KR20130021381A - 산란 착색 안료의 특성 확인 방법 - Google Patents

산란 착색 안료의 특성 확인 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산란 착색 안료의 흡광 계수 및 산란 계수의 결정에 사용하기 위한 산란 착색 안료의 특성 확인 방법을 제공하며, 상기 방법은 복수의 상이한 체적 분율들에서 산란 착색 안료와 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료와의 혼합물의 반사 스펙트럼을 얻는 단계를 포함하며, 상기 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료는 0.6 ㎛ 초과의 입자 크기를 갖는다. 또한, 산란 착색 안료를 특성 확인하기 위하여 본 발명의 방법을 수행하도록 조정되는 안료 특성 확인 시스템이 제공된다.

Description

산란 착색 안료의 특성 확인 방법{METHOD OF CHARACTERISING A SCATTERING COLOURED PIGMENT}
본 발명은 산란 착색 안료의 흡광 계수 및 산란 계수의 결정에 사용하기 위한 산란 착색 안료의 특성 확인 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 조색(colour matching) 방법, 특히, 착색 안료 혼합물에 대한 조색 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 당해 방법을 수행하기 위한 안료 특성 확인 시스템에 관한 것이다.
페인트는 통상적으로 결합제 내에 분산된 안료를 포함한다. 이러한 페인트는i) 실질적으로 광을 산란시키지 않고 상이한 파장의 가시광을 선택적으로 흡광하여 색을 부여하는 약산란성(weakly scattering) 또는 실질적으로 비-산란성인 착색 안료, ii) 광을 산란시키는 실질적으로 비-흡광성인 안료, 및 iii) 광을 산란시키고 상이한 파장의 가시광을 선택적으로 흡광하여 색을 부여하는 강산란성(strongly scattering) 착색 안료를 포함할 수 있다.
쿠벨카 뭉크 식(Kubelka Munk equation)은 페인트 및 안료의 분야에서 재료의 가시광 반사 스펙트럼에 대해 특성 확인하기 위하여 통상 사용되는 방사 전달 식(radiation transfer equation)이다. 다성분 안료 혼합물을 설명할 때의 쿠벨카 뭉크 방법의 사용은 통상 하기 형태의 수학식에 기초한다:
Figure pct00001
상기 수학식에서, (K/S)는 쿠벨카 뭉크의 흡광 계수 및 산란 계수의 비이며, ki, si 및
Figure pct00002
는 개별 안료에 대한 흡광 계수, 산란 계수 및 체적 분율이다. 상기 수학식은 군집 효과(crowding effect)로 인해 산란 안료의 높은 체적 분율에서 부정확하며 문제가 있다(예를 들면, 통상의 이산화티탄 안료의 경우, 스펙트럼의 가시광 부분에서, 약 15% 초과의 안료 체적 농도에서 부정확성이 명백하다). 군집 효과는 특정 체적에서의 고밀도의 안료 입자들로 인해 산란 안료의 산란 효율을 감소시키며, 따라서 산란 효율과 안료 체적 농도 사이의 관계가 비선형이 된다.
군집 효과가 발생되는 입자 체적 농도는 상이한 안료 및 상이한 파장에 대해 상이하다. 안료의 입자 크기가 증가하거나 파장이 감소함에 따라, 체적 분율(이 체적 분율은 당해 체적 분율 초과시에 군집 효과가 발효되는 체적 분율을 의미한다)이 증가된다. 따라서, 스펙트럼의 근적외선 부분을 고려할 때에는, 안료 체적 농도(이 안료 체적 농도는 당해 안료 체적 농도 미만에서는 산란 효율과 안료 체적 농도의 관계가 선형인 안료 체적 농도를 의미한다)가, 스펙트럼의 가시광 부분을 고려할 때보다 훨씬 더 낮은 안료 체적 농도에서 발생된다.
스펙트럼의 가시광 부분에서의 안료의 흡광 계수 및 산란 계수를 특성 확인하기 위한 한 가지 전통적 접근법은 카본 블랙 및 이산화티탄 안료 페이스트 내로 혼입될 때의 반사율을 측정하는 것이다. 이러한 접근법을 스펙트럼의 근적외선 부분으로 확대하는 것은, 특히, 산란 및 흡광 둘 다가 매우 큰 안료의 경우에 문제가 있다. 통상의 이산화티탄 페이스트의 불투명도는 관심 파장이 근적외선 쪽으로 증가됨에 따라 급속하게 떨어진다.
따라서, 통상의 페인트 필름 두께(300nm 미만)를 사용하여 근적외선에서 광학적으로 두꺼운 시스템을 얻기 위해서는 필요한 안료의 체적 분율은, 당해 안료의 체적 분율의 초과시에 군집 효과가 고려될 필요가 있는 안료의 체적 분율이다. 이러한 체적 분율에서, 제2 산란 입자를 매우 큰 체적 분율로 가하는 것은, 군집 효과가 무시될 수 있을 때보다 더 복잡한 쿠벨카 뭉크 산란 계수 S와 제2 산란 입자의 체적 분율
Figure pct00003
사이의 관계를 초래할 것이다:
Figure pct00004
본 발명의 제1 양상에 따르면, 본 발명자들은 산란 착색 안료의 흡광 계수 및 산란 계수의 결정에 사용하기 위한 산란 착색 안료의 특성 확인 방법을 제공하며, 상기 방법은
i) 복수의 상이한 체적 분율들의 산란 착색 안료와 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료와의 혼합물의 반사 스펙트럼을 얻는 단계를 포함하며, 여기서, 상기 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료는 0.6 ㎛ 초과의 입자 크기를 갖는다.
당해 방법은 큰 입자 크기의 비-흡광성 산란 안료를 이용한 반사 스펙트럼에 의한 특성 확인이, 군집 효과의 감소로 인한 정확한 특성 확인을 가능하게 하기 때문에 유리하다. 복합 무기 착색 안료(CICP: Complex Inorganic Coloured Pigment), 니켈 안티몬 티타네이트 또는 크롬 안티몬 티타네이트와 같은 특정 산란 착색 안료는 통상의 이산화티탄 안료보다 훨씬 더 큰 입자 크기를 갖는다. 이는 산란 착색 안료의 특성 확인에 있어서 문제를 제기한다. 예를 들면, CICP 티타네이트의 입자 크기는 통상적으로 0.6 내지 1.3 ㎛이고, 통상의 이산화티탄 안료의 입자 크기는 0.2 내지 0.3 ㎛이다. 그러나, 백색 페이스트 혼합물에서, 통상의 이산화티탄 안료보다는, 더 큰 결정 크기의 이산화티탄 입자(0.6 ㎛ 초과)를 사용함으로써, 이러한 "큰 입자 크기"의 산란 착색 안료의 산란 계수 및 흡광 계수에 대해 스펙트럼의 가시광선 및 근적외선 부분을 통해 더 우수하게 특성 확인될 수 있다. 군집 효과가 실질적인 효과를 갖지 않는, 상기 큰 결정인 이산화티탄 및 "큰 입자 크기"의 산란 착색 안료의 체적 분율에서, 광학적으로 두꺼운 페인트 필름이 제형화될 수 있다. 이러한 접근법을 사용하여, 후속으로 계산되는 산란 계수 및 흡광 계수 값이 정확하게 결정되고 색을 매칭하는데 사용될 수 있고 이들의 총 태양 반사율이 예측될 수 있다.
