KR20130007023A - 바나듐 산화물, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 유전체 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 콜로이달 실리카에 금속, 및 바나듐이 순차적으로 코팅된 바나듐 산화물과 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 다층 세라믹 캐패시터의 유전체 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 콜로이달 실리카의 표면을 금속으로 코팅한 다음, 여기에 바나듐을 코팅시킨 구조의 바나듐 산화물은 입자 간에 응집되는 문제를 해결하여 우수한 분산성을 가진다. 따라서, 본 발명에 따른 바나듐 산화물을 다층 세라믹 캐패시터의 유전체 조성물에 첨가되어 조성물의 분산성을 해치지 않으면서, 칩 신뢰성 개선 및 소결 촉진 역할을 수행할 수 있는 부성분으로 작용할 수 있다.
본 발명에 따르면, 콜로이달 실리카의 표면을 금속으로 코팅한 다음, 여기에 바나듐을 코팅시킨 구조의 바나듐 산화물은 입자 간에 응집되는 문제를 해결하여 우수한 분산성을 가진다. 따라서, 본 발명에 따른 바나듐 산화물을 다층 세라믹 캐패시터의 유전체 조성물에 첨가되어 조성물의 분산성을 해치지 않으면서, 칩 신뢰성 개선 및 소결 촉진 역할을 수행할 수 있는 부성분으로 작용할 수 있다.
Description
본 발명은 바나듐 산화물, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 유전체 조성물에 관한 것이다.
초소형, 초박형 적층형 세라믹 캐패시터(MLCC)는 모재 파우더로서 150nm 이하의 입자 크기를 가지는 BaTiO3 유전체를 사용하고 있다. 또한, 유전 특성 및 소결 특성을 제어하기 위한 부자재로 여러 가지 금속산화물 나노입자가 필요하며, 특히 아주 소량인 성분에 있어서 입자크기 제어 및 분산성 확보는 매우 중요하다.
이 중에서도 바나듐(V) 산화물이 가장 적게 들어가는 성분이며, 칩 신뢰성 개선 및 소결 촉진 역할을 하는 것으로 알려져 있다. V산화물은 여러 가지 산화수를 가지며 이 중에서도 +5가가 제일 안정한 화합물을 형성한다. 문제는 이러한 V산화물의 나노 입자가 상용품의 경우, 수백 nm 크기에 이르며 분쇄 및 밀링 시간이 증가할수록 균일한 용액이 형성되기 어렵고 층 분리가 일어나는 현상이 발생한다.
종래 사용되고 있는 바나듐 산화물은 수백 nm 크기의 바나듐 5가 산화물을 비수계 용매 중에서 분쇄하여 슬러리를 제조한다. 구체적으로는 비수계 용매에 분산제 투입하고, 바나듐 산화물을 칭량하여 상기 분산제가 투입된 비수계 용매에 투입한 뒤, 해쇄시켜 슬러리 상태로 제조한다.
다음 도 1은 시판되고 있는 raw V2O5 파우더의 FE-SEM 분석 이미지이다. 도 1에서와 같이 상기 V2O5 파우더는 수백 nm 크기를 가지고 있으며, 고에너지 밀링기로 7패스 후 얻어진 슬러리의 입도분석 결과를 나타낸 다음 도 2에서와 같이 150nm이상의 평균 입경을 가지는 것으로 측정되었다.
상기 바나듐 산화물의 더 큰 문제점은 타 부성분 첨가제와 혼합 시 V2O5 입자의 표면이 -전하를 띄므로 +전하를 갖는 BaTiO3를 포함한 다른 성분과 심한 응집 현상이 일어난다는 것이다.
따라서, 유전체 조성물에 포함되어 분산성을 확보할 수 있도록 수십 nm 크기를 가지는 V산화물 입자를 합성하거나, 분산성을 해치지 않는 다른 방법을 모색할 필요가 있으나, 아직까지 이에 대한 해결책이 미흡한 실정이다.
이에 본 발명에서는 BaTiO3 를 모재로 사용하는 적층형 세라믹 캐패시터의 유전체 조성물에 포함되는 바나듐 산화물이 유전체 조성물 내에서 균일하게 분산되지 않고 층 분리되는 문제들을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 충분히 작고 균일한 분산성을 가지는 입자에 바나듐(V) 성분을 정량적으로 코팅함으로써 입자 크기를 수십 nm까지 낮출 수 있어 유전체 조성물에서 분산성이 우수한 바나듐 산화물을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 바나듐 산화물의 제조방법을 제공하는 데도 있다.
