERED STRUCTURE}
본 발명은 단열 분말 혼합물 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
에너지 절약을 위한 단열은 지속가능한 개발에 대한 요구 및 증가하는 에너지 비용의 관점에서 중요한 위치에 도달하였다. 단열은 증가하는 에너지 비용 및 갈수록 부족한 자원, CO2 방출 감소 요구, 에너지 소비의 지속적인 감소를 달성할 필요성, 및 열 또는 추위에 대한 보호의 증가하는 미래 수요의 관점에서 더욱 중요해지고 있다. 이러한 단열 최적화에 대한 증가하는 요구는 건물, 예를 들어, 새로운 건물 또는 현존하는 건물들, 및 이동, 수송 및 정지 구역 내 보냉 (cold insulation)에도 동등하게 적용된다.
강철, 콘크리트, 벽돌 및 유리 및 자연석과 같은 건축 자재는 비교적 우수한 열의 전도체이므로, 이들로부터 구성되는 건물의 외벽은 추운 날씨에 내부로부터 외부로 매우 신속히 열을 방출한다.
따라서, 개발의 목표는, 예를 들어 콘크리트 및 벽돌의 경우, 이러한 건축 자재의 다공성을 증가시킴으로써 단열 특성을 개선하고, 두번째로 단열 재료로 외벽을 클래딩하는 것이다.
현재 주로 사용되는 단열 재료 또는 절연 재료는 낮은 열 전도를 가지는 재료이다. 적절한 재료는 다음과 같다: 유기 단열 재료: 폴리스티렌, 네오폴, 폴리우레탄과 같은 발포 플라스틱; 목모 및 코르크와 같은 목재 섬유 재료; 헴프, 아마, 양모와 같은 식물 또는 동물 섬유.
무기 단열 재료: 미네랄 울 및 글래스 울; 플레이트 형태의 발포 글래스; 칼슘 실리케이트 및 석고 보드; 다공성 콘크리트, 부석, 퍼라이트 및 버미큘라이트와 같은 미네랄 폼.
이러한 전형적인 단열 재료는 주로 발포 또는 압착 보드 및 성형체 형태로 사용된다. 따라서, 예를 들어, 폴리우레탄 및 폴리스티렌을 빌딩 블록의 중공 내로 직접 발포시키거나 (DE8504737), 또는 DE10229856와 같이 측정을 위하여 절단된 보드로서 발포시키는 것이 가능하다. DE10217548에 따르면, 이러한 기술은 또한 컷-투-사이즈 미네랄 울을 사용하여 가능하다.
이러한 모든 단열 구현예들은 현재의 요구에 대하여 너무 낮은 단열 효과를 가진다. 열 전도율은 모두 0.030 W/mK 이상이며, 따라서 그 재료들은 높은 공간 요구를 가지며, 특히, 단열 측면에서 지속적으로 안정하지 않다.
추가적인 불리한 점은 다음과 같다:
· 과도하게 높은 수분 흡수 및 물에 대한 민감성.
· 외벽에 대한 시간-소모적이고 고 비용의 적용 (예를 들어, 접착 본딩, 플러깅, 스크루잉, 지지 시스템의 적용, 등; 여기서, 열 브릿지가 때때로 미리 프로그래밍된다).
· 유기 단열층의 경우, 또한 가연성이 있다.
짧게 VIPs로 알려진 진공 단열 패널에 의하여 매우 우수한 단열 효과가 나타난다. 약 0.004 내지 0.008 W/mK의 열 전도율에서 (코어 물질 및 부압에 따라), 진공 단열재는 전형적인 단열 시스템보다 8 내지 25 배 더 나은 단열 효과를 가진다. 따라서, 최적인 단열로 슬림한 구조를 달성할 수 있도록 하며, 이는 빌딩 구역 내에 및 가전제품, 냉장 및 수성 구역 내에 모두 사용될 수 있다. 다공성 단열 재료, 폴리우레탄 폼 보드, 및 복합 필름(예를 들어, 알루미늄 복합 필름 또는 금속화된 필름)과 결합되는 코어 물질로서 압축 섬유를 기재로 하는 진공 단열재가 일반적으로 알려져 있으며, 충분히 기재되어 있다 (VIP-Bau.de 참조).
그러나, VIP 기술은 다음과 같은 불리한 점을 가진다:
손상에 따라 공기가 이러한 진공 패널 내로 들어오면, 이는 매우 우수한 단열이 종료됨을 의미한다. 그렇다면, 단열 효과는 사용되는 코어 재료의 것에 상응할 뿐이다.
수명 또한 배리어 또는 엔빌로프를 통한 진공 패널 내로의 기체 확산에 의하여 제한된다. 빌딩 구역 내에서, 다음과 같은 불리한 점이 특히 중요하다:
·패널은 실질적으로 기체-불투과성 배리어로 인하여 필요한 호흡을 하지 못한다.
·현장, 특히 건축 현장에서 취급성 및 가공성이 어렵거나 불가능하다.
·필름의 구조로 인하여, 주위 기체 (주로 질소, 산소, CO2 및 증기)의 확산이 항상 일어난다. 따라서, 긴 수명이 보증되지 않으며 그 대신 유한하다.
·진공 단열 패널은 전형적인 단열 재료와 비교하여 매우 고비용이다.
예를 들어, 발열성 실리카 기재의, 다공성 단열 재료에 의하여 낮은 열 전도율이 나타난다 (0.018-0.024 W/mK). 발열성 실리카는 유기 및 무기 클로로실란과 같은 휘발성 실리콘 화합물의 불꽃 가수분해에 의하여 제조된다. 이러한 방식으로 제조되는 발열성 실리카는 높은 다공성 구조를 가지며 친수성이다.
이러한 발열성 실리카 기재의 다공성 단열 재료의 불리한 점은 다음과 같다:
·높은 수분 흡수, 이에 따른 증가하는 열 전도율 및 따라서 단열 특성 저하.
·빌딩 구역 내에, 이는 추가적으로 몰드 형성을 초래할 수 있다.
·진공 패널 내에 사용될 때, 수분 흡수의 결과 물 분자를 통한 에너지 수송이 일어날 수 있으며 시스템의 열 전도율에 악영향을 미칠 수 있다. 물 분자는 따뜻한 면 상에서 증발하고 차가운 면 상에서 응축한다. 이러한 방식으로, 다량의 에너지가 수송되고, 따라서 시스템의 열 전도율이 증가한다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 하는 것, 특히 단열 재료의 특성의 상당한 개선을 달성하고자 하는 것이다. 본 발명의 특정 목적은 낮은 수분 흡수를 가지며, 저비용의, 활발하게 호흡하고, 기계적으로 안정하고, 매우 효과적인 단열재이다.
상기 목적은 청구범위의 특징들에 의하여 달성된다.
본 발명은 DIN ISO 697 및 EN　ISO　60에 따른 벌크 밀도가 20-60 g/l이고, DIN ISO 9277에 따른 BET 표면적이 바람직하게 130-1200 m2/g, 더 바람직하게 1500-1000 m2/g, 특히 바람직하게 200-600 m2/g이고 D(50)이 60 ㎛ 미만, 더 바람직하게 30 ㎛ 미만, 특히 바람직하게 15 ㎛ 미만인 적어도 하나의 실리카 및 바람직하게 1-50 ㎛의 섬유 직경을 가지는 적어도 하나의 섬유 재료를 함유하는 단열 분말 혼합물을 제공한다.
상기 실리카는 바람직하게 침전 실리카, 에어로겔 구조를 가지는 실리카 및 더 바람직하게 발열성 실리카이다.
본 발명의 단열 분말 혼합물은 바람직하게 적어도 1 중량%, 더 바람직하게 적어도 4 중량%, 특히 바람직하게 적어도 7 중량%의 탄소 함량을 가지는 소수성 실리카를 바람직하게 적어도 15 중량%, 더 바람직하게 적어도 20 중량%, 특히 바람직하게 적어도 25 중량% 포함한다.
