KR20120128664A - 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치 및 생산 방법 - Google Patents

마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치 및 생산 방법 Download PDF

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dimensional
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microfibers
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KR1020127023196A
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마렉 포코르니
블라드미르 벨레브니
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콘티프로 바이오테크 에스.알.오.
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Abstract

마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치는, 제1 전위에 연결된 스피닝 금속 노즐(spinning metal nozzle)(3)의 세트와, 규칙적인 간격으로 배열되고, 제2 전위에 연결되며, 노즐의 세트(3)를 바라보는 콜렉터의 전극(6)의 세트와, 콜렉터의 인접한 전극(6)의 커플 사이에 정착된 마이크로 섬유 또는 나노 섬유를 수집하기 위한 수집 플레이트(7) 또는 수집 실린더(14)를 포함한다. 본 발명의 요지는 다음과 같다: 콜렉터의 전극(6)의 세트가 평면으로 배열된 콜렉터의 2개 이상의 전극(6)을 포함하며, 전극의 교차부의 라인에 있는 수집 플레이트(7), 또는 콜렉터의 전극(6)의 평면과의 접촉 라인에 직각을 이루는 수집 실린더(14)에 대한 접선이, 콜렉터의 전극(6)의 평면과 0°와 90°사이의 범위의 크기를 갖는 각도 α를 형성하며, 수집 플레이트(7) 또는 수집 실린더(14)가, 콜렉터의 전극(6)의 평면에 직각을 이루는 평면에 놓여있고 또한 전극(6)의 축이 놓여있는 방향으로, 콜렉터의 전극(6)에 대하여 이동 가능하게 지지되며, 수집 플레이트(7) 또는 수집 실린더(14)의 이동 방향이, 이 전극(6) 축과, 0°와 90°사이의 범위의 크기를 갖는 각도 β를 형성한다. 이러한 구성은 정돈된 상태의 나노 섬유의 커다란 면적 및 체적의 물체를 가능하게 한다.

Description

마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치 및 생산 방법{APPARATUS FOR PRODUCTION OF TWO-DIMENSIONAL OR THREE-DIMENSIONAL FIBROUS MATERIALS OF MICROFIBRES AND NANOFIBRES}
본 발명은, 제1 전위에 연결된 스피닝 노즐(spinning nozzle)의 세트와, 규칙적인 상호 간격을 갖는 상태로 배열되고, 제2 전위에 연결되며, 스피닝 노즐의 세트를 바라보는 제1 세트의 전극과, 인접한 전극의 커플 사이에 정착된 마이크로 섬유 또는 나노 섬유를 수집하기 위한 수집 플레이트(collecting plate)를 포함하는, 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 및 3차원 섬유상 재료를 생산하는 장치에 관한 것이다.
폴리머의 용융물 또는 용액으로 섬유상 구조물을 형성하도록 작용하는 매우 강한 세기의 정전기장의 원리로 작동하는 공지의 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 제조 장치는, 흔히 플레이트형의 수집 전극(plate collecting electrode)을 이용한다. 폴리머 스피닝의 최초의 방법은 20세기 초반과 같은 아주 이전에 특허로 되었다: 미국 특허 US0705671(1900), US0692631(1902), US(2048651(1934)(참조 문헌 1). 이러한 플레이트 전극 상에 침적된 개별 섬유는 랜덤하게 위치된다. 즉, 이들 개별 섬유는 어떠한 선호되는 방향으로 위치되지 않는다. 이동하고 있는 폴리머 제트(moving polymer jet)는 그 상(phase)이 불안정하기 때문에 수집 전극 상에 입사하기 전에 그 궤적이 매우 복잡하고 공간적으로 혼돈 상태로 된다.
생산된 재료가 규칙적으로 배열된 마이크로 섬유 또는 나노 섬유로 구성되면, 이러한 재료의 응용은 다수의 새로운 현대적 분야 및 업종에 무한정으로 확산될 수 있다. 이들의 촉망되는 잠재력은 이들의 형태적 특성(morphological property) 및 그 결과의 기계적, 생리학적, 생물학적, 물리적, 광학적 및 화학적 특성의 실질적인 향상에 있다. 즉, 이들의 촉망되는 잠재력은 구체적으로는 이들의 내부의 규칙적 배향 구조 덕분에 이루어진다.
여러 공개 문헌에서 이러한 방식으로 침적된 섬유의 배열을 제공하는 원리를 다루고 있다. 그 중 2가지의 기본적 방법이 알려져 있으며, 그 첫 번째 방법은 섬유를 높은 회전 속도로 회전시키면서 실린더, 바 또는 디스크 상에 권취하는 기계적 원리를 이용한다. 본 발명이 참조하는 두 번째 원리는 한정된 크기의 비도전성 갭에 의해 서로 분리된 2개 이상의 도전성 부분으로 분할된 스태틱 개더링 콜렉터(static gathering collector)를 이용한다. 이 콜렉터는 작용 정전기장의 힘의 라인을 형성한다. 폴리머 제트의 궤적은 이들 정전기력에 의해 결정되며, 개더링 콜렉터 상에 떨어지는 섬유는 분할된 콜렉터의 비도전성 영역에 선호된 방향으로 서로 평행하게 침적된다. 콜렉터의 도전성 및 비도전성 영역의 구조는 지금까지는 폴리머 제트의 랜덤 플라이트(random flight)에 영향을 주는 작용 정전기력을 규정하며, 그러므로 폴리머 제트의 이동을 제어한다. 섬유를 콜렉터 상에 정돈된 상태로 침적(ordered depositing)하는 메카니즘은 체계적인 실험 연구 또는 물리적 모델의 다수의 시뮬레이션으로부터 추론될 수 있다. 원리적으로, 이들 방법은 성공적으로 작동한다. 2003년부터 2005년 사이에, Dan Li 등이 전술한 원리를 전문 학술지에 공개하였다(참조 문헌 2?4).