안료 입자의 입자 크기를 결정하는 데 사용될 수 있는 방법은 X선 침강(sedimentation)이다.
안료가 전자기 스펙트럼에 걸쳐 각각 광을 흡광 및 산란시키는 정도를 정의하는 흡광 계수 및 산란 계수는 알려져 있으며, 예를 들어 문헌[참조: "Solar Spectral Optical Properties of Pigments - Part I: Model for Deriving Scattering and Absorption Coefficients From Transmittance and Reflectance Measurements", R Levinson et al., Solar Energy Materials and Solar Cells 89 (2005) 319-349]에 기재된 것들과 같은 당업자에게 잘 알려진 방법에 의해 결정될 수 있으며, 이 문헌의 전체 내용은 본 명세서에 참고로 포함된다.
실질적으로 비-흡광성인 안료는 전자기 스펙트럼의 가시광 영역에서의(즉, 400nm 내지 760nm의 영역에서의) 평균 흡광 계수가 50mm-1 미만, 예를 들면, 30mm-1 미만 또는 10mm-1 미만일 수 있다.
산란성인 안료는 전자기 스펙트럼의 가시광선 및 근적외선 영역에서의(즉, 400nm 내지 3000nm의 영역에서의, 예를 들면, 400nm 내지 2500nm의 영역에서의) 최대 산란 계수가 50mm-1 이상, 예를 들면, 75mm-1 이상 또는 100mm-1 이상일 수 있다.
바람직하게는, 당해 방법은 ii) 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료의 산란 계수를 체적 분율 및 파장의 함수로서 얻는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 당해 방법은 산란 착색 안료의 입자 크기를 결정하고, 산란 착색 안료에 대해 특성 확인을 수행하기 위한 산란 착색 안료의 입자 크기인, 0.5 ㎛ 이내, 그리고 가장 바람직하게는 0.2 ㎛ 이내의 입자 크기를 갖는 비-흡광성 산란 안료를 선택하는 단계를 포함한다. 이는, 군집 효과를 감소시키고, 그 결과 착색 안료의 개선된 특성 확인으로 이어질 수 있기 때문에 유리하며, 이어서 이는 정확한 조색 및 총 태양 반사율의 계산에 사용될 수 있다.
실질적으로 비-흡광성인 산란 안료는 약 0.6 ㎛ 이상(예를 들면, 0.7 ㎛ 초과, 0.8 ㎛ 초과, 0.9 ㎛ 초과, 1 ㎛ 초과, 1.1 ㎛ 초과, 1.2 ㎛ 초과, 1.3 ㎛ 초과 또는 1.4 ㎛ 초과)의 입자 크기를 갖는다. 당해 입자 크기는 한 양태에서 0.6 ㎛ 초과 2 ㎛ 이하, 또는 0.6 ㎛ 초과 1.5 ㎛ 이하, 또는 0.6 ㎛ 초과 1.4 ㎛ 이하일 수 있다.
바람직하게는, 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료는 큰 입자 크기의 이산화티탄 안료를 포함한다. 통상의 이산화티탄 안료는 0.2 내지 0.3 ㎛의 입자 크기를 갖는다. 따라서, 상기 큰 입자 크기의 이산화티탄 안료는 이보다 큰, 약 0.6 ㎛ 이상(예를 들면, 0.7 ㎛ 초과, 0.8 ㎛ 초과, 0.9 ㎛ 초과, 1 ㎛ 초과, 1.1 ㎛ 초과, 1.2 ㎛ 초과, 1.3 ㎛ 초과 또는 1.4 ㎛ 초과)의 입자 크기를 갖는다. 이산화티탄 입자 크기는 한 양태에서 0.6 ㎛ 초과 2 ㎛ 이하, 또는 0.6 ㎛ 초과 1.5 ㎛ 이하, 또는 0.6 ㎛ 초과 1.4 ㎛ 이하일 수 있다.
바람직하게는, 상기 산란 착색 안료는 0.6 ㎛ 초과(예를 들면, 0.7 ㎛ 초과, 0.8 ㎛ 초과, 0.9 ㎛ 초과, 1 ㎛ 초과, 1.1 ㎛ 초과, 1.2 ㎛ 초과, 1.3 ㎛ 초과 또는 1.4 ㎛ 초과), 예를 들면, 0.6 ㎛ 초과 1.5 ㎛ 이하 또는 0.6 ㎛ 초과 1.4 ㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 큰 입자 크기의 안료이며; 통상적으로 산란 착색 안료는 0.6 내지 1.3 ㎛의 입자 크기를 갖는 큰 입자 크기의 안료이다.
바람직하게는, 상기 산란 착색 안료는 복합 무기 착색 안료; 니켈 안티몬 티타네이트; 크롬 안티몬 티타네이트; 망간 안티몬 티타네이트; 아연 철 크로마이트 브라운 스피넬; 크롬 그린-블랙 헤마타이트; 코발트 알루미네이트 블루 스피넬; 코발트 티타네이트 그린 스피넬; 및 코발트 크로마이트 그린 스피넬로부터 선택된다.
당해 방법은 큰 입자 크기의 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료(예를 들면, TiO2)의 사용에 의해 군집 효과가 감소되기 때문에, 큰 입자 크기의 안료의 정확한 특성 확인에 특히 적합하다. 이는, 산란 착색 안료의 입자 크기가 비-흡광성 산란 안료의 입자의 크기와 필적할 만하기 때문에 유리하다. 이는, 군집 효과가 감소되기 때문에, 넓은 범위의 파장에 걸쳐, 특히 근적외선 파장에 걸쳐 산란 착색 안료의 정확한 특성 확인을 가능하게 하는 것으로 밝혀졌다.
바람직하게는, 산란 착색 안료의 반사 스펙트럼은 적어도 가시광 스펙트럼 및 적외선의 파장에 걸쳐, 그리고 가장 바람직하게는 300nm 내지 2500nm의 파장 범위에 걸쳐 측정된다.
바람직하게는, 당해 방법은
iii) 복수의 상이한 체적 분율들에서 약산란성 흑색 안료의 흡광 계수를 파장의 함수로서 얻는 단계; 및
iv) 복수의 상이한 체적 분율들에서 산란 착색 안료와 흑색 안료와의 혼합물의 추가의 반사 스펙트럼을 얻는 단계를 포함한다.
약산란성 안료는 전자기 스펙트럼의 가시광/근적외선 영역에서의(즉, 400nm 내지 3000nm의 영역에서의, 예를 들면, 400nm 내지 2500nm의 영역에서의) 최대 산란 계수가 40mm-1 미만, 예를 들면, 20mm-1 미만 또는 10mm-1 미만인 것일 수 있다.
바람직하게는, 약산란성 흑색 안료는 카본 블랙이다. 다른 약산란성 흑색 안료는 골탄(bone black)(10% 카본 블랙 + 84% 인산칼슘), 구리 크로마이트 블랙(CuCr2O4), 합성 산화철 블랙(Fe3O4 마그네타이트) 및 페릴렌 블랙을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 약산란성 흑색 안료의 흡광 계수는 적어도 300 내지 2500nm 범위의 파장에 걸쳐 결정된다.