본 발명의 단열 분말 혼합물은 바람직하게 실리콘 수지, 플루오로카본 화합물 및 탄소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 소수화제를, 바람직하게 0.5-50 중량%, 더 바람직하게 1-30 중량%, 특히 바람직하게 2-15 중량%의 양으로 포함한다.
본 발명의 단열 분말 혼합물을 바람직하게 IR 불투명화제를 포함한다.
본 발명의 단열 분말 혼합물은 DIN ISO 697 및 EN ISO 60에 따른 벌크 밀도가 바람직하게 2-150 g/l, 더 바람직하게 20-90 g/l, 특히 바람직하게 20-60 g/l, 매우 특히 바람직하게 20-40 g/l이다.
상기 단열 분말 혼합물은 바람직하게 발포 또는 팽창 분말을 60 중량% 이하, 더 바람직하게 50 중량% 이하, 특히 바람직하게 40 중량% 이하의 양으로 포함한다. 상기 발포 또는 팽창 분말은 바람직하게 팽창 퍼라이트, 알루미늄 실리케이트, 팽창 운모 (버미큘라이트), 팽창 점토, 대개 산화 알루미늄 및 폼-형성 구성 성분으로부터 제조되는 세라믹 폼, 대개 석영 분말, 수화 석회, 시멘트, 물 및 발포제로부터 제조되는 실리케이트 폼, 석고 폼, 발포 유리, 팽창 유리 (재활용 유리로 이루어지는 건축 자재), 발포 폴리스티렌 [제조 방법에 따라, 정상적인 백색 및 다소 거친 기공의 EPS, 예를 들어 Styropor (BASF), 및 더 미세한 기공의 XPS, 예를 들어 Styrodur (BASF, 색상: 녹색), Austrotherm XPS (색상: 핑크) 또는 Styrofoam (Dow Chemical, 색상: 청색), 및 Neopor (발포 폴리스티렌 기재의 추가적으로 개발된 폼)로 구분된다], 및 강성 레졸 폼, 바람직하게 팽창 퍼라이트, 팽창 운모, 발포 유리, 발포 폴리스티렌 및 강성 레졸 폼, 특히 바람직하게 팽창 퍼라이트, 발포 폴리스티렌 및 강성 레졸 폼이다.
본 발명에 따르면 낮은 수분 흡수를 가지며, 저비용의, 활발하게 호흡하고, 기계적으로 안정하고, 매우 효과적인 단열재가 제공된다.
본 발명의 목적은 바람직하게, 전형적인 단열 재료 (이하 전형적인 단열층으로 언급함)가 신규한 단열 제제 (이하 신규한 단열층으로 언급함)와 조합되는 층상 구조를 가지는 단열재에 의하여 달성된다. 상기 층상 구조는 모든 성분들과 층들의 우수한 응집 및 낮은 밀도와 함께 절삭성 (machinability)을 나타낸다. 상기 층상 구조의 높은 단열 성능은 추가적인 특징이며, 신규한 단열재의 특성 스펙트럼을 마무리 짓는다. 상기 층들 사이에 위치하며 열 전도율을 증가시킬 접착제의 사용을 생략할 수 있다.
바람직한 전형적인 단열층은 다음과 같다:
- 바인더에 의하여 결합되는 퍼라이트, 버미큘라이트, 팽창 점토 또는 팽창 운모와 같은 발포 또는 팽창 무기 물질 층,
- 발포 폴리스티렌, 네오폴(Neopor), 레졸 또는 폴리우레탄과 같은 유기 단열판,
- IR 불투명화제 및 유리 섬유와 혼합되는 발열성 실리카와 같은 무기, 다공성 단열 재료로 구성되는 단열판,
- 실리카가 함침되거나 함침되지 않은 부직 섬유 또는 섬유 매트.
이러한 전형적인 단열 재료는 첫째로, 전형적인 단열 퍼사드 요소, 예를 들어, 단열 벽돌과, 또는 접착 모르타르와의 화학적 상용성을 보증하고, 복합 단열 시스템으로 만든다.
이는 또한 날씨 영향, 예를 들어 폭우에 대한 만족스러운 안정성을 달성한다. 그러나, 단열 재료는 빌딩 현장에서 단열될 개별적 빌딩에 맞는 크기로 절단될 수 있으므로, 개별 성분들은 폭우에 충분히 저항성이지 못하다. 그 결과, 전형적인 단열 재료 사이에 위치하는 코어 단열 기능을 가지는 신규한 단열 제제가 부분적으로 날씨 영향에 노출될 수 있다. 이는 특히 코어 단열재의 주성분이 실리카일 경우 결정적이다. 미처리 상태에서, 실리카는 수분에 높은 친화성을 가진다. 수븐 흡수의 메커니즘은 다음과 같다: 첫번째 단계로, 수분이 물리적으로 흡착된다. 물의 실리카의 실라놀 상으로의 물리적 흡착은 실온에서 가역적이다. 두번째 단계로, 수분의 화학적 흡착이 일어난다. 이 단계는 실온에서 비가역적이다. 상당한 수분 도입의 경우, 실리카 구조가 파괴될 수 있다. 이는 구조 붕괴로 언급되며, 단열 재료의 열 전도율의 급격한 증가와 관련된다.
이는 신규한 단열 시스템의 모든 층들에 대한 특별한 요구를 부과한다. 모든 층들에서 현저한 소수성이 절대적으로 필요하다.
전형적인 단열층들 사이의 층들을 이하 신규한 단열층으로 언급하며, 본 발명에 따르면, 이들은 발열성 실리카, 침전 실리카 및 에어로겔 구조를 가지는 실리카로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 분말을 함유한다. 상기 실리카의 BET 표면적은 바람직하게 130 m2/g 내지 1200 m2/g 범위이다. 사익 실리카 분말은 또한 조합되어 사용될 수 있다. 신규한 단열층 내에 실리카의 중량 비율은 바람직하게 30-99 중량%, 더 바람직하게 50-97 중량%, 매우 특히 바람직하게 60-95 중량%이다. 표면 처리없는 실리카를 소수성 실리카로 언급한다.
신규한 단열 분말 혼합물 및 신규한 단열층 내에 실리카 부분은 바람직하게 표면-변형된다. 상기 표면 처리는 실리카 상에 흡착되거나 또는 실리카의 실라놀기와 부분적으로 또는 완전히 반응한 것일 수 있다. 바람직한 표면 처리는 바람직하게 헥사메틸디실라잔, 폴리디메틸실록산 (PDMS) 또는 알킬실란을 함유한다. 상기 표면 처리는 특히 바람직하게 실리카 내 적어도 4 중량%의 탄소 함량을 초래한다. 표면 처리의 경우, 실리카를 소수성 실리카로 언급한다. 또한, 친수성 및 소수성 실리카를 조합 사용하는 것이 가능하다. 소수성 실리카 대 친수성 실리카의 중량비는 바람직하게 적어도 1:4.5, 가장 바람직하게 적어도 1:4이다. 신규한 단열층 내 소수성 실리카의 비율은 적어도 15 중량%이다. 상기 소수성 실리카는 매우 특히 바람직하게 소수성 발열성 실리카이다.
나아가, 신규한 단열 분말 혼합물 및 신규한 단열층은 바람직하게 적어도 하나의 섬유 재료를 함유한다. 예를 들어, 글래스 울, 암면, 현무암 울, 슬래그 울, 세라믹 섬유, 탄소 섬유, 실리카 섬유, 셀룰로오스 섬유, 방직 섬유 및 폴리머 섬유, 예를 들어, 폴리프로필렌, 폴리아미드 또는 폴리에스테르 섬유가 바람직하다. 상기 섬유 재료는 또한 표면 변형될 수 있다, 예를 들어 이는 유기 크기 또는 폴리디메틸실록산 (PDMS)과 같은 다른 변형을 함유할 수 있다. 바람직한 섬유 직경은 바람직하게 0.1 ㎛ 내지 200 ㎛, 특히 바람직하게 1-50 ㎛, 매우 특히 바람직하게 3 내지 10 ㎛ 범위이며, 길이는 바람직하게 1-25 mm, 더 바람직하게 3-10 mm이다. 섬유 재료의 양은 바람직하게 0.5-20 중량%, 더 바람직하게 1-10 중량%, 매우 특히 바람직하게 2-6 중량%이다.