유사한 장치를 이용한 평면형(2D) 또는 체적형(3D) 재료의 생산은 커다란 한계를 보였으며, 규칙적인 구조를 갖는 더 큰 2D 및 더 두꺼운 3D 재료를 생산하는 것은 불가능하였다. 그러므로, 생산은 개별 배향 섬유의 제조만으로 국한되었다. 정돈된 상태의 마이크로 섬유 또는 나노 섬유가 분할된 콜렉터의 비도전성 영역 상에 침적되며, 여기서 이들 섬유는 미세한 규칙적인 층을 형성한다. 분할된 콜렉터는 높은 저항률(1016Ω?cm보다 높은)을 갖는 비도전성 백플레이트에 의해 분리된 통상적으로 금속성의 도전성 링크로 구성된다. 이러한 개더링 콜렉터 상에 침적된 섬유는 콜렉터와 기계적으로 연결되므로, 이들 섬유의 어떠한 더 나아가서의 독립적인 실질적 사용은 제한된다. 분할된 콜렉터 상에 또는 더 정확하게는 에미터와 콜렉터 사이에 하부 기판을 위치시키는 것은 구조화된 정전기력의 저하를 초래하며, 그 영향이 섬유 배향의 형성에 관여하게 된다. 이 방법에 의해 생산된 재료의 어플리케이션을 위해서는, 이 방법의 결과로 형성되는 층은 먼저 콜렉터에서 이루어진 다음에 옮겨져야 한다.
Rouhollaha Jalili 등은 여러 개의 정돈된 상태의 섬유를 공통의 묶음으로 축적하기 위한 간편한 콜렉터를 기술하였다(참조 문헌 5). 이것의 결과물은 평면형 구조가 아니라 단지 섬유의 묶음에 불과하다. 이러한 섬유 샘플은 묶음 특성에 대한 후속의 X-선 및 기계적 분석의 용도로 단독으로 제조되었다. 여러 개의 섬유 묶음의 실제 사용은 참조 문헌 5에 언급되어 있지 않으며, 달성되는 치수(30 mm의 길이 및 약 0.08 mm의 직경)로 인해, 그리 크지 않은 것으로 가정될 수 있다.
특허 출원 US2005-0104258A1 및 PPVCZ2007-0727A3은 단일 전하를 발생하는 수집 전극 구조를 설명하고 있지만, 이들은 섬유의 어떠한 정돈된 형성 및 배향을 다루지는 않는다. 분할된 콜렉터는 미국 특허 US4689186에 개시된 내용 중의 일부분이지만, 이것은 상이한 용도로 이용되고 있고, 정돈된 상태의 섬유의 어떠한 형성에 직접 수반되지 않는다. 특허 출원 EP2045375A1은, 원통 형상의 전기적으로 분할된 콜렉터를 이용하고 이 콜렉터가 회전하는 동안 정돈된 상태의 섬유가 수집되어 이루어지는 규칙적인 구조를 갖는 마이크로 섬유 또는 나노 섬유로 구성된 2D 또는 3D 재료의 생산을 위한 장치를 개시하고 있다. 개시된 해법을 통해, 회전하는 콜렉터의 직경에 의해 부분적으로 제한되는 한정된 치수를 갖는 재료를 생산할 수 있다. 또한, 더 큰 면적(즉, 제시된 해법의 복수 배)을 갖는 이 타입의 재료를 생산하기 위한 장치의 구현예는 실제적으로는 복잡하고, 라인이 제한되며, 그에 따라 효과적이지 못하다.
더 낮은 강도의 마이크로 섬유 또는 나노 섬유, 특히 바이오폴리머로 구성되는 섬유는 더 두꺼운 층(2D 또는 3D)이 형성될 때에 콜렉터 전극들 간의 자신의 중력에 의해 찢기게 되며, 그에 따라 전체 구조가 손상된다. 이것은 어떠한 생산 기술을 제한하며 또한 요구된 파라미터를 갖는 재료를 적용 가능하게 하는 것을 제한한다.
섬유를 더 두꺼운 층으로 침적할 때, 배향 레벨에서의 저하가 발생하며, 섬유 배열이 다시 더욱 랜덤하게 된다. 이것은, 형성된 섬유의 층에서의, 즉 섬유 배향 원리가 정확하게 기능하도록 하기 위해서는 비도전성으로 유지되고 전기 전하가 없어야 하는 이들 콜렉터 파트에서의, 전기 전하의 점진적인 증가에 의해 야기된다. 이러한 부정적 영향은 재료의 하위층에서만, 즉 침적의 개시 시에 최초로 침적된 층에서만 배향된 섬유의 침적을 발생하는 한편, 더 높은 층에서는 랜덤한 배열을 갖는 섬유가 많아지게 된다. 이러한 이유로, 개더링 콜렉터의 구조 및 자동 메카니즘이 설계되며, 여기서 자동 메카니즘은 얇은 마이크로 섬유 또는 나노 섬유를 인출(withdraw)하고, 이들을 스피닝 공정과 동시에 더 두꺼운 층(2D 또는 3D)으로 중첩시킨다.