바람직하게는, 단계 (iii)은 시준된(collimated) 광투과 스펙트럼 및 확산 광투과 스펙트럼의 측정을 행하는 단계를 포함한다. 이는, 흡광 계수가, 측정된 소광 계수(extinction coefficient)에 의해 근사화(approximated)될 수 있음을 입증하는 것을 가능하게 하기 때문에 유리하다. 특히, 단계 (iii)은 산란의 양과 체적 분율이 선형 관계에 있는 상이한 체적 분율들에서 광투과 스펙트럼의 복수의 측정을 행하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 반사 스펙트럼 및 추가의 반사 스펙트럼은 상기 혼합물의 광학적으로 두꺼운 층을 사용하여 얻어진다.
바람직하게는, 당해 방법은
v) 반사 스펙트럼 및 추가의 반사 스펙트럼을 조합하고, 산란 착색 안료에 대한 쿠벨카 뭉크 흡광 계수 및 산란 계수를 산란 착색 안료의 체적 분율 및 파장의 함수로서 계산하는 단계를 포함한다.
이는, 반사 스펙트럼이 산란 착색 안료의 정확한 특성 확인을 제공하고, 그 결과, 특히 스펙트럼의 근적외선 부분에서 정확한 쿠벨카 뭉크의 흡광 계수 및 산란 계수를 생성하기 때문에 유리하다.
바람직하게는, 당해 방법은
vi) 단계 (v)에서 계산된 계수들을 사용하여, 목표 반사 스펙트럼에 스펙트럼적으로 매칭되는데 필요한 산란 착색 안료 체적 분율을 결정하는 단계를 포함한다.
따라서, 당해 방법은 목표색에 정확하게 매칭될 수 있는 조색 방법을 포함한다. 당해 방법은, 산란 착색 안료가 넓은 범위의 파장에 걸쳐 신뢰성 있게 특성 확인될 수 있으므로, 조색이 보다 정확하게 수행될 수 있기 때문에 유리하다. 추가로, 당해 방법은, 조색을 달성하는 데 필요한 큰 입자 크기 산란 착색 안료 체적 분율이, 안료 혼합물을 제조하기 전에 결정될 수 있게 한다.
따라서, 당해 방법은
(vii) 계산된 체적 분율에 따라 제형을 제조하도록 계량 장치를 프로그래밍하는 단계를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 단계 (i), (iv) 및 (v)가 상이한 착색 안료들에 대해 반복되고, 단계 (vi)이 목표색에 매칭되도록 각각의 착색 안료의 체적 분율을 결정하는 것을 포함한다.
바람직하게는, 반사 스펙트럼은 실질적으로 10nm의 분해능으로 얻어진다.
바람직하게는, 당해 방법은, 목표색에 매칭되도록 결정된 체적 분율에서 착색 안료의 총 태양 반사율을 필름 두께의 함수로서 계산하는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 당해 방법은 가시광 스펙트럼 및 적외선 스펙트럼의 적어도 일부에 걸쳐, 특히, 300 내지 2500nm의 파장 범위에 걸쳐 총 태양 반사율을 계산하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제2 양상에 따르면, 본 발명자들은 산란 착색 안료를 특성 확인하기 위하여 본 발명의 제1 양상의 방법을 수행하도록 조정되는(adapted) 안료 특성 확인 시스템을 제공한다.
바람직하게는, 당해 시스템은 계량 장치를 제어하도록 조정되는 목표색 매칭 요소(target colour matching element)를 포함하며, 상기 목표색 매칭 요소는 목표색에 매칭되는데 필요한 체적 분율을 결정하기 위하여 상기 산란 착색 안료의 특성 확인 정보를 사용하기 위해 조정되고, 상기 목표색 매칭 요소는 또한 목표색에 매칭되는 착색 물질을 생성하기 위하여 계량 장치를 제어하도록 조정된다.
바람직하게는, 당해 시스템은 착색 물질의 스펙트럼 특성들을 측정하도록 조정되는 비교기(comparator)를 포함하여 이들과 목표색을 비교하고, 매치가 사전측정된 구역(bound)들 내에서 검출되지 않는다면, 착색 안료의 농도를 조절하여 더 근접한 매치를 얻는다.
바람직하게는, 당해 시스템은 반사 스펙트럼을 사용하여, 가시광 스펙트럼 및 적외선 스펙트럼의 적어도 일부에 걸쳐 총 태양 반사율을 계산하도록 조정되는 총 태양 반사율 계산기를 포함한다. 특히, 총 태양 반사율 계산기는 300 내지 2500nm의 파장 범위에 걸쳐 계산하도록 조정된다. 이는, 페인트가 태양광 하에서 어떻게 거동할지를 총 태양 반사율 계산기가 정확하게 예측할 수 있기 때문에 유리하다. 이는 한색 착색 페인트(cool coloured paint)에 특히 유용하다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 상세한 설명이 단지 예로서 기재된다.
도 1은 본 발명의 제1 양상의 방법의 제1 양태를 예시하는 흐름도를 도시한다.
도 2는 흑색 안료에 대한 흡광 계수 대 파장의 그래프를 도시한다.
도 3은 본 발명의 제2 양상의 시스템의 구현예의 양태를 예시하는 공정 다이아그램을 도시한다.
본 발명은 착색 안료의 필요한 체적 분율 또는 농도를 결정함으로써 목표색으로 조색하는 방법에 관한 것이다. 또한, 당해 방법은 장치가, 올바른 조색에 도달하기 위해 농도를 반복적으로 조정할 필요 없이 색을 정확하게 복제할 수 있게 한다. 이는 안료의 선택이 목표색에 정확하게 매칭될 수 있는 것이 유리한 페인트 제조 분야에서 특히 유용하다. 특히, 본 명세서에 개시된 방법은 중요한 제조 전(pre-production) 단계이며, 따라서 시간 및 재료의 낭비를 감소시킬 수 있다.
당해 방법은, 원하는 목표색에 대한 정확한 조색을 갖는, 결합제를 갖는 페인트 또는 플라스틱을 형성하기 위하여, 선택된 안료들이 정확하게 계량될 수 있도록, 선택된 안료들이 특성 확인될 수 있게 한다. 페인트 및 플라스틱은 통상적으로 큰 결정인 이산화티탄 및 큰 결정인 산란 착색 안료, 예를 들면, CICP를 포함한다. 정확도는 기지의 흡광 계수를 갖는 약산란성 흑색 안료와 혼합된 착색 안료에 대해 특성 확인하고, 기지의 산란 계수를 갖는 큰 결정 크기의 비-흡광성 산란 안료와 혼합된 착색 안료에 대해 특성 확인하여 착색 안료의 산란 계수 및 흡광 계수를 얻음으로써 달성된다.
도 1을 참고하면, 단계 10은 약산란성 흑색 안료의 흡광 계수를 파장의 함수로서 얻는 것을 도시한다. 특히, 상기 흡광 계수는 쿠벨카 뭉크 흡광 계수이다. 상기 흡광 계수는 선택된 흑색 안료에 대해 미리 측정되어 있을 수 있거나, 상기 흡광 계수는 하기의 과정을 사용하여 도출되는 것이 필요할 수 있다.
약산란성 흑색 안료(이 예에서는 카본 블랙임)는 블랙 틴터(black tinter) 농축물을 형성함으로써 제조된다. 상기 농축물은 350g의 60% Synocryl 826S, 20g의 크실렌 및 40g의 Disperbyk 163을 1ℓ 페인트 캔 내로 계량도입함으로써 형성한다. 이어서, 40g의 카본 블랙 안료를 가하고, 분산을 돕기 위하여 2000g의 6mm 스틸 비드, 예를 들면, Potters Industries Inc에 의해 명칭 Ballotini로 시판되는 것들을 가한다. 상기 캔의 뚜겅을 클립 및 접착 플라스틱 테이프로 고정시킨다. 이어서, 혼합물을 진탕하여 성분들이 완전히 분산되게 한다. 이는, 진탕기, 예를 들면, Red Devil Equipment Company의 "Red Devil" 진탕기를 총 60분 동안 사용하여 달성될 수 있다. 이어서, 하기에 보다 상세하게 기재된 바와 같이 상기 블랙 틴터 농축물을 금속 비드로부터 따라내고 수지 용액 내로 직접 계량도입한다.