바람직한 섬유 형태는 유리 섬유, 실리카 섬유 및 셀룰로오스 섬유이다. 셀룰로오스 섬유가 특히 바람직하다.
신규한 단열 분말 혼합물 및 신규한 단열층의 제3 성분은 바람직하게, -30℃와 동등하거나 더 따뜻한 온도에서 여전히 고체인 것을 특징으로 하는 소수화 분말이다. 적합한 분말은 물에 대하여 소수성 작용을 가지는 분말, 예를 들어, 바람직하게 실리콘 수지 (예를 들어, 폴리메틸실록산 또는 폴리알킬페닐실록산 및 이의 알키드, 아크릴 또는 폴리에스테르 수지 또는 폴리에테르와의 코폴리머), 폴리플루오로카본 화합물, 아크릴 수지, 올리고머 실록산, 오르가노실란, 실릴릭 에스테르 또는 소수화 첨가제와의 실리케이트, 실리코네이트, 스테아레이트, 파라핀, 지방산, 지방산 에스테르, 왁스 에스테르, 세레신, 비투멘, 알키드 수지, 아크릴레이트 코폴리머 (예를 들어, 오르가노실리콘-아크릴레이트 코폴리머), 스티렌 코폴리머 (예를 들어, 부타디엔-스티렌 코폴리머 또는 카복실레이트화 부타디엔-스티렌 코폴리머), 폴리비닐 아세테이트, 폴리비닐 프로피오네이트, 폴리스티렌 아크릴레이트, 비닐 클로라이드 코폴리머, 비닐 아세테이트 코폴리머, 비닐 터폴리머, 폴리올레핀, 에틸렌 코폴리머, 프로필렌 코폴리머, 열가소성 폴리머 및 폴리머 블렌드 (예를 들어, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌 및 에틸렌/비닐 아세테이트 또는 에틸렌/아크릴레이트 코폴리머의, 임의로 연화점을 증가시키기 위하여 실란 가교결합됨)이다. 상기 소수화제는 개별적으로 또는 조합되어 사용될 수 있다.
분말 형태의 고체를 수득하기 위하여, 일부 소수화제, 예를 들어, 올리고머 실록산 및 오르가노실란의 경우, -30℃까지 냉각될 필요가 있다.
상기 언급된 것들 중 바람직한 소수화제는 실리콘 수지, 폴리플루오로카본 화합물, 아크릴 수지, 스테아레이트, 왁스 에스테르, 알키드 수지, 아크릴레이트 코폴리머, 폴리비닐 아세테이트, 비닐 클로라이드 코폴리머, 비닐 아세테이트 코폴리머 및 비닐 터폴리머 및 탄소이다. 실리콘 수지, 폴리플루오로카본 화합물 및 탄소가 특히 바람직하다. 실리콘 수지, 폴리플루오로카본 화합물 및 탄소 중, 폴리알킬실리콘 수지, 폴리페놀실리콘 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(메틸 비닐에테르) 코폴리머 (MFA), 퍼플루오로에틸렌-프로필렌 (FEP), 퍼플루오로알콕시 폴리머 (PFA), ~CH2-CH2-CF2-CF2~의 식을 가지는 에텐 및 테트라플루오로에텐의 코폴리머 (ETFE), 에틸렌, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌의 코폴리머 (EFEP), 폴리비닐 플루오라이드 (PVF),폴리비닐리덴 플루오라이드 (PVDF), 폴리클로로트리플루오로에틸렌 (PCTFE) 및 흑연이 바람직하다.
폴리플루오로카본 화합물 중, PTFE 및 PVDF가 특히 바람직하다.
상기 소수화 분말은 바람직하게 1 mm 미만, 더 바람직하게 500 ㎛ 미만, 특히 바람직하게 200 ㎛ 미만, 매우 특히 바람직하게 80 ㎛ 미만의 입자 크기를 가진다.
상기 소수화 분말의 연화점은 바람직하게 -30 내지 600℃ 범위, 더 바람직하게 20 내지 450 ℃, 특히 바람직하게 40 내지 370 ℃ 범위이다. 상기 분말은 개별적으로 또는 조합되어 사용될 수 있다. 신규 단열층 내 상기 소수화 분말의 양은 바람직하게 0.5 내지 50 중량%, 더 바람직하게 1 내지 30 중량%, 특히 바람직하게 2 내지 15 중량%이다.
IR 불투명화제가 바람직하게 신규 단열 분말 혼합물 및 신규 단열층에 첨가된다. 예를 들어, C, SiC, 일미나이트, 지르코늄 실리케이트, 산화아연, TiO2, ZrO2, 산화망간, 티탄산철이 가능하다. 이들 분말의 입자 크기는 바람직하게 100 nm 내지 100 ㎛, 더 바람직하게 0.5 ㎛ 내지 15 ㎛, 특히 바람직하게 1 내지 10 ㎛ 범위이다. 그 양은 바람직하게 1-40 중량%, 더 바람직하게 2-30 중량%, 특히 바람직하게 3-8 중량%이다.
나아가, 소수화될 수 있는 산화물이 바람직하게 신규 단열 분말 혼합물 및 신규 단열층에 첨가될 수 있다. 알칼리 토 금속 산화물, 실리케이트, 특정 층상 실리케이트 및 실리카를 사용하는 것이 바람직하다. 이들은 바람직하게 다양한 합성적으로 제조된 실리콘 디옥사이드의 변형물, 예를 들어, 전기 아크 실리카, 잔사 연소 식물로부터의 실리카 및 흄드 실리카, 및 칼슘 실리케이트, 마그네슘 실리케이트 및 혼합 실리케이트, 예를 들어 감람석 (마그네슘 철 실리케이트)과 같은 실리케이트를 산으로 침출시킴으로써 제조되는 실리카를 포함한다. 추가적으로 사용될 수 있는 화합물들은 규조토 (diatomaceous earths 및 kieselguhrs)와 같은 자연 발생 SiO2-함유 화합물이다. 필요에 따라, 산화알루미늄, 이산화티탄, 산화철과 같은 미세하게 분할된 금속 산화물이 첨가될 수 있다. 사용 양은 50 중량% 이하일 수 있다.
상기 신규한 단열 분말 혼합물 및 신규한 단열층에 바람직하게 하나 이상의 발포 또는 팽창 분말, 바람직하게 퍼라이트, 버미큘라이트, 팽창 점토, 팽창 운모, 폴리스티렌, 네오폴 또는 폴리우레탄을 추가적으로 첨가할 수 있다. 저밀도를 달성하기 위하여, 발포는 바람직하게 신규한 단열 제제의 성형 후에 수행된다. 사용되는 양은 60 중량% 이하일 수 있다.
저밀도를 달성하기 위하여, 바람직하게 전형적인 기공 형성제, 바람직하게 셀룰로오스 및 그 유도체를 사용한다.
신규한 단열층의 밀도는 바람직하게 30 내지 500 g/l 범위일 수 있다. 매우 낮은 밀도를 사용하는 것이 단열 경제성 측면에서 유리하다. 놀랍게도, 상기 신규한 단열층은 저밀도에서도 고강도를 가지는 것으로 밝혀졌다. 본 발명의 목적을 위하여 바람직한 밀도는 바람직하게 30 내지 150 g/l, 특히 바람직하게 70 내지 120 g/l 범위이다.
추가적인 특정 측면은, 이전의 경험과 대조적으로, 저밀도에도 불구하고 단열 효율성의 저하가 인정되지 않는다는 것이다. 예를 들어, 발열성 실리카 기재의 단열재는 기체 전도의 기여가 더 작은 기공으로 인하여 감소하기 때문에 밀도가 증가함에 따라 더 낮은 열 전도율을 가진다. 상기 단열재는 이러한 방식으로 바람직하게 약 250 g/l의 밀도까지 개선될 수 있다. 바람직하게 250 g/l 이상에서, 고체 상태 전도의 기여 증가로 인하여 열 전도가 다시 약간 증가한다.