본 발명의 목적은 생산된 마이크로 섬유상 또는 나노 섬유상 재료의 형태적 특성 및 이 형태적 특성에서 비롯되는 기타 특성의 제어를 가능하게 하고, 이에 의해 이들 새로운 재료의 특성을 더 우수하고 또한 이방성으로 하는 것이다. 생산된 섬유상 재료의 그 결과의 특성, 특히 섬유상 구조 배향의 정도, 형태학, 밀도, 다공성(porosity)과, 기계적, 물리적, 생물학적 및 화학적 특성은 공정 파라미터를 통해 영향을 받게 된다. 새로운 재료는 평면형(2D) 또는 체적형(3D) 물체 형태의 커다란 거시적 치수를 갖는다. 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 생산에 앞서 스피닝 공정에 대해 합성 재료 또는 천연 재료의 바람직하게는 폴리머와 같은 다양한 출발 재료가 이용될 수 있다.
이 목적은, 제1 전위에 연결된 스피닝 노즐의 세트와, 규칙적인 간격으로 배열되고, 상기 스피닝 노즐의 세트를 바라보며, 제2 전위에 연결된 전극의 세트와, 인접한 전극의 커플 사이에 정착된 마이크로섬유 또는 나노 섬유를 수집하기 위한 수집 플레이트를 포함하는 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 제조 장치에 의해 달성되며, 본 발명의 요지는 다음과 같다: 전극의 세트가 평면으로 배열된 2개 이상의 전극을 포함하고, 수집 플레이트와 전극의 평면이 0°와 90°사이의 범위의 크기를 갖는 각도 α를 형성하고, 수집 플레이트가, 전극에 관련하여, 전극의 축이 놓여있는 전극의 평면에 직각을 이루는 평면에 놓이는 방향으로 이동 가능하게 지지되며, 수집 플레이트 이동의 방향은 이 전극 축과 0°와 90°사이의 범위의 크기를 갖는 각도 β를 형성한다.
본 발명에 따른 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치의 이로운 실시예에서, 상기 수집 플레이트는 그 에지에 블레이드가 제공된 상태로 전극에 지탱된다.
본 장치의 또 다른 이로운 실시예에서, 상기 수집 플레이트는 개방된 평행 갭이 제공되며, 이 갭의 각각은 상기 콜렉터의 전극 중의 하나를 마주보도록 배치되는 한편, 2개의 인접한 갭 사이의 수집 플레이트 부분이 2개의 인접 전극 사이의 공간에 삽입된다.
본 장치의 추가의 이로운 실시예에서, 규칙적인 간격으로 배치된 전극의 세트가 3개 이상의 평행한 전극을 포함한다.
본 장치의 또 다른 이로운 실시예에서, 상기 수집 플레이트는 전극으로부터 멀어지도록 돌려지는 표면 상의 제거 가능한 기판으로 덮여져, 나노 섬유의 층이 상기 기판에 의해 감싸지게 될 수 있다.
최종적으로, 본 장치의 또 다른 이로운 실시예에서, 상기 수집 플레이트는 전극으로부터 멀어지도록 돌려지는 표면 상에 리세스가 제공되며, 이 리세스는 상기 수집 플레이트에 의해 수집된 나노 섬유의 층을 위치시키기 위한 것이다.
본 발명은 이하의 첨부 도면을 참조하여 더욱 상세하게 설명될 것이다.
도 1은, 선형의 평행 가이드 바 형태의 콜렉터 전극을 갖는, 본 발명에 따른 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치의 제1 예시 실시예의 개략도이다.
도 2는, 평면으로 배열된 동심의 원형 가이드 바 형태의 콜렉터 전극을 갖는, 본 발명에 따른 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치의 제2 예시 실시예의 개략도이다.
도 3은 평면형 수집 플레이트를 갖는 수집 메카니즘의 개략 측면도이다.
도 4는 수집 실린더를 갖는 수집 메카니즘의 개략 측면도이다.
도 5는 경사진 블레이드를 통해 도전성 바의 표면으로부터 섬유를 직접 수집하는 수집 메카니즘의 개략 측면도이다.
도 6은, 본 발명에 따른 장치로부터 수집 플레이트에 의해 제거되기 전의, 에어 갭에 의해 분리된 바 전극 사이에 규칙적인 방식으로 침적된 섬유의 사진이다.
도 7은 플레이트 콜렉터 상에 침적된 랜덤하게 배열된 섬유의 사진이다.
도 8은 전기적으로 분할된 콜렉터 상에 침적된 부분적으로 배향된 섬유의 사진이다.
도 9는 본 발명에 따른 분할된 콜렉터로부터 연속적으로 인출되는 배향된 섬유의 사진이다.
도 10은 도 7, 도 8 도 9에 대응하는 섬유 배향을 나타내는 각도 스펙트럼이다.