또한, 본 발명의 추가의 다른 목적은 상기 바나듐 산화물을 포함하는 적층 세라믹 캐패시터의 유전체 조성물을 제공하는 데도 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바나듐 산화물은 콜로이달 실리카, 금속, 및 바나듐이 순차적으로 코팅된 구조를 가진다.
상기 콜로이달 실리카에 코팅되는 금속은 알루미늄(Al) 또는 바나듐(V)이 바람직하다.
상기 금속 코팅된 콜로이달 실리카:바나듐은 7:1~10:1의 중량비로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 콜로이달 실리카는 단분산 상태인 것이 바람직하다.
상기 바나듐은 바나듐 옥시이소프로폭사이드일 수 있다.
본 발명은 또한, 다른 목적을 달성하기 위하여 콜로이달 실리카를 금속으로 코팅시키는 단계, 및 상기 금속 코팅된 콜로이달 실리카를 바나듐으로 코팅시키는 단계를 포함하는 바나듐 산화물의 제조 방법을 제공한다.
상기 금속 코팅된 콜로이달 실리카와 바나듐은 7:1~10:1의 중량비로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 바나듐은 에탄올 희석된 20~60%의 바나듐 옥시이소프로폭사이드를 사용하여 코팅될 수 있다.
상기 바나듐 코팅 후의 금속 코팅된 콜로이달 실리카의 입자 크기는 바나듐 코팅 전의 금속 코팅된 콜로이달 실리카의 입자 크기보다 작은 데 특징이 있다.
본 발명은 또한, 상기 바나듐 산화물을 포함하는 다층 세라믹 캐패시터의 유전체 조성물을 제공한다.
본 발명에 따르면, 콜로이달 실리카의 표면을 금속으로 코팅한 다음, 여기에 바나듐을 코팅시킨 구조의 바나듐 산화물은 입자 간에 응집되는 문제를 해결하여 우수한 분산성을 가진다. 따라서, 본 발명에 따른 바나듐 산화물을 다층 세라믹 캐패시터의 유전체 조성물에 첨가되어 조성물의 분산성을 해치지 않으면서, 칩 신뢰성 개선 및 소결 촉진 역할을 수행할 수 있는 부성분으로 작용할 수 있다.
도 1은 raw V2O5 분말의 FE-SEM 이미지이고,
도 2는 V2O5 슬러리의 입도 분석 결과이고,
도 3은 바나듐(V) 코팅 전후의 알루미늄 코팅-실리카졸(SiO2)의 입도분석 결과이고,
도 4는 알루미늄 코팅-실리카졸(SiO2)의 FE-SEM 이미지이고,
도 5는 바나듐-알루미늄-실리카졸의 FE-SEM 이미지이고,
도 6은 바나듐 성분의 코팅 확인을 위한 바나듐-알루미늄-실리카졸의 XPS 분석 결과이고,
도 7은 본 발명 실시예에 따른 바나듐 산화물의 FE-TEM/EDS/Mapping 분석 결과이다.
도 2는 V2O5 슬러리의 입도 분석 결과이고,
도 3은 바나듐(V) 코팅 전후의 알루미늄 코팅-실리카졸(SiO2)의 입도분석 결과이고,
도 4는 알루미늄 코팅-실리카졸(SiO2)의 FE-SEM 이미지이고,
도 5는 바나듐-알루미늄-실리카졸의 FE-SEM 이미지이고,
도 6은 바나듐 성분의 코팅 확인을 위한 바나듐-알루미늄-실리카졸의 XPS 분석 결과이고,
도 7은 본 발명 실시예에 따른 바나듐 산화물의 FE-TEM/EDS/Mapping 분석 결과이다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
본 발명은 유전체 조성물에 포함되는 바나듐 산화물과 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 바나듐 산화물은 작고 균일한 실리카졸 표면을 금속으로 코팅한 후, 상기 표면에 다시 바나듐을 코팅시킨 구조를 가진다.
즉, 본 발명에 따른 바나듐 산화물은 콜로이달 실리카에 금속, 및 바나듐이 순차적으로 코팅된 구조를 가진다.
상기 콜로이달 실리카에 코팅되는 금속은 알루미늄(Al) 또는 바나듐(V)이 바람직하다.