본 발명의 신규한 단열층의 경우, 최저 열 전도율이 60 내지 120 g/l의 저밀도에서 달성된다. 이러한 밀도에서 달성될 수 있는 값은 12 내지 24 mW/mK 범위이다.
본 발명은 추가로 단열 분말 혼합물의 제조 방법으로서, 집중적으로 미리 분산되고 60 ㎛ 미만의 d(50)을 가지며 DIN ISO 9277에 따른 130-1200 m2/g의 BET 표면적을 가지는 적어도 하나의 실리카, 및 1-50 ㎛의 섬유 직경을 가지는 적어도 하나의 섬유 재료를 고 전단력의 존재 하에 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 단열 재료 혼합물 형태이거나 또는 단열 재료 혼합물을 압착 작업에 의하여 압밀함으로써 형성되는 성형된 단열체로서 신규한 단열층을 제조한다.
상기 신규한 단열층은 분말의 집중 혼합에 의하여 제조된다. 이는 신규한 단열 재료 혼합물을 형성한다. 그 다음, 이는 바람직하게 압착 작업에 의하여 압밀되어 성형체를 형성할 수 있다. 그 온도는 압착 후 증가될 수 있다. 이는, 냉각 후, 단열 재료 혼합물 및 성형제의 강화를 초래한다. 다수의 단열층들의 응집이 압착 중 섬유들 간의 및 다른 단열층들과의 기계적 인터록킹에 의하여 이루어지며, 또한, 온도 증가에 따른 소수화제의 연화 또는 액화의 결과, 상기 층들과 분말 및 성형체 표면의 계면이 습윤되고, 및 온도 감소 후 소수화제가 고화되어 이루어진다.
신규한 단열 재료 혼합물의 제조는 일반적으로 다양한 혼합 및 분산 장치 내에서 일어난다. 그러나, 고전단 장치가 바람직하게 사용된다.
여기서, 실리카를 미리 분산가능하게 탈응집한 다음 고전단하에 나머지 성분들과 함께 분산시키는 것이 절대적으로 필요하지는 않으나 유리하다.
바람직한 절차에서, 상기 실리카는 먼저 분산가능하게 탈응집된 다음, 섬유의 완전한 분리를 보증하도록 마스터배치 형태로서 상기 실리카 부분과 섬유의 총 양이 미리 혼합된다. 상기 마스터배치는 바람직하게 섬유 및 실리카를 1:10 이하, 특히 바람직하게 1:5 이하의 비율로 함유한다. 섬유가 분리된 후, 나머지 실리카 및 소수화 분말을 제외한 나머지 성분들을 첨가한다.
대안적으로, 상기 마스터배치는 또한 IR 불투명화제 및 섬유 총 양을 함유할 수 있다. 집중적인 분산 후, 상기 미리 분산된 실리카를 이에 첨가하고 집중적으로 첨가한다. 마지막으로, 소수화제를 제외한 나머지 성분들을 첨가한다.
혼합 순서의 마지막 단계로서, 소수화 분말을 첨가한다. 여기서, 사익 혼합물 및 소수화제를 냉각시켜 소수화제를 고체로서 첨가하는 것이 필요할 수 있다. 혼합 중 에너지가 방출되므로, 소수화제가 고체로 유지되고 고전단하에 집중적으로 첨가될 수 있도록 하기 위하여, 냉각 온도는 매우 낮을 필요가 있을 것이다.
상기 혼합 과정이 완료된 후, 상기 혼합물의 벌크 밀도는, 성분들의 유형 및 양에 따라, 바람직하게 20-150 g/l, 더 바람직하게 20-90 g/l, 특히 바람직하게 20-60 g/l, 매우 바람직하게 20-40 g/l일 수 있다.
혼합물의 높은 균질성 및 바람직하게 20-40 g/l인 낮은 벌크 밀도를 달성하기 위하여, 특히 높은 전단력이 필요하다. 혼합중 전단 속도는 바람직하게 10 m/s 이상, 더 바람직하게 20 m/s 이상, 특히 바람직하게 28 m/s 이상, 매우 특히 바람직하게 50 m/s 이상이다. 적합한 혼합 장치는 고속 믹서, 고속 유성 믹서, 사이클론 믹서, 유체 믹서, 분쇄 분급기 및 기타 회전자-고정자 시스템과 같은 장치이다.
고전단의 목적은 예비 분산 중 실리카의 높은 탈응집 및 섬유의 최적의 분리 및 또한, 추가적인 분산 과정 중 모든 분말의 매우 균질한 혼합이다.
탈응집 후, 실리카의 D(50)은 바람직하게 60 ㎛ 이하, 더 바람직하게 30 ㎛ 이하, 및 특히 바람직하게 15 ㎛ 이하이다. 상기 실리카의 D(95)는 바람직하게 150 ㎛ 이하, 더 바람직하게 90 ㎛ 이하, 특히 바람직하게 25 ㎛ 이하이다. 최저값은 회전자를 이용하여 분쇄 분급기에 의하여 달성된다.
상기 혼합물을 고전단 분산을 실행하기 위하여, 고속 믹서, 고속 유성 믹서, 사이클론 믹서, 및 회전자-고정자 시스템을 사용한다. 분말의 매우 균질한 혼합은 결과적인 단열판의 최적 강도 및 특히 낮은 열 전도율을 가져온다.
소수화제는 필요에 따라, 단열 혼합물 제조에 사용되기 전에 분쇄 또는 과냉동분쇄(cryomilling)에 의하여 매우 작은 입자 크기로 분쇄될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 혼합물은 퍼라이트, 버미큘라이트, 팽창 점토, 팽창 운모, 폴리스티렌, 네오폴 또는 폴리우레탄과 같은 하나 이상의 발포 또는 팽창 분말과 추가로 혼합된다. 상기 발포 또는 팽창 분말은 바람직하게 상기 혼합물에 첨가된다. 상기 팽창 또는 발포 분말은 전단 하에 손상되기 쉬우므로, 상기 분말은 가볍게 혼합되어야 한다. 다양한 장치들, 예를 들어, 패들 믹서, Vreico-Nauta 믹서, Beba 믹서, Ekato 믹서를 사용할 수 있다. 입자의 재밍(jamming) (예를 들어, 도구들 사이 및 용기와 도구 사이)을 피하는 것과 낮은 전단 속도가 품질에 결정적이다. 전단 속도는 5 m/s 이하, 바람직하게 2 m/s 이하, 특히 바람직하게 1 m/s 이하이다.
결과 형성되는 다공성 혼합물의 분말 유동은 매우 좋으므로, 문제없이 균질하게 압착되어 보드를 형성하고, 또한 예를 들어 중공 빌딩 블록의 중공 내로 도입 및 압착될 수 있다.
소수화 분말은 열적으로 후처리될 수 있다. 융점 이상의 열처리 결과, 분말의 유동 한계가 초과되고 필름 형성 및 심지어 단열 재료 내 더 미세한 분배가 이루어진다. 고화 후, 단열 재료의 상당한 부가적인 강화가 관찰된다. 섬유와 소수화 분말의 조합은 최종 단열 물질층에 매우 높은 강도를 제공한다. 상기 열적 후처리는 압착 전 또는 후에 수행될 수 있다.
성형 단열체가 단열 혼합물로부터 추가적인 강화를 가져오기 위한 압착 작업에 의하여 제조될 수 있다. 이를 위하여, 상기 단열 혼합물은 하나 이상의 단계로 압착 도구의 공동 내로 도입되고 펀치에 의하여 압축된다. 그 결과 밀도는 바람직하게 30 내지 500 g/l, 더 바람직하게 70 내지 350 g/l, 특히 바람직하게 80 내지 250 g/l 범위일 수 있다. 특정 구현예에서, 상기 밀도는 180 내지 250 g/l 범위이다.