도 11a 및 도 11c는 본 발명에 따른 장치를 이용하여 폴리비닐알콜 섬유로 구성된 재료의 예를 각각 70배, 350배 및 3700배로 확대하여 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치의 제1 예시 실시예가 개략적으로 도시되어 있다. 노즐 에미터(2)는 폴리머(1) 용액으로 채워져 있으며, 노즐 에미터의 금속 노즐(3)에는 DC 전압 소스(4)의 한쪽 극이 연결되어 있으며, 전압 소스(4)의 다른 극은 콜렉터의 도전성 바 전극(6)에 연결되어 있다. 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바는 x-축에 대하여 각도 α로 경사진 수집 플레이트(7)에 제공된 갭을 통과한다. 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바는 x-y 평면으로 배열되며, 선형이고 서로에 대해 평행하게 되어 있다.
본 장치가 작동할 때, 폴리머 용액(1)이 금속 노즐(3)을 통해 기계 피스톤에 의해 압출된다. 전압 소스(4)로부터 노즐(3)과 콜렉터의 전극(6)(도전성 바의 형태) 간에 공급되는 높은 DC 전압은 노즐(3)로부터 이동하는 섬유(5)가 되는 폴리머 제트를 랜덤한 궤적으로 콜렉터 쪽의 방향으로(즉, z-축의 방향으로) 향하게 한다. 이 섬유(5)는 콜렉터 상에 충돌하기 전에 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 형태로 굳어진다. 섬유(5)에 작용하는 정전기력은 선호된 방향(8)으로의 섬유의 침적에 영향을 줄 것이며, 이 방향은 이 경우에는 x-y 평면으로 배열된 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바들에 대해 직각을 이루는 방향인 y-축 방향이다. x-축에 대하여 각도 α로 경사진 수집 플레이트(7)는 정해진 시간 간격 동안 v(t) 방향으로의 병진 이동을 수행하며, 이 v(t) 방향은 x-축과 각도 β를 형성한다. 수집 플레이트(7)의 이동 동안, 섬유(5)는 Si=li?wi 크기를 갖는 영역(9) 상에 자연스럽게 침적된다. 배향된 섬유(5)는 새로운 평면형(2D) 또는 체적형(3D) 재료(10)를 형성한다.
도 2를 참조하면, 평면으로 배열된 동심의 원형 가이드 바 형태의 콜렉터 전극(6)을 갖는, 본 발명에 따른 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치의 제2 예시 실시예가 개략적으로 도시되어 있다. 노즐 에미터(2)는 폴리머 용액(1)으로 채워지며, DC 전압 소스(4)의 한쪽 극이 노즐 에미터의 금속 노즐(3)에 연결되어 있다. 전압 소스(4)의 다른 쪽 극은 콜렉터의 전극(6)에 연결되어 있다. 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바는 x-축에 대하여 각도 α로 경사진 수집 플레이트(7)에 제공된 갭을 통과한다. 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바는 x-y 평면으로 배열되며, 동심원의 형태를 갖는다.
본 장치가 작동할 때, 폴리머 용액(1)이 노즐 에미터(2)의 기계 피스톤에 의해 금속 노즐(3)을 통해 압출된다. 노즐(3)과 콜렉터의 전극(6) 사이의 높은 DC 전압은 노즐(3)로부터 이동하는 섬유(5)의 폴리머 제트를 랜덤한 궤적으로 콜렉터 쪽의 방향으로(즉, z-축의 방향으로) 향하게 한다. 폴리머 섬유(5)의 이 제트는 콜렉터 상에 충돌하기 전에 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 형태로 굳어진다. 섬유(5)에 작용하는 정전기력은 선호된 방향(8)으로의 섬유의 침적에 영향을 줄 것이며, 이 방향은 x-y 평면으로 배열된 콜렉터의 전극(6)의 원형 도전성 바에 관련하여 방사상의 방향이다. x-축에 대하여 각도 α로 경사진 수집 플레이트(7)는 그 수직축(11)을 중심으로 ω(t) 방향으로 특정 시간 간격으로 이동하는 한편, 수집 플레이트 질량 중심(mass center)은 x-축에 대하여 각도 β로 경사진 원(12)을 그린다. 수집 플레이트의 이 이동 동안, 섬유는 영역(9) 상에 자연스럽게 침적된다. 배향된 섬유(5)는 새로운 평면형(2D) 또는 체적형(3D) 재료(10)를 형성한다. 평면형 수집 플레이트(7)를 갖는 수집 메카니즘의 개략 측면도가 도 3에 모식적으로 도시되어 있다. 섬유(5)는 정전 스피닝 프로세스에 의해 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바 상에 침적된다. 그 후, 섬유가 수집 플레이트(7) 표면 상에 위치되는 한편, 이들의 배향은 그대로 유지된다. 이 예시 실시예에서, 수집 플레이트(7)는 평면형이며, 콜렉터의 전극(6)의 바에 대하여 α의 각도로 경사지며, x-축과 각도 β를 형성하는 방향으로 병진 이동을 수행한다.
수집 실린더(14)를 갖는 수집 메카니즘의 측면도가 도 4에 모식적으로 도시되어 있다. 섬유 5는 정전 스피닝 프로세스에 의해 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바 상에 침적된다. 그 후, 섬유(5)가 수집 실린더(14) 표면 상에 위치되는 한편, 이들의 배향은 그대로 유지된다. 수집 실린더(14)는 그 축을 중심으로 회전하며, 동시에 x-축을 따라 병진 이동을 수행한다.