금속 코팅된 콜로이달 실리카는 그 분산성이 아주 좋으며, 약 30 nm 크기의 단분산된 상태로 존재한다.
본 발명에서는 상기 콜로이달 실리카 표면에 상기 금속으로 코팅시켜 사용할 수도 있고, 시판되는 금속 코팅된 콜로이달 실리카를 구입하여 사용해도 무방하다.
금속 코팅된 콜로이달 실리카 표면을 다시 바나듐 함유 물질을 첨가하여 바나듐을 코팅시키는데, 이때 상기 금속 코팅된 콜로이달 실리카:바나듐 함유 물질은 7:1~10:1의 중량비로 포함시키는 것이 전기적 특성 및 신뢰성 개선 면에서 바람직하다.
상기 바나듐 함유 물질은 바나듐 옥시이소프로폭사이드가 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 바나듐 산화물의 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다. 먼저, 콜로이달 실리카 표면을 금속으로 코팅시킨다. 상기 콜로이달 실리카에 코팅되는 금속은 알루미늄(Al) 또는 바나듐(V)이 바람직하며, 이 중에서 알루미늄이 가장 바람직하다.
상기와 같이 콜로이달 실리카 표면을 금속으로 코팅시킴으로써 상기 금속 코팅된 콜로이달 실리카는 분산성이 우수하다.
다음 단계는, 상기 금속 코팅된 콜로이달 실리카 표면을 바나듐 함유 물질을 이용하여 바나듐 코팅시키는 단계이다. 이때, 상기 금속 코팅된 콜로이달 실리카와 바나듐 함유 물질은 7:1~10:1의 중량비로 첨가하여 코팅시키는 것이 바람직하다.
상기 바나듐 함유 물질은 에탄올에 희석된 20~60%의 바나듐 옥시이소프로폭사이드인 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 따르면, 상기 바나듐 코팅 후의 금속 코팅된 콜로이달 실리카의 입자 크기는 바나듐 코팅 전의 금속 코팅된 콜로이달 실리카의 입자 크기보다 작은 데 특징이 있다.
상기 바나듐 산화물을 다층 세라믹 캐패시터의 유전체 조성물에 포함하는 경우, 상기 유전체 조성물에 포함된 다른 성분들과 균일하게 혼합될 수 있는 특징을 가진다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이하의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 또한, 이하의 실시예에서는 특정 화합물을 이용하여 예시하였으나, 이들의 균등물을 사용한 경우에 있어서도 동등 유사한 정도의 효과를 발휘할 수 있음은 당업자에게 자명하다.
실시예
1
시판되는 알루미늄 금속으로 코팅된 입자 크기 30nm의 실리카졸(Al-SiO2)을 사용하였다. 상기 알루미늄 코팅된 실리카졸의 코팅액으로는, 바나듐 옥시이소프로폭사이드(VO)를 99.9% 에탄올에 희석시킨 약 33%의 VO 용액을 사용하였다. 상기 알루미늄 코팅-실리카졸과 상기 33%의 VO 용액을 7:1의 중량비로 혼합 코팅시켜, 최외각으로부터 바나듐-알루미늄-실리카졸의 순차적인 구조를 가지는 바나듐 산화물을 제조하였다.
실험예
1 : 입도 분석
최종 바나듐 코팅 전의 알루미늄 코팅-실리카졸과, 바나듐-알루미늄-실리카졸 형태의 바나듐 산화물의 입도 분석을 malvern nano ZS설비를 이용하여 실시하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다. 상기 VO와 Al-코팅 실리카졸의 고형분은 23%였다.
| 입자크기(nm) | Dn10 | Dn50 | Dn90 | Dn99 | Dn99.9 |
| Al-SiO2 | 32.1 | 43.5 | 66.6 | 104 | 157 |
| V-Al-SiO2 | 21.6 | 29.8 | 45.9 | 73.1 | 111 |
상기 표 1에서와 같이, VO 코팅 전 후의 값을 비교한 결과 오히려 VO로 코팅 후 D50이 43.5nm → 29.8nm, D99.9는 157nm → 111nm로 더 개선되는 결과를 보였다.
상기 Dn90에서의 입도 분포를 그래프화한 다음 도 3에서와 같이, 바나듐 코팅 후 오히려 입자 크기가 더 작아진 것을 확인할 수 있다. 이는 바나듐 입자가 알루미늄 금속 입자에 코팅되면서, 상기 입자들이 더 고르게 분산됨으로써 입자 크기가 오히려 작아지는 것으로 판단된다.