상기 성형체는 침지 또는 분무에 의하여 추가적으로 처리될 수 있다. 여기서, 실온에서 액체인 소수성 시약, 바람직하게 실리콘 오일, 알킬실란 또는 헥사메틸디실라잔을 사용하는 것일 바람직하다. 특히 실리콘 오일을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 성형체 또는 분말 혼합물로서 신규한 단열층은 높은 단열 효과를 가진다. 달성되는 열 전도율은 바람직하게 12-35 mW/mK, 더 바람직하게 12-24 mW/mK, 특히 바람직하게 12-20 mW/mK이다.
상기 신규한 단열층의 두께는 0.5 mm 내지 15 cm 범위이다.
상기 신규한 단열층은 전형적인 단열층들과 조합되어 단열재를 형성할 수 있다. 층들의 수는 바람직하게 2-30, 더 바람직하게 2-15, 및 매우 특히 바람직하게 3-10이다. 상기 신규한 및 전형적인 단열층들은 바람직하게 교대로 배열된다. 상기 층 배열은 완성된 단열층들을 조합함으로써 형성될 수 있다. 이 경우, 열처리될 소수화 분말은 상기 층들 내에 및 그 사이에 응집을 보증한다. 그러나, 상기 층 배열은 또한 다양한 혼합물의 주입 (여기서도, 신규 및 전형적인 혼합물들의 교대 배열이 바람직하다) 및 연이은 압착 및 열처리에 의하여 형성될 수 있다. 이들 층들 사이의 부착은 유리 섬유를 통한 기계적 인터록킹에 의하여 및 상기 층들의 계면에서 작용하는 소수화 분말에 의하여 보증된다. 특정 구현예에서, 상기 단열층들 또는 루스 물질 층들이 PU 폼, 결합 펌, 바인더 또는 접착제에 의하여 결합될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 응집은 랩핑에 의하여 이루어진다. 이는 필름 또는 부직물일 수 있다. 상기 필름 또는 부직물은 바람직하게 낮은 열 전도율을 가진다.
특정 구현예에서, 상기 신규한 단열재가 전형적인 단열층들과 조합되지 않고 단독 사용된다.
추가적인 특정 구현예에서, 선택되는 실리카 혼합물의 적어도 하나의 실리카 및/또는 IR 불투명화제가 이미 소수성인 경우, 상기 신규한 단열층의 소수화 분말은 생략될 수도 있다.
다양한 기하학 및 크기의 성형체, 예를 들어, 고리, 디스크 및 보드가 상기 단열층들로부터 제조될 수 있다. 본 발명에 따라 다음과 같은 단열 시스템 내에 사용되는 보드가 바람직하다:
중공 빌딩 블록 내 단열,
다중쉘 빌딩 블록 내 코어 단열,
진공 단열 패널 (VIP)을 위한 코어 단열,
복합 단열 시스템 (CTIS)을 위한 코어 단열,
이중 측벽 내 단열.
진공 단열 패널 (VIPs)의 경우, 열 전도율은 대료/기체 전도를 억제하도록 나노크기 공극 내 여전히 존재하는 잔류 기체의 100 mbar 이하의 중간 부압으로 배기에 의하여 1-10 mW/mK로 추가로 감소된다.
미리 부직물 내에 랩핑된 상기 미세다공성 단열판이 진공 엔빌로프 내로 도입된다. 이러한 진공 엔빌로프는 알루미늄 복합 필름, 금속화된 필름 또는 바람직하게 스텐인레스 스틸 또는 도금판 기재의 금속성 엔빌로프, 또는 폴리머, 바람직하게 폴리프로필렌일 수 있다. 상기 금속성 엔빌로프는 바람직하게 금속에의 우수한 부착성 및 공기 및 수증기에 대한 우수한 장벽 특성을 가지는 폴리올레핀 터폴리머 기재의 공압출 코팅을 가진다.
미세다공성 단열 코어의 필름 백 내로의 도입 후, 단열판이 진공 체임버 내에 배치되고 의도하는 최종 압력으로 배기된다. 상기 필름 백 내로 도입되는 미세다공성 단열판은 진공 체임버 내에서 용접된다.
금속성 엔빌로프의 경우, 상기 미세다공성 단열 코어가 하부 금속 쉘 내로 도입되고 진공 체임버 내에서 배기된 다음, 정확하게 맞는 리드가 상기 하부 쉘 상으로 압착된다. 상기 두 금속 부분들 (하부 쉘 및 리드)은 직접적인 금속 접촉의 결과 열 브릿지를 피하기 위하여 바람직하게 공압출된 폴리올레핀 층 (바람직하게 0.05-0.5 mm, 더 바람직하게 0.2-0.4 mm 두께)으로 코팅된다.
열가소성 수지로서, 우수한 금속 부착성 및 우수한 장벽 특성을 가지는 폴리프로필렌-폴리에틸렌-아크릴레이트 터폴리머를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 방식으로 제조되는 VIPs는 확산 불투과성인 엔빌로프를 가지며, 손상에 민감하지 않고, 따라서 빌딩 구역 내에 사용이 예정된다.
특히 작은 규모의 경우 상기 금속성 엔빌로프에 의하여 야기되는 열 브릿지를 피하기 위하여, 바람직하게, 기체 불투과성 알루미늄 복합 필름이 전체 상/하부 표면 상으로 적층되고, 외부 가장자리만이 순수한 PP/PVDC로 이루어지는, PP 또는 PP/PVDC 복합 시스템 기재의 기계적으로 안정한 엔빌로프가 사용된다.
상기 신규한 단열층 시스템은 바람직하게 다양한 단열 적용에서 배기 및 비-배기 상태로 (VIP) 사용될 수 있다. 바람직한 적용은 빌딩 구역 내에서이다. 본 발명에 따른 단열재는 오래된 건물 및 새로운 구조물의 수리, 예를 들어, 바람직하게 바닥 및 지붕 단열, 및 외벽의 내부 또는 외부 단열에 적합하다. 여기서, 신규한 단열 시스템은 바람직하게 측벽의 심재로서 직접적으로, 복합 단열 시스템 (CTIS)의 일부로서, 또는 금속 또는 폴리머 엔빌로프과 함께 사용될 수 있다.
복합 단열 시스템의 경우, 상기 패널에 이를 안정화하고 코어가 대기압 또는 부압 하에 유지될 수 있도록 하기 위하여 바람직하게 압착, 롤링, 압출된 폼 또는 섬유 재료로 이루어지는 엔빌로프가 제공된다. 상기 엔빌로프는 정상적인 상태에서 하나 이상의 평평한 영역을 가지거나, 상기 패널의 모든 표면을 뒤덮을 수 있으나, 다중층 구조를 가질 수도 있으며, 상기 패널의 다양한 면에서 동일한 엔빌로핑 재료 또는 상이한 엔빌로핑 재료로 구성될 수 있다. 부압 조건의 경우, 상기 엔빌로프는 상기 패널의 모든 표면을 자연적으로 에워싼다.
강화 엔빌로프는 바람직하게 다음으로 구성된다:
판지, 목재, 석고보드, 수축 후 천공되는 수축 필름, 다양한 폴리머, 부직물, 유리 섬유-강화 프라스틱 (GFP), 바람직하게 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지 또는 폴리아미드 개지의 것들.
상기 엔빌로프의 마찰 결합을 위하여, 주로 복수의 층들이 결합될 때, 접착제를 사용하는 것이 바람직하다. 이는 바람직하게 물 컵, 실리카 졸 및 소프세이트와 같은 무기 성분 및 반응성 수지, 폴리머 분산액 또는 열가소성 수지와 같은 유기 화합물로부터 선택된다.
복합 단열 시스템 (CTIS)의 경우, 본 발명에 따른 신규한 단열 재료는 그 높은 소수성으로 인하여, 직접적으로, 즉 진공 및 엔빌로프 없이 사용될 수도 있다. 전형적으로, 그렇다면 바람직하게 강화층 및 렌더층이 제공된다.