72g의 블랙 틴터 농축물 및 779.2g의 60% Synocryl 826S를 적합한 페인트 캔 내로 계량도입함으로써 흑색 페인트를 제조한다. 뚜껑을 고정시키고, 최소 2시간 동안 또는 페인트가 균질해질 때까지 캔을 진탕하고 회전시킨다.
이어서, 상기 페인트를 기재에 도포한다. 먼저, 한 장의 Melinex(RTM) 필름(제조원: DuPont)을 아세톤으로 문질러서 탈지하고, 이어서, 고무 임프레션 베드(rubber impression bed) 상에 놓는다. 페인트의 하나의 풀(pool)을 필름의 상부 상에 놓고, 상기 페인트의 풀을 매끄러운 동작을 사용하여 No. 9 와이어-권취된 어플리케이터로 끌어내리고, 완전히 건조시키거나 적절한 온도에서 스토빙(stoving)한다. 상기 절차를 No. 3 및 0 어플리케이터를 사용하여 반복한다. 따라서, 본 발명자들은 상이한 필름 두께의 3개의 샘플을 수득한다. 필름 두께는 하기와 같이 계산될 수 있다. 건조가 완료된 후에, 이들 샘플을 잘라서 기지의 면적을 갖는 편리한 크기의 샘플을 제공하고, 이 샘플을 중량 측정하고, 이어서 상기 패널들을 이들의 광투과 측정을 행하기 위해 준비한다. 하기 기재된 바와 같이 광투과 측정을 행한 후에, 페인트 필름을 아세톤으로 제거한다. 이어서, 정사각형의 Melinex를 중량 측정하고, 원래의 중량으로부터 감산하여 페인트 필름의 중량을 결정한다. 건조 페인트 필름의 이러한 필름 중량 및 비중, 그리고 상기 샘플 면적을 사용하여, 필름 두께를 계산한다.
시준된 광투과 스펙트럼 및 확산 광투과 스펙트럼을 자외선, 가시광 스펙트럼 및 적외선 영역들을 포함하는 일정 범위의 주파수에 걸쳐, 즉 약 300 내지 2500nm에 걸쳐 10nm의 분해능으로 기록한다. 적절한 분광계는 Cary 5000 UV-VIS-NIR 분광계(제조원: Varian Inc.)이다. 3개의 샘플 각각을 측정하여 상이한 두께들에 대한 판독치를 얻는다. 도 2는 얻어진 스펙트럼의 한 예를 도시한다.
이어서, 시준된 광투과 측정 및 확산 광투과 측정에 대한 광투과 스펙트럼들을 비교하여 측정된 소광에 대한 안료 산란의 기여가 최소임이 확실하게 한다. 만일 그렇다면, 상기 흡광 계수가 상기 소광 계수에 의해 근사화될 수 있는 것으로 가정할 수 있다. 시준된 광투과 측정과 확산 광투과 측정 사이의 비교가 흡광 계수와 소광 계수 사이의 상당한 차이를 나타낸다면, 다른, 덜 산란되는 흑색 안료가 선택된다.
이어서, 하기 수학식 (1)을 사용하여, 상기에서 얻어진 %광투과율 측정치(%투과율)로부터 상기 흑색 안료에 대한 쿠벨카 뭉크 흡광 계수를 계산할 수 있다:
Figure pct00005
(1)
이어서, 하기 수학식 (2)를 사용하여, 상기 흡광도, 필름 두께 T 및 흑색 안료의 체적 분율 Vblack으로부터 얻어진 수송 흡광 계수(TAC: Transport Absorption Coefficient)로부터 상기 안료의 쿠벨카 뭉크 흡광 계수, Ablack을 계산한다:
Figure pct00006
(2)
Figure pct00007
(3)
이 절차를 체적 분율들이 상이한 흑색 안료들을 함유하는 제형들에 대해 반복하여, 흡광과 체적 분율 사이의 선형성을 검사할 수 있다. 예를 들어, 카본 블랙의 경우, 0.01, 0.005 및 0.001의 체적 분율들이 사용될 수 있다.
단계 11은 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료에 대한 쿠벨카 뭉크 흡광 계수를 얻는 것을 보여준다. 이 계수는 사전측정될 수 있지만, 이 계수는 하기 방법에 의해 얻어질 수 있다.
비-흡광성 산란 안료의 쿠벨카 뭉크 산란 계수를 파장 및 비-흡광성 안료의 체적 분율의 함수로서 계산하는 것은, 일정 범위의 체적 분율들의 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료를 고정된 체적 분율의 흑색 안료와 함께 함유하는 한 세트의 회색 페인트들의 제조를 필요로 한다.
계산을 수행하여, 혼합되어 비-흡광성 산란 안료의 체적 분율이 0.05, 0.1, 0.15, 0.2, 0.25, 0.3, 0.35 및 0.4인 한 세트의 회색 페인트들을 제공하는 데 필요한, 비-흡광성 산란 안료의 질량 및 상기 기재된 바와 같이 페인트로서 제조된 흑색 안료의 질량을 결정한다.
흑색 안료 및 비-흡광성 산란 안료의 필요한 질량을 각각의 회색 페인트를 위해 칭량한다. 필요한 배합물들을 혼합한다. 페인트 산업에서 사용하기 위한 임의의 고속 분산 믹서가 사용될 수 있다. 이제 회색 페인트는 기재에 도포할 준비가 되었다.
한 풀의 각각의 회색 페인트를 불투명도 차트(opacity chart) 상에 놓고, 매끄러운 동작을 사용하여 No. 9 와이어-권취된 어플리케이터로 끌어내린다. 이어서, 이를 완전히 건조시키거나 적절한 온도에서 스토빙한다.
분광계를 사용하여 300 내지 2500nm에서 실질적으로 10nm의 분해능으로 %반사율을 기록한다. 상기 언급된 바와 같이, 150mm 직경의 적분구(integrating sphere)가 장착된 Cary 5000 UV/Vis/NIR 분광계 또는 임의의 유사한 장치가 적합하다. 상기 불투명도 차트의 흑색 부분 위에서, 그리고 백색 부분 위에서 측정을 행한다. 흑색 영역에 걸친 스펙트럼들과 백색 영역에 걸친 스펙트럼들을 비교하여 페인트 필름이 상기 파장 범위 전체에 걸쳐 광학적으로 두껍다는 것을 확실히 한다. 따라서, 흑색 영역과 백색 영역에 걸친 스펙트럼들에서의 차이가 검출되지 않는다면, 페인트 층은 "광학적으로 두껍다". 차이가 검출된다면, 차이가 검출되지 않을 때까지 당해 층의 두께를 증가시킨다. 따라서, 광학적으로 두꺼운 필름은 흑색 기재 및 백색 기재 위에서 측정될 때 동일한 반사 스펙트럼을 갖는다.
이들 측정을 비-흡광성 산란 안료의 체적 분율의 범위에 대해 반복하여, 산란에 대한 군집 효과에 대해 특성 확인한다.