도 5는 경사진 블레이드를 통해 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바의 표면으로부터 섬유(5)를 직접 수집하는 수집 메카니즘의 개략 측면도를 도시한다. 섬유(5)는 정전 스피닝 프로세스에 의해 콜렉터의 도전성 바 전극(6) 상에 침적된다. 그 후, 섬유(5)가 수집 플레이트(7)의 표면 상에 위치되는 한편, 이들의 배향이 그대로 유지된다. 이 예시 실시예에서, 섬유(5)는 경사진 블레이드(13)를 통해 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바의 표면으로부터 직접 수집된다. 블레이드(13)는 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바에 대하여 각도 α로 경사져 있으며, x-축을 따라 병진 이동을 수행한다.
도 6은, 수집 플레이트를 통해 섬유를 제거하기 전에, 에어-갭으로 분리된 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바들 사이에 규칙적인 방식으로 침적된 섬유의 사진이다. 도 6으로부터 나노 섬유가 평행하게 배열된다는 것이 명백하다.
도 7, 도 8 및 도 9는 개더링 콜렉터 설계 및 폴리비닐알콜의 나노 섬유 상에의 연속적인 침적 방법의 중요성을 예시하는 사진이다. 이 사진들은 배율이 대략 5000배인 전자 현미경으로 촬영한 것이다. 도 7에서는 플레이트 콜렉터 상에 입혀지는 섬유(5)가 랜덤하게 침적되며, 도 8에서는 전기적으로 분할된 콜렉터 상에 침적되는 섬유(5)가 부분적으로 배향되며, 도 9는 본 발명에 따른 분할된 콜렉터로부터 연속적으로 제거되는 배향된 섬유(5)의 사진이다.
도 10은 도 7(샘플 A), 도 8(샘플 B) 및 도 9(샘플 C)에 나타낸 샘플의 섬유(5)의 배향을 나타내는 각도 스펙트럼 다이아그램을 도시하고 있다. 스펙트럼은 퓨리에 변환을 통해 화상 분석에 기초하여 획득된다. 샘플 C의 스펙트럼에서의 피크는 섬유(5) 배열의 가장 중요한 각도, 이 경우에는 수직 방향에 해당하는 90°의 각도에 대응한다. 화상 분석이 개개의 섬유(5)로 이루어지지 않고 도트, 즉 화소로 이루어지지만, 적용되는 분석은 섬유(5) 배향의 자동 평가 및 비교를 위한 전문적인 시행에 흔히 이용된다.
본 발명에 따른 장치를 통해 생산된 일례의 재료의 사진이 도 11에 나타내어져 있다. 도 11에서는 폴리비닐알콜 섬유(5)의 재료 부분을 3개의 상이한 배율로, 즉 도 11a에서는 70배의 배율로, 도 11b에서는 350배의 배율로, 도 11c에서는 3700배의 배율로 나타내고 있다.
마이크로 섬유 또는 나노 섬유는 정전 스피닝의 방법에 의해 형성된다. 하나 또는 복수의 노즐 에미터(2)가 폴리머 섬유(5)의 스트림을 콜렉터의 제2 전극(6) 쪽으로 이동하고 또한 콜렉터의 전체 영역을 균일하게 커버하는 제트의 형태로 발생한다. 마이크로 섬유 또는 나노 섬유는, 이들이 노즐 에미터(2)로부터 전극(6) 쪽으로 이동하는 동안, 이들의 궤적이 콜렉터에 인접해 있는 정전기장의 힘의 라인에 의해 영향을 받기 때문에, 정전기장 힘에 의해 운반되고, 서로 평행하게 침적되며, 콜렉터는 이러한 목적을 위해 2개 이상의 도전성 영역과 비도전성 영역으로 분할되어 있다. 다수의 실험을 토대로, 개더링 콜렉터가 설계되고, 콜렉터의 전극(6)이 에어 갭에 의해 서로 분리되어 있는 2개 이상의 두꺼운 도전성 바에 의해 예컨대 와이어 또는 스트링의 형태로 구성되는 상태에서 테스트된다. 이들의 개수와 길이는 모두 제한되지 않는다. 바 부분의 가장 적합한 형상은 원형이 아니라 각도를 이루는 형상, 즉 0.1mm 내지 10mm의 폭, 바람직하게는 1 내지 5mm의 폭을 갖는 정사각형 또는 직사각형이라는 것이 판명되었다. 개개의 바는 서로 떨어져 측방으로 이격되어 있으며, 0.1mm 내지 200mm, 보다 바람직하게는 1mm 내지 100mm의 특정 폭의 에어 갭에 의해 분리된다. 정돈된 상태의 섬유(5)의 형성에 대한 에어 갭의 영향은 체계적으로 연구되었으며, 간격이 짧은 경우에는 배향의 정도가 낮은 것으로 판명되었다. 반대로, 간격이 큰 경우에는, 섬유(5)가 도전성 전극 상에 직접 침적되며, 도전성 바들 사이에서 연장되는 배향된 섬유(5)의 개수는 더 작아지거나, 섬유가 이들의 중력에 의해 찢어지게 된다. 따라서, 에어 갭의 가장 적합한 크기는 배향된 섬유(5)의 성공적인 형성을 제공하기 위해서는 각각의 타입의 폴리머에 대해 실험적으로 테스트되어야 한다. 도전성 바의 폭이 반드시 크게 될 필요는 없는 것으로 판명되었으며, 반대로, 설계 및 기능적인 관점으로부터, 정사각형 부분의 얇은 바의 적용이 인용된 문헌에 나타낸 바와 같은 더 넓은 폭의 플레이트에 비하여 이로운 것으로 증명되었다. 여러 종류의 합성 및 천연 폴리머의 기계적 특성에 좌우되어 이들 폴리머에 대해 에어 갭의 크기가 최적화된다.