본 발명은 본 발명에 따른 단열 재료를 포함하는 성형체, 빌딩 블록, 빌딩 시스템 및 복합 빌딩 시스템을 추가로 제공하며, 상기 성형체, 빌딩 블록, 빌딩 시스템 및 복합 빌딩 시스템은 단열 재료로 부분적으로 또는 전체적으로 구성된다.
본 발명의 문맥상 상기한 소수성 다공성 단열 재료는 바람직하게 중공 빌딩 블록 내에 사용된다.
중공 빌딩 블록은 하나 이상의 중공을 가지는 빌딩 구성요소이다. 이는 바람직하게 소성 점토 (벽돌), 콘크리트, 유리, 석고와 같은 무기, 세라믹 재료, 및 자연석, 예를 들어 석회암 사암과 같은 천연 생성물로 이루어질 수 있다. 벽돌, 콘크리트 및 경량 콘크리트로 이루어지는 중공 빌딩 블록을 사용하는 것이 바람직하다.
구현예들은 벽 빌딩 블록, 바닥 슬래브, 천장 요소 및 퍼사드 요소이다.
이러한 빌딩 요소의 중공은 중공 형태를 가지는 다공성 단열 재로, 예를 들어, Styropor 폼 또는 퍼라이트 폼 (DE3037409A1 및 DE-OS2825508)으로 충전될 수 있다. 이러한 빌딩 요소들은 또한 통합된 단열재를 가지는 중공 빌딩 블록으로 언급될 수도 있다.
통합된 단열재를 가지는 중공 빌딩 블록은 그 빌딩 구조 내에 벽돌집 특성이 유지된다는 이점을 가진다.
이러한 통합된 단열재를 가지는 중공 빌딩 블록의 사용은 측벽 내에 특히 우수한 단열 및 유리한 수증기 투과성 및 실질적으로 수분 흡수가 없음을 보증하기 위하여 의도되며; 추가로, 열 저장이 촉진될 것이다.
이러한 통합된 단열재를 가지는 중공 빌딩 블록 내 단열 재료는 유기 또는 무기 기원일 수 있다.
유기 재료로서, 단열 재료로서 발포 폴리스티렌 입자를 이용하는 것이 바람직하다. 여기서, 발포 폴리머 입자가 결합되고 기체-투과성 간극을 자유롭게 남기는 표면에서 서로 고착된다.
중공을 스티렌 펠릿층으로 충전시킨 후 이를 고온 기체, 대개 증기에 의하여 발포시킴으로써 생산을 수행한다. 이러한 단열 빌딩 블록은 향상된 단열 성능을 가진다. 불리한 점은 이러한 빌딩 요소의 유기 구성 성분의 연소성이다. 마찬가지로, 수분 흡착으로 인하여 단열 성능이 시간 경과에 따라 크게 감소한다.
통합된 단열재를 가지는 중공 빌딩 블록을 위한 무기 재료로서, 발포 퍼라이트 및 버미큘라이트를 사용하는 것이 바람직하다. 비닐 아세테이트 및 아크릴-비닐 아세테이트 코폴리머 기재의 수분산액과 같은 바인더에 의하여 결합되고 강화된 발포 퍼라이트가 바람직하다. 이와 같이 필요한 바인더를 이용하는 충전재는 높은 비율의 연소성 성분을 가지며, 결과적인 단열 또한 최적이 아니다.
퍼라이트의 결합 및 강화는 바람직하게 바인더로서 알칼리 금속 워터 글래스를 이용하여 수행될 수 있다. 이러한 공정은 강하게 알칼리성이고 수분을 끌어당기며 백화(efflorescence)를 초래하는 코어 재료를 초래한다. 이미 불만족스러운 단열 특성이 더욱 감소된다. 바인더로서 실리카 졸의 사용은 높은 수분 흡수 및 저조한 단열 특성을 가지는 저조하게 강화된 단열 재료를 초래한다.
중공 빌딩 블록 내 소수성 다공성 단열 재료의 본 발명에 따른 사용의 결과, 이러한 블록의 단열 특성이 현저히 개선되고 높은 수준으로 지속적으로 유지된다.
본 발명에 따라, 상응하는 단열 재료가 압축되어 치수적으로 정확한 보드를 형성하고, 중공 빌딩 블록의 체임버 내로 일체화될 수 있으나, 신규 혼합물이 빌딩 블록의 체임버 내로 도입되고 체임버 내에서 압착 첨가제에 의하여 직접 압착될 수 있다. 대안적으로, 치수적으로 정확한 보드가 미리 생산된 큰 보드로부터 절단되고 빌딩 블록 내로 일체화될 수 있다.
마찬가지로, 바람직하게 폴리우레탄 폼 또는 기타 접착 폼 또는 접착제에 의하여 중공 내에 플레이트를 고정시키는 것이 가능하다.
마찬가지로, 예를 들어 기계적 영향 및 따라서 단열재로부터 먼지 방출을 방지하기 위하여, 단열 재료는 바람직하게 부직물 내에 엔빌로핑될 수 있다.
경제적으로 달성될 수 있는 단열의 효율성의 최적의 이용을 위하여, 고효율 소수성 다공성 단열재와 낮은 단열 효과를 가지는 전형적인 단열 시스템과의 본 발명의 효과적인 조합이 가능하다. 마찬가지로, 이용 및 단열 성능에 따라, 단열 재료없이 개별적인 중공 체임버 또는 복수의 중공 체임버들이 제공될 수도 있다.
본 발명은 이하 구현예에서 실시예에 의하여 예시된다:
본 발명의 목적을 위하여, 달리 기재하지 않는 한, 모든 양 및 백분율을 중량에 의하며, 모든 백분율은 총 중량을 기준으로 하며, 모든 온도는 20℃이고 모든 압력은 주위 압력, 즉 900 내지 1100 hPa의 것이다. 모든 점도는 25℃에서 측정된 것이다.
이하 실시예에서, 모든 부 및 백분율은 달리 기재하지 않는 한, 중량에 의한 것이다. 달리 기재하지 않는 한, 이하 실시예들은 주변 압력, 즉 약 1000 hPa, 및 달리 기재하지 않는 한 실온, 즉 약 20℃ 또는 추가적인 가열 또는 냉각없이 실온에서 반응물들을 결합시켜 확립되는 온도에서 수행된다. 실시예에 보고되는 모든 점도는 25℃의 온도를 기준으로 한 것이다.
실시예 1
성분:
300 m2/g의 BET 표면적을 가지는 친수성 발열성 실리카: 88 중량%
유리 섬유 (길이 6 mm, 두께 7 ㎛): 2 중량%
SiC (D(50) = 5 ㎛): 4 중량%
과냉동분쇄에 의하여 D(5) = 10㎛로 분쇄된 실리콘 수지 폴리메틸실록산: 6 중량%
섬유 6.5 g, SiC 15.2 g 및 실리카 50 g을 사이클론 믹서 내에서 15 000rpm에서 먼저 미리 혼합하여 섬유를 분리하였다. 나머지 고체 성분들 (실리카 285.5 g)을 연이어 첨가하고, 동일한 혼합 조건 하에 추가적으로 2 분 동안 혼합을 계속하였다. 그 다음, 실리콘 수지 22.8 g을 상기 혼합물에 첨가하고, 상기 혼합물을 추가적으로 1 분 동안 교반하였다.
완성된 혼합물 238 g을 꺼내고 120 g/l의 밀도가 되도록 압착하여 200 x 200 x 38 mm의 외부 치수를 가지는 고체를 제공하였다. 이러한 성형체를 연이어 70 ℃에서 120 분 동안 가열하였다.
실시예 2:
성분:
300 m2/g의 BET 표면적을 가지는 친수성 발열성 실리카: 80 중량%
유리 섬유 (길이 6 mm, 두께 7 ㎛): 4 중량%
SiC (D(50) = 5 ㎛): 4 중량%
플루오로카본 화합물 PVDF (과냉동분쇄에 의하여 D(5) = 20㎛로 분쇄됨): 12 중량%
섬유 14 g, SiC 15 g 및 실리카 50 g을 사이론 믹서 내에서 15 000rpm에서 먼저 미리 혼합하여 섬유를 분리하였다. 나머지 고체 성분들 (실리카 255 g)을 연이어 첨가하고, 동일한 혼합 조건 하에 추가적으로 2 분 동안 혼합을 계속하였다. 그 다음, PVDF 분말 46 g을 상기 혼합물에 첨가하고, 상기 혼합물을 추가적으로 1 분 동안 교반하였다.