실험예
2 :
비표면적
측정 및
FE
-
SEM
분석
상기 실시예 1에서, 바나듐 코팅 전의 알루미늄 코팅-실리카졸과, 바나듐 코팅 후의 바나듐-알루미늄-실리카졸 형태의 바나듐 산화물의 비표면적 값을 측정하였다. Al코팅-실리카졸의 비표면적 값이 132.7㎡/g, 바나듐-알루미늄-실리카졸이 128.4㎡/g으로 측정되었다. 이러한 결과로부터, 바나듐 코팅으로 인한 응집 현상은 없는 것으로 확인되었다.
또한, 다음 도 4와 5는 바나듐 코팅 전의 알루미늄 코팅-실리카졸과, 바나듐 코팅 후의 바나듐-알루미늄-실리카졸의 FE-SEM 사진으로서, FE-SEM 결과 역시 코팅 전후의 실리카의 일차입자가 거의 변함없는 것으로 확인되었다.
실험예
3 :
XPS
분석
바나듐(V) 성분이 실제로 Al-코팅 실리카졸 표면에 정량적으로 코팅이 되어 있는지를 확인하기 위하여 XPS로 분석하였고, 그 결과를 다음 표 2와 다음 도 6에 나타내었다.
| 원자 농도(at%) | |
| V2O4(VO2) | V2O5 |
| 16.13 | 83.87 |
상기 표 2에서와 같이, 바나듐(V) 성분의 80% 이상이 산화수가 +5가로 나머지 20%가 +4가로 존재하는 것으로 측정되었다.
도 6과 같이, V2O5 단독으로 존재하기보다는 V이 실리카의 -O-와 결합하여 결합에너지(binding energy)가 shift된 것으로 나타났다. 참고로 V2O5 단독일 때는 515eV보다 작은 값을 가지는 것으로 알려져 있다.
위의 XPS의 결과로부터 실리카의 표면에 V이 화학적으로 결합되어 있는 것이 확인되었다.
실험예
4 :
FE
-
TEM
/
EDS
/
mapping
분석
최종 제조된 본 발명의 바나듐 산화물을 FE-TEM/EDS/mapping분석하여 다음 도 7에 나타내었다.
다음 도 7의 결과로부터, 바나듐이 균일하게 쉘(shell) 형태로 실리카 표면에 존재하는 것을 알 수 있었다.
Claims (10)
- 콜로이달 실리카에 금속, 및 바나듐이 순차적으로 코팅된 바나듐 산화물.
- 제1항에 있어서,
상기 콜로이달 실리카에 코팅되는 금속은 알루미늄(Al) 또는 바나듐(V)인 바나듐 산화물.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 코팅된 콜로이달 실리카:바나듐은 7:1~10:1의 중량비로 포함되는 것인 바나듐 산화물.
- 제1항에 있어서,
상기 콜로이달 실리카는 단분산 상태인 것인 바나듐 산화물.
- 제1항에 있어서,
상기 바나듐은 바나듐 옥시이소프로폭사이드를 이용한 것인 바나듐 산화물.
- 콜로이달 실리카를 금속으로 코팅시키는 단계, 및
상기 금속 코팅된 콜로이달 실리카를 바나듐으로 코팅시키는 단계를 포함하는 바나듐 산화물의 제조 방법.
- 제6항에 있어서,
상기 금속 코팅된 콜로이달 실리카와 바나듐은 7:1~10:1의 중량비로 포함하는 바나듐 산화물의 제조 방법.
- 제6항에 있어서,
상기 바나듐은 에탄올 희석된 20~60%의 바나듐 옥시이소프로폭사이드를 이용한 것인 바나듐 산화물의 제조 방법.
- 제6항에 있어서,
상기 바나듐 코팅 후의 금속 코팅된 콜로이달 실리카의 입자 크기는 바나듐 코팅 전의 금속 코팅된 콜로이달 실리카의 입자 크기보다 작은 것인 바나듐 산화물의 제조 방법.
- 제1항에 따른 바나듐 산화물을 포함하는 다층 세라믹 캐패시터의 유전체 조성물.
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| KR1020110062946A KR101813280B1 (ko) | 2011-06-28 | 2011-06-28 | 바나듐 산화물, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 유전체 조성물 |
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-
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