섬유(5)가 길이 방향으로 한 방향으로 배열되거나 또는 더 정확하게는 비도전성 영역을 가로지르는 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바에 직각으로 배열되는 곳인, 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바들 사이의 공간은, 침적 동안 점차적으로 위로 채워진다. 이러한 방향으로 배향된 섬유(5)가 더 두꺼운 층으로 되는 침적은, 예컨대 배향 정도의 저하 때문 등과 같은 전술한 이유로 가능하지 않으며, 따라서 바람직하게는 침적과 동시에 얇은 침적된 층이 규칙적인 시간 간격으로 인출되고 백플레이트 상으로 옮겨지는 프로세스가 제안되었다.
배향된 섬유(5)를 수집하고, 옮기고, 중첩시키기 위해, 가늘고 긴 개구부를 갖는 수집 플레이트(7)가 이용되며, 이 가늘고 긴 개구부는 수집 플레이트(7)가 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바에 올려져 도전성 바를 따라 세로 방향의 병진 이동으로 움직일 수 있도록 한다. 수집 플레이트(7)의 형상은 반복 실험으로 테스트되고 수정된다. 그 결과의 최적의 설계가 본 출원서에 개시되어 있다. 1s 내지 1시간의 특정 시간 간격 동안, 수집 플레이트(7)는 도전성 바를 따라 길이 방향으로 시프트하는 한편, 그 표면 상의 침적된 마이크로 섬유 또는 나노 섬유를 규칙적인 방식으로 픽업한다. 수집 플레이트(7)가 콜렉터의 전극(6)의 바에 대하여 특정 각도, 즉 0°＜α＜90°로 기어울진 것에 의하여, 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바의 에지에 인접하여 인출되는 섬유(5)가 기계적으로 덜한 정도로 스트레스를 받게 되며, 또한 수집 플레이트(7)의 기울어짐이 수집 플레이트(7) 상에의 도전성 바의 길이 전체를 따라서의 개개의 섬유(5)의 규칙적인 침적에 도움을 주는 것으로 판명되었다. 수집 플레이트의 기울어짐은 또한 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바 상에 직접 침적되는 섬유(5)의 동시 인출을 가능하게 한다. 섬유(5)는 작용하는 정전기력이 더 강하면 이들 위치에 더 많은 양이 침적되며, 따라서 그 결과의 재료의 기계적인 거칠기(ruggedness)를 증가시킨다. 더욱이, 배향된 섬유(5)가 더 큰 면적
Figure pct00001
(여기서, li는 영역 i의 길이이고, wi는 영역 i의 폭임)으로 수집되는 문제가 새로 설계되고 실험적으로 검증된 프로세스에 의해 해소된다. 수집 플레이트는 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바를 따라 병진 이동(0.001 m/s 내지 10 m/s의 속도로)을 수행하며, 이 이동의 방향은 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바와 각도 β(0°＜β＜90°의 구간에서)를 형성한다. 이 이동 동안, 규칙적인 방식으로 침적된 마이크로 섬유 또는 나노 섬유는 두꺼운 층(2D) 또는 체적형(3D) 물체로 중첩되면서, 재료(10)의 규칙적인 정돈된 구조가 유지된다. 각도 β의 값은 새로운 재료(10)로 형성되는 층에서의 섬유(5)의 면적 밀도와 섬유로 덮여지는 수집 플레이트 부분의 길이를 결정한다. 프로세스의 전체 시간 및 생산된 재료(10)의 전체 면적에 좌우되어 면적형 또는 체적형 재료(10)가 연속적으로 생산된다. 개발된 프로세스는 마이크로 섬유 또는 나노 섬유를 더 높은 층에서도 배향의 정도를 유지하면서 더 두꺼운 층으로 침적될 수 있도록 한다. 제조된 최종 백플레이트 상에 위치시킴으로써, 섬유(5)는 최소의 정도로만 기계적으로 압박(strain)을 받게 되며, 따라서 이들 구조가 방해되지 않는다.
예컨대 합성 폴리머 또는 천연 폴리머의 상이한 혼합물로 제조된 섬유(5)는 일반적으로 상이한 기계적 특성을 가지며, 정전기 스피닝에 의해 생산된 재료(10)는 마찬가지로 상이한 형태를 갖는다. 검사된 특성에 기초하여, 배향된 섬유(5)의 수집 및 침적의 제안된 공정 중의 하나가 선택된다. 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바들 사이에 삽입되는 수집 플레이트(7)를 이용하는 것은 천연 폴리머로 제조된 낮은 기계 강도를 갖는 섬유(5)에 적합한 것으로 판명되었다. 섬유(5)는 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바들 사이에 현수되고 있는 동안 자신의 중량에 의해서도 찢겨지게 될 수도 있도록 미세하게 될 수 있다. 이러한 경우, 본 발명에 따른 장치에 의해 섬유(5)들을 멀어지게 하는 것 이외의 다른 가능성은 없다. 반대로, 도전성 바의 표면 위에서 병진 이동을 수행하는 수집 블레이드(13)를 갖는 수집 플레이트(7)는 합성 폴리머와 같이 저항성이 더 큰 재료(10)와 함께 이용된다. 이 프로세스의 장점은, 그 결과의 재료(10)가 어떠한 장소에서도 비연속적인 것으로 되지 않고, 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바 상의 영역에서 매우 강화되어, 예컨대 특정 어플리케이션에서 후속의 기계적 스트레스에 대한 저항성을 실질적으로 증가시킨다는 것이다.