완성된 혼합물 238 g을 꺼내고 압착하여, 120 g/l의 밀도를 가지는 200 x 200 x 38 mm의 외부 치수를 가지는 고체를 제공하였다. 이러한 성형체를 연이어 190 ℃에서 120 분 동안 가열하였다.
실시예 3
성분:
BET = 300 m2/g인 친수성 발열성 실리카 및 PDMS 코팅으로부터 유래되는 5%의 C 함량 및 200　m2/g의 BET 표면적을 가지는 소수성 발열성 실리카: 각각 63 + 27 중량%
셀룰로오스 섬유 (길이 6 mm, 두께 7 ㎛): 6 중량%
흑연 분말 (D(50) = 4 ㎛): 4 중량%
상기 친수성 및 소수성 실리카들을 먼저 분쇄 분급기 내에서 (회전자 7000 rpm, 분급기 6500 rpm) D(50)이 10 ㎛가 될 때까지 파쇄하였다. 그 다음, 상기 두 실리카들, 섬유 및 흑연 분말을 사이클론 믹서 내에서 15 000 rpm으로 10 분 동안 혼합하였다.
완성된 혼합물 200 g을 꺼내고 100 g/l의 밀도가 되도록 압착하여 200 x 200 x 38 mm의 외부 치수를 가지는 고체를 제공하였다.
실시예 4
성분:
BET = 300 m2/g인 친수성 발열성 실리카 및 PDMS 코팅으로부터 유래되는 5%의 C 함량 및 200　m2/g의 BET 표면적을 가지는 소수성 발열성 실리카: 각각 63 + 27 중량%
셀룰로오스 섬유 (길이 6 mm, 두께 7 ㎛): 6 중량%
흑연 분말 (D(50) = 4 ㎛): 4 중량%
상기 친수성 및 소수성 실리카들을 먼저 분쇄 분급기 내에서 (회전자 7000 rpm, 분급기 6500 rpm) D(50)이 10 ㎛가 될 때까지 파쇄하였다. 그 다음, 상기 두 실리카들, 섬유 및 흑연 분말을 사이론 믹서 내에서 15 000 rpm으로 10 분 동안 혼합하였다.
완성된 혼합물 400 g을 꺼내고 109 g/l의 밀도가 되도록 압착하여 200 x 200 x 38 mm의 외부 치수를 가지는 고체를 제공하였다.
실시예 5
실시예 1로부터의 혼합물을 250 g/l의 밀도가 되도록 하였으며, 실리콘 오일 욕 내로 20 분 동안 침지하였다. 그 다음, 상기 함침된 보드를 건조 오븐 내에서 30 분 동안 210℃에서 가열하였다.
실시예 6
다층 구조를 위하여, 실시예 3으로부터의 분말 혼합물 (혼합물 A) 및 소수성 퍼라이트 (Knauf로부터의 0-1 퍼라이트) (혼합물 B)를 사용하였다. 상기 혼합물 A 및 혼합물 B의 3 cm 층들을 총 16 분말 층들이 존재할 때까지 압착 도구의 동공 내로 교대로 도입하였다. 전체 층을 120 g/l 밀도로 압착하였다.
실시예 7
3층 구조를 위하여, 실시예 3으로부터의 단열판 (245 x 245 x 50의 치수를 가짐)을 단열 벽돌 내에 중심에 놓았다. 두 개의 미충전된 면을 소수성 퍼리아트 (Knauf로부터의 0-1 퍼라이트)로 충전하였다. 비닐 아세테이트 및 아크릴-베닐 아세테이트 코폴리머 기재의 수분산액과 혼합된 Knauf로부터의 발포된 0-1 퍼라이트를 사용하였다. 펀치가 상기 퍼라이트 층을 70 g/l로 압밀하였다. 결합을 위하여, 상기 충전된 벽돌을 140℃에서 60 분 동안 가열하였다.
실시예 8
3층 구조를 위하여, 실시예 4로부터의 단열판을 헥사메틸디실라잔 욕 내로 20 초 동안 침지시켰다. 그 다음, 상기 판을 10 cm의 두께를 가지는 팽창 폴리스티렌의 2 판들 사이에 중앙에 놓았다. 상기 시스템을 60℃에서 60 분 동안 가열하고, 실온으로 냉각시킨 후, 부직 유리 섬유 내에 랩핑하였다. 상기 신규한 단열재는 복합 단열 시스템 내에 사용하기에 적합하였다.
실시예 9
실시예 4로부터의 단열판을 부직 유리 섬유 내에 랩핑하고 알루미늄 복합 필름으로 이루어지는 진공 엔빌로프 내로 도입하였다. 그 다음, 이를 0.1 mbar의 압력으로 배기시키고 용접하였다. 결과 형성되는 진공 단열 패널의 열 전도율은 4 mW/mK이다.
실시예 10
성분:
BET = 300 m2/g인 친수성 발열성 실리카: 24 중량%
PDMS 코팅으로부터 유래되는 5%의 C 함량 및 200　m2/g의 BET 표면적을 가지는 소수성 발열성 실리카: 27 중량%
에어로겔 구조 및 500 m2/g의 BET 표면적을 가지는 실리카: 39 중량%
셀룰로오스 섬유 (길이 6 mm, 두께 7 ㎛): 6 중량%
흑연 분말 (D(50) = 4 ㎛): 4 중량%
먼저 실리카들을 D(50)이 10 ㎛가 될 때까지 분쇄 분급기 (회전자 7000 rpm, 분급기 6500 rpm) 내에서 파쇄하였다. 그 다음, 이들과 섬유를 사이클론 믹서 내에서 15 000 rpm에서 6 분 동안 미리 혼합하여 섬유를 분리하였다. 흑연 분말을 연이어 첨가하고, 동일 혼합 조건 하에 혼합을 추가적인 2 분 동안 계속하였다.
완성된 혼합물 400 g을 꺼내고 200 g/l 밀도가 되도록 압착하여 200 x 200 x 38 mm의 외부 치수를 가지는 고체를 제공하였다.
실시예 11
성분:
BET = 300 m2/g인 친수성 발열성 실리카 및 PDMS 코팅으로부터 유래되는 5%의 C 함량 및 200　m2/g의 BET 표면적을 가지는 소수성 발열성 실리카: 각각 39 + 27 중량%
셀룰로오스 섬유 (길이 6 mm, 두께 7 ㎛): 6 중량%
흑연 분말 (D(50) = 4 ㎛): 4 중량%
흄드 실리카 (벌크 밀도 190 g/l, BET 30 m2/g): 24 중량%
상기 친수성 및 소수성 실리카들을 먼저 분쇄 분급기 내에서 (회전자 7000 rpm, 분급기 6500 rpm) D(50)이 10 ㎛가 될 때까지 파쇄하였다. 그 다음, 상기 두 실리카들과 섬유를 사이클론 믹서 내에서 15 000 rpm으로 3 분 동안 혼합하여 섬유를 분리하였다. 흑연 분말 및 흄드 실리카를 연이 첨가하고, 동일한 혼합 조건 하에 추가적으로 2 분 동안 혼합을 계속하였다.
완성된 혼합물 200 g을 꺼내고 100 g/l의 밀도가 되도록 압착하여 200 x 200 x 38 mm의 외부 치수를 가지는 고체를 제공하였다.
실시예 12
0.5 cm 두께를 가지는 부직 유리 섬유를 압착 도구 바닥에 놓았다. 실시예 4로부터의 혼합물 400 g을 상기 부직물 상부에 도입하였다. 0.5 cm 두께를 가지는 추가적인 부직 유리 섬유를 상기 혼합물 상부에 놓았다. 이러한 어셈블리를 200 g/l 밀도가 되도록 압착하여 200 x 200 x 38 mm의 외부 치수를 가지는 고체를 제공하였다. 상기 신규한 단열재는 복합 단열 시스템 내에 사용하기에 적합하다.