쿠벨카 뭉크의 산란 계수와 흡광 계수 사이의 비의 계산은 스펙트럼으로부터 측정된 %반사율로부터 행해질 수 있다.
이 계산에서 첫 번째 단계는 사운더슨 식(Saunderson's equation)을 사용하여 경계 효과(boundary effect)를 위하여, 측정된 %반사율을 보정하는 것이다.
Figure pct00008
(4)
이어서, 보정된 %반사율 Rcorr로부터 회색 페인트에 대한, 쿠벨카 뭉크 산란 계수에 대한 쿠벨카 뭉크 흡광 계수의 비 (K/S)g를 계산한다.
Figure pct00009
(5)
건조 페인트 필름에서의 체적 분율(
Figure pct00010
) 및 흡광 계수는 흑색 안료에 대해서는 공지되어 있다. 본 발명자들은 당해 흡광이 410 내지 2500nm의 파장 범위에서의 흑색 안료의 흡광에 의해 지배된다고 가정할 수 있으며, 따라서 본 발명자들은 회색 혼합물의 쿠벨카 뭉크 흡광 계수 Kg를 수학식 (6)에 의해 근사화할 수 있다:
Figure pct00011
(6)
상기 수학식 (6)에서, kb는 흑색 안료의 쿠벨카 뭉크 흡광 계수이다. 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료, 즉, TiO2는 400nm 미만에서 강하게 흡광하며(즉, "흑색"이며), 따라서 카본 블랙이 더 이상 지배적이지 않기 때문에, 본 발명자들은 이 범위를 가정할 수 있다. 따라서, 산란 계수 Sg는 수학식 (7)로 주어진다:
Figure pct00012
(7)
Sg는 파장들 및 비-흡광성 안료의 체적 분율
Figure pct00013
들의 한 세트에 대하여 계산된다. 각각의 파장에서, Sg의
Figure pct00014
에 대한 의존성을 3차 다항식에 피팅하였다.
Figure pct00015
(8)
당해 데이터 세트는 또한, 건조 페인트 필름에서의 비-흡광성 안료의 체적 분율의 확인을 가능하게 하며, 상기 건조 페인트 필름 아래에서 근사식 (9)가 410 내지 2500nm의 파장 범위에 걸쳐 유효하다:
Figure pct00016
(9)
당해 다항식에 피팅되는 쿠벨카 뭉크 산란 계수의 체적 분율 의존성은, 산란 함수가 어떠한 안료 체적 분율에 대해서도 내삽될 수 있게 한다.
쿠벨카 뭉크의 산란 계수 및 흡광 계수를 계산하기 위하여, 특성 확인될 착색 안료가 흑색 페인트 및 백색 페인트 둘 다 내로 혼입된 페인트 필름들에서 반사율 측정을 행한다.
단계 12는 흑색 안료에 대한 일정 범위의 체적 분율의 산란 착색 안료의 스펙트럼을 얻는 것을 포함한다.
이 단계는 사전측정된 체적 분율의 흑색 안료 및 일정 범위의 체적 분율의 착색 안료 둘 다를 함유하는 한 세트의 페인트들의 제조를 포함한다.
용이하게 분산가능한 안료의 경우, 당해 안료는 분말로서 믹서 포트 내의 결합제에 가할 수 있다. 분산시키기가 더 어려운 착색 안료의 경우, 흑색 안료에 대해 상기 기재한 방법에 따라 틴터 농축물을 먼저 제조하고 진탕한다. 이어서, 틴터 농축물의 필요한 질량을 믹서 포트 내의 결합제에 가한다.
혼합되어 착색 안료의 체적 분율이 0.01, 0.02, 0.05 및 0.07인 한 세트의 페인트들을 제공하는 데 필요한 흑색 페인트(제조는 상기에 상세히 기재됨) 및 착색 안료의 질량을 계산한다. 당업자는 이 계산에 익숙할 것이다. 상기 체적 분율들은, 흡광도 측정 과정 중에 결정되거나 알려지게 될, 측정되는 산란 계수들이 안료의 체적 분율에 선형이 될 것임을 확실히 하기 위해 선택되었다.
각각의 페인트에 대해, 착색 안료 및 흑색 페인트의 양을 칭량하여 포트에 가하고, 이어서 적합한 분산 장치(예를 들면, 고속 분산기)를 사용하여 약 2.5분 동안 혼합한다. 이어서, 추가의 남아 있는 양의 흑색 페인트를 가하고, 혼합물을 추가로(예를 들면, 약 2분) 혼합한다. 이제 페인트는 도포할 준비가 되었다.
한 풀의 페인트를 불투명도 차트 상의 상부 상에 놓고, 매끄러운 동작을 사용하여 No. 9 와이어-권취된 어플리케이터로 끌어내리고, 이를 완전히 건조시키거나 적절한 온도에서 스토빙한다.
150mm 직경의 적분구가 장착된 Cary 5000 UV/Vis/NIR 분광계와 같은 분광계를 사용하여 300 내지 2500nm에서 10nm 간격으로 %반사율을 기록한다. 불투명도 차트의 흑색 부분 위에서, 그리고 백색 부분 위에서 측정을 행한다. 흑색 영역 위에서의 스펙트럼과 백색 영역 위에서의 스펙트럼을 비교하여 페인트 필름이 상기 파장 범위 전체에 걸쳐 광학적으로 두껍다는 것을 확실히 한다. 이들 스펙트럼에서의 차이가 검출된다면, 차이가 없을 때까지 페인트의 두께를 증가시킨다. 그러면, 페인트는"광학적으로 두꺼운" 것으로 여겨지며, 스펙트럼을 측정하고 기록한다.
단계 12'는 모든 체적 분율들이 처리될 때까지의 상이한 체적 분율의 선택 및 단계 12의 반복을 보여준다.
단계 13은 비-흡광성 산란 안료에 대한 일정 범위의 체적 분율의 착색 안료의 스펙트럼을 얻는 것을 포함한다.
이 단계는 기지의 체적 분율들의 비-흡광성 산란 안료 및 일정 범위의 체적 분율들의 착색 안료 둘 다를 함유하는 한 세트의 페인트들의 제조를 포함한다.
용이하게 분산가능한 착색 안료의 경우, 당해 안료는 분말로서 믹서 포트 내의 결합제 혼합물에 가할 수 있다. 분산시키기가 더 어려운 착색 안료의 경우, 흑색 안료에 대해 상기 기재한 방법에 따라 틴터 농축물을 먼저 제조하고 진탕한다. 이어서, 틴터 농축물의 필요한 질량을 믹서 포트 내의 결합제에 가한다.
혼합되어 건조 페인트 필름에서의 비-흡광성 산란 안료의 체적 분율이 0.15이고, 건조 페인트 필름에서의 착색 안료의 체적 분율이 0.01, 0.02, 0.05 및 0.07인 한 세트의 페인트들을 제공하는 데 필요한 비-흡광성 산란 안료(제조는 상기에 상세히 기재됨) 및 착색 안료의 질량을 계산한다. 당해 체적 분율은, 흡광도 측정 과정 중에 결정되거나 알려지게 되는, 측정되는 산란 계수가 안료의 체적 분율에 선형이 될 것임을 확실히 하기 위해 선택되었다.