재료(10)의 한쪽으로 치우친 침적체(one-sided deposit)를 형성하기 위해 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바를 따라서의 수집 플레이트(7)의 병진 이동은 특정 시간 간격 동안 반대로 된다. 새로운 재료(10)가 임의의 백플레이트 상에 생성되면, 이 백플레이트는 포장재(packing material)로서 설계될 수 있다. 실제적인 해법은, "제자리에서" 침적 챔버에 멸균 패키징(sterile packing)으로 동시에 위치되고, 그러므로 직접 적용 및 이용할 준비가 될 배향된 재료의 생산을 가능하게 한다. 고안된 바와 같은 장치는 또 다른 운송 기판 상으로의 미세한 섬유 재료(10)의 기술적으로 요구되는 기계적 이송의 문제를 해소하고, 조작 동안의 재료의 외란(disturbance), 손상, 오염 및 악화의 가능한 원인을 제거한다. 고안된 바와 같은 장치는 침적 챔버의 단일 환경에서의 생산 프로세스를 수행할 수 있도록 해주며, 따라서 의료용을 목적으로 하는 재료(10)의 필수적인 살균이 용이하게 달성될 수 있다.
또 다른 경우에, 수집 플레이트(7)는 항상 시간 간격의 만료 후에만 한 방향으로 이동한다. 수집 플레이트는 동일한 시간 간격 동안에는 종료 위치(end position)에 유지되고, 그 후 뒤쪽으로 이동한다. 분할된 병진 이동은 하부 재료를 부착하기 위한 형상에 적합화된 수집 플레이트(7)의 양측면으로부터의 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 침적을 발생한다. 이 원리는 지지 백플레이트의 양측면 상에 섬유층을 생성하는 것을 가능하게 한다.
또한, 수집 플레이트(7)의 불연속적인 이동의 문제가 처리되며, 이 문제는 설계의 면에서 더욱 요구되고 있다. 중앙 대칭 구조는 콜렉터의 전극(6)으로서 콜렉터의 원형 도전성 바를 이용한다. 이 경우, 수집 플레이트(7)는 그 중앙 축을 중심으로 회전한다. 이 경우, 수집 플레이트는 0.001과 10 rad/s 사이의 범위의 각속도 ω(t)로 이동한다. 섬유(5)는 이전의 실시예에서와 동일한 방식으로 침적되고 층을 이루게 된다. 여기서, 수집 플레이트(7)의 연속적인 회전 이동은 이전의 해법에서의 불연속적인 병진에 비교할 때 이점이 된다.
수집 플레이트(7)의 구조적인 수정은 0°＜γ＜90°의 범위에 있는 각도 γ만큼의 수집 플레이트(7)의 개개의 요소의 회전을 가능하게 한다. 층을 이루는 섬유 재료(10)의 특정 시간 간격(1s 내지 1시간)의 만료 후, Si=li?wi 면적을 갖는 수집 플레이트(7)의 요소가 약간 돌려지게 되고, 재료(10)의 추가의 층이 다시 침적된다. 이러한 방식으로 형성된 재료(10)의 내측 구조는 마이크로 섬유 또는 나노 섬유로 구성된 개개의 층들을 가지며, 이 층들은 조정된 각도 γ만큼 서로에 대해 약간 돌려져 있다. 이 원리는 재료(10)를 2개 이상의 선호된 방향의 이방성 재료(10)로 생산하고 또한 마찬가지로 정돈된 상태의 3D 구조를 형성하는 것을 가능하게 한다. 규칙적인 구조는 수집 플레이트(7) 요소의 회전에 의해 또는 전술한 프로세스에서의 섬유(5) 수집의 복수 회 반복에 의해 영역에서뿐만 아니라 3차원 물체에서도 발생한다.
침적된 섬유(5)는 수집 플레이트(7)의 갭들 사이의 영역을 위로 채운다. 배향된 마이크로 섬유 또는 나노 섬유가 층을 이루는 영역(9)의 크기는 그 치수가 제한되지 않는다. 전극(6)의 도전성 바들의 가로 방향의 폭(및 이로부터 구해지는 수집 플레이트(7)의 갭의 폭)이 유일한 중요 파라미터이다. 이들 장소에서, 그 결과의 재료(10)에서의 섬유(5)는 정돈된 방식으로 침적되지 않거나, 또는 여기에서의 일부 스팟이 채워지지 않는 상태로 남겨진다. 이것은 그 결과의 재료(10)에서의 이들 영역의 최대 20%가 된다.
콜렉터의 더 큰 영역을 섬유(5)로 덮고 생산 효율을 증가시키기 위한 목적으로 에미터의 복수의 금속 노즐(3)이 이용된다. 에미터의 개개의 금속 노즐(3)은 또한 상이한 폴리머 혼합물의 섬유(5)의 침적을 위해서도 이용된다. 에미터의 금속 노즐(3)이 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바를 따라서 일직선으로 위치되는 경우, 섬유(5)는 차례차례 층으로 침적되는 한편, 개개의 층들은 상이한 폴리머의 섬유(5)에 의해 생성된다. 그 결과의 재료의 섬유 구조는 복합 유형(composite type)의 것으로 된다.