실시예 13
성분:
BET = 300 m2/g인 친수성 발열성 실리카 및 PDMS 코팅으로부터 유래되는 5%의 C 함량 및 200　m2/g의 BET 표면적을 가지는 소수성 발열성 실리카: 각각 63 + 27 중량%
셀룰로오스 섬유 (길이 6 mm, 두께 7 ㎛): 6 중량%
흑연 분말 (D(50) = 4 ㎛): 4 중량%
모든 성분들을 고속 믹서 내에서 4000 rpm으로 (55 m/s의 원주 도구 속도에 상응함) 15 분 동안 혼합하였다.
완성된 혼합물 400 g을 꺼내고 190 g/l의 밀도가 되도록 압착하여 200 x 200 x 38 mm의 외부 치수를 가지는 고체를 제공하였다.
실시예 14
실시예 13으로부터의 혼합물 500 g을 Vreico-Mauta 믹서 내에서 2 m/s의 전단 속도에서 10 분 동안 소수성 퍼라이트 (Knauf로부터의 0-1 퍼라이트) 500 g과 혼합하였다. 완성된 혼합물 200 g을 꺼내고, 95 g/l 밀도가 되도록 압착하여 200 x 200 x 38 mm의 외부 치수를 가지는 고체를 제공하였다.
전도율 표
혼합물 밀도
(g/l)		 l 값
(mW/mK)		 소수성
실시예 1
실시예 2
실시예 3
실시예 4
실시예 5
실시예 6
실시예 10
실시예 11
실시예 13
실시예 14		 120
120
100
190
250
120
200
100
190
95		 20.9
19.8
18.1
17.3
21.5
30.2
12.5
22.2
18.3
29.5		 물방울 침투 시간 20 s
있음
있음
있음
있음
있음
있음
있음
있음
있음
소수성의 결정: 보드에 물방울의 적용. 물방울이 1 시간 이내에 흡수되면 소수성 없음; 물방울이 1 시간 이내에 흡수되지 않으면 소수성 있음.
열 전도율의 측정을 EN 12667, EN 1946-3 및 ISO 8301에 따라 Hesto Lambda Control HLC A60 측정 기구에 의하여 수행하였다.
벌크 밀도 측정을 DIN ISO 695 및 EN ISO 60에 따라 수행하였다.
BET 표면적의 측정은 DIN ISO 9277에 근거하였다.
분말의 입자 크기 측정을 위하여 ISO 13320-1에 따라 Malvern Mastersizer 레이저광 산란 기구를 사용하였다. D(50)은 평균 입자 크기를 기재한다. D(95)는 입자의 95%가 나타내는 값보다 작음을 의미한다. D(50)은 입자의 50%가 나타내는 값보다 작음을 의미한다.
사이클론 믹서 내 15 000 rpm의 회전 속도는 70 m/s의 원주 도구 속도에 상응한다.

Claims (24)

  1. DIN ISO 697 및 EN　ISO　60에 따른 벌크 밀도가 20-60 g/l이고, DIN ISO 9277에 따른 130-1200 m2/g의 BET 표면적 및 60 ㎛ 미만의 D(50)을 가지는 적어도 하나의 실리카 및 1-50 ㎛의 섬유 직경을 가지는 적어도 하나의 섬유 재료를 함유하는 단열 분말 혼합물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리카는 발열성(pyrogenic) 실리카인 것을 특징으로 하는 단열 분말 혼합물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    적어도 1 중량%의 탄소 함량을 가지는 소수성 실리카를 적어도 15 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 단열 분말 혼합물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    실리콘 수지, 플루오로카본 화합물 및 탄소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 소수화제를 1-30 중량%의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 단열 분말 혼합물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    IR 불투명화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 단열 분말 혼합물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    DIN ISO 697 및 EN　ISO　60에 따른 20-40 g/l의 벌크 밀도를 가지는 것을 특징으로 하는 단열 분말 혼합물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    발포 또는 팽창 분말을 함유하는 것을 특징으로 하는 단열 분말 혼합물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    다양한 루스 (loose) 물질 층을 가지는 것을 특징으로 하는 단열 분말 혼합물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 청구되는 단열 분말 혼합물로 구성되는 성형 단열체로서, DIN ISO 697 및 EN　ISO　60에 따른 벌크 밀도가 70-350 g/l인 것을 특징으로 하는 성형 단열체.
  10. 제9항에 있어서,
    70-120 g/l의 밀도를 가지는 것을 특징으로 하는 성형 단열체.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    EN　12667, EN　1946-3 및 ISO 8301에 따라 측정된 12-35 mW/mK의 전도도를 가지는 것을 특징으로 하는 성형 단열체.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    EN　12667, EN　1946-3 및 ISO 8301에 따라 측정된 12-24 mW/mK의 전도도를 가지는 것을 특징으로 하는 성형 단열체.
  13. 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    DIN EN 12087에 따른 낮은 수분 흡수 및 높은 소수성을 가지는 것을 특징으로 하는 성형 단열체.
  14. 층상 구조를 가지는 단열재로서,
    2 내지 20 개의 부착하는 단열층들을 가지며, 그 중 적어도 하나가
    - 바인더에 의하여 결합되는 퍼라이트, 버미큘라이트, 팽창 점토 또는 팽창 운모와 같은 발포 또는 팽창 무기 물질 층,
    - 발포 폴리스티렌, 네오폴(Neopor), 레졸 또는 폴리우레탄과 같은 유기 단열판,
    - IR 불투명화제 및 유리 섬유와 혼합되는 발열성 실리카와 같은 무기, 다공성 단열 재료로 구성되는 단열판,
    - 실리카가 함침되거나 함침되지 않은 부직 섬유
    로부터 이루어지는 군으로부터 선택되는 전형적인 단열층이고,
    상기 층상 구조를 가지는 단열재는 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 청구되는 성형 단열체에 상응하는 적어도 하나의 신규한 단열층을 가지는
    것을 특징으로 하는 단열재.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 층들의 두께가 0.5 mm 내지 15 cm인 것을 특징으로 하는 층상 구조를 가지는 단열재.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    진공 단열 패널 (VIP), 및 그 소수성으로 인하여 중공 빌딩 블록, 다중쉘 빌딩 블록, 2중 측벽, 및 복합 단열 시스템 (CTIS) 내에 사용되는 것을 특징으로 하는 단열재.
  17. 단열 분말 혼합물의 제조 방법으로서,
    DIN ISO 9277에 따른 130-1200 m2/g의 BET 표면적을 가지는 적어도 하나의 실리카 및 1-50 ㎛의 섬유 직경을 가지는 적어도 하나의 섬유 재료를 고 전단력의 존재 하에 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 실리카는 집중적으로 미리 분산되는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서,
    상기 혼합 단계는 다음 단계들로 나누어지는 것을 특징으로 하는 방법:
    섬유 및 실리카 일부의 집중적인 혼합,
    나머지 실리카 및 나머지 성분들의 집중적인 첨가 (임의로, 성분들의 액화를 피하기 위한 냉각과 함께).
  20. 제17항 또는 제18항에 있어서,
    상기 혼합 단계는 다음 단계들로 나누어지는 것을 특징으로 하는 방법:
    섬유 및 IR 불투명화제의 집중적인 혼합,
    실리카 및 나머지 성분들의 집중적인 첨가 (임의로, 성분들의 액화를 피하기 위한 냉각과 함께).
  21. 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
    최종 단계에서 발포 또는 팽창 분말이 가볍게 혼합되는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제17항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합 단계 후 압착에 의한 압밀 단계를 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    압착 직전 또는 직후에 온도가 증가하고, 최종 공정 단계는 실온으로 냉각되는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제22항 또는 제23항에 있어서,
    결과 형성되는 성형체를 소수화제와 함께 분무하거나, 또는 소수화제 내에 침지시키는 것을 특징으로 하는 방법.
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