각각의 페인트에 대해, 착색 안료 및 비-흡광성 산란 안료의 양을 칭량하여 믹서 포트에 가하고 약 2.5분 동안 분산시킨다. 이어서, 추가량의 수지를 가하고, 혼합물을 추가로(예를 들면, 추가 약 2분 동안) 혼합한다. 이제 페인트는 도포할 준비가 되었다.
한 풀의 페인트를 불투명도 차트 상의 상부 상에 놓고, 매끄러운 동작을 사용하여 No. 150 와이어-권취된 어플리케이터로 끌어내리고, 이를 완전히 건조시키거나 적절한 온도에서 스토빙한다. 이 절차를 수 회(이 양태에서는 3회) 반복하여 필름 두께가 약 200 ㎛인 필름을 제조하며, 이 필름은 광학적으로 두꺼운 것으로 확인되었다.
150mm 직경의 적분구가 장착된 Cary 5000 UV/Vis/NIR 분광계를 사용하여 300 내지 2500nm에서 10nm 간격으로 %반사율을 기록한다. 불투명도 차트의 흑색 부분 위에서, 그리고 백색 부분 위에서 측정을 행한다. 흑색 위에서의 스펙트럼과 백색 위에서의 스펙트럼을 비교하여 페인트 필름이 당해 파장 범위 전체에 걸쳐 광학적으로 두껍다는 것을 확실히 한다. 이들 스펙트럼에서의 차이가 검출된다면, 차이가 없을 때까지 페인트의 두께를 증가시킨다. 그러면, 페인트는"광학적으로 두꺼운" 것으로 여겨지며, 스펙트럼을 측정하고 기록한다.
단계 13'는 모든 체적 분율들이 처리될 때까지의 상이한 체적 분율의 선택 및 단계 13의 반복을 보여준다.
단계 14는 단계 12 및 단계 13에서 얻어진 반사 스펙트럼을 조합하고, 쿠벨카 뭉크 식을 사용하여 한 세트의 연립식들을 생성하는 것을 포함한다. 이들 연립식들의 해법은, 안료에 대한 쿠벨카 뭉크의 흡광 계수 및 산란 계수를 안료의 체적 분율 및 파장의 함수로서 결정하는 것을 가능하게 한다.
첫 번째 단계는 %반사율로부터 쿠벨카 뭉크의 산란 계수와 흡광 계수 사이의 비를 계산하는 것이다.
이를 달성하기 위하여, 사운더슨 식을 사용하여, 경계 효과를 위하여, 측정된 %반사율을 보정하는 것이 필요하다. 보정된 %반사율, Rcorr은 하기와 같이 계산된다:
Figure pct00017
(9)
이어서, 회색 페인트에 대한 쿠벨카 뭉크 흡광 계수 대 쿠벨카 뭉크 산란 계수의 비 (K/S)g를 보정된 분율 반사율(fractional reflection)로부터 계산할 수 있다:
Figure pct00018
(10)
상기 기재된 방법을 사용하여, 본 발명자들은 일정 범위의 착색 안료의 체적 분율들에 대하여, 흑색 페인트 및 백색 페인트 둘 다에서의 착색 안료에 대한 쿠벨카 뭉크의 산란 계수와 흡광 계수의 비 - 각각 (K/S)c,b 및 (K/S)c,w - 를 계산할 수 있다. 건조 페인트 필름에서의 흑색 안료의 체적 분율(
Figure pct00019
), 비-흡광성 산란 안료의 체적 분율(
Figure pct00020
) 및 착색 안료의 체적 분율(
Figure pct00021
)은 확인되어 있다. 흑색 안료의 흡광 계수(kb) 및 비-흡광성 산란 안료의 산란 계수(snas)가 또한 얻어져 있다. 이제, 하기 수학식 (11) 및 (12)를 사용하여 (착색 안료의 체적 분율에 대한 의존성이 선형인 영역에서) 착색 안료에 대한 쿠벨카 뭉크의 산란 계수 및 흡광 계수(sc 및 kc)를 계산할 수 있다:
Figure pct00022
(11)
Figure pct00023
(12)
Figure pct00024
에 대한, 상기 수학식들로부터 계산된
Figure pct00025
및
Figure pct00026
의 플롯들의 기울기들을 취함으로써 sc 및 kc를 얻는다.
단계 15는 스펙트럼의 가시광 부분에서의 목표 반사율에 스펙트럼적으로 매칭되는데 필요한 안료 농도를 계산하는 것을 포함한다.
먼저, 안료들을 배합할 때 선형성의 가정이 적용될 수 있는 농도들의 범위를 결정한다. 이는 사전측정될 수 있거나 카본 블랙 내의 착색 안료의 측정으로부터 도출될 수 있다.
원하는 목표색에 매칭될 페인트 제형에 대한 계산은 하기와 같이 결정한다.
원하는 목표색을 갖는 물체의 %반사율을 150mm 직경의 적분구가 장착된 Cary 5000 UV/Vis/NIR 분광계를 사용하여 가시광 스펙트럼에 걸쳐, 예를 들면, 400 내지 770nm에서 10nm마다 측정한다. 대안적으로, 한 세트의 파라미터들에 의해 목표색을 얻을 수 있다.
하기 수학식 (13)을 사용하여, 안료들의 주어진 혼합물을 함유하는 페인트 필름에 대한 보정된 %반사율(Rcorr)로부터, 안료들의 주어진 혼합물을 함유하는 페인트 필름에 대한 예측된 %반사율을 계산한다:
Figure pct00027
(13)
보정된 분율 반사율은, 하기 수학식 (14)를 사용하여, 안료들의 주어진 혼합물을 함유하는 광학적으로 두꺼운 필름에 대한 쿠벨카 뭉크의 산란 계수와 흡광 계수의 비로부터 계산할 수 있다:
Figure pct00028
(14)
안료들의 주어진 혼합물을 함유하는 광학적으로 무한히 두꺼운 필름에 대한 쿠벨카 뭉크의 산란 계수와 흡광 계수의 비는, 하기 수학식 (15)를 사용하여, 건조 페인트 필름에서의 상기 안료들의 체적 분율 및 이들의 쿠벨카 뭉크의 흡광 계수 및 산란 계수로부터 계산할 수 있다:
Figure pct00029
(15)
상기 수학식 (15)에서, kn은 안료 n의 흡광 계수이고, sn은 안료 n의 산란 계수이고,
Figure pct00030
은 건조 페인트 필름에서의 안료 n의 체적 분율이다.
상기 계산을 반복하여 안료들의 주어진 혼합물을 함유하는 광학적으로 무한히 두꺼운 필름에 대한, 400 내지 770nm의 파장 범위에서 10nm 간격으로 예측된 %반사율을 제공할 수 있다.
400 내지 770nm에서 10nm 간격으로 측정된, 예측된 %반사율과 목표 %반사율 사이의 차의 제곱합(sum of squared difference)이 최소값에 도달할 때까지, 건조 페인트 필름에서의 다양한 안료들의 체적 분율들의 값들을 조정할 수 있다.
이어서, 건조 페인트 필름에서 요구되는 안료 체적 분율들을 갖는 페인트를 제조하기 위해 페인트 계량도입 시스템을 프로그래밍할 수 있다.
단계 16은, 페인트가, 계산된 제형으로 제조됨을 나타낸다.