수집 플레이트(7)를, 콜렉터의 전극(6)의 개개의 도전성 바를 위한 갭이 측면에 제공되는 특정 직경 R의 수집 실린더(14)로 교체하면, 길이 방향으로 규칙적으로 배열된 섬유(5)로 벽부가 구성되는 통형의 튜브의 제조가 가능하게 된다. 수집 실린더(14)는 2개의 독립적인 이동, 즉 길이 방향 축 주위의 회전 이동과, 콜렉터의 전극(6)의 도전성 바를 따르는(x-축을 따르는) 방향으로의 병진 이동을 수행한다. 실린더의 이러한 이동은 마이크로 섬유 또는 나노 섬유를 실린더 표면 상에 수집하는 것을 가능하게 한다. 섬유(5)가 평면형(2D) 재료(10)로 침적되는 백플레이트를 갖는 수집 실린더(14)의 표면은 튜브 형상으로 남게 되거나, 또는 더 큰 크기의 면적형 재료(10)를 생성하기 위한 목적으로 펼치지게(spread out) 된다.
배향된 마이크로 섬유 또는 나노 섬유 수집 및 침적의 전술한 구성의 콜렉터 및 메카니즘은, 면적이 크거나 또는 체적형(3D) 형태로 층을 이루는 새로운 재료를 이들 재료의 미세하고 규칙적인 섬유 구조가 그대로 유지되도록 하면서 효과적으로 생산할 수 있게 한다.
산업상 이용 가능성
본 발명은 하나 이상의 방향으로 길이 방향으로 배열된 배향된 마이크로 섬유 또는 나노 섬유로 구성된 내부 섬유 구조를 갖는 면적형(2D) 또는 체적형(3D) 재료의 생산을 위해 이용된다.
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Claims (10)

  1. 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치로서, 제1 전위에 연결된 스피닝 금속 노즐(spinning metal nozzle)(3)의 세트와, 서로에 대해 일정한 간격을 갖는 상태로 배열되고, 제2 전위에 연결되며, 상기 노즐의 세트(3)를 바라보는 콜렉터의 전극(6)의 세트와, 상기 콜렉터의 인접한 전극(6)의 커플 사이에 정착된 마이크로 섬유 또는 나노 섬유를 수집하기 위한 수집 플레이트(7) 또는 수집 실린더(14)를 포함하며, 상기 콜렉터의 전극(6)의 세트가 평면으로 배열된 콜렉터의 2개 이상의 전극(6)을 포함하며, 상기 전극의 교차부의 라인에 있는 상기 수집 플레이트(7), 또는 상기 콜렉터의 전극(6)의 평면과의 접촉 라인에 직각을 이루는 상기 수집 실린더(14)에 대한 접선이, 상기 콜렉터의 전극(6)의 평면과 0°와 90°사이의 범위의 크기를 갖는 각도 α를 형성하며, 상기 수집 플레이트(7) 또는 상기 수집 실린더(14)가, 상기 콜렉터의 전극(6)의 평면에 직각을 이루는 평면에 놓여있고 또한 상기 전극(6)이 축이 놓여있는 방향으로, 상기 콜렉터의 전극(6)에 대하여 이동 가능하게 배치되면서, 상기 수집 플레이트(7) 또는 상기 수집 실린더(14)의 이동 방향이, 상기 전극(6) 축과, 0°와 90°사이의 범위의 크기를 갖는 각도 β를 형성하는 것을 특징으로 하는 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 수집 플레이트(7)는 그 에지에 블레이드(13)가 제공된 상태로 상기 콜렉터의 전극(6)에 지탱되어 있는, 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 수집 플레이트(7)는 개방된 평행 갭이 제공되며, 이 갭의 각각은 상기 콜렉터의 전극(6) 중의 하나를 마주보도록 배치되는 한편, 2개의 인접한 갭 사이의 수집 플레이트(7) 돌기가 상기 콜렉터의 2개의 인접한 전극(6) 사이의 공간에 삽입되는, 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    서로에 대해 일정한 간격을 갖는 상기 콜렉터의 전극(6)의 세트는 콜렉터의 3개 이상의 평행한 전극(6)을 포함하는, 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 수집 플레이트(7)는 상기 콜렉터의 전극(6)으로부터 멀어지도록 돌려지는 표면을 가지며, 이 표면은 제거 가능한 기판으로 덮여져 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 층이 상기 기판에 의해 감싸지게 될 수 있는, 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 수집 플레이트(7)는, 상기 콜렉터의 전극(6)으로부터 멀어지도록 돌려지고 또한 상기 수집 플레이트(7)에 의해 수집된 마이크로 섬유 또는 나노 섬유의 층을 위치시키기 위한 리세스가 제공되는 표면을 포함하는, 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 콜렉터의 전극(6)의 횡단면의 형상은 0.1mm 내지 10mm의 폭을 갖는 정사각형 또는 직사각형인, 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 콜렉터의 전극(6)의 횡단면의 형상은 1mm 내지 5mm의 폭을 갖는 정사각형 또는 직사각형인, 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 콜렉터의 전극(6)은 서로 0.1mm 내지 200mm로 측방으로 이격되면서 에어 갭에 의해 서로 분리되는, 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 콜렉터의 전극(6)은 서로 1mm 내지 100mm로 측방으로 이격되는, 마이크로 섬유 및 나노 섬유의 2차원 또는 3차원 섬유상 재료의 생산 장치.
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