단계 17은 상기 제형의 태양 반사율을 계산하는 단계를 정의하는데, 이는 하기와 같이 달성된다:
하기 수학식 (16)을 사용하여, 300 내지 2500nm에서 10nm 간격으로 예측된 %반사율로부터, 안료들의 주어진 혼합물을 함유하는 페인트 필름에 대한 예측된 % 총 태양 반사율을 계산한다:
Figure pct00031
(16)
태양 방사조도(solar irradiance)는 태양의 방사선 방출(radiation emission)을 나타내는 파장의 사전측정된 함수이다. %반사율은, 하기 수학식 (17)을 사용하여, 안료들의 주어진 혼합물을 함유하는 페인트 필름에 대한 보정된 분율 반사율(Rcorr)로부터 계산한다:
Figure pct00032
(17)
보정된 분율 반사율은, 하기 수학식 (18)을 사용하여, 안료들의 주어진 혼합물을 함유하는 광학적으로 무한히 두꺼운 필름에 대한 쿠벨카 뭉크의 산란 계수와 흡광 계수의 비로부터 계산할 수 있다:
Figure pct00033
(18)
안료들의 주어진 혼합물을 함유하는 광학적으로 두꺼운 필름에 대한 쿠벨카 뭉크의 산란 계수와 흡광 계수의 비는, 하기 수학식 (19)를 사용하여, 건조 페인트 필름에서의 이들의 체적 분율 및 이들의 쿠벨카 뭉크의 흡광 계수 및 산란 계수로부터 계산할 수 있다:
Figure pct00034
(19)
상기 수학식 (19)에서, kn은 안료 n의 흡광 계수이고, sn은 안료 n의 산란 계수이고,
Figure pct00035
은 건조 페인트 필름에서의 안료 n의 체적 분율이다. 따라서, 흑색 기재 및 백색 기재 둘 다 위에서의, 필름 두께의 함수로서의, 당해 안료 혼합물의 총 태양 반사율을 계산할 수 있다.
당해 방법은, 페인트의 제조 전에, 주어진 한 세트의 비-산란성 결정 물질 또는 큰 결정 물질들로 착색된 재료에 대해 색상을 매칭시킬 수 있고 총 태양 반사율 및 열 축적(heat build-up)을 예측할 수 있는 원하는 능력을 허용한다. 이는, 페인트의 색이 목표색에 정확하게 매칭될 뿐만 아니라, 착색 안료를 함유하는 재료의 총 태양 반사율 및 열 축적이 정량적으로 예측될 수 있기 때문에 유리하다. 이는, "한색 착색(cool coloured)" 재료의 효과적인 개발을 가능하게 하기 때문에 특히 유용하다.
한색 착색 재료에 우선적으로 사용되는 산란 안료의 큰 결정 크기는 이 방법론이 통상의 시스템에서보다 더 높은 체적 분율로까지 확대될 수 있게 한다.
쿠벨카 뭉크 접근법은 강산란성 이산화티탄 안료(즉, 비-흡광성 산란 안료)와 조합된 비-산란성 착색 안료들의 혼합물을 함유하는 재료의 가시광 반사 스펙트럼을 결정하는 데 전통적으로 사용된다. 이 접근법의 사용은, 높은 이산화티탄 체적 분율에서, 그리고 착색 안료들이 군집 효과로 인해 재료의 총 산란에 상당히 기여할 때 더 많은 문제가 있다. 스펙트럼의 근적외선 부분에서의 예측은 더욱 더 어려운데, 이 부분에서는 산란에 대한 군집 효과가 더욱 더 명확해진다.
당해 접근법은 한색 착색 재료, 즉, 스펙트럼의 근적외선 부분에서 높은 반사를 갖는 재료에서의 사용을 위해 고안된 안료에 특히 적용가능한데, 이 이유는 한색 착색 응용에 사용되는 산란 안료는 흔히, 근적외선 방사의 반사가 중요하지 않은 응용에 사용되는 것들보다 더 큰 결정 크기를 갖기 때문이다. 안료 군집이 중요해지는 체적 분율은 이러한 더 큰 결정의 재료에 대해 상당히 더 높으며, 따라서 상기 기재된 접근법은 비한색 착색 재료에 대한 경우보다 더 넓은 범위의 이러한 제형에 적용될 수 있다. 예를 들면, 유리하게도, 큰 입자 크기의 안료(약 1 ㎛)가 특성 확인에 사용될 경우에는 산란 계수와 체적 분율 사이의 선형 관계가 약 30% 미만의 안료의 체적 분율에서 존재하는 반면, 이러한 선형 관계는 0.3 ㎛ 크기 입자의 경우에는 단지 약 10% 미만의 안료의 체적 분율에서 존재함이 밝혀졌다.
도 3은 본 발명의 방법의 양태를 이용하는 산업 공정을 도시한다. 당해 산업 공정은 조색 시스템에 의해 수행된다. 단계 30은 페인트와 색을 매칭시키고자 하는 샘플 재료의 수령을 보여준다. 이 색은 목표색이다. 스펙트럼의 가시광 부분에서 샘플의 반사 스펙트럼을 얻는다. 본 예에서, 이는 10nm의 분해능으로의 400 내지 770nm이다.
당해 측정으로부터의 스펙트럼 데이터를 단계 31에서 받아들이고, 색 모델 계산기(32)로 전송한다. 색 모델 계산기(32)는 다양한 착색 안료들에 대한 흡광 계수 및 산란 계수를 저장한다. 이들 계수는 상기 기재된 방법에 따라 얻는다. 특히, 단계 33은 상기 기재된 바와 같이 각각의 안료의 스펙트럼을 측정하는 것을 예시한다. 단계 34는 색 모델 계산기(32)로의 입력을 위한 흡광 계수 및 산란 계수의 자료모음(compliation)을 보여준다.
색 모델 계산기(32)는 상기 기재된 바와 같이, 목표색의 페인트를 달성하기 위하여 착색 안료들 및 이들의 체적 분율의 조합을 결정한다.
단계 35에서, 색 모델 계산기(32)로부터 계산된 페인트 제형이 산출되며, 이는 건조 페인트 필름에서 필요한 당해 안료들의 체적 분율을 포함한다. 당해 산출은, 명도 L*와 색좌표 a* 및 b*의 관점에서의, 매칭된 색에 대한 CIE L*a*b* 색공간(colour space) 1976 좌표를 포함한다. 또한, 계산기(32)는 목표색 L*a*b* 색공간 L*, a* 및 b*를 생성한다. 상기 계산기의 산출은 또한 매칭된 색의 예측된 % 총 태양 반사율을 포함하여 당해 페인트의 열역학적 거동을 평가할 수 있게 된다.
또한, 상기 계산기가 목표색의 매치인지를 결정하는, 목표색의 색과 상기 제형의 색 사이의 예측된 차이, ΔE76이 생성된다. 당해 시스템의 조색 능력은 입수 가능한 착색 안료들에 의해 제한되며, 따라서 ΔE76 값이, 조색이 얼마나 근접한가를 보여주는 산업 표준임이 이해될 것이다.
단계 35로부터의 산출을 단계 36에서 상기 매칭된 페인트를 제조하는 안료 계량 장치에서 사용한다. 산출된 상기 조성물은, 계산기(32)에 의해 결정된, 건조 페인트 필름에서 필요한 안료 체적 농도들로부터 계산된 습윤 페인트의 모든 성분들의 질량들을 포함한다. 이 계산은 습윤 페인트 및 건조 페인트 필름에 존재하는 모든 재료들의 밀도들에 대한 지식을 필요로 한다.
품질 관리 절차의 일부로서, 단계 37은 매칭된 페인트에 대한 반사 스펙트럼의 측정을 포함한다. 당해 스펙트럼은 가시광 스펙트럼에 걸쳐, 특히, 400 내지 770nm에서 10nm의 분해능으로 얻는다. 당해 데이터는 단계 38에서 수집되며, (명확성을 위해 도 3에 2번 도시된) 색 모델 계산기(32)로 피드백된다. 예측된 값이 실제로 제조된 페인트에 대해 얼마나 정확한지를 검사하기 위하여 단계 39에서 검증 단계가 수행된다. 이는 단계 33 및 단계 34에서 얻어진 계수들의 오차들 또는 단계 36에서 사용된 안료 계량 장치의 부정확성을 확인하는 데 사용될 수 있다.
단계 40은 매칭된 색의 Lab 색공간 좌표가 조정됨을 보여준다. 이는 수동으로 수행될 수 있거나, 이들 값을 반복적으로 조정하여 가장 근접한 매치를 얻는 자동화 과정일 수 있다. 이어서, 조정된 제형으로 페인트를 제조할 수 있다.
예측된 Lab 색공간 값, 총 태양 반사율 또는 ΔE76 값이 충분히 정확하다면, 상기 공정은 단계 41로 진행될 수 있는데, 당해 단계에서 페인트는 소비자에게 보내기 위한 완전 생산에 들어갈 수 있다. 파선(42)은 상기 소비자 시스템에 대해 추가의 품질 관리 검사가 행해질 수 있음을 보여준다. 예를 들면, 소비자의 안료 계량 장치는, 이 추가의 검사에 의해 보상될 수 있는 약간 상이한 색을 제조할 수 있다.

Claims (23)

  1. 산란 착색 안료의 흡광 계수 및 산란 계수의 결정에 사용하기 위한 산란 착색 안료의 특성 확인 방법(characterising)으로서, 상기 방법은
    i) 복수의 상이한 체적 분율들에서 산란 착색 안료와 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료와의 혼합물의 반사 스펙트럼을 얻는 단계를 포함하며, 상기 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료는 0.6 ㎛ 초과의 입자 크기를 갖는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 방법이
    ii) 상기 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료의 산란 계수를 체적 분율 및 파장의 함수로서 얻는 단계를 포함하는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 산란 착색 안료의 입자 크기를 결정하고, 상기 산란 착색 안료에 대해 특성 확인을 수행하기 위한 상기 산란 착색 안료의 입자 크기인 0.5 ㎛ 이내의 입자 크기를 가지되, 단, 결정된 입자 크기가 0.6 ㎛ 초과인 비-흡광성 산란 안료를 선택하는 단계를 포함하는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실질적으로 비-흡광성인 산란 안료가 큰 입자 크기의 이산화티탄 안료를 포함하는, 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산란 착색 안료가 0.6 ㎛ 초과의 입자 크기를 갖는 큰 입자 크기의 안료인, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산란 착색 안료가 복합 무기 착색 안료; 니켈 안티몬 티타네이트; 크롬 안티몬 티타네이트; 망간 안티몬 티타네이트; 아연 철 크로마이트 브라운 스피넬; 크롬 그린-블랙 헤마타이트; 코발트 알루미네이트 블루 스피넬; 코발트 티타네이트 그린 스피넬; 및 코발트 크로마이트 그린 스피넬로부터 선택되는, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산란 착색 안료의 반사 스펙트럼이 적어도 가시광 스펙트럼 및 적외선의 파장에 걸쳐 결정되는, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산란 착색 안료의 반사 스펙트럼이 300nm 내지 2500nm의 파장 범위에 걸쳐 결정되는, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법이
    iii) 복수의 상이한 체적 분율들에서 약산란성(weakly scattering) 흑색 안료의 흡광 계수를 파장의 함수로서 얻는 단계; 및
    iv) 복수의 상이한 체적 분율들에서 상기 산란 착색 안료와 상기 흑색 안료와의 혼합물의 추가의 반사 스펙트럼을 얻는 단계
    를 포함하는, 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 약산란성 흑색 안료가 카본 블랙인, 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 반사 스펙스럼 및 상기 추가의 반사 스펙트럼이 상기 혼합물의 광학적으로 두꺼운 층을 사용하여 얻어지는, 방법.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법이
    v) 상기 반사 스펙트럼 및 상기 추가의 반사 스펙트럼을 조합하고, 상기 산란 착색 안료에 대한 쿠벨카 뭉크(Kubelka Munk)의 흡광 계수 및 산란 계수를 상기 산란 착색 안료의 체적 분율 및 파장의 함수로서 계산하는 단계를 포함하는, 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 방법이
    vi) 단계 (v)에서 계산된 상기 계수들을 사용하여 목표 반사 스펙트럼에 스펙트럼적으로 매칭되는데 필요한 상기 산란 착색 안료 체적 분율을 결정하는 단계를 포함하는, 방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 방법이
    (vii) 상기 계산된 체적 분율에 따라 제형을 제조하도록 계량 장치를 프로그래밍하는 단계를 포함하는, 방법.
  15. 제13항에 있어서, 단계 (i), (iv) 및 (v)가 상이한 착색 안료들에 대해 반복되고, 단계 (vi)이 목표색에 매칭되도록 각각의 착색 안료의 체적 분율을 결정하는 단계를 포함하는, 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반사 스펙트럼이 실질적으로 10nm의 분해능으로 얻어지는, 방법.
  17. 제12항에 있어서, 상기 방법이, 목표색에 매칭되도록 결정된 상기 체적 분율에서의 상기 착색 안료의 총 태양 반사율을 필름 두께의 함수로서 계산하는 단계를 포함하는, 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 방법이 상기 가시광 스펙트럼 및 적외선 스펙트럼의 적어도 일부에 걸쳐 상기 총 태양 반사율을 계산하는 단계를 포함하는, 방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 방법이 300 내지 2500nm의 파장 범위에 걸쳐 상기 총 태양 반사율을 계산하는 단계를 포함하는, 방법.
  20. 산란 착색 안료를 특성 확인하기 위하여 제1항의 방법을 수행하도록 조정되는(adapted), 안료 특성 확인 시스템.
  21. 제20항에 있어서, 상기 시스템이 계량 장치를 제어하도록 조정되는 목표색 매칭 요소(target colour matching element)를 포함하며, 상기 목표색 매칭 요소는 목표색에 매칭되는데 필요한 상기 체적 분율을 결정하기 위하여 상기 산란 착색 안료의 특성 확인 정보를 사용하도록 조정되고, 상기 목표색 매칭 요소는 또한 상기 목표색에 매칭되는 착색 물질을 생성하기 위하여 상기 계량 장치를 제어하도록 조정되는, 안료 특성 확인 시스템.
  22. 제20항 또는 제21항에 있어서, 상기 시스템이 상기 착색 물질의 상기 스펙트럼 특성들을 측정하도록 조정되는 비교기(comparator)를 포함하여 상기 스펙트럼 특성들을 상기 목표색과 비교하고, 매치가 사전측정된 구역(bound)들 내에서 검출되지 않는다면, 상기 착색 안료의 농도를 조절하여 더 근접한 매치를 얻는, 안료 특성 확인 시스템.
  23. 제20항에 있어서, 상기 반사 스펙트럼을 사용하여, 상기 가시광 스펙트럼 및 적외선 스펙트럼의 적어도 일부에 걸쳐 상기 총 태양 반사율을 계산하도록 조정되는 총 태양 반사율 계산기를 포함하는, 안료 특성 확인 시스템.
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